DE102010015994A1 - Predetermined dilution rates adjusting method for measuring odor by dynamic olfactometry, involves adjusting desired dilution rates from odor air during adjacent olfactometry measurement depending on valves position from calibration series - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Einstellung vorgegebener Verdünnungsraten zur Messung von Gerüchen mittels der dynamischen Olfaktometrie.The invention relates to a method and a device for setting predetermined dilution rates for measuring odors by means of dynamic olfactometry.
Die Olfaktometrie ist die olfaktorische Wahrnehmung der menschlichen Nase an riechende Medien. Dabei gibt es verschiedene Gerätetypen, die sich im wesentlichen durch die Art der Verdünnungsmethoden unterscheiden.Olfactometry is the olfactory perception of the human nose to smelling media. There are different types of devices, which differ essentially by the type of dilution methods.
Bei der statischen Verdünnung werden zwei bekannte Gasvolumina, wovon je eins geruchsbehaftet und eins geruchlos ist, vermischt. Aus dem Verhältnis der Gasvolumina ergibt sich die Verdünnung.In static dilution, two known gas volumes, one of which is odorous and one is odorless, are mixed. From the ratio of the gas volumes results in the dilution.
Die dynamische Verdünnung basiert auf der Vermischung zweier bekannter Gasströme, der Geruchsprobe und Neutralluft. Die Verdünnung wird aus den Volumenströmen berechnet. Analog zur Bezeichnung bei der statischen Verdünnung spricht man bei Geräten, die zwei Gasströme vermischen und durch einen gemeinsamen Ausgang fördern von dynamischen Olfaktometern bzw. von dynamischer Olfaktometrie.The dynamic dilution is based on the mixing of two known gas streams, the odor sample and the neutral air. The dilution is calculated from the volume flows. Analogous to the designation for static dilution, these are referred to as devices which mix two gas streams and feed them through a common outlet of dynamic olfactometers or of dynamic olfactometry.
Der Vorteil der dynamischen Verdünnung ist die größere Flexibilität bei der Darbietung von wechselnden Verdünnungsraten und der geringere Verbrauch des geruchsbehafteten Gases.The advantage of the dynamic dilution is the greater flexibility in the presentation of changing dilution rates and the lower consumption of the odorous gas.
Bei der Geruchsbestimmung wird die Konzentration an geruchsintensiven Gasanteilen so lange schrittweise erhöht, bis ein Proband die Gerüche wahrnimmt. Dabei müssen Verdünnungsstufen von kleiner 1:65000 bis 1:4 realisiert werden. Der den Probanden über eine Nasenmaske dargebotene, mit geruchsintensiven Gasanteilen angereicherte Luftstrom liegt unter Standardbedingungen bei ca. 20 l/min.In the odor determination, the concentration of odorous gas components is increased gradually until a subject perceives the odors. Dilution levels of less than 1: 65000 to 1: 4 must be realized. The subjects presented via a nasal mask, enriched with odorous gas portions air flow is under standard conditions at about 20 l / min.
Das zu verdünnende, geruchsintensive Gasgemisch besteht in ca. 95% aller Untersuchungsfälle aus max. 2 Vol.-% Luftfeuchte, aus Geruchsstoffen, wie Ammonick-, Sulfat- und Sulfidverbindungen, aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen usw., mit einem Masseanteil von 5 mg/l, aus Schwebstoffen von Crack-Produkten der Kohlenwasserstoffverbindungen mit einer Partikelgröße << 1 μm mit Massenanteilen im ppm-Bereich. Der Rest ist Luft.The dilute, odorous gas mixture consists of about 95% of all cases of investigation of max. 2 vol .-% humidity, of odorous substances, such as ammonia, sulfate and sulfide compounds, aromatic hydrocarbon compounds, etc., with a mass fraction of 5 mg / l, from suspended solids of cracking products of hydrocarbon compounds with a particle size << 1 micron with mass fractions in the ppm range. The rest is air.
Volumendurchflussmessgeräte liefern ein Messergebnis „Betriebsliter/Zeit”, das den Einwirkungen von Druck und Temperatur unterliegt. Massendurchflussmessgeräte kommen dem Wunsch des Anwenders entgegen, ohne Umrechnung ein Normlitersignal zu erhalten. Geräte dieser Kategorie messen die Masse des durchströmenden Gases in „Gramm/Zeit”. Wenn man die Dichte des Gases kennt ist eine Kalibrierung in „Normliter/Zeit” möglich. Die Messgeräte liefern gasartabhängige Daten.Volume flowmeters provide a measurement result "operating liters / time", which is subject to the effects of pressure and temperature. Mass flowmeters meet the user's desire to receive a standard-literate signal without conversion. Devices of this category measure the mass of the gas flowing through in "grams / time". If one knows the density of the gas a calibration in "standard liters / time" is possible. The measuring devices supply gas type-dependent data.
Für die Geräte sollten keine Materialien verwendet werden, die einen starken Eigengeruch aufweisen oder dazu neigen, mit den Geruchsstoffen zu reagieren und diese dadurch verändern. Um trotz sorgfältiger Materialauswahl Restrisiken zu vermeiden, sollte man zusätzlich danach streben, Leitungslängen für die Geruchsprobe möglichst kurz zu halten. Im technischen Bereich schreibt die
Ein Problem dabei ist es, dass bei verändernden. Bedingungen, insbesondere hinsichtlich der Beschaffenheit und der Zusammensetzung der Geruchsproben (Inhaltsstoffe, Temperatur, Wassergehalt ...), bei gleichen Volumenströmen abweichende Messergebnisse von den Messgeräten angezeigt werden, besonders dann, wenn gasartabhängige Messmethoden genutzt werden. Des Weiteren besitzen einige Messgeräte eine zu geringe Messspanne, so dass sehr viele Messgeräte erforderlich sind, um den gesamten Messbereich von 5000–0,1 ml/min abzudecken oder sie sind ungeeignet, weil bei den niedrigen Fließraten der Messfehler erheblich zunimmt.One problem with this is that when changing. Conditions, in particular with regard to the nature and composition of the odor samples (ingredients, temperature, water content ...), with the same volume flows different measuring results are displayed by the measuring devices, especially if gas-type-dependent measuring methods are used. Furthermore, some meters have too small a span, so many meters are needed to cover the entire range of 5000-0.1 ml / min, or they are inappropriate, because at low flow rates the measurement error increases significantly.
Bisher wurden als Gasmessgeräte so genannte Rotameter eingesetzt. Sie arbeiten nach dem Wirkdruckverfahren und besitzen einen technisch einfachen Aufbau. Der Einfluss von höheren Luftfeuchten und Schwebstoffanteilen auf das Messergebnis ist gegenüber anderen Messverfahren als gering einzuschätzen. Von Nachteil. ist, dass bei Verdünnungsraten von 1:65000 Fließraten von < 1 ml/min mit dem Schwebekörper des Rotameters erfasst werden müssen, was bei den geforderten geringen Fließraten technisch kaum realisierbar ist. Das heißt, verfahrenstechnisch bedingt steigt mit zunehmender Verdünnung die Messunsicherheit erheblich. Außerdem ist die Messspanne mit 10:1 gering, so dass eine erhebliche Anzahl von Rotametern erforderlich wird, damit Verdünnungsstufen von 1:4 bis 1:65000 gemessen werden können. Des Weiteren muss während der Messung das Rotameter eine senkrechte Position einnehmen und beim Transport sollten die leicht beweglichen Schwebekörper gegen Stoßbelastung gesichert sein.So far, gas meters have been used as so-called rotameters. They work according to the differential pressure method and have a technically simple structure. The influence of higher humidities and suspended solids on the measurement result should be considered low compared to other measuring methods. Of disadvantage. is that at dilution rates of 1: 65000 flow rates of <1 ml / min must be recorded with the float of the rotameter, which is technically hardly feasible at the required low flow rates. In other words, with increasing dilution the process uncertainty increases considerably. In addition, the 10: 1 span is low, leaving a significant number of rotameters is required to allow dilution levels from 1: 4 to 1: 65,000 to be measured. Furthermore, during the measurement, the rotameter must assume a vertical position and during transport, the easily movable floats should be protected against shock loading.
Eine ähnliche Messspanne besitzen so genannte Messblenden, deren Einsatzgrenze durch den noch messbaren Differenzdruck bestimmt wird.A similar measuring span has so-called measuring orifices whose limit of application is determined by the still measurable differential pressure.
In
In der letzten Zeit wurden Gasmessgeräte entwickelt, deren Sensoren digital auswertbare, elektronisch dokumentierbare Messdaten liefern und ausgewählt nach den Randbedingungen, z. B. die Realisierung von Verdünnungsstufen bis zu 1:65000, softwaretechnisch alle nötigen Vorgänge zu steuern sowie relevante Daten im Speicher ablegen zu können. Sie sind in naher Zukunft eine unabdingbare Voraussetzung für die Zertifizierung von Olfaktometern.Recently, gas detectors have been developed whose sensors provide digitally evaluable, electronically documented measurement data and selected according to the boundary conditions, eg. For example, the implementation of dilution levels up to 1: 65,000, to control all the necessary processes by software, as well as to store relevant data in the memory. In the near future they will be indispensable for the certification of olfactometers.
Es handelt es sich um Gasmessgeräte,
- a) die nach dem Karman'schen Phänomen der Wirbelablösung reagieren, d. h. die Wirbelablösefrequenz ist dann ein Maß für die Strömungsgeschwindigkeit. Sie sind für Gasflüsse von > 100 ml/min geeignet,
- b) deren Messverfahren auf dem Coriolis-Prinzip beruhen und ab 1 l/min eingesetzt werden,
- c) die das anemometrische Prinzip nutzen und gegenüber a) und b) bei größerer Messspanne eine hohe Empfindlichkeit auch bei geringsten Durchflussmengen, d. h. < 1 ml/min aufweisen.
- a) which react according to the Karman phenomenon of vortex shedding, ie the vortex shedding frequency is then a measure of the flow velocity. They are suitable for gas flows of> 100 ml / min,
- b) whose measuring methods are based on the Coriolis principle and are used from 1 l / min,
- c) which use the anemometric principle and have a high sensitivity with respect to a) and b) with a larger measuring span even at very low flow rates, ie <1 ml / min.
Das exakte Messen von Luftmengen gehört zu den komplexen Aufgaben der physikalischen Messtechnik und bei fast allen Messgeräten geht man davon aus, dass die Messgrößen eine Genauigkeit von < 0,5% haben sollen.The exact measurement of air volumes is one of the complex tasks of physical measuring technology and in almost all measuring instruments, it is assumed that the measured variables should have an accuracy of <0.5%.
Für das oben beschriebene dynamische Gasverdünnungssystem setzt sich der ausgewiesene, gerätetechnische Summenfehler aus einzelnen zufälligen bzw. systematischen Messfehlern zusammen.For the dynamic gas dilution system described above, the reported device-specific sum error is composed of individual random or systematic measurement errors.
Unter der Annahme, dass ein Gasmessgerät nach dem anemometrischen Prinzip gemäß c) ausgewählt wird, was den genannten Randbedingungen für die olfaktometrische Bestimmung noch am nächsten kommt, soll die Entstehung des möglichen Summenfehlers, zusammengesetzt aus systematischen und zufälligen Messfehlern, die durch die verwendeten Gerätschaften hervorgerufen werden, näher erläutert werden. Diese können sein:
- – systematische Messfehler der verwendeten Gasmessgeräte, bezogen auf die Kalibrierung mit reiner Luft,
- – zufällige Messfehler der verwendeten Gasmessgeräte, hervorgerufen durch im Kalibriergas vorhandene Luftfeuchte und Geruchsstoffe,
- – zufälliger Messfehler, wenn sich an den Sensoren der Gasmessgeräte Schwebstoffe von Crack-Produkten der Kohlenwasserstoffverbindungen ablagern,
- – zufälliger Messfehler, wenn sich die Oberfläche der Sensoren des Gasmessgerätes, hervorgerufen durch die Geruchsstoffe, chemisch verändert,
- – zufälliger Messfehler nach Reinigung der Messzelle des Gasmessgerätes bei nicht erfolgter Nachkalibrierung mit reiner Luft,
- – zufälliger Messfehler durch eine veränderte Ventilnadelstellung und der damit verbundene Einfluss auf den Durchflusskoeffizienten,
- – zufälliger Messfehler durch eine Veränderung der Düsenabmaße in einer verwendeten Injektordüse und der damit verbundene Einfluss auf das Saugvermögen.
- - systematic measurement errors of the gas measuring instruments used, based on the calibration with pure air,
- - random measuring errors of the gas measuring instruments used, caused by humidity and odors present in the calibration gas,
- - random measurement error, if suspended on the sensors of the gas meters suspended matter from crack products of hydrocarbon compounds,
- - random measurement error, if the surface of the sensors of the gas detector, caused by the odors, chemically changes,
- - accidental measurement error after cleaning the measuring cell of the gas measuring instrument in case of non-recalibration with pure air,
- - random measurement error due to a changed valve needle position and the associated influence on the flow coefficient,
- - Random measurement error due to a change in the nozzle dimensions in a used injector nozzle and the associated influence on the pumping speed.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Einstellung vorgegebener Verdünnungsraten zur Messung von Gerüchen mittels der dynamischen Olfaktometrie vorzuschlagen, bei denen Verdunnungsraten über einen sehr großen Messbereich exakt einstellbar sind und bei denen zufällige Messfehler auf ein vernachlässigbares Maß reduziert werden. Dabei sollen auch bei wechselnden Bedingungen, insbesondere hinsichtlich der Beschaffenheit und der Zusammensetzung der Geruchsproben, immer genaue Verdünnungsraten einstellbar sein.The object of the invention is to propose a method and a device for setting predefined dilution rates for measuring odors by means of dynamic olfactometry, in which dilution rates can be set precisely over a very large measuring range and in which random measurement errors are reduced to a negligible level. In this case, even with changing conditions, in particular with regard to the nature and composition of the odor samples, always accurate dilution rates should be adjustable.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die Merkmale des Verfahrensanspruches 1 und des Vorrichtungsanspruches 5 gelöst. Ausgestaltende Merkmale sind in den Unteransprüchen 2 bis 4 und 6 bis 11 beschrieben. According to the invention the object is achieved by the features of the method claim 1 and the
Bei dem Verfahren zur Einstellung vorgegebener Verdünnungsraten zur Messung von Gerüchen mittels der dynamischen Olfaktometrie werden über einen Injektor geruchsneutrale Luft als Treibmedium und unterschiedlich einstellbare Mengen an geruchsintensiver Luft als Saugmedium aus einem Probenbehälter zugeführt, in dem die geruchsneutrale Luft unter Normaldruck steht. In der Treibleitung befindet sich ein Mass Flow Controller und in der Saugleitung ein Mass Flow Meter. Die am Mass Flow Meter durchströmende Flussmenge wird mit Hilfe des extern ansteuerbaren Regelventiles eingestellt.In the method for setting predetermined dilution rates for the measurement of odors by means of dynamic olfactometry odorless air as the driving medium and different adjustable amounts of odorous air are supplied as a suction medium from a sample container via an injector in which the odorless air is under normal pressure. There is a mass flow controller in the line and a mass flow meter in the suction line. The flow rate flowing through the mass flow meter is adjusted by means of the externally controllable control valve.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass vor der eigentlichen olfaktometrischen Messung eine Montagekalibrierung derart erfolgt, indem bei einem konstanten Luftstrom in der Treibleitung das sich in der Saugleitung befindliche Mass Flow Meter von einem Kalibriergas mit einer Reihe von unterschiedlichen Durchflussmengen beaufschlagt wird. Die unterschiedlichen Durchflussmengen am als Aktor wirkenden Mass Flow Meter werden jeweils einer definierten Stellung des als Reaktor wirkenden Regelventiles zugeordnet und bilden eine Kalibrierreihe.The inventive method is characterized in that prior to the actual olfaktometrischen measurement a mounting calibration takes place in such a way that at a constant air flow in the trolley line located in the suction Mass Flow Meter is acted upon by a calibration gas with a number of different flow rates. The different flow rates on the Mass Flow Meter acting as an actuator are each assigned to a defined position of the control valve acting as a reactor and form a calibration series.
Erfindungsgemäß ist die so durchgeführte Kalibrierung, die als Montagekalibrierung bezeichnet wird, eine unabdingbare Voraussetzung dafür, dass bei der anschließenden olfaktometrischen Messung die gewünschten Verdünnungsraten dann mit Hilfe der definierten Positionen des als Aktor wirkenden Regelventiles aus der Kalibrierreihe eingestellt werden, damit eine möglichst gasartunabhängige Messung erfolgt und typische, zufällige Messfehler, die besonders bei der dynamische Verdünnung entstehen können, nahezu ausgeschlossen werden.According to the invention, the calibration performed in this way, which is referred to as assembly calibration, is an indispensable prerequisite for setting the desired dilution rates in the subsequent olfactometric measurement using the defined positions of the control valve acting as an actuator from the calibration series, so that a measurement that is as gas-independent as possible is carried out and typical, random measurement errors, which can occur especially in the dynamic dilution, are almost excluded.
In vorgewählten Zeitabständen bzw. bei abweichenden Einsatzbedingungen erfolgt eine Nachkalibrierung mit dem gleichen Kalibriergas unter der Bedingung, dass das Regelventils als Aktor und Mass Flow Meter als Reaktor fungiert. Entgegen der Montagekalibrierung reicht es aber zur Kontrolle aus, wenn einige Positionen für unterschiedliche Verdünnungsraten des als Aktor wirkenden Regelventiles und deren Messanzeigen am Durchflussmessgerät mit dem Ergebnis der Montagekalibrierung verglichen werden. Bei Abweichungen erfolgt eine Fehleranalyse und ggf. deren Abstellung.At preselected intervals or under different operating conditions, a recalibration is performed with the same calibration gas under the condition that the control valve acts as an actuator and mass flow meter as a reactor. Contrary to the assembly calibration, however, it is sufficient for checking if some positions for different dilution rates of the regulating valve acting as an actuator and its measuring indicators on the flowmeter are compared with the result of the assembly calibration. In the event of deviations, a fault analysis and, if necessary, their shutdown takes place.
Es ist vorteilhaft, wenn das Mass Flow Meter für die Messung der geruchsintensiven Luft nach dem anemometrischen Messprinzip durch Messung der Differenz der Wärmeleitfähigkeit arbeitet. Die Geräte sind in der Lage, Fließraten von 5000 bis 0,1 ml/min zu messen. Durch die relativ breite Messspanne werden recht wenige Messgeräte benötigt.It is advantageous if the mass flow meter for measuring the odorous air works according to the anemometric measuring principle by measuring the difference in the thermal conductivity. The devices are capable of measuring flow rates of 5000 to 0.1 ml / min. Due to the relatively wide measuring span quite few measuring devices are needed.
Die für das Verfahren benutzte Vorrichtung ist wie folgt aufgebaut:
Ein Injektor dient zur eigentlichen Mischung von geruchsneutraler Luft und geruchsintensiver Luft. Die in den Injektor mündende Treibleitung für die geruchsneutrale Luftmenge wird von einem Mass Flow Controller gemessen und eingestellt. In den Injektor mündet weiterhin eine Saugleitung, an die wahlweise Kalibriergas aus einem Gasbehälter oder geruchsintensive Luft aus einem Probenbehälter zuführbar ist. In der Saugleitung befinden sich ein Mass Flow Meter sowie ein Regelventil mit zugehörigem Stellantrieb und einer Positionsanzeige.The apparatus used for the method is constructed as follows:
An injector is used for the actual mixture of odor-neutral air and odor-intensive air. The fuel line for the odor-free air flow into the injector is measured and adjusted by a mass flow controller. In the injector also opens a suction line to the optional calibration gas from a gas container or odor-intensive air from a sample container can be fed. In the suction line there are a mass flow meter and a control valve with associated actuator and a position indicator.
Die wahlweise Zuführung von Kalibriergas aus dem Gasbehälter oder geruchsintensiver Luft aus einem Probenbehälter kann mittels eines umschaltbaren Verteilers erfolgen, der vorzugsweise ein Mehrwegeventil ist. Der Verteiler verbindet somit jeweils einen der beiden Behälter mit dem Mass Flow Meter und dem Regelventil in der Saugleitung.The optional supply of calibration gas from the gas container or odorous air from a sample container can be effected by means of a switchable distributor, which is preferably a multi-way valve. The distributor thus connects one of the two containers to the mass flow meter and the control valve in the suction line.
Der Gas- bzw. Probenbehälter kann aus einem gasdichten, zerreißfesten Kunststoff bestehen. Wichtig dabei ist, dass er gegenüber dem Umgebungsdruck nachgeben kann. Damit wird erreicht, dass sich das Gas, unabhängig von der vorhandenen Gasmenge im Behälter, immer unter Normaldruckbedingungen befindet.The gas or sample container may consist of a gas-tight, tear-resistant plastic. It is important that he can yield to the ambient pressure. This ensures that the gas, regardless of the amount of gas in the container, is always under normal pressure conditions.
Das Regelventil in der Saugleitung kann ein Nadelventil sein, welches mittels eines Schrittmotores oder auch von Hand einstellbar ist. Bei der Handeinstellung wird die Ventilnadel mittels Gewindespindel in die vorgegebene Öffnungsposition des Nadelventilsitzes bewegt. Im Regelfall werden bei der Handeinstellung die durchgeführten Umdrehungen der Gewindespindel als indirektes Maß für die Öffnungsposition der Ventilnadel im Ventilsitz visuell am Ventilkörper angezeigt.The control valve in the suction line may be a needle valve, which is adjustable by means of a stepper motor or by hand. In manual adjustment, the valve needle is moved by means of a threaded spindle in the predetermined opening position of the needle valve seat. As a rule, the revolutions of the threaded spindle are visually displayed on the valve body as an indirect measure of the opening position of the valve needle in the valve seat during manual adjustment.
Als Regelventil kann auch ein Magnetventil, Beispielsweise ein elektromagnetisches Proportionalventil inklusive der elektrischen Ansteuerung, verwendet werden. As a control valve and a solenoid valve, for example, an electromagnetic proportional valve including the electrical control can be used.
Als Gasdurchflussmessgeräte werden Mass Flow Meter für die Saugleitung und Mass Flow Controller für die Treibleitung eingesetzt, die nach dem anemometrischen Messprinzip durch Messung der Differenz der Wärmeleitfähigkeit arbeiten. Sie sollten werkseitig mit trockener Luft oder Stickstoff kalibriert sein. Im Unterschied zu einem Mass Flow Meter besitzt der Mass Flow Controller ein zusätzlich integriertes Steuerventil.Gas flow meters are mass flow meters for the suction line and mass flow controllers for the haulage line, which work according to the anemometric measuring principle by measuring the difference in thermal conductivity. They should be factory calibrated with dry air or nitrogen. In contrast to a Mass Flow Meter, the Mass Flow Controller has an additional integrated control valve.
Um unnötige Messfehler zu vermeiden, sollte das Mass Flow Meter bei der Montagekalibrierung bzw. der Nachkalibrierung mit dem gleichen Kalibriergas kalibriert werden, wie es bei der werkseitigen Kalibrierung verwendet wurde.To avoid unnecessary measurement errors, the Mass Flow Meter should be calibrated during assembly calibration or recalibration with the same calibration gas as was used during factory calibration.
Der Ablauf der Montagekalibrierung ist wie folgt:
Der Verteiler in der Saugleitung befindet sich in geschlossener Position und hat somit keinen Zugang zu dem Gasbehälter oder dem Probenbehälter.The sequence of the assembly calibration is as follows:
The distributor in the suction line is in the closed position and thus has no access to the gas container or the sample container.
Danach wird die Treibleitung geöffnet und mit Hilfe eines Manometers der Vordruck von beispielsweise 3,5 bar eingestellt. Nach dem Einschalten des Mass Flow Controllers öffnet sich das Regelventil und eine eingestellte Menge geruchsneutrale Luft wird dem Injektor konstant zugeführt. Die Standardluftmenge ist 20 l/min, bezogen auf eine Nasenmaske.Thereafter, the treble line is opened and adjusted by means of a manometer of the form of, for example, 3.5 bar. After switching on the mass flow controller, the control valve opens and a set amount of odorless air is constantly supplied to the injector. The standard amount of air is 20 l / min, based on a nasal mask.
Am Injektor entsteht saugseitig ein Unterdruck mit einem konstanten Saugvermögen.On the suction side, a negative pressure with a constant pumping speed arises at the injector.
Anschließend wird der Verteiler in die Position mit den Zugang zum Gasbehälter, der das Kalibriergas enthält, gebracht und die Montagekalibrierung des kompletten Gassystemes durchgeführt.Subsequently, the distributor is brought into the position with access to the gas container containing the calibration gas and the assembly calibration of the complete gas system is carried out.
Der Gasbehälter mit dem Kalibriergas ist nun mit dem Mass Flow Meter, dem Regelventil, dem mittels Schrittmotor oder einem von Hand betätigten Stellantrieb und dem Injektor verbunden. Das Druckgefälle zwischen Gasbehälter und der Saugseite am Injektor bewirkt, dass das Kalibriergas aus dem Gasbehälter durch das Mass Flow Meter einschließlich des Regelventiles in den Injektor gelangt und dort mit dem geruchsneutralen Luftstrom vermischt wird.The gas container with the calibration gas is now connected to the mass flow meter, the control valve, the stepper motor or a manually operated actuator and the injector. The pressure gradient between the gas container and the suction side on the injector causes the calibration gas from the gas container to pass through the mass flow meter including the control valve into the injector where it is mixed with the odorless air stream.
Die Montagekalibrierung erfolgt, indem unterschiedliche Durchflussmengen mittels des Regelventiles dem als Aktor fungierenden Mass Flow Meter zugeführt werden. Aus der vom Mass Flow Meter gemessenen Durchflussmenge und der dazu definierten Stellung, z. B. die erforderliche Anzahl der Spindelumdrehungen am Nadelventil, des als Reaktor wirkenden Regelventiles lässt sich dann eine Kalibrierreihe erstellen und als Kalibrierkurve „Fliesrate bzw. Durchflussmenge in ml/min in Abhängigkeit von den Spindelumdrehungen am Nadelventil” darstellen.The assembly calibration is carried out by supplying different flow rates by means of the control valve to the Mass Flow Meter acting as an actuator. From the flow rate measured by the Mass Flow Meter and the defined position, eg. B. the required number of spindle revolutions on the needle valve, acting as a reactor control valve can then create a calibration series and represent as a calibration curve "flow rate or flow rate in ml / min in response to the spindle revolutions on the needle valve".
Mit der Montagekalibrierung wird das komplette Equipment einschließlich seiner systematischen Fehlerquellen definiert. Weiterhin wurde die Voraussetzung geschaffen, dass die später folgende Einstellung der erforderlichen Verdünnungsraten von der zu untersuchenden geruchsintensiven Luft, die sich im Probebehälter befindet, nahezu gasartunabhängig erfolgen kann.Assembly calibration defines the complete equipment including its systematic sources of error. Furthermore, the condition was created that the subsequent adjustment of the required dilution rates of the odor-intensive air to be examined, which is located in the sample container, can be carried out almost independently of the gas.
Die zur Selbstkontrolle dienende Nachkalibrierung findet unter den Bedingungen statt, dass das Regelventil als Aktor und das Mass Flow Meter als Reaktor fungiert. Unter gleicher Voraussetzung findet dann später die eigentliche Verdünnung der geruchsintensiven Luft statt.The self-checking recalibration takes place under the conditions that the control valve acts as an actuator and the mass flow meter as the reactor. Under the same condition, the actual dilution of the odorous air takes place later.
Der Ablauf der Nachkalibrierung ist wie folgt:
Die gerätetechnischen Vorbereitungsarbeiten erfolgen bis zum Anschluss des Gasbehälters mit Kalibriergas analog der Montagekalibrierung.The recalibration process is as follows:
The technical preparation work takes place until the connection of the gas container with calibration gas analogous to the calibration.
Nach einer festgelegten Zeit von beispielsweise 1 min für die Systemstabilisierung, werden mit Hilfe des Regelventiles als Aktor durch finite Schrittfolgen des Stellantriebes markante Messpunkte, die jeweils eine der vorgegebenen Verdünnungsraten repräsentieren, angefahren und das Messergebnis vom Mass Flow Meter angezeigt. Für den Fall, dass im Gasverdünnungssystem keine Einflussgrößen für mögliche zufällige Messfehler vorliegen, ist zu erwarten, dass das Messergebnis mit der vorher erstellten Montagekalibrierkurve innerhalb eines festgelegten Fehlerbereiches übereinstimmt.After a fixed time of, for example, 1 min for system stabilization, marked measuring points, each representing one of the predetermined dilution rates, are approached by means of the control valve as an actuator by means of finite step sequences of the actuator and the measurement result is displayed by the mass flow meter. If there are no influencing factors for possible random measuring errors in the gas dilution system, it is to be expected that the measurement result will correspond to the previously created calibration curve within a specified error range.
Die gefundenen Daten, wie die Anzahl der finiten Schrittfolgen des Stellantriebes pro markanten Messpunkt und die dazu vom Gasdurchflussmessgerät gemessene Durchflussmenge werden mit Hilfe einer rechnergestützten Software dokumentiert und abgespeichert. Für den Fall, dass das Messergebnis nicht mit der Montagekalibrierung übereinstimmt, kann die nachfolgende olfaktometrische Prüfung erst nach der Behebung des Problems und einer weiteren Nachkontrolle stattfinden. The data found, such as the number of finite step sequences of the actuator per striking measuring point and the flow rate measured by the gas flow meter, are documented and stored using computer-aided software. In the event that the measurement result does not agree with the assembly calibration, the subsequent olfactometric test can take place only after the problem has been corrected and further checked.
Danach kann die olfaktometrische Prüfung erfolgen.Afterwards, the olfactometric test can be carried out.
Der Verteiler wird in die Position gebracht, mit der ein Zufluss der eigentlichen geruchsintensiven Probenluft aus dem Probenbehälter erfolgt.The distributor is brought into the position with which an inflow of the actual odorous sample air from the sample container takes place.
Nach einer festgelegten Zeit von z. B. 1 min findet erneut eine Systemstabilisierung statt. Dann wird analog der beschriebenen Nachkalibrierung die pro Messpunkt dokumentierte Anzahl von finiten Schrittfolgen für das Regelventil angefahren. Der so eingestellte Durchflusskoeffizient ist mit der bei der Selbstkontrolle durch das Gasdurchflussmessgerät gemessenen Durchflussmenge direkt vergleichbar. Die jeweilige Durchflussmenge des geruchsintensiven Gasgemisches wird vom Injektor angesaugt, mit dem geruchsneutralen Luftstrom vermischt und für die Geruchsanalyse genutzt.After a specified time of z. B. 1 min takes place again a system stabilization. Then the number of finite step sequences for the control valve documented per measuring point is approached analogously to the described recalibration. The flow coefficient set in this way is directly comparable to the flow rate measured by the gas flow meter when self-checking. The respective flow rate of the odorous gas mixture is sucked in by the injector, mixed with the odorless air stream and used for odor analysis.
Durch den genannten Umstand, dass nach der Montagekalibrierung das Regelventil als Aktor verwendet werden kann, ist eine nahezu gasartunabhängige Messung für die gewünschten Verdünnungsraten möglich, denn gemäß den Gleichungen für die Durchflussbedingungen am Regelventil gilt allgemein:
- Kv
- = Durchflusskoeffizient
- QN
- = Durchflussmenge
- Δp
- = Druckdifferenz
- ρN
- = Dichte
- p1
- = Eintrittsdruck
- t1
- = Eintrittstemperatur
- p2
- = Austrittsdruck
- K v
- = Flow coefficient
- Q N
- = Flow rate
- Δ p
- = Pressure difference
- ρ N
- = Density
- p 1
- = Inlet pressure
- t 1
- = Inlet temperature
- p 2
- = Outlet pressure
Das bedeutet, dass im Vergleich zu Messungen nach dem Wärmeleitprinzip der Einfluss von veränderten physikalischen Größen Δp, ρN, p1 und t1 auf die gemessene Durchflussmenge geringer ist, unter anderem auch deshalb, weil sich in der Gleichung die Terme unter der Wurzel befinden.This means that, compared to measurements based on the heat conduction principle, the influence of altered physical quantities Δp, ρ N , p 1 and t 1 on the measured flow rate is lower, inter alia because, in the equation, the terms are below the root ,
Für die olfaktometrische Messung, bei der das geruchsintensive Gasgemisch eine maximale Luftfeuchte von 2 Vol-% aufweisen sollte, die Masse des Geruchsstoffes bei 5 mg/l liegt und der Hauptanteil aus Luft (ca. 97 Vol-%) besteht, ist die o. g. Bedingung für die Gasdichte gegenüber Luft nahezu erfüllt und zusätzlich der Einfluss von möglichen systematischen Messfehlern vernachlässigbar klein.For the olfactometric measurement, in which the odorous gas mixture should have a maximum air humidity of 2% by volume, the mass of the odorant is 5 mg / l and the main part consists of air (about 97% by volume), the o. Condition for the gas density to air almost met and additionally the influence of possible systematic measurement errors negligible.
Des Weiteren muss das Regelventil mit dem schrittmotorgesteuerten Stellantrieb oder einem handbetätigten Nadelventil die erforderliche, wiederholbare Einstellgenauigkeit aufweisen.Furthermore, the control valve with the stepper motor controlled actuator or a hand operated needle valve must have the required repeatable setting accuracy.
Nachfolgend wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.
Die
Ausgangspunkt für die Messungen sind folgende Randbedingungen:
Die Menge der geruchsneutralen Luft
The amount of
Allgemein werden für die olfaktometrischen Messungen Verdünnungsstufen von 22 bis 217 verlangt. Messtechnisch lassen sich die Verdünnungsstufen durch drei Mass Flow Meter mit den dazugehörigen Steuerventilen realisieren. Generally, dilution levels of 2 2 to 2 17 are required for olfactometric measurements. From a metrological point of view, the dilution stages can be realized by three mass flow meters with the associated control valves.
Für den nachfolgend beschriebenen Anwendungsfall wurden Verdünnungsraten im Bereich von 28 bis 216 ausgewählt und in der nachfolgenden Tabelle fett gekennzeichnet, dazu die erforderlichen Fliesraten angepasst an den geruchsneutralen Luftstrom von 20 l/min berechnet und der Kv-Wert gemäß Gleichung für die Randbedingung P2 < P1/2
- Kv
- = Durchflusskoeffizient
- QN
- = Durchflussmenge
- Δp
- Druckdifferenz
- ρN
- = Dichte
- p1
- = Eintrittsdruck
- t1
- = Eintrittstemperatur
- p2
- = Austrittsdruck
- K v
- = Flow coefficient
- Q N
- = Flow rate
- Δ p
- pressure difference
- ρ N
- = Density
- p 1
- = Inlet pressure
- t 1
- = Inlet temperature
- p 2
- = Outlet pressure
An Hand der berechneten Kv-Werte wurde gemäß dem nachfolgenden Diagramm das von Hand einstellbare Nadelventil NS-1.0 der Fa. Vögtlin mit dem Nadeldurchmesser von 1 mm ausgewählt. Quelle: Vögtlin Instruments AG – flow technologyOn the basis of the calculated Kv values, the manually adjustable needle valve NS-1.0 from Vögtlin with the needle diameter of 1 mm was selected according to the following diagram. Source: Vögtlin Instruments AG - flow technology
Die für die Kv-Werte zugeordneten, theoretisch erforderlichen Spindelumdrehungen wurden in der obigen Tabelle nachgetragen.The theoretically required spindle revolutions assigned to the Kv values were added in the above table.
Das handbetätigte Nadelventil besitzt ein so genanntes Digiturn, mit dem die Spindelumdrehungen mit hoher Reproduzierbarkeit eingestellt und angezeigt werden können.The hand-operated needle valve has a so-called Digiturn, with which the spindle revolutions can be set and displayed with high reproducibility.
Das Diagramm zeigt, dass mit 3 Mass Flow Meter einschließlich der dazu gehörigen Nadelventile NS-1, NS-2 und NS-3 Verdünnungsstufen von 22 bis 216 messtechnisch realisierbar sind.The diagram shows that with 3 Mass Flow Meters including the associated needle valves NS-1, NS-2 and NS-3, dilution levels from 2 2 to 2 16 can be achieved metrologically.
An Hand der obigen Gleichung und den berechneten Werten von der Fießrate QN und den Kv-Wert Kv lässt sich erkennen, dass diese direkt proportional verknüpft sind, d. h. die nachfolgende Montagekalibrierung mit der Kalibrierkurve kann dann als „Fliesrate in ml/min in Abhängigkeit von den Spindelumdrehungen am Nadelventil” dargestellt werden.From the above equation and the calculated values of the pouring rate Q N and the Kv value K v , it can be seen that these are linked directly proportional, ie the subsequent assembly calibration with the calibration curve can then be referred to as the "flow rate in ml / min from the spindle revolutions at the needle valve ".
Die bei der Montagekalibrierung gefundenen Spindelumdrehungen weichen natürlich von denen in der Tabelle theoretisch eingetragen Spindelumdrehungen ab, da bei der Montagekalibrierung das komplette Equipment auf das Messergebnis einwirkt, z. B. durch den tatsächlichen, konstanten Saugdruck an der Injektordüse, den tatsächlichen Rohrleitungswiderstand, den Gasdruck in den Gas- und Probebehältern usw.. Andererseits werden aber die gefundenen Messdaten innerhalb des berechneten Wertebereiches für die o. g. Bedingung liegen. Gleiches gilt auch für die zur Selbstkontrolle durchgeführte Nachkalibrierung.Of course, the spindle revolutions found in the assembly calibration deviate from those in the table theoretically entered spindle revolutions, because in the assembly calibration, the entire equipment acts on the measurement result, for. By the actual, constant suction pressure at the injector nozzle, the actual pipe resistance, the gas pressure in the gas and sample containers, etc. On the other hand, however, the measurement data found within the calculated value range for the o. Condition are. The same applies to the self-checking recalibration.
Nun folgen weitere Vorbereitungsarbeiten.Now follow further preparatory work.
Grundsätzlich ist es so, dass alle Mass Flow Meter und Mass Flow Controller werkseitig mit getrockneter Luft oder Stickstoff kalibriert sind.Basically, all mass flow meters and mass flow controllers are factory calibrated with dried air or nitrogen.
Für die Messung der Menge an geruchsneutraler Luft
In den Injektor
Zwischen Mass Flow Meter
Für die Zuführung der entsprechenden Fliesraten nach der vorgenannten Tabelle von geruchsintensiver Luft aus einem Probenbehälter
Mit der Montagekalibrierung wird das komplette Equipment, d. h. von Pos. 1–14 gemäß
Die Montagekalibrierkurve ist mit den Kv-Kennlinien vergleichbar, da die Terme (Kv-Wert und Qn als Fliesrate) in der unter den Kennlinien dargestellten Gasdurchflussgleichung direkt proportional miteinander verknüpft sind.The mounting calibration curve is similar to the Kv characteristics because the terms (Kv value and Qn as flow rate) in the gas flow equation shown in the graphs are directly proportional to each other.
Die Montagekalibrierung bzw. die erforderlichen Vorbereitungsarbeiten sind abgeschlossen.The assembly calibration or the necessary preparatory work has been completed.
Es wird davon ausgegangen, dass eine Zeit lang das Gerät nicht genutzt wurde bzw. ein Ortswechsel stattfand.It is assumed that the device was not used for a while or a change of location took place.
Zunächst wird kontrolliert ob der Verteiler
Danach folgend wird über das Absperrventil
Zunächst wird das Nadelventil so weit wie möglich geöffnet, damit mit Hilfe des Injektors
In der gleichen Zeit werden der Gasbehälter
Dazu werden für den entsprechenden Messbereich in diesen Falle an Hand der vorher angefertigten Montagekalibrierkurve für die Fliesraten von 78,125 ml/min bis 0,305 ml/min die dazu gehörigen Spindelumdrehungen am Nadelventil mit Hilfe des Digiturn eingestellt und das Ergebnis am Mass Flow Meter
Der Unterschied zu der vorherigen Montagekalibrierung ist, dass das Nadelventil
Nach dem erfolgreichen Test werden für den jeweiligen Verdünnungsgrad gemäß der aktuellen Kalibrierkurve die vorgegebenen Fliesraten von geruchsintensiver Luft dem Injektor
Es ist denkbar, dass gegenüber der vorgenommenen Kalibrierung abweichende Fliesraten vom Mass Flow Meter
Im Gegensatz zur Messung immer gleicher Proben oder reiner Gase ist der entscheidende Vorteil für diese Vorgehensweise, dass infolge wechselnder Bedingungen einer möglichen veränderten Gaszusammensetzung durch geruchsbildende Stoffe, durch eine eventuelle Zunahme der Feuchte oder Veränderungen der Bedingungen bzw. Einstellungen in der Treibleitung der damit verbundene fehlerbehaftete Einfluss auf die thermoanemometrischen Messung der Fliesraten entfällt, da die Fliesrate mittels der Ventilnadelstellung vom Nadelventil als Aktor festgelegt wird. Die Kv-Werte des Nadelventiles und damit auch die Fliesrate werden von der veränderten Gaszusammensetzung gemäß Gasdurchflussgleichung ebenso beeinflusst, aber die Messabweichungen sind deutlich geringer als bei der thermoanemometrischen Messung.In contrast to the measurement of always the same samples or pure gases, the decisive advantage for this approach is that due to changing conditions of a possible altered gas composition by odoriferous substances, by a possible increase in humidity or changes in conditions or settings in the lead line the associated faulty There is no influence on the thermoanemometric measurement of the flow rates, since the flow rate is determined by the needle valve as the actuator by means of the valve needle position. The Kv values of the needle valve and thus also the flow rate are also influenced by the changed gas composition according to the gas flow equation, but the measurement deviations are significantly lower than in the thermoanemometric measurement.
Die Gründe dafür sind, dass einerseits das Messergebnis nicht von einer veränderten Wärmeleitfähigkeit des Probegases beeinflusst wird und andererseits die gasartabhängigen Terme von Dichte und Temperatur in der oben genannten Gleichung unter der Wurzel stehen, so dass keine direkt proportionale Abhängigkeit zur Fliesrate besteht.The reasons for this are that, on the one hand, the measurement result is not influenced by a changed thermal conductivity of the sample gas and, on the other hand, the gas-type-dependent terms of density and temperature are below the root in the equation above, so that there is no directly proportional dependence on the flow rate.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Gasbehältergas tank
- 22
- Probenbehältersample container
- 33
- Verteilerdistributor
- 44
- Mass Flow MeterMass Flow Meter
- 55
- Regelventilcontrol valve
- 66
- Stellantriebactuator
- 77
- Injektorinjector
- 88th
- Absperrventilshut-off valve
- 99
- Manometermanometer
- 1010
- Mass Flow ControllerMass Flow Controller
- 1111
- geruchsneutrale Luftodorless air
- 1212
- Gasgemischmixture of gases
- 1313
- Treibleitungdrive line
- 1414
- Saugleitungsuction
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 202004015785 U1 [0013] DE 202004015785 U1 [0013]
Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
- DIN-Norm EN 13725 [0009] DIN standard EN 13725 [0009]
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-
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- 2010-03-16 DE DE201010015994 patent/DE102010015994A1/en not_active Withdrawn
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R081 | Change of applicant/patentee |
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|
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