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Die Erfindung betrifft Flüssigkeitsfallen
gemäß dem Oberbegriff
von Anspruch 1, Vakuumeinrichtungen, die mit derartigen Flüssigkeitsfallen
ausgestattet sind, und Verfahren zum Auffangen von Flüssigkeiten
oder gefrorenen Partikeln unter Vakuumbedingungen.
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Es ist bekannt, dass bei einer Reihe
von Anwendungen in die Vakuumkammer einer Vakuumeinrichtung für mess-
oder verfahrenstechnische Zwecke ein kontinuierlicher oder tropfenförmiger Strahl einer
flüssigen
Substanz eingeführt
wird. Beispielsweise wird zur Massenspektrometrie empfindlicher Moleküle eine
Lösung
der Moleküle
in Wasser in die Vakuumkammer des Massenspektrometers eingeführt und
dort einer Laser-gestützten
Desorption des Lösungsmittels
unterzogen, um dann allein die gelösten Moleküle massenspektrometrisch zu
analysieren. Ein weiteres Beispiel stellen Röntgen- oder UV-Quellen dar,
bei denen unter Vakuumbedingungen durch hochenergetische Bestrahlung
(z. B. Laser-Bestrahlung)
ein flüssiges
Targetmaterial in einen Plasmazustand versetzt wird, in dem materialspezifisch
Röntgenfluoreszenzstrahlung
emittiert wird. (siehe z. B.
EP
186 491 ,
US 5 459 771 ,
L. Rymell et al. in "Rev. Sci.
Instrum." Band 66,
1995, Seite 4916–4920,
WO 97/40650,
US 6 377 651 ,
US 6 324 255 , L. Malmqvist et
al. in "Appl.Phys.Lett." Band 68, 1996, Seite 2627–2629,
DE 100 47 779 ).
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Ein generelles Problem bei der Einführung einer
Flüssigkeit
in ein Vakuum besteht in der Flüchtigkeit
der Flüssigkeit
oder etwaiger Reaktionsprodukte. Typischerweise besitzen die verwendeten Flüssigkeiten
einen Dampfdruck von einigen Millibar bei Temperaturen oberhalb
des jeweiligen Tripelpunktes. Der Dampf der Flüssigkeit kann das Vakuum entscheidend
verschlechtern oder zu störenden Niederschlägen in der
Vakuumeinrichtung führen.
Im einzelnen ergeben sich die folgenden drei Probleme.
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Erstens müssen bisher zur Kompensation der
Erzeugung störenden
Dampfes besonders leistungsfähige
Hochvakuumpumpen eingesetzt werden. Selbst bei einem geringen Durchmesser
eines Flüssigkeitsstrahls
von z. B. 10 μm
bis 30 μm
werden Pumpen mit Sauggeschwindigkeiten der Größenordnung 1000 l·s–1 benötigt.
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Zweitens sind zum Auffangen von Flüssigkeiten
Sammeleinrichtungen (oder: Flüssigkeitsfallen)
erforderlich. Eine herkömmliche
Flüssigkeitsfalle
10' ist beispielhaft
schematisch in
5 gezeigt
(siehe zum Beispiel
US 5 577
091 ,
US 5 459 771 ,
S. Düsterer
et al. in „Spektrum
der Wissenschaft",
September 2001, S. 78 ff.). Die Flüssigkeitsfalle
10' umfasst einen
von der Vakuumkammer getrennten, zusätzlichen Fallenbehälter
11' mit einem Innenraum
12', in den die
Flüssigkeit,
die aufgefangen werden soll, durch ein Eintrittselement
13' geleitet wird.
Das Eintrittselement
13' besteht
aus einem Trichter
13a' und einer
Kapillare
13b',
die mit einer bestimmten Länge an
einer Wand
14' in
den Fallenbehälter
11' mündet.
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Herkömmliche Flüssigkeitsfallen mit einem kapillar-
oder rohrförmigen
Eintrittselement besitzen zahlreiche Nachteile. Die Kapillare bildet
zwar ein Strömungshindernis
für den
Dampf der aufgefangenen Flüssigkeit
im Fallenbehälter.
Dennoch kommt es zu einem Rückstrom
des Dampfes durch das Eintrittselement zurück in die Vakuumkammer. Dabei kann
beim Übergang
vom Eintrittselement in den Außenraum
eine Überschall-Expansion
des ausströmenden
Dampfes auftreten. Durch diesen Gegenstrom kommt es zu Turbulenzen,
die den eintreffenden Flüssigkeitsstrahl
stören
und ggf. sogar ein Auffangen weiterer Flüssigkeit verhindern. Des weiteren kommt
es zu einer Behinderung der einfallenden Flüssigkeit im Eintrittselement.
Schließlich
wird durch den rückströmenden Dampf
das Vakuum in der Vakuumkammer verschlechtert. Um diesen Nachteilen
zu begegnen, wurde bisher vorgeschlagen, die Flüssigkeitsfalle mit einer Kühleinrichtung
auf der Basis von flüssigem
Stickstoff auszustatten, mit der die aufgefangene Flüssigkeit
gefroren wird (siehe M. Faubel et al. in "Z. Phys. D", Band 10, 1988, Seite 269; H. Morgner
et al. in "J. Electron
Spectroscopy Related Phenomena",
Bd. 61, 1993, Seite 183; L. Malmqvist et al. in "Appl. Phys. Lett." Band 68, 1996, Seite 2627–2629).
Eine Alternative stellt der Anschluss einer weiteren Vakuumpumpe
an die Kühlfalle
dar (siehe S. Düsterer
et. al in „Appl.
Phys. B", Bd. 73,
2001, S. 273 ff.). Beide Lösungen
besitzen jedoch den Nachteil eines vergrößerten apparativen Aufwandes. Des
Weiteren wird bei diesen Verfahren zwar die Gasbelastung der Vakuumkammer
durch eine Dampfrückströmung aus
der Falle bedeutend verringert. Dennoch kann eine Destabilisierung
des eintreffenden Flüssigkeitsstrahls
durch den austretenden Gasstrom auftreten. Die Destabilisierung
kann lediglich durch eine kühlungsbedingte
Verminderung des Dampfdrucks erreicht werden. Dies führt bei
volatilen Flüssigkeiten
zwangsläufig
zur Eisbildung in der Falle und ggf. zur Verstopfung des Eintrittselements.
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Die Vorteile eines Flüssigkeitsrecyclings,
wie sie z. B. von H. Morgner et al. (siehe oben) demonstriert wurden,
waren auf bestimmte Flüssigkeiten,
wie z. B. auf Formamid und andere Flüssigkeiten mit sehr niedrigem
Dampfdruck beschränkt.
Eine Anwendung auf Wasser oder Strahlen verflüssigter Edelgase war mit diesen
Techniken ausgeschlossen.
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Das bisher verwendete Eintrittselement
besitzt des weiteren den Nachteil einer erhöhten mechanischen Empfindlichkeit.
Bei einer geringen Belastung, z. B. bei einer Belüftung der
Vakuumeinrichtung kommt es zu einer Dejustierung der Kapillare.
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Drittens stellen die Flüssigkeiten
in der Vakuumkammer unter Hochvakuum in der Regel unterkühlte Flüssigkeiten
dar, die leicht bei Kontakt mit Oberflächen gefrieren. Es besteht
die Ge fahr, dass das Eintrittselement der Kühlfalle durch gefrorene Niederschläge geschlossen
wird. Um diesem Problem zu begegnen, wird das Eintrittselement bisher laufend
während
des Auffangens auf einige hundert Grad geheizt (siehe z. B.
US 5 577 091 ). Dabei ist
jedoch von Nachteil, dass durch das Heizen neuer Dampf erzeugt wird,
der das Vakuum verschlechtert. Außerdem entstehen Temperaturgradienten,
die für die
Vakuumeinrichtung und die flüssigen
Proben schädlich
sein können.
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Die Aufgabe der Erfindung ist es,
eine verbesserte Flüssigkeitsfalle
zum Auffangen von Flüssigkeiten
in einer Vakuumeinrichtung bereitzustellen, mit der die Nachteile
herkömmlicher
Flüssigkeitsfallen überwunden
werden. Die Flüssigkeitsfalle
soll insbesondere einen vereinfachten Aufbau besitzen, den Betrieb
der Vakuumeinrichtung vereinfachen, die beschriebenen Probleme durch
rückströmenden Dampf
vermeiden und zum Auffangen von Flüssigkeiten sogar mit relativ
hohem Dampfdruck geeignet sein. Die Flüssigkeitsfalle soll insbesondere
zum Auffangen von Flüssigkeiten
mit einem Dampfdruck von mehreren 100 mbar, wie z. B. von flüssigen Edelgasen
Ar, Kr oder Xe geeignet sein. Eine weitere Aufgabe der Erfindung
ist es, ein verbessertes Verfahren zum Auffangen von Flüssigkeiten
in einer Vakuumeinrichtung bereitzustellen, mit dem die Nachteile
der herkömmlichen
Techniken überwunden
werden. Schließlich
ist es auch eine Aufgabe der Erfindung, verbesserte Anwendungen
der Flüssigkeitsfalle
bereitzustellen.
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Diese Aufgaben werden durch Flüssigkeitsfallen,
Vakuumeinrichtungen und Verfahren mit den Merkmalen gemäß den Patentansprüchen 1, 11 und 15 gelöst. Vorteilhafte
Ausführungsformen
und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
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Eine Grundidee der Erfindung ist
es, eine Flüssigkeitsfalle
bereitzustellen, die einen Fallenbehälter mit einem Innenraum und einem
Eintrittselement aufweist, durch das Flüssigkeit oder gefrorene Partikel
aus einem evakuierten Außenraum
der Flüssigkeitsfalle
in den Fallenbehälter
eintreten kann und Dampf aus dem Fallenbehälter in den Außenraum strömen können, wobei
das Eintrittselement abweichend von herkömmlichen Techniken nicht durch
ein aufgesetztes Strömungshindernis
z. B. in Form einer Kapillare, sondern als Eintrittskanal in einer
Wand des Fallenbehälters
gebildet wird, der vorbestimmte geometrische Dimensionen (insbesondere
Durchmesser, Länge)
besitzt, die in Bezug auf die Wechselwirkung der eintretenden Flüssigkeit
mit austretendem Dampf derart optimiert sind, dass der austretende
(rückströmende) Dampfstrom
bis zu Atmosphärendruck
wirksam unterdrückt
werden kann. Der Eintrittskanal bildet eine Öffnung (Apertur), an die auf der
einen Wandseite der Innenraum und auf der entgegengesetzten Wandseite
der Außenraum
unmittelbar angrenzen. Erfindungsgemäß gelten für den inneren Durchmesser D
und die innere Länge
L des Eintrittskanals Dimensionen gemäß D < 2 mm und L < 4 mm. Das Auffangen der Flüssigkeit
durch die Apertur in der Wand des Fallenbehälters besitzt eine Reihe von
Vorteilen, die sowohl die Gestaltung der Falle als auch deren Funktion
betreffen. Erstens wird der Aufbau der Flüssigkeitsfalle erheblich vereinfacht.
Das Eintrittselement kann mit geringen Ausmaßen an einer gewünschten
Position in der Wand des Fallenbehälters angebracht werden. Zweitens
wird die Funktion der Falle verbessert. Die Erfinder haben festgestellt,
dass eine Apertur als Eintrittselement überraschenderweise strömungstechnisch
einem kanalförmigen
Eintrittselement weit überlegen
ist. Im Bereich der Öffnung
der Wand des Fallenbehälters wird
eine Behinderung von einfallender Flüssigkeit vermieden. Der Weg
der Flüssigkeit
durch das Eintrittselement wird verkürzt. Die Niederschlags- und Verstopfungsgefahr
wird vermindert. Außerdem
kann der Durchmesser der Öffnung
vermindert werden, was sich vorteilhaft auf eine Verminderung des
Rückstroms
auswirkt. Die Belastung des Vakuums in der Vakuumeinrichtungen kann
vermindert werden.
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Die genannte Länge (L) ist insbesondere kleiner
als oder gleich einer vorbestimmten Staulänge (L*), oberhalb derer ausströmender Dampf
im Eintrittskanal einen Gegendruck bilden würde, der ein gegenüber dem
Eintrittskanal berührungsloses
Eintreten der Flüssigkeit
behindern würde.
Der Durchmesser (Querschnittsdimension), ist insbesondere kleiner
als oder gleich einem vorbestimmten Staudurchmesser (D*), oberhalb
dessen ausströmender Dampf
ein Eintreten der Flüssigkeit
in den Eintrittskanal behindern würde. Die Erfinder haben festgestellt, dass
durch eine Verminderung des Durchmessers des Eintrittselements mehrere
Vorteile gleichzeitig erzielt werden können. Ersten wird die Menge
des ausströmenden
Dampfes vermindert. Zweitens kann die oben genannte Überschall-Expansion
des ausströmenden
Dampfes vermindert oder ausgeschlossen werden. Die Flüssigkeit
kann behinderungsfrei eintreten. Schließlich kann das Loch im Fallenbehälter durch
die eintretende Flüssigkeit
dynamisch verschlossen werden. Durch eine Optimierung der Eigenschaften
der Flüssigkeit,
die einen kontinuierlichen Strahl oder eine Tropfenfolge bildet,
und des Durchmessers des Eintrittskanals wird während des Auffangens der Freiraum
für einen
Rückstrom
vermindert.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung besitzt das Eintrittselement der Flüssigkeitsfalle eine konisch
geformte Außenwand,
die sich verjüngend
von der Wand des Fallenbehälters
in einen Außenraum,
z. B. eine Vakuumkammer ragt. Die konische Form besitzt den besonderen
Vorteil, dass eine Reflexion der auf die Flüssigkeitsfalle zuströmenden Gasatmosphäre vermindert
wird und damit die Stabilität
des Betriebs beim Auffangen insbesondere von Flüssigkeiten mit hohen Dampfdrucken (z.
B. Edelgasen) verbessert wird. Ein weiterer Vorteil besteht in der
Erhöhung
der Stabilität
des Eintrittselements durch den Konusaufbau.
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Besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn
das Eintrittselement eine geneigte Außenwand besitzt, deren Neigungswinkel
klei ner als 70°,
vorzugsweise größer als
45° gegenüber der
Wand des Fallenbehälters
ist.
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Der Durchmesser (D) besitzt vorzugsweise einen
Wert im Bereich von 1 μm
bis 1 mm, insbesondere von 5 μm
bis 100 μm.
Vorteilhafterweise können für eine Vielzahl
der in der Praxis interessierenden Flüssigkeiten ähnliche Durchmesser des Eintrittskanals
gewählt
werden.
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Strömungsdynamische Überlegungen
der Erfinder haben ergeben, dass sich Vorteile für ein störungsfreies Auffangen der Flüssigkeit
ergeben können,
wenn die Länge
(L) kleiner als der doppelte Durchmesser (D) ist.
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Gemäß weiteren vorteilhaften Ausführungsformen
der Erfindung ist die Flüssigkeitsfalle
mit einer Heizeinrichtung, mit der das Eintrittselement temperierbar
ist, einer ersten Stelleinrichtung, mit der der Durchmesser des
Eintrittskanals einstellbar ist, und/oder einer zweiten Stelleinrichtung
ausgestattet, mit der die Position der Flüssigkeitsfalle im Außenraum
einstellbar ist. Die Heizeinrichtung kann Vorteile bei Beginn des
Fallenbetriebs besitzen, falls die Apertur des Eintrittskanals noch
nicht exakt auf die Bewegungsrichtung der eintretenden Flüssigkeit ausgerichtet
ist. Mit der Heizeinrichtung kann ein Ausfrieren von Flüssigkeiten
bei Kontakt mit der Fallenoberfläche
vermieden werden. Wenn noch keine oder wenig Flüssigkeit in der Falle aufgefangen
wurde, kommt es noch nicht zu einem Rückstrom, der ein Kontakt der
Flüssigkeit
mit der Wand des Eintrittskanals verhindert. Ein Frieren der Flüssigkeit
an der Wand wird mit der Heizeinrichtung unterbunden. Die Heizeinrichtung
kann jedoch kleiner als die herkömmlichen
Kapillarheizer dimensioniert sein und nach einer bestimmten Anlaufzeit
abgeschaltet werden. Mit der ersten Stelleinrichtung und einer verstellbaren Öffnung im
Fallenbehälter
kann die Falle vorteilhafterweise an Flüssigkeiten mit verschiedenen strömungstechnischen
Eigenschaften ange passt werden. Die Bereitstellung der zweiten Stelleinrichtung
kann vorteilhaft sein, um die Flüssigkeitsfalle
unter den konkreten Bedingungen in einer Vakuumeinrichtung optimal
zu positionieren. Auf die zweite Stelleinrichtung kann in Abhängigkeit
von der konkreten Anwendung verzichtet werden, wenn eine Verstellbarkeit
der Flüssigkeitsfalle
nicht erforderlich ist und/oder eine Flüssigkeitsquelle in der Vakuumeinrichtung
mit einer eigenen Stelleinrichtung ausgestattet ist.
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Ein weiterer Gegenstand der Erfindung
ist eine Vakuumeinrichtung (z. B. Röntgen- oder UV-Quelle, massenspektrometrische
Untersuchungseinrichtung oder eine Einrichtung zur molekularen Destillation)
mit einer Vakuumkammer, einer Flüssigkeitsquelle,
mit der Flüssigkeit
in die Vakuumkammer förderbar
ist, und der erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle.
Die Vakuumeinrichtung hat den Vorteil, dass an die Vakuumpumpen
geringere Anforderungen gestellt werden können als bei herkömmlichen
Vakuumeinrichtungen, in denen Flüssigkeiten auftreten.
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Die Vakuumeinrichtung kann einen
Modulaufbau besitzen, bei dem die Flüssigkeitsfalle vorteilhafterweise
als Modul in eine Wand der Vakuumkammer einsetzbar und austauschbar
ist. Ein Teil der Wand der Vakuumkammer kann insbesondere die Wand
des Fallenbehälters
bilden und mit dem Eintrittselement ausgestattet sein.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung ist die Vakuumeinrichtung mit einer Justiereinrichtung
ausgestattet, mit der die Flüssigkeitsquelle
und die Flüssigkeitsfalle
relativ zueinander ausgerichtet werden können. Die Justiereinrichtung
umfasst beispielsweise eine optische Justiereinrichtung mit einem
Laser und einem Streulichtdetektor.
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Ein Gegenstand der Erfindung ist
auch ein Verfahren zum Auffangen (oder: Abscheiden, Entfernen) einer
Flüssigkeit
in einer Vakuumeinrichtung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Flüssig keitsfalle.
Es werden vorzugsweise Tropfen, Strahlen oder gefrorene Partikel
mit Durchmessern im Bereich von 1 μm bis 100 μm und Dampfdrucken im Bereich von
10 mbar bis 1000 mbar aufgefangen. Verfahrensbezogen besitzt die
Erfindung insbesondere den Vorteil, dass zum Auffangen keine besonderen
Vakuum- oder Kühleinrichtungen
betätigt
oder gesteuert werden müssen.
Die Flüssigkeitsfalle
kann bei Raumtemperatur kühlmittelfrei
und ohne eine zusätzliche Kühleinrichtung
betrieben werden.
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Die Erfindung besitzt die folgenden
weiteren Vorteile. Es können
verschiedenartige Flüssigkeiten (z.
B. Wasser, organische Lösungsmittel,
anorganische Flüssigkeiten)
nicht nur mit einem niedrigen Dampfdruck, sondern auch mit einem
erhöhten Dampfdruck,
z. B. im Bereich von 10 bis 100 mbar oder darüber kühlmittelfrei aufgefangen werden.
Das Auffangen ist sogar mit Argon oder Xenon möglich, die in Vakuumeinrichtungen
wegen des hohen Dampfdruckes schwierig handhabbare Flüssigkeiten sind.
Des weiteren wird die Wiedergewinnung der Flüssigkeit (recycling) erheblich
vereinfacht.
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Weitere Einzelheiten und Vorteile
der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen
beschrieben. Es zeigen:
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1 und 2: schematische Schnittansichten verschiedener
Ausführungsformen
erfindungsgemäßer Flüssigkeitsfallen,
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3:
eine schematische Schnittansicht einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vakuumeinrichtung,
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4:
eine Teilansicht einer erfindungsgemäßen Vakuumeinrichtung, und
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5:
eine schematische Schnittansicht einer herkömmlichen Flüssigkeitsfalle.
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Die Erfindung wird im folgenden unter
Bezug auf Ausführungsbeispiele
und strömungstheoretischen
Modellüberlegungen
beschrieben. Es wird betont, dass die Umsetzung der Erfindung nicht
auf die Dimensionierung der Flüssigkeitsfalle
entsprechend den theoretischen Überlegungen
oder auf die gezeigten Ausführungsbeispiele
beschränkt
ist. Vielmehr ist es dem Fachmann möglich, die Gestaltung einer Flüssigkeitsfalle
z. B. durch einfache Versuche an die jeweilige Anwendung anzupassen,
wobei insbesondere die Auswahl, Zusammensetzung oder geometrischen
Eigenschaften der Flüssigkeit
und/oder die geometrischen Dimensionen des Eintrittskanals variiert werden
können.
Des Weiteren wird betont, dass die erfindungsgemäße Flüssigkeitsfalle auch zum Auffangen
von festen Partikeln, z. B. Eiskristallen geeignet ist. Die Beschreibung
der Ausführungsformen
gilt für
das Auffangen gefrorener Flüssigkeitspartikel
entsprechend.
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Eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle 10 ist
in 1 schematisch illustriert.
Die Flüssigkeitsfalle 10 umfasst
einen Fallenbehälter 11 mit
einem Innenraum 12, der von der Umgebung (Außenraum)
durch eine Wand 14 abgegrenzt ist. Die Umgebung ist zumindest
an einer Seite des Fallenbehälters
angrenzend ein evakuierter Raum, z. B. die Vakuumkammer einer Vakuumeinrichtung
(siehe unten). Der Fallenbehälter 11 besitzt
eine Form und Größe, die
je nach Anwendung gewählt
sind, z. B. die Form eines zylindrischen Bechers oder einer Flasche
mit einem Innenraumvolumen von z. B. 50 bis 1000 cm3.
Die Wand 14 besteht beispielsweise aus Stahl oder einem
anderen, für
die jeweilige Anwendung inerten Material, mit einer Dicke von z.
B. 1 bis 10 mm. An einer Unterseite des Fallenbehälters kann
ein Ablauf 16 vorgesehen sein, durch den Flüssigkeit,
ggf. nach Erreichen einer Mindestmenge auf dem Behälterboden
und Übertreten einer
Barriere vor dem Ablauf 16 in ein angeschlossenes Auffang system
abfließen
kann. Der Ablauf 16 stellt jedoch kein zwingendes Merkmal
der Erfindung dar.
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Der Fallenbehälter kann mit einer Temperierungseinrichtung
(nicht dargestellt) ausgestattet sein, insbesondere um den Druck
des Dampfes in der Falle einzustellen. Die Temperierungseinrichtung
kann eine Kühleinrichtung
oder eine Heizeinrichtung umfassen. Die Heizeinrichtung kann insbesondere
beim Auffangen gefrorener Flüssigkeitspartikel
vorgesehen sein, um die Flüssigkeit
zu schmelzen. Damit kann ein Herauswachsen von Flüssigkeitskristallen, z.
B. Eisnadeln aus der Falle in die Vakuumkammer verhindert werden.
Die Bereitstellung der Temperierungseinrichtung ist jedoch für einen
stabilen Abscheidungsbetrieb insbesondere bei Flüssigkeiten wie Wasser oder
Ethanol nicht zwingend erforderlich. Die Temperierungseinrichtung
ist vorzugsweise beim Auffangen von verflüssigten Gasen vorgesehen.
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Des Weiteren kann die Flüssigkeitsfalle
gemäß einer
abgewandelten Ausführungsform
mit einer Recycling-Einrichtung verbunden sein, die eine kontinuierliche
Rückgewinnung
der aufgefangenen Flüssigkeit
während
des Betriebes der Vakuumeinrichtung erlaubt. Bei herkömmlichen
Fallen ist eine kontinuierliche Rückgewinnung nicht möglich, da
diese mit einer Belüftung
oder einer Vollabschaltung der Vakuumeinrichtung verbunden wäre. Dies
würde zu mehrstündigen Standzeiten
führen.
Dieser Nachteil kann mit der erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle überwunden
werden, da selbst die Ausbildung von Atmosphärendruck während des Auffangens im Fallenbehälter 11 keine
Einschränkung
für das
Auffangen der Flüssigkeit
oder die Qualität
des Vakuums in der angrenzenden Vakuumkammer darstellt.
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Das erfindungsgemäß vorgesehene Eintrittselement 13 umfasst
eine durchgehende Öffnung (Loch),
die an der Oberseite des Fallenbehälters 11 in der Wand 14 gebildet
ist. Durch die Öffnung
wird ein Eintrittskanal 15 geformt. Der Eintrittskanal 15 erstreckt sich
mit einem bestimmten Durchmesser D über eine bestimmte Länge L und
wird beidseitig der Wand unmittelbar durch den Innenraum 11 und
den Außenraum
begrenzt. Die Wand 14 kann an der Oberseite des Fallenbehälters 11 einstückig mit
der übrigen
Wand oder auch als eigenständiges
Wandelement gebildet sein, das mit der übrigen Wand vakuumdicht verbunden
ist. Das Wandelement kann zum Beispiel aus einem Konusaufbau bestehen
(siehe 2).
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Die Länge des Eintrittskanals 15 ist
gleich der Dicke der an das Loch angrenzenden Wand, insbesondere
der Stirnseite der angrenzenden Wand. Die Wand kann sich hin zum
Eintrittskanal 15 verjüngen
(siehe 2).
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Die Komponenten 30, 40 und 50 sind
fakultativ einzeln oder in Kombination vorgesehen. Das Eintrittselement 13 kann
mit der Heizeinrichtung 30 temperiert werden. Es ist beispielsweise
eine Widerstandsheizung zur zumindest zeitweiligen Einstellung einer
Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der aufzufangenden
Flüssigkeit
unter Vakuumbedingungen vorgesehen. Des weiteren kann, wenn die
Wand einen Lamellenaufbau besitzt, der Querschnitt des Eintrittskanals 15 mit
der ersten Stelleinrichtung 40 verändert werden. Wenn die Flüssigkeitsfalle
in einer Vakuumkammer positioniert werden soll, so kann dies mit
der zweiten Stelleinrichtung 50 erfolgen. Die ersten und
zweiten Stelleinrichtungen 40, 50 können beispielsweise
durch piezoelektrische Antriebe gebildet werden.
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Das Auffangen einer Flüssigkeit
(Tropfen oder Strahl) mit der Flüssigkeitsfalle 10,
die in einer Vakuumeinrichtung mit einer Vakuumkammer angeordnet
ist, umfasst die folgenden Schritte. Zunächst ist ggf. vorgesehen, dass
die Flüssigkeitsfalle 10 relativ
zur Bewegungsbahn der Flüssigkeit
in der Vakuumkammer positioniert wird. Die Bewegungsbahn kann beispielsweise
eine vertikale Fallstrecke (siehe Pfeil A), eine ballistische Bahn
oder ein horizontal ausgerichtete Bahn sein. Die Positionierung
er folgt vorzugsweise unter Verwendung einer Justiereinrichtung (siehe 3) und kann bei leichter
Aufheizung des Eintrittskanals der Flüssigkeitsfalle erfolgen. Letzteres
verhindert ein Einfrieren der Flüssigkeit
bei Kontakt mit Oberflächen
der Flüssigkeitsfalle.
Anschließend
beginnt der bestimmungsgemäße Betrieb der
Vakuumeinrichtung. Die Flüssigkeit
tritt durch den Eintrittskanal 15 aus der Vakuumkammer
in den Fallenbehälter 11 ein.
Im Zeitverlauf sammelt sich Dampf der Flüssigkeit im Fallenbehälter 11.
Der durch das Druckgefälle
in den Außenraum
zurückströmende Dampf
trifft im Eintrittskanal 15 auf die Flüssigkeit. Der Eintrittskanal 15 kann
erfindungsgemäß jedoch
so bemessen werden, dass der Dampf die Flüssigkeit nicht zurücktreibt
oder an die Wand drückt.
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Die Länge L und der Durchmesser D
werden vorzugsweise entsprechend den folgenden Prinzipien gewählt. Der
Eintrittskanal 15 wird von außen nach innen von der Flüssigkeit,
die aufgefangen werden soll, und von innen nach außen durch
den Rückstrom
des Dampfes der aufgefangenen Flüssigkeit durchsetzt.
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Die Flüssigkeit erfährt im Eintrittskanal
eine Reibung gegenüber
dem Rückstrom
und wird dadurch abgebremst. Wenn die Länge des Eintrittskanals 15 eine
bestimmte Länge
(die so genannte Staulänge) überschreitet,
ist ein Abbremsen auf Null theoretisch möglich. Die Staulänge kann
mit dem folgenden Konzept abgeschätzt werden.
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Die Abbremskraft F, die eine Kugel
(z. B. ein Flüssigkeitstropfen)
mit dem Radius R in einer entgegengesetzten laminaren Strömung erfährt, ergibt
sich aus der Newton'schen
Formel (1): F = 0.5·c·ρgas·(π·R2)·vgas
2 (1)
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Für
den Fall einer Kugel, die sich in einer Kontinuumsströmung bewegt,
nimmt die Konstante c den Wert c ≈ 2
an. Die Größe ρgas ist
die Gasdichte, die aus dem Dampfdruck innerhalb der Falle abgeschätzt werden
kann. Die Gasgeschwindigkeit vgas kann aus
der Energie und der Molekülmasse
des Dampfes abgeschätzt
werden.
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Die Staulänge L* ergibt sich gemäss Gleichung
(2) aus der Geschwindigkeit der einfallenden Flüssigkeit vli
q und der negativen Beschleunigung durch
die Kraft F (ρliq ist die Dichte der Flüssigkeit): L* = vli
q
2·0.75·C–1·ρgas
–1·vgas
–2·ρliq·R (2)
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Entsprechend kann die Staulänge L* aus
den Eigenschaften der aufzufangenden Flüssigkeit und Verfahrensbedingungen
ermittelt werden. Die Staulänge
L* liegt für
typische Mikroflüssigkeiten
(insbesondere R ≈ 5
... 50 μm)
beispielsweise im Bereich von 20 μm
bis 2 mm bei Gasdrucken zwischen 1 kPa und 100 kPa. Gemäß Gleichung
(2) hängt
die Staulänge
direkt von der Tropfengröße R ab.
Das Aufstauen der Tropfen durch eine Gasrückströmung aus der Flüssigkeitsfalle
stellt in Vakuumanlagen insbesondere bei kleinen Radien der Tropfen
oder des Flüssigkeitsstrahls
mit R < 50 μm ein Problem
dar. Dies wird durch die erfindungsgemäße Dimensionierung des Eintrittskanals
vermieden.
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Der in die Vakuumkammer rückströmende Dampf
erfährt
beim Verlassen aus dem Eintrittskanals 15 eine Expansion,
die als eine radiale isotrope Expansion auf der Symmetrieachse des
Eintrittskanals 15 beschrieben werden kann. Je geringer
die Dichte des Dampfes beim Verlassen aus dem Eintrittskanals 15 ist,
desto geringer ist die bei der Expansion in Turbulenzen umgewandelte
kinetische Energie. Die Dichte des Dampfes vermindert sich mit dem
Quadrat des Durchmessers des Eintrittskanals.
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Wenn der Durchmesser des Eintrittskanals 15 einen
bestimmten Wert (den so genannten Staudurchmesser D*) überschreitet,
ist es einerseits schwierig, das Vakuum aufrechtzuerhalten. Anderer seits
ist eine Störung
des Eintritts der Flüssigkeit möglich. Der
Staudurchmesser kann durch Vergleich der kinetischen Energie der
eintreffenden Flüssigkeit und
der bei der Expansion umgewandelten Energie abgeschätzt werden.
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Die Erfinder haben den Staudurchmesser gemäß Gleichung
(3) abgeschätzt: D* = 2·vliq
2·ρliq·R·Pgas
–1·vgas
–2 (3)
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Wiederum zeigt sich, dass der Staudurchmesser
D* aus den Verfahrensbedingungen, z. B. dem Radius der Flüssigkeitstropfen
oder des Flüssigkeitsstrahls
ermittelt werden kann. Der Staudurchmesser D* liegt beispielsweise
im Bereich von 1 μm bis
1 mm, vorzugsweise im Bereich von 5 μm bis 100 μm. Aus den Gleichungen (2) und
(3) ergibt sich der Zusammenhang D* = 5.3 L*. Der Staudurchmesser D*
kann insbesondere kleiner als der 20-fache Radius der einfallenden
Flüssigkeitstropfen
oder eines Strahls sein. Die Erfinder haben festgestellt, dass die Staulänge L* vorzugsweise
kleiner als der doppelte Staudurchmesser D* ist.
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Es hat sich beispielsweise gezeigt,
dass beim Auffangen von Ethanol-Tropfen mit einer Geschwindigkeit
von 100 m/s und einem Durchmesser von 10 μm mit einer Falle mit den Kanaldimensionen L
= 100 μm
und D = 100 μm
das Hochvakuum in der Vakuumkammer vollständig aufrecht erhalten werden
kann. Für
Xenon- oder Wasserdampf haben sich kleinere Kanaldimensionen im
Bereich von einigen 10 μm
als vorteilhaft erwiesen.
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Ein modular verwendbares Eintrittselement 13 ist
beispielhaft in 2 gezeigt.
Die Wand 14 ist konusförmig
mit einer hin zum Eintrittskanal 15 sich verringernden
Dicke gebildet. Eine derartige Geometrie mit einem Außenwinkel
von weniger als 70°,
vorzugsweise jedoch größer als
45° trägt zur Stabilität des Fallenbetriebs
bei, da Wandreflexionen von der Gasatmosphäre verhin dert werden, die die
einströmende
Flüssigkeit
umgibt. Der Eintrittskanal 15 besitzt einen Durchmesser
von rd. 100 μm
und eine Länge
von rd. 100 μm.
Der Durchmesser des sich zunächst
unterhalb des Eintrittskanals 15 anschließenden Innenraumes 12 beträgt z. B.
10 mm.
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Alternativ kann die obere Wand 14 der
Flüssigkeitsfalle 10 durch
eine dünne
Platte oder Folie mit dem Eintrittselement 13 gebildet
werden. Die Platte oder Folie besitzt die Dicke gleich der gewünschten Länge des
Eintrittskanals.
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Die erfindungsgemäße Kombination der Flüssigkeitsfalle
mit einer Vakuumeinrichtung ist in 3 am
Beispiel einer Plasmabasierten Röntgenquelle 60 schematisch
illustriert.
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Die Röntgenquelle 60 umfasst
eine Target- oder Flüssigkeitsquelle 61,
die mit einer Vakuumkammer 62 verbunden ist und als Sammeleinrichtung eine
erfindungsgemäße Flüssigkeitsfalle 63.
Die Flüssigkeitsfalle 63 ist
vollständig
oder (wie dargestellt) nur teilweise in der Vakuumkammer 62 angeordnet,
so dass zumindest das Eintrittselement 13 in die Vakuumkammer
ragt. Das Bezugszeichen 64 bezieht sich auf eine Bestrahlungseinrichtung.
Die Flüssigkeitsquelle 61 umfasst
ein Reservoir für
das Targetmaterial, eine Zufuhrleitung und eine Düse (oder: eine
Tröpfchenkanone).
Mit einer (nicht dargestellten) Betätigungseinrichtung, die bspw.
eine Pumpe oder eine piezoelektrische Fördereinrichtung umfasst, wird
flüssiges
Targetmaterial zur Düse
oder Tröpfchenkanone
geführt
und von dieser in Form eines Flüssigkeitsstrahls
oder in Form von Tropfen 65 abgegeben und in die Vakuumkammer 62 injiziert.
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Die Bestrahlungseinrichtung 64 umfasst
eine Strahlungsquelle (bspw. ein Laser) und eine Bestrahlungsoptik,
mit der Strahlung von der Strahlungsquelle auf das Targetmaterial 65 fokussierbar sind.
Alternativ kann eine Ionen- oder Elektronenquelle in der Kammer 62 vorgesehen
sein.
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Die Vakuumkammer 62 umfasst
einen Rezipienten mit einer Kammerwand 67, die mindestens ein
erstes Fenster, durch das das Targetmaterial 65 bestrahlbar
ist, und mindestens ein zweites Fenster aufweist, durch das die
generierte Röntgenstrahlung austritt.
Das zweite Fenster aus einem für
weiche Röntgenstrahlung
transparenten Fenstermaterial, z. B. aus Beryllium ist optional
vorgesehen, um die Röntgenstrahlung
aus der Vakuumkammer 62 für eine bestimmte Anwendung
auszukoppeln. Die Vakuumkammer 62 ist ferner mit einer
Vakuumpumpe 66 verbunden, mit der in der Kammer 62 ein
Unterdruck erzeugt wird. Dieser Unterdruck liegt vorzugsweise unterhalb
von 10–5 mbar.
Wenn das zweite Fenster vorgesehen ist, kann sich eine evakuierbare Bearbeitungskammer
anschließen,
die mit einer weiteren Vakuumeinrichtung verbunden ist (nicht dargestellt).
In der Bearbeitungskammer kann die Röntgenstrahlung zur Materialbearbeitung
auf ein Objekt abgebildet werden. Es ist bspw. eine Röntgenlithographieeinrichtung
vorgesehen, mit der die Oberfläche
eines Halbleitersubstrats bestrahlt wird.
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Zur Generation von Röntgenstrahlung
werden mit der Flüssigkeitsquelle 61 ein
Strahl oder Tropfen des Targetmaterials 65 erzeugt. Der
Durchmesser des Strahls oder der Tropfen beträgt bspw. 3 μm bis 0.1 mm. Die Strecke, die
das Targetmaterial 65 im Vakuum zurücklegt, liegt typischerweise
im mm- bis cm-Bereich, z. B. 1 mm bis 10 cm, insbesondere 2 mm bis
1 cm. Es wird bspw. eine Tropfenfolge von 102 bis
105 Tropfen je Sekunde generiert. Es sind alternativ
geringere Tropfenfrequenzen einstellbar. Die Tropfen 65 werden
mit der Bestrahlungseinrichtung in an sich bekannter Weise bestrahlt.
Die Bestrahlung erfolgt fokussiert mit einer derartigen Intensität, dass
das Targetmaterial in einen Plasmazustand überführt wird, in dem die Emission
weicher Röntgenstrahlung
erfolgt.
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Die Düse der Flüssigkeitsquelle 61 und/oder die
Falle 63 sind vorzugsweise verstellbar angeordnet, um die
gegenseitige Ausrichtung zu optimieren. Bei der dargestellten Ausführungsform
ist die Falle in die Wand 67 des Rezipienten allerdings
eingesetzt (siehe 4).
Alternativ kann die Falle im Rezipienten angeordnet werden.
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Zur gegenseitigen Ausrichtung der
Flüssigkeitsquelle 61 und
der Falle 63 kann eine Justiereinrichtung 68 vorgesehen
sein. Die Justiereinrichtung 68 basiert beispielsweise
auf einer Streulichtmessung, indem ein Laserstrahl von der Düse auf das Eintrittselement 13 gerichtet
und das Streulicht am Eintrittselement 13 detektiert wird.
Bei Lichteinfall durch den Eintrittskanal ist das Streulicht geringer
als beim Auftreffen auf eine Kante des Eintrittselements 13.
Alternativ kann die Justiereinrichtung 68 auf einem mechanisch-geometrischen
Messprinzip basieren.
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4 zeigt
einen Teil einer Vakuumeinrichtung, bei der die Flüssigkeitsfalle
als Modul in eine Wand 67 der Vakuumkammer 61 eingesetzt
ist. Bei dieser Ausführungsform
der Erfindung wird die Wand der Flüssigkeitsfalle 63 durch
die Wand 14 des Flüssigkeitsbehälters 11,
einen Teil der Rezipientenwand 67 und das Eintrittselement 13 gebildet.
Das Eintrittselement 13 ist beispielsweise entsprechend 2 aufgebaut. Der Flüssigkeitsbehälter 11 ist über eine Schraubverbindung 68 vakuumdicht
mit der Rezipientenwand 67 verbunden. Alternativ kann der
Flüssigkeitsbehälter 11 mit
dem Eintrittselement 13 eine Flasche bilden, die in einer
entsprechenden Fassung in der Rezipientenwand vakuumdicht fixierbar
ist.
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Die Gestaltung gemäß 4 besitzt den besonderen
Vorteil, dass der Flüssigkeitsbehälter 11 sogar
unter Vakuumbedingungen ausgetauscht werden kann. Bei kurzzeitiger
Abnahme des Flüssig keitsbehälters 11 wird
wegen des geringen Durchmessers des Eintrittskanals das Vakuum in
der Vakuumkammer 61 selbst bei Atmosphärendruck im Flüssigkeitsbehälter 11 kaum
beeinträchtigt.
Die erfindungsgemäße Flüssigkeitsfalle
ermöglicht
vorteilhafterweise eine kontinuierliche Rückgewinnung der Flüssigkeit
aus der Vakuumkammer. Bei herkömmlichen
Systemen, z. B. Kryofallen kann die Flüssigkeit nicht ohne eine Unterbrechung
des Vakuumbetriebs zurückgewonnen
werden. Mehrstündige
Standzeiten, wie sie bei herkömmlichen
Vakuumanlagen auftreten, können
mit der erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle
vermieden werden.