DE10238135B4 - Verfahren zur Herstellung von Gruppe-II-Oxid Schichten mit der Gasphasenepitaxie, Gruppe-II-Oxid Schicht und Gruppe-II-Oxid Halbleiterbauelement - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Gruppe-II-Oxid Schichten mit der Gasphasenepitaxie, Gruppe-II-Oxid Schicht und Gruppe-II-Oxid Halbleiterbauelement Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Gruppe-II-Oxid Schichten mit der Gasphasenepitaxie, wobei Abscheiden einer Pufferschicht bei einer niedrigeren Temperatur als die Abscheidetemperatur der Hauptschicht in derselben Wachstumskammer und das Verwenden von Sauerstoffprecursoren vom Typ H-O-H, HO-R, O=R und/oder R-O-R für das Pufferschichtwachstum, wobei R ein beliebiger organischer Rest ist, und durch das Verwenden von Sauerstoffprecursoren vom Typ O=RI oder RI-O-RI für das Hauptschichtwachstum, wobei RI ein beliebiger anorganischer Rest außer Wasserstoff ist.

Description

  • Die Erfindung betriftt ein Verfahren zur Herstellung von Gruppe-II-Oxid Schichten mit der Gasphasenepitaxie sowie eine Gruppe-II-Oxid Schicht und ein Gruppe-II-Oxid Halbleiterbauelement, die unter Verwendung des Verfahrens herstellbar sind.
  • Das epitaktische Wachstum von Gruppe-II-O Halbleitern wie z.B. ZnO, CdO oder MgO auf Homo- oder Heterosubstraten wird derzeit intensiv erforscht, seitdem es gelungen sein soll, p-Typ Dotierung zu erzielen [Eagle Picher]. Mit der erfolgreichen p-Typ Dotierung ist die Herstellung von ZnO-basierten elektronischen und optoelektronischen Bauelementen um viele Möglichkeiten erweitert worden. Dabei ist außer der häufig verwendeten Sputterabscheidung die epitaktische Abscheidung von ZnO mit der Molekularstrahlepitaxie und insbesondere mit Gasphasenepitaxiemethoden wie z.B. der MOCVD oder VPE für die industrielle Massenfertigung von z.B. ZnO-basierten LEDs sehr interessant. Hierbei stellt sich jedoch oft das Problem, daß das Schichtwachstum entweder auf Heterosubstraten aber auch auf Homosubstraten stark gestört anfängt und keine glatten, bauelementtauglichen Schichten erzielt werden können. Gründe können außer den Unterschieden in der Oberflächenenergie bei Heterosubstraten, wie z.B. Saphir oder GaN Templates auf Saphir, auch störende Oxide sein oder beim ZnO Einkristall eine Oberflächenpassivierung mit OH-Gruppen, was aber noch Gegenstand der Forschung ist.
  • Zum p-Typ Dotieren von ZnO ist unter anderem das Einbringen von Gruppe-V Elementen wie Stickstoff in den Kristall notwendig was in der Gasphasenepitaxie einfach z.B. mittels Ammoniak möglich ist. Jedoch ist insbesondere bei Verwendung von Ammoniak eine hohe Wachstumstemperatur angezeigt, da sich Ammoniak aufgrund seiner hohen Bindungsenerge nur schlecht thermisch zerlegt.
  • In der Gasphasenepitaxie ist auch das Schichtwachstum selbst sehr gut mit Precursoren wie N2O, NO, NO2, CO oder CO2 möglich [Ogata 1, Ogata 2], die sich thermisch nur schlecht zerlegen und daher höhere Wachstumstemperaturen zum Kristallwachstum nötig sind. Das direkte Wachstum von ZnO bei hohen Temperaturen führt jedoch meist zu einer ungleichmäßigen Bekeimung und rauhen Schichten.
  • Allgemein ist eine hohe Wachstumstemperatur für das ZnO Wachstum allein deswegen vorzuziehen, da ZnO eine für II-VI Halbleiter hohe Bindungsenergie besitzt und so einfacher eine hohe Adatommobilität und damit eine glatte Oberflächen erzielt werden kann.
  • Dabei sind die Wachstumstemperaturen für die Puffer- und Hauptschicht in der MBE im Vergleich zur Gasphasenepitaxie immer geringer.
  • Insbesondere beim direkten Wachstum von Gruppe-II-Oxiden bei höheren Temperaturen ist die Epitaxie auf dem Substrat erschwert und es bildet sich im allgemeinen keine glatte, zusammenhängende Kristallschicht. Ähnliches wird auch von Ogata et al. für das ZnO Wachstum beschrieben, die das Problem dadurch lösen, daß in der MBE eine ZnO Pufferschicht für das anschließende MOCVD Wachstum abgeschieden wird, die vorher noch unter N2 ausgeheizt werden muß [Ogata 1]. Dies ist jedoch ein für Produktionszwecke zu aufwendiges Verfahren, denn selbst wenn mit der MBE weitergewachsen wird, muß die Probe noch außerhalb der MBE Kammer ausgeheizt werden. Es wird weiterhin von Ogata et al. [Ogata 2] ein Verfahren beschrieben bei dem eine Pufferschicht mit N2O bei niedriger Temperatur abgeschieden wird um dann bei höherer Temperatur ebenfalls mit N2O die Hauptschicht zu wachsen. Dieses Verfahren ist insofern schwierig zu beherrschen, da sich N2O bei niedrigen Temperaturen nur sehr schlecht zerlegt und so keine gute Keimschicht erzielt werden kann. Dies wird z.B. in der EP 1 081 256 A2 dadurch gelöst, daß eine Niedertemperaturkeimschicht zum Erzielen einer hochwertigen Hauptschicht ausgeheilt wird. Die JP2002068890 A beschreibt das Hauptschichtwachstum von ZnO auf einem polykristallinen oder amorphen ZnO Pufferkombiniert mit einer Methode für laterales epitaktisches Überwachsen. Solch eine polykristalline oder amorphe Pufferschicht, wie sie z.B, mittels Sputterdeposition hergestellt werden kann, führt jedoch in der Regel zu einem teilweise ungeordneten ZnO Hauptschichtwachstum was nicht wünschenswert ist.
  • Aus der europäischen Patentanmeldung EP 1 115 163 A1 ist bekannt, zunächst eine ZnO Pufferschicht bei niedrigerer Temperatur aufzuwachsen, wobei als Sauerstoffprecursor durchgehend Tetrahydrofuran verwendet ist.
  • In der Gasphasenepitaxie wird durch das in Anspruch 1 genannte Verfahren das Pufferschichtproblem auf einfache Art und Weise ohne Ausheilschritt gelöst und ermöglicht so auch die Herstellung von ZnO Schichten in einer Wachstumskammer ohne eine externe Wärmebehandlung der Schicht.
  • Anspruch 1 beschreibt dabei die Möglichkeit wie eine homogene und glatte Bekeimung auf der Substratoberfläche zu erhalten ist, indem zuerst auf dem Substrat bei einer niedrigen Temperatur eine Puffer- bzw. Keimschicht gewachsen wird. Die Temperatur liegt dabei meist im Bereich von 200-600°C wobei diese Grenzen auch etwas darunter und darüber liegen können. Die niedrige Abscheidungstemperatur ermöglicht eine homogene Bekeimung und damit im anschließenden Hauptschichtwachstum eine glatte Schicht. Zum Erzielen einer ausreichend hochwertigen Schicht in der Gasphasenepitaxie bei niedrigen Temperaturen ist vor allen Dingen eine gute Zerlegung der Sauerstoffprecursoren notwendig.
  • Hierzu sind insbesondere die genannten Precursoren vom Typ H-O-H, HO-R, O=R oder R-O-R geeignet, wobei R aus einem organischen Rest besteht, es sich also bei letzteren um Alkohole, Ketone oder Ether handelt. Diese Precursoren besitzen meist eine gute Zerlegung in der Gasphase bzw. sind kontrollierbar, d.h. ohne starke und störende Vorreaktionen mit dem üblicherweise metallorganischen Zink-Precursor wie z.B. Dimethyl- oder Diethylzink, zu verwenden. Dabei können als Sauerstoffprecursoren auch Kombinationen vom Typ O=R-O-R, OH-R=O oder OH-R-O-R oder mehrfach auftretende sauerstoffhaltige Bindungen wie z.B. O=R=O, OH-R-OH, R-O-R-O-R etc. verwendet werden wobei bei mehr als einem Rest R diese nicht identisch sein müssen. Das Wachsen einer hochwertigen Pufferschicht ist dabei entscheidend für das anschließende Hauptschichtwachstum und bestimmt maßgeblich die Kristall- und Oberflächenqualität dieser Schicht. Mit den bisher in der Gasphasenepitaxie verwendeten Pufferschichten ist dies jedoch nicht möglich. Mit dem hier beschriebenen Verfahren ist insbesondere auch kein Ausheilen der Schicht notwendig, da die Schicht schon direkt nach der Abscheidung eine hohe Qualität besitzt.
  • Die Dicke der Keim- bzw. Pufferschicht liegt dabei je nach Substrat und verwendeten Precursoren im Bereich von wenigen bis zu einigen hundert Nanometern. Vorzugsweise findet eine homogene Belegung des Substrates statt.
  • Das anschließende Hauptschichtwachstum bei erhöhter Temperatur ist in der MOCVD und der VPE besonders gut möglich mit den in Anspruch 1 genannten Precursoren wie N2O, NO2, NO oder Insbesondere die erstgenannten drei Precursoren sind für die Gasphasenepitaxie interessant, da sie durch ihre Kohlenstofffreiheit den Einbau von störendem Kohlenstoff in den Kristall reduzieren können.
  • Unteranspruch 2 beschreibt eine Möglichkeit, die insbesondere für die Heteroepitaxie interessant ist um die Schichtqualität zu verbessern. So kann durch das mehrmalige Abscheiden einer Gruppe-II-Oxid Pufferschicht bei niedriger Temperatur gefolgt von einer Hochtemperaturhauptschicht ein Abbau von Versetzungen und Spannungen im Kristall erzielt werden.
  • Auf Basis der nach Ansprüchen 1 gewonnenen hochwertigen Schicht, kann durch die niedrige Hintergrundladungsträgerkonzentration in einem weiten Bereich eine n-Typ Dotierung und eine p-Typ Dotierung mit den in Unteranspruch 3 und 4 genannten Dotanden aus der dritten bzw. fünften Hauptgruppe erzielt werden. Darauf aufbauend kann wiederum nach Anspruch 5 ein Gruppe-II-Oxid Bauelement wie eine kurzwellige Leuchtdiode durch das Einbringen eines p-n Übergangs hergestellt werden, wobei hier eine Heterostruktur z.B. auf der Basis von ZnxCdyMgzO, mit x + y + z = 1, eine höhere Lichtausbeute und eine große Wahl der Zielwellenlänge zuläßt.
  • Es folgt eine kurze Beschreibung des möglichen Schichtwachtsums in der MOCVD als Ausführungsbeispiel: Hierfür wird zum Beispiel ein Heterosubstrat wie GaN auf Saphir in den Reaktor geladen und bei 200 mbar unter einem Trägergas wie H2 oder N2 auf ca. 450°C geheizt. Zum Start des Pufferschichtwachstums wird die Zn-Quelle, meist Dimethylzink oder Diethylzink und die Sauerstoffquelle wie tertiär-Butanol geöffnet und für einige Minuten bei einem hohen VI-II Verhältnis in der Gasphase, d.h. sehr viel größer als 1, eine ca. 100 nm dicke ZnO Schicht abgeschieden. Danach erfolgt das Aufheizen auf ca. 800-900°C vorzugsweise unter Stickstoff und dem Hochtemperatursauerstoffprecursor wie z.B. N2O. Dabei kann auch die tertiär-Butanol Quelle geöffnet bleiben, um während des Übergangs von niedrigen zu hohen. Temperaturen die ZnO Oberfläche besser zu stabilisieren. Das Hauptschichtwachstum findet dann nur unter N2O und Dimethylzink oder Diethylzink, vorzugsweise in einer inerten Gasatmosphäre aus z.B. N2, statt. Die so erhaltene Schicht ist glatt und von hoher kristalliner Qualität und damit geeignet für Bauelementstrukturen wofür sie gegebenenfalls noch dotiert werden kann wie in den Ansprüchen 3 und 4 genannt um zum Beispiel ein Bauelement nach Anspruch 5 herzustellen.
  • Die Beschreibung schließt alle Gruppe-II-Oxid Kristalle und alle Gasphasenepitaxieverfahren ein.
  • Abkürzungen
    • ZnO Zink-Oxid
    • MgO Magnesium-Oxid
    • CdO Cadmium-Oxid
    • ZnxCdyMgzO Zink-Cadmium-Magnesium-Oxid, x + y + z = 1
    • Gruppe-II Elemente aus der II. Haupt- oder Nebengruppe
    • O Sauerstoff
    • C Kohlenstoff
    • N Stickstoff
    • H Wasserstoff
    • GaN Gallium-Nitrid
    • R ein organischer Rest wie z.B. eine Kohlenwasserstoffverbindung CxHy mit x, y ≥ 1
    • MOCVD Metallorganische Gasphasenepitaxie auch MOVPE genannt
    • MBE Molecular Beam Epitaxie hier sind auch alle Verwandten Methoden wie MO-MBE oder GS-MBE eingeschlossen
    • VPE Vapor Phase Epitaxie zum Teil auch als HVPE oder CVD bekannt
    • LED Light emitting diode (Lichtemittierende Diode)
  • Referenzen
    • [Eagle Picher] Eagle-Picher press release, EAGLE-PICHER Demonstrated p-Type Doping in ZnO, http:/www.tech.epcorp.com/news/010702.htm, 7. Januar 2002.
    • [Ogata 1] K. Ogata, T. Kawanishi, K. Maejima, K. Sakurai, S. Fujita und S. Fujita, Improvements of ZnO Qualities by Metal-Organic Vapor Phase epitaxy Using a Molecular Beam Epitaxy Grown ZnO Layer as a Substrate, Jpn. J. Appl. Phys. 40, L657 (2001).
    • [Ogata 2] K. Ogata, K. Maejima, Sz. Fujita and Sg. Fujita, ZnO Growth Toward Optical Devices by MOVPE Using N2O, J. Electr. Mat. 30, 659 (2001)

Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung von Gruppe-II-Oxid Schichten mit der Gasphasenepitaxie, wobei Abscheiden einer Pufferschicht bei einer niedrigeren Temperatur als die Abscheidetemperatur der Hauptschicht in derselben Wachstumskammer und das Verwenden von Sauerstoffprecursoren vom Typ H-O-H, HO-R, O=R und/oder R-O-R für das Pufferschichtwachstum, wobei R ein beliebiger organischer Rest ist, und durch das Verwenden von Sauerstoffprecursoren vom Typ O=RI oder RI-O-RI für das Hauptschichtwachstum, wobei RI ein beliebiger anorganischer Rest außer Wasserstoff ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das ein- oder mehrmalige Wiederholen des Puffer- und Hauptschichtwachstums nach Anspruch 1.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch ein n-Typ Dotieren der Gruppe-II-Oxid Hauptschicht mit Elementen der dritten Hauptgruppe.
  4. Verfahren nach einen der vergehenden Ansprüche gekennzeichnet durch ein Dotieren der Gruppe-II-Oxid Hauptschicht mit Elementen der fünften Hauptgruppe.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Gruppe-II-Oxid Halbleiterbauelements, gekennzeichnet durch das Anwenden eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-4, wobei in der Gruppe-II-Oxid Hauptschicht ein n-p Übergang durch Dotieren der n-Typ Schicht mit Elementen aus der dritten Hauptgruppe und der p-Typ Schicht mit Elementen aus der fünften Hauptgruppe ausgebildet wird.
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