DE102010005800A1 - Treatment of thermal insulation panels or molded body based on microporous silicic acid with organosilicon compound to hydrophobic insulation materials - Google Patents

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Abstract

Treatment of thermal insulation panels or molded body based on microporous silicic acid with organosilicon compound to hydrophobic insulation materials, is claimed, where the treatment takes place under low pressure.

Description

Der Wärmedämmung kommt vor dem Hintergrund steigender Energiepreise, bei knapper werdenden Ressourcen, dem Streben nach einer Reduzierung des CO2-Ausstoßes, der Notwendigkeit nachhaltiger Reduzierung des Energiebedarfs, sowie auch zukünftig noch steigender Anforderungen an den Wärme- und Kälteschutz, eine immer höhere Bedeutung zu.Thermal insulation is becoming increasingly important in view of rising energy prices, dwindling resources, the search for a reduction in CO 2 emissions, the need for sustained reduction of energy requirements, as well as increasing demands on heat and cold protection in the future ,

Die heute vornehmlich verwendeten Wärmedämmstoffe sind Materialien mit geringer Wärmeleitung. Gebräuchlich sind:
Organische Wärmedämmstoffe

  • • Geschäumte Kunststoffe wie Polystyrol, Neopor, Polyurethan
  • • Holzfaserwerkstoff wie Holzwolle und Kork
  • • pflanzliche oder tierische Fasern wie z. B. Hanf, Flachs, Wolle

Anorganische Wärmedämmstoffe
  • • Mineral- und Glaswolle, Schaumglas in Plattenform
  • • Kalzium-Silikat- und Gipsplatten
  • • mineralische Schäume wie Porenbeton, Bimsstein, Perlite und Vermiculite
The thermal insulation materials that are primarily used today are materials with low heat conduction. Common are:
Organic thermal insulation materials
  • • Foamed plastics such as polystyrene, Neopor, polyurethane
  • • Wood fiber material such as wood wool and cork
  • • vegetable or animal fibers such. B. hemp, flax, wool

Inorganic thermal insulation materials
  • • mineral and glass wool, foam glass in plate form
  • • Calcium silicate and gypsum boards
  • • Mineral foams such as aerated concrete, pumice, perlite and vermiculite

Alle diese Stoffe haben für die heute geforderten hohen Ansprüche eine zu geringe Wärmedämmungseffektivität. Die Wärmeleitzahlen liegen durchgehend über 0,030 W/mK, haben daher einen hohen Raumbedarf und sind unter anderem in der Wärmedämmung nicht nachhaltig stabil.All of these substances have too low thermal insulation effectiveness for today's high demands. The thermal conductivities are consistently above 0.030 W / mK, therefore have a high space requirement and are not sustainably stable, among other things in the thermal insulation.

Eine neuere Generation von Wärmedämmstoffen sind die mikroporösen Wärmedämmstoffe auf Basis pyrogener Kieselsäure oder Kieselsäureaerogelen. Die Vorteile dieser Dämmstoffe sind ihre sehr geringe Wärmeleitfähigkeit (λ-Wert 0,014–0,022 W/mK), ihr geringerer Raumbedarf, ihre physiologische Unbedenklichkeit und ihre Nichtbrennbarkeit.A newer generation of thermal insulation materials are the microporous thermal insulation materials based on fumed silica or silica aerogels. The advantages of these insulating materials are their very low thermal conductivity (λ value 0.014-0.022 W / mK), their smaller space requirements, their physiological safety and their non-flammability.

Nachteile dieser hydrophilen Dämmstoffe sind ihre Empfindlichkeit gegenüber Nässe/Wasser. Die Dämmstoffe verlieren bei Kontakt mit flüssigem Wasser ihre Struktur und damit ihre guten Wärmedämmeigenschaften Diese Problematik tritt vornehmlich im Baubereich auf und schränkt damit den Einsatz für diesen aktuell bedeutenden Anwendungsbereich gravierend ein.Disadvantages of these hydrophilic insulating materials are their sensitivity to moisture / water. The insulating materials lose their contact with liquid water their structure and thus their good thermal insulation properties This problem occurs mainly in the construction sector and thus severely limits the use of this currently significant application.

Durch Hydrophobierung der mikroporösen Dämmstoffe wie in Offenlegungsschrift 10 2007 020 7160.8 beschrieben, können diese Nachteile beseitigt werdendBy hydrophobing the microporous insulation materials as described in laid-open specification 10 2007 020 7160.8, these disadvantages can be eliminated

Kernelement dieser mikroporösen Dämmstoffe ist pyrogene Kieselsäure mit einem Gewichtsanteil zwischen 45 und 95%. Pyrogene Kieselsäuren werden durch Flammenhydrolyse von flüchtigen Siliciumverbindungen wie z. B. organischen und anorganischen Chlorsilanen hergestellt Diese pyrogenen Kieselsäuren weisen sich durch eine hohe poröse Struktur aus.The core element of these microporous insulation materials is fumed silica with a weight fraction of between 45 and 95%. Pyrogenic silicic acids are obtained by flame hydrolysis of volatile silicon compounds such. B. organic and inorganic chlorosilanes produced These fumed silicas are characterized by a high porous structure.

Siliciumdioxid-Aerogelen werden durch spezielle Trocknungsverfahren von wässrigen Siliciumdioxidgelen hergestellt, weisen ebenso eine sehr hohe Porenstruktur auf und sind daher hoch wirksame Dämmstoffe.Silica aerogels are produced by special drying processes of aqueous silica gels, also have a very high pore structure and are therefore highly effective insulating materials.

Weitere Komponenten dieser Mischung sind Verbindungen, die Wärmestrahlen im Infrarotbereich adsorbieren, streuen und reflektieren können. Sie werden allgemein als Trübungsmittel bezeichnet. Vorzugsweise weisen diese Trübungsmittel im Infrarot-Spektralbereich ein Maximum zwischen 1,5 und 10 μm auf. Die Partikelgröße dieser Teilchen liegt vorzugsweise zwischen 0,5–15 μm. Ihr Anteil an der Gesamtmischung beträgt 5 bis 20 Gew.% Beispiele für derartige Substanzen sind Titanoxide, Zirkonoxide, Ilmenit, Eisentitanat, Eisenoxid, Zirkonsilikat, Siliciumcarbid, Manganoxid und Ruß. Other components of this mixture are compounds that can adsorb, scatter and reflect heat rays in the infrared range. They are commonly referred to as opacifiers. Preferably, these opacifiers in the infrared spectral range have a maximum between 1.5 and 10 microns. The particle size of these particles is preferably between 0.5-15 microns. Their proportion of the total mixture is from 5 to 20% by weight. Examples of such substances are titanium oxides, zirconium oxides, ilmenite, iron titanate, iron oxide, zirconium silicate, silicon carbide, manganese oxide and carbon black.

Zur Armierung, also zur mechanischen Verstärkung, werden Fasern mit eingesetzt. Diese Fasern können anorganischen oder organischen Ursprungs sein und betragen bis zu 12 Gew.% der Mischung.For reinforcement, ie for mechanical reinforcement, fibers are used with. These fibers may be of inorganic or organic origin and amount to up to 12% by weight of the mixture.

Beispiele für anorganische Fasern sind Glaswolle, Steinwolle, Basalt-Fasern, Schlacken-Wolle und keramische Fasern, die aus Schmelzen von Aluminium und/oder Siliciumdioxid, sowie weiteren anorganischen Metalloxiden bestehen. Reine Siliciumdioxidfasern sind z. B. Silica-Fasern.Examples of inorganic fibers are glass wool, rock wool, basalt fibers, slag wool and ceramic fibers which consist of melts of aluminum and / or silicon dioxide and other inorganic metal oxides. Pure silica fibers are z. B. silica fibers.

Organische Fasern sind z. B. Cellulosefasern, Textilfasern oder Kunststofffasern.Organic fibers are z. As cellulose fibers, textile fibers or plastic fibers.

Zum Einsatz kommen Fasern mit folgende Dimensionen:
Durchmesser 1–12 μm, bevorzugt 6–9 μm; Länge 1–25 mm, bevorzugt 3–10 mm.
Fibers with the following dimensions are used:
Diameter 1-12 μm, preferably 6-9 μm; Length 1-25 mm, preferably 3-10 mm.

Aus technischen und wirtschaftlichen Gründen können der Mischung anorganische Füllmaterialien zugesetzt werden. Zum Einsatz kommen verschiedene, synthetisch hergestellte Modifikationen von Siliciumdioxid wie z. B. gefällte Kieselsäuren, Lichtbogenkieselsäuren, SiO2-haltige Flugstäube, die durch Oxidationen von flüchtigem Siliciummonoxid, die bei der elektrochemischen Herstellung von Silicium oder Ferrosilicium entstehen. Ebenso Kieselsäuren, die durch Auslaugen von Silkaten wie Calziumsilicat, Magnesiumsilicat und Mischsilicaten wie z. B. Olivin (Magnesium-Eisensilicat)mit Säuren hergestellt werden. Ferner kommen zum Einsatz natürlich vorkommende SiO2-haltige Verbindungen wie Diatomenerden und Kieselguren. Ebenfalls können zur Anwendung kommen thermisch aufgeblähte Mineralien wie Perlite und Vermiculite. Je nach Bedarf können feinteilige Metalloxide wie Aluminiumoxid, Titandioxid, Eisenoxid zugesetzt werden.For technical and economic reasons, inorganic filler materials can be added to the mixture. Various synthetic synthesized modifications of silica such as. As precipitated silicas, arc silicas, SiO 2 -containing flue dust caused by oxidation of volatile silicon monoxide, which arise in the electrochemical production of silicon or ferrosilicon. Likewise silicic acids which are obtained by leaching of silicates such as calcium silicate, magnesium silicate and mixed silicates such. B. olivine (magnesium iron silicate) can be prepared with acids. Furthermore, naturally occurring SiO 2 -containing compounds such as diatomaceous earths and diatomaceous earths are used. Thermally inflated minerals such as perlite and vermiculite may also be used. Depending on requirements, finely divided metal oxides such as aluminum oxide, titanium dioxide, iron oxide can be added.

Das Kernmaterial muss nicht nur Wasser abstoßen, sondern auch die Anlagerung und Aufnahme von Feuchtigkeit verhindern. Verursacher dieser Feuchtigkeitsaufnahme, sind die auf der Kieselsäure platzierten Silanolgruppen, an denen sich das Wasser anlagert Es ist bekannt ( DE3037409 A1 ), Kernmaterialien, die aus geschäumten Perliten bestehen, mit Alkali- und/oder Erdalkalistearaten, Silikonaten, Wachsen und Fetten wasserabstoßend zu gestalten. Mit diesen Substanzen findet vor allem eine Oberflächenbelegung, die unter dem Namen „coating” geläufig ist, statt. Die so behandelten Kernmaterialien sind zwar für flüssiges Wasser abstoßend, absorbieren aber Wasserdampf, in Form von Luftfeuchtigkeit, und führen damit zu einer Verschlechterung der Dämmeigenschaften.The core material not only has to repel water, but also prevent the accumulation and absorption of moisture. The cause of this moisture absorption, are the silanol groups placed on the silicic acid, on which the water attaches. It is known ( DE3037409 A1 ), Core materials consisting of foamed perlites to make water repellent with alkali and / or alkaline earth metal stearates, siliconates, waxes and fats. With these substances, especially a surface occupancy, which is common under the name "coating" takes place. Although the core materials thus treated are repugnant to liquid water, but absorb water vapor, in the form of humidity, and thus lead to a deterioration of the insulating properties.

Aus der DE 4221716 A1 zum Beispiel ist es bekannt, pyrogene Kieselsäuren mit Organosilanen umzusetzen und damit hydrophob, d. h. Wasser abweisend zu machen. Derartige hydrophobe Kieselsäuren lassen sich aber nicht ausreichend verdichten und sind nicht verpressbar, da eine Verzahnung der Kieselsäureteilchen durch die Absättigung der Silanolgruppen mit organischen Gruppen nicht mehr gegeben ist. Ebenfalls ist eine Verpressung einer mit hydrophober Kieselsäure versehenen Mischung nicht möglich.From the DE 4221716 A1 For example, it is known to react fumed silicas with organosilanes and thus make them hydrophobic, ie water-repellent. However, such hydrophobic silicas can not be sufficiently densified and are not compressible, since a toothing of the silica particles is no longer given by the saturation of the silanol groups with organic groups. Likewise, a compression of a mixture provided with hydrophobic silica is not possible.

Eine chemische Nachbehandlung des Dämmstoffes mit Organosilanen nach der Verpressung in den Hohlräumen ist unter Normalbedingungen nicht möglich. Eine Hydrophobierung des Kernmaterials unter hohem Druck (Autoklaven) ist sehr aufwändig. Außerdem wird bei diesem Verfahren die Struktur des Kernmaterials zum Teil zerstört.A chemical treatment of the insulating material with organosilanes after compression in the cavities is not possible under normal conditions. A hydrophobization of the core material under high pressure (autoclave) is very expensive. In addition, this method partially destroys the structure of the core material.

In der Offenlegungsschrift 10 2007 020 716.8 wird eine Verpressung zu hydrophoben, mikroporösen Dämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern durch Zugabe von siliciumorganischen Verbindungen, speziell von Organosilanen während des Mischprozesses beschrieben. Allerdings besteht hierbei die Möglichkeit, dass die Hydrohobierreaktion schon vor dem Verpressen etwas anspringen kann, was mit einer Minderung der mechanischen Stabilität der Paneele oder Formkörper verbunden sein kann. Z. B. tritt bei der Verwendung von Dimethyldichlorsilan, durch die Reaktionsprodukte, eine so heftige Gasentwicklung auf, dass eine Verpressung der Mischung zu stabilen Platten nur sehr schwer möglich ist. Um dies zu vermeiden, kann dieser Prozess nur in kleineren Chargen durchgeführt werden, was wirtschaftlich von Nachteil ist. Es wurde nun gefunden, dass eine Hydrophobierung von Wärmedämmstoffpaneelen bzw. Formköpern unkomplizierter, effektiver und damit wirtschaftlicher ist, indem man den Dämmstoff bei Unterdruck mit flüchtigen siliciumorganischen Verbindungen, selbst in die feinsten Poren des Dämmstoffes „gesaugt” und optimal verteilt. Sie reagieren mit den Silanolgruppen der Kieselsäure und gestalten dadurch den bisher hydrophilen Wärmedämmstoff wasserabstoßend (hydrophob). Bei der Verwendung von multifunktionellen Organosilanen können diese sowohl mit den Silanolgruppen der Kieselsäure, als auch, bei Gegenwart von Wasser, unter sich reagieren und zu größeren Molekülen zusammenwachsen. Dies führt zu einer Auffüllung der vorhandenen Poren und somit zu einer Verringerung des Porenvolumens. Dieser Effekt führt zu einer Reduzierung der Konvektion und somit erfindungsgemäß zu einer Verbesserung der Dämmeigenschaften.Offenlegungsschrift 10 2007 020 716.8 describes compression to hydrophobic, microporous insulating panels, or shaped bodies, by adding organosilicon compounds, especially organosilanes, during the mixing process. However, there is the possibility that the Hydrohobierreaktion may start something before pressing, which may be associated with a reduction in the mechanical stability of the panels or moldings. For example, occurs when using dimethyldichlorosilane, by the reaction products, so vigorous gas evolution that a compression of the mixture to stable plates is very difficult. To avoid this, this process can be carried out only in smaller batches, which is economically disadvantageous. It has now been found that a hydrophobing of Wärmedämmstoffpaneelen or molded bodies is less complicated, more effective and thus more economical by "sucked" the insulating material under vacuum with volatile organosilicon compounds, even in the finest pores of the insulating material and optimally distributed. They react with the silanol groups of the silica and thereby make the hitherto hydrophilic thermal insulation water-repellent (hydrophobic). When using multifunctional organosilanes, they can react with one another both with the silanol groups of the silica and, in the presence of water, and grow together to form larger molecules. This leads to a filling of the existing pores and thus to a reduction of the pore volume. This effect leads to a reduction of the convection and thus according to the invention to an improvement of the insulating properties.

Durch Kombinationen der Silane wie z. B. von monofunktionellen Silanen wie (CH3)Si-X; difunktionellen Silanen wie (CH3)2Si-X2 und trifunktionellen Silanen wie CH3Si-X3 kann die Hydrophobierung, bzw. das Aufwachsen in den Poren gezielt gesteuert werden. Ebenfalls können cyclische Siloxane wie z. B. (CH3)8Si4O4 [Octamethyltetracyclosiloxan] und (CH3)6Si3O3 [Hexamethyltricyclosiloxan] mit eingesetzt werden. Ebenfalls ist der Einsatz von kurzkettigen, verdampfbaren Siloxanen nach der allgemeinen Formel (CH3)3-Si-(O-Si(CH3)2)n-OH möglich, wobei „n” vorzugsweise < 5 ist.By combinations of silanes such. B. of monofunctional silanes such as (CH 3 ) Si-X; difunctional silanes such as (CH 3 ) 2 Si-X 2 and trifunctional silanes such as CH 3 Si-X 3 , the hydrophobization, and the growth in the pores can be controlled specifically. Also, cyclic siloxanes such. B. (CH 3 ) 8 Si 4 O 4 [octamethyltetracyclosiloxane] and (CH 3 ) 6 Si 3 O 3 [hexamethyltricyclosiloxane] are used with. It is also possible to use short-chain, vaporizable siloxanes of the general formula (CH 3 ) 3 -Si- (O-Si (CH 3 ) 2 ) n -OH, where "n" is preferably <5.

Der Hydrophobiervorgang im Unterdruckverfahren hat keine Veränderung der mechanischen Stabilität der Dämmplatte zur Folge.The hydrophobing process in the vacuum process has no change in the mechanical stability of the insulation board result.

Die Reaktion kann durch Temperierung des Dämmstoffes vor oder während der Evakuierung beschleunigt werden. The reaction can be accelerated by tempering the insulation before or during the evacuation.

Die Zugabe der siliciumorganischen Verbindungen kann in flüssiger Form, durch einsprühen in die evakuierte Platte geschehen, wobei die Verdampfung dieser Verbindungen durch den Unterdruck erfolgt. Vorzugsweise werden die siliciumorganischen Verbindungen jedoch dampfförmig zugeführt, was zu einer optimalen Verteilung und Durchdringung der Dämmplatte führt.The addition of the organosilicon compounds can be done in liquid form, by spraying in the evacuated plate, wherein the evaporation of these compounds is carried out by the negative pressure. Preferably, however, the organosilicon compounds are supplied in vapor form, which leads to an optimal distribution and penetration of the insulating board.

Zur Behandlung können polare Substanzen mit zum Einsatz kommen, die die Hydrophobierung, sowie die Polymerisation der siliciumorganischen Verbindungen beeinflussen Diese können nach Art der Liganden X, Wasser, Alkohole und Wasserstoffhalogenide sein. Sie werden je nach Hydrophobiermethode, Kieselsäurecharakter und -konsistenz vor, während oder nach der Bedampfung mit den siliciumorganischen Verbindungen zugesetzt. Beispielsweise hängt die Zusatzmenge von Wasser davon ab, wie viel Feuchtigkeit bereits auf der Oberfläche der Kieselsäure absorbiert ist.For the treatment, it is possible to use polar substances which influence the hydrophobization and also the polymerization of the organosilicon compounds. These may be of the ligand type X, water, alcohols and hydrogen halides. Depending on the hydrophobing method, silica character and consistency, they are added before, during or after the vapor deposition with the organosilicon compounds. For example, the amount of added water depends on how much moisture is already absorbed on the surface of the silica.

Zum Einsatz kommen Verbindungen der Formeln Rn-Si-X4-n, R3Si-Y-SiR3,
RnSinOn und/oder
(CH3)3-Si-(O-Si(CH3)2)n-OH, sowie HO-Si(CH3)2-(O-Si(CH3)2)n-OH wobei

n
= 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8 sein kann
R
= -CH3 und/oder -H -C2H5
X
= -Cl oder -Br -OCH3 -OC2H5 -OC3H5
Y
= NH oder O sein kann
Compounds of the formulas R n -Si-X 4-n , R 3 Si-Y-SiR 3 are used ,
R n Si n O n and / or
(CH 3) 3 -Si- (O-Si (CH 3) 2) n -OH, such as HO-Si (CH 3 ) 2 - (O-Si (CH 3 ) 2 ) n -OH in which
n
= 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8 can be
R
= -CH 3 and / or -H -C 2 H 5
X
= -Cl or -Br -OCH 3 -OC 2 H 5 -OC 3 H 5
Y
= NH or O can be

Derartige Verbindungen sind z. B.
(CH3)3SiCl [Trimethylchlorsilan];
(CH3)2SiCl2 [Dimethyldichlorsilan];
CH3SiCl3 [Monomethyltrichlorsilan] oder
(CH3)3SiOC2H5 [Trimethylethoxisilan];
(CH3)2Si(OC2H5)2 [Dimethyldiethoxisilan];
CH3Si(OC2H5)3 [Methyltriethoxisilan] sowie
(CH3)3SiNHSi(CH3)3 [Hexamethyldisilazan];
(CH3)3SiOSi(CH3)3 [Hexamethyldisiloxan];
(CH3)8Si4O4[Octamethyltetracyclosiloxan];
(CH3)6Si3O3 [Hexamethyltricyclosiloxan]
[niedrigmolekulares Polysiloxanol] (CH3)3Si(OSi(CH3)2)4OH
Such compounds are for. B.
(CH 3 ) 3 SiCl [trimethylchlorosilane];
(CH 3 ) 2 SiCl 2 [dimethyldichlorosilane];
CH 3 SiCl 3 [monomethyltrichlorosilane] or
(CH 3 ) 3 SiOC 2 H 5 [trimethylethoxysilane];
(CH 3 ) 2 Si (OC 2 H 5 ) 2 [dimethyldiethoxysilane];
CH 3 Si (OC 2 H 5 ) 3 [methyltriethoxysilane] and
(CH 3 ) 3 SiNHSi (CH 3 ) 3 [hexamethyldisilazane];
(CH 3 ) 3 SiOSi (CH 3 ) 3 [hexamethyldisiloxane];
(CH 3 ) 8 Si 4 O 4 [octamethyltetracyclosiloxane];
(CH 3 ) 6 Si 3 O 3 [hexamethyltricyclosiloxane]
[low molecular weight polysiloxanol] (CH 3 ) 3 Si (OSi (CH 3 ) 2 ) 4 OH

Bevorzugt werden erfindungsgemäß Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan, Hexamethyldisilazan, Octamethyltetracyclosiloxan.According to the invention, preference is given to trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, hexamethyldisilazane, octamethyltetracyclosiloxane.

Die Einsatzmengen der siliciumorganischen Verbindungen hängt von der spezifischen Oberfläche (BET-Oberfläche) der Kieselsäuren, deren Anteil an der Mischung, sowie der Art dieser Verbindungen ab. Die zu verdampfende Menge liegt zwischen 0,5–15 Gew.%, vorzugsweise zwischen 1 und 10 Gew.%. Der Unterdruck bei der Reaktion liegt zwischen 1 und 900 mbar, vorzugsweise bei 20 bis 500 mbar.The amounts of organosilicon compounds depend on the specific surface area (BET surface area) of the silicas, their proportion of the mixture, and the nature of these compounds. The amount to be evaporated is between 0.5 and 15% by weight, preferably between 1 and 10% by weight. The negative pressure in the reaction is between 1 and 900 mbar, preferably at 20 to 500 mbar.

Um das Verfahren zu beschleunigen kann der zu behandelnde Wärmedämmstoff zusätzlich perforiert werden. Durch die Perforationskanäle können die jeweils eingesetzten siliciumorganischen Verbindungen schneller und gezielt in den Kern des Dämmstoffes verbracht werden, die zu entfernenden Überschüsse oder Reaktionsreste werden durch die Perforationskanäle ebenfalls beschleunigt wieder abgeführt. Die Perforation erfolgt durch Nadelung der zu behandelnden Dämmstoffe, vorzugsweise bereits während des Pressens des Dämmstoffes z. B. durch Nadelgreifer. Vornehmlich bei Dämmstoffplatten kann die Perforierung einseitig, vorzugsweise aber beidseitig vorgenommen werden. Die Lochtiefe ist abhängig von der Stärke des Dämmstoffes und liegt zwischen 5 mm bis zum völligen Durchstoßen, vorzugsweise bei 2/3 der Dämmstoffdicke. Um Wärmebrücken zu vermeiden sollte vorzugsweise eine beidseitige Perforierung mit versetztem Lochbild vorgenommen werden, wobei der Dämmstoff nicht durchstoßen wird. Der Durchmesser eines Perforierungskanals sollte zwischen 0,1 mm und 3,0 mm, vorzugsweise zwischen 0,5 mm und 1,0 mm liegen. Der Abstand der Perforationskanäle voneinander kann zwischen 5 mm und 200 mm, vorzugsweise sollte er bei einseitiger Perforierung der Abstand der Kanäle voneinander so groß sein wie die Nadeltiefe, bei beidseitiger Perforierung wie die doppelte Nadeltiefe.To accelerate the process, the heat insulation material to be treated can additionally be perforated. Through the perforation channels, the organosilicon compounds used in each case can be spent faster and more targeted in the core of the insulating material, the excesses or reaction residues to be removed are also accelerated through the perforation channels again dissipated. The perforation is done by needling the insulation materials to be treated, preferably already during the pressing the insulating z. B. by needle gripper. Notably in insulation boards, the perforation can be made on one side, but preferably on both sides. The hole depth is dependent on the thickness of the insulating material and is between 5 mm to complete penetration, preferably 2/3 of the insulation thickness. In order to avoid thermal bridges should preferably be made a double-sided perforation with staggered hole pattern, the insulation is not pierced. The diameter of a perforation channel should be between 0.1 mm and 3.0 mm, preferably between 0.5 mm and 1.0 mm. The distance of the perforation channels from each other can be between 5 mm and 200 mm, preferably it should be as large as the needle depth with one-sided perforation of the distance of the channels from each other, with double-sided perforation as the double needle depth.

Unmittelbar nach Beendigung der Reaktion wird der nun hydrophobe Dämmstoff aufgeheizt und die eventuell überschüssigen siliciumorganischen Verbindungen und Reaktionsprodukte entfernt.Immediately after completion of the reaction of the now hydrophobic insulating material is heated and removed any excess organosilicon compounds and reaction products.

Zur mechanischen Stabilisierung und zum besseren, auch staubfreien „handling”, können die Paneele bzw. Formkörper mit Vliesen und Folien, vorzugsweise Schrumpffolien umhüllt werden.For mechanical stabilization and for better, dust-free "handling", the panels or moldings can be wrapped with nonwovens and films, preferably shrink films.

Einsatzgebiete für diese, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dämmstoffe sind u. a. alle Anwendungen bei denen die Dämmmaterialien Feuchtigkeit oder Nässe ausgesetzt sind. Die erfindungsgemäß hergestellten Dämmstoffe werden z. B. eingesetztFields of application for these insulation materials produced by the process according to the invention are u. a. all applications where the insulation materials are exposed to moisture or moisture. The insulating materials according to the invention are z. B. used

  • • als Dämmung in Bauhohlsteinen• as insulation in building bricks
  • • als Kerndämmung bei mehrschaligen Bausteinen• as core insulation for multi-layered building blocks
  • • als Kerndämmung für Wärmedämmstoffverbundsysteme (WDVS) für die Innen- und Außendämmung von Gebäuden• as core insulation for thermal insulation composite systems (ETICS) for the internal and external insulation of buildings
  • • als Dämmung bei zweischaligen Mauerwerken• as insulation for double-shell masonry
  • • als Dämmung im Ofenbau für den Ofenaufbau mit nassen Baumaterialien• as insulation in the furnace construction for the furnace construction with wet building materials
  • • als Kerndämmung für Vakuumisolationsplatten (VIP)As core insulation for vacuum insulation panels (VIP)

BEISPIELEEXAMPLES

  • 1. In einem Exsikkator wurde ein mikroporöses Wärmedämmstoffpaneel auf Basis pyrogener Kieselsäure der Größe 250 × 250 × 20 mm, einem Gewicht von 184,4 g (entspricht einer Rohdichte von 147,5 kg/m3) und einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,3 Gew.% mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe auf 15 mbar gebracht, anschließend mit 2,5 g Wasser und 7,5 g Hexamethyldisilazan bedampft und nach der Behandlung bei 120°C 2 Stunden lang ausgeheizt.1. In a desiccator was a microporous heat insulation panel based on pyrogenic silica of size 250 × 250 × 20 mm, a weight of 184.4 g (corresponding to a bulk density of 147.5 kg / m 3 ) and a moisture content of 1.3 wt .% Using a water jet pump brought to 15 mbar, then steamed with 2.5 g of water and 7.5 g of hexamethyldisilazane and heated after treatment at 120 ° C for 2 hours.
  • 2. In einem Exsikkator wurde ein mikroporöses Wärmedämmstoffpaneel auf Basis pyrogener Kieselsäure der Größe 250 × 250 × 20 mm, einem Gewicht von 189,3 (entspricht einer Rohdichte von 151,4 kg/m3) und einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,4 Gew.% mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe auf 15 mbar gebracht, anschließend mit 4,5 g Wasser und 15,0 g Dimethyldichlorsilan bedampft und nach der Behandlung bei 120°C 2 Stunden lang ausgeheizt.2. In a desiccator, a microporous Wärmmämmstoffpaneel based on pyrogenic silica of size 250 × 250 × 20 mm, a weight of 189.3 (corresponding to a density of 151.4 kg / m 3 ) and a moisture content of 1.4 wt. % brought by means of a water jet pump to 15 mbar, then steamed with 4.5 g of water and 15.0 g of dimethyldichlorosilane and heated after treatment at 120 ° C for 2 hours.

Gewichtsmäßige Zusammensetzung der Paneele
Pyrogene Kieselsäure mit 300 m2/g spez. Oberfläche nach
BET 87,0%
Trübungsmittel Flammruß 9,0%
Fasern, Viskose-Kurzschnittfasern (ø 9 μm; L 6 mm) 4,0%
Weight composition of the panels
Pyrogenic silica with 300 m 2 / g spec. Surface after
BET 87.0%
Opacifier Flammruß 9,0%
Fibers, viscose short cut fibers (ø 9 μm, L 6 mm) 4.0%

Vor und nach der Behandlung wurde von den Paneelen der λ-Wert bestimmt. Ergebnisse Beispiel λ-Wert vor Behandlung 0,0223 W/mK 1. nach Behandlung 0,0184 W/mK 2. nach Behandlung 0,0165 W/mK Before and after the treatment, the panels determined the λ-value. Results example λ-value before treatment 0.0223 W / mK 1. after treatment 0.0184 W / mK 2. after treatment 0.0165 W / mK

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 3037409 A1 [0015] DE 3037409 A1 [0015]
  • DE 4221716 A1 [0016] DE 4221716 A1 [0016]

Claims (10)

Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung unter Unterdruck stattfindet.Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials characterized in that the treatment takes place under reduced pressure. Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dass der Unterdruck zwischen 1 und 900 mbar, vorzugsweise zwischen 20 und 500 mbar liegt.Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1, characterized in that the negative pressure between 1 and 900 mbar, preferably between 20 and 500 mbar. Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1. bis 2. dadurch gekennzeichnet, dass die mikroporösen Wärmedämmstoffe folgende Zusammensetzung haben • pyrogene Kieselsäure/Siliciumdioxidaerogele 45–95 Gew.%, vorzugsweise 55–90 Gew.% • Trübungsmittel 5–20 Gew.%, vorzugsweise 7–15 Gew.% • Fasern 0–12 Gew.%, vorzugsweise 1-5 Gew.%. • feinteilige anorganische Zusatzstoffe 5–35 Gew.%, vorzugsweise 10–30 Gew.%Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1 to 2, characterized in that the microporous thermal insulation materials have the following composition Fumed silica / silica aerogels 45-95% by weight, preferably 55-90% by weight Clouding agent 5-20% by weight, preferably 7-15% by weight Fibers 0-12% by weight, preferably 1-5% by weight. Finely divided inorganic additives 5-35% by weight, preferably 10-30% by weight Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1. bis 3. dadurch gekennzeichnet, dass zur Behandlung folgende siliciumorganische Verbindungenzum Einsatz kommen Verbindungen der Formeln Rn-Si-X4-n, R3Si-Y-SiR3, RnSinOn und/oder (CH3)3-Si-(O-Si(CH3)2)n-OH, sowie HO-Si(CH3)2-(O-Si(CH3)2)n-OH wobei n = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8 sein kann R = -CH3 und/oder -H -C2H5 X = -Cl oder -Br -OCH3 -OC2H5 -OC3H5 Y = NH oder 0 sein kann Derartige Verbindungen sind z. B. (CH3)3SiCl [Trimethylchlorsilan]; (CH3)2SiCl2 [Dimethyldichlorsilan]; CH3SiCl3 [Monomethyltrichlorsilan] oder (CH3)3SiOC2H5 [Trimethylethoxisilan]; (CH3)2Si(OC2H5)2 [Dimethyldiethoxisilan]; CH3Si(OC2H5)3 [Methyltriethoxisilan] sowie (CH3)3SiNHSi(CH3)3 [Hexamethyldisilazan]; (CH3)3SiOSi(CH3)3 [Hexamethyldisiloxan]; (CH3)8Si4O4 [Octamethyltetracyclosiloxan]; (CH3)6Si3O3 [Hexamethyltricyclosiloxan] (CH3)3Si(OSi(CH3)2)4OH Vorzugsweise Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan, Hexamethyldisilazan, Octamethyltetracyclosiloxan.Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1 to 3, characterized in that for the treatment of the following organosilicon compounds are used compounds of the formulas R n -Si-X 4-n , R 3 Si-Y-SiR 3 , R n Si n O n and / or (CH 3) 3 -Si- (O-Si (CH 3) 2) n -OH, such as HO-Si (CH 3 ) 2 - (O-Si (CH 3 ) 2 ) n -OH where n = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8 R = -CH 3 and / or -H-C 2 H 5 X = -Cl or -Br -OCH 3 -OC 2 H 5 -OC 3 H 5 Y may be NH or O. Such compounds are e.g. B. (CH 3 ) 3 SiCl [trimethylchlorosilane]; (CH 3 ) 2 SiCl 2 [dimethyldichlorosilane]; CH 3 SiCl 3 [monomethyltrichlorosilane] or (CH 3 ) 3 SiOC 2 H 5 [trimethylethoxysilane]; (CH 3 ) 2 Si (OC 2 H 5 ) 2 [dimethyldiethoxysilane]; CH 3 Si (OC 2 H 5 ) 3 [methyltriethoxysilane] and (CH 3 ) 3 SiNHSi (CH 3 ) 3 [hexamethyldisilazane]; (CH 3 ) 3 SiOSi (CH 3 ) 3 [hexamethyldisiloxane]; (CH 3 ) 8 Si 4 O 4 [octamethyltetracyclosiloxane]; (CH 3 ) 6 Si 3 O 3 [hexamethyltricyclosiloxane] (CH 3 ) 3 Si (OSi (CH 3 ) 2 ) 4 OH Preferably trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, hexamethyldisilazane, octamethyltetracyclosiloxane. Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1. bis 4. dadurch gekennzeichnet, dass zur Behandlungsreaktion polare Substanzen wie Wasser, Alkohole oder Wasserstoffhalogenide zugesetzt werden können. Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1 to 4, characterized in that for the treatment reaction polar substances such as water, alcohols or hydrogen halides can be added. Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1. bis 5. dadurch gekennzeichnet, dass die Dämmstoffe vor der Behandlung perforiert sein können.Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1 to 5, characterized in that the insulation materials may be perforated prior to treatment. Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1. bis 6. dadurch gekennzeichnet, dass zur mechanischen Stabilisierung der behandelten, hydrophoben Dämmstoffe Umhüllungen wie Vliese oder Folien, vorzugsweise schwer entflammbare Schrumpffolien zum Einsatz kommen können.Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1 to 6, characterized in that for mechanical stabilization of the treated, hydrophobic insulation sheaths such as nonwovens or films, preferably flame retardant shrink films can be used , Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1. bis 7. dadurch gekennzeichnet, dass die behandelten Dämmstoffe auf allen Gebieten zum Einsatz kommen können, bei denen sie Feuchtigkeit oder Nässe ausgesetzt sind.Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1 to 7, characterized in that the treated insulation materials can be used in all areas in which they are exposed to moisture or moisture. Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, dass die behandelten Dämmstoffe im Baubereich, vorzugsweise bei folgenden Anwendungen zum Einsatz kommen • Dämmungen in Bauhohlsteinen • Kerndämmungen bei mehrschaligen Bausteinen • Kerndämmungen für Wärmedämmstoffverbundsysteme (WDVS) für die Innen- und Außendämmung von Gebäuden • Dämmungen bei zweischaligen Mauerwerken • Dämmungen im Ofenbau für den Ofenaufbau mit nassen BaumaterialienTreatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 8, characterized in that the treated insulation materials in the construction sector, preferably in the following applications are used • Insulation in building bricks • Core insulation in multi-layered building blocks • Core insulations for thermal insulation composite systems (ETICS) for the internal and external insulation of buildings • Insulation in double-shell masonry • Insulation in the furnace construction for the furnace construction with wet building materials Behandlung von Wärmedämmstoffpaneelen, bzw. Formkörpern auf Basis mikroporöser Kieselsäuren mit siliciumorganischen Verbindungen zu hydrophoben Wärmedämmstoffen nach Anspruch 1e. bis 9. dadurch gekennzeichnet, dass diese Dämmstoffe für Kernmaterialien in Vakuum-Isolations-Paneelen (VIP) eingesetzt werden.Treatment of heat insulation panels, or moldings based on microporous silicas with organosilicon compounds to hydrophobic thermal insulation materials according to claim 1e. to 9, characterized in that these insulating materials for core materials in vacuum insulation panels (VIP) are used.
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