DE1076651B

DE1076651B - Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinen und abriebfesten Natriumcarbonats

Info

Publication number: DE1076651B
Application number: DEC17647A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Johannes Mueller-Roemer
Original assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Current assignee: Chemische Fabrik Kalk GmbH
Priority date: 1958-10-09
Filing date: 1958-10-09
Publication date: 1960-03-03

Description

Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinen und abriebfesten Natriumcarbonats Das nach dem Ammoniaksodaverfahren mit einem Rüttel-e#vicht von etwa 700g71 hergestellte sogenannte »leichte» Natriumcarbonat ist äußerst feinkörnig und hat nur eine sehr geringe Abriebfestigkeit. Wegen dieser Eigenschaften ist es für viele Verwendungszwecke, wie beispielsweise für die Glasherstellung, nur wenig geeignet. Besonders die Glasindustrie bevorzugt für die Herstellung aller Glasarten das sogenannte »schwere« Natiumcarbonat mit einem Rüttelgewicht von mehr als 1000 gll, das nur einen geringen Anteil von Kristallen mit einem Durchmesser von unter 0,1 mm haben darf. Um diesen Anteil an Kristallen unter 0,1 nim während des Tranports, der Umlagerung usw. nicht unnötig zu erhöhen, soll dieses schwere Natriumcarbonat: auch noch von möglichst hoher Abriel),festigkeit sein.
Dieses schwere Natriumcarbonat wird bekanntlich durch Calcinieren von Natriumcarboliatmonohydrat in Form pseudorhombischer Kristalle erzeugt. Das hierfür notwendige, im rhornbischen System kristallisierende Natriumcarbonatmonohy,drat kann durch Atissoggen aus gesättigten Natriumcarbonatlösungen bei Temperaturen oberhalb 36,5'C gewonnen werden. Es kann jedoch auch aus leichtem Natriumearbonat erzeugt werden. Dazu wird das leichte Natriumcarbonat bei erhöhter Temperatur entweder in gesättigte Natriumcarbonatlösung eingetragen und längere Zeit gerührt oder mit einer zur Bildung des Monohydrats ausreichenden Wassermenge vermischt. In beiden Fällen entsteht Natriumcarbonatmonohydrat, das nach dem Calcinieren ein Produkt liefert, welches abriebfester und grobkörniger ist als das Ausgangsmaterial. Wenn auch die Abriebfestigkeit eines nach diesem bekannten Verfahren erzeugten schweren Natriumcarbonats bereits höher war als die eines leichten Natriumcarbanats, so war sie doch nicht so hoch, wie es für viele Verwendungszwecke wünschenswert erschien.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinen Natriumcarbonats von hoher Abriebfestigkeit durch Eindampfen einer Natriumcarbonatlösung zu einer Kristallmaische mit einem auf das darin vorhandene Natriumcarbonat bezogenen Wassergehalt von unter 50 Gewichtsprazent und Calcinieren des aus dieser Maische abgetrennten Natriumcarbonatmonohydrats gefunden. Kennzeichnend -ist für dieses Verfahren, daß der Natriumcarbo-natlösung vor Erreichen des Sättigungspunkts ein AlkalichlOTid, vorzugsweise Natriumchlo-rid, oder ein Gemisch von Alkalichloriden in Mengen, die 10 bis 15 Gewichtsprozent der in der Lösung enthaltenen Natriumcarbonatmenge entsprechen, zugesetzt wird.
Für die erfolgreiche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es notwendig, daß die Kristallisation des Natriumcarbonatmünc>hydrats in Gegenwart eines Alkalichlorids oder eines Gemisches von Alkalichloriden erfolgt. Deshalb wird der einzudampfenden Natriumcarbonatlösung vor Erreichen des Sättigungspunktes ein Alkalichlorid bzw. ein Gemisch derartiger Chloride in Mengen zugesetzt, die etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent der in der Lösung enthaltenen Natriumcarbonatmenge entsprechen. Das zugesetzte Chlorid 'bleibt in der Mutterlauge gelöst, wenn die Natriumcarbonatlösung bei Temperaturen über 36,5- C zu einer Kristallmaische mit einem auf die darin vorhandene Natriumcarbonatmenge bezogenen Wassergehalt von unter 50 Gewichtsprozent eingedampft wird. Das von dieser Kristallmaische abgetrennte Natriumcarbonat wird mit chloridfreier, gesättigter Natriumcarbonatlösung chloridfrei gewaschen und nach bekannten Verfahren calciniert.
Die chloridhaltigen Mutter- und Waschlaugen werden, mit verdünnter Natriiimcarbonatlösung vermischt, erneut dem Eindampfer zugeführt. Durch diese Maßnahme wird das einmal eingesetzte Chlo-rid bzw. Chloridgernisch im Kreislauf immer wieder in den Verfahrensablauf zurückgeführt.
Überraschenderweise entsteht nach dem erfindungsgernäßen Verfahren ein sehr grobkristallines und besonders abriebfestes Natriumcarbonat, das für viele Verwendungszwecke, insbesondere für die Glasherstellung, vorzüglich geeignet ist.
B e i s p i e 1 Eine Natriumcarbonatlösung, die weniger Natriumcarbonatenthält, als ihrem Sättigungswert entspricht, wird in zwei gleiche Teile geteilt. In einen Teil dieser Lösung wird Natriumchlorid in einer Menge ein-,getragen, die 10 Gewichtsprozent des in dieser Lösung vorhandenen Natriumcarbonats beträgt, während der andere Teil der Lösung keinen Zusatz erhält. Jede dieser Lösungen wird dann zu einer Kristallmaische eingedampft, die, bezogen auf das in dieser Maische vorhandene Natriumcarbonat, noch etwa 45 % Wasser enthält. Das sich dabei abscheidende Natriumcarbonatmonohydrat wird von der Mutterlauge abgetrennt und mit gleichen Mengen gesättigter Natriumcarbonatlösung gewaschen. Die angewendete Menge gesättigter Natriumcarbonatlösung wird so bemessen, daß sie ausreicht, das ans der chleridhaltigen Lösung gewonnene Natriumcarbonatmchnehydrat chloridfrei zu waschen. Das in jedem Fall erhaltene Natriumcarbo# natmonohydrat wird anschließend calciniert.

Zur Bestimmung des Abriebs wird eine Probe eines jeden Calcinierungsprodukts vom Feinkorn unter 0,2 mm Korndurchmesser befreit. 20 g dieses vom Feinkorn befreiten Produkts werden, gemischt mit 50 g Glasperlen von 5 mm Durchmesser, auf einem waagerecht rotierenden Sieb mit 0,2 mm Maschenweite 10 Minuten lang geschüttelt. Das Material, das dieses Sieb passiert, wird als Abrieb gewogen.

Ergebnis

Probe Korngrößen in Gewichtsprozent Rüttelgewidit Abrieb

Nr. Zusatz > 0,2 mm 0,1 bis 0,2 mm < 0,1 mm #/1

1 . ...... 6,5 39,7 53,4 1020 6 ' 34 31,7

2 ........... NaC 76,0 20,8 1110 1,64 8,2

1

3,2

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinen Natriumearbonats von hoher Abriebfestigkeit durch Eindampfen einer Natriumcarbonatlösung zu einer Kristallmaische mit einem auf das darin vorhandene Natriumearbonat bezogenen Wassergehalt von unter 50 Gewichtsprozent und Calcinieren des aus dieser Maische abgetrennten Natriumearbonatrnonohydrats, dadurch gekenn eichnet, daß der Natriumr-arbonatlösung vor Erreichen des Sättigungspunkts ein Alkalichlerid, vorzugsweise Natriumchlorid, oder ein Gemisch von Alkalichloriden in Mengen, die 10 bis 15 Gewichtsprozent der in der Lösung enthaltenen Natriumcarbonatmenge entsprechen, zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das von seiner Mutterlauge abgetrennte Natriumcarbonatmonohydrat mit gesättigter Natriumcarbonatlösung chloridfrei gewaschen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 850 296.