DE102022100735A1 - Catalytic equipment of adsorbents - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Wärmepumpensystem mit einer Wärmepumpe mit brennbarem Kältemittel, wobei das Wärmepumpensystem ein Sorptionsbett mit Adsorbens zur Aufnahme von austretendem Kältemittel umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmepumpensystem Schutzschichten umfasst, die mit katalytisch aktiven Nanopartikeln ausgestattet sind.The invention relates to a heat pump system with a heat pump with combustible refrigerant, the heat pump system comprising a sorption bed with adsorbent for absorbing escaping refrigerant, characterized in that the heat pump system comprises protective layers equipped with catalytically active nanoparticles.
Description
Die Erfindung betrifft irreguläre Zustände in Kältekreisen, in denen ein als Kältemittel wirkendes Arbeitsfluid in einem thermodynamischen Kreisprozess, wie zum Beispiel dem Clausius-Rankine-Kreisprozess, geführt wird, sowie deren adsorptive Sicherheitseinrichtung. Vorwiegend sind dies Wärmepumpen, Klimaanlagen und Kühlgeräte, wie sie in Wohngebäuden gebräuchlich sind. Unter Wohngebäuden werden dabei Privathäuser, Miethauskomplexe, Krankenhäuser, Hotelanlagen, Gastronomie und kombinierte Wohn- und Geschäftshäuser verstanden, in denen Menschen dauerhaft leben und arbeiten, im Unterschied zu mobilen Vorrichtungen wie KFZ-Klimaanlagen oder Transportboxen, oder auch Industrieanlagen oder medizintechnischen Geräten. Gemeinsam ist diesen Kreisprozessen, dass sie unter Einsatz von Energie Nutzwärme oder Nutzkälte erzeugen und Wärmeverschiebungssysteme bilden.The invention relates to irregular states in refrigeration circuits in which a working fluid acting as a refrigerant is circulated in a thermodynamic cycle, such as the Clausius-Rankine cycle, and their adsorptive safety device. These are mainly heat pumps, air conditioning systems and refrigerators, as they are common in residential buildings. Residential buildings are private houses, apartment building complexes, hospitals, hotel complexes, gastronomy and combined residential and commercial buildings in which people live and work permanently, in contrast to mobile devices such as car air conditioning systems or transport boxes, or industrial systems or medical devices. What these cycle processes have in common is that they generate useful heat or cold using energy and form heat transfer systems.
Nachteilig ist jedoch, dass nahezu alle modernen Kältemittel zur Gruppe der brennbaren Kältemittel gehören, insbesondere die technisch vielversprechendsten Kältemittel wie z.B. R290 (Propan) und R1270 (Propylen).The disadvantage, however, is that almost all modern refrigerants belong to the group of flammable refrigerants, especially the technically most promising refrigerants such as R290 (propane) and R1270 (propylene).
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Als Adsorptionsmittel werden Zeolith, auch in Kombination mit Imidazol oder Phosphaten, ferner CuBTC vorgeschlagen, ferner auch Aktivkohle, das Adsorptionsmittel kann in Form einer Schüttung, eines Formkörpers, eines Anstrichs, eines Sprühfilms oder einer Beschichtung ausgestattet sein. Die Trägerstruktur des Formkörpers kann aus Mikrostruktur, Lamellenstruktur, Rohrbündel, Rohrregister und Blech bestehen und muss mechanisch stabil sowie stark oberflächenvergrößernd sein. Eine Umwälzung der potenziell kontaminierten Luft erfolgt üblicherweise kontinuierlich, kann aber auch durch einen Sensor initiiert werden, der die Lüftung nach Erreichen eines Schwellenwerts oder bei einem erkannten Havariefall einschaltet. Die Adsorption kann innerhalb oder außerhalb eines geschlossenen Raumes durchgeführt werden.Zeolite, also in combination with imidazole or phosphates, and also CuBTC are proposed as adsorbents, as well as activated carbon; the adsorbent can be in the form of a bed, a shaped body, a paint, a spray film or a coating. The support structure of the shaped body can consist of a microstructure, lamellar structure, tube bundle, tube register and sheet metal and must be mechanically stable and greatly increase the surface area. The potentially contaminated air is usually circulated continuously, but it can also be initiated by a sensor that switches on the ventilation after a threshold value has been reached or if an accident is detected. The adsorption can be carried out inside or outside a closed space.
Die
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Je nach Bauart, Aufstellungsort und Betriebsweise beispielsweise einer Wärmepumpe ergeben sich unterschiedliche Anforderungen an eine mögliche Belastung des Adsorptionsmittels durch Co-Adsorbenzien, also etwa VOC (volatile organic compounds), Wasserdampf aus Luftfeuchte, Luftsauerstoff, Temperaturwechseln, und anderen. Kritisch sind in einigen Umgebungen aber vor allem die VOC, die zum Großteil aus Kohlenwasserstoffen bestehen und eine Siedetemperatur zwischen 50°C und 250°C aufweisen. Dazu zählen verschiedene Aldehyde, Ketone, Aromaten, Terpene und Alkohole. Besonders relevant sind Formaldehyd, Toluol, m,p-Xylol, Benzol, Acetaldehyd, Isopropanol, n-Butan, a-Pinen und Limonen, von denen viele auch für ihre gravierenden Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit bekannt sind.Depending on the design, installation location and mode of operation of a heat pump, for example, there are different requirements for possible contamination of the adsorbent by co-adsorbents, i.e. VOC (volatile organic compounds), water vapor from atmospheric humidity, atmospheric oxygen, temperature changes, and others. In some environments, however, the VOCs are particularly critical. They mainly consist of hydrocarbons and have a boiling point between 50°C and 250°C. These include various aldehydes, ketones, aromatics, terpenes and alcohols. Particularly relevant are formaldehyde, toluene, m,p-xylene, benzene, acetaldehyde, isopropanol, n-butane, a-pinene and limonene, many of which are also known to have serious effects on human health.
In Innenräumen kann die Konzentration von VOC besonders hoch sein. Der Grund sind neue Baumaterialien und Möbel und Reinigungsmittel, aber auch Farben und in Berufsumgebungen Tonerstaub, Parfüms, Laborchemikalien und Geruchsstoffe aus Fertigungsbetrieben einschließlich Tabakrauch, in Küchenumgebungen kommen weitere Kontaminaten hinzu.The concentration of VOCs can be particularly high indoors. The reason is new building materials and furniture and cleaning agents, but also paints and in professional environments toner dust, perfumes, laboratory chemicals and odors from manufacturing plants including tobacco smoke, in kitchen environments other contaminants are added.
Vorliegend wird ein Außenadsorber eingesetzt, der nach außen hin entlüftet. Es wird im Folgenden angenommen, dass sich das Sorptionsbett in einem Kanal mit einer Einströmseite und einer Ausströmseite befindet, wobei die eine Seite mit dem Innenraum des Wärmepumpengehäuses verbunden und die andere Seite zum Aufstellungsraum hin offen ist. Verwendet wird dabei eine bekannte Bauform, wie sie beispielsweise auch in der
Die Belastung solcher in Bezug auf das Gehäuse nach innen und nach außen offenen Sorptionsbetten durch Kontamination wird durch Diffusion und Konvektion von Kontaminaten, im Falle der Adsorption von Co-Adsorbenzien, von beiden Kanalöffnungen in das Sorptionsbett hinein verursacht. Die Kontaminaten können dabei reversible oder auch irreversible Degradationen der Sorptionskapazität des Sorptionsbettes gegenüber dem austretenden Kältemittel verursachen. Die Diffusionsströmung wird dabei einzig durch das Konzentrationsgefälle angetrieben, während konvektive Einträge durch wetterinduzierte Luftdruck- oder auch Temperaturgradienten zwischen Gehäuse und Umgebung verursacht werden. Die resultierenden Druckunterschiede führen zu Ausgleichsströmungen durch das Sorptionsbett und damit zum Stofftransport von Kontaminaten in das Sorptionsbett. Aus dem Gehäuse, in dem der Kreisprozess durchgeführt wird, kommen als Kontaminaten in Betracht: ein- und mehrwertige Alkohole, Feuchte, Ziehfette, Schneidöle, Schäummittel und RCM-Öle Diese Belastungen sind auch alle in der
Bei Aufstellung in Gebäuden ist im Allgemeinen die Belastung aus dem Aufstellungsraum über die Lebensdauer als stärkerer Eintrag von Kontaminaten zu sehen. Demzufolge erfolgt die Degradation des Sorptionsbettes von beiden Kanalöffnungen in das Bett mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten und Degradationsgraden, so dass sich von beiden Seiten Degradationszonen in das Bett entwickeln, die die Beladungskapazität des Sorptionsbettes über die Zeit vermindern, bis die Funktion der sorptiven Sicherheitslösung so stark gestört wird, dass Arbeitsfluid bei Leckagen in den Aufstellungsraum entweichen könnte.In the case of installation in buildings, the load from the installation room over the service life is generally to be seen as a greater entry of contaminants. As a result, the degradation of the sorption bed from the two channel openings into the bed takes place at different speeds and degrees of degradation, so that degradation zones develop into the bed from both sides, which reduce the loading capacity of the sorption bed over time until the function of the sorptive safety solution is severely disrupted that working fluid could escape into the installation room in the event of leakage.
Diese Degradation und ihre Unkalkulierbarkeit angesichts der Zeiträume und der Veränderbarkeit der Aufstellungsumgebung stellt ein Problem dar. Außerdem ist nicht klar, ob und in welchen Abständen eine Regeneration des Adsorptionsmittels erfolgen könnte oder muss.This degradation and its unpredictability in view of the periods of time and the variability of the installation environment represents a problem. It is also not clear whether and at what intervals the adsorbent could or must be regenerated.
Aus diesen Gründen ist es wünschenswert, wenn eine turnusmäßige, sichere und universell einsetzbare Regenerationsmethode gegen die Degradation zur Verfügung stünde. Aus anderen technischen Gebieten ist bekannt, dass die Leistung von adsorptiven Filtermaterialien mittels der heterogenen Katalyse gesteigert werden kann. Dies wird in diesem Fall in geänderter Weise zur selbsttätigen Regeneration des Adsorptionsmittels unternommen.For these reasons, it would be desirable if a regular, safe and universally applicable regeneration method against degradation were available. It is known from other technical fields that the performance of adsorptive filter materials can be increased by means of heterogeneous catalysis. In this case, this is done in a different way for the automatic regeneration of the adsorbent.
Die Aufgabe der Erfindung ist daher, ein gegen Degradation sicheres Adsorptionsmittel für Wärmepumpen, die mit einem brennbaren oder entzündlichen Kältemitteln oder Kohlenwasserstoffen, wie beispielsweise R290, R600a, R1270 oder R32, betrieben werden, sowie ein Verfahren zur internen Regeneration zur Verfügung zu stellen, welches die beschriebenen Nachteile nicht mehr aufweist. Die Lösung wird erreicht durch eine Vorrichtung mit geeigneten Adsorptionsmitteln, die mit Edelmetall-Nanopartikeln versetzt sind und eine Regeneration unnötig machen.The object of the invention is therefore to provide a secure against degradation adsorbent for heat pumps that are operated with a combustible or flammable refrigerant or hydrocarbons, such as R290, R600a, R1270 or R32, and a method for internal regeneration available, which no longer has the disadvantages described. The solution is achieved through a device with suitable adsorbents, which are mixed with noble metal nanoparticles and make regeneration unnecessary.
Die Erfindung löst die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur sicheren Durchführung eines linksdrehenden thermodynamischen Kreisprozesses mittels eines entzündlichen Arbeitsfluids, welches in einem geschlossenen, hermetisch dichten Arbeitsfluidumlauf geführt wird, aufweisend
- - mindestens einen Verdichter für Arbeitsfluid,
- - mindestens eine Entspannungseinrichtung für Arbeitsfluid,
- - mindestens zwei Wärmeübertrager für Arbeitsfluid mit jeweils mindestens zwei Anschlüssen für Wärmeüberträgerfluide,
- - ein Wärmepumpengehäuse, welches alle am geschlossenen Arbeitsfluidumlauf angeschlossenen Einrichtungen umfasst und weitere Einrichtungen umfassen kann,
- - mindestens einen Sorptionskanal mit einem Adsorber, der von Gas durchströmt werden kann, wobei der Sorptionskanal direkt an das Gehäuse anschließt und zu ihm offen ist,
- - der Sorptionskanal zur Umgebung für Gas offen ist,
- - der Adsorber im Sorptionskanal mindestens eine Adsorptionsschicht aus Aktivkohle, mindestens eine Schutzschicht an der Verbindung zum Gehäuse und mindestens eine Schutzschicht am Ausgang des Adsorbers zur Umgebung aufweist,
- - und mindestens die Schutzschichten mit katalytisch aktiven Nanopartikeln ausgestattet sind.
- - at least one compressor for working fluid,
- - at least one expansion device for working fluid,
- - at least two heat exchangers for working fluid, each with at least two connections for heat transfer fluids,
- - A heat pump housing, which includes all devices connected to the closed working fluid circuit and can include other devices,
- - at least one sorption channel with an adsorber through which gas can flow, the sorption channel directly adjoining the housing and being open to it,
- - the sorption channel is open to the environment for gas,
- - the adsorber in the sorption channel has at least one adsorption layer made of activated carbon, at least one protective layer at the connection to the housing and at least one protective layer at the outlet of the adsorber to the environment,
- - and at least the protective layers are equipped with catalytically active nanoparticles.
Der Sorptionskanal kann dabei innerhalb oder außerhalb des Wärmepumpengehäuses angeordnet sein. Die Ausstattung der Schutzschichten kann erfolgen, indem die Nanopartikel zuvor erzeugt werden und im Prozess der Herstellung des Adsorptionsmittels in dieses eingebracht werden. Bei den Schutzschichten können die Trägermaterialien Aktivkohle oder Zeolith sein, bei der Adsorption wird Aktivkohle verwendet. Es können Formkörper oder eine Schüttung verwendet werden. Der Massenanteil der Nanopartikel soll zwischen 0,5 und 1 Massenprozent sein, die Nanopartikel dürfen die Mikroporen des Adsorptionsmittels nicht verstopfen, sie sollen idealerweise 2 bis 4 Nanometer groß sein.The sorption channel can be arranged inside or outside of the heat pump housing. The protective layers can be provided by the nanoparticles being produced beforehand and being introduced into the adsorbent in the process of its manufacture. The carrier materials for the protective layers can be activated carbon or zeolite, and activated carbon is used for adsorption. Shaped bodies or a bed can be used. The mass fraction of the nanoparticles should be between 0.5 and 1 mass percent, the nanoparticles must not clog the micropores of the adsorbent, they should ideally be 2 to 4 nanometers in size.
Weitere Ausgestaltungen betreffen die katalytisch aktiven Nanopartikel. Diese sind enthaltenen Metalle der Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium, oder Edelmetalle, vorzugsweise aus der Platin-Gruppe umfassend Platin, Palladium, Rhodium und Ruthenium.Further configurations relate to the catalytically active nanoparticles. These are contained rare earth metals, preferably gadolinium, or noble metals, preferably from the platinum group comprising platinum, palladium, rhodium and ruthenium.
In weiteren Ausgestaltungen ist vorgesehen, dass die katalytisch aktiven Nanopartikel ausgewählt werden aus einer Gruppe, welche umfasst:
- - Gold-Nanopartikel,
- - Silber-Nanopartikel,
- - Gold-Silber-Nanopartikel,
- - Gold-Kupfer-Nanopartikel,
- - Gold-Nickel-Nanopartikel,
- - Ceroxid geträgerte Gold-Nanopartikel,
- - Eisenoxid geträgerte Gold-Nanopartikel,
- - Cobaltoxid geträgerte Gold-Nanopartikel,
- - Ceroxid geträgerte Gold-Silber-Nanopartikel,
- - Titandioxid geträgerte Gold-Silber-Nanopartikel,
- - Eisenoxid geträgerte Gold-Silber-Nanopartikel,
- - Cobaltoxid geträgerte Gold-Silber-Nanopartikel,
- - Ceroxid geträgerte Silber-Nanopartikel,
- - Eisenoxid geträgerte Silber-Nanopartikel,
- - Cobaltoxid geträgerte Silber-Nanopartikel,
- - Platin-Nanopartikel,
- - Palladium-Nanopartikel,
- - Rhodium-Nanopartikel.
- - gold nanoparticles,
- - silver nanoparticles,
- - gold-silver nanoparticles,
- - gold-copper nanoparticles,
- - gold-nickel nanoparticles,
- - Cerium oxide supported gold nanoparticles,
- - iron oxide supported gold nanoparticles,
- - cobalt oxide supported gold nanoparticles,
- - cerium oxide supported gold-silver nanoparticles,
- - Titanium dioxide supported gold-silver nanoparticles,
- - iron oxide supported gold-silver nanoparticles,
- - Cobalt oxide supported gold-silver nanoparticles,
- - cerium oxide supported silver nanoparticles,
- - iron oxide supported silver nanoparticles,
- - cobalt oxide supported silver nanoparticles,
- - platinum nanoparticles,
- - palladium nanoparticles,
- - Rhodium nanoparticles.
Bevorzugt werden Mischungen aus diesen genannten Nanopartikeln verwendet, um ein möglichst breites Spektrum von VOCs damit zu behandeln. Die Mischungen sind dabei auf die Aufstellungsbedingungen abzustimmen. Die Wirkungsweise ist die, dass unter Raumlufttemperaturen und -Bedingungen katalytische Oxidationen ausgelöst werden, die die adsorbierten VOCs zu CO2 und Wasserdampf oxidieren, worauf die Reaktionsprodukte desorbieren und die Schutzschichten sich dabei gleichzeitig regenerieren. Eine Degradation wird auf diese Weise unterbunden. Da auf diese Weise kein Sicherheitszuschlag hinsichtlich der Dimensionierung der Schutzschichten erforderlich ist, können diese deutlich kleiner dimensioniert werden, etwa um den Faktor zwei bis drei, als ohne solche Ausstattungen.Mixtures of these named nanoparticles are preferably used in order to treat as broad a spectrum of VOCs as possible with them. The mixtures must be matched to the installation conditions. The way it works is that under room air temperatures and conditions, catalytic oxidations are triggered, which oxidize the adsorbed VOCs to CO 2 and water vapour, whereupon the reaction products desorb and the protective layers regenerate at the same time. A degradation is prevented in this way. Since in this way no safety margin is required with regard to the dimensioning of the protective layers, these can be dimensioned significantly smaller, by a factor of about two to three, than without such equipment.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgesehen, auch die Adsorptionsschicht des Adsorbers mit edelmetallhaltigen Nanopartikeln auszustatten. Dies hat den Vorteil, dass auch adsorbiertes Kältemittel, z.B. R290, umgesetzt und das Adsorptionsmittel dadurch regeneriert wird. Das Adsorptionsmittel ist damit auch gegen Co-Adsorption von VOCs geschützt. Auch hier wird bewirkt, dass die Dimensionierung gegenüber einer reinen Aktivkohleadsorption erheblich kleiner gewählt werden kann.In a further embodiment of the invention, it is provided that the adsorption layer of the adsorber is also equipped with nanoparticles containing noble metals. This has the advantage that adsorbed refrigerant, e.g. R290, is also converted and the adsorbent is regenerated as a result. The adsorbent is thus also protected against co-adsorption of VOCs. Here, too, the dimensioning can be selected to be considerably smaller compared to pure activated carbon adsorption.
Die Synthese der Nanopartikel erfolgt nasschemisch durch Reduktion von Metallkationen mit Natriumborhydrid. Hierfür werden verschiedene Metallprekursoren mit Natriumborhydrid reduziert, wodurch die Bildung der Nanopartikel bewirkt wird, bei Gold-Silber-Nanopartikeln beispielsweise in der Flüssigphase. Ziel ist hierbei, eine homogene Legierungszusammensetzung mit Nanopartikeln von weniger als 5 nm herzustellen. Die besten Syntheseergebnisse zeigen sich mit Natriumborhydrid NaBH4 als Reduktionsmittel für Tetrachlorogoldsäure HAuCl4 und Silbernitrat AgNO3. Die Gold-Silber-Nanopartikel werden anschließend auf einem Trägermaterial, etwa auf Titandioxid oder direkt auf Aktivkohle abgeschieden und dabei mit bekannten Verfahren von der Flüssigphase getrennt. Diese Methode bietet eine gute Kontrolle über die Größe und Zusammensetzung der Nanopartikel, was wichtig ist für die katalytischen Eigenschaften.The nanoparticles are synthesized wet-chemically by reducing metal cations with sodium borohydride. For this purpose, various metal precursors are reduced with sodium borohydride, which causes the formation of the nanoparticles, for example in the liquid phase in the case of gold-silver nanoparticles. The aim here is to produce a homogeneous alloy composition with nanoparticles of less than 5 nm. The best synthesis results are shown with sodium borohydride NaBH 4 as the reducing agent for tetrachloroauric acid HAuCl4 and silver nitrate AgNO 3 . The gold-silver nanoparticles are then placed on a carrier germaterial, for example deposited on titanium dioxide or directly on activated carbon and separated from the liquid phase using known methods. This method offers good control over the size and composition of the nanoparticles, which is important for the catalytic properties.
Ähnliche Herangehensweisen für die Modifizierung von Kohlenstoffsystemen sind beispielsweise durch die Gasphaseninfiltration aus der
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