DE102014118090A1 - Kaltstart-katalysator und dessen verwendung in abgassystemen - Google Patents
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Abstract
Beschrieben wird ein Kaltstart-Katalysator. Der Kaltstart-Katalysator bewirkt ein Adsorbieren von NOx und Kohlenwasserstoffen (HC) bei oder unter einer niedrigen Temperatur und ein Umwandeln und Freisetzen des adsorbierten NOx und HC bei Temperaturen oberhalb der niedrigen Temperatur. Der Kaltstart-Katalysator umfasst einen Molekularsiebkatalysator und einen geträgerten Platingruppenmetallkatalysator. Der Molekularsiebkatalysator besteht im Wesentlichen aus einem Edelmetall und einem Molekularsieb. Der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator umfasst ein oder mehrere Platingruppenmetalle und einen oder mehrere anorganische Oxidträger. Die vorliegende Erfindung umfasst auch ein Abgassystem, das den Kaltstart-Katalysator umfasst, sowie ein Verfahren zum Behandeln von Abgas aus einem Verbrennungsmotor unter Verwendung des Kaltstart-Katalysators.
Description
- GEBIET DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen Kaltstart-Katalysator und dessen Verwendung in einem Abgassystem für Verbrennungsmotoren.
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- Verbrennungsmotoren produzieren Abgase, die verschiedene Schadstoffe, einschließlich Stickstoffoxiden („NOx”), Kohlenmonoxid und nicht verbrannte Kohlenwasserstoffe umfassen, die der Gegenstand behördlicher Gesetzgebung sind. Emissionssteuerungssysteme werden im breitem Maße zur Verringerung der Menge dieser Schadstoffe, die in die Atmosphäre emittiert wird, verwendet, und sie erreichen typischerweise sehr hohe Effizienzen, sobald sie ihre Betriebstemperatur (typischerweise 200°C und höher) erreichen. Diese Systeme sind jedoch unter ihrer Betriebstemperatur (der „Kaltstart”-Periode) relative ineffizient.
- Da eine noch striktere nationale und regionale Gesetzgebung die Menge an Schadstoffen, die aus Diesel- oder Benzinmotoren emittiert werden kann, absenkt, wird das Verringern von Emissionen während der Kaltstartperiode eine wesentliche Herausforderung. So werden Verfahren zur Verringerung der Menge an NOx und Kohlenwasserstoffen, die während Kaltstartbedingungen emittiert werden, weiter untersucht.
- Für eine Steuerung von Kohlenwasserstoffen während des Kaltstarts, wurden Kohlenwasserstoff einfangende Komponenten auf Basis von Zeolithen untersucht. In diesen Systemen adsorbiert der Zeolith Kohlenwasserstoffe während der Startperiode und speichert sie und setzt die gespeicherten Kohlenwasserstoffe frei, wenn die Abgastemperatur hoch genug ist, um Kohlenwasserstoffe zu desorbieren. Die desorbierten Kohlenwasserstoffe werden nachfolgend umgewandelt, wenn die stromab gelegenen katalytischen Komponenten ihre Betriebstemperatur erreichen.
- Für eine Steuerung von NOx während des Kaltstarts, speziell unter Bedingungen eines mageren Verbrennens wurden NOx speichernde und NOx freisetzende Katalysatoren untersucht. Die Katalysatoren adsorbieren NOx während der Aufwärmperiode und desorbieren NOx thermisch bei höheren Abgastemperaturen. Stromab gelegene Katalysatoren, wie beispielsweise selektive katalytische Reduktions(„SCR”)-Katalysatoren oder NOx-Adsorberkatalysatoren („NAC”), reduzieren in wirksamer Weise das desorbierte NOx zu Stickstoff.
- Typischerweise bestehen NOx-Adsorptionsmittelmaterialien aus anorganischen Oxiden, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Titanoxid oder Mischoxiden, die mit mindestens einem Platingruppenmetall beschichtet sind. Die internationale Patentanmeldung
WO 2008/047170 A - Die internationale Patentanmeldung
WO 2004/076829 A EP 1 027 919 A offenbart ein NOx-Adsorptionsmittelmaterial, das ein poröses Trägermaterial, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Zeolith, Zirconiumoxid, Titanoxid und/oder Lanthanoxid, und mindestens 0,1 Gew.% Edelmetall (Pt, Pd und/oder Rh) umfasst. Auf Aluminiumoxid geträgertes Platin ist als Beispiel angegeben. - Darüber hinaus beschreiben die
US 5,656,244 und5,800,793 Systeme, die einen NOx-Speicher/Freisetzungskatalysator mit einem Drei-Wege-Katalysator kombinieren. Es wird gelehrt, dass das NOx-Adsorptionsmittel Oxide von Chrom, Kupfer, Nickel, Mangan, Molybdän oder Cobalt zusätzlich zu anderen Metallen, die auf Aluminiumoxid, Mullit, Cordierit oder Siliciumcarbid geträgert sind, umfasst. Die internationale PatentanmeldungWO 03/056150 A - Unglücklicherweise ist die NOx-Adsorptionskapazität derartiger Systeme, insbesondere bei einer hohen NOx-Speichereffizienz nicht hoch genug. Aufgrund einer zunehmend strengeren globalen Gesetzgebung, die die Menge an NOx und Kohlenwasserstoffen, die aus Verbrennungsmotoren in die Atmosphäre freigesetzt werden, reguliert, gibt es einen steten Bedarf an einer wirksameren Abgasreinigung während Kaltstartbedingungen. Um diesen Anliegen zu genügen, lehrt die offengelegte US-Patentanmeldung Nr. 2012/0308439 A1 einen Kaltstart-Katalysator, der (1) einen Zeolith-Katalysator, der ein unedles Metall, ein Edelmetall und einen Zeolith umfasst, und (2) einen geträgerten Platingruppenmetallkatalysator umfasst, der ein oder mehrere Platingruppenmetalle und einen oder mehrere anorganische Oxidträger umfasst. Die offengelegte US-Patentanmeldung Nr. 2012/0308439 A1 fordert jedoch ein unedles Metall als Komponente der Zeolithkatalysatorkomponente.
- Wie bei jedem beliebigen Automobilsystem und -verfahren, ist es wünschenswert, noch weitere Verbesserungen bei den Abgasbehandlungssystemen, insbesondere unter Kaltstartbedingungen zu erreichen. Wir haben einen neuen Kaltstart-Katalysator gefunden, der eine bessere Reinigung der Abgase aus Verbrennungsmotoren liefert.
- ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Kaltstart-Katalysator, der bewirkt, dass NOx und Kohlenwasserstoffe (HC) bei oder unter einer niedrigen Temperatur adsorbiert werden und die adsorbierten NOx und HC bei Temperaturen oberhalb der niedrigen Temperatur umgewandelt und freigesetzt werden. Der Kaltstart-Katalysator umfasst einen Molekularsiebkatalysator und einen geträgerten Platingruppenmetallkatalysator. Der Molekularsiebkatalysator besteht im Wesentlichen aus einem Edelmetall und einem Molekularsieb. Der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator umfasst ein oder mehrere Platingruppenmetalle und einen oder mehrere anorganische Oxidträger. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Abgassystem, das den Kaltstart-Katalysator umfasst, sowie ein Verfahren zur Behandlung von Abgas aus einem Verbrennungsmotor unter Verwendung des Kaltstart-Katalysators. Der Kaltstart-Katalysator verringert in wirksamer Weise Emissionen während der Kaltstartperiode durch eine verbesserte NOx-Speicherung und NOx-Umwandlung, eine verbesserte Kohlenwasserstoffspeicherung und -umwandlung und eine verbesserte CO-Oxidation.
- DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
- Der erfindungsgemäße Kaltstart-Katalysator umfasst einen Molekularsiebkatalysator und einen geträgerten Platingruppenmetallkatalysator. Der Kaltstart-Katalysator bewirkt eine Adsorption von NOx und Kohlenwasserstoffen (HC) bei oder unter einer niedrigen Temperatur und eine Umwandlung und Freisetzung des adsorbierten NOx und HC bei Temperaturen oberhalb der niedrigen Temperatur. Vorzugsweise beträgt die niedrige Temperatur etwa 200°C. Der Molekularsiebkatalysator besteht im Wesentlichen aus einem Edelmetall und einem Molekularsieb und besteht vorzugweise aus einem Edelmetall und einem Molekularsieb. Das Edelmetall ist vorzugweise Palladium, Platin, Rhodium, Gold, Silber, Iridium, Ruthenium, Osmium oder ein Gemisch hiervon, stärker bevorzugt Palladium, Platin, Rhodium oder ein Gemisch hiervon. Palladium ist besonders bevorzugt.
- Das Molekularsieb kann ein beliebiges natürliches oder ein synthetisches Molekularsieb, einschließlich Zeolithen, sein und besteht vorzugsweise aus Aluminium, Silicium und/oder Phosphor. Die Molekularsiebe weisen in typischer Weise eine dreidimensionale Anordnung von SiO4, AlO4 und/oder PO4 auf, die durch gemeinsame Nutzung der Sauerstoffatome verbunden sind, wobei sie jedoch auch ebenso zweidimensionale Strukturen sein können. Die Molekularsiebgerüste sind typischerweise anionisch, die durch Ladung kompensierende Kationen, typischerweise Alkalimetallelemente und Erdalkalimetallelemente (beispielsweise Na, K, Mg, Ca, Sr und Ba), Ammoniumionen und auch Protonen einen Ladungsausgleich erfahren.
- Das Molekularsieb ist vorzugsweise ein kleinporiges Molekularsieb mit einer maximalen Ringgröße von acht tetraedrischen Atomen, ein mittelporiges Molekularsieb mit einer maximalen Ringgröße von zehn tetraedrischen Atomen oder ein großporiges Molekularsieb mit einer maximalen Ringgröße mit zwölf tetraedrischen Atomen. Stärker bevorzugt weist das Molekularsieb eine Gerüststruktur von AEI, MFI, EMT, ERI, MOR, FER, BEA, FAU, CHA, LEV, MWW, CON, EUO oder eines Gemischs hiervon auf.
- Der Molekularsiebkatalysator kann mittels beliebiger bekannter Maßnahmen hergestellt werden. Beispielsweise kann das Edelmetall zu dem Molekularsieb zur Bildung des Molekularsiebkatalysators mittel beliebiger bekannter Maßnahmen zugegeben werden, wobei die Zugabeart als nicht besonders kritisch angesehen wird. Beispielsweise kann eine Edelmetallverbindung (beispielsweise Palladiumnitrat) auf das Molekularsieb mittels Imprägnieren, Adsorption, Zonenaustausch, Trockenimprägnieren, Fällung oder dergleichen geträgert werden.
- Der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator umfasst ein oder mehrere Platingruppenmetalle („PGM”) und einen oder mehrere anorganische Oxidträger. Das PGM kann Platin, Palladium, Rhodium, Iridium oder eine Kombination hiervon und in am stärksten bevorzugter Weise Platin und/oder Palladium sein. Die anorganischen Oxidträger umfassen in üblichster Weise Oxide von Elementen der Gruppen 2, 3, 4, 5, 13 und 14. Geeignete anorganische Oxidträger weisen vorzugweise Oberflächen in einem Bereich von 10 bis 700 m2/g, Porenvolumina in einem Bereich von 0,1 bis 4 ml/g und Porendurchmesser von etwa 10 bis 1000 Ångström auf. Der anorganische Oxidträger ist vorzugweise Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Titanoxid, Zirconiumoxid, Ceroxid, Nioboxid, ein Tantaloxid, ein Molybdänoxid, ein Wolframoxid oder ein Mischoxid oder Verbundoxid von beliebigen zwei oder mehr hiervon, beispielsweise Siliciumdioxid-Aluminiumoxid, Ceroxid-Zirconiumoxid oder Aluminiumoxid-Ceroxid-Zirconiumoxid. Aluminiumoxid und Ceroxid sind besonders bevorzugt.
- Der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator kann mittels beliebiger bekannter Maßnahmen hergestellt werden. Vorzugweise wird (werden) das eine oder die mehreren Platingruppenmetalle mittels beliebiger bekannter Maßnahmen auf das eine oder die mehreren anorganischen Oxide geladen, um den geträgerten PGM-Katalysator herzustellen, wobei die Zugabeart als nicht besonders kritisch angesehen wird. Beispielsweise kann eine Platinverbindung (beispielsweise Platinnitrat) durch Imprägnieren, Adsorption, Ionenaustausch, Trockenimprägnierung, Fällung oder dergleichen auf ein anorganisches Oxid geträgert werden. Weitere Metalle wie beispielsweise Eisen, Mangan, Cobalt und Barium, können auch zu dem geträgerten PGM-Katalysator zugegeben werden.
- Der erfindungsgemäße Kaltstart-Katalysator kann mittels auf dem einschlägigen Fachgebiet wohl bekannter Verfahren hergestellt werden. Der Molekularsiebkatalysator und der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator können physikalisch gemischt werden, um den Kaltstart-Katalysator herzustellen. Vorzugweise umfasst der Kaltstart-Katalysator des Weiteren ein Durchflusssubstrat oder ein Filtersubstrat. In einer Ausführungsform werden der Molekularsiebkatalysator und der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator auf das Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat aufgetragen und vorzugweise auf das Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat unter Verwendung eines Washcoatverfahrens abgeschieden, um ein Kaltstart-Katalysatorsystem herzustellen.
- Das Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat ist ein Substrat, das in der Lage ist, Katalysatorkomponenten zu enthalten. Das Substrat ist vorzugweise ein keramisches Substrat oder ein metallisches Substrat. Das keramische Substrat kann aus einem beliebigen geeigneten feuerfesten Material, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Titanoxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Magnesiumoxid, Zeolithen, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Zirconiumsilicaten, Magnesiumsilicaten, Alumosilicaten, Metalloalumosilicaten (wie beispielsweise Cordierit und Spodumen) oder einem Gemisch oder Mischoxid von beliebigen zwei oder mehr hiervon bestehen. Cordierit, ein Magnesiumalumosilicat und Siliciumcarbid sind besonders bevorzugt.
- Die metallischen Substrate können aus einem beliebigen geeigneten Metall und insbesondere einem wärmebeständigen Metall und einer Metalllegierung, wie beispielsweise Titan und nicht rostendem Stahl sowie ferritischen Legierungen, die Eisen, Nickel, Chrom und/oder Aluminium zusätzlich zu anderen Spurenmetallen enthalten, bestehen.
- Das Durchflusssubstrat ist vorzugsweise ein Durchflussmonolith mit einer Wabenstruktur mit vielen kleinen parallelen dünnwandigen Kanälen, die axial durch das Substrat verlaufen und sich durch das Substrat hindurch von einem Einlass oder einem Auslass des Substrats her erstrecken. Der Kanalquerschnitt des Substrats kann eine beliebige Form besitzen, vorzugsweise ist er jedoch quadratisch, sinusförmig, dreieckig, rechteckig, hexagonal, trapezförmig, kreisförmig oder oval.
- Das Filtersubstrat ist vorzugsweise ein Wandstrommonolithfilter. Die Kanäle eines Wandstromfilters sind wechselweise blockiert, was dem Abgasstrom erlaubt, einen Kanal von dem Einlass her zu betreten, dann durch die Kanalwände zu strömen und das Filter aus einem unterschiedlichen Kanal, der zu dem Auslass führt, zu verlassen. Partikel in dem Abgasstrom werden somit in dem Filter eingefangen.
- Der Molekularsiebkatalysator und der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator können mittels beliebiger bekannter Maßnahmen zu dem Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat hinzugefügt werden. Ein repräsentatives Verfahren zur Herstellung des Kaltstart-Katalysators unter Verwendung eines Washcoatverfahrens ist im Folgenden dargestellt. Es ist selbstverständlich, dass das nachfolgende Verfahren gemäß verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung variiert werden kann. Ferner wird die Reihenfolge der Addition des Molekularsiebkatalysators und geträgerten PGM-Katalysators auf das Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat als nicht kritisch angesehen. So kann der Molekularsiebkatalysator vor dem geträgerten PGM-Katalysator auf das Substrat gewashcoatet werden oder der geträgerte PGM-Katalysator kann vor dem Molekularsiebkatalysator auf das Substrat gewashcoatet werden.
- Der vorgeformte Molekularsiebkatalysator kann mittels einer Washcoatstufe zu dem Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat hinzugefügt werden. Alternativ kann der Molekularsiebkatalysator auf dem Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat durch anfängliches Washcoaten eines nicht modifizierten Molekularsiebs auf das Substrat zur Herstellung eines mit Molekularsieb beschichteten Substrats ausgebildet werden. Ein Edelmetall kann anschließend zu dem mit Molekularsieb beschichteten Substrat hinzugegeben werden, was durch ein Imprägnierverfahren oder dergleichen erreicht werden kann.
- Das Washcoatverfahren wird vorzugsweise durch anfängliches Aufschlämmen von feinteiligen Teilchen des Molekularsiebkatalysators (oder des nicht modifizierten Molekularsiebs) in einem geeigneten Lösemittel, vorzugsweise Wasser, zur Herstellung der Aufschlämmung durchgeführt. Weitere Komponenten, wie beispielsweise Bindemittel oder Stabilisatoren, können ebenfalls in die Aufschlämmung in Form eines Gemisches von wasserlöslichen oder in Wasser dispergierbaren Verbindungen eingearbeitet werden. Die Aufschlämmung enthält vorzugweise zwischen 10 bis 70 Gew.% Feststoffe, stärker bevorzugt zwischen 20 und 50 Gew.% Feststoffe. Vor einem Ausbilden der Aufschlämmung werden die Teilchen des Molekularsiebkatalysators (oder des nicht modifizierten Molekularsiebs) vorzugsweise einer Größenreduktionsbehandlung (beispielsweise Vermahlen) in einer derartigen Weise unterzogen, dass die mittlere Partikelgröße der Feststoffteilchen kleiner als 20 μm im Durchmesser ist.
- Das Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat kann anschließend ein- oder mehrmals in die Aufschlämmung eingetaucht werden oder die Aufschlämmung kann auf das Substrat in einer derartigen Weise aufgetragen werden, dass die gewünschte Beladung der katalytischen Materialien auf dem Substrat abgeschieden wird. Wenn ein Edelmetall nicht in das Molekularsieb vor einem Washcoaten des Durchflusssubstrats oder Filtersubstrats eingearbeitet wird, wird das mit Molekularsieb beschichtete Substrat typischerweise getrocknet und calciniert und anschließend kann das Edelmetall mittels beliebiger bekannter Maßnahmen, einschließlich Imprägnieren, Adsorption oder Ionenaustausch, zu dem mit Molekularsieb beschichteten Substrat zugegeben werden, wobei beispielsweise eine Edelmetallverbindung (beispielsweise Palladiumnitrat) verwendet wird. Vorzugsweise wird die gesamte Länge des Durchflusssubstrats oder Filtersubstrats mit der Aufschlämmung in einer derartigen Weise beschichtet, dass ein Washcoat des Molekularsiebkatalysators die gesamte Oberfläche des Substrats bedeckt.
- Nach Beschichten des Durchflusssubstrats oder Filtersubstrats mit der Aufschlämmung des Molekularsiebkatalysators und – falls notwendig – Imprägnieren mit Edelmetall wird das beschichtete Substrat vorzugsweise getrocknet und anschließend calciniert, indem das beschichtete Substrat auf eine erhöhte Temperatur erwärmt wird, um das mit Molekularsiebkatalysator beschichtete Substrat herzustellen. Vorzugsweise erfolgt das Calcinieren bei 400 bis 600°C während etwa 1 bis 8 h.
- Die Hinzufügung des Washcoats des geträgerten PGM-Katalysators erfolgt vorzugsweise durch anfängliches Herstellen einer Aufschlämmung von feinteiligen Teilchen des geträgerten PGM-Katalysators in einem geeigneten Lösemittel, vorzugsweise Wasser. Vor einer Herstellung der Aufschlämmung werden die geträgerten PGM-Katalysatorteilchen vorzugsweise eine Größenreduktionsbehandlung (beispielsweise Vermahlen) in einer derartigen Weise unterzogen, dass die mittlere Teilchengröße der Feststoffteilchen einen Durchmesser von kleiner als 20 μm aufweist. Weitere Komponenten, wie beispielsweise Übergangsmetalloxide, Bindemittel, Stabilisatoren oder Promotoren, können in die Aufschlämmung in Form eines Gemisches aus in Wasser dispergierbaren oder wasserlöslichen Verbindungen eingearbeitet werden.
- Das mit einem Molekularsiebkatalysator beschichtete Substrat kann anschließend ein- oder mehrmals in die Aufschlämmung des geträgerten PGM-Katalysators eingetaucht werden oder die Aufschlämmung des geträgerten PGM-Katalysators kann in einer derartigen Weise auf das mit einem Molekularsiebkatalysator beschichtete Substrat aufgetragen werden, das die gewünschte Beladung der katalytischen Materialen auf dem Substrat abgeschieden wird.
- Alternativ kann eine Aufschlämmung, die lediglich das (die) anorganische(n) Oxid(e) enthält, zuerst auf dem mit einem Molekularsiebkatalysator beschichteten Substrat abgeschieden werden, um das mit anorganischem Oxid beschichtete Substrat herzustellen, gefolgt von Stufen eines Trocknens und Calcinierens. Das (Die) Platingruppenmetall(e) kann (können) anschließend mittels beliebiger bekannter Maßnahmen, einschließlich Imprägnieren, Adsorption oder Zonenaustausch einer Platingruppenmetallverbindung (wie beispielsweise Platinnitrat) zu dem mit einem anorganischen Oxid beschichteten Substrat hinzugefügt werden.
- Vorzugsweise wird die gesamte Länge des Durchflusssubrats oder Filtersubstrats mit der Aufschlämmung des geträgerten PGM-Katalysators so beschichtet, dass ein Washcoat des geträgerten PGM-Katalysators die gesamte Oberfläche des Substrats bedeckt.
- Nach Beschichten des Durchflusssubstrats oder Filtersubstrats mit der Aufschlämmung des geträgerten PGM-Katalysators wird dieses vorzugsweise getrocknet und danach durch Erwärmen auf eine erhöhte Temperatur calciniert, um den Kaltstart-Katalysator herzustellen. Vorzugsweise erfolgt das Calcinieren bei 400 bis 600°C während etwa 1 bis 8 h.
- In einer alternativen Ausführungsform besteht das Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat aus dem Molekularsiebkatalysator und der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator wird auf das Substrat des Molekularsiebkatalysators aufgetragen. In diesem Fall wird das Molekularsieb, um das Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat zu bilden, worauf der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator auf das extrudierte Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat des Molekularsiebkatalysators aufgetragen wird. Das extrudierte Substrat des Molekularsiebkatalysators ist vorzugsweise ein Wabendurchflussmonolith.
- Extrudierte Molekularsiebsubstrate und Wabenkörper und Verfahren zur Herstellung derselben sind auf dem einschlägigen Fachgebiet bekannt (siehe beispielsweise
US 5,492,883 ,US 5,565,394 undUS 5,633,217 sowieUS-Patent Reissue 34,804 ). Typischerweise wird das Molekularsiebmaterial mit einem permanenten Bindemittel, wie beispielsweise Siliconharz, und einem temporären Bindemittel, wie beispielsweise Methylcellulose, vermischt, worauf das Gemisch extrudiert wird, um einen Wabengrünling zu bilden, der anschließend calciniert und gesintert wird, um den finalen Molekularsiebsubstratmonolith herzustellen. Das Molekularsieb kann vor einem Extrudieren in einer derartigen Weise Edelmetall enthalten, das der Edelmetall/Molekularsiebsubstrat(Durchfluss oder Filter)-Monolith durch das Extrusionsverfahren hergestellt wird. - Wenn ein Molekularsiebsubstratmonolith hergestellt wird, wird der Molekularsiebsubstratmonolith anschließend – falls notwendig – einem Imprägnierungsverfahren unterzogen, um Edelmetall auf den Molekularsiebmonolith zu laden, gefolgt von einem Washcoatschritt, um den geträgerten PGM-Katalysator zu washcoaten.
- Die vorliegende Erfindung umfasst auch ein Abgassystem für Verbrennungsmotoren, das den Kaltstart-Katalysator umfasst. Das Abgassystem umfasst vorzugsweise eine oder mehrere weitere Nachbehandlungsvorrichtungen mit der Fähigkeit zur Entfernung von Schadstoffen aus Verbrennungsmotorabgasen bei normalen Betriebstemperaturen. Vorzugsweise umfasst das Abgassystem den Kaltstart-Katalysator und eine oder mehrere weitere Katalysatorkomponenten, die aus den folgenden ausgewählt sind: (1) einem selektiven katalytischen Reduktions(SCR)-Katalysator, (2) einem Partikelfilter, (3) einem SCR-Filter, (4) einem NOx-Adsorberkatalysator, (5) einem Drei-Wege-Katalysator, (6) einem Oxidationskatalysator oder einer belieben Kombination hiervon.
- Diese Nachbehandlungsvorrichtungen sind auf dem einschlägigen Fachgebiet wohl bekannt. Selektive katalytische Reduktions(SCR)-Katalysatoren sind Katalysatoren, die NOx durch Reaktion mit Stickstoffverbindungen (wie beispielsweise Ammoniak oder Harnstoff) oder Kohlenwasserstoffen (magere NOx-Reduktion) zu N2 reduzieren. Ein typischer SCR-Katalysator besteht aus einem Vanadiumoxid-Titanoxid-Katalysator, einem Vanadiumoxid-Wolframoxid-Titanoxid-Katalysator oder einen Metall/Zeolithkatalysator, wie beispielsweise Eisen/Beta-Zeolith, Kupfer/Beta-Zeolith, Kupfer/SSZ-13, Kupfer/SAPO-34, Fe/ZSM-5 oder Kupfer/ZSM-5.
- Partikelfilter sind Vorrichtungen, die Partikel aus dem Abgas von Verbrennungsmotoren reduzieren. Partikelfilter umfassen katalysierte Partikelfilter und blose (nicht katalysierte) Partikelfilter. Katalysierte Partikelfilter (für Diesel- und Benzinanwendungen) umfassen Metall- und Metalloxidkomponenten (wie beispielsweise Pt, Pd, Fe, Mn, Cu und Ceroxid) zur Oxidation von Kohlenwasserstoffen und Kohlenmonoxid zusätzlich zu einer Zerstörung von Ruß, der durch das Filter eingefangen wurde.
- Selektive katalytische Reduktionsfilter (SCRF) sind ein einzelnes Substrat aufweisende Vorrichtungen, die die Funktionalität eines SCR und eines Partikelfilters kombinieren. Sie werden zur Reduktion von NOx- und Partikelemissionen aus Verbrennungsmotoren verwendet. Zusätzlich zu einer SCR-Katalysatorbeschichtung kann das Partikelfilter auch weitere Metall- und Metalloxidkomponenten (wie beispielsweise Pt, Pd, Fe, Mn, Cu und Ceroxid) zur Oxidation von Kohlenwasserstoffen und Kohlenmonoxid zusätzlich zu einer Zerstörung von Ruß, der durch das Filter eingefangen wurde, umfassen.
- NOx-Adsorberkatalysatoren (NACs) sind ausgestaltet, um NOx unter mageren Abgasbedingungen zu adsorbieren, das adsorbierte NOx unter fetten Bedingungen freizusetzen und das freigesetzte NOx unter Bildung von N2 zu reduzieren. NACs umfassen typischerweise eine NOx-Speicherkomponente (z. B. Ba, Ca, Sr, Mg, K, Na, Li, Cs, La, Y, Pr und Nd), eine Oxidationskomonente (vorzugsweise Pt) und eine Reduktionskomponente (vorzugsweise Rh). Diese Komponenten sind auf einem oder mehreren Trägern enthalten.
- Drei-Wege-Katalysatoren (TWCs) werden typischerweise in Bezinmotoren unter stöchiometrischen Bedingungen verwendet, um NOx zu N2, Kohlenmonoxid zu CO2 und Kohlenwasserstoffe zu CO2 und H2O auf einer einzelnen Vorrichtung umzuwandeln.
- Oxidationskatalysatoren und insbesondere Dieseloxidationskatalysatoren (DOCs) sind auf dem einschlägigen Fachgebiet wohl bekannt. Oxidationskatalysatoren sind so ausgestaltet, dass sie CO zu CO2 und in der Gasphase befindliche Kohlenwasserstoffe (HC) und eine organische Fraktion von Dieselpartikeln (lösliche organische Fraktion) zu CO2 und H2O oxidieren. Typische Oxidationskatalysatoren umfassen Platin und optional auch Palladium auf einem eine hohe Oberfläche aufweisenden anorganischen Oxidträger, wie beispielsweise Aluminiumoxid, Siliciumdioxid-Aluminiumoxid und einem Zeolith.
- Das Abgassystem kann so konfiguriert sein, dass der Kaltstart-Katalysator nahe zu dem Motor angeordnet ist und der (die) weitere(n) Nachbehandlungsvorrichtung(en) stromab des Kaltstart-Katalysators angeordnet ist bzw. sind. So strömt unter normalen Betriebsbedingungen Motorabgas zuerst durch den Kaltstart-Katalysator vor einem Inberührunggelangen mit der (den) Nachbehandlungsvorrichtung(en). Alternativ kann das Abgassystem Ventile oder andere gassteuernde Mittel in einer derartigen Weise enthalten, dass während der Kaltstartperiode (unter einer Temperatur im Bereich von etwa 150 bis 220°C gemäß Messung an der (den) Nachbehandlungsvorrichtung(en)) das Abgas so geführt wird, dass es mit der (den) Nachbehandlungsvorrichtung(en) in Berührung gelangt, bevor es zu dem Kaltstart-Katalysator strömt. Sobald die Nachbehandlungsvorrichtung(en) die Betriebstemperatur (etwa 150 bis 220°C gemäß Messung an der (den) Nachbehandlungsvorrichtung(en)) erreicht bzw. erreichen, wird der Abgasstrom anschließend umgeleitet, um mit dem Kaltstart-Katalysator in Berührung zu gelangen, bevor er mit der (den) Nachbehandlungsvorrichtung(en) in Berührung gelangt. Dies gewährleistet, dass die Temperatur des Kaltstart-Katalysators während eines längeren Zeitraums niedrig bleibt und verbessert somit die Effizienz des Kaltstart-Katalysators, während gleichzeitig gewährleistet wird, dass die Nachbehandlungsvorrichtung(en) rascher die Betriebstemperatur erreicht bzw. erreichen. Die
US 5,656,244 , deren Lehre hier durch in Bezugnahme aufgenommen wird, lehrt beispielsweise Mittel zum Steuern des Stroms des Abgases während Kaltstart- und normalen Betriebsbedingungen. - Die vorliegende Erfindung umfasst auch ein Verfahren zur Behandlung von Abgas aus einem Verbrennungsmotor. Das Verfahren umfasst ein Adsorbieren von NOx und Kohlenwasserstoffen (HC) auf dem Kaltstart-Katalysator bei Temperaturen bei oder unter einer niedrigen Temperatur, ein Umwandeln und thermisches Desorbieren von NOx und HC von dem Kaltstart-Katalysator bei einer Temperatur oberhalb der niedrigen Temperatur und ein katalytisches Entfernen des desorbierten NOx und HC auf einer Katalysatorkomponente stromab des Kaltstart-Katalysators. Vorzugsweise beträgt die niedrige Temperatur etwa 200°C.
- Die Katalysatorkomponente stromab des Kaltstart-Katalysators ist ein SCR-Katalysator, ein Partikelfilter, ein SCR-Filter, ein NOx-Adsorberkatalysator, ein Drei-Wege-Katalysator, ein Oxidationskatalysator oder eine Kombination hiervon.
- Die folgenden Beispiele veranschaulichen lediglich die vorliegende Erfindung. Ein Fachmann auf dem einschlägigen Fachgebiet erkennt zahlreiche Variationen, die unter den Geist der Erfindung und den Umfang der Patentansprüche fallen.
- BEISPIEL 1: HERSTELLUNG VON KATALYSATOREN
- Vergleichskatalysator 1A: Pd-Fe/Beta-Zeolith + Pt/Al2O3
- Beta-Zeolith wird zu einem wässrigen Eisennitrat zugegeben, gefolgt von einem Siliciumdioxid-Bindemittel, um eine Aufschlämmung zu bilden. Die Aufschlämmung wird auf ein Durchflusscordieritsubstrat aufgetragen, um eine Eisenbeladung von 190 g/ft3 Fe zu erreichen, worauf das mit Fe/Zeolith beschichtete Substrat getrocknet und anschließend durch Erwärmen während 4 h auf 500°C calciniert wird. Palladium wird anschließend durch Imprägnieren des mit Fe/Zeolith beschichteten Substrats mit einer wässrigen Pd-Nitrat-Lösung zugegeben, um eine Pd-Beladung von 50 g/ft3 zu erreichen, worauf das mit Pd-Fe/Zeolith beschichtete Substrat getrocknet und anschließend durch vierstündiges Erwärmen auf 500°C calciniert wird.
- Platinnitrat wird zu einer Wasseraufschlämmung von Aluminiumoxidteilchen (Vermahlen auf eine mittlere Partikelgröße eines Durchmessers von weniger als 10 μm) zugegeben, um eine Pt/Aluminiumoxid-Katalysatoraufschlämmung herzustellen. Die Pt/Aluminiumoxid-Katalysatoraufschlämmung wird anschließend auf das mit Pd-Fe/Zeolith beschichtete Substrat aufgetragen, um eine Pt-Beladung von 25 g/ft3 zu erreichen, worauf das finale beschichtete Substrat getrocknet und anschließend durch vierstündiges Erwärmen auf 500°C calciniert wird, um einen Katalysator 1A (enthält 50 g/ft3 Pd, 190 g/ft3 Fe und 25 g/ft3 Pt) herzustellen.
- Katalysator 1B: Pt/Beta-Zeolith + Pt/Al2O3
- Katalysator 1B wird gemäß dem Verfahren für Vergleichskatalysator 1A hergestellt, mit der Ausnahme, dass Eisennitrat nicht zugegeben wird.
- BEISPIEL 2: TESTVERFAHREN
- Die Katalysatoren werden auf Kernproben (2,54 cm × 8,4 cm) eines mit Katalysator beschichteten Durchflusscordieritsubstrats getestet. Katalysatorkerne werden zuerst unter Durchflussbedingungen in einem Ofen unter hydrothermalen Bedingungen (5% H2O, zum Rest Luft) während 16 h bei 750°C gealtert. Die Kerne werden anschließend bezüglich katalytischer Aktivität in einem Laborreaktor unter Verwendung eines Beschickungsgasstroms, der durch Einstellen des Massenstroms der individuellen Abgaskomponenten hergestellt wird, getestet. Die Gasströmungsrate wird bei 21,2 l/min gehalten, was zu einer stündlichen Gasraumgeschwindigkeit von 30000 h–1 (GHSV = 30000 h–1) führt.
- Die Katalysatoren werden unter mageren Bedingungen unter Verwendung eines synthetischen Abgasbeschickungsstroms, der aus 200 ppm NO, 200 ppm CO, 500 ppm Decan (auf C1-Basis) 10% O2, 5% CO2, 5% H2O und zum Rest Stickstoff (Volumenprozent) besteht, getestet. Der Katalysator wird dem Beschickungsgasstrom zuerst bei einer isothermalen Einlassgastemperatur von 80°C während 100 Sekunden ausgesetzt, worauf die Einlassgastemperatur mit einer Anstiegsrate von 100°C/min auf 650°C erhöht wird.
- Die Ergebnisse in Tabelle 1 zeigen, dass der erfindungsgemäße Katalysator 1B mit Vergleichskatalysator 1A vergleichbar ist, was zeigt, dass das unedle Metall aus der Zeolithkomponente des Kaltstart-Katalysators entfernt werden kann, ohne dass dessen katalytische Leistungsfähigkeit beeinträchtigt wird.
- Zusammenfassend verrichtet das erfindungsgemäße Kaltstart-Katalysatorsystem mehrere Funktionen einschließlich (1) einer Niedrigtemperatur-NOx-Speicherung und einer Umwandlung mit hoher Selektivität zu N2; (2) einer Niedrigtemperatur-Kohlenwasserstoffspeicherung und -umwandlung; und (3) einer besseren CO-Oxidationsaktivität. Tabelle 1: Vergleich von Katalysator 1B mit Vergleichskatalysator 1A
Katalysator 1B Vergleichskatalysator 1A* NOx-Speicherkapazität bei 80°C (g NO2/l) 0,32 0,34 NOx-Einfangeffizienz am Ende von 100 Sekunden (%) 78 78 Kumulative NOx-Speicherkapazität unter 200°C (g NO2/l) 0,45 0,46 Kumulative HC-Speicherungs und -Umwandlungseffizienz unter 200°C (%) 98 98 Kumulative CO-Umwandlungseffizienz unter 200°C (%) 44 45 - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (16)
- Kaltstart-Katalysator, der eine Adsorption von NOx und Kohlenwasserstoffen (HC) bei oder unter einer niedrigen Temperatur und eine Umwandlung und Freisetzung des adsorbierten NOx und HC bei Temperaturen oberhalb der niedrigen Temperatur bewirkt, wobei der Kaltstart-Katalysator die folgenden Bestandteile umfasst: (1) einen Molekularsiebkatalysator, der im Wesentlichen aus einem Edelmetall und einem Molekularsieb besteht; und (2) einen geträgerten Platingruppenmetallkatalysator, der ein oder mehrere Platingruppenmetalle und einen oder mehrere anorganische Oxidträger umfasst.
- Kaltstart-Katalysator nach Anspruch 1, wobei das Edelmetall aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Platin, Palladium, Rhodium, Gold, Silber, Iridium, Ruthenium, Osmium und einem Gemisch hiervon besteht.
- Kaltstart-Katalysator nach Anspruch 1, wobei das Edelmetall Palladium ist.
- Kaltstart-Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Molekularsieb ein kleinporiges Molekularsieb mit einer maximalen Ringgröße von acht tetraedrischen Atomen, ein mittelporiges Molekularsieb mit einer maximalen Ringgröße von 10 tetraedrischen Atomen oder ein großporiges Molekularsieb mit einer maximalen Ringgröße von 12 tetraedrischen Atomen ist.
- Kaltstart-Katalysator nach Anspruch 4, wobei das Molekularsieb eine Gerüststruktur aufweist, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus AEI, MFI, EMT, ERI, MOR, FER, BEA, FAU, OHA, LEV, MWW, CON, EUO und einem Gemisch hiervon besteht.
- Kaltstart-Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das eine oder die mehreren Platingruppenmetalle aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Platin, Palladium, Rhodium, Iridium und einem Gemisch hiervon besteht.
- Kaltstart-Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der eine oder die mehreren anorganischen Oxidträger aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Titanoxid, Zirconiumoxid, Ceroxid, Nioboxid, einem Tantaloxid, einem Molybdänoxid, einem Wolframoxid und einem Mischoxid oder Verbundoxid hiervon besteht.
- Kaltstart-Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Kaltstart-Katalysator auf ein Durchflusssubstrat oder Filtersubstrat aufgetragen ist.
- Kaltstart-Katalysator nach Anspruch 8, wobei das Durchflusssubstrat ein Wabenmonolith ist.
- Kaltstart-Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Molekularsiebkatalysator unter Bildung eines Durchflusssubstrats oder Filtersubstrats extrudiert ist und wobei der geträgerte Platingruppenmetallkatalysator auf das extrudierte Durchflusssubtrat oder Filtersubstrat des Molekularsiebkatalysators aufgetragen ist.
- Kaltstart-Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die niedrige Temperatur 200°C beträgt.
- Abgassystem für Verbrennungsmotoren, das den Kaltstart-Katalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst.
- Abgassystem nach Anspruch 12, das ferner eine Katalysatorkomponente umfasst, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem selektiven katalytischen Reduktions(SCR)-Katalysator, einem Partikelfilter, einem SCR-Filter, einem NOx-Adsorberkatalysator, einem Drei-Wege-Katalysator, einem Oxidationskatalysator und einer Kombination hiervon besteht.
- Verfahren zum Behandeln von Abgas aus einem Verbrennungsmotor, wobei das Verfahren ein Adsorbieren von NOx und HC auf den Kaltstart-Katalysator nach einem der vorhergehenden Ansprüche unter einer niedrigen Temperatur, ein Umwandeln und thermisches Desorbieren von NOx und HC aus dem Kaltstart-Katalysator bei Temperaturen oberhalb der niedrigen Temperatur und ein katalytisches Entfernen des desorbierten NOx und HC auf einer Katalysatorkomponente stromab des Kaltstart-Katalysators umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 14, wobei die niedrige Temperatur 200°C beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, wobei die Katalysatorkomponente stromab des Kaltstart-Katalysators aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem SCR-Katalysator, einem Partikelfilter, einem SCR-Filter, einem NOx-Adsorberkatalysator, einem Drei-Wege-Katalysator, einem Oxidationskatalysator und einer Kombination hiervon besteht.
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