DE1060549B

DE1060549B - Verfahren zur Extraktion von Vitamin B

Info

Publication number: DE1060549B
Application number: DEU5420A
Authority: DE
Inventors: Gerard Nomine; Pierre Barthelemy
Original assignee: UCLAF FA
Current assignee: UCLAF FA
Priority date: 1957-07-03
Filing date: 1958-06-23
Publication date: 1959-07-02

Description

Verfahren zur Extraktion von Vitamin B12 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vitamin B12 aus Klärschlamm.
Nach P o r g e s und Mitarbeitern (Science, 19'51, Bd. 144, S. 213) enthält dieser Schlamm, nachdem man ihn einer Methanfermentation unterworfen hat und der dann im allgemeinen mit dem Namen »Faulschlamm« bezeichnet wird, beträchtliche Mengen von Verbindungen mit Vitamin-B12-Aktivität, die nach biologischer Bestimmung im allgemeinen zwischen 500 und 1500 y/kg nicht getrocknetem Schlamm beträgt, dessen Gehalt an trockenem Rückstand im allgemeinen bei etwa 5 bis 71/o liegt. Die Gesamtheit dieser Vitamin-Aktivität wird in den festen, in Wasser nicht löslichen Fraktionen dieses Schlamms zurückgehalten.
Erfindungsgemäß setzt man das Vitamin B12 zum größten Teil aus diesem der Methanfermenta,tion unterworfenen Klärschlamm bei gewöhnlicher Temperatur in Freiheit, indem man ihn bei Zimmertemperatur mit Calciumhy droxyd [Ca(O H) 21 , das in Form von gelöschtem Kalk oder auch in Form von Kalkmilch verwendet werden kann, einer Digestion unterwirft. Die zu verwendende Menge Calciumhydroxyd, bezogen auf Schlamm, liegt vorteilhafterweise zwischen 0,5 und 3 Gewichtsprozent des feuchten Faulschlamms. Höhere Mengen bringen keine Ausbeuteverbesserungen mit sich und weisen daher keinen wirtschaftlichen Vorteil auf, obgleich sie das Vitamin B12 nicht schädigen. Selbstverständlich läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren in gleicher Weise auch auf Trockenschlammpräparate anwenden., die man im Handel findet und die im allgemeinen als Düngemittel verwendet werden. In diesem Falle feuchtet man diese vorher mit Wasser an, bevor man sie mit gelöschtem Kalk behandelt, oder man unterwirft sie einer Digestion mit Kalkmilch, wobei man eine geeignete Menge verwendet, so daß die verwendete Menge Calciumhydroxyd mindestens 10 Gewichtsprozent des Trockenschlammes ausmacht.
Da nur ein wohlfeiles und wenig korrodierendes Reagenz verwendet und bei gewöhnlicher Temperatur gearbeitet wird, läßt sich das Verfahren ohne irgendwelche Schwierigkeiten in technischem Maßstab durchführen. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht in der Erleichterung des Filtrierens des Schlammes, wobei gleichzeitig eine Klärung durchgeführt wird. Nach Stehenlassen des Schlammes während einiger Stunden in Gegenwart von gelöschtem Kalk oder Kalkmilch filtriert man. Das Filtrat ist nach Neutralisation für die üblichen Extraktionen oder Reinigungsverfahren für Vitamin B12 geeignet und insbesondere für die in dem Patent 1042 839 und der Patentanmeldung U 4518 IV a/30h beschriebenen, welche darin bestehen, das Vitamin B12 in einen unlöslichen Komplex mit Kupfer(II) -kupfer(I) -cyanid oder Zinkkupfer(I) -cyanid überzuführen und es aus dieser Verbindung mit Hilfe eines, chelatbildenden Mittels, wie Natriumäthylendiaminotetraacetat, in Freiheit zu setzen.
Der nach Filtrieren des mit Kalk behandelten Klärschlammes zurückbleibende feste Rückstand kann als Dünger verwendet werden.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung. Man kann die Dauer der Digestion und das Mengenverhältnis des verwendeten gelöschten Kalks auch variieren. Beispiel Man verwendet Klärschlamm, der der Methanfermentation unterworfen wurde und 6,21/o Trockenextrakt enthält. Die durch Opacimetrie mit Lactobacillus Leichmannii nach US-Pharmakopeia, 14. Auflage, 3. Ergänzung, 1951, S. 15, nach 20minütiger Behandlung im Autoklav bei 120° C in Gegenwart von Bisulfitpuffer von pg 4,5 durchgeführte biologische Bestimmung ergibt eine Aktivität, die 675 y Vitamin B12 je kg Schlamm entspricht. Zu 5 kg dieses Schlammes setzt man 125 g pulverisierten gelöschten Kalk zu. homogenisiert die Masse durch Rühren und läßt dann über Nacht stehen. Am nächsten Morgen beträgt der pH-Wert des behandelten Produktes 13. Man filtriert, wäscht die unlöslichen Bestandteile mit Kalkmilch mit 2,5 % Ca(O H)2, vereinigt das Filtrat mit den Waschwässern und neutralisiert durch Zugabe von Essig- ,äure bis zu einem p$ Wert von 7. Man erhält so 5 1 einer hellgelben Lösung von Vitamin B12, dessen, wie )ben angegeben, bestimmter Gehalt an Vitamin B12 300 y je Liter Extrakt beträgt, was einer Ausbeute ron 44°/o entspricht. Wird dieser Extrakt mit Zirikiupfer(I)-cyanid unter den im Patent 1042 839 be-;chriebenen Bedingungen behandelt, so liefert er in i9o/oiger Ausbeute eine konzentrierte Lösung von Vitamin B12 (spektrophotometrisch bestimmter Gehalt iach der Methode von R u d k i n). Die Papierchroma-:ographie ergibt einen einzigen Flecken, dessen Zf-Wert dem des Cyanocobalamins entspricht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Extraktion von Vitamin B12 aus Klärschlamm, der der Methanfermentation unterworfen wurde, dadurch gekennzeichnet, daß man den Klärschlamm einer Behandlung mit Calciumhydroxyd bei gewöhnlicher Temperatur in Gegenwart von Wasser unterwirft, unlösliche Bestandteile abfiltriert und das Filtrat als Ausgangssubstanz zur Herstellung von Vitamin B12 nach an sich bekannten Methoden verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da,ß man Trockenschlamm verwendet und die Behandlung mit Kalkmilch durchführt oder den Trockenschlamm in Wasser suspendiert, bevor man gelöschten Kalk zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, da,ß man Calciumhydroxyd in einem Mengenverhältnis von 10 bis 50°/a, bezogen auf Trockenrückstand des behandelten Schlammes, verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das nach Behandlung des Schlammes mit Calciumhydroxyd erhaltene Filtrat neutralisiert.