DE102022117500B3 - Process for obtaining a refractory metal - Google Patents
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Abstract
Beschrieben ist ein Verfahren zur Gewinnung eines hochschmelzenden Metalls, mit folgenden Schritten gewonnen wird:
- Bereitstellen eines zerkleinerten Vormaterials aus oder mit dem zu gewinnenden Metall in oxidisch gebundener Form,
- Bereitstellen eines nach einem Zünden exotherm reagierenden Reaktionsmittels als Schüttgut, welches Reaktionsmittel aus einem eine höhere O2-Affinität als das zu gewinnende Metall aufweisenden Schlackebildner besteht oder einen solchen enthält,
- Bereitstellen einer Schüttgut-Materialmischung 5 aus dem Vormaterial und dem Reaktionsmittel,
- Befüllen eines hitzebeständigen Reaktionsgefäßes 1 mit einer Charge der Schüttgut-Materialmischung 5 unter Belassung eines Porenvolumens.
- Aufbringen einer auf das Reaktionsgefäß 1 mit seinem Inhalt wirkenden Trägheitskraft,
- Auslösen einer exothermen Reaktion der Schüttgut-Materialmischung 5 während der auf diese wirkenden Trägheitskraft durch lokale Zufuhr von thermischer Energie an die Schüttgut- Materialmischung 5 , beginnend vom Rand der Schüttgut-Materialmischung 5, dadurch Erschmelzen des zu gewinnenden Metalls und Trennen des schmelzflüssigen Metalls von der Schlacke 7 infolge der während der ablaufenden Redoxreaktion einwirkenden Trägheitskraft,
- Beenden der auf das Reaktionsgefäß 1 und seinen Inhalt wirkenden Trägheitskraft nach Abschluss der Redoxreaktion und
- nach Abkühlen des Reaktionsgefäßinhaltes Entnehmen der Reaktionsprodukte 6,7 aus dem Reaktionsgefäß 1 und Trennen des gewonnenen Metalls von der Schlacke 7.
- Provision of a crushed starting material from or with the metal to be extracted in oxidically bound form,
- Provision of a reactant that reacts exothermally after ignition as bulk material, which reactant consists of or contains a slag-forming agent that has a higher O 2 affinity than the metal to be extracted,
- Providing a bulk material mixture 5 from the starting material and the reactant,
- Filling a heat-resistant reaction vessel 1 with a charge of the bulk material mixture 5 while leaving a pore volume.
- Application of an inertial force acting on the reaction vessel 1 with its contents,
- Triggering an exothermic reaction of the bulk material mixture 5 during the inertial force acting on it by locally supplying thermal energy to the bulk material mixture 5, starting from the edge of the bulk material mixture 5, thereby melting the metal to be extracted and separating the molten metal from the slag 7 as a result of the inertial force acting during the redox reaction taking place,
- stopping the inertial force acting on reaction vessel 1 and its contents after the redox reaction is complete and
- After the reaction vessel contents have cooled, the reaction products 6.7 are removed from the reaction vessel 1 and the metal obtained is separated from the slag 7.
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung eines hochschmelzenden Metalls, bei dem aus einem Vormaterial das zu gewinnende Metall durch eine bezüglich ihrer Energiebilanz exotherme Redoxreaktion gewonnen wird, gemäß den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1.The subject matter of the invention is a method for extracting a refractory metal, in which the metal to be extracted is extracted from a starting material by means of a redox reaction which is exothermic in terms of its energy balance, according to the features of the preamble of
Die Gewinnung von hochschmelzenden Metallen oder Metalllegierungen ist relativ aufwendig. Benötigt werden hierfür etliche Erzaufbereitungsprozesse sowie ein mehrfaches Ein- bzw. Umschmelzen des jeweils vorbereiteten Vormaterials. Typische Legierungen dieser Art sind solche unter Verwendung der Elemente Ti, V, Ni, Ta, Cr, Mo und Wo. In der Natur kommen diese Übergangsmetalle als Oxide und Hydroxide vor. Mitunter weisen diese Verbindungen Begleitelemente wie beispielsweise Pb, Fe, Ca oder Mg auf.The extraction of high-melting metals or metal alloys is relatively expensive. This requires a number of ore processing processes as well as multiple melting or remelting of the pre-material prepared in each case. Typical alloys of this type are those using the elements Ti, V, Ni, Ta, Cr, Mo and Wo. In nature, these transition metals occur as oxides and hydroxides. Sometimes these compounds contain accompanying elements such as Pb, Fe, Ca or Mg.
Aus
Aus
Aus SANIN, V. N. [et al.]: Centrifugal metallothermic SHS of cast Co-Cr-Fe-Ni-Mn-(X) alloys, In: Russian journal of non-ferrous metals, Vol. 61, 2020, No. 4, S. 436-445. - ISSN 1067-8212 ist ein metallothermisches Verfahren zum Herstellen einer Hoch-Entropie-Legierung bekannt. Zum Herstellen dieser Legierung wird ein selbstausbreitendes Hochtemperatursyntheseverfahren mit auf das Reaktionsgefäß bzw. seinen Inhalt einwirkender Trägheitskraft verwendet. Von Besonderheit bei diesen Legierungen ist, dass die Hauptlegierungselemente mit nahezu gleichen Legierungsanteilen in der Legierung enthalten sind. Ausgangsprodukt dieses vorbekannten Verfahrens ist eine Mischung von Ni-, Cr-, Fe-, Co- und Mn-Oxiden, die mit Ti, Si, B, C versetzt werden. Die exotherme Reaktion wird bei einer Trägheitskraft zwischen 20 und 70 G durchgeführt, wobei zum Erzielen der gewünschten Hoch-Entropie-Legierung eine Trägheitskraft von 65 ± 5 G zum Erzielen des gewünschten Gefüges und der gewünschten Eigenschaften bevorzugt wird.From SANIN, VN [et al.]: Centrifugal metallothermic SHS of cast Co-Cr-Fe-Ni-Mn-(X) alloys, In: Russian journal of non-ferrous metals, Vol. 61, 2020, No. 4, pp. 436-445. - ISSN 1067-8212 a metallo-thermal process for producing a high-entropy alloy is known. A high temperature self-propagating synthesis process with inertial force acting on the reaction vessel or its contents is used to produce this alloy. A special feature of these alloys is that the main alloying elements are contained in the alloy with almost the same alloying proportions. The starting product of this previously known process is a mixture of Ni, Cr, Fe, Co and Mn oxides which are mixed with Ti, Si, B, C be transferred. The exothermic reaction is carried out at an inertial force of between 20 and 70 G, with an inertial force of 65 ± 5 G being preferred to achieve the desired structure and properties to achieve the desired high entropy alloy.
Ziel dieser experimentellen Studie war es, ob sich das an sich bekannte aluminothermische Verfahren sich auch zum Herstellen komplexer Legierungen (Hoch-Entropie-Legierung) eignet. Auf die Ausbildung des Gefüges der erhaltenden Schmelze haben etliche Faktoren Einfluss. Da diese Studie speziell auf eine Hoch-Entropie-Legierung gerichtet ist, können diese Ergebnisse nicht ohne Weiteres auf die Herstellung von anderen Legierungen übertragen werden. Ferner erlaubt diese Studie keinen Rückschluss darauf, ob sich dieses Verfahren auch in einem industriellen Maßstab durchführen lässt, mithin das beschriebene Verfahren skalierbar ist.The aim of this experimental study was whether the well-known aluminothermic process is also suitable for the production of complex alloys (high-entropy alloys). A number of factors influence the structure of the resulting melt. Because this study is specifically directed to a high-entropy alloy, these results cannot be readily extrapolated to the fabrication of other alloys. Furthermore, this study does not allow any conclusions to be drawn as to whether this method can also be carried out on an industrial scale, i.e. whether the method described is scalable.
Ausgehend von dem vorstehend diskutierten Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein gegenüber der herkömmlichen industriellen Gewinnungsroute von hochschmelzenden Metallen bzw. Metalllegierungen vereinfachtes, insbesondere auch für eine industrielle schmelzmettalurgische Gewinnung von Metallen geeignetes Verfahren vorzuschlagen, welches zudem die zu dem vorstehend diskutierten Stand der Technik aufgezeigten Nachteile vermeidet, diese zumindest deutlich reduziert.Based on the prior art discussed above, the object of the invention is to propose a method that is simplified compared to the conventional industrial extraction route for high-melting metals or metal alloys and is particularly suitable for industrial smelting metallurgical extraction of metals, which also avoids the disadvantages identified in the art, or at least significantly reduces them.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1.This object is achieved according to the invention by a method having the features of
Der im Rahmen dieser Ausführungen benutzte Begriff „Metall“ schließt Übergangsmetalle ebenso ein wie Metalllegierungen. Die nachstehenden Ausführungen gelten somit gleichermaßen für eine direkte Gewinnung von Metallen, Übergangsmetallen und Metalllegierungen.The term “metal” used in these statements includes transition metals as well as metal alloys. The statements below therefore apply equally to the direct extraction of metals, transition metals and metal alloys.
Bei dem im Rahmen dieser Ausführungen benutzten Begriff „hochschmelzend“ sich beziehend auf ein Metall oder eine Metalllegierung sind hierunter solche Stoffe zu verstehen, die eine Schmelztemperatur von zumindest 900°C aufweisen.The term “high-melting point” used in these statements to refer to a metal or a metal alloy is to be understood as meaning substances that have a melting temperature of at least 900°C.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Vorprodukte zur Ausbildung der in ein Reaktionsgefäß einzubringenden Schüttgut-Materialmischung unabhängig voneinander vorbereitet. Das Material, aus dem das Metall gewonnen werden soll, wird, wenn nicht von Natur aus die vorgesehene Korn- bzw. Partikelgröße aufweisend, zerkleinert. Vorgesehen ist eine Ziel-Korngröße des Vormaterials zwischen 10 und 500 µm. Vorzugsweise wird dieses Material so zerkleinert, dass dieses ein bezüglich seiner Korngrößenverteilung recht enges Verteilungsspektrum aufweist. Von Interesse für das erfindungsgemäße Verfahren ist, dass die Korngröße des Vormaterials gegenüber den Vorgaben aus dem aus
Eingebracht wird in ein Reaktionsgefäß eine Materialmischung als Schüttgut. Aufgrund dieser Eigenschaft wird das Reaktionsgefäß hinsichtlich seines Hohlraumes querschnittsausfüllend befüllt, und zwar unabhängig von seiner Querschnittsgeometrie und Querschnittsgröße. Damit kann der durch das Reaktionsgefäß bereitgestellte Hohlraum hinsichtlich seines Querschnittes bestmöglich befüllt und der Hohlraum zum Einbringen der Materialmischung optimal genutzt werden. An das Einbringen der Schüttgut-Materialmischung in das Reaktionsgefäß wird man in aller Regel ein Verdichten anschließen, um das Porenvolumen zu reduzieren, wenn die in das Reaktionsgefäß eingefüllte pulvrige Materialmischung ein für die vorgesehene Zwecke noch zu großes Porenvolumen aufweist. Eine solche Verdichtung erfolgt gemäß einer Ausgestaltung durch Einbringen mechanischer Schwingungen in das Reaktionsgefäß bzw. auf seinen Inhalt wirkend. Dieser Vorgang kann beispielsweise auf einer Rüttelplatte vorgenommen werden. Bei größeren Reaktionsgefäßen können auch andere Rüttelagitatoren eingesetzt werden. Eine Kompaktion der in das Reaktionsgefäß eingebrachten Materialmischung durch Aufbringen von Presskräften ist bei diesem Verfahren zwar nicht ausgeschlossen, jedoch nicht förderlich, zumal bei einer solchen Kompaktion nicht sichergestellt werden kann, dass die Materialmischung über die Befüllungshöhe in dem Reaktionsgefäß ein einheitliches Porenvolumen ausbildet. Um das oberflächliche Material der im Reaktionsgefäß befindlichen Materialmischung bei einer Rüttelbehandlung besser unter Kontrolle zu haben und um auch in diesem Bereich eine gewisse Verdichtung herbeizuführen, kann ein solches Verdichten mit einem mit geringer Kraft ausgeführten Pressvorgang kombiniert werden, etwa durch einen auf die Oberfläche mit geringer Vorspannung wirkenden Stempel, der infolge eines solchen Verdichtungsprozesses sich verringernden Füllhöhe in dem Reaktionsgefäß nachfährt. Die verbliebene Porosität der Materialmischung in dem Reaktionsgefäß sollte nicht kleiner als 10 % sein. In vielen Fällen wird man das Porenvolumen mit 20 % oder etwa 20 % in der Materialmischung vorsehen. Auch größere Porositäten sind möglich. Auch über die Porosität der Schüttgut-Materialmischung lässt sich die Abbrandgeschwindigkeit steuern. Ein Porenvolumen von mehr 30 bis 35 % wird als nicht sinnvoll angesehen. Das Porenvolumen innerhalb der Schüttgut-Materialmischung wird als Wegsamkeit genutzt, damit nach Auslösen der exothermen Reaktion zum Erschmelzen des zu gewinnenden Metalls als Folge der darauf einwirkenden Trägheitskraft das schmelzflüssige Metall zum Boden des Reaktionsgefäßes fließen kann.A mixture of materials is introduced into a reaction vessel as bulk material. Because of this property, the reaction vessel is filled to fill the entire cross-section of its cavity, regardless of its cross-sectional geometry and cross-sectional size. In this way, the cavity provided by the reaction vessel can be filled in the best possible way in terms of its cross section, and the cavity for introducing the material mixture can be optimally used. The introduction of the bulk material mixture into the reaction vessel will generally be followed by compression in order to reduce the pore volume if the pore volume of the powdery material mixture introduced into the reaction vessel is still too large for the intended purpose. According to one embodiment, such compression takes place by introducing mechanical vibrations into the reaction vessel or acting on its contents. This process can be carried out, for example, on a vibrating plate. Other vibrating agitators can also be used for larger reaction vessels. A compaction of the material mixture introduced into the reaction vessel by applying pressing forces is not possible with this method excluded, but not beneficial, especially since with such a compaction it cannot be ensured that the material mixture forms a uniform pore volume over the filling level in the reaction vessel. In order to have better control over the surface material of the material mixture in the reaction vessel during a shaking treatment and to bring about a certain compaction in this area as well, such compaction can be combined with a pressing process carried out with little force, for example by pressing on the surface with little Bias-acting stamp, which follows a decreasing fill level in the reaction vessel as a result of such a compression process. The remaining porosity of the material mixture in the reaction vessel should not be less than 10%. In many cases, the pore volume will be 20% or about 20% in the material mixture. Larger porosities are also possible. The burning rate can also be controlled via the porosity of the bulk material mixture. A pore volume of more than 30 to 35% is not considered sensible. The pore volume within the bulk material mixture is used as a pathway to allow the molten metal to flow to the bottom of the reaction vessel as a result of the inertial force acting thereon upon initiation of the exothermic reaction to melt the recoverable metal.
In einem nächsten Schritt wird das Reaktionsgefäß mit seinem Inhalt einer Trägheitskraft ausgesetzt. Dieses erfolgt typischerweise durch Anordnen des Reaktionsgefäßes in einer Zentrifuge. Für dieses Verfahren werden signifikant geringere Trägheitskräfte benötigt, die weit unterhalb der zum Gewinnen einer TiAI-Legierung in
Ausgelöst wird der exotherme Reaktionsprozess mittels einer lokalen Wärmebeaufschlagung der Schüttgut-Materialmischung. Eingesetzt werden kann hierfür beispielsweise ein am oder benachbart zu der Materialmischung im Reaktionsgefäß angeordneter hitzebeständiger Zünddraht, beispielsweise ein Wolframdraht. Ausgelöst werden kann die exotherme Reaktion in der Schüttgut-Materialmischung auch durch einen Laserstrahl, der auf die Oberfläche der Materialmischung in dem Reaktionsgefäß auftrifft. In vielen Fällen wird man die exotherme Redoxreaktion der Schüttgut-Materialmischung an ihrer entgegen der Trägheitskraft weisenden Seiteauslösen. The exothermic reaction process is triggered by local application of heat to the bulk material mixture. For example, a heat-resistant ignition wire, for example a tungsten wire, arranged on or adjacent to the material mixture in the reaction vessel can be used for this purpose. The exothermic reaction in the bulk material mixture can also be triggered by a laser beam which impinges on the surface of the material mixture in the reaction vessel. In many cases, the exothermic redox reaction of the bulk material mixture will be triggered on its side pointing against the inertial force.
Der Durchlauf der sich durch den Auslösevorgang ausgebildeten Wärmefront folgt dann in Richtung der Trägheitskraft. Durchaus möglich ist es auch, dass die exotherme Reaktion an mehreren Stellen in der Schüttgut-Materialmischung ausgelöst wird, wobei in einem solchen Fall das Auslösen gleichzeitig oder auch zeitversetzt vorgenommen werden kann. Wie die exotherme Reaktion der Schüttgut-Materialmischung ausgelöst wird und ob diese, wenn an mehreren Stellen ein Auslösen vorgesehen ist, an einer oder mehreren Stellen gleichzeitig oder zeitlich versetzt diese Reaktion ausgelöst wird, ist abhängig von dem gewünschten Ablauf dieser Redoxreaktion. Diese ist abhängig von der Korngröße des Reaktionsmittels, dem Porenvolumen, der Hohlraumgeometrie des Reaktionsgefäßes und seiner Größe. Beeinflussen lässt sich durch den Ablauf der Redoxreaktion und das Wandern der Wärmefront durch die Materialmischung im Reaktionsgefäß auch die Porosität des erschmolzenen Metalls. Ausgelöst wird die exotherme Reaktion der Schüttgut-Materialmischung während auf die diese die aufgebrachte Trägheitskraft wirkt.The passage of the heat front formed by the triggering process then follows in the direction of the inertial force. It is also quite possible that the exothermic reaction is triggered at several points in the bulk material mixture, in which case the triggering can be carried out simultaneously or with a time delay. How the exothermic reaction of the bulk material mixture is triggered and whether this reaction is triggered at one or more points at the same time or at different times, if triggering is intended at several points, depends on the desired course of this redox reaction. This depends on the grain size of the reactant, the pore volume, the cavity geometry of the reaction vessel and its size. The porosity of the molten metal can also be influenced by the course of the redox reaction and the migration of the heat front through the material mixture in the reaction vessel. The exothermic reaction of the bulk material mixture is triggered while the applied inertial force acts on it.
Die während des Ablaufes der exothermen Reaktion darauf einwirkende Trägheitskraft bedingt eine besonders gute Trennung des schmelzflüssigen Metalls von der Schlacke, wodurch sich im Reaktionsgefäß eine Schichtung ausbildet, in der sich das gewonnene Metall in dem an den Boden des Reaktionsgefäßes anschließenden Abschnitt befindet und die Schlacke darüber liegt, erlaubt die Ausbildung eines Reaktionsgefäßes, dessen das schmelzflüssige Metall aufnehmender Abschnitt zugleich als Urform genutzt werden kann. Durch diesen Prozess wird in einem Reaktionsgefäß in einem einzigen Schmelzschritt aus dem Vormaterial ein Halbzeug oder ein Gusskörper, insbesondere auch mit komplexer Geometrie hergestellt. Ein solches Halbzeug bzw. ein solcher Gusskörper kann unterschiedliche Formen aufweisen. Selbst Hinterschnitte lassen sich auf diese Weise herstellen, wenn der Abschnitt der Urform des Reaktionsgefäßes, in dem sich das gewonnene Metall befindet, zur Entnahme des erhärteten Metalls öffenbar ist. Auch der Einsatz von Urformen, die zur Entnahme des erhärteten Metalls (des Halbzeuges oder des Gusskörpers) zerstört werden, ist möglich. In einem solchen Fall kann es sich um eine Tonform handeln, die sodann für den nächsten Schmelzprozess erneuert wird. Wenn Teil des Reaktionsgefäßes eine solche Urform ist, wird man zum Gewährleisten einer vollständigen Füllung derselben durch das erschmolzene Metall ihre Querschnittsfläche kleiner auslegen als diejenige des darüber zur Öffnung des Reaktionsgefäßes hin befindlichen Abschnitts. In dem sich an die Gussform anschließenden Bereich des Reaktionsgefäßes befindet sich sodann die Schlacke. Bei der Ausbildung eines solchen Reaktionsgefäßes mit einer Urform, sei es zum Herstellen eines Halbzeuges oder eines Gusskörpers komplexer Geometrie kann eine Befüllung des Reaktionsgefäßes so vorgesehen sein, dass der Urformabschnitt nicht mit der Schüttgut-Materialmischung befüllt wird, sondern nur der in Richtung zur Einfüllöffnung darüber liegende Abschnitt. Ein aus einem hitzebeständigen Draht gefertigtes Sieb kann verwendet werden, um beim Befüllen des Reaktionsgefäßes die Urform freizulassen. Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel ist zur Trennung des Vorraumes des Reaktionsgefäßes, in den die Schüttgut-Materialmischung eingefüllt wird, von der sich daran anschließenden Urform auch durch eine Metallfolie vorgesehen. Diese besteht vorzugsweise aus einem Metall, welches auch in dem zu gewinnenden Metall enthalten ist. Wird über dieses Verfahren eine Ni-Legierung gewonnen, wird man zweckmäßiger Weise eine Ni-Folie verwenden. Enthält die zu gewinnende Legierung beispielsweise Al, kann eine Al-Folie zur Trennung des Vorraumes von der Urform eingesetzt werden. Diese Folien werden bei dem Erschmelzen des Metalls ebenfalls geschmolzen und sind dann Bestandteil der Legierung.Vorteilhaft ist hierbei, dass bei dem ablaufenden Prozess in der Urform keine Schlacke erzeugt wird, die infolge der anliegenden Trägheitskraft aus dieser getrennt werden müsste. Dies verkürzt die Verfahrensdauer. Bei derartigen Halbzeugen kann es sich beispielsweise um Stangen oder auch um Hohlstangen handeln.The inertial force acting on it during the course of the exothermic reaction causes a particularly good separation of the molten metal from the slag, as a result of which a stratification is formed in the reaction vessel in which the metal obtained is in the section adjoining the bottom of the reaction vessel and the slag is above it lies, allows the formation of a reaction vessel, the section receiving the molten metal can also be used as a prototype. Through this process, a semi-finished product or a cast body, in particular with a complex geometry, is produced from the starting material in a single melting step in a reaction vessel. Such a semi-finished product or such a cast body can have different shapes. Even undercuts can be produced in this way if the section of the original form of the reaction vessel in which the metal obtained is located can be opened to remove the hardened metal. It is also possible to use archetypes that are destroyed to remove the hardened metal (the semi-finished product or the cast body). In such a case, it can be a clay mold that is then renewed for the next melting process. If part of the reaction vessel is such a prototype, one becomes a guarantee a complete filling of the same with the molten metal, its cross-sectional area should be made smaller than that of the section located above it towards the opening of the reaction vessel. The slag is then located in the area of the reaction vessel that adjoins the casting mold. In the formation of such a reaction vessel with an archetype, whether for the production of a semi-finished product or a cast body of complex geometry, the reaction vessel can be filled in such a way that the archetype section is not filled with the bulk material mixture, but only in the direction of the filling opening above it lying section. A screen made of a heat-resistant wire can be used to release the template when filling the reaction vessel. According to another exemplary embodiment, a metal foil is also provided for separating the antechamber of the reaction vessel into which the bulk material mixture is filled from the adjoining master mold. This preferably consists of a metal which is also contained in the metal to be extracted. If an Ni alloy is obtained by this method, an Ni foil will be used expediently. If the alloy to be obtained contains Al, for example, an Al foil can be used to separate the antechamber from the original form. These foils are also melted when the metal is melted and are then part of the alloy. The advantage here is that no slag is produced in the original form during the process that would have to be separated from it due to the applied inertial force. This shortens the duration of the procedure. Such semi-finished products can be rods or hollow rods, for example.
Teil eines solchen Reaktionsgefäßes könnten durchaus auch mehrere Urformen sein, in die das erschmolzene Metall aufgrund der darauf einwirkenden Trägheitskraft einfließt. Insbesondere wenn kleinere Halbzeuge oder Werkstücke benötigt werden, können mehrere dieser in einem einzigen Erschmelzungsprozess bereitgestellt werden.Part of such a reaction vessel could also be several archetypes into which the molten metal flows due to the inertial force acting on it. In particular, when smaller semi-finished products or workpieces are required, several of these can be provided in a single melting process.
Bei dem vorbeschriebenen Verfahren können auch mehrere unterschiedliche zerkleinerte Vormaterialien zur Verfügung gestellt werden, wenn nicht ein elementares Metall, sondern eine Legierung als zu gewinnendes Metall erschmolzen werden soll. Auch die Zugabe von Recyclingmaterial (Recyclingschrott) in das Vormaterial ist möglich. Hierbei kann es sich durchaus um legierungsbildendes Material handeln. In einer anderen Verfahrensausgestaltung ist vorgesehen, dass das Reaktionsmittel ein oder mehrere Legierungselemente enthält, die entweder elementar oder auch in gebundener Form vorliegen und mit denen das aus dem Vormaterial zu gewinnende Metall eine Verbindung eingeht. Dieses ist gerade bei hochschmelzenden Metallen von Vorteil. Auf diese Weise können Ti, Ni, Cr und andere hochschmelzende Legierungen quasi mit beliebigen Legierungselementen in einem einzigen Schmelzprozess, befeuert durch die vorgeschriebene exotherme Reaktion, hergestellt werden.In the method described above, several different crushed starting materials can also be made available if an alloy, rather than an elemental metal, is to be melted as the metal to be extracted. It is also possible to add recycling material (recycling scrap) to the primary material. This can certainly be an alloy-forming material. In another embodiment of the method, it is provided that the reactant contains one or more alloying elements, which are present either in elementary form or in a combined form and with which the metal to be extracted from the starting material forms a compound. This is particularly advantageous for high-melting metals. In this way, Ti, Ni, Cr and other high-melting alloys can be produced with virtually any alloying element in a single melting process, fueled by the prescribed exothermic reaction.
Die in das Reaktionsgefäß eingebrachte Schüttgut-Materialmischung kann in dem Reaktionsgefäß gradiert vorliegen. Eine solche Gradierung erfolgt typischerweise in Richtung der beim Erschmelzen des Metalls darauf einwirkenden Trägheitskraft. Diese kann beispielsweise ein unterschiedliches Mischungsverhältnis einzelner in der Schüttgut-Materialmischung enthaltener Komponenten sein ebenso wie, dass bestimmte Vormaterialien oder Zuschlagsstoffe nicht homogen über die Höhe des Reaktionsgefäßes in der Schüttgut-Materialmischung angeordnet sind. Da mit diesem Verfahren eine Metallgewinnung auf direkter Route erfolgt, kann mit diesem Verfahren ebenfalls auf einfache Weise ein gradierter Werkstoff erzeugt werden.The bulk material mixture introduced into the reaction vessel can be present in graded form in the reaction vessel. Such grading is typically in the direction of the inertial force acting on the metal as it melts. This can be, for example, a different mixing ratio of individual components contained in the bulk material mixture, or that certain primary materials or additives are not arranged homogeneously over the height of the reaction vessel in the bulk material mixture. Since metal is extracted directly with this method, a graded material can also be easily produced with this method.
In Abhängigkeit von der Größe des Reaktionsgefäßes, insbesondere seiner Höhe bzw. seiner Erstreckung in Richtung der darauf einwirkender Trägheitskraft sowie dem Volumen der Schüttgut-Materialmischung wird der exotherme Reaktionsprozess in relativ kurzer Zeit ausgeführt. In Abhängigkeit von den vorgenannten Gegebenheiten kann ein solcher Prozess bereits in wenigen 10'er Sekunden erfolgen. Selbst bei größeren Volumina der Schüttgut-Materialmischung ist eine Reaktionsdauer nur von wenigen Minuten erforderlich. Einzubeziehen ist in diese Berechnung das Erschmelzen des oder der Metalle und ihr Kristallisieren (Erhärten). Einzubeziehen in die Abbranddauer und das Wandern der Wärmefront durch die Schüttgut-Materialmischung ist, dass durch die während des Reaktionsprozesses auf das Reaktionsgefäß mit seinem Inhalt einwirkende Trägheitskraft die gewünschte Trennung von erschmolzenem Metall und Schlacke über die gesamte Erstreckung des Reaktionsgefäßes in Richtung der darauf einwirkenden Trägheitskraft abgeschlossen ist. Diese Fließstrecke des erschmolzenen Metalls führt zugleich zu einer Homogenisierung der Schmelze, was vor allem dann von Bedeutung ist, wenn eine Metalllegierung aus unterschiedlichen Vormaterialien erschmolzen werden soll. In einer Ausgestaltung des Verfahrens ist vorgesehen, das Reaktionsgefäß mit einer thermischen Isolationswirkung auszustatten, damit die durch die exotherme Reaktion darin generierte Wärme länger als die tatsächlich ablaufende Reaktion in dem Reaktionsgefäß verbleibt, auf einem Temperaturniveau, bei der das zu gewinnende Metall noch nicht erhärtet. Somit kann mit diesem Verfahren die Gewinnungsrate aus dem eingesetzten Vormaterial erhöht werden.Depending on the size of the reaction vessel, in particular its height or its extension in the direction of the inertial force acting on it and the volume of the bulk material mixture, the exothermic reaction process is carried out in a relatively short time. Depending on the aforementioned circumstances, such a process can take place in just a few tens of seconds. Even with larger volumes of the bulk material mixture, a reaction time of only a few minutes is required. The melting of the metal or metals and their crystallization (hardening) must be included in this calculation. The burn-off time and the migration of the heat front through the bulk material material mixture must include the fact that the inertial force acting on the reaction vessel and its contents during the reaction process results in the desired separation of molten metal and slag over the entire extent of the reaction vessel in the direction of the inertial force acting on it is completed. This flow distance of the molten metal also leads to a homogenization of the melt, which is particularly important when a metal alloy is to be melted from different primary materials. In one embodiment of the method, the reaction vessel is provided with a thermal insulation effect, so that the heat generated therein by the exothermic reaction remains in the reaction vessel longer than the reaction actually taking place, on a Temperature level at which the metal to be extracted does not yet harden. Thus, with this method, the recovery rate from the input material can be increased.
Das Reaktionsgefäß ist typischerweise inert in Bezug auf die in der Schüttgut-Materialmischung befindlichen Elemente bzw. Verbindungen. Typischerweise ist es nicht gewünscht, dass aus dem Reaktionsgefäß Elemente im Zuge des exothermen Reaktionsprozesses herausgelöst und in die Schmelze eingebracht werden.The reaction vessel is typically inert with respect to the elements or compounds present in the bulk material mixture. Typically, it is not desirable for elements to be released from the reaction vessel in the course of the exothermic reaction process and introduced into the melt.
Die in diesem Verfahren vorgesehene relativ geringe Trägheitskraft macht dieses Verfahren skalierbar, insbesondere auch dahingehend, dass die mit jeder Charge zu gewinnende Metallmenge für eine wirtschaftliche Ausnutzung dieses Verfahrens hinreichend groß sein kann. Mit den vorbeschriebenen Kräften können durchaus Proben in einem Reaktionsgefäß von mehreren 10er kg oder auch von einigen 100 kg hergestellt werden. Auch Reaktionsgefäße, mit denen Halbzeuge oder auch Gusskörper mit einem höheren Gewicht hergestellt werden können, können durchaus eingesetzt werden.The relatively low inertial force provided in this method makes this method scalable, in particular to the effect that the amount of metal to be extracted with each batch can be large enough for this method to be used economically. With the forces described above, it is quite possible to produce samples in a reaction vessel of several 10s of kg or also of several 100 kg. Reaction vessels, with which semi-finished products or castings with a higher weight can be produced, can definitely be used.
Von Besonderheit ist bei diesem Verfahren, dass der Metallgewinnungsprozess durch zwei maßgebliche Steuergrößen beeinflusst werden kann, und zwar die durch die exotherme Reaktion ausgelöste Temperatur und die Trägheitskraft. Über die Temperatur des erschmolzenen Metalls kann Einfluss auf seine Viskosität genommen werden. Grundsätzlich wird bei geringerer Viskosität des erschmolzenen Metalls nur eine geringere Trägheitskraft für den Separationsprozess benötigt. Die Temperatur und die Trägheitskraft für den Metallerschmelzungs- und Trennungsprozess wird in Abhängigkeit von dem zu gewinnenden Metall und auch von der Auslegung des Teils des Reaktionsgefäßes, in das das erschmolzene Metall einfließen soll.What is special about this method is that the metal extraction process can be influenced by two key control variables, namely the temperature triggered by the exothermic reaction and the inertial force. The temperature of the molten metal can influence its viscosity. Basically, if the viscosity of the molten metal is lower, only a lower inertial force is required for the separation process. The temperature and inertial force for the metal melting and separation process will depend on the metal to be recovered and also on the design of the portion of the reaction vessel into which the molten metal is to flow.
Die vorstehenden Ausführungen machen deutlich, dass dieses Verfahren gegenüber derzeitig industriell eingesetzten Gewinnungsverfahren nicht nur durch seine deutlich geringere Zahl an Prozessschritten, sondern vor allem auch durch die damit begründete erheblich verbesserte Energieeffizienz unterscheidet. Zudem kann das Potenzial des als Vorprodukt eingesetzten Erzes besser genutzt. Ferner sind die Emissionen, vor allem die CO2-Emissionen signifikant herabgesetzt. Bezüglich des Energieeinsatzes wurde beispielsweise bezüglich der Herstellung einer Ni-Gewinnung der Energieeinsatz auf etwa 20 % und die CO2-Emissionen auf etwa 30 % reduziert. Entsprechendes gilt auch für alle anderen Legierungen.The above statements make it clear that this method differs from the extraction methods currently used industrially not only because of its significantly lower number of process steps, but above all because of the significantly improved energy efficiency that is based on it. In addition, the potential of the ore used as a preliminary product can be better used. Furthermore, the emissions, especially the CO 2 emissions, are significantly reduced. With regard to the use of energy, for example with regard to the production of a Ni extraction, the use of energy was reduced to about 20% and the CO 2 emissions to about 30%. The same applies to all other alloys.
Nachfolgend ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf das Flussdiagramm der
Als Ausgangsmaterialien werden maßgeblich NiOCr2O3 sowie Fe2O3 eingesetzt. Diese werden bei diesem Ausführungsbeispiel gemeinsam auf eine Korngröße von etwa 85 µm zerkleinert (Schritt 1). Als Reaktionsmittel wird in diesem Ausführungsbeispiel Al verwendet. Gleichermaßen können auch Mg, Si oder Mischungen, typischerweise zusammen mit einem konventionellen Flussmittel hieraus als Reaktionsmittel eingesetzt werden. Das diesbezügliche Vorprodukt wird auf eine Korngröße von 70 µm zerkleinert (ebenfalls Schritt 1). In einem nachfolgenden Schritt - dem Prozessschritt 2 - werden das Vorprodukt und das Reaktionsmittel miteinander vermischt. Eingesetzt wird hierfür eine industrielle Mischmaschine. Der Mischprozess wird ausgeführt, damit durch das Mischen möglichst wenig Energie in das Mischgut eingebracht wird. Sowohl der Zerkleinerungsvorgang als auch der Mischvorgang werden trocken ausgeführt.NiOCr 2 O 3 and Fe 2 O 3 are primarily used as starting materials. In this exemplary embodiment, these are crushed together to a particle size of approximately 85 μm (step 1). In this exemplary embodiment, Al is used as the reactant. Likewise, Mg, Si or mixtures thereof, typically together with a conventional flux, can also be used as a reactant. The preliminary product in question is crushed to a grain size of 70 µm (also step 1). In a subsequent step - process step 2 - the precursor and the reactant are mixed together. An industrial mixing machine is used for this. The mixing process is carried out so that as little energy as possible is introduced into the material to be mixed. Both the crushing process and the mixing process are carried out dry.
Anschließend wird die aus dem Mischer entnommene Schüttgut-Materialmischung in ein Reaktionsgefäß 1 eingefüllt (Schritt 3). Das in der Figur gezeigte Reaktionsgefäß 1 ist hinsichtlich seiner Auslegung lediglich als beispielhafte Ausführung eines Reaktionsgefäßes zu verstehen. Das Reaktionsgefäß 1 umfasst einen unteren Abschnitt 2, der als Urform konzipiert ist. In diesem Teil eines Abschnittes befindet sich am Ende des Gewinnungsprozesses die als Gussblock erhärtete Legierung. Der untere Abschnitt 2 geht in Richtung zur Einfüllöffnung 3 des Reaktionsgefäßes 1 in einen oberen Abschnitt 4 über. Dieser ist hinsichtlich seines Durchmessers größer als der Durchmesser des als Urform genutzten Abschnitts 2. Nach dem Befüllen des Reaktionsgefäßes 1 wird die darin befindliche Schüttgut-Materialmischung auf einer Rüttelplatte verdichtet (Schritt 4). Durch diese Maßnahme wird das Porenvolumen der in dem Reaktionsgefäß 1 befindlichen Schüttgut-Materialmischung auf etwa 20 % reduziert.The bulk material mixture removed from the mixer is then introduced into a reaction vessel 1 (step 3). Regarding its design, the
Nachfolgend wird das Reaktionsgefäß 1 an einen Reaktionsgefäßhalter einer Zentrifuge angeschlossen (Schritt 5). Die Zentrifuge wird betrieben, damit auf das Reaktionsgefäß 1 bezüglich bzw. seinen Inhalt eine Trägheitskraft von etwa 85 G wirkt, wie durch den Blockpfeil angedeutet. Bei Erreichen der gewünschten Trägheitskraft wird die zum Erschmelzen des Metalls vorgesehene exotherme Redoxreaktion ausgelöst (Schritt 6). Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel erfolgt dieses durch einen aus Richtung der Drehachse der Zentrifuge in das entgegen der Wirkungsrichtung der Trägheitskraft offene Reaktionsgefäß eingebrachter Laserstrahl. Infolge der hierbei entstehenden Temperaturen werden aus den Vormaterial die Metalle erschmolzen. Der an der einfüllöffnungsseitigen Oberfläche der Schüttgut-Materialmischung 5 beginnende Abbrand setzt sich in Richtung der einwirkenden Trägheitskraft fort, wie in diesem Prozessschritt der Figur angedeutet. Bedingt durch die Trägheitskraft wird das erschmolzene Metall, der wandernden Wärmefront folgend, in den unteren Abschnitt 2 des Reaktionsgefäß 1 fließen. Aufgrund der geringeren Dichte der bei diesem Prozess entstehenden Schlacke erfolgt hierdurch eine effektive Trennung zwischen der zu gewinnenden Metalllegierung und der bei diesem Prozess entstehenden Schlacke. Ist der Abbrand- und Trennungsprozess abgeschlossen (Schritt 7), wird die Zentrifuge angehalten, das Reaktionsgefäß 1 abgenommen und abgekühlt. Anschließend können die in dem Reaktionsgefäß 1 geschichteten Reaktionsprodukte - Gusskörper 6 und Schlacke 7 - entnommen und voneinander getrennt werden. Der Gusskörper 6 ist ein hochreiner Alloy 600 Gusskörper, der bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel eine Zylinderform aufweist (Schritt 8).The
Im Zusammenhang mit der exothermen Reaktion laufen bei der Herstellung dieser Alloy 600-Legierung folgende Reaktionen ab:
Für die Herstellung von einem Kilogramm der gewonnenen Legierung (Alloy 600) mit den vorstehend beschriebenen Verfahrensschritten wurde an Energie 0,4 kW/kg eingesetzt. Der Metallgewinnungsprozess verläuft CO2 neutral, sodass der CO2-Fußabdruck bei diesem Verfahren 0 kg pro Kilogramm gewonnener Legierung beträgt. Bei Betrachtung der gesamten Wertschöpfungskette einschließlich der Aufbereitung des Erzes werden bei Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens 19,8 kW/kg an Energie benötigt. Der CO2 Fußabdruck beläuft sich auf 4,2 kg pro Kilogramm gewonnener Legierung. Zum Vergleich beläuft sich der Energieverbrauch bei einer herkömmlichen industriellen Gewinnung dieser Legierung auf 124 kW/kg; der CO2-Fußabdruck bemisst sich mit 13,4 kg pro Kilogramm gewonnener Legierung. Dieses verdeutlicht die Vorteile des beschriebenen Verfahrens gegenüber der herkömmlichen industriellen schmelzmetallurgischen Gewinnungsroute. Zudem ist die erforderliche Zeit zum Durchführen des Verfahrens signifikant gegenüber der herkömmlichen industriellen Gewinnungsroute reduziert.0.4 kW/kg of energy was used to produce one kilogram of the alloy obtained (Alloy 600) using the process steps described above. The metal extraction process is CO 2 neutral, so the CO 2 footprint of this process is 0 kg per kg of alloy obtained. When considering the entire value-added chain, including the processing of the ore, 19.8 kW/kg of energy are required when using the method according to the invention. The CO 2 footprint amounts to 4.2 kg per kg of alloy obtained. For comparison, the energy consumption in a conventional industrial production of this alloy is 124 kW/kg; the CO 2 footprint is measured at 13.4 kg per kilogram of alloy obtained. This illustrates the advantages of the process described compared to the conventional industrial smelting metallurgical extraction route. In addition, the time required to carry out the process is significantly reduced compared to the conventional industrial recovery route.
Die Beschreibung der Erfindung macht deutlich, dass mit diesem Verfahren hochschmelzende Metalle einschließlich Metalllegierungen aus dem Erz direkt als Halbzeug oder Werkstück gewonnen werden können. Diese Gewinnungsroute ist vor allem auch für die Gewinnnung hochlegierter Metalle einsetzbar, die mit diesem Verfahren gegenüber herkömmlichen Verfahren in einem einzigen Verfahrensschritt gewonnen werden können. Bei diesem Verfahren erfolgt die Einstellung der Legierung über die eingesetzten Vormaterialien und/oder über Zuschlagstoffe, wie beispielsweise Schrotte aus dem gewünschten Legierungsbestandteil. Zudem ist die besondere Homogenität des erschmolzenen Metalls, gerade wenn es sich hierbei um eine Legierung handelt, hervorzuheben.The description of the invention makes it clear that high-melting metals, including metal alloys, can be obtained directly from the ore as a semi-finished product or workpiece using this method. This extraction route can also be used above all for the extraction of high-alloy metals, which can be extracted with this method in a single process step compared to conventional methods. In this process, the alloy is adjusted via the input materials used and/or via additives, such as scrap from the desired alloy component. In addition, the special homogeneity of the molten metal, especially if it is an alloy, should be emphasized.
Die Erfindung ist vorstehend anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben worden. Ohne den Umfang der geltenden Ansprüche zu verlassen, ergeben sich für einen Fachmann zahlreiche weitere Umsetzungsmöglichkeiten, ohne dass diese im Einzelnen näher erläutert werden müssten.The invention has been described above using exemplary embodiments. Without departing from the scope of the applicable claims, a person skilled in the art will have numerous other possible implementations, without these having to be explained in more detail in detail.
BezugszeichenlisteReference List
- 11
- Reaktionsgefäßreaction vessel
- 22
- AbschnittSection
- 33
- Einfüllöffnungfilling hole
- 44
- AbschnittSection
- 55
- Schüttgut-Materialmischungbulk material mixture
- 66
- Gusskörpercast body
- 77
- Schlackeslag
Claims (16)
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-
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| WO2024012957A1 (en) | 2024-01-18 |
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| R016 | Response to examination communication | ||
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