DE1036821B - Verfahren zur Darstellung wasserloeslicher Ammonium- oder Metallsulfate, -nitrate oder -phosphate - Google Patents

Verfahren zur Darstellung wasserloeslicher Ammonium- oder Metallsulfate, -nitrate oder -phosphate

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DE1036821B DEM33861A DEM0033861A DE1036821B DE 1036821 B DE1036821 B DE 1036821B DE M33861 A DEM33861 A DE M33861A DE M0033861 A DEM0033861 A DE M0033861A DE 1036821 B DE1036821 B DE 1036821B
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Darstellung wasserlöslicher Metallsulfate, -nitrate oder -phosphate durch Umsetzung der entsprechenden Chloride mit freier Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Salpetersäure oder mit einem sauren Sulfat oder Phosphat. Der Ausdruck "Metall, schließt für die Zwecke der Erfindung das Ammoniumradikal ein.
Ohne Rücksicht auf verschiedene Wertigkeiten wird nachstehend das Metall mit M, das Anion der Schwefel-, Phosphor- oder Salpetersäure mit X und das gewünschte Salz mit MX bezeichnet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren so zu leiten, daß die freigesetzte Salzsäure aus dem Reaktionsgemisch ohne Wärmebehandlung, insbesondere ohne Destillation, entfernt und damit das Reaktionsgleichgewicht in Richtung der Bildung der gewünschten MX-Verbindung verschoben werden kann.
Bei bisher S bekannten Verfahren zur Darstellung wäßriger Sulfate durch Umsetzung der entsprechenden Chloride mit Schwefelsäure muß konzentrierte oder hochprozentige Schwefelsäure angewandt und die freigesetzte Salzsäure durch Destillation entfernt werden. Die Verwendung konzentrierter Schwefelsäure ist erforderlich, damit der Raum und Wärme beanspruchende Wasserdurchsatz auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird. Die Destillation der Salzsäure verursacht hohe Betriebsund Anlagekosten, und zwar um so mehr, je verdünnter das Reaktionsgemisch ist. Überdies macht die korrodierende Wirkung der übergehenden Säure die Verwendung von besonders geschützten Gefäßen notwendig.
Nitrate können wegen der Oxydation der freigesetzten Salzsäure durch die Salpetersäure nicht durch Umsetzung der entsprechenden Chloride mit freier Salpetersäure dargestellt werden. Außerdem könnte die freigesetzte Salzsäure nicht ohne Schwierigkeit von der freien Salpetersäure sowie von den Chloriden und Nitraten getrennt werden.
Schließlich lassen sich auch Phosphate nicht gut durch Umsetzung der entsprechenden Chloride mit Phosphorsäure darstellen, da bei den hohen Temperaturen, die zum Austreiben der freien Salzsäure aus dem Reaktionssystem erforderlich sind, die Phosphorsäure zum Kondensieren neigt, so daß man statt reiner Phosphate bestenfalls ein Gemisch von Phosphaten, Metaphosphaten und Salzen anderer Phosphor-Sauerstoff-Säuren erhält.
Gemäß der Erfindung werden wasserlösliche Metalloder Ammoniumsulfate, -nitrate oder -phosphate durch Umsetzung der entsprechenden Chloride in wäßriger Lösung mit Schwefel-, Phosphor- oder Salpetersäure dargestellt, und die freigesetzte Salzsäure wird dem wäßrigen Reaktionsgemisch durch ein organisches Lösungsmittel entzogen, welches beschränkt mit Wasser mischbar ist und Salzsäure, jedoch keines der im Reaktionsgemisch anwesenden Salze löst. Nach Abtrennung der Lösungs-
Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Ammonium- oder Metallsulfate, -nitrate
oder -phosphate
Anmelder: Makhtsavei Israel, Tel Aviv (Israel)
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität: Israel vom l.Mai 1956
Dr. Abraham Baniel
und Dr. Ruth Blumberg, Haifa (Israel),
sind als Erfinder genannt worden
mittelphase von der wäßrigen Phase kann das gewünschte Salz aus der wäßrigen Flüssigkeit gewonnen werden.
Durch die Verteilung der freien Salzsäure zwischen der wäßrigen Phase und der Lösungsmittelphase wird das vorher in der wäßrigen Phase bestehende Gleichgewicht gestört, und es bilden sich zusätzliche Mengen von MX und Salzsäure. Durch Wiederholen der Lösungsmittelextraktion kann die Reaktion zu Ende geführt werden, bis entweder das Ausgangssalz MCl oder die Ausgangssäure HX aufgebracht ist.
Bei der technischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorzuziehen, der wäßrigen Reaktionsmischung jeweils nur eine gewisse Menge des Salzes MX zu entziehen und danach die Flüssigkeit mit MCl, HX und Wasser bis etwa zur ursprünglichen Zusammensetzung aufzufüllen und wieder zurückzuführen. Die Extraktion kann portionsweise oder kontinuierlich, z. B. im Gegenstrom, ausgeführt werden.
In einigen Fällen bleibt das gewünschte Salz MX während und nach der Extraktion in der wäßrigen Phase gelöst und muß durch Abkühlen der letzteren zum Auskristallisieren gebracht werden. Der Temperatursprung zwischen der Reaktionstemperatur und der Ausfällungstemperatur braucht in der Regel nicht groß zu sein und beträgt etwa 10 bis 20° C.
809 598/537
3 4
In anderen Fällen, iß "denen die Sättigungskonzen- Zur Herstellung der Lösung kann man die Ausgangstration des gewünschten Salzes M X mit der Salzsäure- stoffe bei 20° C oder darüber bis zur völligen Auflösung konzentration wechselt, kann die Konzentration des miteinander vermischen. Statt dessen kann man zunächst Anions X im Reaktionsgemisch so hoch gewählt werden, 340 g KCl in 1000 g Wasser lösen und dann 220 g daß beim Ausziehen eines Teiles der freigesetzten Salz- 5 H2SO4 zugeben. Bei 20° C fallen etwa 20 g KCl und säure in das Lösungsmittel eine beachtliche Menge des K2SO4 aus; die überstehende Lösung hat dann die oben gewünschten Salzes MX freiwillig ausfällt, ohne daß es angegebene Zusammensetzung. Die Schwefelsäure braucht nötig wäre, die Temperatur der wäßrigen Phase absieht- nicht in konzentrierter Form angewandt zu werden; die lieh herabzusetzen. " Erfindung ermöglicht die Verwendung technischer Abfall-
In vielen Fällen kann die Reaktion bei Zimmer- io säure von wesentlich geringerer Konzentration, deren
temperatur ausgeführt werden. In andern Fällen ist die Wassergehalt bei der Herstellung der Lösung in Ansatz
Wahl einer höheren Temperatur vorzuziehen oder gar gebracht werden muß.
notwendig. Die geeigneten Reaktionsbedingungen sind Die Ausgangslösung wird 15 Minuten lang mit einer
im Einzelfall durch Experiment festzulegen. gleichen Gewichtsmenge Isoamylalkohol durchgerührt,
Aus der Lösungsmittelphase kann verhältnismäßig 15 zweckmäßig in einem Gefäß mit kräftig wirksamer
hochkonzentrierte wäßrige Salzsäure durch Zusatz eines Rühreinrichtung. Danach läßt man das Gemisch absitzen,
weiteren Lösungsmittels abgetrennt werden, das unbe- wobei sich eine alkoholische Oberschicht, eine wäßrige
schränkt mit dem ersten Lösungsmittel, dagegen gar Mittelschicht und ein kristalliner Bodenkörper ausbilden,
nicht mit Wasser mischbar ist und Salzsäure, Schwefel- Die alkoholische Schicht wird abgetrennt, dann wird der
säure und Salpetersäure nicht auflöst. Als solches weiteres 20 Niederschlag abfiltriert oder in anderer geeigneter Weise
Lösungsmittel eignen sich Kohlenwasserstoffe, z. B. von der wäßrigen Schicht befreit. Der so gewonnene
Erdöldestillate im Siedebereich vom Benzin bis zum Niederschlag beträgt etwa 30 g (Trockengewicht) und
Gasöl, ferner aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, enthält 97 bis 98°/0 K2SO4.
Toluol oder die Xylole. Die wäßrige Säure scheidet sich Die von dem Niederschlag abgetrennte wäßrige
als Bodenschicht ab und kann abgezogen werden. Das 35 Flüssigkeit wird mit 25,6 g KCl, 26,9 g H2SO4 (als
Lösungsmittelgemisch wird vorzugsweise durch fraktio- Monohydrat berechnet) und 29 g Wasser aufgefüllt und
nierte Destillation getrennt; die beiden Lösungsmittel wiederum mit einer frischen Menge Isoamylalkohol
können dann je für sich in den Prozeß zurückgeführt ausgezogen,
werden. Der vom wäßrigen Reaktionsgemisch abgetrennte
Schwefelsäure geht kaum in das extrahierende Lösungs- 30 Alkoholauszug wird mit Benzol im Raumverhältnis 1 : 1 mittel über, dagegen verteilen sich Salpetersäure und vermischt. Die hierdurch abgeschiedene wäßrige Salzsäure Phosphorsäure zwischen der wäßrigen Phase und der sammelt sich als Bodenschicht und wird abgezogen. Man Lösungsmittelphase. Die ausgezogene Salzsäure kann von erhält in dieser Weise 41,5 g 30gewichtsprozentige der mit ausgezogenen Salpetersäure bzw. Phosphorsäure Salzsäure, die für anderweitige technische Verwendung in verschiedener Weise getrennt werden. So kann z. B. 35 geeignet ist. Das von ihr abgetrennte Isoamylalkoholein Lösungsmittelauszug, der wäßrige Phosphorsäure und Benzol-Gemisch wird fraktioniert und die beiden Lösungs-Salzsäure enthält, der fraktionierten Destillation unter- mittel getrennt in den Prozeß zurückgeführt,
worfen werden, wodurch wäßrige Salzsäure und das Im Ergebnis werden in einem Arbeitsgang 25,6 g Lösungsmittel als verschiedene Destillatfraktionen aus- KCl und 16,9 g H2SO4 in 30 g K2SO4 und 41,5 g fallen, während hochkonzentrierte Phosphorsäure im 40 30gewichtsprozentige Salzsäure umgewandelt.
Rückstand verbleibt. Das Lösungsmittel und die Phos- . .
phorsäure können zurückgeführt werden. Beispiel _.
Enthält der Lösungsmittelauszug Salpetersäure oder Darstellung von wasserfreiem Natriumsulfat
Phosphorsäure, so kann er mit einer konzentrierten Die Ausgangslösung besteht aus:
wäßrigen Lösung eines Chlorids gewaschen werden, 45 Wasser 1090 g
zweckmäßig des gleichen Chlorids, das als Ausgangsstoff HSO 196 g
dient. Hierdurch wird Phosphorsäure bzw. Salpetersäure NaCl 176,2 g
aus dem Lösungsmittel entfernt und mindestens teilweise Na, S O 35 g
durch Salzsäure ersetzt. Die Salzsäure kann dann in der " ~~\~~IÖ7~Ö~
oben angegebenen Weise von dem Lösungsmittel getrennt 50 4y/,2 g
werden. Die Schwefelsäure kann eine 35- bis 40gewichts-
Besonders geeignete Lösungsmittel für die Zwecke der prozentige Abfallsäure sein; ihr Wassergehalt ist bei der
vorliegenden Erfindung sind die einwertigen aliphatischen Zusammenstellung der Ausgangslösung zu berück-
Alkohole mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen. Aus sichtigen.
wirtschaftlichen Gründen eignen sich insbesondere 55 Die Mischung wird bei 20 bis 30° C bis zur völligen
Butanole und Pentanole oder Alkoholgemische. Diese Auflösung verrührt und dann mit der gleichen Gewichts-
Alkohle lösen einen geringen Anteil Wasser auf, von dem menge Isoamylalkohol extrahiert, wodurch ihr 51,4 g
sie durch die nachfolgende Abtrennung der Salzsäure HCl entzogen werden.
befreit werden. Andere brauchbare Lösungsmittel sind Aus der abgetrennten Alkoholschicht werden durch
z. B. Äther, wie Diäthyl- oder Diisopropyläther, und 60 Zusatz einer gleichen Raummenge Benzol 171 g etwa
Ketone, wie Methyläthylketon. 30gewichtsprozentige Salzsäure abgeschieden.
Beispiel 1 Das vom Alkoholextrakt abgetrennte wäßrige Reak-
Darstellung von Kaliumsulfat tionsgemisch wird unter lebhaftem Rühren auf 4° C
„. . , , , abgekühlt, wodurch em Niederschlag von Glaubersalz
Die Ausgangslosung besteht aus: 65(Na2SO4-IOH2O) erhalten wird. Die Kristallgröße
'* .^g dieses Salzes kann durch Regelung der Rührgeschwindig-
TT rA",Vr'"r'i'",' t-,η ^ keit und der Abkühlungsgeschwindigkeit beeinflußt
H2SO4 (Monohydrat) 218 g d
HCl 9 P WClUtll.
L; Der Niederschlag wird durch Absaugen oder Zc-ntri-
1522 g 70 fugier.n von der Mutterlauge getrennt; seine Menge
10
beträgt 550 g (Trockengewicht). Durch Schmelzen bei 40° C erhält man 100 g wasserfreies Na2SO4, das von dem freigesetzten Kristallwasser abfiltriert und getrocknet wird. Das so erhaltene wasserfreie Salz besitzt einen hohen Reinheitsgrad.
Die durch Abtrennung des kristallwasserhaltigen Glaubersalzes aus der wäßrigen Reaktionslösung und des wasserfreien Salzes aus der Schmelze wiedergewonnenen Mutterlaugen werden vereinigt. Die vereinigte Flüssigkeit enthält :
Wasser 970 g
H2SO4 127 g
NaCl 94 g
Na2SO4 35 g
Sie wird mit 120 g Wasser, 69 g H2O und 82,2 g NaCl aufgefüllt und einem neuen Arbeitsgang der Extraktion und Abscheidung unterworfen.
Beispiel 3
Darstellung von Glaubersalz Die Ausgangslösung besteht aus:
Wasser 1 400 g
H2SO4 273 g
NaCl 254 g
Na2SO4 187 g
2 114 g
Die Extraktion verläuft wie nach Beispiel 2. Aus der Alkoholschicht werden 280 g 30gewichtsprozentige wäßrige Salzsäure wiedergewonnen.
Die von der Alkoholschicht abgetrennte wäßrige Reaktionslösung wird auf 12° C abgekühlt, wodurch 370 g Glaubersalz ausgefällt werden. Der Niederschlag wird abfiltriert. Das Filtrat enthält:
Wasser 1 000 g
H2SO4 161 g
NaCl 120 g
Na2SO4 187 g
Es wird mit 400 g Wasser, 112 g H2SO4 und 134 g NaCl aufgefüllt und zurückgeführt.
Beispiel 4
Darstellung von Kaliumnitrat
Die Ausgangslösung wird bei 20 bis 30° C bereitet und besteht aus:
HoO 4127,0 g
KCl 174,5 g
KNO3 200,0 g
HNO3 183,0 g
4 684,5 g erwärmt, mit 74,5 g KCl, 63 g HNO3 und 420 g H2O aufgefüllt und einer erneuten Extraktion unterworfen.
Beispiel 5 Darstellung von Dinatriumphosphat
(Na2HPO4-12 H2O) Die Ausgangslösung besteht aus :
Na2HPO4 40,0 g
NaCl 82,5 g
H3PO4 20,0g
Wasser 1 192,0 g
1 334,5 g
Sie wird auf 15° C gekühlt und mit der gleichen !5 Gewichtsmenge Isoamylalkohol ausgezogen, wobei etwa 8O0Z0 des in der Ausgangslösung enthaltenen Chlorions als Salzsäure in den Alkohol übergehen.
Die von der Alkoholschicht abgetrennte wäßrige Lösung wird auf 10° C gekühlt, wobei 202 g kristallines Na2HPO4- 12H2O ausfallen. Der Niederschlag wird abfiltriert; das Filtrat enthält:
Wasser 1 000 g
Na2HPO4 37 g
NaCl 16,5 g
H3PO4 13,4 g
Das Filtrat wird mit 57,5 g 85gewichtsprozentiger wäßriger Phosphorsäure und mit Waschlauge mit einem Gesamtgehalt von 66 g NaCl.. 192 g Wasser, 6,6 g Phosphorsäure und 3 g Na2HPO4 aufgefüllt, wodurch die ursprüngliche Zusammensetzung der Ausgangslösung wiederhergestellt wird.
Aus der Alkoholschicht, welche HCl und etwas Wasser und Phosphorsäure enthält, wird durch Waschen mit konzentrierter wäßriger Kochsalzlösung die Phosphorsäure entfernt. Die gewaschene Alkohollösung wird nach Beispiel 1 mit Benzol versetzt, wodurch 97 g 30gewichtsprozentige wäßrige Salzsäure abgetrennt werden. Das Lösungsmittelgemisch wird fraktioniert und der Alkohol und das Benzol getrennt in den Prozeß zurückgeführt. Die Waschlauge wird, wie oben beschrieben, zur Auffüllung des wäßrigen Filtrates benutzt.
45
Beispiel 6
Darstellung von wasserfreiem Mononatriumphosphat (NaH2PO4)
Die Ausgangslösung besteht aus:
Wasser 106,3 g
NaH2PO4 54,0 g
HCl 0,2 g
H3PO4 13,3 g
NaCl 50,0 g
223,8 g
Bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise 60 ± 3° C,
Sie wird nacheinander mit zwei Portionen von je wird die Ausgangslösung mit der gleichen Gewichtsmenge 1000 g n-Butanol ausgezogen. Die derart ausgezogene n-Butanol im Gegenstrom ausgezogen, wäßrige Lösung wird auf 15° C abgekühlt, der hierbei Die ablaufende wäßrige Lösung wird nach Abtrennung
anfallende Niederschlag von 101 g KNO3 wird abfiltriert. 60 vom Alkohol mit 152 g wäßriger 86,5gewichtsprozentiger Der vereinigte Extrakt enthält HCl und HNO3. Er wird Phosphorsäure versetzt, wobei 100 g NaH2PO4 ausmit 76,5 g einer 43gewichtsprozentigen wäßrigen KCl-Lösung gewaschen, die praktisch die gesamte Salpetersäure aus dem Alkoholextrakt herauslöst. Das gewaschene
Lösungsmittel wird dann gemäß Beispiel 1 mit Benzol 65
ih
vermischt, wodurch 122 g 30gewichtsprozentige Salzsäure abgeschieden werden.
Die als Filtrat erhaltene Mutterlauge des ausgeschiedenen KNO3 wird mit der wäßrigen K Cl-Waschlauge
vereinigt; das Gsmisch wird auf 20° C oder darüber 70 zurückgeführt.
fallen. Der Niederschlag wird abgetrennt; die wäßrige Mutterlauge enthält:
Wasser 53,3 g
NaH2PO4 54,0 g
H3PO4 13,3 g
HCl 0,2g
Sie wird mit 50 g NaCl und 53 g H2O aufgefüllt und

Claims (1)

  1. 7 8
    Wird ein sehr reines Endprodukt verlangt, so wird der Sie wird mit 596 g Wasser, 100 g KCl und 204 g
    Niederschlag auf dem Filter mit einem Teil des W7assers H3PO4 aufgefüllt und zurückgeführt,
    gewaschen, das nachher zur Auffüllung der wäßrigen Die alkoholische Lösung wird mit einer gleichen
    Mutterlauge dient. Raummenge Benzol vermischt. Das hierdurch abgeschie-
    Der alkoholische Extrakt wird mit einem gleichen 5 dene wäßrige Säuregemisch besteht aus 200 g Wasser,
    Raumteil Benzol versetzt. Hierbei scheidet sich ein 49 g HCl und 63 g H3PO4. Durch Destillation wird die
    wäßriges Säuregemisch ab, das aus 72 g H2O, 305 g Salzsäure entfernt; die im Rückstand verbleibende
    HCl und 52 g H3PO4 besteht. Phosphorsäure wird zurückgeführt.
    Dieses Säuregemisch kann als solches Verwendung Das Isobutanol-Benzol-Gemisch wird fraktioniert; die
    finden, z. B. zur Herstellung von primärem aus tertiärem io beiden Lösungsmittel werden je für sich in den Prozeß
    Calciumphosphat. Andernfalls kann die Salzsäure ab- zurückgeführt.
    destilliert und die als Rückstand erhaltene konzentrierte Das Verfahren kann auch auf die Herstellung von
    wäßrige Phosphorsäure zurückgeführt werden. In diesem wasserlöslichen Salzen von andern als Alkalimetallen
    Fall braucht die Abtrennung der Salzsäure nicht voll- angewandt werden, z. B. Magnesiumsulfat, Zinksulfat,
    ständig zu sein. 15 Ferrosulfat, Ferrisulfat, Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat oder Ammoniumphosphat. Beispiel 7
    Darstellung von wasserhaltigem Mononatriumphosphat _
    (NaH2PO4-2 H2O) ^ Patkntaxsphpche:
    Die Ausgangslösung besteht aus: χ. Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher Ammo-
    Wasser 141,8 g nium- oder Metallsulfate, -nitrate oder -phosphate
    XaH2PO4 54,0 g durch Umsetzung der entsprechenden Chloride in
    H Cl 0,2 g wäßriger Lösung mit Schwefel-, Salpeter- oder
    H3PO4 57,8 g 25 Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die bei
    XaCl 50,0 g der im wäßrigen Medium verlaufenden Reaktion frei
    3Q3 g werdende Salzsäure, gegebenenfalls zusammen mit nicht umgesetzter Salpetersäure bzw. Phosphorsäure,
    Sie wird bei 40° C im Gegenstrom mit etwa der drei- dem wäßrigen Reaktionsgemisch durch ein organisches
    fachen Raummenge n-Butanol ausgezogen, bis die 30 Lösungsmittel entzogen wird, das nur beschränkt mit
    Chlorionenkonzentration in der wäßrigen Flüssigkeit auf Wasser mischbar ist und in dem sich zwar die SaIz-
    0,2 Gewichtsprozent gefallen ist. Die ausgezogene wäß- säure, jedoch keines der im Reaktionsgemisch
    rige Flüssigkeit wird vom Alkohol abgetrennt, auf 30° C anwesenden Salze löst.
    gekühlt und mit 90 g wäßriger 86,5gewichtsprozentiger 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
    Phosphorsäure versetzt, wobei 130 g NaH2PO4-2 H2O 35 zeichnet, daß die Extraktion chargenweise erfolgt,
    ausfallen. Nach Abtrennung des Niederschlages enthält 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
    die Mutterlauge: zeichnet, daß die Extraktion fortlaufend im Gegen-
    Wasser 50,6 g strom oder in Kaskade erfolgt.
    NaH PO 540ε ^' Erfahre11 nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
    ^ Q a 4 02 g 4° gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein einwertiger
    Tj ρ Q 4*3 ^ niederer aliphatischer Alkohol mit 4 oder mehr
    3 4 ' Kohlenstoffatomen, z. B. Butanol oder Pentanol oder
    Sie wird mit 83 g Wasser, 50 g NaCl und 62 g 86,5ge- ein Gemisch solcher Alkohole, verwandt wird, wichtsprozentiger H3PO4 aufgefüllt und zurückgeführt. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-Der alkoholische Auszug wird in der im Beispiel 6 45 zeichnet, daß dem ausgezogenen wäßrigen Reaktionsbeschriebenen Weise aufgearbeitet und ergibt ein gemisch das gewünschte Salz teilweise entzogen und wäßriges Säuregemisch, das etwa die gleiche Zusammen- die Lösung sodann nach Auffüllung mit dem Ausgangssetzung wie das im Beispiel 6 beschriebene besitzt. chlorid, der Ausgangssäure und WTasser wieder _ . -,ο zurückgeführt wird.
    Beispiel S 5o 6 Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch
    Darstellung von Monokaliumphosphat (K H2 P O4) gekennzeichnet, daß der Lösungsmittelauszug mit
    Die Ausgangslösung besteht aus: einem zweiten Lösungsmittel, das unbeschränkt mit
    Wasser 656 2. ^em ersten Lösungsmittel und nicht mit Wasser
    j£Q 110 e mischbar ist und keine der im System vorhandenen
    Jj1 PO 234 ε ">5 freien Säuren löst, vermischt und dadurch in zwei
    3 4 voneinander trennbare Phasen, ein fraktionierbares
    Sie wird bei einer Temperatur zwischen 10 und 60° C, Lösungsmittelgemisch und ein die gesamte ausgezogene
    z.B. Zimmertemperatur, im Gegenstrom mit 3000g Säure enthaltendes wäßriges Säuregemisch, zerlegt
    Isobutanol ausgezogen, wodurch ihr Chlorionengehalt wird, aus dem die Säuren einzeln wiedergewonnen
    auf 5 g herabgesetzt wird. Die anfallenden 688 g wäßrige 60 werden können.
    Lösung werden durch Verdampfung von 494 g Wasser 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch
    konzentriert. Dabei kristallisieren 182 g KH2PO4 aus, gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittelauszug durch
    die abgetrennt werden. Die Mutterlauge enthält: Behandeln mit einer wäßrigen Chloridlauge bzw. einer
    Wasser 60 g konzentrierten Lösung des Ausgangschlorids die
    H8PO4 (85 0/0) 30 g 65 Phosphorsäure und/oder Salpetersäure entzogen wird,
    KC! 10 g wobei Salzsäure im Lösungsmittel gelöst zurückbleibt.
    © 809 59«/537 8·. 5S
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