DE1057581B - Hochdruckautoklav - Google Patents

Description

• Hochdruckautoklav Die Herstellung von Diamanten aus Kohlenstoff erfordert bekanntlich Temperaturen von etwa 30000 C und Drücke von mehr als 50000 atm. Außerdem brauchen die Kristalle zu ihrem Wachstum genügend Zeit. Das gleiche gilt vom Borstickstoff, einer weißen, pulverigen Masse mit Graphitstruktur, die durch hohe Temperaturen und Drücke in die diamantähnliche Struktur übergeführt werden kann.
• Die technischen Voraussetzungen zur Synthese dieser Kristalle, nämlich die Konstruktionsprinzipien von Höchstdruckautoklaven, wurden von P. W. Bridgman gelöst und sind bekannt. Es sind bis jetzt jedoch keine Vorrichtungen bekanntgeworden, die es gestatten, bei diesen hohen Drücken im Autoklav für eine längere Zeitdauer auch höchste Temperaturen zu erzeugen. Die vorliegende Erfindung hat eine solche Vorrichtung zum Gegenstand.
• In der Abbildung stellt 1 einen erfindungsgemäßen, einseitig geschlossenen zylindrischen Hohlkörper dar, der aus mehreren ineinandergeschrumpften Teilen aus Stahl besteht. Dieser Körper 1 steht, durch eine Glimmerplatte isoliert, außerdem von einem zur Kühlung dienenden Wasserbad umgeben, auf dem Tisch einer 500-Tonnen-Presse. Die Presse drückt den aus Hartstahl bestehenden Stempel 5 in den Hohlraum des Drucktopfes bzw. Hohlkörpers 1. Die Beheizung des Druckraumes geschieht nun folgendermaßen: Zwischen dem Stempel 5 der die eine Stromzuführung bildet, und dem Boden des Hohlkörpers 1, der die andere Stromzuführung bildet, befindet sich ein Heizleiter 4, der aus einer pulverigen Preßpackung aus Tantalkarbid oder Tantalkarbonitrid besteht. Dieser Heizleiter ist kompressibel, d. h., beim Einpressen des Stempels 5 wird er zwar kürzer, die Stromleitung wird aber niemals unterbrochen. Der Aufbau geschieht wie folgt: Der untere Teil 2 des Hohlraumes wird mit einem schwerschmelzbaren Pulver hoher elektrischer Leitfähigkeit, etwa TaN oder Ta C, ausgepreßt. Der mittlere Teil 3 wird mit Borstickstoffpulver, welches als elektrische und Wärmeisolierung dient, ausgepreßt.
• Sodann wird durch diese Preßpackung bis in den Teil 2 ein zentrales Loch gebohrt, welches mit Tantalkarbidpulver aufgefüllt und ausgepreßt wird. Dies ist der eigentliche Heizleiter. Sollen Diamanten erzeugt werden, so wird in den Heizleiter ein Graphitkörper oder ein sonstiger Stoff, der sich beim Erhitzen unter Zurücklassung von Kohlenstoff zersetzt, z. B. Si C, eingebettet und mit eingepreßt. Auf die Füllungen 3 und 4 wird nun in den verbleibenden Hohlraum vor dem Stempel 5 eine weitere Packung aus Tantalkarbid eingepreßt. Wenn der Stempel 5 eingedrückt wird, quillt Borstickstoff in die Fugen zwischen Stempel und Druckkörper und dient gleichzeitig als elektrische Isolation für die benutzte Niederspannung, als Schmiermittel und als Druckdichtung.
• PATENTANSPROCHE: 1. Hochdruckautoklav, bestehend aus einem aus mehreren ineinandergeschrumpften Teilen gebildeten Stahlzylinder mit hydraulischem Preßstempel und elektrischer Widerstandsheizung zur Erzeugung hoher Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Stromzuführung für den Heizleiter durch das Stahlgefäß gebildet wird, während die andere Stromzuführung durch den Stempel der hydraulischen Presse gebildet wir4 und durch einen Film aus Borstickstoff elektrisch isoliert und gedichtet ist.

Claims (1)

1. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizleiter aus einem Preßling aus Tantalkarbid oder -karbonitrid und die elektrische und Wärmeisolierung aus einer Packung aus Bornitrid besteht.