DE102016202537A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Gasgemisch - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Gasgemisch Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponente in einem Gasgemisch, das mindestens N Gaskomponenten mit N größer 2 aufweist, wobei ein Sensorelement (1) oder mehrere Sensorelemente (1) auf N – 1 vorgegebene Temperaturwerte zur Bestimmung temperaturabhängiger Wärmeleitfähigkeiten gebracht wird/werden, und wobei das mindestens eine Sensorelement (1) mindestens auf einen minimalen Temperaturwert (Tmin) in einem Bereich von ca. 60° bis ca. 350° und auf einen maximalen Temperaturwert (Tmax) in einem Bereich von über ca. 350° gebracht wird.

Description

  • ANWENDUNGSGEBIET UND STAND DER TECHNIK
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von Gaskomponenten in einem Gasgemisch. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentrationen prozessrelevanter Gaskomponenten in Nitrier- oder Nitrocarburieratmosphären. Die Erfindung betrifft weiter einen Wärmebehandlungsofen.
  • Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der Gaskonzentrationen bekannt.
  • Beispielsweise beschreibt DE 37 11 511 C1 ein Verfahren zur Bestimmung der Gaskonzentrationen in einem Gasgemisch unter Nutzung der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit verschiedener Gase, wobei zur Bestimmung der Konzentration von N Gaskomponenten Messungen bei N – 1 Gastemperaturen durchgeführt werden. Die dabei verwendeten Analysatoren umfassen eine von dem zu analysierenden Gasgemisch durchstörmbare Wärmequelle und eine Wärmesenke. Ein als Wärmequelle dienendes Widerstandsheizelement wird mittels Stromdurchfluss auf eine gegenüber seiner Umgebung erhöhte Temperatur gebracht. Über eine durch die Geometrie festgelegte Wärmeleitstrecke wird von dem Gasgemisch Wärme von der Wärmequelle zu der auf konstante Temperatur gehaltenen Wärmesenke geleitet. Durch den Wärmetransport von der Wärmequelle zur Wärmesenke wird der Wärmequelle Energie entzogen, die ein Maß für die Wärmeleitfähigkeit des Gasgemisches ist und die sich mit eingerichtet und/oder ausgebildeten Verfahren messen lässt. Um Einflüsse des Temperaturkoeffizienten der Wärmeleitung auszuschalten, wird die Messzelle thermostatisiert, d. h. durch eine elektronische Regelung auf konstanter Temperatur gehalten. Außer von der Temperatur der Messzelle wird die mittlere Gastemperatur in der Wärmeleitstrecke von der Temperatur der Wärmequelle bestimmt. Deshalb wird auch diese konstant gehalten bzw. reproduzierbar eingestellt.
  • Aus EP 1 222 454 B1 ist ein Verfahren bekannt, wobei die Wärmleitfähigkeiten bei einer periodisch zwischen einem minimalen und einem maximalen Temperaturwert verlaufenden Temperatur-Zeitfunktion bestimmt und die bei dem Temperatur-Zeitverlauf erhaltenen Wärmeleitfähigkeiten als Funktion der Zeit kontinuierlich ermittelt werden und wobei die Zeitfunktion der Wärmeleitfähigkeit einer Fourieranalyse unterzogen und aus den Koeffizienten dieser Fourieranalyse die Konzentrationen der Gaskomponenten bestimmt werden.
  • AUFGABE UND LÖSUNG
  • Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration mindestens einer Gaskomponente in einem Gasgemisch mit einer hohen Genauigkeit zu schaffen.
  • Gemäß einem ersten Aspekt wird ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponenten in einem Gasgemisch, das mindestens N Gaskomponenten mit N größer 2 aufweist, geschaffen, wobei ein Sensorelement oder mehrere Sensorelemente auf mindestens N – 1 vorgegebene Temperaturwerte zur Bestimmung temperaturabhängiger Wärmeleitfähigkeiten gebracht wird/werden, und wobei das mindestens eine Sensorelement mindestens auf einen minimalen Temperaturwert in einem Bereich von ca. 60° bis ca. 350°, insbesondere bis ca. 120°, und auf einen maximalen Temperaturwert in einem Bereich von über ca. 350°, insbesondere in einem Bereich von ca. 350° bis ca. 550°, gebracht wird.
  • Gemäß einem zweiten Aspekt wird eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponenten in einem Gasgemisch, das mindestens N Gaskomponenten mit N größer 2 aufweist, geschaffen, umfassend ein Sensorelement oder mehrere Sensorelemente, das/die eingerichtet und/oder ausgebildet ist, um auf mindestens N – 1 vorgegebene Temperaturwerte zur Bestimmung temperaturabhängiger Wärmeleitfähigkeiten gebracht zu werden, wobei das mindestens eine Sensorelement eingerichtet und/oder ausgebildet ist, um mindestens auf einen minimalen Temperaturwert in einem Bereich von ca. 60° bis ca. 350°, insbesondere bis ca. 120° und auf einen maximalen Temperaturwert in einem Bereich von über ca. 350°, insbesondere von ca. 350° bis ca. 550° gebracht zu werden.
  • Die Wärmeleitfähigkeit von Gasgemischen mit N-Komponenten und mit den Stoffmengen X ergibt sich in erster Näherung aus der Mischungsregel ʎM = X1ʎ1 + X2ʎ2 + ... + XN·ʎN. Die Wärmeleitfähigkeit des N-fachen Gasgemisches wird mit mindestens N unterschiedlichen Temperarturwerten erfasst. Vorzugsweise werden durch eine normierte Kalibrierung der einzelnen Gaskomponenten bei den entsprechenden Temperaturen, die temperaturabhängigen Wärmeleitfähigkeiten eliminiert, so dass das Sensorsignal für jedes Gas als Funktion des Gasanteils ermittelt wird. Für die Normierung werden insbesondere die Wärmeleitfähigkeiten bei 0% und 100% der einzelnen Gaskomponenten herangezogen.
  • Bei Kalibrierung und Messung unter Atmosphärendruck eines N-fachen Gasgemischs mit mindestens N – 1 Messungen ist damit das die Gaszusammensetzung beschreibende Gleichungssystem vollständig bestimmt und daher eindeutig mit bekannten Methoden nach den jeweiligen Volumenanteilen lösbar.
  • Dies ist unter anderem unter den Einschränkungen der Fall, dass die temperaturabhängigen Wärmeleitfähigkeiten voneinander unabhängig und die stoffspezifischen Übertragungsfunktionen auf das Messsignal streng monoton sind. Diese Einschränkungen sind bei ausgewählten Gasen erfüllt.
  • Herkömmliche Verfahren und Vorrichtungen arbeiten in einem Bereich von ca. 60 bis ca. 115° für die Erfassung unterschiedlicher Wärmeleitfähigkeiten. Der im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren und Vorrichtungen deutlich größere Bereich ermöglicht eine genauere Messung der einzelnen Gaskomponenten.
  • Die minimale und die maximale Temperatur können entsprechend einem Gasgemisch geeignet gewählt werden. Dabei ist zu berücksichtigen, dass Messungen von brennbaren Gaskomponenten unter Anwesenheit von Sauerstoff bis zur unteren Zündgrenze der Gase durchgeführt werden können. In Schutzgasatmosphären ohne Anwesenheit von Sauerstoff ist die Messung ohne diese Beschränkungen und unabhängig von der tatsächlichen Zusammensetzung möglich.
  • Vorzugsweise wird das mindestens eine Sensorelement auf einen maximalen Temperaturwert gebracht, der oberhalb der Spalttemperatur mindestens einer Gaskomponente des Gasgemischs liegt. Der minimale Temperaturwert ist dagegen derart gewählt, dass dieser unterhalb der Spalttemperatur dieser Gaskomponente liegt. Dabei wird der Effekt genutzt, dass Moleküle dieser Gaskomponente bei der Spaltung einen messbaren zusätzlichen Energiebeitrag benötigen. Dies führt daher zu einer Erhöhung der Genauigkeit, wobei der Zerfall der Moleküle keinen oder nur einen sehr geringen Einfluss auf die Konzentration hat.
  • Dies ist insbesondere vorteilhaft zur Bestimmung der Konzentrationen prozessrelevanter Gaskomponenten in Nitrier- und/oder Nitrocarburieratmosphären, wobei in dem Gasgemisch vorhandener Ammoniak (NH3) in Stickstoff und Wasserstoff gespalten wird und dadurch die genauere Messung der Bestandteile Ammoniak und Wasserstoff möglich wird. So ist z.B. die Wärmeleitfähigkeit vom Ammoniak nur bis etwa 400°C tabelliert, weil oberhalb dieser Temperatur das Gas wegen der einsetzenden Spaltung instabil ist. Für andere Gase wie z.B. CH4 gelten entsprechend andere Temperaturgrenzen.
  • Das mindestens eine Sensorelement umfasst in vorteilhaften Ausgestaltungen einen Nickeldraht oder einen Platindraht, wobei der Draht in einer Ausgestaltung in einem Keramikmaterial eingebettet ist. Diese Materialien ermöglichen einen Betrieb in dem Temperaturbereich der Erfindung.
  • Die Wärmeleitfähigkeit ist üblicherweise sowohl temperaturabhängig als auch druckabhängig. In einer vorteilhaften Ausgestaltung wird daher mittels eines Drucksensors ein Druck erfasst, insbesondere ein in einer Messkammer herrschender Druck.
  • Das Sensorelement oder die Sensorelemente sind durch den Fachmann geeignet gestaltbar und mit weiteren Komponenten in einer geeigneten Schaltung verbaubar. In vorteilhaften Ausgestaltungen wird das mindestens eine Sensorelement dem Gasgemisch und ein dem Sensorelement zugeordnetes Referenzelement einem Referenzgas, beispielsweise Luft, ausgesetzt. Sofern mehrere Sensorelemente eingesetzt werden, sind diesen vorzugsweise jeweils ein dem Referenzgas ausgesetztes Referenzelement zugeordnet.
  • In einer Ausgestaltung sind N Sensorelemente vorgesehen, die jeweils mit einer definierten, konstanten Temperatur betrieben werden. Dadurch ist es möglich, die Bestimmung der Gaskonzentrationen auch in einem Grobvakuum (1–1013 mbar) durchzuführen, wobei verhindert wird, dass sich das Sensorelement aufgrund einer im Grobvakuum stark verringerten Wärmeleitfähigkeit unzulässig erwärmt.
  • Gemäß einem dritten Aspekt wird ein Wärmebehandlungsofen mit Mitteln zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens und/oder mit einer beschriebenen Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration prozessrelevanter Gaskomponenten in einer Nitrier- oder Nitrocarburieratmosphäre geschaffen. Der Wärmebehandlungsofen dient beispielsweise Wärmebehandlungen, wie Gasnitrieren, Gasnitrocarburieren oder Gascarbonitrieren, von Stahlbauteilen.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Weitere Vorteile und Aspekte der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen der Erfindung, die nachfolgend anhand der Figuren erläutert sind.
  • Dabei zeigen:
  • 1 schematisch ein Sensorelement zur Bestimmung einer Wärmeleitfähigkeit für eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponente in einem Gasgemisch,
  • 2 schematisch einen Verlauf einer Temperatur des Sensorelements 1 und
  • 3 schematisch eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponente in einem Gasgemisch an einem Wärmebehandlungsofen.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • 1 zeigt schematisch ein Sensorelement 1 zur Bestimmung einer Wärmeleitfähigkeit für eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponente in einem das Sensorelement 1 umgebenden Gasgemisch.
  • Das dargestellte Sensorelement 1 umfasst einen Nickeldraht oder einen Platindraht 10 mit Anschlüssen 12, 14, welcher von einer Keramikeinbettung 16 umgeben ist. Ein derartiges Sensorelement 1 erlaubt einen Betrieb, bei welchem das Sensorelement 1 auf einen maximalen Temperaturwert in einem Bereich von über 350° gebracht wird. Für einen sicheren Betrieb bei diesen Temperaturwerten ist eine Flammensperre 2, z.B. aus Edelstahl-Sintermaterial vorgesehen.
  • Mittels der Anschlüsse 10, 12 wird das Sensorelement 1 auf mindestens einen minimalen Temperaturwert in einem Bereich von ca. 60° bis ca. 350° oder einen maximalen Temperaturwert in einem Bereich von über 350° gebracht. Der minimale und der maximale Temperaturwert sind dabei derart gewählt, dass der minimale Temperaturwert unterhalb und der maximale Temperaturwert oberhalb der Spalttemperatur einer Gaskomponente liegt.
  • In einer Ausgestaltung wird das Sensorelement 1 abwechselnd auf den minimalen Temperaturwert und den maximalen Temperaturwert gebracht, wobei vorzugsweise der Temperaturverlauf ein Rechtecksignal ist.
  • 2 zeigt schematisch einen Verlauf der Soll-Temperatur T des Sensorelements 1, wobei das Sensorelement 1 abwechselnd auf die abwechselnd auf den minimalen Temperaturwert Tmin und den maximalen Temperaturwert Tmax gebracht wird. Eine Erfassung der Wärmleitfähigkeit erfolgt beispielsweise an durch Punkte dargestellten Messzeiten oder -punkten.
  • In einer anderen Ausgestaltung sind zwei Sensorelemente 1 vorgesehen, wobei ein Sensorelement 1 dauerhaft zur Einstellung des minimalen Temperaturwerts Tmin und ein Sensorelement 1 dauerhaft zur Einstellung des maximalen Temperaturwerts Tmax betrieben wird. Die konstanten Temperaturverläufe dieser Sensorelemente 1 sind in 2 durch gestrichelte Linien dargestellt.
  • In wieder anderen Ausgestaltungen wird das Sensorelement 1 wiederholt in Stufen auf den minimalen Temperaturwert, mindestens einen Zwischenwert und den maximalen Temperaturwert gebracht.
  • Das Sensorelement 1 wird in einer Ausgestaltung unter Atmosphärendruck in einer Wheatstone-Brücke betrieben. Es sind jedoch auch andere Schaltungen denkbar.
  • In einer nicht dargestellten Auswerteeinheit werden anhand der erfassten N – 1 Messwerte die Konzentrationen von N-Gaskomponente in einem das Sensorelement 1 umgebenden Gasgemisch erfasst.
  • 3 zeigt schematisch eine Vorrichtung 3 zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponente in einem Gasgemisch an einem nicht dargestellten Wärmebehandlungsofen. Die Vorrichtung 3 umfasst eine Messkammer 3 mit einem Gehäuse 30. Die Messkammer 3 wird auf eine konstante Temperatur temperiert. Die Temperatur liegt vorzugsweise bei 100°C, um eine Kondensation vom Wasser zu verhindern. Je nach Gasgemisch kann beispielsweise unter Ausnutzung des Einflusses von NH3 bei 100°C die Temperatur auch auf etwa 70–80°C festgelegt werden. Ein Heizen der Messkammer 3 erfolgt vorzugweise mittels eines beheizten Gehäuses 30.
  • In der Messkammer 4 sind in dem dargestellten Ausführungsbeispiel das Sensorelement 1 sowie ein Referenzelement 5 angeordnet, wobei das Sensorelement dem zu analysierenden Gasgemisch und das Referenzelement einem Referenzgas, beispielsweise Luft ausgesetzt ist.
  • Eine Strömung des zu analysierenden Gasgemischs ist schematisch durch Pfeile dargestellt. Die Messkammer 4 ist beispielsweise an ein Gehäuse des nicht dargestellten Wärmebehandlungsofens angeflanscht, wobei ein Durchströmen der Messkammer mit dem Sensorelement 1 mit einer durch physikalische Ursachen erzeugten Gasströmung derart erfolgt, dass die Messkammer 40 mit einer im Vergleich zu dem Wärmebehandlungsofen niedrigeren Temperatur ohne aktive Elemente angeströmt wird und das Gas über eine vorteilhaft zentrisch angeordnete Gasrückführung zurück zu dem Wärmebehandlungsofen gelangt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 3711511 C1 [0003]
    • EP 1222454 B1 [0004]

Claims (12)

  1. Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponenten in einem Gasgemisch, das mindestens N Gaskomponenten mit N größer 2 aufweist, wobei ein Sensorelement (1) oder mehrere Sensorelemente (1) auf mindestens N – 1 vorgegebene Temperaturwerte zur Bestimmung temperaturabhängiger Wärmeleitfähigkeiten gebracht wird/werden, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Sensorelement (1) mindestens auf einen minimalen Temperaturwert (Tmin) in einem Bereich von ca. 60° bis ca. 350° und auf einen maximalen Temperaturwert (Tmax) in einem Bereich von über ca. 350° gebracht wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Sensorelement (1) auf einen maximalen Temperaturwert (Tmax) gebracht wird, der oberhalb der Spalttemperatur mindestens einer Gaskomponente des Gasgemischs liegt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mittels eines Drucksensors ein Druck erfasst wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Sensorelement (1) dem Gasgemisch und ein dem Sensorelement (1) zugeordnetes Referenzelement (5) einem Referenzgas, insbesondere Luft, ausgesetzt sind.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass N – 1 Sensorelemente (1) vorgesehen sind, die jeweils mit einer definierten, konstanten Temperatur betrieben werden.
  6. Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von N-Gaskomponente in einem Gasgemisch, das mindestens N Gaskomponenten mit N größer 2 aufweist, umfassend ein Sensorelement (1) oder mehrere Sensorelemente (1), das/die eingerichtet und/oder ausgebildet ist/sind, um auf mindestens N – 1 vorgegebene Temperaturwerte zur Bestimmung temperaturabhängiger Wärmeleitfähigkeiten gebracht zu werden, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Sensorelement (1) eingerichtet und/oder ausgebildet ist, um mindestens auf einen minimalen Temperaturwert (Tmin) in einem Bereich von ca. 60° bis ca. 350° und auf einen maximalen Temperaturwert (Tmax) in einem Bereich von über ca. 350° gebracht zu werden.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Sensorelement (1) eingerichtet und/oder ausgebildet ist, um auf einen maximalen Temperaturwert (Tmax) gebracht zu werden, der oberhalb der Spalttemperatur des Gasgemischs liegt.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Sensorelement (1) einen Nickeldraht (10) und/oder einen Platindraht (10) umfasst, wobei der Nickeldraht (10) und/oder der Platindraht (10) insbesondere in einem Keramikmaterial eingebettet ist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Drucksensor zur Erfassung eines Drucks vorgesehen ist.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein dem Gasgemisch ausgesetztes Sensorelement (1) und ein Referenzelement (5) vorgesehen sind, wobei das Referenzelement (5) einem Referenzgas, insbesondere Luft, ausgesetzt ist.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass N – 1 Sensorelemente (1) vorgesehen sind, die jeweils eingerichtet und/oder ausgebildet sind, um mit einer definierten, konstanten Temperatur betrieben zu werden.
  12. Wärmebehandlungsofen mit Mitteln zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und/oder mit einer Vorrichtung (3) nach einem der Ansprüche 6 bis 11 zur Bestimmung der Konzentration prozessrelevanter Gaskomponenten in einer Nitrier- oder Nitrocarburieratmosphäre.
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