DE10213364A1 - Improving the stability of polymers against the effects of heat and flames by addition of a pyrogenic titanium dioxide having a BET surface area of greater than 50 m2/g to the polymer prior to or during polymer processing - Google Patents

Improving the stability of polymers against the effects of heat and flames by addition of a pyrogenic titanium dioxide having a BET surface area of greater than 50 m2/g to the polymer prior to or during polymer processing

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Abstract

A process for improving the stability of polymers against the effects of heat and flames comprises the addition of a pyrogenic titanium dioxide having a BET surface area of greater than 50 m2/g to the polymer prior to or during polymer processing.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu Verbesserung der Stabilität von Polymeren gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung. The invention relates to a method for improving the Stability of polymers against heat and Fired.

Es ist bekannt, pyrogen hergestelltes Titandioxid in Silikonkautschuk einzusetzen (Schriftenreihe Pigmente Nr. 56 Degussa Aktiengesellschaft 1989, Seite 27). It is known to produce pyrogenic titanium dioxide in Use silicone rubber (Pigments series no. 56 Degussa Aktiengesellschaft 1989, page 27).

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Stabilität von Polymeren gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Polymeren vor oder während der Verarbeitung ein pyrogen hergestelltes Titandioxid mit einer spezifischen Oberfläche > 50 m2/g, insbesondere größer 65 m2/g, zusetzt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Oberfläche 66 bis 115 m2/g betragen. The invention relates to a process for improving the stability of polymers against exposure to heat and flame, which is characterized in that the polymers are treated with a pyrogenic titanium dioxide with a specific surface area> 50 m 2 / g, in particular greater than 65, before or during processing m 2 / g, adds. In a particularly preferred embodiment of the invention, the surface area can be 66 to 115 m 2 / g.

Als Polymere können Silicone, wie zum Beispiel Silikonkautschuk, Siliconöl, synthetische und/oder natürliche Kautschuke oder Gummi, verwendet werden. Silicones such as, for example, can be used as polymers Silicone rubber, silicone oil, synthetic and / or natural rubbers or rubber can be used.

Als Silicone werden chemische Verbindungen bezeichnet, die mindestens eine -Si-O-Si-Bindung in einem Molekül enthalten, wobei das Siliziumatom die beiden verbleibenden Bindungen mit organischen Gruppen eingeht. Die synthetisch hergestellten linearen Polyorganosiloxane werden allgemein als Siliconöl bezeichnet. Bei der Synthese der Siliconpolymere ist die Kettenlänge und die Art der nachfolgend mit "R" bezeichneten Substituenten in vielfältiger Weise änderbar.

R = Substituent Silicones are chemical compounds that contain at least one -Si-O-Si bond in one molecule, the silicon atom forming the two remaining bonds with organic groups. The synthetically produced linear polyorganosiloxanes are generally referred to as silicone oil. In the synthesis of the silicone polymers, the chain length and the nature of the substituents referred to below with “R” can be changed in many ways.

R = substituent

Ist der Rest "R" eine Methylgruppe, so handelt es sich um das mengenmäßig bedeutsamste Siliconpolymer Polymethylsiloxan. Durch geeignete Kombination verschiedener Substituenten beziehungsweise gezielten Einbau von reaktiven Gruppen in die Polymerkette können gewünschte Stoffeigenschaften der Polymere realisiert werden. If the radical "R" is a methyl group, it is the most important silicone polymer in terms of quantity Polymethylsiloxane. With a suitable combination different substituents or targeted Incorporation of reactive groups in the polymer chain can desired material properties of the polymers realized become.

Derartige Polymere können sein:

  • 1. Duroplaste
    • - Phenol- und Melaminharze
    • - Polyesterharze
  • 2. Thermoplaste
    • - PP
    • - PE
    • - PS
    • - PVC
  • 3. Thermoplastische Elastomere
    • - Copolyester
    • - Polyether-Block-Amide
    • - Styrol-Block-Copolymere
Such polymers can be:
  • 1. Thermosets
    • - phenolic and melamine resins
    • - polyester resins
  • 2. Thermoplastics
    • - PP
    • - PE
    • - PS
    • - PVC
  • 3. Thermoplastic elastomers
    • - copolyester
    • - polyether block amides
    • - Styrene block copolymers

Bei der Auswahl der Siliconpolymere für die Herstellung von Siliconelastomeren können die verschiedensten Polymertypen unterschiedlichster Reaktivität in Frage kommen. Für die Wahl der für Verstärkungszwecke verwendeten Kieselsäure ist die Art und Reaktivität des vorliegenden Polymers von großer Bedeutung. When choosing silicone polymers for the production of Silicone elastomers can handle a wide variety of polymer types different reactivity come into question. For the Choice of silica used for reinforcement purposes the nature and reactivity of the present polymer of great importance.

Ein Unterscheidungsmerkmal zwischen den verschiedenen Siliconsystemen ist die Vulkanisationstemperatur. HTV- Siliconkautschuk (engl. High Temperature Vulcanizing) wird bei Temperaturen über 100°C vulkanisiert. A differentiator between the different Silicone systems is the vulcanization temperature. HTV Silicone rubber (English High Temperature Vulcanizing) is vulcanized at temperatures above 100 ° C.

Beim RTV-Siliconkautschuk (engl. Room Temperature Vulcanizing) wird, wie aus dem Namen ersichtlich, bei Raumtemperatur vernetzt. With RTV silicone rubber (English Room Temperature Vulcanizing) is, as can be seen from the name, at Networked at room temperature.

Um ein weiteres Unterscheidungsmerkmal darzustellen, ist die Charakterisierung der chemischen Vernetzungsreaktion wichtig. To represent another distinguishing feature, is the characterization of the chemical cross-linking reaction important.

Bei Kautschuk kann die mit Peroxiden initiierte Vulkanisation durchgeführt werden. Diese peroxidisch initiierte Vernetzung läuft besonders leicht mit vinylgruppenhaltigen Polymeren ab. In the case of rubber, the one initiated with peroxides Vulcanization can be carried out. This peroxidic initiated networking runs particularly easily polymers containing vinyl groups.

Das Vernetzungsprinzip einer Polyaddition, bei der die durch Insertion einer Si-H-Gruppe in eine olefinische Doppelbindung eine sogenannte Hydrosilylierungsreaktion abläuft, kann sowohl bei hoher als auch bei niedriger Temperatur durchgeführt werden. Da die hierfür verwendeten Polymere eine deutlich geringere Viskosität als die mit Peroxiden vernetzten aufweisen, wird dieses Siliconsystem auch als "Liquid Silicone Rubber" (LSR) beziehungsweise Flüssigsiliconkautschuk bezeichnet. The crosslinking principle of a polyaddition in which the by inserting an Si-H group into an olefinic Double bond a so-called hydrosilylation reaction expires, can be at both high and low Temperature. Because the used for this Polymers have a significantly lower viscosity than that with Have cross-linked peroxides, this silicone system also as "Liquid Silicone Rubber" (LSR) respectively Liquid silicone rubber.

Ein weiterer verwendbarer Vernetzungstyp beruht auf der Polykondensationsreaktion, bei der die Vernetzung durch Reaktion zweier Moleküle unter Abspaltung eines kleinen Kondensat-Moleküls erfolgt. Another type of networking that can be used is based on the Polycondensation reaction, in which the crosslinking by Reaction of two molecules with the separation of a small one Condensate molecule takes place.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Silicon-Typen können, wie in Fig. 4 gezeigt eingeordnet werden. The silicone types which can be used according to the invention can be classified as shown in FIG. 4.

Bei 1-Komponenten-Systemen (1K) wird die Vulkanisation durch Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft und/oder aus dem Substrat initiiert. Je nach Dichtstoffart werden Reaktionsprodukte abgespalten und freigesetzt. Die Geschwindigkeit der Vernetzung ist sowohl von der Fugendicke als auch von der Luftfeuchtigkeit beziehungsweise der Temperatur abhängig. Bei den 2- Komponenten-Systemen (2K) werden die fast ausnahmslos mit Füllstoffen versehenen Basispolymere (Komponente A) getrennt vom Vernetzer (Komponente B) abgepackt. With 1-component systems (1K) the vulcanization due to moisture from the ambient air and / or from the Substrate initiated. Depending on the type of sealant Reaction products split off and released. The Networking speed is both of the Joint thickness as well as the air humidity or depending on the temperature. With the 2- Component systems (2K) are almost without exception Base polymers provided with fillers (component A) packed separately from the crosslinker (component B).

Mit Ausnahme des RTV-1K-Siliconkautschuks, bei dem durch den vergleichsweise hohen Feuchtigkeitsgehalt der Fällungskieselsäuren nur pyrogen hergestellte Kieselsäure, wie zum Beispiel Aerosil, verwendet werden kann, eignen sich für alle anderen Vernetzungssysteme beide Kieselsäure- Typen. In der Tabelle 1 unten sind typische Siliconkautschuk-Anwendungen und die damit verbundenen Anforderungen an die eingesetzte Kieselsäure, die als Füllstoff dient, dargestellt. Tabelle 1

With the exception of the RTV-1K silicone rubber, in which only pyrogenic silica, such as Aerosil, can be used due to the comparatively high moisture content of the precipitated silica, both types of silica are suitable for all other crosslinking systems. Table 1 below shows typical silicone rubber applications and the associated requirements for the silica used as a filler. Table 1

Das Titandioxid kann zum Beispiel vor oder während der Vulkanisation oder Vernetzung den Polymeren zugesetzt werden. Das erfindungsgemäß eingesetzte Titandioxid kann gegebenenfalls hydrophobiert sein. The titanium dioxide can, for example, before or during the Vulcanization or crosslinking added to the polymers become. The titanium dioxide used according to the invention can optionally be hydrophobic.

Das pyrogen hergestellte Titandioxid kann in einer Menge von 0,05 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5 Gew.-%, den Polymeren zugesetzt werden. The fumed titanium dioxide can be used in an amount from 0.05 to 20% by weight, preferably 0.5 to 2.5% by weight, be added to the polymers.

Die Herstellung von pyrogenem Titandioxid ist bekannt aus Ullmann's Enzyklopädie der technischen Chemie 4. Auflage, Band 21, Seite 464 (1982). The production of pyrogenic titanium dioxide is known from Ullmann's Encyclopedia of Chemical Engineering 4th Edition, Volume 21, page 464 (1982).

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die Polymere eine verbesserte Stabilität gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung aufweisen. Das bedeutet, daß die Abspaltung von organischen Materialien bei höheren Temperaturen deutlich verringert ist. The inventive method has the advantage that the Polymers have improved heat and heat stability Have exposure to flame. That means that Elimination of organic materials at higher Temperatures is significantly reduced.

Hierdurch wird zusätzlich eine verbesserte Flammschutzwirkung erzielt. This also improves Flame retardant effect achieved.

Beispiel 1example 1 Kein Zusatz von pyrogenem Titandioxid, ReferenzprobeNo addition of pyrogenic titanium dioxide, reference sample

Ansatz eines 2-Komponenten-Silikon-Kautschuks (Liquid- Silicone-Rubber) ohne Zusatz von Titandioxid (Referenzprobe). Als Basiskomponente wird ein Zwei- Komponenten-Silikon-Kautschuk der Fa. Bayer, Handelsname Silopren LSR 2040 eingesetzt. (Additionsvernetzend). Approach of a two-component silicone rubber (liquid Silicone rubber) without the addition of titanium dioxide (Reference sample). As a basic component, a two- Component silicone rubber from Bayer, trade name Siloprene LSR 2040 used. (Addition crosslinking).

Nach homogenem Vermischen der beiden Komponenten mit einem Dissolver findet die Vulkanisation bei 180°C für 10 min statt. After homogeneously mixing the two components with one Dissolvers find the vulcanization at 180 ° C for 10 min instead of.

Es werden Probenplatten (ca. 10 × 15 cm) von 6 mm Stärke hergestellt. There are sample plates (approx. 10 × 15 cm) of 6 mm thickness manufactured.

Die Probeplatten werden bei 80°C im Ofen bis zur Gewichtskonstanz konditioniert (ca. 1 Tag). The test plates are in the oven at 80 ° C until Conditioned weight (approx. 1 day).

Zur Überprüfung der Stabilität gegenüber Hitze wird eine Warmlagerung durchgeführt. To check the stability against heat, a Warm storage performed.

Dabei wird ein Probestreifen von 5 × 7 cm im Umluftofen bei 300°C gelagert. A 5 × 7 cm test strip is placed in the convection oven Stored at 300 ° C.

An diesem Probestreifen werden nach verschiedenen Lagerzeiten die Shore-Härte A und die Rückprallelastizität gemessen. This test strip is made according to different Storage times the Shore hardness A and the resilience measured.

Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 bis 3 graphisch dargestellt. The results are shown graphically in FIGS. 1 to 3.

Dabei stellt man fest, daß die Probe ohne Hitzeschutzstabilisierung bereits innerhalb des ersten Tages Warmlagerung verglast und zersplittert. Die Probe ist zerstört. It is found that the sample without Heat protection stabilization already within the first Warm storage during the day glazed and shattered. The sample is destroyed.

Beispiel 2Example 2 Zusatz von pyrogenem TitandioxidAddition of pyrogenic titanium dioxide

Als Basiskomponente wird ein Zwei-Komponenten-Silikon- Kautschuk der Fa. Bayer, Handelsname Silopren LSR 2040, eingesetzt (Additionsvernetzend). As a basic component, a two-component silicone Rubber from Bayer, trade name Silopren LSR 2040, used (addition cross-linking).

In eine der Komponenten wird (bezogen auf den Gesamtansatz) 1,5 Gew.-% pyrogenes Titandioxid (Titandioxid P 25 S, Degussa AG Frankfurt) mit einem Dissolver 5 min eingearbeitet. Danach findet, wie in Beispiel 1 beschrieben, die Vulkanisation und Herstellung der Probeplatten statt. In one of the components (based on the overall approach) 1.5% by weight of pyrogenic titanium dioxide (titanium dioxide P 25 S, Degussa AG Frankfurt) with a dissolver 5 min incorporated. After that, as in Example 1 described the vulcanization and manufacture of the Trial plates instead.

Probestreifen von 5 × 7 cm werden bei 275°C gelagert. Es wird der Gewichtsverlust, die Shore-Härte A und die Rückprallelastizität der Probe gemessen. Sample strips of 5 × 7 cm are stored at 275 ° C. It the weight loss, the Shore hardness A and the Rebound resilience of the sample measured.

Die Proben verglasen nach ca. 33 h Lagerzeit. The samples vitrify after approx. 33 h storage time.

Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 bis 3 graphisch dargestellt. The results are shown graphically in FIGS. 1 to 3.

Beispiel 3Example 3 Zusatz von pyrogenem Titandioxid mit höherer BET- Oberfläche gemäß ErfindungAddition of pyrogenic titanium dioxide with higher BET Surface according to the invention

Als Basiskomponente wird ein Zwei-Komponenten-Silikon- Kautschuk der Fa. Bayer, Handelsname Silopren LSR 2040 eingesetzt (Additionsvernetzend). As a basic component, a two-component silicone Rubber from Bayer, trade name Silopren LSR 2040 used (addition cross-linking).

In eine der Komponenten wird (bezogen auf den Gesamtansatz) 1,5 Gew.% pyrogenes Titandioxid (Name VPTN 90; Hersteller Degussa-Hüls AG Frankfurt), mit einem Dissolver 5 min eingearbeitet. Danach findet, wie in Beispiel 1 beschrieben, die Vulkanisation und Herstellung der Probeplatten statt. In one of the components (based on the overall approach) 1.5% by weight of pyrogenic titanium dioxide (name VPTN 90; manufacturer Degussa-Hüls AG Frankfurt), with a dissolver 5 min incorporated. After that, as in Example 1 described the vulcanization and manufacture of the Trial plates instead.

Nach verschiedenen Lagerzeiten bei 300°C wird die Shore- Härte A und die Rückprallelastizität der Probe gemessen. After various storage times at 300 ° C, the shore Hardness A and the resilience of the sample measured.

Die Ergebnisse sind in den Fig. 1 bis 3 graphisch dargestellt. The results are shown graphically in FIGS. 1 to 3.

Bei diesen Proben tritt erst nach einer Lagerzeit von bis zu 5 Wochen eine Verglasung ein. These samples only appear after a storage period of up to glazing for 5 weeks.

Die physikalisch-chemischen Daten des eingesetzten pyrogenen Titandioxids sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2 Vergleich des Warmlagerverhaltens von Liquid Silicone Rubber LSR bei 300°C

Tabelle 3 Vergleich der physiko-chemischen Daten von VPTN 90 und P 25

The physico-chemical data of the pyrogenic titanium dioxide used are given in Table 2. Table 2 Comparison of the hot storage behavior of Liquid Silicone Rubber LSR at 300 ° C

Table 3 Comparison of the physico-chemical data of VPTN 90 and P 25

Beurteilung: Aus den Fig. 1 bis 3, insbesondere aus der Kurve der Fig. 1 (Gewichtsverlust, das heißt Abspaltung organischen Materials aus dem Silikonpolymeren) läßt sich deutlich die Verbesserung des Hitzeschutzes (Stabilität gegenüber Hitze) durch das erfindungsgemäße Verwenden von Titandioxid mit höherer Oberfläche ablesen. Assessment: From FIGS. 1 to 3, in particular from the curve of FIG. 1 (weight loss, that is to say elimination of organic material from the silicone polymer), the improvement in heat protection (stability against heat) can be clearly seen by using titanium dioxide with a higher level Read the surface.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert: Es zeigen The invention is explained in more detail with reference to the drawings: Show it

Fig. 1 Gewichtsverlust von Flüssigsiliconkautschukvulkanisaten in Abhängigkeit von der Lagerzeit bei einer Temperatur von 275°C. Fig. 1 weight loss of liquid silicone rubber vulcanizates depending on the storage time at a temperature of 275 ° C.

Fig. 2 Shore-A Härte von Flüssigsiliconkautschukvulkanisaten in Abhängigkeit von der Lagerzeit bei einer Temperatur von 275°C. Fig. 2 Shore-A hardness of liquid silicone rubber vulcanizates depending on the storage time at a temperature of 275 ° C.

Fig. 3 Rückprallelastizität von Flüssigsiliconkautschukvulkanisaten in Abhängigkeit von der Lagerzeit bei einer Temperatur von 275°C. Fig. 3 rebound elasticity of liquid silicone rubber vulcanizates depending on the storage time at a temperature of 275 ° C.

Claims (2)

1. Verfahren zur Verbesserung der Stabilität von Polymeren gegenüber Hitze- und Flammeneinwirkung, dadurch gekennzeichnet, daß man den Polymeren vor oder während der Verarbeitung ein pyrogen hergestelltes Titandioxid mit einer BET-Oberfläche von > 50 m2/g zusetzt. 1. A process for improving the stability of polymers against the action of heat and flame, characterized in that a pyrogenic titanium dioxide with a BET surface area of> 50 m 2 / g is added to the polymers before or during processing. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Titandioxid vor oder während der Vulkanisation oder Vernetzung den Polymeren zusetzt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the titanium dioxide before or during vulcanization or crosslinking the polymers.
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