DE102010002096A1 - Separation of particles from mixtures containing liquid silicon compounds - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Trennverfahren für Feststoffpartikel und flüssige Siliciumverbindungen enthaltende Gemische durch Zentrifugation.The invention relates to a separation process for solid particles and mixtures containing liquid silicon compounds by centrifugation.
Description
Die Erfindung betrifft ein Trennverfahren für Feststoffpartikel und flüssige Siliciumverbindungen enthaltende Gemische.The invention relates to a separation process for solid particles and mixtures containing liquid silicon compounds.
Die Herstellung von Methylchlorsilanen erfolgt in der direkten Synthese nach Müller-Rochow. Hier bringt man metallisches Silicium mit Methylchlorid in Gegenwart eines Katalysatorsystems zur Reaktion. Dabei entsteht im Reaktor ein Rohgas, welches nicht umgesetztes Methylchlorid, Alkylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane, hochsiedende Crackprodukte und Feststoffpartikel enthält.The preparation of methylchlorosilanes in the direct synthesis of Müller-Rochow. Here, metallic silicon is reacted with methyl chloride in the presence of a catalyst system. This produces a crude gas in the reactor, which contains unreacted methyl chloride, alkylchlorosilanes, oligosilanes, carbosilanes, siloxanes, high-boiling cracking products and solid particles.
Bei der Herstellung von Chlorsilanen wird metallisches Silicium mit Chlorwasserstoff umgesetzt.In the production of chlorosilanes, metallic silicon is reacted with hydrogen chloride.
Die Stoffgemische werden jeweils in mehreren Verfahrensschritten aufgearbeitet.The mixtures are each processed in several process steps.
Einer dieser Verfahrensschritte besteht in der Reinigung des Rohgases von ausgetragenen Partikeln. Bevorzugt geschieht das in Zyklonen. Die Abscheidung in den Zyklonen ist nicht vollständig. Ein weiterer Reinigungsschritt muss sich anschließen. Nach der Kondensation des Rohgases sind die Partikel, welche aus dem Reaktor ausgetragen werden, im Silanstrom dispergiert. Zu dessen Reinigung wird herkömmlicherweise die Dead End Filtration, beispielsweise mit Filterkerzen verwendet. Eine quantitative Abtrennung mittels Filtration ist problematisch. Des weiteren neigen die Filterkerzen zu plötzlichem Verstopfen.One of these process steps consists in the purification of the raw gas of discharged particles. This is preferably done in cyclones. The separation in the cyclones is not complete. Another cleaning step must follow. After the condensation of the raw gas, the particles which are discharged from the reactor are dispersed in the silane stream. For its purification, the dead end filtration is conventionally used, for example with filter cartridges. Quantitative separation by filtration is problematic. Furthermore, the filter cartridges are prone to sudden clogging.
Gegenstand der Erfindung ist ein Trennverfahren für Feststoffpartikel und flüssige Siliciumverbindungen enthaltende Gemische durch Zentrifugation.The invention relates to a separation process for solid particles and liquid silicon compounds containing mixtures by centrifugation.
Bei der Zentrifugation setzen sich die Feststoffpartikel als Sediment ab und die flüssigen Siliciumverbindungen bilden das Zentrifugat. Die Partikel werden vollständig und kontinuierlich mittels Zentrifugation aus dem Silanstrom entfernt. Des weiteren ist es möglich, sehr feine Partikel < 40 nm abzuscheiden, welche mittels der aktuell gebräuchlichen Dead-End-Filtration nur mit hohem Druckverlust zurückgehalten werden können. Filterverstopfungen werden vermieden, kosten- und zeitaufwendiger Filtertausch bzw. Filterreinigung entfallen. Nachfolgende Betriebseinrichtungen werden sicher vor Feststoffbelastung geschützt.During centrifugation, the solid particles settle out as sediment and the liquid silicon compounds form the centrifugate. The particles are completely and continuously removed by centrifugation from the silane stream. Furthermore, it is possible to deposit very fine particles <40 nm, which can be retained by means of the currently used dead-end filtration only with high pressure loss. Filter blockages are avoided, costly and time-consuming filter replacement or filter cleaning omitted. Subsequent operating equipment is safely protected against solids loading.
Die Abtrennung der dispergierten Partikel mittels Zentrifugen als Separatoren kann diskontinuierlich oder vorzugsweise kontinuierlich erfolgen, wodurch ein vollkontinuierlicher Betrieb gewährleistet werden kann.The separation of the dispersed particles by means of centrifuges as separators can be discontinuous or preferably continuous, whereby a fully continuous operation can be ensured.
Der Austrag der abgetrennten Feststoffpartikel erfolgt diskontinuierlich, semi-kontinuierlich oder vorzugsweise vollkontinuierlich.The discharge of the separated solid particles is discontinuous, semi-continuous or preferably fully continuous.
Im Gegensatz zu Dead End Filtrationstechniken sind Zentrifugen in der Lage, Flüssigkeiten mit hohen Trübstoffgehalten ohne zusätzliche Aufwand zu klären.In contrast to dead-end filtration techniques, centrifuges are able to clarify liquids with high levels of contaminants without additional effort.
Durchsatz und Standzeit bei der Zentrifugation sind im Gegensatz zur Dead End Filtration nahezu unbegrenzt.Throughput and service life during centrifugation are virtually unlimited compared to dead end filtration.
Die Partikelabtrennungsrate kann durch die Beschleunigung der Gemische in der Zentrifuge und die Zentrifugationsdauer gesteuert werden.The particle separation rate can be controlled by the acceleration of the mixtures in the centrifuge and the duration of the centrifugation.
Die Relative Zentrifugalbeschleunigung RZB beträgt vorzugsweise mindestens 100 g, besonders bevorzugt mindestens 500 g, insbesondere mindestens 1000 g und vorzugsweise höchstens 100000 g, besonders bevorzugt höchstens 50000 g, insbesondere höchstens 10000 g, wobei g die mittlere Erdschwerebeschleunigung bedeutet.The relative centrifugal acceleration RZB is preferably at least 100 g, particularly preferably at least 500 g, in particular at least 1000 g and preferably at most 100000 g, more preferably at most 50 000 g, in particular at most 10000 g, g being the mean gravitational acceleration.
In der
Mit der Einstellung der Feststoffkonzentration im Zentrifugat, der über dem Sediment aus den Feststoffpartikeln stehenden flüssige Siliciumverbindungen, kann sich die Aufarbeitung der flüssigen Siliciumverbindungen unmittelbar anschließen.With the adjustment of the solids concentration in the centrifugate, the liquid silicon compounds standing above the sediment of the solid particles, the work-up of the liquid silicon compounds can immediately follow.
Die Feststoffkonzentration im Zentrifugat beträgt vorzugsweise höchstens 50 ppm, besonders bevorzugt höchstens 20 ppm, insbesondere höchstens 10 ppm. The solids concentration in the centrifugate is preferably at most 50 ppm, particularly preferably at most 20 ppm, in particular at most 10 ppm.
Der Umgebungsdruck bei der Zentrifugation beträgt vorzugsweise mindestens 0,1 bar, besonders bevorzugt mindestens 0,5 bar und vorzugsweise höchstens 100 bar, besonders bevorzugt höchstens 10 bar, insbesondere höchstens 3 bar.The ambient pressure during the centrifugation is preferably at least 0.1 bar, particularly preferably at least 0.5 bar and preferably at most 100 bar, particularly preferably at most 10 bar, in particular at most 3 bar.
Die Temperatur bei der Zentrifugation beträgt vorzugsweise mindestens 0°C, besonders bevorzugt mindestens 10°C und vorzugsweise höchstens 100°C, insbesondere höchstens 70°C.The temperature during the centrifugation is preferably at least 0 ° C, more preferably at least 10 ° C and preferably at most 100 ° C, especially at most 70 ° C.
Vorzugsweise werden bei der kontinuierlichen Zentrifugation Tellerseparatoren eingesetzt.Preferably, plate separators are used in continuous centrifugation.
Vorzugsweise sind die flüssigen Siliciumverbindungen und Feststoffpartikel enthaltenden Gemische die als Rohsilan bezeichneten Produktgemische aus der Herstellung von Methylchlorsilanen nach Müller-Rochow und der Chlorsilanherstellung. Die Organosiliciumverbindungen sind vorzugsweise Methylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane und hochsiedende Crackprodukte davon. Die Feststoffpartikel enthaltenden Gemische können auch Methylchlorid enthalten.Preferably, the mixtures containing liquid silicon compounds and solid particles are the product mixtures designated as crude silane from the production of methylchlorosilanes according to Müller-Rochow and the chlorosilane preparation. The organosilicon compounds are preferably methylchlorosilanes, oligosilanes, carbosilanes, siloxanes and high-boiling cracking products thereof. The solid particle-containing mixtures may also contain methyl chloride.
Das Rohsilan hat vorzugsweise hat eine Feststoffkonzentration von mindestens 0,01 und höchstens 10%.The crude silane preferably has a solids concentration of at least 0.01 and at most 10%.
In den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs.) und alle Temperaturen 20°C.In the following examples, all amounts are by weight unless otherwise indicated, all pressures are 0.10 MPa (abs.) And all temperatures are 20 ° C.
Ermittlung der maximal möglichen Absenkung des Partikelgehaltes von Rohsilan mittels ZentrifugationDetermination of the maximum possible reduction of the particle content of crude silane by means of centrifugation
VersuchsdurchführungExperimental Procedure
Ein Rohgas aus der Methylchlorsilansynthese nach Müller-Rochow wurde in einem Zyklon von ausgetragenen Partikeln gereinigt. Das Rohsilan enthielt noch Schwebstoffe (Metallsalzpartikel), die mittels Zentrifugation abgetrennt wurden. Mittels Variation der Drehzahl und der Zentrifugationsdauer wurde die maximal mögliche Abtrennrate ermittelt.A crude gas from the methylchlorosilane to Müller-Rochow synthesis was purified in a cyclone of discharged particles. The crude silane still contained suspended matter (metal salt particles), which were separated by centrifugation. The maximum possible separation rate was determined by varying the speed and the duration of centrifugation.
Analytik und ErgebnisseAnalytics and results
Mittels Elementaranalyse wurde der Gehalt an einem Metallsalz im klaren Zentrifugat mit dem Metallsalzgehalt des Rohsilans von 4 ppm verglichen.By elemental analysis, the content of a metal salt in the clear centrifugate was compared with the metal salt content of the crude silane of 4 ppm.
Die Metallsalz-Reduzierung nach einer Zentrifugationsdauer von jeweils 5 Minuten bei unterschiedlicher Drehzahl von 2000, 3500, und 5000 UpM und 10 Minuten bei 5000 UpM sind in der Tabelle gegenübergestellt:
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