DE10235909A1 - Use of a hydride forming agent introduced into a light molten metal or alloy for binding hydrogen contained in the melt - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Binden von Wasserstoff eines Leichtmetalls bzw. einer Leichtmetalllegierung.The present invention relates to a method for binding hydrogen of a light metal or a light alloy.
Bei der Herstellung von Leichtmetallen bzw. Leichtmetalllegierungen ist es notwendig, die Schmelze vor der Erstarrung zu entgasen, da ansonsten in der Schmelze vorhandene gasförmige Verunreinigungen nachteilige Effekte verursachen können. So ist es von Magnesium- und Aluminiumschmelzen bekannt, dass diese aufgrund der hohen Löslichkeit im flüssigen Zustand Gase, insbesondere Wasserstoff, aus der Umgebung aufnehmen. Dies gilt in besonderem Maße für das Sprühkompaktieren von übereutektischen Aluminium-Silizium-Legierungen mit Siliziumgehalten oberhalb von 15 Gew.-%, da diese eine. hohe Liquidustemperatur besitzen.In the manufacture of light metals or light metal alloys, it is necessary to pre-melt degassing the solidification, as otherwise existing in the melt gaseous impurities can cause adverse effects. So it is from magnesium and aluminum melts are known for their high solubility in the liquid State gases, especially hydrogen, from the environment. This is particularly true for the Spray compacting hypereutectic Aluminum-silicon alloys with silicon contents above 15 wt .-%, since this one. have a high liquidus temperature.
Beim Erstarrungsprozess werden die von der Schmelze aufgenommenen Gase wieder freigesetzt und können aufgrund der schnellen Erstarrung nicht an die Oberfläche entweichen. Sie bilden in dem erstarrten Material Poren, was zu einer Veränderung der Materialfestigkeit und zu unerwünschten Materialfehlern führt. Insbesondere bewirkt eine anschließende Temperaturerhöhung, beispielsweise durch eine Wärmebehandlung, dem Eingießen des Materials in ein Gussteil oder Schweißvorgänge, zu einer verstärkten Diffusion und Rekombination der im Kristallgitter zwangsgelösten Gasatome und damit zu weiterer Porenbildung bzw. Porenwachstum. Bei einem durch Sprühkompaktieren hergestellten Bolzen können die Poren somit auch erst nach einer anschließenden Wärmebehandlung entstehen.During the solidification process, the Gases absorbed by the melt are released again and can the rapid solidification does not escape to the surface. they form pores in the solidified material, causing a change the material strength and leads to undesirable material defects. In particular causes a subsequent one Temperature increase, for example by heat treatment, pouring of the material in a casting or welding processes, to an increased diffusion and recombination of the gas atoms forcibly dissolved in the crystal lattice and thus to further pore formation or pore growth. At a by spray compacting produced bolts can the pores thus only develop after a subsequent heat treatment.
Aus dem Stand der Technik sind seit langem verschiedene Verfahren zur Entgasung von Metallschmelzen, insbesondere Aluminium oder Magnesium enthaltende Leichtmetallschmelzen, bekannt. Hierbei werden häufig Verfahren eingesetzt, bei denen der Schmelze Chlorgas oder chlorierte Verbindungen, wie Metallchloride oder chlorierte organische Verbindungen, zugesetzt werden.From the state of the art different processes for degassing molten metals, in particular light metal melts containing aluminum or magnesium, known. This is common Processes used in which the melt contains chlorine gas or chlorinated Compounds such as metal chlorides or chlorinated organic compounds, be added.
Den vorgenannten Behandlungsstoffen ist gemein, dass sie sich bei der Reaktion mit den Aluminium oder Magnesium enthaltenden Schmelzen zu Aluminium- oder Magnesiumchlorid umsetzen. Das erzeugte Aluminium- oder Magnesiumchlorid sublimiert anschließend aus der festen Phase unmittelbar in die Gasphase und bildet Gasbläschen in der Schmelze. Da der Partialdruck von Wasserstoff in diesen Gasbläschen praktisch Null ist, reichert sich Wasserstoff in den Gasbläschen an, bis sich ein Partialdruckgleichgewicht von Wasserstoff in der Schmelze und den Gasbläschen eingestellt hat. Die mit Wasserstoff beladenen kleinen Gasbläschen aus Aluminium- oder Magnesiumchloridgas schwimmen an die Oberfläche der Schmelze und verflüchtigen sich unter der gleichzeitigen Entfernung von Wasserstoff aus der Schmelze.The aforementioned treatment substances is common that they react with the aluminum or Magnesium-containing melts to aluminum or magnesium chloride implement. The aluminum or magnesium chloride produced sublimes subsequently from the solid phase directly into the gas phase and forms gas bubbles in the melt. Because the partial pressure of hydrogen in these gas bubbles is practical Is zero, hydrogen accumulates in the gas bubbles until there is a partial pressure equilibrium of hydrogen in the melt and the gas bubbles. With Small gas bubbles containing aluminum or magnesium chloride gas loaded with hydrogen swim to the surface the melt and evaporate with simultaneous removal of hydrogen from the melt.
Eine Behandlung der Leichtmetallschmelze mit Chlorgas ist jedoch wenig ratsam, da dies zum einen relativ aufwändige technische Installationen zur Voraussetzung hat, andererseits wirkt Chlorgas äußerst korrosiv und ist ein gefährlicher Arbeitsstoff.A treatment of the light metal melt with However, chlorine gas is not advisable, as this is relatively complex technical Installations, but chlorine gas is extremely corrosive and is a dangerous one Working material.
Die Behandlung einer Aluminiumschmelze mit
einer Chlor abspaltenden organischen Substanz ist beispielsweise
in der
Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens, sowie allgemein aller Verfahren, bei denen chlorierte organische Verbindungen zu einer Leichtmetallschmelze gegeben werden, liegt darin, dass nur ein Bruchteil des Chlors zu Aluminiumtrichlorid umgesetzt wird, welches für die eigentliche Entgasung der Schmelze sorgt, wodurch diese Verfahren in ökonomischer Hinsicht ungünstig sind. Weiterhin ist insbesondere für Hexachlorethan bekannt, dass dieses äußerst bedenkliche Zersetzungsprodukte, wie z. B. Hexachlorbenzol, Oktochlorostyrol und ähnliche hochchlorierte Verbindungen entstehen lässt, welche die Umwelt stark belasten.A major disadvantage of this Process, as well as generally all processes in which chlorinated organic Connections to a light metal melt are located in that only a fraction of the chlorine becomes aluminum trichloride is implemented, which for The actual degassing of the melt ensures that this process in economic Unfavorable in terms of are. Furthermore, it is known in particular for hexachloroethane that this extremely questionable Decomposition products such as B. hexachlorobenzene, octochlorostyrene and similar highly chlorinated Creates connections, which pollute the environment.
Den vorgenannten Behandlungsstoffen ist ferner gemein, dass sie sich bei der Reaktion mit den Leichtmetallschmelzen zu Aluminium- oder Magnesiumchlorid umsetzen, welches das die Schmelzen eigentlich durchspülende Gas ist. Auf diese Weise wird Aluminium bzw. Magnesium in nicht unerheblicher Menge verbraucht, wodurch sich die Stöchiometrie einer Legierungszusammensetzung in unerwünschter Weise verändern kann.The aforementioned treatment substances is also common that they react with the light metal melts convert to aluminum or magnesium chloride, which melts actually rinsing Is gas. This way aluminum or magnesium is not in insignificant amount consumed, which changes the stoichiometry of a Alloy composition can change in an undesirable manner.
Aus dem Stand der Technik ist weiterhin
aus der
Schließlich kann bei den im Stand der Technik bekannten Verfahren der Gehalt an Wasserstoff zwar deutlich reduziert werden, eine vollständige Beseitigung ist jedoch nicht gegeben.Finally, in the stand the process known in technology the content of hydrogen be reduced to a complete However, there is no elimination.
Demgegenüber liegt die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein einfaches, wirtschaftliches und in ökologischer Hinsicht unbedenkliches Verfahren zur praktisch vollständigen Unschädlichmachung von Wasserstoff eines Leichtmetalls bzw. einer Leichtmetalllegierung zur Verfügung zu stellen.In contrast, the task of the present Invention in a simple, economical and ecological In terms of harmless procedure for practically complete harmlessness of hydrogen of a light metal or a light metal alloy to disposal to deliver.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass in die Schmelze eines Leichtmetalls bzw. einer Leichtmetalllegierung wenigstens ein Hydridbildner eingebracht wird.According to the invention, this object solved, that in the melt of a light metal or a light metal alloy at least one hydride former is introduced.
Der Ausdruck "Hydridbildner" meint hier solche Substanzen, die in der Lage sind, mit dem in der Metallschmelze vorhandenen Wasserstoff Hydride zu bilden, wobei es sich im allgemeinen um ein ionisches (salzartiges) bzw. ein metallartiges Hydrid handeln wird. Ionische Hydride treten vor allem in Verbindung eines stark elektropositiven Metalls der ersten beiden Hauptgruppen des Periodensystems der Elemente mit Wasserstoff auf, wobei sich der Wasserstoff dann wie ein elektronegativer Bestandteil verhält. Metallartige Hydride hingegen, werden von den Übergangsmetallen gebildet. In ihnen ist der Wasserstoff meist in einem nicht-stöchiometrischen Verhältnis in fester Lösung im Kristallgitter enthalten In vorteilhafter Weise handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Hydridbildner um ein Erdalkalimetall oder ein Übergangsmetall.The term "hydride former" means here those substances that are able to with those in the molten metal to form existing hydrogen hydrides, which are generally act as an ionic (salt-like) or a metal-like hydride becomes. Ionic hydrides are particularly strongly associated electropositive metal of the first two main groups of the periodic table of the elements with hydrogen, the hydrogen then behaves like an electronegative component. Metallic hydrides, however, are made of transition metals educated. In them, the hydrogen is mostly in a non-stoichiometric relationship in solid solution contained in the crystal lattice in the hydride former according to the invention an alkaline earth metal or a transition metal.
Als Erdalkalimetalle sind Kalzium (Ca), Strontium (Sr) und Barium (Ba) bevorzugt. Diese bilden mit dem in der Schmelze vorhandenen Wasserstoff ionische Hydride, welche sich durch Zersetzungstemperaturen von ca. 1000°C auszeichnen, also im all-gemeinen oberhalb der Schmelzetemperatur liegen. Eine Dissoziation des ionischen Hydrids unter erneuter Freisetzung von Wasserstoff ist aus diesem Grund auszuschließen.Calcium is an alkaline earth metal (Ca), strontium (Sr) and barium (Ba) preferred. These form with the hydrogen ionic hydrides present in the melt, which are characterized by decomposition temperatures of approx. 1000 ° C, i.e. generally above the melt temperature. A dissociation of the ionic hydride under For this reason, renewed release of hydrogen must be ruled out.
Als Übergangsmetalle sind die Refraktärmetalle Zirkon (Zr) und Titan (Ti) bevorzugt. Diese bilden mit dem in der Schmelze vorhandenen Wasserstoff metallartige Hydride, bei denen eine starke kinetische Hemmung auftritt. Eine merkliche Freisetzung von Wasserstoff würde ein Vielfaches der Zeit beanspruchen, in der ein Leichtmetall bzw. eine Leichtmetalllegierung bei üblichen industriellen Verfahren auf hohen Temperaturen (z. B. beim Lösungsglühen) gehalten wird.The refractory metals are the transition metals Zircon (Zr) and titanium (Ti) preferred. These form with that in the Melt existing hydrogen containing metal-like hydrides strong kinetic inhibition occurs. A noticeable release of Would hydrogen take up many times the time in which a light metal or a light metal alloy in usual industrial processes at high temperatures (e.g. solution annealing) becomes.
Die gesamte Menge an Hydridbildner(n), die einer Schmelze aus Leichtmetall bzw. einer Leichtmetalllegierung zugesetzt wird, liegt vorzugsweise im Bereich von 0,005 bis 0,7 Gew.-% und insbesondere bevorzugt im Bereich von 0,005 bis 0,4 Gew.-%.The total amount of hydride generator (s), that of a melt of light metal or a light metal alloy added is preferably in the range of 0.005 to 0.7 % By weight and particularly preferably in the range from 0.005 to 0.4% by weight.
Kalzium (Ca) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,01 bis 0,02 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.Calcium (Ca) is preferred in an amount in the range of 0.01 to 0.5% by weight, particularly preferred 0.01 to 0.02% by weight, in each case based on the melt weight, in introduced the melt.
Strontium (Sr) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,005 bis 0,25 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,009 bis 0,15 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.Strontium (Sr) is preferred in an amount ranging from 0.005 to 0.25% by weight, in particular preferably 0.009 to 0.15% by weight, in each case based on the melt weight, introduced into the melt.
Barium (Ba) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,005 bis 0,25 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,005 bis 0,05 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.Barium (Ba) is preferred in an amount in the range of 0.005 to 0.25% by weight, particularly preferred 0.005 to 0.05% by weight, based in each case on the melt weight, introduced into the melt.
Zirkon (Zr) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,15 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,15 bis 0,4 Gew.%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.Zircon (Zr) is preferably used in an amount in the range of 0.15 to 0.7% by weight, particularly preferred 0.15 to 0.4% by weight, based in each case on the melt weight, in introduced the melt.
Titan (Ti) wird vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,05 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 0,05 bis 0,35 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Schmelzegewicht, in die Schmelze eingebracht.Titanium (Ti) is preferably used in one Amount in the range of 0.05 to 0.5% by weight, particularly preferred 0.05 to 0.35 wt .-%, each based on the melt weight, in introduced the melt.
Die Leichtmetallschmelze enthält vorzugsweise Aluminium (Al), Magnesium (Mg), oder deren Legierungen. Eine Aluminiumlegierungsschmelze enthält vorzugsweise eine Aluminium-Silizum(A1Si)Legierung, welche insbesondere übereutektisch ist. Eine übereutektische AlSi-Legierung enthält typisch wenigstens 15 Gew.-% Silizium, bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung.The light metal melt preferably contains Aluminum (Al), Magnesium (Mg), or their alloys. An aluminum alloy melt preferably contains an aluminum-silicon (A1Si) alloy, which is particularly hypereutectic is. A hypereutectic Contains AlSi alloy typically at least 15% by weight of silicon, based on the total weight the alloy.
Zusammenfassend ist also festzustellen, dass durch die Zugabe wenigstens eines Hydridbildners zu einer Schmelze aus Leichtmetall bzw. Leichtmetalllegierung – welcher den in der Schmelze enthaltenen Wasserstoff leicht zu binden vermag, den gebundenen Wasserstoff wegen thermodynamischer oder kinetischer Gründe jedoch nicht oder nur sehr langsam abgeben kann – eine Porenbildung durch Wasserstoff in dem erstarrten Material selbst bei einer äußeren Wärmeeinwirkung praktisch vollständig verhindert werden kann.In summary it can be said that by adding at least one hydride former to a melt Made of light metal or light metal alloy - which in the melt contained hydrogen is able to easily bind the bound However, hydrogen due to thermodynamic or kinetic reasons cannot release or can release only very slowly - a pore formation by hydrogen practically completely prevented in the solidified material even when exposed to external heat can be.
Die Erfindung soll nun anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will now be based on embodiments are explained in more detail.
Beispiel 1example 1
Beispiel 1 betrifft eine Legierungsschmelze folgender
Zusammensetzung:
Beispiel 2Example 2
Beispiel 2 betrifft eine Legierungsschmelze folgender
Zusammensetzung:
Beispiel 3Example 3
sBeispiel 3 betrifft eine Legierungsschmelze folgender
Zusammensetzung:
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