DE102008040849A1 - Katalytisch aktive Schicht zur Oxidation von Abgasbestandteilen, diese Schicht umfassenden Katalysator und Verfahren zur Abgasbehandlung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine katalytisch aktive Schicht zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen und vorzugsweise Dieselmotoren. Die Schicht umfasst metallische Nanopartikel und das Material der Nanopartikel ist ausgewählt aus der Gruppe umfassend Palladium, Rhodium, Platin, Eisen, Nickel, Chrom, Rhenium, Ruthenium, Technetium, Iridium, Kobalt, Kupfer, Gold und Silber. Die Schicht ist dadurch gekennzeichnet, dass die Nanopartikel bimetallische oder polymetallische Nanopartikel sind. Die Erfindung betrifft weiterhin einen Katalysator zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen, umfassend eine solche katalytisch aktive Schicht und ein Verfahren zur Behandlung des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen durch Oxidation von Abgasbestandteilen sowie die Verwendung einer solchen katalytisch aktiven zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Dieselmotoren.

Description

  • Stand der Technik
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine katalytisch aktive Schicht zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen, wobei die Schicht Nanopartikel umfasst. Sie betrifft weiterhin einen Katalysator zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen, umfassend eine solche katalytisch aktive Schicht, ein Verfahren zur Behandlung des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen durch Oxidation von Abgasbestandteilen unter Einsatz einer solchen Schicht sowie die Verwendung einer solchen katalytisch aktiven Schicht zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Dieselmotoren.
  • Zur Verringerung der Schadstoffe in einem Abgasstrom wie beispielsweise dem Abgasstrom eines Verbrennungsmotors werden in der Regel Katalysatoren verwendet, die unter gewissen Betriebsbedingungen einen Anteil der Schadstoffe zu weniger schadhaften Verbindungen oxidieren. Dieses sind die sogenannten Oxidationskatalysatoren.
  • EP 0 596 552 A1 offenbart beispielhaft einen Katalysator zur Behandlung von Dieselabgaspartikeln. Eine bevorzugtes katalytisch aktives Festkörpersäurenmaterial, Zeolith, bildet die Basis einer Zwischenschicht, die wirksam in der Behandlung von Abgasen aus Dieselmotoren, um die Emission von Partikeln hierin zu reduzieren. In einem bevorzugten Verfahren werden im Abgas vorhandene Kohlenwasserstoffe in der Anwesenheit einer mit einem Edelmetall beschichteten Zeolith/Silica-Zwischenschichtmischung gecrackt und oxidiert.
  • Ein bevorzugter Y-Typ Zeolith stellt saure (kationische) Zentren mit freisetzbaren Kationen bereit, die gegen Edelmetalle ausgetauscht werden, um katalysatorbeschichteten Zeolith zu bilden. Eine bevorzugte Methode zur Herstellung der katalysatorbeschichteten Zeolith/Silica-Zwischenschicht wird bereitgestellt, wobei kolloidales Silica als Barriere über der katalysatorbeschichteten Zwischenschicht vorgesehen wird. Hierdurch wird die Exposition des Katalysatormetalls in der Zwischenschicht mit Schwefelverbindungen in dem Abgas begrenzt.
  • Nachteilig hieran ist der Aufbau des Katalysators, welcher eine Silica-Zwischenschicht vorsieht. Es existiert folglich im Stand der Technik weiterhin das Bedürfnis nach alternativen Oxidationskatalysatoren.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Erfindungsgemäß vorgeschlagen wird daher eine katalytisch aktive Schicht zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen, wobei die Schicht metallische Nanopartikel umfasst und wobei das Material der Nanopartikel ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Palladium, Rhodium, Platin, Eisen, Nickel, Chrom, Rhenium, Ruthenium, Technetium, Iridium, Kobalt, Kupfer, Gold und Silber. Die erfindungsgemäße katalytisch aktive Schicht ist dadurch gekennzeichnet, dass die Nanopartikel bimetallische oder polymetallische Nanopartikel sind.
  • Vorteilhafterweise ist die Verbrennungskraftmaschine, aus deren Abgas Bestandteile oxidiert werden, ein Dieselmotor.
  • Die in der erfindungsgemäßen Schicht vorliegenden Nanopartikel weisen eine Größe von ≥ 0,1 nm bis ≤ 1000 nm auf. Unter Größe ist hierbei die größte Ausdehnung des Partikels zu verstehen. Die metallischen Nanopartikel können an der Schichtoberfläche oder auch im Inneren der Schicht angeordnet sein, wobei das Abgas über Poren und Kanäle die Nanopartikel erreicht.
  • Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass bimetallische oder polymetallische Nanopartikel zum Einsatz kommen. Dieses bedeutet, dass in einem Nanopartikel mehr als eines der vorstehend genannten Metalle vorhanden ist. Die Nanopartikel können dabei in einer sogenannten Kern/Schale- oder ”core/shell”-Struktur vorliegen, wobei im Inneren des Partikels eine Metallart vorherrscht und in der Hülle eine andere. Sie können aber auch in einer legierungsartigen Struktur vorliegen, in der die Metallarten miteinander vermischt sind. Bezüglich der vorgesehenen Elemente ist insbesondere Platin in Kombination mit mindestens einem weiteren Metall wie Palladium geeignet.
  • Der Gehalt der Metalle in bimetallischen Nanopartikeln kann als Summenparameter beispielsweise bezüglich eines ersten Metalls in einem Bereich von ≥ 0,1 Gewichts-% bis ≤ 99,9 Gewichts-%, von ≥ 10 Gewichts-% bis ≤ 90 Gewichts-% oder von ≥ 35 Gewichts-% bis ≤ 50 Gewichts-% liegen. Bezüglich eines zweiten Metalls kann der Gehalt als Summenparameter in einem Bereich von ≥ 0,1 Gewichts-% bis ≤ 99,9 Gewichts-%, von ≥ 10 Gewichts-% bis ≤ 90 Gewichts-% oder von ≥ 35 Gewichts-% bis ≤ 50 Gewichts-% liegen. Die angegebenen Werte addieren sich stets zu ≤ 100 Gewichts-%. Als konkretes Beispiel seien Platin/Palladium-Nanopartikel mit einem Pt-Gehalt von ≥ 37 Gewichts-% bis ≤ 39 Gewichts-% und einem Pd-Gehalt von ≥ 38 Gewichts-% bis ≤ 41 Gewichts-% genannt.
  • Der Gehalt der Metalle in trimetallischen Nanopartikeln kann als Summenparameter beispielsweise bezüglich eines ersten Metalls in einem Bereich von ≥ 0,1 Gewichts-% bis ≤ 99,9 Gewichts-%, von ≥ 10 Gewichts-% bis ≤ 90 Gewichts-% oder von ≥ 35 Gewichts-% bis ≤ 50 Gewichts-% liegen. Bezüglich eines zweiten Metalls kann der Gehalt als Summenparameter in einem Bereich von ≥ 0,1 Gewichts-% bis ≤ 99,9 Gewichts-%, von ≥ 10 Gewichts-% bis ≤ 90 Gewichts-% oder von ≥ 35 Gewichts-% bis ≤ 50 Gewichts-% liegen. Bezüglich eines dritten Metalls kann der Gehalt als Summenparameter in einem Bereich von ≥ 0,1 Gewichts-% bis ≤ 99,9 Gewichts-%, von ≥ 10 Gewichts-% bis ≤ 90 Gewichts-% oder von ≥ 35 Gewichts-% bis ≤ 50 Gewichts-% liegen. Die angegebenen Werte addieren sich stets zu ≤ 100 Gewichts-%.
  • Die erfindungsgemäße katalytisch aktive Schicht kann einzeln oder in Kombination mit mehreren erfindungsgemäßen oder anderen Schichten auf einen Formkörper aufgetragen werden. Die Schicht selber kann nur die Nanopartikel umfassen oder auch andere Komponenten wie Bindemittel oder Trägermaterialien.
  • Die Nanopartikel der erfindungsgemäßen katalytisch aktive Schicht können beispielsweise erhalten werden, indem man anionische oder kationische Edelmetallvorläufer gemeinsam oder sequentiell in wässriger Lösung mittels Hydroxylamin, Wasserstoff, Gerbsäuren, Weinsäure und ihre Derivate, Citronensäure und ihre Derivate oder Kohlenhydraten wie beispielsweise Monosacchariden oder Disacchariden reduziert. Sie können präformiert sein, also vor dem Beschichten eines Katalysators erhalten und gegebenenfalls isoliert worden sein, oder in situ auf dem Katalysator oder der Katalysatorbeschichtung hergestellt werden.
  • Die Nanopartikel können auf einem oder mehreren Trägermaterialien fixiert sein, welche ausgewählt sind aus der Gruppe umfassend Titandioxid, Siliziumdioxid, Zirkondioxid, Aluminiumoxid, Zinkoxid, Zinnoxid, Strontiumoxid, Calciumoxid, Bariumoxid, Magnesiumoxid, Antimonoxid, Bismutoxid, Chromoxid, Eisenoxid, Manganoxid, Oxide der Lanthanide, Oxide der Actinide oder Mischoxide aus den vorgenannten Oxiden, Zeolith-artige Mischoxide und/oder Oxide aus der Gruppe der Spinelle. Hierunter ist zu verstehen, dass die katalytisch aktive Schicht, die auch als Washcoat bezeichnet werden kann, auf anorganischen Oxiden geträgerte bimetallische oder polymetallische Nanopartikel umfasst.
  • Das Trägermaterial kann weiterhin Verbindungen umfassen, die ausgewählt sind aus der Gruppe umfassend Alkalimetalle, Halogenide, Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Galliumoxid, Germaniumoxid, Indiumoxid, Manganoxid, Vanadiumoxid und/oder Wolframoxid. Dieses sind Dotierungsmittel oder Promotoren.
  • In einer Ausführungsform der katalytisch aktiven Schicht gemäß der vorliegenden Erfindung weisen die Nanopartikel eine mittlere Teilchengröße von ≥ 2 nm bis ≤ 5 nm auf. Die mittlere Teilchengröße kann als statistische Teilchengröße bestimmt werden. Sie kann auch in einen Bereich von ≥ 2,5 nm bis ≤ 4,5 nm oder von ≥ 3 nm bis ≤ 4 nm liegen.
  • In einer weiteren Ausführungsform der katalytisch aktiven Schicht gemäß der vorliegenden Erfindung weisen die Nanopartikel eine Kern/Schale-Struktur auf. Solche Partikel weisen einen Kern aus einem Metall und eine darauf befindliche Schale aus einem anderem Metall auf. Die Schale kann beispielsweise zwischen einer und drei Atomlagen dick sein. Sie kann aber auch als sub-Monolage ausgebildet sein. Hinsichtlich der Abmessungen der Partikel können beispielsweise solche mit einem Kerndurchmesser von ≥ 2,6 nm bis ≤ 2,8 nm und einem Gesamtdurchmesser, also inklusive Schale, von ≥ 3,3 nm bis ≤ 3,5 nm in Frage kommen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ebenfalls ein Katalysator zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen, umfassend eine katalytisch aktive Schicht gemäß der vorliegenden Erfindung. Solch ein Katalysator kann eine Bauteilgruppe oder ”Brick” sein, wie sie im Abgasstrang eines Kraftfahrzeuges eingebaut wird. Es ist möglich, dass die Verteilung des Gehalts der einzelnen Metalle in den Nanopartikeln abhängig vom Ort der Nanopartikel im Katalysator ist. So kann im Falle eines Pd/Pt-Katalysators am äußeren Rand (1 Zoll vom Rand eines zylindrischen Substrats mit 5,66 Zoll Durchmesser entfernt) das Maximum der Verteilungskurve für den Pd-Gehalt der einzelnen bimetallischen Nanopartikel an der Einlass-Seite eine andere Lage haben als an der Auslass-Seite.
  • Einzelne Arten der bimetallischen oder polymetallischen Nanopartikel können im Katalysator räumlich voneinander getrennt vorliegen, so dass beispielsweise Oxidations- und Reduktionsreaktionen einzelner Schadgase wie der Stickoxide oder anderer Abgasbestandteile räumlich voneinander getrennt ablaufen. So gelingt es, an mehreren Stellen des erfindungsgemäßen Katalysators oder auf einer Anordnung aus mehreren gleichen oder unterschiedlichen erfindungsgemäßen Katalysatoren in einer Abgasreinigungsanlage oder durch Kombination mit herkömmlichen Katalysatoren, unterschiedliche Schadgaskonzentrationen und Schadgasverhältnisse einzustellen.
  • Die räumliche Trennung von einzelnen Arten der bimetallischen oder polymetallischen Nanopartikeln kann unter anderem geschehen, indem die katalytisch aktive Schicht auf einem oder mehreren unterschiedlichen Formkörpern aufgebracht werden, wobei der Katalysator in einer besonders vorteilhaften Weise zumindest eine den NOx-Anteil nicht erhöhende Teilfunktion auf dem abströmseitigen Formkörper aufweist.
  • Der Katalysator kann aus mehreren Teilkatalysatoren (auf einem oder mehreren Substraten) zusammengesetzt sein. Diese können axial hintereinander oder radial nebeneinander angeordnet sein. Seine Teilfunktionen können dabei auf zwei oder mehr Formkörper verteilt sein, wobei eine besonders vorteilhafte Weise eine den NOx-Anteil nicht erhöhende Teilfunktion abströmseitig aufweist.
  • Auf einem als Trägermaterial verwendeten (keramischen) Stoff können gleichartige und/oder unterschiedliche bimetallische oder polymetallische Nanopartikel vorhanden sein.
  • Auf mehreren als Trägermaterialien verwendeten (keramischen) Stoffen können gleichartige und/oder unterschiedliche bimetallische oder polymetallische Nanopartikel vorhanden sein.
  • Der Katalysator kann gleichartige und/oder unterschiedliche bimetallische oder polymetallische Nanopartikel in verschiedenen nacheinander aufgebrachten oder alternierenden Schichten auf einem Formkörper (Substrat) aufweisen.
  • Der Katalysator kann gleichartige und/oder unterschiedliche bimetallische oder polymetallische Nanopartikel in regelmäßigen und/oder unregelmäßigen axialen oder radialen Zonen auf einem Substrat aufweisen, wobei regelmäßig eine den NOx-Anteil nicht erhöhende Teilfunktion abströmseitig vorteilhaft ist.
  • Der Katalysator kann gleichartige und/oder unterschiedliche bimetallische oder polymetallische Nanopartikel auf den Einlasskanälen und/oder Auslasskanälen eines Wanddurchflussfilters aufweisen, wobei regelmäßig eine den NOx-Anteil nicht erhöhende Teilfunktion auf zumindest einem Teil der Auslasskanäle vorteilhaft ist.
  • In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Katalysators ist die Verbrennungskraftmaschine, aus deren Abgas Bestandteile oxidiert werden, ein Dieselmotor.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Behandlung des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen durch Oxidation von Abgasbestandteilen, wobei das unbehandelte Abgas über eine katalytisch aktive Schicht gemäß der vorliegenden Erfindung geleitet wird. Vorteilhafterweise ist die Verbrennungskraftmaschine, aus deren Abgas Bestandteile oxidiert werden, ein Dieselmotor.
  • In einer Ausführungsform des Verfahrens ist die katalytisch aktive Schicht in Strömungsrichtung des Abgases gesehen vor einem Dieselpartikelfilter (DPF), katalytischem Dieselpartikelfilter (cDPF), selektivem katalytischen Reduktionskatalysator (SCR) und/oder Stickstoff-Speicherkatalysator (NSC) angeordnet. Vorteilhaft an dieser Anordnung ist, dass bestimmte Katalysatortypen wie SCR- und NSC-Katalysatoren bei einem bestimmten Verhältnis von NO zu NO2 höhere Umsätze erzielen. Weiterhin ist vorteilhaft, dass die oxidierende Wirkung für Kohlenwasserstoffe stromaufwärts vor einem Katalysator, dessen Funktion negativ durch Kohlenwasserstoffe beeinflusst wird (DPF, cDPF, Zeolith-SCR), diese Katalysatoren schützt.
  • In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die katalytisch aktive Schicht in Strömungsrichtung des Abgases gesehen nach einem Diesel-Oxidationskatalysator (DOC), Stickstoffmonoxid/Stickstoffdioxid-Oxidationskatalysator (DeNOx), Dieselpartikelfilter (DPF), katalytischem Dieselpartikelfilter (cDPF), selektivem katalytischen Reduktionskatalysator (SCR) und/oder Stickstoff-Speicherkatalysator (NSC) angeordnet. Vorteilhaft hieran ist, dass die vorgenannten Katalysatortypen zum Betrieb einen hohen Gehalt an NO2 benötigen und somit die über die erfindungsgemäße katalytisch aktive Schicht strömenden Abgase einen verringerten Gehalt an Stickstoffdioxid aufweisen. Dieses ist insbesondere dann der Fall, wenn entsprechende bi- oder polymetallische Nanopartikel, zum Beispiel Pd-reiche Nanopartikel, verwendet werden.
  • In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst die katalytisch aktive Schicht Palladium und die katalytisch aktive Schicht ist an thermisch belasteten Orten des Abgasstrangs angeordnet, die ausgewählt sind aus der Gruppe umfassend vor einem Abgasturbolader, einer Einrichtung zur Abgasrückführung, einem thermisch zu regenerierenden Partikelfilter-Oxidationskatalysator und/oder in unmittelbarer Nähe des Motors. Vorteilhaft hieran ist, dass die palladiumhaltigen Ausführungen der Schicht temperaturstabil sind und aufgrund der oxidierenden Wirkung sogenannte ”Kat-burner” und ”Engine-burner”-Anwendungen möglich sind.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Verwendung einer katalytisch aktiven Schicht gemäß der vorliegenden Erfindung zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Dieselmotoren.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Überlegungen weiter erläutert. Hierbei wird ein Fahrzeug betrachtet, welches mit einem Magermixmotor oder Dieselmotor von 0,6 bis 5,2 Litern Hubraum ausgestattet ist. Dieses benötigt zur notwendigen Speicherung und Umsetzung von Kohlenwasserstoffen, Kohlenstoffmonooxiden, Ammoniak, Stickstoffmonoxid und anderen Schadstoffen zumeist mehrere Katalysatoren an verschiedenen Stellen der Abgasnachbehandlungsanlage.
  • Solch eine Anlage umfasst zum Beispiel ein bis sieben Katalysatorbauelemente (”bricks”), von denen zumindest einer ein Filterkörper sein kann. Die ”bricks” können unterschiedliche Katalysatoren auf dem gleichen oder auf unterschiedlichen Volumenelementen tragen oder beinhalten. Zumeist sind ein bis drei unter Umständen unterschiedliche Bauelemente mit Oxidationskatalysatoren verwendet. Das Gesamtvolumen der Bauelemente mit Oxidationskatalysatoren entspricht in der Regel dem 0,3- bis 4-fachen des Hubraums. Die Edelmetallbeladung solcher Oxidationskatalysatoren beträgt zwischen 3 und 230 g/ft3.
  • Zudem können NSC-Katalysatoren verwendet werden. Das Katalysator/Hubraum-Verhältnis beträgt für die beispielhaften Fahrzeuge 0,2 bis 3,0. Ihre Edelmetallbeladung beträgt zwischen 30 und 200 g/ft3.
  • Zudem können in einer Abgasnachbehandlungsanlage SCR-Katalysatoren verwendet werden. Die Größe ihrer Bauelemente beträgt in den beispielhaften Fahrzeugen das 1- bis 5-fache des Hubraums. Sie sind in der Regel edelmetallfrei, können jedoch auch Teile von Oxidationskatalysatoren beinhalten oder mit diesen auf einem Bauelement vergesellschaftet sein.
  • Werden ein oder mehrere der erfindungsgemäßen Katatysatoren in einer solchen Anlage allein oder gemeinsam mit anderen Katalysatoren verwendet, so beträgt ihr Gesamtvolumen das 0,15- bis 3,75-fache des Hubraums. Als Bauelement für den erfindungsgemäßen Katalysator eignen sich unter anderem Durchfluss-Substrate (honeycomb), Filtersubstrate und andere Bauteile in einer Abgasnachbehandlungsanordnung, beispielsweise Sensoren, Dosiereinheiten, Mischerstrukturen oder Verrohrungen. Auch Bauelemente, die andere Katalysatoren beinhalten oder tragen, eignen sich, um zusätzlich einen oder mehrere der erfindungsgemäßen Katalysatorschichten zu tragen.
  • Die Edelmetallbeladung der erfindungsgemäßen Katalysatoren beträgt für dieses Beispiel, abhängig von der Anwendung und Applikation, zwischen 0,05 und 220 g/ft3. Werden ein oder mehrere von erfindungsgemäßen Pt/Pd-Katalysatoren und/oder Pt/Rh-Katalysatoren und/oder Pd/Rh-Katalysatoren und/oder Pt/Pd/Rh-Katalysatoren in einer solchen Abgasnachbehandlungsanordnung alleine oder gemeinsam mit anderen Katalysatoren verwendet, so beträgt der Pt-Anteil am Gesamtedelmetall der erfindungsgemäßen Katalysatoren zwischen 0 und 90 Gewichts-%.
  • Werden erfindungsgemäße Katalysatoren gemeinsam mit einem oder mehreren anderen Katalysatoren auf einem Bauelement verwendet, so kann das Bauteil eine Gesamtedelmetallmenge von bis zu 225 g/ft3 aufweisen. Der Pt-Anteil am Gesamtedelmetall eines solchen Bauelements kann zwischen 0 und 95 Gewichts-% betragen. Die Summe der Pd- und Rh-Anteile, bezogen auf den Gesamtedelmetallgehalt eines solchen Bauteils unterschreitet 3 Gewichts-% nicht. In trimetallischen Ausführungen des erfindungsgemäßen Katalysators beträgt das Pd:Rh-Verhältnis für dieses Beispiel zwischen 10000:1 (Pd-reich) und 1:25 (Rh-reich). Gleiche Zusammensetzungen gelten in diesem Beispiel für die Ausführungsform eines Pd/Rh-Katalysators.
  • Die Darstellung von Pt/Pd-Katalysatoren wird anhand der nachfolgenden Überlegungen weiter erläutert.
  • Es können als Trägermaterial 3,00 kg Aluminiumsilikat, dessen isoelektrischer Punkt bei 8,0 liegt, in einem vertikalen Prozessmischer mit einer Drehzahl von 100 U/min durchmischt werden. Nach Kühlung des Mischers auf 10°C können innerhalb von 5 Minuten bei gleicher Drehzahl eine Mischung aus 2,00 kg einer wässrigen Platinnitrat-Lösung (c = 1,0% Pt) und 1,00 kg einer wässrigen Palladiumnitrat-Lösung (c = 1,0%) aufgenebelt werden. Nach der Dosierung kann für 5 Minuten weitergerührt werden. Das nun feuchte, knetende Pulver kann unter Rühren mit verdünnter Weinsäure (c = 3%) versetzt werden, bis ein Feststoffgehalt von 44% resultiert und dann bei Bedarf mit konzentrierter Salpetersäure auf einen pH-Wert von < 4 eingestellt werden. Nach Kühlung der Suspension auf 10°C kann die Suspension mittels einer Rührwerkskugelmühle in einer Kreislaufmahlung auf eine Teilchengröße mit einem mittleren Teilchendurchmesser von < 12 μm gemahlen werden. Die Mühlenausgangstemperatur der Suspension sollte dabei 30°C nicht übersteigen. Nun können 100 g einer wässrigen Cernitrat Lösung (c = 20% Ce) und 1,00 kg einer Suspension von 100 g HY Zeolith und 250 g Fe-Beta Zeolith zugesetzt werden und weitere 15 Minuten bei 100 U/min gemischt werden. Final wird die Suspension in der Rührwerkskugelmühle auf die Zielwert-Partikelgröße gemahlen. Die Mühlenausgangstemperatur der Suspension sollte dabei 30°C nicht übersteigen. Der Zielwert für die Beschichtung von Durchflusssubstraten (Honeycomb) ist ein mittlerer Teilchendurchmesser von < 10 μm. Der Zielwert für die Beschichtung von Partikelfiltern ist ein mittlerer Teilchendurchmesser von < 3 μm. Der pH-Wert der gemahlenen, (fertigen) Beschichtungssuspension kann zwischen 3,0 und 5,0 liegen.
  • Alternativ können als Precursoren auch Platin(VI)säure (H2Pt(OH)6), Natrium-hexachloro-platinat(IV) (Na2PtCl6), Methylethanolamin-platin(IV)-hexahydrat ((MEA)2Pt(OH)6) oder Ethanolamin-platin(IV)-hexahydrat ((EA)2Pt(OH)6), Kaliumpalladat(IV) (K2Pd(OH)4) und/oder Kalium-tetrachloro-palladat(IV) (K2Pd(Cl)4) zum Einsatz kommen.
  • Alternativ können als Precursoren auch Platinnitrat, Diamin-platin(II)-chlorid, Tetraamin-platin(II)-nitrat, Tetraamin-platin(II)-hydroxid, Palladiumnitrat und/oder Diamin-palladium(II)-chlorid zum Einsatz kommen.
  • Alternativ können als Trägermaterialien auch alpha-, beta-, gamma- oder theta-Al2O3 mit einer Oberfläche von > 90 m2/g nach hydrothermaler Alterung (20 h, 600°C), Aluminiumsilikat mit bis zu 30% SiO2: und einer Oberfläche von > 120 m2/g nach hydrothermaler Alterung (20 h, 600°C), Titandioxid mit einer Oberfläche von > 50 m2/g nach hydrothermaler Alterung (20 h, 600°C), Zirkondioxid mit einer Oberfläche von > 5 m2/g nach hydrothermaler Alterung (20 h, 600°C), H-Beta-Zeolith mit einem Verhältnis Si/Al von > 40 und mit einer Oberfläche von > 150 m2/g nach hydrothermaler Alterung (20 h, 600°C) und/oder HY-Zeolith mit einem Verhältnis Si/Al von > 100 und mit einer Oberfläche von > 200 m2/g nach hydrothermaler Alterung (20 h, 600°C) zum Einsatz kommen.
  • Die Erfindung wird weiterhin anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele weiter erläutert.
  • Beispiel 1: Synthese von Pt-Nanopartikeln (Kern)
  • 800 mL vollentsalztes Wasser (VE-Wasser) wurden in einem 1-L-Rundkolben mittels elektrischer Pilzheizhaube zum Sieden erhitzt. Zum kochenden VE-Wasser wurden unter kräftiger Durchmischung nacheinander 6,3 mL einer Hexachloroplatin(VI)säure-Lösung (cPt= 6,54 g Pt/L) entsprechend 41,2 mg Pt (2,11 × 10–4 mol) und eine Lösung von 828 mg tri-Natriumcitrat-Dihydrat (2,82 × 10–3 mol) in 10 mL VE-Wasser gegeben. Die Reaktionslösung wurde für 5 Stunden bei schwachem Rückfluss gekocht. Nach etwa 15 Minuten war eine erste dunkle Verfärbung der Reaktionslösung zu beobachten, die im weiteren Reaktionsverlauf zunahm. Nach dem Abkühlen wies das dunkelbraun gefärbte Sol einen pH-Wert von 6 auf. Zur Stabilisierung des Platinhydrosols wurde dem Sol eine Lösung von 56,7 mg 4,7-Bis(natrium-sulfonatophenyl)-1,10-phenanthrolin (1,06 × 10–4 mol) in 10 mL VE-Wasser zugesetzt. Etwa 8 Stunden später erfolgte die Isolierung der Platinpartikel durch Einengen des Hydrosols am Rotationsverdampfer bei einer Badtemperatur von 273 K bis 303 K im Grobvakuum bis zur beginnenden Ausflockung. Das Restvolumen des Sols betrug etwa 8 mL. Dieses Restvolumen wurde in ein Zentrifugenglas überführt und zur quantitativen Fällung der Partikel tropfenweise mit etwa 5 mL Ethanol p. a. versetzt. Das nun stark eingetrübte Sol wurde für 1 Stunde mit 4800 U/min zentrifugiert. Nach Dekantieren des überstehenden Zentrifugats erfolgte die Trocknung des Rückstands im Vakuumexsiccator im Grobvakuum binnen 16 Stunden. Es wurden 40 mg eines dunklen, glänzenden Feststoffs erhalten. Er dispergierte sich spontan und vollständig in VE-Wasser. Man erhielt Pt-Nanopartikel mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 2,3 ± 0,3 nm bis 3,5 ± 0,3 nm.
  • Beispiel 2: Synthese einer Pd-Schale auf Pt-Nanopartikeln
  • 379 mL eines Platinsols aus Beispiel 1, entsprechend 19,5 mg Pt (1,00 × 10–4 mol), und einer mittleren Teilchengröße der Pt-Nanopartikel von 2,7 ± 0,6 nm wurden in einem 10-L-Becherglas mit einer Lösung von 69,5 mg Hydroxylamin-Hydrochlorid (1,00 × 10–3 mol) in 7,0 mL VE-Wasser versetzt. Durch Zugabe von etwa 3 mL einer 1,0-molaren Natronlauge (3,00 × 10–3 mol) wurde ein pH-Wert von 4,0 eingestellt. Mit Hilfe einer Dosierpumpe wurden über einen Zeitraum von 330 Stunden folgende drei Lösungen dem Reaktionssol gleichzeitig zugesetzt:
    • – 5,5 mL Tetrachloropalladium(II)säure (cPd = 3,91 g/L), entsprechend 21,5 mg Pd (2,02 × 10–4 mol), verdünnt mit 396 mL VE-Wasser;
    • – 139,0 mg Hydroxylamin-Hydrochlorid (2,00 × 10–3 mol) in 400 mL VE-Wasser; und
    • – 8,0 mL 1,0-molarer Natronlauge (8,0 × 10–3 mol), verdünnt mit 392 mL VE-Wasser.
  • Der pH-Wert des Reaktionssols während der Synthese betrug etwa 3,6 bis 4,2. Acht Stunden nach Beendigung der Dosierung erfolgte die Stabilisierung des Reaktionssols durch Zusatz von 32,2 mg 4,7-Bis(natrium-sulfonatophenyl)-1,10-phenanthrolin (6,00 × 10–5 mol) in 10 mL VE-Wasser. 24 Stunden später wurde das Sol auf einen pH-Wert von 6,0 eingestellt und am Rotationsverdampfer bei einer maximalen Badtemperatur von 310 K im Grobvakuum bis zur beginnenden Flockung eingeengt. Die Restmenge des Sols betrug etwa 20 mL. Dieses Restsol wurde bis zur deutlichen Eintrübung mit 15 mL Ethanol p. a. versetzt, in Zentrifugengläser überführt und für eine halbe Stunde bei einer Drehzahl von 4800 U/min zentrifugiert. Das gelb gefärbte Zentrifugat wurde verworfen. Die Trocknung des Rückstandes erfolgte im Vakuumexsiccator im Grobvakuum. Es wurden 21,2 mg eines dunkelbraun gefärbten, pulverförmigen Feststoffs erhalten, der spontan und vollständig in kleinen Mengen Wasser dispergierte. Man erhielt Pt/Pd-Nanopartikel mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 3,4 ± 0,8 nm.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - EP 0596552 A1 [0003]

Claims (10)

  1. Katalytisch aktive Schicht zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen, wobei die Schicht metallische Nanopartikel umfasst und wobei das Material der Nanopartikel ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Palladium, Rhodium, Platin, Eisen, Nickel, Chrom, Rhenium, Ruthenium, Technetium, Iridium, Kobalt, Kupfer, Gold und/oder Silber, dadurch gekennzeichnet, dass die Nanopartikel bimetallische oder polymetallische Nanopartikel sind.
  2. Katalytisch aktive Schicht gemäß Anspruch 1, wobei die Nanopartikel eine mittlere Teilchengröße von ≥ 2 nm bis ≤ 5 nm aufweisen.
  3. Katalytisch aktive Schicht gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Nanopartikel eine Kern/Schale-Struktur aufweisen.
  4. Katalysator zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen, umfassend eine katalytisch aktive Schicht gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.
  5. Katalysator gemäß Anspruch 4, wobei die Verbrennungskraftmaschine ein Dieselmotor ist.
  6. Verfahren zur Behandlung des Abgases aus Verbrennungskraftmaschinen durch Oxidation von Abgasbestandteilen, dadurch gekennzeichnet, dass das unbehandelte Abgas über eine katalytisch aktive Schicht gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 geleitet wird.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 6, wobei die katalytisch aktive Schicht in Strömungsrichtung des Abgases gesehen vor einem Dieselpartikelfilter, katalytischem Dieselpartikelfilter, selektivem katalytischen Reduktionskatalysator und/oder Stickstoff-Speicherkatalysator angeordnet ist.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 6, wobei die katalytisch aktive Schicht in Strömungsrichtung des Abgases gesehen nach einem Diesel-Oxidationskatalysator, Stickstoffmonoxid/Stickstoffdioxid-Oxidationskatalysator, Dieselpartikelfilter, katalytischem Dieselpartikelfilter, selektivem katalytischen Reduktionskatalysator und/oder Stickstoff-Speicherkatalysator angeordnet ist.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 6, wobei die katalytisch aktive Schicht Palladium umfasst und wobei die katalytisch aktive Schicht an thermisch belasteten Orten des Abgasstrangs angeordnet ist, die ausgewählt sind aus der Gruppe umfassend vor einem Abgasturbolader, einer Einrichtung zur Abgasrückführung, einem thermisch zu regenerierenden Partikelfilter-Oxidationskatalysator und/oder in unmittelbarer Nähe des Motors.
  10. Verwendung einer katalytisch aktiven Schicht gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Oxidation von Bestandteilen des Abgases aus Dieselmotoren.
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