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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse eines in einem Behälter
aufgenommenen Gases oder Gasgemisches, wobei die Vorrichtung eine Analytikeinheit
aufweist, der das zu analysierende Gases oder Gasgemisch zuführbar
ist, sowie ein derartiges Verfahren.
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Eine
derartige Vorrichtung sowie ein derartiges Verfahren sind bekannt
und werden z. B. in der Getränke- und Lebensmittelindustrie
zur Qualitätssicherung eingesetzt. Um nun das in einem
Behältnis, z. B. einem Tank, eines Tankwagens oder einer
Gasflasche, etc. angelieferte oder mittels einer Versorgungsleitung
ständig zugeführte Gase oder Gasgemische analysieren
zu können, wird bis jetzt derart vorgegangen, dass Stichproben
genommen und diese in einem Labor mittels bekannter Analytikmethoden
analysiert werden, um sicherzugehen, dass die Konzentration unerwünschter
Spurengase wie z. B. CO, CO2, NO, NO2 CH4, etc. die jeweils
mit dem Lieferanten vereinbarten oder gesetzlich vorgeschriebenen
Grenzwerte nicht übersteigen. Immer mehr Getränke-
und Lebensmittelhersteller wollen aber die Analytik vom Labor in
den Herstellungsprozess transferieren; bevorzugt wird hierbei eine
fortlaufende Überwachung des dem Herstellungsprozess zugeführten
Gases mit einem Multikomponentenanalysator, um damit eine kontinuierliche
Qualitätssicherung der Getränke oder der Lebensmittel
zu erzielen. Um dies zu erreichen, werden eine Vorrichtung und ein
Verfahren zur Multikomponentenanalyse eines Gases oder Gasgemisches
benötigt, die einerseits einfach zu handhaben sind und
andererseits schnell genug arbeiten, um in der Prozessanalytik eingesetzt werden
zu können, ohne die Produktivität des Herstellungsprozesses
zu beeinträchtigen. Dies ist insbesondere dann erforderlich,
wenn das Gasgemisch mittels Tankwagen oder in Gasflaschen zugeliefert wird,
da dann jeder einzelne Tankwagen oder jede einzelne Gasflasche zeitnah
zu ihrer Anlieferung bzw. Verwendung analysiert werden muss oder
soll. Herkömmliche Labormethoden können dies nicht leisten,
da sie einerseits speziell ausgebildetes Personal verlangen, um
die Analyse durchzuführen. Andererseits sind bekannte Multikomponenten-Analysemethoden
wie z. B. die Gaschromatographie bzw. die Infrarot-Absorbationsspektroskopie
oder Massenspektrometer mit harter oder weicher Ionisation zu zeitaufwendig
bzw. benötigen zusätzliche Analysegeräte
wie z. B. einen CO oder einen O2-Analysator
und sind somit gerätetechnisch zu aufwendig oder sie erreichen
nicht die geforderten tiefen Nachweisgrenzen, um sie im Rahmen einer
im Verarbeitungsprozess integrierten Analytik einsetzen zu können.
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In
der deutschen Patentschrift
DE
44 46 723 wird eine Vorrichtung zur Messung der Konzentration eines
Gases beschrieben, die auf einem photoakustischem Verfahren basiert.
Diese Vorrichtung weist eine Messzelle auf, die an den entgegengesetzten Enden
mit Fenstern ausgestattet ist und die ein Hohlraum definiert, der
eine gasförmige Probe enthält, welcher auf Anteile
des zu analysierenden Gases zu untersuchen ist. Eine annähernd
bei Raumtemperatur betriebene Laserdiode wird mit einem modulierten Betriebsstrom
versorgt, wobei die Laserdiode mit einem Peltierelemtent ausgestattet
ist, welches betriebsmäßig mit einer Temperaturregelschaltung
verbunden ist. Mit der Laserdiode wird das zu analysierenden Gas
angeregt und das dadurch erzeugte photoakustische Signal wird von
einem Mikrofon aufgenommen.
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Es
ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein
Verfahren der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, dass
in einfacher Art und Weise eine einfach durchzuführende
und hinreichend rasch arbeitende Prozessanalytik ausgebildet wird.
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Zur
Lösung dieser Aufgabe sieht die erfindungsgemäße
Vorrichtung vor, dass die Analytikeinheit als eine nach dem photoakustischen
Effekt arbeitende Analytikeinheit ausgebildet ist, dass ein Eingang
der Vorrichtung über eine erste Gasleitung mit einem Eingang
der Analytikeinheit und ein Ausgang derselben über eine
zweite Gasleitung mit einem Ausgang der Vorrichtung verbunden ist,
dass dem Eingang der Analytikeinheit ein schaltbares Ventil vorgeschaltet
und deren Ausgang ein zweites schaltbares Ventil nachgeschaltet
ist, und dass die erste Gasleitung und die zweite Gasleitung über
eine an einem ersten Verzweigungspunkt von der ersten Gasleitung
abzweigende Umgehungsleitung mit der zweiten Gasleitung verbunden
ist, und dass in der Umgehungsleitung ein schaltbares Ventil angeordnet ist.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren sieht vor, dass in
der Analytikeinheit eine Analyse des Gases mittels eines photoakustischen
Verfahrens durchgeführt wird.
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Durch
die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird
in vorteilhafter Art und Weise eine Vorrichtung sowie ein Verfahren
geschaffen, die sich dadurch auszeichnen, dass sie die Analyse eines
Gases oder eines Gasgemisches in einer Industrieumgebung ermöglichen,
wobei die Analyse einfach und somit auch von Personen ohne entsprechende
Analytikkenntnisse durchführbar ist. Die Verwendung einer
auf dem photoakustischen Effekt basierenden Analytikeinheit hat
den Vorteil, dass die Zeit, die zur Durchführung einer
Analyse eines Gases oder eines Gasgemisches erforderlich ist, verhältnismäßig
gering ist. Ein weiterer Vorteil ist, dass die Analytikeinheit als
ein Multikomponentenanalysator auslegbar ist, mit dem alle relevanten
Gase, mittels des photoakustischen Effekts analysiert werden können.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie ein derartiges
Verfahren erlauben es daher, jedes einzelne Gasbehältnis,
das einer industriellen Anlage zugeliefert wird, zu analysieren.
In vorteilhafter Art und Weise ist somit insbesondere in der Getränke-
und Lebensmittelindustrie eine kontinuierliche Qualitätssicherung
des in Tankwagen oder Gasflaschen zugelieferten Gases oder Gasgemisches
möglich. Ebenso ist es mit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung und dem Verfahren möglich, in einfacher Art
und Weise und rasch nach dem Abfüllen des Gases oder Gasgemisches
in einen Tankwagen oder eine Gasflasche dieses zu analysieren. Außer
seiner raschen Arbeitsweise zeichnet sich die nach dem photoakustischen
Effekt arbeitende Analytikeinheit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung des weiteren dadurch aus, dass sie eine offsetfreie
Messung der Gaskonzentration erlaubt und keinen Nullpunktdrift aufweist.
Der photoakustische Effekt erlaubt es in Verbindung mit einem oder
mehreren das zu analysierende Gas oder Gasgemisch anregenden Lasern
in vorteilhafter Art und Weise, die Gaskonzentrationen in einem
großen Dynamikbereich zu erfassen, der von ppb bis zu annähernd
100% reicht. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die Analyse
unter Normalbedingungen bezüglich Druck und Temperatur
durchgeführt werden kann, dass also zur Analyse des Gases
oder des Gasgemisches keine Laborbedingungen eingehalten und insbesondere
keine Vakuumtechnik verwendet werden muss. Ein weiterer Vorteil
besteht darin, dass eine derartige Analytikeinheit besonders kostengünstig
herzustellen ist.
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Eine
vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass an die
Vorrichtung eine Koppelstation angeschlossen ist, an der eine oder
mehrere das zu analysierende Gas oder Gasgemisch enthaltende Behälter
ankoppelbar sind. Eine derartige Ausgestaltung besitzt den Vorteil,
dass hierdurch einfach das in mobilen Behältern enthaltene
Gas oder Gasgemisch durch die Vorrichtung analysiert werden kann.
Eine derartige Ausgestaltung ist sowohl lieferantenseitig, d. h.
von dem Abfüller des entsprechenden Gases oder Gasgemisches,
als auch empfängerseitig, also von dem Verarbeiter des
Gases oder Gasgemisches, verwendbar.
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Eine
weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass
an die Koppelstation mindestens ein stationärer Gasbehälter
anschließbar ist. Eine derartige Ausgestaltung besitzt
den Vorteil, dass hierdurch eine kontinuierliche Überwachung des
im Gasbehälter befindlichen Gases oder Gasgemisches möglich
ist, die nur durch die Analytik der an der Koppelstation anschließbaren
mobilen Behälter unterbrochen wird.
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Eine
weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass
durch die Vorrichtung ein die Gaszusammensetzung dokumentierendes
Zertifikat erstellbar ist. Eine derartige Maßnahme besitzt insbesondere
für Qualitätssicherung und Nachweiszwecke Vorteile.
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Weitere
vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Weitere
Einzelheiten und Vorteile sind den Ausführungsbeispielen
zu entnehmen, die im folgenden anhand der Figuren beschrieben werden.
Es zeigen:
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1:
eine schematische Darstellung eines ersten Ausführungsbeispiels
einer Vorrichtung zur Prozessanalytik eines Gasgemisches, und
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2:
eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels
einer Vorrichtung zur Prozessanalytik eines Gasgemisches.
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In
der 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung
zur Analytik eines oder mehrerer in einem Gasgemisch befindlichen
Gase dargestellt, welche sich prinzipiell in eine der Analyse dienende Vorrichtung 1 und
eine Koppelstation K, die der Zuführung des zu analysierenden
Gases dient, gliedert. Die Vorrichtung 1 weist einen Eingang 2 auf, über den – wie
weiter unten noch beschrieben wird – der Vorrichtung 1 das
zu analysierende Gases oder Gasgemisch zugeführt wird.
Der Eingang 2 ist über eine erste Gasleitung 3 mit
einem Eingang 4a einer Analytikeinheit 4 verbunden.
Ein Ausgang 4b der Analytikeinheit 4 ist über
eine zweite Gasleitung 5 mit einem Ausgang 6 der
Vorrichtung 1 verbunden. Ein vorzugsweise handbetätigtes
Ventil 7 der Vorrichtung 1 erlaubt es, den Eingang 2 der
Vorrichtung 1 abzusperren und zu öffnen. Dem Ventil 7 nachgeschaltet ist
vorzugsweise ein Partikelfilter 8, ein Temperatursensor 9,
ein Durchflusssensor 10 und ein Drucksensor 11.
Erforderlichenfalls ist vor dem Temperatursensor 9 ein
Druckminderer (nicht gezeigt) vorgesehen. Von der ersten Gasleitung 3 zweigt
an einem Verzweigungspunkt 13 eine dritte Gasleitung 14 ab, die
durch ein vorzugsweise elektrisch betätigbares Ventil 15 öffen-
und absperrbar ist, bei geöffnetem Ventil 15 die
erste und die zweite Gasleitung 3, 5 verbindet
und somit eine Umgehung der Analytikeinheit 4 erlaubt.
Ein dem Eingang 4a der Analytikeinheit 4 vorgeschaltetes,
vorzugsweise elektrisch betätigbares Ventil 15a erlaubt
es, ein Einströmen des Gases oder Gasgemisches in die Analytikeinheit 4 zu
unterbinden. Ein dem Ausgang 4b nachgeschaltetes, vorzugsweise
elektrisch betätigtbares Ventil 15b dient dazu,
den Ausgang 4b der Analytikeinheit 4 abzusperren
oder zu öffnen.
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Die übrigen
in der 1 dargestellten Bauteile der Vorrichtung 1 dienen
zur Kalibrierung der Analytikeinheit 4 und werden weiter
unten noch beschrieben werden.
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Der
Vorrichtung 1 vorgeschaltet ist die Koppelstation K, an
der ein oder mehrere – in dem hier gezeigten Fall drei – Tankwagen
L1–L3 über entsprechende Koppelelement K1–K3
angekoppelt werden können, um mittels der Vorrichtung 1 das
in den Gasbehältern der Tankwagen L1–L3 befindliche
Gasgemisch analysieren zu können. Natürlich ist
die Anlage nicht auf Tankwagen L1–L3 beschränkt.
Vielmehr können an die Koppelstation K andere mobile Behältnisse,
wie z. B. Gasflaschen, Gasbehälter, etc., in denen ein
Gas oder Gasgemisch enthalten ist, angeschlossen werden. Die Koppelstation
K ist mit dem Eingang 2 der Vorrichtung 1 über
eine Zuführleitung Z verbunden, welche vorzugsweise beheizt
ist. Ein Umschaltventil V erlaubt es, wahlweise einen der drei Tankwagen
L1–L3 über die Zuführleitung Z mit dem Eingang 2 der
Vorrichtung 1 zu verbinden. Bei der nachfolgenden Beschreibung
der Funktionsweise der Vorrichtung 1 wird davon ausgegangen,
dass zuerst das im Gasbehälter des Tankwagens L1 befindliche
Gas oder Gasgemisch analysiert und danach das im Gasbehälter
des Tankwagens L2 befindliche Gas oder Gasgemisch.
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Nachdem
durch eine entsprechende Betätigung des Umschaltventils
V dessen mit dem Gasbehälter des ersten Tankwagens L1 verbundener
Eingang V1 geöffnet wurde, strömt das zu analysierende Gasgemisch über
die Zuführleitung Z zum Eingang 2 der Vorrichtung 1.
Das Ventil 7, welches hauptsächlich dazu dient,
die gesamte Vorrichtung 1, z. B. im Fall einer Störung
oder einer Kalibrierung der Analytikeinheit 4 absperren
zu können, ist im Normalbetrieb geöffnet, so dass
das Gasgemisch 2 zum Partikelfilter 8 strömt,
wo im Gasgemisch befindliche Partikel ausgefiltert werden. Die Temperatur
des Gasgemisches wird im Temperatursensor 9 gemessen und der
entsprechende Messwert wird über eine nicht gezeigte Signalleitung
der Analytikeinheit 4 zugeführt. In entsprechender
Art und Weise wird dann die zufließende Gasmenge im Durchflusssensor 10 und
der Druck des Gasgemisches im Drucksensor 11 gemessen und
die entsprechenden Messsignale wieder über ebenfalls nicht
gezeigte Signalleitungen zur Analytikeinheit 4 geführt.
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Um
nun sicherzugehen, dass sämtliche Rückstände
eines vorher analysierten Gasgemisches aus der Vorrichtung 1 entfernt
werden, erfolgt in einem ersten Schritt eine Spülung der
Vorrichtung 1 und somit der Analytikeinheit 4.
Hierzu wird das Ventil 15a geschlossen und das Ventil 15 geöffnet,
so dass das zugeführte Gasgemisch am Verzweigungspunkt 13 in
die dritte Gasleitung 14 einströmt und derart
zur zweiten Gasleitung 5 gelangt, die direkt mit dem Ausgang 6 der
Vorrichtung 1 verbunden ist. Das Gasgemisch verlässt
in diesem ersten Schritt, also ohne die Analytikeinheit 4 zu
passieren, wiederum die Vorrichtung, wodurch die vorher angesprochene Spülung
dieses Teils der Vorrichtung 1 erzielt wird.
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Dann
wird das Ventil 15 geschlossen und die Ventile 15a und 15b geöffnet
und derart eine Spülung der Analytikeinheit 4 erreicht.
Danach wird das Ventil 15a geschlossen, während
das Ventil 15b noch offen bleibt. Nun stellt sich in der
mit dem Ausgang 6 verbundenen zweiten Gasleitung 5 der
Umgebungsdruck ein. Wenn dies erreicht ist, wird das Ventil 15b geschlossen
und der Analytikeinheit 4 führt die weiter unten
noch beschriebene Analyse des Gasgemisches durch. Vorzugsweise ist
hierbei vorgesehen, dass die Messwerte sowie die Parameter der Messung
(wie z. B. Temperatur, Flussmenge, Druck, etc.) elektronisch gespeichert,
insbesondere elektronisch langzeitgespeichert, und/oder elektronisch
oder in Papierform ausgegeben werden, so dass eine Art Zertifikat
für das im Gasbehälter des Tankwagens L1 befindliche
Gasgemisch erstellt wird. Dies ist insbesondere zur Qualitätssicherungs-
und Nachweiszwecken vorteilhaft.
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Die
vorher beschriebene Prozessanalytik zeichnet sich dadurch aus, dass
sämtliche Vorgänge automatisiert und von Personen
ohne besondere Analytikkenntnisse durchgeführt werden können.
Der Fahrer des Tankwagens L1–L3, dessen Gasgemisch analysiert
werden soll, braucht hierzu lediglich eine Verbindung des Tankwagens
L1–L3 mit der Koppelstation K herzustellen und den Analyseprozess – z. B.
durch eine Betätigung eines entsprechenden Startknopfes – zu
starten und erhält dann nach vergleichsweise kurzer Zeit
ein Zertifikat ausgedruckt, oder dieses Zertifikat wird in elektronischer
Form – vorzugsweise zusammen mit einer Kennung des gerade
analysierten Lastwagens L1–L3 – gespeichert und
z. B. in einem Qualitätssicherungs-Managementsystem weiterverarbeitet.
Es ist natürlich auch möglich, dass der Analyseprozess
automatisch startet, nachdem eine Ankopplung des das zu analysierende Gasgemisch
aufnehmenden Behältnisses an die Koppelstation K erfolgt
ist.
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Um
nun eine rasche Analyseabfolge mehrerer Behältnisse, z.
B. der Tankwagen L2 bzw. L3, zu ermöglichen ist bei der
Vorrichtung 1 in vorteilhafter Art und Weise vorgesehen,
dass während der Analyse des ersten Gasgemisches, hier
des im Gasbehälter des ersten Tankwagens L1 befindlichen
Gasgemisches, die Vorrichtung 1 bereits für die
darauffolgende Analyse des nächsten Gasgemisches, hier
das im Gasbehälter des Tankwagens L2 befindlichen Gasgemisches,
vorbereitet wird. Da während des Analysevorgangs die Ventile 15a, 15b geschlossen
sind, kann eine Spülung der Vorrichtung 1 bereits
während dieses Analysevorgangs durchgeführt werden.
Hierzu wird, nachdem durch die Betätigung des Umschaltventils
V dessen zweiter Eingang V2 offengeschaltet wurde, das im Gasbehälter
des zweiten Tankwagens L2 befindliche Gasgemisch über die
Zuführleitung Z dem Eingang 2 der Vorrichtung 1 zugeführt
und passiert – wie vorstehend beschrieben – die dem
Verzweigungspunkt 13 vorgeschalteten Sensoren 8–11.
Das Ventil 15 wird geöffnet, so dass das zweite
Gasgemisch in die zweite Gasleitung 5 strömen
kann und derart – ebenfalls wie vorstehend beschrieben – eine
Spülung dieses Teils der Vorrichtung 1 erzielt
wird. Danach wird das Ventil 15 geschlossen und die Spülung
der Analytikeinheit 4 sowie die Analyse des zweiten Gasgemisches
erfolgt dann wie oben für das erste Gasgemisch beschrieben.
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Um
nun die Vorrichtung 1 einfach kalibrieren zu können,
sind in einem Kalibrierbereich 1' der Vorrichtung 1 eine
oder mehrere – im hier gezeigten Ausführungsbeispiel
zwei – Kalibrierbehälter 21a, 21b mit
jeweils einem Kalibriergas oder einem Kalibriergasgemisch vorgesehen.
Es bedarf keiner weiteren Erläuterung, dass die Anzahl
der Kalibrierbehälter 21a, 21b und somit
der der Vorrichtung 1 zur Kalibrierung der Analytikeinheit 4 zur
Verfügung stehenden Kalibriergase sich nach der Art und/oder
Anzahl der in der Analytikeinheit 4 zu detektierenden Komponenten
des zu analysierenden Gases oder Gasgemisches richtet. In der Getränke-
oder Lebensmittelindustrie oder auch in der Pharmaindustrie sind
oft Konzentrationsmessungen der Luftzerlegungsgase Sauerstoff, Stickstoff
und/oder Argon durchzuführen, um deren Konzentration und/oder
darin enthaltene Spurengase zu ermitteln. Soll – wie im
hier beschriebenen Fall – ohne die Allgemeinheit der mit
der Vorrichtung 1 durchführbaren Kalibrierungen
einschränken zu wollen – in einem Sauerstoffgas
oder – gasgemisch die nachstehend aufgeführten
Komponenten gemessen werden, so ist in dem ersten Kalibrierbehälter 21a ein
erstes Kalibriergas enthalten, welches es der entsprechend kalibrierten
Analytikeinheit 4 ermöglicht, in einem im Tankwagen
L1 zugelieferten Sauerstoffgas oder – gasgemisch die Komponenten CO,
CO2, und die Summe CnHm zu messen. Im zweiten Kalibrierbehälter 21b ist
ein zweites Kalibriergas enthalten, das es erlaubt, Feuchteanteile
H2O zu messen. Demzufolge sieht eine exemplarische
Zusammensetzung des ersten Kalibriergases vor, dass in diesem Kohlenmonoxid
in einem Anteil von 1 ppm, Kohlendioxid ebenfalls in einer Menge
von 1 ppm und 97% Sauerstoff und als Rest Stickstoff enthalten ist. Sollen
noch die Summe CnHm gemessen
werden, enthält das erste Kalibriergas dann noch vorzugsweise
10 ppm Kohlenwasserstoffe, wobei bevorzugt wird, dass 8 ppm Methan,
1 ppm Propan und 1 ppm Acethylen enthalten sind. Das zweite Kalibriergas enthält
Wasser in einem Anteil von 5 ppm und als Rest hochreinen Sauerstoff,
der es ermöglicht, die Reinheit des Sauerstoffs O2 im zu analysierenden Gas oder Gasgemisch
zu erfassen, wobei als zweiter Kalibrierpunkt die 97% Sauerstoff
aus der ersten Kalibrierflasche verwendet werden.
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Soll
mit der Vorrichtung z. B. ein Stickstoffgas oder ein Stickstoff-Gasgemisch
analysiert werden, so enthält eine exemplarische Zusammensetzung
des ersten Kalibriergases z. B. Rest Stickstoff, wobei, wenn wieder
die Summe CnHm gemessen werden
soll, 3 ppm Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise in der Zusammensetzung
1 ppm Methan, 1 ppm Propan und 1 ppm Acethylen, enthalten sind.
Das zweite Kalibriergas enthält Wasser in einem Anteil von
5 ppm und als Rest hochreinen Stickstoff.
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Wird
das dem jeweiligen Kalibrierbehälter 21a, 21b zugeordnete
Ventil 22a, 22b geöffnet, so strömt
das in den Kalibrierbehältern 21a, 21b enthaltene
Kalibriergas über Druckminderer 23a, 23a' bzw. 23b, 23b' über
Kalibrierleitungen 24a, 24b jeweils zu einem Eingang 25a bzw. 25b eines
Umschaltventils 25, dessen Ausgang 25c mit einem
Eingang 26b eines weiteren Umschaltventils 26 verbunden
ist, welches in der ersten Gasleitung 3 angeordnet ist.
Durch eine entsprechende Stellung des Umschaltventils 25 kann
wahlweise das im ersten Kalibrierbehälter 21a enthaltene
erste Kalibriergas oder das im 21b enthaltene zweite Kalibriergas
der Analytikeinheit 4 zugeführt werden.
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Nachfolgend
soll die Kalibrierung der Analytikeinheit 4 anhand des
ersten Kalibriergases beschrieben werden, der Vorgang für
das zweite Kalibriergas ist dementsprechend durchzuführen.
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Das
Umschaltventil 26 wird derart betätigt, dass die
Verbindung zum Verzweigungspunkt 13 geschlossen wird, so
dass das erste Kalibriergas nach einer entsprechenden Betätigung
des Umschaltventils 25 zur Analytikeinheit 4 strömen
kann: Das im ersten Kalibrierbehälter 21a befindliche
Kalibriergas strömt über eine ersten Ausgang 22a' des
Ventils 22a und die erste Kalibrierleitung 24a zum
ersten Eingang 25a des Umschaltventils 25, verlässt
dieses durch einen Ausgang 25c und gelangt über
einen Eingang 26b und einem Ausgang 26c des weiteren Umschaltventils 26 zum
Eingang 4a der Analytikeinheit 4. Die Ventile 15a und 15b sind
geöffnet, so dass das erste Kalibriergas nach Spülung
der Analytikeinheit 4 über die zweite Gasleitung 5 zum
Ausgang 6 der Vorrichtung 1 abgeführt
wird. Nach einer entsprechenden Spülung der Analytikeinheit 4 werden
dann die Ventile 15a und 15b geschlossen und eine
Kalibrierung der Analytikeinheit 4 durchgeführt.
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Nachdem
das Umschaltventil 25 vom ersten Eingang 25a zum
zweiten Eingang 25b umgeschaltet wurde, strömt
das zweite Kalibriergas 21b über einen ersten
Ausgang 22b' des Ventils 22b und die zweite Kalibrierleitung 24b zum
zweiten Eingang 25b des Umschaltventils 25 und
von dessen Ausgang 25c über den zweiten Eingang 26b des
weiteren Umschaltventils 26 und diesen Ausgang 26c zum
Eingang 4a der Analytikeinheit 4. Danach wird
eine Kalibrierung derselben mit dem zweiten Kalibriergas durchgeführt.
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Wie
aus der 1 ersichtlich ist, weisen die Ventile 22a und 22b jeweils
einen zweiten Ausgang 22a'', 22b'' auf, welche über
eine Gasleitung 27 mit der zweiten Gasleitung 5 verbunden
sind, wodurch eine Spülung ermöglicht wird, die
insbesondere nach einem Wechsel der Kalibrierbehälter 21a, 21b erforderlich
ist, um die dabei eingetretene Außenatmosphäre
aus der Vorrichtung 1 zu entfernen.
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Die
Analytikeinheit 4 ist als eine nach dem so genannten photoakustischen
Effekt ausgebildete Analytikeinheit ausgebildet. Hierbei wird das
in einer Probenkammer der Analytikeinheit 4 befindliche Gasgemisch
mittels Strahlungsimpulse angeregt. Die hierdurch hervorgerufenen
selektiven Anregungen der Gasmoleküle werden in akustische
Signale umgewandelt und diese akustischen Signale werden von einem
entsprechenden Sensor, z. B. einem Mikrofon, aufgenommen. Da nur
die absorbierte Strahlung zur Erzeugung des photoakustischen Signals beiträgt,
ist dieses Messverfahren untergrundsfrei und erlaubt damit eine
hohe Messempfindlichkeit. Dies ist besonders wichtig für
die Messung von Konzentrationsverhältnissen mit Nachweisgrenzen,
die zum Teil bis in den Sub-ppm Bereich gehen.
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Ein
weiterer Vorteil des vorgenannten photoakustischen Verfahrens besteht
darin, dass das Signal direkt proportional zur Konzentration des
zu messenden Gasgemisches ist und hierbei ein großer Dynamikbereich
der Konzentrationsmessung, welcher von pbb bis in den Prozentbereich
reicht, gegeben ist. Des weiteren zeichnet sich die Vorrichtung
und das Verfahren dadurch aus, dass die Messung des Gasgemisches
unter Normalbedingungen (Normaldruck und normaler Umge bungstemperatur)
durchgeführt werden kann und es keiner aufwendigen und teuren
weiterer Sensoren bedarf, wie es z. B. bei einer massenspektroskopischen
Analyse der Fall wäre, für die des weiteren noch
ein CO-Analysator erforderlich wäre.
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Vorzugsweise
ist vorgesehen, dass ein Laser zur Erzeugung der das Gas oder Gasgemisch
anregenden Lichtimpulse verwendet wird. Hierdurch ist das Verfahren
querempfindlichkeitsfrei. Es wird hierbei bevorzugt, dass ein durchstimmbarer
Laser verwendet wird, der es erlaubt, einen hinreichend großen
Wellenlängenbereich abzudecken und somit in der Vorrichtung 1 in
einem Analysevorgang mehrere Spurengaskomponenten zu erfassen. Anstelle
des durchstimmbaren Lasers oder ergänzend hierzu ist es
auch möglich, mehrere Lasereinheiten mit unterschiedlichen
Frequenzen vorzusehen.
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Die
Verwendung von Laserstrahlung besitzt den Vorteil, dass hierdurch
in einfacher Art und Weise die bereits vorstehend angesprochenen
hohen Nachweisempfindlichkeiten erreicht wird: Die heute verfügbaren
Laser weisen eine geringe Halbwertsbreite auf. Es ist somit möglich,
die Vorrichtung 1 gezielt auf die Detektion bestimmter
Komponenten auszulegen, indem bei einer bestimmten Frequenz schmalbandige
Laserimpulse erzeugt werden, so dass gezielt nur Spurengase angeregt
werden, deren Frequenz mit derjenigen der Laserimpulse übereinstimmt
und somit nur diese Spurenkomponenten ein photoakustisches Signal
erzeugen. Diese selektive Anregbarkeit schmaler Frequenzbereiche
ermöglicht es dann, Laserimpulse mit einer hohen Intensität
einzusetzen.
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In 2 ist
nun ein zweites Ausführungsbeispiel einer die Vorrichtung 1 verwendeten
Anlage dargestellt. Die Vorrichtung 1 ist die gleiche wie
diejenige des ersten Ausführungsbeispiels und die beiden
Ausführungsbeispiele unterscheiden sich in der Ausbildung
der der Vorrichtung 1 vorgeschalteten Anlagenteile. Während
beim ersten Ausführungsbeispiel vorgesehen ist, dass der
Vorrichtung 1 eine Koppelstation K vorgeschaltet wurde,
an die mehrere mobile Behältnisse, wie z. B. Tankwagen
oder Gasflaschen, ankoppelbar waren, ist beim zweiten Ausführungsbeispiel
eine komplexer ausgeführte Koppelstation K' vorgesehen,
welche nicht nur die Analyse von mobilen Behältnissen zu
diskreten Zeitpunkten, sondern gleichzeitig eine kontinuierliche
oder quasi-kontinuierliche Analyse eines oder mehrerer weiterer
Behältnisse, z. B. eines stationären Gasbehälters
G, erlaubt. Hierzu ist der stationäre Gasbehälter
G über eine weitere Zufuhrleitung Z' mit einem Eingang
KE der Koppelstation K' verbunden und in der Koppelstation K' ist
ein Durchflusssensor 10a angeordnet, durch den die Menge
des durch die weitere Zufuhrleitung Z' fließenden Gases
oder Gasgemisches bestimmbar ist. Eine weitere Gasleitung Z1 verbindet
den Durchflusssensor 10a mit einer Koppeleinheit K1, über
die der Tankwagen L1 ankoppelbar ist. Eine weitere Gasleitung Z2
verbindet die Koppeleinheit K1 mit einem Eingang Via eines Ventils
V1, an dessen ersten Ausgang V1 b die Zufuhrleitung Z angeschlossen
ist. Ein zweiter Ausgang V1c des Ventils V1 führt über
eine Spülleitung S ins Freie.
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Die
Funktionsweise des zweiten Ausführungsbeispiels ist wie
folgt:
Gas strömt vom Gasbehälter G über
die Koppeleinrichtung K' und die Gasleitungen Z1 und Z2 zum Ventil
V1 und entsprechend der Stellung desselben über die Zufuhrleitung
Z zum Eingang 2 der Vorrichtung 1. Durch die Durchflusssensoren 10a und 10 wird
die Menge des aus dem Behälter G ausströmenden
Gases gemessen. Messen die beiden Durchflusssensoren 10a, 10b im
wesentlichen den gleichen Gasfluss, so erkennt es die Anlage daran,
dass das im weiteren Behälter G befindliche Gasgemisch
gemessen wird.
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Wird
nun der Tankwagen L1 über die Koppeleinrichtung K1 an die
Anlage angekoppelt, so bewirkt dies, dass durch ein nicht gezeigtes
Rückschlagventil der Koppeleinrichtung K1 die Leitung Z1 geschlossen
wird, mit der Folge, dass das Gasgemisch des Behälters
G nicht mehr durch den Durchflusssensor 10a fließt.
Das im Tanklaster L1 befindliche Gasgemisch strömt dann
wie vorstehend beschrieben zu dem Eingang 2 der Vorrichtung 1 und durchströmt
den ersten Durchflusssensor 10a. Die Messwerte der beiden
Durchflusssensoren 10a und 10 unterscheiden sich
daher signifikant. Die Vorrichtung 1 erkennt daher, dass
an ihr nicht der Gasbehälter G sondern der Tankwagen L1
angeschlossen ist. Auf diese Art und Weise in vorteilhafter Art
und Weise eine automatisierbare, kontinuierliche Messung eines in
einem weiteren Behälter G befindlichen Gasgemisches sowie
eine zu diskreten Zeitpunkten stattfindenden Messung eines mobilen
Behälters L1 befindlichen Gasgemisches möglich.
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Zusammenfassend
ist festzuhalten, dass die beschriebene Vorrichtung 1 sowie
eine diese verwendende Anlage es in vorteilhafter Art und Weise erlauben,
eine Prozessanalytik eines Gases oder Gasgemisches einfach und zuverlässig
durchzuführen, wobei die Verwendung einer nach dem photoakustischen
Effekts arbeitenden Analytikeinheit 4 gewährleistet,
dass in einer einfachen, kostengünstigen und daher wirtschaftlichen
Art und Weise eine Prozessanalytik des Gases oder Gasgemisches durchführbar
ist.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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