DE102009006919A1

DE102009006919A1 - Producing fatty acid alkyl ester comprises e.g. mixing fats or oils, alkyl alcohols and catalyst, separating mixture into low, ester-rich phase and heavy glycerin-rich phase, and separating fatty acid alkyl ester from low, ester-rich phase

Info

Publication number: DE102009006919A1
Application number: DE102009006919A
Authority: DE
Inventors: Eckhard Dr. Seidel; Ingo Dr. Bauer; Rudolf Dr. Bönsch
Original assignee: Lurgi GmbH
Current assignee: Air Liquide Global E&C Solutions Germany GmbH
Priority date: 2009-02-02
Filing date: 2009-02-02
Publication date: 2010-08-05

Abstract

Producing fatty acid alkyl esters by transesterification of fats or oils with alkyl alcohols, comprises mixing the fats or oils as well as alkyl alcohols and a catalyst in a mixing reactor (2, 5) in at least one reaction step (1, 4); separating the resulting mixture into a low, ester-rich phase and a heavy glycerin-rich phase; separating fatty acid alkyl ester from the low, ester-rich phase; and contacting the fat or oil and/or the raw alkyl ester produced by transesterification and/or biodiesel end products obtained after the separation of byproducts, with a precipitating agent. Producing fatty acid alkyl esters by transesterification of fats or oils with alkyl alcohols, comprises mixing the fats or oils as well as alkyl alcohols and a catalyst in a mixing reactor (2, 5) in at least one reaction step (1, 4); separating the resulting mixture into a low, ester-rich phase and a heavy glycerin-rich phase in a separator (3, 6); separating fatty acid alkyl ester from the low, ester-rich phase; and contacting the fat or oil and/or the raw alkyl ester produced by transesterification and/or biodiesel end products obtained after the separation of byproducts, with a precipitating agent, where the precipitating agent is an organic polymer additive, a macromolecular natural substance and/or gluten. Independent claims are included for: (1) agents for removing sterol glycoside containing precipitates during the production of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats or oils with alkyl alcohols, where the agent is an organic polymer, preferably polyvinylpyrrolidone or polyvinylpolypyrrolidone, a macromolecular natural substance, preferably starch, lignin or tannin, and/or gluten; and (2) a plant for the production of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats or oils with alkyl alcohols, comprising a mixing reactor for mixing the fats or oils with the alkyl alcohols and a separator in which the mixture is separated into a low, ester-rich phase and a heavy, glycerin-rich phase, and a separator for separating fatty acid alkyl ester from the low, ester-rich phase, and a mixing device (26, 27, 28) for mixing the supplied fats or oil and/or raw alkyl ester produced by transesterification and/or the biodiesel-end products obtained after the removal of byproducts with the agent.

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen in wenigstens einer Umsetzungsstufe bestehend aus einem Mischreaktor, in welchem die Fette und Öle mit den Alkylalkoholen und einem Katalysator gemischt werden, und einem Abscheider, in welchem die erhaltene Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt wird, wobei man anschließend aus der leichten, esterreichen Phase Fettsäurealkylester separiert.The The invention relates to the preparation of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats and oils with alkyl alcohols in at least one reaction stage consisting of a mixing reactor, in which the fats and oils with the alkyl alcohols and a catalyst, and a separator in which the resulting mixture into a light, ester-rich phase and a heavy, glycerol-rich phase is separated, followed by from the light, ester-rich phase fatty acid alkyl esters separated.

Verfahren zur Umwandlung von pflanzlichen Ölen oder tierischen Fetten in Brennstoffe durch Umesterung der an Glycerin gebundenen Fettsäuren (Triglyceride) mit kurzkettigen Alkoholen, wie bspw. Methanol, sind bekannt. So wird in der FR 996 608 die Umesterung von Palmöl mit Methanol oder Ethanol in Anwesenheit einer starken anorganischen Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, als Katalysator zum Zwecke der Brennstoffherstellung beschrieben.Processes for the conversion of vegetable oils or animal fats to fuels by transesterification of the glycerol-bound fatty acids (triglycerides) with short-chain alcohols, such as, for example, methanol, are known. So will in the FR 996 608 the transesterification of palm oil with methanol or ethanol in the presence of a strong inorganic acid, such as hydrochloric acid or sulfuric acid, described as a catalyst for the purpose of fuel production.

Die FR 2 560 210 beschreibt die Herstellung eines Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder Butylesters von Fettsäuren aus pflanzlichen Ölen oder tierischen Fetten und die Verwendung des Produktes als Dieselkraftstoff. Die leichte, unpolare, den Fettsäureester enthaltende Phase wird von der schweren, polaren, Glycerin enthaltenden Phase getrennt. Zur Verbesserung der Verbrennungseigenschaften wird die Produktphase mit einem Adsorbens behandelt.The FR 2 560 210 describes the preparation of a methyl, ethyl, propyl or butyl ester of fatty acids from vegetable oils or animal fats and the use of the product as a diesel fuel. The light, non-polar, fatty acid ester-containing phase is separated from the heavy, polar, glycerol-containing phase. To improve the combustion properties, the product phase is treated with an adsorbent.

Bei dem in der WO 87/07632 A1 beschriebenen Verfahren erfolgt die Produktion von Biotreibstoff ausgehend von Triglyceriden in einem zweistufigen Prozess, wobei zunächst eine Roh-Triglyceride enthaltende Substanz mit einem Alkanol in Gegenwart eines Katalysators reagiert, um die in der Roh-Triglyceride enthaltenden Substanz enthaltenen Fettsäuren in ihre Alkylester umzuwandeln. Das Produkt des ersten Prozessschrittes wird mit einem wässrigen Waschmittel un ter Bildung eines organischen Zweiphasensystems gewaschen, wobei der Katalysator aus der Reaktionsmischung in die wässrige Phase überführt wird.In the in the WO 87/07632 A1 described method, the production of biofuel starting from triglycerides in a two-stage process, wherein initially a substance containing crude triglycerides reacts with an alkanol in the presence of a catalyst to convert the fatty acids contained in the crude triglycerides containing substance in their alkyl esters. The product of the first process step is washed with an aqueous detergent under formation of an organic two-phase system, wherein the catalyst is transferred from the reaction mixture into the aqueous phase.

Ein modernes Verfahren zur Herstellung von Fettsäure-Methylester oder Fettsäure-Ethylester und Glycerin durch Umesterung von Fetten oder Ölen ist in der EP 0 532 767 B1 beschrieben. Bei diesem Verfahren erfolgt die Umsetzung des Öls oder Fettes mit Methanol oder Ethanol und einem alkalischen Katalysator in flüssiger Phase zu den Produkten Fettsäure-Methylester oder Fettsäure-Ethylester und Glycerin, die getrennt gewonnen werden und Wertprodukte des Prozesses darstellen. Der Prozess arbeitet mit mindestens zwei Umsetzungsstufen, wobei jede Umsetzungsstufe aus einem ein- oder mehrstufigen Mischreaktor und einen Abscheider zur Abtrennung einer leichten, esterreichen Phase und einer schweren, glycerinreichen Phase enthält. Die im Abscheider der zweiten bis letzten Umsetzungsstufe gewonnene schwere Phase wird mindestens teilweise zum Mischreaktor der ersten Umsetzungsstufe zurückgeführt. Die Esterprodukte des Prozesses stellen nach Aufarbeitung und Reinigung als sogenannter Biodiesel ein marktfähiges Produkt dar.A modern process for the production of fatty acid methyl ester or fatty acid ethyl ester and glycerol by transesterification of fats or oils is in EP 0 532 767 B1 described. In this process, the reaction of the oil or fat with methanol or ethanol and an alkaline catalyst in the liquid phase to the products fatty acid methyl ester or fatty acid ethyl ester and glycerol, which are obtained separately and are value products of the process. The process works with at least two reaction stages, each reaction stage comprising a single or multistage mixing reactor and a separator for separating a light, ester-rich phase and a heavy, glycerol-rich phase. The heavy phase recovered in the separator of the second to last reaction stage is at least partially recycled to the mixing reactor of the first reaction stage. The ester products of the process after processing and purification as a so-called biodiesel represent a marketable product.

Es ist bekannt, dass die Verwendung bestimmter pflanzlicher Öle, insbesondere aus kostenoptimierten Ölaufarbeitungen, bei der Umwandlung zu Fettsäure-Methylester oder Fettsäure-Ethylester (Biodiesel) zu Feststoffausfällungen beim Herstellungsprozess oder bei der nachfolgenden Lagerung des Produktes bei kalten Umgebungstemperaturen führen kann. Ausgeprägt ist dieses Verhalten bspw. bei der Verwendung von Sojaöl oder Palmöl zu beobachten. Bei der Verarbeitung solcher Öle ist daher ein erhöhter Wartungsaufwand für die Produktionsanlage erforderlich. Außerdem ist die Verfügbarkeit und damit die Produktivität der Produktionsanlage eingeschränkt, da sie zur Wartung und Beseitigung der Feststoffausfällungen außer Betrieb genommen werden muss. Die Ausfällungen können durch mechanische Verfahren, wie Filtration oder Zentrifugation, abgetrennt werden.It it is known that the use of certain vegetable oils, in particular from cost-optimized oil work, in Conversion to fatty acid methyl ester or fatty acid ethyl ester (Biodiesel) to Feststoffausfällungen in the manufacturing process or during subsequent storage of the product at cold ambient temperatures can lead. This behavior is pronounced, for example. to observe when using soybean oil or palm oil. In the processing of such oils is therefore an increased Maintenance required for the production plant. In addition, the availability and thus the productivity The production facility is restricted as it is for maintenance and Elimination of Feststoffausfällungen except Operation must be taken. The precipitates can separated by mechanical methods, such as filtration or centrifugation become.

Verantwortlich für die Entstehung der Ausfällungen sind sogenannte Sterolglycoside (SG), bei denen es sich um verbreitete pflanzliche Inhaltsstoffe handelt, die aus der Verbindung eines Zuckers (Glucose) mit einem Phytosterin resultieren. Phytosterine sind pflanzliche Hormone und stellen Bestandteile von pflanzlichen Zellmembranen dar. Bekannte Vertreter sind Stigmasterol oder Campesterol, deren Strukturformen in 1a bzw. 1b dargestellt sind. Ergänzend wird auf die US 4 112 218 verwiesen.Responsible for the formation of the precipitates are so-called sterol glycosides (SG), which are widespread herbal ingredients that result from the combination of a sugar (glucose) with a phytosterol. Phytosterols are plant hormones and are components of plant cell membranes. Known representatives are stigmasterol or campesterol, whose structural forms in 1a respectively. 1b are shown. In addition, on the US 4 112 218 directed.

In der WO 2007/076163 A2 wird die Zugabe eines Adsorbens oder Filtrationshilfsmittels zur Abtrennung der Feststoffausfällungen aus Biodiesel und dessen nachfolgende Entfernung mittels Filtration oder Zentrifugation beschrieben. Diese Behandlung ist jedoch in einfacher Weise nur für das fertige Biodieselprodukt möglich. Die Beseitigung von bereits in der Produktionsanlage aufgetretener Ausfällungen kann durch diese Maßnahme nur unter großem Aufwand erfolgen. Aus der WO 2007/076163 A2 ist es auch bekannt, Biodiesel in Kontakt mit einer Komponente zu bringen, welche Sterolglycoside aus dem Biodiesel entfernen kann. Als Komponenten hierfür werden Adsorbentien, Filtermittel, Borsäure, Seifen, Saccharose, Zucker, Glucose, Natriumchlorid, Zitronensäure, Magnesiumsilikat, Ton, Kieselerde, Lecithin, Proteine, Kohlenstoff, Zellulose, Lösungen mit Borsäure oder Silicahydrogel vorgeschlagen. Die vorgeschlagenen Komponenten sind jedoch nur in unzureichendem Maße in der Lage, durch Sterolglycoside bedingte Ausfällungen in Lösung zu bringen und zu beseitigen. Zudem kann durch die Behandlung des Endproduktes Biodiesel das oben beschriebene Problem von Ausfällungen in der Produktionsanlage nicht beseitigt werden.In the WO 2007/076163 A2 describes the addition of an adsorbent or filtration aid to separate the solid precipitates from biodiesel and its subsequent removal by filtration or centrifugation. However, this treatment is possible in a simple manner only for the finished biodiesel product. The elimination of precipitations that have already occurred in the production plant can be carried out by this measure only with great effort. From the WO 2007/076163 A2 It is also known to bring biodiesel into contact with a component which can remove sterol glycosides from the biodiesel. When Components for this are adsorbents, filter media, boric acid, soaps, sucrose, sugars, glucose, sodium chloride, citric acid, magnesium silicate, clay, silica, lecithin, proteins, carbon, cellulose, solutions with boric acid or silica hydrogel proposed. However, the proposed components are only insufficiently capable of solubilizing and eliminating precipitates caused by sterol glycosides. In addition, the above-described problem of precipitations in the production plant can not be eliminated by the treatment of the end product biodiesel.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, bei der Herstellung von Biodiesel das Auftreten von Feststoffausfällungen in der Produktionsanlage und im Endprodukt zu vermeiden.task The present invention is in the production of biodiesel the occurrence of Feststoffausfällungen in the production plant and in the final product to avoid.

Diese Aufgabe wird mit der Erfindung im Wesentlichen dadurch gelöst, dass das Fett oder Öl und/oder der durch Umesterung erzeugte Rohalkylester und/oder ein nach Abtrennung von Nebenprodukten erhaltenes Biodiesel-Endprodukt in Kontakt mit einem Fällungsmittel gebracht wird und dass als Fällungsmittel ein organisches polymeres Additiv, ein makromolekularer Naturstoff und/oder Gluten verwendet wird.These The object is achieved with the invention essentially by that the fat or oil and / or that produced by transesterification Rohalkylester and / or obtained after removal of by-products Biodiesel end product is brought into contact with a precipitant and that as precipitant, an organic polymeric additive macromolecular natural product and / or gluten is used.

Als bevorzugtes organisches polymeres Additiv zur Fällung der Sterolglycosid-Moleküle haben sich Polyvinylpyrrolidon (PVP) oder Polyvinylpolypyrrolidon (PVPP, vernetztes Polyvinylpyrrolidon) herausgestellt.When preferred organic polymeric additive for precipitating the Sterol glycoside molecules have become polyvinylpyrrolidone (PVP) or polyvinylpolypyrrolidone (PVPP, cross-linked polyvinylpyrrolidone) exposed.

Als makromolekulare Naturstoffe werden vorzugsweise Stärke (C₆H₁₀O₅)_n), Lignin oder Tannine eingesetzt.The macromolecular natural substances used are preferably starch (C ₆ H ₁₀ O ₅ ) _n ), lignin or tannins.

Bei Gluten handelt es sich um ein Gemisch aus etwa 90% Proteinen, 8% Lipiden und 2% Kohlehydraten.at Gluten is a mixture of about 90% proteins, 8% Lipids and 2% carbohydrates.

In Weiterbildung der Erfindung wird das Fällungsmittel dem Einsatzstoff (Öl, Fett), dem Rohalkylester und/oder dem Biodiesel-Endprodukt mit einem Anteil von 0,01 bis 5 Gew.-%, zugegeben, wobei eine Verweilzeit von 0,5 bis 60 min und Behandlungstemperaturen von 20 bis 50°C bevorzugt werden.In Further development of the invention, the precipitant is the Feedstock (oil, fat), the crude alkyl ester and / or the Biodiesel end product in a proportion of 0.01 to 5 wt .-%, added with a residence time of 0.5 to 60 minutes and treatment temperatures from 20 to 50 ° C are preferred.

Erfindungsgemäß erfolgt das in Kontakt bringen mit dem Fällungsmittel durch Verrühren, wobei das als Ausgangsstoff dienende Öl oder Fett und/oder der durch Umesterung erzeugte Rohalkylester und/oder das Biodiesel-Endprodukt mehrfach satzweise, bspw. in einer mehrere Mischzonen ausweisenden Mischeinrichtung, oder kontinuierlich im Gegenstrom mit dem Fällungsmittel behandelt werden.According to the invention bring into contact with the precipitant by stirring, wherein the starting material serving as oil or fat and / or the crude alkyl ester produced by transesterification and / or the biodiesel end product multiple sentencewise, for example. In a multiple mixing zones exhibiting Mixing device, or continuously in countercurrent with the precipitant be treated.

Nach der Behandlung mit dem Fällungsmittel werden die Sterolglycoside enthaltenden Ausfällungen erfindungsgemäß aus der Mischung abgetrennt, wobei die Abtrennung vorzugsweise durch Filtration, Zentrifugation oder Dekantieren erfolgt. Die Ausfällungen werden so aus der Anlage entfernt und können sich nicht an störenden Stellen absetzen. Um das Trennergebnis zu verbessern, wird der Mischung in Weiterbildung dieses Erfindungsgedankens vor der Abtrennung der Ausfällungen ein Abscheidehilfsmittel zugegeben. Als besonders gut geeignete Abscheidemittel haben sich Zellulose, Bleicherde und/oder Kieselgur erwiesen.To The sterol glycosides are treated with the precipitant containing precipitates according to the invention separated the mixture, the separation preferably by Filtration, centrifugation or decantation takes place. The precipitates so are removed from the plant and can not settle disturbing parts. To improve the separation result, is the mixture in development of this inventive concept before the separation of the precipitates a separation aid added. Particularly suitable separating agents have become Cellulose, bleaching earth and / or kieselguhr proven.

Die Erfindung umfasst auch ein Mittel zur Vermeidung oder Beseitigung von Feststoffausfällungen bei der Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen, wobei das Mittel ein organisches Polymer, insbesondere Polyvinylpyrrolidon oder Polyvinylpolypyrrolidon, ein makromolekularer Naturstoff, insbesondere Stärke, Lignin oder Tannin, und/oder Gluten ist.The The invention also includes a means for avoidance or elimination of solid precipitates in the production of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats and oils with alkyl alcohols, wherein the agent is an organic polymer, in particular polyvinylpyrrolidone or polyvinylpolypyrrolidone, a macromolecular natural product, in particular Starch, lignin or tannin, and / or gluten.

Eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen, die zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens geeignet ist, weist wenigstens eine Umsetzungsstufe mit einem Mischreaktor zur Mischung der Fette und Öle mit den Alkylalkoholen und einem Abscheider, in dem die Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt wird, eine Trenneinrichtung zur Abtrennung von Fettsäurealkylestern aus der leichten, esterreichen Phase, sowie eine Mischeinrichtung zur Mischung des Fettes oder Öles und/oder des durch Umesterung erzeugten Rohalkylesters und/oder eines nach Abtrennung von Nebenprodukten erhaltenen Biodiesel-Endprodukts mit dem oben beschriebenen Fällungsmittel auf.A Inventive plant for the production of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats and oils with alkyl alcohols, those for carrying out the method described above is suitable, has at least one reaction stage with a mixing reactor for mixing the fats and oils with the alkyl alcohols and a separator in which the mixture into a light, rich in esters Phase and a heavy, glycerol-rich phase is separated, one Separating device for the separation of fatty acid alkyl esters from the light, ester-rich phase, as well as a mixing device to mix the fat or oil and / or by transesterification produced crude alkyl ester and / or after removal of by-products obtained biodiesel end product with the precipitant described above on.

In Weiterbildung der Erfindung weist die Mischeinrichtung eine Rührkaskade auf, mit welcher sich eine besonders effektive Durchmischung und Behandlung mit dem Fällungsmittel erreichen lässt.In Further development of the invention, the mixing device has a stirring cascade on, with which a particularly effective mixing and Treatment with the precipitant can be achieved.

Je nachdem, ob das Fällungsmittel zur Behandlung der Einsatzstoffe (Öl, Fett) des Prozesses, des durch Umesterung erzeugten Rohalkylesters oder des Biodiesel-Endprodukts eingesetzt wird, wird die Mischeinrichtung erfindungsgemäß vor dem Mischreaktor, nach dem Abscheider bzw. nach einer Waschkolonne zur Abtrennung von Nebenprodukten aus dem Fettsäurealkylester angeordnet.Depending on whether the precipitant is used to treat the starting materials (oil, fat) of the process, the crude alkyl ester or the biodiesel end product produced by transesterification, the mixing device according to the invention before the mixing reactor, after the separator or after a washing column Separation of by-products from the fatty acid alkyl ester arranged.

Um nach der Mischung mit dem Fällungsmittel die Feststoffausfällungen aus dem Prozess zu entfernen, ist vorzugsweise im Anschluss an jede, jedenfalls die letzte Mischeinrichtung eine mechanische Trenneinrichtung vorgesehen. Die Abtrennung kann hierbei bspw. mittels eines Filters, einer Zentrifuge oder einer Dekantiereinrichtung erfolgen.Around after the mixture with the precipitant the Feststoffausfällungen to remove from the process is preferably following each, in any case, the last mixing device a mechanical separator intended. The separation can in this case, for example. By means of a filter, a centrifuge or a decanter.

Weiterbildungen, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung. Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination den Gegenstand der Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.Further developments, Advantages and applications of the invention result also from the following description of exemplary embodiments and the drawing. All are described and / or illustrated illustrated features alone or in any combination the subject of the invention, regardless of its summary in the claims or their dependency.

Es zeigen:It demonstrate:

1a die Strukturformel von Stigmasterol als Beispiel eines Sterolglycosids, 1a the structural formula of stigmasterol as an example of a sterol glycoside,

1b die Strukturformel von Campesterol als Beispiel eines Sterolglycosids und 1b the structural formula of campesterol as an example of a sterol glycoside and

2 schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. 2 schematically a plant for carrying out the method according to the invention.

Die in 2 schematisch dargestellte Anlage zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen weist zwei Umsetzungsstufen auf. Bei der dargestellten Ausführungsform wird als Alkohol Methanol eingesetzt, doch kann das Verfahren in gleicher Weise auch mit Ethanol zur Erzeugung von Ethylester durchgeführt werden.In the 2 schematically illustrated plant for the production of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats and oils with alkyl alcohols has two reaction steps. In the illustrated embodiment, methanol is used as the alcohol, but the process can be carried out in the same way with ethanol to produce ethyl ester.

Die erste Umsetzungsstufe 1 weist einen Mischreaktor 2 und einen anschließenden Schwerkraftabscheider 3 auf. Entsprechend weist auch die zweite Umsetzungsstufe 4 einen Mischreaktor 5 und einen Schwerkraftabscheider 6 auf. Das zu behandelnde Öl oder Fett fließt durch eine Leitung 7 in den Mischreaktor 2. Dem Reaktor 2 führt man ferner durch eine Leitung 8 weitgehend wasserfreies Methanol und einen Katalysator sowie durch die Leitung 9 die schwere, glycerinhaltige Phase aus der zweiten Umsetzungsstufe 4 zu. Der Katalysator wird durch die Leitung 10 herangeführt und mit dem Methanol gemischt. In dem Reaktor 2 erfolgt eine intensive Durchmischung mit Hilfe wenigstens einer Rühreinrichtung 11. Der Mischreaktor 2 kann in bekannter Weise mehrere hintereinandergeschaltete Mischkammern aufweisen.The first implementation stage 1 has a mixing reactor 2 and a subsequent gravitational separator 3 on. Accordingly, also the second implementation stage 4 a mixed reactor 5 and a gravity separator 6 on. The oil or fat to be treated flows through a pipe 7 in the mixing reactor 2 , The reactor 2 one leads further by a line 8th largely anhydrous methanol and a catalyst and through the line 9 the heavy, glycerol-containing phase from the second reaction stage 4 to. The catalyst is passed through the line 10 introduced and mixed with the methanol. In the reactor 2 Intensive mixing takes place with the aid of at least one stirring device 11 , The mixing reactor 2 may comprise a plurality of cascaded mixing chambers in a known manner.

Die Temperaturen im Mischreaktor 2 liegen üblicherweise im Bereich vom 40°C bis zur Siedetemperatur des Gemisches. Arbeitet man bei Atmosphärendruck, so haben sich Temperaturen bis 68°C als zweckmäßig erwiesen. Bei höherem Druck sind Temperaturen bis zu 90°C sinnvoll.. Zwischen dem Mischreaktor 2 und dem Abscheider 3 kann eine hier nicht dargestellte Kühlung vorgesehen sein, um die Trennung im Abscheider 3 zu erleichtern. Als Schwerkraftabscheider verwendet man bevorzugt Faserbettabscheider, die an sich bekannt und bspw. in ”Filtration and Separation”, September/Oktober 1990, Seite 360 bis 363 beschrieben sind.The temperatures in the mixing reactor 2 are usually in the range of 40 ° C to the boiling point of the mixture. When working at atmospheric pressure, temperatures up to 68 ° C. have proven to be expedient. At higher pressures, temperatures of up to 90 ° C make sense. Between the mixing reactor 2 and the separator 3 a cooling not shown here may be provided to the separation in the separator 3 to facilitate. As a gravity separator is preferably used fiber bed, known per se and, for example. In "Filtration and Separation", September / October 1990, pages 360 to 363 are described.

In dem Abscheider 3 zieht man eine leichte, methylesterreiche Phase ab, die man durch die Leitung 12 zum Mischreaktor 5 der zweiten Umsetzungsstufe 4 führt. Die in der Leitung 13 abgezogene schwere, glycerinreiche Phase wird zusammen mit dem Waschwasser in einer Sammelleitung 23 aus einer Waschkolonne 21 nach pH-Einstellung auf 1,5–2,0 in einer Sammelleitung 23 zur Rektifikation einer Kolonne 14 aufgegeben. In der an sich bekannten Rektifikationskolonne 14 gewinnt man über Kopf weitgehend wasserfreies Methanol, das man in der Leitung 15 abzieht und dem Methanol der Leitung 8 zugibt. Aus dem Sumpf der Kolonne 14 zieht man durch eine Leitung 16 ein Glycerin/Wasser/Fettsubstanz-Gemisch ab, das man zur Abtrennung der im Glycerinwasser dispergierten Fettsäure und Methylesterbestandteile einem Schwerkraftabscheider bei Temperaturen von 50°C bis 90°C zuführt. Als leichte Phase bildet sich die Fettsubstanz („fatty matter”) aus und wird kontinuierlich abgezogen. Die schwere Wasser-Glycerinphase wird einem Verdampfer 17 zugeführt und das Wasser abgetrennt. Das Rohglycerin mit einem Wassergehalt von 2 bis max. 10% wird über eine Leitung 18 einer nicht dargestellten Reinigung zugeführt wird.In the separator 3 Draw a light, methyl ester-rich phase, which is passed through the line 12 to the mixing reactor 5 the second implementation stage 4 leads. The in the line 13 withdrawn heavy, glycerol-rich phase is together with the wash water in a manifold 23 from a wash column 21 after pH adjustment to 1.5-2.0 in a collecting line 23 for rectification of a column 14 given up. In the known rectification column 14 you win over head largely anhydrous methanol, which is in the line 15 withdraws and the methanol of the line 8th admits. From the bottom of the column 14 you go through a pipe 16 a glycerol / water / fatty substance mixture which is supplied to a gravitational separator at temperatures of 50 ° C to 90 ° C for the separation of the fatty acid and methyl ester constituents dispersed in the glycerol water. As a light phase, the fatty substance forms ("fatty matter") and is continuously withdrawn. The heavy water-glycerol phase becomes an evaporator 17 fed and the water separated. The crude glycerol with a water content of 2 to max. 10% is over a line 18 a cleaning, not shown, is supplied.

Der zweiten Umsetzungsstufe 4 führt man neben der leichten, methylesterreichen Phase aus dem Abscheider 3 über eine Leitung 19 ein Gemisch aus Methanol und Katalysator zu. Vor Eintritt in den Mischreaktor 5 kann die Temperatur der methylesterreichen Phase der Leitung 12 in einem nicht dargestellten Wärmetauscher abgesenkt oder angehoben werden. Im Mischreaktor 5, in welchem wiederum eine intensive Vermischung erfolgt, ist die Temperatur etwa die gleiche wie im Mischreaktor 2. Vor dem Abscheider 6 kann wiederum eine nicht dargestellte Kühlung vorgesehen sein.The second implementation stage 4 one leads next to the light, methyl ester-rich phase from the separator 3 over a line 19 a mixture of methanol and catalyst. Before entering the mixing reactor 5 can the temperature of the methyl ester-rich phase of the line 12 lowered or raised in a heat exchanger, not shown. In the mixed reactor 5 , in which again intensive mixing takes place, the temperature is about the same as in the mixing reactor 2 , In front of the separator 6 can again be provided to a cooling, not shown.

Die schwere, glycerinreiche Phase, die im Abscheider 6 anfällt und 90% des zugesetzten Katalysators und nicht verbrauchtes Methanol enthält, wird durch die Leitung 9 zum Mischreaktor 2 zurückgeführt. Die leichte, methylesterreiche Phase gelangt nach Neutralisation der Katalysatorreste im Ester durch Zumischen von 1% einer 3%igen HCl-Lösung in einem Intensivmischer 32 und Phasentrennung in einem Abscheider 33 durch die Leitung 20 zu einer Waschkolonne 21, der man über die Leitung 22 das in dem Verdampfer 17 gewonnene Wasser zuführt. Das Wasser nimmt die wasserlöslichen Substanzen, vor allem Methanol, Glycerin, Salze und die Überschusssalze der vorgeschalteten Katalysatorneutralisation auf. Die wässrige Phase, die Methanol und Glycerin sowie nicht hydratisierbare Phosphatide (NHP) enthält und praktisch frei von Methylester ist, wird über die Leitung 23 der glycerinreichen Phase der Leitung 13 zugemischt, die man der Rektifikationskolonne 14 aufgibt.The heavy, glycerol-rich phase, in the separator 6 accumulates and contains 90% of the added catalyst and unused methanol is passed through the line 9 to the mixing reactor 2 recycled. The light, methyl ester-rich phase passes after neutralization of the catalyst residues in the ester by admixing 1% of a 3% HCl solution in an intensive mixer 32 and phase separation in a separator 33 through the pipe 20 to a wash column 21 , the one over the line 22 that in the evaporator 17 supplied water feeds. The water absorbs the water-soluble substances, especially methanol, glycerol, salts and the excess salts of the upstream catalyst neutralization. The aqueous phase, which contains methanol and glycerol as well as non-hydratable phosphatides (NHP) and is virtually free of methyl ester, is passed over the line 23 the glycerol-rich phase of the line 13 admixed to the rectification column 14 gives up.

Andererseits wird aus der Waschkolonne 21 über die Leitung 24 Fettsäure-Methylester abgezogen, der als Biodiesel eingesetzt werden kann. Da der Wassergehalt hierfür noch zu hoch ist, muss er durch Erhitzung in einem nicht dargestellten Wärmetauscher und anschließende Trocknung, bspw. Vakuumtrocknung, in einer Trocknungsstufe 25 verringert werden. Man erhält ein weitgehend getrocknetes (wasserfreies) Produkt mit einem der Biodieselspezifikation entsprechenden Wassergehalt von maximal 0,05%, welches anschließend in einer Filtereinheit von Verunreinigungen befreit und in einem Produkttank gelagert wird.On the other hand, from the wash column 21 over the line 24 Deducted fatty acid methyl ester, which can be used as biodiesel. Since the water content for this is still too high, he must by heating in a heat exchanger, not shown, and subsequent drying, eg. Vacuum drying, in a drying step 25 be reduced. This gives a largely dried (anhydrous) product with a biodiesel specification corresponding to the maximum water content of 0.05%, which is then freed of impurities in a filter unit and stored in a product tank.

Um bei der oben beschriebenen Herstellung von Fettsäurealkylestern eventuell aufgetretene Ausfällungen auf der Basis von Sterolglycosiden (SG) zu entfernen, werden die Einsatzstoffe (Öl, Fett), das Zwischenprodukt (durch Umesterung erzeugter Rohalkylester) und/oder das Biodiesel-Endprodukt mit einem Fällungsmittel (FM) in Kontakt gebracht, wobei als Fällungsmittel ein organisches Polymer, insbesondere Polyvinylpyrrolidon oder Polyvinylpolypyrrolidon, ein makromolekularer Naturstoff, insbesondere Stärke, Lignin oder Tannin, und/oder Gluten eingesetzt wird. Die Behandlung erfolgt durch Zusatz von 0,01 bis 5 Gew.-% des Fällungsmittels bezogen auf die gesamte Mischung bei einer Temperatur von 20 bis 50°C, vorzugsweise 25 bis 45°C. Zusätzlich zu dem Fällungsmittel kann ein Abscheidehilfsmittel, insbesondere Zellulose, Bleicherde und/oder Kieselgur, zugegeben werden, um die spätere Abtrennung der Ausfällungen zu erleichtern.Around in the production of fatty acid alkyl esters described above any precipitations that have occurred on the basis of sterol glycosides (SG), the feedstocks (oil, fat), the intermediate (crude alkyl esters produced by transesterification) and / or the biodiesel end product with a precipitant (FM) brought into contact with as precipitant an organic Polymer, in particular polyvinylpyrrolidone or polyvinylpolypyrrolidone, a Macromolecular natural product, in particular starch, lignin or tannin, and / or gluten is used. The treatment is done by addition of 0.01 to 5 wt .-% of the precipitant based on the total mixture at a temperature of 20 to 50 ° C, preferably 25 to 45 ° C. additionally to the precipitant may be a separation aid, in particular Cellulose, bleaching earth and / or diatomaceous earth, are added to the facilitate subsequent separation of the precipitates.

Das Fällungsmittel und ggf. das Abscheidehilfsmittel werden hierbei einer vor der ersten Umsetzungsstufe 1 angeordneten ersten Mischeinrichtung 26 (Bitte Pfeil 26 in 2 vor 31 setzen) zugeführt, in welcher es mit dem Einsatzstoff (Öl, Fett) des Prozesses innig vermischt wird. Ferner kann vorgesehen sein, die Mittel in eine zweite Mischeinrichtung 27 Bitte Pfeil 27 vor Apparat 25 – Trockner – in die Esterleitung einfügen) einzubringen, die nach der Waschkolonne 21 angeordnet ist, und mit dem durch Umesterung erzeugten Rohalkylester innig zu vermischen. Schließlich kann eine dritte Mischeinrichtung 28 nach der Trocknungsstufe 25 angeordnet werden, um die Mittel mit dem Biodiesel-Endprodukt innig zu vermischen. Die ersten bis dritten Mischeinrichtungen 26 bis 28 können einzeln oder in beliebiger Kombination vorgesehen werden.The precipitant and, if appropriate, the precipitation aid are in this case one before the first reaction stage 1 arranged first mixing device 26 (Please arrow 26 in 2 in front 31 set) in which it is intimately mixed with the feedstock (oil, grease) of the process. Furthermore, it can be provided that the means in a second mixing device 27 Please arrow 27 in front of apparatus 25 - Insert the dryer - in the ester line), after the wash column 21 is arranged, and to intimately mix with the crude alkyl ester produced by transesterification. Finally, a third mixing device 28 after the drying step 25 be arranged to intimately mix the agent with the biodiesel end product. The first to third mixing devices 26 to 28 can be provided individually or in any combination.

Im Anschluss an die Mischeinrichtungen 26, 27 und/oder 28 sind Trenneinrichtungen 29, 30 bzw. 31 in Form eines Filters, bspw. eines Plattenfilters, einer Zentrifuge oder einer Dekantiereinrichtung vorgesehen, um die Ausfällungen aus der Mischung abzutrennen. Die abgetrennten Ausfällungen werden aus der Anlage ausgeschleust.Following the mixing devices 26 . 27 and or 28 are separators 29 . 30 respectively. 31 in the form of a filter, for example a plate filter, a centrifuge or a decanter, in order to separate the precipitates from the mixture. The separated precipitates are discharged from the plant.

Durch die initiierte Fällung der Sterolglycosid-Moleküle mit Hilfe der organischen polymeren Additive, der makromolekularen Naturstoffe und/oder des Glutens können die SG-Feststoffausfällungen gezielt an hierfür vorgesehenen Stellen erzeugt und dann zuverlässig aus der Anlage ausgeschleust werden. Durch die abschließende Wäsche und Trocknung wird ein spezifikationsgerechtes und lagerstabiles Biodiesel-Endprodukt erhalten.By the initiated precipitation of the sterol glycoside molecules with the help of organic polymeric additives, the macromolecular Natural products and / or gluten can be the SG solid precipitations specifically generated at designated points and then be reliably discharged from the plant. By the final washing and drying will be one specification-compliant and storage-stable biodiesel end product.

Beispiel:Example:

200 g Ester mit einem SG-Gehalt von 94 ppm und einem Wassergehalt von 260 ppm wurden mit 2 g Fällungsmittel bei einer Temperatur von 30°C für 20 min gerührt und anschließend mittels Plattenfilter filtriert. Der SG-Gehalt des Filtrats wurde kurz nach der Filtration und nach einer Standzeit von 24 h gemessen. Fällungsmittel Filtrat nach Filtration separiertes Filtrat nach 24 h SG im Filtrat [ppm] kein Fällungsmittel Bodensatz weitere Flockenbildung 36 Maisstärke (Hersteller: Igor Ruf GmbH) wenig Bodensatz sehr wenig Bodensatz 30 Glyby (Hersteller: Hermann Kröner GmbH) klar, keine Trübung klar, keine Trübung 24 Glutex (Hersteller: Hermann Kröner GmbH) klar, keine Trübung klar, keine Trübung 16 Glusol (Hersteller: Hermann Kröner GmbH) klar, keine Trübung klar, keine Trübung 16 Weizengluten (Hersteller: Hermann Kröner GmbH) klar, keine Trübung klar, keine Trübung 21 Polyclar^® V (= PVPP) (Hersteller: Erbslöh Geisenheim AG) sehr wenig Bodensatz klar, keine Trübung 31 200 g of esters with an SG content of 94 ppm and a water content of 260 ppm were stirred with 2 g of precipitant at a temperature of 30 ° C for 20 min and then filtered through plate filter. The SG content of the filtrate was measured shortly after filtration and after a service life of 24 hours. precipitant Filtrate after filtration separated filtrate after 24 h SG in the filtrate [ppm] no precipitant dregs further flocculation 36 Corn starch (manufacturer: Igor Ruf GmbH) little sediment very little sediment 30 Glyby (manufacturer: Hermann Kröner GmbH) clear, no haze clear, no haze 24 Glutex (manufacturer: Hermann Kröner GmbH) clear, no haze clear, no haze 16 Glusol (manufacturer: Hermann Kröner GmbH) clear, no haze clear, no haze 16 Wheat gluten (manufacturer: Hermann Kröner GmbH) clear, no haze clear, no haze 21 Polyclar® ^® V (= PVPP) (manufacturer: Erbslöh Geisenheim AG) very little sediment clear, no haze 31

Es zeigt sich, dass durch die erfindungsgemäße Verwendung eines Fällungsmittels der Gehalt an SG-Ausfällungen im Filtrat merklich reduziert werden kann.It shows that by the use of the invention a precipitant, the content of SG precipitates can be significantly reduced in the filtrate.

Ein weiterer Versuch mit einem Ester, der 98 ppm SG und 2050 ppm Wasser enthielt, wurde unter gleichen Bedingungen mit den Fällungsmitteln behandelt jedoch nicht filtriert sondern mit einer Becherzentrifuge 5 min mit 5000 U/min zentrifugiert. Der vorher wassertrübe Ester war klar und wies SG Gehalte < 10 ppm auf.One another experiment with an ester containing 98 ppm SG and 2050 ppm water contained under the same conditions with the precipitants treated but not filtered but with a beaker centrifuge. 5 centrifuged at 5000 rev / min. The previously water turbid Ester was clear and had SG contents <10 ppm.

Der Parallelversuch ohne Fällungsmittel führte zu einem leicht trüben Ester mit einem SG Gehalt von 39 ppm.Of the Parallel experiment without precipitant led to a slightly cloudy ester with a SG content of 39 ppm.

11: erste Umsetzungsstufefirst conversion stage
22: Mischreaktormixing reactor
33: Abscheiderseparators
44: zweite Umsetzungsstufesecond conversion stage
55: Mischreaktormixing reactor
66: Abscheiderseparators
77: Leitungmanagement
88th: Leitungmanagement
99: Leitungmanagement
1010: Leitungmanagement
1111: Rühreinrichtungagitator
1212: Leitungmanagement
1313: Leitungmanagement
1414: Kolonnecolumn
1515: Leitungmanagement
1616: Leitungmanagement
1717: VerdampferEvaporator
1818: Leitungmanagement
1919: Leitungmanagement
2020: Leitungmanagement
2121: Waschkolonnewashing column
2222: Leitungmanagement
2323: Leitungmanagement
2424: Leitungmanagement
2525: Trocknungsstufedrying stage
26–2826-28: Mischeinrichtungenmixers
29–3129-31: Trenneinrichtungenseparators
3131: Leitungmanagement
3232: Mischermixer
3333: Abscheiderseparators
3434: Leitungmanagement
FMFM: Fällungsmittelprecipitant
SGSG: SterolglycosideSterolglycoside

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list The documents listed by the applicant have been automated generated and is solely for better information recorded by the reader. The list is not part of the German Patent or utility model application. The DPMA takes over no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

- FR 996608 [0002] FR 996608 [0002]
- FR 2560210 [0003] - FR 2560210 [0003]
- WO 87/07632 A1 [0004] WO 87/07632 A1 [0004]
- EP 0532767 B1 [0005] - EP 0532767 B1 [0005]
- US 4112218 [0007] - US 4112218 [0007]
- WO 2007/076163 A2 [0008, 0008] - WO 2007/076163 A2 [0008, 0008]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

- ”Filtration and Separation”, September/Oktober 1990, Seite 360 bis 363 [0029] - "Filtration and Separation", September / October 1990, pages 360 to 363 [0029]

Claims

Verfahren zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten oder Ölen mit Alkylalkoholen, wobei man in wenigstens einer Umsetzungsstufe in einem Mischreaktor die Fette oder Öle sowie die Alkylalkohole und einen Katalysator mischt und in einem Abscheider die erhaltene Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase auftrennt und wobei man anschließend aus der leichten, esterreichen Phase Fettsäurealkylester separiert, dadurch gekennzeichnet, dass das Fett oder Öl und/oder der durch Umesterung erzeugte Rohalkylester und/oder ein nach Abtrennung von Nebenprodukten erhaltenes Biodiesel-Endprodukt in Kontakt mit einem Fällungsmittel gebracht wird und dass als Fällungsmittel ein organisches polymeres Additiv, ein makromolekularer Naturstoff und/oder Gluten verwendet wird.A process for the preparation of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats or oils with alkyl alcohols, which is mixed in at least one reaction stage in a mixing reactor, the fats or oils and the alkyl alcohols and a catalyst and in a separator, the mixture obtained in a light, ester-rich phase and a heavy , glycerol-rich phase separates and then separated from the light, ester-rich phase fatty acid alkyl esters, characterized in that the fat or oil and / or produced by transesterification of crude alkyl esters and / or obtained after removal of by-products Biodiesel end product in contact with a precipitant and that the precipitant used is an organic polymeric additive, a macromolecular natural product and / or gluten.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Fällungsmittel Polyvinylpyrrolidon oder Polyvinylpolypyrrolidon verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that as precipitant polyvinylpyrrolidone or polyvinylpolypyrrolidone is used.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Fällungsmittel Stärke, Lignin oder Tannine verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that as precipitant starch, lignin or tannins is used.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fällungsmittel dem Einsatzstoff, dem Rohalkylester und/oder dem Biodiesel-Endprodukt mit einem Anteil von 0,01 bis 5 Gew.-% zugegeben wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the precipitant is the feedstock, the crude alkyl ester and / or the biodiesel end product with a proportion from 0.01 to 5 wt .-% is added.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fällungsmittel mit dem Einsatzstoff, dem Rohalkylester und/oder dem Biodiesel-Endprodukt für eine Verweilzeit von 0,5 bis 60 min in Kontakt gebracht wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the precipitant with the Feedstock, the crude alkyl ester and / or the biodiesel end product brought into contact for a residence time of 0.5 to 60 minutes becomes.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fällungsmittel mit dem Einsatzstoff, dem Rohalkylester und/oder dem Biodiesel-Endprodukt vermischt, insbesondere verrührt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the precipitant with the Feedstock, the crude alkyl ester and / or the biodiesel end product is mixed, in particular stirred.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem Fällungsmittel bei einer Temperatur von 20 bis 50°C erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the treatment with the precipitant at a temperature of 20 to 50 ° C.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem Fällungsmittel in einer oder mehreren Mischzonen im Gegenstrom erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the treatment with the precipitant in one or more mixing zones in countercurrent.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem Fällungsmittel satzweise oder kontinuierlich erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the treatment with the precipitant in sets or continuously.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sterolglycoside enthaltenden Ausfällungen nach der Behandlung mit dem Fällungsmittel aus der Mischung abgetrennt werden und dass die Abtrennung der Sterolglycoside enthaltenden Ausfällungen durch Filtration, Zentrifugation oder Dekantieren erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the precipitates containing sterol glycosides after treatment with the precipitating agent from the mixture be separated and that the separation of the sterol glycosides containing Precipitates by filtration, centrifugation or decantation he follows.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischung vor der Abtrennung der Ausfällungen ein Abscheidehilfsmittel zugegeben wird und dass als Abscheidehilfsmittel Zellulose, Bleicherde und/oder Kieselgur verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the mixture before separating the Precipitates a separation aid is added and that as precipitation aids cellulose, bleaching earth and / or kieselguhr is used.

Mittel zur Entfernung von Sterolglycoside enthaltenden Ausfällungen bei der Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten oder Ölen mit Alkylalkoholen, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel ein organisches Polymer, insbesondere Polyvinylpyrrolidon oder Polyvinylpolypyrrolidon, ein makromolekularer Naturstoff, insbesondere Stärke, Lignin oder Tannine, und/oder Gluten ist.Agent for removing sterol glycosides Precipitates in the production of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats or oils with alkyl alcohols, characterized in that the agent is an organic polymer, in particular polyvinylpyrrolidone or polyvinylpolypyrrolidone, a Macromolecular natural product, in particular starch, lignin or tannins, and / or gluten.

Verwendung eines Mittels nach Anspruch 12 bei der Herstellung von Fettsäurealkylestern aus Fetten oder Ölen.Use of an agent according to claim 12 in the Preparation of fatty acid alkyl esters from fats or oils.

Anlage zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten oder Ölen mit Alkylalkoholen, mit wenigstens einer Umsetzungsstufe (1, 4) mit einem Mischreaktor (2, 5) zur Mischung der Fette oder Öle mit den Alkylalkoholen und einem Abscheider (3, 6), in dem die Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt wird, und einer Trenneinrichtung (21) zur Abtrennung von Fettsäurealkylester aus der leichten, esterreichen Phase, gekennzeichnet durch eine Mischeinrichtung (26, 27, 28) zur Mischung des als Einsatzstoff zugeführten Fettes oder Öles und/oder des durch Umesterung erzeugten Rohalkylesters und/oder eines nach Abtrennung von Nebenprodukten erhaltenen Biodiesel-Endprodukts mit einem Mittel nach Anspruch 12.Plant for the preparation of fatty acid alkyl esters by transesterification of fats or oils with alkyl alcohols, with at least one reaction stage ( 1 . 4 ) with a mixing reactor ( 2 . 5 ) for mixing the fats or oils with the alkyl alcohols and a separator ( 3 . 6 ), in which the mixture is separated into a light, ester-rich phase and a heavy, glycerol-rich phase, and a separating device ( 21 ) for the separation of fatty acid alkyl esters from the light, ester-rich phase, characterized by a Mischeinrich tion ( 26 . 27 . 28 ) for mixing the feedstock or grease and / or the crude alkyl ester produced by transesterification and / or a biodiesel end product obtained after removal of by-products with an agent according to claim 12.

Anlage nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischeinrichtung (26, 27, 28) eine Rührkaskade aufweist.Plant according to claim 14, characterized in that the mixing device ( 26 . 27 . 28 ) has a stirring cascade.

Anlage nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischeinrichtung (26) vor dem Mischreaktor (2) angeordnet ist.Plant according to claim 14 or 15, characterized in that the mixing device ( 26 ) in front of the mixing reactor ( 2 ) is arranged.

Anlage nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischeinrichtung (27) nach einer Waschkolonne (21) zur Abtrennung von Nebenprodukten aus dem Fettsäurealkylester angeordnet ist.Installation according to one of claims 14 to 16, characterized in that the mixing device ( 27 ) after a wash column ( 21 ) is arranged for the separation of by-products from the fatty acid alkyl ester.

Anlage nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischeinrichtung (28) nach einem Trockner (25) angeordnet ist.Installation according to one of claims 14 to 17, characterized in that the mixing device ( 28 ) after a dryer ( 25 ) is arranged.

Anlage nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Mischeinrichtung (26, 27, 28) eine Trenneinrichtung (29, 30, 31) zur Abtrennung der Ausfällungen aus der Mischung vorgesehen ist.Installation according to one of claims 14 to 18, characterized in that after the mixing device ( 26 . 27 . 28 ) a separating device ( 29 . 30 . 31 ) is provided for separating the precipitates from the mixture.

Anlage nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Trenneinrichtung (29, 30, 31) ein Filter, eine Zentrifuge oder eine Dekantiereinrichtung ist.Plant according to claim 19, characterized in that the separating device ( 29 . 30 . 31 ) is a filter, a centrifuge or a decanter.