DE102020001776A1

DE102020001776A1 - Erzeugnis mit Lithiumsilikat und Verfahren mit einem Quenchingschritt

Info

Publication number: DE102020001776A1
Application number: DE102020001776.2A
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Individual
Current assignee: Schray Hagen De
Priority date: 2020-03-17
Filing date: 2020-03-17
Publication date: 2021-09-23
Also published as: US20210292174A1; US11565941B2; JP2021167268A

Abstract

Die Erfindung geht von einem Erzeugnis mit einer Festkörperstruktur (10a), Silikat, Lithium-Ionen und mit zumindest einem paramagnetischen oder diamagnetischen Element aus, welches sich von Lithium, Silizium und Sauerstoff unterscheidet, wobei die Festkörperstruktur (10a) zwei Bereiche (20) aufweist, in denen die Festkörperstruktur (10a) eine gleiche Kristallrichtung ausbildet.Um verbesserte Materialeigenschaften bereitzustellen, wird vorgeschlagen, dass die Bereiche (20) in einem Abstand (30) von mindestens einem Millimeter zueinander angeordnet sind.Die Erfindung geht in einem weiteren Aspekt von einem Verfahren mit einem Quenchingschritt aus, bei welchem eine Festkörperstruktur (10b) eines Erzeugnisses (60) hergestellt wird, welche sich von einer Raumtemperatur-Festkörperstruktur unterscheidet, wobei das Erzeugnis (60) Silikat, Lithium-Ionen und ein Element aufweist, welches sich von Lithium, Silizium und Sauerstoff unterscheidet.Um verbesserte Materialeigenschaften bereitzustellen wird vorgeschlagen, dass im Quenchingschritt zumindest ein Gramm des phasenreinen Erzeugnisses (60) hergestellt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Erzeugnis nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 6.
Stand der Technik
Die Dissertation von Christoph Neef mit dem Titel „Züchtung und Untersuchung von LiMPO₄ und Li₂MSiO₄ M = (Mn, Fe, Co) Mikro- und Makrokristallen“ offenbart eine Herstellung von mikro- und makroskaligen Kristallen der polyanionischen LiMPO₄ und Li₂MSiO₄ M = (Mn, Fe, Co) Verbindungen mittels der mikrowellengestützten Hydrothermalsynthese und des optischen Zonenschmelzverfahrens. Die hergestellten Materialien wurden strukturell mittels Einkristall- oder Pulverröntgendiffraktometrie sowie metallurgisch, chemisch und ihre Morphologie betreffend mittels Mikroskopie und Röntgenspektroskopie charakterisiert und weiterführend durch elektrochemische Zyklierung, Impedanzspekroskopie, Magnetometrie und Myonen-Spin Rotations-/Relaxationsmessungen untersucht. An hydrothermal additivgestützt hergestelltem LiCoPO₄ wurde ein deutlicher Einfluss der Partikelmorphologie auf die elektrochemischen Eigenschaften und die Einsetzbarkeit als Lithium-Ionen Batteriematerial festgestellt. Darüber hinaus wurden zwei polymorphe LiCoPO₄ Modifikation mit Zn und Fe dotiert und die Auswirkungen der Übergangsmetallsubstitution auf die magnetischen und elektrochemischen Eigenschaften untersucht. Die Spin-Dynamik der tetraedrischen Modifikation wurde anhand von kernmagnetischer Resonanz und µSR untersucht. Dabei wurden magnetische Flukutationen bis zu hohen Temperaturen beobachtet. Makroskopische Einkristalle der Verbindungen LiMn_1-xFe_xPO₄ (x =0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 1) und Li₂FeSiO₄ wurden im Zonenschmelzverfahren bei erhöhtem Druck hergestellt und deren genaue Züchtungsparameter bestimmt. Die Untersuchungen der magnetischen Eigenschaften und Leitfähigkeit von LiMn_1-xFe_xPO₄ zeigen eine deutliche Dotierungsabhängigkeit des magnetischen Grundzustandes und der magnetischen Anisotropie sowie der anisotropen Hochtemperaturmobilität der Lithium-Ionen. Die Einkristallstruktur der erzeugten Li₂FeSiO₄ Modifikation wurde zum ersten Mal bestimmt und deren magnetische Eigenschaften untersucht
Diskussion des Stands der Technik in Bezug auf die Erfindung
Neuheit
Die mikro- und makroskaligen Kristalle der polyanionischen LiMPO₄ und Li₂MSiO₄ M = (Mn, Fe, Co) Verbindungen weisen kein Erzeugnis mit einer Festkörperstruktur auf, welche in zwei Bereichen die gleiche Kristallrichtung ausbilden und in einem Abstand von mindestens einem Millimeter zueinander angeordnet sind. Die makroskopischen Einkristalle der Verbindung LiMn_1-xFe_xPO₄ weisen kein Silikat auf, der makroskopische Einkristall der Verbindung Li₂FeSiO₄ unterscheidet sich von dem paramagnetischen oder diamagnetischen Element, welches kein Lithium, Silizium und Sauerstoff ist.
Erfinderische Tätigkeit
Des Weiteren publiziert die Dissertation im Abschnitt 5.1.1. auf den Seiten 107 und 108 einen Herstellungsprozess für die Verbindungen LiMn_1-xFe_xPO₄, welcher eine Pulversynthese aufweist, wobei alle Edukte der Pulversynthese (Lithium-Carbonat, Mangan(II)-Carbonat, Eisen(II)-Oxalat-Dihydrat und Ammonium-DihydrogenPhosphat) direkt schon am Anfang in die Pulversynthese eingebracht sind. Der Herstellungsprozess für die Verbindung Li₂FeSiO₄ ist im Abschnitt 6.1. auf den Seiten 154 bis 156 dargestellt, wobei hier zwei Pulversynthesevarianten gezeigt werden. Die erste Methode nach dem Syntheseansatz A ist wie bei der Pulversynthese der Verbindungen LiMn_1-xFe_xPO₄ einstufig. Ein Fachmann würde daher höchstens eine Kombination der ersten Methode (Syntheseansatz A) mit der Pulversynthese der LiMn_1-xFe_xPO₄ betrachten, da die zweite Methode nach dem Syntheseansatz B einen zweistufigen und oxidischen Syntheseprozess aufweist, ist die zweite Methode nicht mit der Pulversynthese der LiMn_1-xFe_xPO₄ Verbindungen kombinierbar. Einem Fachmann ist jedoch bekannt, dass er für das optische Zonenschmelzverfahren ein Ausgangsmaterial benötigt, welches eine hohe Reinheit aufweist. Der Syntheseansatz A stellt jedoch ein Ausgangsmaterial bereit, welches Fremdphasen aufweist und scheint daher nicht geeignet zu sein ein Ausgangsmaterial herzustellen, welches eine hohe Reinheit aufweist. Ein Fachmann würde daher die erste Methode nicht weiter betrachten. Aufgrund der in diesem Abschnitt geführten Diskussion gibt diese Dissertation dem Fachmann keine Hinweise, wie ein Verfahren zur Herstellung eines Ausgangsmaterials für das optische Zonenschmelzverfahren aussehen könnte. Die Bereitstellung eines hochwertigen Ausgangsmaterials ist jedoch zwingend notwendig, um ein Erzeugnis im optischen Zonenschmelzverfahren herzustellen, welches ein paramagnetisches oder diamagnetisches Element und eine Festkörperstruktur aufweist, welche zwei Bereiche beinhaltet, welche im Abstand von mindestens einem Millimeter zueinander angeordnet sind und in denen die Festkörperstruktur eine gleiche Kristallrichtung ausbildet.
Die Aufgabe der Erfindung besteht insbesondere darin ein Erzeugnis mit verbesserten Materialeigenschaften bereitzustellen, welche insbesondere zu einer verbesserten Eigenschaft hinsichtlich einer Messbarkeit führt. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 6 gelöst, während vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung den Unteransprüchen entnommen werden kann.
Lösung der Aufgabe
Die Erfindung geht von einem Erzeugnis mit einer Festkörperstruktur, Silikat, Lithium-Ionen und mit zumindest einem paramagnetischen oder diamagnetischen Element aus, welches sich von Lithium, Silizium und Sauerstoff unterscheidet, wobei die Festkörperstruktur zwei Bereiche aufweist, in denen die Festkörperstruktur eine gleiche Kristallrichtung ausbildet.
Es wird vorgeschlagen, dass die Bereiche in einem Abstand von mindestens einem Millimeter zueinander angeordnet sind. Dadurch kann das Erzeugnis vorteilhaftere Materialeigenschaften aufweisen, dadurch ist es wahrscheinlicher, dass der Abschnitt zwischen den zwei Bereichen auch die gleiche Kristallrichtung aufweist, sodass hierdurch ein Erzeugnis ausgebildet sein könnte, welches in einer Erstreckungsrichtung zumindest über einen Abschnitt von mindestens einem Millimeter einkristallin ist. Dadurch kann die Festkörperstruktur des Erzeugnisses bevorzugt mit Einkristall-Messverfahren genauer bestimmt werden.
Unter „einem Erzeugnis mit einer Festkörperstruktur, Silikat, Lithium-Ionen und zumindest einem paramagnetischen oder diamagnetischen Element“ soll verstanden werden, dass das Erzeugnis erstens eine Festkörperstruktur, zweitens Silikat, drittens Lithium-Ionen und viertens zumindest ein paramagnetisches oder diamagnetisches Element aufweist. Das Erzeugnis muss somit alle vier Merkmale aufweisen. Bevorzugt sind das Silikat, die Lithium-Ionen und/oder das Element innerhalb der Festkörperstruktur angeordnet. Bevorzugt bildet das Silikat, die Lithium-Ionen und/oder das Element zumindest teilweise oder größtenteils die Festkörperstruktur aus. Darunter, dass „das Silikat, die Lithium-Ionen und/oder das Element zumindest teilweise die Festkörperstruktur ausbilden“ soll insbesondere verstanden werden, dass ein Anteil von, mindestens zehn Prozent, insbesondere zumindest 20 Prozent der Festkörperstruktur vom Silikat, den Lithium-Ionen und/oder dem Element ausgebildet ist. Darunter, dass „das Silikat, die Lithium-Ionen und/oder das Element zumindest größtenteils die Festkörperstruktur ausbilden“ soll insbesondere verstanden werden, dass ein Anteil von mindestens 50 Prozent, insbesondere zu 70 Prozent, der Festkörperstruktur vom Silikat, den Lithium-Ionen und/oder dem Element ausgebildet ist. Bevorzugt weisen das Silikat, die Lithium-Ionen und das Element jeweils einzeln oder gemeinsam eine Masse von mindestens 0,1 Gramm, insbesondere von mindestens einem Gramm, auf. Unter einer „Festkörperstruktur“ soll eine Struktur verstanden werden, welche unter einer lonenbindung zusammengehalten ist, wobei dies auf elektrostatischen Anziehungskräften der entgegengesetzt geladenen Ionen basiert. Insbesondere weist die Festkörperstruktur mehrere unterschiedlich angeordnete Kristallgitter auf. Unter „Silikat“ soll insbesondere eine geladene ionische Festkörperverbindung verstanden werden, welche in gebundener Form aus den Elementen Sauerstoff und Silizium besteht. Insbesondere ist das Silikat als Inselsilikat, Gruppensilikat, Ringsilikat, Kettensilikat, Schichtsilikat oder Gerüstsilikat ausgebildet. Bevorzugt weist das Silikat eine tetraedrische Festkörperstruktur und/oder SiO₄ auf, wobei das Silikat insbesondere vierfach negativ geladen ist. Besonders bevorzugt weist das Silikat eine SiO₄-Tetraeder Festkörperstruktur auf, wobei das Silikat insbesondere vierfach negativ geladen ist. Bevorzugt ist eine Teilmenge der Lithium-Ionen innerhalb des Festkörperstruktur durch externe elektromagnetische Felder und/oder in oder aus der Festkörperstruktur bewegbar. Unter einem „diamagnetischen Element“ soll ein Material verstanden werden, welches in einem reinen Materialzustand eine magnetische Suszeptibilität von _X kleiner als 0 oder eine relative Permeabilität kleiner als eins aufweise. Unter einem „paramagnetischen Element“ soll ein Material verstanden werden, welches in einem reinen Materialzustand eine positive magnetische Suszeptibilität oder eine magnetische Permeabilität größer als eins aufweise, wobei durch dieses Material keine persistierende magnetische Ordnung erzeugbar ist. Unter einem „paramagnetischen oder diamagnetischen Element“, soll kein ferromagnetisches Element verstanden werden. Unter einem „Element“ soll ein chemischer Grundstoff, welcher durch chemische Methoden nicht weiter zerlegbar ist, oder ein Reinstoff, welcher sich auf chemischem Weg nicht mehr weiter zersetzbar ist, verstanden werden. Unter einem „Bereich“ soll ein dreidimensionaler Teil der Festkörperstruktur verstanden werden, welcher vorzugsweise ein Volumen von mindestens einem Kubik-Mikrometer und maximal 0,001 Kubikmillimeter ausbildet, wobei die minimale Erstreckungslänge insbesondere in alle drei Raumrichtungen ein Mikrometer beträgt und die maximale Erstreckungslänge insbesondere in alle drei Raumrichtungen 0,1 Millimeter beträgt. Bevorzugt weist das Volumen mindestens 100 Kubik-Mikrometer und/oder maximal 1000 Kubik-Mikrometer auf. Unter einer „gleichen Kirstallrichtung“ kann verstanden werden, dass einer der zwei Bereiche ausschließlich translatorisch so verschoben werden würde, dass die Festkörperstruktur dieses Bereichs deckungsgleich mit der Festkörperstruktur des anderen Bereiches wäre. Alternativ kann auch verstanden werden, dass sich eine Hauptachse der Festkörperstruktur in einem der zwei Bereiche maximal um 5°, insbesondere um 1°, von der insbesondere gleichen Hauptachse der Festkörperstruktur des zweiten Bereichs unterscheidet. Oder nochmals alternativ kann verstanden werden, dass bei einer Messung mittels eines handelsüblichen Laue-Diffraktometers ein Hauptachsenreflex des einen Bereichs im Winkel zum Winkel eines weiteren Hauptachsenreflex des zweiten Bereichs nicht unterscheidbar ist. Unter einem „Hauptachsenreflex“ soll insbesondere eine an der Festkörperstruktur interferierende Reflexion von beispielsweise Röntgenstrahlung verstanden werden, welche abhängig von einer Hauptachse der Festkörperstruktur ist. Unter einer „Hauptachse“ soll insbesondere eine Achse verstanden werden, welche parallel zur Normalenrichtung einer Netzebene der Festkörperstruktur ist. Insbesondere bildet die Festkörperstruktur genau drei Hauptachsen aus. Unter einem „Abstand“ soll die geringst mögliche Verbindungsstrecke zwischen den zwei Masseschwerpunkten der jeweiligen Bereiche verstanden werden. Bevorzugt ist das Element als ein Übergangsmetall-Ion ausgebildet. Unter einem „Übergangsmetall-Ion“ soll ein geladenes Nebengruppen-Element verstanden werden, welches eine unvollständige d-Unterschale aufweist. Alternativ oder zusätzlich ist das „Übergangsmetall-Ion“ ein Zinkgruppenelement. Alternativ oder zusätzlich beinhalten die Nebengruppenelemente auch die Lanthanoide und Actinoide. Dadurch, dass das Element ein Übergangsmetall-Ion ausgebildet ist, kann die Festkörperstruktur eine besonders vorteilhafte regelmäßige Festkörperstruktur aufweisen, welche insbesondere für Einkristall-Messungen geeignet ist. Besonders vorteilhaft ist das Übergangsmetall-Ion ein Nebengruppenelement der siebten Nebengruppe. Besonders bevorzugt ist das Übergangsmetall-Ion ein Mangan-Ion. Dadurch, dass es sich bei dem Übergangsmetall-Ion um ein Mangan-Ion handelt, ist eine besonders vorteilhafte Festkörperstruktur herstellbar.
Ferner wird vorgeschlagen, dass die Festkörperstruktur zumindest teilweise, insbesondere größtenteils, als mindestens ein Kubikmillimeter großer Einkristall ausgebildet ist, wobei die Bereiche innerhalb des Einkristalls angeordnet sind. Darunter, dass „die Festkörperstruktur zumindest teilweise als Einkristall ausgebildet ist“ soll verstanden werden, dass die Festkörperstruktur mindestens zu 10 Prozent, insbesondere zu 20 Prozent, vorteilhaft zu 30 Prozent, als Einkristall ausgebildet ist. Darunter, dass „die Festkörperstruktur zumindest größtenteils als Einkristall ausgebildet ist“ soll verstanden werden, dass die Festkörperstruktur mindestens zu 50 Prozent, insbesondere zu 80 Prozent, vorteilhaft zu 90 Prozent, als Einkristall ausgebildet ist. Unter einem „Einkristall“ soll ein Feststoff verstanden werden, dessen Atome oder Moleküle auch im Fernbereich in einer sich regelmäßig wiederholenden Gitterstruktur angeordnet sind. Dies schließt auch Zwillingskristalle und Produkte ein, welche hauptsächlich aus Einkristallen bestehen. Unter einem „Zwillingskristall“ soll ein kristallines Material verstanden werden, in welchem die angrenzenden Kristallgitter spiegelsymmetrisch zueinander angeordnet sind. Darunter, dass „die Produkte hauptsächlich aus Einkristallen bestehen“ soll verstanden werden, dass 90 Massenprozent aus Einkristallen, insbesondere aus genau einem Einkristall, besteht oder bestehen. Bevorzugt ausgeschlossen werden jedoch Zwillingskristalle und Produkte die hauptsächlich aus Einkristallen bestehen. Durch die vorteilhafte Ausführungsform weist das Erzeugnis zumindest in Teilen einen Einkristall auf, wobei in diesen Abschnitten eine sehr hohe Materialreinheit gewährleistet ist und die Festkörperstruktur besonders regelmäßig angeordnet ist, wodurch eine besonders genaue Bestimmung von Gitterkonstanten der Festkörperstruktur erzielt werden kann.
Des Weiteren wird vorgeschlagen, dass das Erzeugnis eine Körperseitenoberfläche aufweist, wobei die zwei Bereiche unmittelbar an der Körperseitenoberfläche angeordnet sind. Unter einer „Körperseitenoberfläche“ soll insbesondere eine Oberfläche des Erzeugnisses verstanden werden, welche von genau einer Blickrichtung sichtbar ist. Unter einer „Oberfläche“ kann eine Begrenzungsfläche eines dreidimensionalen Körpers verstanden werden, welcher insbesondere durch das Erzeugnis ausgebildet ist. Unter einer „Seite“ kann eine oder mehrere Flächen verstanden werden, welche einen Körper begrenzen und aus einer Blickrichtung einen sichtbaren Teil der Oberfläche eines Körpers bilden. Insbesondere weist das Erzeugnis mindestens zwei und/oder maximal sechs Körperseitenoberflächen auf. Durch diese vorteilhafte Ausführungsform wird die Messoberfläche des Erzeugnisses verbessert, indem nicht nur ein Bereich eine höhere Kristallinität aufweist, sondern zwei Bereiche eine höhere Kristallinität aufweisen. Dadurch erhöht sich die Messoberfläche, welche die zu untersuchende Festkörperstruktur aufweisen kann. Diese Ausgestaltung eignet sich das Erzeugnis dadurch besonders für Oberflächenmessungen zur Bestimmung von Gitterkonstanten der Festkörperstruktur.
Außerdem wird vorgeschlagen, dass das Erzeugnis in einem Herstellungsprozess hergestellt ist, welcher einen Verfahrensschritt aufweist, in welchem die Festkörperstruktur eine Wachstumsrichtung ausbildet, wobei die Bereiche in einem Abstand von mindestens einem Millimeter senkrecht zur Wachstumsrichtung angeordnet sind. Unter einem „Herstellungsprozess“ soll ein Verfahren mit zumindest einem Verfahrensschritt verstanden werden. Bevorzugt weist der Herstellungsprozess mindestens zwei insbesondere mindestens vier Verfahrensschritte auf. Bevorzugt weist ein Verfahrensschritt ein optisches Zonenschmelzverfahren auf. Unter einem „optischen Zonenschmelzverfahren“ soll ein Zonenschmelzen verstanden werden, welche mittels elektromagnetischer Strahlung durchgeführt ist. Unter „Zonenschmelzverfahren“ soll ein Verfahren verstanden werden, welches zur Bildung eines Kristallkörpers durch Aufschmelzen einer Zone eines Startmaterials, anschließendem Abkühlen und Kristallisieren, wobei entweder die Aufschmelzzone oder das Startmaterial verschiebbar ist, so dass das ganze Startmaterial oder ein Teil davon in einen Kristallkörper überführbar ist. Insbesondere weist der Herstellungsprozess weitere vorgehende Verfahrensschritte auf, insbesondere zumindest zwei Festkörpersyntheseschritte in welchen ein Edukt des Erzeugnisses hergestellt ist. Insbesondere weist der eine Festkörpersyntheseschritt zumindest zwei, bevorzugt genau drei, Sinterschritte auf. Insbesondere weist ein Verfahrensschritt, welcher zwischen den vorgehenden Festkörpersyntheseschritten und dem optischen Zonenschmelzverfahren liegt zumindest einen Substratbarrenherstellungschritt auf. Unter einer „Wachstumsrichtung“ soll eine Richtung verstanden werden, in welche die Festkörperstruktur in einem Verfahrensschritt wächst, wobei der Verfahrensschritt insbesondere die Festkörperstruktur erzeugt. Besonders bevorzugt ist das optische Zonenschmelzverfahren, welches die Wachstumsrichtung definiert. Durch diese vorteilhafte Ausgestaltung ist mit höherer Wahrscheinlichkeit davon auszugehen, dass ein makroskopischer Einkristall erzeugt ist, der sich insbesondere senkrecht zu einer Wachstumsrichtung erstreckt.
Vorteilhaft weist das Erzeugnis ein Zweitelement auf, welches sich von Lithium, Silizium, Sauerstoff und dem paramagnetischen oder diamagnetischen Element unterscheidet. Vorzugsweise ist das Zweitelement als ein Übergangsmetall-Ion ausgebildet. Bevorzugt ist das Übergangsmetall-Ion ein Nebengruppenelement der achten Nebengruppe. Besonders bevorzugt ist das Übergangsmetall-Ion ein Eisen-Ion. Durch diese vorteilhafte Ausgestaltung ist das Erzeugnis leichter herstellbar. Insbesondere kann das Erzeugnis weitere Elemente, welche sich von Lithium, Silizium, Sauerstoff, dem paramagnetischen oder diamagnetischen Element und dem Zweitelement unterscheiden, aufweisen. Bevorzugt ist das Zweitelement und/oder insbesondere weitere Elemente innerhalb der Festkörperstruktur angeordnet und/oder das Zweitelement und insbesondere das weitere Element bilden zumindest teilweise, insbesondere größtenteils, die Festkörperstruktur aus.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, dass das Erzeugnis eine chemische Zusammensetzung aufweist, welche zumindest über ein Molverhältnis definiert ist, wobei dieses einen Quotienten aus einer Stoffmenge des paramagnetischen oder diamagnetischen Elements zur einer Stoffmenge des Silikats bildet, dabei ist das Molverhältnis kleiner als 0,4 vorzugsweise kleiner als 0,3 und insbesondere größer als 0,1. Unter einem „Molverhältnis“ soll ein Stoffmengenquotient verstanden werden. Unter einem „Quotient“ soll ein mathematischer Ausdruck verstanden werden, welcher einen Dividenden und einen Divisor aufweist. Darunter, dass „das Molverhältnis einen Quotienten aus einer Stoffmenge des paramagnetischen oder diamagnetischen Elements zur einer Stoffmenge des Silikats bildet“ soll verstanden werden, dass in dem Quotienten der Dividend die Stoffmenge des paramagnetischen oder diamagnetischen Elements bildet und der Divisor die Stoffmenge des Silikats. Durch diese besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung wird ein Erzeugnis bereitgestellt, welches verbesserte Eigenschaften bezüglich der Kristallinität aufweist und dadurch besonders vorteilhafte Abschnitte innerhalb des Erzeugnisses aufweist, welche von hoher Materialreinheit und hoher Homogenität sind.
Es ist explizit möglich alle zuvor genannten Ausgestaltungen miteinander zu kombinieren.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung, geht die Erfindung von einem Verfahren mit einem Quenchingschritt aus, bei welchem eine Festkörperstruktur eines Erzeugnisses hergestellt wird, welche sich von einer Raumtemperatur-Festkörperstruktur unterscheidet, wobei das Erzeugnis Silikat, Lithium-Ionen und ein Element aufweist, welches sich von Lithium, Silizium und Sauerstoff unterscheidet.
Es wird vorgeschlagen, dass im Quenchingschritt zumindest ein Gramm des phasenreinen Erzeugnisses hergestellt wird. Durch dieses Verfahren wird die Materialnutzungseffizienz im Quenchingschritt gesteigert, da insbesondere der Anteil von Totmaterial reduziert wird. Zusätzlich können durch dieses Verfahren vorteilhaft Erzeugnisse hergestellt werden, welche beispielsweise mit Neutronenstreuungsexperimenten untersucht werden können, da die Masse ausreichend hoch ist. Hierdurch können insbesondere die Atompositionen direkt gemessen werden, wodurch eine noch genauere Festkörperstrukturbestimmung erreicht werden kann.
Unter einem „Quenchingschritt“ soll insbesondere ein zeitlich begrenzter, vorzugsweise unter einer Minute, schneller Abkühlungsvorgang verstanden werden, bei welchem eine Festkörperstruktur eines Erzeugnisses hergestellt wird, welche sich von einer Raumtemperatur-Festkörperstruktur unterscheidet. Darunter, dass „eine Festkörperstruktur eins Erzeugnisses hergestellt wird, welche sich von einer Raumtemperatur-Festkörperstruktur unterscheidet“ soll insbesondere verstanden werden, dass mindestens 10 Volumen- oder Masseprozent, vorzugsweise 50 Volumen oder Masse-Prozent, der Festkörperstruktur sich von der Raumtemperatur-Festkörperstruktur unterscheiden. Unter einer „Raumtemperatur-Festkörperstruktur“ soll eine Festkörperstruktur verstanden werden, welche die energetisch niedrigste bei Raumtemperatur ist. Unter „Raumtemperatur“ soll eine Temperatur zwischen 273 Kelvin und 303 Kelvin verstanden werden. Darunter, dass „zumindest ein Gramm des phasenreinen Erzeugnisses hergestellt wird“ soll verstanden werden, dass das Erzeugnis erstens mindestens einem Gramm wiegt und zweitens phasenrein vorliegt. Unter „phasenrein“ soll insbesondere verstanden werden, dass die Reinheit des Erzeugnisses insbesondere gegenüber Fremdphasen mindestens 95 Masseprozent, insbesondere mindestens 99 Masseprozent, beträgt und dass die Festköperstruktur innerhalb des Erzeugnisses zu mindestens 95 Volumenprozent, insbesondere zu mindestens 99 Volumenprozent, die Gleiche ist. Alternativ kann auch verstanden werden, dass bei einer Messung mittels eines handelsüblichen XRD Messgeräts keine weitere Phase ermittelbar ist.
Des Weiteren wird vorgeschlagen, dass die Festkörperstruktur erzeugt wird, welche unmittelbar unterhalb einer Schmelztemperatur des Erzeugnisses ausgebildet wird. Unter einer „Schmelztemperatur“ soll eine Temperatur verstanden werden, bei welcher die flüssige und feste Phase eines Stoffes gerade im Gleichgewicht stehen, wobei ein Kristallgitter der Festkörperstruktur beginnt flüssig zu werden. Darunter, dass „die Festkörperstruktur erzeugt wird, welche unmittelbar unterhalb einer Schmelztemperatur des Erzeugnisses ausgebildet wird“ soll insbesondere verstanden werden, dass beispielsweise beginnend von einer flüssigen Phase bei einem Abkühlungsvorgang die Festkörperstruktur unmittelbar ohne eine Festkörperstrukturumwandlung ausgebildet wird. Durch die vorteilhafte Ausführungsform kann eine Festkörperstruktur hergestellt werden, welche beispielsweise eine Ionen-Beweglichkeit verbessern könnte.
Außerdem wird vorgeschlagen, dass als Element ein Übergangsmetall-Ion verwendet wird. Dadurch dass für das Element ein Übergangsmetall-Ion verwendet wird, kann eine besonders vorteilhafte regelmäßige Festkörperstruktur hergestellt werden, welche sich insbesondere für Einkristall-Messungen eignet. Bevorzugt wird für das Übergangsmetall-Ion ein Element der achten Hauptgruppe verwendet. Besonders bevorzugt wird für das Übergangsmetall-Ion ein Eisen-Ion verwendet. Dadurch, dass für das Übergangsmetall-Ion ein Eisen-Ion verwendet wird, wird eine besonders vorteilhafte homogene Festkörperstruktur hergestellt. Besonders bevorzugt wird im Quenchingschritt eine Pnmb-Festkörperstruktur ausgebildet.
Vorteilhaft wird der Quenchingschritt mit Hilfe einer Flüssigkeit durchgeführt. Unter einer „Flüssigkeit“ soll ein Stoff im flüssigen Aggregatzustand bei Raumtemperatur verstanden werden. Darunter, dass „der Quenchingschritt mit Hilfe einer Flüssigkeit durchgeführt wird“ soll verstanden werden, dass die Flüssigkeit die thermische Energie des Erzeugnisses aufnimmt und damit die Flüssigkeit erwärmt wird, sodass gegenüber einem Abkühlungsvorgang ohne Flüssigkeit ein beschleunigter Abkühlungsvorgang durchführbar wird. Bevorzugt wird das Erzeugnis durch die in direktem Kontakt befindliche Flüssigkeit abgekühlt. Durch diese vorteilhafte Ausgestaltung, wird der Quenchingschritt besonders schnell durchgeführt, sodass eine hohe Abkühlungsrate ermöglicht wird. Des Weiteren ist durch den Einsatz einer Flüssigkeit ein hoher Wärmeübertrag von dem Erzeugnis auf die Flüssigkeit möglich, dies basiert auf der hohen Wärmekapazität der Flüssigkeit. Besonders bevorzugt wird als Flüssigkeit Wasser und/oder Öl verwendet.
Ferner wird vorgeschlagen, dass während des Quenchingschritts eine Oxidation des Erzeugnisses mittels eines sauerstoffabsorbierenden Produkts reduziert oder verhindert wird. Unter einer „Oxidation“ soll eine Elektronenabgabe von einem Element und/oder einer chemischen Verbindung verstanden werden. Unter einem „sauerstoffabsorbierenden Produkt“ soll ein Erzeugnis oder eine Vorrichtung verstanden werden, welche im Quenchingschritt Sauerstoff aufnimmt und dadurch insbesondere im Nahbereich des Produkts, beispielsweise zehn Zentimeter, eine sauerstoffreduzierte Umgebung erzeugt. Darunter, dass „eine Oxidation des Erzeugnisses reduziert oder verhindert wird“ soll verstanden werden, dass bei dem Erzeugnis eine Eingliederung von Sauerstoff geringer ausfällt als dies ohne das sauerstoffabsorbierende Produkt der Fall wäre. Diese Differenz beträgt mindestens zehn, insbesondere mindestens 20, Prozent. Durch diese vorteilhafte Ausgestaltung ist der Quenchingschritt besonders materialeffektiv, sodass insbesondere weniger Abfallmaterial im Quenchingschritt entsteht.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, dass im Quenchingschritt das Erzeugnis um mindestens zehn Kelvin pro Sekunde abgekühlt wird. Dadurch kann eine besonders reine Festkörperstruktur hergestellt werden, wobei insbesondere Festkörperstrukturen herstellbar sind, welche knapp unterhalb der Schmelztemperatur ausgebildet werden.
Außerdem wird vorgeschlagen, dass das Verfahren einen Aufheizvorgang aufweist, welcher unter einer sauerstofffreien Atmosphäre stattfindet, wobei eine Endtemperatur des Aufheizvorgangs eine Anfangstemperatur des Quenchingschritts ist, wobei nach dem Aufheizvorgang die Festkörperstruktur homogen ist. Unter einem „Aufheizvorgang“ soll ein Vorgang verstanden werden, welcher die Temperatur erhöht. Unter einer „sauerstofffreien Atmosphäre“ soll eine Gaszusammensetzung verstanden werden, welche maximal ein Prozent, insbesondere maximal 0,01 Prozent, an Sauerstoff aufweist. Unter „homogen“ soll verstanden werden, dass die Festkörperstruktur zu mindestens 95, insbesondere mindestens 99, Masseprozent und/oder zu mindestens 95, insbesondere zu mindestens 99, Volumenprozent die gleiche ist.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, dass ein Erzeugnis durch das Verfahren, welches den Quenchingschritt aufweist, hergestellt ist.
Es ist explizit möglich alle zuvor genannten Ausgestaltungen miteinander zu kombinieren.
Zur Auslegung dieser Patentanmeldung ist es auch möglich die Dissertation im Stand der Technik für Begriffsauslegungen zu verwenden.
Anwendungsmöglichkeiten
Batterien, Akkumulatoren, optische Vorrichtungen, Schmuck, Probekristalle, Oberflächenbeschichtungen von Vorrichtungen und/oder elektronische Elemente, wie diese beispielsweise in der Patentschrift DE 34 33 150 C2 von Ludwig Rausch offenbart sind, können ein Erzeugnis gemäß dieser Erfindung aufweisen oder diese Teile können insbesondere durch ein Verfahren gemäß dieser Erfindung hergestellt werden. Andere Einsatzzwecke sind hiermit jedoch nicht ausgeschlossen. Insbesondere ist es denkbar, dass das Erzeugnis in weiteren Verfahrensschritten zu einem Produkt herstellbar ist, welches für die oben genannten Einsatzzwecke geeignet ist. Insbesondere ist denkbar, dass das Verfahren weitere nicht in dieser Patentanmeldung beanspruchte Herstellungsschritte aufweist, die zu einem Produkt führen, dass die oben genannten Einsatzzwecke erfüllen kann.
Figurenbeschreibung
Weitere Vorteile ergeben sich aus der folgenden Figurenbeschreibung. In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Die Zeichnung, die Beschreibung und die Ansprüche enthalten zahlreiche Merkmale in Kombination. Der Fachmann würde die Merkmale zweckmäßigerweise auch einzeln betrachten und zu sinnvollen weiteren Kombinationen zusammenfassen.
Es zeigen:

1 ein Erzeugnis mit Lithium-Ionen, Mangan-Ionen, Eisen-Ionen und Silikat,
2 das Erzeugnis zur Vorbereitung einer Laue-Diffraktometriemessung,
3 ein Laue-Diffraktometrie Bild eines Bereiches des Erzeugnisses,
4 ein zweites Laue-Diffraktometrie-Bild eines zweiten Bereiches des Erzeugnisses,
5 eine elektronenmikroskopische REM-Aufnahme des Erzeugnisses,
6 ein Erzeugnis mit Lithium-Ionen, Eisen-Ionen und Silikat vor einem Verfahren,
7 das Erzeugnis nach dem Verfahren,
8 eine XRD Messung des Erzeugnisses.

Das Erzeugnis ist durch einen Herstellungsprozess hergestellt. Der Herstellungsprozess weist zwei Festkörpersyntheseschritte auf. Ein erster Festkörpersyntheseschritt stellt Li₂SiO₃ her. Der erste Festkörpersyntheseschritt verwendet als Edukte Li₂CO₃ und SiO₂ im Verhältnis 1,01:1. Der erste Festkörpersyntheseschritt weist einen Mahlschritt auf, welcher mittels einer Achat-Kugelmühle mit 5 mm Kugeln über acht Stunden in Aceton mit 300 U/min durchgeführt ist, wobei der erste Festkörpersyntheseschritt anschließend einen Trocknungsschritt aufweist, welcher die Edukte unter Umgebungsluft bei 60°C trocknet. Der erste Festkörpersyntheseschritt weist ein zu dem Trocknungsschritt nachfolgenden ersten Sinterschritt auf, welcher in einem Rohrofen bei 700°C für sechs Stunden unter Argon-Atmosphäre bei 100 mbar und bei einem Gasfluss von 150 sccm (Standardkubikzentimeter pro Minute) durchgeführt ist. Der Rohrofen verwendet eine Aufheizrate und Abkühlrate von 150 K / h. Dies dient insbesondere zur Abführung von abgasenden Reaktionsprodukten, im Speziellen CO₂. Der erste Festkörpersyntheseschritt weist einen zweiten Sinterschritt auf, welcher das gemörserte Ausgangsmaterial des ersten Sinterschritts bei 750°C für sechs Stunden an Luft sintert. $L i_{2} C O_{3} + S i O_{2} \to L i_{2} S i O_{3} + C O_{2}$
Ein zweiter Festkörpersyntheseschritt weist einen Vermengungsschritt auf, welcher das zuvor synthetisierte Li₂SiO₃ mit Fe, Fe₃O₄ und MnO im Verhältnis 1:0,25x:0,25x:1-x vermengt, wobei ein x-Wert kleiner als 1 sein muss. Der zweite Festkörpersyntheseschritt weist drei Sinterschritte auf, welche dem Vermengungsschritt folgen. Zwischen jedem Sinterschritt weist der zweite Festkörpersyntheseschritt ein händischen einstündigen Möserschritt auf. Jeder der drei Sinterschritte weist eine einstündige 300°C Phase auf, die bei 100 mbar Unterdruck und einem Argon-Gasfluss von 150 sccm durchgeführt ist. Der erste Sinterschritt verwendet eine Temperatur von 800°C. Der zweite und dritte Sinterschritt verwendet eine Temperatur von 900°C. Die Aufheizrate und Abkühlrate betragen jeweils 150 K / h. Die Sinterzeiten betragen jeweils zwölf Stunden. Das Li₂SiO₃ geht in diesen Sinterschritten eine chemische Reaktion mit Fe, Fe₃O₄ und dem MnO ein. $L i_{2} S i O_{3} + \frac{x}{4} F e + \frac{x}{4} F e_{3} O_{4} + (1 - x) M n O \to L i_{2} F e_{x} M n_{1 - x} S i O_{4}$
Der Vermengungsschritt kann alternativ mit Fe₂O₃ statt Fe₃O₄ stattfinden. $L i_{2} S i O_{3} + \frac{x}{3} F e + \frac{x}{3} F e_{2} O_{3} + (1 - x) M n O \to L i_{2} F e_{x} M n_{1 - x} S i O_{4}$
Der Herstellungsprozess weist einen Substratbarrenherstellungsschritt auf, welcher nachfolgend zu den zwei Festkörpersyntheseschritten ist. Der Herstellungsprozess weist ein optisches Zonenschmelzverfahren auf, welches nachfolgend zu dem Substratbarrenherstellungsschritt ist. Das optische Zonenschmelzverfahren ist unter einer Argon-Atmosphäre durchgeführt. Das optische Zonenschmelzverfahren ist mittels einer Vorrichtung durchgeführt, welche zwei Ziehantriebe aufweist, welche mit einer Ziehgeschwindigkeit zwischen 2,5 mm/h und 10 mm/h betrieben sind. Das Zonenschmelzverfahren weist Fe₃O₄ vermengte Pulvergemische auf.
Ein Erzeugnis, welches in 1 und 2 gezeigt ist, weist eine Festkörperstruktur 10a, Silikat, Lithium-Ionen und zumindest ein Mangan-Ion auf, wobei die Festkörperstruktur 10a zwei Bereiche 20 aufweist in denen die Festkörperstruktur 10a eine gleiche Kristallrichtung ausbildet, wobei die Bereiche 20 in einem Abstand 30 von mindestens einem Millimeter zueinander angeordnet sind. Das Silikat, die Lithium-Ionen und das Mangan-Ion ist innerhalb der Festkörperstruktur 10a angeordnet und/oder das Silikat, die Lithium-Ionen und Mangan-Ion bildet zumindest größtenteils die Festkörperstruktur 10a aus Die Bereiche 20 bilden ein Volumen von mindestens 1 Kubik-Mikrometer aus.
Die Festkörperstruktur 10a könnte zumindest teilweise als mindestens ein Kubikmillimeter großer Einkristall ausgebildet sein, wobei die Bereiche 20 innerhalb des Einkristalls angeordnet sein können. Das Erzeugnis weist eine Körperseitenoberfläche 40 auf, wobei die zwei Bereiche 20 unmittelbar an der Körperseitenoberfläche 40 angeordnet sind.
Der Herstellungsprozess, welcher das optischen Zonenschmelzverfahren aufweist, in welchem die Festkörperstruktur 10a eine Wachstumsrichtung 50 ausbildet, wobei die Bereiche 20 in einem Abstand 30 von mindestens ein Millimeter senkrecht zur Wachstumsrichtung 50 angeordnet sind. Das Erzeugnis weist eine chemische Zusammensetzung auf, welche zumindest über ein Molverhältnis definiert ist, wobei dieses einen Quotienten aus einer Stoffmenge des paramagnetischen oder diamagnetischen Elements zur einer Stoffmenge des Silikats bildet, dabei ist das Molverhältnis zwischen 0,24 und 0,27. Das Erzeugnis ist zumindest teilweise als Li₂Fe_0,75±0,02Mn_0,25±0,02SiO₄ - Einkristall ausgebildet.
Die zwei Bereiche 20 erzeugen jeweils ein Laue-Diffraktometrie Bild, welches in den 3 und 4 gezeigt ist. In dem Laue-Bild in der 3 ist ein Hauptachsenreflex 90 direkt rechts unterhalb der Schutzvorrichtung für den Photonic Science Laue CCD (charge-coupled device) ersichtlich. Die Laue-Diffraktometriemessungrichtung entspricht dabei der Wachstumsrichtung 50. Es kreuzen sich in diesem Punkt drei bis vier schwach sichtbare Linien 100. Im Vergleich vom Laue-Bild der 3 zur 4 ist das Erzeugnis um 10° gedreht gemessen. Diese Drehung, wie auch in 2 gezeigt, bewirkt eine Veränderung der Messposition. Dieser Abstand 30 zwischen den Messpositionen ist größer als ein Millimeter. In 4 ist der Hauptachsenreflex 90 vom Mittelpunkt nach rechts gewandert. Die in der 3 vertikale Linie 100, weist in der 4 einen gebogenen Verlauf auf. Die zwei bis drei anderen Linien 100 sind nicht mehr sichtbar.
Die 5 zeigt eine einen Millimeter große elektronenmikroskopische REM-Aufnahme (Rasterelektronenmikroskopie-Aufnahme) des Erzeugnisses. Das Erzeugnis bildet zumindest zu 90 Volumenprozent, vorzugsweise zu 98 Volumenprozent, eine Festkörperstruktur 10a aus, welche als Li2Fe_0,75±0,02Mn_0,25±0,02SiO₄ - Kristall ausgebildet ist. Das Erzeugnis weist zumindest eine Fremdphase 110 auf. Die Fremdphase 110 besteht aus Eisenoxid, wobei das Erzeugnis maximal zu zehn Volumenprozent, vorzugsweise zu weniger als zwei, Volumenprozent diese Fremdphase ausbildet. Eine weitere Fremdphase 120 besteht aus SiO₂, wobei das Erzeugnis maximal zu fünf Volumenprozent, vorzugsweise zu weniger als einem Volumenprozent, diese Fremdphase 120 ausbildet. Die Festkörperstruktur 10a weist Risse 130 auf.
Ein Verfahren weist einen ersten Festkörpersyntheseschritt auf, welcher identisch zum im Herstellungsprozess genannten ersten Festkörpersyntheseschritt ist. Das Verfahren weist einen zweiten, dem ersten Festkörpersyntheseschritt nachfolgenden, Festkörpersyntheseschritt auf, welcher zu dem im Herstellungsprozess genannten alternativen Vermengungsschritt identisch ist. Der zweite Festkörpersyntheseschritt weist entgegen dem Herstellungsprozess den x Wert 1 auf. Der zweite Festkörpersyntheseschritt wiest einen ersten Sinterschritt auf, welcher bei 800°C für zwölf Stunden durchgeführt wird.
Die 6 zeigt ein Keramikschiff 140, ein Erzeugnis mit Lithium-Ionen, Eisen-Ionen und Silikat vor einem Verfahren sowie ein sauerstoffabsorbierendes Produkt 80, welches aus Opfereisen besteht. Das Erzeugnis ist dabei möglichst kompakt zu platzieren, um ein Verhältnis zwischen Oberfläche und Volumen des Erzeugnisses möglichst klein zu halten.
Das Verfahren weist einen Quenchingschritt auf, bei welchem eine Festkörperstruktur 10b eines Erzeugnisses 60 hergestellt wird, welche sich von einer Raumtemperatur-Festkörperstruktur unterscheidet, wobei das Erzeugnis 60 Silikat, Lithium-Ionen und ein Element aufweist, welches sich von Lithium, Silizium und Sauerstoff unterscheidet, wobei im Quenchingschritt zumindest ein Gramm des phasenreinen Erzeugnisses 60 hergestellt wird. Der Quenchingschritt wird mit Hilfe einer Flüssigkeit 70 durchgeführt. Während des Quenchingschritts wird eine Oxidation des Erzeugnisses 60 durch ein sauerstoffabsorbierenden Produkt 80, welches insbesondere aus Opfereisen besteht, reduziert oder verhindert.
Das Verfahren weist einen Aufheizvorgang auf, welcher unter einer sauerstofffreien Atmosphäre stattfindet, wobei 950°C über 16 Stunden gehalten werden. Diese Temperatur stellt eine Anfangstemperatur eines Quenchingschritts des Verfahrens dar. Der Quenchingschritt wird in 15±2 Sekunden durchgeführt. Im Quenchingschritt wird das Erzeugnis 60 um mindestens zehn Kelvin pro Sekunde abgekühlt.
Die 7 zeigt das Erzeugnis 60 nach dem Verfahren. Das Erzeugnis 60 war dabei möglichst kompakt platziert, wobei dies notwendig ist damit beim Quechingschritt von 950°C ein gewisser Teil mit einer Flüssigkeit 70, welche aus VE (vollentsalztes) Wasser besteht und / oder mit dem Luftsauerstoff reagieren kann, und damit ein großer Teil vorzugsweise 60 Masseprozent des Erzeugnisses 60 ausschließlich ein Quenchingschritt durchläuft und keine chemischen Reaktionen eingegangen wird.
Das Verfahren weist einen zusätzlichen zum Quenchingschirtt nachfolgenden insbesondere händischen Sortierungsschritt auf, in welchem zumindest ein Gramm des phasenreine Erzeugnis 60 hergestellt wird.
In 8 ist eine XRD (x-ray diffraction) Messung des Erzeugnisses gezeigt (oberer Plot), wobei als Simulationsgrundlage (mittlerer Plot) ein Erzeugnis verwendet wird, welches phasenrein ist und eine Pmnb-Festkörperstuktur ausbildet. Die Messung des Erzeugnis 60, welches mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist, zeigt keine Fremdphasen (unterer Plot). Die Festkörperstruktur 10b wird erzeugt, welche unmittelbar unterhalb einer Schmelztemperatur des Erzeugnisses 60 ausgebildet wird.
Bezugszeichenliste

10: Festkörperstruktur
20: Bereich
30: Abstand
40: Köperseitenoberfläche
50: Wachstumsrichtung
60: Erzeugnis
70: Flüssigkeit
80: Produkt
90: Hauptachsenreflex
100: Linie
110: Fremdphase
120: Fremdphase
130: Riss
140: Keramikschiff

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 3433150 C2 [0027]

Claims

Erzeugnis mit einer Festkörperstruktur (10a), Silikat, Lithium-Ionen und mit zumindest einem paramagnetischen oder diamagnetischen Element, welches sich von Lithium, Silizium und Sauerstoff unterscheidet, wobei die Festkörperstruktur (10a) zwei Bereiche (20) aufweist, in denen die Festkörperstruktur (10a) eine gleiche Kristallrichtung ausbildet, dadurch gekennzeichnet, dass die Bereiche (20) in einem Abstand (30) von mindestens einem Millimeter zueinander angeordnet sind.
Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Festkörperstruktur (10a), zumindest teilweise, als mindestens ein Kubikmillimeter großer Einkristall ausgebildet ist, wobei die Bereiche (20) innerhalb des Einkristalls angeordnet sind.
Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Körperseitenoberfläche (40), wobei die zwei Bereiche (20) unmittelbar an der Körperseitenoberfläche (40) angeordnet sind.
Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche, hergestellt durch einen Herstellungsprozess, welcher einen Verfahrensschritt aufweist, in welchem die Festkörperstruktur (10a) eine Wachstumsrichtung (50) ausbildet, wobei die Bereiche (20) in einem Abstand (30) von mindestens einem Millimeter senkrecht zur Wachstumsrichtung (50) angeordnet sind.
Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine chemische Zusammensetzung, welche zumindest über ein Molverhältnis definiert ist, wobei dieses einen Quotienten aus einer Stoffmenge des paramagnetischen oder diamagnetischen Elements zur einer Stoffmenge des Silikats bildet, dabei ist das Molverhältnis kleiner als 0,4.
Verfahren mit einem Quenchingschritt, bei welchem eine Festkörperstruktur (10b) eines Erzeugnisses (60) hergestellt wird, welche sich von einer Raumtemperatur-Festkörperstruktur unterscheidet, wobei das Erzeugnis (60) Silikat, Lithium-Ionen und ein Element aufweist, welches sich von Lithium, Silizium und Sauerstoff unterscheidet, dadurch gekennzeichnet, dass im Quenchingschritt zumindest ein Gramm des phasenreinen Erzeugnisses (60) hergestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Festkörperstruktur (10b) erzeugt wird, welche unmittelbar unterhalb einer Schmelztemperatur des Erzeugnisses (60) ausgebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Quenchingschritt mit Hilfe einer Flüssigkeit (70) durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass während des Quenchingschritts eine Oxidation des Erzeugnisses (60) mittels eines sauerstoffabsorbierenden Produkts (80) reduziert oder verhindert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass im Quenchingschritt das Erzeugnis (60) um mindestens zehn Kelvin pro Sekunde abgekühlt wird.