DE1057597B - Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen

Info

Publication number
DE1057597B
DE1057597B DEI13763A DEI0013763A DE1057597B DE 1057597 B DE1057597 B DE 1057597B DE I13763 A DEI13763 A DE I13763A DE I0013763 A DEI0013763 A DE I0013763A DE 1057597 B DE1057597 B DE 1057597B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
parts
solution
aminoguanidine
mixture
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEI13763A
Other languages
English (en)
Inventor
Stanley Birtwell
Roy Frederick Maisey
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Imperial Chemical Industries Ltd filed Critical Imperial Chemical Industries Ltd
Publication of DE1057597B publication Critical patent/DE1057597B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C281/00Derivatives of carbonic acid containing functional groups covered by groups C07C269/00 - C07C279/00 in which at least one nitrogen atom of these functional groups is further bound to another nitrogen atom not being part of a nitro or nitroso group
    • C07C281/16Compounds containing any of the groups, e.g. aminoguanidine
    • C07C281/18Compounds containing any of the groups, e.g. aminoguanidine the other nitrogen atom being further doubly-bound to a carbon atom, e.g. guanylhydrazones

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung neuer Aminoguanidine, welche therapeutische Eigenschaften besitzen, die sie insbesondere zur Behandlung von allergischen und entzündlichen Zuständen geeignet machen.
  • Dabei handelt es sich um ein Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen der allgemeinen Formel worin R1 einen Tetrahydronaphthyl- oder einen Phenylrest bezeichnet, der durch Halogen, Alkyl-, Dialkylamino-, Trialkylammonium- und/oder Acylaminoreste substituiert sein kann, R2 einen Alkyl- oder Phenylrest und R3 einen Alkylrest oder einen ialkylaminoalkylrest oder R2 und R2 zusammen einen Alkylenrest bedeuten, mit dem Kennzeichen, daß ein Salz eines Aminoguanidins der Formel worin Rl die oben angegebene Bedeutung hat, mit einer Carbonylverbindung der Formel R, - CO - R,, worin R2 und R3 die oben angegebene Bedeutung haben in Gegenwart eines inerten Verdünnungs- oder Lösungsmittels umgesetzt wird. Bei diesem Verfahren wird das Aminoguanidin in Form eines Salzes verwendet, beispielsweise des Hydrochlorids, Hydrobromids oder Hydrojodid, und die Carbonylverbindung kann gewünschtenfalls in Form eines funktionellen Derivats derselben verwendet werden, beispielsweise in Form des Bisulfitderivats. Als inerte Lösungs- oder Verdünnungsmittel kommen beispielsweise in Betracht Wasser oder niedere aliphatische Alkohole, z. B. Methanol, Äthanol, Propanol oder Butanol; dabei kann die Umsetzung durch Anwendung von Wärme beschleunigt oder vervollständigt werden.
  • Es können z. B. folgende Aminoguanidine hergestellt werden: N 1-2,4-Dimethylphenyl-N 2-a-methylbenzylidenaminoguanidin, N1-2,4- Dimethylphenyl- N2-cyclohexylidenaminoguanidin, N -2,4-Dimethylphenyl-N 24sopropylidenaminoguanidin, N1-2,3-Dimethylphenyl-N2-a-methylbutylidenaminoguanidin, N1-4-Chlorphenyl-N 2-a-methylbutylidenaminoguanidin, N1-4-Chlorphenyl-NZ-isopropylidenaminoguanidin, N1-4-Acetamidophenyl-N2-amethylbutylidenaminoguanidin, Nl-2,4-Dimethylphenyl-N 2 - sek . - butylidenaminoguanidin, N 1 4 - Methylphenyl- N2-isopropylidenaminoguanidin, Nl-5,6,7,8-Tetrahydro-2-naphthyl-N2-cyclohexylidenaminoguanidin, N1-2,3-Dimethylphenyl - - 5- diäthylamino -2 - pentylidenaminoguanidin, N1-5,6,7,8 -Tetrahydro-2-naphthyl-N 2-sek.-butylidenaminoguanidin, N1-3,4-Dimethylphenyl-N2-isopropylidenaminoguanidin, N1-4-Chlorphenyl-N2-trans-2'-decalylidenaminoguanidin, N1-2,4,5-Trimethylphenyl-N2-cyclohexylidenaminoguanidin und N1-4-Äthylphenyl-N 2-isopropylidenaminoguanidin.
  • Wie schon oben angegeben, besitzen die neuen Aminoguanidine gemäß der Erfindung brauchbare therapeutische Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Behandlung von allergischen und entzündlichen Zuständen, wie beispielsweise Asthma, Heufieber und allergischen Ekzemen und Blutfieckenkrankheit. Diese Verbindungen haben eine pharmakologische Wirkung, die von der der Antihistamine völlig verschieden ist. Bekanntlich verursacht beispielsweise die Injektion von 5-Hydroxytryptamin in Rattenfüße lokales ödemartiges Anschwellen. Wenn die Ratten jedoch gleichzeitig mit den entsprechenden Verbindungen (z. B. N1-4-Methylphenyl-N2-isopropylidenaminoguanidin des Beispiels 16 in einer Dosis von 50 mg/kg) oral behandelt werden, wird das Anschwellen in der Stärke sehr vermindert. Unter denselben Bedingungen zeigt das bekannte Antihistamin N-Dimethylamino-äthyl-N-p-methoxybenzyl-a-aminopyridin bei einer Dosis von 80 mg/kg, selbst wenn es subkutan angewandt wird, keine Wirkung auf die Schwellung.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Verbindungen können auch als aktive Bestandteile zur Herstellung von Arzneimitteln verwendet werden, beispielsweise in Form von Tabletten, Lösungen oder Cremes.
  • Die Erfindung ist in den folgenden Beispielen erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein. Die Teile sind Gewichtsteile.
  • Beispiel 1 2 Teile Acetophenon werden einer Lösung von 5 Teilen N 1-2,4-Dimethylphenyl-N 2-aminoguanidinhydroj odid in 10 Teilen Methanol zugesetzt, und die Mischung wird 5 Minuten lang am Rückflußkühler erwärmt. Die gekühlte Lösung wird mit 30 Teilen Wasser verdünnt und dann durch Zusatz von 1001,iger wäßriger Natriumhydroxydlöslmg alkalisch gemacht. Die Mischung wird filtriert und der feste Rückstand wird aus einer Mischung von mit Salzsäure gesättigtem Butanol und Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80"C) umkristallisiert, wodurch N1 -2,4 - Dimethylphenyl - N2 - a - methylbenzylidenaminoguanidinhydrochlorid mit einem Schmelzpunkt von 196 bis 198"C erhalten wird.
  • Beispiel 2 1,62 Teile Cyclohexanon werden einer Lösung von 5 Teilen N 1-2,4-Dimethylphenyl-N 2-aminoguanidinhydrojodid in 10 Teilen Methanol zugesetzt, und die Lösung wird 5 Minuten lang am Rückflußkühler erwärmt. Die gekühlte Lösung wird mit 30 Teilen Wasser verdünnt und dann durch Zusatz von 100/,der wäßriger Natriumhydroxydlösung alkalisch gemacht. Die Mischung wird filtriert, und der feste Rückstand wird aus Butanol umkristallisiert; man erhält N1-2,4-Dimethylphenyl-N2-cyclohexylidenaminoguanidin mit einem Schmelzpunkt von 125 bis 126"C.
  • Beispiel 3 1 Teil Aceton wird einer Lösung von 5 Teilen Nl-2,4-Dimethylphenyl-N2-aminoguanidinhydrojodid in 10 Teilen Methanol zugesetzt, und die Mischung wird 5 Minuten lang am Rückflußkühler erwärmt. Die gekühlte Lösung wird mit 30 Teilen Wasser verdünnt und dann durch Zusatz von 100/,der wäßriger Natriumhydroxydlösung alkalisch gemacht und mit Äther extrahiert. Der ätherische Extrakt wird über Natriumsulfat getrocknet und zur Trockne gedampft. Der so erhaltene Rückstand wird aus Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80°C) umkristallisiert; man erhält N 1-2,4-Dimethylphenyl-N 2-isopropylidenaminoguanidin mit einem Schmelzpunkt von 81 bis 82"C.
  • Beispiel 4 Eine Lösung von 2,51 Teilen N1-2,3-Dimethylphenyl-N2-aminoguanidindihydrochlorid in 20 Teilen Äthanol wird mit 0,9 Teilen Methylpropylketon behandelt. Die Lösung wird 48 Stunden lang bei 18 bis 23"C gehalten und das Lösungsmittel wird dann abgedampft.
  • Der Rückstand wird mit normaler wäßriger Natriumhydroxydlösung verrührt, und die Mischung wird mit Äther extrahiert. Der ätherische Extrakt wird mit Wasser gewaschen und dann über Magnesiumsulfat getrocknet und zur Trockne gedampft. Der Rückstand wird dann unter einem Druck von 0,5 mm bei einer Temperatur von 30 bis 40"C getrocknet; auf diese Weise wird Nl-2,3-Dimethylphenyl - N2 - a-methylbutylidenaminoguanidin in Form eines viskosen Öls erhalten.
  • Beispiel 5 4,42 Teile Nl-p-Chlorphenyl-N2-aminoguanidinhydrochlorid und 1,76 Teile Methylpropylketon werden in 32 Teilen Äthanol aufgelöst, die Lösung wird 48 Stunden lang bei 18 bis 23"C gehalten. Die Lösung wird dann zur Trockne gedampft und der ölige Rückstand mit Äther verrührt, wobei er fest wird. Die Mischung wird filtriert; der erhaltene feste Rückstand besteht aus N1-p-Chlorphenyl-N 2-a-methylbutylidenaminoguanidinhydrochlorid mit einem Schmelzpunkt von 94 bis 98"C.
  • Beispiel 6 1,62 Teile einer Acetonbisulhtverbindung werden bei Raumtemperatur in Wasser aufgelöst, und die Lösung wird einer Lösung von 2,21 Teilen N1-4-Chlorphenyl-N 2-aminoguanidinhydrochlorid, gelöst in einer geringsten Menge Propanol, bei 50"C zugesetzt. Die Mischung wird durch Zusatz von 2n wäßriger Salzsäure angesäuert und dann stehengelassen, bis die Temperatur auf 20"C gesunken ist. Die Reaktionsmischungwird filtriert, und der feste Rückstand wird mit Propanol gewaschen; man erhält N1-4-Chlorphenyl-N 2-isopropylidenaminoguanidinhydrochlorid mit einem Schmelzpunkt von 162 bis 1640 C.
  • Beispiel 7 1,28 Teile Methylpropylketon werden einer Lösung von 5 Teilen N 1-4-Acetylaminophenyl-N 2-aminoguanidinhydrojodid in der geringsten Menge kochenden Wassers zugesetzt; die Mischung wird 5 Minuten lang am Rückflußkühler erwärmt. Die Lösung wird dann abgekühlt und filtriert; man erhält Nl-4-Acetylaminophenyl-N2- a -methylbutylidenaminoguanidinhydrojodid mit einem Schmelzpunkt von 154 bis 155"C.
  • Beispiel 8 1,3 Teile Methyläthylketon werden einer heißen Lösung von 5,2 Teilen Nl-2,4-Dimethylphenyl-N2-aminoguanidinhydrojodid in 10 Teilen Wasser zugesetzt. Die Lösung wird 12 Stunden lang bei 18 bis 23"C gehalten und dann filtriert, wodurch N'-2,4-Dimethylphenyl-N 2-sek.-butylidenaminoguanidinhydroj odid mit einem Schmelzpunkt von 108 bis 110°C erhalten wird.
  • Beispiel 9 1 Teil Aceton wird einer Lösung von 2,5 Teilen N1-4-Äthylphenyl-N 2aminoguanidindihydrochlorid in 10 Teilen Wasser zugesetzt, und die Lösung wird bei 18 bis 23"C 12 Stunden lang gehalten. Die Lösung wird durch Zusatz von wäßrigem 2n-Ammoniak neutral eingestellt, dann wird eine heiße gesättigte wäßrige Lösung von Natriunnsalicylat zugesetzt, bis die Ausfällung vollkommen ist. Der sich ergebende Gummi wird von der wäßrigen Schicht abgetrennt und dann in Äthylacetat aufgelöst. Die Lösung wird über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und dann mit Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80"C) verdünnt, wobei man Nl-4-Äthylphenyl-N2-isopropylidenaminoguanidinsalicylat mit einem Schmelzpunkt von 105 bis 107"C erhält.
  • Beispiel 10 0,84 Teile Cyclohexanon werden einer Lösung von 3 Teilen N1-2,4-Dichlorphenyl-N 2-aminoguanidinhydrojodid in 10 Teilen Methanol zugesetzt, und die Mischung wird 1 Minute lang am Rückflußkühler erwärmt. 0,1 Teil 2n wäßriger Salzsäure wird dann der Lösung zugesetzt, die dann eine weitere Minute lang am Rückflußkühler erwärmt wird. Die Lösung wird abgekühlt und durch Zusatz von 1001,iger Natriumhydroxydlösung gegenüber Brilliantgelb alkalisch gemacht. Die Mischung wird filtriert, und der feste Rückstand wird bei Raumtemperatur zweimal mit Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80"C) extrahiert. Der feste Rückstand wird dann aus Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80"C) umkristallisiert, wobei N1- 2,4- Dichlorphenyl- N2-cyclohexylidenaminoguanidin mit einem Schmelzpunkt von 111 bis 112"C erhalten wird.
  • Beispiel 11 0,66 Teile Methylpropylketon werden einer Lösung von 3 Teilen N1-4-Dimethylaminophenyl-N 2-aminoguanidinhydroj odidmethj odid in einer kleinen Menge Wasser zugesetzt, und die Mischung wird am Rückflußkühler 1 Minute lang erwärmt. Die abgekühlte Lösung wird durch Zusatz von 2n wäßriger Natriumhydroxydlösung alkalisch gemacht und die Mischung filtriert. Der feste Rückstand wird aus Äthanol umkristallisiert, wobei Nl-4-Dimethylaminophenyl-N2- l'-methylbutylidenaminoguanidinmethjodid erhalten wird, das bei 187 bis 188"C unter Zersetzung schmilzt.
  • Beispiel 12 0,6 Teile Aceton werden einer Lösung von 3,21 Teilen N1-4- - 4 - Dimethylaminophenyl - N2 - aminoguanidinhydrojodid in 6 Teilen Wasser zugesetzt, und die Mischung wird einige Minuten lang am Rückflußkühler erwärmt. Die abgekühlte Lösung wird durch Zusatz von wäßrigem 2n-Natriumhydroxyd alkalisch gemacht und die Mischung filtriert. Der feste Rückstand wird aus wäßrigem Äthanol umkristallisiert, wobei N1-4-Dimethylaminophenyl - N2-isopropylidenaminoguanidin mit einem Schmelzpunkt von 136 bis 139"C erhalten wird.
  • Beispiel 13 0,58 Teile Aceton werden einer Lösung von 3,57 Teilen N1-4-Bromphenyl-N2- aminoguanidinhydrojodid in der geringsten Menge von siedendem Propanol zugesetzt, und die Reaktionsmischung wird einige Minuten lang am Rückflußkühler gehalten. Die Lösung wird abgekühlt, dann wird Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80" C) zugesetzt, bis die Ausfällung vollkommen ist. Die Mischung wird filtriert und der feste Rückstand aus Butanol umkristalli siert, wobei Nl-4-Bromphenyl-N2 isopropylidenaminoguanidinhydrojodid mit einem Schmelzpunkt von 154 bis 157"C erhalten wird.
  • Beispiel 14 Eine Lösung von 1,48 Teilen N1-p-Fluorphenyl-N2-aminoguanidinhydrojodid und 0,35 Teilen Aceton in 12 Teilen Äthanol, die einen Tropfen konzentrierte wäßrige Salzsäure (spezifisches Gewicht 1,18) enthält, wird am Rückflußkühler 3 Stunden lang erwärmt und dann im Vakuum zur Trockne gedampft. Der ölige Rückstand wird mit Äther verrührt, wodurch er fest wird. Die Mischung wird dann filtriert; der erhaltene feste Rückstand besteht aus N1-p-Fluorphenyl-N2-isopropylidenaminoguanidinhydroj odid mit einem Schmelzpunkt von 132 bis 1340£.
  • Beispiel 15 Eine Lösung von 2,91 Teilen N1-p-Chlorphenyl-N2-aminoguanidinhydrochlorid und 2,0 Teilen trans-2-Decalon in 24 Teilen Äthanol wird 4 Stunden lang am Rückflußkühler erwärmt. Das Lösungsmittel wird dann unter Vakuum entfernt und der Rückstand mit einer Lösung von Salzsäure in Äther behandelt, wodurch er fest wird. Die Mischung wird filtriert, der erhaltene feste Rückstand besteht aus N1-p-Chlorphenyl-N2-trans-2-decalylidenaminoguanidindihydrochlorid mit einem Schmelzpunkt von 142 bis 1460£.
  • Beispiel 16 Eine Mischung von 100 Teilen N1-p-Tolyl-N2-amino guanidindihydrochlorid und 24 Teilen Aceton in 800 Teilen Äthanol wird 3 Stunden lang am Rüclcäußkühler erwärmt. Das Lösungsmittel wird dann unter verringertem Druck entfernt und der Rückstand in 400 Teilen Wasser aufgelöst. Der Lösung wird eine Lösung von 75 Teilen Natriumsalicylat in 200 Teilen Wasser zugesetzt und die Mischung filtriert. Der dabei erhaltene feste Rückstand besteht aus N1-p-Tolyl-N 2-isopropylidenaminoguanidinsalicylat mit einem Schmelzpunkt von 147 bis 1480£.
  • Beispiel 17 4,9 Teile N1-4-Chlor-2-methylphenyl-N2-aminoguanidinhydrojodid werden in 40 Teilen Äthanol aufgelöst und 0,87 Teile Aceton zugesetzt. Die Lösung wird 48 Stunden lang bei einer Temperatur von 18 bis 23"C gehalten und dann durch Zusatz von verdünnter wäßriger Natriumhydroxydlösung alkalisch gemacht. Wasser wird zugesetzt; dann läßt man die Lösung auskristallisieren.
  • Auf diese Weise wird Nl-(4-Chlor-2-methylphenyl)-N2-isopropylidenaminoguanidin mit einem Schmelzpunkt von 132 bis 134"C erhalten.
  • Beispiel 18 1,2 Teile Aceton werden einer Lösung von 6,12 Teilen N1-3,4-Dimethylphenyl-N 2-aminoguanidinhydroj odid in 40 Teilen Äthanol zugesetzt, und die Mischung wird 18 Stunden lang bei 18 bis 23"C gehalten. Sie wird dann im Vakuum zur Trockne gedampft und der Rückstand in Wasser aufgelöst. Die Lösung wird dann durch Zusatz eines Überschusses an verdünnter Natriumhydroxydlösung alkalisch gemacht. Das sich abscheidende Ö1 wird mit Äther extrahiert und der ätherische Extrakt mit Magnesiumsulfat getrocknet. Das Lösungsmittel wird unter verringertem Druck abgedampft und der so erhaltene Rückstand aus Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80"C) umkristallisiert, wobei N 1-3,4-Dimethylphenyl-N2-isopropyliden-aminoguanidin mit einem Schmelzpunkt von 78 bis 80"C erhalten wird.
  • Beispiel 19 3,3 Teile Nl-5,6,7,8-Tetrahydro-2-naphthyl-N2-aminoguanidinhydrojodid und 1,0 Teil Cyclohexanon werden 2 Stunden lang am Rückflußkühler in 24 Teilen Äthanol erwärmt. Die Lösung wird abgekühlt und allmählich in eine Mischung von verdünnter wäßriger Ammoniumhydroxydlösung und Eis gegossen. Die Mischung wird filtriert und der feste Rückstand dann mit konzentrierter wäßriger Ammoniaklösung verrührt. Die Mischung wird filtriert und der feste Rückstand mit Wasser gewaschen und getrocknet. Dieser wird dann in Äther aufgelöst und filtriert und das Filtrat unter verringertem Druck zur Trockne gedampft, wobei Nl-5,6,7,8-Tetrahydro-2-naphthyl-N 2-cyclohexylidenan:inoguanidinhemiitydrat mit einem Schmelzpunkt von 56 bis 58"C erhalten wird.
  • Beispiel 20 6,1 Teile N1-2,3 - Dimethylphenyl- aminoguanidinhydrojodid und 3,1 Teile 5-Diäthylaminopentan-2-on in 48 Teilen Äthanol, das mit einem Tropfen konzentrierter Salzsäure angesäuert worden ist (spezifisches Gewicht 1,18), werden am Rückflußkühler 2 Stunden lang erwärmt.
  • Das Äthanol wird im Vakuum abgedampft und der Rückstand in Wasser aufgelöst. Die Lösung wird durch Zusatz eines Überschusses an verdünnter wäßriger Natriumhydroxydlösung alkalisch gemacht und die Mischung mit Äther extrahiert. Der ätherische Extrakt wird mit Natriumsulfat getrocknet und filtriert und das Filtrat zur Trockne gedampft. Auf diese Weise wird Nl-2,3-Dimethylphenyl -N 2-5-diäthylamino-2-pentylidenaminoguanidin in Form einer gummiartigen Masse erhalten.
  • Beispiel 21 Eine Lösung von 0,7 Teilen Methyläthylketon und 3,3 Teilen Nl-5,6,7,8-Tetrahydro-2-naphthyl-N2-aminoguanidinhydroj odid in 24 Teilen Äthanol wird 24 Stunden lang am Rückflußkühler erwärmt. Das Äthanol wird unter verringertem Druck abgedampft, und der Rückstand wird mit verdünnter wäßriger Natriumhydroxydlösung verrührt und die Mischung mit Äther extrahiert. Der ätherische Extrakt wird mit Natriumsulfat getrocknet und zur Trockne gedampft. Auf diese Weise wird in Form einer gummiartigen Masse Nl-5,6,7,8-Tetrahydro-2-naphthyl-N2-2-butylidenaminoguanidin erhalten.
  • Beispiel 22 64 Teile N1-2,4,5-Trimethyl-phenyl-N 2-aminoguanidinhydrojodid und 1,6 Teile Cyclohexanon werden 2 Stunden lang am Rückflußkühler in 48 Teilen Äthanol erwärmt.
  • Das Äthanol wird im Vakuum abgedampft, und der Rückstand wird mit verdünnter wäßriger Natriumhydroxydlösung verrührt, worauf die Mischung dann mit Äther extrahiert wird. Der ätherische Extrakt wird über Natriumsulfat getrocknet und dann zur Trockne gedampft, wobei N1-2,4,5-Tri-methylphenyl-N2-cyclohexylidenaminoguanidin in Form einer gummiartigen Masse erhalten wird.
  • Beispiel 23 2,9 Teile 5-Diäthylaminopentan-2-on werden zu 4,5 Teilen N'-Phenyl-N2 aminoguanidindihydrochlorid, die in 32 Teilen Äthanol gelöst sind, zugesetzt; dann wird die Mischung am Rückflußkühler 3 Stunden lang erwärmt. Sie wird dann abgekühlt und allmählich unter gutem Rühren verdünnter wäßriger Ammoniaklösung zugesetzt. Die Mischung wird filtriert und der feste Rückstand getrocknet und aus feuchtem Petroläther (Siedepunkt 60 bis 80°C) umkristallisiert, wobei N1-Phenyl-N2-5-diäthylamino-2-pentylidenaminoguanidinhydrat mit einem Schmelzpunkt von 77 bis 79"C erhalten wird.
  • Beispiel 24 Eine Mischung von 6,0 Teilen N1-p-Tolyl-N2-aminoguanidinhydrochlorid, 3,0 Teilen Methylisobutylketon und 48 Teilen Äthanol wird 3 Stunden lang am Rück- flußkühler erwärmt. Das Lösungsmittel wird unter verringertem Druck abgedampft und der Rückstand mit einem Überschuß an verdünnter wäßriger Natriumhy droxydlösung behandelt, worauf die Mischung mit Äther extrahiert wird. Der ätherische Extrakt wird über Natriumsulfat getrocknet und filtriert. Das Lösungsmittel wird im Vakuum abgedampft, und es ergibt Nl-p-Tolyl-N2- 1,3-dimethylbutylidenaminoguanidin als gummiartige Masse.
  • PATENTANSPRCRE: 1. Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen der allgemeinen Formel worin R1 einen Tetrahydronaphthyl- oder einen Phenylrest bezeichnet, der durch Halogen-, Alkyl-, Dialkylamino-, Trialkylammonium- und/oder Acylaminoreste substituiert sein kann, R2 einen Alkyl-oder Phenylrest und R3 einen Alkylrest oder einen Dialkylaminoalkylrest oder R2 und R3 zusammen einen Alkylenrest bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß ein Salz eines Aminoguanidins der Formel worin R, die oben angegebene Bedeutung hat, mit einer Carbonylverbindung der Formel R2-£O-R3 worin R2 und R5 die oben angegebene Bedeutung haben, in Gegenwart eines inerten Verdünnungs- oder Lösungsmittels umgesetzt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbonylverbindung in Form eines funktionellen Derivates derselben angewandt wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 314847.
DEI13763A 1956-10-01 1957-09-25 Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen Pending DE1057597B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1057597X 1956-10-01

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1057597B true DE1057597B (de) 1959-05-21

Family

ID=10871086

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEI13763A Pending DE1057597B (de) 1956-10-01 1957-09-25 Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1057597B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1205521B (de) * 1960-06-20 1965-11-25 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von Guanylhydrazonen

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH314847A (de) * 1950-07-24 1956-06-30 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von Guanylhydrazono-brenztraubenaldehyd-p-guanidino-phenylhydrazon-dihydrochlorid

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH314847A (de) * 1950-07-24 1956-06-30 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von Guanylhydrazono-brenztraubenaldehyd-p-guanidino-phenylhydrazon-dihydrochlorid

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1205521B (de) * 1960-06-20 1965-11-25 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von Guanylhydrazonen

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1914999A1 (de) Neue Guanylhydrazone und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2123923B2 (de)
DE3103372A1 (de) Neue indanyl-derivate, ihre herstellung und verwendung
DE2337154C2 (de) Neue Carbazolderivate
DE1057597B (de) Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen
DE1131665B (de) Verfahren zur Herstellung von Aminosteroidverbindungen
DE2035905A1 (de) Imidazolverbindungen und deren Herstellungsverfahren
DE1057093B (de) Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen
DE1817740C3 (de)
AT200581B (de) Verfahren zur Herstellung neuer Guanidinverbindungen
DE2408522A1 (de) Aminderivate der azidophenole und verfahren zu ihrer herstellung
DE2247828A1 (de) Sulfamoyl-anthranilsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung
DE1057092B (de) Verfahren zur Herstellung von Aminoguanidinen
AT211814B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen, ungesättigten 2-Acyl-4-aminophenol-äthern
AT288413B (de) Verfahren zur Herstellung neuer basischer Xanthonderivate und ihrer Salze
AT200582B (de) Verfahren zur Herstellung neuer Guanidinverbindungen
AT238193B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Triazolidinen
DE1493579C (de) Verfahren zur Herstellung neuer pharma zeutisch wertvoller Verbindungen
AT346844B (de) Verfahren zur herstellung von neuen oxazolderivaten
DE1545744C (de) Basische Terpenätherderivate
AT273955B (de) Verfahren zur Herstellung der 1-p-Chlorbenzoyl-2-methyl-5-dimethylamino-3-indolylessigsäure
DE743029C (de) Verfahren zur Herstellung von Undekamethinfarbstoffen
DE2434465C3 (de)
DE875511C (de) Verfahren zur Herstellung von Abkoemmlingen von Thiosemicarbazonen
AT238197B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Triazolidinen