DE102013102438B3 - Flusszelle - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Flusszelle zur Absorptionsdetektion, bei der ein zu durchströmendes Röhrchen an seinen gegenüberliegenden Enden in jeweils einem Trägerflansch gehalten und dabei im Wesentlichen freitragend aufgehängt ist, wobei beide Trägerflansche zur Vermeidung von ungewollt in das Röhrchen eingeleiteten Spannungen steif miteinander verbunden sind.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Flusszelle zur optischen Detektion, wie sie im Bereich der HPLC (High Performance Liquid Chromatography) Anwendung findet. Mittels solcher Detektoren wird beispielsweise der Zeitverlauf der Transmission einer eluierenden Flüssigkeit bestimmt, um ein Chromatogramm zu erhalten. Die eluierende Flüssigkeit (im Weiteren: Probe) wird dabei durch die Flusszelle geleitet und längs oder quer zur Strömungsrichtung mit geeignetem Licht bestrahlt. Bei der Absorptionsmessung wird je nach Eigenschaft der Probe das Licht unterschiedlich stark bei unterschiedlichen Wellenlängen von der Probe absorbiert, sodass nur noch der nicht absorbierte Anteil am Ende der Flusszelle in einen Lichtleiter eintritt und zur weiteren Analyse einer geeigneten Auswerteeinheit zugeführt wird.
  • Der Strömungskanal der Flusszelle, durch welchen die Probe und das Licht geleitet werden, ist üblicherweise als dünnes Röhrchen ausgebildet. Das längs des Röhrchens geleitete Licht wird an der Röhrcheninnenseite oder – bei lichtdurchlässigem Material der Röhrchenwandung – auch an der Außenseite des Röhrchens reflektiert und ins Innere des Röhrchens zurückgeworfen. Sofern das Licht einen gewissen Teil der Strecke zwischen Lichteinlass und Lichtauslass in der Wand des Röhrchens und nicht in der absorbierenden Probe propagiert, kommt es insbesondere bei stark absorbierenden Proben zu einem systematischen Messfehler. Vorzugsweise wird die Wandstärke des Röhrchens daher insbesondere im Verhältnis zum Durchmesser des Fluidkanals gering gewählt, was das Röhrchen jedoch besonders empfindlich gegen mechanische Beanspruchung macht. Um eine Störung des Reflektionsverhaltens an der äußeren Röhrchenwand zu vermeiden, ist es darüber hinaus erforderlich, den Kontakt anderer Stoffe mit der Außenseite des Röhrchens zu unterbinden. Ein derartiges dünnes Röhrchen muss mit großer Sorgfalt gehandhabt werden, um Beschädigungen bei der Montage und im verbauten Zustand zu vermeiden.
  • Aus der nachveröffentlichten WO 2013/113402 A1 ist eine Flusszelle bekannt, die einen als Röhrchen ausgebildeten, freitragenden Fluidkanal umfasst. Zum Schutz der Flusszelle ist eine Schutzmaske vorgesehen, welche die Flusstzelle eng anliegend umgibt. Die vorgenannten Störungen werden dadurch nicht behoben.
  • Die US 5,140,169 A beschreibt eine korrosionsfeste Flusszelle in einem langgestreckten Rohr für die Glasfaserspektroskopie. Eine in das Rohr gespeiste Probe wird längs des Rohres mit geeignetem Licht durchstrahlt, wobei das Licht einem Spektrometer zur Auswertung zugeführt wird. Ein spezieller Schutz für das Rohr ist nicht vorgesehen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einheit zur Verwendung einer Flusszelle der vorgenannten Art zu schaffen, bei der das Röhrchen gegen äußere Einflüsse geschützt ist und für den Anschluss mindestens eines Lichtleiters beziehungsweise mindestens einer Probenzuführung ausgebildet ist. Auch ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Einheit soll erfindungsgemäß bereitgestellt werden.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch eine Flusszelle nach Anspruch 1 beziehungsweise ein Verfahren nach Anspruch 12. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Die Erfindung basiert auf dem Gedanken, das gegen äußere Einflüsse empfindliche Röhrchen durch einen dieses umgebenden Schutzkörper zu sichern und dabei innerhalb des Schutzrohres freitragend, also nur an seinen Enden gelagert, anzuordnen. Ferner können stromaufwärts beziehungsweise stromabwärts des Röhrchens Anschlüsse am Röhrchen für das zu untersuchende Fluid und einen Lichtleiter bereit gestellt werden. Dazu wird das Röhrchen an seinen Endbereichen jeweils an einem Trägerflansch befestigt, wobei die Trägerflansche miteinander steif verbunden sind, was vorzugsweise mittels des Schutzrohres geschieht.
  • Die erfindungsgemäße Flusszelle kann zusammen mit Positionier- und/oder Anschlussmitteln eine Messzelle ausbilden. Die Flusszelle ist von der zu untersuchenden Probenflüssigkeit längs eines als Röhrchen ausgebildeten Fluidkanals durchströmbar. Zur Analyse der Probe kann ihr Absorptionsverhalten bezüglich Licht gemessen werden, wozu an einem Ende des Röhrchens Licht einleitbar ist. Vorzugsweise geschieht dies mittels eines zentrisch zum Innendurchmesser des Röhrchens angeordneten Lichtleiters, während die zu untersuchende Probe durch den Ringspalt zwischen Lichtleiter und Röhrcheninnenwand in das Röhrchen hineinströmen kann. Am anderen Ende des Röhrchens tritt das nicht absorbierte Licht wieder in einen Lichtleiter ein, um mit einer nachgeschalteten Einheit ausgewertet zu werden. Auch dieser Lichtleiter ist vorzugsweise zentrisch zum Röhrcheninnendurchmesser angeordnet, sodass die Probe durch einen Ringspalt das Röhrchen wieder verlässt. Andere optische Detektionsverfahren können mit der erfindungsgemäßen Flusszelle ebenfalls angewandt werden.
  • Erfindungsgemäß umfasst die Flusszelle ferner ein Schutzrohr. Dieses umgibt das Röhrchen entlang seiner Längserstreckung, wobei das Röhrchen innerhalb des Schutzrohres freitragend angeordnet ist. Dadurch wird ungewollter mechanischer Einfluss (Spannungen, Schläge) von außen auf das Röhrchen verhindert. Außerdem wird auch die ungewollte Beaufschlagung der Röhrchenaußenseite mit Staub oder anderen Ablagerungen bzw. Verschmutzungen vermieden, welche die Lichtreflexion an der Roh rchenaussenseite beeinträchtigen.
  • Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Röhrchen an seinen gegenüberliegenden Enden in jeweils einem Trägerflansch gehalten, wobei beide Trägerflansche zur Vermeidung von ungewollt in das Röhrchen eingeleiteten Spannungen steif miteinander verbunden sind. Die beiden miteinander verbundenen Flansche bilden eine Stützkonstruktion für das Röhrchen und verhindern gemeinsam mit dem Schutzrohr die Einleitung ungewollter mechanischer Spannungen in das Röhrchen. Dies erleichtert die Handhabung des Röhrchens, welches nun über die Flanschkonstruktion gegriffen und positioniert werden kann. Durch die Halterung des Röhrchens ausschließlich an seinen Endbereichen („Freitragen”) wird ferner sichergestellt, dass das Reflexionsverhalten der Röhrchenaußenwand im für die Detektion wichtigen Bereich nicht beeinträchtigt wird. Außerdem dienen die Trägerflansche als Anschlusselemente für die Probe und/oder oder den Lichtleiter.
  • Die steife Verbindung der beiden Trägerflansche wird zweckmäßigerweise durch das das Röhrchen umgebende Schutzrohr realisiert. Das Schutzrohr wird beidseitig von den Trägerflanschen abgeschlossen. in seinem inneren verläuft das von den Trägerflanschen gehaltene Röhrchen vorzugsweise konzentrisch zum Schutzrohr, wobei zwischen Schutzrohr und Röhrchen ein ringspaltförmiges Volumen eingeschlossen ist. Das mit zwei Flanschen abgeschlossene Schutzrohr bildet eine besonders steife und damit sichere Konstruktion für die Aufnahme des Röhrchens.
  • Für die Ausbildung des Schutzrohres mit Trägerflanschen kommen verschiedene Ausführungen in Frage. Schutzrohr und Trägerflansche können separate Elemente sein, die in geeigneter Weise miteinander zu verbinden sind, um das Röhrchen zu schützen. In Frage kommen hierfür Rast- oder Schraubverbindungen. Besonders bevorzugt sind abdichtende Verbindungen mittels Kleber oder Kunststoff, der beispielsweise aushärten kann. Beispielsweise könnte ein UV-härtender Kunststoff an einem Verbindungsbereich zwischen Trägerflansch und Schutzrohr angebracht werden, der nach entsprechender Positionierung von Trägerflansch und Schutzrohr zueinander zur Aushärtung gebracht wird und damit eine starre und vorzugsweise auch dichte Verbindung ausbildet.
  • Denkbar ist auch eine einteilige Ausführung von wenigstens einem Trägerflansch und dem Schutzrohr, beispielsweise in Form eines durchgebohrten oder aufgebohrten Vollzylinders. Die Stirnseite eines solchen Zylinders enthält eine vorzugsweise zentrische Ausnehmung, durch welche das Röhrchen in den als Schutzrohr fungierenden Zylinder einsetzbar ist. Der Innendurchmesser des Zylinders beziehungsweise der Bohrung wird dabei zweckmäßigerweise so groß gewählt, dass ein Kontakt zwischen Röhrchen und Zylinder sicher vermieden wird, um das Röhrchen freitragend aufzuhängen. Auch ein Rohr mit über seine gesamte Länge im wesentlichen konstantem Innendurchmesser kommt als Schutzrohr in Frage, wobei die Endbereiche als entartete Trägerflansche zu betrachten wären. Durch ein an den Endbereichen eines solchen Rohres angebrachtes Befestigungsmittel (beispielsweise aushärtender Kunststoff) lässt sich das Röhrchen innerhalb des Schutzrohres positionieren beziehungsweise befestigen. Die Aktivierung des Befestigungsmittels, durch welche seine Befestigungswirkung erreicht werden soll, kann insbesondere mittels eines thermischen Prozesses erfolgen.
  • Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung beaufschlagen die Trägerflansche das dazwischenliegende Röhrchen in dessen Längsrichtung mit einer vorgebbaren Zug- oder Druckspannung. Eine solche eingebrachte Vorspannung dient zum Ausgleich von temperaturbedingtem und/oder druckbedingtem Kontraktions- oder Ausdehnungsverhalten des Röhrchens im Zusammenspiel mit der steifen äußeren Konstruktion aus Trägerflanschen und Schutzrohr. Wird das Röhrchen beispielsweise mit einer geringen Zugspannung zwischen den Flanschen befestigt, so wird bei Durchströmung des Röhrchens mit einem warmen Fluid die resultierende Längsdehnung des Röhrchens nicht zu dessen seitlichem Ausweichen beziehungsweise Ausknicken führen. Sofern Schutzrohr und Röhrchen ein unterschiedliches Wärmedehnungsverhalten aufweisen, können die voreingebrachten Spannungen im Röhrchen diesem Umstand besonders gut Rechnung tragen.
  • Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist der Hohlraum zwischen Schutzrohr und Röhrchen durch eine Öffnung in wenigstens einem Trägerflansch zugänglich. Er kann dann mit einem Inertgas gespült oder gefüllt werden, was auch zur Vermeidung von Kondensation auf der Röhrchenaußenseite genutzt werden kann. Auch zur Einbringung eines gut wärmeleitenden Mediums zwischen Röhrchen und Schutzrohr kann die Öffnung verwendet werden, um auf diese Weise Wärmedehnungsspannungen zwischen Schutzrohr und Röhrchen zu reduzieren.
  • Ferner kann das Schutzrohr selbst auch eine Zugangsöffnung aufweisen, um in das Innere zu gelangen. Dabei kann es sich um eine geeignete, vorzugsweise verschließbare Öffnung längs der Mantelfläche des Schutzrohres handeln. Alternativ könnte das Schutzrohr auch mehrteilig ausgebildet sein, um durch teilweises Zerlegen Zugang zum Innenraum des Schutzrohres zu erhalten. Auch durch eine lösbare Verbindung zwischen den Flanschen und dem Schutzrohr könnte dieses geöffnet werden.
  • Die Befestigung des Röhrchens an den Trägerflanschen erfolgt zweckmäßigerweise mittels eines Befestigungsmittels, beispielsweise nach Art einer Ferrule. Dieses soll einen dichten Abschluss zwischen Röhrchen und Trägerflansch ermöglichen und dem Röhrchen form- und/oder stoffschlüssigen Halt am Flansch geben. Als Befestigungsmittel kommt insbesondere ein thermoplastischer Werkstoff und hier auf Grund der guten chemischen Eigenschaften ein Vertreter der Polyetherketone (insbesondere PEEK, PEKEK, OXPEKK und dergleichen) in Frage. Zur Vermeidung von lokalen Spannungen erfolgt die Verbindung zwischen Röhrchen und Trägerflansch zweckmäßigerweise so, dass das Befestigungsmittel einziges Bindeglied zwischen Trägerflansch und Röhrchen ist und zugleich einen radialen Mindestabstand zwischen diesen beiden Elementen sicherstellt. Dafür kann der Trägerflansch eine vorzugsweise zentrisch vorgesehene Ausnehmung aufweisen, durch welche das Röhrchen im befestigten Zustand hindurchragt (und nach abgeschlossener Fertigung bündig mit der Außenseite des Flansches abschließt). Die Ausnehmung bildet einen Ringspalt zwischen Röhrchenaußenwand und Trägerflansch und kann in axialer Richtung auch konische Abschnitte aufweisen. Das Befestigungsmittel wird in den Ringspalt eingebracht und stellt eine gute Verbindung zwischen Flansch und Röhrchen her. Die Befestigungswirkung zwischen Flansch und Röhrchen wird erreicht durch die Aktivierung des Befestigungsmittels. Darunter ist insbesondere dessen Aushärtung, Volumenänderung oder Entfaltung von Adhäsionskräften zu verstehen, ausgelöst bspw. durch ein thermisches Verfahren. Auch unterschiedliche Wärmeausdehungskoeffizienten der beiden zu verbindenden Komponenten können für die Befestigung genutzt werden.
  • Auf seiner dem Röhrchen abgewandten Seite bildet das aushärtende Befestigungsmittel nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung eine Anlagefläche für ein Dichtelement. Das Dichtelement dient zum sicheren Anschluss der Probenzufuhr, die mittels eines Verbindungsstücks realisiert wird, welches auf der Außenseite des Trägerflansches angeordnet wird. Grundsätzlich eignet sich die gesamte Außenfläche des Trägerflansches als Dichtfläche für das genannte Verbindungsstück (mit „Außenseite” ist eine dem Röhrchen abgewandte, zur Röhrchenachse im Wesentlichen senkrechte Seite gemeint). Nach dem Einsetzen des Röhrchens in den Trägerflansch und dessen dortiger Befestigung kann die Außenseite des Trägerflansches in geeigneter Weise geschliffen werden, um eine glatte Dichtfläche zu bilden, in deren Zentrum das gleichzeitig mitbearbeitete Befestigungsmittel und das vom Befestigungsmittel umschlossene Röhrchen positioniert ist.
  • Je nach Probeneigenschaft kann es erforderlich sein, den Kontakt der Probe mit dem Material des Trägerflansches zu vermeiden. Dazu muss das genannte Dichtelement im Bereich der Ferrule an der Dichtfläche anliegen, sodass ein durch das Dichtelement (beispielsweise O-Ring oder Flachdichtung) strömendes Probenfluid dort allenfalls mit dem chemisch neutralen beziehungsweise beständigen Befestigungsmittel (PEEK o. ä.) in Berührung kommen kann.
  • Für die Anordnung des Verbindungsstücks, über welches die Probe zugeführt und auch der Lichtleiter in das Röhrchen eingesetzt wird, ist nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung vorgesehen, dass wenigstens ein Trägerflansch Positioniermittel aufweist, um das Verbindungsstück am betreffenden Trägerflansch ausrichten zu können. Das Positioniermittel kann einstückig und/oder lösbar mit dem Trägerflansch ausgebildet sein und hat vorzugsweise rotationssymmetrische Form, welche auch Nasen und/oder Aussparungen für eine definierte rotatorische Positionierung des einzusetzenden Anschlussstückes haben kann.
  • Nach einer Ausführungsform sind die Positioniermittel mittels einer geeigneten Substanz auf der Außenseite des Trägerflansches befestigt. Die Substanz kann ihre Befestigungswirkung bspw. erreichen durch Aushärtung oder Adhäsionskräfte, welche die Substanz ausübt, ausgelöst bspw. durch ein thermisches Verfahren. Auf diese Weise lässt sich die exakte Anordnung des Verbindungsstücks auch für den Fall sicherstellen, dass der Trägerflansch und/oder die Position des von ihm gehaltenen Röhrchens von einer zu erwartenden Position abweicht, etwa auf Grund von Maß- oder Fügetoleranzen. Das Positioniermittel kann insbesondere die Form eines Topfes mit vorzugsweise zentrischer Bohrung aufweisen, wobei der Topf mit seiner Unterseite an der Außenseite des Trägerflansches beziehungsweise an dessen Dichtfläche anliegt. Die zentrische Bohrung dient zur Durchführung des Lichtleiters und der Probe und ist konzentrisch zur Öffnung des Röhrchens so anzuordnen, dass der vom Verbindungstück gehaltene Lichtleiter beim Einsetzen des Verbindungstücks in das Positioniermittel exakt konzentrisch zur Achse des Röhrchens ausgerichtet wird. Die Ausrichtung und Befestigung des Positioniermittels auf dem Trägerflansch kann manuell, unter Zuhilfenahme mechanischer Mittel oder auch unter Nutzung optischer Kontrollmittel erfolgen.
  • An das Material für das Röhrchen sind hohe optische Anforderungen bezüglich einer hohen Transmission im interessierenden Wellenlängenbereich gestellt. In Frage kommt zum Beispiel Quarz, CaF, Saphir oder Al2O3. Diese Materialien haben einen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten, sodass das Röhrchen insbesondere unter zuvor eingebrachter Zugspannung gut einsetzbar ist. Für das Schutzrohr kommt jedes Material in Frage, welches erforderlichenfalls zur dauerhaften Aufrechterhaltung einer Zugspannung zwischen den Trägerflanschen und zur Aufnahme von äußerlich (z. B. durch die Montage der gesamten Einheit im Gerät) aufgebrachten Spannungen geeignet ist.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der vorbeschriebenen Flusszelle umfasst wenigstens folgende Schritte:
    • a) Positionieren eines Befestigungsmittels in einer Ausnehmung wenigstens eines Trägerflansches und Positionieren eines Röhrchens in dem Befestigungsmittel;
    • b) Aushärten und/oder Verformen des Befestigungsmittels, insbesondere durch einen thermischen Prozess, so dass das Röhrchen danach an wenigstens einem Trägerflansch befestigt ist.
  • Im Anschluss an diese Verfahrensschritte könnte der Trägerflansch an einem das Röhrchen umgebenden Schutzrohr angeordnet und mit diesem verbunden werden. Grundsätzlich wäre es auch denkbar, zuerst die Verbindung zwischen Trägerflansch und Schutzrohr herzustellen, um erst anschließend das Röhrchen im Zentrum des Trägerflansches zu befestigen. Soll das Röhrchen allerdings nicht spannungsfrei, sondern mit einer Vorspannung (Zug- oder Druckspannung) zwischen den Flanschen angeordnet werden, so empfiehlt sich zunächst die Befestigung des Röhrchens an den beiden Flanschen, wobei diese anschließend unter Aufrechterhaltung der gewünschten Vorspannung mit dem Schutzrohr verbunden werden. Nach Aushärten der Verbindung zwischen den Flanschen und dem Schutzrohr wird die Vorspannung dadurch im Röhrchen „eingefroren”.
  • Ein anschließend denkbarer Verfahrensschritt sieht die Ausbildung der Dichtfläche auf der Außenseite wenigstens eines Trägerflansches vor, was zweckmäßigerweise durch Abschleifen mit verschiedenen, vorzugsweise abnehmenden Korngrößen geschieht. Um eine Verunreinigung des Röhrchens dabei zu vermeiden, können dessen Zugangsöffnungen temporär verschlossen werden, beispielsweise mit einem löslichen Lack. Auch eine in den Hohlraum zwischen Röhrchen und Schutzrohr führende Öffnung am Trägerflansch kann auf diese Weise verschlossen werden.
  • Die erfindungsgemäße Flusszelle eignet sich zur Durchführung der Absorptionsdetektion, kommt aber gleichwohl auch für andere Messverfahren in Frage. So könnte eine Streulichtmessung erfolgen im Hohlraum zwischen Röhrchen und Schutzrohr. Aus dem Röhrcheninneren in diesen Hohlraum gestreutes Licht dient dann als Maß für die Anzahl/Größe der streuenden Partikel der Probe. Sofern das Schutzrohr durchsichtig ist, kann die Detektion auch vollständig außerhalb des Schutzrohrs erfolgen.
  • Auch für Fluoreszenz- oder Ramanmessungen kommt die Flusszelle in Frage. Dabei kann ein Anregungslicht außerhalb der Mantelfläche des Röhrchens bereitgestellt werden. Das von der Probe gestreute beziehungsweise emittierte Licht wird im Röhrchen gesammelt und über einen Lichtleiter am Ende des Röhrchens zur Auswertung abgeleitet. Bei einem für das Anregungslicht durchlässigen Schutzrohr kann dieses Licht auch von außerhalb des Schutzrohrs nach innen auf das Röhrchen gerichtet werden. Das Schutzrohr kann hierbei selbst als spektraler Filter ausgebildet sein. Das Anregungslicht kann jedoch auch innerhalb des Röhrchen in die Probe eingebracht werden, während von einen geeigneten Sensor auf der Röhrchenaußenseite (innerhalb oder außerhalb des Schutzrohres) oder einen dort angeordneten Lichtleiter das von der Probe emittierte Licht aufgenommen und der Auswertung zugeführt wird.
  • Ebenfalls geeignet ist die erfindungsgemäße Flusszelle für die Ermittlung elektrochemischer Eigenschaften der Probe, wie beispielsweise deren elektrische Leitfähigkeit oder Dielektrizitätskonstante. Dazu würden über die Verbindungsstücke geeignete Elektroden (z. B. aus Platin oder Titan) das durch das Röhrchen strömende Fluid kontaktieren. Alternativ wäre es denkbar, die beiden Trägerflansche als Elektroden auszubilden, wobei diese trotz steifer Verbindung galvanisch getrennt werden müssten, was aber über ein elektrisch nicht leitendes Stützrohr realisiert werden könnte. Weiterhin wäre bei dieser Ausführungsform sicherzustellen, dass das Fluid in elektrisch leitenden Kontakt zu den Trägerflanschen tritt, sodass der zuvor beschriebene O-Ring größer gewählt werden muss als der Außendurchmesser des ausgehärteten Befestigungsmittels im Zentrum des Flansches. Ein optisches Detektionsverfahren könnte vorteilhafterweise zeitgleich mit der Messung der elektro-chemischen Eigenschaften erfolgen. Zugleich ist das freitragende Röhrchen gut isoliert und weist eine geringe elektrische Kapazität auf. Eine empfindliche Detektion der elektro-chemischen Parameter ist daher zu erwarten.
  • Wird der Außenraum des Röhrchens mit einem anderen Medium (fest oder flüssig). belegt, so kann der Brechungsindex im Außenraum und damit der Grenzwinkel der inneren Totalreflexion variiert werden. Da die Refraktion des Messlichtes beim Übergang vom zuführenden Lichtleiter in das Fluid von dessen Brechungsindex abhängt, ändert sich die Verteilung der Öffnungswinkel des Lichtes im Inneren des Röhrchens mit dem Brechungsindex des Fluids. Ist der maximal auftretende Öffnungswinkel größer als durch innere Totalreflexion an der Röhrchenaussenseite im Röhrchen gehalten werden kann, so ist die transmittierende Lichtmenge abhängig vom Brechungsindex des Fluids und kann als Messgröße dafür verwendet werden (Brechzahlmessung).
  • Der Brechungsindex an der Röhrchenaußenseite kann auch dadurch festgelegt werden, dass das Röhrchen auf seiner Außenseite mit einer speziellen Beschichtung oder Außenhaut versehen wird, welche das gewünschte Brechungsverhalten zeigt.
  • Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform der Erfindung sieht weiterhin vor, dass der Zwischenraum zwischen Schutzrohr und Röhrchen mit Druck beaufschlagbar ist, sodass die Druckfestigkeit des Röhrchens selbst gesteigert wird. Da das Röhrchen nur den Differenzdruck zur Umgebung aushalten muss, führt die Erhöhung dieses Umgebungsdrucks auch zur Erhöhung des möglichen Innendrucks im Röhrchen. Zudem kann durch den Überdruck ein langfristiger Schutz des Röhrchens gesichert werden, bspw. gegen Kondensation von Feuchtigkeit, Verschmutzung und Belagsbildung durch Partikel oder durch UV-ausgelöste Reaktion von Gasen oder direkte Absorption von Licht in der evaneszenten Welle durch Gase.
  • Nachfolgend soll eine Ausführungsform der Erfindung anhand von Figuren näher erläutert werden. Dabei zeigen
  • 1 eine schematische Schnittdarstellung eines Teils einer Flusszelle mit vergrößerter Detailansicht, und
  • 2 und 3 Ausführungsformen von Positioniermitteln
  • In 1 ist in schematischer Teilansicht der Schnitt durch den linken Abschnitt einer erfindungsgemäßen Flusszelle 1 dargestellt, wobei der rechte Abschnitt dazu symmetrisch ausgeführt ist. Ein Schutzrohr 5 ist dabei an seinem linken freien Ende mit einem Trägerflansch 4 abgedeckt. Schutzrohr 5 und Trägerflansch 4 sind mit einem UV-härtenden Kunststoff 6 miteinander fest verbunden. Im Inneren des Schutzrohres 5 ist ein Röhrchen 3 angeordnet, welches sich konzentrisch zur Achse des Schutzrohres über dessen gesamte Länge erstreckt und jeweils bündig mit der Außenseite 2 des Flansches 4 endet. Durch das Röhrchen 3 soll eine zu untersuchende Probe hindurchgeleitet werden, die dabei in axialer Richtung mit Licht beaufschlagt wird.
  • Der Anschluss der Probenzufuhr und des Lichtkanals auf der Außenseite 2 des Flansches 4 ist nicht dargestellt. Er erfolgt über ein Anschlussstück, welches im Zentrum des Trägerflansches 4 auf dessen Außenseite 2 angeordnet wird, wobei eine genaue Positionierung des Anschlussstückes relativ zur Öffnung des Röhrchens 3 von Bedeutung ist.
  • Der Trägerflansch 4 weist eine Öffnung 11 auf, über welche der Zwischenraum zwischen der äußeren Mantelfläche des Röhrchens 3 und der Innenseite des Schutzrohres 5 zugänglich ist, beispielsweise um Inertgas zuzuführen.
  • Im Zentrum des Trägerflansches 4 ist die Durchführung und Befestigung des Röhrchens 3 vorgesehen, wie der vergrößerte Ausschnitt im rechten Teil der 1 zeigt. Dabei ist in einer Ausnehmung des Trägerflansches, die sich im Anschluss an einen zylindrischen Bereich zum Röhrchen 3 hin konisch verjüngt, ein ausgehärtetes Befestigungsmittel 7 als Ferrule eingebracht. Über das Befestigungsmittel 7 wird das Röhrchen 3 am Trägerflansch 4 befestigt. Dabei ist sichergestellt, dass das Röhrchen 3 den Trägerflansch 4 selbst nicht berührt, sondern bei der Durchführung durch den Trägerflansch 4 ausschließlich durch die Ferrule gehalten wird.
  • Die Außenseite 2 des Trägerflansches 4 wurde zu einer Dichtfläche bearbeitet, wobei der durch das Befestigungsmittel 7 gebildete Abschnitt im Zentrum des Trägerflansches 4 die Dichtfläche fortsetzt und als Anlagefläche 8 mit der Außenseite 2 bündig verläuft. Die Anlagefläche 8 dient zur Anordnung eines O-Ringes 9, der über das nicht dargestellte Anschlussstück gegen die Anlagefläche 8 gedrückt wird. Durch die Abdichtung im Bereich der durch das Befestigungsmittel 7 gebildeten Anlagefläche 8 wird sichergestellt, dass die in 1 von links in das Röhrchen 3 ein- oder ausströmende Probenflüssigkeit nicht mit dem Material des Trägerflansches 4 in Berührung kommt.
  • 2 zeigt in vereinfachter perspektivischer Ansicht einen auf dem Trägerflansch 4 angeordneten, im Wesentlichen ringförmigen Körper 10, der als Positioniermittel für das Anschlussstück dient. Das Positioniermittel umfasst einen Rohrabschnitt, der endseitig eine Abdeckplatte mit einer zentrischen Öffnung aufweist. Durch die Öffnung hindurch ist die Öffnung des Röhrchens 3 und die Anlagefläche 8 des Befestigungsmittels 7 zugänglich. Bei zuvor vorgenommener Ausrichtung und Befestigung des Positioniermittels 10 wird ein komplementär dazu ausgebildetes Verbindungsstück beim Einsetzen mit seinem vordersten Abschnitt konzentrisch zum Röhrchen 3 positioniert, sodass der von dem Verbindungsstück gehaltene Lichtleiter um ein vorgebbares Maß konzentrisch ins Innere des Röhrchens 3 hineinragen kann. Auf der Außenseite des Lichtleiters, und nach außen abgedichtet durch den in 2 nicht dargestellten O-Ring 9, gelangt das zu untersuchende Probenmaterial in das Röhrchen 3 und an dessen gegenüberliegendem Ende wieder hinaus.
  • Eine etwas andere Ausführungsform eines Positioniermittels 10 zeigt 3. Dieses Positioniermittel ist von geringerer axialer Länge und hat auch einen kleineren Durchmesser gegenüber der Variante gemäß 2. Ein hierzu komplementär ausgebildetes Verbindungsstück wird beim Einsetzen in das Positioniermittel auch hier wieder exakt ausgerichtet. Die geringere radiale Abmessung des Positioniermittels gemäß 3 gestattet den einfacheren Zugang zur Öffnung 11 im Trägerflansch 4, um den Innenraum des Schutzrohres 5 zu erreichen.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Flusszelle
    2
    Außenseite
    3
    Röhrchen
    4
    Trägerflansch
    5
    Schutzrohr
    6
    UV-härtender Kunststoff
    7
    Befestigungsmittel
    8
    Anlagefläche
    9
    O-Ring
    10
    Positioniermittel
    11
    Öffnung

Claims (17)

  1. Flusszelle (1) zur optischen Detektion, a) wobei die Flusszelle (1) von einer zu untersuchenden Probenflüssigkeit längs eines als Röhrchen (3) ausgebildeten Fluidkanals durchströmbar ist, und b) wobei Licht quer oder längs durch den Fluidkanal leitbar ist, dadurch gekennzeichnet, c) dass das Röhrchen (3) in Längsrichtung von einem Schutzrohr (5) umgeben und innerhalb des Schutzrohres im Wesentlichen freitragend angeordnet ist, um ungewollte mechanische Beaufschlagung, Ablagerung oder Kontaktierung auf der Röhrchenaußenseite zu vermeiden.
  2. Flusszelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Röhrchen (3) an seinen gegenüberliegenden Enden in jeweils einem Trägerflansch (4) gehalten ist, wobei beide Trägerflansche (4), vorzugsweise über das Schutzrohr (5), steif miteinander verbunden sind.
  3. Flusszelle nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Trägerflansche (4) mit dem Schutzrohr (5) durch ein Verbindungsmaterial (6) verbunden, insbesondere mittels UV-härtendem Kunststoff verklebt sind.
  4. Flusszelle nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Trägerflansch (4) die Stirnseite eines einstückig mit diesem ausgebildeten Schutzrohres (5) ist, welches das Röhrchen umgibt.
  5. Flusszelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerflansche (4) das dazwischen liegende Röhrchen (3) in dessen Längsrichtung mit einer vorgebbaren Zug- oder Druckspannung beaufschlagen.
  6. Flusszelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Röhrchen (3) mit den Trägerflanschen (4) verbunden ist über ein Befestigungsmittel (7), insbesondere PEEK.
  7. Flusszelle nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Trägerflansch (4) für das Befestigungsmittel (7) eine vorzugsweise zentrisch vorgesehene Ausnehmung aufweist, durch welche das Röhrchen (3) im befestigten Zustand ragt.
  8. Flusszelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Röhrchen (3) durch ein Befestigungsmittel (7) in radialer Richtung von den Trägerflanschen (4) beabstandet ist.
  9. Flusszelle nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Befestigungsmittel (7) auf seiner dem Röhrchen (3) abgewandten Außenseite (2) eine Anlagefläche (8) für ein Dichtelement (9), insbesondere eine Flachdichtung, aufweist.
  10. Flusszelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Trägerflansch (4) einstückig und/oder lösbar mit diesem befestigt ein Positioniermittel (10) aufweist, um damit ein das Fluid und das Licht bereitstellendes Verbindungsstück am betreffenden Trägerflansch (4) ausrichten zu können.
  11. Flusszelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Zwischenraum zwischen Röhrchenaußenseite und Schutzrohr mit einem Inertgas, vorzugsweise unter Überdruck, beaufschlagt ist.
  12. Verfahren zur Herstellung einer Flusszelle (1) nach einem der vorigen Ansprüche, umfassend folgende Schritte: a) Positionieren eines Befestigungsmittels (7) in einer Ausnehmung wenigstens eines Trägerflansches (4) und Positionieren eines Röhrchens (3) in dem Befestigungsmittel (7); b) Aktivierung des Befestigungsmittels (7), sodass das Röhrchen (3) danach am wenigstens einen Trägerflansch (4) befestigt ist;
  13. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerflansch (4) an einem das Röhrchen (3) umgebenden Schutzrohr (5) positioniert wird, um den Flansch (4) anschließend mit dem Schutzrohr (5) mittels eines Verbindungsmaterials (6) verbinden zu können.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerflansch (4) nach der Befestigung des Röhrchens (3) gemeinsam mit dem Befestigungsmittel (7) und dem darin gehaltenen Röhrchen (3) auf seiner dem Röhrchen abgewandten Seite zur Ausbildung einer Dichtfläche abgeschliffen wird, vorzugsweise unter temporärer Abdichtung des Röhrchens.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Trägerflansch (4) Positioniermittel (10) befestigt werden, die zuvor taktil und/oder mit einem mechanischen oder optischen Hilfsmittel am Flansch (4) positioniert wurden.
  16. Verwendung einer Flusszelle (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 11 für ein optisches Detektionsverfahren.
  17. Verwendung einer Flusszelle (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 11 für die Messung elektrochemischer Eigenschaften einer Probe.
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