DE102011051260A1

DE102011051260A1 - Method and device for depositing OLEDs

Info

Publication number: DE102011051260A1
Application number: DE102011051260A
Authority: DE
Inventors: Michael Long; Markus Gersdorff
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2011-06-22
Filing date: 2011-06-22
Publication date: 2012-12-27
Also published as: KR20140053972A; KR102003527B1; JP6085595B2; TWI583809B; JP2014523486A; TW201305367A; WO2012175307A1

Abstract

Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf einem Substrat (18), wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als vorbestimmter Massenfluss des organischen Materials einem Verdampfer (5) zugeleitet wird, welcher Verdampfer (5) einen Verdampfungskörper (6–10) mit einer großen Oberfläche aufweist, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird, bei der die in die Nähe oder in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörpers (6–10) tretenden Schwebeteilchen verdampfen, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer (17) gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates (18) die Schicht bildend kondensiert. Um den Dampfzufluss zur Prozesskammer zu vergleichmäßigen, wird vorgeschlagen, dass zur Erzeugung eines mit dem Dampf des verdampften organischen Ausgangsstoffes gesättigten Trägergasstrom zur Prozesskammer, zumindest in einer Phase des Abscheideprozesses, insbesondere in einer Anfangsphase des Abscheideprozesses der Massenfluss der Schwebeteilchen zum Verdampfer (5) größer ist als die Verdampfungsrate der Schwebeteilchen im Verdampfer (5). Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat.The invention initially relates to a method for depositing an organic starting material as a layer on a substrate (18), the organic starting material being brought into a carrier gas flow in the form of suspended particles and the aerosol thus generated being fed to an evaporator (5) as a predetermined mass flow of the organic material which evaporator (5) has an evaporation body (6-10) with a large surface, which is heated to an evaporation temperature at which the suspended particles coming near or in contact with the surface of the evaporation body (6-10) evaporate, the vapor thus generated is brought into a process chamber (17) by the carrier gas stream, where it condenses on the surface of a substrate (18) to form the layer. In order to equalize the steam flow to the process chamber, it is proposed that, in order to generate a carrier gas flow to the process chamber that is saturated with the steam of the evaporated organic starting material, at least in one phase of the separation process, in particular in an initial phase of the separation process, the mass flow of the suspended particles to the evaporator (5) is greater is than the evaporation rate of the suspended particles in the evaporator (5). The invention also relates to a device for depositing an organic starting material as a layer on a substrate.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf einem Substrat, wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als dosierter Massenfluss des organischen Materials einem Verdampfer zugeleitet wird, welcher Verdampfer einen Verdampfungskörper mit einer großen Oberfläche aufweist, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird, bei der die in die Nähe oder in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörpers tretenden Schwebeteilchen verdampfen, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates die Schicht bildend kondensiert.The invention relates to a method for depositing an organic starting material as a layer on a substrate, wherein the organic starting material is brought in the form of suspended particles in a carrier gas stream, the resulting aerosol is fed as dosed mass flow of the organic material to an evaporator, which evaporator evaporator body with has a large surface which is heated to an evaporation temperature at which the suspended particles passing into the vicinity of or in contact with the surface of the evaporation body evaporate, the vapor thus generated is brought from the carrier gas stream into a process chamber where it deposits on the surface of a substrate Layer forming condensed.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat, mit einem Aerosol-Erzeuger zum Erzeugen eines dosierten Massenflusses des Ausgangsstoffs in Form von in einem Trägergasstrom zu einem Verdampfer transportierten Schwebeteilchen, wobei der Verdampfer offenporige Verdampfungskörper aufweist mit einem als Sackbohrung ausgebildeten Eintrittskanal, welcher Verdampfungskörper auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbar ist, um die Schwebeteilchen zu verdampfen, mit einer Prozesskammer zur Aufnahme des Substrates, der der vom Verdampfer erzeugte Dampf durch eine Dampfzuleitung zugeführt wird.The invention further relates to a device for separating an organic starting material as a layer on a substrate, with an aerosol generator for generating a metered mass flow of the starting material in the form of suspended particles transported in a carrier gas stream to an evaporator, wherein the evaporator has open-pore evaporation body with a formed as a blind bore inlet channel, which evaporation body can be heated to an evaporation temperature to vaporize the suspended particles, with a process chamber for receiving the substrate, which is supplied to the steam generated by the evaporator through a steam supply line.

Ein gattungsgemäßes Verfahren beziehungsweise eine gattungsgemäße Vorrichtung beschreibt die US 7,238,389 . Mittels eines Aerosol-Erzeugers wird ein pulverförmiger Festkörper in einen Trägergasstrom gebracht. Die dabei entstehenden Aerosolteilchen werden als Schwebeteilchen im Trägergasstrom zu einem Verdampfer transportiert. Der Verdampfer besteht aus einem Festkörperschaum, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird. Durch einen Oberflächenkontakt der Schwebeteilchen mit den Porenwandungen des Festkörperschaums wird ihnen Verdampfungswärme zugeführt, so dass sie in die Dampfform überführt werden. Der so erzeugte Dampf wird mittels des Trägergasstroms in eine Prozesskammer eingespeist, in der sich ein Substrat befindet, welches mit dem organischen Ausgangsstoff beschichtet wird. Bei den in der Schrift beschriebenen organischen Ausgangsstoffen, die auch beim erfindungsgemäßen Verfahren in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet werden, handelt es sich um organisches lichtemittierendes Material, so dass OLEDs hergestellt werden können, wie es beispielsweise in der US 4,769,292 und US 4,885,211 beschrieben wird.A generic method or a generic device describes the US 7,238,389 , By means of an aerosol generator, a pulverulent solid is brought into a carrier gas stream. The resulting aerosol particles are transported as suspended particles in the carrier gas stream to an evaporator. The evaporator consists of a solid state foam, which is heated to an evaporation temperature. By a surface contact of the suspended particles with the pore walls of the solid state foam heat of evaporation is supplied to them, so that they are converted into the vapor form. The vapor thus generated is fed by means of the carrier gas stream into a process chamber in which there is a substrate which is coated with the organic starting material. The organic starting materials described in the document, which are also used in the inventive method in the device according to the invention, is an organic light-emitting material, so that OLEDs can be prepared, as described for example in the US 4,769,292 and US 4,885,211 is described.

Die Verwendung eines Festkörperschaums insbesondere aus Wolfram, Rhenium, Tantal, Niob, Molybdän oder Kohlenstoff oder eines beschichteten Werkstoffs zum Verdampfen eines organischen Ausgangsstoffs beschreibt auch die US 2009/0039175 A1 beziehungsweise die US 6,037,241 . Der Festkörperschaum wird dort insbesondere durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt, bei der der organische Ausgangsstoff verdampft.The use of a solid state foam, in particular of tungsten, rhenium, tantalum, niobium, molybdenum or carbon or a coated material for evaporating an organic starting material also describes the US 2009/0039175 A1 or the US 6,037,241 , The solid-state foam is heated there in particular by passing an electrical current to an evaporation temperature at which the organic starting material evaporates.

Aus der DE 10 2006 026 576 A1 ist darüber hinaus ein Festkörperverdampfer bekannt, bei dem das Aerosol von einem Ultraschall-Erreger durch Aufwirbelung eines Pulvers erzeugt wird. Festkörperverdampfer, bei denen eine große Menge zu verdampfender Ausgangsstoffe permanent auf einer Verdampfungstemperatur gehalten werden, liefern zwar eine kontinuierliche Verdampfungsrate. Es besteht aber ein hohes Risiko, dass sich insbesondere zu verdampfende organische Ausgangsstoffe bei der hohen Temperatur zerlegen. Um diesem Problem entgegenzuwirken, schlagen die US 2009/0061090 A1 beziehungsweise US 2010/0015324 A1 nachfüllbare Verdampfungsbehälter in einem Verdampfer vor.From the DE 10 2006 026 576 A1 In addition, a solid-state evaporator is known in which the aerosol is generated by an ultrasonic exciter by whirling up a powder. Although solid-state evaporators in which a large amount of starting materials to be evaporated are permanently maintained at an evaporation temperature, provide a continuous evaporation rate. However, there is a high risk that disintegrate in particular to be evaporated organic starting materials at high temperature. To counteract this problem, beat the US 2009/0061090 A1 respectively US 2010/0015324 A1 refillable evaporation tanks in an evaporator.

Die US 7,288,286 B2 beschreibt einen Schneckenförderer, um in einem Vorratsbehälter bevorratetes pulverförmiges organisches Ausgangsmaterial in einen Gasstrom zu bringen, der die pulverförmigen Schwebeteilchen zu einem Verdampfer transportiert.The US 7,288,286 B2 describes a screw conveyor to bring in a storage container stored powdered organic starting material in a gas stream which transports the powdery suspended particles to an evaporator.

Eine alternative Methode, zur Erzeugung pulverförmiger Schwebeteilchen beschreibt die US 5,820,678 . Dort wird ein Bürstenrad beschrieben, welches von einem aus einem gepressten Pulver geformten Festkörper Pulverteilchen im Mikrometer-Durchmesserbereich abträgt. Diese Pulverteilchen werden mittels eines Gasstroms einem Verdampfer zugeführt.An alternative method for producing powdery suspended particles describes the US 5,820,678 , There, a brush wheel is described, which removes powder particles formed in the micrometer diameter range from a solid formed from a pressed powder. These powder particles are fed by means of a gas stream to an evaporator.

Es sind ferner Aerosol-Erzeuger bekannt, mit denen flüssige Ausgangsstoffe, insbesondere organische Ausgangsstoffe für einen MOCVD-Prozess in Form von Tröpfchen in einen Trägergasstrom gebracht werden. Diesbezügliche Vorrichtungen werden in den US 2005/0227004 , US 2006/0115585 und US 5,204,314 beschrieben. Während die zur konventionellen MOCVD verwendeten Ausgangsstoffe in der Regel bei Raumtemperatur beziehungsweise erhöhten Temperaturen flüssig sind, handelt es sich bei den zur Herstellung von OLEDs zu verwendenden organischen Ausgangsstoffen durchweg um Festkörper unterhalb von Temperaturen von 200°C.Aerosol generators are also known with which liquid starting materials, in particular organic starting materials for a MOCVD process, are brought in the form of droplets into a carrier gas stream. Such devices are incorporated into the US 2005/0227004 . US 2006/0115585 and US 5,204,314 described. While the starting materials used for conventional MOCVD are usually liquid at room temperature or elevated temperatures, the organic starting materials to be used for the preparation of OLEDs are all solids below temperatures of 200 ° C.

Bei den bekannten Aerosol-Erzeugern besteht eine gewisse Abhängigkeit in der Dampferzeugungsrate von der Schwebeteilchenerzeugungsrate im Aerosol-Erzeuger. Wird als Aerosol-Erzeuger beispielsweise eine Bürstenanordnung verwendet, bei der mittels einer bewegten, insbesondere rotierenden Bürste von einem gepressten Festkörperpulver Teilchen abgetragen werden, so hängt die zeitliche Aerosolbildungsrate von der Gestalt der Bürsten ab. Andere bekannte Aerosol-Erzeuger besitzen Fördereinrichtungen für den in einen Trägergasstrom zu vernebelnden Ausgangsstoff, deren Förderleistung zeitlich schwankt.In the known aerosol generators there is a certain dependence in the Steam generation rate from the suspended particle production rate in the aerosol generator. If, for example, a brush arrangement is used as the aerosol generator in which particles are removed from a pressed solid powder by means of a moving, in particular rotating brush, then the temporal aerosol formation rate depends on the shape of the brushes. Other known aerosol generators have delivery devices for the starting material to be atomized into a carrier gas stream, whose delivery rate fluctuates over time.

Werden flüssige Ausgangsstoffe verwendet, so können zur Aerosolbildung Düsen verwendet werden. Auch hierbei kann eine zeitliche Fluktuation der Aerosol-Erzeugungsrate grundsätzlich nicht verhindert werden.If liquid starting materials are used, nozzles can be used for aerosol formation. Again, a temporal fluctuation of the aerosol production rate can not be prevented in principle.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, Maßnahmen anzugeben, um den Dampfzufluss zur Prozesskammer zu vergleichmäßigen.The invention is therefore based on the object to provide measures to equalize the flow of steam to the process chamber.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung.The object is achieved by the invention specified in the claims.

Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass der erzeugte Dampf im Trägergasstrom vom Dampferzeuger zur Prozesskammer einen Sättigungsdampfdruck besitzt. Um dies zu erreichen, werden Maßnahmen ergriffen, mit denen ein Überschuss an unverdampftem Ausgangsstoff im Verdampfer während des gesamten Abscheideprozesses vorhanden ist. Zur Erzeugung eines mit dem Dampf des verdampften organischen Ausgangsstoffes gesättigten Trägergasstroms zur Prozesskammer wird in zumindest einer Phase bevorzugt einer Anfangsphase des Abscheidungsprozesses der Massenfluss des organischen Ausgangsstoffs zum Verdampfer, also die pro Zeiteinheit dem Verdampfer zugeführte Masse der Schwebeteilchen zum Verdampfer größer ist als die Verdampfungsrate, also die pro Zeiteinheit in Dampf umgewandelte Masse des Ausgangsstoffes im Verdampfer. Hierdurch reichert sich innerhalb einer Anreicherungsphase eine Speichermasse an nicht verdampftem organischen Ausgangsstoff im Verdampfer an. Die Anreicherung erfolgt bevorzugt im Höhlungsvolumen des als Verdampfungskörper verwendeten Festkörperschaums. Hierzu wird als Verdampfungskörper ein offenporiger Schaumkörper verwendet, dessen Porengröße deutlich größer ist, als die Größe der Schwebeteilchen. Ein typisches Maß für den Durchmesser eines Schwebeteilchens liegt bei etwa 100 μm. Ein durchschnittliches Maß für die Weite einer Porenöffnung liegt bei etwa 1 mm. Der verwendete Festkörperschaum kann ein Porenvolumen von mehr als 90 Prozent seines Gesamtvolumens aufweisen. Bevorzug erfolgt die Verdampfung des Aerosols in Phasen mit unterschiedlicher Speiserate des Verdampfungserzeugers mit Schwebeteilchen. In einer Anreicherungsphase wird dem Verdampfer zeitlich mehr Masse an organischen Ausgangsstoff zugeführt als dort in der selben Zeit verdampft wird. Dies führt zu dem oben bereits erwähnten Aufbau einer Speichermasse innerhalb des Porenvolumens des Verdampfungskörpers. In einer der Anreicherungsphase nachfolgenden Verarmungsphase wird die Zufuhrrate an organischem Ausgangsstoff in den Verdampfer reduziert, so dass weniger Material als Schwebeteilchen dem Verdampfer zugeführt wird als in der selben Zeit dort verdampft wird. Dies hat zur Folge, dass die Speichermasse im Zuge der Verarmungsphase abgebaut wird. Um sicherzustellen, dass für die Zeit des gesamten Abscheidungsprozesses ein mit Dampf gesättigter Trägergasstrom den Verdampfer verlässt, wird die Verarmungsphase durch Umschalten in die Anreicherungsphase, also durch Erhöhung der Materialzufuhr beendet, bevor die Speichermasse verbraucht worden ist.First and foremost, it is proposed that the generated vapor in the carrier gas flow from the steam generator to the process chamber have a saturation vapor pressure. To achieve this, measures are taken with which there is an excess of unvaporised starting material in the evaporator during the entire deposition process. In order to produce a carrier gas stream saturated with the vapor of the vaporized organic starting material to the process chamber, in at least one phase, preferably an initial phase of the deposition process, the mass flow of the organic starting material to the evaporator, ie the mass of the suspended particles per unit time fed to the evaporator to the evaporator than the evaporation rate, So the per unit time converted into steam mass of the starting material in the evaporator. As a result, a storage mass of unevaporated organic starting material in the evaporator accumulates within an enrichment phase. The enrichment is preferably carried out in the cavity volume of the solid state foam used as the evaporation body. For this purpose, an open-cell foam body whose pore size is significantly larger than the size of the suspended particles is used as the evaporation body. A typical measure of the diameter of a suspended particle is about 100 microns. An average measure of the width of a pore opening is about 1 mm. The solid state foam used can have a pore volume of more than 90 percent of its total volume. Favor is the evaporation of the aerosol in phases with different feed rate of the evaporator with suspended particles. In an enrichment phase, the evaporator is supplied with more mass of organic starting material over time than is evaporated there in the same time. This leads to the above-mentioned construction of a storage mass within the pore volume of the evaporation body. In a depletion phase following the enrichment phase, the feed rate of organic feedstock to the evaporator is reduced so that less material than suspended particulates is fed to the evaporator than is vaporized there at the same time. This has the consequence that the storage mass is reduced in the course of the depletion phase. To ensure that a vapor-saturated carrier gas stream exits the vaporizer for the entire deposition process, the depletion phase is terminated by switching to the enrichment phase, ie by increasing the supply of material, before the storage mass has been consumed.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann einen Aerosol-Erzeuger besitzen, der eine zeitlich schwankende Erzeugungsrate an Schwebeteilchen besitzt. Die Schwebeteilchen können dabei pulverförmig oder flüssig sein. Der Aerosol-Erzeuger besitzt einen Vorratsbehälter, in dem der organische Ausgangsstoff bevorratet wird. Der Aerosol-Erzeuger besitzt ferner einen Dosierer, mit dem die Erzeugungsrate der Schwebeteilchen beeinflusst werden kann. Erfindungsgemäß ist der Verdampfer dahingehend weitergebildet, dass der Verdampfungskörper mehrteilig ist. Der aus dem Stand der Technik, beispielsweise aus der US 2009/0039175 A1 her bekannte Eintrittskanal in einem porösen Verdampfungskörper wird erfindungsgemäß von einer Durchgangsbohrung eines ersten Verdampfungskörpers ausgebildet. Es können ein oder mehrere derartige erste Verdampfungskörper reihenartig hintereinander angeordnet sein. Eines der Enden der Durchgangsbohrung wird von einem zweiten Verdampfungskörper, der im Wesentlichen die selben Beschaffenheiten aufweist wie der erste Verdampfungskörper, verschlossen. Hierdurch wird verhindert, dass nicht verdampfte Schwebeteilchen durch den Verdampfer hindurchtransportiert werden. Der in den Eintrittskanal eingeleitete, die Schwebeteilchen transportierende Gasstrom kann durch die Wände des Eintrittskanals in das poröse Volumen des ersten Verdampfungskörpers eintreten. Ein Teilstrom kann durch den Boden des Eintrittskanals in den zweiten Verdampfungskörper eintreten. Bevorzugt sind die beiden Verdampfungskörper in Stromrichtung derart hintereinander angeordnet, dass das aus dem ersten Verdampfungskörper heraustretende Gas auch durch den zweiten Verdampfungskörper hindurch treten muss. Der zweite Verdampfungskörper kann mehrteilig ausgebildet sein. Es werden somit mehrere zweite Verdampfungskörper ausgebildet, die bevorzugt eine Querschnittsfläche des Verdampfers voll ausfüllen. In Stromrichtung kann sich dem bevorzugt mehreren zweiten Verdampfungskörper ein dritter Verdampfungskörper anschließen, der im Wesentlichen die selben Materialeigenschaften wie die anderen Verdampfungskörper aufweist. Der dritte Verdampfungskörper kann die selbe Gestalt besitzen wie der erste Verdampfungskörper, so dass von ihm ein Austrittskanal ausgebildet wird. Auch der dritte Verdampfungskörper kann mehrteilig ausgebildet sein. Der erste Verdampfungskörper und der dritte Verdampfungskörper besitzen eine Durchgangsbohrung. Die Durchgangsbohrungen können in fluchtender Anordnung zueinander liegen. Sie können den gleichen Durchmesser aufweisen. Es ist aber auch vorgesehen, dass die Durchmesser der Durchgangsbohrungen sich voneinander unterscheiden. So können die Bohrungen innerhalb der Verdampfungskörper auch stufenartig abgesetzt sein. Ferner können die Verdampfungskörper auch so innerhalb des Verdampfers angeordnet sein, dass sich sowohl in Einlassrichtung als auch in Auslassrichtung geschlossene innere Höhlungen ausbilden. Ferner kann einer der Verdampfungskörper sich nur über eine Länge erstrecken, die in der Größenordnung des Porendurchmessers liegt, so dass ein derartiger Verdampfungskörper als Diffusor wirkt. Der Austrittskanal wird bevorzugt von einer Durchtrittsbohrung des dritten Verdampfungskörpers ausgebildet. Der Boden des Austrittskanals wird vom zweiten Verdampfungskörper ausgebildet. Das durch den einteiligen oder auch zweiteiligen zweiten Verdampfungskörper hindurch strömende Gas kann somit teilweise in das Porenvolumen des dritten Verdampfungskörpers oder teilweise in den Austrittskanal strömen. In Stromabwärtsrichtung erstreckt sich hinter dem dritten Verdampfungskörper ein Freivolumen, dessen Querschnitt sich gegebenenfalls vermindern kann und welches in eine Dampfzuleitung mündet, durch welche das Trägergas zusammen mit dem von ihm transportierten Dampf des organischen Ausgangsstoffs in die Prozesskammer strömt. Die Dampfzuleitung mündet dort in einen Gasverteiler, der die Form eines Duschkopfs aufweist. Eine Gasaustrittsfläche des Gasverteilers weist in Richtung eines Suszeptors, auf dem das zu beschichtende Substrat aufliegt. Durch die Vielzahl von siebartig in der Gasaustrittsfläche angeordneten Gasaustrittsöffnungen strömt das den Dampf transportierende Trägergas in die Prozesskammer. Der Suszeptor ist bevorzugt gekühlt, so dass der Dampf auf dem Substrat kondensieren kann. Der Prozess findet bei einem Totaldruck statt, der im Bereich zwischen 0,1 und 100 mbar bevorzugt in einem Bereich zwischen 0,1 und 10 mbar stattfindet. Zur Erzeugung dieses Unterdrucks ist die Prozesskammer mit einer Vakuumpumpe verbunden. Die von einem Festkörperschaum ausgebildeten Verdampfungskörper sind derart in einem Gehäuse des Verdampfers angeordnet, dass das im Überschuss angebotene Aerosol nicht durch die Verdampfungskörper hindurch strömt. Die Aerosoleinheiten bewegen sich vielmehr an der Oberfläche der Poren und bilden dort einen Vorrat. Hierdurch wird sichergestellt, dass trotz sich Ausbildens eines Sättigungsdampfdrucks stromabwärts der Verdampfungskörper keine Schwebeteilchen im stromabwärtigen Gasstrom vorhanden sind. Um die Verdampfungskörper auf die Verdampfungstemperatur, beispielsweise eine Temperatur zwischen 300°C und 400°C aufzuheizen, kann das Verdampfergehäuse von einer Heizung umgeben sein. Bevorzugt bestehen die oder besteht der Verdampfungskörper aber aus einem elektrisch leitenden Werkstoff, so dass durch den Verdampfungskörper ein elektrischer Strom geleitet werden kann, der ihn aufheizt. Es ist eine Temperaturregelungseinrichtung vorgesehen, um die Temperatur der Verdampfungskörper konstant zu halten, da die Verdampfungsrate nicht linear von der Verdampfungstemperatur abhängt. Bei einer Variation ist vorgesehen, dass beim offenporigem Schaumkörper, sei er aus glasartigem Kohlenstoff gefertigt, aus Metall, aus Keramik, aus Glas oder aus Quarz oder beschichtet, die Oberfläche der Zellwände mit einem stark reflektierenden Material, insbesondere mit Gold beschichtet ist.The device according to the invention may have an aerosol generator which has a time-varying generation rate of suspended particles. The suspended particles may be powdery or liquid. The aerosol generator has a storage container in which the organic starting material is stored. The aerosol generator further has a doser, with which the production rate of the suspended particles can be influenced. According to the invention, the evaporator is developed to the effect that the evaporation body is in several parts. The from the prior art, for example from the US 2009/0039175 A1 Her known inlet channel in a porous evaporator body is formed according to the invention of a through hole of a first evaporation body. One or more such first evaporation body may be arranged in a row one behind the other. One of the ends of the through-hole is closed by a second evaporation body having substantially the same characteristics as the first evaporation body. This prevents that not vaporized suspended particles are transported through the evaporator. The introduced into the inlet channel, the particulate transporting gas stream can enter through the walls of the inlet channel in the porous volume of the first evaporation body. A partial flow may enter the second evaporation body through the bottom of the inlet channel. The two evaporation bodies are preferably arranged one behind the other in the flow direction such that the gas emerging from the first evaporation body must also pass through the second evaporation body. The second evaporation body can be designed in several parts. Thus, a plurality of second evaporation bodies are formed, which preferably fully fill a cross-sectional area of the evaporator. In the current direction may be preferred a second evaporation body connect a plurality of second evaporation body, which has substantially the same material properties as the other evaporation body. The third evaporation body can have the same shape as the first evaporation body, so that an outlet channel is formed by it. Also, the third evaporation body may be formed in several parts. The first evaporation body and the third evaporation body have a through hole. The through holes may be in alignment with each other. They can be the same diameter. But it is also envisaged that the diameters of the through holes differ from each other. Thus, the holes within the evaporation body can also be stepped down. Furthermore, the evaporation bodies can also be arranged inside the evaporator in such a way that closed inner cavities are formed both in the inlet direction and in the outlet direction. Further, one of the evaporation bodies can extend only over a length which is of the order of the pore diameter, so that such an evaporation body acts as a diffuser. The outlet channel is preferably formed by a passage bore of the third evaporation body. The bottom of the exit channel is formed by the second evaporation body. The gas flowing through the one-piece or two-part second evaporation body can thus flow partly into the pore volume of the third evaporation body or partly into the outlet channel. Downstream of the third evaporation body extends a free volume whose cross-section may possibly decrease and which opens into a steam supply line through which the carrier gas flows together with the transported from him vapor of the organic starting material in the process chamber. The steam supply leads there into a gas distributor, which has the shape of a shower head. A gas outlet surface of the gas distributor points in the direction of a susceptor, on which the substrate to be coated rests. Due to the large number of gas outlet openings arranged in the gas outlet surface in the manner of a sieve, the carrier gas transporting the vapor flows into the process chamber. The susceptor is preferably cooled so that the vapor can condense on the substrate. The process takes place at a total pressure which preferably takes place in a range between 0.1 and 10 mbar in the range between 0.1 and 100 mbar. To generate this negative pressure, the process chamber is connected to a vacuum pump. The evaporation bodies formed by a solid-state foam are arranged in a housing of the evaporator such that the aerosol provided in excess does not flow through the evaporation bodies. The aerosol units move rather on the surface of the pores and form there a supply. This ensures that despite the formation of a saturation vapor pressure downstream of the evaporation body no suspended particles are present in the downstream gas flow. In order to heat the evaporation body to the evaporation temperature, for example a temperature between 300 ° C and 400 ° C, the evaporator housing may be surrounded by a heater. Preferably, however, or consist of the evaporation body made of an electrically conductive material, so that an electric current can be passed through the evaporation body, which heats it. A temperature control device is provided to keep the temperature of the evaporation body constant, since the evaporation rate does not depend linearly on the evaporation temperature. In a variation, it is provided that in the open-pore foam body, be it made of glassy carbon, metal, ceramic, glass or quartz or coated, the surface of the cell walls is coated with a highly reflective material, especially gold.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Schichten beziehungsweise Schichtstrukturen abgeschieden werden, wie sie im Detail in der Eingangs zitierten US 7,238,389 B2 und in der dort zitierten Literatur beschrieben werden. Es wird deshalb vollinhaltlich auf den Offenbarungsgehalt dieser Druckschriften verwiesen.With the device according to the invention layers or layer structures can be deposited, as they cited in detail in the input US Pat. No. 7,238,389 B2 and described in the literature cited therein. Reference is therefore made in full to the disclosure content of these publications.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Figuren erläutert. Es zeigen:Embodiments of the invention are explained below with reference to attached figures. Show it:

1 den schematischen Aufbau einer Beschichtungsvorrichtung, 1 the schematic structure of a coating device,

2 einen Schnitt gemäß der Linie II-II in 1, 2 a section along the line II-II in 1 .

3 einen Schnitt gemäß der Linie III-III in 1 und 3 a section along the line III-III in 1 and

4 einen Schnitt gemäß der Linie III eines zweiten Ausführungsbeispiels, 4 a section along the line III of a second embodiment,

5 eine Schnittdarstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels eines Verdampfers, 5 a sectional view of a second embodiment of an evaporator,

6 einen Schnitt gemäß der Linie VI-VI in 5, 6 a section along the line VI-VI in 5 .

7 einen Schnitt gemäß der Linie VII-VII in 5, 7 a section along the line VII-VII in 5 .

8 einen Schnitt gemäß der Linie VIII-VIII in 5. 8th a section along the line VIII-VIII in 5 ,

Aus einer nicht dargestellten Gasquelle wird ein inertes Trägergas, beispielsweise Stickstoff, Wasserstoff, oder ein Edelgas über ebenfalls nicht dargestellte Massenflussregler in eine Trägergaszuleitung 1 eingeleitet. Die Trägergaszuleitung kann beheizt werden, so dass ein beheiztes Trägergas durch die Trägergaszuleitung in einen Aerosol-Erzeuger 3 einströmen kann. From a gas source, not shown, an inert carrier gas, for example nitrogen, hydrogen, or a noble gas via mass flow controller, also not shown in a carrier gas supply line 1 initiated. The carrier gas supply line can be heated so that a heated carrier gas through the carrier gas supply line into an aerosol generator 3 can flow in.

In einem Vorratsbehälter 2 wird ein organischer Ausgangsstoff bevorratet. Es handelt sich dabei um ein organisches, durch Anlegen einer elektrischen Spannung lichtemittierendes Material, mit dem lichtemittierende Schichten auf einem Substrat 18 abgeschieden werden können.In a storage container 2 an organic source is stored. It is an organic, by applying an electrical voltage light-emitting material, with the light-emitting layers on a substrate 18 can be separated.

Bei dem Aerosol-Erzeuger 3 kann es sich um einen Bürstenrad-Zerstäuber aber auch um eine Schneckenanordnung handeln, wie sie beispielsweise in der US 7,501,152 B2 oder in der US 7,288,285 B2 beschrieben wird. Mit einem derartigen Aerosol-Erzeuger können Bestandteile eines Pulvers als Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom eingebracht werden. Die zeitliche Masseneintragsrate der Schwebeteilchen in den Trägergasstrom, also die Aerosol-Erzeugungsrate kann variiert werden.At the aerosol generator 3 It may be a Bürstenrad atomizer but also a screw arrangement, as for example in the US 7,501,152 B2 or in the US 7,288,285 B2 is described. With such an aerosol generator components of a powder can be introduced as suspended particles in a carrier gas stream. The time mass input rate of the suspended particles in the carrier gas flow, so the aerosol production rate can be varied.

Der Aerosol-Erzeuger ist über eine Aerosol-Zuleitung 4 mit einem Verdampfer 5 verbunden. Durch die Aerosol-Zuleitung werden die Schwebeteilchen mittels des Trägergasstroms in den Verdampfer 5 geleitet.The aerosol generator is via an aerosol supply line 4 with an evaporator 5 connected. Through the aerosol feed line, the suspended particles are introduced into the evaporator by means of the carrier gas flow 5 directed.

Der in den 1 bis 3 dargestellte Verdampfer 5 besitzt ein Gehäuse 11 und eine das Gehäuse 11 umgebende Heizung 12. Innerhalb des Gehäuses befindet sich ein mehrteiliger Verdampfungskörper 6–10, der von einem Festkörperschaum ausgebildet ist. Der Festkörperschaum wird mit Hilfe der Heizung 12 auf eine Verdampfungstemperatur gebracht, so dass die organischen Schwebeteilchen, die in Kontakt mit der Festkörperoberfläche kommen, verdampft werden.The in the 1 to 3 illustrated evaporator 5 has a housing 11 and one the case 11 surrounding heating 12 , Within the housing is a multipart evaporation body 6 - 10 which is formed by a solid-state foam. The solid-state foam is using the heater 12 brought to an evaporation temperature, so that the organic suspended particles, which come into contact with the solid surface, are evaporated.

Der so ausgebildete Dampf wird durch eine Dampfzuleitung 13 mit Hilfe des Trägergases in ein Reaktorgehäuse 15 geleitet. Um eine Kondensation des Dampfs an den Wänden der Dampfzuleitung 13 beziehungsweise an den Wänden eines im Reaktorgehäuse 15 angeordneten Gasverteilers 16 zu vermeiden, ist der Gasverteiler 16 und die Dampfzuleitung 13 beheizt. Die Dampfzuleitung 13 kann beispielsweise eine Heizmanschette 14 aufweisen.The steam thus formed is through a steam supply 13 with the aid of the carrier gas in a reactor housing 15 directed. To a condensation of steam on the walls of the steam supply 13 or on the walls of one in the reactor housing 15 arranged gas distributor 16 to avoid is the gas distributor 16 and the steam supply 13 heated. The steam supply 13 For example, a heating jacket 14 exhibit.

Der innerhalb des Reaktorgehäuses 15 angeordnete Gasverteiler 16 hat eine duschkopfartige Gestalt. Es handelt sich um einen scheibenartigen Hohlkörper mit einer zu einer Prozesskammer 17 hinweisenden Gasaustrittsfläche, die eine Vielzahl von siebartig angeordneten Gasaustrittsöffnungen aufweist, aus die der den Dampf transportierende Trägergasstrom in die Prozesskammer 17 einströmt.The inside of the reactor housing 15 arranged gas distributor 16 has a showerhead-like shape. It is a disk-like hollow body with one to a process chamber 17 indicative gas outlet surface, which has a plurality of sieve-like arranged gas outlet openings, from which the carrier gas transporting the vapor into the process chamber 17 flows.

Während die Gasaustrittsfläche des Gasverteilers 16 die Decke der Prozesskammer 17 bildet, bildet ein Suszeptor 19, auf dessen zum Gasverteiler 16 hinweisenden Oberfläche das zu beschichtende Substrat 18 liegt, den Boden der Prozesskammer 17.While the gas outlet surface of the gas distributor 16 the ceiling of the process chamber 17 forms a susceptor 19 , on which to the gas distributor 16 indicative surface to be coated substrate 18 lies, the bottom of the process chamber 17 ,

Der Suszeptor 19 besitzt eine nicht dargestellte Kühleinrichtung, mit der seine Oberfläche gekühlt werden kann, so dass das Substrat 18 auf einer Temperatur gehalten werden kann, bei der der Dampf des organischen Ausgangsstoffs auf der Substratoberfläche kondensieren kann.The susceptor 19 has a cooling device, not shown, with which its surface can be cooled, so that the substrate 18 can be maintained at a temperature at which the vapor of the organic starting material can condense on the substrate surface.

In der schematisierten Zeichnung sind Ventile sowie weitere Gasleitungen, die zum Spülen der Prozesskammer dienen, nicht dargestellt. Ebenfalls nur schematisch ist eine Vakuumpumpe 20 dargestellt, mit deren Hilfe die Prozesskammer 17 und die Verdampfungskammer der Verdampfers 5 auf einen Niederdruck gehalten werden kann.In the schematic drawing, valves and other gas lines that serve to rinse the process chamber are not shown. Also only schematically is a vacuum pump 20 represented, with whose help the process chamber 17 and the evaporation chamber of the evaporator 5 can be kept at a low pressure.

In einer in 4 nur im Querschnitt dargestellten Variante bestehen die im Verdampfer 5 angeordneten Verdampfungskörper 6–10 aus einem elektrischen leitfähigen Material. Es handelt sich um einen offenporigen Festkörperschaum mit einem Porenvolumen von etwa 97 Prozent des Gesamtvolumens. Die Verdampfungskörper besitzen elektrische Kontakte 21, 22, so dass durch die Verdampfungskörper 6–10 jeweils ein elektrischer Strom hindurchgeleitet werden kann, der die Verdampfungskörper 6–10 auf Verdampfungstemperatur aufheizt. Die Verdampfungskörper 6–10 können aus Graphit oder aus Metall bestehen. Bestehen die Verdampfungskörper aus nicht leitendem Material, beispielsweise aus einem keramischen Werkstoff, so werden die Verdampfungskörper 6–10 mit der in den 1 bis 3 dargestellten Heizmanschette 12 aufgeheizt, die das rohrförmige Gehäuse des Verdampfers 5 umgibt.In an in 4 only in cross section illustrated variant exist in the evaporator 5 arranged evaporation body 6 - 10 made of an electrically conductive material. It is an open-celled solid state foam with a pore volume of about 97 percent of the total volume. The evaporation body have electrical contacts 21 . 22 so that through the evaporation body 6 - 10 in each case an electric current can be passed through which the evaporation body 6 - 10 heats up to evaporation temperature. The evaporation body 6 - 10 can be made of graphite or metal. If the evaporation bodies consist of non-conductive material, for example of a ceramic material, the evaporation bodies become 6 - 10 with the in the 1 to 3 illustrated heating sleeve 12 heated, which is the tubular housing of the evaporator 5 surrounds.

Innerhalb des rohrförmigen Verdampfergehäuses 11 befindet sich ein erster rohrförmiger Verdampfungskörper 6, der eine Durchgangsbohrung 6' aufweist. Die Durchgangsbohrung 6' fluchtet mit der Aerosol-Zuleitung 4, so dass der aus der Aerosol-Leitung 4 in den Verdampfer 5 eintretende Aerosolstrom in den Hohlraum des ersten Verdampfungskörpers 6 strömt. Dieser Eintrittskanal 6' ist von der porösen Wandung des Verdampfungskörpers 6 umgeben. Die Porengröße des Verdampfungskörpers 6 ist größer als die Schwebeteilchengröße, so dass die Schwebeteilchen vom Gasstrom in den Verdampfungskörper 6 eingebracht werden können, wie es die Pfeile in der Figur darstellen. Die Schwebeteilchen, die in Kontakt mit der heißen Oberfläche der Poren des Verdampfungskörpers 6 treten, verdampfen teilweise. Teilweise werden die Schwebeteilchen aber auch in den Poren des Verdampfungskörpers 6 gespeichert, sofern das Aerosol im Überschuss angeboten wird. Der Gasstrom beziehungsweise der Schwebeteilchenstrom tritt aus der Durchtrittsöffnung 6' beziehungsweise aus dem Volumen des ersten Verdampfungskörpers 6 aus und in einen zweiten Verdampfungskörper 7 ein, der sich unmittelbar an den ersten Verdampfungskörper 6 anschließt. Drei scheibenförmige zweite Verdampfungskörper 7, 8, 9 sind in Stromrichtung hintereinander angeordnet. Die zweiten Verdampfungskörper 7, 8, 9 füllen die Querschnittsfläche des rohrförmigen Gehäuses 11 vollständig aus. Sie liegen berührend aneinander. Stromabwärts des mit der Bezugsziffer 9 bezeichneten zweiten Verdampfungskörper befindet sich ein dritter Verdampfungskörper 10, der wie der erste Verdampfungskörper 6 die Form eines Rohres hat. Er besitzt eine mit der Durchgangsöffnung 6' des ersten Verdampfungskörpers 6 fluchtende, jedoch von den zweiten Verdampfungskörpern 7, 8, 9 getrennte Durchgangsöffnung 10', die einen Austrittskanal ausbildet. Rückwärtig des dritten Verdampfungskörpers 10 befindet sich ein Freivolumen, welches in die Dampfzuleitung 13 übergeht.Within the tubular evaporator housing 11 there is a first tubular evaporation body 6 , the one through hole 6 ' having. The through hole 6 ' Aligns with the aerosol supply line 4 so that's out of the aerosol line 4 in the evaporator 5 entering aerosol stream into the cavity of the first evaporation body 6 flows. This entrance channel 6 ' is from the porous wall of the evaporation body 6 surround. The pore size of the evaporation body 6 is larger than the suspended particle size, so that the suspended particles from the gas flow in the evaporation body 6 can be introduced, as the arrows in the figure represent. The suspended particles in contact with the hot surface the pores of the evaporation body 6 Occur, partially evaporate. Partially, the suspended particles but also in the pores of the evaporation body 6 stored if the aerosol is offered in excess. The gas stream or the suspended particle stream emerges from the passage opening 6 ' or from the volume of the first evaporation body 6 from and into a second evaporation body 7 a, which is directly to the first evaporation body 6 followed. Three disc-shaped second evaporation body 7 . 8th . 9 are arranged one behind the other in the flow direction. The second evaporation body 7 . 8th . 9 fill the cross-sectional area of the tubular housing 11 completely off. They are touching each other. Downstream of the reference numeral 9 designated second evaporation body is a third evaporation body 10 , like the first evaporation body 6 has the shape of a pipe. He has one with the passage opening 6 ' of the first evaporation body 6 aligned, but of the second evaporation bodies 7 . 8th . 9 separate passage opening 10 ' , which forms an outlet channel. Rearward of the third evaporation body 10 there is a free volume, which in the steam supply line 13 passes.

Die Verdampfungskörper 6–10 sind aus dem selben Material gefertigt und sind in der Lage, nicht verdampfte Schwebeteilchen als Speichermasse zwischenzuspeichern.The evaporation body 6 - 10 are made of the same material and are able to temporarily store non-vaporised suspended particles as a storage mass.

Mit der beschriebenen Vorrichtung wird folgendes erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt. Ein auf den Suszeptor 19 aufliegendes Substrat 18, welches aus Glas bestehen kann, wird mit dem organischen Ausgangsmaterial beschichtet. Hierzu wird in einer Anreicherungsphase vom Aerosol-Erzeuger 3 zunächst ein Aerosolmassenfluss zum Verdampfer 5 erzeugt, der größer ist als die Verdampfungsrate innerhalb des Verdampfers 5 zur Erzeugung eines mit Dampf gesättigten Trägergasstroms durch die Dampfzuleitung 13 zur Prozesskammer 17. Als Folge diese Überangebots an Schwebeteilchen bildet sich innerhalb der Poren der Verdampfungskörper 6–10 eine Speichermasse. Die Größe der Speichermasse an unverdampftem Ausgangsstoff wächst während der Anreicherungsphase an.With the described device, the following inventive method is performed. One on the susceptor 19 resting substrate 18 , which may be made of glass, is coated with the organic starting material. This is done in an enrichment phase by the aerosol generator 3 first an aerosol mass flow to the evaporator 5 generated, which is greater than the evaporation rate within the evaporator 5 for generating a vapor-saturated carrier gas stream through the steam supply line 13 to the process chamber 17 , As a result of this oversupply of airborne particles forms within the pores of the evaporation body 6 - 10 a storage mass. The size of the storage mass of unvaporized starting material increases during the enrichment phase.

Der Anreicherungsphase schließt sich eine Verarmungsphase an, die sich von der Anreicherungsphase im Wesentlichen lediglich durch die Erzeugungsrate des Aerosol-Erzeuger 3 unterscheidet. Der Aerosol-Erzeuger 3 erzeugt während der Verarmungsphase einen Massenfluss an Schwebeteilchen zum Verdampfer 5, der geringer ist, als die Verdampfungsrate, also die pro Zeiteinheit verdampfte Masse, innerhalb des Verdampfers 5 zur Erzeugung eines dampfgesättigten Ausgangsgasstroms. Im Zuge der Verarmungsphase vermindert sich die Speichermasse. Gleichwohl ändert sich der Dampfdruck des verdampften organischen Ausgangsstoffs innerhalb des zur Prozesskammer 17 geleiteten Gasstroms nicht. Dieser Gasstrom ist permanent mit verdampftem organischen Ausgangsstoff gesättigt. Der Dampf kann auf dem Substrat kondensieren. Er kann aber auch in der Prozesskammer oder auf dem Substrat chemisch reagieren.The enrichment phase is followed by a depletion phase, which proceeds from the enrichment phase essentially only by the generation rate of the aerosol generator 3 different. The aerosol generator 3 generates a mass flow of suspended particles to the evaporator during the depletion phase 5 , which is lower than the evaporation rate, ie the mass evaporated per unit time, within the evaporator 5 for generating a vapor-saturated starting gas stream. In the course of the depletion phase, the storage mass decreases. Nevertheless, the vapor pressure of the vaporized organic source changes within that to the process chamber 17 not conducted gas stream. This gas stream is permanently saturated with vaporized organic starting material. The vapor can condense on the substrate. However, it can also react chemically in the process chamber or on the substrate.

Es wird von der Verarmungsphase in die Anreicherungsphase umgeschaltet, so lange sich noch eine Speichermasse innerhalb des Verdampfers 5 befindet. Während eines Beschichtungsprozesses kann mehrfach zwischen Verarmungsphase und Anreicherungsphase hin und her geschaltet werden.It is switched from the depletion phase in the enrichment phase, as long as there is still a storage mass within the evaporator 5 located. During a coating process, it is possible to switch back and forth several times between the depletion phase and the enrichment phase.

Die 5 bis 8 zeigen ein zweites Ausführungsbeispiel eines Verdampfers 5, wie er in einer in der 1 dargestellten Vorrichtung verwendet werden kann. Die Aerosolzuleitung 4 setzt sich innerhalb des rohrförmigen Gehäuses 11 noch wenige Millimeter fort und greift dabei in eine Durchgangsöffnung 6'' eines ersten Verdampfungskörpers 6 ein. Dieser Verdampfungskörper 6 ist durch einen optionalen Freiraum 24 von der Seitenwandung des Gehäuses 11 beabstandet. Der Freiraum 24 dient im Wesentlichen der Wärmeisolation.The 5 to 8th show a second embodiment of an evaporator 5 as he is in one of the 1 shown device can be used. The aerosol supply line 4 sits inside the tubular housing 11 a few millimeters away, reaching into a through hole 6 '' a first evaporation body 6 one. This evaporation body 6 is through an optional free space 24 from the side wall of the housing 11 spaced. The open space 24 essentially serves the thermal insulation.

An die einen geringen Durchmesser aufweisende Durchgangsöffnung 6'' schließt sich eine etwa einen doppelt so großen Durchmesser aufweisende zweite Durchgangsöffnung 6' an.To the small diameter having through hole 6 '' closes a about twice as large diameter having second passage opening 6 ' at.

Stromabwärts des Verdampfungskörpers 6 befindet sich ein weiterer Verdampfungskörper 23, der ebenfalls eine Durchgangsöffnung 23' aufweist. Die Durchgangsöffnung 23' fluchtet mit der Durchgangsöffnung 6' des Verdampfungskörpers 6.Downstream of the evaporator body 6 there is another evaporation body 23 , which also has a passage opening 23 ' having. The passage opening 23 ' is aligned with the passage opening 6 ' of the evaporation body 6 ,

Stromabwärts des Verdampfungskörpers 23 befindet sich ein dem Querschnitt des rohrförmigen Gehäuses 11 voll ausfüllender Diffusor 7. Bei diesem Diffusor 7 handelt es sich im Wesentlichen ebenfalls um einen Verdampfungskörper, da der Diffusor 7 aus dem selben Material besteht, aus dem auch die übrigen Verdampfungskörper 6, 23, 10, 8 und 9 bestehen, nämlich aus einem offenzelligen Schaumkörper, wie er oben bereits beschrieben worden ist. Die Dicke des Diffusors 7, also dessen in Stromrichtung gemessene Länge, ist von der Größenordnung der Öffnungsweite der Poren des Diffusors 7.Downstream of the evaporator body 23 is located in the cross section of the tubular housing 11 fully filling diffuser 7 , In this diffuser 7 it is also essentially a vaporization body, as the diffuser 7 consists of the same material, from which also the other evaporation body 6 . 23 . 10 . 8th and 9 consist, namely of an open-cell foam body, as has already been described above. The thickness of the diffuser 7 , So its measured length in the direction of flow, is of the order of the opening width of the pores of the diffuser 7 ,

Stromabwärts schließt sich an den Diffusor 7 ein weiterer Verdampfungskörper 10 an, der eine erste Durchgangsöffnung 7' aufweist, die denselben Durchmesser aufweist, wie die Durchgangsöffnung 6' und 23'. An diese Durchgangsöffnung 7' schließt sich in Stromrichtung eine weitere, durchmesserverminderte Durchgangsöffnung 7'' an. Der Boden der Durchgangsöffnung 7'' ist verschlossen, so dass es sich hierbei um eine Sacköffnung handelt. Der Boden der Sacköffnung 7'' wird von einem Verdampfungskörper 8 ausgebildet, der den Durchmesser des rohrförmigen Gehäuses 11 voll ausfüllt. Der Verdampfungskörper 7 und der Verdampfungskörper 8 bilden zusammen mit dem Verdampfungskörper 10 eine allseitig geschlossene innere Höhlung 7', 7''.Downstream joins the diffuser 7 another evaporation body 10 on, a first passage opening 7 ' having the same diameter as the through hole 6 ' and 23 ' , At this passage opening 7 ' closes in the flow direction another, diameter-reduced passage opening 7 '' at. The bottom of the passage opening 7 '' is locked, so it this is a bag opening. The bottom of the sack opening 7 '' is from a vaporizing body 8th formed, the diameter of the tubular housing 11 fully filled. The evaporation body 7 and the evaporation body 8th form together with the evaporation body 10 an all-round inner cavity 7 ' . 7 '' ,

An den Verdampfungskörper 8 schließt sich ein dem Verdampfungskörper 8 im Wesentlichen gleichgestalteter Verdampfungskörper 9 an.To the evaporation body 8th closes the evaporation body 8th essentially identically shaped evaporation body 9 at.

Alle Verdampfungskörper 6, 23, 7, 10, 8, 9 liegen in berührender Anlage reihenförmig hintereinander. In Stromrichtung nach dem letzten Verdampfungskörper 9 befindet sich ein Freiraum 25. Der Freiraum geht in die Dampfzuleitung 13 über. Durch die Aerosolzuleitung 4 wird ein Schwebeteilchen tragender Trägergasstrom in die Durchgangsöffnungen 6', 23' eingebracht. Die Schwebeteilchen gelangen mit der Gasströmung in die Wandungen der Durchgangsöffnungen 6', 23', also in den offenzelligen Verdampfungskörpers 6 und 23. Schwebeteilchen mit relativ hoher Masse und hoher Geschwindigkeit, also solche, die einen relativ großen Impuls tragen, können bis zum Verdampfungskörper 7 gelangen. Dieser wirkt als Diffusor und bremst den Trägergasstrom und damit die in ihm transportierten Schwebeteilchen. Sofern diese Schwebeteilchen in die Höhlung 7', 7'' gelangen, treten sie dort in den Verdampfungskörper 10 beziehungsweise 8 ein, wo sich durch Wärmeaufnahme verdampfen.All evaporation bodies 6 . 23 . 7 . 10 . 8th . 9 are in contact with each other in rows in a row. In the direction of flow after the last evaporation body 9 there is a free space 25 , The clearance goes into the steam supply 13 above. Through the aerosol supply line 4 becomes a suspended particles carrying carrier gas flow into the through holes 6 ' . 23 ' brought in. The suspended particles enter the walls of the passage openings with the gas flow 6 ' . 23 ' So in the open-cell evaporation body 6 and 23 , Suspended particles of relatively high mass and high velocity, ie those carrying a relatively large momentum, can reach the evaporation body 7 reach. This acts as a diffuser and brakes the carrier gas flow and thus the suspended particles transported in it. Unless these suspended particles in the cavity 7 ' . 7 '' get there, they enter into the evaporation body 10 respectively 8th where evaporate by heat absorption.

Der zuvor beschriebene Verdampfungskörper kann ein offenporiger Schaumkörper aus glasigem Kohlenstoff oder aus glasartigem Kohlenstoff sein. Der Schaumkörper kann mit einem Metall oder keramisch beschichtet sein. Der Schaumkörper kann aber auch aus Glas oder aus Quarz bestehen. In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung besitzt die Oberfläche des Schaumkörpers eine geringe optische Emissivität. Diese ist im Infrarotbereich (200 bis 400°C) vorzugsweise kleiner als 0,2. Bevorzugt wird die geringe Oberflächenemissivität dadurch erreicht, dass die Zellwände goldbeschichtet sind.The evaporation body described above may be an open-pore foam body of glassy carbon or glassy carbon. The foam body may be coated with a metal or ceramic. The foam body may also consist of glass or quartz. In a particularly preferred embodiment, the surface of the foam body has a low optical emissivity. This is preferably less than 0.2 in the infrared range (200 to 400 ° C). Preferably, the low surface emissivity is achieved by coating the cell walls with gold.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildung des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.All disclosed features are essential to the invention. The disclosure of the associated / attached priority documents (copy of the prior application) is hereby also incorporated in full in the disclosure of the application, also for the purpose of including features of these documents in claims of the present application. The subclaims characterize in their optional sibling version independent inventive development of the prior art, in particular to make on the basis of these claims divisional applications.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: TrägergaszuleitungCarrier gas supply line
22: Behälter für organischen AusgangsstoffContainer for organic starting material
33: Aerosol-ErzeugerAerosol Generator
44: Aerosol-ZuleitungAerosol channel
55: VerdampferEvaporator
66: VerdampfungskörperEvaporating body
6'6 ': DurchgangsöffnungThrough opening
6''6 '': DurchgangsöffnungThrough opening
77: VerdampfungskörperEvaporating body
7'7 ': DurchgangsöffnungThrough opening
7''7 '': DurchgangsöffnungThrough opening
88th: VerdampfungskörperEvaporating body
99: VerdampfungskörperEvaporating body
1010: VerdampfungskörperEvaporating body
10'10 ': DurchgangsöffnungThrough opening
1111: rohrförmiges Gehäusetubular housing
1212: Heizungheater
1313: Dampfzuleitungsteam supply
1414: Heizungheater
1515: Reaktorgehäusereactor housing
1616: Gasverteiler (shower head)Gas distributor
1717: Prozesskammerprocess chamber
1818: Substratsubstratum
1919: Suszeptorsusceptor
2020: Vacuum-PumpeVacuum Pump
2121: elektrischer Kontaktelectric contact
2222: elektrischer Kontaktelectric contact
2323: VerdampfungskörperEvaporating body
23'23 ': DurchgangsöffnungThrough opening
2424: Freiraumfree space
2525: Freiraumfree space

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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US 7238389 B2 [0015] US 7238389 B2 [0015]
US 7501152 B2 [0027] US 7501152 B2 [0027]
US 7288285 B2 [0027] US 7288285 B2 [0027]

Claims

Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf einem Substrat (18), wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als vorbestimmter Massenfluss des organischen Materials einem Verdampfer (5) zugeleitet wird, welcher Verdampfer (5) einen Verdampfungskörper (6–10) mit einer großen Oberfläche aufweist, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird, bei der die in die Nähe oder in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörpers (6–10) tretenden Schwebeteilchen verdampfen, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer (17) gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates (18) die Schicht bildend kondensiert, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung eines mit dem Dampf des verdampften organischen Ausgangsstoffes gesättigten Trägergasstrom zur Prozesskammer, zumindest in einer Phase des Abscheideprozesses, insbesondere in einer Anfangsphase des Abscheideprozesses der Massenfluss der Schwebeteilchen zum Verdampfer (5) größer ist als die Verdampfungsrate der Schwebeteilchen im Verdampfer (5).Method for depositing an organic starting material as a layer on a substrate ( 18 ), wherein the organic starting material is brought in the form of suspended particles in a carrier gas stream, the aerosol thus produced as a predetermined mass flow of organic material to an evaporator ( 5 ), which evaporator ( 5 ) an evaporation body ( 6 - 10 ) having a high surface area which is heated to an evaporation temperature at which the one in proximity or in contact with the surface of the evaporation body ( 6 - 10 ) floating vapor particles, the vapor thus generated from the carrier gas stream in a process chamber ( 17 ), where it is deposited on the surface of a substrate ( 18 ) condenses the layer forming, characterized in that for generating a saturated with the vapor of the vaporized organic starting material carrier gas stream to the process chamber, at least in one phase of the deposition process, in particular in an initial phase of the deposition process, the mass flow of the suspended particles to the evaporator ( 5 ) is greater than the evaporation rate of the suspended particles in the evaporator ( 5 ).

Verfahren gemäß Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der Schwebeteilchen kleiner ist, als die Porengröße des einen offenporigen Schaumkörper aufweisenden Verdampfungskörper (6–10).Method according to Claim 1 or in particular according thereto, characterized in that the size of the suspended particles is smaller than the pore size of the evaporator body having an open-pored foam body ( 6 - 10 ).

Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass in abwechselnden Phasen des Abscheideprozesses der Massenfluss des organischen Ausgangsstoffs zum Verdampfer (5) derart variiert wird, dass in einer Anreicherungsphase der zeitliche Massenfluss des organischen Ausgangsstoffs zum Verdampfer (5) größer ist, als der zur selben Zeit durch Verdampfen des organischen Ausgangsstoffs erzeugte Massenfluss des Dampfes und in einer Verarmungsphase der Massenfluss des organischen Ausgangsstoffes zum Verdampfer (5) geringfügig kleiner ist als der zur selben Zeit durch Verdampfung des organischen Ausgangsstoffs erzeugte Massenfluss des Dampfes, wobei während des Abscheideprozesses von der Verarmungsphase in die Anreicherungsphase gewechselt wird, bevor eine sich während der Anreicherungsphase im Verdampfer angereicherte Speichermasse des organischen Ausgangsstoffs vollständig verdampft ist.Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that in alternating phases of the deposition process the mass flow of the organic starting material to the evaporator ( 5 ) is varied such that, in an enrichment phase, the mass flow over time of the organic starting material to the evaporator ( 5 ) is greater than the mass flow of the vapor generated at the same time by evaporation of the organic starting material and in a depletion phase the mass flow of the organic starting material to the evaporator ( 5 ) is slightly smaller than the mass flow of the vapor generated at the same time by evaporation of the organic starting material, being changed from the depletion phase to the enrichment phase during the deposition process, before a storage mass of the organic starting material enriched in the evaporator during the enrichment phase has completely evaporated.

Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass als Trägergas ein insbesondere vorgeheiztes Inertgas, insbesondere Stickstoff, Wasserstoff oder ein Edelgas, insbesondere Argon, verwendet wird.Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that as carrier gas in particular a preheated inert gas, in particular nitrogen, hydrogen or a noble gas, in particular argon, is used.

Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung bei einem Totaldruck im Bereich zwischen 0,1 und 100 bevorzugt zwischen 0,1 und 10 mbar erfolgt.Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that the evaporation takes place at a total pressure in the range between 0.1 and 100, preferably between 0.1 and 10 mbar.

Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der offenporige Schaumkörper aus glasartigem Kohlenstoff besteht oder aus glasartigem Kohlenstoff und mit einem Metall, insbesondere Tantal, Molybdän, Wolfram, Rhenium, Niob oder keramisch beschichtet ist, insbesondere mit Silizium-Karbid oder Bornitrid oder aus Metall, insbesondere Tantal, Molybdän, Wolfram, Rhenium oder Niob oder aus Keramik, aus Glas oder aus Quarz besteht und/oder gegebenenfalls mit einem weiteren Metall, beispielsweise Gold beschichtet ist.Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that the open-pored foam body consists of vitreous carbon or of glassy carbon and with a metal, in particular tantalum, molybdenum, tungsten, rhenium, niobium or ceramic coated, in particular with silicon Carbide or boron nitride or of metal, in particular tantalum, molybdenum, tungsten, rhenium or niobium or ceramic, glass or quartz and / or optionally with a further metal, such as gold is coated.

Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat (18), mit einem Aerosol-Erzeuger (3) zum Erzeugen eines dosierten Massenflusses des Ausgangsstoffs in Form von in einem Trägergasstrom zu einem Verdampfer (5) transportierten Schwebeteilchen, wobei der Verdampfer (5) offenporige Verdampfungskörper (6–10) aufweist mit einem als Sackhöhlung ausgebildeten Eintrittskanal (6'), welcher Verdampfungskörper (6–10) auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbar ist, um die Schwebeteilchen zu verdampfen, mit einer Prozesskammer (17) zur Aufnahme des Substrates (18), der der vom Verdampfer (5) erzeugte Dampf durch eine Dampfzuleitung (13) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungskörper (6–10) einen ersten, mit einer Durchgangsbohrung den Eintrittskanal (6') ausbildenden ersten Verdampfungskörper (6) und einen zweiten, das geschlossene Ende (7') des Eintrittskanals (6') ausbildenden Verdampfungskörper (7) aufweist zur Verhinderung des Durchtritts nicht verdampfter Schwebeteilchen.Device for depositing an organic starting material as a layer on a substrate ( 18 ), with an aerosol generator ( 3 ) for generating a metered mass flow of the starting material in the form of in a carrier gas stream to an evaporator ( 5 ) transported suspended particles, wherein the evaporator ( 5 ) open-pore evaporation body ( 6 - 10 ) has a formed as a blind cavity inlet channel ( 6 ' ), which evaporation body ( 6 - 10 ) is heated to an evaporation temperature in order to evaporate the suspended particles, with a process chamber ( 17 ) for receiving the substrate ( 18 ), that of the evaporator ( 5 ) generated steam by a steam supply line ( 13 ), characterized in that the evaporation body ( 6 - 10 ) a first, with a through hole the inlet channel ( 6 ' ) forming the first evaporation body ( 6 ) and a second, the closed end ( 7 ' ) of the entrance channel ( 6 ' ) forming evaporation body ( 7 ) has to prevent the passage of non-vaporized suspended particles.

Vorrichtung gemäß Anspruch 7 oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch mehrere in Strömungsrichtung in einer Reihe hintereinander angeordnete Verdampfungskörper (6–10), wobei ein oder mehrere erste Verdampfungskörper (6) mit einer Durchgangsbohrung desselben oder eines verschiedenen Durchmessers den Eingangskanal bilden, wobei ein oder mehrere zweite Verdampfungskörper (7, 8, 9) den Strömungsquerschnitt des Verdampfers (5) voll ausfüllend in Strömungsrichtung hinter dem einen oder mehreren ersten Verdampfungskörper (6) angeordnet sind.Apparatus according to claim 7 or in particular according thereto, characterized by a plurality of evaporation bodies arranged in succession in the flow direction in a row ( 6 - 10 ), wherein one or more first evaporation bodies ( 6 ) with a through hole of the same or a different diameter form the input channel, wherein one or more second evaporation body ( 7 . 8th . 9 ) the flow cross-section of the evaporator ( 5 ) completely filling in the flow direction behind the one or more first evaporation body ( 6 ) are arranged.

Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 8 oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch einen dritten Verdampfungskörper (10), der einen insbesondere mit dem Eintrittskanal (6') fluchtenden Austrittskanal (10') ausbildet, dessen geschlossenes Ende (9') von dem ein oder mehreren zweiten Verdampfungskörpern (7, 8, 9) gebildet ist. Device according to one or more of claims 7 to 8 or in particular according thereto, characterized by a third evaporation body ( 10 ), in particular with the entry channel ( 6 ' ) aligned outlet channel ( 10 ' ) whose closed end ( 9 ' ) of the one or more second evaporation bodies ( 7 . 8th . 9 ) is formed.

Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungskörper (6–10), ein offenporiger Schaumkörper ist mit einer Porengröße von mehr als 1 mm² und einem Porenvolumen von mindestens 90 Prozent des Gesamtvolumens.Device according to one or more of claims 7 to 9 or in particular according thereto, characterized in that the evaporation body ( 6 - 10 ), an open-pored foam body having a pore size greater than 1 mm ² and a pore volume of at least 90 percent of the total volume.

Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfzuleitung (13) in einem im Reaktorgehäuse (15) angeordneten Gasverteiler (16) mündet, dessen Gasaustrittsfläche eine Vielzahl von siebartig angeordneten Gasaustrittsöffnungen aufweist und die einem das Substrat (18) tragenden insbesondere gekühlten Suszeptor (19) gegenüber liegt.Device according to one or more of claims 7 to 10 or in particular according thereto, characterized in that the steam supply line ( 13 ) in a reactor housing ( 15 ) arranged gas distributor ( 16 ), whose gas outlet surface has a plurality of sieve-like arranged gas outlet openings and one of the substrate ( 18 ) carrying in particular cooled susceptor ( 19 ) is opposite.

Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfer (5) eine Heizung (12) aufweist oder dass der Verdampfungskörper (6–10) aus einem elektrisch leitenden Werkstoff besteht, der mittels eines durch den Verdampfungskörper (6–10) geleiteten Stroms elektrisch beheizbar ist.Device according to one or more of claims 7 to 11 or in particular according thereto, characterized in that the evaporator ( 5 ) a heater ( 12 ) or that the evaporation body ( 6 - 10 ) consists of an electrically conductive material, which by means of a through the evaporation body ( 6 - 10 ) conducted electricity is electrically heated.