DE102007022749A1 - Lignocellulosic wood pulp - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen lignocellulosischen Faserstoff aus Holz mit einer Reißlänge von mehr als 6 km bei 12° SR und einem spezifischen Volumen von mindestens 1,3 cm<SUP>3</SUP>/g bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz und mit einer Reißlänge von mehr als 3,0 km bei 14° SR und einem spezifischen Volumen von mindestens 1,4 cm<SUP>3</SUP>/g bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz.The invention relates to a lignocellulosic wood pulp with a breaking length of more than 6 km at 12 ° SR and a specific volume of at least 1.3 cm <SUP> 3 </ SUP> / g based on the otro pulp for softwood and with a Tear length of more than 3.0 km at 14 ° SR and a specific volume of at least 1.4 cm <SUP> 3 </ SUP> / g in relation to the otro pulp for hardwood.

Description

Die Erfindung betrifft einen lignocellulosischen Faserstoff aus Holz.The The invention relates to a lignocellulosic pulp of wood.

Lignocellulosische Fasern werden unter anderem zur Herstellung von Papier und Pappe eingesetzt. Es ist eine große Zahl von industriell hergestellten lignocellulosischen Fasern bekannt, die sich in ihren Eigenschaften stark unterscheiden:
Als Holzstoff werden Fasern bezeichnet, die durch mechanische Zerfaserung des Faserverbundes mittels Mahl- oder Schleifaggregaten erzeugt werden. Bei der Herstellung von Holzstoff wird kaum Holzsubstanz abgebaut. Die ursprünglich eingesetzte Biomasse findet sich fast vollständig im Holzstoff wieder. Die Holzstoff-Erzeugung erfordert hohen Energieeinsatz. Neuere Verfahren zur Herstellung von Holzstoff versuchen, durch Vorbehandlung des Holzes mit Dampf und/oder Chemikalien die Fasereigenschaften zu verbessern und/oder den Energiebedarf zu verringern. Hierzu gehören insbesondere CTMP (Chemo-Thermomechanical Pulp) und TMP (Thermomechanical Pulp). Bei CTMP werden in der technischen Anwendung üblicherweise zwischen 1–5 Gewichts-% Chemikalien bezogen auf otro Holz eingesetzt, um ein teilweises Lösen des Faserverbundes zu ermöglichen. Holzstoff ist allgemein charakterisiert durch niedrige Festigkeitseigenschaften, insbesondere niedrige Reißlänge, und hohe Opazität und Lichtstreuung bei geringem Weißgrad mit hoher Vergilbungsneigung.Lignocellulosic fibers are used among other things for the production of paper and cardboard. There are a large number of industrially produced lignocellulosic fibers known, which differ widely in their properties:
Wood pulp refers to fibers which are produced by mechanical defibration of the fiber composite by means of grinding or grinding aggregates. In the production of wood pulp hardly any wood substance is degraded. The biomass originally used is found almost entirely in wood pulp. The pulp production requires high energy input. Recent processes for the production of wood pulp try to improve the fiber properties and / or reduce the energy requirement by pretreating the wood with steam and / or chemicals. These include in particular CTMP (Chemo-Thermomechanical Pulp) and TMP (Thermomechanical Pulp). In CTMP, between 1 and 5% by weight of chemicals, based on otro wood, are usually used in technical applications to enable a partial release of the fiber composite. Pulp is generally characterized by low strength properties, especially low tenacity, and high opacity and light scatter with low whiteness and high yellowing tendency.

Als Zellstoffwerden Fasern bezeichnet, die durch chemische Auflösung des Faserverbundes erzeugt werden. Bei der Herstellung von Zellstoff werden Chemikalien eingesetzt, die meist unter hohem Druck und hoher Temperatur auf die Biomasse wirken. Unter mehr oder weniger weitgehender Entfernung des Lignins und eines Teils der Kohlenhydrate, also unter signifikantem Verlust an Ausbeute, entstehen Fasern mit guten Festigkeitseigenschaften, insbesondere hoher Reißlänge und mit guter Bleich barkeit auf hohe Weißgrade und geringer Vergilbungsneigung. Die für die Herstellung des Zellstoffs erforderliche Energie wird aus der Ablauge des Aufschlusses gewonnen.When Pulp fibers are referred to by chemical dissolution of the fiber composite are generated. In the production of pulp Chemicals are used, which are usually under high pressure and high Temperature on the biomass act. Under more or less far-reaching Removal of lignin and part of carbohydrates, so under significant loss of yield, fibers with good strength properties, especially high tenacity and good bleach availability high whiteness and low yellowing tendency. The energy required to produce the pulp is obtained from the waste liquor of the digestion.

Für die Verwendung der Fasern ist der Ligningehalt oft nicht entscheidend. Kritisch ist in der Regel das Festigkeitsniveau, da es oft die Einsatzbereiche limitiert. Es wurden daher zahlreiche Verfahren entwickelt, die versuchen, auf der Basis von Verfahren der Zellstoff-Herstellung auch für Fasern mit höherem Ligningehalt ein höheres Festigkeitsniveau zu erreichen. Insbesondere für die Herstellung von Papier kommt es aber auch oft auf das spezifische Volumen der Fasern an. Bei bekannten Verfahren nimmt das spezifische Volumen der Fasern ab, wenn sie gemahlen werden, um das Festigkeitspotential dieser Fasern zu erschließen. Bei einer Mahlung auf z. B. 40°SR löst sich die ursprüngliche morphologische Struktur der Faser weitgehend auf. Die gemahlene Faser ähnelt eher einem flachen Band als der urspünglich eher röhrenförmigen Struktur.For the use of the fibers, the lignin content is often not critical. Critical is usually the strength level, as it is often the application areas limited. Therefore, many methods have been developed which seek to on the basis of processes of pulp production also for Fibers with higher lignin content have a higher strength level to reach. Especially for the production of paper However, it often depends on the specific volume of the fibers. In known methods, the specific volume of the fibers decreases when ground to the strength potential of these Develop fibers. When grinding on z. B. 40 ° SR dissolves the original morphological structure the fiber largely on. The milled fiber is more like a flat band rather than the original tube Structure.

Bei der Eignungsprüfung für solche Faserstoffe ist man stets von der praktischen Erfahrung ausgegangen, dass aufgrund des hohen Ligningehalts die Faser im ungemahlenen oder im wenig gemahlenen Zustand nur unbefriedigend niedrige Festigkeiten aufweist und eine wirtschaftliche Nutzbarkeit nicht gegeben ist. Hinsichtlich des spezifischen Volumens konnte man kaum Einfluss nehmen, da die Mahlung als zwingend angesehen wird, um akzeptable Festigkeitseigenschaften zu erhalten. Eine gute Übersicht über Hochausbeute-Faserstoffe bietet "Choosing the best brightening process", N. Liebergott und T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, No 12, December 1979, T391–T395 . Dort wird für ungebleichte Faserstoffe, die mit verschiedenen Verfahren hergestellt wurden, das erreichbare Festigkeitsniveau in Abhängigkeit von der Ausbeute und vom Ligningehalt angegeben. Als Untergrenze für Fasern, die zur Papierherstellung verwertbar sind, wird das Festigkeitsniveau bei 500 ml CSF (26°SR) gemessen, und es wird eine Vergleichsmessung für 300 ml CSF (41°SR) durchgeführt. Bei Ausbeuten von ca. 80% werden für Fichte Reißlängen (Breaking length) von ca. 9–10 km bei 500 ml CSF (26°SR) erreicht. Bei weiterer Mahlung steigen die Festigkeitswerte. Diese bereits verhältnismäßig hohen Werte werden durch Aufschlüsse im sauren pH-Bereich (Bisulfitaufschluss, saurer Sulfitaufschluss) erzielt. Für Fasern aus neutralen und alkalischen Aufschlüssen (Neutralsulfit-Aufschluss, Kraft- und Soda-Aufschluss) werden deutlich niedrigere Festigkeitswerte angegeben, die zudem mit einem um das Mehrfache höheren Einsatz an Zerfaserungs- und Mahlenergie erzeugt werden müssen. Dies lässt sich an den höheren Umdrehungszahlen des PFI-Mahlwerks ablesen, die erforderlich sind, um einen Mahlgrad von 500 ml CSF (26 SR) bzw. 300 ml CSF (41°SR) zu erreichen. Hinweise zum spezifischen Volumen der beschriebenen Fasern finden sich in diesem Stand der Technik nicht.In the suitability test for such fibrous materials, it is always assumed from the practical experience that due to the high lignin content of the fiber in unground or in the low-milled state has only unsatisfactory low strengths and economic usability is not given. With regard to the specific volume, it was hardly possible to exert any influence, since grinding is regarded as mandatory in order to obtain acceptable strength properties. A good overview of high-yield fibers offers Choosing the best brightening process, N. Liebergott and T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, No.12, December 1979, T391-T395 , There, the achievable strength level is given as a function of the yield and the lignin content for unbleached pulps, which were prepared by various methods. As the lower limit for fibers usable for papermaking, the strength level is measured at 500 ml CSF (26 ° SR) and a comparative measurement is made for 300 ml CSF (41 ° SR). At yields of approx. 80%, cracking lengths (breaking length) of approx. 9-10 km at 500 ml CSF (26 ° SR) are achieved for spruce. With further grinding, the strength values increase. These already relatively high values are achieved by digestion in the acidic pH range (bisulfite digestion, acid sulfite digestion). For fibers from neutral and alkaline digestions (neutral sulphite digestion, power and soda digestion) significantly lower strength values are specified, which must also be produced with a multiple higher use of fiberization and grinding energy. This is indicated by the higher RPM revolutions of the PFI grinder required to achieve a freeness of 500 ml CSF (26 SR) and 300 ml CSF (41 ° SR), respectively. Information on the specific volume of the fibers described can not be found in this prior art.

Ausgehend von dem geschilderten Stand der Technik ist es Aufgabe der Erfindung, einen Faserstoff bereitzustellen, der bei hohem Ligningehalt der Faser ein hohes Festigkeitsniveau und ein hohes spezifisches Volumen bietet.outgoing From the described prior art, it is an object of the invention to provide a pulp which at high lignin content of the Fiber a high strength level and a high specific volume offers.

Diese Aufgabe wird gelöst mit einem lignocellulosischen Faserstoff mit

  • – einer Reißlänge von mehr als 6 km bei 12°SR und einem spezifischen Volumen von mindestens 1,3 cm3/g bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz
  • – einer Reißlänge von mehr als 3,0 km bei 14°SR und einem spezifischen Volumen von mindestens 1,4 cm3/g bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz.
This object is achieved with a lignocellulosic pulp with
  • - a breaking length of more than 6 km at 12 ° SR and a specific volume of at least 1.3 cm 3 / g in relation to the otro pulp for softwood
  • - a breaking length of more than 3,0 km at 14 ° SR and a specific volume of at least 1,4 cm 3 / g related to the otro pulp for hardwood.

Der erfindungsgemäße Faserstoff unterscheidet sich vom Stand der Technik dadurch, dass die Fasern bereits bei einem gegenüber bekannten Fasern weitaus geringeren Mahlgrad hohe Festigkeitswerte zeigen. Der Mahlgrad ist ein Maß für das Entwässerungsverhalten einer Fasersuspension. Bei einem Mahlgrad von 12°SR für Nadelholz ist die Faser morphologisch nur wenig verändert. Bekannte Fasern mit hohem Ligningehalt weisen bei 12°SR eine Struktur auf, die nicht in der Lage ist, eine gute Bindung an benachbarte Fasern – und damit ein akzeptables statisches Festigkeitsniveau – aufzubauen. Der erfindungsgemäße Faserstoff ist jedoch bereits bei niedrigem Mahlgrad von 12°SR – und damit nach geringem Aufwand an Mahlenergie – in der Lage, eine gute Bindung an benachbarte Fasern aufzubauen.Of the Pulp according to the invention differs from the prior art in that the fibers already at a compared to known fibers much lower freeness show high strength values. The degree of grinding is a measure of the drainage behavior of a fiber suspension. At a Grinding degree of 12 ° SR for softwood is the fiber morphologically changed only slightly. Known fibers with high lignin content have a structure at 12 ° SR, which is unable to bond well to adjacent fibers - and thus an acceptable static strength level - build up. However, the pulp according to the invention is already at a low freeness of 12 ° SR - and thus after low expenditure of grinding energy - capable of a good one Build bond to adjacent fibers.

Die erreichbaren Festigkeitswerte liegen für Nadelholz über 6,5 km bei einem Mahlgrad von 12°SR bis 14°SR. Werte von mehr als 7 km Reißlänge bei jeweils 12°SR sind für diese Faserstoffe ohne weiteres erreichbar. Für Laubholz ist die erreichbare Reißlänge häufig vorgegeben durch die Holzart. Die in Anspruch 1 angegebenen Werte stellen die Untergrenze für Laubhölzer dar.The Achievable strength values are above for softwood 6.5 km at a freeness of 12 ° SR to 14 ° SR. Values of more than 7 km tearing at each 12 ° SR are readily available for these fibers reachable. For hardwood is the achievable tear length often given by the type of wood. The in claim 1 specified values set the lower limit for hardwoods represents.

Das spezifische Volumen der Fasern ist sehr hoch, insbesondere, wenn es in Bezug gesetzt wird zum Festigkeitsniveau der Fasern. Da die Fasern erfindungsgemäß einen geringen Mahlgrad aufweisen, können sie nahezu in ihrer ursprünglichen morphologischen Struktur verwendet werden. Bekannte Fasern ermöglichen dies nicht. Die Fasern sind weitaus voluminöser als bekannte Fasern, was für die Papierherstellung erwünscht ist. Besonders bemerkenswert ist es, dass die erfindungsgemäßen Fasern auch nach einer Bleiche das hohe spezifische Volumen aufweisen.The specific volume of the fibers is very high, especially if it is related to the strength level of the fibers. Because the Fibers according to the invention a low freeness exhibit, they can be almost in their original morphological structure are used. Enable known fibers not this. The fibers are far bulkier than known ones Fibers, which is desirable for papermaking is. It is particularly noteworthy that the invention Fibers have the high specific volume even after bleaching.

Der vorbeschriebene Faserstoff weist vorteilhaft einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz und von mindestens 12% für Laubholz auf. Dieser Ligningehalt wird ermittelt durch Bestimmung des Klason-Lignins und des säurelöslichen Lignins (Definition hierfür siehe weiter unten). Klason-Lignin und säurelösliches Lignin zusammen ergeben den Ligningehalt des jeweiligen Faserstoffs. Der Ligningehalt für Laubhölzer ist niedriger als der Wert für Nadelhölzer, weil letztere einen höheren Ausgangs-Ligningehalt aufweisen. Der Ligningehalt des erfindungsgemäßen Faserstoffs kann für Laub- und Nadelhölzer aber auch durchaus höher liegen, insbesondere bei mehr als 18%, bei mehr als 21% oder bei mehr als 24% für Nadelholz. Für Laubhölzer können die Werte bei mindestens 14%, mindestens 16% oder bei mehr als 18% Lignin bezogen auf den otro Faserstoff liegen. Je höher der Ligningehalt des Faserstoffs bei der erforderlichen Reißlänge von mehr als 6 km bei 12°SR für Nadelholz oder bei mehr als 3 km bei 14°SR bei Laubholz ist, desto geringer sind die Verluste an Holzsubstanz beim Herstellen des Faserstoffs. Dieses Mehr an Ausbeute steigert die Wettbewerbsfähigkeit des Faserstoffs.Of the The above-described fibrous material advantageously has a lignin content of at least 15% in relation to otro pulp for Softwood and of at least 12% for hardwood. This Lignin content is determined by determination of Klason lignin and the acid-soluble lignin (definition thereof see below). Klason lignin and acid soluble Lignin together give the lignin content of the respective pulp. The lignin content for hardwoods is lower as the value for conifers, because the latter one have higher starting lignin content. The lignin content of the fibrous material according to the invention can for Deciduous and conifers but also quite higher especially more than 18%, more than 21% or more than 24% for softwood. For hardwoods the values can be at least 14%, at least 16% or with more than 18% lignin based on the otro pulp. The higher the lignin content of the pulp at the required breaking length of more than 6 km at 12 ° SR for softwood or at more than 3 km at 14 ° SR in hardwood is the lower are the losses of wood substance in producing the pulp. This increase in yield increases competitiveness of the pulp.

Gleichzeitig weist der Faserstoff bei hohem Ligningehalt (mehr als 15% für Nadelholz und mehr als 12% für Laubholz) einen ungewöhnlich hohen Weißgrad auf. Nach dem Aufschluss, also ohne jede Bleichbehandlung, werden für Nadelholz Werte von 40% ISO und mehr, für Laubholz Werte von mindestens 60% ISO gemessen. Es ist auch ohne weiteres möglich, Werte von über 60% ISO für Nadelholz zu erreichen. Da das Lignin im Allgemeinen als farbgebend für den Faserstoff angesehen wird, ist es bemerkenswert, wenn trotz des hohen Ligningehalts ein solcher Weißgrad erzielt wird.simultaneously the pulp at high lignin content (more than 15% for Softwood and more than 12% for hardwood) an unusual high whiteness. After digestion, without any Bleaching treatment, are for softwood values of 40% ISO and more, measured for hardwood values of at least 60% ISO. It is also easily possible to get values of over 60% ISO for softwood to reach. As the lignin in general It is regarded as coloring for the pulp, it is remarkable if, despite the high lignin content such a whiteness is achieved.

Im Folgenden werden Wege zur Herstellung sowie wesentliche Eigenschaften des erfindungsgemäßen Faserstoffs anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.in the Following are ways to manufacture as well as essential properties of the fibrous material according to the invention on the basis of exemplary embodiments explained in more detail.

Die Eigenschaften der Fasern wurden nach folgenden Standards erfasst und gemessen:

  • – Die Ausbeute wurde durch Wägung des eingesetzten Rohstoffs und des nach dem Aufschluss oder der Bleiche erhaltenen Faserstoffs, jeweils bei 105°C auf Gewichtskonstanz (atro) getrocknet, berechnet.
  • – Der Ligningehalt wurde als Klason-Lignin bestimmt gemäß TAPPI T 222 om-98. Das säurelösliche Lignin wurde bestimmt gemäß TAPPI UM 250.
  • – Der Weißgrad wurde ermittelt durch Herstellung der Prüfblätter nach Zellcheming-Merkblatt V/19/63, gemessen wurde nach SCALA C 11:75 mit einem Datacolor elrepho 450 × Photometer; die Weiße ist in Prozent nach der ISO-Norm 2470 angegeben.
  • – Die Opazität wurde nach den Vorschriften des Zellcheming-Merkblatts VI/1/66 bestimmt.
  • – Die papiertechnologischen Eigenschaften wurden an Prüfblättern bestimmt, die nach Zellcheming-Merkblatt V/8/76 hergestellt wurden.
  • – Raumgewicht wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/11/57 ermittelt.
  • – Reißlänge wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/12/57 bestimmt.
  • – Die Durchreißfestigkeit wurde nach DIN 53 128 Elmendorf ermittelt. Sie wird für ein Blatt mit einem Blattgewicht 100 g/m2 angegeben.
  • – Der Mahlgrad wurde nach Zellcheming-Merkblatt V/3/62 erfaßt.
  • – Die Ermittlung von Tensile-, Tear- und Burst-Index erfolgte gemäß TAPPI 220 sp- 96.
  • – Das Flächengewicht bzw. die flächenbezogene Masse wurden nach DIN EN ISO 536 ermittelt.
  • – Die Dicke eines Blattes wurde nach DIN EN 20534 = ISO 534 ermittelt.
  • – Alle Prozentangaben in diesem Dokument sind Gewichtsangaben, soweit nicht anders vermerkt.
The properties of the fibers were recorded and measured according to the following standards:
  • The yield was calculated by weighing the raw material used and the pulp obtained after the pulping or the bleaching, in each case dried at 105 ° C. to constant weight (atro).
  • The lignin content was determined as Klason lignin according to TAPPI T 222 om-98. The acid-soluble lignin was determined according to TAPPI UM 250.
  • - The whiteness was determined by preparing the test sheets according to Zellcheming leaflet V / 19/63, was measured according to SCALA C 11:75 with a Datacolor elrepho 450 × photometer; the whiteness is in percent after the ISO standard 2470 specified.
  • - The opacity was determined according to the specifications of Zellcheming leaflet VI / 1/66.
  • - The paper technology properties were determined on test sheets, which according to Zellcheming Merk sheet V / 8/76 were produced.
  • - Volumetric weight was determined according to Zellcheming regulation V / 11/57.
  • Tear length was determined according to Zellcheming Regulation V / 12/57.
  • - The tear strength was after DIN 53 128 Elmendorf determined. It is given for a leaf with a leaf weight of 100 g / m 2 .
  • - The degree of grinding was recorded according to Zellcheming leaflet V / 3/62.
  • Tensile, Tear and Burst Index were determined according to TAPPI 220 sp-96.
  • - The weight per unit area or mass per unit area decreased DIN EN ISO 536 determined.
  • - The thickness of a leaf was after DIN EN 20534 = ISO 534 determined.
  • - All percentages in this document are by weight unless otherwise stated.

Beispiele 1–4: Herstellung des Nadelholz-FaserstoffsExamples 1-4: Preparation of the Softwood pulp

Ein möglicher Weg zur Herstellung des erfindungsgemäßen Faserstoffs ist nachstehend beschrieben: Fichtenholz-Hackschnitzel, die für 30 Minuten bei 105°C bis 110°C gedämpft wurden, werden mit einem Gesamt-Chemikalieneinsatz von 27,5% Natriumsulfit (berechnet als NaOH), bezogen auf otro Holzmasse, versetzt. Es wird ein Flotten verhältnis von 4:1 (Chemikalienlösung:otro Holzmasse) eingestellt. Der pH-Wert stellt sich zu Beginn des Aufschlusses auf pH 9,4 ein (Beispiel 4). Aufschlüsse bei niedrigeren Anfangs-pH-Werten von 8 (Beispiel 3), 7 (Beispiel 2) oder 6 (Beispiel 1) werden durch Zugabe von SO2 auf diese niedrigeren Anfangs-pH-Werte eingestellt.A possible way of producing the pulp of the present invention is described below: Spruce wood chips steamed for 30 minutes at 105 ° C to 110 ° C are obtained with a total chemical input of 27.5% sodium sulfite (calculated as NaOH) on otro wood mass, offset. It is set a liquor ratio of 4: 1 (chemical solution: otro wood pulp). The pH at the beginning of the digestion to pH 9.4 (Example 4). Digests at lower initial pH's of 8 (Example 3), 7 (Example 2) or 6 (Example 1) are adjusted to these lower initial pHs by addition of SO 2 .

Die Hackschnitzel werden bei einem Aufschluss in der flüssigen Phase innerhalb von 90 Minuten auf eine Aufschluss-Temperatur von 170°C aufgeheizt und 180 Minuten bei dieser Temperatur aufgeschlossen. Die freie Kochlauge wird abgezogen und die Hackschnitzel werden zerfasert. Der Faserverbund wird also zerlegt, ohne auf die einzelne Faser oder die Faseroberfläche mechanisch einzuwirken. Zum Zerfasern der Hackschnitzel ist weitaus weniger Energie erforderlich als bei bekannten Verfahren zur Herstellung von Hochausbeute-Zellstoffen. Weniger als 500 kWh/t Hackschnitzel genügen, um den Zellstoff zu zerfasern. Bevorzugt beträgt die erforderliche Energie weniger als 300 kWh/t Hackschnitzel. Tabelle 1 Ergebnisse der Beispiele 1–4 ungebleicht, (dargestellt bei Mahlgrad 15°SR) Parameter Beispiele 1 (pHAnf. 6) 2 (pHAnf. 7) 3 (pHAnf. 8) 4 (pHAnf. 9,4) Ausbeute (%) 87,0 78,5 82,1 79,3 Ligningehalt 24,4 22,0 23,0 22,2 Weißgrad (% ISO) 55,6 61,7 60,5 57,6 Reißlänge (km) 8,9 9,0 9,4 9,6 Durchreißfestigkeit (cN; 100 g/m2) 53,8 69,8 70,3 66,8 Spezifisches Volumen (cm3/g) 1,44 1,43 1,38 1,32 The wood chips are heated in a digestion in the liquid phase within 90 minutes to a digestion temperature of 170 ° C and digested for 180 minutes at this temperature. The free cooking liquor is withdrawn and the wood chips are shredded. The fiber composite is thus decomposed without mechanically acting on the individual fiber or the fiber surface. For fiberizing the chips much less energy is required than in known methods for producing high-yield pulps. Less than 500 kWh / t wood chips are enough to defibrate the pulp. The required energy is preferably less than 300 kWh / t wood chips. Table 1 Results of Examples 1-4 unbleached, (shown at freeness 15 ° SR) parameter Examples 1 (pH beginning 6) 2 (pH beginning 7) 3 (pH beginning 8) 4 (pH beginning 9.4) Yield (%) 87.0 78.5 82.1 79.3 lignin 24.4 22.0 23.0 22.2 Whiteness (% ISO) 55.6 61.7 60.5 57.6 Tear length (km) 8.9 9.0 9.4 9.6 Tear resistance (cN, 100 g / m 2 ) 53.8 69.8 70.3 66.8 Specific volume (cm 3 / g) 1.44 1.43 1.38 1.32

Für die vorstehend beschriebenen Beispiele 1–4 lassen sich folgende Ergebnisse festhalten:
Die Ausbeute von jeweils über 75% bezogen auf die ursprünglich eingesetzte Holzmasse entspricht einem Faserstoff mit einem Ligningehalt von weit über 20%. Der durchschnittlicher Ligningehalt für Fichtenholz wird mit 28% bezogen auf die otro Holzmasse angegeben ( Wagenführ, Anatomie des Holzes, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980 ). Der tatsächliche Ligningehalt des Faserstoffs liegt höher, da während des Aufschlussses vorwiegend, aber nicht ausschließlich Lignin abgebaut wird. Auch Kohlenhydrate (Cellulose und Hemicellulosen) werden in geringen Mengen gelöst. Die angegebenen Werte zeigen, dass der Aufschluss eine gute Selektivität mit Blick auf den Lignin- und Kohlenhydratabbau aufweist.For Examples 1-4 described above, the following results can be stated:
The yield of more than 75% in each case based on the originally used wood pulp corresponds to a pulp with a lignin content of well over 20%. The average lignin content for spruce wood is given as 28% of the otro wood mass ( Wagenführ, Anatomy of Wood, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980 ). The actual lignin content of the pulp is higher because during the digestion mainly, but not exclusively, lignin is broken down. Carbohydrates (cellulose and hemicelluloses) are also dissolved in small amounts. The values given show that the digestion has a good selectivity with regard to lignin and carbohydrate degradation.

Der Weißgrad liegt mit Werten von über 55% ISO unerwartet hoch und bietet so eine gute Ausgangsbasis für eine ggf. anschließende Bleiche.Of the Whiteness is unexpected with values above 55% ISO high and thus provides a good starting point for a possibly subsequent bleaching.

Um die Fichtenholz-Faserstoffe der Beispiele 1 bis 4 auf einen Mahlgrad von 15°SR zu mahlen, ist eine Mahldauer von 20 bis 30 Minuten erforderlich. Bis zu einer Mahldauer von 20 Minuten (Mahlgrad 12°SR–15°SR) entwickelt sich der Mahlgrad unabhängig vom pH-Wert zu Beginn des Aufschlusses (pH 6 bis pH 9,4) in einem engen Korridor.In order to grind the spruce wood pulps of Examples 1 to 4 to a freeness of 15 ° SR, a grinding time of 20 to 30 minutes is required. Up to a grinding time of 20 minutes (freeness 12 ° SR-15 ° SR), the degree of grinding develops independently of the pH at the beginning of the digestion (pH 6 to pH 9.4) in a narrow corridor.

Ebenfalls unabhängig vom Anfangs-pH-Wert des Aufschlusses und der zum Erreichen des Mahlgrads erforderlichen Mahldauer wird bei einem Mahlgrad 15°SR ein hohes Festigkeitsniveau erreicht. Beispiel 1 führt zu einem insgesamt hohen Festigkeitsniveau mit einer Reißlänge von 8,9 km und einer Durchreißfestigkeit von 53,8 cN. Liegt der Ausgangs-pH-Wert jedoch bei 7 oder darüber, steigt die Reißlänge auf 9 km und darüber an. Die Durchreißfestigkeit erreicht Werte von 65 cN und darüber.Also regardless of the initial pH of the digestion and the To reach the degree of grinding required grinding time is at a Grinding degree 15 ° SR achieved a high strength level. example 1 leads to an overall high level of strength a breaking length of 8.9 km and a tear resistance of 53.8 cN. However, if the initial pH is 7 or above, the tearing length increases to 9 km and above. The tear strength reaches values of 65 cN and above.

Beispiele 5 und 6 – Herstellung von Laubholz-FaserstoffenExamples 5 and 6 - Preparation of hardwood pulps

Buchen- oder Pappel-Hackschnitzel werden jeweils 30 Minuten bei 105°C bis 110°C gedämpft. Die Buchen-Hackschnitzel werden dann mit 22,5% Natriumsulfit (berechnet als NaOH), bezogen auf die eingesetzte otro Holzmasse, bei einem Flottenverhältnis von Chemikalienlösung:Holz = 4:1 versetzt. Die Pappel-Hackschnitzel werden mit 20% Natriumsulfat bezogen auf die otro Holzmasse bei einem Flottenverhältnis von 4:1 versetzt.Book- or poplar woodchips are each at 30 minutes at 105 ° C steamed to 110 ° C. The beech wood chips will be then with 22.5% sodium sulfite (calculated as NaOH), based on the used otro wood mass, at a liquor ratio of chemical solution: Wood = 4: 1 offset. The poplar wood chips be with 20% sodium sulfate based on the otro wood pulp at a liquor ratio of 4: 1 offset.

Zum Aufschluss wurden beide Holzarten in 90 Minuten bis auf die Aufschlusstemperatur von 170°C aufgeheizt. Die Aufschlussdauer beträgt 60 Minuten bei Maximaltemperatur für Buche und 30 Minuten bei Maximaltemperatur für Pappel. Die freie Aufschlusslösung wird abgezogen und die Hackschnitzel werden defibriert, das heißt, der Faserverbund wird aufgelöst, ohne mahlend auf die einzelne Faser bzw. Faseroberfläche einzuwirken.To the Both woods were decomposed in 90 minutes until the digestion temperature of 170 ° C heated. The digestion time is 60 minutes at maximum temperature for beech and 30 minutes at maximum temperature for poplar. The free digestion solution is subtracted and the wood chips are defibrated, that is, The fiber composite is dissolved, without grinding on the individual Act fiber or fiber surface.

Die Ergebnisse dieser Aufschlüsse zeigt Tabelle 2. Die Buchen- und Pappelfaserstoffe wurden mit einem Minimum an Energie zerfasert (weniger als 300 kWh/t). Sie erreichten schon nach wenigen Minuten außerordentlich hohe Mahlgrade. Bereits ungemahlen wurden mehr als 15°SR gemessen. Die Laubholz-Faserstoffe wurden deshalb bei Mahlgrad 20°SR analysiert.The Results of these digestions are shown in Table 2. The beech and poplar pulps were fiberized with a minimum of energy (less than 300 kWh / t). They reached after only a few minutes extraordinarily high grinding degrees. Already ungemahlen were measured more than 15 ° SR. The hardwood fibers were therefore analyzed at freeness 20 ° SR.

Die Ausbeute liegt bei 75% und darüber, bezogen auf die otro Hackschnitzel. Auch hier zeigt sich die gute Selektivität des erfindungsgemäßen Aufschlusses.The Yield is 75% and above, based on the otro Wood chips. Again, the good selectivity shows the digestion according to the invention.

Die so erzeugten Faserstoffe weisen trotz der hohen Ausbeute bereits einen außerordentlich hohen Weißgrad auf, der bei über 65% ISO liegt. Damit ist für eine ggf. anschließende Bleiche eine gute Basis gelegt.The so produced fibers already have despite the high yield an extremely high degree of whiteness, the at over 65% ISO. This is for a possibly subsequent bleaching laid a good foundation.

Die Buche weist mit einer Reißlänge von über 5 km bei 20°SR eine für diese Holzart beachtliche Reißlänge auf. Die Durchreißfestigkeit liegt bei mehr als 50 cN. Das Festigkeitsniveau für den Pappel-Faserstoff liegt noch höher. Eine Reißlänge von mehr als 7,5 km und eine Durchreißfestigkeit von 65 cN bei 20°SR sind für Laubholz-Faserstoffe mit hohem Ligningehalt nicht bekannt. Tabelle 2 Ergebnisse der Beispiele 5, 6, ungebleicht, (dargestellt bei Mahlgrad 20°SR) Parameter Beispiele 5 (Buche) 6 (Pappel) Ausbeute (%) 75,0 79,0 Ligningehalt 17,0 17,1 Weißgrad (% ISO) 69,7 67,8 Reißlänge (km) 5,3 7,7 Durchreißfestigkeit (cN; 100 g/m2) 53,1 65,0 Spezifisches Volumen (cm3/g) 1,73 1,41 With a tearing length of more than 5 km at 20 ° SR, the beech has a considerable breaking length for this type of wood. The tear resistance is more than 50 cN. The strength level for the poplar pulp is even higher. A tearing length of more than 7.5 km and a breaking strength of 65 cN at 20 ° SR are not known for hardwood pulps with a high lignin content. Table 2 Results of Examples 5, 6, unbleached, (shown at freeness 20 ° SR) parameter Examples 5 (beech) 6 (poplar) Yield (%) 75.0 79.0 lignin 17.0 17.1 Whiteness (% ISO) 69.7 67.8 Tear length (km) 5.3 7.7 Tear resistance (cN, 100 g / m 2 ) 53.1 65.0 Specific volume (cm 3 / g) 1.73 1.41

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Claims (6)

Lignocellulosischer Faserstoff aus Holz mit – einer Reißlänge von mehr als 6,0 km bei 12°SR und einem spezifischen Volumen von mindestens 1,3 cm3/g bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz und mit – einer Reißlänge von mehr als 3,0 km bei 14°SR und einem spezifischen Volumen von mindestens 1,4 cm3/g bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz.Lignocellulosic pulp of wood with - a breaking length of more than 6.0 km at 12 ° SR and a specific volume of at least 1.3 cm 3 / g related to the otro pulp for softwood and having - a breaking length of more than 3.0 km at 14 ° SR and a specific volume of at least 1.4 cm 3 / g in relation to the otro pulp for hardwood. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ligningehalt des ungebleichten Faserstoffs für Nadelholz mindestens 15%, bevorzugt mindestens 18%, besonders bevorzugt mindestens 21% und vorteilhaft mindestens 24% des otro Faserstoffs beträgt, und dass der Ligningehalt des ungebleichten Faserstoffs für Laubholz mindestens 12%, insbesondere mindestens 14% bevorzugt mindestens 16%, vorteilhaft mindestens 18% des otro Faserstoffs beträgt.Fiber according to claim 1, characterized that the lignin content of the unbleached pulp for Softwood at least 15%, preferably at least 18%, more preferably at least 21% and advantageously at least 24% of the otro pulp is, and that the lignin content of the unbleached pulp for hardwood at least 12%, in particular at least 14% preferably at least 16%, advantageously at least 18% of the otro pulp is. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Nadelholz-Fasermasse bei 12°SR mehr als 6 km, bevorzugt mehr als 6,5 km, besonders bevorzugt mehr als 7 km beträgt.Fiber according to claim 1, characterized that the breaking length for softwood fiber pulp at 12 ° SR more than 6 km, preferably more than 6.5 km, especially preferably more than 7 km. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das spezifische Volumen für Nadelholz-Fasermasse bei 12°SR mehr als 1,7 cm3/g, bevorzugt mehr als 1,85 cm3/g beträgt.Fibrous material according to claim 1, characterized in that the specific volume for softwood fiber mass at 12 ° SR is more than 1.7 cm 3 / g, preferably more than 1.85 cm 3 / g. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Laubholz mehr als 3,5 km beträgt.Fiber according to claim 1, characterized that the tearing length for hardwood is longer than 3.5 km. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das spezifische Volumen für Laubholz-Fasermasse bei 12°SR mehr als 2,0 cm3/g beträgt.A pulp according to claim 1, characterized in that the specific volume for hardwood pulp at 12 ° SR is more than 2.0 cm 3 / g.
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