DE102022203401A1 - Method for cleaning at least one upper side of a substrate - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung zumindest einer Oberseite (12) eines Substrats (10) mittels eines Sauerstoffplasmas oder eines Luftplasmas (32) zur Entfernung von organischen Verunreinigungen (28) mit zumindest nachfolgenden Verfahrensschritten: a) Entfernung flüchtiger Substanzen (34) von der Oberseite (12) des Substrats (10) durch Anlegen eines Vakuums (40), b) Entfernung organischer Verunreinigungen mittels eines Sauerstoff- oder Luftplasmas (32), c) Auflösen einer entstandenen Oxidschicht (42) auf der Oberseite (12) des Substrats (10), insbesondere einer Brennstoffzellenkomponente (52) durch Anlegen eines Wasserstoffplasmas (48), und d) Absaugen von Reaktionsgasen mittels einer Vakuumpumpe (40).Des Weiteren bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung des Verfahrens zur Entfernung einer entstandenen Oxidschicht (42) auf einem Flowfield (54) einer Bipolarplatte (52) einer Brennstoffzelle vor dem Aufbringen einer pastösen Kohlenstoffbeschichtung (56, 58).The invention relates to a method for cleaning at least one top side (12) of a substrate (10) using an oxygen plasma or an air plasma (32) to remove organic contaminants (28) with at least the following method steps: a) removal of volatile substances (34) from the top (12) of the substrate (10) by applying a vacuum (40), b) removing organic contaminants using an oxygen or air plasma (32), c) dissolving an oxide layer (42) that has formed on the top (12) of the Substrate (10), in particular a fuel cell component (52) by applying a hydrogen plasma (48), and d) suctioning off reaction gases using a vacuum pump (40). Furthermore, the invention relates to the use of the method for removing a resulting oxide layer (42 ) on a flowfield (54) of a bipolar plate (52) of a fuel cell before applying a pasty carbon coating (56, 58).
Description
Technisches GebietTechnical area
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung zumindest einer Oberseite eines Substrats mittels eines Sauerstoffplasmas oder eines Luftplasmas zur Entfernung von organischen Verunreinigungen. Des Weiteren bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung des Verfahrens zur Entfernung einer Oxidschicht auf einem Flowfield einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle vor dem Aufbringen einer pastösen Kohlenstoffbeschichtung.The invention relates to a method for cleaning at least one top side of a substrate using an oxygen plasma or an air plasma to remove organic contaminants. Furthermore, the invention relates to the use of the method for removing an oxide layer on a flowfield of a bipolar plate of a fuel cell before applying a pasty carbon coating.
Stand der TechnikState of the art
Darstellung der ErfindungPresentation of the invention
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Reinigung zumindest einer Oberseite eines Substrats vorgeschlagen mittels eines Sauerstoff- oder eines Luftplasmas zur Entfernung organischer Verunreinigungen, wobei zumindest nachfolgende Verfahrensschritte durchlaufen werden:
- a) Entfernung flüchtiger Substanzen von der Oberseite des Substrats durch Anlegen eines Vakuums,
- b) Entfernung organischer Verunreinigungen mittels eines Sauerstoff- oder Luftplasmas
- c) Entfernen einer entstandenen Oxidschicht auf der Oberseite des Substrats, insbesondere einer Brennstoffzellenkomponente durch Anlegen eines Wasserstoffplasmas,
- d) Absaugen von Reaktionsgasen durch Anlegen eines Vakuums.
- a) removing volatile substances from the top of the substrate by applying a vacuum,
- b) Removal of organic contaminants using an oxygen or air plasma
- c) removing a resulting oxide layer on the top side of the substrate, in particular a fuel cell component, by applying a hydrogen plasma,
- d) Suctioning off reaction gases by applying a vacuum.
Durch die Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens können in vorteilhafter Weise konventionelle Ätzprozesse, die nasschemisch ablaufen und aggressive Säuren verwenden, vermieden werden; ebenso kann bei diesen Prozessen anfallendes Waschwasser, welches aufwändig zu entsorgen wäre, vermieden werden.By using the method proposed according to the invention, conventional etching processes that take place using wet chemicals and use aggressive acids can advantageously be avoided; Washing water that arises during these processes, which would be difficult to dispose of, can also be avoided.
In Weiterbildung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens werden die Verfahrensschritte a) bis d) an einem die Oberseite einer Bipolarplatte bildenden Flowfield durchgeführt.In a further development of the method proposed according to the invention, method steps a) to d) are carried out on a flow field forming the top side of a bipolar plate.
In vorteilhafter Weise wird beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren nach Durchführung der Verfahrensschritte a) bis d) eine Beschichtung, insbesondere in Form pastösen Kohlenstoffs, auf die Oberseite der Bipolarplatte aufgebracht. Die Adhäsionseigenschaften der zuvor im Wasserstoffplasma gereinigten Bipolarplatte sind erheblich verbessert, ebenso deren elektrische Leitfäh igkeit.Advantageously, in the method proposed according to the invention, after carrying out method steps a) to d), a coating, in particular in the form of pasty carbon, is applied to the top of the bipolar plate. The adhesion properties of the bipolar plate previously cleaned in hydrogen plasma are significantly improved, as is its electrical conductivity.
Beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren wird die Beschichtung, insbesondere aus pastösem Kohlenstoff, auf Stege im Flowfield der Bipolarplatte aufgetragen.In the method proposed according to the invention, the coating, in particular made of pasty carbon, is applied to webs in the flow field of the bipolar plate.
Der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Lösung weiter folgend umfasst das Wasserstoffplasma, welches in Verfahrensschritt c) appliziert wird, insbesondere energiereiche UV-Strahlung.Following the solution proposed according to the invention, the hydrogen plasma, which is applied in process step c), in particular comprises high-energy UV radiation.
Beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren erfolgt die Entfernung der flüchtigen Substanzen gemäß Verfahrensschritt a) vor der Applikation des Sauerstoff- oder Luftplasmas und des Wasserstoffplasmas.In the method proposed according to the invention, the volatile substances are removed according to method step a) before the oxygen or air plasma and the hydrogen plasma are applied.
In vorteilhafter Weise werden beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren die Verfahrensschritte a) bis d) an einer bereits fertiggestellten Bipolarplatte für eine Brennstoffzelle durchgeführt, derart, dass eine Zeitspanne zwischen einer Behandlung derselben mit Wasserstoffplasma vor dem Aufbringen der Beschichtung, insbesondere aus pastösem Kohlenstoff, zur Vermeidung von Reoxidation erheblich minimiert werden kann.Advantageously, in the method proposed according to the invention, method steps a) to d) are carried out on an already finished bipolar plate for a fuel cell, such that a period of time between treating it with hydrogen plasma before applying the coating, in particular made of pasty carbon, to avoid Reoxidation can be significantly minimized.
Darüber hinaus bezieht sich die Erfindung auch auf die Verwendung des Verfahrens zur Entfernung einer entstandenen Oxidschicht auf einem Flowfield einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle vor dem Aufbringen einer pastösen Kohlenstoffbeschichtung.In addition, the invention also relates to the use of the method for removal Formation of an oxide layer on a flow field of a bipolar plate of a fuel cell before applying a pasty carbon coating.
Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention
Durch die erfindungsgemäß vorgeschlagene Lösung, insbesondere die Applizierung eines H2-Plasmas mittels Trockenätzens, können bei konventionellen Ätzprozessen verwendete, aggressive Säuren eingespart werden; ferner kann eine nasschemische Durchführung dieser Ätzprozesse vermieden werden. Konventionelle Ätzprozesse umfassen in der Regel mehrere Stufen mit den verschiedensten chemischen Substanzen. Die Membranelektrodenstrukturen benötigen viel Fläche, so dass die Durchführung konventioneller Ätzprozesse zeitlich relativ aufwändig ist. Des Weiteren kann durch die Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Trockenätzens mittels der Wasserstoffplasmabehandlung Waschwasser eingespart werden, an dessen Entsorgung sehr hohe Anforderungen gestellt werden. Beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren entfallen alle diese zeit- und kostenintensiven Nebenerscheinungen.The solution proposed according to the invention, in particular the application of an H 2 plasma by means of dry etching, makes it possible to save aggressive acids used in conventional etching processes; Furthermore, carrying out these etching processes using wet chemicals can be avoided. Conventional etching processes usually include several stages with a wide variety of chemical substances. The membrane electrode structures require a lot of area, so that carrying out conventional etching processes is relatively time-consuming. Furthermore, by using the dry etching proposed according to the invention using hydrogen plasma treatment, washing water can be saved, the disposal of which is subject to very high requirements. With the method proposed according to the invention, all of these time-consuming and cost-intensive side effects are eliminated.
Durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren kann eine entstandene Oxidschicht auf der Oberseite, insbesondere dem Flowfield einer Brennstoffzellenkomponente, wie beispielsweise der Bipolarplatte, im Wasserstoffplasma aufgelöst und durch Anschluss einer Vakuumpumpe entfernt werden. Durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren lässt sich insbesondere ein Kontaktwiderstand zwischen der Oberseite der Bipolarplatte einerseits und einer Beschichtung in Form eines pastösen Kohlenstoffs andererseits erheblich herabsetzen.Using the method proposed according to the invention, an oxide layer formed on the top side, in particular the flow field of a fuel cell component, such as the bipolar plate, can be dissolved in the hydrogen plasma and removed by connecting a vacuum pump. The method proposed according to the invention makes it possible, in particular, to significantly reduce a contact resistance between the top side of the bipolar plate on the one hand and a coating in the form of a pasty carbon on the other hand.
Daneben kann, wie oben erwähnt, eine vollständige Eliminierung der Nasschemie bei konventionellen Ätz- beziehungsweise Beizprozessen erreicht werden. Durch die Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens lässt sich in optimaler Weise die Prozesskette bei der Herstellung von Brennstoffzellenkomponenten, insbesondere von Bipolarplatten erheblich optimieren. Der Reinigungsprozess kann an einer fertig hergestellten Bipolarplatte erfolgen, so dass eine Reduzierung der Zeitspanne zwischen der Plasmareinigung der Bipolarplatte und der sich daran anschließenden Beschichtung mit pastösem Kohlenstoff erreicht werden kann, was in vorteilhafter Weise eine Vermeidung von Reoxidationserscheinungen mit sich bringt. Des Weiteren ist hervorzuheben, dass die nach der Durchführung der Wasserstoffplasmabehandlung hergestellte Oberseite der Bipolarplatte wesentlich bessere Haftungseigenschaften für die anschließend aufgebrachte Beschichtung aus pastösem Kohlenstoffmaterial bietet. In fertigungstechnischer Hinsicht zeichnet sich die Applikation des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens durch äußerst geringe Prozesskosten aus, da aufwändige Abfallbehandlungs- und Sondermaßnahmen zur Behandlung kontaminierten Waschwassers, welches bei konventionellen Ätzprozessen anfällt, entfallen können.In addition, as mentioned above, a complete elimination of wet chemistry can be achieved in conventional etching or pickling processes. By using the method proposed according to the invention, the process chain in the production of fuel cell components, in particular bipolar plates, can be significantly optimized in an optimal manner. The cleaning process can be carried out on a finished bipolar plate, so that a reduction in the time between the plasma cleaning of the bipolar plate and the subsequent coating with pasty carbon can be achieved, which advantageously results in the avoidance of reoxidation phenomena. Furthermore, it should be emphasized that the top side of the bipolar plate produced after the hydrogen plasma treatment has been carried out offers significantly better adhesion properties for the subsequently applied coating of pasty carbon material. From a manufacturing perspective, the application of the method proposed according to the invention is characterized by extremely low process costs, since complex waste treatment and special measures for treating contaminated washing water, which arises in conventional etching processes, can be omitted.
Brennstoffzellenkomponenten, insbesondere Bipolarplatten lassen sich nicht nasschemisch reinigen oder ätzen, da die Waschflüssigkeit zwischen den Bipolarplatten sich nicht einfach entfernen lässt, sondern in Spalte eindringt und demzufolge dort verbleibt. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit, diese vorab zu reinigen, so dass sich die Anzahl der notwendigen Prozessschritte verdoppelt. Durch die erfindungsgemäß vorgeschlagene Plasmabehandlung lassen sich jedoch die Bipolarplatten reinigen beziehungsweise trocken ätzen. Des Weiteren wird durch die erfindungsgemäß vorgeschlagene Lösung die Notwendigkeit eliminiert, das beim nasschemischen Reinigen eingesetzte Wasser regelmäßig auszutauschen, da es sehr ungünstig ist, dass die Anlage stillsteht. Der Schritt des Austauschens von Waschwasser bei nasschemischen Prozessen entfällt somit. Des Weiteren ergibt sich durch die erfindungsgemäß vorgeschlagene Lösung ein geringerer Flächenbedarf für die Prozessanlage.Fuel cell components, in particular bipolar plates, cannot be cleaned or etched using wet chemicals because the washing liquid between the bipolar plates cannot be easily removed, but rather penetrates into gaps and therefore remains there. This results in the need to clean them in advance, so that the number of necessary process steps is doubled. However, the plasma treatment proposed according to the invention allows the bipolar plates to be cleaned or dry-etched. Furthermore, the solution proposed according to the invention eliminates the need to regularly replace the water used in wet-chemical cleaning, since it is very disadvantageous for the system to come to a standstill. This eliminates the step of replacing wash water in wet chemical processes. Furthermore, the solution proposed according to the invention results in a smaller space requirement for the process system.
Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings
Ausführungsformen der Erfindung werden anhand der Zeichnungen und der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.Embodiments of the invention are explained in more detail with reference to the drawings and the following description.
Es zeigen:
-
1-3 eine Auflösung von organischen Verunreinigungen auf einer Oberseite eines Substrats, insbesondere einer Bipolarplatte einer Brennstoffzelle und -
4-6 die Auflösung einer sich auf der Oberseite einer Brennstoffzellenkomponente gebildeten Oxidschicht mittels eines Wasserstoffplasmas.
-
1-3 a dissolution of organic contaminants on a top side of a substrate, in particular a bipolar plate of a fuel cell and -
4-6 the dissolution of an oxide layer formed on the top of a fuel cell component using a hydrogen plasma.
Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention
In der nachfolgenden Beschreibung der Ausführungsformen der Erfindung werden gleiche oder ähnliche Elemente mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet, wobei auf eine wiederholte Beschreibung dieser Elemente in Einzelfällen verzichtet wird. Die Figuren stellen den Gegenstand der Erfindung nur schematisch dar.In the following description of the embodiments of the invention, the same or similar elements are referred to with the same reference numerals, with a repeated description of these elements being omitted in individual cases. The figures represent the subject matter of the invention only schematically.
Den
Bei dem in
Aus der Darstellung gemäß
Der Figurensequenz der
Aus der Darstellung gemäß
Durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren lässt sich jedoch die Oxidschicht 42 auf der Oberseite 12 des Substrats 10, insbesondere der Bipolarplatte 52 einer Brennstoffzellenanordnung ohne den Einsatz nasschemischer Prozesse entfernen.However, using the method proposed according to the invention, the
Dazu wird, wie in
Wie anhand
Durch die Anwendung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens kann eine vollständige Eliminierung von Nasschemie im Reinigungsprozess der Bipolarplatte 52 erfolgen. Die Prozesskette, innerhalb welcher die Bipolarplatte 52 gefertigt wird, lässt sich dahingehend optimieren, dass der dargestellte Reinigungsprozess, insbesondere die Applikation des Wasserstoffplasmas 48 gemäß der Darstellung in den
Die Erfindung ist nicht auf die hier beschriebenen Ausführungsbeispiele und die darin hervorgehobenen Aspekte beschränkt. Vielmehr ist innerhalb des durch die Ansprüche angegebenen Bereichs eine Vielzahl von Abwandlungen möglich, die im Rahmen fachmännischen Handelns liegen.The invention is not limited to the exemplary embodiments described here and the aspects highlighted therein. Rather, within the range specified by the claims, a large number of modifications are possible, which are within the scope of professional action.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 102013203080 A1 [0002]DE 102013203080 A1 [0002]
- DE 112006002141 B4 [0003]DE 112006002141 B4 [0003]
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