DE102015004786A1 - Chemisch-mechanisches Polierkissen - Google Patents

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Abstract

Es wird ein chemisch-mechanisches Polierkissen bereitgestellt, das eine Polierschicht enthält, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen und ein Härtungsmittelsystem, das ein Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht und ein difunktionelles Härtungsmittel enthält.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft chemisch-mechanische Polierkissen und Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein chemisch-mechanisches Polierkissen, das eine Polierschicht umfasst, wobei die Polierschicht eine Dichte von mehr als 0,6 g/cm3, eine Shore D-Härte von 40 bis 60, eine Bruchdehnung von 125 bis 300%, ein G' 30/90-Verhältnis von 1,5 bis 4, einen Zugmodul von 100 bis 300 (MPa), eine Nassabtragungsrate von 4 bis 10 μm/min, ein Verhältnis der 300 mm-TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit zur Shore D-Härte (TEOS300-RR/Shore D-Härte) von ≥ 28 aufweist und wobei die Polierschicht eine Polieroberfläche aufweist, die zum Polieren des Substrats angepasst ist.
  • Bei der Herstellung integrierter Schaltungen und anderer elektronischer Vorrichtungen werden mehrere Schichten von leitenden, halbleitenden und dielektrischen Materialien auf einer Oberfläche eines Halbleiterwafers abgeschieden und von dieser entfernt. Dünne Schichten von leitenden, halbleitenden und dielektrischen Materialien können durch eine Anzahl von Abscheidungstechniken abgeschieden werden. Gebräuchliche Abscheidungstechniken bei einer modernen Waferverarbeitung umfassen unter anderem eine physikalische Gasphasenabscheidung (PVD), die auch als Sputtern bekannt ist, eine chemische Gasphasenabscheidung (CVD), eine Plasma-unterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PECVD) und ein elektrochemisches Plattieren. Übliche Entfernungstechniken umfassen unter anderem ein isotropes und anisotropes Nass- und Trockenätzen.
  • Da Schichten von Materialien aufeinander folgend abgeschieden und entfernt werden, wird die oberste Oberfläche des Wafers nicht-planar. Da eine nachfolgende Halbleiterverarbeitung (z. B. eine Metallisierung) erfordert, dass der Wafer eine flache Oberfläche aufweist, muss der Wafer planarisiert werden. Die Planarisierung ist zur Entfernung einer unerwünschten Oberflächentopographie sowie von unerwünschten Oberflächendefekten, wie z. B. rauen Oberflächen, agglomerierten Materialien, Kristallgitterbeschädigungen, Kratzern und kontaminierten Schichten oder Materialien, nützlich.
  • Das chemisch-mechanische Planarisieren oder chemisch-mechanische Polieren (CMP) ist eine gebräuchliche Technik, die zum Planarisieren oder Polieren von Werkstücken, wie z. B. Halbleiterwafern, verwendet wird. Bei dem herkömmlichen CMP wird ein Waferträger oder Polierkopf auf einer Trägeranordnung montiert. Der Polierkopf hält den Wafer und positioniert den Wafer in Kontakt mit einer Polierschicht eines Polierkissens, das auf einem Tisch oder einer Platte innerhalb einer CMP-Vorrichtung montiert ist. Die Trägeranordnung stellt einen kontrollierbaren Druck zwischen dem Wafer und dem Polierkissen bereit. Gleichzeitig wird ein Poliermedium (z. B. eine Aufschlämmung) auf das Polierkissen aufgebracht und in den Spalt zwischen dem Wafer und der Polierschicht gezogen. Um ein Polieren zu bewirken, drehen sich das Polierkissen und der Wafer typischerweise relativ zueinander. Wenn sich das Polierkissen unterhalb des Wafers dreht, wird auf dem Wafer eine typischerweise ringförmige Polierbahn oder ein ringförmiger Polierbereich gebildet, wobei die Oberfläche des Wafers direkt auf die Polierschicht gerichtet ist. Die Waferoberfläche wird durch die chemische und mechanische Einwirkung der Polierschicht und des Poliermediums auf die Oberfläche poliert und planar gemacht.
  • Das „Konditionieren” oder „Abrichten” einer Kissenoberfläche ist zum Aufrechterhalten einer einheitlichen Polieroberfläche für ein stabiles Polierleistungsvermögen kritisch. Im Laufe der Zeit unterliegt die Polieroberfläche des Polierkissens einem Verschleiß, wobei die Mikrotextur der Polieroberfläche geglättet wird – ein Phänomen, das als „Zusetzen” bezeichnet wird. Eine Polierkissenkonditionierung wird typischerweise durch mechanisches Abtragen der Polieroberfläche mit einer Konditionierscheibe erreicht. Die Konditionierscheibe weist eine raue Konditionieroberfläche auf, die typischerweise eingebettete Diamantspitzen aufweist. Die Konditionierscheibe wird mit der Polieroberfläche entweder während periodischen Unterbrechungen in dem CMP-Verfahren, wenn nicht poliert wird („ex situ”), oder während des CMP-Verfahrens („in situ”) in Kontakt gebracht. Typischerweise wird die Konditionierscheibe in einer Position gedreht, die bezüglich der Drehachse des Polierkissens festgelegt ist, und trägt einen ringförmigen Konditionierbereich ab, wenn das Polierkissen gedreht wird. Der Konditioniervorgang, wie er vorstehend beschrieben worden ist, bringt mikroskopische Furchen in die Kissenoberfläche ein, wobei das Kissenmaterial sowohl abgetragen als auch aufgeraut wird und die Poliertextur erneuert wird.
  • Halbleitervorrichtungen werden immer komplexer und weisen feinere Merkmale und mehr Metallisierungsschichten auf. Dieser Trend erfordert eine verbesserte Leistung von Polierverbrauchsmaterialien, um die Planarität aufrechtzuerhalten und Polierdefekte zu begrenzen. Die Letztgenannten können elektrische Unterbrechungen oder Kurzschlüsse der Leitungsbahnen erzeugen, welche die Halbleitervorrichtung funktionsunfähig machen würden. Es ist allgemein bekannt, dass ein Ansatz zur Verminderung von Polierdefekten, wie z. B. Mikrokratzern oder Rattermarken, darin besteht, ein weicheres Polierkissen zu verwenden.
  • Eine Familie von weichen Polyurethan-Polierschichten ist von James et al. in dem US-Patent Nr. 7,074,115 offenbart. James et al. offenbaren ein Polierkissen, welches das Reaktionsprodukt eines Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen mit einem aromatischen Diamin- oder Polyamin-Härtungsmittel umfasst, wobei das Reaktionsprodukt eine Porosität von mindestens 0,1 Volumenprozent, einen KEL-Energieverlustfaktor bei 40°C und 1 rad/s von 385 bis 750 1/Pa und einen Modul E' bei 40°C und 1 rad/s von 100 bis 400 MPa aufweist.
  • Wie es vorstehend beschrieben worden ist, ist es erforderlich, mit der Oberfläche von chemisch-mechanischen Polierkissen eine Diamantkonditionierung durchzuführen, um eine vorteilhafte Mikrotextur für ein optimales Polierleistungsvermögen zu erzeugen. Es ist jedoch schwierig, eine solche Textur in herkömmlichen Polierschichtmaterialien zu erzeugen, wie z. B. denjenigen, die von James et al. beschrieben worden sind, da diese Materialien eine hohe Duktilität aufweisen, wie sie durch Zugbruchdehnungswerte gemessen wird. Als Ergebnis drücken, wenn diese Materialien einem Konditionieren mit einer Diamantkonditionierscheibe unterzogen werden, die Diamanten in der Konditionierscheibe das Kissenmaterial einfach weg, ohne ein Abtragen zu bewirken, anstatt in die Kissenoberfläche Furchen einzubringen. Somit wird in der Oberfläche dieser herkömmlichen Materialien als Ergebnis der Konditionierung mit einer Diamantkonditionierscheibe nur eine sehr geringe Textur erzeugt.
  • Ein anderes Problem, das mit diesen herkömmlichen chemisch-mechanischen Polierkissenmaterialien zusammenhängt, tritt während des Bearbeitungsprozesses zur Bildung von Makrorillenstrukturen in der Kissenoberfläche auf. Herkömmliche chemisch-mechanische Polierkissen werden typischerweise mit einer Rillenstruktur versehen, die in ihre Polieroberfläche eingebracht ist, um den Aufschlämmungsfluss zu fördern und Polierrückstände von der Kissen-Wafer-Grenzfläche zu entfernen. Solche Rillen werden in die Polieroberfläche des Polierkissens häufig entweder mittels einer Drehmaschine oder durch eine CNC-Fräsmaschine eingebracht. Bei weichen Kissenmaterialien tritt jedoch ein ähnliches Problem wie dasjenige auf, das bei der Diamantkonditionierung auftritt, so dass, nachdem der Schneideinsatz vorbei bewegt worden ist, das Kissenmaterial einfach zurückfedert und die gebildeten Rillen sich wieder schließen. Folglich ist die Rillenqualität schlecht und es ist schwieriger, kommerziell akzeptable Kissen mit solchen weichen Materialien erfolgreich herzustellen. Dieses Problem verstärkt sich mit abnehmender Härte des Kissenmaterials.
  • Demgemäß gibt es einen fortlaufenden Bedarf für chemisch-mechanische Polierkissen, die ein physikalisches Eigenschaftsprofil bereitstellen, das gut mit demjenigen korreliert, das mit Formulierungen für eine geringe Defekterzeugung einhergeht, das jedoch der Polierschicht auch eine verbesserte Konditionierbarkeit verleiht (d. h., eine Abtragungsrate von 25 bis 150 μm/Stunde aufweist).
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein chemisch-mechanisches Polierkissen bereit, umfassend: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist und wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein chemisch-mechanisches Polierkissen bereit, umfassend: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, und wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, das aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat, ausgewählt ist.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein chemisch-mechanisches Polierkissen bereit, umfassend: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist und wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, wobei das Härtungsmittelsystem eine Mehrzahl von reaktiven Wasserstoffgruppen aufweist und das Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen eine Mehrzahl von nicht umgesetzten NCO-Gruppen aufweist, und wobei das stöchiometrische Verhältnis der reaktiven Wasserstoffgruppen zu den nicht umgesetzten NCO-Gruppen 0,85 bis 1,15 beträgt.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein chemisch-mechanisches Polierkissen bereit, umfassend: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, und wobei die Polierschicht eine Dichte von mehr als 0,6 g/cm3, eine Shore D-Härte von 40 bis 60, eine Bruchdehnung von 125 bis 300%, ein G' 30/90-Verhältnis von 1,5 bis 4, einen Zugmodul von 100 bis 300 (MPa), eine Nassabtragungsrate von 4 bis 10 μm/min und ein Verhältnis der 300 mm-TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit zur Shore D-Härte (TEOS300-RR/Shore D-Härte) von ≥ 28 aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein chemisch-mechanisches Polierkissen bereit, umfassend: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,95 bis 9,25 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, und wobei die Polierschicht eine Dichte von mehr als 0,6 g/cm3, eine Shore D-Härte von 40 bis 60, eine Bruchdehnung von 125 bis 300%, ein G' 30/90-Verhältnis von 1,5 bis 4, einen Zugmodul von 100 bis 300 (MPa), eine Nassabtragungsrate von 4 bis 10 μm/min und ein Verhältnis der 300 mm-TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit zur Shore D-Härte (TEOS300-RR/Shore D-Härte) von ≥ 28 aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein chemisch-mechanisches Polierkissen bereit, umfassend: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, und wobei die Polieroberfläche ein darin ausgebildetes Spiralrillenmuster aufweist, wobei die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, das aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat, ausgewählt ist.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines chemisch-mechanischen Polierkissens gemäß der vorliegenden Erfindung bereit, umfassend: Bereitstellen eines Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen, und Bereitstellen eines Härtungsmittelsystems, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist und wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, und Vereinigen des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen und des Härtungsmittelsystems zur Bildung eines Gemischs, Umsetzen des Gemischs zur Bildung eines Produkts, Bilden einer Polierschicht aus dem Produkt und Bilden des chemisch-mechanischen Polierkissens mit der Polierschicht.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines chemisch-mechanischen Polierkissens gemäß der vorliegenden Erfindung bereit, umfassend: Bereitstellen eines Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen, Bereitstellen einer Mehrzahl von Mikroelementen und Bereitstellen eines Härtungsmittelsystems, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist und wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, und Vereinigen des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen, der Mehrzahl von Mikroelementen und des Härtungsmittelsystems zur Bildung eines Gemischs, Umsetzen des Gemischs zur Bildung eines Produkts, Bilden einer Polierschicht aus dem Produkt und Bilden des chemisch-mechanischen Polierkissens mit der Polierschicht.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen einer chemisch-mechanischen Poliervorrichtung, die eine Platte aufweist, Bereitstellen mindestens eines Substrats, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens gemäß der vorliegenden Erfindung, Installieren des chemisch-mechanischen Polierkissens auf der Platte, gegebenenfalls Bereitstellen eines Poliermediums an einer Grenzfläche zwischen der Polieroberfläche und dem Substrat, Erzeugen eines dynamischen Kontakts zwischen der Polieroberfläche und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil des Materials von dem Substrat entfernt wird.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Polieren eines Substrats bereit, umfassend: Bereitstellen einer chemisch-mechanischen Poliervorrichtung, die eine Platte aufweist, Bereitstellen mindestens eines Substrats, wobei das mindestens eine Substrat aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat, ausgewählt ist, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens gemäß der vorliegenden Erfindung, Installieren des chemisch-mechanischen Polierkissens auf der Platte, gegebenenfalls Bereitstellen eines Poliermediums an einer Grenzfläche zwischen der Polieroberfläche und dem Substrat, Erzeugen eines dynamischen Kontakts zwischen der Polieroberfläche und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil des Materials von dem Substrat entfernt wird.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Das chemisch-mechanische Polierkissen der vorliegenden Erfindung weist eine Polierschicht auf, die sowohl eine gewünschte Ausgewogenheit von physikalischen Eigenschaften aufweist, die gut mit einem Poliervermögen mit wenigen Defekten korreliert, als auch eine Konditionierbarkeit zur Erleichterung der Bildung einer Mikrotextur unter Verwendung einer Diamantkonditionierscheibe aufweist, während eine hohe Poliergeschwindigkeit aufrechterhalten wird. Demgemäß stellt die Ausgewogenheit von Eigenschaften, die durch die Polierschicht der vorliegenden Erfindung ermöglicht wird, das Vermögen z. B. zum Polieren von Halbleiterwafern mit einer effizienten Geschwindigkeit bereit, ohne dass die Waferoberfläche durch Erzeugen von Mikrokratzerdefekten beschädigt wird, welche die elektrische Intaktheit der Halbleitervorrichtung beeinträchtigen könnten.
  • Der Begriff „Poliermedium”, der hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, umfasst Teilchen-enthaltende Polierlösungen und Polierlösungen, die keine Teilchen enthalten, wie z. B. schleifmittelfreie und eine reaktive Flüssigkeit enthaltende Polierlösungen.
  • Der Begriff „TEOS300-RR/Shore D-Härte”, der hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, ist das Verhältnis der TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit zur Shore D-Härte für eine gegebene Polierschicht und ist wie folgt definiert: TEOS300-RR/Shore D-Härte = (TEOS300-RR) ÷ Shore D-Härte wobei TEOS300-RR die TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit in Å/min für die Polierschicht ist, die gemäß dem Verfahren gemessen wird, das nachstehend in den Polierbeispielen angegeben ist, und die Shore D-Härte die Härte der Polierschicht ist, die gemäß ASTM D2240 gemessen wird.
  • Der Begriff „G' 30/90-Verhältnis”, der hier und in den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, ist das Verhältnis des Schermoduls (bei 30°C) G'30 zu dem Schermodul (bei 90°C) G'90 für eine gegebene Polierschicht und ist wie folgt definiert: G' 30/90-Verhältnis = G'30 – G'90 wobei G'30 und G'90 für die Polierschicht gemäß ASTM D5279-13 bei 30°C bzw. 90°C gemessen werden.
  • Das chemisch-mechanische Polierkissen der vorliegenden Erfindung umfasst: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% (vorzugsweise 8,75 bis 9,5 Gew.-%, mehr bevorzugt 8,75 bis 9,25 Gew.-%, insbesondere 8,95 bis 9,25 Gew.-%) nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% (vorzugsweise 15 bis 50 Gew.-%, mehr bevorzugt 20 bis 40 Gew.-%, insbesondere 20 bis 30 Gew.-%) eines Polyol-Härtungsmittels, das ein hohes Molekulargewicht mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 (vorzugsweise 5000 bis 50000, mehr bevorzugt 7500 bis 25000, insbesondere 10000 bis 12000) und durchschnittlich drei bis zehn (vorzugsweise vier bis acht, mehr bevorzugt fünf bis sieben, insbesondere sechs) Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% (vorzugsweise 50 bis 85 Gew.-%, mehr bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, insbesondere 70 bis 80 Gew.-%) eines difunktionellen Härtungsmittels.
  • Die Polieroberfläche der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung ist zum Polieren eines Substrats angepasst. Vorzugsweise ist die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst, das aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat ausgewählt ist. Mehr bevorzugt ist die Polieroberfläche zum Polieren eines Halbleitersubstrats angepasst. Insbesondere ist die Polieroberfläche zum Polieren einer TEOS-Oxidoberfläche eines Halbleitersubstrats angepasst.
  • Vorzugsweise weist die Polieroberfläche eine Makrotextur auf, die aus mindestens einem von Perforationen und Rillen ausgewählt ist. Perforationen können sich von der Polieroberfläche durch einen Teil der Dicke oder die gesamte Dicke der Polierschicht erstrecken. Vorzugsweise sind Rillen derart auf der Polieroberfläche angeordnet, so dass sich beim Drehen des chemisch-mechanischen Polierkissens während des Polierens mindestens eine Rille über die Oberfläche des Substrats bewegt, das poliert wird. Vorzugsweise weist die Polieroberfläche eine Makrotextur auf, die mindestens eine Rille umfasst, die aus der Gruppe, bestehend aus gekrümmten Rillen, linearen Rillen und Kombinationen davon, ausgewählt ist.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Polieroberfläche mit einer Makrotextur auf, die ein Rillenmuster aufweist, das darin ausgebildet ist. Vorzugsweise umfasst das Rillenmuster eine Mehrzahl von Rillen. Mehr bevorzugt ist das Rillenmuster aus einer Rillengestaltung ausgewählt. Vorzugsweise ist die Rillengestaltung aus der Gruppe, bestehend aus konzentrischen Rillen (die kreisförmig oder spiralförmig sein können), gekrümmten Rillen, Kreuzrillen (z. B. als ein X–Y-Gitter auf der Kissenoberfläche angeordnet), anderen regelmäßigen Gestaltungen (z. B. Sechsecken, Dreiecken), Mustern des Reifenprofiltyps, unregelmäßigen Gestaltungen (z. B. fraktalen Mustern) und Kombinationen davon, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist die Rillengestaltung aus der Gruppe, bestehend aus zufällig angeordneten Rillen, konzentrischen Rillen, Spiralrillen, Kreuzrillen, X–Y-Gitterrillen, sechseckigen Rillen, dreieckigen Rillen, fraktalen Rillen und Kombinationen davon, ausgewählt. Insbesondere weist die Polieroberfläche ein Spiralrillenmuster auf, das darin ausgebildet ist. Das Rillenprofil ist vorzugsweise aus einem rechteckigen Rillenprofil mit geraden Seitenwänden ausgewählt oder bei dem Rillenquerschnitt kann es sich um einen „V”-förmigen Rillenquerschnitt, einen „U”-förmigen Rillenquerschnitt, einen sägezahnförmigen Rillenquerschnitt und Kombinationen davon handeln.
  • Das Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen, das zur Bildung der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfasst vorzugsweise ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen, die ein polyfunktionelles Isocyanat und ein Vorpolymerpolyol umfassen.
  • Vorzugsweise ist das polyfunktionelle Isocyanat aus der Gruppe, bestehend aus einem aliphatischen polyfunktionellen Isocyanat, einem aromatischen polyfunktionellen Isocyanat und einem Gemisch davon, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das polyfunktionelle Isocyanat ein Diisocyanat, das aus der Gruppe, bestehend aus 2,4-Toluoldiisocyanat, 2,6-Toluoldiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, Naphthalin-1,5-diisocyanat, Tolidindiisocyanat, para-Phenylendiisocyanat, Xylylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, 4,4'-Dicyclohexylmethandiisocyanat, Cyclohexandiisocyanat und Gemischen davon, ausgewählt ist.
  • Vorzugsweise ist das Vorpolymerpolyol aus der Gruppe, bestehend aus Diolen, Polyolen, Polyoldiolen, Copolymeren davon und Gemischen davon, ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das Vorpolymerpolyol aus der Gruppe, bestehend aus Polyetherpolyolen (z. B. Poly(oxytetramethylen)glykol, Poly(oxypropylen)glykol, Poly(oxyethylen)glykol), Polycarbonatpolyolen, Polyesterpolyolen, Polycaprolactonpolyolen, Gemischen davon, und Gemischen davon mit einem oder mehreren Polyol(en) mit niedrigem Molekulargewicht, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ethylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol, Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol, ausgewählt. Noch mehr bevorzugt ist das Vorpolymerpolyol aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von Polytetramethylenetherglykol (PTMEG), Polypropylenetherglykolen (PPG) und Polyethylenetherglykolen (PEG), ausgewählt, gegebenenfalls gemischt mit mindestens einem Polyol mit niedrigem Molekulargewicht, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ethylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4-Butandiol, Neopentylglykol, 1,5-Pentandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 1,6-Hexandiol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol. Insbesondere ist das Vorpolymerpolyol vorwiegend (d. h., ≥ 90 Gew.-%) PTMEG.
  • Das Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen weist vorzugsweise eine Konzentration von nicht umgesetztem Isocyanat (NCO) von 8,5 bis 9,5 Gew.-% (mehr bevorzugt 8,75 bis 9,5 Gew.-%, noch mehr bevorzugt 8,75 bis 9,25 Gew.-%, insbesondere 8,95 bis 9,25 Gew.-%) auf. Beispiele für handelsübliche Urethanvorpolymere mit Isocyanat-Endgruppen umfassen Imuthane®-Vorpolymere (von COIM USA, Inc., erhältlich, wie z. B. PET-80A, PET-85A, PET-90A, PET-93A, PET-95A, PET-60D, PET-70D, PET-75D), Adiprene®-Vorpolymere (von Chemtura erhältlich, wie z. B. LF 800A, LF 900A, LF 910A, LF 930A, LF 931A, LF 939A, LF 950A, LF 952A, LF 600D, LF 601D, LF 650D, LF 667, LF 700D, LF 750D, LF 751D, LF 752D, LF 753D und L 325), Andur®-Vorpolymere (von Anderson Development Company erhältlich, wie z. B. 70APLF, 80APLF, 85APLF, 90APLF, 95APLF, 60DPLF, 70APLF, 75APLF).
  • Das Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen ist vorzugsweise ein Urethanvorpolymer mit einem geringen Gehalt an freien Isocyanat-Endgruppen, das einen Gehalt von freiem Toluoldiisocyanat(TDI)-Monomer von weniger als 0,1 Gew.-% aufweist.
  • Das Härtungsmittelsystem, das zur Bildung der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung verwendet wird, enthält vorzugsweise: 10 bis 60 Gew.-% (vorzugsweise 15 bis 50 Gew.-%, mehr bevorzugt 20 bis 40 Gew.-%, insbesondere 20 bis 30 Gew.-%) eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht und 40 bis 90 Gew.-% (vorzugsweise 50 bis 85 Gew.-%, mehr bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, insbesondere 70 bis 80 Gew.-%) eines difunktionellen Härtungsmittels
  • Vorzugsweise weist das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 auf. Mehr bevorzugt weist das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 5000 bis 50000 (noch mehr bevorzugt 7500 bis 25000, insbesondere 10000 bis 12000) auf.
  • Vorzugsweise weist das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich drei bis zehn Hydroxylgruppen pro Molekül auf. Mehr bevorzugt weist das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich vier bis acht (noch mehr bevorzugt fünf bis sieben, insbesondere sechs) Hydroxylgruppen pro Molekül auf.
  • Beispiele für handelsübliche Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht umfassen Specflex®-Polyole, Voranol®-Polyole und Voralux®-Polyole (von The Dow Chemical Company erhältlich), Multranol® Specialty-Polyole und Ultracel® Flexible-Polyole (von Bayer MaterialScience LLC erhältlich), sowie Pluracol®-Polyole (von BASF erhältlich). Eine Anzahl von bevorzugten Polyol-Härtungsmitteln mit hohem Molekulargewicht ist in der Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1
    Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht Anzahl der OH-Gruppen pro Molekül MN Hydroxylzahl (mg KOH/g)
    Multranol® 3901 Polyol 3,0 6000 28
    Pluracol® 1385 Polyol 3,0 3200 50
    Pluracol® 380 Polyol 3,0 6500 25
    Pluracol® 1123 Polyol 3,0 7000 24
    ULTRACEL® 3000 Polyol 4,0 7500 30
    SPECFLEX® NC630 Polyol 4,2 7602 31
    SPECFLEX® NC632 Polyol 4,7 8225 32
    VORALUX® HF 505 Polyol 6,0 11400 30
    MULTRANOL® 9185 Polyol 6,0 3366 100
    VORANOL® 4053 Polyol 6,9 12420 31
  • Vorzugsweise ist das difunktionelle Härtungsmittel aus Diolen und Diaminen ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das verwendete difunktionelle Härtungsmittel ein Diamin, das aus der Gruppe, bestehend aus primären Aminen und sekundären Aminen, ausgewählt ist. Noch mehr bevorzugt ist das verwendete difunktionelle Härtungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus Diethyltoluoldiamin (DETDA), 3,5-Dimethylthio-2,4-toluoldiamin und Isomeren davon, 3,5-Diethyltoluol-2,4-diamin und Isomeren davon (z. B. 3,5-Diethyltoluol-2,6-diamin), 4,4'-Bis-(sec-butylamino)-diphenylmethan, 1,4-Bis-(sec-butylamino)-benzol, 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin), 4,4'-Methylen-bis-(3-chlor-2,6-diethylanilin) (MCDEA), Polytetramethylenoxid-di-p-aminobenzoat, N,N'-Dialkyldiaminodiphenylmethan, p,p'-Methylendianilin (MDA), m-Phenylendiamin (MPDA), 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin) (MBOCA), 4,4'-Methylen-bis-(2,6-di-ethylanilin) (MDEA), 4,4'-Methylen-bis-(2,3-dichloranilin) (MDCA), 4,4'-Diamino-3,3'-diethyl-5,5'-dimethyldiphenylmethan, 2,2',3,3'-Tetrachlordiaminodiphenylmethan, Trimethylenglykoldi-p-aminobenzoat und Gemischen davon, ausgewählt. Insbesondere ist das verwendete Diamin-Härtungsmittel aus der Gruppe, bestehend aus 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin) (MBOCA), 4,4'-Methylen-bis-(3-chlor-2,6-diethylanilin) (MCDEA) und Isomeren davon, ausgewählt.
  • Vorzugsweise beträgt die Summe der reaktiven Wasserstoffgruppen (d. h., die Summe der Amin(NH2)-Gruppen und der Hydroxyl(OH)-Gruppen), die in den Komponenten des Härtungsmittelsystems (d. h., dem Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht und dem difunktionellen Härtungsmittel) enthalten sind, dividiert durch die nicht umgesetzten Isocyanat(NCO)-Gruppen in dem Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen (d. h., das stöchiometrische Verhältnis), die zur Bildung der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung verwendet werden, 0,85 bis 1,15 (mehr bevorzugt 0,85 bis 1,05, insbesondere 0,85 bis 1,0).
  • Die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner eine Mehrzahl von Mikroelementen. Vorzugsweise ist die Mehrzahl von Mikroelementen einheitlich innerhalb der Polierschicht verteilt. Vorzugsweise ist die Mehrzahl von Mikroelementen aus eingeschlossenen Gasblasen, polymeren Materialien mit hohlem Kern, flüssigkeitsgefüllten polymeren Materialien mit hohlem Kern, wasserlöslichen Materialien und einem Material mit unlöslicher Phase (z. B. Mineralöl) ausgewählt. Mehr bevorzugt ist die Mehrzahl von Mikroelementen aus eingeschlossenen Gasblasen und polymeren Materialien mit hohlem Kern, die einheitlich innerhalb der Polierschicht verteilt sind, ausgewählt. Vorzugsweise weist die Mehrzahl von Mikroelementen ein Gewichtsmittel des Durchmessers von weniger als 150 μm auf (mehr bevorzugt von weniger als 50 μm, insbesondere von 10 bis 50 μm). Vorzugsweise umfasst die Mehrzahl von Mikroelementen polymere Mikrokügelchen mit Hüllenwänden aus entweder Polyacrylnitril oder einem Polyacrylnitril-Copolymer (z. B. Expancel®-Mikrokügelchen von Akzo Nobel). Vorzugsweise wird die Mehrzahl von Mikroelementen in die Polierschicht bei 0 bis 35 Vol.-% Porosität einbezogen (mehr bevorzugt 10 bis 25 Vol.-% Porosität).
  • Die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung kann sowohl in porösen als auch in nicht-porösen (d. h. ungefüllten) Konfigurationen bereitgestellt werden. Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Dichte von ≥ 0,6 g/cm3 auf, gemessen gemäß ASTM D1622. Mehr bevorzugt weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Dichte von 0,7 bis 1,1 g/cm3 (mehr bevorzugt 0,75 bis 1,0 g/cm3, insbesondere 0,75 bis 0,95 g/cm3) auf, gemessen gemäß ASTM D1622.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Shore D-Härte von 40 bis 60 auf, gemessen gemäß ASTM D2240. Mehr bevorzugt weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Shore D-Härte von 45 bis 55 (mehr bevorzugt 50 bis 55) auf, gemessen gemäß ASTM D2240.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Bruchdehnung von 125 bis 300% (mehr bevorzugt 140 bis 300%, insbesondere 150 bis 200%) auf, gemessen gemäß ASTM D412.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Nassabtragungsrate von 4 bis 10 μm/min auf, gemessen mit dem Verfahren, das hier in den Beispielen beschrieben ist. Mehr bevorzugt weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Nassabtragungsrate von 4,5 bis 7 μm/min (noch mehr bevorzugt 4,5 bis 6 μm/min, insbesondere 4,5 bis 5,5 μm/min) auf, gemessen mit dem Verfahren, das hier in den Beispielen beschrieben ist.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung einen Schermodul (bei 30°C) G'30 von 50 bis 250 MPa (mehr bevorzugt 50 bis 200 MPa, insbesondere 100 bis 200 MPa) auf, gemessen gemäß ASTM D5279-13.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung einen Schermodul (bei 40°C) G'40 von 45 bis 200 MPa auf, gemessen gemäß ASTM D5279-13.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung einen Scherverlustmodul (bei 40°C) G''40 von 3 bis 20 MPa auf, gemessen gemäß ASTM D5279-13.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung ein G' 30/90-Verhältnis von 1,5 bis 4 (mehr bevorzugt 2 bis 4) auf, gemessen gemäß ASTM D5279-13.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Zähigkeit von 20 bis 70 MPa (mehr bevorzugt 20 bis 50 MPa, insbesondere 25 bis 40 MPa) auf, gemessen gemäß ASTM D1708-10.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung eine Zugfestigkeit von 10 bis 35 MPa (mehr bevorzugt 15 bis 30 MPa, insbesondere 15 bis 25 MPa) auf, gemessen gemäß ASTM D1708-10.
  • Polierschichtmaterialien, die hohe Bruchdehnungswerte aufweisen, neigen dazu, sich reversibel zu verformen, wenn sie Bearbeitungsvorgängen unterzogen werden, was zu einer Rillenbildung, die inakzeptabel schlecht ist, und zu einer Texturerzeugung während des Diamantkonditionierens führt, die unzureichend ist. Das spezielle Härtungsmittelsystem, das zur Bildung der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung verwendet wird, stellt eine Shore D-Härte von 40 bis 60 zusammen mit einer Bruchdehnung von 125 bis 300% bereit, gemessen gemäß ASTM D412. Vorzugsweise weist die Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung sowohl eine Shore D-Härte von 40 bis 60 (vorzugsweise 45 bis 55, mehr bevorzugt 50 bis 55) als auch eine Bruchdehnung von 140 bis 300% (vorzugsweise 150 bis 300%, mehr bevorzugt 150 bis 200%) auf, gemessen gemäß ASTM D412.
  • Weichere Polierschichtmaterialien neigen dazu, Substrate mit einer niedrigeren Rate bzw. Geschwindigkeit zu polieren als härtere Polierschichtmaterialien. Dennoch neigen weichere Polierschichtmaterialien dazu, weniger Polierdefekte zu erzeugen als härtere Polierschichtmaterialien. Das spezielle Härtungsmittelsystem, das zur Bildung der Polierschicht des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung verwendet wird, stellt eine TEOS300-RR/Shore D-Härte von ≥ 28 (vorzugsweise von 28 bis 100, mehr bevorzugt von 30 bis 60, insbesondere von 30 bis 50) bereit, wobei die TEOS300-RR/Shore D-Härte unter den Bedingungen gemessen wird, die hier in den Beispielen angegeben sind.
  • Vorzugsweise weist die Polierschicht eine durchschnittliche Dicke von 508 bis 3810 μm (20 bis 150 mil) auf. Mehr bevorzugt weist die Polierschicht eine durchschnittliche Dicke von 762 bis 3175 μm (30 bis 125 mil) (noch mehr bevorzugt 1016 bis 3048 μm (40 bis 120 mil), insbesondere 1270 bis 2540 μm (50 bis 100 mil)) auf.
  • Das chemisch-mechanische Polierkissen der vorliegenden Erfindung ist vorzugsweise angepasst, mit einer Platte eines Poliergeräts verbunden zu werden. Vorzugsweise ist das chemisch-mechanische Polierkissen angepasst, an der Platte eines Poliergeräts angebracht zu werden. Vorzugsweise kann das chemisch-mechanische Polierkissen an der Platte unter Verwendung von mindestens einem eines Haftklebstoffs und von Vakuum angebracht werden.
  • Das chemisch-mechanische Polierkissen der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner mindestens eine zusätzliche Schicht, die mit der Polierschicht verbunden ist. Vorzugsweise umfasst das chemisch-mechanische Polierkissen gegebenenfalls ferner eine zusammendrückbare Basisschicht, die an der Polierschicht angebracht ist. Die zusammendrückbare Basisschicht verbessert vorzugsweise die Anpassung der Polierschicht an die Oberfläche des Substrats, das poliert wird.
  • Ein wichtiger Schritt bei Substratpoliervorgängen ist die Bestimmung eines Endpunkts des Vorgangs. Ein gebräuchliches in situ-Verfahren zur Endpunkterfassung umfasst die Bereitstellung eines Polierkissens mit einem Fenster, das für ausgewählte Wellenlängen von Licht durchlässig ist. Während des Polierens wird ein Lichtstrahl durch das Fenster auf die Substratoberfläche gerichtet, wo er reflektiert wird und zurück durch das Fenster auf einen Detektor (z. B. ein Spektrophotometer) fällt. Auf der Basis des zurückgekehrten Signals können Eigenschaften der Substratoberfläche (z. B. die Dicke von darauf vorliegenden Filmen) für Endpunkterfassungszwecke bestimmt werden. Zur Erleichterung solcher Endpunktverfahren auf Lichtbasis umfasst das chemisch-mechanische Polierkissen der vorliegenden Erfindung gegebenenfalls ferner ein Endpunkterfassungsfenster. Vorzugsweise ist das Endpunkterfassungsfenster aus einem integrierten Fenster, das in die Polierschicht einbezogen ist, und einem eingesetzten Endpunkterfassungsfensterblock, der in das chemisch-mechanische Polierkissen einbezogen ist, ausgewählt. Einem Fachmann ist die Auswahl eines geeigneten Materials für das Endpunkterfassungsfenster zur Verwendung in dem vorgesehenen Polierverfahren bekannt.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung eines chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung: Bereitstellen eines Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% (vorzugsweise 8,75 bis 9,5 Gew.-%, mehr bevorzugt 8,75 bis 9,25 Gew.-%, insbesondere 8,95 bis 9,25 Gew.-%) nicht umgesetzten NCO-Gruppen und Bereitstellen eines Härtungsmittelsystems, umfassend: (i) Bereitstellen von 10 bis 60 Gew.-% (vorzugsweise 15 bis 50 Gew.-%, mehr bevorzugt 20 bis 40 Gew.-%, insbesondere 20 bis 30 Gew.-%) eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 (vorzugsweise 5000 bis 50000, mehr bevorzugt 7500 bis 25000, insbesondere 10000 bis 12000) aufweist, und wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich drei bis zehn (vorzugsweise vier bis acht, mehr bevorzugt fünf bis sieben, insbesondere sechs) Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und (ii) Bereitstellen von 40 bis 90 Gew.-% (vorzugsweise 50 bis 85 Gew.-%, mehr bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, insbesondere 70 bis 80 Gew.-%) eines difunktionellen Härtungsmittels, Vereinigen des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen und des Härtungsmittelsystems zur Bildung eines Gemischs, Umsetzen des Gemischs zur Bildung eines Produkts, Bilden einer Polierschicht aus dem Produkt und Bilden des chemisch-mechanischen Polierkissens mit der Polierschicht.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner: Bereitstellen einer Mehrzahl von Mikroelementen und wobei die Mehrzahl von Mikroelementen mit dem Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen und dem Härtungsmittelsystem zur Bildung des Gemischs vereinigt wird.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner: Bereitstellen einer Form, Gießen des Gemischs in die Form und Umsetzen des Gemischs in der Form zur Bildung einer ausgehärteten Masse, wobei die Polierschicht von der ausgehärteten Masse abgetrennt wird. Vorzugsweise wird die ausgehärtete Masse geschnitten, so dass eine Mehrzahl von Polierschichten von einer einzelnen ausgehärteten Masse abgetrennt wird. Gegebenenfalls umfasst das Verfahren ferner das Erwärmen der ausgehärteten Masse zum Erleichtern des Schneidvorgangs. Vorzugsweise wird die ausgehärtete Masse unter Verwendung von Infrarotheizlampen während des Schneidvorgangs erwärmt, bei dem die ausgehärtete Masse in eine Mehrzahl von Polierschichten geschnitten wird.
  • Das Verfahren zur Herstellung des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner: Bereitstellen mindestens einer zusätzlichen Schicht und Verbinden der mindestens einen zusätzlichen Schicht mit der Polierschicht zur Bildung des chemisch-mechanischen Polierkissens. Vorzugsweise wird die mindestens eine zusätzliche Schicht mit der Polierschicht mit bekannten Techniken, wie z. B. unter Verwendung eines Haftmittels (z. B. eines Haftklebstoffs bzw. druckempfindlichen Haftmittels, eines Heißschmelzhaftmittels, eines Kontakthaftmittels), verbunden.
  • Das Verfahren zur Herstellung des chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner: Bereitstellen eines Endpunkterfassungsfensters und Einbeziehen des Endpunkterfassungsfensters in das chemisch-mechanische Polierkissen.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung zum chemisch-mechanischen Polieren eines Substrats umfasst vorzugsweise: Bereitstellen einer chemisch-mechanischen Poliervorrichtung, die eine Platte aufweist, Bereitstellen mindestens eines Substrats, das poliert werden soll (wobei das Substrat vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat, ausgewählt ist, wobei das Substrat mehr bevorzugt ein Halbleitersubstrat ist, wobei das Substrat insbesondere ein Halbleiterwafer mit einer freiliegenden TEOS-Oberfläche ist), Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens der vorliegenden Erfindung, Installieren des chemisch-mechanischen Polierkissens auf der Platte, gegebenenfalls Bereitstellen eines Poliermediums an einer Grenzfläche zwischen der Polieroberfläche des chemisch-mechanischen Polierkissens und dem Substrat (wobei das Poliermedium vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus einer Polieraufschlämmung und einer kein Schleifmittel enthaltenden reaktiven flüssigen Formulierung, ausgewählt ist), Erzeugen eines dynamischen Kontakts zwischen der Polieroberfläche und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil des Materials von dem Substrat entfernt wird, und gegebenenfalls Konditionieren der Polieroberfläche mit einer abrasiven Konditioniereinrichtung. Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die bereitgestellte chemisch-mechanische Poliervorrichtung ferner eine Lichtquelle und einen Photosensor (vorzugsweise einen Mehrfachsensor-Spektrographen), und das bereitgestellte chemisch-mechanische Polierkissen umfasst ferner ein Endpunkterfassungsfenster, und das Verfahren umfasst ferner: Bestimmen des Polierendpunkts durch Leiten von Licht von der Lichtquelle durch das Endpunkterfassungsfenster und Analysieren des Lichts, das von der Oberfläche des Substrats durch das Endpunkterfassungsfenster zurück auf den Photosensor reflektiert worden ist.
  • Einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend in den folgenden Beispielen detailliert beschrieben.
  • Vergleichsbeispiele C1 bis C9 und Beispiele 1 bis 14
  • Polierschichten wurden gemäß den Formulierungsdetails hergestellt, die in der Tabelle 2 angegeben sind. Insbesondere wurden Polyurethanmassen durch das kontrollierte Mischen des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen bei 51°C mit den Komponenten des Härtungsmittelsystems hergestellt. Alle Ausgangsmaterialien mit Ausnahme von MBOCA wurden bei einer Vormischtemperatur von 51°C gehalten. Das MBOCA wurde bei einer Vormischtemperatur von 116°C gehalten. Das Verhältnis des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen und des Härtungsmittelsystems wurde so eingestellt, dass die Stöchiometrie, wie sie durch das Verhältnis von aktiven Wasserstoffgruppen (d. h., der Summe der -OH-Gruppen und der -NH2-Gruppen) in den Härtungsmitteln des Härtungsmittelsystems zu den nicht umgesetzten Isocyanat(NCO)-Gruppen in dem Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen festgelegt ist, derart war, wie es in der Tabelle 2 angegeben ist.
  • Eine Porosität wurde in die Polierschichten durch Hinzufügen von Expancel®-Mikrokügelchen zu dem Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen vor dem Vereinigen mit dem Härtungsmittelsystem eingebracht, um die gewünschte Porosität und Kissendichte zu erreichen. Die Art von Expancel®-Mikrokügelchen, die in jedem der Vergleichsbeispiele C1 bis C9 und der Beispiele 1 bis 14 zugesetzt wird, ist in der Tabelle 2 zusammen mit der Menge des zugesetzten Porenbildners in Gew.-% angegeben. Expancel®-Mikrokügelchen sind von Akzo Nobel erhältlich.
  • Das Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit den einbezogenen Expancel®-Mikrokügelchen und das Härtungsmittelsystem wurden durch einen Mischkopf mit hoher Scherung zusammengemischt. Nach dem Austreten aus dem Mischkopf wurde das Gemisch während eines Zeitraums von 2 bis 5 Minuten in eine kreisförmige Form mit einem Durchmesser von 86,4 cm (34 Zoll) eingebracht, so dass eine Gesamtgießdicke von 7 bis 10 cm erhalten wurde. Das eingebrachte Gemisch wurde 15 Minuten gelieren gelassen, bevor die Form in einen Aushärteofen eingebracht wurde. Die Form wurde dann in dem Aushärteofen unter Verwendung des folgenden Zyklus ausgehärtet: 30 Minuten Anstieg von Umgebungstemperatur zu einem Sollwert von 104°C, dann Halten für 15,5 Stunden bei 104°C und dann 2 Stunden Absenkung von 104°C auf 21°C.
  • Die ausgehärteten Polyurethanmassen wurden dann aus der Form entnommen und bei einer Temperatur von 30 bis 80°C in etwa vierzig separate 2,0 mm (80 mil) dicke Lagen geschnitten (mittels einer sich bewegenden Klinge geschnitten). Das Schneiden wurde von der Oberseite jeder Masse her durchgeführt. Jedwede unvollständigen Lagen wurden verworfen.
  • Figure DE102015004786A1_0001
  • Figure DE102015004786A1_0002
  • Die nicht mit Rillen versehenen Polierschichtmaterialien von jedem der Vergleichsbeispiele C1 bis C9 und der Beispiele 1 bis 14 wurden analysiert, um deren physikalischen Eigenschaften zu bestimmen, wie sie in der Tabelle 3 angegeben sind. Es sollte beachtet werden, dass die angegebenen Dichtedaten gemäß ASTM D1622 bestimmt worden sind, die angegebenen Shore D-Härtedaten gemäß ASTM D2240 bestimmt worden sind und die angegebenen Bruchdehnungsdaten gemäß ASTM D412 bestimmt worden sind.
  • Der Schermodul G' und der Scherverlustmodul G'' der Polierschichten wurden gemäß ASTM D5279-13 unter Verwendung eines TA Instruments ARES Rheometers mit Torsionshalterungen gemessen. Flüssiger Stickstoff, der mit dem Gerät verbunden war, wurde für die Einstellung der Temperatur auf unterhalb der Umgebungstemperatur verwendet. Die lineare viskoelastische Reaktion der Proben wurde bei einer Testfrequenz von 1 Hz mit einem Temperaturanstieg von 3°C/min von –100°C bis 200°C gemessen. Die Testproben wurden aus Produktpolierschichten unter Verwendung einer 47,5 mm × 7 mm-Matrize auf einer hydraulischen Schwingarmschneidmaschine von Indusco ausgestanzt und dann mittels einer Schere auf eine Länge von etwa 35 mm zugeschnitten.
  • Die Abtragungsrate-Daten, die in der Tabelle 3 angegeben sind, wurden mittels eines Buehler Ecomet® 4-Poliergeräts gemessen, das mit einer Automet® 2-Antriebseinheit ausgestattet war. Das Poliergerät ist so ausgebildet, dass es ein kreisförmiges chemisch-mechanisches Polierkissen mit einem Nenndurchmesser von 22,86 cm (9 Zoll) aufnimmt. Polierschichten mit einem kreisförmigen Querschnitt wurden so hergestellt, wie es hier in den Beispielen beschrieben ist. Die Polierschichten wurden mittels einer doppelseitigen Haftklebstofffolie an der Polierplatte des Poliergeräts angebracht.
  • Eine LPX-AR3B66(LPX-W)-Diamantkonditionierscheibe (von Saesol Diamond Ind. Co., Ltd. erhältlich) und eine AM02BSL8031C1-PM(AK45)-Diamantkonditionierscheibe (auch von Saesol Diamond Ind. Co., Ltd. erhältlich) wurden zum Abtragen der Polieroberfläche der Polierschichten, wie es in der Tabelle 3 angegeben ist, unter Verwendung der folgenden Verfahrensbedingungen eingesetzt: Die Polieroberfläche der Polierschichten wurde einem kontinuierlichen Abtragen mit der Diamantkonditionierscheibe für einen Zeitraum von 99 Minuten bei einer Plattendrehzahl von 180 U/min, einer Flussrate von entionisiertem Wasser von 280 ml/min und einer Konditionierscheiben-Andruckkraft von 55,16 kPa (8 psi) unterzogen. Die Abtragungsrate wurde durch Messen der Änderung der Polierschichtdicke im Zeitverlauf bestimmt. Die Änderung der Polierschichtdicke wurde unter Verwendung eines Microtrack II Laser Triangulation Sensor von MTI Instruments, der auf einem motorisierten Gleittisch von Zaber Technologies montiert war, gemessen (in μm/min), wobei das Profil der Polieroberfläche jeder Polierschicht von der Mitte zur Außenkante vermessen wurde. Die Abtastgeschwindigkeit des Sensors auf dem Gleittisch betrug 0,732 mm/s und die Abtastrate (Messungen/mm Abtastung) für den Sensor betrug 6,34 Punkte/mm. Die in der Tabelle 3 angegebene Abtragungsrate ist der arithmetische Mittelwert der Verminderung der Polierschichtdicke im Zeitverlauf auf der Basis der gesammelten Dickenmesswerte, die als > 2000 Punkte über die Polieroberfläche der Polierschicht festgelegt sind.
  • Figure DE102015004786A1_0003
  • Polierexperimente
  • Chemisch-mechanische Polierkissen wurden unter Verwendung von Polierschichten gebildet, die gemäß den Beispielen hergestellt worden sind, die in der Tabelle 4 angegeben sind. Diese Polierschichten wurden dann maschinell mit einer Rille versehen, so dass ein Rillenmuster in der Polieroberfläche bereitgestellt wurde, das eine Mehrzahl von konzentrischen kreisförmigen Rillen mit Abmessungen eines Abstands von 1,78 mm (70 mil), einer Breite von 0,51 mm (20 mil) und einer Tiefe von 0,76 mm (30 mil) umfasste. Die Polierschichten wurden dann an eine Schaumunterkissenschicht laminiert (FSP 350, von Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc. erhältlich).
  • Eine Applied Materials Reflexion LK® CMP-Polierplattform wurde zum Polieren von unstrukturierten 300 mm 3S20KTEN TEOS(Oxid)-Wafern, die von Novellus Systems, Inc. erhältlich sind, mit den angegebenen chemisch-mechanischen Polierkissen verwendet. Das in den Polierexperimenten verwendete Poliermedium war eine CES333F-Polieraufschlämmung (1:2 Verdünnungsverhältnis mit entionisiertem Wasser) (von Asahi Glass Company erhältlich). Die in allen Polierexperimenten verwendeten Polierbedingungen umfassten eine Plattendrehzahl von 92 U/min, eine Trägerdrehzahl von 93 U/min mit einer Flussrate des Poliermediums von 250 ml/min und einer Andruckkraft von 20,7 kPa. Eine I-PDA31G-3N-Diamantkonditionierscheibe (von Kinik Company erhältlich) wurde zum Konditionieren der chemisch-mechanischen Polierkissen verwendet. Die chemisch-mechanischen Polierkissen wurden jeweils mit der Konditioniereinrichtung ex situ unter Verwendung einer Andruckkraft von 3,40 kg (7,5 Pfund) für 40 Minuten einlaufen gelassen. Die Polierkissen wurden ferner ex situ vor dem Polieren unter Verwendung einer Andruckkraft von 3,40 kg (7,5 Pfund) für 18 Sekunden konditioniert. Die Entfernungsgeschwindigkeiten wurden durch Messen der Filmdicke vor und nach dem Polieren unter Verwendung eines KLA-Tencor FX200-Messgeräts unter Verwendung einer 49 Punkt-Spiralabtastung mit einem 3 mm-Kantenausschluss bestimmt. Die Ergebnisse der Experimente bezüglich der Entfernungsgeschwindigkeit sind in der Tabelle 4 angegeben. Tabelle 4
    Polierschicht von Bsp. Nr. TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit (Å/min) TEOS300-RR/Shore-D-Härte (Å/min)
    C1 1518 25,73
    C7 1401 27,47
    5 2365 48,27
    6 1696 31,41
    9 2149 42,14
    10 1495 28,21
    11 1780 34,23
    12 2633 49,68
    13 1986 34,84
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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    • ASTM D412 [0068]
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Claims (10)

  1. Chemisch-mechanisches Polierkissen, umfassend: eine Polierschicht, die eine Polieroberfläche aufweist, wobei die Polierschicht ein Reaktionsprodukt von Bestandteilen umfasst, umfassend: ein Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen und ein Härtungsmittelsystem, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist und wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels.
  2. Chemisch-mechanisches Polierkissen nach Anspruch 1, bei dem die Polieroberfläche zum Polieren eines Substrats angepasst ist, das aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat, ausgewählt ist.
  3. Chemisch-mechanisches Polierkissen nach Anspruch 1, bei dem das Härtungsmittelsystem eine Mehrzahl von reaktiven Wasserstoffgruppen aufweist und das Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen eine Mehrzahl von nicht umgesetzten NCO-Gruppen aufweist, und wobei das stöchiometrische Verhältnis der reaktiven Wasserstoffgruppen zu den nicht umgesetzten NCO-Gruppen 0,85 bis 1,15 beträgt.
  4. Chemisch-mechanisches Polierkissen nach Anspruch 1, bei dem die Polierschicht eine Dichte von mehr als 0,6 g/cm3, eine Shore D-Härte von 40 bis 60, eine Bruchdehnung von 125 bis 300%, ein G' 30/90-Verhältnis von 1,5 bis 4, einen Zugmodul von 100 bis 300 (MPa), eine Nassabtragungsrate von 4 bis 10 μm/min und ein Verhältnis der 300 mm-TEOS-Entfernungsgeschwindigkeit zur Shore D-Härte (TEOS300-RR/Shore D-Härte) von ≥ 28 aufweist.
  5. Chemisch-mechanisches Polierkissen nach Anspruch 4, bei dem das Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen 8,95 bis 9,25 Gew.-% nicht umgesetzte NCO-Gruppen aufweist.
  6. Chemisch-mechanisches Polierkissen nach Anspruch 2, bei dem die Polieroberfläche ein darin ausgebildetes Spiralrillenmuster aufweist.
  7. Verfahren zur Herstellung eines chemisch-mechanischen Polierkissens nach Anspruch 1, umfassend: Bereitstellen eines Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen mit 8,5 bis 9,5 Gew.-% nicht umgesetzten NCO-Gruppen, und Bereitstellen eines Härtungsmittelsystems, umfassend: 10 bis 60 Gew.-% eines Polyol-Härtungsmittels mit hohem Molekulargewicht, wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht ein Zahlenmittel des Molekulargewichts MN von 2500 bis 100000 aufweist und wobei das Polyol-Härtungsmittel mit hohem Molekulargewicht durchschnittlich 3 bis 10 Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist, und 40 bis 90 Gew.-% eines difunktionellen Härtungsmittels, und Vereinigen des Urethanvorpolymers mit Isocyanat-Endgruppen und des Härtungsmittelsystems zur Bildung eines Gemischs, Umsetzen des Gemischs zur Bildung eines Produkts, Bilden einer Polierschicht aus dem Produkt und Bilden des chemisch-mechanischen Polierkissens mit der Polierschicht.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, ferner umfassend: Bereitstellen einer Mehrzahl von Mikroelementen, wobei die Mehrzahl von Mikroelementen mit dem Urethanvorpolymer mit Isocyanat-Endgruppen und dem Härtungsmittelsystem zur Bildung des Gemischs vereinigt wird.
  9. Verfahren zum Polieren eines Substrats, umfassend: Bereitstellen einer chemisch-mechanischen Poliervorrichtung, die eine Platte aufweist, Bereitstellen mindestens eines Substrats, Bereitstellen eines chemisch-mechanischen Polierkissens nach Anspruch 1, Installieren des chemisch-mechanischen Polierkissens auf der Platte, gegebenenfalls Bereitstellen eines Poliermediums an einer Grenzfläche zwischen der Polieroberfläche und dem Substrat, Erzeugen eines dynamischen Kontakts zwischen der Polieroberfläche und dem Substrat, wobei mindestens ein Teil des Materials von dem Substrat entfernt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das mindestens eine Substrat aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem von einem magnetischen Substrat, einem optischen Substrat und einem Halbleitersubstrat, ausgewählt ist.
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