DE1037406B - Verfahren zum Faerben und Bedrucken von Polyaethylenterephthalat-Fasermaterial und zur Durchfuehrung des Verfahrens geeignetes Praeparat - Google Patents
Verfahren zum Faerben und Bedrucken von Polyaethylenterephthalat-Fasermaterial und zur Durchfuehrung des Verfahrens geeignetes PraeparatInfo
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Description
DEUTSCHES
Es wurde gefunden, daß wertvolle Färbungen und Drucke auf Polyäthyleniterephthalat-Fasermaterial
erhalten werden, wenn man als Farbstoffe 1-Amino-2-nitroanthrachinone
verwendet, die einen, einzigen Anthrachinonkern und in einer α-Stellung desselben
eine Acylaminogruppe enthalten, deren Acylrest sich von einer 2 bis 6 C-Atome enthaltenden aliphatischen
Monocarbonsäure ableitet.
Die gemäß dem Verfahren, zu verwendenden l-Amino-2-nitroanthrachinone enthalten in einer
α-Stellung des Anthrachinonkerns eine Acylaminogruppe,
deren Acylrest sich von einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ableitet.
Als besonders geeignet erweisen sich solche 2-Acylaminoanthrachinone, welche den Acylrest der
Formel
CCi- .P W
aufweisen, worin η eine ganze Zahl von höchstens
5 bedeutet, beispielsweise einen Acetyl-, Propionyl-, insbesondere aber Butyryl-, Isobutyryl- oder Valeroylrest.
Von besonderem Interesse sind jene 1-Amino-2-nitro-a-acylaminoanthrachinone,
welche in 1-Steilung eine primäre Aminogruppe aufweisen und deren
Acylaminogruppe sich ebenfalls von einer primären Aminogruppe ableitet. Unter diesen kommen in erster
Linie die l-Amino^-nitro^-acylaminoanthrachinone
in Betracht, beispielsweise l-Amino-2-nitro-4-acetylamino-, l-Amino^-nitro^-propionylamino-, insbesondere
aber das l-Amino-2-nitro-4~butyrylaminoanthrachinon. Diese Verbindungen sind in der USA.-Patentschrift
2 155 673 beschrieben und können entweder durch Monoacylierung von l,4-Diamino-2-nitroanthrachinon
oder durch partielle Verseifung von 1,4-Diacylamino-2-nitroanthrachinoneaa
erhalten werden.
In manchen Fällen erweisen sich Mischungen verschiedener der verfahrensgemäß zu verwendenden
Farbstoffe als besonders wertvoll.
Zum Färben verwendet mau die genannten 1-Amino-2-nitro-a-acylaminoanthrachinone
zweckmäßig in feinverteilter Form und färbt unter Zusatz von Dispergiermitteln, wie Seife, Sulfitcelluloseablauge oder
synthetischen Waschmitteln, oder einer Kombination verschiedener Netz-und Dispergiermittel. IniderRegel
ist es zweckmäßig, die zu verwendenden Farbstoffe vor dem Färben in ein Färbepräparat überzuführen,
das ein Dispergiermittel und feinverteilten Farbstoff in solcher Form enthält, daß beim Verdünnen der
Farbstoffpräparate mit Wasser eine feine Dispersion entsteht. Solche Farbstoffpräparate können in bekannter
Weise, z. B. durch Umfallen des Farbstoffes aus Schwefelsäure und Vermählen der so erhaltenen
Aufschlämmung mit Sulfitablauge, gegebenenfalls
von Polyäthylenterephthalat-Fasermaterial und zur Durchführung des Verfahrens
geeignetes Präparat
Anmelder: CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Splanemann, Patentanwalt,
Hamburg 36, Neuer Wall 10
Beanspruchte Priorität: Schweiz vom 2. August 1955
Dr. Walter Jenny, Basel (Schweiz), ist als Erfinder genannt worden
auch durch Vermählen des Farbstoffes in hochwirksamen
Mahlvorrichtiungen in trockener oder nasser Form mit oder ohne Zusatz von Dispergiermitteln
beim Mahlvorgang, erhalten werden.
Zur Erreichung starker Färbungen auf Polyäthylenterephthalatfasern
erweist es sich als zweckmäßig, dem Färbebad ein Quellmittel zuzugeben oder aber
den Färbeprozeß unter Druck bei Temperaturen über 100° C, beispielsweise bei 120° C, durchzuführen. Als
Quellmittel eignen sich aromatische Carbonsäuren, wie beispielsweise Benzoesäure oder Salicylsäure.
Phenole, wie beispielsweise o- oder p-Oxydiphenyl, aromatische Halogenverbindungen, wie beispielsweise
Chlorbenzol, o-Dichlorbenzol oder Trichlorbenzol, Phenylmethylcarbinol oder Diphenyl. Bei den Druckfärbungen
erweist es sich als vorteilhaft, das Färbebad schwach sauer zu stellen, beispielsweise durch
Zusatz einer schwachen Säure, z. B. Essigsäure. Die erhaltenen Färbungen zeichnen sich im allgemeinen
durch vorzügliche Sublimier-, Licht- und Gasechtheit aus.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile,
die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Man vermahlt 1 Teil einer wässerigen Paste von l-Amino^-nitro^-butyrylaminoanthrachinon, dessen
Herstellung untenstehend beschrieben ist, mit un-
809 599/507
gefähr 1 Teil getrockneter' Sulfitcelluloseablauge in
einer Walzenmühle zu einem feinen Teig mit einem Farbstoffgehalt von etwa 10%.
100 Teile Polyäthylenterephthalat - Fasermaterial werden in einem Bade, das auf 1000 Teile Wasser 1
bis 2 Teile Natriumsalz der N-Benzyl-^-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure
und 1 Teil konzentrierte wäßrige AmmonJaklösungenthält, während'einer halben
Stunde vorgereinigt. Anschließend wird das Material in ein Färbebad von 3000 Teilen Wasser gebracht, in
dem der gemäß Absatz:! erhaltene Farbstoff teig unter Zusatz von 4 Teilen Natriumsalz der N-Benzyl-/t-heptadecylbenzimidazol-disul
fonsäure dispergiert wurde. Das Ganze wird in einem Druckgefäß auf
120° erhitzt und etwa V2 Stunde bei dieser Temperatur
gehalten. Anschließend wird gut gespült und erforderlichenfalls mit einer Lösung, die auf
1000 Teile Wasser 1 Teil Natriumsalz der N-Benzyl-/i-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure
enthält, während einer halben Stunde bei 60 bis 80° gewaschen, ao Man erhält eine kräftige marineblaue Färbung von
vorzüglicher Sublimier-, Licht- und Gasechtheit.
Verwendet man an Stelle des l-Amino-2-nitro-4-butyrylaminoanthrachinons
das l-Amino-2-nitro-4-acetylaminoanthrachinon,
so erhalt man schwächere, aber ebenfalls sehr echte marineblaue Färbungen.
Verwendet man als Farbstoff das l-Amino-2-nitro-4-isovaleroylaminoanthrachinon,
so erhält man eine schöne rotstichigblaue Färbung mit sehr guter Sublimier-, Licht- und Gasechtheit.
Das in diesem Beispiel verwendete l-Amino-2-nitro-4-butyrylaminoanthrachinon
kann wie folgt hergestellt werden:
28 Teile l^-Diamino^-nitroanthrachinon, 20Teile
Butyrylchlorid, 20 TeMe Dimethylanilin und 800 Volumteile
Chlorbenzol werden IVi Stunden, am Rückfluß verkocht. Nach dem Erkalten wird mit viel
Petroläther versetzt, 1 Stunde in Eiswasser stehengelassen und der ausgeschiedene Farbstoff abgesaugt,
mit Petroläther gewaschen und getrocknet. Der Färbstoff wird in sehr guter Ausbeute als violettes
kristallines Pulver erhalten.
Das l-Amino-2-nitro-4-acetylaminoanthrachinon und das l-Amino^-nitro^-isovaleroylatninoanthrachinon
können analog hergestellt werden.
100 Teile Polyäthylenterephthalat-Fasermaterial werden in einem Bade, das auf 1000 Teile Wasser
1 bis 2 Teile Natriumsalz der N-Benzyl-zt-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure
und 1 Teil konzentrierte wäßrige Ammoniaklösung enthält, während einer halben Stunde vorgereinigt. Anschließend wird das
Material in einem Färbebad, das in 3000 Teilen Wasser 15 Teile einer Mischung aus ungefähr
gleichen Teilen o-Oxydiphenyl, Pine-Oil und Türkischrotöl
und 15 Teile Essigsäure enthält, während einer halben Stunde bei 80° vorgequollen. Darauf
läßt man das Bad auf 50° abkühlen und setzt den gemäß Beispiel 1, Absatz 1, erhaltenen Farbstoff teig
hinzu. Man bringt das Bad innerhalb 1It bis 8A Stunden '
zum Kochen und färbt während 1 bis IV2 Stunden möglichst nahe bei Kochtemperatur. Anschließend
wird gut gespült und gegebenenfalls mit einer Lösung, die auf 1000 Teile Wasser 1 Teil Natriumsalz der
N-Benzyl-^-heptadecylbenzimidazol-disulfonsäure enthält,
während V2 Stunde bei 60 bis 80° gewaschen. Man erhält eine kräftige marineblaue Färbung von
vorzüglicher Sublimier-, Licht- und Gasechtheit.
Herstellung der Stammverdickung Man vermischt
300 Teile Gummiarabikum (1 : 1) 300 „ Kristallgummi (1 : 2)
250 „ Wasser
40 „ Cyclohexanon
40 „ Thiodiglycol
40 „ Cyclohexanon
40 „ Thiodiglycol
50 „ einer lOO°/oigeri Lösung des Natriumsalzes
der m-Nitrobenzolsuifonsäure 20 „ eines Gemisches aus Kaliumoleinat und
Pine-Oil
1000 Teile
In 800 Teile dieser Stammverdickung werden mit Hilfe eines Schnellrührers 200 Teile des gemäß
Beispiel 1, Absatz 1, erhaltenen Farbstoffes bis zur vollständigen Dispersion eingerührt. Polyäthylenterephthalatgewebe
wird mit dieser Paste bedruckt. Nach dem Drucken, wird das Gewebe getrocknet und
während 45 Minuten bei 3U atü gedämpft, während
Minuten in kaltem Wasser gespült, abgeschleudert und getrocknet. Man erhält, kräftige rotstichigblaue
Drucke.
Claims (4)
1. Verfahren zum Färben und Bedrucken von Polyäthylenterephthalat-Fasermaterial, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Farbstoffe 1-Amino-2-nitroanthrachinone
verwendet, die einen einzigen Anthrachinonkern und in einer α-Stellung desselben
eine Acylaminogruppe enthalten, deren Acylrest 2 bis 6 Kohlenstoffatome enthält und
vorzugsweise die Zusammensetzung
— C O Cn H2n + j
aufweist, worin η eine ganze Zahl im Werte von
höchstens 5 bedeutet.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man solche l-Amino-2-nitroa-acylaminoant'hrachinone
verwendet, die in 1-Stellung eine primäre Aminogruppe aufweisen
und deren Acylaminogruppen sich ebenfalls von primären Aminogruppen ableiten.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 1-Amine-2-nitro-4-acylaminoanthrachinone
verwendet.
4. Färbe- und Druckpräparat, dadurch gekennzeichnet,
daß es als färbende Bestandteile in der Hauptsache einen in einem der Ansprüche 1 bis 3
zur Anwendung gelangenden Farbstoff in feinverteilter Form enthält.
© 809 599/507 8.58
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