DE1044777B - Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhosphorpentafluoridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid aus Phosphortrifluorid und
Halogen.
Phosphorpentafluorid ist, neben anderen bisher bekannten Verwendungen, ein vorzügliches Ausgangsmaterial
bei der kürzlich entdeckten Synthese von Fluorkohlenstoffverbindungen, insbesondere von Tetrafluoräthylen
aus Kohlenstoff und anorganischen oder organischen Fluoriden. Bei dieser Synthese wird das Fluorid
in Gegenwart von Kohlenstoff auf sehr hohe Temperatüren, vorzugsweise über 20000C, erhitzt. Bei diesen
Temperaturen reagiert der Kohlenstoff mit dem Fluorid unter Bildung von Fluorkohlenstoffradikalen, die bei
Abkühlung Fluorkohlenstoff verbindungen bilden. Wenn die Reaktionsprodukte schnell abgekühlt werden, bildet
sich Tetrafluoräthylen in wesentlichen Mengen. Tetrafluoräthylen wird in erster Linie zur Synthese von PoIytetrafluoräthylen,
einem Polymerisat mit einzigartigen Eigenschaften bezüglich Hitze- und Korrosionsbeständigkeit,
verwendet. Phosphorpentafluorid wird bevorzugt, weil es im Gegensatz zu anderen Fluoriden nur zur
Teilreaktion gebracht wird und gasförmiges und stabiles Phosphortrifluorid bildet, welches leicht aus dem Reaktionssystem
entfernt und durch Anwendung von Fluor aus leicht verfügbaren Flußspaten in Phosphorpentafluorid
zurückverwandelt werden kann. Der Phosphor kann so in den Kreislauf zurückgeführt werden und wirkt
in diesem Reaktionssystem lediglich als Fluorüberträger.
Eine Herstellungsmethode für Phosphorpentafluorid aus Phosphortrifluorid ist in der USA.-Patentschrift 2 810 629
beschrieben, bei der Phosphortrifluorid mit einem Erdalkalifluorid, wie Calciumfluorid, und einem Halogen, wie
Chlor oder Brom, unter Bildung von Calciumchlorid und Phosphorpentafluorid zur Reaktion gebracht wird. Diese
Methode hat gewisse Nachteile, da kleinere Mengen chlorhaltiger Verunreinigungen, insbesondere Phosphorpentachlorid,
gebildet werden, von denen das letztgenannte bei Temperaturen unterhalb 162° C fest ist. Dies ist an sich
bei absatzweisem Arbeiten nicht schwerwiegend, kann aber bei stetigem Arbeiten zur Verstopfung von Leitungen
und Ventilen führen und so zur Weiterbeförderung des Phosphorpentafluorids erwärmte Leitungen erforderlich
machen. Weiterhin ist Phosphorpentafluorid wegen seiner größeren Instabilität weniger leicht als das stabilere
Phosphortrifluorid von Verunreinigungen wie Chlorwasserstoff, Kohlendioxyd, Siliciumtetrafluorid und Phosphoroxytrifluorid,
die bei Verwendung von handelsüblich verfügbarem billigem Calciumfluorid anwesend sind, zu
reinigen.
Eine andere Herstellungsmethode für Phosphorpentafluorid aus Phosphortrifluorid ist die Reaktion des letztgenannten
mit äquimolaren Mengen eines Halogens unter Bildung eines gemischten Fluorids wie Phosphortrifluordichlorid,
welches sich leicht in Phosphorpentafluorid und Verfahren zur Herstellung
von Phosphorpentafluorid
von Phosphorpentafluorid
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Gaußstr. 6
München 27, Gaußstr. 6
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. Januar 1957
V. St. v. Amerika vom 22. Januar 1957
Keith Clark Brinker, Wilmington, Del. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Phosphorpentachlorid zersetzt. Diese Reaktion hat jedoch den Nachteil, daß sich wesentliche Mengen Phosphorpentachlorid
bilden, welches, wie oben beschrieben, fest ist und den Arbeitsgang eines kontinuierlichen Prozesses
durch Verstopfen von Reaktionsräumen, Produktleitungen und Ventilen leicht unterbrechen kann. Weiterhin
läßt sich Phosphorpentachlorid nicht leicht mit natürlich vorkommenden Metallfluoriden unter Bildung von Phosphorpentafluorid
zur Reaktion bringen.
Es ist daher Ziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Herstellungsverfahren für Phosphorpentafluorid
zu schaffen. Ein weiteres Ziel ist die Herstellung von Phosphorpentafluorid durch Gasphasenreaktion, die zu
Produkten führt, welche bei Raumtemperatur gasförmig sind. Weitere Vorteile und Zweckangaben der Erfindung
gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor.
Die Ziele der vorliegenden Erfindung werden durch ein Verfahren erreicht, welches in der Erhitzung einer Mischung
von Phosphortrifluorid mit einem Halogen, und zwar Chlor oder Brom, in einem molaren Verhältnis von
wenigstens 5: 3 auf eine Temperatur oberhalb 2500C und
in der Trennung des erhaltenen gasförmigen Gemisches aus Phosphorpentafluorid und Phosphortrihalogenid besteht.
Es wurde gefunden, daß die Bildung unerwünschter Phosphorpentahalogenide bei der Reaktion mit Halogen
durch Erhöhung der Phosphortrifluoridmenge über äquimolare Mengen hinaus auf ein Molverhältnis von 5 : 3
vollständig vermieden werden kann. Durch Erhöhung des Verhältnisses und den hierdurch erhaltenen Überschuß
des vorhandenen Phosphortrifluorids wird die Bildung des gemischten Phosphorpentahalogenids und dessen nach-
809 630/493
Claims (1)
- 3 4folgende Zersetzung in Pentafluorid und Pentabromid oder'. Während das obige Beispiel das Verfahren gemä.B vor-Pentachlorid überraschenderweise vermieden, und ergibt liegender Erfindung in Hinsicht auf die Verwendung vonstatt dessen die Bildung von Phosphortrihalogeniden. Chlor veranschaulicht hat, werden im wesentlichen dieObwohl die Reaktion in diskontinuierlichen. Arbeits- gleichen Ergebnisse bei Verwendung von Brom erhalten, gangen durchgeführt werden kann, ist die Reaktion der. 5 Die zur Bildung von Phosphorpentafluorid erforderliehe vorliegenden Erfindung als Gasphasenreaktiori und wegen Berührungszeit zwischen dem Phosphortrifluorid und dem Entstehens gasförmiger Produkte mehr für ein kontinu- Halogen ist extrem kurz und kann wie bei vielen anderen ierliches System geeignet, welches im wesentlichen nichts anorganischen Gasphasenreaktionen als momentan beweiter, .als ein erhitztes Reaktionsrohr darstellt, bei trachtet werden. Die Kontaktzeiten werden deshalb nicht welchem die gasförmige Mischung aus PhosphortrifLuorid io durch die Reaktionsgeschwindigkeit, sondern in erster und Halogen am einen Ende eingeführt und die Produkte Linie durch den Wirkungsgrad der Erhitzung und Gasam anderen Ende erhalten werden. Da jedoch eine Mini- mischung bestimmt. Obwohl Temperaturen oberhalb maltemperatur von 250° C_ zur Erzielung einer voll- 250°C die Bildung von Phosphorpentafluorid und Phosständigen Umwandlung in Phosphorpentafluorid benötigt phortiifluorid herbeiführen, wird es allgemein bevorzugt, wird, zieht man es im allgemeinen vor, das Rohr mit 15 Reaktionstemperaturen von 300 bis 600° C anzuwenden, einem indifferenten porösen festen Körper zu füllen, der um eine ungenügende Wärmeübertragung zu berückeine bessere Wärmeübertragung auf das Gas erlaubt. -sichtigen. Die Temperaturen des Reaktionsraumes könnenDas angewendete Phosphortrifluorid-Halogen-Verhält- natürlich beträchtlich höher sein, da die Gastemperatur, nis ist im Hinblick auf seine untere Grenze, welche durch wenn erwünscht, durch Erhöhung der Beschickungsein Molverhältnis von 5:3 dargestellt wird, kritisch. 20 geschwindigkeit leicht vermindert werden kann. Die Unterhalb dieses Verhältnisses werden feste Phosphor- Reaktion wird vorzugsweise unter im wesentlichen wasserpentahalogenide in wechselnden Mengen gebildet. Die freien Bedingungen durchgeführt, da Phosphorhalogenide bevorzugten Mengenverhältnisse überschreiten das kri- heftig mit Wasser reagieren.tische Verhältnis von 5 : 3 etwas, weisen also einen kleinen Das gemäß vorliegender Erfindung erhaltene Phosphor-Überschuß von Phosphortrifluorid auf. Obwohl die Ver- 25 trichlörid" wird leicht nach bekannten Verfahren mit größerung des Verhältnisses die Ausführbarkeit des Ver- natürlich vorkommenden Flußspaten zur Reaktion gefahrens der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt, bracht und bildet in quantitativen Ausbeuten Phosphorsind Molverhältnisse von 6:3 oder 7:3 im allgemeinen trifluorid. Das auf diese Weise gebildete Phosphortrifluorid nicht wünschenswert, da überschüssiges Phosphortrifluorid kann dann zur. Synthese von Phosphorpentafluorid verunverändert bleibt und zur Bildung von Nebenprodukten, 30 wendet werden. Auf diese Weise kann das gesamte wie gemischten dreiwertigen Phosphorhalogeniden, führen Phosphortrifluorid, welches bei der Fluorkohlenstoffkann, welche zwar für den Prozeß nicht schädlich sind, synthese gebildet wird, mit nur geringfügigen Phosphoraber die auf angewendetes Phosphortrifluorid bezogene Verlusten als Phosphorpentafluorid wieder in den Kreis-Ausbeute des Phosphorpentafluorids vermindern. lauf eingeführt werden. Diese zweistufige UmwandlungDas Verfahren gemäß vorliegender Erfindung wird 35 von Phosphortrifluorid in Phosphorpentafluorid hat dendurch folgendes Beispiel veranschaulicht. - Vorteil, daß Galciumfluoride geringer Qualität verwendetwerden können, da Phosphortrifluorid leichter als Phos-BeisT>iel phorpentäfluorid von Verunreinigungen zu befreien ist,.-"'.- welche bei Verwendung von Flußspat geringer QualitätEin Reaktionsrohr aus rostfreiem Stahl von 610 mm 40 gebildet werden. Weiterhin verhindert die zweistufigeLänge und 19 mm Durchmesser, welches mit einer im Umwandlung die Umsetzung fester Phosphorpentahalo-Handel erhältlichen aktiven Kohle gefüllt ist, wird auf genide und ist daher für eine kontinuierliche Arbeitsweise400° C erhitzt und Phosphortrifluorid und Chlor mit einer besser geeignet.Geschwindigkeit von 140 cm3/min bzw. 70 cm3/min in das Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zurRohr geleitet. Die Produktgase werden durch eine auf 45 -Herstellung von Phosphorpentafluorid mit im wes'ent-Raumtemperatur befindliche Vorlage und eine Kühlfalle von üchen quantitativen Ausbeuten, welches insbesondere für— 8O0C geleitet. InderVorlagewirdkein festes oder flüssiges kontinuierliche Arbeitsweise geeignet ist und die BildungProdukt abgeschieden. In der Kühlfalle wird ein flüssiges fester Phosphorpentahalogenide vermeidet. Das nach demProdukt erhalten, dessen Analyse Phosphortrichlorid mit Verfahren gemäß vorliegender Erfindung erhaltene Phos-Spuren von Phosphordifluormonochlorid und Phosphor- 50 phorpentäfluorid ist von hoher Reinheit und kann direktmonofluordichlorid ergibt. Die Analyse des aus der Kühl- zur Synthese von Tetrafluoräthylen verwendet werden,falle gewonnenen gasförmigen Produktes ergibt 98,8% bei welcher man das Phosphorpentafluorid bei Tempera-Phosphorpentafluorid und 1,2% Phosphortrifluorid. Die türen oberhalb 2000° C mit Kohlenstoff in BerührungAbwesenheit eines festen Produktes in der Tauf Raum- bringt und anschließend rasch abkühlt. Das durch dastemperatur gehaltenen Vorlage zeigt, daß sich kein festes 55 erläuterte Verfahren erhaltene Phophorpentafluorid kannPhosphorpentachlorid gebildet hat. Bei Wiederholung des ... ferner als Säurekatalysator verwendet werden und ist zurVersuches ohne den Gebrauch der Kohlefüllung werden Beschleunigung bestimmter organischer Reaktionen ver-im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhalten. In <ier wendbar,
auf Raumtemperatur gehaltenen Vorlage wird kein festesPhosphorpentachlorid erhalten. - . - -. - go "Patentanspruch:Das vorangegangene Beispiel wird nun ohne Kohlefüllung bei einem Mengenverhältnis von weniger als 5 : 3 Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid wiederholt. Phosphortrifluorid und Chlor werden mit aus Phosphortrichlorid und Halogen, dadurch geeiner Geschwindigkeit von je 70cm3/min eingeführt. kennzeichnet, daß man Phosphortrifluorid mit Brom Obwohl bei diesem Versuch gasförmiges PF5 gebildet 65 oder Chlor in einem molaren Verhältnis von über 5 : 3 wird, beobachtet man die Anfüllung der auf Raum- . vermischt, dieses Gemischunter im wesentlichen wassertemperatur gehaltenen Vorlage mit einer festen Substanz freien Bedingungen auf eine Temperatur von minde- und muß nach etwa 5 Arbeitsminuten den Versuch wegen stens 250° C erhitzt und das erhaltene Gemisch von Verstopfung der Ableitung des Reaktionsrohres beenden. Phosphorpentafluorid und Phosphortrihalogeniden Die feste Substanz besteht aus PCl5 und (PCl4+) (PF6-). 70 trennt.® 80S 680/483 11.58
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