DE102016120736A1 - Biocidal fabric and products made with it - Google Patents
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-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
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- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
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Abstract
Ein Formkörper umfasst einen Stoff mit der chemischen Zusammensetzung CeMOals Biozid.A shaped article comprises a substance with the chemical composition CeMO as biocide.
Description
Die Erfindung betrifft biozide Zusammensetzungen, biozide Formkörper und Formkörper mit einer bioziden Beschichtung.The invention relates to biocidal compositions, biocidal moldings and moldings with a biocidal coating.
In der Medizin und zahlreichen technischen Gebieten ist es erforderlich oder zweckmäßig den bakteriellen Befall und Pflanzenbewuchs, insbesondere Algenbewuchs auf der Oberfläche von Gebrauchsgütern, wie beispielsweise Möbeln, Bodenblägen, Schiffsrümpfen, Filtrationsmembranen und dergleichen zu verhindern bzw. zu hemmen. Hierzu ist es üblich, das jeweilige Gebrauchsgut oder dessen Oberfläche mit einem bakterizid wirkenden Stoff, insbesondere mit Antibiotika oder metallischen Partikeln aus Silber, Kupfer- oder Zinkoxid auszurüsten.In medicine and numerous technical fields, it is necessary or expedient to prevent or inhibit the bacterial infestation and plant growth, in particular algae growth on the surface of consumer goods, such as furniture, floor panels, ship hulls, filtration membranes and the like. For this purpose, it is customary to equip the respective commodity or its surface with a bactericidal substance, in particular with antibiotics or metallic particles of silver, copper or zinc oxide.
Im Weiteren ist es aus
Die im Stand der Technik bekannten bioziden Beschichtungen und Formkörper weisen einen oder mehrere der folgenden Nachteile auf:
- - geringe Widerstandsfähigkeit gegenüber Erosion und Ausschwemmung;
- - geringe Wirksamkeit über längere Zeiträume;
- - Toxizität, biologische Unverträglichkeit und Umweltschädigung;
- - aufwendige Herstellung;
- - hohe Kosten.
- low resistance to erosion and drainage;
- - low efficacy over longer periods of time;
- - toxicity, biological incompatibility and environmental damage;
- - elaborate production;
- - high costs.
Die Erfindung hat die Aufgabe, die vorstehenden Nachteile zu überwinden und mikrobiellen Befall und Pflanzenbewuchs, insbesondere Algenbewuchs auf Oberflächen von Formkörpern und Gebrauchsgütern zu verhindern bzw. zu reduzieren. Diese Aufgabe wird gelöst durch biozide Zusammensetzungen, aus den bioziden Zusammensetzungen hergestellte oder mit den bioziden Zusammensetzungen beschichtete Formköper und Gebrauchsgüter.The invention has the object to overcome the above disadvantages and to prevent or reduce microbial infestation and plant growth, in particular algae growth on surfaces of moldings and consumer goods. This object is achieved by biocidal compositions, molded articles and consumer goods produced from the biocidal compositions or coated with the biocidal compositions.
In einer ersten Ausbildung betrifft die Erfindung eine Beschichtungszusammensetzung, die aus einem Trägerwerkstoff und einem Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y besteht, wobei
- - M gewählt ist aus Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr und Nd;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0 ≤ x ≤ 0,5;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0 < y ≤ 0,4.
- - M is selected from Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr and Nd;
- - x is a real number with 0 ≤ x ≤ 0.5;
- - y is a real number with 0 <y ≤ 0.4.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Beschichtungszusammensetzung sind dadurch gekennzeichnet, dass
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,05 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,1 ≤ x ≤ 0,3;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,005 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,02 ≤ y ≤ 0,4;
- - der Anteil des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y 0,01 bis 50 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungszusammensetzung;
- - der Anteil des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y 0,01 bis 10 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungszusammensetzung;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die teilweise oder vollständig kristallin sind;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die polykristallin sind;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die in einer oder mehreren Raumrichtungen eine Abmessung von ≤ 500 nm aufweisen;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel mit einem äquivalenten Durchmesser von 2 bis 5000 nm, 2 bis 500 nm, 2 bis 400 nm, 2 bis 300 nm, 2 bis 200 nm, 2 bis 100 nm, 2 bis 50 nm oder 2 bis 20 nm umfasst;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y stabfömige Partikel mit einer Länge von 50 bis 800 nm und einer Querschnittsfläche von 20 bis 40 nm2 umfasst;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y stabfömige Partikel mit einer Länge von 50 bis 800 nm, einer Querschnittsfläche von 20 bis 40 nm2 und einem äquivalenten Durchmesser von 12 bis 40 nm umfasst; und/oder
- - der Trägerwerkstoff aus einem oder mehreren Polymeren und einem oder mehreren Additiven besteht.
- - x is a real number with 0.01 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.05 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.1 ≤ x ≤ 0.3;
- - y is a real number with 0.005 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.01 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.02 ≤ y ≤ 0.4;
- the proportion of the substance having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y is from 0.01 to 50% by weight, based on the total weight of the coating composition;
- the proportion of the substance having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y is from 0.01 to 10% by weight, based on the total weight of the coating composition;
- - the substance of chemical composition Ce 1-x M x O 2-y contains particles which are partially or completely crystalline;
- - the substance of chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises particles which are polycrystalline;
- - the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises particles which have a dimension of ≤ 500 nm in one or more spatial directions;
- - the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y Particles with an equivalent diameter of 2 to 5000 nm, 2 to 500 nm, 2 to 400 nm, 2 to 300 nm, 2 to 200 nm, 2 to 100 nm, 2 to 50 nm or 2 to 20 nm;
- the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises rod-shaped particles with a length of 50 to 800 nm and a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 ;
- the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises rod-shaped particles with a length of 50 to 800 nm, a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 and an equivalent diameter of 12 to 40 nm; and or
- - The carrier material consists of one or more polymers and one or more additives.
In einer weiteren Ausbildung betrifft die Erfindung einen Formkörper, dessen Oberfläche teilweise oder vollständig beschichtet ist mit einer bioziden Beschichtung, bestehend aus einem Trägerwerkstoff und einem Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y , wobei
- - M gewählt ist aus Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr und Nd;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0 ≤ x ≤ 0,5;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0 < y ≤ 0,4.
- - M is selected from Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr and Nd;
- - x is a real number with 0 ≤ x ≤ 0.5;
- - y is a real number with 0 <y ≤ 0.4.
Vorteilhafte Ausführungsformen des bioziden Formkörpers sind dadurch gekennzeichnet, dass
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,05 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle
Zahl ist mit 0,1 ≤ x ≤ 0,3; - - y eine reelle Zahl ist mit 0,005 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,02 ≤ y ≤ 0,4;
- - der Anteil des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y 0,01
bis 50 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht der bioziden Beschichtung; - - der Anteil des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y 0,01
bis 10 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht der bioziden Beschichtung; - - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die teilweise oder vollständig kristallin sind;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die polykristallin sind;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die in einer oder mehreren Raumrichtungen eine Abmessung von ≤ 500 nm aufweisen;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel mit einem äquivalenten Durchmesser
von 2 bis 5000 nm, 2 bis 500 nm, 2 bis 400 nm, 2 bis 300 nm, 2 bis 200 nm, 2bis 100 nm, 2bis 50nm oder 2bis 20 nm umfasst; - - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y stabfömige Partikel mit einer
Länge von 50 bis 800 nm und einerQuerschnittsfläche von 20bis 40 nm2 umfasst; - - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y stabfömige Partikel mit einer
Länge von 50 bis 800 nm,einer Querschnittsfläche von 20bis 40 nm2 und einem äquivalenten Durchmesser von 12bis 40 nm umfasst; - - der Trägerwerkstoff der bioziden Beschichtung aus einem oder mehreren Polymeren und einem oder mehreren Additiven besteht;
- - der Trägerwerkstoff der bioziden Beschichtung aus einem oder mehreren Polymeren auf Basis von Polydimethylsiloxan und einem oder mehreren Additiven besteht;
- - der Trägerwerkstoff der bioziden Beschichtung ein oder mehrere hydrolisierbare Polymere mit einem polymeren Backbone und funktionellen Gruppen enthält, wobei das polymere Backbone aus Monomeren besteht, die gewählt sind aus Acryl, Methacryl, Acrylnitril,
- - x is a real number with 0.01 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.05 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.1 ≤ x ≤ 0.3;
- - y is a real number with 0.005 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.01 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.02 ≤ y ≤ 0.4;
- the proportion of the substance having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y is from 0.01 to 50% by weight, based on the total weight of the biocidal coating;
- the proportion of the substance having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y is from 0.01 to 10% by weight, based on the total weight of the biocidal coating;
- - the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y contains particles which are partially or completely crystalline;
- - the substance of chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises particles which are polycrystalline;
- - the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises particles which have a dimension of ≤ 500 nm in one or more spatial directions;
- - the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y Particles with an equivalent diameter of 2 to 5000 nm, 2 to 500 nm, 2 to 400 nm, 2 to 300 nm, 2 to 200 nm, 2 to 100 nm, 2 to 50 nm or 2 to 20 nm;
- the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises rod-shaped particles with a length of 50 to 800 nm and a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 ;
- the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises rod-shaped particles with a length of 50 to 800 nm, a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 and an equivalent diameter of 12 to 40 nm;
- - The carrier material of the biocidal coating consists of one or more polymers and one or more additives;
- - The carrier material of the biocidal coating consists of one or more polymers based on polydimethylsiloxane and one or more additives;
- the carrier material of the biocidal coating contains one or more hydrolysable polymers with a polymeric backbone and functional groups, the polymeric backbone consisting of monomers selected from acryl, methacryl, acrylonitrile,
Acrylamid, Methacrylamid, Vinylester, Vinylether, Vinylamid, Vinylketon, Styrol, Olefinen, Monomeren mit reaktiven siliziumhaltigen Gruppen, halogenhaltigen Monomeren und Mischungen davon;
- - der Trägerwerkstoff der bioziden Beschichtung ein oder mehrere hydrolisierbare Polymere mit einem polymeren Backbone und funktionellen Gruppen enthält, wobei die funktionellen Gruppen gewählt sind aus Aminen, Amiden, zyklischen Amiden, Säuregruppen und blockierten Säuregruppen;
- - der Trägerwerkstoff der bioziden Beschichtung ein oder mehrere hydrolisierbare Polymere mit einem polymeren Backbone und funktionellen Gruppen enthält, wobei die funktionellen Gruppen gewählt sind aus Aminen, Amiden, zyklischen Amiden, Säuregruppen und blockierten Säuregruppen, worin die Säuregruppen mittels quartärer Ammoniumgruppen blockiert sind;
- - der Trägerwerkstoff der bioziden Beschichtung ein oder mehrere Harze natürlichen Ursprungs, wie Baumharz enthält;
- - der Trägerwerkstoff ein oder mehrere Polymere enthält, die gewählt sind aus Polyarylenethern, Polysulfonen, Polyethersulfonen (PES), Polyphenylensulfonen, Polyamiden (PA), aromatischen Polyamiden, aliphatischen Polyamiden, Polyvinylalcohol (PVA), Celluloseacetat (CA), Cellulosetriacetat (CTA), Celluloseester, Cellulosenitrat, regenerierter Cellulose, Polyimiden, aromatischen Polyimiden, aliphatischen Polyimiden, Polybenzimidazol (PBI), Polybenzimidazolon (PBIL), Polyacrylonitril (PAN), Polyacrylnitril-Polyvinylchlorid-Copolymer (PAN-PVC), Polyacrylnitril-Methallylsulfonat-Copolymer, Poly(dimethyl-phenylenoxid) (PPO), Polycarbonat, Polyester, Polytetrafluroethylen (PTFE), Poly(vinylidenfluorid) (PVDF), Polypropylen (PP), Polyelectrolytkomplexen, Poly(methylmethacrylat) PMMA, Polydimethylsiloxan (PDMS), Polyamidimiden, aromatischen Polyamidimiden, aliphatischen Polyamidimiden, Polymere mit Phosphatsäure- und/oder CarboxylsäureGruppen;
- - der Formkörper ein textiles Gebilde ist;
- - der Formkörper ein textiles Vlies ist;
- - der Formkörper ein textiles Gewirke ist;
- - der Formkörper eine textile Faser ist;
- - der Formkörper eine Filtrationsmembran ist;
- - der Formkörper eine Folie ist;
- - der Formkörper ein Bodenbelag ist;
- - der Formkörper eine Möbelkompononente, wie beispielsweise eine Tischplatte oder eine Schranktür ist;
- - der Formkörper ein Bestandteil eines Schiffes, wie beispielsweise die Wandung eines Schiffsrumpfes oder eine Schiffsschraube ist;
- - der Formkörper ein Behälter für Fluide, wie beispielsweise ein Wassertank ist; und/oder
- - der Formkörper ein Leitungselement für Fluide, wie beispielsweise ein Wasserrohr ist.
- - der Formkörper ein Granulat ist.
- the carrier material of the biocidal coating contains one or more hydrolysable polymers with a polymeric backbone and functional groups, the functional groups being selected from amines, amides, cyclic amides, acid groups and blocked acid groups;
- the carrier material of the biocidal coating contains one or more hydrolysable polymers with a polymeric backbone and functional groups, the functional groups being selected from amines, amides, cyclic amides, acid groups and blocked acid groups in which the acid groups are blocked by means of quaternary ammonium groups;
- the carrier material of the biocidal coating contains one or more resins of natural origin, such as tree resin;
- the carrier material contains one or more polymers selected from polyarylene ethers, polysulfones, polyethersulfones (PES), polyphenylene sulfones, polyamides (PA), aromatic polyamides, aliphatic polyamides, polyvinyl alcohol (PVA), cellulose acetate (CA), cellulose triacetate (CTA), Cellulose esters, cellulose nitrate, regenerated cellulose, polyimides, aromatic polyimides, aliphatic polyimides, polybenzimidazole (PBI), polybenzimidazolone (PBIL), polyacrylonitrile (PAN), polyacrylonitrile-polyvinyl chloride copolymer (PAN-PVC), polyacrylonitrile-methallylsulfonate copolymer, poly (dimethyl -phenylene oxide) (PPO), polycarbonate, polyester, polytetrafluoroethylene (PTFE), poly (vinylidene fluoride) (PVDF), polypropylene (PP), polyelectrolyte complexes, poly (methylmethacrylate) PMMA, polydimethylsiloxane (PDMS), polyamideimides, aromatic polyamideimides, aliphatic polyamideimides, Polymers having phosphate acid and / or carboxylic acid groups;
- - The molded body is a textile structure;
- - The molded body is a textile nonwoven fabric;
- - The molded body is a textile knitted fabric;
- - The molding is a textile fiber;
- - The molding is a filtration membrane;
- - The molding is a film;
- - The molding is a floor covering;
- - The molded body is a furniture component, such as a table top or a cabinet door;
- - The molding is part of a ship, such as the wall of a ship's hull or a propeller;
- - The molding is a container for fluids, such as a water tank; and or
- - The molding is a conduit element for fluids, such as a water pipe.
- - The molding is a granule.
In einer weiteren Ausbildung betrifft die Erfindung einen Formkörper, der aus einem Basiswerkstoff und einem Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y besteht, wobei
- - M gewählt ist aus Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr und Nd;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0 ≤ x ≤ 0,5;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0 < y ≤ 0,4.
- - M is selected from Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr and Nd;
- - x is a real number with 0 ≤ x ≤ 0.5;
- - y is a real number with 0 <y ≤ 0.4.
Zweckmäßige Ausgestaltungen des Formkörpers sind dadurch gekennzeichnet, dass
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,05 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle
Zahl ist mit 0,1 ≤ x ≤ 0,3; - - y eine reelle Zahl ist mit 0,005 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,02 ≤ y ≤ 0,4;
- - der Anteil des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y 10-9
bis 50 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Formkörpers; - - der Anteil des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y 10-9
bis 10 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Formkörpers; - - der Anteil des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y 0,01
bis 10 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Formkörpers; - - der Formkörper Partikel mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y umfasst, die teilweise oder vollständig kristallin sind;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die polykristallin sind;
- - der Formkörper Partikel mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y umfasst, wobei die Partikel in einer oder mehreren Raumrichtungen eine Abmessung von ≤ 500 nm aufweisen;
- - der Formkörper Partikel mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y umfasst, wobei die Partikel einen äquivalenten Durchmesser
von 2 bis 5000 nm, 2 bis 500 nm, 2 bis 400 nm, 2 bis 300 nm, 2 bis 200 nm, 2bis 100 nm, 2bis 50nm oder 2bis 20 nm haben; - - der Formkörper Partikel mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y umfasst, wobei die Partikel stabfömig sind,
eine Länge von 50 bis 800 nm undeine Querschnittsfläche von 20bis 40 nm2 haben; - - der Formkörper Partikel mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y umfasst, wobei die Partikel stabfömig sind,
eine Länge von 50 bis 800 nm,eine Querschnittsfläche von 20bis 40 nm2 und einen äquivalenten Durchmesser von 12bis 40 nm haben; - - eine Oberfläche des Formkörpers Partikel mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y enthält, wobei die Partikel kraftschlüssig mit dem Festkörper verbunden sind;
- - eine Oberfläche des Formkörpers Partikel mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y enthält, wobei die Partikel kraftschlüssig mit dem Formkörper verbunden sind und ein Teil der Partikel aus der Oberfläche des Formkörpers herausragt;
- - der Basiswerkstoff aus einem oder mehreren Polymeren und einem oder mehreren Additiven besteht;
- - der Basiswerkstoff ein oder mehrere Polymere enthält, die gewählt sind aus Polyarylenethern, Polysulfonen, Polyethersulfonen (PES), Polyphenylensulfonen, Polyamiden (PA), aromatischen Polyamiden, aliphatischen Polyamiden, Polyvinylalcohol (PVA), Celluloseacetat (CA), Cellulosetriacetat (CTA), Celluloseester, Cellulosenitrat, regenerierter Cellulose, Polyimiden, aromatischen Polyimiden, aliphatischen Polyimiden, Polybenzimidazol (PBI), Polybenzimidazolon (PBIL), Polyacrylonitril (PAN), Polyacrylnitril-Polyvinylchlorid-Copolymer (PAN-PVC), Polyacrylnitril-Methallylsulfonat-Copolymer, Poly(dimethyl-phenylenoxid) (PPO), Polycarbonat, Polyester, Polytetrafluroethylen (PTFE), Poly(vinylidenfluorid) (PVDF), Polypropylen (PP), Polyelectrolytkomplexen, Poly(methylmethacrylat) PMMA, Polydimethylsiloxan (PDMS), Polyamidimiden, aromatischen Polyamidimiden, aliphatischen Polyamidimiden, Polymere mit Phosphatsäure- und/oder CarboxylsäureGruppen;
- - der Basiswerkstoff aus einem oder mehreren keramischen Stoffen und einem oder mehreren Additiven besteht;
- - der Formkörper ein textiles Gebilde ist;
- - der Formkörper ein textiles Vlies ist;
- - der Formkörper ein textiles Gewirke ist;
- - der Formkörper eine textile Faser ist;
- - der Formkörper eine Filtrationsmembran ist;
- - der Formkörper eine Folie ist;
- - der Formkörper ein Bodenbelag ist;
- - der Formkörper eine Möbelkompononente, wie beispielsweise eine Tischplatte oder eine Schranktür ist;
- - der Formkörper ein Bestandteil eines Schiffes, wie beispielsweise die Wandung eines Schiffsrumpfes oder eine Schiffsschraube ist;
- - der Formkörper ein Behälter für Fluide, wie beispielsweise ein Wassertank ist; und/oder
- - der Formkörper ein Leitungselement für Fluide, wie beispielsweise ein Wasserrohr ist.
- - der Formkörper ein Granulat ist.
- - x is a real number with 0.01 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.05 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.1 ≤ x ≤ 0.3;
- - y is a real number with 0.005 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.01 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.02 ≤ y ≤ 0.4;
- - The proportion of the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y 10 -9 to 50 wt .-%, based on the total weight of the molding;
- - The proportion of the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y 10 -9 to 10 wt .-%, based on the total weight of the molding;
- - The proportion of the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y is 0.01 to 10 wt .-%, based on the total weight of the molding;
- the shaped body comprises particles having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , which are partially or completely crystalline;
- - the substance of chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises particles which are polycrystalline;
- the shaped body comprises particles having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , the particles having a dimension of ≦ 500 nm in one or more spatial directions;
- the shaped body comprises particles having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , the particles having an equivalent diameter of 2 to 5000 nm, 2 to 500 nm, 2 to 400 nm, 2 to 300 nm, 2 to 200 nm, 2 to 100 nm, 2 to 50 nm or 2 to 20 nm;
- the shaped body comprises particles having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , wherein the particles are rod-shaped, have a length of 50 to 800 nm and a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 ;
- the shaped body comprises particles having the chemical composition Ce 1 -x M x O 2-y , the particles being rod-shaped, having a length of 50 to 800 nm, a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 and an equivalent diameter of 12 to 40 nm;
- - A surface of the shaped body contains particles having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , wherein the particles are non-positively connected to the solid state;
- a surface of the shaped body contains particles with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , wherein the particles are non-positively connected to the shaped body and a part of the particles protrudes from the surface of the shaped body;
- - the base material consists of one or more polymers and one or more additives;
- the base material contains one or more polymers selected from polyarylene ethers, polysulfones, polyethersulfones (PES), polyphenylene sulfones, polyamides (PA), aromatic polyamides, aliphatic polyamides, polyvinyl alcohol (PVA), cellulose acetate (CA), cellulose triacetate (CTA), Cellulose esters, cellulose nitrate, regenerated cellulose, polyimides, aromatic polyimides, aliphatic polyimides, polybenzimidazole (PBI), polybenzimidazolone (PBIL), polyacrylonitrile (PAN), polyacrylonitrile-polyvinyl chloride copolymer (PAN-PVC), polyacrylonitrile-methallylsulfonate copolymer, poly (dimethyl -phenylene oxide) (PPO), polycarbonate, polyester, polytetrafluoroethylene (PTFE), poly (vinylidene fluoride) (PVDF), polypropylene (PP), polyelectrolyte complexes, poly (methylmethacrylate) PMMA, polydimethylsiloxane (PDMS), polyamideimides, aromatic polyamideimides, aliphatic polyamideimides, Polymers having phosphate acid and / or carboxylic acid groups;
- - The base material consists of one or more ceramic materials and one or more additives;
- - The molded body is a textile structure;
- - The molded body is a textile nonwoven fabric;
- - The molded body is a textile knitted fabric;
- - The molding is a textile fiber;
- - The molding is a filtration membrane;
- - The molding is a film;
- - The molding is a floor covering;
- - The molded body is a furniture component, such as a table top or a cabinet door;
- - The molding is part of a ship, such as the wall of a ship's hull or a propeller;
- - The molding is a container for fluids, such as a water tank; and or
- - The molding is a conduit element for fluids, such as a water pipe.
- - The molding is a granule.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, mikrobiellen Befall auf Oberflächen von Formkörpern und Gebrauchsgütern zu verhindern bzw. zu reduzieren.Another object of the present invention is to prevent or reduce microbial attack on surfaces of moldings and consumer goods.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die Verwendung eines Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y für die Herstellung von Formkörpern oder Formkörperbeschichtungen, wobei
- - M gewählt ist aus Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr und Nd;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0 ≤ x ≤ 0,5;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0 < y ≤ 0,4.
- - M is selected from Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr and Nd;
- - x is a real number with 0 ≤ x ≤ 0.5;
- - y is a real number with 0 <y ≤ 0.4.
Vorteilhafte Verwendungen des Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y für die Herstellung von Formkörpern oder Formkörperbeschichtungen sind dadurch gekennzeichnet, dass
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0,05 ≤ x ≤ 0,5;
- - x eine reelle
Zahl ist mit 0,1 ≤ x ≤ 0,3; - - y eine reelle Zahl ist mit 0,005 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,01 ≤ y ≤ 0,4;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0,02 ≤ y ≤ 0,4;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die teilweise oder vollständig kristallin sind;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die polykristallin sind;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel umfasst, die in einer oder mehreren Raumrichtungen eine Abmessung von ≤ 500 nm aufweisen;
- - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y Partikel mit einem äquivalenten Durchmesser
von 2 bis 5000 nm, 2 bis 500 nm, 2 bis 400 nm, 2 bis 300 nm, 2 bis 200 nm, 2bis 100 nm, 2bis 50nm oder 2bis 20 nm umfasst; - - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y stabfömige Partikel mit einer
Länge von 50 bis 800 nm und einerQuerschnittsfläche von 20bis 40 nm2 umfasst; und/oder - - der Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y stabfömige Partikel mit einer
Länge von 50 bis 800 nm,einer Querschnittsfläche von 20bis 40 nm2 und einem äquivalenten Durchmesser von 12bis 40 nm umfasst.
- - x is a real number with 0.01 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.05 ≤ x ≤ 0.5;
- - x is a real number with 0.1 ≤ x ≤ 0.3;
- - y is a real number with 0.005 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.01 ≤ y ≤ 0.4;
- - y is a real number with 0.02 ≤ y ≤ 0.4;
- - the substance of chemical composition Ce 1-x M x O 2-y contains particles which are partially or completely crystalline;
- - the substance of chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises particles which are polycrystalline;
- - the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises particles which have a dimension of ≤ 500 nm in one or more spatial directions;
- - the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y Particles with an equivalent diameter of 2 to 5000 nm, 2 to 500 nm, 2 to 400 nm, 2 to 300 nm, 2 to 200 nm, 2 to 100 nm, 2 to 50 nm or 2 to 20 nm;
- the substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y comprises rod-shaped particles with a length of 50 to 800 nm and a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 ; and or
- - The substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y rod-shaped particles having a length of 50 to 800 nm, a cross-sectional area of 20 to 40 nm 2 and an equivalent diameter of 12 to 40 nm.
Im Weiteren hat die Erfindung die Aufgabe ein Verfahren für die Herstellung von bioziden Formkörpern zu schaffen. Furthermore, the object of the invention is to provide a process for the production of biocidal moldings.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, umfassend die Schritte
- - Bereitstellen eines Formkörpers;
- - Bereitstellen einer Beschichtungszusammensetzung, die einen Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y enthält, wobei
- - M gewählt ist aus Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr und Nd;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0 ≤ x ≤ 0,5;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0 < y ≤ 0,4;
- - Beschichten des Formkörpers mit der Beschichtungszusammensetzung; und
- - Fixieren der Beschichtungszusammensetzung auf dem Formkörper.
- - Providing a shaped body;
- - Providing a coating composition containing a substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , wherein
- - M is selected from Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr and Nd;
- - x is a real number with 0 ≤ x ≤ 0.5;
- - y is a real number with 0 <y ≤ 0.4;
- - coating the shaped body with the coating composition; and
- - Fixing the coating composition on the molding.
Vorzugsweise wird die Beschichtungszusammensetzung auf dem Formkörper fixiert durch
- - Trocknen;
- - Schmelzen;
- - thermisches Vernetzen; oder
- - Vernetzen mittels UV-Strahlung.
- - Dry;
- - melting;
- - thermal crosslinking; or
- - Crosslinking by means of UV radiation.
Ein weiteres zweckmäßiges Verfahren zur Herstellung eines bioziden Formkörpers umfasst die Schritte
- (a) Bereitstellen eines Formkörpers;
- (b) Bereitstellen eines Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y in Form eines partikulären Pulvers, wobei
- - M gewählt ist aus Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr und Nd;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0 ≤ x ≤ 0,5;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0 < y ≤ 0,4;
- (c) Beschichten des Formkörpers mit dem Pulver mittels Pulverbeschichtung oder Aufsprühen; und
- (d) Fixieren des Pulvers auf dem Formkörper.
- (a) providing a shaped body;
- (B) providing a substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y in the form of a particulate powder, wherein
- - M is selected from Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr and Nd;
- - x is a real number with 0 ≤ x ≤ 0.5;
- - y is a real number with 0 <y ≤ 0.4;
- (c) coating the shaped article with the powder by means of powder coating or spraying; and
- (d) fixing the powder on the molding.
Vorzugsweise wird eine Oberfläche des Förmkörpers mit einer Haftschicht beschichtet bevor in Schritt (c) der Formkörper mit Pulver beschichtet wird.Preferably, a surface of the För body is coated with an adhesive layer before in step (c) the shaped body is coated with powder.
Zweckmäßig wird in Schritt (d) das Pulver auf dem Formkörper fixiert durch
- - Trocknen;
- - Schmelzen;
- - thermisches Vernetzen; oder
- - Vernetzen mittels UV-Strahlung.
- - Dry;
- - melting;
- - thermal crosslinking; or
- - Crosslinking by means of UV radiation.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines bioziden Formkörpers umfasst die Schritte
- (e) Bereitstellen eines Basiswerkstoffes;
- (f) Bereitstellen eines Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y , wobei
- - M gewählt ist aus Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr und Nd;
- - x eine reelle Zahl ist mit 0 ≤ x ≤ 0,5;
- - y eine reelle Zahl ist mit 0 < y ≤ 0,4;
- (g) Mischen des Basiswerkstoffes mit dem Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y; und
- (h) Formen eines Formkörpers aus der in Schritt (g) erhaltenen Mischung.
- (e) providing a base material;
- (f) providing a substance with the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y , wherein
- - M is selected from Ca, Ti, V, Fe, Sr, Y, Zr, Nb, La, Pr and Nd;
- - x is a real number with 0 ≤ x ≤ 0.5;
- - y is a real number with 0 <y ≤ 0.4;
- (g) mixing the base material with the substance having the chemical composition Ce 1-x M x O 2-y ; and
- (h) molding a molded article from the mixture obtained in step (g).
In einer zweckmäßigen Ausführungsform des Verfahrens besteht der in Schritt (e) bereitgestellte Basiswerkstoff aus einem oder mehreren Polymeren und einem oder mehreren Additiven. In an expedient embodiment of the method, the base material provided in step (e) consists of one or more polymers and one or more additives.
In einer weiteren zweckmäßigen Ausführungsform des Verfahrens besteht der in Schritt (e) bereitgestellte Basiswerkstoff aus einem oder mehreren keramischen Stoffen und einem oder mehreren Additiven.In a further expedient embodiment of the method, the base material provided in step (e) consists of one or more ceramic materials and one or more additives.
Vorzugsweise wird die in Schritt (g) erhaltene Mischung vor dem Formen in Schritt (h) mithilfe eines Gelieraggregates oder eines Extruders plastifiziert.Preferably, the mixture obtained in step (g) is plasticized prior to molding in step (h) by means of a gelling aggregate or extruder.
Vorzugsweise wird das Formen in Schritt (h) durchgeführt mittels
- - Extrusion durch eine Breitschlitzdüse;
- - Extrusion durch eine Profildüse;
- - Spritzguss;
- - Schmelzspinnen;
- - Lösungsspinnen; und/oder
- - Phaseninversion in einem Fällungsbad.
- - Extrusion through a slot die;
- - Extrusion through a profile nozzle;
- - injection molding;
- - melt spinning;
- - solution spinning; and or
- - Phase inversion in a precipitation bath.
In einer zweckmäßigen Ausführungsform des Verfahrens wird ein in Schritt (h) erzeugter Formkörper gesintert.In an expedient embodiment of the method, a shaped body produced in step (h) is sintered.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff „Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y“ eine vorzugsweise kristalline oder polykristalline Verbindung, in der M Calcium (Ca), Titan (Ti), Vanadium (V), Eisen (Fe), Strontium (Sr), Yttrium (Y), Zirkon (Zr), Niob (Nb), Lanthan (La), Praseodym (Pr) oder Neodym (Nd) ist und die Atome Cer (Ce), M und Sauerstoff (O) im Verhältnis (1-x) : x : (2-y) vorliegen mit 0 ≤ x ≤ 0,5 und 0 < y ≤ 0,4 .In the context of the present invention, the term "substance with the chemical composition Ce 1 -x M x O 2-y " denotes a preferably crystalline or polycrystalline compound in which M is calcium (Ca), titanium (Ti), vanadium (V), Iron (Fe), strontium (Sr), yttrium (Y), zirconium (Zr), niobium (Nb), lanthanum (La), praseodymium (Pr) or neodymium (Nd), and the atoms Cer (Ce), M and Oxygen (O) in the ratio (1-x): x: (2-y) are present with 0 ≦ x ≦ 0.5 and 0 <y ≦ 0.4.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass ein Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y die Oxidation von Halogenanionen X-, wie I-, Br- und Cl- zu Hypohalogenitsäure HOX katalysiert, gemäß der Reaktionsgleichung:
Dementsprechend werden die erfindungsgemäß hergestellten, einen Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y umfassenden Formkörper und Gebrauchsgüter vorzugsweise in einem Medium verwendet, das Wasserstoffperoxid (H2O2) und Halogenanionen, wie I-, Br- und Cl- enthält.Accordingly, the present invention produced a material with the chemical composition of Ce 1-x M x O 2-y broad form body and commodities preferably used in a medium containing hydrogen peroxide (H 2 O 2) and halogen anions such as I -, Br - and Cl - contains.
Die Erfinder haben zudem gefunden, dass für die katalytische Wirksamkeit des Stoffes Ce1-xMxO2-y ein gewisses Sauerstoffdefizit, d.h. y > 0 erforderlich ist.The inventors have also found that a certain oxygen deficit, ie y> 0, is required for the catalytic activity of the substance Ce 1 -x M x O 2-y .
Die Erfindung beruht im Weiteren auf der Erkenntnis, dass Halogenanionen, wie I-, Br- und Cl-, und Wasserstoffperoxid in Meerwasser, Binnengewässern und dem Vorlauf- bzw. Rohwasser sowie dem Permeat von Entsalzungs- und Kläranlagen enthalten sind bzw. kontinuierlich gebildet wird. Insbesondere wird in Wasser, das dem Sonnnenlicht oder dem Licht von UV-Lampen ausgesetzt ist, kontinuierlich Wasserstoffperoxid gebildet. UV-Lampen werden u.a. in Entsalzungs- und Kläranlagen zur Desinfektion eingesetzt.The invention is further based on the finding that halogen anions, such as I - , Br - and Cl - , and hydrogen peroxide in sea water, inland waters and the flow or raw water and the permeate of desalination and treatment plants are contained or continuously formed , In particular, hydrogen peroxide is continuously formed in water exposed to the sun light or the light of UV lamps. UV lamps are used in desalination and sewage treatment plants for disinfection.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Figuren und Beispielen näher erläutert. Es zeigt
-
1 einen Formkörper mit einer bioziden Beschichtung aus einem Trägerwerkstoff und Partikeln aus Ce1-xMxO2-y ; -
2 einen Formkörper, der Partikel aus Ce1-xMxO2-y enthält; -
3 einen Formkörper, dessen Oberfläche mit Partikeln aus Ce1-xMxO2-y beschichtet ist; -
4 den Bakterienbefall auf polymeren Beschichtungen mit einem CeO2-Gehalt von 0 Gew.-%, 5 Gew.-% und 10,0 Gew.-%; -
5 den Algenbefall auf CeO2-haltigen, in Meerwasser bewitterten Schiffslacken.
-
1 a shaped body with a biocidal coating of a carrier material and particles of Ce 1-x M x O 2-y ; -
2 a shaped body containing particles of Ce 1-x M x O 2-y ; -
3 a shaped body whose surface is coated with particles of Ce 1-x M x O 2-y ; -
4 the bacterial attack on polymeric coatings with a CeO 2 content of 0 wt .-%, 5 wt .-% and 10.0 wt .-%; -
5 the algae infestation on CeO 2 -containing, weathered in sea water ship paints.
- (i) die Oberfläche des
Formkörpers 3 ist mit einer in3 nicht gezeigten Haftschicht beschichtet; - (ii) die
Partikel 8 sind mit einer in3 nicht gezeigten Haftschicht beschichtet; - (iii) die
Partikel 8 sind partiell inden oberflächennahen Bereich 4 desFormkörpers 3 eingebettet (in3 nicht gezeigt);
- (i) the surface of the molded
article 3 is with an in3 coated adhesive layer not shown; - (ii) the particles
8th are with an in3 coated adhesive layer not shown; - (iii) the particles
8th are partially in the near-surface area 4 of themolding 3 embedded (in3 Not shown);
Die unter Punkt (i) und (ii) aufgeführte Haftschicht besteht aus einem lösungsmittelbasierten, einem thermoplastischen oder einem chemisch, thermisch oder mittels Licht, insbesondere UV-Licht vernetzbaren Kleber. Nach der Abscheidung der Partikel
Bei der unter Punkt (iii) beschriebenen Ausführungsform ist der Basiswerkstoff
Die Pulverbeschichtung von Formkörpern mit partikulärem Ce1-xMxO2-y erfolgt vorzugsweise mithilfe von im Stand der Technik etablierten Verfahren, wie elektrostatischer oder triboelektrischer Pulverbeschichtung.The powder coating of moldings with particulate Ce 1-x M x O 2-y is preferably carried out using well-established in the prior art methods, such as electrostatic or triboelectric powder coating.
Beispiel 1: Synthese von CeO2-y-NanostäbchenExample 1: Synthesis of CeO 2-y nanorods
Zur Herstellung von nanoskaligem CeO2-y wurde eine wässrige Lösung von NaOH (
Beispiel 2: Antibakterielle MembranbeschichtungenExample 2: Antibacterial membrane coatings
Eine Lösung, bestehend aus 32 g Polyethersulfon (Ultrason® E6020P, BASF SE), 12 g Polyvinylpyrrolidon (Luvitec® K30, BASF, SE) und 1,6 g nanoskaligen CeO2-y-Stäbchen (mit einer mittleren Länge von etwa 100 nm) in 156 g Dimethylacetamid (99 % Reinheit, Sigma-Aldrich) wird auf 60 °C erwärmt und entgast. Die entgaste Lösung wird bei einer Temperatur von 25 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % auf eine Teflonscheibe aufgetragen und mittels eines Gummirakels zu einem etwa 200 µm dicken Film ausgestrichen. Die mit der Lösung beschichtete Teflonscheibe wird in ein Fällungsbad bzw. eine Fällungsmischung aus 7 Gewichtsteilen Wasser und 3 Gewichtsteilen Isopropanol getaucht. Die durch Fällung erzeugte Membran wird für zwei Stunden in einer auf 60 °C temperierten wässrigen NaOCl-Lösung (0,2 Gew.-%) gehalten. Danach wird die Membran mit deionisiertem Wasser gewaschen und in deionisiertem Wasser aufbewahrt.A solution consisting of 32 g of polyethersulfone (Ultrason® E6020P, BASF SE), 12 g of polyvinylpyrrolidone (Luvitec® K30, BASF, SE) and 1.6 g of nanoscale CeO 2-y rods (with an average length of about 100 nm ) in 156 g of dimethylacetamide (99% purity, Sigma-Aldrich) is heated to 60 ° C and degassed. The degassed solution is applied at a temperature of 25 ° C and a relative humidity of 50% on a Teflon disk and spread using a rubber squeegee to a about 200 micron thick film. The coated with the solution Teflon disk is immersed in a precipitation bath or a precipitation mixture of 7 parts by weight of water and 3 parts by weight of isopropanol. The membrane produced by precipitation is kept for two hours in an aqueous NaOCl solution (0.2% by weight) heated to 60 ° C. Thereafter, the membrane is washed with deionized water and stored in deionized water.
Zum Nachweis der antibakteriellen Aktivität von CeO2-y wurden im Vorfeld drei Probenträger aus rostfreiem Stahl mit einer Fläche von jeweils 2×2 cm2 mit einer Polymermatrixmischung beschichtet, wobei die Mischung für die erste Probe kein CeO2-y enthielt. Demgegenüber wurde den Mischungen für die zweite und dritte Probe nanoskalige CeO2-y-Partikel mit einem Gewichtsanteil von 5 Gew.-% und respektive 10,0 Gew.-% hinzugefügt. Die derart hergestellten Proben wurden 96 Stunden lang in einer bakteriellen Suspension von 200 µL chemisch kompetenten Shot® TOP10 Eschericia coli Zellen (ThermoFischer Scientific) in 15 mL LB-Medium bei einer Temperatur von 37 °C gelagert. Anfänglich und in regelmäßigen Abständen von 3 Stunden wurden der bakteriellen Suspension jeweils 150 µL wässrige KBr-Lösung (
Beispiel 3: Antifouling-SchiffslackExample 3: Antifouling ship paint
Um die Antifouling-Wirkung von CeO2-y in der Schifffahrt zu untersuchen, wurden Beschichtungen auf Basis von zwei gebräuchlichen Antifouling-Schiffslackformulierungen hergestellt und über einen Zeitraum von 51 Tagen einer Bewitterung in Meerwasser ausgesetzt (Ophoven-Kinrooi, Marina De Spaanjerd, Maas, Belgien). Als Probensubstrate bzw. Beschichtungsträger dienten Plättchen aus rostfreiem Stahl mit einer Fläche von jeweils 2×2 cm2. Mehrere Stahlplättchen wurden vor der Bewitterung nicht beschichtet und dienten als Referenz. Eine der in den Versuchen eingesetzten Antifouling-Schiffslackformulierung (Toplac International®, AkzoNobel) basiert auf Silikonalkyd. Schiffslacke auf Basis von Silikon bzw. Polydimethylsiloxan sind hydrophob, was die Adhäsion von Bakterien und Algen mindert. Die zweite in den Versuchen eingesetzte Antifouling-Schiffslackformulierung wird in Fachkreisen als „abrasiv“ bezeichnet und enthält als wesentliche Komponenten Harze mit löslichen und/oder quellenden Bestandteilen, insbesondere Baumharz natürlichen Ursprungs, sowie Zinkoxid und/oder Kupferoxid. Abrasive Schiffslacke werden in Meerwasser sowie in Binnengewässern aufgrund von Hydrolyse und der durch die Wasserströmung ausgeübten Scherkraft kontinuierlich erodiert, wobei das darin enthaltene Zink- oder Kupferoxid freigelegt und schließlich ausgeschwemmt wird. Zink- und Kupferoxid sind für viele marine Organismen hoch toxisch und wirken somit dem Befall mit Algen und Muscheln entgegen. Andererseits verursacht das aus abrasiven Schiffslacken freigesetzte Zink- und Kupferoxid in der Umgebung stark frequentierter Schiffsrouten massive Umweltschäden. Um in den im Rahmen der vorliegenden Erfindung durchgeführten Versuchen die antibakterielle Aktivität des in kommerziellen Schiffslacken enthaltenen Zink- und/oder Kupferoxids zu eliminieren, wurde eine eigens hergestellte, rein polymere Abrasivformulierung auf Basis von Polyetherharzen verwendet.In order to investigate the antifouling effect of CeO 2-y in shipping, coatings based on two common antifouling ship paint formulations were prepared and subjected to weathering in seawater over a period of 51 days (Ophoven-Kinrooi, Marina De Spaanjerd, Maas, Belgium). The sample substrates or coating carriers used were stainless steel plates with an area of 2 × 2 cm 2 each. Several steel flakes were not coated before weathering and served as reference. One of the antifouling ship paint formulations used in the tests (Toplac International®, AkzoNobel) is based on silicone alkyd. Varnishes based on silicone or polydimethylsiloxane are hydrophobic, which reduces the adhesion of bacteria and algae. The second used in the experiments antifouling ship paint formulation is referred to in the art as "abrasive" and contains as essential components resins with soluble and / or swelling components, in particular tree resin of natural origin, and zinc oxide and / or copper oxide. Abrasive marine paints are continuously eroded in seawater as well as in inland waters due to hydrolysis and the shearing force exerted by the water flow, exposing and finally flushing out the zinc or copper oxide contained therein. Zinc and copper oxides are highly toxic to many marine organisms and thus counteract the infestation of algae and mussels. On the other hand, the zinc and copper oxide released from abrasive marine coatings causes massive environmental damage in the vicinity of heavily frequented shipping routes. In order to eliminate the antibacterial activity of the zinc and / or copper oxide contained in commercial ship's paints in the experiments carried out in the context of the present invention, a specially prepared, purely polymeric abrasive formulation based on polyether resins was used.
In
Der relative Anteil der mit Algen und anderen Organismen bedeckten Oberfläche der Proben wurde mittels der Bildanalysesoftware ImageJ (Fiji) bestimmt anhand der Anzahl der Bildpixel, deren Grauwert unterhalb einer vorgegebenen Grauwertschwelle liegt, bezogen auf die Gesamtzahl aller Bildpixel. Anhand des Grauwerthistogramms jedes der Bilder
Beispiel 4: Katalytische Aktivität von Ce1-xLaxO2-y Example 4: Catalytic activity of Ce 1-x La x O 2-y
Analog zu dem unter Beispiel 1 beschriebenen Syntheseverfahren wurden nanoskalige Stäbchen aus Ce1-xLaxO2-y durch Zugabe von Cer(III)-nitrat Hexahydrat (Ce(NO3)3 · 6 H2O) und Lanthan(III)-nitrat Hexahydrat (La(NO3)3 · 6 H2O) in verschiedenen Mischungsverhältnissen zu einer wässrigen Lösung von NaOH hergestellt.Nanoscale rods of Ce 1-x La x O 2-y were prepared by adding cerium (III) nitrate hexahydrate (Ce (NO 3 ) 3 · 6H 2 O) and lanthanum (III) analogously to the synthesis method described under Example 1. nitrate hexahydrate (La (NO 3 ) 3 .6H 2 O) in various mixing ratios to produce an aqueous solution of NaOH.
Die katalytische Aktivität der erhaltenen Nanopartikel wurde spektralphotometrisch mittels eines Phenolrot-Assays bestimmt. Die Umsetzung von Phenolrot (Phenolsulfonphthalein) zu Bromophenolblau (
Eine abgewogene Menge an Ce1-xLaxO2-y-Nanopartikeln wurde einer Assaylösung aus MilliQ-Wasser, Phenolrot, Kaliumbromid (KBr, Kat. Nr. P0838 BioXtra, > 99,0 %, Sigma-Aldrich) oder Ammoniumbromid (NH4Br, Kat. Nr. AB203189, Puratronic®; 99,999 %) und Wasserstoffperoxid (H2O2, Kat. Nr. 8070.1, ROTIPURAN®, Carl Roth GmbH & Co.KG Karlsruhe, Germany) zugegeben. Die Konzentration der Bestandteile der Assaylösung betrug:
Die Konzentration von H2O2 wurde anhand der Absorption der Assaylösung bei einer Wellenlänge von 240 nm verifiziert, wobei für die Berechnung ein molarer Absorptionskoeffizient von 43,6 M-1·cm-1 angesetzt wurde. Die Menge der zugegebenen Ce1-xLaxO2-y-Nanopartikel wurde im Bereich von 0 bis 0,05 mg/mL variiert. Die Ce1-xLaxO2-y-Nanopartikel wurden der Assaylösung bei einer Temperatur von 24 ± 2 °C über einen Zeitraum von 5 min kontinuierlich zugegeben.The concentration of H 2 O 2 was verified using the absorbance of the assay solution at a wavelength of 240 nm, of 43.6 M -1 cm -1 was set up for the calculation of a molar absorption coefficient. The amount of added Ce 1-x La x O 2-y nanoparticles was varied in the range of 0 to 0.05 mg / ml. The Ce 1-x La x O 2-y nanoparticles were added continuously to the assay solution at a temperature of 24 ± 2 ° C over a period of 5 minutes.
Zur Kontrolle wurden Messungen an Assays durchgeführt, die (i) kein KBr, NH4Br oder H2O2 enthielten und (ii) KBr oder NH4Br und H2O2 in den vorstehend angegebenen Konzentrationsbereichen enthielten und denen kommerziell verfügbares, quasi-stöchiometrisches Ceroxid (CeO2, Kat. No. 221899, Sigma Aldrich, Steinheim, Deutschland) in einer Menge von 0,025 mg/mL zugegeben wurde. Bei der Kontrollmessung (i) konnte keine Aktivität beobachtet werden. Bei der Kontrollmessung (ii) wurde eine geringe Aktivität gemessen, da das quasistöchiometrische Ceroxid eine vergleichsweise geringe Zahl an Fehlstellen aufweist.As a control, measurements were made on assays which (i) did not contain KBr, NH 4 Br or H 2 O 2 and (ii) contained KBr or NH 4 Br and H 2 O 2 in the above concentration ranges and to which commercially available, quasi-stoichiometric ceria (CeO 2 , Cat No 221899, Sigma Aldrich, Steinheim, Germany) was added in an amount of 0.025 mg / ml. In the control measurement (i) no activity could be observed. In the control measurement (ii), a low activity was measured because the quasi-stoichiometric ceria has a comparatively small number of defects.
Messverfahrenmeasurement methods
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff „äquivalenter Durchmesser“ eines nanoskaligen Partikels den Durchmesser einer Kugel, die das gleiche Volumen wie das nanoskalige Partikel hat. Die Abmessungen und Volumina nanoskaliger Partikel aus Ce1-xMxO2-y werden erfindungsgemäß mittels eines Rasterelektronenmikroskops oder eines Transmissionselektronenmikroskops und einer Bildanalysesoftware, wie beispielsweise ImageJ (http://imagej.nih.gov/ij) bestimmt. Hierbei werden anhand digitalisierter rasterelektronenmikroskopischer Aufnahmen mindestens 100, vorzugsweise mindestens 1000 nanoskalige Partikel mithilfe der Bildanalysesoftware digital vermessen. Aufgrund der hohen lateralen Auflösung von Transmissionselektronenmikroskopen und Rasterelektronenmikroskopen des Standes der Technik, die je nach Einstellung der Elektronenoptik und der Strahlparameter im Bereich von einigen Ängström bis zu 10 nm liegt, kann der äquivalente Durchmesser der Nanopartikel mit hoher Zuverlässigkeit ermittelt werden.In the context of the present invention, the term "equivalent diameter" of a nanoscale particle denotes the diameter of a sphere which has the same volume as the nanoscale particle. The dimensions and volumes of nanoscale particles of Ce 1-x M x O 2-y are determined according to the invention by means of a scanning electron microscope or a transmission electron microscope and image analysis software, such as ImageJ (http://imagej.nih.gov/ij). In this case, at least 100, preferably at least 1000, nanoscale particles are digitally measured by means of the image analysis software using digitized scanning electron micrographs. Due to the high lateral resolution of prior art transmission electron microscopes and scanning electron microscopes, which ranges from a few angstroms up to 10 nm, depending on the setting of the electron optics and the beam parameters, the equivalent diameter of the nanoparticles can be determined with high reliability.
Zur Bestimmung der äquivalenten Durchmesser nanoskaliger Partikel aus Ce1-xMxO2-y wird das zu analysierende Pulver in vollentsalztem Wasser in einer Konzentration von etwa 0,5 mg/ml mittels Ultraschall suspendiert und ein Tropfen dieser Suspension, d. h. etwa 40 µl auf ein planes, vorzugsweise kreisförmiges graphitiertes Kupfergitter (CF300-Cu, Electron Microscopy Sciences, Hatfield (PA), USA) mit einer Fläche von etwa 9,3 mm2 aufgetropft. Das mit der Suspension beschichtete Gitter wird etwa 30 min lang in horizontaler Lage unter Reinraumbedingungen gelagert, bis das Wasser verdunstet ist und in das Rasterelektronenmikroskop transferiert. Die vorstehend beschriebene Probenpräparation gewährleistet, dass benachbarte Nanopartikel auf dem Gitter hinreichend weit voneinander beabstandet sind und im Rasterelektronenmikroskop als getrennte Objekte abgebildet werden.To determine the equivalent diameter of nanoscale particles of Ce 1-x M x O 2-y , the powder to be analyzed is suspended in demineralized water in a concentration of about 0.5 mg / ml by means of ultrasound and one drop of this suspension, ie about 40 ul onto a flat, preferably circular graphitized copper grid (CF300-Cu, Electron Microscopy Sciences, Hatfield (PA), USA) having an area of about 9.3 mm 2 . The grid coated with the suspension is stored for about 30 minutes in a horizontal position under clean room conditions until the water has evaporated and transferred to the scanning electron microscope. The sample preparation described above ensures that adjacent nanoparticles on the grid are sufficiently far apart and are imaged as separate objects in the scanning electron microscope.
Softwaregestützte Verfahren zur Auswertung von mittels Transmissionselektronenmikroskop oder Rasterelektronenmikroskop aufgezeichneten digitalen Bilder von Nanopartikeln sind im Stand der Technik bekannt und umfassen die folgenden Schritte:
- - algorithmische Erstellung eines Grauwerthistogramms;
- - interaktive Festlegung eines geeigneten Schwellwertes im Grauwerthistogramm, um jedes Bildpixel als zum Hintergrund oder zu einem Nanopartikel gehörig zu klassifizieren, je nachdem ob der Grauwert des Bildpixels oberhalb oder unterhalb des Schwellwertes liegt;
- - algorithmisches Binarisieren des Bildes, d. h. Wandlung des Grauwertbildes in ein Schwarz-Weiß-Bild;
- - gegebenenfalls algorithmische binäre Dilatation und Erosion (Closing), um Lücken zu schließen oder binäre Erosion und Dilatation (Opening), um durch Bildrauschen verursachte Artefakte, wie Pseudopartikel mit einer Größe von unter 5 nm zu eliminieren; und
- - algorithmische Identifikation von zusammenhängenden Flächen aus benachbarten (schwarzen) Bildpixeln, die nanoskaligen Partikeln zugeordnet sind und Ermittlung der Größe bzw. der Anzahl der in der jeweiligen Fläche enthaltenen Bildpixel.
- - algorithmic creation of a gray value histogram;
- interactive definition of an appropriate threshold in the gray scale histogram to classify each image pixel as belonging to the background or to a nanoparticle, depending on whether the gray value of the image pixel is above or below the threshold value;
- - algorithmic binarization of the image, ie conversion of the gray value image into a black and white image;
- optionally algorithmic binary dilation and erosion (closing) to close gaps or binary erosion and dilation (opening) to eliminate artifacts caused by image noise, such as pseudoparticles less than 5 nm in size; and
- - Algorithmic identification of contiguous areas of adjacent (black) image pixels, which are associated with nanoscale particles and determination of the size or the number of image pixels contained in the respective area.
Softwarealgorithmen bzw. -programme, der vorstehend beschriebenen Art gehören üblicherweise zum Lieferumfang von modernen Transmissions- und Rasterelektronenmikroskopen oder sind als Option erhältlich. Alternativ hierzu können generische Bildanalyseprogramme, wie beipielsweise ImageJ (http://imagej.nih.gov/ij) verwandt werden.Software algorithms or programs, of the type described above, are commonly included in modern transmission and scanning electron microscopes or are available as an option. Alternatively, generic image analysis programs such as ImageJ (http://imagej.nih.gov/ij) may be used.
Das Verhältnis von Ce(III) / Ce(IV) des erfindungsgemäß eingesetzten Stoffes mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y wird mittels Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie (XPS: X-ray photoelectron spectroscopy / ESCA: electron spectroscopy for chemical analysis) ermitteln. Unter Einsatz des XPS (zum Beispiel: ESCA 
Als Probenträger werden Glasträger (Standard-Objektträger, Carl-Roth) in 1,5 cm × 1,5 cm große Glasträger geschnitten und mit einer Goldschicht von ca. 15 nm mittels einer Beschichtungsanlage (Med
Vor der XPS-Messung werden die Proben auf ca. 900-1000 °C erhitzt werden, um eventuell vorhandenes Kristallwasser zu entfernen. Der erfindungsgemäß eingesetzte Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y liegt als partikuläres Pulver vor, welches vor der XPS-Messung zu einem Pellet mit glatter Oberfläche gepresst wird. Um bei der XPS-Messung einen eventuellen Einfluß der Probenmorphologie zu eliminieren wird an mehreren voneinander verschiedenen Probenpositionen jeweils ein XPS-Spektrum aufgezeichnet und ausgewertet und die abgeleiteten Elementverhältnisse gemittelt.Before the XPS measurement, the samples are heated to about 900-1000 ° C to remove any existing water of crystallization. The fabric used in the invention having the chemical composition of Ce 1-x M x O 2-y is present as a particulate powder, which is pressed with a smooth surface into a pellet prior to the XPS measurement. In order to eliminate any influence of the sample morphology during the XPS measurement, an XPS spectrum is recorded and evaluated at several mutually different sample positions and the derived elemental ratios are averaged.
Die relativen Anteile der Komponenten des erfindungsgemäß eingesetzten Stoffes, mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y (hier bezogen auf Anteile Ce und M im eingesetzten Stoff), lassen sich über Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX: energy dispersive X-ray spectroscopy) ermitteln. Unter Einsatz eines Rasterelektronenmikroskops (SEM: scanning electron microscope) (zum Beispiel: Nova NanoSEM , FEI) mit entsprechendem EDX-Modul (zum Beispiel: EDAX Apollo
Vor der EDX-Messung wird der erfindungsgemäß eingesetzte Stoff mit der chemischen Zusammensetzung Ce1-xMxO2-y in wässrigen und/oder organischen Lösungsmitteln suspendiert und/oder dispergiert. Die Suspension und/oder Dispersion wird auf einen Silizium-Wafer (Abmessung ca. 7,5 mm × 7,5 mm) aufgebracht und dieser auf einem Kohlenstoff Leit-Tab (zum Beispiel: PLANO Leit-Tabs 12 mm Ø) fixiert. Das Lösemittel wird verdampft (Trocknen bei Normalbedingungen und / oder bei erhöhten Temperaturen (20 °C < Temperatur < 1000 °C) und/oder unter Vakuum). Gegebenfalls wird die Probe, unter Einsatz einer Beschichtungsanlage (zum Beispiel: Med
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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