-
Technisches Gebiet
-
Die Erfindung gehört zu dem technischen Gebiet der Analyse einer quantitativen statistischen Verteilung der Merkmale von charakteristischen Bildern von Mikrostrukturen und ausgeschiedenen Phasen in Metallmaterialien und bezieht sich auf ein quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld.
-
Stand der Technik
-
Phasen, die in einer Matrix mit einem diskontinuierlichen Zustand verteilt sind und darin keine anderen Phasen im Material enthalten können, werden zusammen ausgeschiedene Phasen genannt. Die ausgeschiedene Phase ist eine neue Phase, die im Korninneren und an der Korngrenze ausgeschieden ist und eine Kristallstruktur oder Gitterkonstante besitzt, die von einer Matrixstruktur verschieden ist, wobei es zwischen der ausgeschiedenen Phase und der Matrixstruktur eine deutliche Grenzfläche gibt. Somit spielt die ausgeschiedene Phase in Stahl eine wichtige Rolle und hat sie einen großen Einfluss auf die Festigkeit, auf die Zähigkeit, auf die Plastizität, auf die Tiefzieheigenschaft, auf die Ermüdung, auf den Abrieb, auf den Bruch, auf die Korrosion und auf wichtige mechanische und chemische Eigenschaften von Stahl. Zum Beispiel sind zwei Grundbestandteilphasen der nickelbasierten Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp die γ-Phase und die y'-Phase, wobei die y'-Phase die wichtigste ausgeschiedene Phase davon ist, wobei die y'-Phasen in der polykristallinen nickelbasierten Superlegierung im Korninneren und an der Korngrenze in Form nahezu sphärischer Partikel vorhanden sind und wobei der Volumenanteil, die Verteilung, die Größe und die Morphologie der y'-Phase-Partikel Hauptfaktoren sind, die mechanische Eigenschaften, insbesondere Hochtemperatureigenschaften, von Legierungen beeinflussen. Insbesondere können in einem bestimmten ultra-überkritischen wärmebeständigen Stahl für die ausgeschiedenen Phasen, d. h. Laves-Phasen der in dem Alterungsprozess erzeugten intermetallischen Verbindung, die Anzahl, die Größe und die Verteilung der Partikel davon einen starken Einfluss auf die Hochtemperaturfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit des wärmebeständigen Stahls haben. Somit hat die statistische Analyse der quantitativen Verteilung einiger Ausscheidungspartikel in dem Metallmaterial für die Untersuchung des Metallmaterials eine große Bedeutung.
-
Gegenwärtig werden die Morphologie und die Partikelgröße von Ausscheidungspartikeln hauptsächlich durch metallografische und elektronenmikroskopische Verfahren und durch Analysieren des charakteristischen Bilds davon beobachtet, wobei die Partikelgröße davon erhalten wird und der Volumenanteil berechnet wird. Allerdings werden die obigen Verfahren alle verwendet, um eine Partikelstatistik in einem einzelnen Sichtfeld auszuführen, währenddessen die Morphologieverarbeitung und die Partikeltrennung unter Verwendung eines manuellen Verfahrens ausgeführt werden und daraufhin die Partikelzählung und -statistik unter Verwendung von Bildsoftware ausgeführt werden, so dass nicht nur die statistische Effizienz niedrig ist, sondern es auch schwierig ist, die Genauigkeit sicherzustellen, und die Anforderungen der quantitativen Charakterisierung einer statistischen Verteilung ausgeschiedener Phasen im Metall in einer größeren Reichweite nicht erfüllt werden können, da die Inhomogenität des Materials entscheidet, dass einer solchen Messbetriebsart die statistische Repräsentativität fehlt.
-
Gegenwärtig gibt es drei Probleme, die die schnelle quantitative Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in metallurgischen charakteristischen Bildern behindern: Erstens fallen die ausgeschiedenen Phasen ab oder werden sie nicht klar von der Matrixstruktur unterschieden, falls an ausgeschiedenen Phasen und einer Matrixstruktur ein allgemeines Polieren und eine chemische Korrosion ausgeführt werden; ähnlich ist es schwierig, Ausscheidungspartikel quantitativ zu behalten, wenn keine geeignete elektrolytische Korrosionsbedingung ausgewählt wird, so dass quantitative metallurgische statistische Software keine genaue Statistik ausführen kann. Zweitens sind die beobachteten Sichtfelder beschränkt, werden Mikrostrukturbilder durch mehrere einzelne Sichtfelder erhoben und sind die beobachtete Reichweite und die gezählten Partikel beschränkt, wobei es unmöglich ist, den Verteilungszustand ausgeschiedener Phasen des Materials in einem großen Bereich darzustellen. Drittens fehlen Algorithmen für die Verarbeitung metallurgischer Bilddaten und wird die Segmentierung von Mikrostrukturen nur durch Binarisierung verwirklicht, was eine Fehlbeurteilung vieler anhaftender Partikel veranlasst.
-
Darstellung der Erfindung
-
Die auf die obigen technische Probleme gerichtete Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Charakterisierungsverfahrens einer quantitativen statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, um durch das manuelle Auswählen von Sichtfeldern verursachte subjektive Fehler zu beseitigen und um die statistische Auslassung von Ausscheidungspartikeln zu vermeiden, um das durch das manuelle Modifizieren von Bildern verursachte Problem niedriger Effizienz zu lösen und um ein repräsentativeres, umfassenderes, genaueres und hocheffizienteres Detektionsmittel für die quantitative Charakterisierung einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich zu schaffen, während das Merkmal der Inhomogenität des Materials berücksichtigt wird.
-
Zur Lösung der obigen Aufgabe schafft die vorliegende Erfindung die folgende technische Lösung:
-
Die vorliegende Erfindung schafft ein quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
- (1) Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe:
- Zunächst Ausführen eines elektrolytischen Polierens an der Metallmaterialprobe, nachdem das mechanische Polieren ausgeführt worden ist, so dass die Oberfläche der Metallmaterialprobe hell, sauber und glatt ist; und
- daraufhin Ausführen einer elektrolytischen Korrosion an der Metallmaterialprobe, nachdem das elektrolytische Polieren ausgeführt worden ist, so dass Ausscheidungspartikel von der Oberfläche der Metallmaterialprobe hervorstechen;
- (2) Automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen:
- Positionieren und Markieren eines charakteristischen Gebiets der Oberfläche der Metallmaterialprobe, nachdem die elektrolytische Korrosion ausgeführt worden ist, Ausführen einer automatischen Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld an dem markierten Gebiet unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops, um mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld zu erhalten, die Ausscheidungspartikel enthalten, die mit einer Bildsynthese kombiniert werden; und währenddessen Aufzeichnen dreidimensionaler Koordinaten der Ausscheidungspartikel an verschiedenen Fokussierungspositionen, um mehrere 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der Ausscheidungspartikel zu erhalten;
- (3) Automatisches Heften und Fusion der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld:
- für die mehreren klaren charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld, die Ausscheidungspartikel enthalten, die in dem Schritt (2) erhalten werden, Erfassen der Transinformation zum Suchen der charakteristischen Bilder metallografischer Strukturen durch die Entropien und durch die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischer Bilder metallurgischer Strukturen unterschiedlicher Sichtfelder unter Verwendung eines auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus und Bestimmen der Position und der Größe angrenzender Überlappungsgebiete in der Weise, dass die automatische Identifizierung und Heftung der Überlappungsgebiete der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld verwirklicht wird; und Ausführen einer mathematischen Verarbeitung an Randgraustufen der gehefteten charakteristischen Bilder metallurgischer Strukturen bei vollem Sichtfeld in der Weise, dass die Graustufen homogenisiert und fusioniert werden und schließlich ein charakteristisches Bild der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird;
- (4) Automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln:
- Ausführen einer Rauschunterdrückung, Segmentierung, Binarisierung, Lochfüllung, Fragmententfernung und anderer Vorverarbeitung an dem charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, das in dem Schritt (3) erhalten wurde, um ein vorverarbeitetes Bild zu erhalten; Ausführen einer Transformation des euklidischen Abstands an dem vorverarbeiteten Bild; und Ausführen einer Segmentierung an dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, mit einem Wasserscheidealgorithmus, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld zu erhalten; und
- (5) Quantitative Charakterisierung der Verteilung von Trennungspartikeln bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich:
- Ausführen einer Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln an 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der Ausscheidungspartikel, die in dem Schritt (2) erhalten werden, und an dem segmentierten charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld, das in dem Schritt (4) erhalten wird, um die Position, die Morphologie, die Fläche und den äquivalenten Kreisdurchmesser jedes Ausscheidungspartikels in dem vollen Sichtfeld in einem großen Bereich und quantitative Daten der statistischen Verteilung der Partikelzahlverteilung und der Flächenanteilverteilung innerhalb verschiedener Partikelgrößenbereiche zu erhalten.
-
In dem Schritt (1) wird die Metallmaterialprobe, an der das mechanische Polieren ausgeführt wird, als eine Anode genommen und wird ein Blech aus rostfreiem Stahl als eine Katode genommen;
die Elektrolytlösung in dem Prozess des elektrolytischen Polierens ist eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Methanol, wobei das Volumenverhältnis von anorganischer Säure zu Methanol 1:3 bis 1:4 beträgt, die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s beträgt; und
die Elektrolytlösung in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion ist eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Chromtrioxid, wobei die Spannung 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolysetemperatur 0 °C - 25 °C beträgt, wobei die gemischte Lösung von anorganischer Säure und Chromtrioxid durch Zugeben von 10 g - 20 g Chromtrioxid zu 150 ml - 200 ml anorganischer Säurelösung zubereitet wird.
-
Die anorganische Säure in dem Prozess des elektrolytischen Polierens ist Schwefelsäure; die anorganische Säure in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion ist eine gemischte Lösung von Schwefelsäure und Phosphorsäure und das Volumenverhältnis von Schwefelsäure zu Phosphorsäure ist 1:15 bis 1:20.
-
In dem Schritt (1) wird die Oberfläche der Metallmaterialprobe, an der eine elektrolytische Korrosion ausgeführt wird, der Reihe nach in wässrige Zitronensäurelösung und entionisiertes Wasser getaucht und darin gespült und wird schließlich die Oberfläche der Metallmaterialprobe durch reinen Ethylalkohol gespült und natürlich getrocknet, um die Ausscheidungspartikel der Oberfläche der Metallmaterialprobe vor Verlust zu sichern.
-
In dem Schritt (2) werden charakteristische Bilder von Mikrostrukturen aller Sichtfelder unter Verwendung einer Erweiterung der Tiefenschärfe wie folgt verarbeitet: Überlappen mehrerer charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen an verschiedenen Fokussierungspositionen desselben Sichtfelds in dem markierten Gebiet, um schließlich ein klares charakteristisches Bild der Mikrostruktur, das Ausscheidungspartikel enthält, zu erzeugen.
-
In dem Schritt (3) ist der Prozess des auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus wie folgt:
-
Der Ausdruck der Entropie ist wie folgt:
wobei P
j die Wahrscheinlichkeitsverteilung der j-ten Variable repräsentiert; die Verbundentropie die Korrelation zwischen den Zufallsvariablen
X und
Y widerspiegelt und der Ausdruck dafür wie folgt ist:
wobei P
XY(x, y) die Verbundentropieverteilung von
x und
y repräsentiert; wobei die Transinformation davon für zwei beliebige charakteristische Bilder A und B von Mikrostrukturen mit unterschiedlichen Sichtfeldern wie folgt ausgedrückt ist:
wobei H(A) die Entropie von A repräsentiert, H(B) die Entropie von B repräsentiert und H(A, B) die Verbundentropie von A und B repräsentiert.
-
In dem Schritt (
4) ist die Formel der Transformation des euklidischen Abstands wie folgt:
wobei p und q zwei Punkte in dem Bild repräsentieren, (x1, y1) und (x2, y2) die Koordinaten von p bzw. q repräsentieren und disf(p, q) den euklidischen Abstand zwischen zwei Punkten, d. h. die Streckenlänge zwischen zwei Punkten, repräsentiert.
-
Das Verfahren wird zum Analysieren von Ausscheidungen in einer nickelbasierten Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp verwendet.
-
Im Vergleich zum Stand der Technik besitzt die vorliegende Erfindung die folgenden vorteilhaften Wirkungen:
-
1. Für die vorhandene metallografische Analyse kann die Mikrostruktur allgemein unter Verwendung eines chemischen Korrosionsverfahrens beobachtet werden, das veranlasst, dass einige Ausscheidungspartikel abfallen und eine ausgeschiedene Phase nicht deutlich von einer Matrixstruktur unterschieden wird. In hochlegierten Stählen kann gelegentlich die elektrolytische Korrosion verwendet werden, wobei sie aber nicht in der Lage ist, die quantitative Retention der Ausscheidungspartikel sicherzustellen, falls die Elektrolysebedingungen nicht geeignet ausgewählt werden, obgleich die Morphologie einiger Ausscheidungspartikel zu sehen sein kann.
-
In der vorliegenden Erfindung wird die ausgeschiedene Phase unter Verwendung von spezifischen elektrolytischen Polier- und elektrolytischen Korrosionsverfahren durch eine Grenzfläche von der Matrixstruktur getrennt, so dass Ausscheidungspartikel von der Materialoberfläche hervorstechen und Mikrostrukturbilder, die Ausscheidungspartikel enthalten, mittels der Erweiterung der Tiefenschärfe vollständig und klar gesammelt werden.
-
2. Das vorhandene metallografische Bildverfahren wird hauptsächlich verwendet, um eine Bildanalyse an einem einzelnen Sichtfeld auszuführen, wobei die beobachteten Sichtfeldbereiche und Strukturen begrenzt sind. Obgleich das Rasterelektronenmikroskop die Morphologie und Verteilung einiger kleiner niedergeschlagener Phasen beobachten kann, sind die beobachteten Sichtfelder ähnlich beschränkt, so dass es unmöglich ist, die automatische Erhebung mehrerer Sichtfelder zu verwirklichen.
-
Mittels der vorliegenden Erfindung können durch automatische Erhebung, Fusion und Heftung von Bildern bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich charakteristische Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld und ausgeschiedenen Phasen in einem größeren charakteristischen Gebiet erhalten werde.
-
3. Die vorhandene quantitative metallurgische Analysesoftware kann eine Statistik an den Partikeln in einzelnen Mikrostrukturbildern ausführen. Da Partikel nur durch Binarisierung unterschieden werden, kann allerdings für einige anhaftende Partikel und unvollständige Partikel, die sich am Bildrand befinden, eine falsche Detektion oder fehlende Detektion auftreten, was somit eine schlechte Zuverlässigkeit statistischer Daten verursacht. Falls das gegenwärtige metallografische Bildanalyseverfahren zum Trennen von Partikeln verwendet wird, muss das Verfahren zum manuellen Modifizieren von Bildern verwendet werden, so dass die Analyseeffizienz niedrig ist und die Subjektivität hoch ist.
-
Dadurch, dass in der vorliegenden Erfindung an den Daten der metallografischen charakteristischen Bilder eine mathematische Verarbeitung ausgeführt wird, wird eine Analyse anhaftender Partikel verwirklicht. Da die statistische Analyse von Partikeln an Heftungsbildern bei vollem Sichtfeld ausgeführt wird, wird währenddessen die Erscheinung der unvollständigen Statistik mehrerer Partikel an dem Rand während der Beobachtung von einzelnen Sichtfeldern im Wesentlichen beseitigt. Somit besitzt die vorliegende Erfindung die Vorteile eines großen statistischen Sichtfelds und einer hohen Effizienz, wobei die statistischen Daten genauer und zuverlässiger sind.
-
Figurenliste
-
- 1 ist ein schematisches Strukturdiagramm einer elektrolytischen Prüfvorrichtung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
- 2 ist eine schematische Darstellung eines Wasserscheidealgorithmus der vorliegenden Erfindung;
- 3 zeigt ein charakteristisches Bild einer Mikrostruktur nach Erweiterung der Tiefenschärfe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
- 4 ist ein 3D-Morphologieverteilungsdiagramm von y'-Phase-Partikeln von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
- 5 zeigt ein Bild nach der Rauschunterdrückung, Segmentierung, Binarisierung, Lochfüllung, Fragmententfernung und nach der Vorverarbeitung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
- 6 zeigt ein Bild, das nach einer Transformation des euklidischen Abstands von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung erhalten wird;
- 7 zeigt eine Wasserscheidelinie, die nach der automatischen Segmentierung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung gebildet wird;
- 8 ist eine Wirkungsdiagramm der automatischen Segmentierung von Partikeln in einem lokalen Gebiet einer ersten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
- 9 ist ein Wirkungsdiagramm der automatischen Segmentierung von Partikeln in einem lokalen Gebiet einer zweiten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung; und
- 10 ist ein Diagramm der statistischen Verteilung von Partikeln einer ersten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung; und
- 11 ist ein Diagramm der statistischen Verteilung von Partikeln einer zweiten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.
-
In den Zeichnungen sind die Bezugszeichen:
- 1.
- Metallmaterialprobe
- 2.
- Katode aus rostfreiem Stahl
- 3.
- Becherglas
- 4.
- Elektrolytlösung
- 5.
- Gummikapsel
- 6.
- lokales Minimum
- 7.
- Becken
- 8.
- Wasserscheide
- 9.
- Damm
-
Detaillierte Beschreibung
-
Die vorliegende Erfindung schafft ein quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, wobei das Verfahren umfasst: elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe, automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen, automatisches Heften und Fusion der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld, automatische Identifizierung und Segmentierung der Ausscheidungspartikel und Charakterisierung der quantitativen Verteilung der Ausscheidungspartikel bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich. Die spezifischen Schritte sind wie folgt:
-
Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe:
-
An der Metallmaterialprobe wird unter Verwendung einer in 1 gezeigten elektrolytischen Prüfvorrichtung eine elektrolytische Korrosion ausgeführt, wobei die elektrolytische Prüfvorrichtung ein Becherglas 3, das eine Elektrolytlösung 4 enthält, eine Gummikapsel 5 (wobei das Gummiobjekt eine Rolle einer Membran spielt), die das Becherglas 3 in eine Anodenkammer und in eine Katodenkammer teilt, und eine Leistungsquelle, die die Spannung steuern kann und die mit einer Katode 2 aus rostfreiem Stahl, die sich in der Katodenkammer befindet, bzw. mit einer Metallmaterialprobe 1, die sich in der Katodenkammer befindet, verbunden ist, umfasst;
die Metallmaterialprobe nach dem mechanischen Polieren wird als eine Anode und ein Blech aus rostfreiem Stahl als eine Katode ausgeführt, das elektrolytische Polieren an der Metallmaterialprobe wird bei Raumtemperatur und bei einer bestimmten Spannung ausgeführt, indem eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Methanol als die Elektrolytlösung gemäß dem Typ des Metallmaterials genommen wird, wobei die Dauer des elektrolytischen Polierens gesteuert wird und wobei der Einfluss von Oberflächenkratzern und anderen anhaftenden Partikeln beseitigt wird, so dass die Oberfläche der Metallmaterialpartikel hell und sauber und glatt ist;
daraufhin wird in der gemischten Lösung von anorganischer Säure und Chromoxid eine elektrolytische Korrosion ausgeführt, auf der Oberfläche der Metallmaterialprobe wird durch eine geeignete Spannung, Elektrolyttemperatur und Elektrolysedauer unter Verwendung der Zersetzungspotentialdifferenz zwischen der Matrix und der ausgeschiedenen Phase eine wahlweise Korrosion hervorgerufen, und vorzugsweise wird die Matrix in der Weise elektrolysiert, dass die Ausausscheidungspartikel auf der Materialoberfläche erscheinen; währenddessen wird die elektrolytische Oberfläche der Metallmaterialprobe der Reihe der Reihe nach in eine wässrige Zitronensäurelösung oder in eine andere Lösung und in entionisiertes Wasser getaucht und darin gespült und schließlich wird die Oberfläche der Metallmaterialprobe durch reinen Ethylalkohol gespült und natürlich getrocknet, um die Ausscheidungspartikel der Oberfläche der Metallmaterialprobe vor Verlust zu sichern,
wobei in dem Prozess des elektrolytischen Polierens die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s beträgt; und wobei die Spannung in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolyttemperatur 0 °C - 25 °C beträgt.
-
Automatische Erhebung charakteristischer Bilder metallurgischer Strukturen:
-
Ein charakteristisches Gebiet der Oberfläche der Metallmaterialprobe nach der elektrolytischen Korrosion wird markiert, an dem markierten Gebiet wird unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops eine automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld ausgeführt, um automatisch mehr als 104 Stück charakteristischer Bilder in Übereinstimmung mit der Größe des markierten Gebiets zu erheben. Da die Ausscheidungspartikel von der Oberfläche der Matrix hervorstechen und der Durchmesser jedes Ausscheidungspartikels 1 - 10 Mikrometer beträgt, können die Höhen der ausgeschiedenen Phase und der Matrix auf der Oberfläche des Metallmaterials unterschiedlich sein. Somit sind die Schärfentiefen während der Fokussierung inkonsistent und muss eine Erweiterung der Tiefenschärfe ausgeführt werden. Mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen an verschiedenen Fokussierungspositionen desselben Sichtfelds in den markierten Gebieten werden überlappt, um mehrere klare charakteristische Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld zu erhalten, die Ausscheidungspartikel enthalten, die mit der Bildsynthese kombiniert werden. Währenddessen werden dreidimensionale Koordinaten der Ausscheidungspartikel in unterschiedlichen Fokussierungspositionen aufgezeichnet, um mehrere 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der Partikel der ausgeschiedenen Phase zu erhalten;
-
Automatisches Heften und Fusion der charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld:
-
Für die klaren charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld, die Ausscheidungspartikel enthalten, die durch automatische Erhebung und Erweiterung der Tiefenschärfe erzeugt werden, wird durch die Entropien und durch die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen verschiedener Sichtfelder unter Verwendung eines auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus die Transinformation der charakteristischen Bilder metallurgischer Strukturen erfasst, und es werden die Position und die Größe angrenzender Überlappungsgebiete in der Weise bestimmt, dass die Identifizierung und Heftung der Überlappungsgebiete der charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld verwirklicht werden; währenddessen wird an den Randgraustufen der zusammengeklebten charakteristischen Bilder der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld eine mathematische Verarbeitung in der Weise ausgeführt, dass Graustufen homogenisiert und fusioniert werden und dass schließlich ein charakteristisches Bild einer metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird.
-
Automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln:
-
In der Mathematik wird ein Wasserscheidealgorithmus verwendet, um die automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln zu verwirklichen, der insbesondere enthält:
- a) Ausführen einer Rauschunterdrückung, einer Segmentierung, einer Binarisierung, einer Lochfüllung, einer Fragmententfernung und anderer Vorverarbeitung an dem erhaltenen charakteristischen Bild der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, um ein vorverarbeitetes Bild zu erhalten;
- b) Ausführen einer Transformation des euklidischen Abstands an dem vorverarbeiteten Bild, um eine objektive Verfeinerung, eine Skelettextraktion, eine Forminterpolation und ein Angleichen und eine Trennung anhaftender Objekte zu verwirklichen; und
- c) Ausführen einer Segmentierung an dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, mit einem Wasserscheidealgorithmus, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld zu erhalten.
-
Der Graustufenwert des Pixels jedes Punkts in dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, repräsentiert die Höhe des Punkts, wobei (wie in 2 gezeigt ist) jedes lokale Minimum 6 und jedes betroffene Gebiet davon Becken 7 genannt werden, die Begrenzungen der Becken 7 eine Wasserscheide 8 bilden und die Ränder unterschiedlicher Becken 7 einen Damm 9 konstruieren.
-
Quantitative Charakterisierung der Verteilung von Niederschlagspartikeln bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich:
-
An den 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der Ausscheidungspartikel und an dem segmentierten charakteristischen Bild der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld wird eine Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln ausgeführt, um die Position, die Morphologie, die Fläche und den äquivalenten Kreisdurchmesser jedes Ausscheidungspartikels bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich und quantitative statistische Verteilungsdaten der Partikelzahlverteilung und der Flächenanteilverteilung in unterschiedlichen Partikelgrößenbereichen zu erhalten.
-
Die vorliegende Erfindung wird weiter in Verbindung mit Zeichnungen und Ausführungsformen beschrieben.
-
Ausführungsformen
-
Diese Ausführungsform beschreibt eine nickelbasierte Superlegierung für eine Flugzeugtriebwerks-Turbinenlaufscheibe. Die nickelbasierte Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp ist ein wärmebeständiges Hauptmaterial für die Herstellung von Flugzeugtriebwerken, Gasturbinen, Kernreaktionsvorrichtungen und dergleichen und ihr Entwicklungsniveau wird zu einem wichtigen Kennzeichen, das das Niveau der Flugzeugindustrie eines Landes angibt. Mit der Verbesserung des Verhältnisses von Triebwerksschub zu Gewicht und Leistungsanforderungen wird die Turbineneinlasstemperatur ständig erhöht und werden dann höhere Anforderungen für die Temperatur der Turbinenlaufscheibenlegierungslager vorgeschlagen. Wegen der Spezifität der Größe der Flugzeugtriebwerks-Turbinenlaufscheibe gibt es einen Unterschied der Prozesse und der Wärmebehandlungsregimes verschiedener Teile, wobei insbesondere die Abkühlgeschwindigkeit eine abgestufte Verteilung an dem Dickenquerschnitt bilden kann, was veranlasst, dass es in unterschiedlichen Gebieten in Bezug auf die Anzahl, die Größe und die Verteilung von γ'-Phasen einen Unterschied gibt. Somit kann nur eine zuverlässige Einflussregel von γ'-Phasen auf Hochtemperatureigenschaften erhalten werden, wenn an den y'-Phasen der nickelbasierten Superlegierung in einem größeren Bereich eine quantitative Charakterisierung der statistischen Verteilung ausgeführt wird, was zu einer Prozessverbesserung und zu einer Eigenschaftsverbesserung führt.
-
Indem zwei Superlegierungen für Flugzeugtriebwerks-Turbinenlaufscheiben mit unterschiedlichen Hochtemperatur-Kriecheigenschaften als Beispiele genommen werden, wird ein quantitatives Charakterisierungsverfahren der statistischen Verteilung bei vollem Sichtfeld von y'-Phase-Partikeln in einer nickelbasierten Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp vorgeschlagen.
-
Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion von Material
-
Elektrolytisches Polieren von Material
-
Eine erste Probe und eine zweite Probe, die aus unterschiedlichen Teilen einer Turbinenlaufscheibe geschnitten werden, werden durch Grobschleifen, Feinschleifen, Polieren und einen anderen Schritt zu einer hellen und sauberen Spiegeloberfläche vorbereitet, unter Verwendung der in 1 gezeigten Vorrichtung wird in einer gemischten Lösung aus Schwefelsäure und Methanol von 1:3 bis 1:4 (V/V) bei Raumtemperatur erneut ein elektrolytisches Polieren ausgeführt, wobei die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s ist, ferner werden Kratzer oder andere Partikel, die auf der Oberfläche verbleiben, beseitigt, so dass die zu detektierende Oberfläche glatter ist.
-
Elektrolytische Korrosion von Material:
-
Nach dem elektrolytischen Polieren in einem bestimmten Anteil einer gemischten Lösung aus Phosphorsäure, Schwefelsäure und Chromtrioxid wird an der ersten Probe und an der zweiten Probe eine elektrolytische Korrosion ausgeführt, wobei die Elektrolysespannung 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolysetemperatur 0 °C - 25 °C beträgt, durch die Zersetzungspotentialdifferenz zwischen der Matrix und der y'-Phase wird die Matrix selektiv gelöst, so dass die y'-Phase-Partikel auf der Materialoberfläche erhöht erscheinen, die Elektrolyseoberfläche der Probe wird der Reihe nach in 1 %-ige (m/V) wässrige Zitronensäurelösung und entionisiertes Wasser getaucht und darin gespült und schließlich wird die Oberfläche der Probe durch reinen Ethylalkohol gespült und natürlich getrocknet, wobei die gemischte Lösung aus Phosphorsäure, Schwefelsäure und Chromtrioxid durch Zugabe von 10 g - 20 g Chromtrioxid in 150 ml - 200 ml gemischte Lösung von Schwefelsäure und Phosphorsäure zubereitet wird (wobei das Volumenverhältnis 1:15 bis 1:20 ist).
-
II. Automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen
-
Die charakteristischen Gebiete der Oberflächen der ersten Probe und der zweiten Probe nach der elektrolytischen Korrosion werden positioniert und durch Eindruck unter Verwendung eines Vickers-Härteprüfers markiert, wenn sie auf das 1000-fache vergrößert werden, ist die ausgelegte Anzahl der automatisch erhobenen Sichtfelder 10 × 10, d. h., die Anzahl der Sichtfelder in der X-Richtung ist 10, die Anzahl der Sichtfelder in der Y-Richtung ist 10, und schließlich werden die charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen von y'-Phasen von 100 Sichtfeldern erhalten.
-
Da die y'-Phase-Partikel von der Materialoberfläche hervorstechen, wird die Erhebung charakteristischer Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld an den markierten charakteristischen Gebieten unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops ausgeführt, wobei es zwischen der ausgeschiedenen Phase und der Matrix in Bezug auf die Höhe eine unterschiedliche Höhe geben kann und wobei die Höhendifferenz mehrere Mikrometer erreichen kann, so dass die Schärfentiefen während der Fokussierung inkonsistent sein können und nur durch Erweiterung der Tiefenschärfe mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen an unterschiedlichen Fokussierungspositionen desselben Sichtfelds in den markierten Gebieten überlappt werden, um ein klares charakteristisches Bild der metallurgischen Struktur von y'-Phasen (wie in 3 gezeigt ist) zu erzeugen, so dass schließlich ein klares charakteristisches Bild der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld, das Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird.
-
Währenddessen werden dreidimensionale Koordinaten der y'-Phasen in unterschiedlichen Fokussierungspositionen aufgezeichnet, um 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der y'-Phasen (wie in 4 gezeigt ist) zu erhalten.
-
III. Automatisches Heften und Fusion der charakteristischen Bilder der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld
-
Für die klaren charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld, die Ausscheidungspartikel enthalten, die durch automatische Erhebung und Erweiterung der Tiefenschärfe erzeugt werden, werden die Entropien und die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischer Bilder (A und B) metallurgischer Strukturen unterschiedlicher Sichtfelder berechnet.
-
Der Ausdruck für die Entropie ist wie folgt:
wobei P
j die Wahrscheinlichkeitsverteilung der j-ten Variable repräsentiert; die Verbundentropie die Korrelation zwischen den Zufallsvariablen
X und
Y widerspiegelt und der Ausdruck dafür wie folgt ist:
wobei P
XY(x, y) die Verbundentropieverteilung von
x und
y repräsentiert; wobei die Transinformation davon für zwei beliebige charakteristische Bilder A und B von Mikrostrukturen unterschiedlicher Sichtfelder wie folgt ausgedrückt ist:
wobei H(A), H(B) und H(A, B) in dieser Reihenfolge die Entropien von A und B und ihre Verbundentropie repräsentieren. Je größer die Ähnlichkeit zwischen zwei Bildern ist oder je größer der Überlappungsteil ist, desto größer ist die Transinformation. Durch Berechnen der Transinformation der Bilder wird ein Bild ermittelt, das an den Rand jedes Bilds angeglichen ist, die Position und die Größe angrenzender Bilder und Überlappungsgebiete werden bestimmt und daraufhin wird das automatische Heften ausgeführt. Währenddessen werden die Randgraustufen der zusammengeklebten charakteristischen Bilder metallurgischer Strukturen bei vollem Sichtfeld homogenisiert und fusioniert und wird schließlich ein charakteristisches Bild (
5) der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere y'-Phase-Partikel enthält, erhalten.
-
IV. Automatische Identifizierung und Segmentierung von y'-Phase-Partikeln
-
In der Mathematik wird ein Wasserscheide-Segmentierungsverfahren eingeführt, um die automatische Identifizierung und Segmentierung von y'-Phase-Partikeln zu verwirklichen, wobei der spezifische Algorithmus durch das Softwareeditierprogramm MATLAB verwirklicht wird. Der Graustufenwert des Pixels jedes Punkts in dem Bild repräsentiert die Höhe des Punkts und jedes lokale Minimum und das betroffene Gebiet davon werden ‚Becken‘ genannt, wobei die Begrenzungen der Becken eine Wasserscheide bilden. Währenddessen wird an dem binären Bild eine Abstandstransformation ausgeführt, um eine Objektverfeinerung, eine Skelettextraktion, eine Forminterpolation und eine Trennung angeglichener und anhaftender Objekte usw. zu erzielen. Zur Bestimmung des Abstands ist die Formel des euklidischen Abstands in der vorliegenden Erfindung wie folgt:
wobei p und q zwei Punkte in dem Bild repräsentieren, (x1, y1) und (x2, y2) die Koordinaten von p bzw. q repräsentieren und disf(p, q) den euklidischen Abstand zwischen zwei Punkten, d. h. die Streckenlänge zwischen zwei Punkten, repräsentiert.
-
Der Prozess des Trennens anhaftender Partikel unter Verwendung des Wasserscheide-Segmentierungsverfahrens, kombiniert mit der Abstandstransformation, ist wie folgt:
- a) Zunächst werden an dem erhaltenen charakteristischen Bild (5) der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, eine Rauschunterdrückung, eine Segmentierung, eine Binarisierung, eine Lochfüllung, eine Fragmententfernung und eine weitere Vorverarbeitung ausgeführt, um ein vorverarbeitetes Bild (6) zu erhalten;
- b) an dem vorverarbeiteten Bild wird eine Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt, um 7 zu erhalten; und
- c) an dem vorverarbeiteten Bild, an dem unter Verwendung eines Wasserscheidealgorithmus eine Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, wird eine Segmentierung in einer Wasserscheide ausgeführt, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld zu erhalten.
-
Mittels dieses Verfahrens wird ermittelt, dass die anhaftenden Partikel gut segmentiert sind. Die Wirkung der automatischen Segmentierung von Partikeln eines lokalen Gebiets der ersten Probe ist wie in 8 gezeigt und die Wirkung der automatischen Segmentierung von Partikeln eines lokalen Gebiets der zweiten Probe ist wie in 9 gezeigt.
-
Quantitative Charakterisierung der statistischen Verteilung von y'-Phase-Partikeln in dem vollen Sichtfeldbereich
-
Durch Analyse der statistischen Verteilung der Partikel, die an den 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der y'-Phasen und an den charakteristischen Bildern der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld, die segmentierte Partikel enthalten, ausgeführt wird, können quantitative Daten (Tabelle 1) wie etwa die Fläche und ein äquivalenter Kreisdurchmesser jedes y'-Phase-Partikels des gesamten vollen Sichtfelds in einem großen Bereich erhalten werden, währenddessen durch statistische Berechnung schnell Daten (Tabelle 2, Tabelle 3) wie etwa die Partikelzahlverteilung und die Flächenanteilsverteilung in unterschiedlichen Partikelgrößenbereichen von γ'-Phase-Partikeln in dem vollen Sichtfeldbereich erhalten werden können.
-
Währenddessen werden als ein Vergleichsbeispiel an 100 metallografischen Bildern, die von den zwei Proben unter Verwendung eines Verfahrens des manuellen Modifizierens von Bildern erhoben werden, die Binarisierung, die Rauschunterdrückung und die Partikelsegmentierung ausgeführt, wobei die Daten davon wie in Tabelle 4 und Tabelle 5 gezeigt sind.
-
Durch Vergleich wird ermittelt, dass die vorliegende Erfindung die gute Konsistenz des Ergebnisses der automatischen Heftung, der Segmentierung und der Statistik von Ausscheidungspartikeln charakteristischer Gebiete bei vollem Sichtfeld einer Superlegierung und des quantitativen metallografischen Ergebnisses, das durch den komplizierten Prozess des manuellen Modifizierens von Bildern erhalten wird, besitzt, die Analyseeffizienz aber stark erhöht. Die statistische Verteilung von Partikeln der ersten Probe ist wie in
10 gezeigt und die statistische Verteilung von Partikeln der zweiten Probe ist wie in
11 gezeigt. Es wird ermittelt, dass es zwischen Verteilungen von y'-Phase-Partikeln in den Superlegierungen der ersten Probe und der zweiten Probe einen starken Unterschied gibt, was einen Unterschied zwischen Hochtemperatur-Kriecheigenschaften der ersten Probe und der zweiten Probe verursacht.
Tabelle 1 - Statistische Daten der Partikelgrößenverteilung
Durchmesserverteilung von Kreisen gleicher Fläche | 1,009 | 2,008 | 3,007 | 4,006 | 5,005 | 6,004 | 7,003 | 8,002 | 9,001 | 10 |
Partikelzahl | 61 | 86 | 57 | 28 | 20 | 11 | 3 | 1 | 0 | 0 |
Anzahlprozentsatz | 22,85 % | 32,21 % | 21,35 % | 10,49 % | 7,49 % | 4,12% | 1,12% | 0,37 % | 0,00 % | 0,00 % |
Durchmesserprozentsatz von Kreisen gleicher Fläche | 5,48 % | 22,72 % | 24,61 % | 16,48 % | 15,46 % | 10,61 % | 3,39 % | 1,24 % | 0,00 % | 0,00 % |
Klassifikations-Flächeninhalt | 0,14% | 1,39 % | 2,42 % | 2,19 % | 2,70 % | 2,31 % | 0,86% | 0,34 % | 0,00 % | 0,00 % |
Prozentsatz der akkumulierten Anzahl | 22,85 % | 55,06 % | 76,40 % | 86,89 % | 94,38 % | 98,50 % | 99,63 % | 100,00 % | 100,00 % | 100,00 % |
Prozentsatz des akkumulierten äquivalenten Kreisdurchmessers | 5,48 % | 28,20 % | 52,81 % | 69,30 % | 84,76 % | 95,37 % | 98,76 % | 100,00 % | 100,00 % | 100,00 % |
Tabelle 2 - Verteilung von y'-Phase-Partikeln der ersten Probe, nach der automatischen Heftung und Segmentierung gezählt
Nr. | Partikelgrößenbereich (µm) | Partikelanzahl | Partikelprozentsatz (%) |
1 | 0,0-0,5 | 8036 | 20,02 |
| 0,5-1,0 | 17194 | 42,86 |
| 1,0-1,5 | 9792 | 24,41 |
| 1,5-2,0 | 2990 | 7,45 |
| 2,0-2,5 | 1591 | 3,96 |
| 2,5-3,0 | 442 | 1,10 |
| 3,0-3,5 | 61 | 0,15 |
| 3,5-4,0 | 23 | 0,05 |
| 4,0-4,5 | 0 | 0,00 |
| 4,5-5,0 | 0 | 0,00 |
| Summe | 40129 | 100,00 |
Tabelle 3 - Verteilung von y'-Phase-Partikel der zweiten Probe, nach der automatischen Heftung und Segmentierung gezählt
Nr. | Partikelgrößenbereich (µm) | Partikelanzahl | Partikelprozentsatz (%) |
2 | 0,0-0,5 | 6681 | 21,21 |
| 0,5-1,0 | 15467 | 49,08 |
| 1,0-1,5 | 6282 | 19,94 |
| 1,5-2,0 | 1450 | 4,60 |
| 2,0-2,5 | 781 | 2,48 |
| 2,5-3,0 | 532 | 1,68 |
| 3,0-3,5 | 291 | 0,92 |
| 3,5-4,0 | 33 | 0,10 |
| 4,0-4,5 | 0 | 0,00 |
| 4,5-5,0 | 0 | 0,00 |
| Summe | 31517 | 0,00 |
Tabelle 4 - Verteilung von y'-Phase-Partikeln der ersten Probe, die nach dem manuellen Ändern von Bildern erhalten wird
Nr. | Partikelgrößenbereich (µm) | Partikelanzahl | Partikelprozentsatz (%) |
1 | 0,0-0,5 | 10864 | 26,37 |
| 0,5-1,0 | 16242 | 39,44 |
| 1,0-1,5 | 9181 | 22,29 |
| 1,5-2,0 | 2660 | 6,46 |
| 2,0-2,5 | 1601 | 3,89 |
| 2,5-3,0 | 573 | 1,38 |
| 3,0-3,5 | 51 | 0,12 |
| 3,5-4,0 | 22 | 0,05 |
| 4,0-4,5 | 0 | 0,00 |
| 4,5-5,0 | 0 | 0,00 |
| Summe | 41194 | 100 |
Tabelle 5 - Verteilung von y'-Phase-Partikeln der zweiten Probe, die nach dem manuellen Ändern von Bildern erhalten wird
Nr. | Partikelgrößenbereich (µm) | Partikelanzahl | Partikelprozentsatz (%) |
1 | 0,0-0,5 | 7583 | 23,64 |
| 0,5-1,0 | 14531 | 45,31 |
| 1,0-1,5 | 6972 | 21,73 |
| 1,5-2,0 | 1413 | 4,40 |
| 2,0-2,5 | 714 | 2,21 |
| 2,5-3,0 | 512 | 1,59 |
| 3,0-3,5 | 321 | 1,00 |
| 3,5-4,0 | 40 | 0,12 |
| 4,0-4,5 | 0 | 0,00 |
| 4,5-5,0 | 0 | 0,00 |
| Summe | 32086 | 100 |
-
Dadurch, dass ein mathematischen Modell aufgestellt wird, werden das automatische Heften der charakteristischen Bilder der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld und die automatische Segmentierung und Identifizierung der Ausscheidungspartikel verwirklicht; und werden Informationen zur Charakterisierung der quantitativen Verteilung der Morphologie, der Menge, der Größe und der Positionsverteilung und dergleichen reichlicher nahezu sphärischer ausgeschiedener Phasen in einem größeren Bereich schnell erhalten. Das Verfahren weist die Merkmale auf, dass es genau ist, dass es hocheffizient ist und dass es in Bezug auf die Informationsqualität der statistischen Verteilung groß ist, sowie, dass es im Vergleich zu der herkömmlichen quantitativen Analyse von Mikrostrukturbildern einzelner Sichtfelder viel mehr statistische Repräsentativität aufweist.