DE10297062T5

DE10297062T5 - Atomabsorptionsspektrometer

Info

Publication number: DE10297062T5
Application number: DE10297062T
Authority: DE
Inventors: Ronald Garwood Beaumaris Grey; Peter John Victoria Saunders
Original assignee: GBC Scientific Equipment Pty Ltd
Current assignee: GBC Scientific Equipment Pty Ltd
Priority date: 2001-08-10
Filing date: 2002-08-06
Publication date: 2004-08-05
Anticipated expiration: 2022-08-07
Also published as: DE10297062B4; US7477382B2; WO2003014678A1; US20070008527A1; US20040169856A1; US7133131B2

Abstract

Atomabsorptionsspektrometer, das aufweist:
einen Monochromator;
einen optischen Weg zum Empfangen von Strahlung von einer Quelle und zum Richten der Strahlung zu dem Monochromator;
einen Probenabschnitt in dem optischen Weg;
wobei der Monochromator einen Eingangsspalt und ein Beugungsgitter aufweist; und
einen Detektor zum Empfangen von Strahlung von dem Monochromator;
wobei der Monochromator derart orientiert ist, daß der Eingangsspalt quer zu der Vertikalen angeordnet ist, so daß ein Bild von dem Spalt in dem Probenabschnitt, wenn Strahlung von dem Detektor entlang des optischen Wegs verläuft, quer zu der Vertikalen liegt, so daß sich Probenmaterial, das in einem Graphitofen erzeugt wird, von einem unteren Abschnitt des Graphitofens nach oben und über das quer angeordnete Bild des Spalts derart bewegen wird, daß von der Quelle kommende und entlang des optischen Wegs gehende Strahlung durch das Probenmaterial treten und von dem Detektor detektiert werden wird.

Description

Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung betrifft ein Atomabsorptionsspektrometer.
Hintergrund der Erfindung
Atomabsorptionsspektrometer sind bekannt und analysieren ein Probenmaterial, indem ein Strahl elektromagnetischer Strahlung durch eine Probe gerichtet und dann die Absorption des Strahls von der Probe und dadurch die Konzentration der Probe detektiert wird.
Atomabsorbtionsspektrometer tragen üblicherweise ein Karussell hohler Kathodenlampen, die selektiv in Ausrichtung mit der optischen Achse des Instruments angeordnet werden, um es elektromagnetischer Strahlung einer bestimmten Wellenlänge zu ermöglichen, auf eine Probe gerichtet zu werden. Der optische Weg des Instruments umfaßt im großen und ganzen eine Reihe von Linsen oder Spiegeln, und einen Probenabschnitt, der in dem optischen Weg angeordnet ist, durch den die elektromagnetische Strahlung verläuft. Elektromagnetische Strahlung wird auf einen Monochromator gerichtet, der einen Monochromatorspiegel umfaßt, um die Strahlung auf ein Beugungsgitter zu reflektieren, das die Strahlung zurück zu dem Spiegel reflektiert. Der Spiegel reflektiert die Strahlung zu einem Detektor zur Analyse. Das Beugungsgitter kann unter Computersteuerung bewegt werden, um das Instrument auf die bestimmte Wellenlänge einzustellen, die von der Kathodenlampe emittiert wird. Im allgemeinen wird das Instrument durch eine Anzahl von Analyseschritten gehen, von denen jeder eine andere Kathodenlampe verwendet, um Strahlung verschiedener Wellenlängen bereitzustellen, die durch die Probe tritt. Das Beugungsgitter wird unter Computersteuerung bewegt, um die Wellenlänge zurück zu dem Monochromatorspiegel zur Reflektion zu dem Detektor zu reflektieren. Die Absorption dieser Wellenlänge von der Probe und daher die Abnahme der Detektion dieser bestimmten Wellenlänge durch den Detektor zeigt an, daß die Probe Atome eines bestimmten Typs enthält, der diese Wellenlänge absorbiert, und daher können Bestandteile der Probe identifiziert werden.
Das Licht, das in den Monochromator eintritt, tritt durch einen vertikalen Spalt zum Empfang von dem Monochromatorspiegel und tritt nach der Reflektion durch das Beugungsgitter und den Monochromatorspiegel in Richtung des Detektors durch einen weiteren vertikalen Spalt, um vom Detektor empfangen zu werden.
Die Kathodenlampen, die die Strahlung erzeugen, umfassen im großen und ganzen eine Quelle mit 3 mm Durchmesser, die von der Optik des Instruments ausgerichtet wird, um auf die Probe fokussiert zu werden, um ein Quellenbild mit 3 mm Durchmesser bei der Probe zu schaffen. Die Strahlung tritt dann zu dem Spalt in dem Monochromator und tritt durch den Spalt in den Monochromator. Üblicherweise ist der Spalt ungefähr 0,25 mm breit. Ein Bild des Spalts, oder in anderen Worten das Bild, das von dem Detektor empfangen wird, wenn es auf die Quelle fokussiert wird, ist daher ein vertikaler Spalt von ungefähr 0,25 mm Breite. Von dem Kathodenrohr erzeugte Strahlung, die außerhalb des Gebiets des Spalts auftrifft, wird daher nicht von dem Photodetektor des Spektrometers empfangen, und spielt daher keine Funktion bei der Analyse des Probenmaterials. Somit geht eine erhebliche Menge des Lichtpunkts von 3 mm Durchmesser bei dem Probenabschnitt verloren.
Um ein Probenmaterial zur Analyse bereitzustellen, umfaßt das Spektrometer einen Brenner, der eine Flamme erzeugt, um das Probenmaterial zu ionisieren, das in die Flamme eingeleitet wird. Das ionisierte Probenmaterial wird im allgemeinen mit der Flamme in dem Brenner nach oben getragen, und die Strahlung von dem Kathodenrohr wird in die Flamme an der Probenstelle fokussiert, derart, daß die Bestrahlung eher als nicht durch Atome des Probenmaterials treten und absorbiert werden wird. Indem die Absorption der Strahlung detektiert wird, können die Bestandteile des Probenmaterials gemessen werden, wie es oben beschrieben ist.
Da die Probe in einer Flamme ionisiert wird, werden sich im Großen und Ganzen die Atome der Probe mit der Flamme nach oben bewegen, und sie werden durch das Bild des Spalts des Monochromators in dem Probenabschnitt treten, wodurch sie in den Weg der Strahlung fallen, die durch das Bild der Quelle tritt, und dadurch durch den Spalt in dem Monochromator zur Detektion.
Wenn jedoch andere Methoden eingesetzt werden, um Probenmaterial zu erzeugen, kann die Wahrscheinlichkeit, daß Strahlung von der Quelle durch Probenatome tritt, viel kleiner sein. Wenn z.B. Probe in einem Graphitschmelztigel und nicht in einer Flamme erzeugt wird, gibt es eine erhebliche Möglichkeit, daß Probenatome nicht in dem Bild der Quelle des Spalts in dem Probenabschnitt angeordnet sein werden, und daher nicht in den Strahlungsweg fallen werden, der tatsächlich von dem Detektor detektiert wird. Somit gibt es eine Möglichkeit, daß nicht Probenatome und daher nicht die wahre Natur der Bestandteile des Probenmaterials bestimmt werden wird.
Graphitöfen umfassen im allgemeinen ein Graphitrohr mit kreisförmigen Querschnitt, das in dem Probenabschnitt angeordnet ist. Das Graphitrohr ist an beiden Enden offen, und die Strahlung tritt durch das Rohr. Hohe elektrische Ströme werden an das Graphitrohr angelegt, um das Graphitrohr und dadurch Atome des Probenmaterials zu erhitzen, das in dem Rohr abgelagert ist. Im Großen und Ganzen wird das Probenmaterial in dem Rohr durch eine sehr dünne Nadel abgelagert, das durch eine Öffnung oder Bohrung in dem Instrument tritt, und durch eine Öffnung oder Bohrung in dem Graphitrohr. Mit herkömmlichen Instrumenten ist eine erhebliche Fertigkeit erforderlich, um das Probenmaterial an dem richtigen Ort abzulagern, so daß, wenn der Graphitofen mit Energie versorgt wird, Probenatome in den Graphitofen durch das Quellenbild des Spalts steigen werden, und dadurch in den Strahlungsweg, der tatsächlich von dem Detektor detektiert wird.
Wenn das Probenmaterial nicht zentral in dem Graphitofen abgelagert wird, sondern leicht auf einer Seite, existiert die Möglichkeit, daß, wenn der Graphitofen erhitzt wird, die Probenatome sich vertikal nach oben bewegen werden, und das Quellenbild des Spalts nicht treffen werden, und daher nicht in den Strahlungsweg fallen, der tatsächlich von dem Detektor detektiert wird. Somit werden solche Probenatome nicht detektiert werden, und führen dadurch zu einem falschen oder in der Tat keinem Analyseergebnis des Probenmaterials.
Der Spalt in dem Monochromator, der es der Strahlung erlaubt, in den Monochromator zu treten, ist erforderlich, um ungewünschte Wellenlängen abzublocken, und um auch den Detektor daran zu hindern, externe Strahlung zu detektieren, die Wellenlängen vollständig überdecken kann, die der Detektor zu detektieren wünscht. Insbesondere bei einem Graphitofen ist es erforderlich, den Spalt derart anzuordnen, daß es nicht möglich ist, von dem Graphitofen selber erzeugte Strahlung auf den Detektor abzubilden, der andernfalls den Detektor sättigen würde, und eine richtige Analyse der Strahlung verhindern würde, die durch die Probe tritt, und die von dem Kathodenrohr erzeugt wird, weil der Graphitofen auf eine hohe Temperatur erhitzt wird und weiß glüht. Um zu verhindern, daß externe Strahlung von dem Detektor detektiert wird, wird die Größe von dem Spalt in Abhängigkeit von der Wellenlänge geändert, die detektiert wird, und in einigen Fällen wird der Spalt auch abgedeckt, um die Länge des Spalts zu vermindern, um zu gewährleisten, daß Strahlung, die von dem Graphitofen selber erzeugt wird, nicht von dem Detektor empfangen wird.
Somit können die Tatsache, daß es der abgedeckte Spalt nur einem Teil der Strahlung, der durch die Probe tritt, erlaubt, in den Monochromator einzutreten, und die Orientierung des Spalts daher die Empfindlichkeit des Spektrometers stark reduzieren.
Zusammenfassung der Erfindung
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Atomabsorptionsspektrometer anzugeben, das das obengenannte Problem überwindet.
Man kann sagen, daß die Erfindung in einem Atomabsorptionsspektrometer liegt, das aufweist:
einen Monochromator;
einen optischen Weg zum Empfangen von Strahlung von einer Quelle und zum Richten der Strahlung zu dem Monochromator;
einen Probenabschnitt in dem optischen Weg;
wobei der Monochromator einen Eingangsspalt und ein Beugungsgitter aufweist; und
einen Detektor zum Empfangen von Strahlung von dem Monochromator;
wobei der Monochromator derart orientiert ist, daß der Eingangsspalt quer zu der Vertikalen angeordnet ist, so daß ein Bild von dem Spalt in dem Probenabschnitt, wenn Strahlung von dem Detektor entlang des optischen Wegs verläuft, quer zu der Vertikalen liegt, so daß sich Probenmaterial, das in einem Graphitofen erzeugt wird, von einem unteren Abschnitt des Graphitofens nach oben und über das quer angeordnete Bild des Spalts derart bewegen wird, daß von der Quelle kommende und entlang des optischen Wegs gehende Strahlung durch das Probenmaterial treten und von dem Detektor detektiert werden wird.
Da der Monochromator derart orientiert ist, daß der Eingangsspalt quer zu der Vertikalen liegt, wird Probenmaterial, das in den Graphitofen geladen wird und nur auf der unteren inneren Oberfläche des Ofens liegt, Probenatome erzeugen, wenn der Ofen mit Energie versorgt wird, die nach oben treten werden, und das Bild des Spalts überqueren müssen, und daher in dem Strahlungsweg angeordnet sein werden, der tatsächlich von dem Detektor detektiert wird. Somit wird das Probenmaterial detektiert und die Strahlung nicht verfehlt, die von dem Detektor detektiert wird, wodurch eine vollständigere Analyse des Probenmaterials und eine größere Empfindlichkeit des Instruments gewährleistet wird.
Vorzugsweise ist der Eingangsspalt horizontal oder senkrecht zu der Vertikalen angeordnet ist.
Gemäß einer Ausführung der Erfindung umfaßt der optische Weg Vergrößerungsmittel zum Vergrößern des Strahls von Strahlung umfaßt, derart, daß das Bild von dem Spalt in dem Probenabschnitt eine in der Richtung senkrecht zu der Horizontalen vergrößerte Abmessung hat, oder in anderen Worten in der vertikalen Richtung, wodurch die Länge der Zeit vergrößert wird, die in der Probenatome durch die Strahlung treten, die von dem Detektor detektiert wird, und des weiteren die Empfindlichkeit des Spektrometers vergrößert wird.
Bei der bevorzugten Ausführung des Instruments wird der optische Weg durch eine Vielzahl von Spiegeln definiert, von denen einige torische Spiegel zum Richten der Strahlung von der Quelle zu dem Probenabschnitt und dann zu dem Eingangsspalt des Monochromators sind.
Vorzugsweise umfaßt die Vergrößerungsvorrichtung einen ersten Abschnitt des optischen Wegs, in dem die Strahlung von dem Probenabschnitt zu einem Strahl-Fokussierelement geht, der länger ist, als die Strecke eines zweiten Abschnitts des optischen Wegs von dem Fokussierelement zu dem Spalt.
Vorzugsweise wird die Strahlung, die von der Quelle kommt, auf einen Probenabschnitt durch ein primäres Fokussierelement fokussiert.
Vorzugsweise umfaßt das primäre Fokussierelement zumindest einen torischen Spiegel.
Vorzugsweise umfaßt das Strahl-Fokussierelement einen weiteren torischen Spiegel.
Vorzugsweise umfaßt der Monochromator auch einen Monochromatorspiegel zum Reflektieren von Strahlung, die von dem Spalt empfangen wird, zu dem Beugungsgitter, und zum Empfangen von Strahlung, die von dem Beugungsgitter reflektiert wird, wobei ein Ausgangsspalt derart mit dem Detektor in Übereinstimmung ist, daß die von dem Monochromatorspiegel nach der Reflektion von dem Beugungsgitter reflektierte Strahlung durch den Ausgangsspalt zu dem Detektor tritt.
Man kann auch sagen, daß die Erfindung in einem Absorptionsspektrometer liegt, das aufweist:
einen Monochromator;
einen optischen Weg zum Empfangen von Strahlung von einer Quelle und zum Richten der Strahlung auf den Monochromator;
eine Probenstelle in dem optischen Weg;
wobei der Monochromator eine Eingangsapertur und ein Beugungsgitter umfaßt;
einen Detektor zum Empfangen von Strahlung von dem Monochromator; und
eine Vergrößerungsvorrichtung im optischen Weg zum Vergrößern eines Bildes einer Öffnung bei der Probenstelle, wenn Strahlung von dem Detektor entlang des optischen Weges kommt, um dadurch die Menge an Strahlung zu vergrößern, die auf den Probenabschnitt fokussiert wird, und die dann durch die Öffnung tritt und von dem Detektor empfangen wird.
Da gemäß diesem Gesichtspunkt der Erfindung die Vergrößerungsvorrichtung das Bild der Öffnung effektiv vergrößert, wird letztendlich mehr der Strahlung, die tatsächlich auf den Probenabschnitt fokussiert wird, von dem Detektor empfangen, um dadurch die Empfindlichkeit zu vergrößern und die Wahrscheinlichkeit zu reduzieren, daß etwas von dem Probenmaterial, das in einem Graphitofen erzeugt wird, nicht in den Weg der Strahlung gelangen wird, die entlang des optischen Wegs von der Quelle verläuft. Vorzugsweise umfaßt die Vergrößerungsvorrichtung einen ersten Abschnitt des optischen Wegs, in dem die Strahlung von dem Probenabschnitt zu einem Strahl-Fokussierelement kommt, größer als die Länge eines zweiten Abschnitts des optischen Wegs von dem Fokussierelement zu dem Spalt ist.
Vorzugsweise wird die Strahlung, die von der Quelle kommt, auf den Probenabschnitt durch ein primäres Fokussierelement fokussiert wird.
Vorzugsweise umfaßt das primäre Fokussierelement zumindest einen torischen Spiegel umfaßt.
Vorzugsweise umfaßt das Strahl-Fokussierelement einen weiteren torischen Spiegel.
Man kann auch sagen, daß die Erfindung in einem Atomabsorptionsspektrometer liegt, das aufweist:
einen Monochromator;
einen optischen Weg zum Empfangen von Strahlung von einer Quelle und zum Richten von der Strahlung auf den Monochromator;
eine Probenstelle in dem optischen Weg;
wobei der Monochromator eine Eingangsöffnung und ein Beugungsgitter umfaßt;
einen Detektor zum Empfangen von Strahlung von dem Monochromator; und
eine Fokussiervorrichtung im optischen Weg zum Erzeugen eines Fokus, wenn Strahlung von dem Detektor entlang des optischen Wegs kommt, an einem anderen Ort als die Probenstelle und die Quelle, damit ein vergrößertes Fokusbild des Eingangsspalts bei der Probenstelle erzeugt wird.
Da gemäß diesem Gesichtspunkt der Erfindung die Fokussiervorrichtung die Strahlung zwischen der Probenstelle und der Quelle fokussiert, wird ein vergrößerter Ausgang des Eingangsspalts bei dem Probenabschnitt auftreten, wodurch die Menge der Strahlung vergrößert wird, die tatsächlich von dem Detektor detektiert wird. Obwohl das Bild des Eingangsspalts außerhalb des Fokus bei der Probenstelle sein würde, hat das keinen Einfluß auf die Atomabsorptionseigenschaften der Strahlung und der Probe, und daher keinen Einfluß auf die Detektion der Strahlung durch den Detektor und die Analyse durch das Atomabsorptionsspektrometer. Da jedoch der Eingangsspalt effektiv an der Probenstelle vergrößert wird, reduziert die Erfindung wieder die Wahrscheinlichkeit, daß das Probenmaterial, das in einem Graphitofen an der Probenstelle erzeugt wird, nicht in den Strahlungsstrahl gelangen wird, der von dem Detektor detektiert wird.
Der Ort des Fokus kann zwischen der Probenstelle und der Quelle oder zwischen der Probenstelle und dem Monochromator liegen. Bei der bevorzugten Ausführung der Erfindung liegt der Fokuspunkt an einem Ort zwischen der Probenstelle und der Quelle.
Vorzugsweise umfaßt der optische Weg zumindest einen torischen Spiegel und weist der torische Spiegel eine Krümmung auf, um einen Fokus für die Strahlung zu erzeugen, die zurück von dem Detektor zu der Quelle entlang des optischen Wegs tritt, bei einem Ort zwischen der Probenstelle und der Quelle.
Dieser Gesichtspunkt der Erfindung kann anstelle oder in Kombination mit den zuvor beschriebenen Gesichtspunkten der Erfindung eingesetzt werden.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
Eine bevorzugte Ausführung der Erfindung wird beispielhaft mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, wobei:
1 eine schematische Ansicht eines Atomabsorptionsspektrometers zeigt, das die Erfindung verkörpert.
1A eine Querschnittsansicht entlang der Linie 1A-1A von 1 zeigt;
2 eine schematische Ansicht einer Seitenansicht eines Graphitofens zeigt, die das Bild von einem Eingangsspalt eines Monochromators zeigt, was die bevorzugte Ausführung der Erfindung darstellt;
3 eine zu 2 ähnliche Ansicht zeigt, aber von einer herkömmlichen Anordnung;
4 eine Seitenansicht eines Graphitofens zeigt, der bei der bevorzugten Ausführung der Erfindung verwendet werden kann;
5 und 6 Ansichten ähnlich zu den 1A und 2 zeigen, die eine weitere Ausführung zeigen; und
7 eine Ansicht einer weiteren Ausführung der Erfindung zeigt.
Mit Bezug auf 1 werden die relevanten Komponenten des Atomabsorptionsspektrometers der vorliegenden Erfindung in ihrer bevorzugten Form gezeigt. Das Spektrometer umfaßt eine hohle Kathodenlampe 10, um elektromagnetische Strahlung 12 bei einer bestimmten Wellenlänge zu erzeugen. Im Großen und Ganzen wird eine Vielzahl von Lampen 10 in einem Karussell (nicht gezeigt) angeordnet und der Reihe nach in die Stellung bewegt, die in 1 gezeigt ist, derart, daß jede mit Energie versorgt werden kann, um einen Lichtstrahl 12 einer bestimmten Wellenlänge zu erzeugen, der durch ein Probenmaterial tritt und dann detektiert wird, um es zu ermöglichen, daß das Probenmaterial analysiert wird.
Ein torischer Spiegel 14 empfängt die Strahlung 12 von der Lampe 10 und reflektiert die Strahlung zu einem flachen Spiegel 16. Der flache Spiegel 16 reflektiert die Strahlung zu einem Probenabschnitt 18 und fokussiert die Strahlung 12 bei dem Probenabschnitt 18, so daß die Strahlung durch Probenatome treten wird, die in dem Probenabschnitt 18 erzeugt werden.
Die Kathodenröhren 10 umfassen im Großen und Ganzen eine Quelle mit 3 mm Durchmesser, und daher ist die Strahlung, die auf den Probenabschnitt 18 fokussiert wird, im Großen und Ganzen ein Punkt mit 3 mm Durchmesser bei dem Probenabschnitt 18.
Strahlung, die durch den Probenabschnitt 18 tritt, wird von einem flachen Spiegel 20 zu einem flachen Spiegel 24 reflektiert, der dann die Strahlung zu einem torischen Spiegel 22 reflektiert. Der torische Siegel 22 reflektiert die Strahlung zu einem weiteren torischen Spiegel 26, der die Strahlung zu einem Monochromator 30 reflektiert. Der Monochromator 30 umfaßt eine Eingangsöffnung in der Form von einem Spalt 32 (am besten in 1A gezeigt), der in einer Endplatte 34 des Monochromators 30 bereitgestellt wird. Der Monochromator hat einen Monochromatorspiegel 36, der die Strahlung zu einem Beugungsgitter 38 reflektiert, das wiederum die Strahlung zurück zu dem Monochromatorspiegel 36 zur Reflektion durch einen Ausgangsspalt 40 zu dem Detektor 42 reflektiert.
Der torische Spiegel 14 fokussiert den Strahlungsstrahl 12 in den Probenabschnitt 18, und der Strahlungsstrahl, der von dem Probenabschnitt 18 kommt und von dem torischen Spiegel 22 empfangen wird, verläßt den torischen Spiegel 22 als ein paralleler Strahlungsstrahl 12'. Der Strahl 12' wird von dem torischen Spiegel 26 reflektiert und auf den Eingangsspalt 32 fokussiert. Der Weg des Strahls von der Probenstelle 18 zudem torischen Spiegel 22 ist länger als der Weg des Strahls von dem torischen Spiegel zu dem Spalt, wodurch die Strahlung verstärkt oder vergrößert wird. Somit wirkt die unterschiedliche Länge der Wege der Strahlen zwischen dem Fokus bei dem Probenabschnitt 18 und dem torischen Spiegel 22 und von dem torischen Spiegel 26 zu dem Fokus bei dem Spalt 32 als ein Verstärker oder eine Vergrößerung, wenn man es zurück von dem Detektor 42 betrachtet, wobei der Zweck davon detaillierter im Folgenden beschrieben wird.
Der Probenabschnitt 18 kann ein Gerät zum Erzeugen von Probenatomen irgendeiner bestimmten Art umfassen. Jedoch hat die vorliegende Erfindung eine bestimmte Anwendung für Spektrometer, die ein Graphitofen 37 für die Erzeugung von Probenatomen umfassen. Der Graphitofen ist in 4 in einer Seitenansicht gezeigt, und Seitenansichten des Ofens sind in den 2 und 3 gezeigt.
Mit Bezug auf die 2 und 4 umfaßt der Ofen im Großen und Ganzen ein Rohr 39 aus Graphit, das einen kreisförmigen Querschnitt wie in 2 gezeigt aufweist. Die Enden 41 und 43 des Rohrs 39 sind offen, und die Strahlung 12 kann durch das Rohr 39 treten und am Punkt 18, der in 4 gezeigt ist, fokussiert werden, der den Probenabschnitt definiert, auf die in 1 Bezug genommen wurde, und die dann zu dem Spiegel 20 geht.
Der Graphitofen 37 kann an jedem Ende Sperrwände 45 umfassen, die in dem Ofen abgelagertes Probenmaterial davon zurückhalten, aus den offenen Enden 41 und 43 herauszufließen.
Wenn der Graphitofen erhitzt wird, werden Probenatome erzeugt, die vertikal nach oben von der Probe treten, die in dem Ofen abgelagert ist, wie durch das Bezugszeichen S' in den 2 und 3 dargestellt, in Richtung des oberen Abschnitts des Ofens.
Wie mit Bezug auf 1A gezeigt, ist der Eingangsspalt 32 derart orientiert, daß er im wesentlichen horizontal ist, wie es am besten in 1A gezeigt ist. Somit ist das Bild des Spalts 32 in dem Probenabschnitt 18 ein horizontaler Spalt 32', wie in 2 gezeigt. Wenn das Probenmaterial S' auf diese Weise in dem Ofen 37 nach oben steigt, wird das Probenmaterial über den Spalt 32' gehen, wodurch gewährleistet wird, daß Strahlung, die durch den Probenabschnitt 18 geht, und letztendlich von dem Detektor 42 empfangen wird, in der Tat durch das Probenmaterial S' treten wird, das durch den Ofen 37 erzeugt wird.
Wenn man ein Bild von dem Spalt 32 bei dem Probenabschnitt 18 betrachtet, ist es herkömmlich, an ein Bild zu denken, in dem Sinne, daß Strahlung von dem Detektor 42 zurück durch den Monochromator 30 und entlang des optischen Wegs des Strahls 12 zu dem Probenabschnitt 18 gerichtet wird. Wenn Strahlung oder Licht in dieser Richtung von dem Detektor 42 kommt, dann wird ein Bild des Spalts 32 in dem Probenabschnitt 18 erscheinen und wird effektiv das Gebiet des Probenabschnitts 18 definieren, durch den Strahlung von dem Rohr 10 tatsächlich tritt, die tatsächlich von dem Detektor 42 detektiert wird.
3 zeigt die Orientierung des Spalts 32 eines konventionellen Atomabsorptionsspektrometers, wie er auf den Probenabschnitt 18 abgebildet wird. Man kann sehen, daß der Spalt 32' in 3 vertikal orientiert ist, und daß sich daher Probenmaterial S'', das falsch in dem Ofen 37 abgelagert ist, im Großen und Ganzen vertikal nach oben, wie durch die Linie S''' gezeigt, bewegen wird und die Strahlung 12 sehr wohl nicht treffen kann, die durch den Ofen 37 tritt und tatsächlich von dem Detektor 42 detektiert werden wird. Jedoch bedeutet die Tatsache, wie es mit Bezug auf 2 dargestellt ist, daß der Spalt 32 bei der bevorzugten Ausführung derart orientiert ist, daß das Bild horizontal und nicht vertikal ist, daß Probenmaterial unabhängig davon, wo es in dem Ofen 37 abgelagert worden ist, nach oben steigen und den Spalt 32 queren wird, wodurch gewährleistet wird, daß Strahlung, die durch den Probenabschnitt 18 tritt, und die tatsächlich von dem Detektor 42 detektiert wird, durch das Probenmaterial S' treten wird, das von dem Ofen 37 erzeugt wird.
Um den Spalt 32 in der horizontalen Orientierung und nicht in der vertikalen Orientierung zu orientieren, kann der gesamte Monochromator 30 eines herkömmlichen Atom oder Absorptionsspektrometers als um 90° gegen seine normale Stellung gedreht gedacht werden. Auf diese Weise ist nicht nur der Spalt 32 horizontal angeordnet, sondern das Beugungsgitter 32 ist auch gedreht, um in Ausrichtung mit der Strahlung zu sein, die durch den Spalt 32 tritt, so daß das Beugungsgitter die Wellenlänge trennen kann, die durch den Spalt 32 tritt, und dann solche Wellenlängen auf den Spiegel 36 zur Reflektion durch den horizontalen Ausgangsspalt 40 zu dem Detektor 42 richten kann.
Die Verstärkung des Strahls 12, die durch den Unterschied in der Weglänge von dem Probenabschnitt 18 zu dem Spiegel 22 verglichen mit der Länge der Weglänge von dem Spiegel 26 zu dem Weg 32, erzeugt eine Aufweitung des Bilds des Spalts 32 in dem Probenabschnitt 18, wie durch den Doppelpfeil W in 2 gezeigt, um ein viel breiteres Bild des Spalts zu erzeugen, wie es durch Bezugszeichen 32'' in 2 gezeigt ist. Das Ergebnis davon besteht darin, daß Probenmaterial, das nach oben in dem Ofen 37 tritt, viel länger in dem Bild von dem Spalt 32 in dem Probenabschnitt bleibt, wodurch die Wahrscheinlichkeit des Treffens mit Strahlung aus dem Rohr 10 vergrößert wird, und dadurch die Empfindlichkeit des Spektrometers vergrößert wird.
Die Zunahme in der Breite W des Bildes des Spalts 32 bedeutet, daß das tatsächliche Gebiet, durch das Strahlung tritt, viel näher an dem tatsächlichen Punkt mit 3 mm Durchmesser der Strahlung ist, die auf den Probenabschnitt 18 fokussiert wird, und dadurch erheblich weniger Strahlung verloren geht, als es im Vergleich zu herkömmlichen Anordnungen der Fall ist.
Wegen der Vergrößerung des Bildes des Spalts, der von dem Unterschied in den Weglängen von dem Probenabschnitt 18 zu dem Spiegel 22 im Vergleich zu der Länge des Weges von dem Spiegel 26 zu dem Spalt 32, ist der Spiegel 36 etwas größer als ein herkömmlicher Monochromatorspiegel, um zu gewährleisten, daß er die gesamte die Strahlung empfängt, die durch den Spalt 32 tritt, und dadurch die gesamte Strahlung zu dem Beugungsgitter 38 reflektiert und dann die gesamte Strahlung von dem Beugungsgitter 38 zu dem Ausgangsspalt 40 zur Detektion von dem Detektor 42 reflektiert.
Die bevorzugte Ausführung der Erfindung schafft daher ein Atomabsorptionsspektrometer, das insbesondere mit einem Graphitofen nützlich ist, und das nicht nur die Empfindlichkeit des Instruments verbessern kann, sondern auch gewährleisten kann, daß Strahlung, die von dem Detektor 42 empfangen wird, tatsächlich durch das Probenmaterial treten wird, das durch den Ofen erzeugt wird, wenn der Ofen erhitzt wird. Somit können mit einer größeren Empfindlichkeit des Geräts zuverlässigere Analyseergebnisse erhalten werden.
Die 5 und 6 zeigen eine zweite Ausführung, bei der die Eingangsöffnung und Ausgangsöffnung in der Form eines Quadrats 32 sind. Die Öffnung 32 führt zu einem vergrößerten Bild der quadratischen Öffnung bei dem Probenabschnitt, wie es in 6 gezeigt ist. Die Konfiguration der Öffnung könnte andere Formen haben, und die Tatsache, daß das Bild der Öffnung auf den Probenabschnitt 18 vergrößert werden wird, bedeutet, daß mehr Strahlung von dem Detektor 42 empfangen wird. Die Konfiguration der Öffnung 32 wird sich (wie es die Konfiguration der Spaltöffnung der 1 bis 4 tun wird) unter der Kontrolle des Spektrometers ändern, um ungewünschte Wellenlängen beim Eintreten in den Monochromator 30 herauszufiltern. Jedoch wird ungeachtet der Form und Größe der Öffnung das Bild der Öffnung auf den Probenabschnitt vergrößert werden, so daß mehr Strahlung, die durch die Probe tritt, von dem Detektor 42 gesammelt werden wird. Die maximale Größe des Öffnungsbildes ist vorzugsweise in den Grenzen des Ofens 37, wie in den 2 bis 5 gezeigt, so daß Strahlung, die von dem erhitzten Ofen 37 erzeugt wird, nicht vom Detektor 42 empfangen wird.
Bei der mit Bezug auf die Zeichnungen gezeigten Ausführung sind die Spiegel 14 und 16 und die Spiegel 22 und 24 derart angeordnet, daß Reflektion des Strahls 12 im Großen und Ganzen in rechten Winkeln erfolgt. Jedoch könnten bei anderen Ausführungen die Spiegel derart angeordnet sein, daß die Reflektion nicht in rechten Winkeln erfolgt, und daß die Strahlung von den Spiegeln 14 und 24 in einem stumpfen Winkel bezüglich des ankommenden Strahls 12 zu den Spiegeln 16 und 24 reflektiert wird. Somit hat der Strahl im Gegensatz zu dem Strahl 12 mit einer rechtwinkligen Anordnung bei den Spiegeln 14, 16 und 22, 24 eine Zickzackform.
Überdies kann bei weiteren Ausführungen die Reihenfolge des torischen Spiegels 14 und des flachen Spiegels 16 umgekehrt sein, und der torische Spiegel 14 nicht vor dem flachen Spiegel 16 vorgesehen werden, wie es die Reihenfolge von den Spiegeln 22 und 24 sein kann.
7 zeigt eine weitere Ausführung der Erfindung, bei der gleiche Bezugszeichen gleiche Teile bezeichnen, wie die vorher beschriebenen.
Bei der Ausführung von 7 wird der torische Spiegel 22 geändert, so daß, wenn Licht zurück von dem Detektor 42 entlang des optischen Wegs ausstrahlt, das Licht bei Punkt F fokussiert werden würde, was nicht bei der Probenstelle 18 ist, wie in der Ausführung von 1, sondern eher bei einer Position zwischen der Probenstelle 18 und der Lichtquelle 10. Am bevorzugtesten würde der Abstand zwischen dem Brennpunkt F und der Stelle 18 in der Größenordnung von 15 bis 25 mm sein. Das Fokussieren des Lichts auf den Punkt F führt zu einem vergrößerten Bild des Spalts 32 auf den Probenabschnitt 8, wenn es auch außerhalb des Fokusbildes des Spalts ist. Weil jedoch das Bild des Spalts bei der Stelle 18 vergrößert ist, würde der Detektor mehr Strahlung detektieren, die durch den Graphitofen bei der Stelle 18 tritt, wie es durch das Bild 32'' in 7 gezeigt ist. Die Tatsache, daß das Bild des Spalts 32 außerhalb des Fokus bei der Probenstelle 18 ist, hat keinen Einfluß auf die Atomabsorptionscharakteristiken der Strahlung oder auf die Analyse, die von der detektierten Strahlung durchgeführt wird. Jedoch wie es von einer Betrachtung von 7 klar ist, ist das Bild von dem Spalt 32 bei der Probenstelle S viel größer als bei der herkömmlichen Technik, wodurch gewährleistet wird, daß ein größerer Bereich der Strahlung verfügbar ist, in dem sich Probenmaterial bewegen kann, und einen Lichtstrahl von der Quelle 10 abfangen kann, der zu dem Detektor 42 geht. Somit können die Charakteristiken des Spektrometers auf die gleiche Weise, wie in Bezug auf die 1 bis 6 beschrieben, verbessert werden.
Das Ausführungsbeispiel von 7 kann anstelle oder in Kombination mit den Anordnungen verwendet werden, die mit Bezug auf die 1 bis 6 beschrieben wurden.
Da Modifikationen in dem Gedanken und Bereich der Erfindung ohne weiteres von Fachleuten auf dem Gebiet gemacht werden können, ist es klar, daß diese Erfindung nicht auf die oben beispielhaft beschriebene bestimmte Ausführung beschränkt ist.
Zusammenfassung
Ein Atomabsorptionsspektrometer ist offenbart, das einen Monochromator (30) und einen optischen Weg umfaßt, der durch einen torischen Spiegel (14), einen flachen Spiegel (16), einen flachen Spiegel (20), einen flachen Spiegel (24), einen torischen Spiegel (22) und einen weiteren torischen Spiegel (26) definiert ist. Der torische Spiegel (26) richtet Licht durch den Eingangsspalt (32) des Monochromators (30) derart, daß Strahlung von dem Beugungsgitter (38) reflektiert wird und aus dem Ausgangsspalt (40) zu einem Detektor (42) geht. Ein Probenabschnitt (18) in der Form eines Ofens ist zwischen den Spiegeln (16) und (20) angeordnet. Der Monochromator ist derart orientiert, daß der Eingangsspalt quer zu der Vertikalen angeordnet ist. Bei einer Anordnung ist auch eine Vergrößerungsvorrichtung vorgesehen, die ein Bild der Öffnung (32) in dem Probenabschnitt (18) vergrößert, um die Menge an Strahlung zu vergrößern, die in den Probenabschnitt fokussiert wird, und die durch die Öffnung zu dem Detektor oder einem Fokussierelement tritt, das durch einen der Spiegel geschaffen wird, um das zum Fokussieren von Strahlung an eine andere Stelle als den Probenabschnitt (18) vorgesehen werden kann, so daß eine Vergrößerung des Fokussbildes des Eingangsspalts (32) in dem Probenabschnitt (18) erzeugt wird, um die Menge an Strahlung zu vergrößern, die durch den Spalt (32) tritt und von dem Detektor (42) empfangen wird.
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Claims

Atomabsorptionsspektrometer, das aufweist: einen Monochromator; einen optischen Weg zum Empfangen von Strahlung von einer Quelle und zum Richten der Strahlung zu dem Monochromator; einen Probenabschnitt in dem optischen Weg; wobei der Monochromator einen Eingangsspalt und ein Beugungsgitter aufweist; und einen Detektor zum Empfangen von Strahlung von dem Monochromator; wobei der Monochromator derart orientiert ist, daß der Eingangsspalt quer zu der Vertikalen angeordnet ist, so daß ein Bild von dem Spalt in dem Probenabschnitt, wenn Strahlung von dem Detektor entlang des optischen Wegs verläuft, quer zu der Vertikalen liegt, so daß sich Probenmaterial, das in einem Graphitofen erzeugt wird, von einem unteren Abschnitt des Graphitofens nach oben und über das quer angeordnete Bild des Spalts derart bewegen wird, daß von der Quelle kommende und entlang des optischen Wegs gehende Strahlung durch das Probenmaterial treten und von dem Detektor detektiert werden wird.
Spektrometer nach Anspruch 1, bei dem der Eingangsspalt horizontal oder senkrecht zu der Vertikalen angeordnet ist.
Spektrometer nach Anspruch 1, bei dem der optische Weg Vergrößerungsmittel zum Vergrößern des Strahls von Strahlung umfaßt, derart, daß das Bild von dem Spalt in dem Probenabschnitt eine in der Richtung senkrecht zu der Horizontalen vergrößerte Abmessung hat, oder in anderen Worten in der vertikalen Richtung, wodurch die Länge der Zeit vergrößert wird, die in der Probenatome durch die Strahlung treten, die von dem Detektor detektiert wird, und des weiteren die Empfindlichkeit des Spektrometers vergrößert wird.
Spektrometer nach Anspruch 1, bei dem der optische Weg durch eine Vielzahl von Spiegeln definiert wird, von denen einige torische Spiegel zum Richten der Strahlung von der Quelle zu dem Probenabschnitt und dann zu dem Eingangsspalt des Monochromators sind.
Spektrometer nach Anspruch 3, bei dem die Vergrößerungsvorrichtung einen ersten Abschnitt des optischen Wegs umfaßt, in dem die Strahlung von dem Probenabschnitt zu einem Strahl-Fokussierelement geht, der länger ist, als die Strecke eines zweiten Abschnitts des optischen Wegs von dem Fokussierelement zu dem Spalt.
Spektrometer nach Anspruch 1, bei dem die Strahlung, die von der Quelle kommt, auf einen Probenabschnitt durch ein primäres Fokussierelement fokussiert wird.
Spektrometer nach Anspruch 6, bei dem das primäre Fokussierelement zumindest einen torischen Spiegel umfaßt.
Spektrometer nach Anspruch 7, bei dem das Strahl-Fokussierelement einen weiteren torischen Spiegel umfaßt.
Spektrometer nach Anspruch 1, bei dem der Monochromator auch einen Monochromatorspiegel zum Reflektieren von Strahlung, die von dem Spalt empfangen wird, zu dem Beugungsgitter, und zum Empfangen von Strahlung umfaßt, die von dem Beugungsgitter reflektiert wird, wobei ein Ausgangsspalt derart mit dem Detektor in Übereinstimmung ist, daß die von dem Monochromatorspiegel nach der Reflektion von dem Beugungsgitter reflektierte Strahlung durch den Ausgangsspalt zu dem Detektor tritt.
Atomabsorptionsspektrometer, das aufweist: einen Monochromator; einen optischen Weg zum Empfangen von Strahlung von einer Quelle und zum Richten der Strahlung auf den Monochromator; eine Probenstelle in dem optischen Weg; wobei der Monochromator eine Eingangsapertur und ein Beugungsgitter umfaßt; einen Detektor zum Empfangen von Strahlung von dem Monochromator; und eine Vergrößerungsvorrichtung im optischen Weg zum Vergrößern eines Bildes einer Öffnung bei der Probenstelle, wenn Strahlung von dem Detektor entlang des optischen Weges kommt, um dadurch die Menge an Strahlung zu vergrößern, die auf den Probenabschnitt fokussiert wird, und die dann durch die Öffnung tritt und von dem Detektor empfangen wird.
Spektrometer nach Anspruch 10, bei dem die Vergrößerungsvorrichtung einen ersten Abschnitt des optischen Wegs umfaßt, in dem die Strahlung von dem Probenabschnitt zu einem Strahl-Fokussierelement kommt, größer als die Länge eines zweiten Abschnitts des optischen Wegs von dem Fokussierelement zu dem Spalt ist.
Spektrometer nach Anspruch 10, bei dem die Strahlung, die von der Quelle kommt, auf den Probenabschnitt durch ein primäres Fokussierelement fokussiert wird.
Spektrometer nach Anspruch 12, bei dem das primäre Fokussierelement zumindest einen torischen Spiegel umfaßt.
Spektrometer nach Anspruch 13, bei dem das Strahl-Fokussierelement einen weiteren torischen Spiegel umfaßt.
Atomabsorptionsspektrometer, das aufweist: einen Monochromator; einen optischen Weg zum Empfangen von Strahlung von einer Quelle und zum Richten von der Strahlung auf den Monochromator; eine Probenstelle in dem optischen Weg; wobei der Monochromator eine Eingangsöffnung und ein Beugungsgitter umfaßt; einen Detektor zum Empfangen von Strahlung von dem Monochromator; und eine Fokussiervorrichtung im optischen Weg zum Erzeugen eines Fokus, wenn Strahlung von dem Detektor entlang des optischen Wegs kommt, an einem. anderen Ort als die Probenstelle und die Quelle, damit ein vergrößertes Fokusbild des Eingangsspalts bei der Probenstelle erzeugt wird.
Spektrometer nach Anspruch 15, bei der der Ort des Fokus zwischen der Probenstelle und der Quelle oder zwischen der Probenstelle und dem Monochromator liegen kann. Bei der bevorzugten Ausführung der Erfindung liegt der Fokuspunkt an einem Ort zwischen der Probenstelle und der Quelle.
Spektrometer nach Anspruch 15, bei dem der optische Weg zumindest einen torischen Spiegel umfaßt und der torische Spiegel eine Krümmung aufweist, um einen Fokus für die Strahlung zu erzeugen, die zurück von dem Detektor zu der Quelle entlang des optischen Wegs tritt, bei einem Ort zwischen der Probenstelle und der Quelle.