DE102010001691A1 - Separation of solids and mixtures containing liquid silicon compounds - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur dynamischen Cross Flow Filtration von Feststoff und flüssigen Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.The invention relates to a method for dynamic cross flow filtration of mixtures containing solid and liquid silicon compounds.
Description
Die Erfindung betrifft die Abtrennung von Feststoffen mittels dynamischer Cross Flow Filtration aus flüssigen Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.The invention relates to the separation of solids by means of dynamic cross-flow filtration of mixtures containing liquid silicon compounds.
Die Herstellung von Methylchlorsilanen erfolgt in der direkten Synthese nach Müller-Rochow. Hier bringt man metallisches Silicium mit Methylchlorid in Gegenwart eines Katalysatorsystems zur Reaktion. Dabei entsteht im Reaktionsapparat ein Ofengas, welches nicht umgesetztes Methylchlorid, Methylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane, hochsiedende Crackprodukte und Feststoff enthält. Die Chlorsilane werden durch die Umsetzung von metallischem Silicium mit Chlorwasserstoff hergestellt. Die Stoffgemische werden in mehreren Verfahrensschritten aufgearbeitet.The preparation of methylchlorosilanes in the direct synthesis of Müller-Rochow. Here, metallic silicon is reacted with methyl chloride in the presence of a catalyst system. In this case, a furnace gas which contains unreacted methyl chloride, methylchlorosilanes, oligosilanes, carbosilanes, siloxanes, high-boiling cracking products and solids is formed in the reactor. The chlorosilanes are produced by the reaction of metallic silicon with hydrogen chloride. The mixtures are processed in several process steps.
Einer dieser Verfahrensschritte besteht in der Reinung des Ofengases von ausgetragenem Feststoff. Bevorzugt geschieht das in den Zyklonen. Die Abscheidung in den Zyklonen ist nicht vollständig. Ein weiterer Reinigungsschritt muß sich anschließen. Eine Möglichkeit besteht in der Kondensation des Ofengases mit anschließender Filtration. Als Technologie wird herkömmlicherweise die Dead End Filtration verwendet.One of these process steps consists in the purification of the furnace gas of discharged solid. This is preferably done in the cyclones. The separation in the cyclones is not complete. Another cleaning step must follow. One possibility is the condensation of the furnace gas with subsequent filtration. The technology conventionally used is dead end filtration.
Bei der Dead-End-Filtration wird ein Feedstrom, um die Kompaktierung der zurückgehaltenen Stoffe zu minimieren, mit möglichst niedrigem Druck gegen den Filter gepumpt. Durch den permanenten Abfluss des Permeats (Filtrats) reichert sich ein Filterkuchen (Deckschicht) oder ein Konzentrationsgradient aus den abzutrennenden Feststoffpartikeln auf dem Filter an. Der Filterkuchen erhöht den Filtrationswiderstand und damit den Druckverlust über dem Filter. Er muss, je nach Feedzusammensetzung, in regelmäßigen Intervallen durch zyklische Rückspülung (Zurückpumpen von bereits abgetrenntem Filtrat) und hin und wieder chemischen Reinigungen entfernt und das Filterelement somit regeneriert werden.In dead-end filtration, a feed stream is pumped against the filter at the lowest possible pressure to minimize compaction of the retained materials. Due to the permanent outflow of the permeate (filtrate), a filter cake (cover layer) or a concentration gradient of the solid particles to be separated accumulates on the filter. The filter cake increases the filtration resistance and thus the pressure drop over the filter. It must, depending on the feed composition, at regular intervals by cyclic backwashing (pumping back of already separated filtrate) and now and then dry cleaning removed and the filter element thus regenerated.
Weitere Nachteile der Dead End Filtration sind bei Inbetriebnahme das Durchschlagen von Feststoff bis sich eine genügend dicke Filterkuchenschicht aufgebaut hat. Dann steigt mit fortschreitendem Aufbau des Filterkuchens der Differenzdruck an während die Filtratmenge langsam abnimmt. Die Dead End Filtration ist technologisch auf Partikeln über 1 μm beschränkt. Mit dem irreversilblen Festsetzen von porengängigen Partikeln in der Tiefe der Poren des Filtermaterials ist die Lebensdauer stark eingeschränkt. Dies geschieht umso schneller, je größer der Anteil von sub-μm-Partikeln ist.Other disadvantages of the Dead End Filtration during commissioning, the penetration of solid until a sufficiently thick filter cake layer has built. Then, as the filter cake builds up, the differential pressure increases as the amount of filtrate slowly decreases. The dead end filtration is technologically limited to particles larger than 1 μm. With the irreversible setting of porängängigen particles in the depth of the pores of the filter material, the life is severely limited. This happens the faster, the greater the proportion of sub-micron particles.
Bei der klassischen Cross Flow Filtration (Querstromfiltration) eines fluiden Gemischs wird eine Querströmung mit einer hohen Geschwindigkeit, vorzugsweise von von 0,5 bis 8 m/s erzeugt, die entlang eines Filtermediums fließt. Die Überströmung erzeugt eine von der Strömungsgeschwindigkeit abhängige Scherspannungen über der festen Oberfläche des Filters. Diese konstante Scherspannung verringert den kontinuierlichen Aufbau eines Filterkuchens. Es stellt sich dann eine Gleichgewicht zwischen Kuchendicke und Filtratfluss ein. Die vergleichsweise hohen Überströmungen bei der klassischen Cross Flow Filtration erfordern einen beträchtlichen energetischen Aufwand (abhängig vom Filtratfluss: 2–20 kWh/m3). Rohrleitungen und Pumpen müssen für diese Überströmungen dimensioniert werden, weshalb auch der apparative Aufwand beträchtlich ist.In classical cross-flow filtration of a fluid mixture, a cross-flow is generated at a high velocity, preferably from 0.5 to 8 m / s, flowing along a filter medium. The overflow creates a flow velocity dependent shear stress across the solid surface of the filter. This constant shear stress reduces the continuous buildup of a filter cake. It then sets a balance between cake thickness and Filtratfluss. The comparatively high overflows in classic cross-flow filtration require a considerable expenditure of energy (depending on the filtrate flow: 2-20 kWh / m 3 ). Pipelines and pumps must be dimensioned for these overflows, which is why the equipment cost is considerable.
Gegenstand der Erfindung ist ein Trennverfahren zur dynamischen Cross Flow Filtration von Feststoff und flüssigen Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.The invention relates to a separation process for the dynamic cross-flow filtration of solid and liquid silicon compounds containing mixtures.
Während bei gewöhnlichen Dead End Filtern die abzuscheidenden Feststoffe als Filterkuchen gewonnen werden, kann in der Cross Flow Filtration aus fluiden Gemischen der Feststoff soweit aufkonzentriert werden, dass die Suspension noch pumpbar ist. Das Filtrat ist frei von Feststoffen, die Abscheidung der Feststoffpartikel ist vollständig. Im Gegensatz zu statischen Filtrationstechniken sind dynamische Cross-Flow Filtrationssysteme in der Lage, Flüssigkeiten mit hohen Trübstoffgehalten zu klären.While the solids to be separated are obtained as filter cake in ordinary dead end filters, the solid can be concentrated to such an extent in the cross-flow filtration from fluid mixtures that the suspension is still pumpable. The filtrate is free of solids, the deposition of solid particles is complete. In contrast to static filtration techniques, dynamic cross-flow filtration systems are able to clarify liquids with high turbidity levels.
Bei der dynamischen Cross Flow Filtration wird der klassische Cross Flow Effekt durch das Rotieren von Filterscheiben erzeugt. Damit werden einerseits große Umpumpmengen vermieden, was den Pumpenverschleiß deutlich reduziert, andererseits wird bei diesem Verfahren der Filtratsdruck von der Überströmung vollständig entkoppelt. Der Energieaufwand wird hauptsächlich durch die Antriebsleistung zum Rotieren der Filtrationsscheiben bestimmt. Die Abscheidung der Feststoffpartikel erfolgt auf der Oberfläche der sich rotierenden Filterscheiben.In dynamic cross flow filtration, the classic cross flow effect is created by rotating filter discs. On the one hand large Umpumpmengen be avoided, which significantly reduces the pump wear, on the other hand, the filtrate pressure is completely decoupled from the overflow in this process. The energy expenditure is mainly determined by the drive power for rotating the filtration disks. The deposition of the solid particles takes place on the surface of the rotating filter discs.
Durch den Einsatz von speziellen Filterscheiben für die dynamische Cross Flow Filtration können Feststoffe aus fluiden Gemischen bis zu einer Teilchengrösse im Nanometerbereich abgetrennt werden.Through the use of special filter disks for dynamic cross-flow filtration, solids can be separated from fluid mixtures up to a particle size in the nanometer range.
Durchsatz und Standzeit der dynamischen Cross Flow Filtration sind im Gegensatz zur Dead End Filtration nahezu unbegrenzt. Der Filterwiderstand bleibt nach der Einstellung des Gleichgewichtes nahezu konstant.The throughput and service life of dynamic cross flow filtration are virtually unlimited compared to dead end filtration. The filter resistance remains almost constant after equilibrium has been set.
Mit der Einstellung der Feststoffkonzentration im Retentat, der von den Filterscheiben zurückgehaltenen feststoffhaltigen Flüssigkeit, kann sich die Aufarbeitung des Retentats unmittelbar anschließen. Durch den konstanten Filterwiderstand werden bei gleichem Durchsatz kleinere Filterflächen benötigt, als bei der Dead End Filtration. Es sind konstante Betriebsbedingungen bei vollständiger Abscheidung der Feststoffe erreichbar. Es fällt ein kontinuierlicher Retentatstrom mit konstanter Zusammensetzung an. Ein Filterkuchenaufbau wird durch den Scheibenabstand und den Fliehkräften der Rotation reduziert. Damit bleibt der Filterwiderstand über lange Zeit konstant.With the adjustment of the solids concentration in the retentate, the liquid containing solids retained by the filter discs, the work-up of the retentate can immediately follow. Due to the constant filter resistance, smaller filter surfaces are required at the same throughput than in the case of dead end filtration. Constant operating conditions can be achieved with complete separation of the solids. It falls to a continuous retentate with constant composition. A filter cake build-up is reduced by the disc spacing and the centrifugal forces of rotation. This keeps the filter resistance constant for a long time.
Die Feststoffe verbleiben aufkonzentriert im Retentat. Dabei kann der Feststoffanteil durch den kontinuierlichen Abzug des Retentats konstant eingestellt werden. Diese Einstellung ist hilfreich, um den nächsten Verarbeitungsschritt der Aufarbeitung der feststoffhaltigen Gemische optimal zu gestalten.The solids remain concentrated in the retentate. In this case, the solids content can be set constant by the continuous withdrawal of the retentate. This setting is useful for optimizing the next processing step of working up the solids-containing mixtures.
Vorzugsweise sind die flüssigen Siliciumverbindungen und feststoffhaltigen Gemische die als Rohsilan bezeichneten Produktgemische aus der Herstellung von Methylchlorsilanen nach Müller-Rochow und der Chlorsilanherstellung. Die Organosiliciumverbindungen sind vorzugsweise Methylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane und hochsiedende Crackprodukte davon. Die feststoffhaltigen Gemische können auch Methylchlorid enthalten.The liquid silicon compounds and mixtures containing solids are preferably the product mixtures designated as crude silane from the production of methylchlorosilanes according to Müller-Rochow and chlorosilane production. The organosilicon compounds are preferably methylchlorosilanes, oligosilanes, carbosilanes, siloxanes and high-boiling cracking products thereof. The solids-containing mixtures may also contain methyl chloride.
Das Rohsilan hat vorzugsweise hat eine Feststoffkonzentration von mindestens 0,1% und höchstens 3%.The crude silane preferably has a solids concentration of at least 0.1% and at most 3%.
Bevorzugt werden keramische Filterscheiben, Filterscheiben aus Polymerwerkstoff oder insbesondere aus einer Kombination aus Polymerwerkstoff und Keramik eingesetzt.Preference is given to using ceramic filter disks, filter disks made of polymer material or, in particular, of a combination of polymer material and ceramic.
Der Differenzdruck bei der dynamischen Cross Flow Filtration beträgt vorzugsweise mindestens 0,1 bar, besonders bevorzugt mindestens 0,5 bar und vorzugsweise höchstens 10 bar, besonders bevorzugt höchstens 5 bar, insbesondere höchstens 3 bar.The differential pressure in the dynamic cross-flow filtration is preferably at least 0.1 bar, particularly preferably at least 0.5 bar and preferably at most 10 bar, particularly preferably at most 5 bar, in particular at most 3 bar.
Die Temperatur bei der dynamischen Cross Flow Filtration beträgt vorzugsweise mindestens 0°C, besonders bevorzugt mindestens 10°C und vorzugsweise höchstens 80°C, insbesondere höchstens 50°C.The temperature in the dynamic cross-flow filtration is preferably at least 0 ° C, more preferably at least 10 ° C and preferably at most 80 ° C, in particular at most 50 ° C.
Vorzugsweise werden bei der dynamischen Cross Flow Filtration mindestens zwei rotierende Achsen mit jeweils 2 bis 100 rotierenden Filterscheiben eingesetzt.Preferably, in the dynamic cross-flow filtration at least two rotating axes are used, each with 2 to 100 rotating filter discs.
Die Filterscheiben weisen vorzugsweise eine Geschwindigkeit von mindestens 100 RPM, besonders bevorzugt mindestens 300 RPM und vorzugsweise höchstens 2000 RPM, insbesondere höchstens 1000 RPM auf.The filter discs preferably have a speed of at least 100 RPM, more preferably at least 300 RPM, and preferably at most 2000 RPM, especially at most 1000 RPM.
Die Porenweite des Filtermaterials beträgt vorzugsweise mindestens 7 nm, insbesondere mindestens 50 nm und maximal 1000 nm.The pore width of the filter material is preferably at least 7 nm, in particular at least 50 nm and at most 1000 nm.
In den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengen- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs.) und alle Temperaturen 20°C.In the following examples, unless otherwise indicated, all amounts and percentages are by weight, all pressures are 0.10 MPa (abs.) And all temperatures are 20 ° C.
Beispiel 1: Dead End Filtration von Rohsilan (nicht erfindungsgemäss)Example 1: Dead End Filtration of Raw Silane (Not According to the Invention)
Zur Filtration von Rohsilan wurde, dem Stand der Technik entsprechend, die Dead End Filtrationstechnologie verwendet. In dem Vergleichsbeispiel wurde ein Modul aus Carbo SV-Material getestet. Die Porenweite des Materials betrug 7–10 μm. Die Filterfläche betrug 0,11 m2. Der Differenzdruck wurde auf 1,8 bar eingestellt. Die Feststoffkonzentration im Feed betrug 0,36%. Zu Versuchsbeginn betrug der Durchsatz 123 kg/h. Mit fortschreitender Versuchsdauer fiel der Durchsatz durch den Filterkuchenaufbau. Nach 45 min wurden 52 kg/h erreicht. Der Filter mußte rückgespült werden. Der Gesamtdurchsatz betrug 77 kg. Der Feststoffgehalt im Filtrat betrug 0,06%.For filtration of crude silane, according to the state of the art, Dead End filtration technology was used. In the comparative example, a module of Carbo SV material was tested. The pore size of the material was 7-10 μm. The filter area was 0.11 m 2 . The differential pressure was set to 1.8 bar. The solids concentration in the feed was 0.36%. At the beginning of the test, the throughput was 123 kg / h. As the experiment progressed, the throughput through the filter cake assembly fell. After 45 minutes 52 kg / h were reached. The filter had to be backwashed. The total throughput was 77 kg. The solids content in the filtrate was 0.06%.
Beispiel 2: Dynamische Cross Flow Filtration von RohsilanExample 2: Dynamic Cross Flow Filtration of Raw Silane
Es wurde eine dynamische Cross Flow Apparatur zur Filtration von Rohsilan verwendet. Das Rohsilan (Feed) hatte eine Feststoffkonzentration von 0,4%. Der Apparat bestand aus zwei rotierenden Achsen, welche jeweils mit drei Filterscheiben bestückt waren. Die Porenweite des Filtermaterials betrug 200 nm. Die Keramikscheiben liefen mit einer Geschwindigkeit von 600 RPM. Die Filterfläche betrug insgesamt 0,21 m2. Die Anlage wurde mit einem Differenzdruck von 1 bar konstant betrieben. Nach 2,5 h stellte sich ein stationärer Zustand ein. Die Feedmenge betrug 130 kg/h und die Permeatmenge 110 kg/h. Die Anlage wurde weitere 12 h kontinuierlich betrieben. In dieser Zeit haben sich die Mengenströme und Drücke nicht verändert. Es wurde eine Gesamtfeedmenge von 1890 kg filtriert. Die Feststoffkonzentration im Retentat betrug 10,8%. Das Permeat enthielt noch 0,02% Feststoffe.A dynamic cross flow apparatus was used to filter crude silane. The crude silane (feed) had a solids concentration of 0.4%. The apparatus consisted of two rotating axes, each equipped with three filter discs. The pore size of the filter material was 200 nm. The ceramic disks ran at a speed of 600 RPM. The filter area was a total of 0.21 m 2 . The plant was operated constantly with a differential pressure of 1 bar. After 2.5 h, a stationary state arose. The feed amount was 130 kg / h and the permeate amount 110 kg / h. The system was operated continuously for another 12 h. During this time, the flow rates and pressures have not changed. A total feed of 1890 kg was filtered. The solids concentration in the retentate was 10.8%. The permeate still contained 0.02% solids.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |
Effective date: 20120901 |