DE1062101B - Process for the production of wood pulp for paper - Google Patents

Description

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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

kl. 55 b 1/20kl. 55 b 1/20

INTERNAT. KL. D 21 CINTERNAT. KL. D 21 C

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFT 1062101EXPLAINING PUBLICATION 1062101

V 133371 Va/55 bV 133371 Va / 55 b

ANMELDETAG: 5. NOVEMBER 1957REGISTRATION DATE: NOVEMBER 5, 1957

B EKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 23.JULI1959NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: JULY 23, 1959

Es ist bekannt, verschiedene Papierstoffe herzustellen, indem man Holz in Knüppeln oder in Schnitzeln einer partiellen Laugenbehandlung mit Lösungen aus neutralem Natriumsulfat, manchmal mit einem Zusatz von Natriumcarbonat, bei solchen Temperaturen und Drucken während einer je nach den Umständen wechselnden Zeit unterzieht, daß die Inkrusten teilweise gelöst werden. Die so mit Laugen behandelten Hölzer Averden dann einer mechanischen Defibrierung unterworfen, was merklich gefärbte Stoffe ergibt, die man für bestimmte Verbrauchszwecke, wie die Herstellung von Karton, Packpapier u. ä., verwenden kann. Diese Stoffe eignen sich jedoch stets schlecht für die Herstellung von weißen Papieren, wie Druckpapieren oder Zeitungspapieren, denn man muß sie wohl oder übel mit einer großen Menge von sehr weißem Papierstoff vermischen oder sie einer kostspieligen chemischen Bleiche unterwerfen.It is known to manufacture various paper stocks by cutting wood into billets or chips partial alkali treatment with solutions of neutral sodium sulphate, sometimes with an additive of sodium carbonate, at such temperatures and pressures during a changing according to the circumstances Time subjects the incrustations to be partially loosened. The woods treated in this way with lye Averden is then subjected to mechanical defibration, which results in noticeably colored fabrics that one can for certain consumption purposes, such as the production of cardboard, wrapping paper and the like. These However, fabrics are always poorly suited for the production of white papers, such as printing papers or newsprint, for willy-nilly you have to put them with a large amount of very white paper stock mix or subject them to expensive chemical bleaching.

Man hat versucht, durch diese Behandlungen, halbchemische Behandlung genannt, Papierstoffe in hoher Ausbeute bei niedrigem Gestehungspreis zu erhalten, die in größeren Mengenanteilen dem Druck- oder Zeitungspapier einverleibt werden können, indem man hierzu nicht nur harzhaltige Weichhölzer, sondern auch Laubhölzer verwendet hat, die sich im allgemeinen nicht für die klassischen Verfahren der mechanischen Behandlung durch Zerkleinern in Mühlen eignen. Die halbchemisch erhaltenen Papierstoffe, ausgehend von diesen Hölzern, sind aber im allgemeinen nur mittelmäßig, sei es, daß sie unter den Bedingungen der Laugenbehandlung und der Defibrierung nicht hinreichend fest sind, sei es, daß sie in rohem Zustand nicht genug weiß sind und daher eine nachfolgende kostspielige chemische Bleiche erfordern, sei es, daß der Gestehungspreis auf Grund unzureichender Ausbeute und zu umständlicher chemischer Behandlungen zu hoch ist, sei es schließlich, daß die erhaltenen Papierstoffe nicht die notwendige Weichheit für Druckpapiere besitzen.Attempts have been made, through these treatments, to be semi-chemical Treatment called to obtain paper stock in high yield at a low cost price, which can be incorporated into the printing or newsprint in larger proportions by for this purpose not only resinous softwoods, but also hardwoods, which are generally used not for the classic methods of mechanical treatment by grinding in mills suitable. The paper stocks obtained semi-chemically, starting from these woods, are, however, in general only mediocre, be it that they fail under the conditions of the lye treatment and the defibration are sufficiently firm, be it that they are not white enough in the raw state and therefore a subsequent one require expensive chemical bleaching, be it the cost price due to insufficient yield and too cumbersome chemical treatments are too high, be it after all that the obtained Paper stocks do not have the necessary softness for printing papers.

Es ist bereits bekannt, Stoffe für Kraftpapier herzustellen, indem man Holz eine relativ lange Zeit bei hoher Temperatur mit ätzalkalischer Lauge, der eine große Menge Natriumdithionit zugesetzt wurde, behandelt hat. Bei diesem Verfahren zersetzt sich das Natriumdithionit in der Wärme und gibt Sulfide und Sulfite, z. B. NaHSO₃ und Na₂SO₃, die die Lignine lösen, wobei diese Produkte um so wirksamer sind, als sie im status nascendi wirken. Dieses Verfahren ist sehr teuer auf Grund des beträchtlichen Verbrauchs an teuerem Natriumdithionit und wegen der geringen Ausbeute. Es liefert außerdem stark gefärbte Massen infolge der langen Einwirkung von Ätznatron und Dithionit, das vollständig zersetzt und seine entfärbende Wirkung nicht zur Geltung bringen kann.It is already known to produce fabrics for kraft paper by treating wood for a relatively long time at high temperature with caustic alkali to which a large amount of sodium dithionite has been added. In this process, the sodium dithionite decomposes in the heat and gives sulfides and sulfites, e.g. B. NaHSO ₃ and Na ₂ SO ₃ , which dissolve the lignins, these products being all the more effective as they act in the status nascendi. This process is very expensive because of the considerable consumption of expensive sodium dithionite and because of the low yield. It also produces strongly colored masses as a result of the long exposure to caustic soda and dithionite, which decomposes completely and cannot bring out its decolorizing effect.

Verfahren zur Gewinnung von Holzzellstoff für Papier'Process for the production of wood pulp for paper ''

Anmelder:Applicant:

Eugene Gilbert Voiret, Lyon, Rhone (Frankreich)Eugene Gilbert Voiret, Lyon, Rhone (France)

Vertreter: Dipl.-Ing. W. Meissner, Berlin-Grunewald, Representative: Dipl.-Ing. W. Meissner, Berlin-Grunewald,

und Dipl.-Ing. H. Tischer, München 2, Tal 71, and Dipl.-Ing. H. Tischer, Munich 2, Tal 71,

PatentanwältePatent attorneys

Beanspruchte Priorität: Frankreich vom 5. November 1956 Claimed priority: France of November 5, 1956

Eugene Gilbert Voiret, Lyon, Rhone (Frankreich), ist als Erfinder genannt wordenEugene Gilbert Voiret, Lyon, Rhone (France), has been named as the inventor

Man hat ebenfalls bereits Laugen zum Holzaufschluß verwendet, die aus Lösungen von gasförmigem Schwefeldioxyd bestehen, dem eine Mineralsäure oder eine organische Säure, wie Essigsäure oder Oxalsäure, zugesetzt war, wobei diese Säure bewirkt, daß der Säuregrad der Lauge erhöht wird, aber keine spezifische Rolle spielt, d. h. gebunden ist an die Natur des verwendeten Säureanions.Lye has also already been used for the digestion of wood, made from solutions of gaseous Sulfur dioxide, to which a mineral acid or an organic acid, such as acetic acid or oxalic acid, was added, this acid causing the acidity of the lye to be increased, but none plays a specific role, d. H. is bound to the nature of the acid anion used.

Man hat ebenfalls zum Aufschluß von Holz stark angesäuerte Natriumbisulfitlaugen verwendet, denen man organische Säuren, wie Essigsäure oder Oxalsäure oder deren Salze, zugesetzt hat, um eine progressive Zersetzung des Bisulfits hervorzurufen und damit S O₂ freizusetzen, das dann auf das Holz einwirkt, ohne daß man eine Schädigung des Holzes befürchten muß, wie sie auftreten würde, wenn man an Stelle der organischen Säuren Mineralsäuren verwenden würde, die alles Schwefeldioxyd auf einmal freisetzen würden.Strongly acidic sodium bisulphite liquors have also been used to digest wood, to which organic acids such as acetic acid or oxalic acid or their salts have been added in order to cause progressive decomposition of the bisulphite and thus to _{release SO 2} , which then acts on the wood without it one must fear damage to the wood, as would occur if mineral acids were used in place of the organic acids, which would release all the sulfur dioxide at once.

Bei diesem Verfahren tritt ebenfalls die Säure nur als Säure in Funktion, nicht aber nach der Spezifität ihres Anions.In this process, too, the acid only functions as an acid, but not according to its specificity of their anion.

Die Erfindung betrifft im Gegensatz dazu die Verwendung von Natriumdithionit und des Anions der Oxalsäure unter solchen Bedingungen, daß diese beiden Verbindungen dahin wirken, daß man, ausgehend von beliebigen Hölzern, insbesondere von ZweigenIn contrast, the invention relates to the use of sodium dithionite and the anion of Oxalic acid under such conditions that these two compounds act to the point that one, starting out of any kind of wood, especially branches

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und heterogenen Hölzern, Stoffe erhalten kann, die insbesondere für die Herstellung von Druck- und Zeitungspapier geeignet sind, die im wesentlichen durch die nachstehenden Eigenschaften gekennzeichnet sind, nämlich, daß sieand heterogeneous woods, fabrics can be obtained, in particular for the production of printing and Newsprint are suitable, which are essentially characterized by the following properties are, namely that they

1. in rohem Zustand hinreichend weich sind und ohne nachfolgende Bleiche verwendet werden können,1. are sufficiently soft when raw and can be used without subsequent bleaching,

2. eine sehr hohe Fabrikationsausbeute von etwa 75 bis 90% ergeben,2. result in a very high production yield of around 75 to 90%,

3. die Fasern gut abgelöst enthalten und diese nahezu unbeschädigt sind, so daß hochwertige Papierqualitäten sich ergeben.3. The fibers contain well detached and these are almost undamaged, so that high-quality paper grades surrender.

Das Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung von Papiermassen durch Aufschließen von Holz in einer Lösung von Natriumsulfit und anschließender Defibrierung ist dadurch gekennzeichnet, daß man zur Natriumsulfitlösung Natriumdithionit und Oxalsäure oder ein Oxalat hinzugibt.The method according to the invention for the production of paper pulps by digesting wood in a solution of sodium sulfite and subsequent defibration is characterized in that one for Sodium sulfite solution adding sodium dithionite and oxalic acid or an oxalate.

Man wußte bereits, daß das Natriumsulfit ein sehr viel schwächeres Mittel darstellt als Ätznatron, das das Lignin des Holzes nicht schnell zersetzt und keine merkliche färbende Wirkung ausübt, daß die sulfitierten Produkte vielmehr ungefärbt anfallen. Aber wenn das Natriumsulfit es auch gestattet, ausgehend von Holz, insbesondere von weißem Holz, nicht gelbgefärbte Massen durch den Aufschluß zu erhalten, und daß in ihnen das Ausgangslignin nicht merklich zerstört ist, so besitzt es doch keine ausreichende entfärbende Wirkung auf die Pigmente und die dunkelgefärbten Stoffe, die sich in den meisten Zweigen von Laubhölzern finden.It was already known that sodium sulphite is a much weaker agent than caustic soda the lignin of the wood does not decompose quickly and has no noticeable coloring effect that the sulphited ones Rather, products are not colored. But if the sodium sulfite also allows it, starting out to obtain non-yellow-colored masses from wood, especially from white wood, through digestion, and that in them the starting lignin is not noticeably destroyed, it still does not have sufficient decolorizing properties Effect on the pigments and the dark colored substances found in most branches of hardwoods.

Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, daß die große Mehrheit der Pigmente von Laubhölzern zu den Leukoderivaten von Farbstoffen gerechnet werden kann, wie sie in der Färberei verwendet werden, d. h. daß sie in oxydiertem Zustand gefärbte und unlösliche Produkte sind, daß sie aber im Gegensatz dazu in reduziertem Zustand ungefärbt und unlöslich sind. Eine kleine Menge Natriumdithionit, zugegeben zur Kochlauge aus Natriumsulfit, genügt, um die Rolle eines Reduktionsmittels zu spielen für die Entfärbung und Löslichmachung der Pigmente von Laubhölzern, die somit aus der Papiermasse entfernt werden. Man erkennt übrigens leicht das Vorhandensein und die Löslichmachung dieser Pigmente, wenn man die Kochlaugen des behandelten Holzes nach der Erfindung nach dem Entleeren des Autoklavs beobachtet. Die Laugen sind am Anfang relativ flüssig und wenig gefärbt, aber an der Luft werden sie schnell braun und trübe durch Oxydation und Unlöslichwerden der Pigmente. Wenn man zu einer kleinen Menge der trüben und braunen Flüssigkeit einige Tropfen Dithionit zufügt, verschwinden die Färbung und Trübung fast sofort.The surprising finding has now been made that the great majority of pigments are from Hardwoods can be counted among the leuco derivatives of dyes, as they are used in dyeing be, d. H. that in the oxidized state they are colored and insoluble products, but that they are in contrast, when reduced, are uncolored and insoluble. A small amount of sodium dithionite, added to the sodium sulfite cooking liquor, is sufficient to play the role of a reducing agent play for the decolorization and solubilization of the pigments of hardwood, which are thus out of the paper pulp removed. Incidentally, one can easily recognize the presence and solubilization of these Pigments, if the cooking liquor of the treated wood according to the invention after emptying the Autoclave observed. The lyes are relatively liquid and not very colored at the beginning, but they are exposed to air they quickly become brown and cloudy due to the oxidation and insolubility of the pigments. If you have to add a few drops of dithionite to a small amount of the cloudy, brown liquid, disappear the coloration and opacity almost immediately.

Aber die Laubhölzer enthalten außer den oxydierten Pigmenten gefärbte Stoffe, die, wie erkannt wurde, aus Verbindungen von Tannin mit kleinen Mengen von Metallen, insbesondere des Eisens, bestehen. Diese stark braunen Verbindungen sprechen auf Dithionit wenig an. Es wurde nun gefunden, daß man auf alle Fälle die Tannine außer Wirkung setzen und sie daran hindern kann, Metalltanate zu bilden, indem man der Lauge Oxalationen, insbesondere in Form von Natriumoxalat oder besser in Form von Oxalsäure, die eine kleine Menge des Sulfits unter Bildung von Natriumoxalat zersetzt, ohne daß dies unerwünscht ist, wenn eine sehr kleine Menge Oxalsäure zugegeben wurde, zufügt. Das Oxalation spielt nun eine stark spezifische Rolle, unabhängig von dem Säuregrad, die kein anderes organisches oder mineralisches Anion zeigt. Insbesondere sind die anderen Säuren und ihre Salze ohne Wirkung hinsichtlich der Blockierung des Tannins und der Verhinderung des Auftretens von gefärbten Tanaten in der Papiermasse. Man fügt der Lauge vorzugsweise Stoffe zu, die imstande sind, das Blockieren der Metallsalze zu erhöhen, insbesondere Tripolyphosphate, verschiedene gelatbildende Stoffe und schließlich Weichmacher.
Vorzugsweise imprägniert man das Holz zunächstBut the hardwoods contain, in addition to the oxidized pigments, colored substances which, as has been recognized, consist of compounds of tannin with small amounts of metals, especially iron. These strong brown compounds do not respond much to dithionite. It has now been found that in any case the tannins can be disabled and prevented from forming metal tanates by adding a small amount of the sulfite to the alkali, in particular in the form of sodium oxalate or better in the form of oxalic acid Formation of sodium oxalate decomposes without this being undesirable when a very small amount of oxalic acid has been added. Oxalation now plays a very specific role, regardless of the degree of acidity, which no other organic or mineral anion shows. In particular, the other acids and their salts have no effect in terms of blocking tannin and preventing the occurrence of colored tannins in the paper pulp. Substances which are able to increase the blocking of the metal salts, in particular tripolyphosphates, various gel-forming substances and finally plasticizers, are preferably added to the lye.
The wood is preferably impregnated first

ίο mit Hilfe der oben angegebenen Lauge, wobei man dieser Lauge eine solche Konzentration erteilt, daß das imprägnierte Holz mindestens die Gesamtmenge der bei der Behandlung notwendigen Reaktionsstoffe zurückhält und nicht nur einen Teil der Reaktionsstoffe, wie es bei bisher bekannten Verfahren geschah. Bei dieser Laugenbehandlung steht nun die ganze Masse des Holzes bei seiner Behandlung bereits mit den zusätzlichen Reaktionsstoffen in Berührung, ohne daß man die Phänomene der Diffusion oder Osmose in Rechnung setzen muß.ίο with the help of the lye given above, whereby one this lye is given such a concentration that the impregnated wood contains at least the total amount that holds back the reaction substances required during the treatment and not just some of the reaction substances, as happened with previously known methods. With this lye treatment, the whole is now Mass of the wood already in contact with the additional reaction substances during its treatment, without that one must take into account the phenomena of diffusion or osmosis.

Dank dieser besonderen vorhergehenden Imprägnierung dient das Laugenbad vor allem als Mittel zur Erwärmung, und man kann nach der Erfindung die Laugenbehandlung mit einer relativ verdünnten Laugenlösung vornehmen, z. B. drei- bis sechsmal verdünnt, im Verhältnis zur Imprägnierungslösung. Diese Lauge kann von derselben Zusammensetzung sein wie die Imprägnierungslösung, aber es ist möglich, daß sie nur Natriumsulfit enthält, wenn das Dithionit und das Natriumoxalat in den imprägnierten Holzstücken ausreichen, um deren Fertigkochung sicherzustellen. Man kann gemäß der Erfindung die Laugenbehandlung des Holzes auch mit Hilfe einer Ablauge aus einem vorhergehenden Arbeitsgang durchführen. Da man in der Praxis die Imprägnierung immer mit einem gewissen Überschuß der Reaktionsteilnehmer vornimmt, enthalten die Ablaugen aus einer früheren Arbeitsstufe noch hinreichend Reaktionsteilnehmer, um mit Vorteil den nachfolgenden Arbeitsgang sicherzustellen.Thanks to this special previous impregnation, the lye bath serves primarily as a means of Heating, and you can according to the invention, the alkali treatment with a relatively dilute Make a lye solution, e.g. B. diluted three to six times, in relation to the impregnation solution. This lye can be of the same composition as the impregnation solution, but it is possible that it only contains sodium sulfite, if the dithionite and sodium oxalate in the impregnated wood pieces are sufficient to make them ready to cook to ensure. You can according to the invention, the lye treatment of the wood with the help of a Carry out waste caustic from a previous work step. Because in practice, the impregnation always makes a certain excess of the reactants, contain the waste liquors from an earlier stage of work there are still enough respondents to benefit from the ensure the following operation.

Nach einer Variante kann man die Behandlung des Holzes auch nur unter Verwendung von Abdampf ohne Flüssigkeitsbad durchführen, allein unter der Bedingung, daß man einen geeigneten Überschuß der Aufschlußchemikalien bei der Imprägnierung des Holzes vorsieht. In diesem Fall stellt die Imprägnierung allein die Kochung Sicher.According to a variant, the treatment of the wood can also be done using only exhaust steam carry out without a liquid bath, provided that there is a suitable excess of the Provides digestion chemicals when impregnating the wood. In this case, the impregnation represents Cooking alone is safe.

Wie man auch vorgeht, begrenzt man vorzugsweise die Laugenbehandlung auf 2 Stunden, wenn man bei 145° C arbeitet, und auf V2 Stunde, wenn man zwischen 155 und 160° C arbeitet.No matter how you proceed, you should preferably limit the lye treatment to 2 hours if you are at 145 ° C works, and to V2 hour if you work between 155 and 160 ° C.

Man beginnt vorzugsweise die Laugenbehandlung im alkalischen Milieu, z.B. bei p_H-Werten von 8bis 10, und beendet sie im sauren Milieu, z. B. bei p_n-Werten von 5 bis 7. Wenn die Menge der Chemikalien für den Aufschluß und die Imprägnierung derart ist, daß der End-p_E-Wert zwischen 5 und 7 liegt, erhält man einen festen Papierstoff, der aber relativ harte Papiere ergibt. Bei einem End-p_H-Wert in der Nähe von 5 erhält man einen weniger festen, aber weicheren Papierstoff. Man kann somit nach Wunsch die Eigenschaften des Papierstoffs für die Papierherstellung fixieren, insbesondere kann man die Alkalität der Anfangslauge durch Zugabe von Natriumcarbonat erhöhen.It preferably begins the alkali treatment in an alkaline medium, for example at _pH values of 8 to 10, and terminates in an acidic medium, such. B. with p _n values of 5 to 7. If the amount of chemicals for the digestion and the impregnation is such that the final p _E value is between 5 and 7, a solid paper stock is obtained which is, however, relatively hard Papers results. At a final _pH value in the vicinity of 5 to obtain a less firm but softer paper stock. The properties of the paper stock for papermaking can thus be fixed as desired; in particular, the alkalinity of the initial liquor can be increased by adding sodium carbonate.

Diese kleine Menge Natriumcarbonat ist unzureichend, um eine Gelbfärbung des Papierstoffs und eine übermäßige Alkalität hervorzurufen, die bei der Verwendung von Carbonat als Hauptlaugenbestandteil auftreten würden.This small amount of sodium carbonate is insufficient to cause the paper to turn yellow and cause excessive alkalinity when using carbonate as the main lye component would occur.

Beispiel 1example 1

Man zerkleinert Laubholz verschiedener Art zu Stücken üblicher Größe. Man imprägniert diese Stücke im Vakuum und unter Druck mit einer Lösung aus 8% Natriumsulfit, 1% Natriumdithionit und 0,5% Natriumoxalat. Dann kocht man die so imprägnierten Stücke 2 Stunden bei 145° C in einer 2°/oigen Natriumsulfitlösung. Man defibriert die mit Lauge behandelten Stücke und erhält einen Papierstoff, der sich sehr gut für die Herstellung von Druck- und Zeitungspapier eignet.Different types of hardwood are chopped into pieces of normal size. You impregnate this Pieces in vacuo and under pressure with a solution of 8% sodium sulfite, 1% sodium dithionite and 0.5% sodium oxalate. The impregnated pieces are then cooked for 2 hours at 145 ° C in a 2% sodium sulphite solution. The pieces treated with lye are defibrated and a paper stock is obtained, which is very suitable for the production of printing and newsprint.

Beispiel 2Example 2

Man verfährt wie nach Beispiel 1, verwendet aber für die Laugenbehandlung eine Ablauge aus einem Arbeitsgang gemäß Beispiel 1 und erhält praktisch die gleichen Ergebnisse.The procedure is as in Example 1, but a waste liquor from one is used for the caustic treatment Operation according to Example 1 and obtained practically the same results.

Beispiel 3Example 3

Zerkleinertes Holz, hergestellt nach Beispiel 1, wird mit einer Lösung von 12% Natriumsulfit, 1,5% Natriumdithionit und 0,75% Natriumoxalat imprägniert. Nach der Imprägnierung läßt man abtropfen und kocht direkt 2 Stunden mit Dampf bei 145° C. Man fährt weiter fort mit der Defibrierung wie nach Beispiel 1.Chopped up wood, produced according to Example 1, is treated with a solution of 12% sodium sulfite, 1.5% Impregnated with sodium dithionite and 0.75% sodium oxalate. After impregnation, it is allowed to drain and boil directly with steam for 2 hours at 145 ° C. Defibration continues as in example 1.

Beispiel 4Example 4

Man arbeitet wie nach Beispiel 3, aber man führt das Kochen in nur Va Stunde bei einer Temperatur zwischen 155 und 160° C durch.The procedure is as in Example 3, but the cooking is carried out in just one hour at one temperature between 155 and 160 ° C.

Beispiel 5Example 5

Man verfährt wie nach Beispiel 1 und 2, aber man gibt ein wenig Natriumcarbonat zu der Lauge, um deren Anfangs-p_H-Wert zu erhöhen. Man erhält am Ende einen Papierstoff, dessen Eigenschaften auf Grund des Einflusses der Zugabe des Carbonate und des End-p_H-Wertes, den man erhalten kann, wie weiter oben ausgeführt wurde, etwas verändert sind.The procedure is as in Example 1 and 2, but it is a little sodium carbonate to the liquor, in order to increase the initial _pH value. At the end of a paper material, the properties of the influence of the addition of the carbonates and the final p _H -value, which can be obtained, as stated above, are somewhat changed due are obtained.

In den nachstehenden Beispielen werden die Vorteile der vorliegenden Erfindung gegenüber dem Stand der Technik noch besser zum
bracht.In the following examples, the advantages of the present invention over the prior art are even better
brings.

Ausdruck geExpression ge

Beispiel 6Example 6 Beispiel 7Example 7

4545

Auf 100 g Holz verwendet man 12 bis 14% Natriumsulfit, 1 bis 1,5% Natriumdithionit undO,5 bis 0,6% Oxalsäure in Form von Natriumoxalat.For 100 g of wood, 12 to 14% sodium sulfite, 1 to 1.5% sodium dithionite and 0.5 to 1.5% are used 0.6% oxalic acid in the form of sodium oxalate.

Man kocht 2 Stunden bei 140 bis 145° C und dann 1 Stunde bei 155° C. Nach dem Kochen wäscht man aus und defibriert das behandelte Holz. Die Ausbeute schwankt von 80 bis 90%, je nach Holzart. Der Weißgrad beträgt 68 bis 70 Einheiten Photovolt, gemessen mit Hilfe der Standardvorrichtung der Photovolt Corporation, New York, d. h. durch Vergleich mit einem Muster mit bekanntem Weißgrad.The mixture is boiled for 2 hours at 140 to 145 ° C. and then for 1 hour at 155 ° C. After boiling, it is washed and defibrates the treated wood. The yield varies from 80 to 90%, depending on the type of wood. Of the Whiteness is 68 to 70 units of photovolt, measured using the standard photovolt device Corporation, New York, d. H. by comparison with a sample of known whiteness.

Man arbeitet in gleicher Weise, läßt jedoch die Oxalsäure fort. Der Weißgrad der erhaltenen Masse schwankt von 63 bis 65 Einheiten Photovolt.You work in the same way, but omit the oxalic acid. The degree of whiteness of the mass obtained varies from 63 to 65 units of photovolt.

Beispiel 8Example 8

Versuchsanordnung wie bei Beispiel 6, jedoch ohne Natriumdithionit. Der Weißgrad der erhaltenen Masse ist noch etwas schwächer und schwankt zwischen 61 und 62 Einheiten Photovolt.Experimental set-up as in Example 6, but without sodium dithionite. The whiteness of the obtained Mass is a little weaker and fluctuates between 61 and 62 units of photovolt.

Beispiel 9Example 9

Bei einem weiteren Versuch wurde ohne Natriumdithionit und ohne Oxalsäure gearbeitet. Der Weißgrad schwankte in großem Umfang, je nach Art des Holzes. Bei Pappelholz, das ein sehr weißes Holz darstellt, erreicht er knapp 60 Einheiten Photovolt. Er ist bei anderen Hölzern wesentlich schwächer.Another experiment was carried out without sodium dithionite and without oxalic acid. The whiteness fluctuated widely, depending on the type of wood. With poplar wood, which is a very white wood represents, it reaches almost 60 units of photovolt. It is much weaker with other woods.

Man verbessert die Weiße unter Zufügung von Gelaten und anderen in der Beschreibung hierfür genannten Mitteln. Diese Stoffe erhöhen den Weißgrad, ausgedrückt in Einheiten Photovolt, kaum nennenswert, aber die damit erhältliche Farbe ist weniger matt und beständiger.The whiteness is improved with the addition of gels and others mentioned in the description for this Means. These substances hardly noticeably increase the degree of whiteness, expressed in units of photovolt, but the resulting color is less dull and more permanent.

Claims (3)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Gewinnung von Holzzellstoff für Papier, insbesondere für die Herstellung von Druck- und Zeitungspapier, aus heterogenen Buschhölzern durch Kochen des Rohstoffs mit Natriumsulfitlauge und anschließendes Defibrieren, dadurch gekennzeichnet, daß der Natriumsulfitlösung Natriumdithionit und ein Oxalsäureion, vorzugsweise in Form von Natriumoxalat, zugefügt werden.1. Process for the production of wood pulp for paper, in particular for the production of Printing and newsprint, made from heterogeneous bushwood by cooking the raw material with Sodium sulfite liquor and subsequent defibrating, characterized in that the sodium sulfite solution Sodium dithionite and an oxalic acid ion, preferably in the form of sodium oxalate, added will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz zunächst mit kalter, Natriumdithionit und Oxalsäure enthaltender Lösung getränkt wird, wobei die Konzentration so gewählt wird, daß das imprägnierte Holz eine für die Behandlung ausreichende Menge der genannten Reagenzien zurückhält, und dann in einer verdünnten Natriumsulfitlösung gekocht wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the wood is initially cold, Sodium dithionite and oxalic acid containing solution is soaked, the concentration is chosen so that the impregnated wood has a sufficient amount of the above for the treatment Withholding reagents, and then boiling in a dilute sodium sulfite solution. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Holz mit kalter, konzentrierter, Natriumdithionit und Oxalsäureionen enthaltender Natriumsulfitlösung imprägniert wird, wobei die Konzentration so gewählt wird, daß das imprägnierte Holz eine für die Behandlung ausreichende Menge der genannten Reagenzien zurückhält, und anschließend mit Dampf gekocht wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the wood with cold, concentrated, Sodium sulfite solution containing sodium dithionite and oxalic acid ions is impregnated, wherein the concentration is chosen so that the impregnated wood is sufficient for the treatment Retains amount of said reagents, and is then boiled with steam. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 30 072, 336 535;
Chemisches Centralblatt, Jg. 1953, S. 149 (Referat über eine Arbeit von Jay me und W^Törner).Considered publications:
German Patent Nos. 30 072, 336 535;
Chemical Centralblatt, vol. 1953, p (me talk on a work by Jay W and ^T örner) 149th © 909 578/132 7.© 909 578/132 7.