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Vorrichtung zum Trennen von in einem gemeinsamen Lösungsmittel gelösten
Stoffen Zur Trennung größerer Mengen von gelösten Stoffen mittels einer mit dem
Lösungmittel nicht mischbaren Flüssigkeit wird bekanntermaßen das sich bewegende
Lösungsmittel nacheinander durch eine Anzahl einzelner Behälter hindurchgeschickt,
die in der Hauptsache mit dem stehenden Lösungsmittel gefüllt sind. Wenn das stehende
Lösungsmittel schwerer ist als das sich bewegende Lösungsmittel; so wird letzteres
am Boden jedes Behälters eingeführt und am Kopf abgezogen.
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Eine erfolgreiche Trennung erfordert jedoch einen schnellen Austausch
der gelösten Stoffe nach dem Verteilungsverhältnis zwischen den beiden Lösungmitteln
in jedem Behälter. Bei der Säule, wie sie für analytische Zwecke benutzt wird, wird
dieses Erfordernis dadurch erreicht, daß die einzelnen Losungsmittdteilchen so klein
sind, daß durch reine Diffusion ein schneller Austausch gewährleistet ist. Wenn
jedoch in jeder Stufe größere Mengen der Lösungmittel benutzt werden, so müssen
sie in jedem Behälter sorgfältig miteinander durchgerührt werden. Um diese notwendingen
Bedingungen in geeigneter Weise zu erfüllen, sind schon verschiedene Vorrichtungen
in Vorschlag gebracht worden, die jedoch nicht völlig befriedigen.
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Es wurde gefunden, daß eine einwandfreie Durchrührung der Lösungsmittel
und damit einhergehend eine schnelle Trennung der gelösten Stoffe bewirkt werden
kann, wenn die Rührvorriohtung aus durch Schwingungen oder magnetisch - bewegbaren
Körpern besteht und die Behälter durch nach oben führende Rohre verbunden sind,
wobei das Ableitungsrohr einen größeren Querschnitt aufweist als das Zuleitungsrohr,
damit sich in dem Ableitungsrohr die Trennung der flüssigen Phasen vollziehen kann.
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Die Mischbehälter besitzen vorzugsweise eine zylindrische Form, und
die in ihnen als Rührkörper benutzten bewegbaren Körper können aus Stäben, Kugeln
od. dgl. aus Glas od. dgl. bestehen, die beispieLsweise durch Erschüttern oder Schwingen
der Vorrichtung zweckmäßig im rechten Winkel zu den Achsen der Behälter bewegt werden.
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Als frei bewegbare Körper in den Mischbehältern können aber auch
magnetisierbare Stäbe, Stangen oder Kugeln benutzt werden, die in einen Mantel aus
Glas od. dgl. eingeschlossen sind und durch- ein fìukX tuierendes magnetisches Eeld
bewegt werden, das entweder durch die mechanische Bewegung einer Anzahl permanenter,
dicht an den Behältern anliegender Maguete oder durch feststehende Elek-tromagnete
erzielt wird, die periodisch magnetisiert- werden.
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Die Behälter können aus Glas hergestellt sein und miteinander durch
Glasrohre verbunden werden. Die Vorrichtung wird vorzugsweise außen fest abgeschirmt,
indem sie heiß in eine geeignet geformte
Ummantelung aus Kautschuk oder einem Kunststoff
eingesetzt wird. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die Vorrichtung in
einen Block aus Polyäthylen eingebettet.
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Sollen die Rohrkörper durch Schwingen der -Vorrichtung in Bewegung
versetzt werden, so kann diese !,eispielsweise auf einem Schwing- oder Rütteltisch
aufgestellt oder auf einer Pendelvortichtung befestigt werden. :Die Pendelvorrichtung
- kann beispielsweise aus zwei ineinander angeordneten und an einer federnden -Aufhängevorrichtung
befestigten Pendel rahmen sowie einer.Antriebsvorriehtung bestehen, die- auf dem
einen Pendel angeordnet und so eingerichtet ist, daß die Pendel gegeneinander in
Schwingung versetzt werden. Die Vorrichtung wird dann auf eines --der Pendel aufgesetzt,
zweckmäßig jedoch nicht auf das, auf welchem die Antriebsvorrichtung angeordnet
ist. Eine Ausführungsform einer derartigen Vorrichtung wird nachstehend näher beschrieben.
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Zur Verbindung der- einzelnen Behälter ist in der Nähe des einen
- Endes jedes Behälters ein- Ableitungsrohr angeordnet das von der Oberseite des
Behälters nach oben verläuft, ehe es umkehrt und ein Zuleitungsrohr
für
den nächsten Behälter bildet, das in das eine Ende dieses Behälters einmündet.
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Die Mischbehälter können in beliebiger gewünschter Weise zueinander
angeordnet werden, und zwar beispielsweise hintereinander' mit ihren Längsachsen
gleichlauiend,-so- daß die Flüssigkeit durch alle Behälter in der gleichen Richtung
fließt, oder aber auch nebeneinanderliegend - oder in Kreisform angeordnet sein.
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Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besitzen die
Zuleitungsrohre zu dem jeweils folgenden--Behälter eine verhältnismäßig enge Bohrung,
beispielsweise nicht über 3 mm Durchmesser, so daß, wenn durch sie zuerst~gewöhnliche
Flüssigkeiten hindurchgeschickt werden und die Lu-ft verdrängt wird, keine Luftbläschen
zurückgehalten werden. Die Åbleitungsrohre besitzen vorzugsweise einen größeren
Durchmesser, so daß in diesen eine geringere lineare Fließgeschwindigkeit erzielt
wird, wodurch die Scheidung der Flüssigkeiten unterstützt wird.
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In den Fällen, in denen eine leichtere Flüssigkeit nacheinander durch
die Behälter geschickt wird, erstreckt sich das Abzugsrohr vom Mischbehälter nach
oben; in den Fällen jedoch;, in denen eine spezifisch schwerere Flüssigkeit durch
die Behälter geschickt wird, wird; die Vorrichtung umgekehrt, so daß sich das Ableitungsrohr
von dem Mischbehälter nach unten erstreckt.
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Ein besonderer Vorteil der Vorrichtung besteht darin, daß die hintereinandergeschalteten
zylindrisEhen Mischbehälter von einheitlicher Konstruktion sind und in der erforderlichen
Anzahl leicht zu einer in sich geschlossenen Einheit zusammengebaut werden können,
die leicht gefüllt und mit der schnell die gewünschte Trennung- durchgeführt werden
kann. Die Vorrichtung benötigt für die Verbindung der einzelnen Mischbehälter auch
keine der üblichen eingeschliffenen Glasanschlüsse, und da sie keine Rührvorrichtungen
üblicher Art besitzt, fallen bei ihr auch die für derartige Rührvorrichtungen üblicherweise
benutzten Dichtungen oder Stopfbuchsen weg. Weiter wird durch die Abwesenheit von
Luft in der neuen Vorrichtung erreicht, daß während ihrer Verwendung das erzeugte
Gemisch der beiden Lösungsmittel schnell bricht.
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An Hand der Zeichnung wird eine bevorzugte Aus-.führungsform einer
solchen Vorrichtung näher beschrieben.
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Fig. 1 veranschaulicht einen Querschnitt der Mischbehälter einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung, und Fig. 2 veranschaulicht schematisch einen Querschnitt
einer pendelförmigen Tragvorrichtung.
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Die Vorrichtung besteht unter anderem aus einer Anzahl zylindrischer
Glasbehälter 1, 1'. Jeder Behälter enthält einen oder mehrere Glasstäbe 2, - 2'.
In der Nähe des einen Endes jedes Behälters ist ein Ableitungsrohr3, 3' aus -Glas
angeordnet, das sich von der Oberseite- des Behälters nach oben hin erstreckt, ehe
es umkehrt und ein ZuIeitungsrohr4, 4' bildet, das in das eine Ende des nächsten
-Behälters einmündet.
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In Fig. 2 ist eineVorrich-tung veranschaulicht, durch wclche die
obige Vorrichtung in Erschütterungen versetzt werden kann. Die Vorrichtung besteht
aus einem leststehenden Hauptrahme;l, an welchem zwei ineinander angeordnete Pendelvorrichtungen2
und 3 aufsqehängt sind. Das innere iI?endel2 besteht aus einer horizontalen Platte
4, die durch ein Gestänge an dem Stabe 5 befestigt ist, Der Stab 5 ist in irgendeiner
geeigneten Weise mit dem - Mittelpunkt einer elastischen Aufhängevorrichtung6 in
Form einer kreisförmigen
I(autschukplatte verbunden, die mit ihrer änneren Kante
am Hauptrahmen 1 befestigt ist. Das äußere Pendel 3 besteht auch aus einer horizontalen
Platte 7 und ist durch ein Gestänge mit den Bolzen 8 und 9 -verbunden. Die Bolzen
8-und 9 sind in irgendeiner geeigneten Weise an der Aufhängevorrichtung 6 befestigt,
und zwar im gleichen Abstand von dem Stab 5.
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Die Aufhängevorrichtungen der beiden Pendel sind so angeordnet, daß
sie einander nicht berühren.
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Auf der Platte 7 ist auf der einen Seite ein Elektromotor 10 angeordnet,
durch welchen über geeignete Mittel 11 dem Pendel 2 eine Rüttel- oder Schwingbewegung
erteilt wird, und zwar beispielsweise durch eine vertikale Spindel 12, die in ein
Lager 13 eingreift, das von einem elastischen Träger 14 auf der Unters-eite der
Platte 4 gehalten wird. Das Pendel 3 trägt auch ein Gegengewicht 15, um das Gewicht
des Motors auszugleichen und um zu gewährleisten, daß von den beiden Pendeln das
Pendel 3 die kürzeren Bewegungen vollführt.
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Die Gesamtheit der Behälter wird auf die Platte 4 aufgesetzt. so
daß diese in Richtung im rechten Winkel zu den Längsachsen der Behälter in Rüttelungen
versetzt werden.
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Um die Vorrichtung zu füllen, wird zuerst die schwerere Flüssigkeit
in die aneinander angeschlossenen Behälter durch das Zuleitungsrohr des ersten Behälters
eingeführt, wobei während dieser Maßnahme die Luft in den Behältern vollkommen verdrängt
wird.
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Die Behälter werden vorzugsweise so angeordnet, daß sie etwas gekippt
werden können, wodurch die Kontrolle der Menge der in jedes Gefäß während des Füllens
eingeführten Flüssigkeit erleichtert wird. Die leichtere Flüssigkeit wird dann durch
die Reihe der Behälter in der entgegengesetzten Richtung zugeführt, so daß eine
etwa konstante Menge schwere Flüssigkeit in jedem Behälter verbleibt. In Durchführung
des Verfahrens- wird ein langsamer Strom der leichten Flüssigkeit, vorzugsweise
unter einem geeigneten hydrostatischen -Druck, fortlaufend durch die Behälter vom
Zuleitungsrohr nach dem ersten Behälter geschickt, wobei die gesamte Vorrichtung
in Schwingung versetzt und eine Schwingung der schweren Ruhrstäbe, die frei beweglich
in den Behältern liegen, bewirkt wird, und sich vorwärts und rückwärts im rechten
Winkel zu den Achsen der Behälter bewegen.
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Unter der Wirkung dieser Stäbe werden die Flüssigkeiten vorübergehend
in den-Behältern emulgiert, doch trennen sich diese wieder in den nach oben gerichteten
Abzugs rohren, so daß nur die leichtere Flüssigkeit von dem einen Behälter dem nächsten
Behälter zuges führt wird. DieGeschwindigkeit,mit dermandie leichtere Flüssigkeit
durch die Vorrichtung hindurchschikken kann, hängt von dem Ausmaß der in den Behältern
erzielten Durchmischung ab, da so viel Zeit vorhanden sein muß, daß in jedem Behälter
das Lösungsgleichgewicht erhalten wird. Wenn der Unterschied im spezifischen Gewicht
der beiden Flüssigkeiten nicht groß ist oder falls diese Flüssigkeiten zum Emulgieren
neigen, so kann die Gefahr bestehen, daß von der leichteren Flüssigkeit dispergierte
schwere Flüssigkeit mit übergeführt wird, und falls diese Neigung-auftritt, so kann
durch diese der Geschwindigkeit praktisch eine Grenze gesetzt sein, mit der das
Durchschütteln und das Zufließen der Flüssigkeit durchgeführt wird.
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Bei Flüssigkeitssystemen, bei denen dieser Faktor von Wichtigkeit
ist, kann eine Yerbesserung dadurch getroffen werden, daß man den senkrechten Teil
der Abzugsrohre 3, 3' verlängert und den Durchmesser dieser Teile vergrößert, so
daß hier ein längerer Raum mit
geringerer linearer Fließgeschwindigkeit
erhalten wird, in welchem für die Scheidung der Flüssigkeiten mehr Zeit verbleibt.
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Dieselbe Vorrichtung kann auch in den Fällen benutzt werden, in denen
die schwerere Flüssigkeit nacheinander durch die einzelnen miteinander verbundenen
Behälter fließen soll. Die leere Reihe derBehälter wird in diesem Fall in derselben
Weise wie oben beschrieben zuerst mit der leichteren Flüssigkeit vollkommen gefüllt.
Die Enden der Reihe werden dann verschlossen und die ganze Vorrichtung umgekehrt,
so daß die Ableitungsstücke der Rohre vom Boden jedes Behälters anstatt vom Kopf
abführen. Die Reihe wird dann wieder mit den Zuführungsrohren, beispielsweise durch
kugelförmig eingeschliffene Anschlüsse, verbunden, worauf die schwerere Flüssigkeit
vom Abzugsrohr des letzten Behälters her durch die Reihe hindurchgeschickt und eine
etwa konstante Menge der leichten Flüssigkeit in jedem Behälter belassen wird. Die
Rührstäbe werden dann in Bewegung gesetzt und ein langsamer Strom der schweren Flüssigkeit
kontinuierlich vom Einlaßrohr des ersten Behälters her durch die Reihe geschickt.
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Die Ausführung der Behälter und der Rührvorrichtungen kann natürlich
geändert werden. So können die zylindrischen Rührer beispielsweise durch kugelförmige
Steine od. dgl. ersetzt werden. Auch können die Mischgefäße beispielsweise die Form
von abgeflachten Sphäroiden mit vertikalen kleineren Achsen besitzen, in denen Rührkugeln
eine kreisende Bewegung vollführen. Es wurde jedoch gefunden, daß ein horizontaler
Zylinder, der einen frei beweglichen horizontalen Stab enthält, ein schnelleres
Mischen ergibt als die anderen erwähnten Abänderungen.
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Da bei keiner Ausführungsform der vorstehend beschriebenen Vorrichtung
eine Drehung irgendeines Teiles um seine eigene Achse erfolgt, so können die Leitungsrohre,
durch welche die Flüssigkeiten in die Vorrichtung eingeführt und aus dieser abgezogen
werden, aus irgendeinem nachgiebig federnden Stoff, der chemisch für die in Frage
stehende Maßnahme geeignet ist, hergestellt werden, da die Leitungsrohre nur federnd
zu sein brauchen und keiner fortlaufenden
Drehbewegung unterworfen werden. Da in
der Vorrichtung wohl fast immer ein organisches Lösungsmittel benutzt wird und da
eine Absorption irgendeines gelösten Stoffes an dem Material der Behälter ein großer
Nachteil sein würde, so werden diese federnden Leitungen normalerweise aus dünnen
Glasrohren hergestellt, die dadurch genügend federnd gemacht werden, daß nach dem
üblichen Verfahren eine gewisse Länge zu einer Spirale verformt wird.
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Wird die Vorrichtung aus Glas hergestellt, so können die Glas verbindenden
Zuleitungs- und Ableitungsrohre zur Vereinfachung gegebenenfalls auch durch konische
oder vorzugsweise kugelförmig geschliffene Ansatzstücke üblicher Ausführungsform
unterbrochen werden.
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PATENTbNSPROCHE: 1. Laboratoriums-Vorrichtung zum Trennen von in
einem gemeinsamen Lösungsm-iftel gelösten Stoffen durch innige Berührung mit einem
zweiten Lösungsmittel, das mit dem ersten praktisch nicht mischbar ist und ein von
diesem verschiedenes spezifisches Gewicht besitzt, bestehend aus mehreren hintereinandergeschalteten
Mischbehältern, die über Zu- bzw. Ableitungsrohre miteinander verbunden sind und
eine Rührvorrichtung aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührvorrichtung
aus durch Schwingungen bewegbaren Körpern (2, 2') besteht und die Behälter (1, 1')
durch nach oben führende Rohre (3, 3' und 4, 4') verbunden sind, wobei das Ableitungsrohr
(3, 3') einen größeren Querschnitt aufweist als das Zuleitungsrohr (4, 4').