DE102018222882A1 - Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Hochdruckbehandeln von Schüttgut durch Extrahieren und/oder Imprägnieren sowie Verwendung - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Hochdruckbehandeln von Schüttgut durch Extrahieren und/oder Imprägnieren sowie Verwendung Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut (1) durch Extrahieren und/oder Imprägnieren, welches Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) einer Druckbehältervorrichtung (20) angeordnet wird und auf einem Hochdruckniveau behandelt wird, wobei das Verfahren wenigstens die drei folgenden jeweils individuell regelbaren Schrittfolgen umfasst: Druckbeaufschlagung (V1), Hochdruckbehandlung (V2), Entspannung (V3); wobei die Hochdruckbehandlung (V2) auf kontinuierliche Weise im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) durchgeführt wird, wobei das Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) oder die gesamte Druckbehältervorrichtung (10) während der Hochdruckbehandlung (V2) ortsfest angeordnet ist, wobei die Kontinuität der Hochdruckbehandlungs-Schrittfolge (V2) allein mittels des einen Hochdruckbehandlungsvolumens (Vi) sichergestellt wird, und wobei das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen auf einem Materialflussmodul angeordnet wird, welches modular in die Druckbehältervorrichtung in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingesetzt ist/wird, und wobei das Schüttgut mittels des Materialflussmoduls in der Druckbehältervorrichtung verlagert wird. Dies ermöglicht insbesondere eine prozesstechnische Optimierung von Hochdruckbehandlungsvorgängen wie z.B. der Extraktion. Ferner betrifft die Erfindung eine entsprechende Vorrichtung zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum kontinuierlichen Hochdruckbehandeln von Schüttgut durch Extrahieren und/oder Imprägnieren. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung eines Materialflussmoduls für die kontinuierliche Hochdruckbehandlung in einem geschlossenen System. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren jeweils gemäß dem Oberbegriff des jeweiligen unabhängigen Anspruchs.
  • HINTERGRUND
  • Schüttgüter, insbesondere in Form von Granulaten, müssen in vielen Fällen von Stoffen, insbesondere Lösungsmitteln befreit werden. Die Schüttgüter werden je nach Anwendungsfall auch einer reinen Extraktion unterzogen, ohne dass Lösungsmittel anfallen. Die Extraktion kann vorteilhafter Weise unter Hochdruck erfolgen, insbesondere bei Drücken oberhalb von 100bar, insbesondere in Verbindung mit Wärmeeinwirkung bei erhöhter Temperatur. Eine Extraktion, insbesondere Extraktion von Lösungsmittel(n), erfolgt in vielen Fällen bevorzugt unter Verwendung überkritischer Fluide (bzw. Extraktionsmedien), z.B. Kohlendioxid (CO2), Propan, Butan, insbesondere da hierbei Oberflächenkräfte minimiert werden können und die Extraktion besonders effektiv wird, auch hinsichtlich eines Trocknungseffektes. Extrahiert werden können dabei sowohl Fluide als auch Feststoffe.
  • Prominente Beispiele für Extraktionsverfahren sind das Entkoffeinieren von Teeblättern, Kaffeebohnen oder die Hopfenextraktion. Da die Extraktion im Zusammenhang mit der Herstellung diverser Verbraucher-Produkte steht, ist auch die Anzahl der Varianten von Extraktionsverfahren vergleichsweise hoch. Dies spiegelt sich auch im Aufbau und im Größenspektrum der Anlagen wider. Es ist beispielsweise nicht unüblich, eine Extraktionskolonne mit einer Höhe von mehr als 10m zu realisieren, oder mehrere Extraktoren (Druckbehälter) miteinander zu einer Anlage zu verschalten. Jedenfalls lässt sich ein großer Variantenreichtum bei den bestehenden Anlagenkonzepten beobachten, auch hinsichtlich Größenvariationen.
  • Für Imprägnierungsverfahren, seien sie separat oder in Kombination mit einer Extraktion durchgeführt, lassen sich vergleichbare Beispiele aufzählen.
  • Bisher erfolgte die extraktive Lösungsmittelentfernung von Schüttgut bzw. von Granulaten in vielen Fällen durch Anordnung des Schüttguts in einem Extraktor (Druckbehälter), insbesondere auf einer Ebene in einer Schicht mit einer vorgegebenen maximalen Schichthöhe, welche Schicht mit Extraktionsmedium (insbesondere CO2) beaufschlagt und durchströmt wird. Zur Anordnung des Schüttguts dient üblicherweise ein korbartiger Einsatz, auch bekannt als Produktaufnahmekorb, beispielsweise mit einem Volumen von ca. 250 Litern und mit zylindrischer MantelWandung, mit einem gasdurchlässigen, drahtgeflechtartigen, lochplattenartigen oder aus Sintermetall gefertigten Filterboden Boden, an welchem der Einsatz im Extraktor abgestützt wird. Ein Deckel des Korbes kann ebenfalls gasdurchlässig, drahtgeflechtartig, lochplattenartig oder aus Sintermetall gefertigt sein. Der korbartige Einsatz kann im Bereich eines Deckels des Extraktors eingeführt werden, und nach der Extraktion kann das von Lösungsmittel weitgehend befreite Schüttgut durch Herausnahme des korbartigen Einsatzes für die weitere Verwendung abtransportiert werden. Die nächste Charge kann daraufhin durch denselben oder einen weiteren korbartigen Einsatz im Extraktor angeordnet werden. Anders ausgedrückt: Das Hochdruckbehandlungsverfahren wird chargenweise durchgeführt, wobei der korbartige Einsatz auch die Handhabung der jeweiligen Charge erleichtern soll, z.B. den Abtransport.
  • Bei der bisherigen Weise der extraktiven Lösungsmittelentfernung ist ein vergleichsweise hoher personeller und zeitlicher Aufwand erforderlich. Die Handhabung des korbartigen Einsatzes kann nicht auf einfache Weise automatisiert werden. Handelt es sich um Gefahrgüter oder gesundheitsschädliche oder brennbare Medien bzw. Lösungsmittel, muss beträchtlicher Aufwand hinsichtlich Sicherheit, insbesondere Arbeitssicherheit oder Explosionsschutz betrieben werden, nicht zuletzt da üblicherweise Personen mit Fachkenntnissen für manuelle Arbeiten involviert werden müssen.
  • Nachteilig bei bisherigen Vorrichtungen und Verfahren sind daher insbesondere die sich bildenden explosiven Gasgemische sowie die gesundheitlichen Beeinträchtigungen für involvierte Personen. Daher besteht Interesse daran, Hochdruckbehandlungsverfahren für Schüttgüter zu vereinfachen, insbesondere bei minimiertem personellem Aufwand, insbesondere für große Mengen von Schüttgut, insbesondere für Extraktion und/oder Imprägnierung.
  • BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren mit den eingangs beschriebenen Merkmalen zur Verfügung zu stellen, womit die Hochdruckbehandlung vereinfacht bzw. der mit der Hochdruckbehandlung verbundene vorrichtungs- oder verfahrenstechnische Aufwand verringert werden kann. Insbesondere soll dabei auch die Betriebs- und/oder Arbeitssicherheit erhöht werden. Nicht zuletzt besteht auch Interesse an einem möglichst (zeit-)effizienten Verfahren speziell bei der Extraktion, insbesondere Extraktion von Lösungsmittel(n), und/oder bei der Imprägnierung jeweils bei Hochdruck.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch die im Folgenden beschriebenen Vorrichtungen und Verfahren, wobei zwecks besseren Verständnisses mit der Beschreibung der Vorrichtung und der Art und Weise der Anordnung des Schüttgutes begonnen wird.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Druckbehältervorrichtung eingerichtet zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut durch Extraktion und/oder Imprägnierung, mit einem Deckel und einer hochdruckbeständigen Wandung, welche Wandung ein von der Umgebung mittels eines Deckels druckdicht abgeschottetes bzw. abschottbares Hochdruckbehandlungsvolumen umschließt, sowie mit einer an das Hochdruckbehandlungsvolumen gekoppelten Einlassarmatur und einer Auslassarmatur jeweils für das Schüttgut; wobei die Druckbehältervorrichtung ein Materialflussmodul aufweist, welches derart im Hochdruckbehandlungsvolumen angeordnet/anordenbar ist und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung mit Schüttgut beladbar ist und nach auf dem Hochdruckniveau erfolgter Hochdruckbehandlung bei geschlossener Druckbehältervorrichtung entladbar bzw. aktuierbar ist, dass die Hochdruckbehandlung in einem geschlossenen, von der Umgebung abgeschotteten System auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau ausführbar ist. Dies ermöglicht auch ein Verfahren mit reduziertem prozesstechnischem Aufwand, insbesondere auch hinsichtlich manueller Tätigkeiten, und erleichtert nicht zuletzt die Prozessautomatisierung.
  • Das Beschicken und Extrahieren und/oder Imprägnieren (Hochdruckbehandeln) in einem geschlossenen System hat auch den Vorteil, dass ein Explosionsschutz weniger hohen Anforderungen gerecht werden muss. Maßnahmen zur Betriebssicherheit können daher vergleichsweise kostengünstig bleiben. Auch kann ein Risiko, dass eine Hochdruckabdichtung nicht korrekt erfolgt, stark minimiert werden. Hochdruckverschlüsse müssen nicht geöffnet werden.
  • Ohne eingesetztes Materialflussmodul entspricht das Hochdruckbehandlungsvolumen bevorzugt einer leeren Kavität, insbesondere mit zylindrischer Geometrie, wahlweise konisch am Auslass. Im Folgenden kann für das Hochdruckbehandlungsvolumen synonym auch der Begriff Innenvolumen verwendet werden.
  • Das Materialflussmodul kann eine oder mehrere Behandlungsebenen zur Aufnahme des Schüttguts definieren. Bei mehreren Behandlungsebenen kann je Behandlungsebene beispielsweise 30 bis 100kg Schüttgut bzw. Granulat aufgenommen werden. Die gesamte Charge kann also eine absolute Masse von mehreren 100kg, z.B. 500kg aufweisen.
  • Das durch die Druckbehältervorrichtung definierte Innenvolumen beträgt beispielsweise 100 Liter bis 10m3 oder sogar bis zu 20m3. Bei der Lebensmittelbehandlung werden beispielsweise Volumina im Bereich von 3 bis 5m3 genutzt, insbesondere bei einem Hochdruck von ca. 300 bis 600bar. Das Volumen des im Innenvolumen aufgenommenen Schüttguts beträgt beispielsweise 50 Liter bis 5m3 oder sogar bis zu 10m3, sofern es sich um bei Extraktion aufquellendes Schüttgut handelt. Nicht aufquellendes Schüttgut kann dabei wahlweise auch einen größeren Volumenanteil des Innenvolumens einnehmen, z.B. 0.7 bis 0.8fach das Innenvolumen.
  • Die hier genannten Volumina sind beispielhaft zu verstehen. Die erfindungsgemäße Anordnung bzw. das erfindungsgemäße Verfahren kann auch für kleinere Volumina realisiert werden, beispielsweise im Labormaßstab, beispielsweise für Volumina von 5 bis 25 Litern, beispielsweise bei Extraktionsautoklaven.
  • Als Schüttgut bzw. Granulat ist dabei ein beliebiges Schüttgut zu verstehen, sei es künstliches oder konfektioniertes Material oder seien es Naturstoffe wie auch Lebensmittel, beispielsweise Polymerperlen, oder Kaffeebohnen, oder Hopfen. Als hochdruckbehandelte Schüttgüter können beispielhaft genannt werden: Granulat (insbesondere Polymer-Granulate), Aerogel-Körper, Pellets, Pulver, Bohnen, Partikel und/oder sonstige rieselfähige Anhäufungen von einer Vielzahl von Körpern. Das Schüttgut muss nicht notwendigerweise für das Verfahren vorkonfektioniert werden, sondern kann auch ein direkt nach der Gewinnung zur Hochdruckbehandlung vorgesehener Naturstoff bzw. Lebensmittel sein (z.B. Gewürz, Kräuter). Die erfindungsgemäße Hochdruckbehandlung kann auch z.B. für das Reinigen von Metall- oder Kunststoffteilen verwendet werden. Das Schüttgut bzw. Granulat kann in einem breiten Härtespektrum vorliegen, beispielsweise kann es auch vergleichsweise weich sein. Das Schüttgut kann unabhängig vom Härtegrad quellend (Volumenzunahme) oder schrumpfend oder kompaktierend (Volumenabnahme, Dichtezunahme) sein. Das Granulat weist z.B. eine Korngröße im Bereich von 3 bis 6mm auf. Das Schüttgut kann bei beträchtlicher Volumenänderung quellend sein, beispielsweise um den Faktor 2 bis 10 (insbesondere bezogen auf den Durchmesser oder das Volumen), beispielsweise von 5mm auf 10mm Partikeldurchmesser. Quellendes Schüttgut kann derart dosiert werden, dass eine jeweilige Behandlungsebene bzw. dass das Modul auch nach dem Quellen noch ein Puffervolumen bereitstellt; beispielsweise werden vor der Hochdruckbehandlung nur ca. 50% der Beladekapazität der entsprechenden Behandlungsebene oder der gesamten Aufnahmekapazität des Moduls beladen. Eine Anordnung des Schüttguts auf mehreren Ebene ermöglicht dabei auch ein Quellverhalten, welches nicht oder kaum spürbar durch Schwerkraft-Einflüsse beeinflusst wird.
  • Es hat sich gezeigt, dass das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur für Extraktionsbehandlungen vorteilhaft ist, sondern auch für Imprägnierungsbehandlungen. Dabei kann erfindungsgemäß auch eine Kombination beider Behandlungsverfahren erfolgen, insbesondere im geschlossenen System wahlweise auf zumindest annähernd demselben Hochdruckniveau.
  • Eine jeweilige Behandlungsebene muss weder streng horizontal ausgerichtet sein noch exakt plan sein. Eine jeweilige Behandlungsebene kann dabei der vordefinierten Anordnung des Schüttguts dienen, insbesondere mit vordefinierter Schichtdicke. Falls die Zu- und/oder Abführung des Schüttguts in lateraler (radialer) Richtung erfolgen soll, kann es vorteilhaft sein, eine jeweilige Behandlungsebene zu neigen und/oder mit einer Wölbung auszugestalten.
  • Als geschlossene Druckbehältervorrichtung bzw. als geschlossenes System ist dabei eine Anordnung zu verstehen, bei welcher zumindest ein Deckel der Druckbehältervorrichtung montiert bleibt. Eine Entnahme von Einlasskörben oder dergleichen Aufnahmebehältern heraus aus der Druckbehältervorrichtung ist erfindungsgemäß nicht erforderlich; die Druckbehältervorrichtung kann geschlossen bleiben. Vorteilhafter Weise kann das verwendete Modul unabhängig von der Prozessführung ausgetauscht werden, z.B. zur optimalen Anpassung der Art des Moduls auf das Schüttgut.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung eine automatisiert aktuierbare Einlassarmatur für das Zuführen des Schüttguts auf, insbesondere an den Deckel gekuppelt. Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung eine automatisiert aktuierbare Auslassarmatur für das Austragen des Schüttguts auf, insbesondere an einen Boden der Druckbehältervorrichtung gekuppelt. Hierdurch kann jeweils die Automatisierung erleichtert werden und wahlweise auch eine Schnittstelle bzw. Systemgrenze zum Hochdruckbereich gebildet werden. Ein automatisiertes Aktuieren kann insbesondere mittels einer dafür eingerichteten Steuerungseinrichtung erfolgen.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist das Modul (Materialflussmodul) oder ist wenigstens eine Behandlungsebene des Moduls eingerichtet zur Aufnahme des Schüttguts in einer insbesondere horizontal ausgerichteten Ebene und ferner eingerichtet zum Durchlassen von Schüttgut. Dies liefert auch Flexibilität hinsichtlich der Art und Weise der Be-/Entladung der Druckbehältervorrichtung, insbesondere bei einem in mehreren Teilchargen geregelten Prozess.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist das Materialflussmodul eine Mehrzahl von aktuierbaren Behandlungsebenen auf, welche jeweils bei geschlossener Druckbehältervorrichtung teilchargenweise mit Schüttgut be-/entladbar sind. Hierdurch kann auch im geschlossenen System eine Variation hinsichtlich der Anordnung von Schüttgut erfolgen, insbesondere in Hinblick auf eine maximale Schichtdicke.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist zumindest ein Teilbereich des Moduls oder einer jeweiligen Behandlungsebene des Moduls aus einer entsprechenden Hochdruckbehandlungsposition in wenigstens eine Be-/Entladeposition verlagerbar, insbesondere mittels Schwenkkinematik. Dies hat auch Vorteile hinsichtlich Materialfluss. Insbesondere kann der Materialfluss schwerkraftgetrieben erfolgen.
  • Eine Stellbewegung am Modul und/oder ein Verlagern einer jeweiligen Behandlungsebene kann mittels einer Kinematik erfolgen, die bevorzugt als Schwenkkinematik ausgebildet ist. Als Schwenken ist dabei eine Rotation um eine zumindest annähernd horizontal ausgerichtete Achse zu verstehen. Wahlweise kann die Kinematik auch einen Drehmechanismus um eine Achse mit alternativer Ausrichtung und/oder wenigstens einen translatorischen Mechanismus umfassen. Die Kinematik kann einen Klapp-Mechanismus mit Drehgelenken und Schubstangen umfassen. Die (Schwenk-)Kinematik kann auch eine translatorische Verlagerung umfassen. Die Kinematik kann durch Zugmittel, z.B. in Ausgestaltung als Stangen, Ketten oder Seile, und wahlweise auch durch Federelemente gebildet sein oder ergänzt werden. Die (Schwenk-)Kinematik kann auch in einer jeweiligen Schwenkachse bzw. Drehachse angeordnete Drehantriebe umfassen. Drehantriebe können den Vorteil liefern, dass keine hochdruckdichten Durchführungen in der Wandung erforderlich sind. Die Drehantriebe können innen im Hochdruckbehandlungsvolumen angeordnet sein.
  • Der Materialfluss muss nicht notwendiger Weise durch Verlagern von Behandlungsebenen erfolgen, sondern kann wahlweise auch durch eine translatorische Stellbewegung erfolgen und/oder durch eine rotatorische Stellbewegung erfolgen, welche um eine Drehachse erfolgt, insbesondere zum Bewegen einer Förderschnecke. Eine Förderschnecke definiert keine diskreten Behandlungsebenen. Optional kann die Stellbewegung auch auf eine Behandlungsebene wirken.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine jeweilige Behandlungsebene durch wenigstens eine gasdurchlässige Platte definiert. Diese Ausgestaltung zeichnet sich auch durch Einfachheit und Robustheit aus. Der Begriff „gasdurchlässig“ kann hier auch durch den Begriff „fluiddurchlässig“ ersetzt werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine jeweilige Behandlungsebene durch wenigstens eine schwenkbar aktuierbare, im Hochdruckbehandlungsvolumen gelagerte gasdurchlässige Platte definiert, insbesondere durch zwei relativ zueinander um eine Schwenkachse (x, y) schwenkbar gelagerte Platten, insbesondere zumindest nach unten schwenkbar, bevorzugt sowohl nach unten als auch nach oben schwenkbar. Hierdurch kann eine robuste Kinematik bereitgestellt werden, mittels welcher sowohl das Beladen als auch das Entleeren auf einfache Weise durchführbar wird. Die Platten können zum Beladen insbesondere nach oben verschwenkt werden, jeweils zur Freigabe einer darunter weiter unten angeordneten Behandlungsebene. Die Platten können zum Entladen insbesondere nach unten verschwenkt werden, insbesondere nacheinander jeweils zur Freigabe nur einer Behandlungsebene. Das Schwenken nach unten kann dabei auch einen Vorteil hinsichtlich eines Schutzes einzelner Komponenten der Kinematik liefern, insbesondere von Komponenten, die unterhalb einer jeweiligen Behandlungsebene angeordnet sind.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine jeweilige Behandlungsebene durch zwei relativ zueinander an einem Quersteg jeweils nach unten und nach oben schwenkbar um eine Schwenkachse gelagerte gasdurchlässige Platten definiert, insbesondere mit dem Quersteg gehalten an wenigstens zwei in Höhenrichtung verlaufenden Halteeinheiten, insbesondere um einen ersten Schwenkwinkel nach oben von mindestens 60° oder 75°, bevorzugt mindestens 85° oder ca. 90°, und um einen zweiten Schwenkwinkel nach unten von mindestens 45° oder 60°. Dies liefert große Variationsmöglichkeiten beim Be-/Entladen. Insbesondere kann der vergleichsweise große Schwenkwinkel nach oben Vorteile beim Beladen von weiter unten angeordneten Behandlungsebenen liefern, und ein vergleichsweise kleiner Schwenkwinkel nach unten kann auch einen gerichteten Materialfluss ermögliche, beispielsweise nach radial außen, weg von zentrisch angeordneten Kinematik-Komponenten. Ein Schwenkwinkel von ca. 90° nach oben begünstigt auch ein homogenes Befüllen der Ebenen. Ein Schwenken über 90° hinaus ist ebenfalls realisierbar.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist das Materialflussmodul eine Kinematik mit in einer jeweiligen Behandlungsebene bezüglich wenigstens einer Schwenkachse symmetrischem Aufbau auf. Hierdurch ergeben sich auch Vorteile hinsichtlich Materialfluss. Insbesondere kann die jeweilige Behandlungsebene auch bei vergleichsweise großem Behälterdurchmesser homogen beladen werden. Beispielsweise ist eine jeweilige Symmetrieebene mit einer jeweiligen Einlassleitung gekoppelt.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine jeweilige Behandlungsebene des Moduls zwischen wenigstens zwei Stellungen aktuierbar, nämlich einer ersten Stellung zum Durchlassen von Schüttgut und in einer zweiten Stellung zur Aufnahme (bzw. Anordnung) und Behandlung von Schüttgut, insbesondere mittels einer in den Deckel integrierten oder am Deckel befestigen Antriebseinheit und wenigstens eines aktuierbaren Stellorgans. Hierdurch ergibt sich eine vergleichsweise einfache Art der Steuerung/Regelung von Betriebszuständen. Wahlweise können auch ZwischenStellungen vorgesehen sein.
  • Die Aktuierung kann von außen, also von außerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens erfolgen. Dies liefert Freiheitsgrade bei der Auswahl und Konfigurierung der jeweiligen Antriebseinheit, insbesondere unabhängig vom im Hochdruckbehandlungsvolumen herrschenden Hochdruckniveau. Wahlweise können eine oder mehrere Antriebseinheiten auch im Hochdruckbehandlungsvolumen angeordnet sein.
  • Das jeweilige Stellorgan kann als Zug-/Druckstange ausgebildet sein, oder als ein reines Zugmittel (Seil, Kette), wahlweise gekuppelt an ein Federelement (insbesondere hinsichtlich einer Rückstellbewegung).
  • Eine Aktuierung und/oder Schüttgut-Zuführung über den Deckel kann mehrere Vorteile liefern: Es müssen keine Höhenpositionen oder Höhenebenen in vorgegebenen Höhenpositionen definiert werden; der Hochdruckbehälter kann konstruktiv einfacher und/oder druckbeständiger ausgeführt werden; Kostenvorteile; optional zentrale Antriebseinheit für mehrere Stellorgane.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung wenigstens eine Antriebseinheit und eine Mehrzahl von Stellorganen in Form von Schub-/Zugstangen eingerichtet für bidirektionale translatorische Aktuierung einer jeweiligen Behandlungsebene auf, insbesondere mit den Stellorganen in linearer Anordnung nebeneinander in einer Querebene (xz, yz). Hiermit lässt sich eine kompakte Kinematik realisieren, ohne großen Platzbedarf im Hochdruckbehandlungsvolumen, und ohne spürbare Nebeneffekte hinsichtlich Materialfluss. Schub-/Zugstangen können Robustheit und Betriebssicherheit auch bei Stellbewegungen in mehreren Richtungen liefern.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine jeweilige Behandlungsebene des Moduls oder eine Platte der Behandlungsebene über wenigstens einen Stellhebel und zwei Drehgelenke an ein aktuierbares, hochdruckdicht durch den Deckel ins Hochdruckbehandlungsvolumen geführtes Stellorgan gekuppelt, insbesondere von außen aktuierbar. Hierdurch kann eine robuste, einfach aufgebaute (Schwenk-)Kinematik bereitgestellt werden. Dabei kann die Kupplung bevorzugt unterhalb der jeweiligen Behandlungsebene vorgesehen sein.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst die Druckbehältervorrichtung eine pneumatische, hydraulische, elektrische, elektromagnetische und/oder magnetische Antriebseinheit, welche an wenigstens eine Behandlungsebene des Moduls gekoppelt ist. Hierdurch wird die Automatisierung vereinfacht, wobei die Art des Antriebs insbesondere in Abhängigkeit des zu behandelnden Schüttgutes gewählt werden kann.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst die Druckbehältervorrichtung eine an wenigstens eine Behandlungsebene des Moduls gekoppelte Antriebseinheit, welche außen am Deckel oder innen im Hochdruckbehandlungsvolumen anordenbar/angeordnet ist. Hierdurch können Stellbewegungen individuell je Behandlungsebene automatisiert werden. Bei einer Anordnung außen kann die Antriebseinheit über wenigstens ein Stellorgan an eine jeweilige Behandlungsebene gekoppelt sein. Eine im Deckel vorgesehene Hochdruckdichtung, insbesondere in Ausgestaltung als Stopfbuchse mit Packung, kann dabei einen hochdruckdichten Durchlass für das Stellorgan bilden. Dabei kann Stangen- und Wellendichtungstechnik zum Einsatz kommen.
  • Bevorzugt ist ein jeweiliger Stellhebel unterhalb einer jeweiligen Behandlungsebene des Moduls angeordnet. Insbesondere ist der jeweilige Stellhebel mit einem ersten Drehgelenk an das Stellorgan gekuppelt und mit einem zweiten Drehgelenk an eine Unterseite einer Platte einer jeweiligen Behandlungsebene gekuppelt. Auf diese Weise kann durch eine translatorische Stellbewegung des Stellorgans eine Schwenkbewegung zwischen wenigstens zwei Schwenk-Stellungen der Platte induziert werden, insbesondere sowohl nach oben als auch nach unten (absoluter Schwenkwinkel um eine Schwenkachse beispielsweise im Bereich von 135° bis 175° oder sogar bis 180°). Dank der Anordnung unterhalb einer jeweiligen Behandlungsebene kann auch ein Verklemmen oder Verkeilen von Schüttgut an den Stellhebeln effektiv vermieden werden. Der Behälter kann von oben beladen und nach unten entladen werden, wobei eine jeweilige Platte bzw. Behandlungsebene die Stellorgane jeweils abdeckt und vor einer Berührung mit Schüttgut schützt.
  • Bevorzugt sind in einer jeweiligen Behandlungsebene des Moduls zwei halbkreisförmige Plattenelemente jeweils zusammen an ein Stellorgan gekuppelt, insbesondere jeweils mit einem beidseitig drehgelenkig gelagerten Stellhebel.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung jeweils wenigstens eine Ein- und/oder Ausströmarmatur, insbesondere einen Stutzen für Hochdruck- bzw. Extraktionsmedium auf, insbesondere in radialer bzw. lateraler Ausrichtung. Hierdurch kann ein einfacher konstruktiver Aufbau erzielt werden, insbesondere hinsichtlich einer axial durchströmten (Festbett-)Schüttung. Ein- und Ausströmarmaturen können als Radialstutzen oben und unten am Behälter vorgesehen sein, für axiale Durchströmung des Hochdruckbehandlungsvolumens, nach oben und/oder nach unten.
  • Der jeweilige Stutzen kann durch die Behälterwandung geführt werden, wahlweise auch durch den Deckel. Die Stutzen können auch gegenüberliegend in einer vergleichbaren Höhenposition angeordnet sein, jeweils in Bezug auf eine Behandlungsebene.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung eine das Hochdruckbehandlungsvolumen beheizende Heizeinrichtung auf, insbesondere in Ausgestaltung als vollumfänglicher Heizmantel, welche/welcher sich in Höhenrichtung über das Modul bzw. über Behandlungsebene(n) des Moduls erstreckt. Dies ermöglicht ein Temperieren des Hochdruckbehandlungsvolumens.
  • Lösungsmittel können dabei auch via die Ausströmarmatur aus dem Druckbehälter exportiert werden. Wahlweise ist ein weiterer Auslass oder Stutzen speziell für Lösungsmittel vorgesehen, insbesondere an einer Abscheide- oder Konvektions-Stelle des Druckbehälters. Mehrere Ein-/Ausströmarmaturen für Fluide können vorteilhaft sein hinsichtlich noch homogenerer Durchströmung der Schüttung.
  • Für das Ein- und Ausbringen des Schüttgutes kann es vorteilhaft sein, weitere Stutzen vorzusehen, insbesondere pro Ebene. Dies ermöglicht z.B. auch dann Materialfluss, falls es in Schwerkraftrichtung zu einem Stau bzw. einer Blockade kommen sollte. Erfindungsgemäß reicht es jedoch bereits aus, lediglich eine einzige Einlassarmatur und eine einzige Auslassarmatur für das Schüttgut vorzusehen, was auch Vorteile hinsichtlich des konstruktiven Aufwands liefert. Ein- und Auslassarmatur können bevorzugt in Schwerkraftrichtung übereinander angeordnet sein, mit zumindest der Auslassarmatur in bevorzugt zentrischer Anordnung.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist das Materialflussmodul in den Deckel integriert oder zumindest mittels des Deckels im Innenvolumen (Hochdruckbehandlungsvolumen) gehalten, angeordnet und/oder abgestützt. Hierdurch kann auch ein einfacher konstruktiver Aufbau realisiert werden. Anders ausgedrückt: Der hochdruckbeständige Deckel ist eingerichtet zur Aufnahme von Zugkräften, welche von der Charge und dem Modul ausgeübt werden. Eine Montage des Moduls hängend im Innenvolumen Vi erleichtert nicht zuletzt den Zusammenbau, oder vereinfacht eine Skalierung, und kann auch den Materialfluss begünstigen, insbesondere da keine bodenseitigen abstützenden Einbauten den Materialfluss behindern. In diesem Zusammenhang ist auch die Anordnung von Antrieben extern außerhalb vom Innenvolumen vorteilhaft, insbesondere auf dem Deckel.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel bildet der Deckel der Druckbehältervorrichtung einen/den Deckel des Materialflussmoduls. Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Einlassarmatur für Schüttgut in den Deckel integriert, insbesondere in einer Anordnung mit vertikaler Förderrichtung. Hierdurch kann jeweils der apparative Aufwand weiter minimiert werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist das Hochdruckbehandlungsvolumen zylindrisch oder zumindest rotationssymmetrisch ausgebildet. Diese Form kann bereits aufgrund der Anwendung für Hochdruck besonders bevorzugt sein. Hierdurch ergeben sich jedoch auch Vorteile hinsichtlich Materialfluss und Strömungsprofil. Die Wandung kann entsprechend zylindrisch sein, abgesehen von einem bevorzugt konischen Bodenabschnitt. Bevorzugt ist die Wandung entlang des Moduls bzw. entlang von Behandlungsebenen des Moduls zylindrisch mit zumindest annähernd demselben Durchmesser, und schließt auch nach oben hin zum Deckel mit demselben konstanten Durchmesser ab. Dies hat auch Vorteile hinsichtlich Materialfluss.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel sind wenigstens drei Behandlungsebenen vorgesehen, bevorzugt wenigstens vier oder fünf Behandlungsebenen. Hierdurch kann die Hochdruckbehandlung effektiver und/oder effizienter durchgeführt werden. Insbesondere können auch strömungstechnische Nachteile von Festbetten mit vergleichsweise langem Strömungspfad vermieden werden. An dieser Stelle wird nochmals hervorgehoben, dass das Modul nicht notwendigerweise einzelne Behandlungsebenen definieren muss. Sofern das Modul einzelne Behandlungsebenen definiert, kann es z.B. in Hinblick auf die Schichtdicke vorteilhaft sein, eine gewisse Mindestanzahl von Behandlungsebenen vorzusehen.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Druckbehältervorrichtung eingerichtet zum Ausführen eines zuvor beschriebenen Verfahrens. Hierdurch ergeben sich zuvor genannte Vorteile.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine jeweilige Behandlungsebene des Moduls durch wenigstens ein rotatorisch aktuierbares Stellorgan verlagerbar, beispielsweise durch eine Welle mit drehfest daran gekuppelten Platten. Dies erweitert auch die Variabilität und ermöglicht Kombinationen bei der Ausgestaltung der Art der Kinematik für den Materialfluss. Insbesondere können Teilaspekte hinsichtlich Materialfluss optimiert werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine jeweilige Behandlungsebene durch wenigstens ein translatorisch aktuierbares Stellorgan verlagerbar, sei es schwenkbar, sei es in translatorischer Richtung verlagerbar. Dies ermöglicht beispielsweise auch, die Position von Behandlungsebenen zu variieren.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das Materialflussmodul sowohl wenigstens ein translatorisch aktuierbares Stellorgan als auch wenigstens ein rotatorisch aktuierbares Stellorgan. Dies ermöglicht eine funktionale Integration in ein kombiniertes Materialflussmodul mit wenigstens zwei unterschiedlichen Kinematiken.
  • Die zuvor genannte Aufgabe kann erfindungsgemäß auch gelöst werden durch eine Hochdruckbehandlungsanordnung, insbesondere Anordnung zur Extraktion von Lösungsmittel, mit einer Druckbehältervorrichtung mit einem zuvor beschriebenen Materialflussmodul, insbesondere ferner umfassend eine Steuerungseinrichtung und wenigstens eine Sensoreinheit. Hierdurch ergeben sich zuvor genannte Vorteile.
  • Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch eine Hochdruckbehandlungsanordnung eingerichtet zur Hochdruckbehandlung von Schüttgut durch Extraktion und/oder Imprägnierung auf einem Hochdruckniveau, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, umfassend:
    • eine Druckbeaufschlagungseinrichtung mit Druckerzeugungsmitteln, insbesondere wenigstens einer Pumpe, für eine Druckbeaufschlagung V1 als erste Schrittfolge;
    • eine in druckdichter Verbindung an die Druckbeaufschlagungseinrichtung gekoppelte Druckbehältervorrichtung mit einer ein Hochdruckbehandlungsvolumen Vi umschließenden hochdruckbeständigen Wandung, für die Hochdruckbehandlung V2 als zweite Schrittfolge;
    • eine an die Druckbehältervorrichtung gekoppelte Entspannungseinrichtung für eine Entspannung als dritte Schrittfolge V3;
    • wobei die Druckbehältervorrichtung ortsfest angeordnet ist und für eine kontinuierliche Hochdruckbehandlung allein mittels des einen (einzigen) ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumens Vi auf dem Hochdruckniveau eingerichtet ist, wobei die Druckbehältervorrichtung ein Materialflussmodul eingerichtet zum Vorgeben des Schüttgut-Materialflusses in der Druckbehältervorrichtung umfasst, welches modular in die Druckbehältervorrichtung in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingesetzt/einsetzbar ist, insbesondere mit einer/der Druckbehältervorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche. Dies liefert zuvor genannte Vorteile, auch in vorrichtungstechnischer Hinsicht.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Hochdruckbehandlungsanordnung eingerichtet zum Zuführen einzelner Teilchargen zum Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung und eingerichtet zum Verlagern der Teilchargen mittels des Materialflussmoduls im Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung. Dies liefert auch Variabilität hinsichtlich der Ausgestaltung des Materialflusses.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Hochdruckbehandlungsanordnung eingerichtet zum Austragen einzelner Teilchargen aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung. Hierdurch kann der Materialfluss auch auf flexible Weise eingestellt bzw. geregelt werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung wenigstens eine Hochdruckbehandlungsebene auf, welche derart im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi angeordnet ist und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung mit Schüttgut beladbar ist und bei der erfolgenden oder nach der erfolgten Hochdruckbehandlung bei geschlossener Druckbehältervorrichtung entladbar ist, dass die Hochdruckbehandlung auf kontinuierliche Weise ausführbar ist. Auf/in den einzelnen Ebenen kann der Material-Durchfluss individuell geregelt werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel definiert die Druckbehältervorrichtung eine zumindest annähernd vertikal ausgerichtete Materialflussrichtung. Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Druckbehältervorrichtung eine gegenüber der Vertikalen oder der Horizontalen geneigte Materialflussrichtung definiert, insbesondere in einem Winkel von 10 bis 30°. Gemäß einem Ausführungsbeispiel definiert die Druckbehältervorrichtung eine zumindest annähernd horizontal ausgerichtete Materialflussrichtung. Die jeweils bevorzugte Ausrichtung kann hinsichtlich des speziellen Anwendungsfalls gewählt oder eingestellt werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Hochdruckbehandlungsebene durch wenigstens eine horizontale oder gegenüber der Horizontalen geneigt angeordnete gasdurchlässige Platte oder gasdurchlässiges Schott definiert. Hierdurch kann insbesondere auch der Materialfluss und der Stofftransport optimiert werden, insbesondere auch bei Schüttgut bzw. Granulat, welches möglichst nur wenig komprimiert oder nur wenig mechanisch oder abrasiv belastet werden darf.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung wenigstens ein Stellorgan eingerichtet zum Aktuieren wenigstens einer Hochdruckbehandlungsebene der Druckbehältervorrichtung auf, insbesondere ein rotatorisch verlagerbares Stellorgan oder ein translatorisch verlagerbares Stellorgan, insbesondere ein rotatorisch verlagerbares Stellorgan oder ein translatorisch verlagerbares Stellorgan, insbesondere wenigstens ein von der Umgebung in das Hochdruckbehandlungsvolumen hochdruckdicht eingekoppeltes Stellorgan. Hierdurch können insbesondere auch Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen individuell verlagert werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist das Materialflussmodul einen Deckel eingerichtet zur Kupplung an die hochdruckbeständige Wandung der Druckbehältervorrichtung auf. Dies vereinfacht nicht zuletzt auch die Handhabung und die hochdruckdichte Integration des Materialflussmoduls in die Druckbehältervorrichtung.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist das Materialflussmodul wenigstens eine aktuierbare Hochdruckbehandlungsebene auf, welche derart im Hochdruckbehandlungsvolumen anordenbar ist und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung teilchargenweise mit einer jeweiligen Schüttgut-Teilcharge beladbar ist und nach auf dem Hochdruckniveau erfolgter Hochdruckbehandlung bei geschlossener Druckbehältervorrichtung teilchargenweise entladbar ist, dass die Hochdruckbehandlung in einem geschlossenen, von der Umgebung U abgeschotteten System auf kontinuierliche Weise in dem einen Hochdruckbehandlungsvolumen ausführbar ist. Dies ermöglicht auch, den Materialfluss mittels des Materialflussmoduls individuell in/an den jeweiligen Ebenen zu regeln.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die wenigstens eine Hochdruckbehandlungsebene eingerichtet zum Durchlassen von Schüttgut, zumindest in einem Teilbereich oder Teilabschnitt. Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist zumindest ein Teilbereich einer jeweiligen Hochdruckbehandlungsebene aus einer entsprechenden Hochdruckbehandlungsposition in wenigstens eine Durchlassposition verlagerbar, insbesondere mittels Schwenkkinematik. Dies begünstigt jeweils die Regelung des Materialflusses und ermöglicht eine gezielte Einflussnahme auf die Art und Weise der Anordnung/Lagerung des Schüttguts während der Hochdruckbehandlung.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist das Materialflussmodul wenigstens eine translatorisch oder rotatorisch aktuierbare Schwenkkinematik mit in einer jeweiligen Hochdruckbehandlungsebene bezüglich wenigstens einer Schwenkachse x, y symmetrischem Aufbau auf. Dies liefert auch einen Aufbau, welcher auf einfache Weise aktuierbar ist.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel sind wenigstens drei Hochdruckbehandlungsebenen vorgesehen, insbesondere wenigstens fünf Hochdruckbehandlungsebenen. Das erfindungsgemäße Modul ermöglicht insbesondere bei einer größeren Anzahl von Ebenen eine gezielte Einflussnahme auf den Materialfluss, insbesondere in einer für das jeweilige Schüttgut optimierten Weise. Wahlweise stellt das Modul mehr Ebenen bereit als für den jeweiligen Prozess erforderlich sind oder genutzt werden.
  • Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut durch Extraktion und/oder Imprägnierung in einem geschlossenen, von der Umgebung U druckdicht abgeschotteten System, insbesondere von Schüttgut in Ausgestaltung als Aerogele, wobei die Hochdruckbehandlung V2 als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung V1 und einer Entspannung V3 durchgeführt und individuell geregelt wird, wobei das Schüttgut in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen in der Druckbehältervorrichtung kontinuierlich verlagert wird oder in Teilchargen verlagert wird, wobei das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen auf einem Materialflussmodul angeordnet und damit verlagert wird, welches modular in die Druckbehältervorrichtung in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingesetzt ist/wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung bei einem zuvor beschriebenen Verfahren, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung in einer zuvor beschriebenen Hochdruckbehandlungsanordnung, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar. Dies liefert zuvor genannte Vorteile.
  • Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut in Ausgestaltung als von Polymere, durch Extraktion und wahlweise auch durch Imprägnierung, zur überkritischen Trocknung zum Bereitstellen der Polymere als Super-Isolatoren, wobei die Hochdruckbehandlung V2 als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung V1 und einer Entspannung V3 durchgeführt wird, wobei das Schüttgut in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau behandelt wird, wobei das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen auf einem Materialflussmodul angeordnet und damit verlagert wird, welches modular in die Druckbehältervorrichtung in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingesetzt ist/wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung bei einem zuvor beschriebenen Verfahren, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung in einer zuvor beschriebenen Hochdruckbehandlungsanordnung, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar. Dies liefert zuvor genannte Vorteile.
  • Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch Verwendung eines Materialflussmoduls zum Verlagern von Schüttgut zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung des Schüttguts durch Extraktion und/oder Imprägnierung, wobei das Materialflussmodul in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen in einer Druckbehältervorrichtung angeordnet wird, wobei das Schüttgut durch wenigstens eine translatorische oder rotatorische Stellbewegung mittels des Materialflussmoduls verlagert wird, insbesondere Verwendung des Materialflussmoduls bei einem zuvor beschriebenen Verfahren, insbesondere Verwendung des Materialflussmoduls in einer zuvor beschriebenen Hochdruckbehandlungsanordnung, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar, insbesondere bei kontinuierlichem Schüttgut-Materialfluss auf wenigstens einem Hochdruckbehandlungsniveau. Dies liefert zuvor genannte Vorteile.
  • Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch ein Verfahren zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut durch Extrahieren und/oder Imprägnieren, welches Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi einer Druckbehältervorrichtung angeordnet wird und auf wenigstens einem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, wobei das Verfahren wenigstens die drei folgenden jeweils individuell regelbaren Schrittfolgen umfasst: Druckbeaufschlagung V1, Hochdruckbehandlung V2, Entspannung V3; wobei das Hochdruckbehandeln im zweiten Schritt V2 der Hochdruckbehandlungs-Schrittfolge auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau im Hochdruckbehandlungsvolumen V) durchgeführt wird, wobei das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi oder die gesamte Druckbehältervorrichtung während der Hochdruckbehandlung V2 ortsfest angeordnet ist/bleibt, wobei die Kontinuität der Hochdruckbehandlungs-Schrittfolge V2 allein mittels des einen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi, also ohne das Erfordernis weiterer Hochdruckbehandlungsvolumina, sichergestellt wird, und wobei das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen auf einem Materialflussmodul angeordnet wird, welches modular in die Druckbehältervorrichtung in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingesetzt ist/wird, und wobei das Schüttgut mittels des Materialflussmoduls in der Druckbehältervorrichtung verlagert wird. Die Verwendung eines Materialflussmoduls, mittels welchem der Materialfluss im Hochdruckbehandlungsvolumen individuell auf die Schüttgüter angepasst werden kann, ermöglicht mit derselben Anordnung eine vergleichsweise hohe Flexibilität und kann auch den Anwendungsbereich verbreitern.
  • Dabei können die Schrittfolgen Druckbeaufschlagung V1 und Entspannung V3 (teil-)chargenweise für einzelne Schüttgut-(Teil-)Chargen als diskontinuierliche Prozesse jeweils individuell zumindest hinsichtlich Schüttgut-Materialfluss und/oder Druckniveau geregelt werden, sind also separat getrennt vom kontinuierlichen Hochdruckbehandeln und sind individuell regelbar, insbesondere unabhängig von Materialfluss und Hochdruck-Verhältnissen in der zweiten Schrittfolge. Die diskontinuierliche Verfahrensführung kann dabei auch eine Druckbeaufschlagung und Entspannung für individuelle Teilchargen von Schüttgut umfassen, wobei die Größe der jeweiligen Teilcharge unabhängig ist von einer in der zweiten Schrittfolge behandelten Charge oder Teilcharge.
  • Der Hochdruckbereich von 40 bis 1000bar kann dabei auch weiter differenziert werden, je nach Anwendung. Insbesondere kann als vorteilhafter Hochdruckbereich eine Einschränkung auf 40 bis 400bar oder 50 bis 300bar und/oder auf 650 bis 1000bar erfolgen. Bei besonders hohen Drücken können insbesondere auch die Lösungs-Eigenschaften des Extraktionsmediums eingestellt oder verändert werden, insbesondere durch Einstellen von Druck und Temperatur. Die Lösungs-Eigenschaften können bei besonders hohen Drücken besonders vorteilhaft werden. Prozesstechnische Vorteile können sich insbesondere auch im Hochdruckbereich von 100 bis 250bar, insbesondere 100 bis 200bar ergeben. Wahlweise kann auch ein Druckbereich unterhalb oder oberhalb von einem kritischen Punkt eines verwendeten Extraktionsmediums (beispielsweise CO2) eingestellt werden.
  • Als Extraktionsmedium kann wahlweise ein Reinstoff oder auch ein Stoffgemisch verwendet werden, insbesondere bei Prozessparametern oberhalb vom kritischen Punkt des Stoffes bzw. oberhalb einer kritischen Linie eines Zwei-Stoff-Gemisches bzw. oberhalb einer kritischen Fläche eines Stoff-Gemisches aus mehr als zwei Stoffen (insbesondere Drei-Stoff-Gemische).
  • Bei im Folgenden erläuterten Beispielen der Extraktion kann synonym für eine Extraktion von Lösungsmitteln auch auf eine Extraktion von Stoffen (Beladung) ungleich Lösungsmitteln Bezug genommen werden.
  • Als ein kontinuierliches Hochdruckbehandeln ist dabei ein Hochdruckbehandeln zu verstehen, bei welchem für die Hochdruckbehandlung des Schüttguts keine Verfahrensunterbrechung bedingt durch Druckschwankungen und/oder bedingt durch Materialfluss erforderlich ist, sondern bei welchem das Hochdruckbehandeln optional kontinuierlich unverändert ohne zeitliche Unterbrechung und (zumindest theoretisch) ohne zeitliche Beschränkung und (zumindest theoretisch) ohne Beschränkung hinsichtlich der Menge (Masse, Volumen) des behandelten Schüttgutes durchgeführt werden kann, insbesondere auch bei kontinuierlichem Materialfluss innerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens. Bei kontinuierlicher Hochdruckbehandlung kann zu jedem gewünschten Zeitpunkt der gewünschte oder erforderliche Hochdruck sichergestellt werden, insbesondere auch unabhängig von vorbereitenden und nachbereitenden Schrittfolgen. Der Materialfluss kann dabei wahlweise durch kontinuierliches Verlagern, insbesondere von einer einzelnen gesamten Charge, oder durch diskontinuierliches Verlagern von einer einzelnen Charge oder von Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen sichergestellt werden. Etwaige Druckschwankungen sind allenfalls technisch bedingt, beispielsweise durch die Zufuhr und/oder durch das Austragen von Material. Optional kann das kontinuierliche Hochdruckbehandeln auch das Einstellen/Regeln eines (je nach Anwendungsfall so gut wie möglich) konstant gehaltenen Temperaturniveaus umfassen. Das kontinuierliche Hochdruckbehandeln auf einem (einzige) vordefinierten Hochdruckniveau, welches in engen Toleranzgrenzen konstant gehalten/geregelt werden kann, ermöglicht eine exakte Vordefinition von Extraktionsbedingungen bzw. von Prozessparametern für das Hochdruckbehandeln. Dies kann auch die Güte des gewonnenen Produktes verbessern.
  • Optional kann zusätzlich zum zumindest annähernd konstanten Hochdruckniveau auch ein Temperaturniveau im Hochdruckbehandlungsvolumen eingestellt werden; insbesondere kann eine konstante Temperatur gehalten werden. Wahlweise kann ein Temperaturzyklus im Hochdruckbehandlungsvolumen gefahren werden, insbesondere im Zusammenhang mit dem Zuführen und/oder Austragen von Material.
  • Als eine ortsfeste Anordnung ist dabei eine ortsfeste Anordnung zu verstehen, bei welcher das Hochdruckbehandlungsvolumen bzw. die entsprechende von der Druckbehältervorrichtung (bzw. von deren Wandung) umgrenzte Hochdruckbehandlungskavität ortsfest angeordnet bleiben kann, also ohne eine Funktion hinsichtlich Schüttgutverlagerung durch Verlagerung des Hochdruckbehandlungsvolumens übernehmen zu müssen. Jedenfalls ist keine Verlagerung des Hochdruckbehandlungsvolumens relativ zu den weiteren Komponenten der Anordnung erforderlich. Mittels des Hochdruckbehandlungsvolumens muss keine Materialfluss-Funktion erfüllt werden. Anders ausgedrückt: Das Hochdruckbehandlungsvolumen muss erfindungsgemäß nicht bewegt werden (weder absolut noch relativ), um die Kontinuität des Verfahrens sicherstellen zu können. Vielmehr kann das Schüttgut dem Hochdruckbehandlungsvolumen zugeführt und wieder daraus ausgetragen werden, ohne die Hochdruckbehandlung unterbrechen zu müssen. Innerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens können wahlweise zwar Stellbewegungen durchgeführt werden, insbesondere zur Definition einer bestimmten Art und Weise des Materialflusses, jedoch kann das Hochdruckbehandlungsvolumen ortsfest bleiben. Dies erleichtert nicht zuletzt die Kopplung an die erste und dritte Schrittfolge, und nicht zuletzt ergeben sich auch Vorteile hinsichtlich der druckdichten Ausgestaltung der gesamten Anordnung.
  • Als ein einzelnes bzw. einziges Hochdruckbehandlungsvolumen ist dabei eine Ausgestaltung zu verstehen, bei welcher die Hochdruckbehandlung nicht in aufeinanderfolgenden einzelnen Volumina durchgeführt werden muss, sondern bei welcher die jeweilige Charge nur einmalig in einem einzigen Behälter, in einer einzigen Kavität oder in einem einzigen Volumen angeordnet wird und darin hochdruckbehandelt wird. Das Hochdruckbehandlungsvolumen kann auch als eine hochdruckdicht von der Druckbehältervorrichtung umschlossene Hochdruckbehandlungskavität beschrieben werden.
  • Bei vielen Anwendungen ist für eine Extraktionsphase deutlich mehr Zeit erforderlich als für eine Imprägnierungsphase, insbesondere bei einer Naturstoffextraktionen. Die für die Auslegung des Verfahrens beachtliche Hochdruckbehandlungszeit kann vornehmlich von der für die Extraktion erforderlichen Zeit vorgegeben werden.
  • Dabei kann auch eine Verfahrensweise mit Materialfluss und Hochdruckmedium im Gegenstrom vorteilhaft sein. Die Art und Weise der Führung und Weiterleitung von Schüttgut und Hochdruckmedium kann erfindungsgemäß auf sehr variantenreiche Weise und sehr flexibel an den jeweiligen Anwendungsfall angepasst werden (z.B. Druckniveau, Art des Schüttguts, Art des Lösungsmittels). Wahlweise können Hochdruckmedium, insbesondere Extraktionsmedium, und Schüttgut auch in derselben Richtung gefördert werden.
  • Dabei kann insbesondere bei Extraktion von Lösungsmittel(n), insbesondere auch bei Aerogelen als Ausgangsmaterial, eine Neigung der Druckbehältervorrichtung bzw. des Hochdruckbehandlungsvolumens gegenüber der Horizontalen vorteilhaft sein, insbesondere hinsichtlich Ablaufen bzw. Austragen von flüssigem Lösungsmittel. Dafür hat sich ein Winkel im Bereich von 10 bis 30° gegenüber der Horizontalen oder optional auch gegenüber der Vertikalen als vorteilhaft erwiesen. Die Neigung kann auf- oder absteigend sein.
  • In der ersten Schrittfolge V1 wird ein Hochdruck aufgebaut. Dies kann insbesondere gemäß zweier Varianten erfolgen. Einerseits kann eine Hochdruckpumpe vorgesehen werden, welche optional auch mehrere Köpfe aufweisen kann. Alternativ können auch mehrere Hochdruckpumpen parallel zum Einsatz kommen. Andererseits kann die erste Schrittfolge V1 bei bereits erfolgtem Druckaufbau im Wesentlichen nur noch dafür vorgesehen sein, eine jeweilige Schüttgut-Charge für die Druckbehältervorrichtung bzw. für die zweite Schrittfolge V2 bereitzustellen.
  • Für die dritte Schrittfolge V3 (Entspannungseinrichtung) können mehrere Entspannungseinheiten bzw. Entspannungsbehälter vorgesehen sein. Dies kann die Flexibilität oder Variabilität hinsichtlich Austragen von Schüttgut steigern. Die Entspannung erfolgt bevorzugt auf diskontinuierliche Weise. Der jeweilige Behälter kann dafür abgesperrt werden.
  • In der dritten Schrittfolge V3 kann eine vergleichsweise lange Entspannungsleitung vorgesehen sein, insbesondere unmittelbar stromab von der zweiten Schrittfolge V2. Die Entspannungsleitung ermöglicht eine konstruktiv sehr einfache und robuste Anordnung und kann den verfahrens- oder anlagentechnischen Aufwand für die Entspannung V3 minimieren.
    Es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße Anordnung bzw. die erfindungsgemäße Verfahrensweise insbesondere auch für Schüttgüter in Ausgestaltung als Aerogele (bzw. Aerogel-Körper) vorteilhaft ist. Insbesondere bei Aerogelen kann eine Extraktion von Lösungsmitteln gewünscht/erforderlich sein. Insbesondere bei Aerogelen (hochporösen Festkörpern) kann eine Volumenänderung, insbesondere Volumenzunahme, bei der Hochdruckbehandlung besonders stark sein, beispielsweise im Bereich von Faktor 10, oder anders ausgedrückt, beispielsweise im Bereich von 2-3facher Radius-Vergrößerung. Die hier beschriebenen Varianten für die Realisierung des Materialflusses sind insbesondere auch bei krassen Volumenänderungen vorteilhaft.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Schüttgut zur Hochdruckbehandlung ortsfest in Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen auf mehreren Hochdruckbehandlungsebenen auf dem Materialflussmodul angeordnet, insbesondere jeweils für ein vordefiniertes Zeitintervall. Dies ist auch hinsichtlich Volumenänderungen vorteilhaft.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Schüttgut zur Hochdruckbehandlung kontinuierlich im Hochdruckbehandlungsvolumen mittels des Materialflussmoduls verlagert, insbesondere durch eine translatorische oder rotatorische Stellbewegung. Dies kann auch mittels einer einfachen, robusten Kinematik realisiert werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird beim kontinuierlichen Hochdruckbehandeln durch Regeln einer stetigen Verlagerungsgeschwindigkeit des Schüttguts oder durch Regeln einer Taktung einer Verlagerung zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen die Verweilzeit oder die Hochdruckbehandlungszeit für das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen eingestellt. Dies ermöglicht auch eine exakte Prozesssteuerung.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird beim kontinuierlichen Hochdruckbehandeln der Schüttgut-Materialfluss geregelt, indem das Schüttgut in Abhängigkeit der Größe und/oder einer zeitliche Taktung zugeführter Teilchargen kontinuierlich oder in einzelnen diskontinuierlichen Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen verlagert wird. Dies liefert Flexibilität und Variantenvielfalt auch hinsichtlich Materialfluss während der Hochdruckbehandlung, so dass sich ein breites Anwendungsspektrum für diverse Schüttgüter erschließen lässt.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird das Schüttgut für die Hochdruckbehandlung V2 auf wenigstens einer vordefinierten ersten Hochdruckbehandlungsebene angeordnet und ausgehend von dieser ersten Hochdruckbehandlungsebene kontinuierlich oder zwischen weiteren Hochdruckbehandlungsebenen (also von Hochdruckbehandlungsebene zu Hochdruckbehandlungsebene) im Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung V2 verlagert. Hierdurch kann insbesondere auch empfindliches Schüttgut auf effiziente Weise behandelt werden. Eine Anordnung auf einzelnen Ebenen kann auch Vorteile hinsichtlich einer möglichst homogenen Durchströmung mit Hochdruckmedium liefern.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Verlagern des Schüttguts in einer vordefinierten Materialflussrichtung im Hochdruckbehandlungsvolumen, insbesondere in horizontaler, vertikaler oder in schräg nach oben geneigter Richtung. Hierdurch kann auch eine Abstimmung von Materialflussrichtung und Strömungsrichtung von Hochdruckmedium erfolgen.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird durch ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts (Schüttgut stetig in Bewegung) oder durch ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen beim Hochdruckbehandeln eine Verweilzeit des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen eingestellt, insbesondere durch Einstellen einer Drehgeschwindigkeit von rotatorischen Stellorganen oder durch Taktung von translatorischen Stellorganen oder gravitationskraftgetrieben. Hierdurch kann auf exakte Weise Einfluss auf die Effekte der Hochdruckbehandlung genommen werden, insbesondere örtlich unabhängig und prozesstechnisch unabhängig von der ersten und dritten Schrittfolge.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Verlagern des Schüttguts in zwei unterschiedlichen vordefinierten Materialflussrichtungen im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi, insbesondere in zwei entgegengesetzten Materialflussrichtungen. Hierdurch lassen sich auch vorteilhafte Ausgestaltungen für das Verlagern des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen realisieren. Zudem kann der Eintrag und der Austrag des Materials optional an demselben Ende der Druckbehältervorrichtung erfolgen, z.B. am Boden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Verlagern des Schüttguts entgegen der Schwerkraft (bzw. Gravitationskraft) durch Zuführen von potentieller Energie in das Schüttgut. Hierdurch lässt sich insbesondere auch das Austragen von Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen optimieren.
  • Im Folgenden werden vorteilhafte Ausgestaltungen hinsichtlich der Art und Weise des Verlagerns von Schüttgut in der Schrittfolge Hochdruckbehandlung V2 erläutert.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts oder ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen jeweils durch eine Rotation, insbesondere durch eine Rotation wenigstens eines rotatorischen Stellorgans um eine in Materialflussrichtung ausgerichtete Drehachse. Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein teilchargenweises Verlagern des Schüttguts durch eine Rotation, insbesondere durch zeitlich getaktete Rotation wenigstens eines rotatorischen Stellorgans. Hierdurch kann jeweils eine Verlagerung des Schüttguts auf technisch einfache und exakte Weise realisiert werden. Die rotatorische Stellbewegung lässt sich auf vorteilhafte Weise in das Hochdruckbehandlungsvolumen einkoppeln.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts oder ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen jeweils durch Translation wenigstens eines translatorischen Stellorgans. Hierdurch kann insbesondere auch eine Entkopplung des Materialflusses von der Schwerkraft erfolgen.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein autonom-gravitationskraftgetriebenes kontinuierliches Verlagern des Schüttguts ohne rotatorische oder translatorische Stellorgane. Dies liefert insbesondere auch einen schlanken vorrichtungstechnischen Aufbau, wobei der Materialfluss zumindest abschnittsweise auf autonome Weise erfolgen kann.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Fluidisieren des Schüttguts, insbesondere in wenigstens einer Wirbelschicht, insbesondere in einem ausgangsseitigen Bereich der Druckbehältervorrichtung. Hierdurch kann insbesondere auch ein effektiver Stofftransport sichergestellt werden, also eine effiziente Hochdruckbehandlung. Die wenigstens eine Wirbelschicht wird insbesondere ausschließlich mittels Extraktionsmedium erzeugt.
  • Sofern das Hochdruckbehandlungsvolumen durch ein einziges zusammenhängendes Kompartiment definiert ist, kann die Wirbelschicht im gesamten Kompartiment erzeugt werden (Wirbelschicht im klassischen, engeren Sinne). Sofern das Hochdruckbehandlungsvolumen durch eine Mehrzahl von Kompartimenten definiert ist und/oder eine Mehrzahl von Hochdruckbehandlungsebenen aufweist, kann die Wirbelschicht auch durch ein turbulentes Strömungsverhalten und ein damit einher gehendes turbulentes Aufwirbeln im jeweiligen Kompartiment bzw. auf der jeweiligen Hochdruckbehandlungsebene eingestellt werden (Wirbelschicht im weiteren Sinne in der Art einer Mehrzahl von turbulenten Wirbelbereichen).
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein diskontinuierliches Verlagern des Schüttguts in individuell verlagerten/verlagerbaren Teilchargen jeweils zwischen vordefinierten Hochdruckbehandlungsebenen des Materialflussmoduls, insbesondere zwischen Hochdruckbehandlungsebenen jeweils definiert durch wenigstens eine horizontale oder gegenüber der Horizontalen geneigt angeordnete gasdurchlässige Platte oder gasdurchlässiges Schott. Hierdurch kann insbesondere auch der Materialfluss und der Stofftransport optimiert werden, insbesondere auch bei Schüttgut bzw. Granulat, welches möglichst nur wenig komprimiert oder nur wenig mechanisch oder abrasiv belastet werden darf.
  • Als Platte kann dabei jede Art von für Fluide durchlässiges oder sperrendes Element verstanden werden, welches eine zumindest teilweise Abtrennung im Hochdruckbehandlungsvolumen ermöglicht und zur Definition einer der Hochdruckbehandlungsebenen (zumindest abschnittsweise) eingerichtet ist. Die Platte kann ortsfest oder verlagerbar angeordnet sein. Die Platte kann insbesondere auch zur Anordnung einer Teilcharge des Schüttguts eingerichtet sein. Wahlweise kann die Platte in geneigter Ausrichtung und/oder wahlweise schwenkbar und/oder translatorisch oder rotatorisch verlagerbar angeordnet sein.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Extrahieren, insbesondere Extrahieren von Lösungsmitteln. Dies ermöglicht auch speziell für den Prozess der Extraktion optimierte Prozessparameter. Dies liefert auch verfahrenstechnische Synergien, insbesondere auch in Hinblick auf die Rückgewinnung oder Wiederverwendung von Lösungsmitteln.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Imprägnieren, insbesondere das Imprägnieren von Polymeren. Dies ermöglicht auch speziell für den Prozess der Imprägnierung optimierte Prozessparameter. Hierdurch lassen sich auch verfahrenstechnische Synergieeffekte realisieren. Das Imprägnieren kann auch in Kombination mit wenigstens einer Extraktion durchgeführt werden.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln sowohl ein kontinuierliches Extrahieren als auch ein kontinuierliches Imprägnieren, insbesondere das Extrahieren von Monomeren und das Imprägnieren mit Additiven. Dies verbreitert auch das Anwendungsspektrum der Erfindung.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Extrahieren von Lösungsmittel(n) und wird oberhalb der kritischen Temperatur und oberhalb des kritischen Drucks des Extraktionsmediums durchgeführt (also überkritisch). Dies liefert insbesondere auch hohe Verfahrens-Effizienz, insbesondere da hierdurch Oberflächenkräfte minimiert werden können und die Extraktion besonders effektiv wird, auch hinsichtlich eines Trocknungseffektes. Somit kann auch ein besonders hoher kontinuierlicher Durchsatz erzielt werden. Als Ausgangsmaterialien können dabei sowohl Flüssigkeiten (Fluide in der Flüssigphase, insbesondere auch zähflüssige Fluide) als auch Feststoffe einer Extraktion unterzogen werden. Als hochdruckbehandelte Schüttgüter können beispielhaft genannt werden: Granulat (insbesondere Polymer-Granulate), Aerogel-Körper, Pellets, Pulver, Bohnen, Partikel und/oder sonstige rieselfähige Anhäufungen von einer Vielzahl von Körpern.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Durchströmen des Schüttguts mit Hochdruckmedium, insbesondere im Gegenstrom zu einer kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verlagerung (bzw. Verlagerungsrichtung/Materialflussrichtung) des Schüttguts. Hierdurch lassen sich auch Vorteile hinsichtlich Stofftransport und Homogenität der Hochdruckbehandlung realisieren.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird das kontinuierliche Hochdruckbehandeln bei konstantem Hochdruck oder bei technisch bedingten (je nach Anwendungsfall mehr oder weniger stark spürbaren) unvermeidbaren Druckschwankungen durchgeführt, insbesondere bei einem Hochdruck im Bereich von 500 bis 1000bar. Solche beispielsweise aufgrund von Regelventilen, Pulsationen, Schleusen-Vorgängen oder Temperaturschwankungen systembedingten Druckschwankungen liegen beispielsweise im Bereich von 3 bis 5bar oder im maximal einstelligen Prozentbereich des Hochdruckniveaus. Dieses kontinuierlich konstante Druckniveau ermöglicht auch eine hohe verfahrenstechnische Effizienz. Wahlweise kann eine aktive Druckregelung in Richtung des Soll-Hochdruckniveaus ab einer Druckvariation von 1bar oder 2bar erfolgen, insbesondere falls die technisch bedingten unvermeidbaren Druckschwankungen vergleichsweise stark sind. Im Bereich dieser technisch bedingten Variationen kann das Hochdruckniveau gemäß der vorliegenden Definition als konstant erachtet/definiert werden.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut durch Extrahieren und/oder Imprägnieren, welches im Hochdruckbehandlungsvolumen (Hochdruckbehandlungsvolumen) einer Druckbehältervorrichtung angeordnet wird und auf einem Hochdruckniveau, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, unter Abschottung von der Umgebung hochdruckbehandelt wird, wobei das Hochdruckbehandeln auf kontinuierliche Weise in einem geschlossenen System in der von der Umgebung druckdicht abgeschotteten Druckbehältervorrichtung auf dem Hochdruckniveau durchgeführt wird, indem das Schüttgut dem Hochdruckbehandlungsvolumen bei geschlossener Druckbehältervorrichtung zugeführt wird auf einem/dem Materialflussmodul angeordnet wird und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen ausgetragen wird. Dabei kann der Materialfluss während der Hochdruckbehandlung im Hochdruckbehandlungsvolumen mittels des Materialflussmoduls sichergestellt werden.
  • Hierdurch ergeben sich zuvor genannte Vorteile. Insbesondere kann Aufwand eingespart werden, welcher beim Öffnen eines Druckbehälters und Entnehmen eines Einsatzkorbes erforderlich ist. Erfindungsgemäß kann das Zu- und Abführen von Schüttgut im geschlossenen System erfolgen, wahlweise zu/von einer Vielzahl von Behandlungsebenen jeweils als Teilcharge, wahlweise auch zu einer zusammenhängenden Charge, welche mittels des Materialflussmoduls als Ganzes verlagert wird.
  • Gemäß einer Ausführungsform erfolgt das Zuführen des Schüttguts mittels einer automatisiert aktuierbaren Einlassarmatur, insbesondere in Teilchargen, insbesondere via eines Deckels der Druckbehältervorrichtung. Hierdurch kann auch eine Automatisierung des Gesamtprozesses erleichtert werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform erfolgt das Austragen des Schüttguts mittels einer automatisiert aktuierbaren Auslassarmatur, insbesondere in Teilchargen, insbesondere via eines Bodenventils mit nach innen öffnendem Schließelement. Dies kann auch eine geregelte Abfuhr des Schüttguts erleichtern. Das Bodenventil kann dabei die innenliegende Kavität bzw. das Hochdruckbehandlungsvolumen, insbesondere einen konischen Bereich, mit der Umgebung koppeln. Das Bodenventil kann direkt an eine Wandung des konischen Bereichs montiert bzw. angeflanscht sein, wobei zwischen dem konischen Bereich und dem Ventil bevorzugt ein gleitender, stetiger Übergang (stetige Innenmantelfläche) gebildet ist. Dies erleichtert das Austragen von Schüttgut.
  • Beispielsweise wird das Hochdruckbehandeln auf einer Mehrzahl von im Hochdruckbehandlungsvolumen angeordneten Behandlungsebenen durchgeführt, insbesondere auf wenigstens drei Behandlungsebenen. Dies ermöglicht beispielsweise die Anordnung in bevorzugten Schichtdicken. Auch können z.B. strömungstechnische Nachteile von langen Festbetten vermieden werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Zuführen des Schüttguts ein Zuführen von Teilchargen jeweils zu einer von mehreren Behandlungsebenen des Moduls, insbesondere nacheinander zunächst auf eine unterste Behandlungsebene und daraufhin jeweils auf eine weiter oben darüber angeordnete Behandlungsebene, insbesondere schwerkraftgetrieben in Schwerkraftrichtung. Hierdurch kann auch eine Anordnung von Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen bei geschlossenem System erfolgen, wobei die Teilchargen beispielsweise hinsichtlich der Schichtdicke oder der örtlichen Verteilung des Granulats charakterisiert werden können.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Austragen des Schüttguts ein Austragen von Teilchargen jeweils aus einer von mehreren Behandlungsebenen des Moduls, insbesondere nacheinander zunächst aus einer untersten Behandlungsebene und daraufhin jeweils aus einer weiter oben darüber angeordneten Behandlungsebene, insbesondere schwerkraftgetrieben in Schwerkraftrichtung. Dies erleichtert den Materialfluss und kann nicht zuletzt auch ein Aufstauen von Schüttgut verhindern. Beispielsweise ist das Volumen einer Teilcharge dabei maximal so groß wie das Volumen eines konischen Abschnitts der Druckbehältervorrichtung.
  • Der hier beschriebene Zyklus zum Hinzufügen und Entnehmen von Teilchargen kann bei kontinuierlich aufrechterhaltenem Hochdruckniveau ablaufen. Wahlweise kann ein quasi-kontinuierliches, getaktetes Durchschleusen von Teilchargen über verschiedene Behandlungsebenen erfolgen. Die kontinuierliche Hochdruckbehandlung kann unabhängig davon durchgeführt werden, ob der Materialfluss kontinuierlich oder quasikontinuierlich in Teilchargen sichergestellt wird.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird beim Zuführen und/oder beim Austragen wenigstens eine im Hochdruckbehandlungsvolumen angeordnete Behandlungsebene zum Durchlassen des darauf angeordneten Schüttguts aktuiert bzw. verlagert, insbesondere verschwenkt, insbesondere durch automatisierte Aktuierung, insbesondere durch wenigstens eine außen außerhalb vom Hochdruckbehandlungsvolumen angeordnete Antriebseinheit. Hierdurch kann das Zu- und Abführen von Teilchargen auch auf vergleichsweise exakt regelbare Weise erfolgen, insbesondere auch schwerkraftgetrieben, wahlweise ausschließlich schwerkraftgetrieben von oben nach unten in Teilchargen. Die Anordnung außerhalb vom Hochdruckbehandlungsvolumen ist nicht zwingend erforderlich, kann jedoch Vorteile hinsichtlich Materialfluss liefern.
  • Gemäß einer Ausführungsform erfolgen das Zuführen und das Austragen unidirektional in einer einzigen Richtung durch das Hochdruckbehandlungsvolumen hindurch, insbesondere in axialer Schwerkraftrichtung nach unten. Dies vereinfacht den Materialfluss insbesondere auch in Hochdruckbehältern. Nicht zuletzt kann der konstruktive Aufbau der gesamten Vorrichtung vergleichsweise einfach bleiben. Wahlweise kann der unidirektionale Materialfluss auch zumindest teilweise in radialer Richtung erfolgen, insbesondere im Zusammenhang mit einer entsprechenden Ausgestaltung von Behandlungsebenen des Moduls und von optional zusätzlichen Armaturen.
  • Dabei kann das teilchargenweise Zuführen von Schüttgut zur Druckbeaufschlagung und/oder ein teilchargenweises Austragen von Schüttgut nach erfolgter Hochdruckbehandlung auch auf mehrfach abgestuften Druckniveaus, insbesondere auf einem Druckniveau zwischen Umgebungsdruck und Hochdruckniveau durchgeführt werden, insbesondere bei mindestens 2 oder 3bar, insbesondere bei über 6 oder über 10bar. Je nach Anwendungsfall kann der Umgebungsdruck auch in Bezug auf Atmosphärendruck erhöht sein, insbesondere im Bereich von 3 bis 10bar.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Hochdruckbehandeln auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau aufeinanderfolgend für eine Vielzahl von Chargen im geschlossenen System in der abgeschotteten Druckbehältervorrichtung durchgeführt, insbesondere über einen Zeitraum von einer halben Stunde oder einer Stunde oder ein bis zwei Stunden je Charge. Dies ermöglicht auch, den Grad der Automatisierung weiter zu erhöhen.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird beim Zuführen und/oder Austragen die Schüttgut-Menge erfasst, insbesondere auf gravimetrische Weise, insbesondere in Bezug auf einzelne Schüttgut-Teilchargen. Hierdurch kann beispielsweise die Höhe einer Schicht einer jeweiligen Teilcharge auf einer jeweiligen Behandlungsebene des Moduls erfasst oder auch geregelt werden. Das Erfassen der Schüttgut-Menge kann auch auf technisch einfache Weise in der ersten und dritten Schrittfolge realisiert werden, wobei eine Differenzmessung Aussagen über das Extraktionsverfahren ermöglicht.
  • Gemäß einer Ausführungsform erfolgt beim Zuführen und/oder Austragen eine Ansteuerung von Einlass- und/oder Auslassarmaturen, insbesondere in Abhängigkeit von in Echtzeit erfassten gravimetrischen Messwerten von Schüttgut-Teilchargen. Hierdurch kann einerseits eine Kontrolle bzw. Überwachung des Prozesses erfolgen, andererseits wahlweise auch ein Dosieren.
  • Ein Dosieren kann insbesondere in Hinblick auf eine maximale Beladung einer jeweiligen Behandlungsebene von Interesse sein. Zwischen einzelnen Behandlungsebenen können Teil-Innenvolumina gebildet werden, in welchen beispielsweise auch der Betriebszustand einer Wirbelschicht eingestellt werden kann, beispielsweise bei Durchströmung von unten nach oben. Das jeweilige Teil-Innenvolumen entspricht dabei einem individuellen Behandlungs-Kompartiment. Anders ausgedrückt: Es kann eine Fluidisierung des Schüttgutes zwischen angrenzenden Behandlungsebenen oder Platten erfolgen. Insbesondere kann auf etwaige strömungstechnische Inhomogenitäten reagiert werden, indem die Beladung einer jeweiligen Behandlungsebene individuell angepasst wird, insbesondere in Hinblick auf dieselbe Effektivität der Behandlung aus allen Ebenen.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Hochdruckbehandeln unter Wärmeenergieeinwirkung auf erhöhtem Temperaturniveau durchgeführt, insbesondere im Bereich von 30 bis 100°C. Hierdurch ergeben sich weitere Prozessvariablen beim Hochdruckbehandeln. Die Wärmeenergieeinwirkung kann mittels wenigstens einer an die Druckbehältervorrichtung gekuppelten Heizeinrichtung erfolgen. Zusätzlich kann z.B. auch der Durchfluss (Volumenstrom) von Hochdruckmedium eingestellt werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird dem Schüttgut beim Hochdruckbehandeln Wärmeenergie mittels Hochdruckmedium und/oder mittels wenigstens einer Heizeinrichtung derart zugeführt, dass ein erhöhtes Temperaturniveau eingehalten wird, insbesondere im Bereich von 30 bis 100°C, beispielsweise 40 bis 70°C für Naturstoffe oder 60 bis 70° für Kunststoffe. Durch ein derartiges Einstellen und Regeln eines exakten Temperaturniveaus kann das Schüttgut in einem jeweils gewünschten Toleranzbereich behandelt werden.
  • Als Hochdruckmedium wird beispielsweise CO2 eingesetzt. CO2 hat den Vorteil einer vergleichsweise niedrigen kritischen Temperatur, so dass insbesondere Naturstoffe mittels CO2 bei vergleichsweise moderaten Temperaturen hochdruckbehandelt werden können.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Hochdruckbehandeln zumindest ein Extrahieren, insbesondere Extrahieren von Lösungsmittel(n). Das Lösungsmittel kann dabei insbesondere mittels des Hochdruckmediums bzw. Extraktionsmediums ausgetragen werden. Die Durchströmungsrichtung von Hochdruckmedium kann dabei je nach gewähltem Prozess weitgehend frei eingestellt werden (axial, radial).
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Hochdruckbehandeln zumindest ein Imprägnieren, insbesondere das Imprägnieren von Polymeren, beispielsweise wie in den Veröffentlichungen EP 0 222 207 A2 und EP 0 683 804 B1 beschrieben. Hierdurch ergeben sich Vorteile, die bereits zuvor hinsichtlich einer Extraktion beschrieben wurden. Das Imprägnierungsmedium kann dabei insbesondere mittels des Hochdruckmediums eingetragen werden. Bezüglich der Art von verwendbaren Imprägnierungsmedien kann beispielhaft ebenfalls auf diese Veröffentlichungen hingewiesen werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Hochdruckbehandeln sowohl ein Extrahieren als auch ein Imprägnieren, insbesondere das Extrahieren von Monomeren und das Imprägnieren mit Additiven, insbesondere von Polymeren. Dies liefert ein breites Anwendungsspektrum und ermöglicht nicht zuletzt eine effiziente Verfahrenskombination. Das Extrahieren kann z.B. vor dem Imprägnieren durchgeführt werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Hochdruckbehandeln zumindest ein Extrahieren von Lösungsmittel(n) und wird oberhalb der kritischen Temperatur und oberhalb des kritischen Drucks des Extraktionsmediums durchgeführt. Hierdurch können Oberflächenkräfte minimiert werden, und eine Extraktion bzw. Trocknung kann auf besonders effektive Weise durchgeführt werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird Schüttgut in Ausgestaltung als Aerogele durch Extraktion und/oder durch Imprägnierung hochdruckbehandelt. Es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße Anordnung bzw. die erfindungsgemäße Verfahrensweise insbesondere auch für Schüttgüter in Ausgestaltung als Aerogele (bzw. Aerogel-Körper) vorteilhaft ist. Insbesondere bei Aerogelen kann eine Extraktion von Lösungsmitteln gewünscht/erforderlich sein. Insbesondere bei Aerogelen (hochporösen Festkörpern) kann eine Volumenänderung, insbesondere Volumenzunahme, bei der Hochdruckbehandlung besonders stark sein, beispielsweise im Bereich von Faktor 10, oder anders ausgedrückt, beispielsweise im Bereich von 2-3facher Radius-Vergrößerung.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Hochdruckbehandeln ein Fluidisieren des Schüttguts, insbesondere in einer Wirbelschicht (aktives Erzeugen oder Regeln des Übergangs von einem Festbett zu einem Fließbett), insbesondere in einem ausgangsseitigen Bereich der Druckbehältervorrichtung. Die Wirbelschicht wird insbesondere ausschließlich mittels Exktraktionsmedium erzeugt. Vorteilhafter Weise wird das Schüttgut in eine Wirbelschicht eingebracht, in welcher nur eine Hochdruckbehandlungsebene für das Fließbett (insbesondere in Ausgestaltung als verlagerbare bzw. schwenkbare Klappenebene) vorgesehen ist, insbesondere an einem unteren Ende der Druckbehältervorrichtung. Das Fließbett kann beidseitig durch eine von mehreren Hochdruckbehandlungsebenen abgeschottet sein. Die entsprechende Behandlungsebene kann vor Entnahme des Schüttguts abgeschottet bzw. geschlossen werden (Schüttgut wird aufgefangen). Die Wirbelschicht kann dabei auch auf mehreren Behandlungsebenen ausgebildet werden, insbesondere auf mehreren Ebenen übereinander. Die Wirbelschicht ermöglicht, vorteilhafte Stofftransporteigenschaften in Kombination mit uneingeschränkter Expansionsmöglichkeit der behandelten Schüttgüter zu realisieren. Beispielsweise bei Polystyrol (PS)-Granulaten kann auch eine gezielte Oberflächenbehandlung erfolgen.
  • Die zuvor genannte Aufgabe kann erfindungsgemäß auch gelöst werden durch eine Steuerungseinrichtung eingerichtet zum Ausführen eines zuvor beschriebenen Verfahrens, wobei die Steuerungseinrichtung mit wenigstens einer Sensoreinheit eingerichtet zum Erfassen eines Durchflusses von Schüttgut oder einer Masse oder einer Massendifferenz oder eines Volumens oder einer Volumendifferenz gekoppelt ist, wahlweise auch mit wenigstens einer Sensoreinheit eingerichtet zum Erfassen eines Weges und/oder einer Kraft, insbesondere gekoppelt an ein jeweiliges Stellorgan der Druckbehältervorrichtung. Hierdurch ergeben sich zuvor genannte Vorteile.
  • Die zuvor genannte Aufgabe kann erfindungsgemäß auch gelöst werden durch Verwendung eines Materialflussmoduls zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut durch Extraktion und/oder Imprägnierung in einem geschlossenen, von der Umgebung druckdicht abgeschotteten System, wobei das Materialflussmodul im Hochdruckbehandlungsvolumen einer Druckbehältervorrichtung angeordnet wird, insbesondere indem ein Deckel des Materialflussmoduls den Deckel der Druckbehältervorrichtung bildet, wobei das Materialflussmodul zum kontinuierlichen Hochdruckbehandeln und/oder zum Durchlassen des darauf angeordneten Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen verlagerbar aktuierbar gelagert und positioniert wird, insbesondere durch Verwendung des Materialflussmoduls bei einem zuvor beschriebenen Verfahren, insbesondere durch Verwendung des Materialflussmoduls in einer zuvor beschriebenen Druckbehältervorrichtung, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar. Hierdurch ergeben sich zuvor genannte Vorteile. Das Materialflussmodul kann auch am Deckel der Druckbehältervorrichtung montiert sein.
  • Figurenliste
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung wenigstens eines Ausführungsbeispiels anhand von Zeichnungen, sowie aus den Zeichnungen selbst. Dabei zeigt
    • 1, 4 jeweils in einer geschnittenen Seitenansicht in schematischer Darstellung eine geschlossene Druckbehältervorrichtung bzw. eine Hochdruckbehandlungsanordnung gemäß einem Ausführungsbeispiel;
    • 2, 3 jeweils in einer geschnittenen Seitenansicht in schematischer Darstellung eine offene Druckbehältervorrichtung (ohne Materialflussmodul) bzw. das Materialflussmodul gemäß einem Ausführungsbeispiel;
    • 5 in einer Draufsicht auf eine Unterseite eine Behandlungsebene eines Materialflussmoduls einer Druckbehältervorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel;
    • 6 in geschnittener Seitenansicht in schematischer Darstellung eine Druckbehältervorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel;
    • 7 bis 15 jeweils in schematischer Darstellung in unterschiedlichen Ansichten weitere Ausführungsbeispiele;
    • 16 in schematischer Darstellung Verfahrensschritte eines Verfahrens zum Hochdruckbehandeln gemäß einer Ausführungsform;
    • 17A, 17B, 17C sowie 18 in geschnittener Seitenansicht und in perspektivischen Detailansichten in schematischer Darstellung jeweils ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung;
    • 19 in geschnittener Seitenansicht in schematischer Darstellung ein Konzept für die Verwendung von translatorischen Stellorganen in einer Druckbehältervorrichtung gemäß Ausführungsbeispielen;
    • 20A, 20B sowie 21A, 21B sowie 22A, 22B in geschnittener Seitenansicht und in Explosionsdarstellung jeweils in schematischer Darstellung weitere Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung mit einem kombinierten Materialflussmodul für sowohl translatorische als auch rotatorische Stellbewegungen;
    • 23 in schematischer Darstellung bzw. in zumindest teilweise geschnittener Seitenansicht eine Übersicht über einzelne Varianten einer ersten, zweiten und dritten Schrittfolge und die dafür vorgesehenen Vorrichtungen jeweils gemäß einem Ausführungsbeispiel;
    • 24A, 24B, 24C, 24D, 24E, 24F, 24G jeweils in geschnittener Seitenansicht einzelne Ausführungsbeispiele für Vorrichtungen eingerichtet für die zweite Schrittfolge;
    • 25 in schematischer Darstellung einzelne Schritte eines Verfahrens gemäß einer Ausführungsform;
    • 26A, 26B, 26C, 26D, 26E, 26F jeweils in geschnittener Seitenansicht einzelne Ausführungsbeispiele für Vorrichtungen eingerichtet für die erste Schrittfolge, jeweils gemäß einem Ausführungsbeispiel; und
    • 27A, 27B, 27C, 27D jeweils in geschnittener Seitenansicht einzelne Ausführungsbeispiele für Vorrichtungen eingerichtet für die dritte Schrittfolge, jeweils gemäß einem Ausführungsbeispiel.
  • Bei Bezugszeichen, die nicht explizit in Bezug auf eine einzelne Figur beschrieben werden, wird auf die anderen Figuren verwiesen.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
  • 1 zeigt eine Druckbehältervorrichtung 10 mit darin integriertem, eingebautem Materialflussmodul 20 (dargestellt in montiertem Zustand) zur Aufnahme und Anordnung von Schüttgut 1 bzw. Granulat, wobei im von einer hochdruckbeständigen Wandung 12 der Druckbehältervorrichtung umgrenzten Hochdruckbehandlungsvolumen Vi (bzw. in der entsprechenden Kavität) eine Schüttung bzw. Charge 2 in Form von mehreren Teilchargen 2.1, 2.2, 2.n gebildet wird, die jeweils auf einer individuellen Behandlungsebene 27 des Moduls angeordnet sind.
  • Beispielhaft sind fünf Behandlungsebenen dargestellt. Die jeweilige Behandlungsebene 27 definiert eine Höhenposition z27 zur Anordnung von Schüttgut 1.
  • Ein hochdruckbeständig abdichtend montierbarer Deckel 11 der Druckbehältervorrichtung 10 wird durch einen Deckel 21 des Materialflussmoduls 20 bereitgestellt, bzw. vice versa. Durch die Montage des Materialflussmoduls kann der Behälter 10 hochdruckdicht verschlossen werden („Integralkonstruktion“). Eine hochdruckbeständige Befestigung kann mittels Befestigungsmitteln 11.5, insbesondere umlaufend vorgesehenen Schraubverbindungen, und einer Zentrierung 11.7 erfolgen. Ein zylindrischer Abschnitt 12.1 der Wandung 12 weist korrespondierende Befestigungsmittel auf.
  • Der Deckel 11, 21 wird hier durch zwei Bezugszeichen gekennzeichnet, um hervorzuheben, dass der Deckel 21 als eine tragende, abstützende Komponente des Materialflussmoduls bereitgestellt werden kann und gleichzeitig den Deckel 11 der Druckbehältervorrichtung 10 bilden kann. Diese Art der Konstruktion soll hier mit dem Begriff „Integralkonstruktion“ beschrieben werden.
  • Am Deckel 11, 21 sind Befestigungsmittel 11.1 für wenigstens eine Einlassarmatur 13 vorgesehen, insbesondere fixierbar mittels Schraubverbindungen. Ferner sind im Deckel 11, 21 mehrere Durchlässe 11.2 für Schüttgut 1 gebildet, insbesondere zwei Durchlässe in symmetrischer Anordnung bezüglich einer Mittenlängsachse M der Druckbehältervorrichtung 10 bzw. des Materialflussmoduls 20.
  • Am Deckel 11, 21 ist optional ferner wenigstens eine Durchführung 11.3 (4) für wenigstens ein Stellorgan (25) vorgesehen, wobei in der Durchführung 11.3 eine hochdruckbeständige Dichtung 11.4 vorgesehen ist. Via die Durchführung 11.3 kann eine Antriebseinheit (22) an das jeweilige Stellorgan gekoppelt werden. Alternativ kann die Antriebseinheit im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi angeordnet sein.
  • Schüttgut 1 wird via eine oder mehrere Einlassleitungen 13.2 mittels Einlassorganen 13.1, insbesondere Ventilen und/oder Schleusen, in das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi eingebracht und für eine Hochdruckbehandlung als Teilchargen 2.1, 2.2, 2.n in einer jeweiligen Behandlungsebene 27 in unterschiedlichen Höhenpositionen angeordnet. Hierzu weist das Materialflussmodul 20 eine im Zusammenhang mit den 3, 5 näher beschriebene Kinematik auf.
  • Das Hochdruckbehandeln umfasst insbesondere Extrahieren und/oder Imprägnieren. Das Hochdruckbehandeln kann unter Wärmeeinwirkung durchgeführt werden. Eine um die Wandung 12 gelegte Heizeinrichtung 14 in der Art eines Heizmantels kann die entsprechend gewünschte Wärmeenergie einspeisen, beispielsweise in Ergänzung zu Wärmeenergie, die über Hochdruckmedium M2 eingetragen wird.
  • Analog zum Materialfluss in Teilchargen in das Hochdruckbehandlungsvolumen kann ein Austrag in Teilchargen erfolgen. Unterhalb eines konischen Abschnitts 12.2 der Wandung 12 ist eine Auslassarmatur 15, insbesondere Behälterbodeneinheit vorgesehen, mit wenigstens einem Auslassorgan 15.1, insbesondere Bodenventil und/oder Schleuse. Die Auslassarmatur 15 kann in den konischen Abschnitt 12.2 integriert sein und/oder hochdruckdicht daran befestigt sein, insbesondere mittels Schraubverbindungen. Das Auslassorgan 15.1 weist ein nach innen öffnendes Schließelement 15.2 auf, insbesondere in der Art eines Kegels, welches mittels eines Stellorgans 15.3 (4) betätigt werden kann. Das Granulat 1 kann via einen Auslassstutzen 15.4 aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen ausgetragen werden.
  • Für die Zu- und Abfuhr von Hochdruckmedium M2 sind Ein-/Ausströmarmaturen 16, 17 vorgesehen, insbesondere in der Art von Stutzen.
  • Die Druckbehältervorrichtung 10 und das Materialflussmodul 20 bilden im montierten Zustand zusammen eine Hochdruckbehandlungsanordnung 30. Die jeweilige Behandlungsebene 27 kann insbesondere durch eine oder mehrere Lochplatten und/oder Geflechte gebildet sein.
  • Das angedeutete Koordinatensystem kennzeichnet eine Breitenrichtung x, eine Quer- bzw. Tiefenrichtung y, und die Vertikale bzw. Schwerkraftrichtung bzw. Höhenrichtung z.
  • In der in 1 gezeigten Anordnung kann der Materialfluss (fließendes Schüttgut) unidirektional in Schwerkraftrichtung erfolgen, also konsequent schwerkraftgetrieben von oben nach unten, ohne Umleitung oder Deviation.
  • Bei dem in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel und bei einigen der folgenden Ausführungsbeispiele kann das Materialflussmodul auch als Tragbodenmodul bezeichnet werden, insbesondere da mittels des Materialflussmoduls einzelne Böden/Ebenen zur Aufnahme und Anordnung des Schüttguts in jeweiligen Teilchargen definiert werden können, insbesondere jeweils in zumindest annähernd horizontaler Ausrichtung.
  • Das Ausführungsbeispiel der 1 bzw. 4 beschreibt eine Druckbehältervorrichtung zur Verwendung für die Hochruckbehandlung (zweite Schrittfolge).
  • 2 zeigt die Druckbehältervorrichtung 10 in einem offenen Zustand, ohne Materialflussmodul 20, ohne Charge. Das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi ist nicht von der Umgebung U abgeschottet. In diesem Zustand kann das Materialflussmodul 20 im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi angeordnet werden, insbesondere durch Montage des Deckels 11, 21 an der Wandung 12. Insbesondere bei sehr voluminösen Behältern kann diese Art der Montage große Vorteile liefern.
  • In den 3, 5 ist das Materialflussmodul 20 im Detail dargestellt. Außen am Deckel 21 ist eine Antriebseinheit 22 vorgesehen, insbesondere mit Pneumatikzylinder, welche an eine Kinematik 23 gekuppelt ist. Die Kinematik 23 umfasst insbesondere fünf Stellorgane 25, insbesondere jeweils ausgebildet als Schub-/Zugstange, und mehrere Stellhebel 25.1, die jeweils beidseitig in Drehgelenken 25.2, 25.3 gelagert sind. Somit ist die Kinematik eingerichtet, jede Behandlungsebene individuell zu aktuieren. Wahlweise kann die Kinematik eingerichtet sein, alle Behandlungsebenen simultan oder miteinander gekoppelt zu aktuieren.
  • In 3, 5 sind ein erster und zweiter Teil 27a, 27b der jeweiligen Behandlungsebene 27 sichtbar, ausgestaltet als gasdurchlässige Platten in schwenkbarer Lagerung. Ein Quersteg 24 liefert je Behandlungsebene 27 jeweils eine Schwenkachse für die Kinematik 23. Die Platten 27a, 27b können insbesondere als halbkreisförmige Lochplatten ausgebildet sein. Der gesamte Aufbau kann symmetrisch bezüglich der Querstege 24 ausgebildet sein. Die Stellorgane 25 sind bevorzugt exakt in der Symmetrieebene (yz) angeordnet.
  • In den 1, 6 sind ein erster Schwenkwinkel α nach oben entgegen der Schwerkraftrichtung und ein zweiter Schwenkwinkel β nach unten in Schwerkraftrichtung dargestellt. Für das Zuführen einer Teilcharge von Schüttgut in das Hochdruckbehandlungsvolumen werden einzelne Behandlungsebenen in eine Ausrichtung nach vertikal oben verschwenkt (Winkel α bis 90°). Die jeweilige Teilcharge kann auf die jeweilige Behandlungsebene fallen. Das Entladen/Austragen von Schüttgut-Teilchargen erfolgt bevorzugt ebenfalls durch individuelles Aktuieren von einzelnen Behandlungsebenen. Beim Aktuieren der unterste Behandlungsebene nach unten rutscht die letzte Teilcharge in den konischen Bereich 12.2. Das Schließelement 15.2 kann nach innen geöffnet werden (oder ist bereits offen), und die Teilcharge kann ausgeschleust werden. Daraufhin kann die nächsthöhere Behandlungsebene nach unten verlagert bzw. verschwenkt werden.
  • Der kontinuierliche Hochdruckbehandlungs-Prozess kann unabhängig von Zeitpunkten zum Verlagern der Teilchargen gefahren werden. Die Taktung des schrittweisen Materialflusses kann je nach erforderlicher bzw. gewünschter Verweilzeit eingestellt werden.
  • Zwecks mechanischer Stabilität und Abstützung können wenigstens ein geometrisch koppelndes Zwischenelement 26 (nur in 5), insbesondere ein Zentrierring, sowie mehrere Halteeinheiten 29, insbesondere Haltestange(n) vorgesehen sein. Das Zwischenelement 26 kann den Materialfluss begünstigen, beispielsweise hinsichtlich einer Anordnung von Granulaten im Wandungsbereich. Wahlweise kann im unteren Bereich des Moduls 20 eine Abstützeinheit 28, insbesondere in Ausgestaltung als (Zentrier-)Ring zwecks radialer Abstützung vorgesehen sein. Eine axiale Abstützung ist nicht notwendigerweise erforderlich, insbesondere da das gesamte Modul 20 hängend im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi angeordnet werden kann, abgestützt am Deckel 11 bzw. am oberen Ende der Wandung 12.
  • 4 zeigt ferner eine Steuerungseinrichtung 31, eine Logikeinheit 33 und mehrere an unterschiedlichen Messpunkten im System 30 angeordnete Sensoreinheiten 35, insbesondere für Temperatur, Druck, Kraft, Weg, Masse und/oder Durchfluss. Das Zuführe, Hochdruckbehandeln und Austragen kann mittels der Steuerungseinrichtung 31 auf zumindest teilweise automatisierte Weise erfolgen, bevorzugt vollständig automatisiert.
  • Die Position einzelner Sensoreinheiten kann frei gewählt werden. Insbesondere können mehrere Drucksensoren vorgesehen sein, welcher derart angeordnet sind, dass ein Druckverlust über die Teilchargen erfassbar ist. Ein sich einstellender Differenzdruck kann beim Imprägnieren und/oder Extrahieren eine Prozessgröße sein, über welche der Prozess auf einfache Weise gesteuert, geregelt und/oder überwacht werden kann. Der Druckverlust hängt freilich auch von der Art der Granulate ab, und ist individuell zu überwachen. Der sich einstellende Differenzdruck kann auch in Bezug auf Ein- und Auslassarmaturen erfasst werden. Optional kann ein Sicherheitssystem in der Art eines Bypass vorgesehen sein, um zu hohe Differenzdrücke zu vermeiden.
  • Bevorzugt sind auch eine Vielzahl von Massesensoren vorgesehen, insbesondere jeweils je Behandlungsebene wenigstens ein Massesensor. Dies erleichtert die Erfassung von Teilchargen und das Regeln der Zuführung und des Austragens von Schüttgut.
  • In 4 sind ferner drei Medienströme angedeutet: der erste Medienstrom M1 kennzeichnet den Schüttgut-Materialfluss, der zweite Medienstrom M2 kennzeichnet Hochdruckmedium bzw. Extraktionsmedium, wahlweise umfassend Imprägnierungsmedium, und der dritte Medienstrom M3 kennzeichnet Lösungsmittel bzw. Extraktionsmedium, welches separat oder zusammen mit dem Hochdruckmedium M2 ausgetragen werden kann.
  • 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine Druckbehältervorrichtung 100 und für ein Materialflussmodul 200, wobei die zuvor beschriebenen Merkmale bei diesem Ausführungsbeispiel teilweise oder vollständig ebenfalls realisiert sein können. Die Antriebseinheit 22 kann wahlweise außen an der Wandung 12 bzw. am Deckel 11 angeordnet sein, und/oder im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi angeordnet sein, insbesondere in Ausgestaltung wenigstens eines Drehantriebs an einer Schwenkachse des Materialflussmoduls. Für das Imprägnieren kann ein Pufferbehälter 37 in Kombination mit einer Dosierung 39 vorgesehen sein.
  • In den folgenden Figuren werden einzelne Aspekte von vorteilhaften Varianten bzw. Ausführungsbeispielen erläutert. Die jeweiligen Varianten bzw. Ausführungsbeispiele sind miteinander kombinierbar, sofern dies nicht explizit negiert wird.
  • 7A, 7B, 7C, 7D zeigen drei Ausführungsbeispiele, bei welchen das Materialflussmodul 300 mehrere Behandlungsebenen definiert, die jeweils durch eine integrale Platte gebildet sind. Die Kinematik zum Verlagern der Platten wird insbesondere durch eine jeweilige Schubstange (7B zeigt eine exzentrische Anordnung der Schubstange (Hebelgestänge), mit nur einer zentrisch angeordneten Einlassarmatur) und/oder durch einen Drehantrieb (7C) gebildet. Die Antriebsvarianten können dabei durch die bereits zuvor beschriebenen Kombinationen bereitgestellt werden. Diese Ausführungsbeispiele liefern Vorteile insbesondere hinsichtlich Robustheit und einfacher Konstruktion. Die Platten schwenken einseitig nach unten. Das Zuführen der jeweiligen (Teil-)Charge kann zentral via den Deckel erfolgen. Das Austragen kann zentral via eine bodenseitige Auslassarmatur erfolgen. Das zentrale bodenseitige Austragen liefert z.B. prozesstechnische Vorteile, insbesondere bei schwerkraftgetriebenem Austragen, insbesondere hinsichtlich komplettem Austrag ohne Rückstände.
  • 8A, 8B, 8C, 8D zeigen drei Ausführungsbeispiele, bei welchen das Materialflussmodul 400 durch eine exzentrische Anordnung der Stellorgane gekennzeichnet ist. Je Behandlungsebene ist eine Platte vorgesehen, die exzentrisch gelagert ist und nach oben und unten schwenkbar ist. Randbereiche einer jeweiligen Behandlungsebene können für Stützkonstruktionen genutzt werden.
  • 9A, 9B, 9C zeigen zwei Ausführungsbeispiele, bei welchen das Materialflussmodul 500, insbesondere in Ausgestaltung gemäß den 7, 8, in einer Druckbehältervorrichtung 10; 100; 110 angeordnet ist, wobei einzelne Behandlungsebenen des Materialflussmoduls lateral aktuierbar sind. In der Wandung der Druckbehältervorrichtung sind Durchführungen für laterale Stellmittel vorgesehen, jeweils spezifisch je Behandlungsebene. Die aktuierbaren lateralen Stellmittel ermöglichen eine Kinematik zumindest umfassend einen Schwenkmechanismus, insbesondere in Ausgestaltung als Schubstangen. Die Stellmittel können direkt an die jeweilige Platte oder indirekt mittels einer kinematischen Kupplung an die jeweilige Behandlungsebene gekoppelt sein. Die 9A, 9B zeigen das Prinzip der lateralen Aktuierung bei zentrischer oder exzentrischer Lagerung von Platten, wobei je Behandlungsebene wahlweise eine oder mehrere einseitig nach unten oder beidseitig nach oben und unten schwenkbare Platten vorgesehen sind. Zusätzlich oder alternativ zum deckelseitigen Einlass für Schüttgut kann auch jeweils lateral auf der Höhe der jeweiligen Behandlungsebene eine Einlassarmatur und/oder Auslassarmatur vorgesehen sein.
  • 10A, 10B zeigen zwei Ausführungsbeispiele, bei welchen das Materialflussmodul 600 ein zentral angeordnetes Hebelgestänge aufweist, mittels welchem die einzelnen Platten durch Translation schwenkbar sind. Je Behandlungsebene können zwei Platten vorgesehen sein, insbesondere in symmetrischer Anordnung. Das Verschwenken erfolgt ohne Stellhebel (10A) oder mittels einer Kinematik umfassend jeweils einen Stellhebel je Plattenhälfte (10B).
  • 11A, 11B zeigen ein Ausführungsbeispiel, bei welchem die Druckbehältervorrichtung 110 feste Böden je Behandlungsebene aufweist, wahlweise in horizontaler Ausrichtung (11A) oder in schräger Ausrichtung (11B). Es sind ausschließlich lateral auf der Höhe der jeweiligen Behandlungsebene angeordnete Einlass- und Auslassarmaturen vorgesehen. Optional ist ein Schüttgut-Austrag in lateraler Richtung vorgesehen. Hochdruck liegt kontinuierlich vor; der Austrag von Schüttgut kann insbesondere durch Druckdifferenz bzw. Nachfördern der nächsten Teilcharge erfolgen. In dieser Druckbehältervorrichtung 110 kann das erfindungsgemäße Verfahren in einem geschlossenen System jeweils für eine Teilcharge durchgeführt werden. Die Behandlungsebenen können unabhängig voneinander individuell beladen werden. Dieses Ausführungsbeispiel liefert z.B. auch Vorteile bei der simultanen Hochdruckbehandlung unterschiedlicher Schüttgüter auf unterschiedlichen Ebenen.
  • 12 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei welchem das Materialflussmodul 700 eine Schwenkkinematik aufweist und in einer Druckbehältervorrichtung 110 mit lateralen Einlassarmaturen angeordnet ist. Das Austragen von Schüttgut kann zentral an der bodenseitigen Auslassarmatur erfolgen. Bei diesem Ausführungsbeispiel kann die Kinematik optimiert werden für das Verschwenken und Austragen nach unten.
  • 13A, 13B zeigen ein Ausführungsbeispiel, bei welchem das Materialflussmodul 800 eine Kinematik mit Drehmechanismus mit zumindest annähernd vertikal ausgerichteter Drehachse aufweist. Je Behandlungsebene werden zwei übereinander gelagerte Platten gegeneinander verdreht. 13B zeigt die jeweilige Behandlungsebene in einem geöffneten Zustand, wobei beispielhaft vier Durchlässe dargestellt sind.
  • 14A, 14B, 14C zeigen ein Ausführungsbeispiel, bei welchem das Materialflussmodul 900 eine Kinematik mit translatorischem Mechanismus mit zumindest annähernd horizontal ausgerichteter Verlagerungsachse aufweist. Je Behandlungsebene werden zwei übereinander gelagerte Platten translatorisch relativ zueinander verlagert. 14C zeigt die jeweilige Behandlungsebene in einem geöffneten Zustand. Die Translations-Kinematik kann dabei beispielsweise mittels lateraler Stellmittel realisiert werden, oder basierend auf einem weiteren der hier beschriebenen Mechanismen. Wahlweise kann auch ein zusätzlicher Drehantrieb vorgesehen sein, welcher an eine zentrale Drehwelle gekuppelt ist und jeweils wenigstens eine der Platten je Behandlungsebene aktuiert.
  • 15A, 15B, 15C, 15D, 15E, 15F zeigen drei Ausführungsbeispiele, bei welchen das Materialflussmodul 990 jeweils eine von innen nach außen öffnende Kinematik mit Klappenkonstruktion aufweist, wobei in der jeweiligen Behandlungsebene wahlweise auch Ablaufschrägen vorgesehen sind und/oder Randbereiche für Stützkonstruktionen vorgesehen sind. Je Behandlungsebene sind wenigstens zwei symmetrisch angeordnete Platten vorgesehen, jeweils nach unten und nach oben schwenkbar. Insbesondre kann die Anordnung rotationssymmetrisch sein, oder achsensymmetrisch bezüglich eines möglichen Mittelstegs. Die jeweilige Platte ist exzentrisch um eine Schwenkachse gelagert, und ein Öffnen erfolgt aus der Mitte heraus (Schwenken nach unten oder auch nach oben). Die Kinematik kann insbesondere auch kuppelnde Gelenke und/oder Zugmittel und/oder wenigstens einen Federmechanismus mit Rückstellbewegung umfassen.
  • 16 zeigt einzelne Verfahrensschritte eines Verfahrens zum Hochdruckbehandeln, wobei speziell auf die Schritte zum Aktuieren von einzelnen Ebenen eines Materialflussmoduls Bezug genommen wird. Ein erster Schritt S1 (insbesondere entsprechend Schritt V1.3 gemäß Verfahrensschaubild aus 25) umfasst ein Zuführen von Schüttgut in das Hochdruckbehandlungsvolumen, wobei zeitgleich ein Aktuieren S1.1 wenigstens einer Behandlungsebene erfolgen kann (insbesondere entsprechend Schritt V2.1). Bevorzugt werden die Behandlungsebenen ausgehend von einer untersten Behandlungsebene aktuiert. Die jeweilige Behandlungsebene wird in eine Aufnahme-/Behandlungsstellung gebracht, insbesondere in die Horizontalebene geschwenkt. Daraufhin erfolgt ein Zuführen S1.2 einer (Teil-)Charge (insbesondere entsprechend Schritt V1.3). Danach kann die darüber liegende Behandlungsebene aktuiert werden.
  • Ein separater Schritt zum Druckaufbau bis zum gewünschten Hochdruckniveau ist erfindungsgemäß nicht erforderlich, denn das Hochdruckniveau kann kontinuierlich anliegen.
  • In einem zweiten Schritt S2 (insbesondere entsprechend Schritt V2.2) erfolgt ein Extrahieren, und/oder in einem dritten Schritt S3 (insbesondere entsprechend Schritt V2.3) erfolgt ein Imprägnieren, welche Reihenfolge variabel ist. Dabei kann jeweils eine Druck- und Temperaturregelung erfolgen, in 4 beispielhaft illustriert durch die Sensoreinheit 35. Eine oder mehrere solcher Sensoreinheiten können auch bei den weiteren Schritten für eine Regelung vorgesehen sein, insbesondere basierend auf Temperatur-, Druck-, Kraft-, Weg-, Masse-, Volumen- und/oder Durchfluss-Messwerten.
  • Ein separater Schritt zum Druckabbau ist erfindungsgemäß nicht erforderlich, denn das Hochdruckniveau kann kontinuierlich anliegen, insbesondere unabhängig von einem Schritt zum Austragen von Material.
  • In einem vierten Schritt S4 (insbesondere entsprechend Schritt V2.4) erfolgt ein Austragen von Schüttgut, wobei ein Aktuieren S4.1 wenigstens einer Behandlungsebene erfolgt (insbesondere entsprechend Schritt V2.1). Bevorzugt werden die Behandlungsebenen ausgehend von einer untersten Behandlungsebene aktuiert. Die jeweilige Behandlungsebene wird in eine Durchlass-Stellung gebracht, insbesondere zumindest annähernd in die Vertikalebene geschwenkt, oder in einem Winkel von z.B. 10-20° dazu. Daraufhin erfolgt ein Austragen S4.2 einer (Teil-)Charge (insbesondere entsprechend Schritt V2.4). Danach kann die darüber liegende Behandlungsebene aktuiert werden. Das Austragen einer jeweiligen Teilcharge kann eine gute Kontrolle/Regelung des Materialflusses ermöglichen.
  • Ein fünfter Schritt zur Vorbereitung einer folgenden Hochdruckbehandlung ist erfindungsgemäß nicht erforderlich, denn das Hochdruckbehandeln kann auf kontinuierliche Weise erfolgen. Insbesondere können sich die zuvor beschriebenen Schritte zeitlich überlappen bzw. sie können simultan ausgeführt werden.
  • Die zuvor beschriebenen Schritte S1 bis S4 können als Bestandteile der drei näher im Zusammenhang mit 25 beschriebenen Verfahrensschrittfolgen V1, V2, V3 ausgestaltet sein.
  • Die vorliegende Erfindung zeichnet sich insbesondere auch durch die Möglichkeit der automatisierten Steuerung und Regelung von bisher eher durch manuelle Tätigkeiten geprägten Prozessen aus. Nicht nur die Arbeitssicherheit wird erhöht, sondern auch eine Automatisierung von Materialfluss bzw. Hochdruckbehandlung ist auf einfache Weise möglich, so dass ein sehr effizienter Prozess realisiert werden kann, für eine Vielzahl von Anwendungen, insbesondere auch weitgehend unabhängig von der Gefahrenklasse extrahierter Lösungsmittel oder vom gewählten Imprägnierungsmedium, insbesondere auch weitgehend unabhängig von der Art des zu behandelnden Granulates.
  • 17A, 17B, 17C zeigen im Detail eine Variante, bei welcher ein rotatorisches Stellorgan 25 (insbesondere Stange) an eine Vielzahl von Behandlungsebenen 27 bzw. Platten gekoppelt ist, wobei jede Behandlungsebene durch ein Paar von Platten 27 definiert wird, von welchen die eine ortsfest und ortsfest angeordnet ist und die andere rotatorisch verlagerbar ist und drehfest mit dem Stellorgan 25 verbunden ist. Eine jeweilige Teilcharge 2.1, 2.2, 2.n kann zwischen den einzelnen Behandlungsebenen verlagert werden, insbesondere schwerkraftgetrieben in Reaktion auf eine relative Verdrehung der beiden Platten einer jeweiligen Behandlungsebene relativ zueinander.
  • Die rotatorische Stellbewegung kann dabei zumindest annähernd eine kontinuierliche Bewegung sein, oder wahlweise kann die rotatorische Stellbewegung auch diskontinuierlich zwischen wenigstens zwei Stellpositionen erfolgen (insbesondere Offen-Stellung und Geschlossen-Stellung).
  • Insbesondere zeigt 17A im Detail die Verwendung und Anordnung von einzelnen Behandlungsebenen im ortsfesten Volumen Vi, wobei wenigstens ein rotatorisches Stellorgan 25 vorgesehen ist.
    Am Beispiel der 17A kann auch der Materialfluss erläutert werden: Schüttgut 1 wird als einzelne Teilcharge 2.1 zugeführt. Im Hochdruckbehandlungsvolumen ergeben mehrere Schüttgut-Teilchargen 2.1, 2.2, 2.n die gesamte Schüttgut-Charge unter Hochdruckbehandlung. Der Schüttgut-Materialfluss setzt sich z.B. durch mehrere ausgetragene Teilchargen fort. Dabei kann wenigstens eine Sensoreinheit 35 vorgesehen sein, insbesondere für Temperatur, Druck, Kraft, Weg, Masse und/oder Durchfluss.
  • In den 17B, 17C ist veranschaulicht, auf welche Weise die jeweilige Behandlungsebene in einem abschottenden Zustand oder in einem durchlassenden Zustand eingestellt werden kann. 17B veranschaulicht einen durchlassenden Zustand, in welchem ein jeweiliges Durchlasssegment 27.1 der oberen, drehfest mit dem Stellorgan verbundenen Platte in einer Drehposition fluchtend zu einem jeweiligen Durchlasssegment 27.1 der unteren ortsfest angeordneten Platte angeordnet ist. Dabei ist zudem ein jeweiliges geneigtes, insbesondere konisches (oder satteldachförmiges) Segment 27.3 der oberen Platte fluchtend zu einem jeweiligen ebenen Segment 27.2 der unteren Platte angeordnet. Die jeweilige paarweise Plattenanordnung 27 lässt durch. Die geneigten Flächen können eine Funktion als Ablaufschrägen für das Schüttgut erfüllen und senken auch ein Risiko hinsichtlich ungewollter lokaler Sch üttg ut -Ablageru ngen.
  • 17C veranschaulicht einen abschottenden Zustand, in welchem in Reaktion auf eine rotatorische Stellbewegung Δγ (Drehwinkeländerung) ein jeweiliges geneigtes, insbesondere konisches (oder satteldachförmiges) Segment 27.3 der oberen Platte fluchtend zu einem jeweiligen Durchlasssegment 27.1 der unteren Platte angeordnet ist. Die jeweilige paarweise Plattenanordnung 27 sperrt.
  • Die einzelnen Platten 27 sind insbesondere jeweils als kreisrunde Scheibe mit den bereits beschriebenen Aussparungen (Durchlassöffnungen) ausgestaltet. Wahlweise können die Ebenen z27 einzeln separat oder simultan zusammen der rotatorischen Stellbewegung aktuiert werden. Die Durchlassöffnungen 27.1 können fluchtend oder versetzt angeordnet sein.
  • Das in 17B gezeigte Platten-Paar 27 kann bei anderen Ausführungsbeispielen auch als ein Paar aus zwei ebenen Platten mit jeweils wenigstens einem Durchlass 27.1 ausgestaltet sein.
  • Die jeweilige Stellbewegung beim in den 17A, 17B, 17C gezeigten Ausführungsbeispiel kann einen Materialfluss einer Mehrzahl von Teilchargen 2.1, 2.n über einen Abschnitt entlang des Materialfluss-Pfades durch das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi sicherstellen. Die rotatorische Stellbewegung kann dabei eine kontinuierliche und/oder eine zumindest zeitweise getaktete Stellbewegung sein. Die (jeweilige) rotatorische Stellbewegung kann dabei einheitlich für das gesamte Hochdruckbehandlungsvolumen für alle Hochdruckbehandlungsebenen vorgegeben werden, und/oder zumindest zeitweise jeweils spezifisch für einzelne vordefinierbare Hochdruckbehandlungsebenen z27 vorgegeben werden.
  • In 18 wird beispielhaft eine relative Ausrichtung von Durchlasssegmenten 27.1 relativ zu benachbarten Durchlasssegmenten 27.1 erläutert.
  • 19 zeigt schematisch eine Variante mit translatorisch aktuierbaren Stellorganen 25. In das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi können wahlweise auch rotatorische Kinematiken integriert werden, insbesondere mittels eines oder mehrerer Materialflussmodule. Auch die Druckbehältervorrichtung selbst kann dabei modular aufgebaut sein.
  • In 20A, 20B ist eine Druckbehältervorrichtung 10 mit einem kombinierten Materialflussmodul gezeigt (bzw. mit einer Kombination von wenigstens zwei Materialflussmodulen), wobei das kombinierte Materialflussmodul aus einem ersten Abschnitt 200 mit einer Schwenkkinematik 23 und aus einem zweiten Abschnitt 800 mit einer rotatorischen Kinematik gebildet ist, wobei die Schwenkkinematik 23 stromauf in Reihe von der rotatorischen Kinematik angeordnet ist. Diese Ausgestaltung kann insbesondere bei starker Volumenzunahme des Schüttguts während der Hochdruckbehandlung vorteilhaft sein, insbesondere wenn eine nachfolgende Extraktion bei weitgehend konstantem Volumen erfolgt. Die Schwenkkinematik mit vergleichsweise kleinen Höhen zwischen den Ebenen ermöglicht eine schonende Behandlung des Schüttguts, und die nachfolgende rotatorische Kinematik begünstigt insbesondere auch eine effiziente Nutzung des verfügbaren Hochdruckbehandlungsvolumens.
  • In 21A, 21B ist eine Druckbehältervorrichtung 10 mit einem kombinierten Materialflussmodul gezeigt, welches aus einem ersten Abschnitt 200 mit einer Schwenkkinematik 23 und aus einem zweiten Abschnitt 800 mit einer rotatorischen Kinematik gebildet ist, wobei die Schwenkkinematik 23 stromauf in Reihe von der rotatorischen Kinematik angeordnet ist. Stromab vom jeweiligen Modul 200, 800 kann eine Einheit zum Leiten des Materialflusses vorgesehen sein, insbesondere mit trichterförmiger Geometrie. Diese Einheiten (bevorzugt starre Einbauten) können den Materialstrom gezielt auf das nachfolgende Modul oder auf den Auslass leiten, insbesondere zwecks spiralförmiger Anströmung des Auslasses.
  • 22A, 22B zeigen eine Druckbehältervorrichtung 10 mit einem kombinierten Materialflussmodul gezeigt, welches aus einem ersten Abschnitt 800 mit einer rotatorischen Kinematik und aus einem zweiten Abschnitt 200 mit einer Schwenkkinematik 23 gebildet ist, wobei die Schwenkkinematik 23 stromab in Reihe von der rotatorischen Kinematik angeordnet ist. In dieser Anordnung kann mittels der die Schwenkkinematik 23 das Ausschleusen/Austragen von Schüttgut erleichtert werden, insbesondere in Hinblick auf die Größe von Teilchargen.
  • 23 zeigt eine Hochdruckbehandlungsanordnung 30 eingerichtet für eine erste Schrittfolge V1 (Druckbeaufschlagung), zweite Schrittfolge V2 (Hochdruckbehandlung) und dritte Schrittfolge V3 (Entspannung). Für die erste Schrittfolge V1 sind einzelne Varianten einer Druckbeaufschlagungseinrichtung 40, 40a, 40b, 40c, 40d, 40e, 40f gezeigt. Als Druckerzeugungsmittel 41 kann insbesondere eine Pumpe oder ein Kolben zum Einsatz kommen. Eine Einlassarmatur 42 kann ein oder mehrere Einlassorgane 42.1 aufweisen, insbesondere ein Ventil und/oder eine (Zellrad-)Schleuse. Eine Zellradschleuse liefert insbesondere auch den Vorteil, dass Gasübertritt erschwert wird.
  • Ferner sind für eine dritte Schrittfolge V3 einzelne Varianten einer Entspannungseinrichtung 50, 50a, 50b, 50c, 50d gezeigt. Dabei können mehrere Entspannungseinheiten 51a, 51b vorgesehen sein, welche über eine zentrale oder mehrere dezentrale Einlassarmaturen 52 mit einer/der zweiten Schrittfolge V2 gekoppelt sind. Ein Kolben oder Kolbenmotor 53 kann über wenigstens eine Entspannungseinheit mit einer Auslassarmatur 55 zum finalen Austragen des Schüttguts verbunden sein.
  • Eine exemplarisch für die Variante 10c angedeutete Steuerungseinrichtung 31 steht in Verbindung mit einer Logikeinheit 33 oder umfasst diese. Die Steuerungseinrichtung 31 kann z.B. auch an Sensoreinheiten und/oder an Stellorgane gekoppelt sein. Die Steuerungseinrichtung kann dabei auch die Logikeinheit umfassen und eingerichtet sein zum Regeln der hier im Einzelnen beschriebenen Verfahrensschritte.
  • Die Anordnung in Spalten für die einzelnen Vorrichtungen 40, 10, 50 der jeweiligen Schrittfolge V1, V2, V3 verdeutlicht, dass die jeweiligen Varianten miteinander kombiniert werden können. Die einzelnen Varianten für die zweite Schrittfolge V2 sind in den 24A bis 24G gezeigt.
  • 24A, 24B, 24C, 24D, 24E, 24F, 24G zeigen im Detail die Verwendung und Anordnung von Materialflussmodulen 10, insbesondere jeweils mit einzelnen Behandlungsebenen z27, im ortsfesten Volumen Vi, wobei wahlweise auch rotatorische oder translatorische Stellorgane 25, 25a, 25b zum Einsatz kommen können.
  • Zwecks besserer Übersicht wird die jeweilige Druckbehältervorrichtung vorab durch eine allgemeine Beschreibung beschrieben. Die jeweilige Druckbehältervorrichtung 10 weist Komponenten aus der folgenden Gruppe auf:
    • zylindrische Innenwandung 12, Einlassarmatur 13, Einlassorgan 13.1, hochdruckbeständige Wandung 12, Heizeinrichtung, insbesondere Heizmantel 14, Auslassarmatur 15, Auslassorgan/Auslassstutzen 15.1, Ein-/Ausströmarmatur 16, Ein-/Ausströmarmatur 17, rotatorisches Stellorgan 25a, translatorisches Stellorgan 25b.
  • 24A zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung 10a mit in einem Neigungswinkel jeweils geneigt in Bezug auf die Horizontale und in Bezug auf die Vertikale angeordneten Ebenen z27, welche jeweils durch eine Platte definiert werden. Das Schüttgut kann gravitationsgetrieben von einer zur nächsten Ebene fließen. Die Ebenen sind gegenüberliegend voneinander mit entgegengesetzter Neigung angeordnet und abwechselnd an gegenüberliegenden Behälterinnenflächen abgestützt.
  • In 24A sind drei unterschiedliche Medienströme dargestellt: erster Medienstrom M1: Schüttgut; zweiter Medienstrom M2: Hochdruckmedium bzw. Extraktionsmedium, wahlweise umfassend Imprägnierungsmedium; dritter Medienstrom M3: Extrakt (insbesondere ausgetragener Lösungsmittelstrom). Der erste Medienstrom M1 kann dabei auch eine Zufuhr von im/auf dem Schüttgut vorhandenem Lösungsmittel umfassen, was jedoch keinem explizit vorgesehenem Stoffstrom bzw. Stoffströmungspfad entspricht, sondern davon abhängig ist, mit welchen Stoffen bzw. Bestandteilen das Schüttgut beladen/belastet ist. Die Medienströme M2, M3 können ein- oder zweiphasig sein.
  • Am Beispiel der 24A kann der Materialfluss erläutert werden: Schüttgut 1 wird als einzelne Teilcharge 2.1 zugeführt. Im Hochdruckbehandlungsvolumen ergeben mehrere Schüttgut-Teilchargen 2.1, 2.2, 2.n die Schüttgut-Charge 2 unter Hochdruckbehandlung. Der Schüttgut-Materialfluss setzt sich z.B. durch mehrere ausgetragene Teilchargen 2.1 fort. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit autonomem, gravitationskraftgetriebenem Materialfluss über die einzelnen Ebenen z27 bzw. von Ebene zu Ebene. Der Materialfluss ist (im Idealfall) kontinuierlich. Die gesamte Schüttung ist (im Idealfall) eine zusammenhängende Schüttung (eine einzelne Charge; keine Teilchargen), welche sich über die Ebenen bis zum Auslass am Boden des Behälters verlagert.
  • 24B zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung 10b mit einer Vielzahl von Behandlungsebenen z27, in/auf welchen jeweils über einen Umfangswinkel von insbesondere ca. 300° eine die Teilcharge von benachbarten Teilchargen abgrenzende drehbare Platte angeordnet ist, mit einem Durchlass über einen Umfangswinkel von insbesondere ca. 60°. Bei Rotation (rotative Stellbewegung) kann der Durchlass positioniert und dadurch ein gravitationsgetriebener Materialfluss (nach unten) freigegeben werden. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit rotatorischen Stellbewegungen zum gravitationskraftgetriebenen teilchargenweisen Verlagern von Teilchargen jeweils um eine Ebene nach unten, jeweils in Reaktion auf die rotatorische Stellbewegung.
  • Die in 24B gezeigte Platte 27 kann bei anderen Ausführungsbeispielen auch als durchgängiges Schott ausgebildet sein, oder wahlweise in geneigter Ausrichtung und/oder wahlweise schwenkbar und/oder translatorisch verlagerbar angeordnet sein. Dabei kann wenigstens eine Sensoreinheit 35 vorgesehen sein, insbesondere für Temperatur, Druck, Kraft, Weg, Masse und/oder Durchfluss. Die jeweilige Sensoreinheit 35 ist insbesondere an wenigstens einer Behandlungsebene z27 angeordnet.
  • 24C zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung 10c, bei welchem der Schüttgut-Materialfluss von unten nach oben entgegen der Schwerkraft erfolgt. Eine Förderschnecke fördert das Schüttgut bei Rotation bis zu einem im Wesentlichen vertikal ausgerichteten Fallrohr, durch welches das Schüttgut gravitationsgetrieben nach unten gefördert und aus dem Behälter ausgetragen werden kann. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer einzelnen insbesondere homogenen rotatorischen Stellbewegung (optional konstante Dreh-Geschwindigkeit) zum Verlagern der Chargen entgegen der Schwerkraft und zum gravitationsgetrieben Austragen aus dem Hochdruckbehälter.
  • 24D zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung 10d mit einer Förderschnecke mit deren Längsachse/Drehachse in horizontaler Ausrichtung. Die Förderschnecke ist in Bezug auf die radiale Richtung im gesamten Hochdruckbehandlungsvolumen Vi vorgesehen und ist geometrisch korrespondierend zur Innenmantelfläche der Wandung 12 ausgebildet. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer einzelnen insbesondere homogenen rotatorischen Stellbewegung (optional konstante Dreh-Geschwindigkeit) zum Verlagern der Chargen in zumindest annähernd horizontaler Richtung. Bei dieser Anordnung des Behälters kann die Charge auch hinsichtlich Druck/Pressung und Expansionsmöglichkeiten optimiert gelagert/verlagert werden. Auch bei teilchargenweisem Zuführen von Material kann sich die Schüttung dank der Förderschnecke als eine einzelne zusammenhängende Charge ausbilden (wie auch bei der Variante gemäß 24C, 24E).
  • 24E zeigt eine Variante (Druckbehältervorrichtung 10e) des Ausführungsbeispiels gemäß 24D, wobei die Längsachse in einem Winkel von ca. 25 bis 35° gegenüber der Horizontalebene geneigt angeordnet ist, und wobei der radiale Durchmesser der Förderschnecke kleiner ist als der Durchmesser des Hochdruckbehandlungsvolumens. Ein zylindrischer Einsatz 18 bildet mit der Innenmantelfläche der Wandung 12 einen Ringspalt, über welchen insbesondere Lösungsmittel abgeführt werden kann. Die zylindrische fluiddurchlässige Innenwandung 18 umgibt das rotatorische Stellorgan 25a und schottet das Schüttgut von einer ringförmigen Kavität ab. In der ringförmigen Kavität zwischen der Innenwandung 18 und der Wandung 12 können Fluide auf vorteilhafte Weise zu- oder abgeführt werden. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer einzelnen insbesondere homogenen rotatorischen Stellbewegung (optional konstante Dreh-Geschwindigkeit) zum Verlagern der Chargen in einer gegenüber der Horizontalebene geneigten Richtung. Bei dieser Anordnung des Behälters bzw. der Achse der Förderschnecke kann die Charge auch hinsichtlich Abführung von Lösungsmittel(n) optimiert gehandhabt werden.
  • 24F zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung 10f mit Platten 27 bzw. Klappen in paarweiser Anordnung. Sowohl die Platten 27 als auch die Klappen sind einseitig sperrend; die Platten 27 sind ortsfest angeordnet, und die Klappen sind mitlaufend, also an das translatorische Stellorgan 25a gekuppelt, insbesondere in einem Drehgelenk daran gelagert. Prinzipiell kann das in 24F gezeigte Ausführungsbeispiel als Konzept einer Hubkolbenpumpe oder Schwengelpumpe beschrieben werden. Gelenke oder Lager für die feststehenden Platten 27 können insbesondere an der Behälterwandung befestigt sein; dort können auch Gegenlager bzw. Anschläge für die mitlaufenden Klappen befestigt sein. Sowohl die Platten 27 als auch die Klappen öffnen in Förderrichtung (nach rechts in 24F). Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit aufeinanderfolgend wiederholt durchgeführten translatorischen Stellbewegungen hin und her zwischen einer translatorischen Null-Position und einer translatorischen End-Position, wobei die translatorische Bewegung in die eine Richtung (in 24F nach rechts) eine Hubbewegung zur Förderung des Materials ist (aktiv eingeleiteter/aktuierter Materialfluss durch unidirektionale translatorische Stellbewegung), und wobei die Schüttung in Teilchargen auf den einzelnen Ebenen bzw. in den einzelnen durch die Platten definierten Kompartimente im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi schrittweise verlagert wird. Die verwendete Kinematik für den einseitig sperrenden Mechanismus kann als translatorische Schwenk-Kinematik beschrieben werden.
  • Die Platten oder Organe 27 können auch allgemein beschrieben werden als eine Einheit aus der folgenden Gruppe: Platte, Schott, Klappe, Organ, jeweils zumindest teilweise abschottend, wahlweise in geneigter Ausrichtung, schwenkbar und/oder verlagerbar, oder mitlaufende Klappe oder Kolben.
  • 24G zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Druckbehältervorrichtung 10g, bei welchem der Materialfluss unabhängig von Klappen oder Ventilen entlang des gesamten Hochdruckbehandlungsvolumens Vi unabhängig von Gravitationskräften erfolgen kann, insbesondere mittels einer horizontal durch das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi geführten Fördereinrichtung, insbesondere Förderband, welche eine Hochdruckbehandlungsebene zur Anordnung des Schüttguts definiert. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer rotatorischen Stellbewegung (Drehantrieb für Förderband), welche mittels der Kinematik der Fördereinrichtung in eine translatorische Materialfluss-Bewegung der gesamten Schüttung überführt wird. Auch bei dieser Variante kann der Materialfluss im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi unabhängig von der Zufuhr oder vom Austragen von Teilchargen geregelt werden.
  • Bei den zuvor beschriebenen Ausführungsbeispielen kann wahlweise eine Temperaturregelung zum Einhalten/Regeln eines konstanten Temperaturniveaus erfolgen. Die in den 24A bis 24G gezeigten Einbauten innerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens können wahlweise fest installiert und verbaut sein oder als wenigstens ein modulartiger Einsatz ausgestaltet sein, insbesondere zur Montage an einem Deckel der Druckbehältervorrichtung.
  • 25 veranschaulicht einzelne Schritte eines Verfahrens gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung, insbesondere in exemplarischer Verfahrensfolge. Eine erste Schrittfolge V1 (Druckbeaufschlagung) umfasst insbesondere drei voneinander abgrenzbare oder individuell regelbare Schritte:
    • V1.1 Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Druckbeaufschlagungsvolumen
    • V1.2 Druckaufbau im Druckbeaufschlagungsvolumen, und Halten des Drucks
    • V1.3 Fördern des Schüttguts ins Hochdruckbehandlungsvolumen
  • Eine zweite Schrittfolge V2 (kontinuierliche Hochdruckbehandlung) umfasst insbesondere die folgenden Schritte:
    • V2.1 Verlagern des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen, insbesondere mittels des Materialflussmoduls;
    • V2.2 Hochdruckbehandeln durch Extrahieren;
    • V2.3 Hochdruckbehandeln durch Imprägnieren;
    • V2.4 Austragen von Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen.
  • Das Verlagern V2.1 kann wahlweise einen der folgenden Schritte umfassen:
    • V2.1a teilchargenweises Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen, insbesondere mittels des Materialflussmoduls;
    • V2.1b kontinuierliches Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen, insbesondere mittels des Materialflussmoduls;
    • V2.1c Anordnen von Teilchargen des Schüttguts jeweils auf einer Ebene, , insbesondere mittels des Materialflussmoduls.
  • Eine dritte Schrittfolge V3 (Entspannung) umfasst insbesondere die folgenden Schritte:
    • V3.1 Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Entspannungsvolumen;
    • V3.2 Druckabbau im Entspannungsvolumen;
    • V3.3 Austragen von Schüttgut aus dem Entspannungsvolumen.
  • 26A, 26B, 26C, 26D, 26E, 26F zeigen einzelne Varianten für Schritte der ersten Schrittfolge V1. 26A zeigt einen Kolben 53 bzw. Kolbenmotor, wahlweise in Ausgestaltung als Druckaufbauorgan und/oder als Förderorgan.
    26B zeigt eine Mehrzahl von Kolben 53, die zusammen an eine zur zweiten Schrittfolge V2 führende Leitung gekoppelt sind.
    26C zeigt eine Förderschnecke mit rotatorischem Stellorgan zum Bereitstellen eines kontinuierlichen Materialflusses zur zweiten Schrittfolge V2.
    26D zeigt eine Mehrzahl von Förderschnecken jeweils mit rotatorischem Stellorgan, die zusammen an eine zur zweiten Schrittfolge V2 führende Leitung gekoppelt sind.
    26E zeigt einen Aufbau mit einer einzelnen Druckbeaufschlagungseinheit 41a.
    26F verdeutlicht eine Variante, mittels welcher Vorteile hinsichtlich vereinfachter Realisierung von Kontinuität des Verfahrens sichergestellt werden können. Dank einfacher oder mehrfacher Redundanz der Druckbeaufschlagungseinheiten 41a, 41 b kann der Druckaufbau parallel bei zeitlichem Versatz erfolgen.
  • Vergleichbar zur ersten Schrittfolge V1 kann dieses Konzept auch für die dritte Schrittfolgen V3 angewandt werden, also für die Anordnung und Verschaltung von Entspannungseinheiten 51a, 51b. Auch die Entspannung kann parallel bei zeitlichem Versatz erfolgen. Zunächst erfolgt ein Austragen des Schüttguts aus dem Hochdruckvolumen in einzelne der Entspannungseinheiten 51, und nach Entspannung werden die Teil-Ströme wieder zu einem einzigen Materialstrom zusammengeführt. Das Zuführen zu den einzelnen Entspannungseinheiten 51 kann jeweils individuell geregelt werden.
  • 27A, 27B, 27C, 27D zeigen einzelne Varianten für die dritte Schrittfolge V3. 27A zeigt eine Variante des Ausführungsbeispiels gemäß 26F. Das Austragen des Schüttguts aus dem Hochdruckvolumen erfolgt simultan in die redundant vorhandenen Entspannungseinheiten 51, 51a, 51b, und nach Entspannung wird jeder Teil-Strom individuell weitergeführt. Die Entspannungseinheiten 51 können nicht nur parallel zueinander angeordnet sein, sondern zumindest teilweise auch in Reihe. Dank Redundanz kann zu jedem Verfahrenszeitpunkt wenigstens eine Entspannungseinheit 51 verfügbar bereitgestellt werden.
  • 27B zeigt ein Ausführungsbeispiel mit einem Kolben/Kolbenmotor 53 und einer daran gekoppelten Entspannungseinheit 51, wobei der Kolbenmotor 53 als Organ zum Regeln eines volumetrisch eingestellten Materialflusses verwendet wird, indem der Kolben mittels Überdruck angetrieben wird. Der Kolbenmotor ist insbesondere eingerichtet zum Einstellen des Materialdurchsatzes. Der Kolbenmotor ermöglicht dabei auch die Rückgewinnung von Energie aus mechanischer Arbeit.
  • 27C, 27D veranschaulichen jeweils ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei welchem die Annahme getroffen werden kann, dass das Schüttgut allein aufgrund eines sich entlang einer vergleichsweise langen (Entspannungs-)Leitung 54 ausbildenden Druckgradienten gefördert werden kann, wobei simultan eine Entspannung über die entsprechende Lauflänge vorgesehen ist. Der über eine vordefinierbare Lauflänge geschaffene Materialflusspfad ist dabei eingerichtet, die Funktion einer Drossel zu erfüllen. Es hat sich gezeigt, dass für den Druckabbau wahlweise eine einzelnen zusammenhängende lange Leitung (Rohr) 54 verwendbar ist, wobei die sich im Rohr über eine vordefinierbare Längeneinheit einstellenden Druckdifferenz als treibende Kraft für den Materialfluss genutzt wird, insbesondere ausschließlich, also unabhängig von irgendwelchen weiteren Fördereinrichtungen. Wahlweise kann entlang des Materialflusspfades wenigstens ein Regelorgan vorgesehen sein.
  • In 27D wird eine Variante mit Temperierung gezeigt, insbesondere um eine bei Entspannung erfolgende Abkühlung durch Zufuhr von Wärmeenergie (Heizen) entlang der Leitung 54 kompensieren zu können. Die Leitung 54 kann abschnittsweise oder komplett in einem Wärmebad bzw. in einer gegenüber der Umgebung abgeschotteten Wärmezufuhreinheit angeordnet sein. Der in den 27C, 27D als kontinuierlicher Entspannungs- und Transportvorgang veranschaulichte Prozess kann synonym auch als eine Vielzahl von minimal kleinen Entspannungsschritten verstanden werden.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Schüttgut bzw. Granulat(-Schüttung)
    2
    Charge
    2.1, 2.2, 2.n
    Teilcharge
    10; 100; 110
    Druckbehältervorrichtung
    10a,10b,10c,10d,10e,10f,10g
    Druckbehältervorrichtung (weitere Varianten)
    11
    Deckel
    11.1
    Befestigungsmittel bzw. -flansch für Einlassarmatur
    11.2
    Durchlass für Schüttgut
    11.3
    Durchführung für Stellorgan
    11.4
    Dichtung am Stellorgan
    11.5
    Befestigungsmittel
    11.7
    Zentrierung
    12
    hochdruckbeständige Wandung
    12.1
    zylindrischer Abschnitt
    12.2
    konischer Abschnitt
    13
    Einlassarmatur, insbesondere zweikanalig
    13.1
    Einlassorgan, insbesondere Ventil und/oder Schleuse
    13.2
    Einlassleitung
    14
    Heizeinrichtung, insbesondere Heizmantel
    15
    Auslassarmatur, insbesondere Behälterbodeneinheit
    15.1
    Auslassorgan, insbesondere Bodenventil und/oder Schleuse
    15.2
    nach innen öffnendes Schließelement, insbesondere Kegel
    15.3
    Stellorgan
    15.4
    Auslassstutzen
    16
    Ein-/Ausströmarmatur, insbesondere Stutzen
    17
    Ein-/Ausströmarmatur, insbesondere Stutzen
    18
    zylindrischer Einsatz, insbesondere fluiddurchlässiges Rohr
    20; 200; 300; 400; 500; 600; 700; 800; 900; 990
    Materialflussmodul
    21
    Deckel
    22
    Antriebseinheit, insbesondere mit Pneumatikzylinder
    23
    Kinematik, insbesondere Schwenkkinematik
    24
    Quersteg
    25
    Stellorgan, insbesondere Schub-/Zugstange
    25a
    rotatorisches Stellorgan
    25b
    translatorisches Stellorgan
    25.1
    Stellhebel
    25.2
    Drehgelenk
    25.3
    weiteres Drehgelenk
    26
    Zwischenelement (geometrisch koppelnd)
    27
    Behandlungsebene, insbesondere mit Lochplatte oder Geflecht
    27a, 27b
    erster und zweiter Teil der Behandlungsebene, insbesondere in schwenkbarer Lagerung
    27.1
    Durchlasssegment
    27.2
    ebenes Segment
    27.3
    geneigtes, insbesondere konisches oder satteldachförmiges Segment
    28
    Abstützeinheit, insbesondere (Zentrier-)Ring
    29
    Halteeinheit, insbesondere Haltestange(n)
    30
    Hochdruckbehandlungsanordnung
    31
    Steuerungseinrichtung
    33
    Logikeinheit
    35
    Sensoreinheit, insbesondere für Temperatur, Druck, Kraft, Weg, Masse und/oder Durchfluss
    37
    Vorlagebehälter, Reservoir
    39
    Dosierung
    40, 40a, 40b, 40c, 40d, 40e, 40f
    Druckbeaufschlagungseinrichtung
    41
    Druckerzeugungsmittel, insbesondere Pumpe oder Kolben
    41a, 41b
    Druckbeaufschlagungseinheit
    42
    Einlassarmatur
    42.1
    Einlassorgan, insbesondere Ventil und/oder Schleuse
    50, 50a, 50b, 50c, 50d
    Entspannungseinrichtung
    51, 51a, 51b
    Entspannungseinheit
    52
    Einlassarmatur
    53
    Kolben oder Kolbenmotor
    54
    Entspannungsleitung
    55
    Auslassarmatur
    M1
    erster Medienstrom: Schüttgut
    M2
    zweiter Medienstrom: Hochdruckmedium bzw. Extraktionsmedium, wahlweise umfassend Imprägnierungsmedium
    M3
    dritter Medienstrom: Lösungsmittel
    M
    Mittenlängsachse
    U
    Umgebung
    Vi
    Hochdruckbehandlungsvolumen bzw. vom Druckbehälter umschlossene Kavität
    S1
    erster Schritt, insbesondere Zuführen von Schüttgut
    S1.1
    Aktuieren wenigstens einer Behandlungsebene
    S1.2
    Zuführen einer Teilcharge
    S2
    dritter Schritt, insbesondere Extrahieren
    S3
    vierter Schritt, insbesondere Imprägnieren
    S4
    sechster Schritt, insbesondere Austragen von Schüttgut
    S4.1
    Aktuieren wenigstens einer Behandlungsebene
    S4.2
    Austragen einer Teilcharge
    V1
    erste Schrittfolge: Druckbeaufschlagung
    V1.1
    Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Druckbeaufschlagungsvolumen
    V1.2
    Druckaufbau im Druckbeaufschlagungsvolumen, und Halten des Drucks
    V1.3
    Fördern des Schüttguts ins Hochdruckbehandlungsvolumen
    V2
    zweite Schrittfolge: kontinuierliche Hochdruckbehandlung umfassend Extraktion und/oder Imprägnierung
    V2.1
    Verlagern des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen
    V2.1a
    teilchargenweises Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen
    V2.1b
    kontinuierliches Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen
    V2.1c
    Anordnen von Teilchargen des Schüttguts jeweils auf einer Ebene
    V2.2
    Hochdruckbehandeln durch Extrahieren
    V2.3
    Hochdruckbehandeln durch Imprägnieren
    V2.4
    Austragen von Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen
    V3
    dritte Schrittfolge: Entspannung
    V3.1
    Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Entspannungsvolumen
    V3.2
    Druckabbau im Entspannungsvolumen
    V3.3
    Austragen von Schüttgut aus dem Entspannungsvolumen
    z27
    Behandlungsebene bzw. Höhenposition der Behandlungsebene
    x
    Breitenrichtung bzw. Schwenkachse
    y
    Quer- bzw. Tiefenrichtung, Schwenkachse
    z
    Vertikale bzw. Schwerkraftrichtung bzw. Höhenrichtung
    α
    erster Schwenkwinkel, insbesondere nach oben entgegen der Schwerkraftrichtung
    β
    zweiter Schwenkwinkel, insbesondere nach unten in Schwerkraftrichtung
    γ
    Drehwinkel einer rotatorischen Stellbewegung
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0222207 A2 [0126]
    • EP 0683804 B1 [0126]

Claims (14)

  1. Verfahren zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut (1) durch Extrahieren und/oder Imprägnieren, welches Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) einer Druckbehältervorrichtung (10) angeordnet wird und auf wenigstens einem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, wobei das Verfahren wenigstens die drei folgenden jeweils individuell regelbaren Schrittfolgen umfasst: Druckbeaufschlagung (V1), Hochdruckbehandlung (V2), Entspannung (V3); dadurch gekennzeichnet, dass das Hochdruckbehandeln im zweiten Schritt (V2) der Hochdruckbehandlungs-Schrittfolge auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) durchgeführt wird, wobei das Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) oder die gesamte Druckbehältervorrichtung (10) während der Hochdruckbehandlung (V2) ortsfest angeordnet ist/bleibt, wobei die Kontinuität der Hochdruckbehandlungs-Schrittfolge (V2) allein mittels des einen Hochdruckbehandlungsvolumens (Vi) sichergestellt wird, und wobei das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen auf einem Materialflussmodul (20) angeordnet wird, welches modular in die Druckbehältervorrichtung (10) in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingesetzt ist, und wobei das Schüttgut (1) mittels des Materialflussmoduls in der Druckbehältervorrichtung verlagert wird.
  2. Verfahren nach dem vorhergehenden Verfahrensanspruch, wobei das Schüttgut (1) zur Hochdruckbehandlung ortsfest in Teilchargen (2.1) im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) auf mehreren Hochdruckbehandlungsebenen (27) auf dem Materialflussmodul (20) angeordnet wird, insbesondere jeweils für ein vordefiniertes Zeitintervall, oder wobei das Schüttgut zur Hochdruckbehandlung kontinuierlich im Hochdruckbehandlungsvolumen mittels des Materialflussmoduls (20) verlagert wird, insbesondere durch eine translatorische oder rotatorische Stellbewegung.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Verlagern des Schüttguts in Teilchargen jeweils zwischen vordefinierten Hochdruckbehandlungsebenen (27) des Materialflussmoduls (20) umfasst, insbesondere zwischen Hochdruckbehandlungsebenen (27) jeweils definiert durch wenigstens eine horizontale oder gegenüber der Horizontalen geneigt angeordnete gasdurchlässige Platte oder gasdurchlässiges Schott.
  4. Steuerungseinrichtung (31) eingerichtet zum Ausführen eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei die Steuerungseinrichtung mit wenigstens einer Sensoreinheit (35) eingerichtet zum Erfassen eines Durchflusses von Schüttgut (1) oder einer Masse oder einer Massendifferenz oder eines Volumens oder einer Volumendifferenz gekoppelt ist, wobei die Steuerungseinrichtung wahlweise auch wenigstens eine Sensoreinheit eingerichtet zum Erfassen eines Weges und/oder einer Kraft und/oder eines Drucks umfasst.
  5. Verwendung eines Materialflussmoduls (20; 200; 300; 400; 500; 600; 700; 800; 900; 990) zur Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) durch Extraktion und/oder Imprägnierung in einem geschlossenen, von der Umgebung (U) druckdicht abgeschotteten System zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung, insbesondere zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung gemäß einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei das Materialflussmodul im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) einer Druckbehältervorrichtung (10; 100) angeordnet wird.
  6. Druckbehältervorrichtung (10; 100; 110) eingerichtet zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) durch Extraktion und/oder Imprägnierung, mit einem Deckel (11) und einer hochdruckbeständigen Wandung (12), welche Wandung ein Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) umschließt, sowie mit einer an das Hochdruckbehandlungsvolumen gekoppelten Einlassarmatur (13) und einer Auslassarmatur (15) jeweils für das Schüttgut; dadurch gekennzeichnet, dass die Druckbehältervorrichtung ein Materialflussmodul (20; 200; 300; 400; 500; 600; 700; 800; 900; 990) aufweist, welches derart im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) anordenbar ist und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung mit Schüttgut beladbar sind und nach auf dem Hochdruckniveau erfolgter Hochdruckbehandlung bei geschlossener Druckbehältervorrichtung entladbar ist, dass die Hochdruckbehandlung in einem geschlossenen, von der Umgebung (U) abgeschotteten System auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau ausführbar ist.
  7. Druckbehältervorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei das Materialflussmodul (20; 200) in den Deckel (11) integriert ist oder zumindest mittels des Deckels (11) im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) gehalten, angeordnet und/oder abgestützt ist.
  8. Hochdruckbehandlungsanordnung (30) eingerichtet zur Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) durch Extraktion und/oder Imprägnierung auf einem Hochdruckniveau, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, umfassend: eine Druckbeaufschlagungseinrichtung (40) mit Druckerzeugungsmitteln, insbesondere wenigstens einer Pumpe, für eine Druckbeaufschlagung (V1) als erste Schrittfolge; eine in druckdichter Verbindung an die Druckbeaufschlagungseinrichtung gekoppelte Druckbehältervorrichtung (10) mit einer ein Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) umschließenden hochdruckbeständigen Wandung (12), für die Hochdruckbehandlung (V2) als zweite Schrittfolge; eine an die Druckbehältervorrichtung gekoppelte Entspannungseinrichtung (50) für eine Entspannung (V3) als dritte Schrittfolge; dadurch gekennzeichnet, dass die Druckbehältervorrichtung (10) ortsfest angeordnet ist und für eine kontinuierliche Hochdruckbehandlung allein mittels des einen ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumens (Vi) auf dem Hochdruckniveau eingerichtet ist, wobei die Druckbehältervorrichtung ein Materialflussmodul (20) eingerichtet zum Vorgeben des Schüttgut-Materialflusses in der Druckbehältervorrichtung umfasst, welches modular in die Druckbehältervorrichtung in das Hochdruckbehandlungsvolumen einsetzbar ist, insbesondere mit einer/der Druckbehältervorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche.
  9. Hochdruckbehandlungsanordnung nach dem vorhergehenden Vorrichtungsanspruch, wobei die Hochdruckbehandlungsanordnung (30) eingerichtet ist zum Zuführen einzelner Teilchargen (2.1) zum Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung und zum Verlagern der Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) während der Hochdruckbehandlung; und/oder wobei die Hochdruckbehandlungsanordnung eingerichtet ist zum Austragen einzelner Teilchargen aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung.
  10. Hochdruckbehandlungsanordnung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, wobei die Druckbehältervorrichtung (10) wenigstens ein Stellorgan (25) eingerichtet zum Aktuieren wenigstens einer Hochdruckbehandlungsebene (27) der Druckbehältervorrichtung aufweist, insbesondere ein rotatorisch verlagerbares Stellorgan (25a) oder ein translatorisch verlagerbares Stellorgan (25b).
  11. Hochdruckbehandlungsanordnung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, wobei das Materialflussmodul (20) wenigstens eine aktuierbare Hochdruckbehandlungsebene (27) aufweist, welche derart im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) anordenbar ist und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung (10) teilchargenweise mit einer jeweiligen Schüttgut-Teilcharge (2.1) beladbar ist und nach auf dem Hochdruckniveau erfolgter Hochdruckbehandlung bei geschlossener Druckbehältervorrichtung teilchargenweise entladbar ist, dass die Hochdruckbehandlung in einem geschlossenen, von der Umgebung (U) abgeschotteten System auf kontinuierliche Weise in dem Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) ausführbar ist.
  12. Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) durch Extraktion und/oder Imprägnierung in einem geschlossenen, von der Umgebung (U) druckdicht abgeschotteten System, insbesondere von Schüttgut in Ausgestaltung als Aerogele, wobei die Hochdruckbehandlung (V2) als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung (V1) und einer Entspannung (V3) durchgeführt und individuell geregelt wird, wobei das Schüttgut (1) in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) in der Druckbehältervorrichtung kontinuierlich verlagert wird oder in Teilchargen (2.1) verlagert wird, wobei das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen auf einem Materialflussmodul (20) angeordnet und damit verlagert wird, welches modular in die Druckbehältervorrichtung in das Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) eingesetzt ist, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung bei einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung in einer Hochdruckbehandlungsanordnung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar.
  13. Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) in Ausgestaltung als von Polymere, durch Extraktion und wahlweise auch durch Imprägnierung, zur überkritischen Trocknung zum Bereitstellen der Polymere als Super-Isolatoren, wobei die Hochdruckbehandlung (V2) als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung (V1) und einer Entspannung (V3) durchgeführt wird, wobei das Schüttgut in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau behandelt wird, wobei das Schüttgut (1) im Hochdruckbehandlungsvolumen auf einem Materialflussmodul (20) angeordnet und damit verlagert wird, welches modular in die Druckbehältervorrichtung (10) in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingesetzt ist, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung bei einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung in einer Hochdruckbehandlungsanordnung (30) nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar.
  14. Verwendung eines Materialflussmoduls (20) zum Verlagern von Schüttgut (1) zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung des Schüttguts durch Extraktion und/oder Imprägnierung, wobei das Materialflussmodul (20) in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) in einer Druckbehältervorrichtung (10) angeordnet wird, wobei das Schüttgut durch wenigstens eine translatorische oder rotatorische Stellbewegung mittels des Materialflussmoduls verlagert wird, insbesondere Verwendung des Materialflussmoduls bei einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, insbesondere Verwendung des Materialflussmoduls in einer Hochdruckbehandlungsanordnung (30) nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar, insbesondere bei kontinuierlichem Schüttgut-Materialfluss auf wenigstens einem Hochdruckbehandlungsniveau.
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