DE10207340A1 - Abdichttechnik für Kapillarsäulen - Google Patents

Abstract

Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen einer fluiddichten Dichtung zwischen einer Kapillarsäule und einem Verbinder. Das Verfahren und die Vorrichtung sind leicht anzuwenden und erfordern nicht die Verwendung von Schrauben, Dichtkoni oder zusätzlichen Werkzeugen. Das Verfahren kann für beliebige Kapillarröhren sowie für Megabore- und Microbore-Säulen und -Röhren verwendet werden. Bei dem Verfahren wird eine Länge einer Zusatzröhre über das Äußere einer Röhre, die eine fluiddichte Dichtung benötigt, beispielsweise eine Kapillarsäule, plaziert. Nachdem die Kapillarsäule in den Verbinder eingebracht ist, wird die Länge der Zusatzröhre in den Verbinder eingepreßt, was eine sekundäre fluiddichte Dichtung erzeugt. Die Zusatzröhre liefert eine zusätzliche mechanische Stabilität während einer mechanischen Schwingung und erhöht die Zugkraft, die erforderlich ist, um die Fluiddichtung zu beeinträchtigen, dramatisch. Dieses Verfahren kann für viele Chromatographietypen, einschließlich Gaschromatographie und Flüssigkeitschromatographie, verwendet werden. Ferner werden eine Verbinderanordnung und eine Anordnung einer fluiddichten Dichtung offenbart.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Kapillarsäulen, die verwen­ det werden, um chemische Substanzen zu analysieren. Im ein­ zelnen ist die Erfindung auf ein neues Verfahren zum Erzeu­ gen einer fluiddichten Dichtung zwischen einer Kapillarsäu­ le und einem Verbinder gerichtet.

Chromatographische Vorrichtungen, die sowohl für Gaschroma­ tographie als auch für Flüssigkeitschromatographie einge­ setzt werden, verwenden in der Regel Kapillarsäulen, um Steuerdurchgangswege für zu analysierende Substanzen be­ reitzustellen. Bereiche einer analytischen Anwendung von Kapillarsäulen umfassen die Gaschromatographie, die Flüs­ sigkeits-Mikropack-Chromatographie, Kapillarelektrophorese und die überkritische Fluidchromatographie. Heutzutage wer­ den bei den meisten analytischen Anwendungen Kapillarsäulen aus Glas, Metall oder aus flexiblem Quarzgut verwendet. Gelegentlich werden auch polymere Kapillare verwendet. Häufig ist es nötig, zwei Stücke von Kapillarsäulen aneinanderzufügen, um eine zerbrochene Säule zu reparieren, durch Aneinanderfügen ungleichartiger Säulen eine chemische Trennung zu optimieren, die Säulenlänge zu erweitern oder "Retention Gaps" (Haltezwischenräume) oder Schutzsäulen hinzuzufügen. Bei den meisten analytischen Anwendungen müssen die Säulenenden ferner mit einem Probeninjektor und einem Detektor verbunden sein.

Verbinder sind in der Technik dafür bekannt, einen Fluid­ strom in einer ersten fluidführenden Rohrleitung aufzuneh­ men und den aufgenommenen Fluidstrom daraufhin an eine zweite fluidführende Rohrleitung abzugeben. In vielen Fäl­ len wird die Fluidverbindung durch eine manuelle Manipula­ tion separater Komponenten, die den Verbinder aufweisen, erhalten, wie z. B. durch eine Ausrichtung und Kompression eines Dichtkonus auf eine Säule, die an einer Aufnahmevor­ richtung befestigt ist.

Die Anforderungen, die an einen praktischen Kapillarverbin­ der für eine allgemeine Verwendung bei Chromatographiean­ wendungen gestellt werden, sind hoch. Der Verbinder muß in der Lage sein, einem regelmäßigen Kontakt mit chemisch re­ aktiven Substanzen und organischen Lösungsmitteln standzu­ halten. Er muß leckfrei bleiben, wenn er bei Innendrücken im Bereich von null (absolut) bis zu mehreren Tausend Pfund pro Quadratzoll und über Temperaturzyklen von Temperaturen unter der Umgebungstemperatur bis zu mehreren Hundert Grad Celsius betrieben wird. Die thermische Masse muß gering und die thermische Leitfähigkeit hoch sein, um ein thermisches Gleichgewicht zwischen der Säule und ihrer unmittelbaren Umgebung aufrechtzuerhalten. Das Totvolumen in der Verbin­ dungsstelle muß so nahe wie möglich bei null liegen.

Viele Verbinder wurden ausgelegt, um das Erfordernis, zwi­ schen Säulenenden und Verbindern eine fluiddichte Kopplung bereitzustellen, anzugehen. Manche Verbinder verwenden ei­ nen Dichtkonus mit einem kegelstumpfförmigen Äußeren und einer länglichen Bohrung. Das Säulenende wird durch die Bohrung des Dichtkonus eingebracht, und daraufhin wird die Anordnung aus Säule und Dichtkonus in das Innere des Verb­ inders eingebracht. Das Innere des Verbinders ist geformt, um den Dichtkonus aufzunehmen. Daraufhin wird über eine Ge­ windehalterung ein Druck auf den Dichtkonus ausgeübt, was eine fluiddichte Dichtung erzeugt. Andere Verbinder, die als Preßsitzverbinder bekannt sind, bestehen aus einer länglichen hohlen Glasröhre, die eine konische Konfigurati­ on aufweist. Preßsitzverbinder weisen eine sich verjüngende Innenbohrung auf, die sich von dem Ende zum Mittelabschnitt verengt. Im Gebrauch wird ein Säulenende in das offene Ende des Verbinders eingebracht und in die Preßsitzposition be­ wegt. Es werden auch Preßsitzglasröhren mit einem Dichtko­ nus- und Kompression-Anschlußstück an jedem Ende verwendet, um gegen die Kapillarsäule abzudichten. Diese Verfahren werden auch verwendet, um die Enden zweier Säulen mit einer fluiddichten Dichtung miteinander zu verbinden.

Bekannte Verbinder stellen ein niedriges Totvolumen und chemisch träge Verbindungen bereit, weisen jedoch mehrere Nachteile auf. Die Verbinder vom Dichtkonus- und Kompressi­ on-Typ erfordern mehrere sich bewegende Teile und erfordern eine sorgfältige Montage. Viele erfordern getrennte elasto­ mere Dichtungen, um eine fluiddichte Verbindung zu gewähr­ leisten. Die zum Herstellen der Dichtung verwendeten Kompo­ nenten müssen gegenüber den Substanzen, die bei dem analy­ tischen chromatographischen Vorgang verwendet werden, che­ misch träge sein und müssen eine gute Temperaturstabilität aufweisen. Diese Komponenten erhöhen die Kosten und die Komplexität der Fluiddichtung und des Verbinders. All diese Verbindungen zeigen ein verstärktes Lecken bei hohen Tempe­ raturen, ein verstärktes Lecken nach einer Temperaturwech­ selbeanspruchung und eine Empfindlichkeit gegenüber Span­ nungen/Drehmomenten, die auf die Fluidabdichtstelle ausge­ übt werden. Von dem gezeichneten konischen Verbinder der Preßsitzsorte wird berichtet, daß er eine unzuverlässige Fluiddichtung aufweist, insbesondere bei modernen, hohe Temperaturen aufweisenden Kapillarsäulen aus Quarzgut. Es wird berichtet, daß die Fluiddichtung bei erhöhter Tempera­ tur leckt und auseinanderfällt.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfah­ ren zum Herstellen einer einfacheren Fluiddichtung zwischen einer Kapillarsäule und einem Verbinder zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 ge­ löst.

Es werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen einer Fluiddichtung zwischen Kapillarsäulen und Verbindern mit einer sich verjüngenden, konischen Innenbohrung be­ schrieben. Diese Verfahren und diese Vorrichtungen können verwendet werden, wenn das Ende einer Säule an einer Injek­ toröffnung oder an einem Detektor angebracht wird. Die Ver­ fahren und Vorrichtungen können auch verwendet werden, wenn zwei Kapillarsäulen unter Verwendung eines Anschlußverbin­ ders (union connector) in einer Ende-An-Ende-Manier anein­ andergefügt werden. Zusätzlich zum Herstellen von fluid­ dichten Dichtungen für Kapillarröhren können diese Verfah­ ren und Vorrichtungen an einer Vielzahl von röhrenförmigen Objekten, wie z. B. an Röhren mit einer größeren Bohrung, wie z. B. Microbore-Säulen und Megabore-Säulen, verwendet werden.

Die verbesserte fluiddichte Dichtung wird allgemein durch die folgenden Schritte bewerkstelligt: 1) eine zusätzliche Röhrenlänge wird genau über den Außendurchmesser der Kapil­ larsäule aufgepaßt, so daß eine kurze Länge der Kapillar­ säule weiterhin freiliegt; 2) die Kapillarsäule wird mit­ tels eines Preßsitzes in einem Verbinder mit einer sich verjüngenden, konischen Innenbohrung befestigt, was eine Fluiddichtung erzeugt; und 3) die Zusatzröhre wird darauf­ hin in den Verbinder bewegt und in den konischen Verjün­ gungsabschnitt des Verbinders eingepreßt, was eine zweite Fluiddichtung erzeugt.

Einer der Vorteile dieser Verfahren und Vorrichtungen be­ steht darin, daß sie die Installation einer Säule in einem Verbinder vereinfachen. Die Anordnung der zusätzlichen Röh­ renlänge ist sehr einfach und es sind keine zusätzlichen Schrauben, Dichtkoni oder Werkzeuge erforderlich, um eine fluiddichte Dichtung zu erzeugen. Der Außendurchmesser der Zusatzröhre muß nicht mit der Innenbohrung des Verbinders verbunden oder in dieselbe eingeklebt werden, noch muß der Außendurchmesser der Kapillarsäule mit dem Inneren der Zu­ satzröhre verbunden oder in dasselbe eingeklebt werden. Die Kapillarsäule und die Zusatzröhre werden an die richtige Stelle gepreßt, um eine zuverlässige Fluiddichtung herzu­ stellen.

Nachdem sie montiert ist, liefert die Zusatzröhre eine zu­ sätzliche Dichtung, die mehrere betriebsbezogene Vorteile bereitstellt. Der Anstieg der Fluiddichtungsoberfläche er­ höht die Stabilität der Fluiddichtung während einer mecha­ nischen Schwingung. Dies wiederum erhöht die Zugkraft, die erforderlich ist, um die Fluiddichtung zu beeinträchtigen, was die Leckrate der Fluiddichtung dramatisch verringert. Überdies bedeutet die Zusatzröhre im wesentlichen keine zu­ sätzliche physische und thermische Masse, ist zuverlässig und kostengünstig.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1A und 1B jeweils einen einzelnen Verbinder;

Fig. 2 einen Preßsitzglasanschluß;

Fig. 3 einen Drei-Wege-Glasanschluß; und

Fig. 4 einen einzelnen Verbinder, wobei primäre und se­ kundäre Fluiddichtungen veranschaulicht werden.

Es wird ein einfaches Verfahren und eine einfache Vorrich­ tung zum Herstellen einer Fluiddichtung zwischen einer Röh­ re und einer Verbindungsvorrichtung, die eine konische, sich verjüngende Innenbohrung aufweist, beschrieben. Das Verfahren und die Vorrichtung betreffen beispielsweise Ka­ pillarsäulen und Kapillarröhren, einschließlich Microbore- und Megabore-Säulen und -Röhren. In der gesamten Spezifika­ tion bezieht sich jeder Verweis auf Kapillarsäulen auf Ka­ pillarröhren, Microbore- und Megabore-Säulen und -Röhren, wenn nichts anderes angegeben ist.

Das Verfahren verwendet eine zusätzliche Röhrenlänge, um die fluiddichte Dichtung zwischen einer Kapillarsäule und einem Verbinder zu verstärken. Anfänglich wird die zusätz­ liche Röhrenlänge über eine Kapillarsäule "dicht aufge­ paßt". In dieser gesamten Anmeldung gibt der Begriff "dicht aufgepaßt" an, daß der Innendurchmesser der Zusatzröhre ei­ ne derartige Länge aufweist oder derart bemessen bzw. "di­ mensioniert" ist, daß die Kapillarsäule durch die Zusatz­ röhre eingebracht werden kann, daß jedoch ein Kontakt zwi­ schen der äußeren Oberfläche der Kapillarsäule und der in­ neren Oberfläche der Zusatzröhre besteht. Die Dichtheit der Passung ist derart, daß die Zusatzröhre über der Außenseite der Kapillarsäule an Ort und Stelle verbleibt, wenn diesel­ be einer mechanischen Schwingung unterworfen ist.

Das Ende der Kapillarsäule wird durch die zusätzliche Röh­ renlänge eingebracht, wobei eine Länge der Kapillarsäule freiliegend bleibt. Die freiliegende Länge der Kapillarsäu­ le ist lange genug, so daß die Kapillarsäule in den Verbin­ der eingebracht und eingepreßt werden kann, ohne daß die Vorderkante der Zusatzröhre mit der Innenbohrung des Ver­ binders in Berührung kommt. Die Kapillarsäule wird in einen Verbinder eingepreßt, der eine konische, sich verjüngende Innenbohrung aufweist, was eine erste fluiddichte Dichtung erzeugt. Anschließend wird die zusätzliche Röhrenlänge in den Verbinder eingepreßt, was eine zweite fluiddichte Dich­ tung erzeugt.

Die Kraft während des Zusammenbaus verformt die Zusatzröh­ re, so daß zwischen der Vorderkante der Zusatzröhre und der Verjüngungsbohrung des Verbinders eine Fluiddichtung herge­ stellt wird. Die Kraft preßt ferner die Zusatzröhre dicht an die Kapillarsäule, was eine Fluiddichtung zwischen der Zusatzröhre und der Kapillarsäule erzeugt. Sowohl die erste Fluiddichtung, die mit der Kapillarröhre hergestellt wurde, als auch die zweite Fluiddichtung, die mit der zusätzlichen Röhrenlänge hergestellt wurde, werden in dem Abschnitt der konischen, sich verjüngenden Innenbohrung des Verbinders oder des Anschlußstücks hergestellt.

Fig. 1A veranschaulicht eine Schnittansicht eines Ausfüh­ rungsbeispiels für Kapillarsäulen. Fig. 1A zeigt eine ver­ besserte fluiddichte Dichtung, die mit dieser Erfindung übereinstimmt und durch die folgenden Schritte bewerkstel­ ligt wird: 1) eine zusätzliche Röhrenlänge 30 wird dicht über den Außendurchmesser einer Kapillarsäule 20 aufgepaßt, so daß eine Länge der Kapillarsäule 20 freiliegend bleibt; 2) die Kapillarsäule 20 wird in einen Verbinder 40 einge­ preßt, der eine konische, sich verjüngende Innenbohrung 55 aufweist; und 3) die Zusatzröhre 30 wird daraufhin in den Verbinder 40 bewegt und in die konische, sich verjüngende Bohrung 55 eingepreßt.

Der Verbinder 40 umfaßt einen Körper 45, der an einem Ende einen aufgeweiteten Eingang 50 aufweist. Der aufgeweitete Eingang 50 verengt sich zu einer sich verjüngenden, koni­ schen Innenbohrung 55. Die Innenbohrung 55 verjüngt sich zu einem Abschnitt 60, der einen im wesentlichen gleichmäßigen Durchmesser aufweist und der an dem Ende 65 des Körpers 45 des Verbinders 40 endet. Der Körper 45 ist vorzugsweise aus Keramik, Glas, Metall, wie z. B. Edelstahl, oder aus poly­ meren Materialien, wie z. B. PEEK, hergestellt. Es können auch andere Materialien verwendet werden, solange sie in der Lage sind, den Bedingungen, denen der Verbinder ausge­ setzt ist, standzuhalten. Der aufgeweitete Eingang 50 weist einen Durchmesser auf, der breit genug ist, um eine Ein­ bringung der Kapillarsäule 20 und der zusätzlichen Röhren­ länge 30 zu ermöglichen. Die sich verjüngende, konische In­ nenbohrung 55 ist derart bemessen, daß eine Reibungspassung zwischen der Wand der sich verjüngenden, konischen Innen­ bohrung 55 und dem Außendurchmesser des eingebrachten Endes sowohl der Kapillarsäule 20 als auch der Zusatzröhre 30 er­ zeugt wird. Die Innenbohrung 55 erstreckt sich über die Länge des Körpers 45 des Verbinders 40 und verjüngt sich bei einem Winkel von ungefähr 2 Grad. Dies ist jedoch le­ diglich veranschaulichend; die Länge, der Winkel und der Durchmesser der sich verjüngenden, konischen Bohrung können je nach verwendetem Verbindertyp variieren. Beispiele um­ fassen Verbinder, die für Microbore- und Megabore-Röhren verwendet werden. Der Durchmesser des Abschnitts 60, der einen im wesentlichen gleichmäßigen Durchmesser aufweist, kann ebenfalls je nach verwendetem Verbindertyp variieren, ist jedoch kleiner als der Durchmesser der Kapillarsäule 20.

Die Kapillarsäule 20 ist eine beliebige Kapillarröhre, ein­ schließlich derjenigen, die als Säulen für Gas- und Flüs­ sigkeitschromatographie verwendet werden. Überdies umfaßt das Verfahren dieser Erfindung Röhren mit einem größeren Durchmesser als Kapillarröhren. Beispiele von Röhren mit größerem Durchmesser umfassen Microbore- und Megabore- Röhren.

Die zusätzliche Röhrenlänge 30 ist vorzugsweise aus Poly­ imid gebildet, könnte jedoch aus einem anderen Material ge­ bildet sein und ist lediglich durch eine chemische und me­ chanische Kompatibilität und einen beabsichtigten Tempera­ turbereich der Dichtung begrenzt. Der Innendurchmesser der zusätzlichen Röhrenlänge 30 und der Außendurchmesser der Kapillarsäule 20 weisen ein Verhältnis von 1/1 bis 2/1 auf. Vorzugsweise weist die Zusatzröhre 30 einen derartigen In­ nendurchmesser auf, daß die Kapillarsäule 20 in die Zusatz­ röhre eingebracht werden kann, wobei jedoch die innere Oberfläche der Zusatzröhre 30 mit der äußeren Oberfläche der Kapillarsäule 20 in Berührung ist. Die Zusatzröhre 30 weist einen derartigen Außendurchmesser auf, daß sie in die Innenbohrung 55 eingepreßt werden kann.

Die äußere Oberfläche der zusätzlichen Röhrenlänge 30 er­ fordert keinerlei Klebstoff oder Bindemittel, um die zweite oder sekundäre fluiddichte Dichtung zu erzeugen. Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird jedoch der Zusatz eines geeigneten Bindemittels verwendet. Das Bindemittel wird auf die äußere Oberfläche der Kapillarsäule 20 aufge­ bracht, bevor die zusätzliche Röhrenlänge 30 dicht über die Kapillarsäule 20 aufgepaßt wird. Alternativ dazu kann das Bindemittel über die äußere Oberfläche der Zusatzröhre 30 aufgebracht werden, bevor dieselbe in den Verbinder 40 ein­ gepreßt wird. Der Zusatz eines Bindemittels erhöht die Stärke der Fluiddichtung und die mechanische Integrität der Verbindung. Die Wahl von Bindemitteln ist durch eine chemi­ sche Kompatibilität mit dem Röhrenmaterial, den beabsich­ tigten Temperaturbereich und die Temperaturwechselbeanspru­ chung der Anwendung begrenzt. Ein bevorzugtes Bindemittel ist Polyimidharz. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel ist die zusätzliche Röhrenlänge aus einem teilgehärteten Material aufgebaut, das dasselbe Material ist wie das Be­ schichtungsmaterial der Kapillarsäule 20. Dieses Anbring­ verfahren bewirkt, daß die zusätzliche Röhrenlänge 30 und die Kapillarsäule 20 ohne den Zusatz eines Bindemittels er­ härten und sich miteinander verbinden, wenn sie erhöhten Temperaturen ausgesetzt sind. Dieses Verfahren kann ferner die mechanische Integrität der Verbindung zwischen der Ka­ pillarsäule 20 und der Zusatzröhre 30 erhöhen.

Die Fig. 1B, 2 und 3 veranschaulichen weitere Ausführungs­ beispiele. Allgemein gilt die Erörterung der Komponenten in Fig. 1A für die Fig. 1B, 2 und 3.

Fig. 1B veranschaulicht eine Schnittansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels. Die Komponenten sind im wesentlichen dieselben wie in Fig. 1A, mit der Ausnahme, daß die Kapil­ larsäule 20 der Fig. 1A durch eine Megabore-Säule 70 er­ setzt ist. Der Megabore-Verbinder 90 ist im wesentlichen genauso ausgeführt wie der Verbinder 40 in Fig. 1A, mit der Ausnahme, daß er bemessen ist, um eine Megabore-Säule auf­ zunehmen.

Die zusätzliche Röhrenlänge 80 wird über den Außendurchmes­ ser der Megabore-Säule 70 dicht aufgepaßt. Die Megabore- Säule 70 wird in den Megabore-Verbinder 90 eingebracht und in die konische Innenbohrung 105 eingepreßt. Die zusätzli­ che Röhrenlänge 80 wird daraufhin in die Innenbohrung 105 eingepreßt.

Fig. 2 veranschaulicht die Schnittansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels. Fig. 2 zeigt zwei einzelne Kapillar­ säulen 110a und 110b, wobei jede eine zusätzliche Röhren­ länge 120a und 120b aufweist, die dicht über den Außen­ durchmesser der Kapillarsäulen 110a und 110b aufgepaßt sind. Die Kapillarsäulen 110a und 110b und die zusätzlichen Röhrenlängen 120a und 120b sind in einen Anschlußverbinder 130 eingepreßt.

Der Anschlußverbinder 130, eine Preßsitzanschlußeinrich­ tung, umfaßt einen Körper 135, der an beiden Enden aufge­ weitete Eingänge 140a und 140b aufweist. Die aufgeweiteten Eingänge 140a und 140b verengen sich zu sich verjüngenden, konischen Innenbohrungen 145a und 145b. Die Innenbohrungen 145a und 145b verjüngen sich zu einem Abschnitt 150 der In­ nenbohrung, der einen im wesentlichen gleichmäßigen Durch­ messer aufweist. Der Abschnitt 150 der Innenbohrung weist einen Durchmesser auf, der kleiner ist als der Durchmesser entweder der Kapillarsäule 110a oder der Kapillarsäule 110b. Der Verbinder ist ein Preßsitzglasanschluß, es können aber auch andere Anschlußeinrichtungen verwendet werden. Das einzige erforderliche Merkmal eines Anschlusses, der bei dieser Erfindung verwendet wird, besteht darin, daß die Innenbohrungen 145a und 145b derart bemessen sind, daß so­ wohl die Kapillarröhren 110a und 110b als auch die zusätz­ lichen Röhrenlängen 120a und 120b in die Innenbohrungen 145a und 145b eingebracht und eingepreßt werden können.

Die Kapillarsäulen 110a und 110b können beliebige Kapillar­ röhren sein; sie können je nach der beabsichtigten Verwen­ dung identische oder unterschiedliche Kapillarsäulen sein. Die Kapillarsäulen 110a und 110b können auch Röhren eines größeren Durchmessers, wie z. B. Microbore und Megabore, sein.

Die zusätzlichen Röhrenlängen 120a und 120b arbeiten so, wie sie es in den Fig. 1A und 1B tun. Die Innenbohrung der zusätzlichen Röhrenlängen 120a und 120b und der Außendurch­ messer der Kapillarsäulen 110a und 110b sind derart bemes­ sen, daß zwischen den Kapillarsäulen 110a und 110b und den zusätzlichen Röhrenlängen 120a und 120b eine enge Passung erzeugt wird. Der Außendurchmesser der zusätzlichen Röhren­ längen 120a und 120b ist so bemessen, daß die zusätzlichen Röhrenlängen 120a und 120b in die Innenbohrungen 145a und 145b eingepreßt werden können.

Fig. 3 veranschaulicht die Schnittansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels. Fig. 3 zeigt drei einzelne Kapillar­ säulen 150a, 150b und 150c, wobei jede eine zusätzliche Röhrenlänge 160a, 160b und 160c aufweist, die dicht über den Außendurchmesser der Kapillarsäulen 150a, 150b und 150c aufgepaßt sind. Die Kapillarsäulen 150a, 150b und 150c und die zusätzlichen Röhrenlängen 160a, 160b und 160c sind in einen Drei-Wege-Preßsitzanschlußverbinder 170 eingepreßt. Die Installation der Kapillarsäulen 150a, 150b und 150c ist auf dieselbe Weise wie in Fig. 2 durchgeführt.

Fig. 4 veranschaulicht eine vergrößerte Schnittansicht ei­ nes einzelnen Verbinders, der die Erfindung beinhaltet. Fig. 4 veranschaulicht die primäre und die sekundäre Fluid­ dichtung der Erfindung. Die Komponenten sind dieselben wie in Fig. 1A. Die Kapillarsäule 20 ist in den Verbinder 40 eingepreßt, was die erste oder primäre fluiddichte Dichtung 180 erzeugt. Die zusätzliche Röhrenlänge 30 ist anschlie­ ßend in den Verbinder 40 eingepreßt, was die zweite oder sekundäre fluiddichte Dichtung 190 erzeugt. Beide Dichtun­ gen sind bei jedem der in den Fig. 1A, 1B, 2 und 3 gezeig­ ten Ausführungsbeispielen in der Regel vorhanden.

Üblicherweise verformt die Kraft während der Montage die Kapillarsäule 20, so daß zwischen der Vorderkante 21 der Kapillarsäule 20 und dem Abschnitt der sich verjüngenden, konischen Innenbohrung 55 des Verbinders 40 eine Fluiddich­ tung hergestellt wird. Zusätzlich verformt die Kraft wäh­ rend der Montage üblicherweise die zusätzliche Röhrenlänge 30, so daß zwischen der Vorderkante 31 der zusätzlichen Röhrenlänge 30 und dem Abschnitt der sich verjüngenden, ko­ nischen Innenbohrung 55 des Verbinders 40 eine Fluiddich­ tung hergestellt wird. Die Kraft preßt ferner die zusätzli­ che Röhrenlänge 30 dicht an die äußere Oberfläche der Ka­ pillarsäule 20, was eine Fluiddichtung an der inneren Ober­ fläche der zusätzlichen Röhrenlänge 30 erzeugt, was einen Fluidflußweg zwischen der Kapillarsäule 20 und der zusätz­ lichen Röhrenlänge 30 eliminiert. Alternativ dazu können jegliche der zuvor erwähnten Dichtungen durch eine Rei­ bungspassung hergestellt werden. Die sich ergebende Verbin­ dung weist eine verbesserte mechanische Stabilität bei ei­ nem minimalen Totvolumen auf und ist einfach zu installie­ ren.

Claims (18)

1. Verfahren zum Herstellen einer Fluiddichtung zwischen einer Kapillarsäule (20) und einem Verbinder (40), das folgende Schritte aufweist:

• a) Einbringen einer Kapillarsäule (20) durch eine Länge einer Zusatzröhre (30), wobei ein Abschnitt der Kapillarsäule (20) freiliegend bleibt;
• b) Einpressen der Kapillarsäule (20) in einen Verbinder (40) mit einer konischen, sich verjüngenden Bohrung (55), wodurch zwischen dem freiliegenden Abschnitt und dem Verbin­ der (40) eine erste Fluiddichtung (180) er­ zeugt wird; und
• c) Bewegen der Zusatzröhre (30) in den Verbin­ der (40) mit der konischen, sich verjüngen­ den Bohrung (55) und Einpressen der Zusatz­ röhre (30) in den Verbinder (40), wodurch zwischen der Zusatzröhre (30) und dem Verb­ inder (40) eine zweite Fluiddichtung (190) erzeugt wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, das vor dem Schritt (iii) ferner den Schritt des Aufbringens eines Bindemittels auf die Außenseite der Zusatzröhre (30) aufweist.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, das ferner den Schritt des Verwendens eines teilgehärteten Materials für die Zusatzröhre (30) aufweist.

4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, das fer­ ner den Schritt des Verwendens eines Verbinders (40) aufweist, der eine Preßsitzanschlußeinrichtung oder eine 3-Wege-Preßsitzanschlußeinrichtung ist.

5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, das fer­ ner den Schritt des Bemessens des Verbinders (40) und der Zusatzröhre (30), damit eine Megabore-Säule (70) aufgenommen werden kann, aufweist.

6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, das fer­ ner den Schritt des Bemessens des Verbinders (40) und der Zusatzröhre (30), damit eine Microbore-Säule auf­ genommen werden kann, aufweist.

7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem die Kapillarsäule (20) eine Kapillarröhre ist.

8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 5 bis 7, bei dem die Megabore-Säule (70) eine Megabore-Röhre ist.

9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, bei dem die Microbore-Säule eine Microbore-Röhre ist.

10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, das fer­ ner den Schritt des Verwendens der Fluiddichtung für eine Gaschromatographie oder eine Flüssigkeitschroma­ tographie aufweist.

11. Verbinderanordnung, die folgende Merkmale aufweist:
einen Verbinder (40), der eine konische Innenbohrung (55) aufweist, die derart bemessen ist, daß eine Ka­ pillarsäule (20) und eine Zusatzröhre (30) mittels ei­ nes Preßsitzes in der Bohrung (55) befestigt werden können; und
wobei die zusätzliche Röhrenlänge (30) einen Innen­ durchmesser aufweist, der derart bemessen ist, daß ei­ ne enge Passung erzeugt wird, wenn eine Kapillarsäule (20) durch die Zusatzröhre (30) eingebracht wird, und einen Außendurchmesser aufweist, der derart bemessen ist, daß die Zusatzröhre (30) mittels eines Preßsitzes in der Bohrung befestigt ist.

12. Verbinderanordnung gemäß Anspruch 11, bei der der Verbinder (40) (90) und die zusätzlich Röhrenlänge (30) (80) bemessen sind, um eine Megabore-Säule (70) aufzunehmen.

13. Verbinderanordnung gemäß Anspruch 11 oder 12, bei der der Verbinder (40) eine Preßsitzanschlußeinrichtung oder eine 3-Wege-Preßsitzanschlußeinrichtung ist.

14. Fluiddichte-Dichtung-Anordnung, die folgende Merkmale aufweist:
einen Verbinder (130), der eine konische Innenbohrung (140) aufweist;
eine Kapillarsäule (110);
eine Zusatzröhre (120), die einen Innendurchmesser aufweist, der derart bemessen ist, daß eine enge Pas­ sung erzeugt wird, wenn die Kapillarsäule (110) durch die Zusatzröhre (120) eingebracht wird, und wobei die Zusatzröhre (120) einen Außendurchmesser aufweist, der derart bemessen ist, daß die Zusatzröhre (120) in dem Verbinder (130) mittels eines Preßsitzes befestigt werden kann.

15. Anordnung gemäß Anspruch 14, die ferner ein auf die Zusatzröhre (120) aufgebrachtes Bindemittel aufweist.

16. Anordnung gemäß Anspruch 14 oder 15, bei der die Zu­ satzröhre (120) ein teilgehärtetes Material aufweist, das aushärtet und sich mit der Kapillarsäule (110) bindet, wenn es einer bestimmten Temperatur unterwor­ fen wird.

17. Anordnung gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, bei der die Kapillarsäule (110) eine Megabore-Säule aufweist und die Zusatzröhre (120) einen Innendurchmesser auf­ weist, der bemessen ist, um die Megabore-Säule aufzu­ nehmen.

18. Anordnung gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, bei der die Kapillarsäule (110) eine Microbore-Säule aufweist und die Zusatzröhre (120) einen Innendurchmesser auf­ weist, der bemessen ist, um die Microbore-Säule aufzu­ nehmen.