DE1074273B - (V St A) I Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Korper durch unmittelbares galvanisches Erwarmen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Körper, bei welchem der Körper als galvanischer Widerstand in einem elektrischen Stromkreis eingeschaltet ist, so durch die erzeugte Joulesche Wärme eine Schmelzzone gebildet wird, und bei welchem zwei Wärmesenken vorgesehen sind, die den übrigen Teil des Körpers unter seinem Schmelzpunkt halten. Die erfindungsgemäßen Verfahren können in Verbindung mit jeder beliebigen Zonenschmelzvorrichtung angewandt werden und sind besonders wertvoll zur Zonenraffination reaktionsfähiger Metalle in Verbindung mit den bekannten tiegellosen Zonenschmelzverfahren.

Die zuerst im Jahre 1951 bekanntgewordenen grundlegenden Zonenschmelzverfahren, die in erster Linie zur Raffination und Steuerung des Gehalts an Störelementen in Halbleitern entwickelt wurden, haben in Industrie und Forschung immer weiter verbreitete Anwendung gefunden. Außer ihrer Anwendung für die Verarbeitung von Halbleitern, wie Germanium und Silicium, die zur Verwendung als Halbleiter in Übertragungsvorrichtungen, wie Gleichrichtern und Transistoren, bestimmt sind, findet das Prinzip des Zonenschmelzens jetzt auch auf den verschiedensten Gebieten Anwendung, z. B. bei der Reinigung organischer Stoffe, wie Naphthalin und Benzoesäure, von Metallen, wie Zinn, Antimon, Aluminium und Eisen, sowie auch von Verbindungen, wie Galliumtrichlorid, halbleitenden Stoffen, wie kubischem Diamant und verwandten Kristallstrukturen, Verbindungen der Gruppe III und der Gruppe V des Periodischen Systems und. von gewissen Stoffen, die normalerweise bei oder in der Nähe der Zimmertemperatur in geschmolzenem Zustande vorliegen, wie Wasser und Gallium.

Es sind verschiedene tiegellose Zonenschmelzverfahren zur, Verarbeitung reaktionsfähiger Stoffe, wie Titan, Zitkcm., Eisen, entwickelt worden. Bei einigen dieser Verfahren wird eine Schmelzzone erzeugt, die sich durch den gesamten Querschnitt des Stabes erweckt und zwischen zwei Feststoff-Flüssigkeits-Grenzflächen aneinanderstoßender Teile des festen Stabes hängt, während die übrige Oberfläche der Zone nur mit einer Schutzatmosphäre in Berührung steht oder in einem evakuierten Raum liegt. Zu diesen Verfahren gehört das Schwebezonenverfahren, bei welchem eine wandernde Schmelzzone vermöge der Adhäsionskräfte zwischen der geschmolzenen Zone und den festen Teilen des Stabes und der Kohäsionskräfte in der geschmolzenen Zone selbst zwischen zwei Grenzflächen hängt. Ein anderes derartiges Verfahren ist das Hängezonenschmelzverfahren, bei welchem eine geschmolzene Zone zwischen zwei Flüssigkeits-Feststoff-Grenzflächen in einem waagerechten Stab mittels der durch die Wechselwirkung eines magnetischen Feldes Verfahren zum Zonenschmelzen

elektrisch leitender Körper

durch unmittelbares galvanisches

Erwärmen

Anmelder;

Western Electric Company, Incorporated, New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. K. Boehmert und Dipl.-Ing. A. Boehmert,
Patentanwälte, Bremen X, Feldstr. 24

Beanspruchte- Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Dezember 1956

William Gardner Pfann, Far Hills, N. J. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

und eines Stromflusses erzeugten Kraft in ihrer Lage festgehalten wird.

Andere zur Vermeidung der Tiegelverunreinigungen dienende Zonenschmelzverfahren bedienen sich wandernder Schmelzzonen, die sich nicht durch den gesamten Querschnitt des zu verarbeitenden Stabes hindurch erstrecken, wobei der geschmolzene Teil in erster Linie durch Adhäsionskräfte festgehalten wird. Hierzu' gehören auch solche Verfahren, bei denen Schmelzzonen längs der Oberfläche des Stabes entlangwandern. Bei dieser Arbeitsweise, die als »Käfigzonenschmelz verfahren« bezeichnet wird, wandert eine Schmelzzone, die sich durch den gesamten senkrecht stehenden Stab mit Ausnahme einer Anzahl rippenartiger Vorsprünge erstreckt, durch den Stab (vgl. Review of Scientific Instruments, 26, 1955, S. 303).

Ferner gehört hierzu ein Verfahren, bei welchem man eine sektorförmige Zone, die sich von der Oberfläche her mindestens zur Hälfte durch den Stab" hindurch erstreckt, den ganzen Stab in einem schraubenförmigen Weg durchwandern läßt, indem man den Stab während des Vorrückens der Zone rotieren läßt.

Bei allen diesen bekannten tiegellosen Verfahren wird die Ausdehnung des geschmolzenen Bereichs im rechten Winkel zur Richtung seines Vorrückens durch die Schwierigkeit begrenzt, große Temperaturgra-

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dienten innerhalb des zu behandelnden Materials zu erzeugen. Zum Beispiel bedingt bei dem obenerwähnten Schwebezonenverfahren, insbesondere wenn der zu verarbeitende Stoff eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt wie die meisten Metalle, die Erhitzung von außen her eine Beschränkung des Durchmessers des zu verarbeitenden Stabes. Bei diesen Verfahren, wo die hauptsächliche Beschränkung der Möglichkeit der Erzeugung einer stabilen Zone nicht so sehr der Querschnitt wie die Länge der Zone ist, wird durch die Beschränkung des Schmelzquerschnittes, die sich aus der Anwendung äußerer Erhitzungsquellen ergibt, auch die Produktmenge stark beschränkt.

Durch Anwendung der hier beschriebenen Erhitzungsweise von innen her wird die Querschnittsfläche der Schmelzzonen praktisch unabhängig von der Wärmeleitfähigkeit des behandelten Materials. Angewandt auf das Schwebezonenverfahren, ermöglicht dies das Hindurchwandernlassen stabiler Zonen, deren Volumen um ein Vielfaches größer ist als dasjenige der Zonen, die man durch äußere Heizquellen, wie die gegenwärtig allgemein verwendeten ringförmigen Erhitzer, erzeugen kann. Die Anwendung dieses Verfahrens führt daher zu einer erhöhten Leistung bei gleichen Investitutionskosten für die Apparatur. Abgesehen davon, daß diese Anwendung auf das tiegelloseZonenschmelzverfahren erstmalig die Verarbeitung gewisser Stoffe nach diesem Verfahren technisch überhaupt ermöglicht, macht die Entbehrlichkeit äußerer Wärmequellen und die damit verbundene Vereinfachung der Vorrichtung die Verwendung der hier beschriebenen Verfahren auch für die übliche Zonenschmelzung vieler Stoffe vorteilhaft. Zu den Tiegelzonenschmelzverfahren, auf welche die Erfindung anwendbar ist, gehören diejenigen, bei denen das Ausgangsgut in Form stangenförmiger fester Barren, als Pulver in Stangen- und Spiralenform sowie in Form anderer, nicht stangenförmiger Körper vorliegt.

Ein weiteres Verfahren zum Zonenschmelzen ist bereits vorgeschlagen worden, bei dem der Körper zum Raffinieren an seinen Enden in zwei mit einer Stromquelle verbundene gekühlte Klemmen eingespannt wird. In Richtung der Längsachse wird dann ein Strom solcher Stärke durch den Körper hindurchgeschickt, daß das Innere des Körpers auf eine Temperatur nahe dem Schmelzpunkt des Materials erwärmt wird. Der Körper kann noch zusätzlich von außen durch Anblasen gekühlt werden.

Um den Körper herum ist eine in Richtung der Längsachse bewegbare Vorrichtung angebracht, die in einem engen Bereich die von dem Körper ausgehende Wärmestrahlung reflektiert und so im Inneren des Körpers eine Schmelzzone erzeugt. Im Bedarfsfall kann noch eine zusätzliche Heizvorrichtung vorgesehen werden. Durch Bewegung dieser Vorrichtung in Längsrichtung des Körpers läßt sich dann die im Inneren des Körpers vorhandene Schmelzzone durch den Körper hindurchführen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Zonenschmelzverfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen, das nomalerweise keine längs des zu behandelnden Körpers bewegbaren Vorrichtungen mehr benötigt. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß ein kontinuierliches Anheben oder Absenken der Temperatur mindestens der einen "der beiden Wärmesenken eine Bewegung mindestens einer der Trennflächen ,-^vipchen festem Körper und Schmelzzone zur Folge hat und daß diese Bewegung in Richtung auf die Wärmesenke mit ansteigender Temperatur und von der Wärmesenke mit abfallender Temperatur weg erfolgt.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Temperatur der einen Wärmesenke kontinuierlich angehoben wird, während die Temperatur der anderen Wärmesenke kontinuierlich abgesenkt wird, so daß eine kontinuierliehe Bewegung der Schmelzzone in Richtung der Wärmesenke mit kontinuierlich ansteigender Temperatur erfolgt.

Die Länge der so erzeugten Schmelzzone wird durch Wärmesenken beschränkt, die z. B. die Form

ίο luftgekühlter oder wassergekühlter Klemmen an den Enden des Barrens sitzen können. Die Anwendung dieser Wärmesenken führt zu einem doppelten. Temperaturgradienten, dessen niedrigste Punkte an den äußerstetiEnden des Barrens gelegen sind, während sich zwischen den Enden ein Bereich hoher Temperatur befindet, welcher der Lage der Schmelzzone entspricht. Werden die Wärmeableitungen z. B. auf der gleichen Temperatur gehalten, so befindet sich die Schmelzzone in der Mitte zwischen den gekühlten Teilen des Barrens. Die so erzeugte Zone läßt man durch Änderung der relativen Temperaturen der beiden Wärmeableitungen wandern, und zwar findet die Wanderung der Zone von der kühleren zur wärmeren der beiden Wärmeableitungsstellen statt. Soll die Länge der Schmelzzone während ihres Vorrückens konstant gehalten werden, so werden die Temperaturen der beiden Wärmeableitungen gleichzeitig planmäßig geändert, indem die eine gekühlt und die andere erwärmt wird. Eine weitere Steuerung der Lage und Länge der Schmelzzone und Verbesserung der Wärmeleistung kann durch Anwendung von Reflektoren und Wärmeableitungen erzielt werden, die später beschrieben werden. Verfahren zum Ausgleich für die Wärmeausdehnung und -kontraktion während des Arbeitsganges werden ebenfalls nachstehend beschrieben.

Ein hauptsächlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich aus der Erzeugung der zur Schaffung und Aufrechterhaltung der Zone erforderlichen Wärme in dem Stab selbst, weil hierdurch die Schwierigkeiten vermieden werden, die sich aus der Verwendung äußerer Wärmequellen ergeben. Ferner bringt in gewissen Systemen, z. B. in den üblichen metallischen Systemen, die Verringerung der elektrischen Leitfähigkeit und bzw. oder der Wärmeleit-

4-5 fähigkeit in der geschmolzenen Phase im Vergleich mit den Werten für die feste Phase einen weiteren Vorteil mit sich, da hierdurch genau an der erforderlichen Stelle, nämlich in der Schmelzzone, eine größere Wärmemenge erzeugt wird.

Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Anwendung auf solche Systeme beschränkt, bei welchen die elektrische und bzw. oder thermische Leitfähigkeit in der geschmolzenen Zone abnimmt, sondern sie ist in einem weiteren Bereich von Systemen wirksam, deren Begrenzung sich aus der nachfolgenden Beschreibung ergibt.

Fig. 1 zeigt einen schematischen Aufriß eines Stabes während des Zonenschmelzens und einer Zonenschmelzvorrichtung nach der Erfindung;

Fig. 2 zeigt ein Diagramm des Temperaturgradienten innerhalb des in Fig. 1 dargestellten Stabes während der Verarbeitung;

Fig. 3 zeigt im Schnitt einen schematischen Aufriß eines Stabes während des Zonenschmelzens nach der Erfindung, wobei ein wandernder Reflektor zur weiteren Steuerung der Wanderung und der Abmessungen der Schmelzzone dient;

Fig. 4 zeigt im Schnitt einen schematischen Aufriß eines Stabes während der gleichen Behandlung, die in Fig. 3 dargestellt ist, wobei jedoch außer dem wan-

dernden Wärmereflektor noch wandernde WärmeabsoTptionskörper verwendet werden;

Fig. 5 a zeigt im Schnitt einen schematischen Aufriß eines Stabes während der Zonenschmelzbehandlung in einer Vorrichtung, die zum Ausgleich der bei der Behandlung auftretenden Wärmeausdehnung und -konttaktion dient;

Fig. 5 b zeigt eine Endansicht des Stabes und der Vorrichtung nach Fig. 5 a.

In Fig. 1 ist der Stab 1, der in diesem Falle stangenförmig ausgebildet ist und z. B. aus Eisen oder einem anderen, den unten angegebenen Erfordernissen genügenden Werkstoff bestehen kann, in den-Klemmen2 und 3 gelagert. Es sind Mittel vorgesehen, um die Temperaturen der Klemmen 2 und 3 in einem Bereich unterhalb des Schmelzpunktes des Werkstoffs des Stabes 1 zu variieren. Bei der dargestellten Vorrichtung sind die Klemmen 2 und 3 hohl ausgebildet und durch Wasser gekühlt; das Wasser durchströmt die Klemme 2 vom Einlaß 4 zum Auslaß 5 und die Klemme 3 vom Einlaß 6 zum Auslaß 7. Die erforderliche Temperaturänderung wird entweder durch Änderung der Strömungsgeschwindigkeit des Wassers ■oder des sonstigen Kühlmittels durch die Klemmen 2 und 3 oder durch Temperaturänderung des Kühlmittels oder schließlich durch eine Kombination beider Möglichkeiten erzielt. Ein durch eine Batterie oder eine andere elektrische Stromquelle 8 erzeugter elektrischer Strom fließt durch den Draht 9, den Elektrodenkontakt 10, die Klemme 2, den Barren 1, die Klemme 3, den Elektrodenkontakt 11 und den Draht 12. Der Strom ist so stark, daß die durch ihn erzeugte Joulesche Wärme zum Schmelzen des Stabes 1 ausreicht. Die so erzeugte Schmelzzone 13 wird durch Wärmeverlust in axialer Richtung von der Grenzfläche 14 zur Kühlklemme 2 hin und von der Grenzfläche 15 zur Kühlklemme 3 hin an der Ausdehnung über die Feststoff-Flüssigkeits-Grenzflächen 14 und 15 hinaus gehindert. Die dargestellte Lage der Schmelzzone 13 außerhalb des Mittelpunktes zwischen den Klemmen 2 und 3 läßt erkennen, daß die Klemme 3 sich in dieser Verfahrensstufe auf einer niedrigeren Temperatur befindet als die Klemme 2. Soll die Schmelzzone von links nach rechts vorrücken, so werden die Temperaturen der Klemmen 2 und 3 so gesteuert, daß die 4-5 Temperatur der Klemme 2 sinkt und die Temperatur der Klemme 3 gleichzeitig steigt. Nachstehend wird ein Verfahren zur Ausarbeitung eines Planes beschrieben, bei dessen Anwendung die wandernde Schmelzzone 13 während ihres Vorrückens konstante Länge beibehält.

Fig. 2 zeigt eine idealisierte Kurve des Temperaturabfalls in dem in Fig. 1 dargestellten Stab 1 für die dort angegebene Lage der Schmelzzone 13. Die Kurve, in welcher die Temperatur gegen den Abstand zwischen dew Kühlklemmen 2 und 3 aufgetragen ist, ist insofern idealisiert, als die StrahlungsVerluste und solche Wärmeverluste, die nicht in axialer Richtung zwischen den Kühlklemmen 2 und 3 stattfinden, vernachlässigt sind. Weiterhin ist hier angenommen worden, daß der spezifische Widerstand R des Stabes 1 als Funktion der Temperatur T konstant ist. Für den tatsächlichen Fall, in welchem StrahlungsVerluste und sonstige seitliche Wärmeverluste stattfinden, ist die allgemeine Form der Kurve die gleiche. Die Änderung des spezifischen Widerstandes mit der Temperatur ist bei vielen Werkstoffen, wie den üblichen Metallen,, derart, daß sie die Steuerung der erfindungsgemäß erzeugten Schmelzzone begünstigt. Dies wird ebenfalls nachstehend erörtert.

Für den hier betrachteten idealisierten Fall besitzt die Kurve des Temperaturgradienten allgemein parabolische Form und genügt der Gleichung

T — T —

2k

welche die algebraische Gleichung einer umgekehrten Parabel mit dem Mittelpunkt χ-= s ist. Hierbei bedeutet

T = absolute Temperatur in °Kelvin; T_m = maximale Temperatur in °Kelvin; Q = Energie je Raumeinheit in Watt/ccm;

k = spezifische Wärmeleitfähigkeit in Watt/cm²/⁰ C/cm;

s = Abstand eines kühlen Endes des Stabes auf der Innenseite einer Kühlkletnme bis zum Punkt der maximalen Temperatur (T_m) in der Richtung der Wanderung der Zone in cm; Anmerkung: Die Lage von T_m entspricht im allgemeinen dem Mittelpunkt der Zone.

χ = Entfernung längs des Stabes, gemessen von dem linken kühlen Ende aus, in cm.

Aus der dargestellten Lage der Zone 13 ersieht man, daß die Kurve mit der Ordinate T und der Abszisse χ von Wert T₀ am kühlen Ende des Stabes 1 bis zum Wert Tp, dem Schmelzpunkt des Stabes 1 an der Stelle 14, ansteigt und weiter bis zum Wert T_m der maximalen Temperatur an der Stelle 21 ansteigt, die dem Mittelpunkt der Zone 13 entspricht. Von diesem Spitzenwert fällt die Kurve dann auf den Schmelzpunkt an der Grenzfläche 15 ab, die in diesem Falle die vordere feste Grenzfläche der Zone 13 in der Wanderungrichtung darstellt, worauf die Kurve weiter bis zu dem Wert T₁ abfällt, der die Temperatur des Barrens an dem kühlen Ende unmittelbar innerhalb der Kühlklemme 3 wiedergibt. Da ein Wärmeverlust für den idealisierten Fall nur durch den Stab 1 nach den Kühlblöcken 2 und 3 hin stattfindet, wird die Lage und die Länge der Zone 13 für eine gegebene Energiezufuhr nur durch die Endtemperaturen T_n und T_x bestimmt. Die erforderlichen Temperaturen T₀ und T₁ der Wärmeableitungsstellen lassen sich in Beziehung zur Lage s der Zone durch die folgenden Gleichungen darstellen:

-T __ V (J o\2

1 — J- m 2k

in denen / die Länge des Stabes zwischen den. Klemmen in cm bedeutet. Hieraus ergibt sich, daß die Temperaturgefälle in dem folgenden Verhältnis zueinander stehen:

J- vn. — J- η

T_n -T₁ (I- s)* ■

Unter normalen Verhältnissen, besonders bei dem tiegellosen Zonenschmelzverfahren, ist man bestrebt, eine Berührung der Schmelzzone mit den Endklemmen zu verhindern. Wenn z. B. der Abstand zwischen T_m und einer Klemme nicht kleiner sein soll als etwa ein Fünftel der Länge des Stabes zwischen den Klemmen, so muß j = 0,2 I sein, woraus sich ergibt, daß das äußerste Verhältnis der Temperaturunterschiede, d. h.

das-Verhältnis auf der linken Seite der Gleichung (4), gleich -^ = - ist.

Die Steigungen der parabolischen Kurve der Fig. 2 werden durch das Verhältnis ■— der Gleichung (1) bestimmt. Je größer dieses Verhältnis ist, desto steiler verläuft die Parabel und desto weniger ist die Länge der Schmelzzone von Temperaturschwankungen abhängig, wie sie z. B. als Folge von zufälligen Schwankungen der Energiezufuhr auftreten können. Beim Zonenschmelzverfahren ist es im allgemeinen zweckmäßig, mit kurzen Schmelzzonen von konstanter Länge zu arbeiten.

Die ausgezogene Parabel in Fig. 2 stellt den Fall konstanter Wärmeleitfähigkeit und konstanter elektrischer Leitfähigkeit in der flüssigen und in der festen Phase des zu verarbeitenden Werkstoffes dar. Gewöhnlich weichen jedoch die thermische und die elektrische Leitfähigkeit der festen Phase von den Werten für die geschmolzene Phase ab. Bei den meisten Metallen ist z. B. die thermische und die elektrische Leitfähigkeit der geschmolzenen Phase nur halb so groß wie diejenige der festen, woraus sich ergibt, daß bei derartigen Systemen das Verhältnis -~r in der geschmolzenen

Phase etwa viermal so groß ist wie dasjenige für die feste Phase. Die gestrichelte parabolische Kurve 14-15 in Fig. 2 stellt ein solches System dar, in welchem die thermische und die elektrische Leitfähigkeit in der geschmolzenen Phase geringer sind als in der festen Phase. Die Vorteile eines solchen Systems bei der Verarbeitung nach der Erfindung¹ sind offensichtlich. Eine Verminderung der elektrischen Leitfähigkeit in der geschmolzenen Phase führt zu einer Erhöhung des Produkts I^st R und damit zu einer Erhöhung der in der Schmelzzone erzeugten Energiemenge, während die gleichzeitige Verminderung der Wärmeleitfähigkeit zu einem etwas geringeren axialen Wärmefluß von der Stelle T_m zum festen Teil des Stabes hin führt, was wiederum ein steileres Temperaturgefälle an der Grenzfläche und einebessereRegelungsmöglichkeit der Zonenlänge zur Folge hat. Daß man aus diesem Abfall der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit in der geschmolzenen Phase Vorteile ziehen kann, ergibt sich aus dem nachstehenden Beispiel 1.

Obwohl sich aus- der Verwendung eines Systems, bei welchem die elektrische und bzw. oder thermische Leitfähigkeit in der geschmolzenen Zone abnimmt und

mithin der Wert —- zunimmt, offensichtliche Vorteile

ώ fi

ergeben, ist die Erfindung nicht auf die Durchführung der beschriebenen Verfahren an Systemen dieser Art beschränkt. Zwar arbeitet das erfindungsgemäße Verfahren vom theoretischen Gesichtspunkt aus bei jedem. System ohne Rücksicht auf die Änderung des Wertes

der geschmolzenen Phase wirksam, da eine Erhöhung der thermischen und. bzw. oder elektrischen Leitfähigkeit letzten Endes, keine ungünstigere Folge haben kann als eine konstante Temperatur durch die ganze Zone hindurch von der hinteren bis zur vorderen Grenzfläche; in der Praxis hat sich jedoch herausgestellt, daß man im Falle einer starken Abnahme des

Wertes -~r in der geschmolzenen Phase eine unbetiefen Temperaturen der Wärmeableitungskörper bei fast allen nichtisolierenden Werkstoffen einschließlich Germanium, Silicium und anderer Halbleiter bei Anwendung der Merkmale der Erfindung, wie sie z. B. nachstehend im Zusammenhang mit Fig. 4 beschrieben werden, in wirksamer Weise herstellen kann, hat sich doch herausgestellt, daß man bei einem leistungsfähigen Betrieb der in Fig. 1 abgebildeten Vorrichtung eine wirksame Regelung der Zonenlänge nur dann erreichen kann, wenn die etwaige Zunahme der thermischen und bzw. oder elektrischen Leitfähigkeit in

der Zone nicht so groß ist, daß der Wert —- kleiner

wird als die Hälfte des Wertes für das entsprechende Verhältnis in dem festen Teil des Stabes.

Zu den Werkstoffen, die dieser Anforderung genügen, gehören Eisen, Molybdän, Titan, Zirkon, Wolfram, Rhenium, Wismut und viele andere. Halbleiter, wie Germanium und Silicium, besitzen mitunter

2^- -Werte für die geschmolzene Phase, die niedriger

als die Hälfte des Wertes für die feste Phase sind. Derartige Stoffe können in den in Fig. 3 und 4 dargestellten Vorrichtungen verarbeitet werden.
Das folgende Beispiel bezieht sich auf die Verarbeitung eines metallischen Systems in der Vorrichtung nach Fig. 1.

Beispiel 1

In der folgenden Berechnung wird die zum Hindurchwandernlassen einer geschmolzenen Zone durch einen Eisenstab erforderliche Energiezufuhr und Temperaturänderung der Wärmeableitungskörper bestimmt. Der Mittelpunkt dieser Zone soll in einem Block von 25 cm Länge und 1 cm² Querschnitt von der Lage .τ=5 cm zur Lage x=20 cm bewegt werden. Die Grenzwerte T₀ und T₁ für die Temperatur entsprechen daher den Stellen x=$ cm bzw. Jtr=20 cm.

Die spezifische Wärmeleitfähigkeit von festem Eisen beträgt etwa 0,5 Watt/cm²/⁰ C/cm. Der elektrische Widerstand der festen. Phase, q_S! beträgt beim Schmelzpunkt etwa 1,3· 10~⁴ Ohm-cm. Der Schmelzpunkt des Eisens Tp beträgt 1540° C. Zufolge von Versuchsergebnissen wird angenommen, daß ein geeigneter Wert

4-5 für T_m 10° C über dem Schmelzpunkt liegt; das bedeutet T_m —1550° C. Weiterhin wird die Annahme gemacht, daß' die thermische und elektrische Leitfähigkeit sich von der flüssigen zur festen Phase nicht ändert, so daß k_s=k, und q_s -Q₁ ist. k ist ungefähr gleich 0,5,

so daß -^t gleich -y- ist, wofür ein Wert von 4 angenommen wird. Da Q gleich Pq Watt/ccm ist, errechnet sich die erforderliche Stromstärke I nach der folgenden Gleichung:

55 J =

— = 176 Ampere.

Für die geschmolzene Zone mit dem Mittelpunkt χ — 5 = j ergeben sich dann nach den Gleichungen (2) und (3) die folgenden erforderlichen Temperaturen der- Wärmeleitungskörper:·

T₀ = T_m--~ J^-s² = 1550 - 4(5)² = 1450⁰C

. (Z - s)² = 1550 - 4(2O)² = - 5Q°C.

ständige Zone erhält, deren Länge sich nur bei An- T₁= I_n-

wendung äußerst kurzer Stäbe und äußerst tiefer

Temperaturen der. ■ Wärmeableitungskörper steuern Die Zonenlänge 2{x—s) errechnet sich unter der

läßt. Obwohl man solche kurzen Stablängen und 70 Annahme gleicher thermischer und elektrischer Leit-

I \J I ** £i I

fähigkeiten in der flüssigen und ΐη der festen Phase nach Gleichung (1) folgendermaßen:

f — T_m ~ö/b {^{x S}' '

\X S) — 1 _m

- Γ, 1550 - 1540

2k

woraus sich eine Zonenlänge von 2 (x—s) = 3,1 cm ergibt.

Das Verfahren wurde für den Idealfall beschrieben, in welchem die thermische und die elektrische Leitfähigkeit über die Gesamtlänge des Stabes hinweg in beiden Phasen in dem ganzen Temperaturbereich konstant ist. Bei allen in der Praxis vorkommenden Systemen, ändern sich jedoch diese beiden Werte. Für Konstruktionszwecke kann man die Änderungen der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit in der festen Phase vernachlässigen. Die Änderung von der festen zur flüssigen Phase ist jedoch von Bedeutung und muß in Betracht gezogen werden. Bei den üblichen Metallsystemen ist sowohl die elektrische als auch die thermische Leitfähigkeit in der festen Phase etwa doppelt so groß wie in der flüssigen Phase. Infolgedessen ist der Wert -^- für die flüssige Phase

Ql

solcher Systeme, der hier als -^₇- bezeichnet wird,

etwa viermal so groß wie der Wert für die feste Phase. Nimmt man an, daß keine Wärmeverluste in anderer als axialer Richtung zwischen den Wärmeableitungsstellen auftreten, so behält die thermische Leitfähigkeitskurve in der flüssigen Zone para-

Ql

bolische Form. Da jedoch der Wert -~- ungefähr

Δ R

viermal so groß ist wie der Wert —τ-, weist die Kurve

Δ β

in der Schmelzzone ein'schärferes Maximum auf und entspricht in ihrer Form der parabolischen Kurve, die in Fig. 2 gestrichelt dargestellt ist, mit einem Maximum bei T'_m. Der sich daraus ergebende steilere Temperaturgradient auf der geschmolzenen Seite beider Grenzflächen erleichtert die Innehaltung einer kurzen und konstanten Zonenlänge.

Die Beziehung zwischen Zonenlänge und Temperaturunterschied in der Zone ergibt sich aus der folgenden Berechnung:

Beispiel 2

Nimmt man in der geschmolzenen Zone einen Temperaturunterschied von 10° C an, so läßt sich die Zonenlänge 2{x—s) folgendermaßen berechnen:

= 0,62,

2 k'

2{x — s) = wahre Zonenlänge = 2 (0,79) = 1,6 cm.

Aus Gleichung (5) ergibt sich, daß eine Gesamtänderung der Zonenlänge von 2,2 bis 1,1 cm stattfindet, wenn der Temperaturunterschied in der Schmelzzone sich von etwa 20 bis etwa 5° C ändert, ein Bereich, innerhalb dessen ein unter Kontrolle gehaltenes Verfahren sich mit Leichtigkeit durchführen läßt

Eine Zonenlänge von 1,6 cm für Eisen eignet sich für die Zonenraffinätion in einem Behälter und für die Zonenschmelzung unter Anwendung des magnetischen Hängezonenverfahrens (suspension method) nach Pfann und K. D. Hagelbarger, Journal of Applied Physics, 27, 1956, S. 12 bis 18. Für das Schwebezonenverfahren (floating zone method) ist im allgemeinen das Arbeiten mit einer kürzeren Zone von einer Länge von weniger als 1 cm vorteilhaft. Dies erreicht man durch Verkleinerung des Temperaturunterschiedes auf etwa 3° C, was z. B. durch Herabsetzung des Heizstromes erzielt werden kann.

Während sich die Änderung der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit im Falle metallischer Systeme günstig auf das Verfahren auswirkt, führen seitliche Wärmeverluste, z. B. durch Strahlung, zur Verschlechterung der Regelbarkeit des Verfahrens durch Temperaturänderung der Wärmeableitungsstellen. Da jedoch Strahlungsverluste von einer Anzahl von Bedingungen abhängen und der Verlust durch einen solchen Mechanismus sich zum großen Teil steuern und sogar, z. B. durch Anwendung der in Fig. 3 und 4 dargestellten Vorrichtung, vorteilhaft ausnutzen läßt, werden hier keine genauen mathematischen Gleichungen für die Wirkung· derartiger seitlicher Verluste angegeben. Da die Strahlungsverluste größer werden, je größer das Temperaturgefälle ist, besteht die Wirkung der Strahlung allgemein darin, daß die Größe der Gradienten in axialer Richtung etwas vermindert und die parabolische Kurve etwas abgeflacht wird. Bei einer solchen Änderung der in Fig. 2 dargestellten Kurve für das Temperaturgefälle wird es erforderlich, den Bereich der Temperaturänderung der Wärmeableitungsstellen zu vergrößern, um die Zone wandern zu lassen. Da jedoch die Form der Kurve des Tempeaturgefälles annähernd parabolisch bleibt, kann man auch in diesem Falle noch eine geschmolzene Zone erhalten und mit Hilfe der oben erläuterten Grundsätze vorrücken lassen.

Fig. 3 erläutert eine Art einer Vorrichtung, durch welche Strahlungsverluste in der Nähe der Zone herabgesetzt werden können. Hier wird in dem Stab 31 eine Schmelzzone 30 durch Joulesche Wärme erzeugt, die durch einen von einer nicht dargestellten Stromquelle in axialer Richtung durch den Stab 31 geleiteten Strom hervorgerufen wird. Die Wärmeableitungen 32 und 33 können hier ebenso wie in Fig. 1 als Endklemmen und Stromelektroden ausgebildet sein. Die Wanderung der Zone 30 in Richtung auf die Wärmeableitungsstelle 33 hin wird durch Temperaturerhöhung dieser Wärmeableitungsstelle und Temperaturverminderung der Wärmeableitungsstelle 32 erzielt. Vermittels einer nicht dargestellten Anordnung läßt man den Strahlungsschirm 34 längs des Stabes 31 derart vorrücken, daß er die Schmelzzone dauernd umschließt. Ein solcher Strahlungsschirm kann aus Quarz mit einem glänzenden Überzug aus Platin oder einem anderen geeigneten wärmebeständigen, reflektierenden Werkstoff auf seiner Innenseite bestehen.

In Fig. 4 wird die Steuerung der Schmelzzonenlänge weiterhin dadurch erleichtert, daß außer dem wandernden Wärmereflektor noch wandernde Wärmeableitungsvorrichtungen vorgesehen sind. Die Schmelzzone 40 wird in dem Stab 41 durch Joulesche Wärme erzeugt, indem ein von einer nicht dargestellten Stromquelle und nicht dargestellten Elektroden kommender Strom in axialer Richtung durch den Stab 4Ϊ geleitet wird, wobei die Lage und die Länge der Zone wiederum durch Änderung der Temperaturen der Wärmeableitungen 42 und 43 gesteuert wird. Strahlungsverluste in der Nähe der Schmelzzone 40 werden durch den Wärmereflektor 44 vermindert, der

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1 \J it 4 I D

ringförmig ausgebildet sein, aus Quarz mit einem glänzenden Innenbelag von Platin bestehen kann und mit Hilfe einer nicht dargestellten Anordnung mit der gleichen Geschwindigkeit wie die Schmelzzone 40 längs des Stabes bewegt wird. Die auf beiden Seiten des Wärmereflektors 44 befindlichen Wärmeableitungen 45 und 46 werden ebenfalls vermittels einer nicht dargestellten Anordnung, im allgemeinen in konstanten Abständen von dem Wärmereflektor 44, längs des Stabes in Richtung der Wanderung der Zone und mit der gleichen Geschwindigkeit wie diese bewegt. Die Wärmeableitungen 45 und 46 sind zylinderförmig ausgebildet, bestehen aus einem schwarzen Werkstoff, wie Graphit oder mattem Metall, können auf ihrer Innenfläche mit Rippen ausgestattet sein und werden durch die Schlangen 49 und 50 mit Wasser gekühlt. Wie in der Zeichnung dargestellt, befinden sich die Wärmeableitungen 45 und 46 in einem gewissen Abstand von dem Reflektor 44, damit die Wärmeableitung von der Zone durch die Grenzflächen 51 und 52 im wesentlichen in axialer Richtung erfolgt. Durch Verminderung des Abstandes zwischen dem wandernden Reflektor 44 und den wandernden Wärmeableitungen 45 und 46 erzielt man steilere Temperaturgefälle an den Grenzflächen 51 und 52, wodurch eine etwas bessere Steuerung der Zonenlänge ermöglicht wird. Ein zu geringer Abstand der Wärmeableitungen 45 und 46 von dem Reflektor 44 führt jedoch zu einem starken Wärmefluß in senkrechter Richtung zu der Achse des Stabes 41, wodurch die Grenzflächen 51 und 52 in der Richtung nach dem geschmolzenen Material zu eine konkave Form annehmen. Da eine solche konkave Form eine Verminderung des maximalen Volumens der bei den tiegellosen Zonenschmelzverfahren erzeugbaren Zone bedeutet, sollen die Wärmeableitungen 45 und 46 in solchem Abstande von dem Reflektor 44 gehalten werden, daß die senkrecht zur Achse des Stabes 41 gerichtete Wärmeflußkomponente an den Grenzflächen im Vergleich zur axialen Komponente klein ist.

Eine Abwandlung in der Anwendung der Vorrichtung nach Fig. 4 beruht in erster Linie auf der Lage und bzw. oder den Temperaturen der Wärmeableitungen 45 und 46., um die Größe und Lage der Schmelzzone 40 zu bestimmen, wodurch man auf Kosten einer etwas komplizierten Vorrichtung die wirksame Stablänge verkürzen und die Steuerungsmöglichkeit vergrößern kann. Die Steuerung läßt sich weiter durch Anwendung der Endblöcke 42 und 43 als zusätzliche Wärmeableitungen in der. oben beschriebenen Weise verbessern.

Bei dem oben beschriebenen Schwebezonenverfahren oder magnetischen Hängezonenverfahren sowie bei anderen Formen der tiegellosen Zonenschmelzung, insbesondere wenn die geschmolzene Zone sich durch den ganzen Querschnitt des Stabes hindurch erstreckt, kann durch die Erhitzung oder Abkühlung des festen Stabes vor bzw. nach Herstellung der Schmelzzone eine beträchtliche Ausdehnung bzw. Kontraktion auftreten. Insbesondere kann die Wärmeausdehnung zum Verziehen oder Verbiegen des Stabes führen, weil die meisten Werkstoffe bei Temperaturen in der Nähe ihres Schmelzpunktes weich sind. Wenn das Endprodukt einzelkristallin sein soll und kristalline Unvollkommenheiten vermieden werden sollen, kann dieses Ziel durch Ausdehnung oder Kontraktion beim Einfrieren der geschmolzenen Zone in ihrer Lage am Ende des Verfahrens vereitelt werden. Selbst wenn kristalline Unvollkommenheiten in Kauf genommen werden können, kann eine übermäßige Volumenänderung die Unbeständigkeit der sonst stabilen Zone in Anbetracht ihrer Ausdehnung zur Folge haben. Fig. 5a und 5b zeigen eine Anordnung, welche die selbsttätige Ausdehnung und Kontraktion des Stabes gestattet, auf den Stab jedoch keine Kraft ausübt, wenn keine ausdehnenden oder kontrahierenden Kräfte am Werk sind.

In der Vorrichtung nach Fig. 5a und 5b wird in der bereits beschriebenen Weise in dem Stab 61 die

ίο Schmelzzone 60 erzeugt und durch planmäßige Temperatursteuerung von an beiden. Seiten des Stabes fest angeordneten Wärmeableitungen wandern gelassen. Die Zone wird durch Joulesche Wärme mittels Stromdurchgang durch den Stab 61 erzeugt. Der elekirische Stromweg wird durch Elektroden und eine Stromquelle vervollständigt, die nicht dargestellt sind. Die Klemmen 62 und 63 unterscheiden sich von den in den übrigen Figuren dargestellten Klemmen dadurch, daß der Kontakt mit dem Stab 61 durch Blattfedern 64 in der Klemme 62 und Blattfedern 65 in der Klemme 63 erfolgt. Es ist zu beachten, daß die Federn 64 und, 65 in bezug zum Stab 61 in der gleichen Richtung geneigt sind. Das Festhalten des Stabes 61 durch die Federn 64 und 65 wird durch Auszackun-

«5 gen oder Schraubengewinde 66 und 67 verbessert. Bei der Kontraktion des Stabes 61 zwischen den Klemmen 62 und 63, z. B. infolge des Einfrierens der Zone in ihrer Endstellung, wie es bei den üblichen Metallsystemen stattfindet, gestattet die Feder 64 ein Hindurchgleiten des Stabes 61 durch die Klemme 62. Im Falle der Ausdehnung des zwischen den Klemmen 62 und 63 gelegenen Teiles des Stabes 61., z. B. infolge der Bildung der Zone 60 in ihrer Anfangsstellung, gestattet die Feder 65 ein Gleiten des eingezackten oder mit Schraubengewinde versehenen Teiles des Stabes 61 in der Klemme 63. Im Endergebnis bewegt sich hierbei der Stab 61 während einer jeden vollständigen Heiz- und Kühlperiode von links nach rechts. Will man eine große Anzahl von Schmelzzonen nacheinander durch einen Stab wie den Stab 61 in Fig. 5 hindurchwandern lassen, so muß man dafür sorgen, daß ein genügend großer Teil des Stabes über das Ende der Klemme 62 hinausragt, um dieser Bewegung Rechnung zu tragen.

Die Erfindung wurde in erster Linie an Hand einer durch einen metallischen Werkstoff, wie Eisen, wandernden Zone von konstanter Länge in einem tiegellosen Verfahren wie dem »Schwebezonenverfahren« beschrieben. Dieses Verfahren kann in vielfacher Hinsieht in Übereinstimmung mit den gegenwärtig üblichen Zonenschmelzverfahren abgeändert werden, so daß man ein Endprodukt von den gewünschten Steigerungseigenschaften erhält. So kann man z. B. die Temperaturen der Wärmeableitungsstellen nach einem Plan steuern, um eine im voraus bestimmbare Änderung in der Zonenlänge zu erhalten. Die sich hieraus ergebenden Folgen sind offensichtlich, wenn man die gegenwärtigen Arbeitsweisen in Betracht zieht. Durch das Arbeiten nach einem solchen Plan

So kann man z. B. die gleichmäßige Verteilung einer zu der Zone in ihrer ursprünglichen Lage zugesetzten Verunreinigung erreichen nach einem Verfahren, welches als »Zonenschmelzung mit nur anfänglichem Zusatz« (»starting charge only zone-smelting«) bezeichnet wird, oder man kann hierdurch eine vorher bestimmte Änderung in der Seigerung infolge der Volumenänderung der wandernden Zone erzielen. Schließlich kann man mit dieser Verfahrensweise auch starke Verteilungsänderungen in dem Endprodukt erzielen, wie sie durch »rate-growing« er-

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zeugt werden. Wenn irgendeines dieser Verfahren nach einer der tiegellosen Arbeitsweisen durchgeführt wird, ist es natürlich erforderlich, die maximale Lange der Zone innerhalb des für die Stabilität erforderlichen Bereiches zu halten. Die hierfür erforderliehen Grenzen sind in der Fachliteratur über die entsprechenden Verfahren, z. B. in der angegebenen Arbeit von Pfann und Hagelbarger, beschrieben. ■Obwohl das Verfahren zur Erzeugung und zum Fortschreitenlassen einer geschmolzenen Zone in einem Stab vermittels der Jouleschen Wärme in erster Linie dort von Bedeutung zu sein scheint, wo auf irgendeine der oben beschriebenen Arten Verunreinigungen durch den Tiegel vermieden werden sollen, ist es doch wahrscheinlich, daß dieses Verfahren in Anbetracht t5 seiner äußersten Einfachheit, der leichten Kontrolle über die erreichbaren Abmessungen und Geschwindigkeiten und der billigen Vorrichtung, die es erfordert, in Verbindung mit allen Zonenschmelzverfahren Anwendung finden wird, bei welchen der Stab in ao einem Boot oder einem Tiegel anderer Art verarbeitet wird. Vom mechanischem Standpunkt aus ist der Fortfall von genau passenden Heizkörpern und der sich aus der Beheizung des Tiegels mit Heizkörpern von außen her ergebenden Wärmeaustauschprobleme *5 von praktischem Wert.

Obwohl der Stab in sämtlichen Figuren mit seiner Längsachse in horizontaler Richtung dargestellt ist, ist es offensichtlich,, daß die Lage des Stabes keinen grundsätzlichen Einfluß auf das Verfahren zur Erzeugung der Zone mittels Joulescher Wärme hat. Die sich aus der Verlagerung der Längsachse aus der Waagerechten ergebenden Folgen sind dem Fachmann wohlbekannt. So wird die tiegellose Zonenschmelzung, z. B. nach dem Schwebezonenverfahren, häufig mit der Hauptachse des Stabes in im wesentlichen senkrechter Richtung zur Wagerechten ausgeführt, wobei man eine stabile Zone von maximalem Volumen erhält. Bei dem Hängezonenschmelzverfahren, bei welchem die Zone mittels einer durch die Wechselwirkung eines Stromes und eines magnetischen Feldes zustande kommenden reaktiven Kraft in ihrer Lage festgehalten wird, befindet sich der Stab im allgemeinen in praktisch waagerechter Lage.

Auch andere bekannte Abwandlungen der Zonen-Schmelzung können in Verbindung mit dem hier beschriebenen Jouleschen Wärmeverfahren angewandt werden, ohne das Arbeitsprinzip zu beeinflussen. Zu diesen Abwandlungen gehört die Zuführung von Fremdstoffen (doping) in das geschmolzene Metall entweder in der ursprünglichen Lage der Schmelzzone oder während ihrer Wanderung, und zwar durch eine Zuführung von Fremdstoffen oder Störelementen beim Übergang von der festen zur flüssigen Phase oder in der gasförmigen Phase (solid-liquid or gas phase doping), sowie auch die Störungsmethode (perturbation method) zur Erzielung starker Änderungen in der Verteilung von in geringer Menge vorhandenen Bestandteilen.

Die Beschreibung der Erfindung wurde auf eine durch Joulesche Wärme erzeugte Form der geschmolzenen Zone beschränkt, die man hauptsächlich oder ausschließlich mit Hilfe von Temperaturgradienten vorrücken läßt, die durch Anwendung von Wärmeableitungen hervorgerufen werden. Dieses auf dem Temperaturgefälle beruhende Verfahren kann jedoch durch andere Verfahren zum Wandernlassen einer solchen durch Joulesche Wärme erzeugten Schmelzzone ersetzt werden. So kann man z. B. genügend Strom durch den Stab leiten, um die Temperatur des

festen Materials bis auf wenige Grade unterhalb seines Schmelzpunktes zu bringen, worauf man mit Hilfe einer Hilfsheizanordnung, wie z. B. eines Gasgebläses, eine Schmelzzone erzeugen kann. In einem System, in welchem der spezifische Widerstand beim Schmelzen zunimmt, wie bei den üblichen metallischen Systemen, bleibt eine solche Schmelzzone, wenn sie sich einmal gebildet hat, infolge ihres erhöhten Widerstandes im Vergleich zum festen Teil des Stabes und der sich daraus ergebenden stärkeren Erhitzung durch Joulesche Wärme bestehen. Eine Verringerung der Querschnittsfläche einer solchen Schmelzzone in der Nachbarschaft führt zu einer weiteren Erhöhung des Widerstandes in diesem Teil der Zone mit entsprechend noch stärkerer Erhitzung durch Joulesche Wärme. Das Endergebnis einer solchen ungleichen Verteilung der Erhitzung durch Joulesche Wärme innerhalb der Schmelzzone ist das Vorrücken der dem verkleinerten Teil der Zone benachbarten Feststoff-Flüssigkeits-Grenzfläche und das Zurückwandern der anderen Grenzfläche. Eine solche Verkleinerung der Querschnittsfläche einer geschmolzenen Zone kann man auf verschiedene Weise erreichen. Ein äußerst einfaches Verfahren besteht darin, daß man den Stab in eine gegen die Waagerechte geneigte Lage bringt, wodurch eine Neuverteilung der geschmolzenen Masse unter dem Einfluß der Schwerkraft stattfindet, die zu einer Einschnürung des obersten Teiles der Schmelzzone und zu einer Ausdehnung des untersten Teiles derselben führt. Eine solche Anordnung führt daher zum Wandern der Schmelzzone durch den Stab hindurch ohne Anwendung beweglicher Heiz- und bzw. oder Kühlmittel und ohne Anwendung von Wärmeableitungen veränderlicher Temperatur. Ein. derartiges Verfahren kann zwar eine gewisse Stoffwanderung in Abwärtsrichtung zur Folge haben; dies läßt sich jedoch durch Arbeiten mit einem kritischen Neigungswinkel vermeiden (vgl. Transactions A. I. M. E., Bd. 197, 1953, S. 1441).

Andere Verfahren zur Verringerung des Querschnittes einer geschmolzenen Zone an oder nahe der Feststoff-Flüssigkeits-Grenzfläche sind z. B. die Verwendung sich bewegender magnetischer Pole, die so angeordnet sind, daß sie den Flüssigkeitsspiegel über die gewünschte Fläche hinweg senken, sowie das Eintauchen eines inerten, elektrisch isolierenden Körpers in die geschmolzene Zone an oder nahe dieser Grenzfläche, so daß die Querschnittsfläche der leitenden Flüssigkeit an dieser Stelle verringert wird. Bei diesen Verfahren müssen die magnetischen Pole oder der Tauchkörper zusammen mit der Zone wandern.

Das bekannte Schwebezonen verfahren eignet sich natürlich zur Anwendung der Erwärmungsmethode mittels Joulescher Wärme. Bei einem solchen Verfahren wird eine Zone in einem senkrecht angeordneten Stab zwischen zwei festen Abschnitten des Stabes in ihrer Lage gehalten. Eine solche Zone, die ausschließlich durch Adhäsions- und Kohäsionskräfte in ihrer Lage gehalten wird, vergrößert unter dem Einfluß der Schwerkraft ihren Querschnitt in der Nähe der unteren Grenzfläche und verkleinert ihn in der Nähe der oberen Grenzfläche. Beim Stromdurchgang durch eine solche Zone wird in der Nähe des oberen Randes der Zone mehr Wärme erzeugt, und die Zone wandert infolgedessen aufwärts.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Körper, bei welchem der Körper als galvanischer Widerstand in einem elektrischen Strom-

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kreis eingeschaltet ist, so daß durch die erzeugte Joulesche Wärme eine Schmelzzone gebildet wird, und bei welchem zwei Wärmesenken vorgesehen sind, die den übrigen Teil des Körpers unter seinem Schmelzpunkt halten, dadurch gekennzeichnet, daß ein kontinuierliches Anheben oder Absenken der Temperatur mindestens der einen der beiden Wärmesenken eine Bewegung mindestens einer der Trennflächen zwischen festem Körper und Schmelzzone zur Folge hat und daß diese Bewegung in Richtung auf die Wärmesenke mit ansteigender Temperatur und von der Wärmesenke mit abfallender Temperatur weg erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der einen Wärmesenke kontinuierlich angehoben wird, während die Temperatur der anderen Wärmesenke kontinuierlich abgesenkt wird und eine kontinuierliche Bewegung der Schmelzzone in Richtung der Wärmesenke mit kontinuierlich ansteigender Temperatur erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch

gekennzeichnet, daß der Wert -~r, in welchem Q

die elektrische Energie je Raumeinheit des Werk-Stückes in Watt/cm³ und k die spezifische Wärmeleitfähigkeit in Watt/cm²/⁰ C/cm bedeutet, in dem geschmolzenen Bereich mindestens halb so groß ist wie der entsprechende Wert in den festen Bereichen.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Werkstoff Eisen verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Werkstoff einen schmelzbaren Halbleiter verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Grenzfläche zwischen flüssiger und fester Phase im wesentlichen in senkrechter Richtung vorrücken läßt, wobei der geschmolzene Bereich in erster Linie durch die Adhäsionskraft zwischen dem geschmolzenen Bereich und den festen Bereichen und durch die Kohäsionskraft innerhalb des geschmolzenen Bereiches in seiner Lage gehalten wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Grenzfläche zwischen flüssiger und fester Phase im wesentlichen in waagerechter Richtung vorrücken läßt, wobei der geschmolzene Bereich in erster Linie durch die reaktive Kraft in seiner Lage gehalten wird, die sich aus der Wechselwirkung zwischen dem elektrischen Strom und einem magnetischen Feld ergibt, dessen eine Komponente waagerecht und in senkrechter Richtung zu der Richtung des elektrischen Stromflusses verläuft.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 025 631.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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