DE1091681B

DE1091681B - Verfahren zur Rueckgewinnung von Loesungsmitteln aus einem Gemisch mit einem oder mehreren Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE1091681B
Application number: DEN15227A
Authority: DE
Inventors: Francis William Daniel
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1957-06-19
Filing date: 1958-06-18
Publication date: 1960-10-27

Description

Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gemisch mit einem oder mehreren Kohlenwasserstoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gemisch mit einem oder mehreren Kohlenwasserstoffen, wobei der Siedepunkt aller Kohlenwasserstoffe höher ist als der Siedepunkt des Lösungsmittels und wobei man das Gemisch einer Schnellverdampfung bei etwa Atmosphärendruck unterwirft, das bei dieser Verdampfung anfallende Bodenprodukt erhitzt und dann einer Schnellverdampfung bei überatmosphärischem Druck unterwirft und das bei dieser letzten Verdampfung anfallende Bodenprodukt einer Schnellverdampfung bei unteratmosphärischem Druck unterwirft, während das Lösungsmittel bei allen Schnellverdampfungen als Kopffraktion gewonnen wird.
Die USA.-Patentschrift 2 186 298 beschreibt die Verwendung eines solchen Verfahrens für die Trennung eines selektiven Lösungsmittels für aromatische liohlenwasserstoffe von einem Kohlenwasserstofföl, das in dem Lösungsmittel gelöst ist, das bei höherer Temperatur siedet als das Lösungsmittel. Das Gemisch aus Öl und Lösungsmittel kann bei der Extraktion von Kohlenwasserstoffölen mit einem selektiven Lösungsmittel in einer Extraktionskolonne erhalten sein und entweder die sich bildende Extraktphase oder die Raffinatphase darstellen. Wenn das Öl vom Lösungsmittel abgetrennt ist, wird dieses gegebenenfalls nach Trocknen vollständig oder teilweise in die Extraktionskolonne zurückgeleitet. Dieses Verfahren kann für die Extraktion von Schmierölen aber auch für die Extraktion von leichteren Ölen, wie Gasöl oder schwere, katalytisch gespaltene Öle, angewendet werden. Es wurde nun gefunden. daß, insbesondere bei Anwendung dieses bekannten Verfahrens für die Trennung eines Gemisches aus Lösungsmittel und solchen leichteren Kohlenwasserstoffölen, deren Siedebeginn z. B. im Bereich von 250 bis 300° C liegt, die leichtesten Kohlenwasserstoffe gewöhnlich zusammen mit dem Lösungsmittel abdestilleren, wenn man Öl und Lösungsmittel im Schnellverdampfer voneinander trennt. Wenn diese Kohlenwasserstoffe, insbesondere die aus Extrakt stammenden, nach der Kondensation zusammen finit dem Lösungsmittel zur Extraktionskolonne zurückgeleitet werden, üben sie einen ungünstigen Effekt auf die Wirksamkeit der Extraktion aus.
Wenn man versucht, die gleichzeitige Verdampfung der leichtesten Kohlenwasserstoffe durch Einführung von Lösungsmittel als Rücklauf in den Kopf der Schnellverdampfer zu verhindern, wird mehr Lösungsmittel in den Bodenprodukten der Kessel gefunden. Das in dem Bodenprodukt des letzten Schnellverdampferkessels vorhandene Lösungsmittel muß noch von den Kohlenwasserstoffen getrennt werden, z. B. durch Abstreifen mit Dampf. Wenn noch viel Lösungsmittel im Bodenprodukt vorhanden ist, ist also viel Dampf erforderlich und auch viel Energie notwendig, um die große Menge Lösungsmittel zu trocknen, die als nasses Lösungsmittel beim Abstreifen mit Dampf erhalten wird.
Es wurde nun gefunden, daß reines oder praktisch reines Lösungsmittel ohne die obigen Nachteile gewonnen werden kann, indem man das Lösungsmittel in Form von Rückfluß in den Kopf der Schnellverdampferkessel einleitet und aus dem Kessel, in dem die Schnellverdampfung bei unteratmosphärischem Druck stattfindet, einen flüssigen Seitenstrom abzieht, und zwar an einer Stelle oberhalb der Zuführungsstelle, für die Beschickung dieses Kessels und diesen Seitenstrom zum untersten Teil desjenigen Kessels leitet, bei dem die Schnellverdampfung bei etwa Atmosphärendruck stattfindet.
Wenn die Beschickung des Kessels, in dem die Schnellverdampfung bei unteratmosphärischem Druck stattfindet, so viel Lösungsmittel enthält, daß die Lösungsmittelmenge in dem Bodenprodukt trotz der erwähnten Kreislaufarbeit noch zu groß wäre, kann auch mit Vorteil aus dem Kessel, in dem die Schnellverdampfung bei überatmosphärischem Druck stattfindet, ein flüssiger Seitenstrom an einer Stelle oberhalb des Beschickungseinlasses für diesen Kessel abgezogen und zum untersten Teil desjenigen Kessels geleitet werden, in dem die Schnellverdampfung bei etwa atmosphärischem Druck stattfindet.
Das- Verfahren nach der Erfindung kann auf Gemische aus Lösungsmittel. und Kohlenwasserstofföl angewendet werden, wie sie z. B. durch Extraktion von Erdöl-Kohlenwasserstoffen mit selektiven Lösungsmitteln, insbesondere mit selektiven Lösungsmitteln für aromatische Kohlenwasserstoffe, erhalten werden. Solche Lösungsmittel sind unter anderem Furfural, Phenol, Nitrobenzol und /3,ß-Dichloräthvläther.
Der Siedepunkt des Lösungsmittels liegt vorzugsweise mindestens 25° C unter dem Siedebeginn des Kohlenwasserstofföls. Bei Verwendung von Furfural, Kp. 162° C, wird z. B. gewöhnlich dafür gesorgt, daß die zu extrahierenden Kohlenwasserstofföle oberhalb 200'= C sieden, während bei Verwendung von Phenol, Kp. 181° C, als selektivem Lösungsmittel der Siedebeginn des Öls bei etwa 220° C oder sogar noch höher liegt.
Die Temperatur und der Druck in den verschiedenen Schnellverdampferkesseln sind vom zu trennenden Gemisch abhängig. Die Temperatur wird durch den Siedepunkt des Lösungsmittels, das die Behälter in Dampfform als Kopfprodukt verläßt, bestimmt. Die erste Schnellverdampfung findet im allgemeinen bei einem Druck von 0,9 bis 1,4 ata, die zweite bei einem Druck von 2 bis 4 ata und die dritte bei einem Druck von 0,05 bis 0,4 ata statt. Gewöhnlich sind in den Schnellverdampferkesseln oberhalb des Einlassens der Kessel eine Anzahl von Böden vorhanden, um eine gute Rektifizierung der Dampffraktion der Beschickung sicherzustellen.
Der flüssige Seitenstrom wird vorzugsweise aus den Kesseln von einem dieser Böden, insbesondere vom niedrigsten Boden oberhalb des Beschickungseinlasses abgezogen. In diesem Fall ist der Boden so gebaut, daß sich auf ihm Flüssigkeit ansammeln kann.
Die Erfindung wird nun des näheren durch das nachstehende Beispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert: Ein Gemisch aus Furfural und hauptsächlich aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie es als Extraktphase bei der Extraktion eines schweren katalytisch gespaltenen Öls, Kp. 250 bis 350° C, mit Furfural erhalten wird, und dessen Furfuralgehalt etwa 80 Gewichtsprozent beträgt, wird durch Leitung 1 in den Schnellverdampferkesse12 bei einer Temperatur von etwa 170° C eingeleitet. Das Gemisch wird in diesem Kessel, in dem der Druck etwa 1,25 at beträgt, schnell verdampft, wobei Böden vorhanden sind, um eine gute Rektifizierung sicherzustellen.
Furfural mit einem Kohlenwasserstoffgehalt <1/Q Gewichtsprozent wird aus dem Kessel 2 in Dampfform über die Leitung 3 abgezogen, während das Bodenprodukt aus Kohlenwasserstoffen (25 Gewichtsprozent) und dem restlichen Furfural (75 Gewichtsprozent) über Leitung 4 zum Ofen 5 geleitet wird, in dem man es auf eine Temperatur von etwa 225° C erhitzt. Das Gemisch wird dann aus diesem Ofen über die Leitung 6 in den Schnellverdampferkessel 7 geleitet, in dem ein Druck von etwa 3 at aufrechterhalten wird. Die dampfförmige Fraktion wird in dem Teil des Kessels 7 oberhalb ihres Beschickungseinlasses rektifiziert, welcher Teil mit Böden zur Begünstigung der Rektifizierung ausgerüstet ist. Über die Leitung 8 wird Furfural mit einem Kohlenwasserstoffgehalt <1;E Gewichtsprozent in Dampfform abgezogen. Der unterste Boden 9 des Rektifizierungsteils des Kessels 7 ist so gebaut, daß sich auf ihm Flüssigkeit ansammeln kann.
Diese Flüssigkeit mit einem Kohlenwasserstoffgehalt von 3 Gewichtsprozent wird über die Leitungen 10 und 11 zum Boden des Schnellverdampferkessels 2 geleitet. Die flüssige Fraktion der Beschickung des Kessels 7 bildet ein Bodenprodukt mit einem Kohlenwasserstoffgehalt von 57 Gewichtsprozent, das über die Leitung 12 zum Schnellverdampferkessel 13 geleitet wird, in dein ein Druck von etwa 0,1-1 at aufrechterhalten wird. Falls notwendig, wird die Temperatur dieser Fraktion in einem kleinen Erhitzer, der nicht gezeigt ist, auf die richtige Höhe von etwa 1801 C erhitzt. Die Dampffraktion wird in dem Teil des Kessels 13, der oberhalb des Beschickungseinlasses liegt und der mit Böden zur Beschleunigung der Rektifizierung ausgerüstet ist, rektifiziert. Furfuraldämpfe mit einem Kohlenwasserstoffgehalt <1/2 Gewichtsprozent werden über die Leitung 14 abgezogen. Der unterste Boden 15 des Rektifizierungsteils des Kessels 13 ist so gebaut, daß sich auf ihm Flüssigkeit ansammeln kann. Diese Flüssigkeit mit einem Kohlenwasserstoffgehalt von 5 Gewichtsprozent wird über Leitung 11 zum Boden des Schnellverdampferkessels 2 geleitet. Die flüssige Fraktion der Beschickung des Kessels 13 bildet ein Bodenprodukt mit einem Kohlenwasserstoffgehalt von 89 Gewichtsprozent, das über die Leitung 16 zum Abstreifer 17 geleitet wird, in dem das Furfural mit Dampf abgestreift wird, der über Leitung 18 in den Abstreifer 17 geleitet wird. Die furfuralfreien Kohlenwasserstoffe werden über Leitung 19 abgezogen, und das Furfural verläßt den Abstreifer über Leitung 20.
Die Furfuraldämpfe, die die Kessel 2, 7 und 13 verlassen, sind praktisch trocken und können nach Kondensation zur Extraktionskolonne zurückgeleitet werden. Ein Teil des kondensierten Furfurals wird als Rücklauf in den Verdampferkessel über die Leitungen 21, 22 und 23 verwendet. Das Furfural, das den Abstreifer 17 über die Leitung 20 verläßt, soll zunächst getrocknet werden. Dies kann in bekannter Weise geschehen, z. B. nach dem Verfahren, wie es in der USA.-Patentschrift 2 186 298, wie oben angegeben, beschrieben ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gemisch aus Lösungsmittel mit einem oder mehreren Kohlenwasserstoffen, welche alle einen Siedepunkt oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels aufweisen, wobei das Gemisch einer Schnellverdampfung bei etwa Atmosphärendruck unterworfen, das bei dieser Verdampfung anfallende Bodenprodukt erhitzt und dann einer Schnellverdampfung bei überatmosphärischem Druck unterworfen und das bei dieser letztgenannten Verdampfung anfallende Bodenprodukt einer Schnellverdampfung bei unteratmosphärischem Druck unterworfen wird, während das Lösungsmittel bei allen Schnellverdampfungen als Kopffraktion erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel als Rücklauf in den Kopf der Schnellverdampferkessel (2, 7 und 13) eingeleitet und ein flüssiger Seitenstrom aus dem Kessel (13) der Schnellverdampfung bei unteratmosphärischem Druck an einer Stelle oberhalb des Flüssigkeitseinlasses dieses Kessels abgezogen und zum unteren Teil des Kessels (2) der Schnellverdampfung bei etwa atmosphärischem Druck eingeleitet wird und daß gegebenenfalls auch ein flüssiger Seitenstrom aus dem Kessel (7) der Schnellverdampfung bei überatmosphärischem Druck an einer Stelle oberhalb des Flüssigkeitsablasses dieses Kessels abgezogen wird und zum unteren Teil des Kessels (2) der Schnellverdampfung bei etwa atmosphärischem Druck geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Seitenstrom von dem unmittelbar über dem Flüssigkeitseinlaß für diesen Kessel liegenden Boden des Kessels abgezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schnellverdampfung bei einem Druck von 0,9 bis 1,4 ata, die zweite Schnellverdampfung bei einem Druck von 2 bis 4 ata und die dritte Schnellverdampfung bei einem Druck von 0,05 bis 0,4 ata stattfindet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Furfural verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Bodenprodukt des Kessels befindliche Lösungsmittel, bei dem die Schnellverdampfung bei unteratmosphärischem Druck stattfindet, aus diesem Bodenprodukt durch Abstreifen mit Wasserdampf entfernt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 115 401, 2 312 912, 2163 303, 2186 298, 2139 240.