DE1099496B - Aqueous pigment dispersion for the production of oil-in-water emulsions for textile printing - Google Patents

Description

Wäßrige Pigmentdispersion zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen für den Textildruck Die organischen Pigmente sind hydrophober Natur, ihre Pulver sind in der Regel mit Wasser schwer benetzbar, und ihre Preßkuchen enthalten etwa 14 bis 350/0 Pigmente und 65 bis 86 % Wasser.Aqueous pigment dispersion for the production of oil-in-water emulsions for textile printing. The organic pigments are hydrophobic in nature, their powders are generally difficult to wet with water, and their press cakes contain about 14 to 350/0 pigments and 65 to 86 % water .

Zur Herstellung von farbstarken, wäßrigen Pigmentdispersionen ist es notwendig, die Pigmentteilchen, die sich während der Herstellung der Pigmente, z. B. während der Fällung, des Pressens oder Trocknens der Preßkuchen aggregiert haben, wieder durch Dispergierung zu entflocken.For the production of strongly colored, aqueous pigment dispersions it is necessary to remove the pigment particles that are formed during the manufacture of the pigments, z. B. aggregated during the precipitation, pressing or drying of the press cake have to deflocculate again by dispersing.

Zahlreiche Methoden und Dispergiermittel sind in der Literatur für die Behandlung der Pigmentpreßkuchen und Pulver vorgeschlagen worden, jedoch ist die Ausgiebigkeit der Farbstoffe in diesen Dispersionen, wie sie zur Zeit auf den Markt gebracht werden, verhältnismäßig gering.Numerous methods and dispersants are in the literature for Treatment of pigment presscakes and powders has been suggested, however the abundance of the dyes in these dispersions, as they are currently on the Market are relatively low.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nun haltbare wäßrige Dispersionen von organischen Farbpigmenten, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie aus 14 bis 35 Gewichtsteilen Pigment, 65 bis 86 Gewichtsteilen Wasser und einem wasserlöslichen Fettalkoholsulfat und/oder Hydroabietinalkoholsulfat in der nachstehend angegebenen Menge bestehen.The present invention now relates to long-lasting aqueous dispersions of organic color pigments, which are characterized in that they are from 14 to 35 parts by weight of pigment, 65 to 86 parts by weight of water and a water-soluble one Fatty alcohol sulfate and / or hydroabietin alcohol sulfate in the form indicated below Crowd.

Die Herstellung von solchen Dispersionen erfolgt, indem man der Mischung von Wasser und Pigment das Fettalkoholsulfat und/oder Hydroabietinalkoholsulfat zusetzt und die erhaltene Aufschlämmung homogenisiert.The preparation of such dispersions takes place by adding the mixture of water and pigment the fatty alcohol sulfate and / or hydroabietin alcohol sulfate is added and the resulting slurry is homogenized.

Die erwähnte Dispersion zeichnet sich durch hohe Farbkraft und Farbausgiebigkeit aus. Dies ist der Verwendung der Fettalkoholsulfate und/oder des Hydroabietinalkoholsulfats als Dispergiermittel zuzuschreiben. Besonders gut geeignet sind die Natriumsalze. Ihre Wirkung läßt sich noch verbessern durch Zugabe kleiner Mengen von üblichen Dispergiermitteln, wie Natriumligninsulfonat, das teilweise entsulfoniert sein kann, Calciumligninsulfonat, Natriumsalzen von Alkylarylsulfonsäuren, wie Isopropyl- oder Isobutylnaphthalinsulfonsäure und Zusatz kleiner Mengen an Schutzkolloiden, wie Casein oder Methylcellulose.The above-mentioned dispersion is characterized by high color strength and color coverage the end. This is the use of fatty alcohol sulfates and / or hydroabietin alcohol sulfate as a dispersant. The sodium salts are particularly suitable. Their effect can be improved by adding small amounts of the usual Dispersants, such as sodium lignosulfonate, which may be partially desulfonated, Calcium lignosulfonate, sodium salts of alkylarylsulfonic acids, such as isopropyl or Isobutylnaphthalenesulfonic acid and the addition of small amounts of protective colloids, such as Casein or methyl cellulose.

Die nach vorliegender Erfindung zur Anwendung gelangenden, wasserunlöslichen, organischen Pigmente werden, mit Ausnahme von Ruß, durch Fällungsmethoden erhalten. Sie werden als Filterpreßkuchen oder getrocknet als Pulver verwendet. Zur Hauptsache sind es: Phthalocyanine, Azopigmente, Küpenfarbpigmente und Ruß.The water-insoluble, water-insoluble, Organic pigments, with the exception of carbon black, are obtained by precipitation methods. They are used as filter press cake or dried as a powder. The main thing they are: phthalocyanines, azo pigments, vat color pigments and soot.

Als Dispergiermittel werden z. B. die Natrium-, Ammonium- oder Triäthanolaminsalze der Sulfate von Läuryl-, Cetyl-, Oleylalkohol oder deren Gemische oder von Hydroabietinalkohol in Form trockener Pulver oder wasserhaltiger, etwa 30 °/aiger Pasten, die geringe Mengen anorganischer Salze als Verunreinigungen enthalten, verwendet.As a dispersant, for. B. the sodium, ammonium or triethanolamine salts the sulphates of lauryl, cetyl, oleyl alcohol or mixtures thereof or of hydroabietin alcohol in the form of dry powder or water-containing pastes of about 30%, the low one Containing quantities of inorganic salts as impurities.

Das Verhältnis des oberflächenaktiven Mittels zum Pigment ist sehr wichtig. Die Alkoholsulfate werden in Mengen von 9 bis 20 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Pigment angewendet; zur vollständigen Entflockung des Pigmentes sind im allgemeinen mindestens 10, vorzugsweise 15 bis 20 0/a, erforderlich. Bei zusätzlicher Verwendung von anderen Dispergiermitteln werden bereits mit Alkoholsulfatmengen von 4,5 % sehr gute Resultate erzielt. Diese Hilfsdispergiermittel werden dabei in Mengen von 0,5 bis 4, vorzugsweise 2 %, bezogen auf den Pigmentgehalt, angewandt.The ratio of surfactant to pigment is very important. The alcohol sulfates are used in amounts of 9 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of pigment; For complete deflocculation of the pigment, at least 10, preferably 15 to 20%, are generally required. With the additional use of other dispersants, very good results are achieved with alcohol sulfate quantities of 4.5%. These auxiliary dispersants are used in amounts of 0.5 to 4, preferably 2%, based on the pigment content.

Als Schutzkolloide werden vorzugsweise 0,5 bis 5001, meist etwa 1 % Casein und etwa 1 bis 10 °/o, meist 5 °/a, Methylcellulose angewendet. Größere Mengen an Schutzkolloiden können in speziellen Fällen zugesetzt werden.The protective colloids used are preferably 0.5 to 500 l, mostly about 1 % casein and about 1 to 10%, mostly 5%, methyl cellulose. Larger amounts of protective colloids can be added in special cases.

Bisher waren pigmenthaltige Harzemulsionen vom Öl-in-Wasser-Typ, welche mit üblichen Dispergiermitteln hergestellt wurden, mit vergleichbaren Wasser-in-Öl-Emulsionen nicht konkurrenzfähig, da ihre Ausgiebigkeit höchstens halb so groß war. Mit den neuen Dispersionen gemäß vorliegender Erfindung lassen sich nun pigmenthaltige Öl-in-Wasser-Emulsionen herstellen, die den bekannten Wasser-in-Öl-Emulsionen an Ausgiebigkeit überlegen sind.Heretofore, pigment-containing resin emulsions have been of the oil-in-water type with conventional dispersants, with comparable water-in-oil emulsions not competitive, as their coverage was at most half as large. With the New dispersions according to the present invention can now be pigment-containing oil-in-water emulsions produce that are superior to the known water-in-oil emulsions in terms of abundance are.

Pigmentpreßkuchen lassen sich im allgemeinen durch Zugabe von 1 bis 2 "/o üblicher Dispergiermittel, bezogen auf den Pigmentgehalt, verflüssigen. Dies trifft jedoch für Fettalkoholsulfate und/oder Hydroabietinalkoholsulfat nicht zu.Pigment press cake can in general by adding 1 to 2 "/ o of conventional dispersants, based on the pigment content, liquefy. This however, does not apply to fatty alcohol sulfates and / or hydroabietin alcohol sulfate.

Trotz dieser unterlegenen Wirkung in der Verflüssigung der Preßkuchen lassen die beanspruchten oberflächenaktiven Mittel, bei Einhaltung genauer Mengenverhältnisse und bei sorgfältiger Arbeitsweise, eine überlegene Dispergierung des geflockten Pigmentes und damit optimale Farbausbeuten erzielen. Es ist zwar schon bekanntgeworden, Farbflotten für Textilien herzustellen, indem man ein Farbpigment i#i Gegenwart eines wasserlöslichen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensates mit einer wäßrigen Fettalkoholsulfatiösung ,dispergiert und dann mit einem Bindemittel, das in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel gelöst ist, zu einer Emulsion verarbeitet. Im Vergleich dazu zeigen Farbpigmentdispersionen nach vorliegender Erfindung, , die aus Farbpigmenten und wäßrigen Fettalkoholsulfatlösungen, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Hilfsstoffe, jedoch unter Ausschluß jeden Bindemittels (Harz) hergestellt werden, im Textildruck überlegene Eigenschaften. Die Ausnutzung des Pigments ist, -wie sich mit Hilfe der Farbstärke der Textildrucke zeigen 1äßt, viel besser, ebenso die Brillanz -der -Textildrücke; ferner lassen sich bedeutend konzentriertere Farbpigmentdispersionen herstellen, wodurch der Verbraucher die Möglichkeit erhält, auch farbstarke Drucke in beliebigen Abstufungen zu erzeugen. Beispiel 1 Zu 5450g Phthalocyaninblau-Preßkuchen (21,2 %ig) fügt man 57,7g einer 40 °/jgen wäßrigen Lösung von alkylnaphthalinsulfonsaurem Natrium und 346,2 g Fettalkoholsulfatpaste mit 30 % Natriumlaurylsulfat zu. Nach dem Vonnischen ist die Mischung für die Mahlung in einer Hammermühle noch nicht dünnflüssig genug. Man gibt deshalb noch 11,5 g eines Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Naphthahnsulfonsäure zu. Die vollkommen verflüssigte Mischung besteht nun aus 19,69 % Blaupigment, 0,39 %- alkylnaphthalinsnlfonsaurem Natrium, 1,77 °/o Fettalkoholsulfat, - 0,20 °/o Kondensationsprodukt und 77,95 0/a Wasser. Auf das Pigment bezogen, beträgt der Gehalt an alkylnaphthalinsulfonsaurem Natrium 2 % und der an FettalkohoLulfat 9 °/o. Diese Aufschlämmung wird durch einen Desinte-.grator und gegebenenfalls noch durch eine Kolloidmühle geschickt. . _ Beispiel 2 Zu 5450 g des im Beispiel 1 verwendeten Preßkuchens und 57,7 g der Lösung von alkylnaphthalinsulfonsaurem Natrium fügt man die auf 692,4 g erhöhte Menge 30 °/oiger Fettalkoholsulfatpaste zu. Nach dem Vermischen wird die Aufschlämmung flüssig; sie wird ebenfalls durch den Desintegrator und gegebenenfalls durch die Kolloidmühle geschickt. Die Suspension enthält 18,63 °/o Blaupigment, 0,37 0/, alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, 3,35 % Fettalkoholsulfat und 77,65 °/o Wasser. Auf das Pigment bezogen, berechnet sich ein Gehalt von 2 % an alkylnaphthalinsulfonsaurem Natrium und 18 °/o an Fettalkoholsulfat. Beispiel 3 Beispiel 1 wird wie folgt abgeändert: Verwendet werden 5450 g Preßkuchen, 57,7 g der Lösung von alkylnaphthalinsulfonsaürem Natrium und 173,2 g der Fettalkoholsulfatpaste, d. h. 2 0/-o der ersten und 4,5 °/o der zweiten Komponente, auf Pigment 100 °/o bezogen. Mit 17,25 g des Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes wird volle Verflüssigung - erzielt. Nachmahlung wie im Beispiel 1.In spite of this inferior action in liquefying the press cake, the claimed surface-active agents, if precise proportions are adhered to and if the working method is careful, allow superior dispersion of the flocculated pigment and thus optimum color yields to be achieved. It has already become known to produce dye liquors for textiles by dispersing a color pigment in the presence of a water-soluble urea-formaldehyde condensate with an aqueous fatty alcohol sulfate solution and then with a binder that is dissolved in a water-immiscible solvent processed into an emulsion. In comparison, color pigment dispersions according to the present invention, which are produced from color pigments and aqueous fatty alcohol sulfate solutions, optionally with the addition of further auxiliaries, but with the exclusion of any binder (resin), show superior properties in textile printing. The utilization of the pigment, as can be shown with the aid of the color strength of the textile prints, is much better, as is the brilliance of the textile prints; in addition, significantly more concentrated color pigment dispersions can be produced, which gives the consumer the option of producing prints of strong color in any gradation. Example 1 57.7 g of a 40% aqueous solution of sodium alkylnaphthalenesulfonic acid and 346.2 g of fatty alcohol sulfate paste with 30% sodium lauryl sulfate are added to 5450 g of phthalocyanine blue press cake (21.2%). After mixing, the mixture is not yet sufficiently fluid for grinding in a hammer mill. Therefore, 11.5 g of a condensation product of formaldehyde and naphthane sulfonic acid are also added. The completely liquefied mixture now consists of 19.69% blue pigment, 0.39% sodium alkylnaphthalenesolphonic acid, 1.77% fatty alcohol sulfate, 0.20% condensation product and 77.95% water. Based on the pigment, the content of sodium alkylnaphthalenesulfonic acid is 2 % and that of fatty alcohol sulfate is 9%. This slurry is passed through a disintegrator and optionally also through a colloid mill. . Example 2 The amount of 30% fatty alcohol sulfate paste increased to 692.4 g is added to 5450 g of the press cake used in Example 1 and 57.7 g of the solution of sodium alkylnaphthalenesulfonic acid. After mixing, the slurry becomes liquid; it is also sent through the disintegrator and optionally through the colloid mill. The suspension contains 18.63% blue pigment, 0.37% sodium alkylnaphthalenesulphonic acid, 3.35% fatty alcohol sulphate and 77.65% water. Based on the pigment, the calculated content is 2% sodium alkylnaphthalenesulphonic acid and 18% fatty alcohol sulphate. Example 3 Example 1 is modified as follows: 5450 g of press cake, 57.7 g of the solution of sodium alkylnaphthalenesulfonic acid and 173.2 g of the fatty alcohol sulfate paste, ie 2% of the first and 4.5% of the second component are used , based on pigment 100%. Full liquefaction is achieved with 17.25 g of the naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation product. Post-grinding as in example 1.

Zusammensetzung der fertigen Dispersion: 20;270/a Pigment, 0,4010 alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, 0,911110 Fettalkoholsulfat, 0,310/, Kondensationsprodukt und 78,110/, Wasser.Composition of the finished dispersion: 20; 270 / a pigment, 0.4010 alkylnaphthalenesulfonic acid sodium, 0.911110 fatty alcohol sulfate, 0.310 /, condensation product and 78.110 /, water.

Beispiel 4 Läßt man im Beispiel l das Alkylnaphthalinsulfonat weg, so muß man die Menge von Naphthahnsulfonsäure-FormaldehydKondensationsprodukt verdreifachen, um eine gleichwertige Dispersion zu erhalten. Zusammensetzung des Endproduktes: 19,81"/, Pigment, 1,690/0 Alkoholsulfonat; 0,681)/, Kondensationsprodukt und 77,82 °/o Wasser, bzw. 9 °/o an Alkoholsulfonat und 3,4 0/Q an Kondensationsprodukt, bezogen auf Pigment 100010. _ Konstanten der Dispersionen nach den Beispielen 1 bis 4 Beispiel 1 i 2 I 3 I 4 p$ ....................... 7,9 8,3 7,8 7,8 Viskosität ................. 1,337 cP 25,353 cP 902,631 cP 38,186 cP Beispiel 5 Phthalocyaningrün-Preßkuchen von 27,6 °/q Farbsto$-gehalt werden mit 181)1, techn. Natriumlaurylsulfat und 2-°/o naphthalinsulfonsaurem Natrium gemischt. Die Prozentangaben beziehen sich auf 100 0/jgen Farbstoff. Schon nach 5 Minuten tritt vollkommene Verflüssigung, auch schon bei bloßer manueller Bearbeitung, ein. Im Großen muß ein intensiv wirksames Rührwerk verwendet werden. Diese Vormischung wird anschließend mit einem Mischer (3600 Touren pro Minute) weiterdispergiert. In .der Regel genügen etwa 15 Minuten gelegentlich sind bis zu 30 Minuten erforderlich. Die homogenisierte Aufschlämmung wird zur Vervollständigung der Entflockung durch eine Kolloidmühle geschickt.EXAMPLE 4 If the alkyl naphthalene sulfonate is omitted in Example 1, the amount of naphthane sulfonic acid-formaldehyde condensation product must be tripled in order to obtain an equivalent dispersion. Composition of the end product: 19.81 "/, pigment, 1.690 / 0 alcohol sulphonate; 0.681) /, condensation product and 77.82% water, or 9% /% alcohol sulphonate and 3.4% condensation product on pigment 100010. _ Constants of the dispersions according to Examples 1 to 4 example 1 i 2 I 3 I 4 p $ ....................... 7.9 8.3 7.8 7.8 Viscosity ................. 1.337 cP 25.353 cP 902.631 cP 38.186 cP Example 5 Phthalocyanine green press cake of 27.6% / q dye content are given 181) 1, techn. Sodium lauryl sulphate and 2% sodium naphthalenesulphonic acid mixed. The percentages relate to 100% of the dye. Complete liquefaction occurs after just 5 minutes, even with mere manual processing. On the whole, an intensely effective agitator must be used. This premix is then further dispersed with a mixer (3600 revolutions per minute). As a rule, about 15 minutes are sufficient, occasionally up to 30 minutes are required. The homogenized slurry is passed through a colloid mill to complete deflocculation.

Zusammensetzung der Dispersion: 26,2°/o Pigment, ,68,6 °/o Wasser, 4,7 °/o Natriumlaurylsulfat, 0,5 °/o alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium.Composition of the dispersion: 26.2% pigment, 68.6% water, 4.7% sodium lauryl sulphate, 0.5% sodium alkylnaphthalenesulphonic acid.

Beispiel 6 Aus 45 kg Benzidingelb (Dichlorbenzidin --@ Acetoacet-o-toluidid), 0,9 kg- alkylnapthalinsulfonsaurem Natriüm, 8 kg Natriumlaurylsulfat (alle drei Bestandteile in Pulverform) und 126 kg Wasser wird in einem Mischer eine Aufschlämmung hergestellt, die 25 °/o Pigment enthält. Sie wird 30 Minuten homogenisiert und anschließend in einer Kolloidmühle oder einer Kugelmühle gemahlen.Example 6 From 45 kg of benzidine yellow (dichlorobenzidine - @ acetoacet-o-toluidide), 0.9 kg sodium alkylnaphthalene sulfonic acid, 8 kg sodium lauryl sulfate (all three Components in powder form) and 126 kg of water becomes a slurry in a mixer produced containing 25% pigment. It is homogenized for 30 minutes and then ground in a colloid mill or a ball mill.

Zusammensetzung der Dispersion: 25 °/o Pigment, 70,05 % Wasser, 4,45 % Fettalkoholsulfat und 0,5 % alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium bzw. 17,80/, Fettalkoholsulfat und 2 °/; alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, auf das Pigment bezogen.Composition of the dispersion: 25% pigment, 70.05% water, 4.45 % Fatty alcohol sulfate and 0.5% sodium alkylnaphthalene sulfonic acid or 17.80 / fatty alcohol sulfate and 2 ° /; Sodium alkylnaphthalenesulfonic acid, based on the pigment.

In diesem, Beispiel können auch Azorotpigmente, z. B. Kupplungsprodukte von 2-Hydroxynaphthalin-3-carbonsäureanilid mit diazotiertem p-Nitro-o-toluidin, von 2-Hydxoxynaphthalin-3-carbonsäure-m-nitranüid mit diazotiertem p-Nitro-o-anisidin oder von 2-Hydroxy naphthahn-3-carbonsäure-o-toluididid mit diazotiertem p-Nitro-o-toluidin verwendet werden.In this example, azo red pigments, e.g. B. Coupling Products of 2-hydroxynaphthalene-3-carboxylic acid anilide with diazotized p-nitro-o-toluidine, of 2-hydroxynaphthalene-3-carboxylic acid-m-nitranuide with diazotized p-nitro-o-anisidine or of 2-hydroxy naphthane-3-carboxylic acid-o-toluididide with diazotized p-nitro-o-toluidine be used.

Beispiel 7 Verwendet man im Beispiel 5 einen 16,1 °/Qigen Preßkochen von Thioindigobraun G (Schultz, Farbstofftabellen, .7. Auflage,. 1. Band, Nr. 1340), so erhält man eine Dispersion der folgenden Zusammensetzung: 15,6 % Pigment, 81,3 % Wasser, 2,8 % Natriumlaurylsulfat und 0,3 % alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium.Example 7 If in Example 5 a 16.1 ° / q.pressure cooking of Thioindigobraun G (Schultz, Farbstofftabellen, 7th edition, 1st volume, No. 1340) is used, a dispersion of the following composition is obtained: 15.6 % Pigment, 81.3 % water, 2.8 % sodium lauryl sulfate and 0.3 % sodium alkylnaphthalenesulfonic acid.

Beispiel 8 Es wird wie im Beispiel 5 verfahren, jedoch 1 % Casein (bezogen auf das Pigment) in Form einer 20 °/oigen Ammoniumcaseinatlösung zugesetzt.Example 8 The procedure is as in Example 5, but 1 % casein (based on the pigment) in the form of a 20% ammonium caseinate solution is added.

Zusammensetzung der Dispersion: 25,85°/o Pigment, 68,73 % Wasser, 4,65 % Natriumlaurylsulfat, 0,51 % alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, 0,26 °/o Casein bzw. 20 °/o Laurylsulfat, 2 % alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium und 1 % Casein, auf das Pigment bezogen. Beispiel 9 Es wird wie im Beispiel 8 verfahren, jedoch am Schluß 5 °/o, berechnet auf das Pigment, an Methylcellulose (15 cP, in 2 °/oiger Lösung, bei 20°C gemessen) in Form einer 10 °/@gen Lösung zugesetzt.Composition of the dispersion: 25.85 % pigment, 68.73% water, 4.65 % sodium lauryl sulphate, 0.51% sodium alkylnaphthalenesulphonic acid, 0.26% casein or 20% lauryl sulphate, 2% sodium alkylnaphthalenesulphonic acid and 1 % casein based on the pigment. EXAMPLE 9 The procedure is as in Example 8, but at the end 5%, calculated on the pigment, of methyl cellulose (15 cP, in 2% solution, measured at 20 ° C.) in the form of a 10% gene Solution added.

Zusammensetzung der Dispersion: 22,87°/o Pigment, 71,18 % Wasser, 4,12 % Natriumlaurylsulfat, 0,46 °/a alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, 0,23 °/a Casein, 1,14°/o Methylcellulose bzw. 18/o Natriumlaurylsulfonat, 2 % alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, 1 "/o Casein, 5 °/o Methylcellulose, berechnet auf das Pigment.Composition of the dispersion: 22.87 % pigment, 71.18% water, 4.12 % sodium lauryl sulphate, 0.46% sodium alkylnaphthalenesulphonic acid, 0.23% casein, 1.14% methyl cellulose or 18 / o sodium lauryl sulphonate, 2% sodium alkylnaphthalenesulphonic acid, 1% casein, 5% methyl cellulose, calculated on the pigment.

Beispiel 10 Beispiel 5 wird wie Beispiel 9 abgeändert, wodurch eine Dispersion folgender Zusammensetzung erhalten wird: 23,11 °/o Pigment, 71,1 °/o Wasser, 4,17()/o Natriumlaurylsulfat, 0,46 °/o alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, 1,160/, Methylcellulose; bezogen auf das Pigment, entspricht dies 180/, an Natriumlaurylsulfat, 211/, an alkylnaphthalinsulfonsaurem Natrium und 501, an Methylcellulose. Beispiel 11 Zu einem 27,6 °/oigen Phthalocyaningrün-Preßkuchen gibt man, auf Farbstoff 10011/, berechnet, 18()/, Hydroabietinalkoholsulfat als 30 °/oige wäßrige Lösung und 2 % alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium in Pulverform zu. Die Preßkuchen verflüssigen sich nach mechanischem Durcharbeiten innerhalb 5 Minuten vollkommen. Diese Vormischung wird anschließend mit einem hochtourigen Mischer (3600 Umdrehungen pro Minute) weiterdispergiert. Dabei wird 1 °/o Casein als wäßrige, 20 °/oige Ammoniumcaseinatlösung zugesetzt. Gegen Ende des Mahlens wird 5 % Methylcellulose 15 cP als 10 11/oige wäßrige Lösung zugegeben. Die homogenisierte Aufschlämmung wird anschließend zur Vervollständigung der Entflockung durch eine Kolloidmühle geschickt.Example 10 Example 5 is modified like Example 9, whereby a dispersion of the following composition is obtained: 23.11% pigment, 71.1% water, 4.17% sodium lauryl sulphate, 0.46% alkylnaphthalenesulphonic acid Sodium, 1.160 /, methyl cellulose; Based on the pigment, this corresponds to 180 % of sodium lauryl sulphate, 211% of sodium alkylnaphthalenesulphonic acid and 501 % of methyl cellulose. EXAMPLE 11 Hydroabietin alcohol sulfate as a 30% aqueous solution and 2 % sodium alkylnaphthalenesulfonate in powder form are added to a 27.6% strength phthalocyanine green presscake based on dye 10011 /, calculated, 18 () /. The press cakes liquefy completely within 5 minutes after mechanical work. This premix is then further dispersed using a high-speed mixer (3600 revolutions per minute). 1% casein is added as an aqueous 20% ammonium caseinate solution. Towards the end of the grinding, 5 % methyl cellulose 15 cP is added as a 10 11 / o aqueous solution. The homogenized slurry is then passed through a colloid mill to complete deflocculation.

Zusammensetzung der Dispersion: 20,9°/o Pigment, 73,70/, Wasser, 3,811/0 Hydroabietinalkoholsulfat, 0,4"/, alkylnaphthalinsulfonsaures Natrium, 0,2 °/o Casein und 1 % Methylcellulose.Composition of the dispersion: 20.9 % pigment, 73.70%, water, 3.811 / 0 hydroabietin alcohol sulfate, 0.4%, sodium alkylnaphthalenesulfonic acid, 0.2 % casein and 1% methyl cellulose.

Die Pigmentaufschlämmungen nach den Beispielen 1 bis 11 sind zur Herstellung von Pigment-Farbkonzentration in Form von Öl-in-Wasser-Emulsionen, wie sie in der deutschen Patentschrift 1041002 beschrieben sind, sehr gut geeignet. Nach der Einstellung auf gewünschte Farbstärke mit Verschnittemulsionen geben die Druckpasten leuchtende Drucke mit ausgezeichneter Farbausbeute und guter Waschechtheit. Dazu ist vollständige Entflockung der Pigmente wesentlich.The pigment slurries of Examples 1 to 11 are very suitable for the production of pigment-dye concentration in the form of oil-in-water emulsions, such as are described in German patent specification 1 041,002th After adjustment to the desired color strength with blend emulsions, the printing pastes give bright prints with excellent color yield and good washfastness. Complete deflocculation of the pigments is essential for this.

Zwecks Herstellung eines solchen Farbkonzentrates werden beispielsweise 42,15 Teile der 50 °/@gen Xylollösung des in der Patentschrift 1041002 beschriebenen »Polyesterharzes B<c, 0,31 Teile Naphthenatsikkativ, 12,22 Teile einer 10 °/oigen, wäßrigen Natriumlaurylsulfatlösung, 20,65 Teile einer mit einem Fungizid versetzten wäßrigen Caseinlösung, 5,48 Teile einer 12,5 °/oigen Ammoniumhydroxydlösung, 10,45 Teile einer 20 °/oigen Lösung von Natriumcarboxymethylcellulose niederer Viskosität und 8,65 Teile Wasser in folgender Weise in eine Emulsion verarbeitet: Man fügt zur Harzlösung zwei Drittel der Natriumlaurylsulfonlösung zu, mischt das restliche Drittel, das Wasser und die Caseinlösung und gibt diese Mischung langsam und unter Rühren zur Harzmischung, nachher das Ammoniumhydroxyd, zum Schluß die Natriumcarboxymethylcelluloselösung und homogenisiert das Ganze. Diese Emulsion dient als Bindemittel für das Farbkonzentrat, das wie folgt hergestellt wird: 59 Teile der oben beschriebenen Emulsion, 26,25 Teile der Phthalocyaninblaudispersion von Beispiel 2, 2,9 Teile eines 60 °/Qigen Poly-2-chlorbutadien-Latex, 3,9 Teile Kiefernöl und 7,95 Teile Wasser werden vermischt und homogenisiert. An Stelle der Dispersion von Beispiel 2 können auch die Pigmentdispersionen nach den weiteren Beispielen verwendet werden.For the production of such a color concentrate, for example, 42.15 parts of the 50% xylene solution of the polyester resin B <c described in patent specification 1 041002, 0.31 parts of naphthenate siccative, 12.22 parts of a 10% aqueous sodium lauryl sulfate solution, 20.65 parts of an aqueous casein solution mixed with a fungicide, 5.48 parts of a 12.5% ammonium hydroxide solution, 10.45 parts of a 20% solution of low viscosity sodium carboxymethyl cellulose and 8.65 parts of water in the following manner Emulsion processed: Two thirds of the sodium lauryl sulfone solution are added to the resin solution, the remaining third, the water and the casein solution are mixed and this mixture is slowly added to the resin mixture with stirring, then the ammonium hydroxide, finally the sodium carboxymethyl cellulose solution and the whole is homogenized. This emulsion serves as a binder for the color concentrate, which is prepared as follows: 59 parts of the emulsion described above, 26.25 parts of the phthalocyanine blue dispersion from Example 2, 2.9 parts of a 60 ° / Qigen poly-2-chlorobutadiene latex, 3 9 parts of pine oil and 7.95 parts of water are mixed and homogenized. Instead of the dispersion from Example 2, the pigment dispersions according to the further examples can also be used.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Wäßrige Pigmentdispersion zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen für den Textildruck, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 14 bis 35 Gewichtsteilen eines Pigmentes, 65 bis 86 Gewichtsteilen Wasser und 9 bis 20 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Fettalkoholsulfats und/oder Hydroabietinalkoholsulfats oder aus 4,5 bis 20 Gewichtsprozent der genannten Alkoholsulfate und 0,5 bis 4 Gewichtsprozent eines anderen Dispergiermittels besteht und kein Bindemittel oder Stoffe, aus denen solche gebildet werden können, enthält, wobei sich die Prozentangaben auf trockenes Pigment beziehen. PATENT CLAIMS: 1. Aqueous pigment dispersion for the production of oil-in-water emulsions for textile printing, characterized in that it consists of 14 to 35 parts by weight of a pigment, 65 to 86 parts by weight of water and 9 to 20 percent by weight of a water-soluble fatty alcohol sulfate and / or hydroabietin alcohol sulfate or consists of 4.5 to 20 percent by weight of the alcohol sulfates mentioned and 0.5 to 4 percent by weight of another dispersant and does not contain any binders or substances from which such can be formed, the percentages referring to dry pigment. 2. Pigmentdispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein oder mehrere Schutzkolloide enthält. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 865138, 721809, 662 092, 16 001; USA.-Patentschrift Nr. 2127 770; österreichische Patentschrift Nr. 164 795; R. J. Noble, Latex in Industry (1936), S. 41 und 143-Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind fünf Färbetafeln und fünf Seiten Versuchsbericht ausgelegt worden.2. pigment dispersion according to claim 1, characterized in that it contains one or more protective colloids. Considered publications: German Patent Nos. 865138, 721809, 662 092, 16 001; U.S. Patent No. 2127,770; Austrian Patent No. 164 795; RJ Noble, Latex in Industry (1936), pp. 41 and 143-When the application was announced, five staining tables and five pages of test report were laid out.