DE1084405B - Herstellung von gefaelltem, rotem Eisen (ó¾)-oxyd - Google Patents
Herstellung von gefaelltem, rotem Eisen (ó¾)-oxydInfo
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Description
- Herstellung von gefälltem, rotem Eisen(III)-oxyd Die Erfindung betrifft die Herstellung von rotem Eisen(III)-oxyd, das als Pigment Anstrichen, Emaillen und Lacken, natürlichem und künstlichem Kautschuk und anderen plastischen Massen sowie auch Zement, Stuck u. dgl. zugesetzt werden kann.
- Sie besteht darin, daß man eine wäßrige Eisen(II)-salzlösung und eine wäßrige Alkalilösung in annähernd äquimolaren Mengen vermischt, durch das erhaltene Gemisch, vorzugsweise bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur, Luft durchleitet, die entstandene, Eisen(III)-hydroxyd oder wasserhaltiges Eisen(III)-oxyd enthaltende kolloidale Keimsuspension in Gegenwart von Eisen(II)-salz unter Zusatz von entweder metallischem Eisen oder zusätzlichen Eisen(11)-salzen und zusätzlichem Alkali unter Oxydieren mittels Luft erwärmt bis zur Erzielung von gewachsenen Eisen(111)-oxydkristallen des gewünschten, zwischen Hellrot und Dunkelkastanienrot liegenden Farbtons.
- Die Herstellung des handelsüblichen, reinen, wasserfreien Eisen(III)-oxyds erfolgt im allgemeinen in der Weise, daß Eisenverbindungen entweder in einem Ofen calciniert oder auf andere Weise hohen Temperaturen und Drücken ausgesetzt werden und hierauf das Eisen(III)-oxyd zwecks Beseitigung von Verunreinigungen gewaschen, dann filtriert und getrocknet und schließlich zerkleinert wird. Diese Herstellungsweise ist sehr kostspielig, da sie erstens komplizierte, kostspielige Herstellungs- und Überwachungsapparaturen, wie Öfen, Autoklaven, Pyrometer u. dgl., erfordert, zweitens ausgedehnte Auffang- und Wiedergewinnungsanlagen zwecks Beseitigung der bei diesem Verfahren entstehenden Dämpfe und des anfallenden Staubes notwendig sind, drittens, zwecks Zerkleinerung der harten, zusammengebackenen, calcinierten und gegebenenfalls gesinterten Teilchen auf die gewünschte Größe, komplizierte Mahlanlagen benötigt werden. Auch ist es schwierig, den gewünschten Farbton eines derartigen Eisen(III)-oxyds genau zu treffen.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, das gute Ausbeute an rotem Eisen(III)-oxyd ohne unangenehme Nebenprodukte unter Verwendung einer einfachen Vorrichtung, bei Raumtemperatur und atmosphärischem Druck und unter vollständiger Ausschaltung von Öfen, Autoklaven und teuren Meßinstrumenten, z. B. Pyrometem, erbringt und ein einheitliches, weiches, nicht zusammengebackenes Produkt liefert, das leicht auf eine Teilchengröße von weniger als 1 Mikron zerkleinert und auf einen beliebigen, zwischen hellstem Rot und dunkelstem Kastanienrot liegenden Farbton eingestellt werden kann.
- Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß eine kolloide Fällung hydratischen Eisen(111)-oxyds durch Oxydation eines Gemisches annähernd äquivalenter Mengen von Eisen(II)-salz und Alkali erzeugt, hierauf das Korn des gefällten Eisen(III)-oxyds vergröbert und schließlich das Verfahren bis zur Erzielung der gewünschten. roten Farbe fortgesetzt wird.
- Wird die Eisensalzlösung mit einer Alkalimenge umgesetzt, die wesentlich kleiner oder wesentlich größer ist als die äquimolare Menge, so bildet sich, wie durch Röntgenanalyse ermittelt wurde, kolloides Eisen(III)-oxyd von Goethitstruktur. Nach weiterer Alterung und Behandlung liefert ein derartiges Ausgangsprodukt gelbes Eisen(III)-oxydmonohydrat von goethitartiger Struktur. Dieses gelbe Eisen(III)-oxydmonohydrat entsteht auch dann, wenn Alkali in Eisensalz nur zu 75 bis 85 0/0 der theoretisch benötigten Menge verwendet wird.
- Auch aus der deutschen Patentschrift 495 739 geht hervor, daß man, ausgehend von einer gelben Keimsuspension, nur zu gelbem Eisen(III)-oxyd und, ausgehend von einer roten Keimsuspension, nur zu rotem Eisen(III)-oxyd gelangen kann. Die Farbe des Endproduktes ist also eindeutig von der der verwendeten Keime abhängig.
- Vorliegende Erfindung beruht nun auf folgender überraschender Erkenntnis. Erfolgt die Erstfällung des koHoidenEisen(I1)-oxydsdurchUmsetzeneinerEisen(II)-salzlösung mit ungefähr der theoretischen, äquimolaren Menge Alkali, so entsteht durch Weiterbehandlung oder Altem dieses Produkts unter Komvergröberung nicht gelbes Eisen(III)-oxyd, sondern ein ganz neuartiges, rotes Eisen(III)-oxyd von hohem Handelswert, worin das Eisen, wie röntgenanalytisch festgestellt, Hämatit-oder Hydrohärnatitstruktur aufweist.
- Insbesondere wurde gefunden, daß derart gefälltes Visen(III)-oxyd von Hämatit- oder Hydrohämatitstruktur dann aus der Erstfällung entsteht, wenn die Menge des verwendeten Alkalis 0,9 bis 1,1 Aquivalente des Eisensalzes beträgt. Nur innerhalb dieses engen Mengenverhältnisses entsteht rotes Eisen(III)-oxyd. Wird hingegen mehr oder weniger Alkali verwendet, so bildet sich unvermeidlich gelbes Eisen(111)-oxyd von Goethitstruktur.
- Vorzugsweise wird die kolloide Erstfällung durch Umsetzen der wäßrigen Lösung eines Eisen(I1)-salzes, vorzugsweise Eisenvitriol (Fe$0, - 7 11,0), unter normalen Druck- und Temperaturverhältnissen mit Alkalilösung, vorzugsweise Atznatron, zwecks Bildung des Schlamms wasserhaltigen Eisen(II)-hydroxyds hergestellt. Vorzugsweise wird die Eisen(11)-salzlösung zum Alkali gegeben, nicht umgekehrt, da auf diese Weise ein weniger viskoser Schlamm entsteht.
- Wenn auch Eisenvitriol seines niedrigen Preises wegen anderen Eisen(II)-salzen vorgezogen und aus dem gleichen Grunde Atznatron als Alkali verwendet wird, so können doch auch andere Eisen(I1)-salze, z. B. Eisen(II)-chlorid und Eisen(II)-acetat oder Gemische derselben, bzw. andere Alkahen, z. B. Ammoniumhydroxyd, Natriumcarbonat und Calciumoxyd, ver-#vendet werden.
- Bei einem Betriebsversuch wurden 862 kg Ätznatron in Wasser zu 17 000 1 Lösung und - 3000 kg Eisenvitriol in Wasser ebenfalls zu 17 000 1 Lösung angesetzt, was -ungefähr 1 Äquivalent Alkali auf 1 Äquivalent Eisensalz entspricht. Die zweite --Lösung wurde der ersten unter ständigem Rühren zugepumpt. Der auf diese Weise erhaltene Schlamm wurde hierauf vorzugsweise durch Einblasen von Luft bei Raumtemperatur oxydiert, ,vobei kolloidales Eisen(III)-hydroxyd gebildet wurde. Diese Kolloidteilchen bildeten die Keime für den weiteren Aufbau des als Endprodukt erhältlichen roten Eisen(III)-oxyds.
- Für die Herstellung des roten Eisen(Ill)-oxyds wurde der Keimschlamm unter Oxydationsbedingungen bei Temperaturen von 50 bis 100'C, vorzugsweise von 70 bis 80-C, erhitzt, wobei das für das Wachstum der Kristalle erforderliche Eisen wie folgt zugegeben wurde: . In der einen Ausführungsform, gibt man als Eisenquelle metallisches Eisen, beispielsweise Stahlspäne, zu. Die bei der heißen Oxydation frei werdende Schwefelsäure vermag das metallische Eisen anzugreifen und so das erforderliche Eisen(II)-salz zu bilden. Bei dieser Ausführung ist es jedoch zweckmäßig, zu Beginn etwas Eisen(II)-salz, z. B. eine Lösung von 12 bis 60 g Eisenvitriol pro Liter, zuzugeben, um die Reaktion in Gang zu bringen, In das Reaktionsgemisch wird als Oxyd dationsmittel so lange Luft eingeblasen, bis die Erstfällung gealtert ist und sich durch Kornvergröberung die roten Eisen(III)-oxydkristalle des gewünschten Farbtons gebildet haben.
- Nach einer anderen Ausführungsform setzt man an Stelle von metallischem Eisen weiteres Eisen(II)-salz, z. B. Eisenvitriolkristalle, zu. Dabei wird beim Wachstum der Keimlösung Schwefelsäure frei. Diese wird mit Alkali, z. B. caleinierter Soda, so neutralisiert, daß der pn-Wert des Heaktionsgemisches 4,0 nicht übersteigt. Nach dieser Ausführungsform wird das zur Vergröberung der ursprünglichen Keimlösung erforderliche Eisen(III)-oxyd eher durch Umsetzung-von Alkali mit der Eisensalzlösung als durch direkte Oxydation, wie beim obenerwähnten Verfahren mit metallischem Eisen, gebildet. Der Alkalizusatz wird fortgesetzt und weiteres Eisen(II)-salz von Zeit zu Zeit zugegeben, bis sich der gewünschte Farbton des Eisen(III)-oxyds entwickelt hat und damit das Verfahren abgebrochen werden kann.
- Ist das gewünschte rote Eisen(III)-oxyd nach einem der vorgenannten Verfahren erhalten worden, so wird das Pigment aus dem Schlamm in bekannter Weise durch Abschleudem oder Fütrieren abgetrennt, gewaschen und getrocknet und der getrocknete Filterkuchen sofort zerkleinert.
- Verfahrensgemäß wird nach 24stündiger Behandlung lichtrotes und nach knapp einer Woche das tiefkastanienbraune Eisen(III)-oxyd erhalten.
- In scharfem Gegensatz hierzu wird bei Verwendung einer Alkalimenge außerhalb des kritischen Bereichs von 0,9 bis 1,1 Äquivalenten, auf Eisensalz berechnet, erst nach einer Woche ein helles Gelb und nach einigen Wochen der dunkelste handelsübliche Gelbton erhalten.
- Da rotes Eisen(III)-oxyd beirn erfindungsgemäßen Verfahren in wäßrigem Medium hergestellt wird, enthält auch das Endprodukt eine kleine Menge gebundenen Wassers. Die Menge dieses gebundenen Wassers ist im hellsten Eisen(III)-oxydrot am, größten, in den tiefen Farbtönen ain kleinsten und beträgt etwa 0,88 bis 0,22 Mol Wasser auf 1 Mol Fe,O" in jedem Fall also weniger als 1 Mol gebundenen Wassers auf 1 Mol Fe,O" zum Unterschied von gelbem Eisen(III)-oxyd, das mindestens ein ganzes Mol gebundenen Wassers auf 1 Mol Fe,0, enthält. Handelsübliches gelbes Eisen(III)-oxyd enthält 10 bis 120/, gebundenen Wassers, während das erfindungsgemäß hergestellte Eisen(III)-oxyd nur 2 bis 811/0 Wasser aufzuweisen hat.
- Wird das gebundene Wasser des erfindungsgemäß hergestellten Eisen(III)-oxyds durch 10 Minuten langes Erhitzen auf etwa 1150'C entfernt, vertieft sich die rote Farbe etwas bei gleichzeitiger Steigerung der Färbekraft. Das erfindungsgemäß hergestellte Rot ist aber vor und nach dem Erhitzen auf alle farbkräftiger als die entsprechenden Farbtöne der durch Calcinieren von Eisenvitriol oder durch Calcinieren gelber Eisen(III)-oxyde erzeugter Eisen(III)-oxydrote. Arbeitet man innerhalb des kritischen Bereiches von 0,9 bis 1,1 Mol Alkali pro Mol Eisensalz, so ist der anfänglich gebildete Niederschlag im allgemeinen ein rotes hydratisches Eisen(Ill)-oxyd; innerhalb der kritischen Grenzen von 0,95 bis 1 Mol Alkali pro Mol Eisensalz jedoch ist der entstehende Niederschlag zunächst dunkelbraun bis schwarz, was die Anwesenheit einer gewissen Menge hydratischen Eisen(II)-oxyds im hydratischen Eisen(III)-oxyd anzeigt. Bei Weiterbehandlung eines derartigen anfänglichen Niederschlags bildet sich aber trotzdem das gewünschte rote Eisen(III)-oxyd, so daß die kritische Alkalimenge bei Herstellung der Fällung, wie bereits bemerkt, auf alle Fälle innerhalb der Grenzen von 0,9 bis 1,1 Mol Alkali auf 1 Mol Eisen(II)-salz liegen muß.
- Selbstverständlich brauchen die zur erlindungsgemäßen Herstellung des roten Eisen(III)-oxyds verwendeten handelsüblichen Ausgangsstoffe keineswegs chemisch rein zu sein- Entsprechend ist auch die Reinheit und damit der Wassergehalt der Endprodukte schwankend.
- In dem erfindungsgemäß aus handelsüblichem Eisenvitriol und Natriumhydroxyd hergestellten Produkt schwankt der Prozentgehalt an wasserfreiem Eisen(III)-oxyd zwischen 88,4 und 96,00/" je nach dem zwischen hellstem Rot und dunkelstem Kastanienrot liegenden Farbton. Das entsprechende chemisch reine Produkt weist einen zwischen 91 und 98 0/, liegenden Gehalt an wasserfreiem Eisenoxyd auf.
- Die Teilchengröße des hellsten Rots mit dem größten molekularen Wassergehalt liegt merklich unterhalb 0,2 Mikron, jene der mittleren Töne erreicht 0,2 hEkron und beim dunkelsten Farbton ist sie etwas größer als 0,2 iVikron. Doch ist die Teilchengröße bei jedem der Farbtöne beträchtlich geringer als die Teilchengröße der durch Calcinieren und Zerkleinern hergestellten entsprechenden Farbtöne.
- Das chemische Fällen liefert ein einheitlicheres und ün Gefüge weicheres Produkt als das Calcinieren. Die Verfahrensendprodukte können als Anteigfarbe für wäßrige Dispersionen, z. B. Tapeten- oder Emulsionsfarben, oder zum Färben von Zement, Stuck u. dgl. verwendet werden. Bei Ersatz des Wassers durch ein geeignetes organisches Bindemittel erhält man leicht eine rote Anstrichfarbe.
- Man erhält das eründungsgemäß hergestellte rote Eisen(III)-oxyd in kräftigen Farbtönen, so daß auf die in der Farben- und Emailindustrie üblichen teuren organischen Farbstoffe, Lacke oder Tönungsmittel verzichtet werden kann.
- Die gefällten Produkte sind daher bei Verwendung in Farben, Email und Lackmischungen den calcinierten entsprechend überlegen und besonders geeignet für Anstriche, die mit hohem Glanz trocknen sollen.
- Die einzelnen Teilchen sind voneinander besser getrennt und zeigen eine geringere Neigung zum Zusammenbacken als die durch Calcinieren gewonnenen Produkte. Es besteht auch keine Neigung zum Sintern, und die Weichheit der Produkte ermöglicht leichtes Zerkleinern ohne Anwendung einer komplizierten Walzenmühle oder des Naßmahlens, wie es bei der Weiterbehandlung calcinierter Produkte nötig ist.
- Die erfindungsgemäß gewonnenen feinen Teilchen sind von einheitlicher Farbe, weicher Struktur und runder Form, daher besonders geeignet zum Einmischen in Natur- oder Kunstkautschuk oder andere Kunststoffe und Kunststoffmischungen.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht infolgedessen die einfache Herstellung eines Pigments von beliebigem Rotton (lichteres Rot bis dunkelstes Kastanienrot) durch Anpassung der Herstellungszeit, die abgebrochen wird, sobald der verlangte Farbton erreicht ist.
- Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren benötigt weder Öfen noch Autoldaven noch kostspielige Kontrollapparate. Es bilden sich weder unangenehme Dämpfe noch irgendwelche lästigen Nebenprodukte. Das durch Fällen in flüssigem Medium als Teigfarbe hergestellte Produkt kann bequem in rote Anstrichfarbe übergeführt und verarbeitet werden, wenn die wäßrige Mutterlauge durch ein geeignetes organisches Bindemittel verdrängt wird.
- Das Pigment kann auch als ausgewaschener, feuchter Filterkuchen in wäßrigen Dispersionen verwendet werden, z. B. zum Bedrucken von Tapeten oder zum Färben von Zement, Stuck u. dgl. Auf alle Fälle hat das gefällte Pigment einen höheren Dispersionsgrad als das caleinierte Pigment.
- Masse, Tönung oder Farbe der hydratischen, erfindungsgemäß hergestellten Rotfarben sind reicher und wärmer als die entsprechenden Nuancen der wasserfreien, calcinierten Produkte, aber weg ,en des Gehalts an gebundenem Wasser und der geringeren Teilchengröße ist das Färbevermögen geringer als das der calcinierten Produkte. Der Farbton des erfindungsgemäß hergestellten hydratischen Produkts kann unter Steigerung des Färbevermögens etwas vertieft werden, wobei die Veränderung beim helleren Produkt stärker ist als beim dunkleren. Man geht dabei einfach so vor, daß man das hydratische rote Eisen(III)-oxyd einer Hitzebehandlung unterwirft und dadurch jene Wassermenge entfernt, die beseitigt werden muß, um die gewünschte Erhöhung der Farbkraft herbeizuführen. Ein derartiges Entfernen des Wassers verläuft ohne Entwicklung schädlicher Dämpfe.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von gefälltem, rotem Eisen(III)-oxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Eisen(11)-salzlösung und eine wäßrige Alkalilösung in 2nnäb md äquimolaren Mengen vermischt, durch das erhaltene Gemisch, vorzugsweise bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur, Luft durchleitet und die so entstandene, Eisen(III)-hydroxyd oder wasserhaltiges Eisen(III)-oxyd enthaltende kolloidale Keimsuspension in Gegenwart von Eisen(II)-salz unter Zusatz von entweder metallischem Eisen oder zusätzlichem Eisen(II)-salz und zusätzlichem Alkali unter Oxydieren mittels Luft erwänntbiszurErzielungvongewachsenenEisen(III)-oxydkristallen des gewünschten, zwischen HeRrot und Dunkelkastanienrot liegenden Farbtons. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 495 739, 515 563, 658 843; deutsche Patentanmeldung K 8635 IVa/22f (bekanntgemacht am 31. 7. 1952).
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1084405XA | 1952-09-16 | 1952-09-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1084405B true DE1084405B (de) | 1960-06-30 |
Family
ID=22322224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEW12135A Pending DE1084405B (de) | 1952-09-16 | 1953-09-16 | Herstellung von gefaelltem, rotem Eisen (ó¾)-oxyd |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1084405B (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5421878A (en) * | 1992-10-23 | 1995-06-06 | Bayer Ag | Pure-colored iron oxide direct red pigments, a process for their production and their use |
| DE19607456A1 (de) * | 1996-02-28 | 1997-09-04 | Bayer Ag | Verwendung von synthetischen Eisenrohstoffen zur Herstellung von Eisenoxidpigmenten |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE495739C (de) * | 1927-10-12 | 1930-04-10 | Silesia Ver Chemischer Fabrike | Verfahren zur Herstellung von wetterbestaendigen kuenstlichen Eisenoxydfarben |
| DE515563C (de) * | 1928-12-05 | 1931-01-07 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten |
| DE658843C (de) * | 1934-02-21 | 1938-04-19 | Kali Chemie Akt Ges | Herstellung von roten Eisenoxydpigmenten |
-
1953
- 1953-09-16 DE DEW12135A patent/DE1084405B/de active Pending
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| US6086846A (en) * | 1996-02-28 | 2000-07-11 | Bayer Ag | Use of synthetic, iron raw materials for preparing iron oxide pigments |
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