DE102010048984A1 - Verfahren zum Herstellen eines haftfesten Verbundes aus einem Polymersubstrat und einer anorganischen Schicht - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines haftfesten Verbundes aus einem Polymersubstrat und einer anorganischen Schicht Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines haftfesten Verbundes aus einem Polymersubstrat und einer anorganischen Schicht, wobei die Substratoberfläche vor dem Abscheiden der mittels eines PVD-Prozesses herzustellenden anorganischen Schicht mit einem Precursor beaufschlagt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dem eine anorganische Schicht mit einer hohen Haftfestigkeit auf einem Polymersubstrat abgeschieden werden kann.
  • Stand der Technik
  • Verschiedene Materialien werden zum Anpassen ihrer Oberflächeneigenschaften mit dünnen Schichten versehen. Dabei werden die Bulkeigenschaften der betreffenden Materialien oftmals nicht verändert. Ein wichtiger Aspekt bei derartigen Beschichtungen ist die Haftfestigkeit der aufgebrachten Schichten auf dem Substratmaterial. Unterscheiden sich die Stoffklassen der Materialien von Substrat und Schicht sehr stark oder liegen weitgehend inerte Systeme vor, kann es schwierig sein, eine ausreichende Haftfestigkeit zwischen Substrat und aufgebrachter Schicht zu erzielen.
  • Dieses Problem kann umgangen werden, indem die Substratoberflächen energetisch aktiviert werden. Weiterhin können dünne Zwischenschichten aufgebracht werden, die gleichermaßen eine gute Haftfestigkeit auf dem Substrat als auch mit der aufzubringenden Schicht aufweisen. Die Verwendung von Chrom bzw. chromhaltigen Schichten wie NiCr-Legierungen wird zum Beispiel bei der Beschichtung von Polyimid-Substraten mit Kupfer verwendet [K. J. Blackwell et all, Enhancement of Chromium-to-Polyimide Adhesion by Oxygen DC Glow Treatment Prior to Roll-Sputter Seeding. In: 35th Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 1992, S. 279–283]. Von Nachteil ist der metallische Charakter der Haftvermittlerschicht. Eine Anpassung der zu verbindenden Materialien Kupfer und Polyimid hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften findet nicht statt. Der abrupte Übergang von einem Metall zu einem Polymer stellt oftmals eine Sollbruchstelle dar.
  • Es ist bekannt, Polymersubstrate aus Polypropylen mittels einer Corona- oder Plasmavorbehandlung energetisch zu aktivieren. Dabei werden an der Oberfläche Radikale erzeugt, die zum Beispiel mit Metallatomen chemische Verbindungen eingehen können und so für eine sehr gute Haftfestigkeit von Metallschichten auf dem Substrat sorgen. Bei dieser Methode zum Erhöhen der Haftfestigkeit wird das Substratmaterial gezielt geschädigt. Dadurch werden Kettenbrüche in der polymeren Struktur und eine sich eventuell ausbildende oberflächliche Schicht von Abbauprodukten auf dem Substrat in Kauf genommen, so dass nur ein enges Prozessfenster für den schichtabscheidenden Prozess gegeben ist [H. Morgner et all, High Speed In-Line Treatment of Plastic Webs for Vacuum Coating. In: 42nd Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 1999, S. 460–464]. Auch bei dieser Technologie findet keine Anpassung der mechanischen Eigenschaften von Substrat und Schicht statt.
  • Eine weitere Methode zum Verändern von Eigenschaften an Substratoberflächen ist das gezielte Aufschmelzen und Wiedererstarren eines Substrates an dessen Oberfläche durch einen Energieeintrag mittels UV-Laser. Dadurch kommt es zu einer Amorphisierung der Substratoberfläche, die zu einem Anstieg der Haftfestigkeit von im Anschluss daran abgeschiedener Schichten führt [D. J. McClure et all, Adhesion Promotion Technique for Coatings an PET, PEN and PI. In: 43rd Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 2000, S. 342–346].
  • Alle bekannten Technologien benötigen eine komplexe Technik zum Erzielen der Haftfestigkeit. Zum einen werden elektrische Systeme benötigt, um die genannten Abscheideprozesse der Zwischenschichten durchzuführen. Zum anderen kommen komplexe Systeme zur Erzeugung einer Plasmaentladung zum Einsatz.
  • Aufgabenstellung
  • Der Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde ein Verfahren zu schaffen, mit welchem die Nachteile aus dem Stand der Technik überwunden werden. Insbesondere soll mit dem Verfahren ein haftfester Verbund zwischen einem Polymersubstrat und einer anorganischen Schicht herstellbar sein. Desweiteren soll das Verfahren technologisch einfach und wirtschaftlich ausführbar sein.
  • Die Lösung des technischen Problems ergibt sich durch die Gegenstände mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft ein Verfahren, bei welchem eine anorganische Schicht mittels eines PVD-Prozesses auf zumindest einem Oberflächenbereich eines Polymersubstrates abgeschieden wird. Überraschenderweise wurde festgestellt, dass eine anorganische Schicht dann besonders fest an einem Polymersubstrat haftet, wenn das Polymersubstrat vor dem Abscheiden der anorganischen Schicht in eine Kammer geführt wird, in welche ein Precursor eingelassen wurde. Dabei ist es nicht erforderlich den Precursor durch prozessbegleitende Verfahrensschritte – wie dem Erzeugen eines Plasmas oder durch Erhitzen – aufzuspalten oder zu aktivieren, so wie bei der chemischen Dampfabscheidung, sondern der Precursor wird einfach nur in die Kammer eingelassen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden Precursormoleküle lediglich mittels Adsorption an die Oberfläche des Polymersubstrates angelagert. Unter dem Begriff Precursor sind erfindungsgemäß all jene organischen Ausgangsstoffe zu verstehen, die auch bei der schichtbildenden chemischen Gasphasenabscheidung Anwendung finden.
  • Bei einer Beschichtungseinrichtung mit nur einer Kammer kann das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt ausgeführt werden: Zunächst wird das Polymersubstrat in die Kammer geführt, in welche ein Precursor eingelassen wird oder bereits eingelassen wurde. Infolgedessen lagern sich Precursormoleküle durch Adsorption an die Oberfläche des Polymersubstrates an. Anschließend werden die nicht an der Oberfläche des Polymersubstrates angelagerten Precursormoleküle aus der Kammer entfernt, indem die Kammer beispielsweise belüftet oder/und evakuiert wird. Nachdem die für den Abscheideprozess der anorganischen Schicht erforderlichen Druck- und Gasverhältnisse in der Kammer hergestellt wurden, wird die anorganische Schicht auf dem Polymersubstrat mittels eines PVD-Verfahrens abgeschieden.
  • Wird der Beschichtungsprozess mittels einer Mehrkammeranlage durchgeführt, kann auf das Belüften/Evakuieren der Precursor enthaltenden Kammer verzichtet werden, indem das Polymersubstrat – nachdem dessen Oberfläche in einer ersten Kammer mit einem Precursor beaufschlagt wurde, so dass sich Precursormoleküle durch Adsorption an dessen Oberfläche angelagert haben – in eine zweite Kammer geführt wird, in welcher die anorganische Schicht mittels eines PVD-Prozesses auf dem Polymersubstrat abgeschieden wird. Dabei kann das Führen des Substrates aus der ersten in die zweite Kammer unmittelbar hintereinander oder aber auch mit einer zeitlichen Unterbrechung erfolgen. Unter einer Mehrkammeranlage sind im Sinne dieser Erfindung derartige Anlagen zu verstehen, die zumindest zwei Bereiche aufweisen, in denen unterschiedliche Druck- und/oder Gasverhältnisse einstellbar sind. Alternativ kann eine Mehrkammeranlage aber auch aus mindestens zwei räumlich voneinander getrennten Kammern bestehen, wobei die räumliche Trennung keiner Begrenzung unterliegt. So kann ein Polymersubstrat beispielsweise an einem ersten Ort innerhalb einer ersten Kammer mit dem Precursor beaufschlagt und nach einem Transportvorgang zu einem zweiten Ort in einer zweiten Kammer mit einer anorganischen Schicht beschichtet werden.
  • Da die Precursormoleküle beim erfindungsgemäßen Verfahren durch Adsorption an der Oberfläche eines Polymersubstrates angelagert werden, ist es vorteilhaft, wenn der Precursor gas- oder dampfförmig in die Kammer eingelassen wird. Für das Adsorbieren von Precursormolekülen an der Oberfläche eines Polymersubstrates ist es ebenfalls vorteilhaft einen Precursor zu verwenden, der bei 0°C einen Dampfdruck kleiner 105 Pa aufweist.
  • Für das Abscheiden der anorganischen Schicht sind aus der Gruppe der PVD-Verfahren beispielsweise das Bedampfen und insbesondere auch das Magnetron-Sputtern geeignet. Diese Verfahren können sowohl reaktiv, also unter Zufuhr eines Reaktivgases, oder nicht-reaktiv durchgeführt werden. Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass dieses sowohl an bewegten als auch stationären Substraten sowie im so genannten Rolle-zu-Rolle-Verfahren durchgeführt werden kann.
  • Die hohe Haftfestigkeit eines Verbundes, resultierend aus dem erfindungsgemäßen Verfahren, liegt vermutlich darin begründet, dass die an der Oberfläche eines Polymersubstrates adsorbierten Precursormoleküle durch das Auftreffen von Schichtmaterialpartikeln aktiviert werden und infolgedessen Reaktionsverbindungen sowohl mit der Substratoberfläche als auch mit Schichtpartikeln ausbilden.
  • Ausführungsbeispiel
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Bei einem ersten Ausführungsbeispiel soll eine Polymerfolie aus dem Material Polyimid mit einer 200 nm dicken Kupfer-Schicht beschichtet werden. Die Polymerfolie liegt als Rollenmaterial vor. In einem sogenannten Rolle-zu-Rolle-Verfahren soll die Kupferschicht innerhalb einer Einkammeranlage mittels eines Magnetron-Sputterprozesses auf der Folie abgeschieden werden. Erfindungsgemäß wird die Folie in einem ersten Durchlauf ein erstes Mal von einer Rolle abgewickelt und durch die eine Kammer geführt, in welche gleichzeitig der Precursor HMDSO gasförmig mit einem Volumenstrom von 7 sccm einströmt. Der Precursor wird weder mittels eines Plasmas noch mittels Erhitzen aufgespalten oder aktiviert. Während des ersten Durchlaufs durch die Kammer werden Moleküle des Precursors an der Oberfläche der Polymerfolie adsorbiert. Nach dem Durchlauf erfolgt das Aufwickeln der Folie auf eine andere Rolle. Es schließen sich das Belüften der Kammer sowie das Einstellen der für den Sputterprozess erforderlichen Gas- und Druckverhältnisse innerhalb der Kammer als nächste Verfahrensschritte an. Während eines zweiten Durchlaufs durch dieselbe Kammer wird die Polymerfolie anschließend mittels eines bekannten Magnetron-Sputterprozesses innerhalb der Kammer mit einer 200 nm dicken Kupfer-Schicht beschichtet. Bei dem auf erfindungsgemäßer Weise hergestellten Verbund aus Polyimidfolie und Kupferschicht konnte eine Haftfestigkeit von 6,2 N/cm ermittelt werden. Bei einer Vergleichsbeschichtung – bei welcher der erste Durchlauf durch die Kammer mit dem Beaufschlagen der Folienoberfläche mit einem Precursor weggelassen, der separate Beschichtungsvorgang aber mit identischen Parametern durchgeführt wurde – konnte dagegen nur eine unzureichende Haftfestigkeit der Kupferschicht auf der Folie mit einem Wert von 2 N/cm ermittelt werden.
  • Bei einem zweiten Ausführungsbeispiel wird eine 100 nm dicke Aluminium-Schicht auf einer Polymerfolie aus dem Material PEEK in einer Mehrkammeranlage mittels eines Magnetron-Sputterprozesses abgeschieden. Auch hier erfolgt der Beschichtungsvorgang mittels eines Rolle-zu-Rolle-Verfahrens, jedoch nur in einem einzigen Durchlauf. Zunächst wird die Polymerfolie durch eine erste Kammer geführt, in welche der Precursor TEOS mit einer Flussmenge von 6,5 sccm eingelassen wird. Auch hierbei erfolgen keinerlei prozessbegleitende Verfahrensschritte, die ein Aufspalten oder Aktivieren des Precursors bewirken. Innerhalb der ersten Kammer werden Moleküle des Precursors an der Oberfläche der Folie adsorbiert. Aus der ersten Kammer wird die Folie anschließend in eine zweite Kammer geführt, in welcher Gas- und Druckverhältnisse für einen bekannten Sputterprozess eingestellt sind, bei welchem mittels eines Magnetrons die 100 nm dicke Aluminiumschicht auf der Folie abgeschieden wird. Beim daraus resultierenden Verbund aus PEEK-Folie und Aluminiumschicht konnte eine Haftfestigkeit von 13,8 N/cm ermittelt werden. Auch bei diesem Beispiel wurde eine Vergleichsbeschichtung durchgeführt, bei welcher die Oberfläche der Folie aus PEEK vor dem ansonsten identischen Beschichtungsvorgang nicht einer mit einem Precursor angereicherten Umgebung ausgesetzt wurde. Bei dem daraus entstehenden Verbund konnte lediglich eine Haftfestigkeit von kleiner 2 N/cm ermittelt werden.
  • An dieser Stelle sei angemerkt, dass das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur auf die in den Ausführungsbeispielen genannten Polymer- und Beschichtungsmaterialien sowie Precursoren beschränkt ist. Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens hinsichtlich einer verbesserten Haftfestigkeit wurde hingegen auch schon anhand einer Vielzahl anderer Materialien und Precursoren nachgewiesen. Bezüglich der Polymersubstrate seien hier stellvertretend PET und BOPP, bezüglich der anorganischen Schichtmaterialen Oxide und Nitride und bezüglich Precursoren Kupfer-, Titan- und/oder Aluminium-haltige Precursoren genannt. Desweiteren kann das Beaufschlagen der Oberfläche eines Polymersubstrates mit einem Precursor und das anschließende Beschichten des Polymersubstrates mit einer anorganischen Schicht sowohl an einem bewegten Substrat als auch an einem nichtbewegten Substrat durchgeführt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren stellt somit eine Option dar, mit einfachen technischen Mitteln den Verbund aus einem Polymersubstrat und einer anorganischen Schicht mit sehr hoher Haftfestigkeit herzustellen, weil das Zuführen eines Precursors in eine Kammer von keinen weiteren Verfahrensschritten, wie beispielsweise dem Erzeugen eines Plasmas oder dem Zuführen thermischer Energie, begleitet wird.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • K. J. Blackwell et all, Enhancement of Chromium-to-Polyimide Adhesion by Oxygen DC Glow Treatment Prior to Roll-Sputter Seeding. In: 35th Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 1992, S. 279–283 [0003]
    • H. Morgner et all, High Speed In-Line Treatment of Plastic Webs for Vacuum Coating. In: 42nd Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 1999, S. 460–464 [0004]
    • D. J. McClure et all, Adhesion Promotion Technique for Coatings an PET, PEN and PI. In: 43rd Annual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, 2000, S. 342–346 [0005]

Claims (8)

  1. Verfahren zum Herstellen eines haftfesten Verbundes eines Polymersubstrates mit einer anorganischen Schicht, wobei die anorganische Schicht mittels eines PVD-Prozesses auf zumindest einem Oberflächenbereich des Polymersubstrates abgeschieden wird, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a) Führen des Substrates in eine erste Kammer, in welche ein Precursor ohne prozessbegleitende Verfahrensschritte, die ein Aufspalten oder Aktivieren des Precursors bewirken, eingelassen wird; b) adsorptives Anlagern von Precursormolekülen an die Oberfläche des Polymersubstrates; c) Abscheiden der anorganischen Schicht auf dem Polymersubstrat, nachdem die nicht an der Oberfläche des Polymersubstrates angelagerten Precursormoleküle aus der ersten Kammer entfernt wurden; oder d) Abscheiden der anorganischen Schicht auf dem Polymersubstrat, nachdem das Polymersubstrat von der ersten Kammer in eine zweite Kammer geführt wurde.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische Schicht mittels Magnetron-Sputtern abgeschieden wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass während des Sputterns ein Magnetron-Target zerstäubt wird, welches ein Metall oder ein Metalloxid umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kupfer- oder Aluminium-Target verwendet wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der PVD-Prozess reaktiv betrieben wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein gasförmiger oder dampfförmiger Precursor verwendet wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Precursor verwendet wird, der bei einer Temperatur von 0°C einen Dampfdruck kleiner 105 Pa aufweist.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass HMDSO, HMDSN oder/und TEOS als Precursor verwendet werden.
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