DE102015222075A1 - Process for producing a magnetic material and electric machine - Google Patents

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Juergen Oberle
Stefan Hinderberger
Arne Huber
Witold Pieper
Lars Bommer
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials, umfassend eine Hartmagnetphase (2) und eine Korngrenzenphase (3), wobei die Hartmagnetphase (2) mindestens ein Element Z, das ausgewählt ist aus: einem oder mehreren Seltenerdmetallen (RE) und/oder Yttrium; Eisen und Titan umfasst und die Hartmagnetphase (2) nachfolgende Formel aufweist: ZaTMbFec-eTid-fXe+f, wobei TM mindestens ein Übergangsmetall ist, a = 7 bis 9 At%, b ≤ 41 At%, c ≥ 41 At%, d = 7 bis 9 At%, X ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd und P, e + f = 0 bis 4,5 At% ist, das Seltenerdmetall (RE) mindestens 3,5 At% Cer enthält und a + b + (c – e) + (d – f) + (e + f) = 100 At% ist und wobei die Korngrenzenphase (3) mindestens ein Metall M umfasst und einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase (2) aufweist. Das Verfahren umfasst einen Schritt des Heißpressens und/oder Heißumformens.The present invention relates to a method of producing a magnetic material comprising a hard magnetic phase (2) and a grain boundary phase (3), wherein the hard magnetic phase (2) comprises at least one element Z selected from: one or more rare earth elements (RE) and / or yttrium; And hard magnetic phase (2) has the formula: ZaTMbFec-eTid-fXe + f, where TM is at least one transition metal, a = 7 to 9 at%, b ≤ 41 at%, c ≥ 41 at%, d = 7 to 9 At%, X is selected from the group consisting of: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd and P, e + f = 0 to 4.5 At % is that the rare earth element (RE) contains at least 3.5 at% of cerium and a + b + (c - e) + (d - f) + (e + f) = 100 at% and wherein the grain boundary phase (3) comprises at least one metal M and has a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase (2). The method comprises a step of hot pressing and / or hot forming.

Description

Stand der TechnikState of the art

Die vorliegende Erfindung betrifft ein leicht umsetzbares und kostenreduziertes Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials mit herausragenden magnetischen Eigenschaften. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine elektrische Maschine mit hoher Leistungsdichte. The present invention relates to an easily implementable and cost-reduced method for producing a magnetic material having excellent magnetic properties. Furthermore, the invention relates to an electrical machine with high power density.

Magnetische Materialien mit hohem Energieprodukt (BH)max bestehen oftmals aus eine Nd2Fe14B-Hartmagnetphase und einer neodymreichen Korngrenzenphase und werden üblicherweise über Sinterverfahren hergestellt. Hierbei ermöglicht die Korngrenzenphase eine Flüssighasensinterung zur Erzielung hoher Sinterdichten. Die Flüssigphasensinterung beruht dabei darauf, dass die Flüssigphase während der Sinterung eine hohe Löslichkeit für die Elemente der Hartmagnetphase zeigt, so dass durch Lösungs- und Wiederausscheidungsvorgänge große magnetische Körner auf Kosten von kleinen Körnern wachsen und eine facettierte, globulare Kornstruktur entsteht. Dies verbessert die Koerzitivfeldstärke des magnetischen Materials. Nachteilig sind jedoch die hohen Kosten für das Element Neodym. Eine Verbesserung der Kostenstruktur wird durch Hartmagnete auf CeFe11Ti-Basis erreicht. Eine analoge Flüssigphasensinterung unter Verwendung einer Schmelze aus Ce und Anteilen von Fe und Ti führt jedoch durch Reaktion der Flüssigphase mit CeFe11Ti zur Bildung von CeFe2. Die Hartmagnetphase weist aufgrund des hohen Anteils an abgeschiedenem CeFe2 schlechte magnetische Eigenschaften auf, da die Körner der Hartmagnetphase angegriffen werden und die Bildung der für die magnetischen Eigenschaften wichtigen, facettierten Kornstruktur eingeschränkt wird.High energy product (BH) max magnetic materials often consist of a Nd 2 Fe 14 B hard magnetic phase and a neodymium rich grain boundary phase, and are usually fabricated by sintering techniques. In this case, the grain boundary phase allows liquid-gas sintering to achieve high sintering densities. The liquid phase sintering is based on the fact that the liquid phase during sintering shows a high solubility for the elements of the hard magnetic phase, so that large magnetic grains grow at the expense of small grains and a faceted, globular grain structure is formed by solution and re-precipitation processes. This improves the coercive force of the magnetic material. However, a disadvantage is the high cost of the neodymium element. An improvement in the cost structure is achieved by hard magnets based on CeFe 11 Ti. However, an analogous liquid-phase sintering using a melt of Ce and fractions of Fe and Ti results in the formation of CeFe 2 by reaction of the liquid phase with CeFe 11 Ti. The hard magnetic phase has poor magnetic properties due to the high amount of CeFe 2 deposited since the grains of the hard magnetic phase are attacked and the formation of the faceted grain structure important for the magnetic properties is restricted.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials gemäß dem Hauptanspruch überkommt diese Nachteile. Es wird ein magnetisches Material erhalten, das sich durch eine Hartmagnetphase mit facettierten, globularen Hartmagnetkörnern auszeichnet. Die Körner der Hartmagnetphase sind durch die Ausbildung einer Korngrenzenphase magnetisch entkoppelt, so dass das magnetische Material eine hohe Koerzitivfeldstärke und damit auch ein hohes Energieprodukt (BH)max aufweist. The inventive method for producing a magnetic material according to the main claim overcomes these disadvantages. A magnetic material is obtained, which is characterized by a hard magnetic phase with faceted, globular hard magnetic grains. The grains of the hard magnetic phase are magnetically decoupled by the formation of a grain boundary phase, so that the magnetic material has a high coercive field strength and thus also a high energy product (BH) max.

Erfindungsgemäß enthält die Hartmagnetphase mindestens ein Element Z, das ausgewählt ist aus einem oder mehreren Seltenerdmetallen (RE) und/oder Yttrium. Als weitere Elemente sind in der Hartmagnetphase Eisen, Titan und mindestens ein weiteres Element X enthalten. Die Hartmagnetphase weist nachfolgende Formel auf: ZaTMbFec-eTid-fXe+f wobei TM mindestens ein Übergangsmetall ist, a = 7 bis 9 At%, b ≤ 41 At%, c ≥ 41 At% und d = 7 bis 9 At%. Das weitere Element X ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd und P, wobei e + f = 0 bis 4,5 At% ist. Insbesondere kann das Element X oder auch Mischungen der vorstehend zu X angeführten Elemente Fe oder Ti substituieren. Der Anteil in At% des Elements X (Summe aus e + f) wird dann vom At%-Anteil des Fe oder des Ti abgezogen. Za ist dabei so zu verstehen, dass ein oder mehrere Seltenerdmetalle (RE) und/oder Yttrium enthalten sein können, wobei der Index „a“ für das Element Z, also die Summe der Seltenerdmetallanteile und des Yttriumanteils zusammen gilt. Sofern die Hartmagnetphase RE enthält, enthält dieses mindestens 3,5 At% Cer. Insgesamt ergeben sich aus der Summe der Indizes 100 At% gemäß: a + b + (c – e) + (d – f) + (e + f) = 100 At%. According to the invention, the hard magnetic phase contains at least one element Z which is selected from one or more rare earth metals (RE) and / or yttrium. As further elements, iron, titanium and at least one further element X are contained in the hard magnetic phase. The hard magnetic phase has the following formula: Z a TM b Fe ce Ti df X e + f where TM is at least one transition metal, a = 7 to 9 at%, b ≦ 41 at%, c ≥ 41 at% and d = 7 to 9 at%. The further element X is selected from the group consisting of: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd and P, where e + f = 0 to 4.5 at%. In particular, the element X or mixtures of the elements listed above to X can substitute Fe or Ti. The proportion in At% of element X (sum of e + f) is then subtracted from the At% content of Fe or Ti. Z a is understood to mean that one or more rare earth metals (RE) and / or yttrium may be contained, wherein the index "a" for the element Z, ie the sum of the rare earth metal and the yttrium together. If the hard magnetic phase contains RE, this contains at least 3.5 At% cerium. Overall, the sum of the indices gives 100 at% according to: a + b + (c - e) + (d - f) + (e + f) = 100 at%.

Vorteilhafterweise ist die erfindungsgemäße Hartmagnetphase eine Hartmagnetphase auf Basis von CeFe11Ti. Eine aus den vorstehend erfindungsgemäß genannten Elementen gebildete Hartmagnetphase ist gegenüber einer neodymreichen Hartmagnetphase deutlich kostenreduziert, zeichnet sich aber dennoch durch eine hohe Koerzitivfeldstärke aus. Dies wird dadurch unterstützt, dass die Hartmagnetkörner durch die erfindungsgemäß hergestellte Korngrenzenphase sehr gut magnetisch entkoppelt werden. Advantageously, the hard magnetic phase according to the invention is a hard magnetic phase based on CeFe11Ti. A hard magnetic phase formed from the elements mentioned above according to the invention is significantly cost-reduced compared to a neodymium-rich hard magnetic phase, but is nevertheless distinguished by a high coercive field strength. This is supported by the fact that the hard magnetic grains are very well magnetically decoupled by the grain boundary phase produced according to the invention.

Hierzu umfasst die Korngrenzenphase mindestens ein Metall M und hat einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase. Enthält die Korngrenzenphase mehrere Metalle M, so liegen diese in Form einer Legierung vor und die Legierung hat einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase.For this purpose, the grain boundary phase comprises at least one metal M and has a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase. If the grain boundary phase contains several metals M, these are in the form of an alloy and the alloy has a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase.

Erfindungsgemäß umfasst das Verfahren zur Herstellung des vorstehend beschriebenen magnetischen Materials einen Schritt des Heißpressens und/oder Heißumformens. According to the invention, the method for producing the magnetic material described above comprises a step of hot pressing and / or hot working.

Durch das Heißpressen werden die magnetischen Körner, die aus den Elementen der Hartmagnetphase und der Korngrenzenphase erhalten werden, verdichtet. Sie sind magnetisch isotrop, weisen also keine magnetische Vorzugsrichtung auf. Es wird ein kompaktes, dichtes, magnetisches Material mit hohem Energieprodukt und isotropen magnetischen Eigenschaften erhalten. By the hot pressing, the magnetic grains obtained from the elements of the hard magnetic phase and the grain boundary phase are densified. They are magnetically isotropic, so they have no magnetic preferred direction. A compact, dense magnetic material with high energy product and isotropic magnetic properties is obtained.

Durch das Heißumformen wird hingegen ein anisotropes magnetisches Material mit hohem Energieprodukt erhalten. Beim Heißumformen wird ein Fließen des Metalls M durch mechanischen Energieeintrag ausgelöst, wodurch kristallographische Achsen in Richtung der einwirkenden Kraft entstehen. Hierdurch wird die Remanenz des magnetischen Materials verbessert. Das Heißumformen kann sich an das Heißpressen anschließen. By hot working, on the other hand, an anisotropic magnetic material having a high energy product is obtained. In hot forming, a flow of the metal M is triggered by mechanical energy input, whereby crystallographic axes arise in the direction of the applied force. This improves the remanence of the magnetic material. Hot forming can be followed by hot pressing.

Im Gegensatz zu herkömmlichen Sinterverfahren, bei denen makroskopisch gesehen kein nano-kristallines magnetisches Material entsteht, wird durch das erfindungsgemäße Heißpress- und/oder Heißumformverfahren auf eine verfahrenstechnisch einfache Weise, und somit ohne hohen technischen sowie energietechnischen Aufwand, ein nanokristallines magnetisches Material mit herausragenden magnetischen Eigenschaften erhalten.In contrast to conventional sintering processes in which macroscopically no nano-crystalline magnetic material is produced, the novel hot-pressing and / or hot-forming process produces a nanocrystalline magnetic material with outstanding magnetic properties in a process-technically simple manner and thus without high technical or energy-related expense Get properties.

Die Unteransprüche zeigen bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst eine erste Legierung aus einer stöchiometrischen Mischung der Elemente der herzustellenden Hartmagnetphase sowie des mindestens einen Metalls M hergestellt. „Stöchiometrisch“ bedeutet hier, dass die Elemente der herzustellenden Hartmagnetphase anteilig so miteinander vermischt werden, wie sie nachher auch in der Hartmagnetphase vorliegen. Das Metall M weist einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der herzustellenden Hartmagnetphase auf, was sich im Schmelzbereich der Korngrenzenphase widerspiegelt. Kommen mehrere Metalle M zur Anwendung, so liegen diese in Form einer Legierung vor bzw. werden zu einer Legierung weiterverarbeitet, die einen Schmelzbereich aufweist, der unterhalb der peritektischen Temperatur der herzustellenden Hartmagnetphase liegt. The dependent claims show preferred developments of the invention. According to a preferred embodiment of the method according to the invention, a first alloy of a stoichiometric mixture of the elements of the hard magnetic phase to be produced and of the at least one metal M is first produced. "Stoichiometric" here means that the elements of the hard magnetic phase to be produced are proportionally mixed with each other, as they are subsequently also in the hard magnetic phase. The metal M has a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase to be produced, which is reflected in the melting range of the grain boundary phase. If several metals M are used, they are present in the form of an alloy or are further processed into an alloy which has a melting range which is below the peritectic temperature of the hard magnet phase to be produced.

In einem sich anschließenden Schritt wird die erste Legierung so weiterverarbeitet, dass die erste Legierung nach der Behandlung eine nanokristalline Struktur aufweist. Unter „nanokristallin“ werden im Sinne der vorliegenden Erfindung Partikel und Körner mit einer Korngrößer kleiner 500 nm verstanden. Vorzugsweise haben die Körner und Partikel eine Korngröße von weniger als 100 nm und insbesondere von 30 bis 50 nm. In a subsequent step, the first alloy is processed so that the first alloy has a nanocrystalline structure after the treatment. For the purposes of the present invention, "nanocrystalline" means particles and grains having a particle size of less than 500 nm. Preferably, the grains and particles have a particle size of less than 100 nm and in particular from 30 to 50 nm.

Die nanokristalline erste Legierung wird anschließend pulverisiert und das erhaltene Pulver, also die pulverförmige erste Legierung, durch Heißpressen, wie vorstehend beschrieben, vorverdichtet und bei einer Temperatur am oder oberhalb des Schmelzbereichs des Metalls M und unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase heißumgeformt. The nanocrystalline first alloy is then pulverized and the resulting powder, ie the powdered first alloy, precompressed by hot pressing as described above and hot worked at a temperature at or above the melting range of the metal M and below the peritectic temperature of the hard magnetic phase.

Das Heißpressen kann vorteilhaft bei Drücken um 500 MPa und ebenfalls bei einer Temperatur am oder oberhalb des Schmelzbereichs des Metalls M (oder der Legierung aus den Metallen M) und unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase erfolgen. The hot pressing may advantageously be carried out at pressures around 500 MPa and also at a temperature at or above the melting range of the metal M (or the alloy of the metals M) and below the peritectic temperature of the hard magnetic phase.

Das Heißumformen wird vorzugsweise bei Drücken um 100 MPa ausgeführt. Das durch das angegebene Verfahren erhaltene magnetische Material weist neben einem hohen Energieprodukt und einer hohen Remanenz auch eine hohe Koerzitivfeldstärke auf.Hot forming is preferably carried out at pressures around 100 MPa. The magnetic material obtained by the specified method, in addition to a high energy product and a high remanence, also has a high coercive force.

Gemäß einer alternativen vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein so genanntes Multi-Alloying angewandt. Hierbei wird zunächst eine zweite Legierung aus einer stöchiometrischen Mischung der Elemente der herzustellenden Hartmagnetphase hergestellt und diese dann so verarbeitet, dass die zweite Legierung eine nanokristalline Struktur aufweist. Die erhaltene nanokristalline zweite Legierung wird anschließend pulverisiert. According to an alternative advantageous development of the method according to the invention, a so-called multi-alloying is used. In this case, a second alloy is first produced from a stoichiometric mixture of the elements of the hard magnetic phase to be produced and then processed in such a way that the second alloy has a nanocrystalline structure. The obtained nanocrystalline second alloy is then pulverized.

Unter „nanokristallin“ werden, wie bereits vorstehend ausgeführt, im Sinne der vorliegenden Erfindung Partikel und Körner mit einer Korngrößer kleiner 500 nm verstanden. Vorzugsweise haben die Körner und Partikel eine Korngröße von weniger als 100 nm und insbesondere von 30 bis 50 nm. By "nanocrystalline", as stated above, for the purposes of the present invention, particles and grains having a particle size of less than 500 nm are understood. Preferably, the grains and particles have a particle size of less than 100 nm and in particular from 30 to 50 nm.

Separat wird mindestens ein Metall M bereitgestellt, wobei das Metall M einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der herzustellenden Hartmagnetphase aufweist. Werden mehrere Metalle M verwendet, so liegen diese in Form einer Legierung vor oder werden zu einer Legierung verarbeitet, die einen Schmelzbereich aufweist, der unterhalb der peritektischen Temperatur der herzustellenden Hartmagnetphase liegt. Separately, at least one metal M is provided, wherein the metal M has a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase to be produced. If several metals M are used, they are in the form of an alloy or are processed to an alloy which has a melting range which is below the peritectic temperature of the hard magnet phase to be produced.

Das Metall M bzw. die Legierung aus den Metallen M wird anschließend ebenfalls so weiterverarbeitet, dass das Metall M bzw. die Legierung aus den Metallen M eine nanokristalline Struktur aufweist. Das aus dem Metall M/aus den Metallen M erhaltene nanokristalline Material wird sodann pulverisiert.The metal M or the alloy of the metals M is then likewise further processed so that the metal M or the alloy of the metals M has a nanocrystalline structure. The nanocrystalline material obtained from the metal M / from the metals M is then pulverized.

Es schließt sich ein Multi-Alloying-Prozess an. Hierzu werden die pulverförmige zweite Legierung und das pulverförmige Metall M gemischt.This is followed by a multi-alloying process. For this purpose, the powdery second alloy and the powdery metal M are mixed.

Es folgen wiederum ein Vorverdichten der erhaltenen Mischung aus pulverförmiger zweiter Legierung und pulverförmigem Metall M durch Heißpressen und ein Heißumformen der heißgepressten Mischung bei einer Temperatur am oder oberhalb des Schmelzbereichs des Metalls M (oder der Legierung aus den Metallen M) und unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase.Again, precompression of the resulting powdered second alloy and powdered metal M mixture by hot pressing and hot forming of the hot pressed mixture at a temperature at or above the melting range of the metal M (or alloy from the metals M) and below the peritectic temperature of the hard magnetic phase.

Auch durch das vorstehend dargelegte Verfahren wird ein magnetisches Material mit hohem Energieprodukt und einer hohen Remanenz und zudem einer hohen Koerzitivfeldstärke erhalten.Also by the method set forth above, a magnetic material having a high energy product and a high remanence and also a high coercive force is obtained.

Vorteilhaft wird das Verarbeiten des Metalls M, der ersten Legierung und/oder der zweiten Legierung zu einem Metall M oder einer Legierung mit nanokristalliner Struktur mittels Schmelzspinnen, Hochenergiemahlen oder mechanischem Legieren ausgeführt. Diese Verfahren sind einfach anwendbar und ermöglichen nanokristalline Strukturen mit maximalen Korngrößen unter 100 nm. Advantageously, the processing of the metal M, the first alloy and / or the second alloy into a metal M or an alloy having a nanocrystalline structure is carried out by melt spinning, high energy milling or mechanical alloying. These methods are easy to apply and allow nanocrystalline structures with maximum grain sizes below 100 nm.

Zur Erhöhung der Remanenz des magnetischen Materials kann sich vorteilhaft ein weiterer Prozess, nämlich ein Schritt der Korngrenzphasendiffusion, anschließen. Die Korngrenzphasendiffusion (Grain-Boundary-Diffusion) umfasst einen ersten Schritt des Aufbringens mindestens eines Metalls M mit einem Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase auf die Oberfläche des heißumgeformten magnetischen Materials. Dabei ist das Metall M vorzugsweise identisch mit dem Metall M der Korngrenzenphase. Dies gilt ebenso für die Verwendung mehrerer Metalle M. Hieran schließt sich eine Temperaturbehandlung am oder oberhalb des Schmelzbereichs des Metalls M an, wodurch das Metall M entlang der Korngrenzen in das magnetische Material eindiffundiert. To increase the remanence of the magnetic material, another process, namely a step of grain boundary phase diffusion, may advantageously follow. Grain boundary diffusion includes a first step of applying at least one metal M having a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase to the surface of the hot-worked magnetic material. In this case, the metal M is preferably identical to the metal M of the grain boundary phase. This also applies to the use of several metals M. This is followed by a temperature treatment at or above the melting range of the metal M, whereby the metal M diffuses into the magnetic material along the grain boundaries.

Zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften der Hartmagnetphase wird das Seltenerdmetall, das in Kombination mit Cer eingesetzt wird, vorteilhaft ausgewählt aus: La, Nd, Pr oder Sm. Mischungen dieser Elemente sind ebenfalls möglich.To improve the magnetic properties of the hard magnetic phase, the rare earth metal used in combination with cerium is advantageously selected from: La, Nd, Pr or Sm. Mixtures of these elements are also possible.

Die magnetischen Eigenschaften des erfindungsgemäß hergestellten magnetischen Materials können bei gleichzeitiger Kostenreduktion vorteilhaft dadurch verbessert werden, dass das Übergangsmetall mindestens ein Element ist, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Co, Ni und Mn. The magnetic properties of the magnetic material produced according to the invention can advantageously be improved while simultaneously reducing costs by virtue of the transition metal being at least one element selected from the group consisting of: Co, Ni and Mn.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung hat die Hartmagnetphase eine ThMn12-Struktur.According to a further advantageous development, the hard magnetic phase has a ThMn 12 structure.

Weiter vorteilhaft liegt der Schmelzbereich der Korngrenzenphase unterhalb von 1100 °C, vorzugsweise unterhalb von 900 °C und weiter vorzugsweise unterhalb von 600 °C. Hierdurch werden die Lösungs- und Ausscheidungsvorgänge erleichtert. Die Körner der Hartmagnetphase werden weniger stark angegriffen und die Struktur der sich bildenden Körner ist in besonders starkem Maße facettiert und globular. Further advantageously, the melting range of the grain boundary phase is below 1100 ° C, preferably below 900 ° C and more preferably below 600 ° C. This facilitates the dissolution and elimination processes. The grains of the hard magnetic phase are less affected and the structure of the forming grains is particularly faceted and globular.

Zur Verbesserung der Benetzung der Hartmagnetkörner während des Lösevorgangs, beispielsweise beim Heißpressvorgang und/oder beim Heißumformen, und zur weiteren Erniedrigung des Schmelzbereichs der Korngrenzenphase, enthält die Korngrenzenphase mindestens ein Element aus der Gruppe bestehend aus: Ag, Ga, Cu, Ce, Al, Si, Nd, Y, Pr, Sm und La.In order to improve the wetting of the hard magnetic grains during the dissolving process, for example during hot pressing and / or hot forming, and for further lowering the melting range of the grain boundary phase, the grain boundary phase contains at least one element selected from the group consisting of: Ag, Ga, Cu, Ce, Al, Si, Nd, Y, Pr, Sm and La.

Als besonders vorteilhaft im Lichte der Ausbildung eines magnetischen Materials mit sehr hohem maximalem Energieprodukt bei sehr guter Koerzitivfeldstärke hat sich eine Korngrenzenphase erwiesen, die mindestens eine Legierung aus:
Mg93Nd7, Cu30Nd70, Cu28La72, Cu28Sm72, Ca67Al33, NdGa6, CuAl2, Mg41Nd5, Al3Ca8, LaFe, Fe2Ti, CuCe, Cu2Ce, AlCu, Al2Cu, Al8Cu4Ce, Al4CuCe, CeAl, CeFe, CeFe2, CeGa, CeSi, CeZn, CeSn, CeAg, AlCuCe, SmCu, SmCu2, SmCu4, SmCu5, SmCu6, Nd2Cu und NdCu enthält. Werden diese Legierungen z.B. für die Verarbeitung durch Heißpressen und/oder Heißumformen verwendet, so zeigen diese keine starke Reaktion mit den Elementen der Hartmagnetphase, haben aber eine hohe Löslichkeit für die Elemente der Hartmagnetphase, so dass die Lösungs- und Ausscheidungsvorgänge gefördert werden, was zu einer stark globularen und facettierten Kornstruktur der Hartmagnetphase führt. Vorteilhafterweise ist die Löslichkeit der Elemente der Hartmagnetphase in der Korngrenzenphase bei niedriger Temperatur geringer, da so beim Abkühlen ein hoher Anteil an Hartmagnetphase durch Ausscheidung gebildet wird. Die Körner der Hartmagnetphase werden nicht angegriffen, wodurch die magnetischen Eigenschaften verbessert werden. Particularly advantageous in the light of the formation of a magnetic material with a very high maximum energy product with very good coercive field strength, a grain boundary phase has proven to be at least one alloy of:
Mg 93 Nd 7 , Cu 30 Nd 70 , Cu 28 La 72 , Cu 28 Sm 72 , Ca 67 Al 33 , NdGa 6 , CuAl 2 , Mg 41 Nd 5 , Al 3 Ca 8 , LaFe, Fe 2 Ti, CuCe, Cu 2 Ce, AlCu, Al 2 Cu, Al 8 Cu 4 Ce, Al 4 CuCe, CeAl, CeFe, CeFe 2 , CeGa, CeSi, CeZn, CeSn, CeAg, AlCuCe, SmCu, SmCu 2 , SmCu 4 , SmCu 5 , SmCu 6 , Nd 2 Cu and NdCu. When these alloys are used, for example, for processing by hot pressing and / or hot forming, they do not show a strong reaction with the elements of the hard magnetic phase, but have a high solubility for the elements of the hard magnetic phase, so that the dissolution and precipitation processes are promoted, which a highly globular and faceted grain structure of the hard magnetic phase leads. Advantageously, the solubility of the elements of the hard magnetic phase in the grain boundary phase at low temperature is lower, since during cooling a high proportion of hard magnetic phase is formed by precipitation. The grains of the hard magnetic phase are not attacked, whereby the magnetic properties are improved.

Eutektische CeCu-Legierungen haben ein Eutektikum bei etwa 407 °C. Das Kupfer verbessert zudem die Benetzung der Hartmagnetkörner gegenüber einer üblicherweise verwendeten Cer-Schmelze ohne Kupfer wesentlich. Ein Teil der Hartmagnetkörner wird während der Verarbeitung durch Heißpressen und/oder Heißumformen in der flüssigen sich bildenden Korngrenzenphase gelöst. Beim Abkühlen bilden sich je nach Zusammensetzung und Abkühlbedingungen z.B. CuCe, Cu2Ce, Fe2Ti sowie in geringen Anteilen CeFe2 direkt aus der Schmelze. Dadurch unterbleibt die Reaktion der Schmelze mit der Hartmagnetphase unter Bildung von CeFe2 bzw. wird deutlich reduziert. Eutectic CeCu alloys have a eutectic at about 407 ° C. The copper also significantly improves the wetting of the hard magnetic grains compared to a commonly used cerium melt without copper. A part of the hard magnetic grains is released during processing by hot pressing and / or hot forming in the liquid-forming grain boundary phase. Upon cooling, depending on the composition and cooling conditions, for example CuCe, Cu 2 Ce, Fe 2 Ti and in small amounts of CeFe 2 form directly from the melt. This prevents the reaction of the melt with the hard magnetic phase to form CeFe 2 or is significantly reduced.

Eutektische Al-Cu-Ce-Legierungen haben ein Eutektikum bei ca. 550 °C. Eine Schmelze dieser eutektischen Legierung besitzt während der Verarbeitung durch Heißpressen und/oder Heißumformen ein gutes Benetzungsvermögen. Auch hier löst sich ein Teil der Hartmagnetkörner in der Schmelze der sich bildenden Korngrenzenphase. Bei Abkühlen bilden sich je nach Zusammensetzung und Abkühlbedingungen Phasen wie CuCe, Cu2Ce, Fe2Ti, Al2Cu, Al8Cu4Ce, Al4CuCe oder CeFe2 direkt aus der Schmelze. Die Bildung von CeFe2 wird deutlich reduziert. Eutectic Al-Cu-Ce alloys have a eutectic at about 550 ° C. A melt of this eutectic alloy has good wettability during processing by hot pressing and / or hot forming. Again, part of the hard magnetic grains dissolves in the melt of the forming grain boundary phase. Upon cooling, depending on the composition and cooling conditions, phases such as CuCe, Cu 2 Ce, Fe 2 Ti, Al 2 Cu, Al 8 Cu 4 Ce, Al 4 CuCe or CeFe 2 form directly from the melt. The formation of CeFe 2 is significantly reduced.

Ebenso verhält es sich bei Verwendung einer eutektischen Nd-Cu-Legierung, die ein Eutektikum bei ca. 520 °C aufweist. Beim Abkühlen bilden sich je nach Zusammensetzung und Abkühlbedingungen Phasen wie NdCu, Nd2Cu, CuCe, Cu2Ce, CFe2Ti oder CeFe2. The same applies when using a eutectic Nd-Cu alloy, which has a eutectic at about 520 ° C. Upon cooling, Cucé, Cu 2 Ce, CFe form depending on the composition and cooling phases such NDCU, Nd 2 Cu 2 Ti or CeFe. 2

Ferner ähnlich verhält es sich mit La-Legierungen. La bildet mit keinem der Elemente Fe, Ce und Ti binäre Phasen, wodurch die Hartmagnetkörner der Hartmagnetphase nicht angegriffen werden. Lanthan schmilzt bei etwa 920 °C und weist eine vollständige Löslichkeit für Cer auf, wodurch z.B. ein Cer-Überschuss in der Korngrenzenphase aufgenommen werden kann. Furthermore, it is similar with La alloys. La does not form binary phases with any of the elements Fe, Ce and Ti, whereby the hard magnetic grains of the hard magnetic phase are not attacked. Lanthanum melts at about 920 ° C and has complete solubility for cerium, resulting in e.g. an excess of cerium in the grain boundary phase can be included.

Insbesondere ist das magnetische Material im Wesentlichen, also bis auf unvermeidbare technische Mengen, frei von Bor. Ein Zusatz von Bor zu den Elementen der Hartmagnetphase wird somit vorteilhaft nicht vorgenommen.In particular, the magnetic material is essentially free of boron, except for unavoidable technical amounts. An addition of boron to the elements of the hard magnetic phase is thus advantageously not carried out.

Ebenfalls erfindungsgemäß wird auch eine elektrische Maschine beschrieben, die insbesondere als E-Motor, Stator oder Generator, ausgebildet ist. Die elektrische Maschine umfasst mindestens ein wie vorstehend beschrieben hergestelltes magnetisches Material und zeichnet sich durch eine hohe Leistungsdichte bei optimierter Kostenstruktur aus.Also according to the invention, an electric machine is described, which is designed in particular as an electric motor, stator or generator. The electrical machine comprises at least one magnetic material produced as described above and is characterized by a high power density with an optimized cost structure.

Kurze Beschreibung der ZeichnungShort description of the drawing

Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung im Detail beschrieben. In der Zeichnung ist:Hereinafter, an embodiment of the invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the drawing is:

1 eine schematische Schnittansicht einer Mikrostruktur eines gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten magnetischen Materials. 1 a schematic sectional view of a microstructure of a magnetic material produced according to an advantageous embodiment of the method according to the invention.

Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention

Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf 1 beschrieben. Im Detail zeig 1 ein magnetisches Material 1, das eine Hartmagnetphase 2 und eine Korngrenzenphase 3 aufweist. Die Hartmagnetphase 2 besteht aus Hartmagnetkörnern 4, die durch die Korngrenzenphase 3 getrennt und damit auch magnetisch entkoppelt werden. Hereinafter, the present invention will be described with reference to FIG 1 described. Show in detail 1 a magnetic material 1 that is a hard magnetic phase 2 and a grain boundary phase 3 having. The hard magnetic phase 2 consists of hard magnetic grains 4 passing through the grain boundary phase 3 separated and thus also be decoupled magnetically.

Die Hartmagnetphase 2 enthält mindestens ein Element Z. Das Element Z enthält mindestens ein Seltenerdmetall RE und/oder Yttrium. Sofern ein Seltenerdmetall enthalten ist, enthält dieses mindestens 3,5 At% Cer. Als weitere Elemente enthält die Hartmagnetphase 2 mindestens ein Übergangsmetall TM, Eisen und Titan. Die Hartmagnetphase 2 kann durch nachfolgende Formel beschrieben werden: ZaTMbFec-eTid-fXe+f wobei a = 7 bis 9 At%, b ≤ 41 At%, c ≥ 41 At%, d = 7 bis 9 At%, X ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd und P, e + f = 0 bis 4,5 At% und a + b + (c – e) + (d – f) + (e + f) = 100 At% ist.The hard magnetic phase 2 contains at least one element Z. The element Z contains at least one rare earth element RE and / or yttrium. If a rare earth metal is contained, this contains at least 3.5 at% cerium. As further elements contains the hard magnetic phase 2 at least one transition metal TM, iron and titanium. The hard magnetic phase 2 can be described by the following formula: Z a TM b Fe ce Ti df X e + f where a = 7 to 9 at%, b ≦ 41 at%, c ≥ 41 at%, d = 7 to 9 at%, X is selected from the group consisting of: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd and P, e + f = 0 to 4.5 at% and a + b + (c - e) + (d - f) + (e + f) = 100 at% ,

Die Korngrenzenphase 3 enthält mindestens ein Metall M und hat einen Schmelzbereich, der unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase 2 liegt. The grain boundary phase 3 contains at least one metal M and has a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase 2 lies.

Das magnetische Material 1 zeichnet sich durch eine hohe Koerzitivfeldstärke, eine hohe Remanenz und ein hohes maximales Energieprodukt (BH)max aus. The magnetic material 1 is characterized by a high coercivity, a high remanence and a high maximum energy product (BH) max.

Zur Herstellung des magnetischen Materials 1 wurde zunächst eine erste Legierung aus einer stöchiometrischen Mischung der Elemente der Hartmagnetphase sowie des Metalls M hergestellt. Die erste Legierung wurde anschließend so weiterverarbeitet dass sie eine nanokristalline Struktur aufwies. Sodann wurde die erste Legierung pulverisiert.For the production of the magnetic material 1 First, a first alloy of a stoichiometric mixture of the elements of the hard magnetic phase and the metal M was prepared. The first alloy was then further processed to have a nanocrystalline structure. Then, the first alloy was pulverized.

Das Pulver der ersten Legierung wurde durch Heißpressen vorverdichtet und anschließend heißumgeformt. Durch das Heißpressen wurden die magnetischen Körner, die aus den Elementen der Hartmagnetphase und der Korngrenzenphase erhalten wurden, verdichtet. Die magnetischen Körner waren magnetisch isotrop und wiesen somit keine magnetische Vorzugsrichtung auf. Durch das sich anschließende Heißumformen wurde das magnetisch isotrope Material in ein magnetisch anisotropes Material mit hohem Energieprodukt umgewandelt. Die magnetische Vorzugsrichtung ist in 1 durch die Pfeile angedeutet. Durch das Heißumformen, das bei einer Temperatur am Schmelzbereich des Metalls M und somit unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase erfolgte, wurde die Remanenz des magnetischen Materials verbessert.The powder of the first alloy was precompressed by hot pressing and then hot worked. By the hot pressing, the magnetic grains obtained from the hard magnetic phase and the grain boundary phase elements were densified. The magnetic grains were magnetically isotropic and thus had no preferred magnetic direction. Subsequent hot working transformed the magnetically isotropic material into a magnetically anisotropic high energy product. The preferred magnetic direction is in 1 indicated by the arrows. The hot working, which was carried out at a temperature at the melting range of the metal M and thus below the peritectic temperature of the hard magnetic phase, improved the remanence of the magnetic material.

Claims (13)

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Materials, umfassend eine Hartmagnetphase (2) und eine Korngrenzenphase (3), wobei die Hartmagnetphase (2) mindestens ein Element Z, das ausgewählt ist aus: einem oder mehreren Seltenerdmetallen (RE) und/oder Yttrium; Eisen und Titan umfasst und die Hartmagnetphase (2) nachfolgende Formel aufweist: ZaTMbFec-eTid-fXe+f wobei TM mindestens ein Übergangsmetall ist, a = 7 bis 9 At%, b ≤ 41 At%, c ≥ 41 At%, d = 7 bis 9 At%, X ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd und P, e + f = 0 bis 4,5 At% ist, das Seltenerdmetall (RE) mindestens 3,5 At% Cer enthält und a + b + (c – e) + (d – f) + (e + f) = 100 At% ist und wobei die Korngrenzenphase (3) mindestens ein Metall M umfasst und einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase (2) aufweist, wobei das Verfahren einen Schritt des Heißpressens und/oder Heißumformens aufweist. Method of producing a magnetic material comprising a hard magnetic phase ( 2 ) and a grain boundary phase ( 3 ), wherein the hard magnetic phase ( 2 ) at least one element Z selected from: one or more rare earth elements (RE) and / or yttrium; Iron and titanium and the hard magnetic phase ( 2 ) has the following formula: Z a TM b Fe ce Ti df X e + f where TM is at least one transition metal, a = 7 to 9 at%, b ≦ 41 at%, c ≥ 41 at%, d = 7 to 9 at%, X is selected from the group consisting of: Mo, V, Ta, Nb, Cr, Si, B, Zr, Al, W, Pd and P, e + f = 0 to 4.5 at%, the rare earth element (RE) contains at least 3.5 at% of cerium and a + b + ( c - e) + (d - f) + (e + f) = 100 At% and where the grain boundary phase ( 3 ) comprises at least one metal M and a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase ( 2 ), said method comprising a step of hot pressing and / or hot working. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Schritte: – Herstellen einer ersten Legierung aus einer stöchiometrischen Mischung der Elemente der herzustellenden Hartmagnetphase sowie des mindestens einen Metalls M, wobei das Metall M einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der herzustellenden Hartmagnetphase (2) aufweist, – Verarbeiten der ersten Legierung zu einer ersten Legierung mit nanokristalliner Struktur, – Pulverisieren der ersten Legierung, – Vorverdichten der pulverförmigen ersten Legierung durch Heißpressen und – Heißumformen der ersten Legierung bei einer Temperatur am oder oberhalb des Schmelzbereichs des Metalls M und unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase.A method according to claim 1, characterized by the steps: - producing a first alloy from a stoichiometric mixture of the elements of the hard magnetic phase to be produced and of the at least one metal M, the metal M having a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase to be produced ( 2 - processing the first alloy into a first alloy having a nanocrystalline structure, - pulverizing the first alloy, - precompressing the powdery first alloy by hot pressing and hot forming the first alloy at a temperature at or above the melting range of the metal M and below the peritectic temperature of the hard magnetic phase. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Schritte: – Herstellen einer zweiten Legierung aus einer stöchiometrischen Mischung der Elemente der herzustellenden Hartmagnetphase, – Verarbeiten der zweiten Legierung zu einer zweiten Legierung mit nanokristalliner Struktur, – Pulverisieren der zweiten Legierung, – Bereitstellen des mindestens einen Metalls M, wobei das Metall M einen Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der herzustellenden Hartmagnetphase (2) aufweist, – Verarbeiten des Metalls M zu einem Metall M mit nanokristalliner Struktur, – Pulverisieren des Metalls M, – Mischen der pulverförmigen zweiten Legierung mit dem pulverförmigen Metall M, – Vorverdichten der Mischung aus pulverförmiger zweiter Legierung und pulverförmigem Metall M durch Heißpressen und – Heißumformen der heißgepressten Mischung bei einer Temperatur am oder oberhalb des Schmelzbereichs des Metalls M und unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase.A method according to claim 1, characterized by the steps: - producing a second alloy from a stoichiometric mixture of the elements of the hard magnetic phase to be produced, - processing the second alloy into a second alloy having a nanocrystalline structure, - pulverizing the second alloy, - providing the at least one metal M, wherein the metal M has a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase ( 2 ), - processing the metal M into a metal M having a nanocrystalline structure, - pulverizing the metal M, - mixing the pulverulent second alloy with the powdery metal M, - precompressing the mixture of pulverulent second alloy and powdered metal M by hot pressing and - Hot working the hot pressed mixture at a temperature at or above the melting range of the metal M and below the peritectic temperature of the hard magnetic phase. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verarbeiten des Metalls M, der ersten Legierung und/oder der zweiten Legierung zu einem Metall M oder einer Legierung mit nanokristalliner Struktur mittels Schmelzspinnen, Hochenergiemahlen oder mechanischem Legieren ausgeführt wird.A method according to claim 2 or 3, characterized in that the processing of the metal M, the first alloy and / or the second alloy to a metal M or an alloy having a nanocrystalline structure by melt spinning, high energy milling or mechanical alloying is performed. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen weiteren Schritt der Korngrenzphasendiffusion, umfassend die Schritte: – Aufbringen mindestens eines Metalls M mit einem Schmelzbereich unterhalb der peritektischen Temperatur der Hartmagnetphase (2) auf die Oberfläche des heißumgeformten magnetischen Materials und – Durchführen einer Temperaturbehandlung am oder oberhalb des Schmelzbereichs des Metalls M.Method according to one of the preceding claims, characterized by a further step of grain boundary phase diffusion, comprising the steps: - applying at least one metal M having a melting range below the peritectic temperature of the hard magnetic phase ( 2 ) on the surface of the hot-worked magnetic material, and - performing a heat treatment at or above the melting range of the metal M. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Seltenerdmetall (RE) mindestens eines aus La, Nd, Pr oder Sm enthält. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the rare earth element (RE) contains at least one of La, Nd, Pr or Sm. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass TM mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Co, Ni und Mn ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that TM is at least one element selected from the group consisting of: Co, Ni and Mn. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Hartmagnetphase (2) eine ThMn12-Struktur aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the hard magnetic phase ( 2 ) has a ThMn 12 structure. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelzbereich der Korngrenzenphase (3) unterhalb von 1100 °C, vorzugsweise unterhalb von 900 °C und weiter vorzugsweise unterhalb von 600 °C, liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the melting range of the grain boundary phase ( 3 ) is below 1100 ° C, preferably below 900 ° C and more preferably below 600 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngrenzenphase (3) mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Ag, Ga, Cu, Ce, Al, Si, Nd, Y, Pr, Sm und La, enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the grain boundary phase ( 3 ) contains at least one element selected from the group consisting of: Ag, Ga, Cu, Ce, Al, Si, Nd, Y, Pr, Sm and La. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngrenzenphase (3) mindestens eine Legierung aus: Mg93Nd7, Cu30Nd70, Cu28La72, Cu28Sm72, Ca67Al33, NdGa6, CuAl2, Mg41Nd5, Al3Ca8, LaFe, Fe2Ti, CuCe, Cu2Ce, AlCu, Al2Cu, Al8Cu4Ce, Al4CuCe, CeAl, CeFe, CeFe2, CeGa, CeSi, CeZn, CeSn, CeAg, AlCuCe, SmCu, SmCu2, SmCu4, SmCu5, SmCu6, Nd2Cu und NdCu enthält. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the grain boundary phase ( 3 ) at least one alloy of: Mg 93 Nd 7 , Cu 30 Nd 70 , Cu 28 La 72 , Cu 28 Sm 72 , Ca 67 Al 33 , NdGa 6 , CuAl 2 , Mg 41 Nd 5 , Al 3 Ca 8 , LaFe, Fe 2 Ti, CuCe, Cu 2 Ce, AlCu, Al 2 Cu, Al 8 Cu 4 Ce, Al 4 CuCe, CeAl, CeFe, CeFe 2 , CeGa, CeSi, CeZn, CeSn, CeAg, AlCuCe, SmCu, SmCu 2 , SmCu 4 , SmCu 5 , SmCu 6 , Nd 2 Cu and NdCu. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das magnetische Material im Wesentlichen frei ist von Bor. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the magnetic material is substantially free of boron. Elektrische Maschine, insbesondere E-Motor, Stator oder Generator, umfassend mindestens ein magnetisches Material (1) hergestellt nach einem der vorhergehenden Ansprüche.Electric machine, in particular electric motor, stator or generator, comprising at least one magnetic material ( 1 ) prepared according to any one of the preceding claims.
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