DE10337097A1

DE10337097A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Trennung von vorzugsweise mikrodispersen fluiden Phasen

Info

Publication number: DE10337097A1
Application number: DE10337097A
Authority: DE
Inventors: Johann Michael Prof. Dr. Köhler
Original assignee: Institut fuer Physikalische Hochtechnologie eV
Current assignee: Institut fuer Physikalische Hochtechnologie eV
Priority date: 2003-08-04
Filing date: 2003-08-04
Publication date: 2004-08-26

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Trennung von vorzugsweise mikrodispersen fluiden Phasen. Um eine zuverlässige Phasentrennung, insbesondere im Mikrobereich, zu ermöglichen, wird eine Vorrichtung mit wenigstens zwei definierten Flächenelementen vorgeschlagen, wobei die Flächenelemente verschiedene Grenzflächenenergien aufweisen, derart, dass ein Anreichern einzelner Phasen an den Oberflächen der Flächenelemente erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Trennung von vorzugsweise mikrodispersen fluiden Phasen.

Das Mischen und Trennen von quasi nicht mischbaren Phasen spielt in vielen Gebieten der Technik eine wichtige Rolle. Für die Erzeugung von gemischten Phasen wie Suspensionen, Schäumen, Stäuben und Emulsionen stehen verschiedene technische Lösungen zur Verfügung. In der Mikrotechnik, also bei Strukturen im Mikrometerbereich, haben sich statische Mischer als besonders effizientes Werkzeug zur Erzeugung mikrodisperser Phasen erwiesen. Dagegen bereitet die Trennung von Phasen bei kleinen Volumina große Probleme. Üblicherweise wird für die Entmischung von Phasen die Schwerkraft ausgenutzt. Die Phasen werden aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichte durch Absetzen im Erd-Schwerefeld oder durch Zentrifugation separiert. Beide Methoden lassen sich nicht ohne weiteres auf den Mikrobereich übertragen, da Schwerkrafteinflüsse im Mikrobereich gegenüber den Oberflächen- und Grenzflächenkräften in den Hintergrund treten.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine zuverlässige Phasentrennung, insbesondere im Mikrobereich, zu ermöglichen. Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 bzw. durch ein Verfahren nach Anspruch 10 gelöst.

Die Erfindung geht von der Grundüberlegung aus, dass eine lokale Einstellung von Grenzflächenenergien für eine Separation von Phasen genutzt werden kann. Hierbei wird der Umstand ausgenutzt, dass in Mikrosystemen vergleichsweise große Oberflächen-Volumen-Verhältnisse vorliegen. Im Gegensatz zu Makrosystemen kommt es dadurch auch bei relativ kurzen Verweilzeiten in einem gegebenen Reaktorvolumen zu einer hohen Wahrscheinlichkeit eines Wandkontaktes für ein bestimmtes Teilchen der beweglichen Phase. Werden nun die Oberflächenenergien von beispielsweise zwei Bereichen der Trennvorrichtung so eingestellt, dass der eine Bereich vorzugsweise mit der einen Phase in positive Wechselwirkung tritt, der andere Bereich jedoch mit der anderen Phase, so kann eine Anreicherung bzw.

Verdichtung der jeweiligen Bestandteile an der Oberfläche entsprechend definierter Flächenelemente erreicht werden. Mit anderen Worten wird durch diese Funktionalisierung der Oberflächen eine preferentielle Bindung von Teilchen an diesen Oberflächen und damit eine Trennung der Teilchen der einzelnen Phasen voneinander erreicht.

Die lokale Einstellung von Grenzflächenenergien kann beispielsweise durch Beschichtung der Flächenelemente erfolgen. Die Art der verwendeten Beschichtung richtet sich dabei nach den Eigenschaften der zu trennenden Phasen.

Vorrichtung und Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich vorzugsweise bei der Trennung von mikrodispersen fluiden Phasen anwenden. Jedoch ist die Anwendung der erfindungsgemäßen Grundgedanken nicht auf den Mikrobereich beschränkt.

Die Erfindung kann darüber hinaus nicht nur zur Trennung von flüssig/flüssig-Phasengemischen, sondern auch bei anderen Phasengemischen, beispielsweise flüssig/gasförmig, verwendet werden. Als besonders vorteilhaft hat sich die Tatsache erwiesen, dass die erfindungsgemäße Trennvorrichtung keinerlei bewegliche Teile umfasst. Sie ist daher mechanisch sehr robust und äußerst störunanfällig.

Darüber hinaus hat sich herausgestellt, dass die Phasentrennung gemäß dem vorliegenden Verfahren im Vergleich mit herkömmlichen Trennverfahren in einer wesentlich kürzeren Zeit durchgeführt werden kann.

Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen oder deren Unterkombinationen.

Die Trennvorrichtung weist vorteilhafterweise ein Einlasselement zum Einlassen des Phasengemisches in die Vorrichtung, die eigentliche Separationszone mit den zuvor bezeichneten Flächenelementen, sowie eine Anzahl von Auslasselementen auf, welche das Auslassen der zuvor in der Separationszone getrennten Phasen ermöglichen. Besonders vorteilhaft ist es in diesem Zusammenhang, die Anzahl der Auslasselemente entsprechend der Anzahl der voneinander zu trennenden Phasen vorzusehen.

Die Trennvorrichtung ist vorzugsweise derart ausgebildet, dass eine Bewegung des Phasengemisches durch die Separationszone und entlang der Flächenelemente in Durchtrittsrichtung ermöglicht wird. Als besonders gut geeignet hat sich eine Ausführungsform nach Art eines Strömungsreaktors erwiesen. Zum Bewegen des Phasengemisches sind dabei entsprechende Mittel, beispielsweise Pumpenelemente oder dergleichen vorgesehen.

Die Separationszone ist vorzugsweise derart strukturiert, dass möglichst viele Teilchen des Phasengemisches während ihres dortigen Aufenthaltes in Kontakt mit den Flächenelementen treten. Dies geschieht beispielsweise durch Vergrößern der Oberflächen der Flächenelemente, etwa durch Aufrauhungen oder eine entsprechende Kanalführung entlang der Flächenelemente durch die Separationszone. Im Mikrobereich sind hierzu eine Vielzahl von Mikrostrukturierungsverfahren bekannt, beispielsweise Ionenätzung, Plasmaätzung bzw. nasschemische Ätzverfahren und andere.

Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung weist im Eingangsbereich der Trennvorrichtung, also in unmittelbarer Nähe des Einlasselementes, solche Flächenelemente auf deren Abmessungen denen der Teilchengrößen des Phasengemisches entsprechen. Hierdurch wird eine sofortige Adsorption der Teilchen unterschiedlicher Phasen an den Flächenelementen mit unterschiedlichen Grenzflächenenergien bereits am Beginn der Separationszone wesentlich unterstützt.

Wächst die Größe der einzelnen Flächenelemente vom Eingangsbereich in Durchtrittsrichtung bis zum Austrittsbereich, also bis hin zu den Auslasselementen, an, wird eine Trennung der einzelnen Phasen dahingehend vorgenommen, dass in den einzelnen Auslasselementen jeweils nur noch eine einzelne Phase vorliegt.

Es ist zu diesem Zweck in einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung zudem vorgesehen, die Flächenelemente mit unterschiedlichen Grenzflächenenergien in der Separationszone in Durchtrittsrichtung abwechselnd anzuordnen. Je nach Größe und Dichte der dispergierten Teilchen sind verschiedene Abmessungen für die Separationszone sowie die Flächenelemente vorgesehen.

Die Oberflächenanteile der Flächenelemente entsprechend der unterschiedlichen Grenzflächenenergien sowie die Breite der Auslasselemente sind vorzugsweise derart verteilt, dass sie an die Mengenverhältnisse der einzelnen Phasen angepasst sind.

Die Separationszone kann vollständig aus den unterschiedliche Grenzflächenenergien aufweisenden Flächenelementen aufgebaut sein. Es ist aber ebenso möglich, nur bestimmte Teilflächen der Separationszone mit diesen Flächenelementen zu versehen.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnungen und der Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
1: eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Trennvorrichtung,
2: die Anordnung der verschiedenen Flächenelemente in einer ersten Bauform,
3: die Anordnung der verschiedenen Flächenelemente in einer zweiten Bauform.
Als Ausführungsbeispiel ist nachfolgend ein Phasenseparator zur Trennung der beiden Phasen einer Emulsion, hier Öl/Wasser, beschrieben. Die Trennvorrichtung 1 ist, wie in 1 dargestellt, als Chipelement nach Art eines Mikroreaktors ausgestaltet, wobei der Chip aus drei Halbschalen, Glas/Silicium/Glas, aufgebaut ist. Dabei ist eine Y-förmige Kanalführung in die Silicium-Halbschale eingeätzt. Durch insgesamt drei Bohrungen in einer Glas-Halbschale sind ein Zulauf 2 sowie zwei Ausläufe 3, 4 gebildet, so dass eine fluidische Verbindung zu dem Y-förmigen Separationskanal 5 gegeben ist. Die Teilflächen der Glas-Halbschalen, die als Wandung für den Separationskanal dienen, sind mit mikrostrukturierten Oberflächenfilmen versehen. Der Separationskanal 5 weist vorzugsweise einen kreisrunden Querschnitt auf. Jedoch sind prinzipiell auch andere Querschnitte, beispielsweise ein ovaler oder ein vieleckiger Querschnitt möglich.
Die Wandung des Separationskanals umfasst somit definierte Flächenelemente mit unterschiedlicher Grenzflächenenergie derart, dass im Separationskanal 5 alternierend Flächen bevorzugter Adsorption vorhanden sind, deren Größe, beginnend vom Zulauf 2 in Durchtrittsrichtung 6 allmählich zunimmt. Die Abmessungen der Flächenelemente 100 im Zulaufbereich liegen dabei im Ausführungsbeispiel in der Größenordnung von 10–100 μm. In den den Ausläufen 3, 4 benachbarten Kanalbereichen liegen in jedem Kanal 7, 8 einheitliche, d.h. nur noch oleophil bzw. hydrophil beschichtete Flächenelemente 104 vor. Dies ist in 2 dargestellt, wobei in der dort gezeigten Ausführungsform die Flächenelemente 100 im Zulaufbereich nahe des Einlaufes 2 voneinander beabstandet sind, und nicht, wie in allen anderen Bauformen, aneinander angrenzen. In dem sich an den Zulaufbereich in Durchtrittsrichtung 6 anschließenden Mittelbereich 9 sind die Flächenelemente 101, 102 unterschiedlicher Grenzflächenenergien unmittelbar benachbart zueinander angeordnet. Sie sind alternierend angeordnet und bilden dabei eine Art Schachbrettmuster. Dabei schließt sich an einen ersten Abschnitt des Mittelbereiches mit kleineren Flächenelementen 101 ein zweiter Abschnitt mit größeren Flächenelementen 102 an. Im Anschluß an den Mittelbereich 9 schließt der Separationskanal 5 mit den in zwei Auslaufkanälen 7, 8 ab.
Die Phasentrennung beginnt mit der Zuführung des Phasengemisches in den Separationskanal 5 durch den Zulauf 2. Da dieser als Mikrokanal ausgeführt ist, lässt sich der Stoffstrom durch den Kanal sehr exakt führen, so dass eine exakte Durchströmungsgeschwindigkeit eingestellt werden kann. Durch die bevorzugte Oberflächen-Anhaftung von Teilchen der verschiedenen Phasen an den unterschiedlichen Flächenelementen 100, 101, 102, 103, 104 und die besondere Anordnung dieser Flächenelemente in Durchtrittsrichtung 6 kommt es schließlich zur Trennung der Phasen, welche dann separat durch die Ausläufe 3, 4 abgeführt werden.
Fallweise kann für eine besonders sorgfältige Phasentrennung ein verlängerter Mittelbereich 9 des Separationskanals 5 vorgesehen sein. Hierbei umfasst der Mittelbereich 9 einen Abschnitt, in dem sich die Flächenelemente überlappen. 3 zeigt ein solches Ausführungsbeispiel mit zahnartig ineinandergreifenden Flächenelementen 103, von denen die eine oleophil und die andere hydrophil ist. Dadurch erfolgt eine besonders Hinleitung der einzelnen Phasen zu den Auslaufkanälen 7, 8.
Als besonders vorteilhaft haben sich Bauformen ergeben, bei denen die Kanalhöhe zwischen 10 um und 2 mm, die Kanalbreite zwischen 20 μm und 5 mm liegt. Phasenseparatoren des hier vorgeschlagenen Funktionsprinzips können je nach Höhe und Breite des Separationskanals 5 bei Volumenströmungsraten im Bereich von 10 Pikoliter pro Minute bis ca. 1000 μl pro Minute eingesetzt werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist der Separationskanal 5 eine Breite von 1 mm sowie eine Länge von 10 mm und eine Höhe von 0,5 mm auf. Die die Y-Schenkel bildenden Auslaufkanäle 7, 8 weisen vorzugsweise eine Breite von 0,3 mm, eine Länge von 4 mm sowie eine Höhe von 0,5 mm auf. Das gesamte Chipelement 1 ist vorzugsweise 17 mm lang, 10 mm breit und 1,5 mm hoch.
Von Vorteil ist es, von Zeit zu Zeit die adsorbierten Bestandteile, beispielsweise organische Tenside, von den Oberflächen der Trennvorrichtung zu entfernen, um eine hinreichend große Standzeit des Phasenseparators zu gewährleisten. Hierfür ist eine oxidative chemische Reinigung anwendbar, ohne dass jedoch die phasenwirksamen Oberflächen beschädigt werden. Für eine Hydrophil-Hydrophob-Trennung sind Oberflächenelemente aus entsprechendem Material vorgesehen, beispielsweise aus perfluoriertem bzw. Siliciumdioxidreichem Material, welches zudem robust gegen oxidative Reinigungen sind.
Alle in der Beschreibung, den nachfolgenden Ansprüchen und der Zeichnung dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.

1: Trennvorrichtung
2: Zulauf
3: Auslauf
4: Auslauf
5: Separationskanal
6: Durchtrittsrichtung
7: Auslaufkanal
8: Auslaufkanal
9: Mittelbereich
100: Flächenelement
101: Flächenelement
102: Flächenelement
103: Flächenelement
104: Flächenelement

Claims

Vorrichtung zur Trennung von vorzugsweise mikrodispersen fluiden Phasen mit wenigstens zwei definierten Flächenelementen, die verschiedene Grenzflächenenergien aufweisen, derart, dass ein Anreichern einzelner Phasen an den Oberflächen der Flächenelemente erfolgt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Einlasselement zum Einlassen des Phasengemisches in die Vorrichtung.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Anzahl von Auslasselementen zum Auslassen der voneinander getrennten Phasen aus der Vorrichtung.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch Mittel zum Bewegen des Phasengemisches durch die Vorrichtung.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Strukturierung der Flächenelemente derart, dass für möglichst viele Teilchen des Phasengemisches eine möglichst hohe Wahrscheinlichkeit eines Kontaktes mit den Flächenelementen besteht.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine alternierende Anordnung der unterschiedlichen Flächenelemente in Durchtrittsrichtung.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der Flächenelemente im Eingangsbereich im Wesentlichen der Teilchengrößen des Phasengemisches entsprechen.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der Flächenelemente in Durchtrittsrichtung zunimmt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Flächenelemente Wandbereiche der Vorrichtung bilden.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus Si-Glas-Chip ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Sandwich-Aufbau aus Glas/Si/Glas aufweist.
Verfahren zur Trennung von vorzugsweise mikrodispersen fluiden Phasen, gekennzeichnet durch ein Anreichern einzelner Phasen an den Oberflächen definierter Flächenelemente einer Trennvorrichtung, wobei die Flächenelemente unterschiedliche Grenzflächenenergien aufweisen derart, dass sich eine erste Phase vorzugsweise an den Oberflächen von ersten Flächenelementen, eine zweite Phase vorzugsweise an den Oberflächen von zweiten Flächenelementen u.s.w. anreichert.
Verwendung einer Vorrichtung mit mehreren unterschiedliche Grenzflächenenergien aufweisenden Flächenelementen zur Trennung von vorzugsweise mikrodispersen fluiden Phasen.