DE102007045449B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Kalibration eines Sensors mittels einer Trocknungswaage - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Kalibration eines Sensors mittels einer Trocknungswaage Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Kalibration eines spektralphotometrischen Sensors mittels einer Trocknungswaage (1), die eine Heizquelle (5) zur Erwärmung und Trocknung einer Probe (4), ein Wägesystem (2) zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe (4) und einen Sensor (11) zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe (4) in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich aufweist, wobei durch die Zuordnung der Ausgangssignale des Sensors (11) zu den gemessenen Feuchtegehalten der Probe (4) und Abspeicherung dieser Messwertpaare in der Elektronik (7) der Trocknungswaage (1) eine Kalibration des Sensors (11) durchgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet,
– dass die Messwertpaare von mehreren Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und/oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und/oder chemischen Parametern variieren, gemeinsam ausgewertet werden und unter Benutzung von statistischen Rechenmethoden eine Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells bestimmt wird und
– dass diese Substanzklassen-Kalibration als Kalibration für den Sensor (11) benutzt wird.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kalibration eines spektralphotometrischen Sensors mittels einer Trocknungswaage, die eine Heizquelle zur Erwärmung und Trocknung einer Probe, ein Wägesystem zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe und einen Sensor zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich aufweist, wobei durch die Zuordnung der Ausgangssignale des Sensors zu den gemessenen Feuchtegehalten der Probe eine Kalibration des Sensors durchgeführt wird. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf eine Trocknungswaage zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Ein Verfahren dieser Art und die zur Durchführung notwendige Trocknungswaage sind aus der DE 10 2004 053 734 B4 bekannt.
  • Bei diesem bekannten Verfahren ist vorgesehen, dass die Kalibration des Sensors zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich durch einen einzigen Trocknungslauf mit einer einzigen Probe erfolgt. Da jedoch die optischen Eigenschaften einer Probe nicht allein von der Materialfeuchte abhängen, sondern eine ganze Reihe von anderen Variablen wie z. B. Zusammensetzung, Temperatur, Farbe, Korngröße, Schüttung und bei landwirtschaftlich erzeugten Proben auch Anbaugebiet, Saison und Witterung eine Rolle spielen, ist das Verwenden einer einzelnen Probe einer Substanz oder Substanzklasse für eine Kalibration nicht immer repräsentativ. Eine so erstellte Kalibration für den Feuchtegehalt ist bei einer signifikanten Änderung der optischen Eigenschaften aufgrund von Änderungen in den anderen Variablen nicht mehr anwendbar. Daher gilt die Kalibration streng genommen immer nur für genau die benutze Substanz und nach jeder Änderung im Produktionsvorgang ist eine neue Kalibration notwendig. Bei Kaffee zum Beispiel muss im ungünstigsten Fall für jede Sorte, jeden Jahrgang, jedes Röstverfahren etc. (um nur einige Variablen zu nennen) eine neue Kalibration durchgeführt werden. Dadurch muss eine Vielzahl von Kalibrationen mit hohem Aufwand erstellt werden, und die Zuordnung von neuen Proben zu den einzelnen Kalibrationen ist sehr schwierig.
  • Außerdem sind alle Kalibrationen mit gewissen Messfehlern behaftet; dies gilt sowohl für das Ausgangssignal des Sensors zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums, als auch für die Feuchtebestimmung mittels des Wägesystems. Da jede Kalibration nur auf einer Messung beruht, wirken sich alle Fehler bei der Kalibration voll auf das Endergebnis aus. Zudem ist nicht abgesichert, dass alle substanzspezifischen Variablen in richtigem Maße durch die Kalibration berücksichtigt sind.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Kalibration mittels der o. a. Trocknungswaage zu optimieren, insbesondere eine höhere Zuverlässigkeit der Kalibration und eine verbesserte Robustheit gegenüber substanzspezifischen anderen Variablen zu erreichen.
  • Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht,
    • – dass die gemessenen Transmissions- und/oder Reflexionsspektren zusammen mit den dazugehörigen Feuchtegehalten der Probe in der Elektronik der Trocknungswaage als Messwertpaare gespeichert werden,
    • – dass die Messwertpaare von mehreren Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und/oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und/oder chemischen Parametern variieren, gemeinsam ausgewertet werden und unter Benutzung von statistischen Rechenmethoden eine Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells bestimmt wird und
    • – dass diese Substanzklassen-Kalibration als Kalibration für den Sensor benutzt wird.
  • Es werden also die aus dem Transmissions- und/oder Reflexionsspektrum der Probe und dem dazugehörigen Feuchtegehalt gebildeten Messwertpaare in der Elektronik der Trocknungswaage gespeichert. Außerdem werden verschiedene Proben zu Substanzklassen – beispielsweise „gerösteter Kaffee” – zusammengefasst. Die Messergebnisse für diese Proben werden gemeinsam analysiert und daraus eine Substanzklassen-Kalibration abgeleitet. Durch die gemeinsame mathematische Analyse der Messwerte von verschiedenen Proben und bei verschiedenen Wellenlängen können charakteristische Merkmale dieser Substanzklasse viel besser erkannt werden. Und durch die Benutzung statistischer Rechenmethoden können Fehler der einzelnen Messungen weitgehend ausgeglichen werden. Dadurch ist die Güte bei der Substanzklassen-Kalibration besser als bei einer Einzelkalibration. Auch die Einflüsse der substanzspezifischen Variablen lassen sich viel besser analysieren und eliminieren: Durch multivariate Rechenmodelle lässt sich aus den Messwertpaaren der verschiedenen Proben auch dann eine sichere Aussage über den Feuchtegehalt ableiten, wenn bei einzelnen Wellenlängen die Variablen einen größeren Einfluss auf das Transmissions- und/oder Reflexionsspektrum der Probe haben als der zu messende Feuchtegehalt.
  • Die Kalibration des Sensors durch ein Rechenmodell ist in der Regel dadurch insgesamt deutlich genauer und gegenüber dem Einfluss der anderen Variablen deutlich unempfindlicher. Je größer dabei die Anzahl der Messwertpaare ist und je vollständiger die Bandbreite der anderen Variablen dabei erfasst wurde, desto besser ist die Robustheit und Güte der Kalibration.
  • Insgesamt ist die Messgenauigkeit eines so kalibrierten Sensors bei der Messung neuer Proben unbekannten Feuchtegehaltes deutlich besser als bei Verwendung einer Einzelkalibration.
  • Eine Substanzklasse ist dabei durch eine ähnliche Zusammensetzung der einzelnen Proben definiert. Die schon erwähnte Substanzklasse „gerösteter Kaffee” ist ein Beispiel; andere Beispiele für Substanzklassen sind Tee, Mehl, Milchpulver etc.. Im Rahmen einer Produktion können auch verschiedene Produktionschargen zu einer Substanzklasse zusammengefasst werden und mit der zugehörigen chemischen oder organisatorischen Produktbezeichnung belegt werden.
  • Vorteilhafterweise wird mit dem Rechenmodell nicht nur der Feuchtegehalt bestimmt, sondern zusätzlich mindestens ein Zuverlässigkeitskennwert. Dieser Zuverlässigkeitskennwert bzw. diese Zuverlässigkeitskennwerte soll/sollen dabei ein Maß für die Güte der Kalibration sein. Beispielsweise kann die Messunsicherheit solch ein Zuverlässigkeitskennwert sein. Dadurch kann bei der Messung von neuen Proben mit dem Sensor überprüft werden, ob das Rechenmodell eine sichere Bestimmung des Feuchtegehaltes für die neue Probe erlaubt. Nur wenn der Zuverlässigkeitskennwert innerhalb vorgegebener Grenzen liegt, wird der vom Rechenmodell ermittelte Wert für den Feuchtegehalt ausgegeben, liegt der Zuverlässigkeitskennwert jedoch außerhalb der vorgegebenen Grenzen, so wird ein Fehlersignal ausgegeben. Der Bediener der Feuchtemessanlage kann dann prüfen, ob eventuell ein Fehler bei der Zuordnung der Probe zur Substanzklasse passiert ist, das heißt, ob die korrekte Kalibration für die vorliegende Substanz ausgewählt wurde. Ist die Zuordnung einwandfrei, so muss der Bediener diese Probe einmal in der Trocknungswaage messen. Die Elektronik der Trocknungswaage kann dann das Rechenmodell der Substanzklassen-Kalibration aufgrund der neuen Messwerte anpassen bzw. neu errechnen.
  • Die Bestimmung des Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe erfolgt durch Messung an mehreren vorgegebenen Wellenlängen; für höhere Genauigkeitsansprüche wird das Transmissions- und/oder Reflexionsspektrum vorteilhafterweise quasikontinuierlich aufgenommen. Der Abstand der einzelnen benutzten Wellenlängen ist dabei kleiner als die Auflösung des benutzten Spektrometers bzw. kleiner als die Breite der Transmissions- und/oder Reflexionsbanden der Probe.
  • Die Trocknungswaage zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens weist eine Heizquelle zur Erwärmung und Trocknung einer Probe, ein Wägesystem zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe und einen Sensor zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich auf, weiter verfügt die Elektronik der Trocknungswaage über Speichermittel für die aus den Ausgangssignalen des Sensors und den zugehörigen Feuchtegehalten gebildeten Messwertpaare und über Rechenmittel zur Bestimmung einer Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells aus den abgespeicherten Messwertpaaren mehrerer Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und/oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und/oder chemischen Parametern variieren, und über Ausgabemittel für die errechnete Substanzklassen-Kalibration.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist der Sensor aus der Trocknungswaage entnehmbar.
  • Die Erfindung wird im Folgenden anhand der schematischen Figuren beschrieben. Dabei zeigt:
  • 1 ein Blockschaltbild der Trocknungswaage und
  • 2 ein Ablaufdiagramm zur Erläuterung des Verfahrens der Kalibration.
  • In 1 ist die Trocknungswaage 1, wie sie für die Kalibration verwendet wird, als Blockschaltbild dargestellt. Die Trocknungswaage besteht aus einem Wägesystem 2 mit einer Waageschale 3, auf der sich eine Probe 4 befindet, für die eine Kalibration ermittelt werden soll. Als Heizquelle 5 zur Erwärmung und Trocknung der Probe ist ein ringförmiger Heizstrahler angedeutet, es ist jedoch auch die Benutzung beliebiger anderer bekannter Heizquellen möglich. Die Leistung der Heizquelle 5 wird durch eine Steuerelektronik 6 gesteuert, wobei die Sollgröße für die Heizleistung und deren Zeitabhängigkeit durch eine zentrale Elektronik 7 vorgegeben wird. Das Ausgangssignal des Wägesystems 2 – also die momentane Masse der Probe 4 – wird durch einen Analog/Digital-Wandler 8 digitalisiert und der zentralen Elektronik zugeführt. Während des Trocknungsvorganges wird zum Beispiel die momentane Masse der Probe im Verhältnis zur Anfangsmasse der Probe in einer Anzeige 9 angezeigt; nach Abschluss des Trocknungsvorganges wird der ermittelte Feuchtegehalt angezeigt (wie in 1 dargestellt). Die Bedienung der Trocknungswaage erfolgt über eine Tastatur 10.
  • Die Trocknungswaage 1 weist weiter einen Sensor 11 zur Messung des Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe 4 auf. Die Messung des Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums erfolgt dabei zum Beispiel im nahen Infrarot. Die Abhängigkeit des Reflexionskoeffizienten vom Feuchtegehalt der Probe ist zum Beispiel im Wellenlängenbereich um 1,4 μm und im Wellenlängenbereich um 1,9 μm besonders groß, sodass diese Spektralbereiche bevorzugt genutzt werden. Der Sensor 11 besteht im gezeichneten Beispiel aus einer Strahlungsquelle 12 in Form einer Infrarot – LED, einem oder mehreren Lichtwellenleiter(n) 13, die die Strahlung der Strahlungsquelle 12 zur Probe übertragen. Das probenseitige Ende der Lichtwellenleiter 13 ist dabei in einem rohrförmigen Endstück 14 fixiert. Die Probe 4 wird also durch das Infrarot-Licht der Strahlungsquelle 12 beleuchtet. Das von der Probe reflektierte Licht wird durch einen oder mehrere Lichtwellenleiter 13', deren Enden ebenfalls im Endstück 14 fixiert sind, aufgefangen und zu einem Strahlungsdetektor 15, z. B. in Form eines Gitterspektrometers, übertragen. Von diesem Strahlungsdetektor sind nur das Gitter 15' und zwei Fotoelemente 15'' und 15''' angedeutet, die das benutzte Fotodioden-Array symbolisieren sollen. Die Fotodioden können z. B. InGaAs-Dioden sein. Durch das Fotodioden-Array kann die Intensität des reflektierten Lichtes an einer Vielzahl von vorgegebenen Wellenlängen gemessen werden und damit bei Kenntnis der eingestrahlten Lichtintensität und der geometrischen Gegebenheiten auch der Reflexionskoeffizient an diesen Wellenlängen und damit das Reflexionsspektrum. – Statt der Infrarot-LED kann auch eine Halogen-Lichtquelle, ein IR-Emitter oder eine andere Infrarot-Strahlungsquelle eingesetzt sein. Statt des Lichtwellenleiters kann auch eine Freistrahloptik benutzt werden. Das Spektrometer kann auch mit einer scannenden Optik aufgebaut sein (z. B. scanning mirror).
  • Im Vorstehenden ist davon ausgegangen, dass das an der Oberfläche der Probe 4 diffus reflektiertes Infrarot-Licht gemessen wird und damit also der Reflexionskoeffizient bzw. das Reflexionsspektrum des Probenmaterials. Dies trifft auf stark absorbierende Probenmaterialen zu, bei denen die Eindringtiefe der Strahlung gering ist. Es gibt jedoch auch Materialien, die die Strahlung im vorgegebenen Spektralbereich nur gering absorbieren. Für diese Materialien ist die Eindringtiefe der Strahlung größer als die Schichtdicke der Probe 4. Gibt man dann der Waagschale 3 eine stark reflektierende Oberfläche, so gelangt auch der nicht absorbierte Teil der Strahlung, nachdem er die Probe ein zweites Mal durchdrungen hat, wieder in die Lichtwellenleiter 13' und wird gemessen. In diesem Fall kann man also in der Geometrie gemäß 1 bei vorgegebener Schichtdicke auch die Überlagerung des Reflexionsspektrums und des Transmissionsspektrums messen. Diese auch als Transflexion bezeichnete Messmethode ist u. a. ausführlich in der US 4 278 887 A dargestellt. Für die Messung des reinen Transmissionsspektrums ist selbstverständlich eine Geometrie notwendig, bei der der Strahlungsdetektor (beziehungsweise das Ende der zugehörigen Lichtwellenleiter) unterhalb der (strahlungsdurchlässigen) Waagschale mit der Probe angeordnet ist (nicht gezeichnet).
  • In 1 ist weiter durch einen Pfeil 16 angedeutet, dass das Endstück 14 der Lichtwellenleiter vertikal verschiebbar angeordnet ist. Dadurch kann sich das Endstück 14 während der Messung des Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums dicht oberhalb der Oberfläche der Probe 4 befinden, um eine gute Strahlungsausbeute für den Strahlungsdetektor zu erreichen; zwischen den einzelnen Messungen kann sich das Endstück 14 höher befinden, damit es keine Abschattung der Probe für die Strahlung der Heizquelle 5 erzeugt und damit die Gleichmäßigkeit der Heizung der Probe nicht verschlechtert. In 1 ist das Endstück 14 in einer mittleren Stellung gezeichnet. – Bei der Messung des Transmissionsspektrums, bei dem es auf eine vorgegebene Schichtdicke der Probe ankommt., ist es auch denkbar, die untere Endstellung des Endstückes 14 zur Einstellung der vorgegebenen Schichtdicke zu benutzen.
  • Ist die Heizquelle 5 eine Strahlungsheizung, die im selben Spektralbereich (Heiz-)Strahlung aussendet, in dem auch die (Mess-)Strahlungsquelle 12 (Mess-)Strahlung aussendet, so kann in bekannter Weise durch einen getakteten Betrieb der (Mess-)Strahlungsquelle 12 eine störungsfreie Messung erreicht werden (Chopper-Betrieb).
  • Soll der Messwert für das Transmissions- und/oder Reflexionsspektrum über einen größeren Flächenbereich der Probe 4 gemittelt gemessen werden, so ist dies leicht durch eine drehbare Waagschale mit Drehantrieb und eine etwas außermittige Anordnung des Endstückes 14 möglich.
  • Für die Erstellung eines Datensatzes zur Kalibration wird z. B. eine Probe 4 mit maximalem Feuchtegehalt benutzt. Während des Trocknungsvorganges wird in kurzen Zeitabständen zum einen das Signal des Sensors 11 für jede benutzte Wellenlänge – also das Spektrum – aufgenommen und in der zentralen Elektronik 7 gespeichert; zum anderen wird jeweils praktisch gleichzeitig das vom Wägesystem 2 ermittelte momentane Probengewicht aufgenommen und in der zentralen Elektronik 7 gespeichert. Nach Abschluss des Trocknungsvorganges und dem damit bekannten Trockengewicht können dann die jeweiligen zwischenzeitlichen Probengewichte auf Feuchtegehalte umgerechnet werden. Die daraus dann errechenbaren Wertepaare für das Spektrum und den zugehörigen Feuchtegehalt werden ebenfalls in der zentralen Elektronik 7 gespeichert und stellen den Kalibrationsdatensatz für diese Probe dar. – Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, dass der erste Wert jedes Wertepaares, nämlich das Spektrum, sich aus einer Anzahl von Unterwerten, nämlich den Transmissions- und/oder Reflexionskoeffizienten bei den verschiedenen benutzten Wellenlängen, zusammensetzt.
  • Selbstverständlich ist es auch möglich, die eben angegebenen Wertepaare nicht in einem einzigen Trocknungsdurchlauf zu messen, sondern von verschiedenen Proben mit unterschiedlichen Feuchtegehalten auszugehen und mit jeder Probe nur ein Wertepaar, nämlich das Wertepaar für den Anfangsfeuchtegehalt, zu messen. Durch die verschiedenen Proben wird dadurch gleichzeitig der Einfluss der anderen Variablen, wie z. B. der verschiedenen Schüttungen der Probe, erfasst.
  • Die erfindungsgemäß vorgesehene Zusammenfassung und gemeinsame Auswertung mehrerer Messungen wird im Folgenden anhand des Ablaufdiagramms in 2 erläutert. Zunächst wird die Substanzklasse festgelegt, für die der Sensor 11 kalibriert werden soll (Kasten 21). Im schon erwähnten Beispiel von Kaffee wäre dies die Substanzklasse „gerösteter Kaffee”. Von dieser Substanzklasse werden dann verschiedene Proben in der Trocknungswaage 1 gemessen, wie in den vorigen Absätzen beschrieben (Kasten 22). Vorteilhaft dabei ist, wenn die verschiedenen Proben sich in den anderen physikalischen und/oder chemischen Parametern deutlich unterscheiden, damit die vorkommenden Variablen möglichst weitgehend erfasst werden. Im Beispiel „gerösteter Kaffee” können das z. B. verschiedene Kaffeesorten, verschiedene Schüttung, verschiedene Bräunungsgrade durch verschieden starke Röstung oder eventuell auch durch verschiedene Röstverfahren etc. sein.
  • Aus den so gemessenen und abgespeicherten Kalibrationsdatensätzen verschiedener Proben einer Substanzklasse wird dann nach bekannten statistischen Rechenmethoden – auch als chemometrische Rechenmethoden bezeichnet – ein Rechenmodell erzeugt, das die Substanzklassen-Kalibration darstellt (Kasten 23). Durch das Rechenmodell wird bei der späteren Messung einer neuen Probe unbekannter Feuchte mit dem Sensor 11 aus den Signalen des Sensors 11 an den verschiedenen Wellenlängen der zugehörige Feuchtewert der Probe errechnet. Außerdem kann das Rechenmodell mindestens einen Zuverlässigkeitskennwert bestimmen, der ein Maß dafür angibt, wie konsistent die Messergebnisse an den einzelnen Wellenlängen zu einem bestimmten Feuchtewert führen. – Mit der Bestimmung dieses Rechenmodells ist die Kalibration des Sensors 11 für Substanzen dieser Substanzklasse abgeschlossen.
  • Wird der so kalibrierte Sensor 11 nun außerhalb der Trocknungswaage für die Messung eines unbekannten Feuchtegehaltes einer neuen Probe aus dieser Substanzklasse genutzt, so kann mit Hilfe des Rechenmodells nicht nur der Feuchtegehalt bestimmt werden (Kasten 24), sondern durch die Überwachung des mitberechneten Zuverlässigkeitskennwertes vorteilhafterweise auch eine Aussage über die Zuverlässigkeit des Ergebnisses gemacht werden (Kasten 25). Die Ausgabe des Feuchte-Messergebnisses (Kasten 26) kann z. B. davon abhängig gemacht werden, dass der Zuverlässigkeitskennwert innerhalb vorgegebener Grenzen liegt.
  • Liegt der Zuverlässigkeitskennwert außerhalb der vorgegebenen Grenzen, so wird zweckmäßigerweise ein Fehlersignal ausgegeben (Kasten 27). Der Benutzer der Feuchtemessanlage kann dann kontrollieren, ob z. B. fälschlicherweise eine ganz andere Substanz gemessen wurde (Kasten 28). Sind bereits mehrere Substanzklassen – Kalibrationen gespeichert, so kann die Auswerteelektronik des Sensors prüfen, ob das Messwertpaar eventuell mit einer anderen Substanzklassen – Kalibration einen Wert für einen Feuchtegehalt mit einem Zuverlässigkeitskennwert innerhalb der vorgegebenen Grenzen ergibt. Die Auswerteelektronik kann dann den Benutzer fragen, ob die Probe eventuell zu dieser Substanzklasse gehört und so die Fehlersuche unterstützen. Wird die Grenzwertüberschreitung beim Zuverlässigkeitskennwert dadurch verursacht, dass die gemessene Probe andere, bisher nicht erfasste Variablen aufweist oder das Maß der Abweichungen bestimmter Variablen größer ist als im zu Grunde liegenden Kalibrationsdatensatz, so kann der Benutzer durch einmalige Nachmessung in der Trocknungswaage einen bzw. mehrere zusätzliche Kalibrationsdatensätze erzeugen. Damit kann die Elektronik der Trocknungswaage das Rechenmodell zur Substanzklassen-Kalibration so anpassen bzw. so neu berechnen (Kasten 29), dass es auch für die neue Probe der gleichen Substanzklasse eine zuverlässige Bestimmung des Feuchtegehaltes ergibt. (Kasten 30).
  • Bei der Messung weiterer Proben der gleichen Substanzklasse beginnt der Messzyklus dann beim Verfahrensschritt 24.
  • Statt der Überwachung des Zuverlässigkeitskennwertes auf Einhaltung der vorgegebenen Grenzen, ist es auch möglich, aus dem Zuverlässigkeitskennwert eine (prozentuale oder absolute) Messunsicherheit zu berechnen und diese Messunsicherheit zusammen mit dem Messergebnis für den Feuchtegehalt auszugeben. Der Bediener der Feuchtemessanlage erhält dadurch nicht nur eine Gut/Schlecht-Aussage, sondern eine kontinuierlich variable Genauigkeitsangabe, aus der er z. B. allmählich ungenauer werdende Messergebnisse schon erkennt, bevor der vorgegebene Grenzwert überschritten wird.
  • Die in der vorstehenden Beschreibung erwähnten Speicher- und Rechenmittel sind Bestandteil des Mikroprozessors bzw. Mikrocomputers der Elektronik 7, ohne dass diese Bestandteile in 1 gesondert dargestellt sind.
  • 1
    Trocknungswaage
    2
    Wägesystem
    3
    Waagschale
    4
    Probe
    5
    Heizquelle
    6
    Steuerelektronik
    7
    Elektronik
    8
    Analog/Digital-Wandler
    9
    Anzeige
    10
    Tastatur
    11
    Sensor
    12
    Strahlungsquelle
    13, 13'
    Lichtwellenleiter
    14
    Endstück
    15
    Strahlungsdetektor
    15'
    Gitter
    15'', 15'''
    Fotoelemente (Fotodioden-Array)
    16
    Pfeil für Verschiebbarkeit
    21...30
    Verfahrensschritte

Claims (8)

  1. Verfahren zur Kalibration eines spektralphotometrischen Sensors mittels einer Trocknungswaage (1), die eine Heizquelle (5) zur Erwärmung und Trocknung einer Probe (4), ein Wägesystem (2) zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe (4) und einen Sensor (11) zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe (4) in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich aufweist, wobei durch die Zuordnung der Ausgangssignale des Sensors (11) zu den gemessenen Feuchtegehalten der Probe (4) und Abspeicherung dieser Messwertpaare in der Elektronik (7) der Trocknungswaage (1) eine Kalibration des Sensors (11) durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, – dass die Messwertpaare von mehreren Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und/oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und/oder chemischen Parametern variieren, gemeinsam ausgewertet werden und unter Benutzung von statistischen Rechenmethoden eine Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells bestimmt wird und – dass diese Substanzklassen-Kalibration als Kalibration für den Sensor (11) benutzt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rechenmodell sowohl einen Wert für den Feuchtegehalt, als auch mindestens einen Zuverlässigkeitskennwert errechnet.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Messung von weiteren Proben mit dem Sensor (11) geprüft wird, ob der mindestens eine Zuverlässigkeitskennwert innerhalb vorgegebener Grenzen liegt, und dass ein Fehlersignal ausgegeben wird, falls der Zuverlässigkeitskennwert außerhalb der vorgegebenen Grenzen liegt.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass, falls bei der Messung einer weiteren Probe der Zuverlässigkeitskennwert außerhalb der vorgegebenen Grenzen liegt, diese weitere Probe in der Trocknungswaage (1) gemessen wird und die Substanzklassen-Kalibration aufgrund der neuen Messwertpaare und zusammen mit den abgespeicherten Messwertpaaren angepasst oder neu berechnet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das feuchteabhängige Transmissions- und/oder Reflexionsspektrum der Probe (4) innerhalb des mindestens einen vorgegebenen Spektralbereiches quasikontinuierlich ermittelt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der kalibrierte Sensor (11) außerhalb der Trocknungswaage (1) für die Messung von neuen Proben unbekannten Feuchtegehaltes benutzt wird.
  7. Trocknungswaage (1), die eine Heizquelle (5) zur Erwärmung und Trocknung einer Probe (4), ein Wägesystem (2) zur Messung der feuchteabhängigen Masse der Probe (4), einen Sensor (11) zur Messung des feuchteabhängigen Transmissions- und/oder Reflexionsspektrums der Probe (4) in mindestens einem vorgegebenen Spektralbereich und Speichermittel in der Elektronik (7) zur Abspeicherung der aus den Ausgangssignalen des Sensors (11) und den zugehörigen Feuchtegehalten gebildeten Messwertpaare aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronik (7) der Trocknungswaage (1) zusätzlich über Rechenmittel zur Bestimmung einer Substanzklassen-Kalibration in Form eines Rechenmodells aus den abgespeicherten Messwertpaaren mehrerer Proben, die einer gemeinsamen Substanzklasse angehören, deren feuchteabhängige Transmissions- und/oder Reflexionsspektren jedoch aufgrund von anderen physikalischen und/oder chemischen Parametern variieren, verfügt, und dass die Trocknungswaage (1) über Ausgabemittel für die errechnete Substanzklassen-Kalibration verfügt.
  8. Trocknungswaage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (11) aus der Trocknungswaage (1) entnehmbar ist.
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