DE1071886B

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Publication number: DE1071886B
Application number: DENDAT1071886D
Authority: DE
Publication date: 1959-12-24

Description

DEUTSCHES

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Kohlendestillationsgasen, wobei in an sich bekannter Weise die Gase mittels Waschmitteln behandelt werden, beispielsweise Wasser oder Kohlenwasserstofföle, um gewisse Bestandteile aus den Gasen zu entfernen. Diese Bestandteile sind in erster Linie Ammoniak und Benzolkohlenwasserstoffe, ferner ν Naphthalin und Schwefelwasserstoff. Die bekannte Technik arbeitet in der Weise, daß das Gas mit dem betreffenden Waschmittel in geeigneten Kontaktapparaten in direkte Berührung gebracht wird, wonach aus dem angereicherten Waschmittel die aufgenommene Substanz durch Abtreiben in einer entsprechend eingerichteten Kolonne wieder entfernt und dann gewonnen wird. Das betreffende Waschmittel wird dann wieder zur Behandlung weiterer Gasmengen verwendet.

Für die Entfernung von Benzolkohlenwasserstoffen einschließlich Napthalin benutzt man gewöhnlich das sogenannte Benzolwaschöl, eine Teerfraktion, die einen Siedebereich hat, der zu 85°/o zwischen 250 und 370° C liegt. Daneben wird auch eine Erdölfraktion verwendet, welche im wesentlichen zwischen 300 und 370° C siedet.

Für die Auswaschung des Ammoniaks verwendet man gewöhnlich Wasser.

Es ist heute allgemein üblich, die Ammoniakwäsche vor die Benzolwäsche zu legen, weil man auf diese Weise vermeiden kann, daß größere Mengen Ammoniak sich in dem Benzolwaschöl lösen und dann in die Benzolabtreibeeinrichtung gelangen, wo das Ammoniak infolge der dort herrschenden hohen Temperatur Anlaß zu Korrosionen geben kann. Es ergibt sich dabei jedoch die Schwierigkeit, daß das Gas mit seinem vollen Naphthalingehalt in die Ammoniakwascheinrichtung gelangt und dabei leicht Ansätze von Naphthalin entstehen können, die auf die Dauer den Gasdurchgang durch den Ammoniakwascher erschweren oder gar unterbinden. Würde man die Benzolwaschung vor die Ammoiakwaschung legen, so würde man zwar mit dem Benzol auch den größten Teil des Naphthalins aus dem Gas entfernen, gleichzeitig aber auch nennenswerte Mengen Ammoniak mit in die Benzolabtreibung überführen, was sich aus den obengenannten Gründen verbietet.

Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeit umgehen kann, wenn man die an sich gut arbeitende Reihenfolge von Ammoniakwaschung an erster Stelle und Benzolwaschung an zweiter Stelle beibehält, jedoch einen wesentlichen Teil des Naphthalins durch eine gesonderte, jedoch mit einer sehr kleinen Waschölmenge arbeitenden Waschung aus dem Gas entfernt, ehe das Gas in die Ammoniakwaschung eingeleitet wird. Durch die starke Beschränkung der Verfahren zur Entfernung von Naphthalin, Ammoniak, Schwefelwasserstoff

und Benzolkohlenwasserstoffen

aus Kohlendestillationsgasen

Anmelder:

Koppers Company, Inc.,
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. H. Leithäuser, Patentanwalt,
Essen, Bertoldstr. 9

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Januar 1958

Edward J. Helm und Elvood V. Schulte,

Pittsburgh, Pa. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden

Waschölmenge ist der in das Waschöl übergeführte Anteil von Ammoniak, absolut gesehen, sehr klein. Wenn man außerdem durch eine geeignete Kombination der Abtreibung der Abläufe aus der Naphthalinwäsche und der eigentlichen Benzolwäsche dafür sorgt, daß diese Ammoniakmengen nicht in die Benzolabtreibkolonne gelangen können, so ist ein in jeder Weise störungsfreier Betrieb gewährleistet.

Dementsprechend schlägt die Erfindung des Verfahrens zur Reinigung von Kohlendestillationsgasen eine Arbeitsweise vor, bei der das Gas nach der Vorkühlung und Entteerung zunächst einer Naphthalinwäsche mit Waschöl in einer Menge unter 10 1 Waschöl je Tonne verkokter Kohle und anschließend in an sich bekannter Weise einer Ammoniakwäsche mittels Wasser unterzogen wird und danach mit einer Waschölmenge von 350 bis 400 1 je Tonne verkokter Kohle zwecks Auswaschung der Benzolkohlenwasserstoffe behandelt wird, und daß das aus dem Benzolabtreiber entweichende Gemisch aus Benzoldämpfen und Wasserdampf als Abtreibemittel für die Abtreibung des aus dem Naphthalinwascher abgezogenen Ablaufs benutzt wird, wobei die Abtreibemittel für den Benzolabtreiber

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aus dem Ablauf des Naphthalinabtreibers durch vollständige Verdampfung desselben (bis auf einen hochsiedenden Rückstand) erzeugt werden.

In der Abbildung ist eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, an der das Verfahren näher erläutert werden soll. Die Mengenangaben beziehen sich dabei auf die Behandlung einer solchen Menge Kohlendestillationsgas, die aus einer Tonne Kohle durch eine Hochtemperaturverkokung freigesetzt wird.

Das zu behandelnde Gas gelangt, nachdem es vorgekühlt und entteert wor.den ist, durch Leitung 1 in den Naphthalinwascher 2, der in an sich bekannter Weise ausgebildet ist. Das Kohlendestillationsgas hat einen Gehalt von 217g Naphthalin je 100 Nm³. In dem Naphthalinwascher herrscht eine Temperatur von 30° C. Die Menge Waschöl beträgt etwa 8,81 je Tonne Kohle. Um einen genügenden Stoffaustausch zwischen Gas und Waschflüssigkeit zu haben, kann die Waschflüssigkeit mehrfach im Kreis geführt werden, wie es bei den Stufenwaschern bekannt ist. Das Gas verläßt den Wascher durch Leitung 3 und hat noch einen Naphthalingehalt von etwa 31 g je 100 Nm³. Dieser Naphthalingehalt ist gering genug, um eine Störung in den nachgeschalteten Gasbehandlungseinrichtungen zu vermeiden. Das Gas wird gegebenenfalls in einem Kompressor 4 auf erhöhten Druck gebracht, dann in einen Kühler 5 wieder auf etwa 250° C abgekühlt und tritt dann durch Leitung 6 in den Ammoniakwascher 7 ein, in welchem mittels einer geeigneten Waschlösung der Ammoniakgehalt des Gases auf den gewünschten Grad erniedrigt wird. Gleichzeitig wird auch in einem gewissen Umfang Schwefelwasserstoff mit ausgewaschen. Das Gas tritt dann durch Leitung 8 in den Benzolwascher 9 ein, den es durch Leitung 10 verläßt. In dem Benzolwascher 9 findet die Waschung des Gases, falls dieses unter einem Druck von etwa 2 atü steht, mit einer Waschölmenge von etwa 380 1 je Tonne Kohle statt. Der Naphthalingehalt des Gases wird dabei weiter erniedrigt und beträgt schließlich noch etwa 3,6 g je 100 Nm³.

Aus dem Naphthalinwascher 2 gelangt das mit Naphthalin angereicherte Waschöl durch Leitung 11 in einen Absetzbehälter 12, aus welchem das im Wascher gegebenenfalls kondensierte Wasser, durch Leitung 13 abgezogen wird. Das Waschöl selbst fließt durch Leitung 14 und einen Erhitzer (Wärmeaustauscher) 15 in den Naphthalinabtreiber 16, der in Form einer kleinen Bodenkolonne mit etwa vier Böden ausgebildet ist. Das dem Naphthalinabtreiber 16 zulaufende Waschöl hat einen Naphthalingehalt von etwa 10 Gewichtsprozent. Im Abtreiber 16 wird der größte Teil des Naphthalins aus dem Waschöl entfernt, so daß dieses mit einem Naphthalingehalt von etwa 2 Gewichtsprozent durch Leitung 17 abgezogen wird.

Die aus dem Naphthalinabtreiber durch Leitung 18 entweichenden Dämpfe werden in dem Kühler (Wärmeaustauscher) 19 kondensiert und in dem Sammelbehälter 20 aufgefangen. Aus diesem wird durch Leitung 21 Wasser abgezogen, welches den Hauptteil der ohnehin geringen Ammoniakmenge enthält, welche das Waschöl in dem Naphthalinwascher aus dem Gas aufgenommen hat. Die Benzolkohlenwasserstoffe und das Naphthalin werden durch Leitung 22 abgezogen und einer geeigneten Trenneinrichtung zugeführt.

Die in dem Naphthalinabtreiber 16 benötigte Wärme wird durch ein Dämpfegemisch eingeführt, welches durch Leitung 23 in den Naphthalinabtreiber gelangt.

Dieses Dämpfegemisch wird auf folgende Weise erzeugt :

Der Ablauf des Naphthalinabtreibers gelangt durch Leitung 17 in einen \^erdampfer 24, in welchem dieser Ablauf durch die gleichzeitige Einwirkung von direktem und indirektem Dampf bis auf einen hochsiedenden Rückstand verdampft wird. Der hochsiedende Rückstand wird durch Leitung 25 abgezogen und enthält hochsiedende Verunreinigungen, die das

ίο Waschöl anreichern und dessen Absorptionsfähigkeit beeinträchtigen würden. Durch die. laufende Herausnahme zumiudestens eines Teiles dieser Verunreinigungen durch Leitung 25 gelingt es, in dem Waschmittel stets die gleiche Absorptionseigenschaft aufrechtzuerhalten. Der direkte Dampf wird durch Leitung 26 in den Verdampfer 24 eingeführt. Durch Leitung 27 entweicht aus dem Verdampfer ein Gemisch aus Wasserdampf, Waschöldampf und Naphthalindampf, welches nunmehr in den Benzolabtreiber 28 eingeführt wird. In dem Benzolabtreiber 28 läuft oben das im Benzolwascher 9 angereicherte Benzolwaschöl ein, nachdem es vorher durch den Erhitzer (Wärmeaustauscher) 29 auf eine geeignete Temperatur vorgewärmt worden ist. Das abgetriebene Dämpf egemisch aus Benzolkohlenwasserstoffen, Wasserdampf und Naphthalin gelangt durch Leitung 30 und 23 in den Naphthalinabtreiber 16 und wirkt in dem bereits beschriebenen Sinne.

Aus dem Benzolabtreiber 28 wird durch Leitung 31 ein Ablauf abgezogen, der etwa 388,81 je Tonne Kohle beträgt. Dieser Ablauf wird in dem Kühler (Wärmeaustauscher) 32 abgekühlt und dann im Behälter 33 gesammelt, von wo er durch Leitung 34 zu dem Naphthalinwascher und Benzolwascher zurückgeführt wird, und zwar in. einer Menge von 380 1 durch Leitung 35 zu dem Benzolwascher 9 und in einer Menge von 8,81 durch Leitung 36 zu dem Naphthalinwascher 2.

Die praktisch einzige Wasserdampfzufuhr zu dem Verfahren ist die Leitung 26, die in den Verdampfer 24 einmündet. Der dort eingeführte Wasserdampf hat nacheinander drei Funktionen zu erfüllen, nämlich zunächst das Abstreifen des Waschöles aus dem Naphthalinabtreiber von den hochsiedenden Verunreinigungen, dann das Abstreifen des Benzols in dem Benzolabtreiber 28 und schließlich das Abstreifen des Naphthalins in den Naphthalinabtreiber 16.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Naphthalin, Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Benzolkohlenwasserstoffen aus Kohlendestillationsgasen durch Behandlung der Gase mit Waschmitteln (Wasser, Kohlenwasserstofföle), in denen sieh die aus dem Gas abzutrennenden Bestandteile lösen und aus denen die aufgenommenen Bestandteile durch Abtreiben gewonnen werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas nach der Vorkühlung und Entteerung zunächst einer Naphthalinwäsche mit Waschöl in einer Menge unter 10 1 Waschöl je Tonne verkokter Kohle und anschließend in an sich bekannter Weise einer Ammoniakwäsche mittels Wasser unterzogen wird und danach mit einer Waschölmenge von 350 bis 4001 je Tonne verkokter Kohle zwecks Auswaschung der Benzolkohlenwasserstoffe behandelt wird und daß das aus dem Benzolabtreiber entweichende Gemisch

aus Benzoldämpfen und Wasserdampf als Abtreibemittel für die Abtreibung des aus dem Naphthalinwascher abgezogenen Ablaufs benutzt wird, wobei die Abtreibemittel für den Benzolabtreiber aus dem Ablauf des Naphthalinabtreibers durch vollständige Verdampfung desselben (bis

hochsiedenden Rückstand) erzeugt

auf einen
werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswaschung des Benzols unter einem höheren Druck stattfindet als die Auswaschung des Naphthalins.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen