-
Die
Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Reinigung und
Kühlung
eines Dialkylesters A) einer aromatischen Carbonsäure enthaltenden
Gasstromes.
-
Aromatische
Dialkylester sind technisch bedeutende Ausgangsstoffe, beispielsweise
zur Herstellung von Polyestern jeglicher Art.
-
Insbesondere
Dimethylterephthalat (DMT) ist ein wichtiges Zwischenprodukt zur
Herstellung verschiedener, technisch bedeutsamer Polyester wie z.B.
Polyethylenterephthalat (PET) und Polybutylenterephthalat (PBT).
DMT wird hierzu in geschmolzener Form mit den entsprechenden Alkoholen
Ethylenglykol und 1,4-Butandiol katalytisch umgesetzt und die so
gewonnenen monomeren Zwischenstufen anschließend durch Polykondensation
in die Polyester überführt (Ullmann's Encyclopedia of
Industrial Chemistry, 6th edition, 2000
Electronic Release, Wiley-VCH, Weinheim 2000).
-
Diese
Dialkylester hydrolysieren bei Wasserkontakt sehr schnell, es bildet
sich (Gleichgewichtsreaktion) die entsprechende Säure, die
die Produktqualität
des Polyesters negativ beeinflusst. Die Lagerung von DMT erfolgt
in der Regel in geschmolzener Form bei Temperaturen von 165°C–170°C in inerter
Atmosphäre (Stickstoff),
damit eine Oxidation oder Hydrolyse des DMT verhindert wird und
die Dosierung bei der Umesterung erleichtert wird. Aus der Tanklagerung
werden bei kontinuierlicher Stickstoffnachspeisung somit DMT-beladene,
heiße
Gasströme
freigesetzt.
-
Diese
Gasströme
entstehen im weiteren Polykondensationsprozess auch als Abgasströme aus den Polykondensationsreaktoren
und Veresterungsstufen sowie Vorkondensationsstufen.
-
DMT
neigt bei der Abkühlung
zur Desublimation aus der Gasphase. Dieses kann zur Bildung von
festen DMT-Partikeln führen,
die die Reinigung und Kühlung
DMT-beladener Gasströme erheblich
erschweren. Werden die festen DMT-Partikel nicht abgeschieden, können die
zulässigen
Emissionsgrenzwerte bezüglich DMT überschritten
werden.
-
Aus
der Literatur sind verschiedene Verfahren bekannt, die die Abscheidung
von DMT aus Gasströmen
durch Kontakt mit einer Flüssigkeit
beschreiben.
-
In
DD-A 160829 wird
die Gaswäsche
von DMT-haltigen Gasströmen
aus einem PBT-Reaktor
mit 1,4-Butandiol beschrieben. DMT wird hier durch das leichtsiedende
Reak tionsnebenprodukt Methanol ausgestrippt, das destillativ abgetrennt
wird. In einer Absorptionskolonne wird DMT durch 1,4-Butandiol als
Schleppmittel mit einer Zulauftemperatur von 100–150°C vom Methanol-Trägergasstrom
abgetrennt und in die Reaktionszone zurückgeführt. Eine gleichzeitige Gaskühlung wird
nicht beschrieben.
-
Die
Entfernung von DMT-Dämpfen
und DMT-Partikel aus einer Tanklagerung von geschmolzenem DMT mit
Hilfe von Wasser in einer Gleichstromapparatur wird in
US 5749944 beschrieben. In einem einbautenlosen
Apparat wird DMT durch Verdüsung
von Wasser mit 10–32°C abgeschieden
sowie der Trägergasstrom
gleichzeitig abgekühlt.
Als vorteilhaft wird hierbei der Verzicht auf niedrigsiedende organische
Lösungsmittel
(z.B. Methanol) beschrieben, so dass über den Reingasstrom keine
zusätzlichen
Emissionen des Waschmittels auftreten. Nachteilig erweist sich,
das durch die starke Abkühlung
am Apparateausgang ein nebelndes Gas-Flüssig-Gemisch mit festen DMT-Partikeln
austritt, das eine weitere Trenneinheit zur Abscheidung der DMT-Partikel
erforderlich macht. Durch den Kontakt mit Wasser besteht keine Rückfuhrmöglichkeit von
DMT in den Syntheseprozess. Der Abwasserstrom muss der Entsorgung
zugeführt
werden. Zudem ist eine besondere Schutzeinrichtung erforderlich,
die eine Rückströmung des
Wassers über
die Rohgasleitung in die DMT-Lagerung
verhindert.
-
In
DD-A 145540 wird
die Abscheidung und Rückgewinnung
von DMT bei der PET-Herstellung
in einem mit Glykolverschluss versehenen DMT-Sublimatabscheider
beansprucht. Die DMT beladenen Gasströme entstammen dem Zwischenlagern
bzw. Aufschmelzen von DMT. Im Sublimatabscheider wird in der mittleren von
3 Kammern das DMT-haltige Gas mit Frischglykol mit einer Temperatur
von 70–120°C im Gleichstrom
geführt
und durch Überdruck
mit Inertgas über
einen Glykolverschluss (20–160°C) hieraus
in eine Austrittskammer des Gases gedrückt. Das im Glykol gelöste DMT
kann somit in die PET-Synthese zurückgeführt werden. Eine zusätzliche
Gaskühlung
wird in diesem Verfahren nicht erwähnt.
-
Nachteilig
erweist sich der Mitriß von
DMT-Glykol Lösungen,
die meist einen nachgeschalteten Abscheidebehälter erfordern.
-
Die
Wäsche
von DMT beladenen Gasströmen
aus der DMT-Synthese in einem Gegenstromapparat mit Methanol wird
in CS 134835 beschrieben. Das DMT kann nach einer Fest-Flüssig-Trennung
in den Prozess zurückgeführt werden.
Durch die Leichtflüchtigkeit
des Methanols ist ein zweiter Trennapparat notwendig, in dem durch
eine Gaswäsche
mit Wasser das Methanol aus dem Reingasstrom abgetrennt wird. Die
vorliegenden Temperaturen werden nicht näher beschrieben. Eine DMT-Wäsche mit
Methanol wird ebenfalls in der
EP-A 0741124 beansprucht.
-
Zur
Rückgewinnung
des DMT aus Gasströmen
können
zudem Xylol (
DE-A 2105017 )
sowie flüssiges DMT
(
US 3227743 ) eingesetzt
werden.
-
Ein
Verfahren zur gleichzeitigen Reinigung und Abkühlung von Gasströmen aus
der PET-Synthese in einer zweistufigen Gegenstromwäsche mit
Ethylenglykol wird in
US 6312503 beschrieben.
Der heiße
Gasstrom (175°C)
aus einem Polymerisationsreaktor zur PET-Herstellung enthält nicht
näher spezifizierte
Nebenprodukte sowie nicht umgesetzte Edukte, insbesondere Ethylenglykol,
Acetaldehyd und Wasser.
-
Es
wird dazu eine zweistufige Wäsche
beansprucht, bei der im unteren Apparateabschnitt das Gas mit Abkühlraten
kleiner 5,4°C/ft2 (bezogen auf die Oberfläche der Einbauten) durch den
direkten Kontakt mit einer Flüssigkeit
abgekühlt
wird. Mit der gleichen Flüssigkeit
werden im oberen Apparateabschnitt dagegen bei geringeren Temperaturen
die Fremdstoffe aus dem Inertgasstrom ausgewaschen.
-
Nachteilig
an diesem Verfahren ist, dass nur eine Kühlung des Gasstromes erfolgt
und im Apparat eine Nebelbildung auftritt wegen der sehr hohen Abkühlrate und
da das untere Segment zum Quenchen (≙ Abkühlen) eingesetzt wird.
-
Aufgabe
der vorliegenden Erfindung war es daher, ein verbessertes Verfahren
zur Kühlung
und Reinigung von eines Dialkylesters A) einer aromatischen Dicarbonsäure enthaltenden
Gasstromes zur Verfügung zu
stellen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man in einer 1.
Stufe den Gasstrom mit einer aliphatischen Dihydroxyverbindung B)
oberhalb des Schmelzpunktes des Dialkylesters A) behandelt und in
mindestens einer 2. Stufe den Gasstrom mit einer aliphatischen Dihydroxyverbindung
B) oberhalb des Schmelzpunktes der Dihydroxyverbindung B) behandelt.
-
Bevorzugte
Ausführungsformen
sind den Unteransprüchen
zu entnehmen.
-
Überraschenderweise
führt die
erfindungsgemäße Verfahrensweise
- – ökologisch
und bezüglich
Investitionskosten zu einer besseren Bilanz. Weiterhin wird
- – der
Verlust der aromatischen Dialkylester minimiert,
- – der
Gasstrom möglichst
effizient gereinigt (Gehalt an Ester so gering wie möglich),
- – der
Ausgangsstoff Ester wieder in die Synthese zurückgeführt, d.h. die Raum-Zeit-Ausbeute ist
erhöht,
- – die
Desublimation in der Vorrichtung wird verhindert und der Trägergasstrom
gleichzeitig ohne Nebelbildung abgekühlt,
- – Die
Diole weisen zudem eine hohe Löslichkeit
für die
Ester auf, so dass kein Feststoffausfall eintritt und ein Kreislaufbetrieb
des Lösungsmittels
ermöglicht
wird.
-
Unter
den Dialkylestern A) werden solche Verbindungen verstanden, welche
aus einer aromatischen Dicarbonsäure
mit aliphatischen Esterresten aufgebaut sind.
-
Als
bevorzugte Dicarbonsäuren
sind 2,6-Naphthalindicarbonsäure,
Terephthalsäure
und Isophthalsäure
oder deren Mischungen zu nennen. Bis zu 30 mol-%, vorzugsweise nicht
mehr als 10 mol-% der aromatischen Dicarbonsäuren können durch aliphatische oder
cycloaliphatische Dicarbonsäuren
wie Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäuren und
Cyclohexandicarbonsäuren
ersetzt werden.
-
Bevorzugt
werden Mischungen aus 5 bis 100 mol-% Isophthalsäure und 0 bis 95 mol% Terephthalsäure, insbesondere
Mischungen von etwa 80% Terephthalsäure mit 20% Isophthalsäure bis
etwa äquivalente
Mischungen dieser beiden Säuren
verwendet.
-
Als
ganz besonders bevorzugte Dicarbonsäure sei Terephthalsäure genannt.
-
Bevorzugte
Alkylreste weisen 1 bis 4 C-Atome, insbesondere 1 bis 2 C-Atome
auf. Bevorzugte Dialkylester sind solche, die sich von 2,6-Naphthalindicarbonsäure, Terephthalsäure und
Isophthalsäure
oder deren Mischungen ableiten, wobei die Dimethylester bevorzugt
sind.
-
Insbesondere
bevorzugt ist Dimethylterephthalat (DMT).
-
Als
aliphatische Dihydroxyverbindung B) setzt man vorzugsweise Diole
mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ein, insbesondere 1,2-Ethandiol, 1,3-Propandiol,
1,2-Butandiol, 1,6-Hexandiol, 1,4-Hexandiol, 1,4-Butandiol, 1,4-Cyclohexandiol,
1,4-Cyclohexandimethylanol und Neopentylglykol oder deren Mischungen,
wobei 1,4-Butandiol besonders bevorzugt ist.
-
Nachstehend
sei das erfindungsgemäße Verfahren
am Beispiel der Reinigung und Kühlung
eines DMT-haltigen Gasstromes erläutert. Es sei jedoch betont,
dass es für die
Reinigung und Kühlung
von Gasströmen
verwendet werden kann, welche andere Dialkylester von aromatischen
Dicarbonsäuren
enthalten.
-
Bei
der Tanklagerung wird DMT im allgemeinen in geschmolzenen Zustand
bei Temperaturen von 140 bis 286°C,
vorzugsweise 165 bis 170°C
gehalten und mit trockenem Gasstrom, vorzugsweise Inertgasstrom, insbesondere
Stickstoffstrom überlagert.
-
Durch
vorzugsweise kontinuierliche Verdrängung des Inertgasstromes (wegen
Tankbefüllung)
entsteht ein DMT-beladener Gasstrom. Ein solcher Gasstrom entsteht
auch als sog. Abgasstrom nach der Vor- bzw. Nachkondensation der
Polyester, welcher in entsprechenderweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
gereinigt und gekühlt
werden kann.
-
Hierzu
wird der DMT-haltige Gasstrom in einer 1. Stufe mit den vorstehenden
Dihydroxyverbindungen B) oberhalb des Schmelzpunktes des Dialkylesters
A) behandelt.
-
Für DMT beträgt der Schmelzpunkt
140°C, die
Temperaturen des Gasstromes betragen in der Regel von 140 bis 286°C, vorzugsweise
von 150 bis 170°C.
-
Als
Vorrichtungen sind allgemein solche geeignet, welche sowohl im Gleichstrom
als auch im Gegenstrom den Gasstrom in Kontakt bringen können. Das
sind insbesondere Rieselfilmapparate, Füllkörper, Packungskolonnen, Apparate
mit disperser flüssiger
und kontinuierlicher Gasphase/Sprühapparate, Apparate mit Gas
und kontinuierlicher Flüssigphase
wie Blasensäulen
oder Bodenkolonnen.
-
Zur
Vergrößerung der
Kontaktfläche
zwischen den Phasen ist der entsprechende Apparat mit Einbauten
wie Böden,
Füllkörper, strukturierten
Packungen sowie andere, dem Stand der Technik entsprechenden trennwirksamen
Kolonneneinbauten ausgestattet. Der Apparat kann auch einbautenlos
mit einer Verdüsung der
Flüssigkeit
ausgeführt
werden. Die Komponente B) wird über
herkömmliche
Verteileinrichtungen oder Düsen
in den Gasstrom eingebracht.
-
Der
Gas-Volumenstrom bei der Tanklagerung beträgt üblicherweise von 5 bis 75 m3/h, vorzugsweise von 25 bis 50 m3/h.
-
Der
Anteil des DMT im Gasstrom ist durch den jeweiligen Sättigungsdampfdruck
im entsprechenden Inertgasstrom begrenzt. Dieser beträgt in N2 maximal 23 Gew.-%, die Reinigung ist effektiv
möglich
bis zu einer Konzentration von 0,0001 Gew.-ppm DMT im N2-Strom. Üblicherweise
beträgt
die Konzentration des DMT von 0,001 bis 16 Gew.-ppm, im N2-Strom.
-
Komponente
B) wird gemäß des erfindungsgemäßen Verfahrens
gleichzeitig oder anschließend
z.B. über
Verteilungsvorrichtungen z.B. Düsen
oder bei Gegenstromfahrweise vorzugsweise am Ende der 1. Stufe zugegeben.
-
Die
Temperatur in der 1. Stufe der Komponente B) wird durch den Schmelzpunkt
der Komponente A) begrenzt. Für
DMT beträgt
dieser mindestens 140°C,
vorzugsweise mindestens 160°C.
-
Der
obere Wert der Temperatur wird durch den Siedepunkt des jeweils
eingesetzten Diols begrenzt. Für
1,4-Butandiol liegt die Temperatur der Reinigungsstufe vorzugsweise
unterhalb 237°C,
bevorzugt unterhalb 227°C.
Für den
Fall, dass Ethylenglykol als Waschmittel eingesetzt wird, beträgt die Temperatur
unterhalb 198°C,
vorzugsweise 190°C,
bei Propandiol sind Temperaturen von unterhalb 213°C, vorzugsweise
200°C empfehlenswert.
-
Zur
Verfahrensausführung
können
sowohl z.B. reines 1,4-Butandiol als auch mit DMT beladenes 1,4-Butandiol
eingesetzt werden. Das 1,4-Butandiol kann sowohl im einfachen Durchgang
sowie in Kreislaufbetrieb mit Rezirkulation mit dem Gas in Kontakt
gebracht werden. Gas- und Flüssigphase
können
an jeder, dem oben beschriebenen Prinzip entsprechende Stelle im
Apparat aufgegeben werden. Das Verfahrensprinzip kann gleichzeitig
auf eine 3- und mehrstufige Betriebsweise ausgedehnt werden.
-
Der
Druck in der 1. Stufe beträgt
in der Regel von 1013 mbar (Umgebungsdruck, Normaldruck) bis 1113
mbar, vorzugsweise von 1013 bis 1083 mbar (für die Tanklagerung).
-
In
der 1. Stufe wird erfindungsgemäß durch
die Behandlung DMT aus der Gasphase in das flüssige Waschmittel (Dihydroxyverbindung) überführt.
-
Bei
Austritt aus der 1. Stufe enthält
der Gasstrom 0,01 bis 1000 Gew.-ppm DMT, vorzugsweise von 1 bis
50 Gew.-ppm DMT.
-
Der
Flüssigkeitsstrom
der Dihydroxyverbindung B) enthält
bei Austritt aus der 1. Stufe 0,01 Gew.-ppm bis 59 Gew.-%, vorzugsweise
von 0,1 Gew.-ppm bis 10 Gew.-% DMT.
-
Beim
endungsgemäßen Verfahren
wird in einer 2. Stufe der Gasstrom mit einer aliphatischen Dihydroxyverbindung
B) gekühlt,
wobei es wesentlich ist, dass in dieser Stufe oberhalb des Schmelzpunktes
der Komponente B) gearbeitet wird. Die Temperatur beträgt entsprechend
für 1,4-Butandiol
größer 19°C, vorzugsweise von
20 bis 80°C und
insbesondere von 50 bis 70°C,
bei Ethylenglykol und Propandiol betragen die Schmelzpunkte –10°C bzw. –32°C, so dass
eine Arbeitsweise bei den o.g. Temperaturbereichen ebenso empfohlen wird.
-
Die
hierfür
geeigneten Vorrichtungen bzw. deren Einbauten entsprechen den Ausführungen
bei Stufe 1.
-
Dies
gilt auch für
den Druck.
-
Die
Temperaturparameter des erfindungsgemäßen Verfahrens sind so gestaltet,
dass der tatsächliche DMT-Partialdruck
(Gehalt in der Gasphase) den Sublimationsdampfdruck nicht überschreitet.
-
Bei
Austritt aus der zweiten Zone (welche auch in mehrere Zonen aufteilbar
sein kann) weist der Gasstrom einen DMT-Gehalt von 0,001 bis 16
Gew.-ppm, vorzugsweise von 0,01 bis 1 Gew.-ppm auf.
-
Im
folgenden sei eine besonders bevorzugte Ausführungsform (s. Abbildung) des
erfindungsgemäßen Verfahrens
näher erläutert: In
einem Tanklager (1) wird DMT in geschmolzenem Zustand gehalten
und zur Vermeidung von Oxidation und Wasserkontakt mit trocknem
Inertgas (2) (z.B. Stickstoff) überlagert. Durch kontinuierliche
Verdrängung
des Inertgases (z.B. bei Tankbefüllung)
wird ein DMT-beladener Gasstrom (3) über eine beheizte Gasleitung
sowie einen beheizten Gaseinlass (4) auf eine Absorptionskolonne
(5) gegeben. Im unteren Kolonnenabschnitt (6)
der mit trennwirksamen Einbauten gefüllt ist, wird dem Gasstrom über eine
Verteileinrichtung (7) flüssiges 1,4-Butandiol mit einer
Temperatur von 140°C < T < 227°C entgegengeführt. Hierdurch
wird DMT aus der Gasphase in das flüssige Waschmittel überführt. Der
Flüssigkeitsstrom
(8) wird über einen
Wärmetauscher
(9) auf die Zulauftemperatur vorgeheizt. Der Strom kann
sowohl dem Sumpfaustrag der Kolonne (10) als Teilstrom
(11) unter Zumischung von reinem 1,4-Butandiol (12)
entnommen werden oder als reines 1,4-Butandiol (12) zugeführt werden.
-
Der
an DMT abgereicherte Gasstrom wird einem zweiten Kolonnenabschnitt
(13) zugeführt,
der mit trennwirksamen Einbauten gefüllt ist, und dort durch direkten
Kontakt mit einem zweiten Waschmittelstrom (14) bei einer
Temperatur von 30°C < T < 140°C abgekühlt wird.
Der Waschmittelstrom wird über
eine Verteileinrichtung (15) in die Kolonne gegeben und über einen
Wärmetauscher
(16) temperiert. Als Waschmittelstrom kann reines 1,4-Butandiol
(12) sowie ein Rückfuhrstrom
(17) aus dem Sumpfaustrag (10} der Absorptionskolonne
verwendet werden. Der gereinigte Trägergasstrom (18) verlässt den
Apparat über
Kopf.
-
Durch
die oben beschriebene Prozessführung
wird die Desublimation von DMT im Apparat verhindert und der Gasstrom
gleichzeitig ohne Nebelbildung abgekühlt. Ein sublimatfreier Gasstrom
wird abgegeben. Bei einer Ausführung
in zwei getrennten Apparaten, ermöglicht die appartive Integration
von DMT-Abtrennung und Gaskühlung
in einer Absorptionskolonne günstigere
Betriebs- und Investitionskosten.
-
Durch
die Gaswäsche
mit 1,4-Butandiol wird der Wertstoff DMT in einem prozesseigenen
Lösungsmittel
in das PBT-Verfahren zurückgeführt und
die Gesamtausbeute bezogen auf DMT verbessert. Die Rückführung des
DMT kann ohne zusätzliche
Aufarbeitungsschritte direkt in den Veresterungsreaktor erfolgen,
in dem DMT mit 1,4-Butandiol katalytisch verestert wird.
-
Im
Vergleich zu den bereits bekannten Absorptionsverfahren mit niedrigsiedenden
Lösungsmitteln (z.B.
Methanol), wird durch die zweistufige Gaswäsche mit hochsiedendem 1,4-Butandiol
der Lösungsmittelverlust über den
Gasaustrag des Wäschers
reduziert. 1,4-Butandiol weist zudem eine hohe Löslichkeit für DMT auf, so dass aus der
Flüssigphase
kein Feststoffausfall auftritt. Ein Kreislaufbetrieb des Lösungsmittels
ist daher möglich.
Die Raum-Zeit-Ausbeute ist daher beim anschließenden Polykondensationsverfahren
zur Herstellung von Polyestern, insbesondere Polybutylenterephthalat
(PBT), PET oder PTT signifikant erhöht.
-
Beispiel
-
DMT
wurde in einem Tanklager bei einer Temperatur von 170°C gelagert.
Die Gasatmosphäre
enthielt 11,5 Gew.-% DMT und 88,5 Gew.-% Stickstoff. Bei der Tankbefüllung wurde
ein Gasstrom von 44 kg/h abgegeben. Der Gasstrom wurde auf einen
zweistufigen Wäscher
mit einem Durchmesser von 200 mm gegeben und dort im unteren Apparateabschnitt
mit 370 kg/h reinem 1,4-Butandiol mit einer Temperatur von 150°C im Gegenstrom über trennwirksame
Einbauten gewaschen. Im oberen Apparateabschnitt wurde das Gas durch die
Gegenstromführung
mit 125 kg/h reinem 1,4-Butandiol,
das eine Zulauftemperatur von 60°C
besitzt, über trennwirksame
Einbauten abgekühlt.
Der auf 60,2°C
abgekühlte
Reingasstrom wurde mit einem Gehalt von kleiner 0,1 Gew.-% Butandiol
und kleiner 0,3 Gew.-ppm DMT abgegeben.
-
DMT
Bilanz : 99,998% DMT Rückgewinnung Im
dargestellten Anwendungsbeispiel haben Gas- und Flüssigkeit
beim Übergang
vom unteren (heißes
BD als Waschmittel) in den oberen Apparateabschnitt (kaltes BD)
folgende typische Zusammensetzungen:
-
Im
dargestellten Anwendungsbeispiel hat die Gasphase beim Austritt
aus dem Apparat folgende typische Zusammensetzung:
-
Vergleichsbeispiele
-
Es
wurden einstufige Wäschen
des Gasstromes (gemäß Beispiel
1) mit 1,4-Butandiol durchgeführt:
- a) bei T = 150°C
- b) bei T = 50°C
-
Die
Wäschen
zeigen, dass im Fall a) (Wäsche
mit 150°C
BD) zwar eine angemessene Abminderung von DMT aus der Gasphase erfolgt,
der Gasstrom jedoch nicht wesentlich abgekühlt wird. Gleichzeitig wird
in diesem Fall eine erhöhte
Menge des als Waschmittel eingesetzten 1,4-Butandiols (7,3 kg/h
entsprechend 16 Gew.-% BD) über
den Kopfabzug der Kolonne abgegeben und geht damit dem Prozess verloren.
-
Im
Fall b) (Wäsche
mit 50°C
BD) erfolgte hingegen eine deutliche Abkühlung des Gasstroms, jedoch wurde
der Gasstrom in der Kolonne stark mit DMT übersättigt, so dass eine Bildung
von Sublimationsaerosolen im Apparat auftrat, welche eine regelmäßige Reinigung
der Kolonnen erforderlich machten.