DE102014008764A1 - Electrochemical trial single cell - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Gehäuse (2) zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle (1). Erfindungsgemäß ist das Gehäuse (2) derart ausgebildet, dass darin elektrochemisch aktive Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle in einer Weise anzuordnen sind, welche einer Anordnung dieser elektrochemisch aktiven Komponenten in einer für reale Einsatzzwecke vorgesehenen Batterieeinzelzelle entspricht, wobei das Gehäuse (2) nach dem Anordnen der elektrochemisch aktiven Komponenten hermetisch abgedichtet verschließbar ist. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle (1), eine elektrochemische Versuchseinzelzelle (1) und ein Verfahren zur Durchführung eines Versuchs mittels einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle (1).The invention relates to a housing (2) for forming a single-cell electrochemical cell (1). According to the invention, the housing (2) is designed such that electrochemically active components of a single cell electrochemical cell are to be arranged therein in a manner corresponding to an arrangement of these electrochemically active components in a battery single cell intended for real use, wherein the housing (2) after placing the Electrochemically active components hermetically sealed closed. The invention further relates to a method for forming a single-cell electrochemical cell (1), a single-cell electrochemical cell (1) and a method for carrying out a test using a single-cell electrochemical cell (1).

Description

Die Erfindung betrifft ein Gehäuse zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle nach den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1, ein Verfahren zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle, eine elektrochemische Versuchseinzelzelle und ein Verfahren zur Durchführung eines Versuchs mittels einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle.The invention relates to a housing for forming a single-cell electrochemical cell according to the features of the preamble of claim 1, a method for forming a single-cell electrochemical cell, a single-cell electrochemical cell and a method for carrying out an experiment by means of a single-cell electrochemical cell.

Aus dem Stand der Technik ist, wie in der CN 202494660 U beschrieben, eine Elektrolyt-Testvorrichtung bekannt. Die Testvorrichtung umfasst einen Behälter und eine korrespondierende Dichtungsabdeckung. Eine Elektrode ist auf dem Verschlussdeckel angeordnet, wobei ein Ende der Elektrode mit einer im Behälter angeordneten Röhre verbunden ist und das andere Ende eine zentrale Einführöffnung im Verschlussdeckel durchdringt und mit einem Testinstrument verbunden werden kann.From the prior art, as in the CN 202494660 U described, an electrolyte test device known. The test device comprises a container and a corresponding sealing cover. An electrode is disposed on the closure lid with one end of the electrode connected to a tube disposed in the container and the other end penetrating a central insertion opening in the closure lid and connectable to a test instrument.

In der US 2013/0049759 A1 wird eine elektrochemische Testzelle beschrieben. Die Testzelle umfasst eine Anode, die ein Metall als eine aktive Komponente aufweist, eine Kathode, die ein chemisch inertes poröses Rohr mit einem aktiven Material aufweist, welches mit dem Metall der Anode kompatibel ist, und einen Elektrolyten. Das einzige Metall, welches in Kontakt mit dem Elektrolyten ist, ist das Metall der Anode.In the US 2013/0049759 A1 An electrochemical test cell is described. The test cell comprises an anode having a metal as an active component, a cathode having a chemically inert porous tube with an active material that is compatible with the metal of the anode, and an electrolyte. The only metal that is in contact with the electrolyte is the metal of the anode.

Des Weiteren sind aus der US 2005/0001588 A1 eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Erfassung einer Batteriecharakteristik bekannt.Furthermore, from the US 2005/0001588 A1 a device and a method for detecting a battery characteristic known.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Gehäuse zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Verfahren zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle, eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte elektrochemische Versuchseinzelzelle und ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Verfahren zur Durchführung eines Versuchs mittels einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle anzugeben.The invention is based on the object, an improved compared to the prior art housing for forming a single experiment electrochemical cell, a comparison with the prior art improved method for forming a single electrochemical cell, a comparison with the prior art improved single electrochemical cell and a stand to provide improved technique for carrying out an experiment by means of a single electrochemical cell.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Gehäuse zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle mit den Merkmalen des Anspruchs 1, ein Verfahren zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle mit den Merkmalen des Anspruchs 7, eine elektrochemische Versuchseinzelzelle mit den Merkmalen des Anspruchs 8 und ein Verfahren zur Durchführung eines Versuchs mittels einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle mit den Merkmalen des Anspruchs 9.The object is achieved according to the invention by a housing for forming a single-cell electrochemical cell having the features of claim 1, a method for forming a single-cell electrochemical cell having the features of claim 7, a single-cell electrochemical cell having the features of claim 8 and a method for carrying out a test by means of a single-cell electrochemical cell having the features of claim 9.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.Advantageous embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.

Ein Gehäuse zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle ist erfindungsgemäß derart ausgebildet, dass darin elektrochemisch aktive Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle in einer Weise anordbar sind, welche einer Anordnung dieser elektrochemisch aktiven Komponenten in einer für reale Einsatzzwecke vorgesehenen Batterieeinzelzelle entspricht, wobei das Gehäuse nach dem Anordnen der elektrochemisch aktiven Komponenten hermetisch abgedichtet verschließbar ist.A housing for forming a single-cell electrochemical cell according to the invention is designed such that therein electrochemically active components of a single battery cell electrochemical cells are arranged in a manner which corresponds to an arrangement of these electrochemically active components in a battery intended for real use single cell, said housing after arranging the electrochemical active components hermetically sealed closed.

Das erfindungsgemäße Gehäuse ermöglicht die Ausbildung einer Versuchseinzelzelle, welche eine hermetische Versiegelung aufweist und die geometrische Situation einer realen elektrochemischen Batterieeinzelzelle, insbesondere deren realen geometrischen Aufbau mit spezifischen Verpressungen und/oder einem Oberflächen-Volumen-Verhältnis, exakt nachstellt. Mittels dieser Versuchseinzelzelle wird eine zerstörungsfreie Charakterisierung eines Elektrolyten in einer arbeitenden elektrochemischen Einzelzelle ohne eine signifikante Beeinflussung elektrochemischer Vorgänge ermöglicht.The housing according to the invention enables the formation of a trial single cell, which has a hermetic seal and the exact geometric situation of a real electrochemical battery single cell, in particular their real geometric structure with specific compressions and / or a surface-to-volume ratio. By means of this experimental single cell, a nondestructive characterization of an electrolyte in a working single electrochemical cell is made possible without a significant influence on electrochemical processes.

Bisher können Batterieeinzelzellen, insbesondere Lithium-Ionen-Zellen, nur zerstörend geöffnet werden, um chemische Untersuchungen durchzuführen. Die mittels des erfindungsgemäßen Gehäuses, welches bevorzugt aus Glas ausgebildet ist, ermöglichte Versuchseinzelzelle ist eine zerstörungsfreie Alternativmethode, bei der ein Weiterbetrieb der Einzelzelle nach Entnahme einer Elektrolytprobe ermöglicht wird. Das Gehäuse ist beispielsweise für den Nachbau einer Lithium-Ionen-Zelle im Labormaßstab verwendbar. Gegenstand mit dieser Versuchseinzelzelle ermöglichter eingehenderer Untersuchungen kann insbesondere ein jeweils verwendeter Elektrolyt und dessen Wechselwirkungen mit anderen Zellbestandteilen sein, insbesondere dessen Wechselwirkungen mit Elektroden und einem Separator der Lithium-Ionen-Zelle. Auf diese Weise sind beispielsweise Degradationsmechanismen des Elektrolyten untersuchbar. Zusätzlich ist eine Variation verwendeter Elektroden- und Separatormaterialien möglich, so dass neue Kombinationen auf Funktionalität geprüft werden können und in einem frühen Stadium Wechselwirkungsmechanismen untersucht werden können.So far, individual battery cells, in particular lithium-ion cells, can only be opened destructively in order to carry out chemical investigations. The test single cell made possible by means of the housing according to the invention, which is preferably made of glass, is a non-destructive alternative method in which a further operation of the single cell after removal of an electrolyte sample is made possible. The housing can be used for example for the reproduction of a lithium-ion cell on a laboratory scale. The subject of this more detailed investigation of individual investigations may be, in particular, an electrolyte used in each case and its interactions with other cell constituents, in particular its interactions with electrodes and a separator of the lithium-ion cell. In this way, for example, degradation mechanisms of the electrolyte can be examined. In addition, a variety of electrode and separator materials used is possible, so that new combinations can be tested for functionality and at an early stage interaction mechanisms can be investigated.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.Embodiments of the invention will be explained in more detail below with reference to a drawing.

Dabei zeigt:Showing:

1 schematisch eine elektrochemische Versuchseinzelzelle. 1 schematically a single-cell electrochemical cell.

1 zeigt schematisch eine elektrochemische Versuchseinzelzelle 1. Diese Versuchseinzelzelle 1 umfasst ein Gehäuse 2, welches derart ausgebildet ist, dass darin elektrochemisch aktive Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle in einer Weise anordbar sind, welche einer Anordnung dieser elektrochemisch aktiven Komponenten in einer für reale Einsatzzwecke vorgesehenen Batterieeinzelzelle entspricht, wobei das Gehäuse 2 nach dem Anordnen der elektrochemisch aktiven Komponenten hermetisch abgedichtet verschließbar ist. 1 shows schematically a single electrochemical cell 1 , This trial single cell 1 includes a housing 2 which is adapted to be arranged therein electrochemically active components of a single cell electrochemical cell in a manner which corresponds to an arrangement of these electrochemically active components in a battery intended for real use single cell, wherein the housing 2 is hermetically sealed closed after arranging the electrochemically active components.

Das Gehäuse 2 ist aus Glas ausgebildet und umfasst ein Gehäuseunterteil 2.1, welches in Form eines äußeren Glaskolbens ausgebildet ist, und eine Gehäusekappe 2.2, aufgrund der Ausbildung des Gehäuses 2 aus Glas also eine Glaskappe, welche hermetisch abgedichtet auf das Gehäuseunterteil 2.1 aufsetzbar ist. in 1 ist diese Gehäusekappe 2.2 im hermetisch abgedichtet auf das Gehäuseunterteil 2.1 aufgesetzten Zustand dargestellt.The housing 2 is made of glass and includes a housing base 2.1 , which is formed in the form of an outer glass bulb, and a housing cap 2.2 , due to the design of the housing 2 made of glass so a glass cap, which hermetically sealed to the lower housing part 2.1 can be placed. in 1 is this housing cap 2.2 hermetically sealed to the housing base 2.1 patch state shown.

Um die hermetische Abdichtung zu ermöglichen, weist diese Gehäusekappe 2.2 einen Schliff auf, beispielsweise einen Schliff NS29. Ein solcher Schliff oder Normschliff ermöglicht die Verbindung zweier Glasgeräte, hier des Gehäuseunterteils 2.1 und der Gehäusekappe 2.2. Man unterscheidet zwischen Hülse und Kern an den jeweiligen beiden zu verbindenden Glasgeräten, wobei immer ein Kern in eine Hülse passt. Im hier gezeigten Beispiel weist das Gehäuseunterteil 2.1 die Hülse auf und die Gehäusekappe 2.2 weist den Kern auf, der zum Verschließen in die Hülse des Gehäuseunterteils 2.1 einführbar ist. In anderen Ausführungsformen könnte auch das Gehäuseunterteil 2.1 den Kern aufweisen und die Gehäusekappe 2.2 die Hülse aufweisen. Die Verbindungsfläche zwischen Hülse und Kern ist der Schliff, er wird während der Benutzung beispielsweise mit einem hochviskosen Schlifffett gefettet oder mit Schliffmanschetten aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Teflonband abgedichtet. Vorzugsweise wird mit einer hier nicht dargestellten Schliffklemme, auch als Schliffklammer bezeichnet, das Auseinanderweichen der Verbindung verhindert.To enable the hermetic seal, this housing cap has 2.2 a cut on, for example, a cut NS29. Such a ground joint or ground joint allows the connection of two glass devices, here the lower housing part 2.1 and the housing cap 2.2 , One differentiates between sleeve and core at the respective two glass devices to be connected, whereby always a core fits into a sleeve. In the example shown here, the lower housing part 2.1 the sleeve on and the housing cap 2.2 has the core for closing in the sleeve of the housing base 2.1 is insertable. In other embodiments, the lower housing part could also 2.1 have the core and the housing cap 2.2 have the sleeve. The connection surface between the sleeve and core is the cut, it is greased during use, for example, with a high-viscosity Schlifffett or sealed with ground sleeves made of polytetrafluoroethylene (PTFE) or Teflon tape. Preferably, with a Schliffklemme not shown here, also referred to as a ground joint, the divergence of the compound prevented.

Das Gehäuse 2, genauer gesagt das Gehäuseunterteil 2.1, umfasst des Weiteren eine hermetisch abgedichtet verschließbare erste Öffnung 3 zur Entnahme eines Elektrolyten und eine hermetisch abgedichtet verschließbare zweite Öffnung 4 zur Einleitung eines Schutzgases. Diese Öffnungen 3, 4 sind jeweils als röhrenförmige Anschlussleitungen, beginnend an einer Gehäusewand des Gehäuseunterteils 2.1 und von dieser Gehäusewand nach außen abstehend, ausgebildet. Die als röhrenförmige Anschlussleitung ausgebildete erste Öffnung 3 zur Entnahme des Elektrolyten weist im Bereich eines von der Gehäusewand abgewandten Endes ebenfalls einen Schliff auf und ist mit einer aufsetzbaren Verschlusskappe 5 hermetisch verschließbar. In 1 ist die Verschlusskappe 5 auf die als röhrenförmige Anschlussleitung ausgebildete erste Öffnung 3 aufgesetzt, so dass das Gehäuse 2 auch an dieser Stelle hermetisch verschlossen ist. Die als röhrenförmige Anschlussleitung ausgebildete zweite Öffnung 4 zur Einleitung eines Schutzgases weist zum hermetischen Verschließen der zweiten Öffnung 4 einen Absperrhahn 6 auf, welcher bevorzugt als ein Teflonhahn ausgebildet ist. Des Weiteren weist diese als röhrenförmige Anschlussleitung ausgebildete zweite Öffnung 4 im Bereich eines von der Gehäusewand abgewandten Endes ebenfalls einen Schliff auf, so dass eine hier nicht dargestellte so genannte Schlenklinie abgedichtet anschließbar ist. Dadurch ist eine Arbeit mit der elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 unter Schutzgasatmosphäre ermöglicht.The housing 2 , more precisely, the lower housing part 2.1 , further comprises a hermetically sealable first opening 3 for removing an electrolyte and a hermetically sealed second opening 4 for the introduction of a protective gas. These openings 3 . 4 are each as a tubular connecting leads, starting at a housing wall of the housing base 2.1 and projecting outwardly from this housing wall. The first opening formed as a tubular connection line 3 to remove the electrolyte has in the region facing away from the housing wall end also has a cut and is with an attachable cap 5 hermetically sealed. In 1 is the cap 5 on the formed as a tubular connecting line first opening 3 put on, leaving the case 2 also hermetically sealed at this point. The second opening formed as a tubular connection line 4 for the introduction of a protective gas has for hermetically closing the second opening 4 a stopcock 6 which is preferably designed as a Teflon tap. Furthermore, this designed as a tubular connecting line second opening 4 in the region of an end facing away from the housing wall also a cut, so that a so-called Schlenklinie not shown here is sealed connected. This is a work with the single-cell electrochemical cell 1 allowed under a protective gas atmosphere.

Die Schlenktechnik ist ein chemisches Arbeitsverfahren, mit dem luft- oder feuchtigkeitsempfindliche Substanzen unter Ausschluss von Luftsauerstoff und Luftfeuchtigkeit verarbeitet werden können. Dabei werden Glasgeräte mit Schliffverbindungen verwendet, die einen zusätzlichen mit Hahn versehenen Anschluss besitzen, über den die Apparatur entlüftet, gegebenenfalls getrocknet und mit Schutzgas beschickt werden kann. Meist erfolgt die Entgasung, auch als Evakuierung bezeichnet, mittels einer Drehschieberpumpe mit vorgeschalteten Kühlfallen. Als Schutzgase werden Stickstoff oder auch Argon verwendet.The Schlenk technique is a chemical process that can be used to process air- or moisture-sensitive substances in the absence of atmospheric oxygen and humidity. This glass equipment is used with ground joints, which have an additional tap provided with connection, via which the apparatus can be vented, optionally dried and can be charged with protective gas. Mostly, the degassing, also referred to as evacuation, by means of a rotary vane pump with upstream cooling traps. The protective gases used are nitrogen or argon.

Die Schlenkapparaturen werden in der Regel über Schläuche an eine Glasapparatur (Schienklinie, Vakuum-Inertgas-Linie, Stickstoff-Verteilerrechen) angeschlossen, die je nach Stellung eines speziellen Hahns (Zweiweg-Patenthahn oder separate Hähne) die angeschlossene Apparatur entlüftet bzw. mit Schutzgas füllt. In der Regel weisen diese Glasapparaturen mehrere dieser Hähne auf, so dass mit mehreren Apparaturen gleichzeitig bzw. parallel gearbeitet werden kann. Die Apparatur wird leer, d. h. ohne Chemikalien aufgebaut. Alle Schliffverbindungen werden gesichert, beispielsweise mit Hilfe von Federn und Ligaturen. Anschließend werden die Schläuche angeschlossen.The Schlenkapparaturen are usually connected via hoses to a glass apparatus (Schienklinie, vacuum inert gas line, nitrogen distributor rake), depending on the position of a special cock (two-way valve cock or separate taps) vents the connected equipment or filled with protective gas , As a rule, these glass apparatuses have several of these valves, so that it is possible to work with several apparatuses simultaneously or in parallel. The apparatus is empty, d. H. built without chemicals. All ground joints are secured, for example with the help of springs and ligatures. Then the hoses are connected.

Eine oder mehrere Kühlfallen vor der Drehschieberpumpe werden in der Regel mit flüssigem Stickstoff, eingefüllt in Dewargefäße, gekühlt, die Inertgasflasche geöffnet und die Vakuumpumpe angeschaltet. Es erfolgt das sogenannte Sekurieren. Hierbei werden Luft- und Wasserspuren in einem Glasgefäß durch abwechselndes Evakuieren und einströmen lassen des Inertgases entfernt. Feuchtigkeitsrückstände werden sehr effektiv entfernt, indem die Apparaturen im evakuierten Zustand von außen erhitzt werden, beispielsweise mit einem Heißluftgebläse oder durch Abflammen mit einer Brennerflamme. Alternativ können die Glasgeräte in einem Trockenschrank ausgeheizt und heiß zusammengesetzt werden. Anschließend lässt man das Inertgas einströmen.One or more cold traps in front of the rotary vane pump are usually cooled with liquid nitrogen, filled in Dewar flasks, opened the inert gas and turned on the vacuum pump. There is the so-called seeding. This air and water traces are removed in a glass vessel by alternately evacuating and flow of the inert gas. Moisture residues are very effectively removed by moving the equipment in the evacuated state from the outside be heated, for example with a hot air blower or by flaming with a burner flame. Alternatively, the glassware can be baked in a drying oven and put together hot. Then allowed to flow in the inert gas.

Die elektrochemische Versuchseinzelzelle 1 umfasst als weiteren Gehäuseteil eine Positioniereinheit 7, an welcher zumindest eine Elektrode A, K und/oder zumindest ein Separator S anordbar ist. Diese Positioniereinheit 7 ist vorteilhafterweise als ein innerer Vollglaszylinder ausgebildet, welcher in einem vom Gehäuseunterteil 2.1 umschlossenen Innenraum anordbar ist, wie in 1 gezeigt. Die Positioniereinheit 7 erleichtert eine Wicklung der Elektroden A, K und des Separators S und reduziert zudem eine notwendige Elektrolytmenge, da sie einen Teil des Innenraums des Gehäuseunterteils 2.1 ausfüllt.The single-cell electrochemical cell 1 comprises as a further housing part a positioning 7 to which at least one electrode A, K and / or at least one separator S can be arranged. This positioning unit 7 is advantageously formed as an inner solid glass cylinder, which in one of the housing lower part 2.1 enclosed interior can be arranged, as in 1 shown. The positioning unit 7 facilitates a winding of the electrodes A, K and the separator S and also reduces a necessary amount of electrolyte since it forms part of the interior of the housing base 2.1 fills.

Im hier dargestellten Beispiel sind auf dieser als innerer Vollglaszylinder ausgebildeten Positioniereinheit 7 eine Kathodenelektrode K, ein Separator S und eine Anodenelektrode A aufgewickelt, wobei in diesem Beispiel die Kathodenelektrode K direkt auf der Positioniereinheit 7 aufliegt und somit eine innere Schicht bildet, der Separator S auf der Kathodenelektrode K aufliegt und somit eine mittlere Schicht bildet und die Anodenelektrode A auf dem Separator S aufliegt und somit eine äußere Schicht bildet. Die Elektroden A, K und der Separator S sind beispielsweise als Folien ausgebildet, d. h. als Elektrodenfolien bzw. Separatorfolie. Es handelt sich dann um eine so genannte Elektrodenfolienwicklung. Elektrische Kontaktierungen 8, 9 der Elektroden A, K sind durch die Gehäusekappe 2.2 hindurch nach außen geführt, wobei auch diese Durchführungen durch die Gehäusekappe 2.2 hindurch zweckmäßigerweise hermetisch abgedichtet sind. Die elektrische Anodenkontaktierung 8 ist beispielsweise als eine Kupferkontaktierung ausgebildet. Die elektrische Kathodenkontaktierung 9 ist beispielsweise als eine Aluminiumkontaktierung ausgebildet.In the example shown here are on this designed as an inner solid glass cylinder positioning 7 a cathode electrode K, a separator S and an anode electrode A wound, in this example, the cathode electrode K directly on the positioning unit 7 rests and thus forms an inner layer, the separator S rests on the cathode electrode K and thus forms a middle layer and the anode electrode A rests on the separator S and thus forms an outer layer. The electrodes A, K and the separator S are designed, for example, as films, ie as electrode films or separator film. It is then a so-called electrode foil winding. Electrical contacts 8th . 9 of the electrodes A, K are through the housing cap 2.2 passed out through, with these passages through the housing cap 2.2 are hermetically sealed by expediently. The electrical anode contact 8th is designed for example as a copper contact. The electrical cathode contact 9 is formed, for example, as an aluminum contact.

Zur Befestigung der als Vollglaszylinder ausgebildeten Positioniereinheit 7 ist an einem oberen Ende der Positioniereinheit 7 eine Befestigungseinheit 10 angeordnet, welche bis zu einer Innenseite der Gehäusekappe 2.2 im oberen Bereich des Gehäuses 2 reicht, so dass die Positioniereinheit 7 durch die Befestigungseinheit 10 im Gehäuse 2 befestigt und im unteren Bereich des Gehäuses 2 gehalten ist.For attachment of the formed as a solid glass cylinder positioning 7 is at an upper end of the positioning unit 7 a fixing unit 10 arranged, which up to an inside of the housing cap 2.2 in the upper part of the housing 2 enough, so the positioning unit 7 through the attachment unit 10 in the case 2 attached and at the bottom of the case 2 is held.

Die in 1 dargestellte elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 ist somit für eine Versuchsdurchführung bereits fast vollständig ausgebildet und umfasst das Gehäuse 2 und darin angeordnete elektrochemisch aktive Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle in Form der Elektroden A, K und des Separators S; es ist lediglich noch kein Elektrolyt in das Gehäuse 2 eingefüllt.In the 1 illustrated single electrochemical cell 1 is thus already almost completely designed for a test procedure and includes the housing 2 and disposed therein electrochemically active components of a single cell electrochemical cell in the form of the electrodes A, K and the separator S; it is only still no electrolyte in the housing 2 filled.

Zum Ausbilden einer solchen elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 wird das Gehäuse 2 unter Vakuum und Schutzgas vollständig gereinigt und die elektrochemisch aktiven Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle werden im Gehäuse 2 angeordnet. Zur Reinigung des Gehäuses 2 wird die oben beschriebene Schienklinie bzw. Schlenktechnik verwendet. Nach vollständiger Reinigung des Gehäuses 2 unter Vakuum und Schutzgas inklusive Ausheizen des Glases wird ein Vollzellenstapel, bestehend aus Kathodenelektrode K, Separator S und Anodenelektrode A, zurechtgeschnitten, übereinander gelegt und um die als Vollglaszylinder ausgebildete Positioniereinheit 7 im Inneren des Gehäuses 2 gewickelt. Nach weiterem Spülen mit Schutzgas wird Elektrolyt eingefüllt.For forming such a trial single chemical cell 1 becomes the case 2 completely cleaned under vacuum and inert gas and the electrochemically active components of a single cell electrochemical cells are in the housing 2 arranged. For cleaning the housing 2 the above-described rail line or Schlenk technique is used. After complete cleaning of the housing 2 under vacuum and protective gas, including baking of the glass, a full cell stack, consisting of cathode electrode K, separator S and anode electrode A, cut to size, superimposed and around the trained as a solid glass cylinder positioning 7 inside the case 2 wound. After further purging with protective gas electrolyte is filled.

Zur Durchführung von Versuchen mit dieser elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 wird die elektrochemische Versuchseinzelzelle 1 im Anschluss an deren oben beschriebene Ausbildung formiert und zyklisiert und es wird mindestens einmal Elektrolytmaterial entnommen und chemisch untersucht. Bevorzugt wird in verschiedenen Abständen Elektrolytmaterial aus der elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 für chemische Untersuchungen entnommen. Hierfür ist keine zerstörende Befundung der elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 notwendig. So können Mechanismen des Elektrolyt, insbesondere Degratationsmechanismen, untersucht werden. Zusätzlich ist eine Variation der verwendeten Elektroden- und Separatormaterialien möglich, so dass neue Kombinationen auf Funktionalität geprüft werden können und in einem frühen Stadium Wechselwirkungsmechanismen untersucht werden können.To carry out experiments with this single-cell electrochemical cell 1 becomes the trial electrochemical cell 1 formed and cyclized following their training described above and it is at least once taken electrolyte material and chemically examined. Electrolytic material from the single-cell electrochemical cell is preferred at various intervals 1 taken for chemical analysis. For this purpose, there is no destructive finding of the single electrochemical cell 1 necessary. Thus, mechanisms of the electrolyte, in particular Degratationsmechanismen be investigated. In addition, a variation of the electrode and separator materials used is possible, so that new combinations can be tested for functionality and at an early stage interaction mechanisms can be investigated.

Das Gehäuse 2 ermöglicht somit die Ausbildung einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1, beispielhaft dargestellt in 1, welche eine hermetische Versiegelung aufweist und die geometrische Situation einer realen elektrochemischen Batterieeinzelzelle, insbesondere deren realen geometrischen Aufbau mit spezifischen Verpressungen und/oder einem Oberflächen-Volumen-Verhältnis, exakt nachstellt. Mittels dieser elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 wird eine zerstörungsfreie Charakterisierung eines Elektrolyten in einer arbeitenden elektrochemischen Batterieeinzelzelle ohne eine signifikante Beeinflussung elektrochemischer Vorgänge ermöglicht.The housing 2 thus allows the formation of an electrochemical trial single cell 1 , exemplified in 1 , Which has a hermetic seal and the geometric situation of a real electrochemical battery single cell, in particular their real geometric structure with specific compressions and / or a surface-to-volume ratio, exactly nachstellt. By means of this single-cell electrochemical cell 1 a nondestructive characterization of an electrolyte in a working single cell electrochemical cell is made possible without significantly affecting electrochemical processes.

Bisher konnten Batterieeinzelzellen, insbesondere Lithium-Ionen-Zellen, nur zerstörend geöffnet werden, um chemische Untersuchungen durchzuführen. Die Vorgänge und Wechselwirkungen im Inneren einer Lithium-Ionen-Zelle sind sehr komplex und bisher nicht vollständig verstanden. Eine Variation von Materialien für Untersuchungen der zu Grunde liegenden Mechanismen war bisher sehr aufwendig. Befundungen von Lithium-Ionen-Zellen führten bisher dazu, dass die Zelle zerstört werden musste (Post Mortem Untersuchungen) und ein Weiterbetrieb im Anschluss nicht mehr möglich war. Zudem wurden Messergebnisse durch das Öffnen unter Umständen verfälscht oder beschädigt.So far, individual battery cells, in particular lithium-ion cells, could only be opened destructively in order to carry out chemical investigations. The processes and interactions inside a lithium-ion cell are very complex and not completely understood. A variety of materials for investigations of the underlying mechanisms has been very expensive. Findings of lithium-ion cells have so far meant that the cell had to be destroyed (post-mortem examinations) and subsequent operation was no longer possible. In addition, the results may have been distorted or damaged by opening.

Die mittels des dargestellten Gehäuses 2 aus Glas ermöglichte Versuchseinzelzelle 1 ist eine zerstörungsfreie Alternativmethode, bei der ein Weiterbetrieb der Versuchseinzelzelle 1 nach Entnahme einer Elektrolytprobe ermöglicht wird. Das Gehäuse 2 ist beispielsweise für den Nachbau einer Lithium-Ionen-Zelle im Labormaßstab verwendbar. Die dargestellte elektrochemische Versuchseinzelzelle 1 stellt somit beispielsweise einen solchen Nachbau einer Lithium-Ionen-Zelle in einem kleinen Format in Glas dar. Sie ermöglicht somit zerstörungsfreie Untersuchungen In-Situ des Elektrolyten, wobei der Elektrolyt aus der elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 entnommen und dann Ex-Situ, d. h. außerhalb der verschlossenen elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1, untersucht wird. Im definierten Betrieb der elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 wird Elektrolyt an definierten Punkten aus der Versuchseinzelzelle 1 entnommen, nämlich über die als röhrenförmige Anschlussleitung ausgebildete erste Öffnung 3, um den Elektrolyt mit geeigneten chemischen Methoden zu untersuchen. Ziel dabei ist es insbesondere, Degradationsmechanismen des Elektrolyten In-Situ zu untersuchen und Know-How im Bereich der Materialverträglichkeit innerhalb einer Lithium-Ionen-Zelle aufzubauen.The means of the illustrated housing 2 Made of glass enabled trial single cell 1 is a non-destructive alternative method in which continued operation of the experimental single cell 1 is made possible after removal of an electrolyte sample. The housing 2 is for example used for the replica of a lithium-ion cell on a laboratory scale. The illustrated single-cell electrochemical cell 1 Thus, for example, represents such a replica of a lithium-ion cell in a small format in glass. It thus allows non-destructive investigations in-situ of the electrolyte, wherein the electrolyte from the single-cell electrochemical cell 1 and then ex-situ, ie outside the sealed single cell electrochemical cell 1 , is being investigated. In the defined operation of the single-cell electrochemical cell 1 becomes electrolyte at defined points from the experimental single cell 1 taken over, namely on the first opening formed as a tubular connecting line 3 to examine the electrolyte with suitable chemical methods. The aim is in particular to investigate the degradation mechanisms of the electrolyte in situ and to build up know-how in the field of material compatibility within a lithium-ion cell.

D. h. Gegenstand mit dieser elektrochemischen Versuchseinzelzelle 1 ermöglichter eingehender Untersuchungen kann insbesondere ein jeweils verwendeter Elektrolyt und dessen Wechselwirkungen mit anderen Zellbestandteilen sein, insbesondere dessen Wechselwirkungen mit Elektroden A, K und einem Separator S der Lithium-Ionen-Zelle. Auf diese Weise sind beispielsweise Degradationsmechanismen des Elektrolyten untersuchbar. Zusätzlich ist eine Variation verwendeter Elektroden- und Separatormaterialien möglich, so dass neue Kombinationen auf Funktionalität geprüft werden können und in einem frühen Stadium Wechselwirkungsmechanismen untersucht werden können.Ie. Subject with this single electrochemical cell 1 In particular, in-depth examinations may be an electrolyte used in each case and its interactions with other cell constituents, in particular its interactions with electrodes A, K and a separator S of the lithium-ion cell. In this way, for example, degradation mechanisms of the electrolyte can be examined. In addition, a variety of electrode and separator materials used is possible, so that new combinations can be tested for functionality and at an early stage interaction mechanisms can be investigated.

Die elektrochemische Versuchseinzelzelle 1 ermöglicht somit eine gezielte und zerstörungsfreie Untersuchungen des Elektrolyten im definierten Zellbetrieb, einen Know-How-Aufbau von Materialwechselwirkungen, eine einfache Variation der Materialien der elektrochemischen Komponenten und einfachere Untersuchungen zu neuen Materialkombinationen.The single-cell electrochemical cell 1 thus enables a targeted and non-destructive examinations of the electrolyte in the defined cell operation, a know-how structure of material interactions, a simple variation of the materials of the electrochemical components and simpler investigations on new material combinations.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • US 2013/0049759 A1 [0003] US 2013/0049759 A1 [0003]
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Claims (9)

Gehäuse (2) zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle (1), gekennzeichnet durch eine Ausbildung derart, dass darin elektrochemisch aktive Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle in einer Weise anordbar sind, welche einer Anordnung dieser elektrochemisch aktiven Komponenten in einer für reale Einsatzzwecke vorgesehenen Batterieeinzelzelle entspricht, wobei das Gehäuse (2) nach dem Anordnen der elektrochemisch aktiven Komponenten hermetisch abgedichtet verschließbar ist.Casing ( 2 ) for forming an individual electrochemical cell ( 1 characterized in that an electrochemically active component of a single cell electrochemical cell can be arranged therein in a manner which corresponds to an arrangement of these electrochemically active components in a battery single cell intended for real use, wherein the housing ( 2 ) is hermetically sealed after arranging the electrochemically active components. Gehäuse (2) nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Ausbildung aus Glas.Casing ( 2 ) according to claim 1, characterized by a formation of glass. Gehäuse (2) nach Anspruch 1 oder 2, umfassend ein Gehäuseunterteil (2.1) und eine hermetisch abgedichtet auf das Gehäuseunterteil (2.1) aufsetzbare Gehäusekappe (2.2).Casing ( 2 ) according to claim 1 or 2, comprising a housing lower part ( 2.1 ) and a hermetically sealed to the housing lower part ( 2.1 ) attachable housing cap ( 2.2 ). Gehäuse (2) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend eine hermetisch abgedichtet verschließbare erste Öffnung (3) zur Entnahme eines Elektrolyten.Casing ( 2 ) according to one of claims 1 to 3, comprising a hermetically sealable first opening ( 3 ) for removing an electrolyte. Gehäuse (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend eine hermetisch abgedichtet verschließbare zweite Öffnung (4) zur Einleitung eines Schutzgases.Casing ( 2 ) according to one of the preceding claims, comprising a hermetically sealable second opening ( 4 ) for the introduction of a protective gas. Gehäuse (2) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend eine Positioniereinheit (7), an welcher zumindest eine Elektrode (A, K) und/oder zumindest ein Separator (S) anordbar ist.Casing ( 2 ) according to one of the preceding claims, comprising a positioning unit ( 7 ), to which at least one electrode (A, K) and / or at least one separator (S) can be arranged. Verfahren zum Ausbilden einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle (1) mittels eines Gehäuses (2) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Gehäuse (2) unter Vakuum und Schutzgas vollständig gereinigt wird und die elektrochemisch aktiven Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle im Gehäuse (2) angeordnet werden.Method for forming a trial electrochemical cell ( 1 ) by means of a housing ( 2 ) according to one of claims 1 to 6, wherein the housing ( 2 ) is completely cleaned under vacuum and inert gas and the electrochemically active components of a single cell electrochemical cell in the housing ( 2 ) to be ordered. Elektrochemische Versuchseinzelzelle (1), umfassend ein Gehäuse (2) nach einem der Ansprüche 1 bis 6 und darin angeordnete elektrochemisch aktive Komponenten einer elektrochemischen Batterieeinzelzelle.Electrochemical trial single cell ( 1 ), comprising a housing ( 2 ) according to any one of claims 1 to 6 and disposed therein electrochemically active components of a single cell electrochemical cell. Verfahren zur Durchführung eines Versuchs mittels einer elektrochemischen Versuchseinzelzelle (1) nach Anspruch 8, wobei die elektrochemische Versuchseinzelzelle (1) formiert und zyklisiert wird und mindestens einmal Elektrolytmaterial entnommen und chemisch untersucht wird.Method for carrying out an experiment by means of an individual electrochemical cell ( 1 ) according to claim 8, wherein the trial electrochemical cell ( 1 ) is formed and cyclized and taken at least once electrolyte material and chemically examined.
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