DE102020123764A1 - Method for generating a time-constant vapor flow and method for adjusting an operating point of a device for generating a vapor - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einstellen des Arbeitspunktes (P) einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes, bei dem mit einer Dosiervorrichtung (1) bei einem Einstellwert (r) eines Dosierelementes (5) ein Massenfluss eines Pulvers (7) erzeugt wird, das in einen Verdampfer (9) bei einer Verdampfungstemperatur (T) verdampft wird und von einem Trägergas durch eine Dampfableitung (17) gefördert wird. Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, dass in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur (T1) und ein Einstellwert (r1, r2, r3, r4, r5) ermittelt werden, bei denen sich der Dampffluss (V) durch Variation des Einstellwertes (r) von einem unteren Wert (r1) unterhalb eines Sollwertes(Vs) des Dampfflusses (V) insbesondere in linearer Weise durch Steigerung des Einstellwertes (r) zu einem oberen Wert (r5) oberhalb des Sollwertes (Vs) ändert.The invention relates to a method for adjusting the operating point (P) of a device for generating a vapor, in which a mass flow of a powder (7) is generated with a metering device (1) at a setting value (r) of a metering element (5), which is an evaporator (9) at an evaporating temperature (T) and is conveyed by a carrier gas through a vapor discharge line (17). According to the invention, it is proposed that in a first step a first evaporation temperature (T1) and a setting value (r1, r2, r3, r4, r5) are determined, at which the vapor flow (V) changes from a lower one by varying the setting value (r). Value (r1) below a setpoint (Vs) of the vapor flow (V) changes in particular in a linear manner by increasing the setpoint (r) to an upper value (r5) above the setpoint (Vs).

Description

Gebiet der Technikfield of technology

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines innerhalb vorgegebener Toleranzen zeitlich konstanten Dampfflusses, bei dem mit einer Dosiervorrichtung, bei der ein von einem Einstellwert eines Dosierelementes abhängiger Massenflusses eines Pulvers erzeugt wird, das in einen Verdampfer gefördert wird, wo es bei einer Verdampfungstemperatur verdampft wird und von dem es mit einem Trägergas durch eine Dampfableitung gefördert wird, wobei die Dosiervorrichtung in einer Dampferzeugungsphase bei einem durch einen Einstellwert des Dosierelementes und eine Verdampfungstemperatur des Verdampfers definierten Arbeitspunkt betrieben wird.The invention relates to a method for generating a vapor flow that is constant over time within specified tolerances, in which a dosing device, in which a mass flow of a powder that is dependent on a setting value of a dosing element, is generated and that is conveyed into an evaporator, where it is evaporated at an evaporation temperature and from which it is conveyed with a carrier gas through a vapor discharge line, the dosing device being operated in a vapor generation phase at an operating point defined by a setting value of the dosing element and an evaporation temperature of the evaporator.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zum Einstellen des Arbeitspunktes einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes mit einem derartigen Verfahren, wobei der Arbeitspunkt beispielsweise durch die Parameter Drehzahl des Dosierelementes und Verdampfungstemperatur des Verdampfers charakterisiert ist.The invention also relates to a method for setting the operating point of a device for generating a vapor using such a method, the operating point being characterized, for example, by the parameters of the speed of the dosing element and the evaporation temperature of the evaporator.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einer Dosiervorrichtung, die ein von einem Einstellwert eines Dosierelementes abhängigen Massenfluss eines Pulvers erzeugt, mit einem Massenflusskontroller zur Bereitstellung eines Trägergasflusses zum Transport des von der Dosiervorrichtung abgegebenen Pulvers als Aerosol zu einem Verdampfer, der auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbare Verdampfungsflächen aufweist, mit einer Dampfableitung zur Ableitung des im Verdampfer erzeugten Dampfes mittels des Trägergases und mit einer Regeleinrichtung.The invention also relates to a device for carrying out the method, with a dosing device that generates a mass flow of a powder that is dependent on a setting value of a dosing element, with a mass flow controller for providing a carrier gas flow for transporting the powder emitted by the dosing device as an aerosol to an evaporator, which has evaporation surfaces that can be heated to an evaporation temperature, with a vapor discharge line for discharging the vapor generated in the vaporizer by means of the carrier gas, and with a control device.

Stand der TechnikState of the art

Ein gattungsgemäßes Verfahren und eine gattungsgemäße Vorrichtung zum Erzeugen eines zeitlich konstanten Dampfflusses wird in der DE 10 2014 102 484 A1 beschrieben. Eine Dosiervorrichtung erzeugt einen innerhalb vorgegebener Toleranzen zeitlich konstanten Fluss eines Pulvers, welches als Aerosol mittels eines Trägergases zu einem Verdampfer transportiert wird. Der Verdampfer wird bei einer Verdampfungstemperatur betrieben, die geringer ist, als die Zerlegungstemperatur des organischen Pulvers aber genügend hoch ist, um das Pulver zu verdampfen. Das Pulver wird mit einem Trägergas durch eine Dampfableitung zu einem Reaktor transportiert, der ein beheiztes Gaseinlassorgan aufweist, in das der Dampf eingespeist wird. Das Gaseinlassorgan besitzt duschkopfartig angeordnete Gasaustrittsöffnungen, durch die der Dampf in eine Prozesskammer strömt, in der sich ein zu beschichtendes Substrat befindet. Das Substrat liegt auf einem gekühlten Substrathalter, sodass der Dampf auf der Oberfläche des Substrates kondensiert. Mit der Vorrichtung beziehungsweise dem Verfahren werden dünne Schichten zur Herstellung von OLEDs abgeschieden. Typische Abscheidezeiten, in denen während einer Dampferzeugungsphase Dampf in die Prozesskammer eingespeist werden, liegen im Bereich von wenigen Sekunden bis wenigen Minuten. Um eine möglichst reproduzierbare Schichtdicke zu erhalten, muss der Dampffluss, also der Massenfluss des Dampfes zum Reaktor, innerhalb geringer Toleranzen zeitlich konstant gehalten werden. Der Massenfluss des Dampfes (Dampffluss) wird im hohen Maße von dem Massenflusses des Pulvers (Aerosolfluss) bestimmt. Andererseits hat aber auch die Verdampfungstemperatur Einfluss auf den Dampffluss, da die Dampferzeugungsrate in gewissem Umfange temperaturabhängig ist. Bei einer sehr niedrigen Temperatur der Verdampfungsflächen des Verdampfers hängt die Dampferzeugungsrate von der Verdampfungstemperatur ab, ist aber weitgehend unabhängig vom Aerosolfluss. In diesem Bereich ist die Dampferzeugungsrate weitestgehend unabhängig vom Aerosolfluss. Ein zu hoher Aerosolfluss hat allerdings die Folge, dass sich im Verdampfer eine Masse unverdampften Materials ansammelt. Bei sehr hohen Temperaturen, bei denen die Dampferzeugungsrate nicht von der Verdampfungstemperatur abhängt bildet sich keine Masse unverdampften Materials im Verdampfer. Während im Bereich sehr niedriger Temperaturen der Dampffluss mit einer Zunahme der Masse unverdampften Materials zeitlich abnimmt, aber nicht vom Aerosolfluss abhängt, hängt der Dampffluss bei sehr hohen Temperaturen ausschließlich vom Aerosolfluss ab. Wesentlich ist, dass bei kleiner Temperatur der Dampffluss fast nur von der Temperatur abhängt und bei großer Temperatur im Wesentlichen vom Aerosolfluss. In einem Übergangsbereich existieren beide Abhängigkeiten gleichzeitig, aber jeweils etwas abgeschwächt. Der Aerosolfluss kann wegen variierender Korngrößen und anderer Unzulänglichkeiten der üblichen Dosiervorrichtungen nicht in den geforderten engen Toleranzen gehalten werden.A generic method and a generic device for generating a time-constant steam flow is in DE 10 2014 102 484 A1 described. A dosing device generates a temporally constant flow of a powder within specified tolerances, which is transported as an aerosol by means of a carrier gas to an evaporator. The vaporizer is operated at a vaporization temperature that is lower than the decomposition temperature of the organic powder but high enough to vaporize the powder. The powder is transported with a carrier gas through a vapor discharge line to a reactor which has a heated gas inlet element into which the vapor is fed. The gas inlet element has gas outlet openings arranged like a shower head, through which the vapor flows into a process chamber in which a substrate to be coated is located. The substrate lies on a cooled substrate holder so that the vapor condenses on the surface of the substrate. Thin layers for the production of OLEDs are deposited with the device or the method. Typical deposition times, during which steam is fed into the process chamber during a steam generation phase, range from a few seconds to a few minutes. In order to obtain a layer thickness that is as reproducible as possible, the steam flow, i.e. the mass flow of the steam to the reactor, must be kept constant over time within narrow tolerances. The mass flow of the vapor (vapor flow) is largely determined by the mass flow of the powder (aerosol flow). On the other hand, the evaporation temperature also has an influence on the vapor flow, since the vapor generation rate is temperature-dependent to a certain extent. At a very low temperature of the vaporizer surfaces of the vaporizer, the rate of vapor production depends on the vaporization temperature, but is largely independent of the aerosol flow. In this range, the vapor generation rate is largely independent of the aerosol flow. However, if the aerosol flow is too high, a mass of unevaporated material accumulates in the vaporizer. At very high temperatures, where the rate of vapor production does not depend on the evaporating temperature, a mass of unvaporized material does not form in the evaporator. While in the range of very low temperatures the vapor flux decreases in time with an increase in the mass of unvaporized material, but does not depend on the aerosol flux, at very high temperatures the vapor flux depends exclusively on the aerosol flux. It is essential that at low temperatures the vapor flow depends almost exclusively on the temperature and at high temperatures essentially on the aerosol flow. In a transition area, both dependencies exist simultaneously, but each is somewhat weaker. The aerosol flow cannot be kept within the tight tolerances required because of the varying particle sizes and other shortcomings of the usual dosing devices.

Aus der DE 10 2017 106 968 A1 ist ein Sensor bekannt, mit dem der Dampf eines Dampfflusses in einer Dampfableitung gemessen werden kann.From the DE 10 2017 106 968 A1 a sensor is known with which the vapor of a vapor flow in a vapor discharge line can be measured.

Die WO 2012/175126 A1 , WO 2012/175127 A1 und WO 2012/175128 A1 beschreiben Vorrichtungen und Verfahren, bei denen ein organisches Material als Aerosol transportiert und mittels eines beheizten Festkörperschaums verdampft wird. Der Festkörperschaum kann auch als Speichermedium für das organische Material verwendet werden.the WO 2012/175126 A1 , WO 2012/175127 A1 and WO 2012/175128 A1 describe devices and methods in which an organic material is transported as an aerosol and vaporized by means of a heated solid foam. The solid foam can also be used as a storage medium for the organic material.

Eine Dosiervorrichtung wird beispielsweise in der DE 10 2019 110 036 A1 oder in der DE 10 2017 106 500 A1 beschrieben. Eine Dosiervorrichtung besitzt ein bewegliches, insbesondere um eine Drehachse drehbares Dosierelement mit gleichmäßig um die Drehachse angeordneten Dosierkammern, mit denen aus einem Pulvervorrat Pulver zu einer Abgabestelle transportiert wird. Eine derartige Dosiervorrichtung kann auch ein Schneckenförderer sein. An der Abgabestelle wird das Pulver mittels eines Gasstroms aus der Dosierkammer herausgefördert. Der Füllgrad der Dosierkammern unterliegt Schwankungen. Als Folge dessen schwankt der zeitlich von der Dosiervorrichtung abgegebene Partikelstrom, der als Aerosol zu einem Verdampfer transportiert wird.A dosing device is for example in the DE 10 2019 110 036 A1 or in the DE 10 2017 106 500 A1 described. A dosing device has a movable dosing element, in particular rotatable about an axis of rotation, with dosing chambers arranged uniformly about the axis of rotation, with which powder is transported from a powder supply to a delivery point. Such a dosing device can also be a screw conveyor. At the delivery point, the powder is conveyed out of the dosing chamber by means of a gas flow. The filling level of the dosing chambers is subject to fluctuations. As a result, the flow of particles emitted by the dosing device over time, which is transported as an aerosol to an evaporator, fluctuates.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the Invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren zum Erzeugen eines Dampfflusses und die eingangs genannte Vorrichtung derart weiterzubilden, dass der Dampffluss zumindest während einer Dampferzeugungsphase innerhalb engeren Toleranzen gehalten werden kann. Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit denen sich ein Arbeitspunkt einstellen lässt, bei dem zeitlich stabilere Verdampfungsraten/Dampfflüsse erzeugt werden.The invention is based on the object of developing the above-mentioned method for generating a steam flow and the above-mentioned device in such a way that the steam flow can be kept within narrower tolerances at least during a steam generation phase. The invention is also based on the object of specifying a method with which an operating point can be set at which evaporation rates/vapor flows that are more stable over time are generated.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Die Unteransprüche stellen nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar.The object is achieved by the invention specified in the claims. The subclaims not only represent advantageous developments of the invention specified in the independent claims, but also independent solutions to the problem.

Der Arbeitspunkt einer gattungsgemäße Vorrichtung wird zumindest von einer Arbeitstemperatur, die eine Verdampfungstemperatur, also eine Temperatur der Verdampfungsflächen des Verdampfers ist, und von einem Arbeitseinstellwert definiert, wobei der Arbeitseinstellwert im folgenden Arbeitsdrehzahl genannt wird und die Drehzahl eines Dosierelementes ist. Der Arbeitspunkt wird so gewählt, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Dampffluss liefert beziehungsweise eine Verdampfungsrate besitzt, die einem Sollwert entspricht. Dieser Sollwert entspricht einer Wachstumsrate einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht. Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zum Einstellen dieses Arbeitspunktes. Hierzu wird in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur festgelegt. Die erste Verdampfungstemperatur liegt in einem Bereich einer Kennlinie des Verdampfers, bei dem die Verdampfungsrate nicht von der Temperatur abhängig ist, die über die temperaturabgetragene Verdampfungsrate, also horizontal, verläuft. Bei dieser ersten Verdampfungstemperatur hängt die Verdampfungsrate im Wesentlichen nur vom Massenfluss des in den Verdampfer eingespeisten Aerosols ab. In einem Drehzahlbereich mit einem unteren Wert, der unterhalb einer Drehzahl liegt, bei der der Sollwert des Dampfflusses erreicht wird, und mit einem oberen Wert, der oberhalb der Drehzahl liegt, mit denen der Sollwert erreicht wird, wird mit mehreren Messungen bei gleichbleibender Temperatur der Verdampfungsflächen, jedoch verschiedenen Drehzahlen, also Einstellwerten der Dosiervorrichtung eine Messkurve aufgenommen. Diese Temperatur, die im Folgenden erste Verdampfungstemperatur oder erste Temperatur genannt wird, kann so gewählt sein, dass die Messkurve eine Gerade ist. Die erste Verdampfungstemperatur wird folglich bevorzugt so gewählt, dass sich der Dampffluss in linearer Weise mit der Drehzahl des Dosierelementes ändert. Es reicht aber aus, wenn das Verhältnis zwischen Änderung der Verdampfungsrate gegen Änderung der Drehzahl nahezu konstant ist. Der untere Wert kann zumindest 10, 15, 20 oder 25 Prozent unterhalb eines Wertes liegen, zu dem der Sollwert des Dampfflusses korrespondiert. Der obere Wert kann zumindest 10, 15, 20 oder 25 Prozent oberhalb dieses zum Sollwert korrespondierenden Einstellwertes liegen. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass in einem zweiten Schritt ein Arbeitseinstellwert, also eine Arbeitsdrehzahl ermittelt wird. Es ist aber auch möglich, dass vor dem zweiten Schritt durch Variation der Verdampfungstemperatur und gegebenenfalls auch der Drehzahlen eine andere erste Verdampfungstemperatur ermittelt wird. Die Arbeitsdrehzahl ist so gewählt, dass der zugehörige Dampffluss kleiner ist, als der zum oberen Wert des Drehzahlbereichs korrespondierende Dampfdruck, aber größer ist als der Sollwert. Bevorzugt liegt die Arbeitsdrehzahl in einem Bereich zwischen 10 und 20 Prozent oberhalb der Drehzahl, bei der der Dampffluss bei der ersten Verdampfungstemperatur den Sollwert haben würde. Diese Drehzahl kann durch eine lineare Regression oder andere geeignete Verfahren ermittelt werden. Die Arbeitsdrehzahl kann dann bevorzugt 115 Prozent der Drehzahl entsprechen, bei der der Dampffluss dem Sollwert entsprechen würde. Bei dieser Drehzahl erzeugt die Dosiervorrichtung einen Massenfluss des Pulvers, der als Aerosolfluss zum Verdampfer transportiert wird, der größer ist, als der für die Durchführung eines Beschichtungsprozesses erforderliche Massenfluss eines Dampfes, der dem Sollwert entsprechen soll. In einem dritten Schritt wird die Verdampfungstemperatur schrittweise herabgesetzt, bis der Dampffluss dem Sollwert entspricht. Der dabei ermittelte Wert der Verdampfungstemperatur bildet dann die Arbeitstemperatur des Arbeitspunktes, der des Weiteren durch die Arbeitsdrehzahl charakterisiert ist. Bei dieser Verschiebung der Verdampfungstemperatur zu kleineren Werten wandert der Kreuzungspunkt der Temperatur mit der Kurve der Kennlinie aus dem horizontalen Bereich der Kennlinie in einen Bereich der Kennlinie, der eine Steigung aufweist. Erfindungsgemäß wird das Beschichtungsverfahren in einem Bereich der Kennlinie durchgeführt, der eine Steigung aufweist. Bevorzugt handelt es sich dabei um einen Übergangsbereich, bei dem ein Bereich der Kennlinie mit einer etwa konstanten Steigung in einen horizontal verlaufenden Bereich der Kennlinie übergeht. Als Folge des derart gewählten Arbeitspunktes reichert sich während einer Dampferzeugungsphase, die in einem Bereich zwischen 5 Sekunden und 10 Minuten liegen kann, auf den Verdampfungsflächen des Verdampfers ein fester oder flüssiger unverdampfter Materialvorrat an. Wegen der sich zeitlich ändernden Förderrate des Aerosols kann das Verfahren gewissermaßen zwei Dampferzeugungsphasen besitzen. Während einer ersten Dampferzeugungsphase ist der Massenfluss des Pulvers in den Verdampfer größer als der Massenfluss des Dampfes aus dem Verdampfer. Während dieser Phase kann sich im Verdampfer eine Masse unverdampften Pulvers anreichern. In einer zweiten Dampferzeugungsphase, die sich der ersten Dampferzeugungsphase anschließt, kann der Massenfluss des Pulvers in den Verdampfer kleiner sein, als der Massenfluss des Dampfes aus dem Verdampfer. Während der zweiten Dampferzeugungsphase kann die angereicherte Masse oder ein Teil der angereicherten Masse abdampfen. Aufgrund der schwankenden Förderraten des Aerosols können sich die beiden Dampferzeugungsphasen während eines Beschichtungsschrittes mehrfach hintereinander abwechseln. Insgesamt kann sich bei mehreren Beschichtungsprozessen ein unverdampfter Materialvorrat anreichern. Der überschüssige Massenfluss zum Verdampfer ist aber so gering, dass während der Dauer der Dampferzeugungsphase nicht derart viel organische Masse auf den Verdampfungsflächen abgeschieden wird, dass dadurch die Verdampfungsrate beeinflusst wird. Die Verdampfungstemperatur kann über längere Zeit konstant gehalten werden, sodass bei derselben Temperatur, bei der in der Dampferzeugungsphase Dampf erzeugt wird, in einer optionalen, sich an die Verdampfungsphase anschließenden Regenerierungsphase die auf den Verdampfungsflächen angesammelte Masse wieder verdampfen kann.The working point of a generic device is defined at least by a working temperature, which is an evaporation temperature, i.e. a temperature of the evaporation surfaces of the evaporator, and by a working setting value, the working setting value being called the working speed below and being the speed of a dosing element. The operating point is selected in such a way that the device according to the invention delivers a vapor flow or has an evaporation rate that corresponds to a desired value. This target value corresponds to a growth rate of a layer deposited on a substrate. The invention initially relates to a method for setting this operating point. For this purpose, a first evaporation temperature is defined in a first step. The first evaporation temperature lies in a range of a characteristic curve of the evaporator in which the evaporation rate is not dependent on the temperature that runs across the evaporation rate plotted against the temperature, ie horizontally. At this first vaporization temperature, the vaporization rate depends essentially only on the mass flow of the aerosol fed into the vaporizer. In a speed range with a lower value that is below a speed at which the target value of the steam flow is reached and with an upper value that is above the speed at which the target value is reached, the temperature is measured with several measurements at constant temperature Evaporation surfaces, but different speeds, so setting values of the dosing recorded a measurement curve. This temperature, which is referred to below as the first evaporation temperature or first temperature, can be selected in such a way that the measurement curve is a straight line. The first evaporation temperature is consequently preferably selected in such a way that the vapor flow changes in a linear manner with the speed of the dosing element. However, it is sufficient if the ratio between the change in the evaporation rate and the change in the speed is almost constant. The lower value may be at least 10, 15, 20 or 25 percent below a value to which the vapor flow setpoint corresponds. The upper value can be at least 10, 15, 20 or 25 percent above this set value, which corresponds to the target value. According to a preferred development of the invention, it is provided that in a second step a working setting value, ie a working speed, is determined. However, it is also possible for a different first evaporation temperature to be determined before the second step by varying the evaporation temperature and possibly also the speeds. The working speed is selected in such a way that the associated steam flow is lower than the steam pressure corresponding to the upper value of the speed range, but is higher than the setpoint. The operating speed is preferably in a range between 10 and 20 percent above the speed at which the vapor flow would have the desired value at the first evaporation temperature. This speed can be determined by linear regression or other suitable methods. The operating speed can then preferably correspond to 115 percent of the speed at which the steam flow would correspond to the setpoint. At this speed, the dosing device generates a mass flow of powder, which is transported as an aerosol flow to the evaporator, which is greater than the mass flow of vapor required to carry out a coating process, which should correspond to the setpoint. In a third step, the evaporating temperature is gradually reduced until the vapor flow corresponds to the setpoint. The value of the evaporation temperature determined in this way then forms the working temperature of the working point, which is further characterized by the working speed. With this shift in the evaporation temperature to lower values, the crossing point of the temperature moves with the curve of the characteristic curve from the horizontal area of the characteristic to an area of the characteristic that has a slope. According to the invention, the coating process is carried out in an area of the characteristic that has a slope. This is preferably a transition area in which an area of the characteristic curve with an approximately constant slope transitions into a horizontally running area of the characteristic curve. As a result of the operating point selected in this way, a solid or liquid, unevaporated material reserve accumulates on the evaporation surfaces of the evaporator during a vapor generation phase, which can be in a range between 5 seconds and 10 minutes. Because of the rate of delivery of the aerosol that changes over time, the process can, so to speak, have two vapor generation phases. During a first vapor generation phase, the mass flow of powder into the vaporizer is greater than the mass flow of vapor out of the vaporizer. During this phase, a mass of unevaporated powder can accumulate in the evaporator. In a second vapor generation phase, which follows the first vapor generation phase, the mass flow of the powder into the vaporizer can be smaller than the mass flow of the vapor out of the vaporizer. During the second vapor generation phase, the enriched mass or part of the enriched mass can evaporate. Due to the fluctuating delivery rates of the aerosol, the two vapor generation phases can alternate several times in a row during a coating step. Overall, an unevaporated supply of material can accumulate in the case of several coating processes. However, the excess mass flow to the evaporator is so low that during the vapor generation phase not so much organic matter is deposited on the evaporation surfaces that the evaporation rate is affected. The evaporation temperature can be kept constant over a long period of time, so that at the same temperature at which steam is generated in the steam generation phase, the mass that has accumulated on the evaporation surfaces can evaporate again in an optional regeneration phase that follows the evaporation phase.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt eine Regeleinrichtung oder eine Steuereinrichtung oder dergleichen, mit der der Aerosolfluss vorgegeben werden kann und mit der die Verdampfungstemperatur des Verdampfers auf einen konstanten Wert gehalten werden kann. Die Steuereinrichtung ist so eingerichtet, dass sie den Arbeitspunkt in den zuvor beschriebenen Bereich legt.The device according to the invention has a regulating device or a control device or the like with which the aerosol flow can be specified and with which the evaporation temperature of the evaporator can be kept at a constant value. The control device is set up in such a way that it places the operating point in the range described above.

Figurenlistecharacter list

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

• 1 schematisch den Verlauf einer Kennlinienschar eines Verdampfers, dem eine von einer Dosiervorrichtung 1 erzeugte Menge eines zu verdampfenden Pulvers 7 zugeführt wird, wobei mit r₁, r₂, r₃, r₄, r₅ verschiedene Massenflüsse des Pulvers zum Verdampfer bezeichnet sind und die Kennlinienschar die Verdampfungsrate V beziehungsweise Massenflussrate des erzeugten Dampfes über die Zeit darstellt zu jeder Massenflussrate des Pulvers darstellt,
• 2 schematisch als Diagramm Massenflusses V über Einstellwert r einen ersten Schritt und einen zweiten Schritt eines Verfahrens zur Ermittlung eines Arbeitspunktes P, bei dem im ersten Schritt bei einer vorgegebenen Temperatur T₁ von Verdampfungsflächen 12 eines Verdampfers 9 schrittweise der Massenfluss des Pulvers zum Verdampfer 9 erhöht wird und im zweiten Schritt durch Interpolation ein Arbeitseinstellwert r_a ermittelt wird, bei dem eine Dampferzeugungsrate Va etwa 15 Prozent größer ist, als ein Sollwert Vs der Dampferzeugungsrate V,
• 3 schematisch den zweiten und dritten Schritt des Verfahrens, in einer Darstellung gemäß 1, wobei im dritten Schritt, nach dem der Arbeitseinstellwert r_a ermittelt worden ist, die Verdampfungstemperatur von der ersten Verdampfungstemperatur T₁ so lange bis zu einer Arbeitstemperatur Ta abgesenkt wird, bis die Dampferzeugungsrate in einem Arbeitspunkt P den Sollwert Vs erreicht,
• 4 schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung in Form einer Abscheidevorrichtung für OLEDs mit einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes,
• 5 schematisch den Verlauf der Dampferzeugung, bei der phasenweise verschiedene Massenflüsse des Pulvers in den Verdampfer gefördert werden, wobei in einer ersten Verdampfungsphase E₁ mehr Pulver in den Verdampfer gefördert wird, als Dampf aus dem Verdampfer herausgefördert wird und in einer zweiten Verdampfungsphase E₂ weniger Pulver in den Verdampfer gefördert wird, als Dampf aus dem Verdampfer herausgefördert wird.

An embodiment of the invention is explained below with reference to the accompanying drawings. Show it:

• 1 schematically shows the course of a family of characteristics of an evaporator, to which a quantity of powder 7 to be evaporated produced by a metering device 1 is supplied, with r ₁ , r ₂ , r ₃ , r ₄ , r ₅ denoting different mass flows of the powder to the evaporator and the family of characteristics representing the evaporation rate V or mass flow rate of the generated vapor over time for each mass flow rate of the powder,
• 2 schematically as a diagram of mass flow V versus setting value r, a first step and a second step of a method for determining an operating point P, at which in the first step at a predetermined temperature T ₁ of evaporation surfaces 12 of an evaporator 9, the mass flow of the powder to the evaporator 9 is gradually increased and in the second step, a work setting value r _a is determined by interpolation, at which a steam generation rate Va is approximately 15 percent greater than a setpoint value Vs of the steam generation rate V,
• 3 schematically the second and third step of the method, in a representation according to 1 , wherein in the third step, after the working setting value r _a has been determined, the evaporation temperature is lowered from the first evaporation temperature T ₁ to a working temperature Ta until the steam generation rate at a working point P reaches the setpoint Vs,
• 4 schematically a device according to the invention in the form of a deposition device for OLEDs with a device for generating a vapor,
• 5 schematically shows the course of the steam generation, in which phase-wise different mass flows of the powder are conveyed into the evaporator, with more powder being conveyed into the evaporator in a first evaporation phase E ₁ than steam is conveyed out of the evaporator and less powder being conveyed out in a second evaporation phase E ₂ is being pumped into the evaporator than vapor is being pumped out of the evaporator.

Beschreibung der AusführungsformenDescription of the embodiments

Die in der 4 dargestellte Vorrichtung entspricht im Wesentlichen dem Stand der Technik. Ein Reaktor 18 besitzt ein gasdichtes Gehäuse und im Gehäuse ein Gaseinlassorgan 19, welches auf eine Temperatur aufgeheizt ist, die größer ist, als die Kondensationstemperatur eines organischen Materials, welches als Dampf durch eine Dampfableitung 17 in das Gaseinlassorgan 19 eingespeist wird. Das Gaseinlassorgan 19 besitzt eine im Wesentlichen ebene Gasaustrittsfläche mit einer Vielzahl von duschkopfartig angeordneten Gasaustrittsöffnungen. Unterhalb der Gasaustrittsfläche befindet sich ein Substrathalter 21, der gekühlt ist. Auf dem Substrathalter 21 liegt ein Substrat 20, das mit ein oder mehreren OLED-Schichten beschichtet werden soll.The one in the 4 The device shown essentially corresponds to the state of the art. A reactor 18 has a gas-tight housing and a gas inlet element 19 in the housing, which is on a Temperature is heated, which is greater than the condensation temperature of an organic material, which is fed as a vapor through a vapor discharge line 17 in the gas inlet member 19. The gas inlet element 19 has an essentially flat gas outlet surface with a large number of gas outlet openings arranged like a shower head. A substrate holder 21, which is cooled, is located below the gas outlet surface. On the substrate holder 21 is a substrate 20 that is to be coated with one or more OLED layers.

Eine Einrichtung zur Erzeugung des Dampfes besteht aus einer Dosiervorrichtung 1, mit der mittels eines Dosierelementes 5 eine innerhalb grober Toleranzen gleichmäßige Massenflussrate eines Pulvers in einen Strömungskanal 4 gefördert wird. Hierzu kann sich das als Zahnrad oder als Lochscheibe ausgebildete Dosierelement 5 in einem Pulvervorrat 7 in einem Vorratsbehälter 6 drehen. Als Dosierelement 5 können aber auch andere geeignete Mittel, wie Förderschnecken, geriffelte Scheiben, Lochwalzen oder dergleichen Verwendung finden. Ein Massenflusskontroller 3 stellt einen Trägergasfluss bereit, der durch eine Trägergaszuleitung 2 in den Strömungskanal 4 fließt und das dort bereitgestellte Pulver 7 als Aerosol durch eine Aerosolleitung 8 zu einem Verdampfer 9 fördert. Die Aerosolleitung 8 mündet an einer Eintrittsöffnung 10 in den Verdampfer 9. Im Verdampfer 9 befinden sich auf Verdampfungstemperaturen T aufheizbare Verdampfungsflächen 12. Die Verdampfungstemperatur ist größer als die Kondensationstemperatur des Pulvers, sodass das Pulver durch Aufnahme von Wärme von den Verdampfungsflächen 12 in eine Gasform gebracht werden kann. Der so erzeugte Dampf wird mittels dem Trägergasfluss durch eine Dampfableitung 17 zum Gaseinlassorgan 19 gefördert.A device for generating the vapor consists of a dosing device 1 with which a dosing element 5 is used to deliver a mass flow rate of a powder that is uniform within rough tolerances into a flow channel 4 . For this purpose, the dosing element 5 embodied as a gear wheel or as a perforated disk can rotate in a powder store 7 in a storage container 6 . However, other suitable means such as screw conveyors, corrugated disks, perforated rollers or the like can also be used as metering element 5 . A mass flow controller 3 provides a flow of carrier gas, which flows through a carrier gas supply line 2 into the flow channel 4 and conveys the powder 7 provided there as an aerosol through an aerosol line 8 to an evaporator 9 . The aerosol line 8 opens into the evaporator 9 at an inlet opening 10. In the evaporator 9 there are evaporation surfaces 12 that can be heated to evaporation temperatures T. The evaporation temperature is greater than the condensation temperature of the powder, so that the powder is brought into a gaseous form by absorbing heat from the evaporation surfaces 12 can be. The vapor generated in this way is conveyed by means of the flow of carrier gas through a vapor discharge line 17 to the gas inlet element 19 .

Ein optionaler weiterer Massenflusskontroller 15 kann einen zweiten Trägergasstrom bereitstellen, der an einer Einspeisestelle 16, die zwischen einem Sensor 13 und einer Austrittsöffnung 11 des Verdampfers 9 angeordnet ist, in die Dampfableitung 17 eingespeist werden. Das vom Massenflusskontroller 15 bereitgestellte Trägergas kann aber auch in den Verdampfer 9 eingespeist werden. Mit dem Sensor 13 kann die Konzentration des Dampfes beziehungsweise der Partialdruck des Dampfes innerhalb der Dampfableitung 17 gemessen werden. Eine Steuereinrichtung 14 ist in der Lage, mithilfe des Einstellwertes des Massenflusskontrollers 3 den Massenfluss des Dampfes zu berechnen. Die Steuereinrichtung 14 ist ferner in der Lage, die Drehzahl des Dosierelementes 5 zu beeinflussen, um damit die Förderrate des Pulvers beziehungsweise den Massenfluss des Aerosols zu beeinflussen. Ferner ist die Steuereinrichtung 14 in der Lage, die Temperatur der Verdampfungsflächen 12, also die Verdampfungstemperatur T, gegen einen Sollwert zu regeln.An optional further mass flow controller 15 can provide a second carrier gas flow which is fed into the vapor discharge line 17 at a feed point 16 which is arranged between a sensor 13 and an outlet opening 11 of the evaporator 9 . However, the carrier gas provided by the mass flow controller 15 can also be fed into the evaporator 9 . The concentration of the vapor or the partial pressure of the vapor within the vapor discharge line 17 can be measured with the sensor 13 . A control device 14 is able to calculate the mass flow of the vapor using the setting value of the mass flow controller 3 . The control device 14 is also able to influence the speed of the dosing element 5 in order to influence the conveying rate of the powder or the mass flow of the aerosol. Furthermore, the control device 14 is able to regulate the temperature of the evaporation surfaces 12, ie the evaporation temperature T, against a desired value.

Die mit der Bezugsziffer 22 bezeichneten Absperrventile zwischen der Dosiervorrichtung 1 und dem Verdampfer 9 beziehungsweise zwischen dem Verdampfer 9 und dem Reaktor 18 sind optional. Sie dienen der Einsparung des organischen Ausgangsstoffs.The shut-off valves designated by the reference number 22 between the dosing device 1 and the evaporator 9 or between the evaporator 9 and the reactor 18 are optional. They serve to save the organic starting material.

Mit der in der 4 dargestellten Vorrichtung soll ein Massenfluss eines Dampfes bereitgestellt werden, der einem Sollwert Vs entspricht. Der einem Sollwert Vs entspricht und über eine Verdampfungszeit in engen Grenzen konstant ist.With the in the 4 The device shown is intended to provide a mass flow of vapor that corresponds to a setpoint value Vs. Which corresponds to a set value Vs and is constant within narrow limits over an evaporation time.

Die 1 zeigt eine Kennlinienschar von mehreren Kennlinien, die jeweils zu einer anderen Drehzahl r₁ bis r₅ eines Drehzahlbereichs gehören, mit denen das Dosierelement 5 der Dosiervorrichtung 1 betrieben wird. Der von der Dosiervorrichtung 1 zum Verdampfer 9 durch die Aerosolleitung 8 strömende Massenfluss des Aerosols ist von der Drehzahl r₁ bis r₅ abhängig. In der 1 ist der bei jeweils einer Drehzahl r₁ bis r₅ erzeugte Massenfluss V eines Dampfes durch die Dampfableitung 17 als Kennlinie gegenüber der Verdampfungstemperatur T abgetragen. Bei geringen Temperaturen zeigt sich eine lineare Abhängigkeit des Dampfflusses V zunächst nahezu unabhängig von der Drehzahl r₁ bis r₅. Hier wird der Verdampfer mit mehr Material beschickt, als er verdampfen kann. Die Dampfförderrate ist hier von der Verdampfungsleistung des Verdampfers 9 abhängig. Die Menge des geförderten Aerosols ist hier weitestgehend nicht ausschlaggebend.the 1 shows a family of characteristics of several characteristics, each belonging to a different speed r ₁ to r ₅ of a speed range, with which the metering element 5 of the metering device 1 is operated. The mass flow of the aerosol flowing from the dosing device 1 to the evaporator 9 through the aerosol line 8 is dependent on the speed r ₁ to r ₅ . In the 1 the mass flow V of a vapor generated at a speed r ₁ to r ₅ through the vapor discharge line 17 is plotted as a characteristic curve in relation to the evaporation temperature T. At low temperatures, the steam flow V initially shows a linear dependency almost independently of the speed r ₁ to r ₅ . Here the vaporizer is loaded with more material than it can vaporize. The vapor delivery rate is dependent on the evaporation capacity of the evaporator 9 here. The amount of aerosol conveyed is largely irrelevant here.

Die im unteren Temperaturbereich stark ansteigenden Kennlinien gehen in einem Übergangsbereich, in dem die Kennlinien eine geringere Steigung beziehungsweise eine Krümmung aufweisen, in einen Bereich über, in dem der Dampffluss V nicht mehr von der Verdampfungstemperatur T, sondern nur noch von der Drehzahl r₁ bis r₅ abhängig. Die Verdampfungsleistung des Verdampfers 9 ist hier ausreichend, um alles Material zu verdampfen, was über die Aerosolleitung dem Verdampfer 9 zugeführt wird.The characteristic curves, which rise sharply in the lower temperature range, go into a transition range in which the characteristic curves have a smaller slope or curvature, into a range in which the vapor flow V no longer depends on the evaporation temperature T, but only on the speed r ₁ to r ₅ dependent. The evaporation capacity of the evaporator 9 is sufficient here to evaporate all the material that is fed to the evaporator 9 via the aerosol line.

Die 2 zeigt anhand eines Diagramms, bei dem der Dampffluss V über der Drehzahl R abgetragen ist, einen ersten Schritt eines Verfahrens zur Ermittlung eines Arbeitspunktes P, bei dem bei einer ersten Temperatur T₁, die in der 3 dargestellt ist, bei mehreren Drehzahlen r₁ bis r₅ in einem Drehzahlbereich jeweils Dampfflüsse V gemessen werden. Die Temperatur T₁ ist dabei so gewählt, dass der Dampffluss V im Wesentlichen linear von der Drehzahl abhängt. Der Drehzahlbereich ist ferner so gewählt, dass ein unterer Wert r₁ beispielsweise mindestens 25 Prozent unterhalb einer Drehzahl r_s liegt, die zu einem Sollwert Vs des Dampfflusses gehören würde. Ein oberer Wert r₅ ist so gewählt, dass er mindestens 25 Prozent oberhalb der Drehzahl r_s liegt.the 2 shows a diagram in which the steam flow V is plotted against the speed R, a first step of a method for determining an operating point P, in which at a first temperature T ₁ , which is in the 3 is shown, steam flows V are measured at several speeds r ₁ to r ₅ in a speed range. The temperature T ₁ is selected in such a way that the steam flow V depends essentially linearly on the speed. The speed range is also chosen so that a lower value r ₁ , for example min at least 25 percent below a speed r _s that would correspond to a steam flow setpoint V s . An upper value r ₅ is selected so that it is at least 25 percent above the speed r _s .

Zur Ermittlung der in der 2 dargestellten, bevorzugt linear verlaufenden Kurve wird der Verdampfer 9 mit einer konstanten Verdampfungstemperatur T₁ betrieben. In mehreren aufeinanderfolgenden Schritten wird bei verschiedenen Förderraten des Pulvers jeweils der Dampffluss V gemessen. Im Bereich um einen Wert r_s, bei dem der Dampffluss einen Sollwert hat, können die Abstände zwischen den Förderraten geringer sein, um so die Förderrate r_s zu ermitteln, bei der der Sollwert Vs des Dampfflusses erreicht wird. Wesentlich ist hierbei, dass vor allem oberhalb des Sollwertes Vs Messpunkte aufgenommen werden. Es ist insbesondere vorgesehen, eine Interpolation, beispielsweise eine lineare Interpolation zur Ermittlung des Wertes rs zu verwenden.To determine the in the 2 illustrated, preferably linear curve, the evaporator 9 is operated with a constant evaporation temperature T ₁ . The vapor flow V is measured in several consecutive steps at different conveying rates of the powder. In the range around a value r _s at which the steam flow has a set value, the distances between the delivery rates can be smaller in order to determine the delivery rate _rs at which the desired value Vs of the steam flow is reached. It is essential here that measuring points are recorded above the setpoint value Vs. In particular, provision is made for using an interpolation, for example a linear interpolation, to determine the value rs.

In einem zweiten Schritt des Verfahrens wird eine Arbeitsdrehzahl r_a ermittelt. Der Wert r_a ist so gewählt, dass ein sich aus der Messkurve der 2 ergebender Dampffluss einen Wert Va besitzt, der etwa 15 Prozent größer ist, als der Sollwert Vs. Dies erfolgt bei derselben konstanten ersten Temperatur T₁.In a second step of the method, a working speed r _a is determined. The value r _a is selected in such a way that a result from the measurement curve of 2 The resulting vapor flow has a value Va that is about 15 percent greater than the set point Vs. This occurs at the same constant first temperature T ₁ .

Die 3 zeigt, dass die erste Temperatur T₁ in einem Bereich der Kennlinienschar liegt, in dem die Kennlinien horizontal verlaufen. Die Kennlinie, die zur Arbeitsdrehzahl r_a korrespondiert ist in der 3 fett dargestellt.the 3 shows that the first temperature T ₁ is in an area of the family of characteristics in which the characteristics run horizontally. The characteristic curve, which corresponds to the working speed r _a in the 3 shown in bold.

In einem dritten Schritt des Verfahrens wird die Verdampfungstemperatur T schrittweise oder kontinuierlich oder in der Art einer Intervallschachtelung so lange geändert und insbesondere vermindert, bis der bei der Arbeitsdrehzahl r_a erzielte Dampffluss V den Sollwert Vs erreicht hat. Auch hier kann die Temperatur zunächst in großen Schritten vermindert und bei Annäherung des Dampfflusses V an den Sollwert Vs in kleineren Schritten geändert werden.In a third step of the method, the evaporation temperature T is changed stepwise or continuously or in the manner of an interval nesting and in particular reduced until the vapor flow V achieved at the working speed r _a has reached the target value Vs. Here, too, the temperature can initially be reduced in large steps and changed in smaller steps when the steam flow V approaches the setpoint value Vs.

Bei dem so ermittelten Arbeitspunkt P wird sodann während einer Dampferzeugungsphase E₁, E₂ ein Abscheideprozess durchgeführt. Die Wachstumsrate der auf dem Substrat 20 abgeschiedenen Schicht ist direkt proportional zum Dampffluss V. Da der Sollwert Vs des Dampfflusses in einem Bereich der Kennlinie liegt, in der die Kennlinie eine Steigung aufweist, also nicht horizontal verläuft, lässt sich der Toleranzbereich, in dem die Dampferzeugungsrate, also der Dampffluss und damit auch die Wachstumsrate schwankt, vermindern.At the operating point P determined in this way, a deposition process is then carried out during a vapor generation phase E ₁ , E ₂ . The growth rate of the layer deposited on the substrate 20 is directly proportional to the vapor flow V. Since the target value Vs of the vapor flow is in an area of the characteristic curve in which the characteristic curve has a slope, i.e. is not horizontal, the tolerance range in which the Steam generation rate, i.e. the steam flow and thus the growth rate fluctuates, reduce.

Die 5 zeigt beispielsweise einen Ausschnitt aus dem zeitlichen Verlauf eines Verfahrens, bei dem Dampf durch Einspeisen eines Aerosols in den Verdampfer 9 erzeugt wird. Mit E₁ und E₂ sind Dampferzeugungsphasen bezeichnet. Die Dampferzeugungsphase E₁ zeigt einen zeitlichen Abschnitt während eines Abscheideprozesses, bei dem der Aerosolfluss zum Verdampfer 9 größer ist, als der aus dem Verdampfer 9 heraustretende Dampffluss. Die schraffierte Fläche zeigt die Massenanhäufung des unverdampften Materials im Verdampfer 9.the 5 FIG. 12 shows, for example, a section of the time course of a method in which vapor is generated by feeding an aerosol into the evaporator 9. FIG. Steam generation phases are denoted by E ₁ and E ₂ . The vapor generation phase E ₁ shows a time segment during a deposition process in which the aerosol flow to the evaporator 9 is greater than the vapor flow emerging from the evaporator 9 . The shaded area shows the mass accumulation of the unevaporated material in the evaporator 9.

Die Dampferzeugungsphase E₂ zeigt einen anderen zeitlichen Abschnitt während des Abscheideprozesses, bei dem der Aerosolfluss zum Verdampfer 9 kleiner ist, als der aus dem Verdampfer 9 heraustretende Dampffluss. Die schraffierte Fläche zeigt hier gewissermaßen eine negative Massenanhäufung, nämlich das Schwinden der in der ersten Dampferzeugungsphase E₁ erzeugten Massenanhäufung. Aufgrund der Schwankungen der Förderraten des Aerosols wechseln sich eine Vielzahl dieser Dampferzeugungsphasen im Laufe des Beschichtungsverfahrens ab.The vapor generation phase E ₂ shows a different time segment during the deposition process, in which the aerosol flow to the evaporator 9 is smaller than the vapor flow emerging from the evaporator 9 . The hatched area shows a negative mass accumulation here, so to speak, namely the disappearance of the mass accumulation generated in the first vapor generation phase E ₁ . Due to the fluctuations in the delivery rates of the aerosol, a large number of these vapor generation phases alternate in the course of the coating process.

Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:The above statements serve to explain the inventions covered by the application as a whole, which also independently develop the state of the art at least through the following combinations of features, whereby two, several or all of these combinations of features can also be combined, namely:

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt (P) so gewählt ist, dass in einer ersten Dampferzeugungsphase (E₁) der Massenflusses des Pulvers (7) in dem Verdampfer (9) größer ist, als der Massenflusses des Dampfes aus dem Verdampfer (9) und eine sich in der ersten Dampferzeugungsphase (E₁) im Verdampfer (9) anreichernde Masse (M) unverdampften Pulvers (7) nach der ersten Dampferzeugungsphase (E₁) in einer zweiten Dampferzeugungsphase (E₂) abdampft.A method, which is characterized in that the working point (P) is selected so that in a first vapor generation phase (E ₁ ) the mass flow of the powder (7) in the evaporator (9) is greater than the mass flow of the vapor from the evaporator (9) and a mass (M) of unevaporated powder (7) accumulating in the evaporator (9) in the first vapor generation phase (E ₁ ) evaporates in a second vapor generation phase (E ₂ ) after the first vapor generation phase (E ₁ ).

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt P so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate V gegenüber der Temperatur T darstellende Kennlinie im Arbeitspunkt P eine Steigung aufweist.A method which is characterized in that the operating point P is selected in such a way that a characteristic curve representing the evaporation rate V versus the temperature T has a gradient at the operating point P.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur T₁ und ein Einstellwert r₁, r₂, r₃, r₄, r₅ ermittelt werden, bei denen sich der Dampffluss V durch Variation des Einstellwertes r von einem unteren Wert r₁ unterhalb eines Sollwertes Vs des Dampfflusses V insbesondere in linearer Weise durch Steigerung des Einstellwertes r zu einem oberen Wert r₅ oberhalb des Sollwertes Vs ändert.A method, which is characterized in that in a first step, a first evaporation temperature T ₁ and a setting value r ₁ , r ₂ , r ₃ , r ₄ , r ₅ are determined, at which the vapor flow V by varying the setting value r of a lower value r ₁ below a set value Vs of the steam flow V, in particular in a linear manner by increasing the set value r to an upper value r ₅ above the set value Vs.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem zweiten Schritt ein erster Arbeitseinstellwert r_a ermittelt wird, bei dem der Dampffluss einen Arbeitswert Va hat, der kleiner ist als der Dampffluss V beim oberen Wert r₅, aber größer ist als der Sollwert Vs.A method, which is characterized in that in a second step a first work setting value r _a is determined, at which the steam flow has a work value Va, which is smaller than the steam flow V at the upper value r ₅ , but is larger than the set value Vs .

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem dritten Schritt eine Arbeitsverdampfungstemperatur Ta ermittelt wird, bei der der Dampffluss V dem Sollwert Vs entspricht.A method which is characterized in that in a third step a working evaporation temperature Ta is determined at which the vapor flow V corresponds to the setpoint Vs.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der untere Wert (r1) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % unterhalb eines zum Sollwert (Vs) des Dampfflusses korrespondierenden Wertes (Rs) liegt und/oder dass der obere Wert (r5) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % oberhalb des zum Sollwert (Vs) korrespondierenden Wertes (r_s) liegt und/oder dass der Arbeitseinstellwert (ra) in einem Bereich zwischen 5 %, 10 % und 20 %, bevorzugt 15 % größer ist als ein Einstellwert (r_s), bei dem bei der ersten Temperatur (T₁) ein Dampffluss erzielt wird, der dem Sollwert (Vs) entspricht.A method characterized in that the lower value (r1) is at least 5%, 10%, 20% or 25% below a value (Rs) corresponding to the setpoint (Vs) of the steam flow and/or that the upper value ( r5) is at least 5%, 10%, 20% or 25% above the value (r _s ) corresponding to the setpoint (Vs) and/or that the work setting value (ra) is in a range between 5%, 10% and 20%, is preferably 15% greater than a set point (r _s ) at which at the first temperature (T ₁ ) a vapor flow is achieved which corresponds to the set point (Vs).

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zeitliche Dauer der Dampferzeugungsphase E₁, E₂ im Bereich zwischen 5 Sekunden.A method which is characterized in that the duration of the vapor generation phase E ₁ , E ₂ is in the range between 5 seconds.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt P auf einer Kennlinie eines Dampfflusses V gegenüber der Verdampfungstemperatur T, die in einem unteren Temperaturbereich mit der Verdampfungstemperatur T ansteigt und in einem Übergangstemperaturbereich in einen oberen Temperaturbereich übergeht, in dem der Dampffluss unabhängig von der Verdampfungstemperatur T ist, in dem Übergangstemperaturbereich liegt.A method characterized in that the operating point P is on a characteristic curve of a vapor flow V versus the evaporation temperature T, which increases with the evaporation temperature T in a lower temperature range and transitions into an upper temperature range in a transition temperature range, in which the vapor flow is independent of the Evaporation temperature T is in the transition temperature range.

Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Steuereinrichtung 14 so eingerichtet ist, dass sie den Arbeitseinstellwert r_a und die Verdampfungstemperatur T auf Werte stellt, bei denen der Massenfluss V des Dampfes aus dem Verdampfer 9 kleiner ist, als der dem Verdampfer 9 durchschnittlich zugeführte Massenfluss des Pulvers 7 und ein von dem Arbeitseinstellwert r_a und der Verdampfungstemperatur T gebildeter Arbeitspunkt P so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate V gegenüber der Temperatur darstellende Kennlinie im Arbeitspunkt P eine Steigung aufweist.An apparatus characterized in that the controller 14 is arranged to set the working setpoint r _a and the evaporation temperature T to values at which the mass flow V of vapor out of the evaporator 9 is less than that of the evaporator 9 on average supplied mass flow of the powder 7 and an operating point P formed by the operating setting value r _a and the evaporation temperature T is selected such that a characteristic curve representing the evaporation rate V versus the temperature has a slope at the operating point P.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.All disclosed features are essential to the invention (by themselves, but also in combination with one another). The disclosure of the application also includes the disclosure content of the associated/attached priority documents (copy of the previous application) in full, also for the purpose of including features of these documents in claims of the present application. The subclaims, even without the features of a referenced claim, characterize with their features independent inventive developments of the prior art, in particular for making divisional applications on the basis of these claims. The invention specified in each claim can additionally have one or more of the features specified in the above description, in particular with reference numbers and/or specified in the list of reference numbers. The invention also relates to configurations in which individual features mentioned in the above description are not implemented, in particular if they are clearly superfluous for the respective intended use or can be replaced by other technically equivalent means.

BezugszeichenlisteReference List

11

Dosiervorrichtungdosing device

22

Trägergaszuleitungcarrier gas supply line

33

Massenflusskontrollermass flow controller

44

Strömungskanalflow channel

55

Dosierelementdosing element

66

Vorratsbehälterreservoir

77

Pulverpowder

88th

Aerosolleitungaerosol line

99

VerdampferEvaporator

1010

Eintrittsöffnungentry opening

1111

Austrittsöffnungexit port

1212

Verdampfungsflächeevaporation surface

1313

Sensorsensor

1414

Steuereinrichtungcontrol device

1515

Massenflusskontrollermass flow controller

1616

Einspeisestellefeed point

1717

Dampfableitungvapor discharge

1818

Reaktorreactor

1919

Gaseinlassorgangas inlet element

2020

Substratsubstrate

2121

Substrathaltersubstrate holder

2222

Absperrventilshut-off valve

rright

Drehzahl, Einstellwertspeed, setting value

rara

erster Arbeitseinstellwertfirst working setting

r1r1

Drehzahlbereichspeed range

r2r2

Drehzahlbereichspeed range

r3r3

Drehzahlbereichspeed range

r4r4

Drehzahlbereichspeed range

r5r5

Drehzahlbereichspeed range

r0r0

Arbeitsdrehzahl working speed

E1E1

Dampferzeugungsphasesteam generation phase

E2E2

Dampferzeugungsphasesteam generation phase

MM

Massenansammlungmass gathering

PP

Arbeitspunktoperating point

TT

Temperaturtemperature

Tata

Arbeitsverdampfungstemperaturworking evaporation temperature

T1T1

erste Temperaturfirst temperature

VV

Dampffluss, DampferzeugungsphaseSteam flow, steam generation phase

Vsvs

Sollwertsetpoint

VaVa

Arbeitswertwork value

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of documents cited by the applicant was generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited

• DE 102014102484 A1 [0004]DE 102014102484 A1 [0004]
• DE 102017106968 A1 [0005]DE 102017106968 A1 [0005]
• WO 2012/175126 A1 [0006]WO 2012/175126 A1 [0006]
• WO 2012/175127 A1 [0006]WO 2012/175127 A1 [0006]
• WO 2012/175128 A1 [0006]WO 2012/175128 A1 [0006]
• DE 102019110036 A1 [0007]DE 102019110036 A1 [0007]
• DE 102017106500 A1 [0007]DE 102017106500 A1 [0007]

Claims (10)

Verfahren zum Erzeugen eines innerhalb vorgegebener Toleranzen zeitlich konstanten Dampfflusses (V), bei dem mit einer Dosiervorrichtung (1), bei der ein von einem Einstellwert (r) eines Dosierelementes (5) abhängiger Massenflusses eines Pulvers (7) erzeugt wird, das in einen Verdampfer (9) gefördert wird, wo es bei einer Verdampfungstemperatur (T) verdampft wird und von dem es mit einem Trägergas durch eine Dampfableitung (17) gefördert wird, wobei die Dosiervorrichtung (1) bei einem durch einen Einstellwert (r) des Dosierelementes (5) und eine Verdampfungstemperatur (T) des Verdampfers (9) definierten Arbeitspunkt (P) betrieben wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitspunkt (P) so gewählt ist, dass in einer ersten Dampferzeugungsphase (E₁) der Massenflusses des Pulvers (7) in dem Verdampfer (9) größer ist, als der Massenflusses des Dampfes aus dem Verdampfer (9) und eine sich in der ersten Dampferzeugungsphase (E₁) im Verdampfer (9) anreichernde Masse (M) unverdampften Pulvers (7) nach der ersten Dampferzeugungsphase (E₁) in einer zweiten Dampferzeugungsphase (E₂) zumindest teilweise abdampft.Method for generating a steam flow (V) that is constant over time within specified tolerances, in which a metering device (1) is used to generate a mass flow of a powder (7) that is dependent on a setting value (r) of a metering element (5) and that is fed into a Evaporator (9) is conveyed, where it is vaporized at an evaporation temperature (T) and from which it is conveyed with a carrier gas through a vapor discharge line (17), the dosing device (1) at a value set by a setting (r) of the dosing element ( 5) and an evaporation temperature (T) of the evaporator (9) defined working point (P), characterized in that the working point (P) is selected so that in a first vapor generation phase (E ₁ ) the mass flow of the powder (7) in the evaporator (9) is greater than the mass flow of the vapor from the evaporator (9) and a mass (M) of non-evaporated powder accumulating in the evaporator (9) in the first vapor generation phase (E ₁ ). ers (7) after the first vapor generation phase (E ₁ ) in a second vapor generation phase (E ₂ ) at least partially evaporates. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitspunkt (P) so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate (V) gegenüber der Temperatur (T) darstellende Kennlinie im Arbeitspunkt (P) eine Steigung aufweist.procedure after claim 1 , characterized in that the operating point (P) is selected such that a characteristic curve representing the evaporation rate (V) versus the temperature (T) has a slope at the operating point (P). Verfahren zum Einstellen des Arbeitspunktes (P) einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes mit einem Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur (T₁) und ein Einstellwert (r₁, r₂, r₃, r₄, r₅) ermittelt werden, bei denen sich der Dampffluss (V) durch Variation des Einstellwertes (r) von einem unteren Wert (r₁) unterhalb eines Sollwertes (Vs) des Dampfflusses (V) insbesondere in linearer Weise durch Steigerung des Einstellwertes (r) zu einem oberen Wert (r₅) oberhalb des Sollwertes (Vs) ändert.Method for adjusting the operating point (P) of a device for generating a vapor with a method according to claim 1 , characterized in that in a first step, a first evaporation temperature (T ₁ ) and a setting value (r ₁ , r ₂ , r ₃ , r ₄ , r ₅ ) are determined, at which the vapor flow (V) changes by varying the setting value (r) from a lower value (r ₁ ) below a setpoint (Vs) of the vapor flow (V) in particular in a linear manner by increasing the setpoint (r) to an upper value (r ₅ ) above the setpoint (Vs). Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass in einem zweiten Schritt ein erster Arbeitseinstellwert (ra) ermittelt wird, bei dem der Dampffluss einen Arbeitswert (Va) hat, der kleiner ist als der Dampffluss (V) beim oberen Wert (r₅), aber größer ist als der Sollwert (Vs).procedure after claim 2 or 3 , characterized in that in a second step a first work setting value (ra) is determined at which the steam flow has a work value (Va) which is smaller than the steam flow (V) at the upper value (r ₅ ) but greater than the setpoint (Vs). Verfahren nach Anspruch 3 oder 4 dadurch gekennzeichnet, dass in einem dritten Schritt eine Arbeitsverdampfungstemperatur (Ta) ermittelt wird, bei der der Dampffluss (V) dem Sollwert (Vs) entspricht.procedure after claim 3 or 4 characterized in that in a third step a working evaporation temperature (Ta) is determined at which the vapor flow (V) corresponds to the desired value (Vs). Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Wert (r1) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % unterhalb eines zum Sollwert (Vs) des Dampfflusses korrespondierenden Wertes (Rs) liegt und/oder dass der obere Wert (r5) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % oberhalb des zum Sollwert (Vs) korrespondierenden Wertes (r_s) liegt und/oder dass der Arbeitseinstellwert (ra) in einem Bereich zwischen 5 %, 10 % und 20 %, bevorzugt 15 % größer ist als ein Einstellwert (r_s), bei dem bei der ersten Temperatur (T₁) ein Dampffluss erzielt wird, der dem Sollwert (Vs) entspricht.procedure after claim 3 , characterized in that the lower value (r1) is at least 5%, 10%, 20% or 25% below a value (Rs) corresponding to the desired value (Vs) of the steam flow and/or that the upper value (r5) is at least 5 %, 10%, 20% or 25% above the value (rs) corresponding to the target value ( _Vs ) and/or that the working set value (ra) is in a range between 5%, 10% and 20%, preferably 15% greater is as a set point (r _s ) at which at the first temperature (T ₁ ) a vapor flow corresponding to the set point (Vs) is achieved. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zeitliche Dauer der Dampferzeugungsphase (E₁, E₂) im Bereich zwischen 5 Sekunden und 10 Minuten liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the duration of the vapor generation phase (E ₁ , E ₂ ) is in the range between 5 seconds and 10 minutes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitspunkt (P) auf einer Kennlinie eines Dampfflusses (V) gegenüber der Verdampfungstemperatur (T), die in einem unteren Temperaturbereich mit der Verdampfungstemperatur (T) ansteigt und in einem Übergangstemperaturbereich in einen oberen Temperaturbereich übergeht, in dem der Dampffluss unabhängig von der Verdampfungstemperatur (T) ist, in dem Übergangstemperaturbereich liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the working point (P) on a characteristic curve of a vapor flow (V) versus the evaporation temperature (T), which increases in a lower temperature range with the evaporation temperature (T) and in a transition temperature range into an upper one Transition temperature range, in which the vapor flow is independent of the evaporating temperature (T), is in the transition temperature range. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens gemäß der einem der vorhergehenden Ansprüche mit einer Dosiervorrichtung (1), die ein von einem Einstellwert (r) eines Dosierelementes (5) abhängigen Massenfluss eines Pulvers (7) erzeugt, mit einem Massenflusskontroller (3) zur Bereitstellung eines Trägergasflusses zum Transport des von der Dosiervorrichtung (1) abgegebenen Pulvers als Aerosol zu einem Verdampfer (9), der auf eine Verdampfungstemperatur (T) aufheizbare Verdampfungsflächen (12) aufweist, mit einer Dampfableitung (17) zur Ableitung des im Verdampfer (9) erzeugten Dampfes mittels des Trägergases und mit einer Steuereinrichtung (14), die den Einstellwert (r) des Dosierelementes (5) auf einen Arbeitseinstellwert (r_a) und die Verdampfungstemperatur (T) der Verdampfungsflächen (12) auf eine Arbeitstemperatur (Ta) regelt, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung (14) so eingerichtet ist, dass sie den Arbeitseinstellwert (r_a) und die Verdampfungstemperatur (T) auf Werte stellt, bei denen der Massenfluss (V) des Dampfes aus dem Verdampfer (9) kleiner ist, als der dem Verdampfer (9) durchschnittlich zugeführte Massenfluss des Pulvers (7) und ein von dem Arbeitseinstellwert (r_a) und der Verdampfungstemperatur (T) gebildeter Arbeitspunkt (P) so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate (V) gegenüber der Temperatur darstellende Kennlinie im Arbeitspunkt (P) eine Steigung aufweist.Device for carrying out a method according to one of the preceding claims with a dosing device (1) which generates a mass flow of a powder (7) dependent on a setting value (r) of a dosing element (5), with a mass flow controller (3) for providing a carrier gas flow for transporting the powder emitted by the dosing device (1) as an aerosol to an evaporator (9) which has evaporation surfaces (12) that can be heated to an evaporation temperature (T), with a vapor discharge line (17) for discharging the vapor generated in the evaporator (9). by means of the carrier gas and with a control device (14) which regulates the setting value (r) of the dosing element (5) to a working setting value (r _a ) and the evaporation temperature (T) of the evaporation surfaces (12) to a working temperature (Ta), characterized in that that the control device (14) is set up in such a way that it sets the work setting value (r _a ) and the evaporation temperature (T) to We rte places where the mass flow (V) of vapor from the evaporator (9) is smaller than the average mass flow of powder (7) supplied to the evaporator (9) and a value determined by the working set value (r _a ) and the evaporating temperature (T ) formed operating point (P) is selected such that a characteristic curve representing the evaporation rate (V) versus temperature has a slope at the operating point (P). Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.Device or method, characterized by one or more of the characterizing features of one of the preceding claims.

Images