DE102007017061A1 - Pulp, for tissue paper production, is of wood or annual plant fibers with structured lignin contents and shear lengths - Google Patents

Abstract

The pulp suspension, for the production of tissue paper webs (1), is composed of lignocellulose fibers of wood or annuals with a shear length of >= 6.0 km at 12[deg] Schopper-Riegler (SR) or >= 7.5 km at 15[deg] SR, where the fibers have a lignin content of at least 15% in relation to the unbleached oven dried coniferous fibers. Or a shear length of >= 4.5 km at 20[deg] SR with a lignin content of at least 12% in relation to unbleached oven dried deciduous fibers. Or a shear length of >= 3.5 km at 20[deg] SR with a lignin content of at least 10% in relation to unbleached oven dried annual plant fibers.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tissuebahn, die aus einer Fasern umfassenden Stoffsuspension hergestellt wird.The Invention relates to a method for producing a tissue web, which is made of a fiber comprising pulp suspension.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung einer Stoffsuspension zur insbesonderen Verwendung für die Herstellung von Tissuebahnen.The The invention also relates to a process for producing a stock suspension in particular for use in the manufacture of tissue webs.

Tissueprodukte werden heute hauptsächlich aus Vollzellstoffen, bevorzugt Kraftzellstoffen hergestellt.tissue products are today mainly from whole pulp, preferred Kraft pulps produced.

Mechanisch hergestellte Faserstoffe finden nur begrenzt Einsatz, da hier die Vergilbungsneigung und die schlechten Festigkeiten der Stoffe einen breiten Einsatz verhindern.Mechanically Fibers produced are used only limited, since here the Yellowing tendency and the poor firmness of the fabrics one prevent broad use.

Übliche Mischungsverhältnisse zwischen Langfaser- und Kurzfaserzellstoffen liegen im Bereich 50:50.usual Mixing ratios between long fiber and short fiber pulps are in the range 50:50.

Die Porosität und die Permeabilität des Tissuepapiers werden entscheidend durch den Mahlgrad der Fasern in der Stoffsuspension bestimmt, aus der das Tissuepapier hergestellt wird.The Porosity and the permeability of the tissue paper become crucial by the freeness of the fibers in the stock suspension determined from which the tissue paper is made.

Hierbei bedingt ein hoher Mahlgrad einen hohen Feinstoffgehalt in der Suspension, was zu einer geringen Porosität und Permeabilität führt.in this connection requires a high degree of grinding a high fines content in the suspension, resulting in low porosity and permeability leads.

Des Weiteren bedingt ein hoher Mahlgrad einen hohen Wasser-Retentionswert für die Fasern der Stoffsuspension, wodurch das Tissuepapier bei dessen Herstellung schlecht entwässerbar ist.Of Furthermore, a high freeness causes a high water retention value for the fibers of the stock suspension, eliminating the tissue paper is poorly drainable during its production.

Die schlechte Entwässerbarkeit hat bei hohen Maschinengeschwindigkeiten oft einen zu niedrigen Trockengehalt bei der Herstellung zur Folge.The poor drainability has at high machine speeds often results in too low a dry content during production.

So ist beispielweise vor dem Yankee-Trockenzylinder ein gewisser Trockengehalt notwendig, um ein Abheben der Tissuepapierbahn durch deren Kontakt mit der heißen Mantelfläche des Tissue-Trockenzylinders zu verhindern.So For example, before the Yankee drying cylinder is a certain dry content necessary to lift the tissue paper web through its contact with the hot surface area of the tissue-drying cylinder too prevent.

Außerdem muss die Tissuebahn reißfest sein.Furthermore the tissue web must be tear-resistant.

Die Reißfestigkeit wird sowohl durch den Herstellungsprozess als auch durch den Mahlgrad der Fasern bestimmt. Zur Erhöhung der Reißfestigkeit muss das Tissuepapier bei seiner Herstellung verdichtet werden. Um eine hohe Reißfestigkeit zu erhalten, muss des Weiteren der Feinstoffanteil hoch sein.The Tear resistance is both through the manufacturing process and determined by the degree of grinding of the fibers. To increase The tear strength must be the tissue paper in its manufacture be compacted. To get a high tear strength, Furthermore, the fines must be high.

Die Anforderungen an die Reißfestigkeit widersprechen so den Anforderungen an das Wasseraufnahmevermögen, die Saugfähigkeit und die Entwässerbarkeit.The Demands on the tensile strength contradict that Requirements for water absorption, absorbency and the drainability.

Die Aufgabe der Erfindung ist es daher die Herstellung von Tissuepapier mit hohem spezifischem Volumen, möglichst hoher Reißlänge bei möglichst geringem Mahlgrad zu ermöglichen.The The object of the invention is therefore the production of tissue paper with high specific volume, highest possible tear length to allow at the lowest possible degree of grinding.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe dadurch gelöst, dass die Stoffsuspension lignocellulosischen Faserstoff aus Holz oder Einjahrespflanzen enthält, der eine Reißlänge von mehr als 6,0 km bei 12°SR oder eine Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15°SR und einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im ungebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 4,5 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 12% bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz im ungebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 3,5 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 10% bezogen auf den otro Faserstoff für Einjahrespflanzen im ungebleichten Zustand aufweist.According to the invention was the object is achieved in that the pulp suspension lignocellulosic pulp made of wood or annual plants, which has a breaking length of more than 6.0 km at 12 ° SR or a breaking length of more than 7.5 km at 15 ° SR and a lignin content of at least 15% related to the otro pulp for softwood in unbleached condition or a tear length of more than 4.5 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 12% related to the otro pulp for hardwood in the unbleached state or a tearing length of more than 3.5 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 10% based on the otro pulp for annual plants in the unbleached state.

Die Fasern zeigen bereits bei einem gegenüber bisher eingesetzten Fasern weitaus geringerem Mahlgrad hohe Festigkeitswerte. Der erfindungsgemäße Faserstoff ist bereits bei niedrigem Mahlgrad und damit auch geringerem Aufwand an Mahlenergie in der Lage, eine gute Bindung an benachbarte Fasern aufzubauen.The Fibers already show in one compared to previously used Fibers much lower degree of grinding high strength values. The inventive Fiber is already at a low degree of grinding and thus also lower Expenditure of grinding energy able to bond well with neighboring ones Build up fibers.

Der Ligningehalt des ungebleichten Faserstoffs kann bei Nadelholz mit Vorteil mindestens 15%, vorzugsweise mindestens 18%, insbesondere mindestens 21% des otro Faserstoffs, bei Laubholz mindestens 12%, vorzugsweise mindestens 14%, insbesondere mindestens 16% des otro Faserstoffs und bei Einjahrespflanzen mindestens 10%, vorzugsweise mindestens 12% und insbesondere mindestens 19% des otro Faserstoffs betragen.Of the Lignin content of unbleached pulp can be used in softwood Advantage at least 15%, preferably at least 18%, in particular at least 21% of otro pulp, in hardwood at least 12%, preferably at least 14%, in particular at least 16% of the otro Fibrous and annual plants at least 10%, preferably at least 12% and in particular at least 19% of the otro pulp be.

Je höher der Ligningehalt des Faserstoffs desto geringer sind die Verluste an Holzsubstanz beim Herstellen des Faserstoffs.ever higher the lignin content of the pulp the lower the losses of wood substance during the production of the pulp.

Dabei lassen sich durchaus auch höhere Festigkeitswerte erreichen. Daher sollte die Reißlänge für Nadelholz-Fasermasse bei 12°SR größer als 7 km, vorzugsweise größer als 7,5 km und insbesondere größer als 8 km sein. Die Reißlänge für Nadelholz-Fasermasse bei 15°SR sollte größer als 9 km, vorzugsweise größer als 9,5 km und insbesondere größer als 10 km sein.there it is also possible to achieve higher strength values. Therefore, the breaking length should be for softwood fiber pulp at 12 ° SR greater than 7 km, preferably greater than 7.5 km and in particular greater than 8 km. The tenacity for softwood pulp at 15 ° SR should be greater than 9 km, preferably greater than 9.5 km and in particular larger than 10 km.

Die Reißlänge für Laubholz-Fasermasse sollte bei einem Ligningehalt von zumindest 12% und einem Mahlgrad von 20°SR größer als 6 km, vorzugsweise größer als 7 km und insbesondere größer als 7,5 km sein.The Tear length for hardwood fiber pulp should be at a lignin content of at least 12% and a freeness of 20 ° SR greater than 6 km, preferably larger than 7 km and in particular greater than 7.5 km.

Die Reißlänge für Einjahrespflanzen-Fasermasse sollte bei 20°SR größer als 3,5 km, vorzugsweise größer als 4 km und insbesondere größer als 4,5 km sein.The Tear length for annual plant pulp should be greater than 3.5 km, preferably larger at 20 ° SR than 4 km and in particular be greater than 4.5 km.

Der erfindungsgemäße Faserstoff zeichnet sich jedoch nicht nur durch hohe Reißlängen aus. Vielmehr ist das Festigkeitsniveau insgesamt hoch.Of the However, fibrous material according to the invention is characterized not only by high tear lengths. Rather, it is the strength level overall high.

Wird der erfindungsgemäße Faserstoff einer Bleichbehandlung unterzogen, so verbessern sich die Fasereigenschaften erheblich. Die Bleichbehandlung ist für manche Anwendungen mit höheren Anforderungen an den Weißgrad erforderlich. Sie zielt aber auch auf die Einstellung und Verbesserung der Fasereigenschaften ab. Mit der Bleichbehandlung steigen die Reißlängen.Becomes the pulp according to the invention a bleaching treatment subjected, the fiber properties improve significantly. The bleaching treatment is higher for some applications Whiteness requirements required. But she is aiming also on the adjustment and improvement of the fiber properties from. The bleaching treatment increases the breaking lengths.

So sollte die Stoffsuspension lignocellulosischen Faserstoff aus Holz oder Einjahrespflanzen enthalten, der eine Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15°SR und einen Ligningehalt von mindestens 13% bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im gebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 5,0 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 10% bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz im gebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 5,5 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 10% bezogen aus den otro Faserstoff für Einjahrespflanzen im gebleichten Zustand aufweisen.So The pulp should be lignocellulosic wood pulp or annual plants that have a tear length of more than 7.5 km at 15 ° SR and a lignin content of at least 13% related to the otro pulp for softwood in bleached condition or a tear length of more than 5.0 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 10% based on the otro pulp for hardwood in the bleached Condition or a tearing length of more than 5.5 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 10% from the otro pulp for annual plants in the bleached State.

Auch hier sind höhere Reißlängen von Vorteil.Also Here are higher breaking lengths of advantage.

So sollte die Reißlänge für Nadelholz-Fasermasse bei 15°SR größer als 9 km, vorzugsweise größer als 10 km sein.So should be the tenacity for softwood pulp at 15 ° SR greater than 9 km, preferably be greater than 10 km.

Die Reißlänge für Laubholz-Fasermasse sollte bei 20°SR größer als 5,5 und die Reißlänge für Einjahrespflanzen-Fasermasse sollte bei 25°SR größer als 5 km, vorzugsweise größer als 5,5 km und insbesondere größer als 6 km sein.The Tear length for hardwood fiber pulp should be at 20 ° SR greater than 5.5 and the breaking length for annual plant pulp should be at 25 ° SR greater than 5 km, preferably larger than 5.5 km and in particular be greater than 6 km.

Um die Vorteile hinsichtlich eines hohen spezifischen Volumens und einer hohen Festigkeit bei möglichst geringem Mahlgrad optimal nutzen zu können, sollte die Stoffsuspension ausschließlich lignocellulosischen Faserstoff gemäß obiger Beschreibung enthalten.Around the advantages in terms of a high specific volume and a high strength with the lowest possible degree of grinding To use optimally, the pulp suspension should be exclusively lignocellulosic pulp as described above contain.

Für viele Anwendungen ist es aber ausreichend, wenn die Stoffsuspension nur zum Teil von derartigem lignocellulosischem Faserstoff gebildet wird. Dabei ist es von Vorteil, wenn zwischen 20 und 80%, vorzugsweise zwischen 30 und 50% des Faserstoffs der Stoffsuspension von lignocellulosischem Faserstoff gemäß obiger Beschreibung gebildet werden.For Many applications, however, it is sufficient if the stock suspension only partially formed by such lignocellulosic pulp becomes. It is advantageous if between 20 and 80%, preferably between 30 and 50% of the pulp of the pulp suspension of lignocellulosic Pulp formed as described above become.

Nach der Bildung einer Tissuebahn wird diese vorzugsweise in einem Entwässerungsschritt zwischen einem oberen, strukturierten und permeablen Band und zwischen einem unteren permeablen Band geführt, wobei entlang einer Entwässerungsstrecke Druck auf das obere Band, die Tissuebahn und das untere Band ausgeübt wird.To the formation of a tissue web is preferably in a dewatering step between an upper, structured and permeable band and between passed a lower permeable belt, being along a drainage route Pressure applied to the upper band, the tissue web and the lower band becomes.

Der dabei auf die Anordnung aus oberem Band, Tissuebahn und unterem Band ausgeübte Druck kann durch eine Gasströmung und/oder durch eine mechanische Presskraft bewirkt werden.Of the while on the arrangement of upper band, tissue web and lower Volume applied pressure can be due to a gas flow and / or be effected by a mechanical pressing force.

Vorzugsweise wird bei einem Entwässerungsschritt zuerst das obere Band, dann die Tissuebahn und anschließend das untere Band von einem Gas durchströmt. Die Entwässerung findet hierbei in Richtung des unteren Bandes statt.Preferably at a dewatering step, first the upper band, then the tissue web and then the lower band of flows through a gas. The drainage finds this takes place in the direction of the lower band.

Zusätzlich oder alternativ zur Gasdurchströmung kann es vorteilhaft sein, wenn bei dem Entwässerungsschritt die Anordnung aus oberem Band, Tissuebahn und unterem Band zumindest abschnittsweise zwischen einem unter Spannung stehenden Pressband und einer glatten Oberfläche geführt wird, wobei das Pressband auf das obere Band einwirkt und sich das untere Band auf der glatten Oberfläche abstützt.In addition or alternatively to the gas flow, it may be advantageous if in the drainage tion step, the arrangement of upper belt, tissue web and lower belt at least partially between a tensioned press belt and a smooth surface is guided, the press belt acts on the upper belt and the lower belt is supported on the smooth surface.

Vorzugsweise wird die Anordnung aus oberem Band, Tissuebahn und unterem Band zumindest abschnittsweise im Bereich der Entwässerungsstrecke von dem Gasstrom durchströmt, so dass die Entwässerung gleichzeitig durch die Presskraft des Pressbandes und die Durchströmung des Gases erfolgt.Preferably is the arrangement of upper band, tissue web and lower band at least in sections in the area of the drainage route flowed through by the gas flow, so that the drainage simultaneously by the pressing force of the press belt and the flow of the gas takes place.

Versuche haben gezeigt, dass der Gasstrom durch die Tissuebahn ca. 150 m³ pro Minute und Meter Länge entlang der Entwässerungsstrecke betragen sollte.Experiments have shown that the gas flow through the tissue web should be about 150 m ³ per minute and meter length along the drainage path.

Im Interesse einer ausreichenden Entwässerung der Tissuebahn sollte das Pressband unter einer Spannung von zumindest 30 kN/m, vorzugsweise wenigstens 60 kN/m und insbesondere 80 kN/m stehen.in the Interest in sufficient drainage of the tissue web should the press belt be under a tension of at least 30 kN / m, preferably at least 60 kN / m and in particular 80 kN / m.

Um sowohl eine gute Entwässerung der Tissuebahn durch die mechanische Spannung des Pressbandes als auch auf Grund des Gasstromes durch das Pressband erzielen zu können, sollte das Pressband eine offene Fläche von mehr als 50% und eine Kontaktfläche von zumindest 15% haben.Around both a good drainage of the tissue web through the mechanical stress of the press belt as well as due to the gas flow to be able to achieve through the press belt, the press belt an open area of more than 50% and a contact area of at least 15%.

Die glatte Oberfläche wird vorzugsweise durch die Mantelfläche einer Walze gebildet. Die Erzeugung der Gasströmung kann mit Vorteil über eine Saugzone in der Walze und/oder über eine oberhalb des oberen Bandes angeordnete Überdruckhaube erfolgen.The smooth surface is preferably through the lateral surface a roller formed. The generation of the gas flow can with advantage over a suction zone in the roller and / or over a pressure hood arranged above the upper band respectively.

Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen, lignocellulosischem Faserstoff enthaltenden Stoffsuspension ist wesentlich, dass zumindest ein Suspensionsanteil aus Holz oder Einjahrespflanzen mit einem Ligningehalt von mindestens 15% für Nadelholz und 12% für Laubholz sowie 10% für Einjahrespflanzen, jeweils bezogen auf die otro Fasermasse mit den folgenden Schritten hergestellt wird:

• – Herstellen einer Chemikalienlösung mit mehr als 5% Chemikalien (berechnet als NaOH) für Nadelholz oder mit mehr als 3,5% Chemikalien (berechnet als NaOH) für Laubholz oder mit mehr als 2,5% Chemikalien (berechnet als NaOH), jeweils bezogen auf die otro Menge des eingesetzten Holzes,
• – Mischen der Chemikalienlösung mit dem Holz bzw. Einjahrespflanzen in einem vorgegebenen Flottenverhältnis,
• – Erwärmen der Chemikalienlösung und des Holzes bzw. Einjahrespflanzen auf eine Temperatur über Raumtemperatur und anschließend entweder (1. Alternative)
• – Entfernen frei fließender Chemikalienlösung und
• – Aufschließen des Holzes bzw. Einjahrespflanzen in der Dampfphase oder (2. Alternative)
• – Aufschließen des Holzes bzw. Einjahrespflanzen in Gegenwart der Chemikalienlösung in flüssiger Phase und
• – Separieren der frei fließenden Chemikalienlösung und des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen.

In the preparation of the lignocellulosic pulp-containing pulp suspension according to the invention, it is essential that at least one suspension component of wood or annual plants with a lignin content of at least 15% for softwood and 12% for hardwood and 10% for annual plants, in each case based on the otro pulp with the following Steps is made:

• - Make a chemical solution with more than 5% chemicals (calculated as NaOH) for softwood or with more than 3.5% chemicals (calculated as NaOH) for hardwood or with more than 2.5% chemicals (calculated as NaOH), each purchased on the otro amount of wood used,
• Mixing the chemical solution with the wood or annual plants in a predetermined liquor ratio,
• - Heating the chemical solution and the wood or annual plants to a temperature above room temperature and then either (1st alternative)
• - Remove free-flowing chemical solution and
• - digesting the wood or annual plants in the vapor phase or (2nd alternative)
• - Harvesting the wood or annual plants in the presence of the chemical solution in the liquid phase and
• - Separating the free-flowing chemical solution and the wood or annual plants.

Das erfindungsgemäße Verfahren basiert darauf, dass zur Herstellung von Hochausbeute-Faserstoffen höhere Chemikalienmengen eingesetzt werden als bisher üblich. Mehr als 5% Chemikalien für Nadelholz liegen deutlich über den bisher üblichen Chemikalienmengen für die technische Faserstoff-Erzeugung, ebenfalls mehr als 3,5% Chemikalien für Laubholz und 2,5% für Einjahrespflanzen. Dieser hohe Chemikalieneinsatz erbringt Faserstoffe mit guter Ausbeute und exzellenten Festigkeitseigenschaften. So werden für Nadelholz bei Mahlgraden von nur 12°SR bis 15°SR Reißlängen von mehr als 8 km, aber auch Reißlängen von mehr als 9 km und mehr als 10 km gemessen. Für Laubhölzer werden bei nur 20°SR Werte von mehr als 5 km, aber auch Reißlängen von mehr als 6 km und mehr als 7 km gemessen. Damit wird das gewünschte hohe Festigkeitsniveau erreicht.The The inventive method is based on that for the production of high-yield fibers, higher quantities of chemicals be used as usual. More than 5% chemicals for softwood are significantly higher than the usual Chemical quantities for technical pulp production, also more than 3.5% hardwood and 2.5% chemicals for annual plants. This high use of chemicals provides Fibers with good yield and excellent strength properties. So are for softwood at grinding degrees of only 12 ° SR Tear lengths of more than 8 km up to 15 ° SR, but also tear lengths of more than 9 km and more measured as 10 km. For hardwoods are added only 20 ° SR values of more than 5 km, but also breaking lengths measured more than 6 km and more than 7 km. This will be the desired high strength level achieved.

Es ist als außerordentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens anzusehen, dass diese Festigkeitswerte bereits bei äußerst geringen Mahlgraden erreicht werden, wie sie bisher für Hochausbeute-Faserstoffe nicht verfügbar waren. Faserstoffe nach dem Stand der Technik zeigen bei Mahlgraden von 12°SR bis 15°SR für Nadelholz-Faserstoffe oder von 20°SR für Laubholz ein nicht akzeptables Festigkeitsniveau. Bekannte Faserstoffe haben bei diesen niedrigen Mahlgraden bisher Fasern ergeben, die kein ausreichendes Bindungsvermögen aufgewiesen haben und die entsprechend keine ausreichenden Festigkeitseigenschaften für eine wirtschaftliche Verwendung solcher Faserstoffe geboten haben.It is an extraordinary advantage of the invention View method that these strength values already at extremely low degrees of grinding are achieved, as previously for High yield pulps were not available. fibers state of the art show at grindings of 12 ° SR to 15 ° SR for softwood pulps or 20 ° SR for hardwood an unacceptable level of strength. Known Fibers have so far been fibers at these low degrees of grinding which did not show sufficient binding power and the correspondingly no sufficient strength properties for have offered an economic use of such fibers.

Als Einjahrespflanzen eignen sich insbesondere Bambus, Hanf, Reisstroh, Bagasse, Weizen, Miscanthus o. ä.When Annual plants are particularly suitable for bamboo, hemp, rice straw, Bagasse, wheat, miscanthus or similar

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Faserstoffe weisen dagegen bereits bei Mahlgraden im Bereich von 12°SR bis 15°SR Reißlängen von mehr als 8 km bis zu 11 km und Durchreißfestigkeiten von mehr als 70 cN bis zu mehr als 110 cN auf, bezogen auf ein Blattgewicht von 100 g/m². Diese geringen Mahlgrade werden überdies mit einem niedrigen spezifischen Bedarf an Mahlenergie erreicht, der für Nadelholz-Faserstoffe bei weniger als 500 kWh/t Faserstoff liegt, bei Laubholz-Faserstoffen kann der Bedarf an Mahlenergie sogar weniger als 300 kWh/t Faserstoff betragen. Die Erkenntnis, dass das hohe Festigkeitsniveau bereits bei niedrigen Mahlgraden von 12°SR bis 15°SR für Nadelholz und bei 20°SR für Laubholz und darunter erreicht wird, ist wesentlicher Teil der Erfindung.By contrast, the fibrous materials produced by the process of the invention have tear lengths of more than 8 km up to 11 km and tear strengths of more than 70 cN up to more than 110 cN, even at grinding degrees in the range of 12 ° SR to 15 ° SR, based on a Leaf weight of 100 g / m ² . These low freeness levels are also achieved with a low specific demand for grinding energy, which is less than 500 kWh / t pulp for softwood pulps, and for hardwood pulp the demand for grinding energy may even be less than 300 kWh / t pulp. The realization that the high level of strength is achieved even at low grinding degrees of 12 ° SR to 15 ° SR for softwood and 20 ° SR for hardwood and below, is an integral part of the invention.

Diese hohen Festigkeitswerte in Kombination mit niedrigen Mahlgraden sind für Faserstoffe mit einem Ligningehalt von mehr als 15% für Nadelholz-Faserstoffe, von mehr als 12% für Laubholz-Faserstoffe oder von mehr als 10% für Einjahrespflanzen bisher nicht bekannt. Das hohe Festigkeitsniveau kann aber auch für Faserstoffe mit einem noch höheren Ligningehalt beibehalten werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch geeignet zur Herstellung von Nadelholz-Faserstoffen mit einem Ligningehalt von mehr als 18%, bevorzugt mehr als 21%, vorteilhaft von mehr als 24% bezogen auf die otro Fasermasse. Laubholz-Faserstoffe mit einem Ligningehalt von mehr als 14%, bevorzugt mehr als 16%, besonders bevorzugt mehr als 18% sowie Einjahrespflanzen mit einem Ligningehalt von mehr als 10%, bevorzugt mehr als 12%, insbesondere mehr als 19% können ebenfalls mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden und zeigen ein hohes Festigkeitsniveau.These high strength values in combination with low grinding degrees for fiber materials with a lignin content of more than 15% for softwood pulps, of more than 12% for Hardwood pulp or more than 10% for annual plants not known yet. The high strength level can also for fibers with an even higher lignin content to be kept. The inventive method is also suitable for the production of softwood pulps with a lignin content of more than 18%, preferably more than 21%, advantageous of more than 24% in terms of otro fiber mass. Hardwood fibers with a lignin content of more than 14%, preferably more than 16%, more preferably more than 18% and annual plants with a Lignin content of more than 10%, preferably more than 12%, in particular more than 19% can also with the invention Processes are produced and show a high level of strength.

Die Zusammensetzung der zum Aufschluss verwendeten Chemikalienlösung kann in Abstimmung auf das aufzuschließende Holz bzw. die Einjahrespflanzen und die gewünschten Faserstoff-Eigenschaften festgelegt werden. In der Regel wird allein eine Sulfit-Komponente eingesetzt. Alternativ oder in Ergänzung kann eine Sulfid-Komponente hinzu kommen. Ein Aufschluss mit einer Sulfit-Komponente wird durch die Gegenwart von Sulfid-Komponenten nicht gestört. Technisch wird meist Natriumsulfit eingesetzt, aber auch die Verwendung von Ammonium- oder Kaliumsulfit oder von Magnesiumbisulfit ist möglich. Insbesondere wenn hohe Mengen an Sulfit eingesetzt werden, kann auf den Einsatz einer alkalischen Komponente verzichtet werden, weil sich auch ohne Zugabe alkalischer Komponenten ein hoher pH-Wert einstellt, der den Aufschluss begünstigt.The Composition of the chemical solution used for digestion Can in coordination with the aufzuschließende wood or the Annual plants and the desired pulp properties be determined. As a rule, only a sulphite component is used used. Alternatively or in addition, a sulfide component come on. A digestion with a sulfite component is through the presence of sulfide components is not disturbed. Technically is usually used sodium sulfite, but also the use of Ammonium or potassium sulfite or magnesium bisulfite is possible. In particular, when high amounts of sulfite can be used to dispense with the use of an alkaline component, because even without the addition of alkaline components, a high pH adjusts the digestion.

Zur Einstellung des pH-Werts und zur Unterstützung der Delignifizierung kann eine saure und/oder eine alkalische Komponente zudosiert werden. Als alkalische Komponente wird technisch meist Natriumhydroxid (NaOH) eingesetzt. Möglich ist aber auch der Einsatz von Carbonaten, insbesondere Natriumcarbonat. Sämtliche Angaben zu Chemikalien-Mengen des Aufschlussverfahrens in diesem Dokument, z. B. zum Gesamt-Chemikalieneinsatz oder zur Aufteilung der Sulfit-Komponente und der alkalischen Komponente, sind, soweit nicht anders angegeben, jeweils berechnet und angegeben als Natriumhydroxid (NaOH).to PH adjustment and delignification support For example, an acidic and / or an alkaline component can be added. The alkaline component is usually sodium hydroxide (NaOH) used. But it is also possible to use carbonates, especially sodium carbonate. All information on chemical quantities the digestion process in this document, e.g. B. for the total use of chemicals or for the distribution of the sulfite component and the alkaline component, are calculated and indicated, unless otherwise stated as sodium hydroxide (NaOH).

Als saure Komponente können Säuren zudosiert werden, um den gewünschten pH-Wert einzustellen. Bevorzugt wird aber der Zusatz von SO₂, ggf. in wässriger Lösung. Es ist preiswert und gut verfügbar, insbesondere dann, wenn die verbrauchte Chemikalienlösung z. B. auf der Basis von Natriumsulfit, nach dem Aufschluss für eine Weiterverwendung aufbereitet wird.As an acidic component, acids can be added in order to set the desired pH. However, preference is given to the addition of SO ₂ , if appropriate in aqueous solution. It is inexpensive and readily available, especially if the spent chemical solution z. B. based on sodium sulfite, after digestion is prepared for further use.

Es wird als eigenständige erfinderische Leistung angesehen, die Vorteile der Verwendung einer Chinon-Komponente für den erfindungsgemäßen Hochausbeute-Aufschluss erkannt zu haben. Chinon-Komponenten, insbesondere Anthrachinon, werden bisher bei der Herstellung von Zellstoffen mit minimalem Ligningehalt eingesetzt, um gegen Ende des Aufschlusses einen unerwünschten Angriff auf die Kohlenhydrate zu verhindern. Durch Zusatz von Chinon-Komponenten wird es möglich, den Aufschluss von Holz weiter bis zum annähernd vollständigen Abbau des Lignins fortzuführen. Es hat sich als bisher nicht gekannte, unerwartete Eigenschaft von Chinon-Komponenten herausgestellt, dass diese die Geschwindigkeit des Ligninabbaus bei der Herstellung von Hochausbeute-Zellstoffen signifikant erhöhen. Die Dauer des Aufschlusses kann z. B. bei der Herstellung von Nadelholz-Faserstoffen um mehr als die Hälfte, je nach Aufschlussbedingungen um mehr als drei Viertel verkürzt werden. Diese bemerkenswerte Wirkung wird mit minimalem Einsatz von Chinon erreicht. Optimal ist ein Einsatz von z. B. Anthrachinon, der zwischen 0,005% und 0,5% beträgt. Ein Einsatz von Anthrachinon von bis zu 1% erbringt auch die gewünschte Wirkung. Ein Einsatz von mehr als 3% Anthrachinon ist meist unwirtschaftlich.It is considered as an independent inventive achievement, the benefits of using a quinone component for the high yield digestion according to the invention to have recognized. Quinone components, especially anthraquinone, So far, in the production of pulps with minimal Lignin content used to end of the digestion an undesirable To prevent attack on the carbohydrates. By adding quinone components it becomes possible to continue the digestion of wood until approximately complete degradation of lignin continue. It has turned out to be an unprecedented, unexpected property of Chinon components proved that these are the speed lignin degradation in the production of high yield pulps increase significantly. The duration of the digestion can z. B. in the production of softwood pulps by more than Half, depending on digestion conditions by more than three Be shortened quarter. This remarkable effect will achieved with minimal use of quinone. Optimal is a mission from Z. As anthraquinone, which is between 0.005% and 0.5%. Use of anthraquinone of up to 1% also provides the desired Effect. A use of more than 3% anthraquinone is usually uneconomical.

Aus einzelnen oder mehreren der vorgenannten Chemikalien wird eine Chemikalienlösung hergestellt. Meist wird eine wässrige Lösung angesetzt. Als Option kann auch der Einsatz oder der Zusatz von organischen Lösungsmitteln vorgesehen werden. Alkohol, insbesondere Methanol und Ethanol, ergeben in Mischung mit Wasser besonders wirkungsvolle Chemikalienlösungen für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Hochausbeute-Faserstoffen. Das Mischungsverhältnis von Wasser und Alkohol kann für den jeweiligen Rohstoff in wenigen Versuchen optimiert werden.From single or several of the aforementioned chemicals, a chemical solution is prepared. Mostly an aqueous solution is used. Optionally, the use or addition of organic solvents may be provided. Alcohol, especially methanol and ethanol, in combination with water, result in particularly effective chemical solutions for the production of high-quality high-yield fibers. The mixing ratio of water and alcohol may vary for the particular raw material be optimized few attempts.

Die zur Herstellung eines Faserstoffs mit einer Ausbeute von mindestens 70% erfindungsgemäß einzusetzende Chemikalienmenge beträgt mindestens 5% für Nadelholz, mindestens 3,5% für Laubholz und mindestens 2,5% für Einjahrespflanzen, jeweils bezogen auf die aufzuschließende otro Holz- bzw. Einjahrespflanzenmasse. Die Qualität des hergestellten Faserstoffs zeigt die besten Ergebnisse bei einem Chemikalieneinsatz von bis zu 15% für Nadelholz bis zu 10% für Laubholz und bis zu 10% bei Einjahrespflanzen. Bevorzugt werden zwischen 9% und 11% Chemikalien bezogen auf das eingesetzte otro Holz bei Nadelholz, zugesetzt. Für Laubhölzer liegt der Einsatz an Chemikalien eher niedriger, bevorzugt zwischen 4% und 10%, besonders bevorzugt zwischen 6% und 9% und bei Einjahrespflanzen zwischen 3 und 10%.The for producing a pulp with a yield of at least 70% amount of chemicals to be used according to the invention is at least 5% for softwood, at least 3.5% for hardwood and at least 2.5% for annual plants, in each case based on the otro wooden or Annuals mass. The quality of the produced Pulp shows the best results in a chemical application from up to 15% for softwood to 10% for hardwood and up to 10% in annual plants. Preference is given between 9% and 11% chemicals related to the used otro wood Softwood, added. For hardwood is the Use of chemicals rather lower, preferably between 4% and 10%, more preferably between 6% and 9%, and annual plants between 3 and 10%.

Wie bereits vorstehend erläutert, ist das Einstellen eines spezifischen pH-Werts keineswegs erforderlich. Nur wenn z. B. besondere Eigenschaften der Zellstoffe (besonders hoher Weißgrad, ein bestimmtes Verhältnis von Reißlängen und Durchreißfestigkeit) mit dem Aufschluss erreicht werden sollen, kann es sinnvoll sein, Säure oder eine alkalische Komponente vor oder während des Aufschlusses zuzusetzen. Nach einer vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann, unabhängig von dem gewählten Einsatz an Chemikalien insgesamt, ein Verhältnis zwischen einer alkalischen Komponente und Schwefeldioxid (SO₂) in einem weiten Bereich eingestellt werden. SO₂ wird hier stellvertretend für die oben erwähnte saure Komponente genannt. Es kann also statt SO₂ auch eine Säure eingesetzt werden. Da die ggf. zugesetzte Chinon-Komponente nur in minimalen Mengen, meist von deutlich unter 1% eingesetzt wird, ist sie für die Einstellung dieses Verhältnisses vernachlässigbar. Ein Verhältnis alkalische Komponente: SO₂ in einem Bereich von 5:1 bis 1,6:1 ist gut geeignet, das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen und Faserstoffe mit hohen Festigkeitseigenschaften zu erreichen. Ein üblicher, besonders geeigneter Bereich ist liegt zwischen 2:1 und 1,6:1. Die Anpassung der anteiligen Komponenten erfolgt in Abhängigkeit vom aufzuschließenden Rohstoff und der jeweils gewählten Verfahrensführung (Aufschlusstemperatur, Aufschlussdauer, Imprägnierung).As already explained above, setting a specific pH is by no means required. Only if z. B. special properties of the pulps (especially high whiteness, a certain ratio of breaking lengths and tear resistance) to be achieved with the digestion, it may be useful to add acid or an alkaline component before or during the digestion. According to an advantageous embodiment of the method according to the invention, regardless of the chosen use of chemicals as a whole, a ratio between an alkaline component and sulfur dioxide (SO ₂ ) can be adjusted within a wide range. SO ₂ is mentioned here as representative of the above-mentioned acidic component. So it can be used instead of SO ₂ and an acid. Since the possibly added quinone component is used only in minimal amounts, usually well below 1%, it is negligible for setting this ratio. A ratio of alkaline component: SO ₂ in a range of 5: 1 to 1.6: 1 is well suited to carry out the method according to the invention and to achieve fibers with high strength properties. A common, particularly suitable range is between 2: 1 and 1.6: 1. The adjustment of the proportionate components is dependent on the aufzuschließenden raw material and the respective selected process control (digestion temperature, digestion time, impregnation).

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem weiten pH-Wert-Bereich durchgeführt werden. Das Verhältnis von alkalischer Komponente zu saurer Komponente bzw. der Einsatz einer sauren oder einer alkalischen Komponente kann so eingestellt sein, dass zu Beginn des Verfahrens ein pH-Wert zwischen 6 und 11, bevorzugt zwischen 7 und 11, besonders bevorzugt zwischen 7,5 und 10 eingestellt wird. Die eher alkalischen pH-Werte zwischen 8 und 11, die für das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft sind, begünstigen auch die Wirkung der Chinon-Komponente. Das erfindungsgemäße Verfahren ist hinsichtlich des pH-Werts tolerant; es sind wenig Chemikalien zur pH-Wert Einstellung erforderlich. Dies wirkt sich günstig auf die Kosten für Chemikalien aus.The inventive method can in a wide pH range can be performed. The relationship from alkaline component to acidic component or use an acidic or an alkaline component can be adjusted be that at the beginning of the process, a pH between 6 and 11, preferably set between 7 and 11, more preferably between 7.5 and 10 becomes. The more alkaline pH's between 8 and 11, which for the method according to the invention is advantageous, also favor the effect of the quinone component. The inventive method is in terms of pH tolerant; There are few chemicals for pH adjustment required. This has a favorable effect on the cost of Chemicals off.

Ohne weiteren Zusatz von Säure oder alkalischer Komponente stellt sich, z. B. für Nadelholz, am Ende des Aufschlusses ein pH-Wert zwischen 5 und 9, meist zwischen 6,5 und 9 in der frei fließenden Chemikalienlösung sowie den darin gelösten organischen Bestandteilen, die durch den Aufschluss verflüssigt wurden, ein. Zu den gelösten organischen Bestandteilen zählen vor allem Lignosulfonate.Without further addition of acid or alkaline component yourself, z. B. for softwood, at the end of the digestion pH between 5 and 9, mostly between 6.5 and 9 in the free-flowing Chemical solution and the dissolved organic Components that have been liquefied by the digestion, one. To the dissolved organic components count especially lignosulfonates.

Das Flottenverhältnis, also das Verhältnis der Menge des otro Holzes bzw. Einjahrespflanzen zur Chemikalienlösung, wird zwischen 1:1,5 und 1:6 eingestellt. Bevorzugt wird ein Flottenverhältnis von 1:2 bis 1:4. In diesem Bereich ist eine gute und einfache Mischung und Imprägnierung des aufzuschließenden Materials gewährleistet. Für Nadelholz wird ein Flottenverhältnis von 1:3,5 bevorzugt. Für Holz-Hackschnitzel mit großer Oberfläche kann das Flottenverhältnis auch deutlich höher liegen, um eine schnelle Benetzung und Imprägnierung zu ermöglichen.The Fleet ratio, so the ratio of the amount of otro wood or annual plants to the chemical solution, is set between 1: 1.5 and 1: 6. A liquor ratio is preferred from 1: 2 to 1: 4. In this area is a good and easy mix and impregnation of the material aufzuschließenden guaranteed. For softwood, a liquor ratio of 1: 3.5 prefers. For wood chips with large surface The fleet ratio can also be significantly higher lie to rapid wetting and impregnation too enable.

Gleichzeitig kann die Konzentration der Chemikalienlösung so hoch gehalten werden, dass die umzuwälzenden Flüssigkeitsmengen nicht zu groß werden.simultaneously The concentration of the chemical solution can be kept so high be that the liquid volumes to be circulated do not get too big.

Die Mischung oder Imprägnierung der Holz- bzw. Einjahresaufschlussgut erfolgt vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen. Ein Erhitzen der Hackschnitzel und der Chemikalienlösung auf bis zu 110°C, bevorzugt auf bis zu 120°C, besonders bevorzugt auf bis zu 130°C führt zu einem schnellen und gleichmäßigen Aufschluss des Holzes. Für das Mischen oder Imprägnieren der Hackschnitzel ist ein Zeitraum von bis zu 30 Minuten, bevorzugt von bis zu 60 Minuten, besonders bevorzugt von bis zu 90 Minuten vorteilhaft. Die jeweils optimale Zeitdauer hängt unter anderem von der Menge der Chemikalien, dem Flottenverhältnis, der gewählten Temperatur sowie der Art des Aufschlusses (flüssig oder Dampfphase) ab.The Mixture or impregnation of wood or year-old pulp is preferably at elevated temperatures. A heating the chips and the chemical solution up to 110 ° C, preferably up to 120 ° C, more preferably up to 130 ° C leads to a fast and even decomposition of the wood. For Mixing or impregnating the wood chips is a Period of up to 30 minutes, preferably up to 60 minutes, particularly preferably up to 90 minutes. The optimal one Time depends, among other things, on the amount of chemicals the liquor ratio, the selected temperature and the type of digestion (liquid or vapor phase) from.

Der Aufschluss des mit der Chemikalienlösung gemischten oder imprägnierten lignocellulosischen Materials erfolgt bevorzugt bei Temperaturen zwischen 120°C und 190°C, vorzugsweise zwischen 140°C und 180°C. Für die meisten Hölzer werden Aufschluss-Temperaturen zwischen 150°C und 170°C eingestellt. Höhere oder niedrigere Temperaturen können eingestellt werden, aber in diesem Temperaturbereich stehen der Energieaufwand für das Aufheizen und die Beschleunigung des Aufschlusses in einem wirtschaftlichen Verhältnis zueinander. Höhere Temperaturen können sich zudem negativ auf die Festigkeiten und den Weißgrad der Faserstoffe auswirken. Der durch die hohen Temperaturen erzeugte Druck kann durch entsprechende Auslegung des Kochers ohne weiteres aufgefangen werden. Üblicherweise beträgt die Dauer des Aufheizens nur wenige Minuten, meist bis zu 30 Minuten, vorteilhaft bis zu 10 Minuten, insbesondere, wenn mittels Dampf aufgeheizt wird. Die Dauer des Aufheizens kann bis zu 120 Minuten, bevorzugt bis zu 60 Minuten dauern, z. B. wenn in flüssiger Phase aufgeschlossen wird und die Chemikalienlösung zusammen mit den Hackschnitzeln zu erhitzen ist.The digestion of the mixed with the chemical solution or impregnated lignocellulosic material is preferably carried out at temperatures between 120 ° C and 190 ° C, preferably between 140 ° C and 180 ° C. For most woods, digestion temperatures are set between 150 ° C and 170 ° C. Higher or lower temperatures can be adjusted, but in this temperature range, the energy required to heat and accelerate the digestion are in an economic relationship. Higher temperatures can also have a negative effect on the strength and whiteness of the fibers. The pressure generated by the high temperatures can be easily absorbed by appropriate design of the digester. Usually, the duration of the heating is only a few minutes, usually up to 30 minutes, advantageously up to 10 minutes, in particular when heated by means of steam. The duration of the heating can take up to 120 minutes, preferably up to 60 minutes, z. B. when it is digested in the liquid phase and the chemical solution is to be heated together with the wood chips.

Die Dauer des Aufschlusses wird vor allem in Abhängigkeit von den gewünschten Faserstoff-Eigenschaften gewählt. Die Dauer des Aufschlusses kann auf bis zu 2 Minuten verkürzt werden, z. B. für den Fall eines Dampfphasen-Aufschlusses eines Laubholzes mit geringem Ligningehalt. Sie kann aber auch bis zu 180 Minuten betragen, wenn z. B. die Aufschlusstemperatur gering und der natürliche Ligningehalt des aufzuschließenden Holzes hoch ist. Auch wenn der Anfangs-pH-Wert des Aufschlusses im neutralen Bereich liegt, kann eine lange Aufschlussdauer erforderlich sein. Bevorzugt beträgt die Aufschlussdauer bis zu 90 Minuten, insbesondere bei Nadelholz. Besonders bevorzugt beträgt die Aufschlussdauer bis zu 60 Minuten, vorteilhaft bis zu 30 Minuten. Eine Aufschlussdauer von bis zu 60 Minuten kommt vor allem bei Laubhölzern in Betracht.The Duration of digestion is mainly dependent on chosen the desired pulp properties. The duration of the digestion can be shortened to up to 2 minutes be, for. In the case of vapor phase digestion a hardwood with a low lignin content. But she can also go up to 180 minutes, if z. B. the digestion temperature low and the natural lignin content of the Wood is high. Even if the initial pH of the digestion In the neutral range, a long digestion time may be required be. Preferably, the digestion time is up to 90 minutes, especially with softwood. Particularly preferred is the digestion time up to 60 minutes, advantageously up to 30 minutes. A digestion time of up to 60 minutes occurs mainly in hardwoods into consideration.

Bei Einjahrespflanzen liegt die Aufschlussdauer bei bis zu 90 Minuten. Der Einsatz einer Chinon-Komponente, insbesondere Anthrachinon, ermöglicht eine Verringerung der Aufschlussdauer auf bis zu 25% des Zeitbedarfs ohne Zusatz von Anthrachinon. Wird auf den Einsatz von Chinon-Komponenten verzichtet, verlängert sich für vergleichbare Aufschlussresultate die Aufschlussdauer um mehr als eine Stunde, zum Beispiel von 45 Minuten auf 180 Minuten.at Annual plants, the digestion time is up to 90 minutes. The use of a quinone component, in particular anthraquinone, allows a reduction of the digestion time up to to 25% of the time required without the addition of anthraquinone. Will on the Use of quinone components dispensed with, lengthens for comparable digestion results, the digestion time for more than an hour, for example from 45 minutes to 180 minutes.

Nach einer vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Dauer des Aufschlusses in Abhängigkeit von dem gewählten Flottenverhältnis eingestellt. Je geringer das Flottenverhältnis ist, desto kürzer kann die Verfahrensdauer eingestellt sein.To an advantageous embodiment of the invention Procedure is the duration of digestion depending on set by the selected fleet ratio. The lower the fleet ratio, the shorter the process duration can be set.

Die Herstellung von Hochausbeute-Faserstoff mit hohem Chemikalieneinsatz von mehr als 5% für Nadelholz, von mehr als 3,5% für Laubholz und mindestens 2,5% für Einjahrespflanzen erscheint zunächst unwirtschaftlich. Versuche haben aber ergeben, dass nur ein Teil der Chemikalien während des teilweisen Aufschlusses des lignocellulosischen Materials verbraucht wird. Der überwiegende Teil der Chemikalien wird unverbraucht ausgeschleust, entweder vor dem Aufschluss (Dampfphasen-Aufschluss) oder nach dem Aufschluss (Aufschluss in der flüssigen Phase). Der eigentliche Verbrauch an Chemikalien liegt unter den in der Aufschluss-Lösung eingesetzten Mengen.The Production of high yield pulp with high chemical use from more than 5% for softwood, from more than 3.5% for Hardwood and at least 2.5% for annual plants appears initially uneconomical. But experiments have shown that only a part of the chemicals during the partial Digestion of the lignocellulosic material is consumed. The vast majority of chemicals are left unused discharged, either before digestion (vapor phase digestion) or after digestion (digestion in the liquid phase). The actual consumption of chemicals is below that in the digestion solution used quantities.

Der Chemikalienverbrauch wird erfasst als die Menge an Chemikalien die – bezogen auf die ursprünglich eingesetzte Menge an Chemikalien – nach dem Entfernen oder Separieren der Chemikalienlösung sowie ggf. dem Erfassen von Chemikalienlösung, die nach dem Zerfasern oder in Verbindung mit einer Erfassung der Chemikalienlösung gemessen wird. Der Chemikalienverbrauch ist abhängig von der absoluten Menge der für den Aufschluss eingesetzten Chemikalien, bezogen auf die aufzuschließende otro Holzmasse. Je höher der Einsatz von Aufschlusschemikalien ist, um so geringer ist der direkte Umsatz an Chemikalien. Bei einem Einsatz von 27,5% Chemikalien bezogen auf otro Holzmasse, werden beispielsweise nur ca. 30% der eingesetzten Chemikalien verbraucht. Bei Einsatz von 15% Chemikalien bezogen auf otro Holz werden jedoch 60% der eingesetzten Chemikalien verbraucht, wie in Laborversuchen nachgewiesen werden konnte. Der Chemikalienverbrauch für das erfindungsgemäße Verfahren beträgt nach einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens während des Aufschlusses bis zu 80%, bevorzugt bis zu 60%, besonders bevorzugt bis zu 40%, vorteilhaft bis zu 20%, besonders vorteilhaft bis zu 10% des Chemikalieneinsatzes, der zu Beginn des Aufschlusses eingesetzt wird.Of the Chemical consumption is recorded as the amount of chemicals - related to the originally used amount of chemicals - after removal or separation of the chemical solution and, if necessary, Detecting chemical solution after defibering or in conjunction with a detection of the chemical solution is measured. The consumption of chemicals depends on the absolute amount of used for the digestion Chemicals, based on the otro wood mass to be broken up. The higher the use of digestion chemicals is to the lower is the direct sales of chemicals. At a mission of 27.5% chemicals based on otro wood pulp, for example only about 30% of the chemicals used consumed. When used However, 15% of chemicals related to otro wood will account for 60% of consumed chemicals, as demonstrated in laboratory experiments could be. The consumption of chemicals for the invention Method is according to a preferred embodiment of the process during digestion up to 80%, preferably up to 60%, more preferably up to 40%, advantageously up to 20%, particularly advantageous up to 10% of the chemical use, too Beginning of the digestion is used.

Der Chemikalienverbrauch zum Herstellen einer Tonne Faserstoff liegt bei ca. 6% bis 14% Sulfit- und/oder Sulfid-Komponente sowie ggf. alkalischer und/oder sauerer Komponente sowie ggf. Chinon-Komponente bezogen auf otro Faserstoff (Laub- und Nadelholz bzw. Einjahrespflanzen). Erfindungsgemäß genügt diese Menge Chemikalien, um einen Faserstoff mit den vorgegebenen Eigenschaften herzustellen. Um jedoch ein gleichmäßiges Verfahrensergebnis zu gewährleisten und ggf. besondere, gewünschte Faserstoff-Eigenschaften zu erhalten, kann es sich als sinnvoll erweisen, höhere Chemikalienmengen für den Aufschluss einzusetzen, z. B. die vorstehend genannten bis zu 30% Chemikalien bezogen auf otro Holz- bzw. Einjahrespflanzenmasse.Of the Chemical consumption for producing a ton of pulp lies at about 6% to 14% sulphite and / or sulphide component and, if applicable, alkaline and / or acidic component and optionally quinone component based on otro pulp (deciduous and coniferous or annual plants). According to the invention, this amount of chemicals, to produce a pulp with the given properties. However, a uniform process result to ensure and possibly special, desired To get pulp properties, it may be useful prove higher levels of chemicals for digestion to use, for. As the above mentioned up to 30% chemicals based on otro wood or annual plant mass.

Der Einsatz dieser Chemikalienmengen zu Beginn des Aufschlusses zeigt vorteilhafte Wirkung, da die auf diese Weise erhaltenen Faserstoffe bisher nicht verfügbare Eigenschaften, insbesondere hohe Festigkeitseigenschaften und hohe Weißgrade aufweisen. Insbesondere ist bisher kein Aufschlussverfahren verfügbar, dass über ein breites pH-Wert-Spektrum vom neutralen bis zum alkalischen Bereich Faserstoffe mit hohen Festigkeiten erzeugt. Als wirtschaftlich besonders attraktiv hat sich herausgestellt, dass die erfindungsgemäß hergestellten Faserstoffe mit weitaus geringerem Energiebedarf auf vorgegebene Mahlgrade zu mahlen sind als bekannte Faserstoffe. Zudem entwickeln sie die hohen Festigkeiten bereits bei ungewöhnlich niedrigen Mahlgraden von 12°SR bis 15°SR für Nadelholz und von 20°SR für Laubholz.Of the Use of these chemicals at the beginning of the digestion shows advantageous effect, since the fibers obtained in this way previously unavailable properties, especially high Have strength properties and high degrees of whiteness. In particular, no digestion method is currently available that over a broad pH range from neutral to alkaline Produced fibers with high strengths. As economically special It has been found attractive that the inventively prepared Fibers with much lower energy consumption to specified Grinding degrees to grind are known as fibrous materials. In addition, develop the high strengths already at unusually low degrees of grinding from 12 ° SR to 15 ° SR for softwood and of 20 ° SR for hardwood.

Ein Überschuss an Chemikalien befindet sich nach dem Mischen und Imprägnieren des Holzes mit der Chemikalienlösung bzw. nach dem Aufschluss in der frei fließenden Flüssigkeit. Dieser Überschuss wird vor dem Aufschluss (1. Alternative) oder nach dem Aufschluss (2. Alternative) abgezogen. Nach einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens wird die Zusammensetzung der entfernten Chemikalienlösung erfasst und anschließend für den erneuten Einsatz zur Herstellung von Fasern auf eine vorgegebene Zusammensetzung eingestellt. Die Chemikalienlösung, die vor oder nach dem Aufschluss des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen entfernt wird, weist nicht mehr die ausgangs eingestellte Zusammensetzung auf. Mindestens ein Teil der zum Aufschluss eingesetzten Chemikalien ist – wie vorstehend beschrieben – in das aufzuschließende Material eingedrungen und/oder ist beim Aufschluss verbraucht worden. Die unverbrauchten Chemikalien können ohne weiteres wieder für den nächsten Aufschluss eingesetzt werden. Es wird jedoch erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Zusammensetzung der entfernten Chemikalienlösung zunächst zu bestimmen und dann die verbrauchten Anteile an z. B. Sulfit, alkalischer Komponente, Chinon-Komponente oder auch Wasser bzw. Alkohol zu ergänzen, um wieder die vorgegebene Zusammensetzung für den nächsten Aufschluss herzustellen. Dieser Ergänzungsschritt wird auch als Hufstärken bezeichnet.A surplus chemicals are present after mixing and impregnation of the wood with the chemical solution or after digestion in the free-flowing liquid. This surplus is before digestion (1st alternative) or after digestion (2nd alternative) deducted. After an advantageous development of the process becomes the composition of the removed chemical solution recorded and then reused for producing fibers to a given composition set. The chemical solution before or after Digestion of the wood or annual plants is removed, no longer has the original composition. At least part of the chemicals used for digestion is - as described above - in the aufzuschließende Material has penetrated and / or has been consumed during the digestion. The unused chemicals can easily be recovered be used for the next digestion. However, it is proposed according to the invention, the Composition of the removed chemical solution first to determine and then the consumed shares of z. Sulfite, alkaline component, quinone component or water or Add alcohol to restore the given composition for the next digestion. This Supplementary step is also called hoof strength.

Es ist als erheblicher Vorteil dieser Maßnahme anzusehen, dass die Chemikalienlösung erst recht bei einem Entfernen vor dem Aufschluss, aber auch bei einem Entfernen nach dem Aufschluss gar keine oder nur sehr wenige Substanzen enthält, die sich bei einer erneuten Verwendung der aufgestärkten Chemikalienlösung für den nächsten Aufschluss als störend erweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren, dass darauf abstellt, bei der Imprägnierung ein Überangebot an Aufschluss-Chemikalien zur Verfügung zu stellen, kann also trotz der zunächst unwirtschaftlich erscheinenden Vorgehensweise des hohen Chemikalieneinsatzes äußerst wirtschaftlich arbeiten, denn das Entfernen bzw. das Separieren und das Hufstärken der Chemikalienlösung kann einfach und kostengünstig durchgeführt werden.It is to be regarded as a significant advantage of this measure, that the chemical solution even more so when removing before digestion, but also when removed after digestion contains no or only very few substances that when reusing the starched chemical solution for the next digestion as disturbing. The method according to the invention, which in the impregnation an oversupply of digestion chemicals So, in spite of the first one can Uneconomically appearing approach of high chemical use extremely economical work because removing or separating and hoof strength The chemical solution can be simple and inexpensive be performed.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird gezielt so gesteuert, dass nur möglichst wenig des eingesetzten Ausgangsmaterials abgebaut oder gelöst wird. Angestrebt wird es, einen Faserstoff herzustellen, der für Nadelholz einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf die otro Fasermasse aufweist, bevorzugt einen Ligningehalt von mindestens 18%, besonders bevorzugt von 21%, vorteilhaft von mindestens 24%. Für Laubholz wird angestrebt, einen Ligningehalt von mindestens 12% bezogen auf die otro Fasermasse zu erreichen, bevorzugt von mindestens 14%, besonders bevorzugt von mindestens 16%, vorteilhaft von mindestens 18%. Bei Einjahrespflanzen beträgt der bevorzugte Ligningehalt zwischen 10 und 28%, insbesondere zwischen 12 und 26%.The inventive method is specifically controlled so that only as little as possible of the starting material used degraded or dissolved. The aim is to have a pulp to produce a lignin content of at least 15% based on the otro fiber mass, preferably a lignin content of at least 18%, more preferably 21%, advantageously at least 24%. For hardwood is sought a lignin content of at least 12% based on the otro fiber mass to reach, preferably of at least 14%, more preferably at least 16%, preferably at least 18%. In annual plants the preferred lignin content is between 10 and 28%, in particular between 12 and 26%.

Die Ausbeute des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt bei mindestens 70%, bevorzugt bei mehr als 75%, vorteilhaft bei mehr als 80%, jeweils bezogen auf das eingesetzte Holz. Diese Ausbeute korreliert mit dem vorstehend angegeben Ligningehalt des Faserstoffs. Der ursprüngliche Ligningehalt von Holz ist spezifisch für die Art. Der Ausbeuteverlust stellt sich bei dem vorliegenden Verfahren überwiegend als Verlust an Lignin dar. Bei unspezifischen Aufschlussverfahren ist der Anteil an Kohlenhydraten deutlich erhöht, z. B. weil Aufschluss-Chemikalien in an sich unerwünschter Weise auch Cellulose oder Hemicellulosen in Lösung bringen.The Yield of the method lies at least 70%, preferably more than 75%, advantageously at more than 80%, in each case based on the wood used. This yield correlates with the above lignin content of the pulp. The original lignin content of wood is specific for the species. The yield loss arises at the present Process predominantly as a loss of lignin. In non-specific Digestion method, the proportion of carbohydrates is significantly increased, z. B. because digestion chemicals are intrinsically undesirable You can also dissolve cellulose or hemicelluloses.

Eine weitere, vorteilhafte Maßnahme ist es, nach dem Zerfasern und ggf. Mahlen des lignocellulosischen Materials die noch verbliebene Chemikalienlösung zu entfernen und einer Weiterverwendung zuzuführen. Diese Weiterverwendung kann in bevorzugter Ausgestaltung zwei Aspekte umfassen. Zum einen wird das während des teilweisen Aufschlusses abgebaute oder in Lösung gebrachte organische Material, überwiegend Lignin, weiter genutzt. Es wird beispielsweise verbrannt um Prozessenergie zu gewinnen. Oder es wird aufbereitet, um anderweitig genutzt zu werden. Zum anderen werden die verbrauchten und unverbrauchten Chemikalien wieder so aufbereitet, dass sie für einen erneuten, teilweisen Aufschluss von lignocellulosischem Material eingesetzt werden können. Dazu gehört die Aufbereitung von verbrauchten Chemikalien.A Another advantageous measure is, after defibering and optionally grinding the lignocellulosic material remaining one Remove chemical solution and re-use supply. This reuse can be in preferred Embodiment two aspects. For one thing, that will be during of the partial digestion degraded or dissolved organic material, predominantly lignin, continues to be used. It is burned, for example, to gain process energy. Or it is prepared to be used elsewhere. To the others are the used and unused chemicals again so prepared that they are for a renewed, partial Digestion of lignocellulosic material can be used. This includes the treatment of used chemicals.

Nach einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die eingesetzte Chemikalienlösung außerordentlich effizient genutzt. Nach dem Zerfasern und ggf. Mahlen wird der Faserstoff gewaschen, um die Chemikalienlösung so weit wie möglich durch Wasser zu verdrängen. Das bei diesem Wasch- bzw. Verdrängungsvorgang entstehende Filtrat enthält beträchtliche Mengen an Chemikalienlösung und organischem Material. Erfindungsgemäß wird dieses Filtrat der entfernten oder separierten Chemikalienlösung zugeführt, bevor die Chemikalienlösung aufgestärkt und dem nächsten Aufschluss zugeführt wird. Die im Filtrat enthaltenen Chemikalien und organischen Bestandteile stören den Aufschluss nicht. Soweit sie noch einen Beitrag zur Delignifizierung während des nächsten Aufschlusses leisten, wird ihr Gehalt in der Chemikalienlösung erfasst und bei der Bestimmung der für diesen Aufschluss erforderlichen Chemikalienmenge berücksichtigt. Die weiter in dem Filtrat enthaltenen Chemikalien verhalten sich während des anstehenden Aufschlusses inert. Sie stören nicht. Die im Filtrat enthaltenen organischen Bestandteile verhalten sich ebenfalls inert. Sie werden nach dem nächsten Aufschluss bei der Aufbereitung der Chemikalienlösung weiter verwendet, entweder um Prozessenergie zu erzeugen oder auf andere Weise.According to a particularly preferred variant of the method according to the invention is used Chemical solution used extremely efficiently. After defibering and optionally grinding, the pulp is washed to displace the chemical solution as much as possible through water. The filtrate produced in this washing or displacement process contains considerable amounts of chemical solution and organic material. According to the invention, this filtrate is supplied to the removed or separated chemical solution before the chemical solution is fortified and fed to the next digestion. The chemicals and organic components contained in the filtrate do not disturb the digestion. To the extent that they still contribute to delignification during the next digestion, their content is recorded in the chemical solution and taken into account in determining the amount of chemicals required for this digestion. The further contained in the filtrate chemicals behave inert during the pending digestion. They do not bother. The organic constituents contained in the filtrate are also inert. They will continue to be used in the processing of the chemical solution after the next digestion, either to generate process energy or otherwise.

Es wird als besonders vorteilhaft angesehen, dass durch diese Führung des Filtrats weniger Frischwasser und weniger Chemikalien für den Aufschluss verwendet werden. Gleichzeitig wird ein Maximum an gelöstem organischem Material erfasst. Auch diese verbesserte Nutzung des in Lösung gegangenen organischen Materials verbessert die Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens.It is considered to be particularly advantageous that through this leadership Filtrate less fresh water and less chemicals for the digestion can be used. At the same time, it becomes a maximum detected dissolved organic material. Also this improved Use of the dissolved organic material improves the economy of the invention Process.

Nachfolgend soll die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. In der beigefügten Zeichnung zeigt:following the invention should be closer to several embodiments be explained. In the attached drawing shows:

1: eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und 1 : an apparatus for carrying out the method according to the invention and

2: eine zweite Vorrichtung. 2 a second device.

Zuerst werden jedoch die Details des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der Stoffsuspension nachfolgend an Ausführungsbeispielen näher erläutert.First However, the details of the invention Process for the preparation of the pulp suspension according to exemplary embodiments explained in more detail.

Die nachfolgenden Versuche wurden gemäß der folgenden Vorschriften ausgewertet:

• – Die Ausbeute wurde durch Wägung des eingesetzten Rohstoffs und des nach dem Aufschluss erhaltenen Zellstoffs, jeweils bei 105°C auf Gewichtskonstanz (atro) getrocknet, berechnet.
• – Der Ligningehalt wurde als Klason-Lignin bestimmt gemäß TAPPT T 222 om-98. Das säurelösliche Lignin wurde bestimmt gemäß TAPPT UM 250
• – Die papiertechnologischen Eigenschaften wurden an Prüfblättern bestimmt, die nach Zellcheming-Merkblatt V/8/76 hergestellt wurden.
• – Der Mahlgrad wurde nach Zellcheming-Merkblatt V/3/62 erfaßt.
• – Das Raumgewicht wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/11/57 ermittelt.
• – Die Reißlänge wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/12/57 bestimmt.
• – Die Durchreißfestigkeit wurde nach DIN 53 128 Elmendorf ermittelt.
• – Die Ermittlung von Tensile-, Tear- und Burst-Index erfolgte gemäß TAPPT 220 sp-96.
• – Der Weißgrad wurde ermittelt durch Herstellung der Prüfblätter nach Zellcheming-Merkblatt V/19/63, gemessen wurde nach SCAN C 11:75 mit einem Datacolor elrepho 450 × Photometer; die Weiße ist in Prozent nach der ISO-Norm 2470 angegeben.
• – Die Viskosität wurde bestimmt nach dem Merkblatt IV/36/61 des Vereins der Zellstoff- und Papier-Chemiker und -Ingenieure (Zellcheming).
• – Sämtliche %-Angaben in diesem Dokument sind als Gewichtsprozent zu lesen, soweit nicht im einzelnen anders angegeben.
• – Die Angabe "otro" in diesem Dokument bezieht sich auf "ofentrockenes" Material, das bei 105°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde.
• – Die Chemikalien für den Aufschluss sind in Gewichtsprozent als Natriumhydroxid angegeben, soweit nicht anders erläutert.

The following tests were evaluated according to the following rules:

• The yield was calculated by weighing the raw material used and the pulp obtained after the pulping, in each case dried at 105 ° C. to constant weight (atro).
• The lignin content was determined as Klason lignin according to TAPPT T 222 om-98. The acid-soluble lignin was determined according to TAPPT UM 250
• - The paper technology properties were determined on test sheets, which were prepared according to Zellcheming leaflet V / 8/76.
• - The degree of grinding was recorded according to Zellcheming leaflet V / 3/62.
• - The density was determined according to Zellcheming regulation V / 11/57.
• The breaking length was determined according to Zellcheming regulation V / 12/57.
• - The tear strength was after DIN 53 128 Elmendorf determined.
• Tensile, Tear and Burst Index were determined according to TAPPT 220 sp-96.
• - The whiteness was determined by preparing the test sheets according to Zellcheming leaflet V / 19/63, was measured according to SCAN C 11:75 with a Datacolor elrepho 450 × photometer; the whiteness is in percent after the ISO standard 2470 specified.
• - The viscosity was determined according to the leaflet IV / 36/61 of the Association of Pulp and Paper Chemists and Engineers (Zellcheming).
• - All% figures in this document are expressed as weight percent unless otherwise specified.
• - The term "otro" in this document refers to "oven-dry" material that has been dried to constant weight at 105 ° C.
• - The chemicals for the digestion are given in percent by weight as sodium hydroxide, unless otherwise stated.

Beispiel 1 – Nadelholzaufschluss in flüssiger PhaseExample 1 - Softwood pulping in the liquid phase

Ein Gemisch aus Fichtenholz- und Douglasienhackschnitzeln wurde nach einer Dämpfung (30 Minuten bei Sattdampf mit 105°C) mit einer Natriumsulfit-Aufschlusslösung bei einem Flottenverhältnis von Holz:Aufschlusslösung 1:3 versetzt. Der gesamte Einsatz an Chemikalien lag unter 15% bezogen auf otro Hackschnitzel. Der pH-Wert zu Beginn des Aufschlusses wurde durch Zugabe von SO₂ auf pH 8,5–9 eingestellt.A mixture of spruce wood and Douglas fir chips was added after a damping (30 minutes with saturated steam at 105 ° C) with a sodium sulfite pulping solution at a liquor ratio of wood: digestion solution 1: 3. The total use of chemicals was less than 15% based on otro woodchips. The pH at the beginning of the digestion was adjusted to pH 8.5-9 by addition of SO ₂ .

Die mit Chemikalienlösung imprägnierten Fichtenholz-Hackschnitzel wurden über einen Zeitraum von 90 Minuten auf 170°C aufgeheizt und über 60 Minuten bei dieser maximalen Temperatur aufgeschlossen.The Spruce wood chips impregnated with a chemical solution were over a period of 90 minutes at 170 ° C. heated and over 60 minutes at this maximum temperature open minded.

Anschließend wurde die frei fließende Flüssigkeit durch Zentrifugieren entfernt, aufgefangen und in einer Anordnung zum Rückführen unverbrauchter Flüssigkeit analysiert und aufgestärkt und so für den nächsten Aufschluss bereitgestellt.Subsequently The free flowing liquid was centrifuged removed, collected and in a return arrangement unused liquid analyzed and strengthened and so provided for the next digestion.

Die aufgeschlossenen Hackschnitzel wurden zerfasert. Teilmengen des so erzeugten Faserstoffs wurden verschieden lang gemahlen, um die Festigkeit bei verschiedenen Mahlgraden zu ermitteln. Der Energieaufwand zum Zerfasern der teilweise aufgeschlossenen Hackschnitzel betrug weniger als 300 kWh/t Faserstoff.The Open-minded wood chips were shredded. Subsets of the so produced pulp were ground for different lengths to the To determine strength at different degrees of grinding. The energy expenditure for defibering the partially digested chips was less than 300 kWh / t of pulp.

Die Ausbeute lag bei diesem Versuch bei 77% bezogen auf die eingesetzte Holzmasse.The Yield in this experiment was 77% based on the used Carpentry and joinery.

Diese entspricht einem Faserstoff mit einem Ligningehalt von weit über 20%. Der durchschnittliche Ligningehalt für Fichtenholz wird mit 28% bezogen auf die otro Holzmasse angegeben (Wagenführ, Anatomie des Holzes, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980). Der tatsächliche Ligningehalt des Faserstoffs liegt höher als 20%, da während des Aufschlusses vorwiegend, aber nicht ausschließlich Lignin abgebaut wird. Auch Kohlenhydrate (Cellulose und Hemicellulosen) werden in geringen Mengen gelöst. Die angegebenen Werte zeigen, dass der Aufschluss eine gute Selektivität mit Blick auf den Lignin- und Kohlenhydratabbau aufweist.These corresponds to a pulp with a lignin content of well over 20%. The average lignin content for spruce wood is given as 28% of the otro wood mass (Wagenführ, Anatomy of Wood, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980). The actual Lignin content of the pulp is higher than 20% since during digestion predominantly, but not exclusively Lignin is degraded. Also carbohydrates (cellulose and hemicelluloses) are dissolved in small quantities. The specified values show that the digestion has good selectivity Look at the lignin and carbohydrate degradation has.

Der Weißgrad liegt mit Werten von über 55% ISO unerwartet hoch und bietet so eine gute Ausgangsbasis für eine ggf. anschließende Bleiche, in der Weißgrade von 75% ISO erreichbar sind.Of the Whiteness is unexpected with values above 55% ISO high and thus provides a good starting point for a possibly subsequent bleaching, in the whiteness of 75% ISO are achievable.

Bei einem Ausgangsmahlgrad von 12°SR haben diese Stoffe bereits 6 km Reißlänge bei einem spezifischen Gewicht von 1,87 cm³/g.At a final grinding degree of 12 ° SR, these fabrics already have 6 km of breaking length with a specific gravity of 1.87 cm ³ / g.

Um die Faserstoffe auf einen Mahlgrad von 15°SR zu mahlen, ist eine Mahldauer von 20 bis 30 Minuten erforderlich. Bis zu einer Mahldauer von 20 Minuten (Mahlgrad 12°SR–15°SR) entwickelt sich der Mahlgrad unabhängig vom pH-Wert zu Beginn des Aufschlusses (pH 6 bis pH 9,4) in einem engen Korridor.Around to grind the pulps to a freeness of 15 ° SR, a grinding time of 20 to 30 minutes is required. Up to one Grinding time of 20 minutes (freeness 12 ° SR-15 ° SR) The freeness increases independently of the pH value Start of digestion (pH 6 to pH 9.4) in a narrow corridor.

Ebenfalls unabhängig vom Anfangs-pH-Wert des Aufschlusses und der zum Erreichen des Mahlgrads erforderlichen Mahldauer wird bei einem Mahlgrad 15°SR ein hohes Festigkeitsniveau erreicht.Also regardless of the initial pH of the digestion and the To reach the degree of grinding required grinding time is at a Grinding degree 15 ° SR achieved a high strength level.

Beispiel 2Example 2

Der Faserstoff wurde aus Fichten-Hackschnitzeln hergestellt, wobei der pH-Wert zu Beginn des Aufschlusses bei 9,4 lag.Of the Pulp was made from spruce wood chips, the pH at the beginning of the digestion was 9.4.

Zusätzlich zu den 15% Gesamtchemikalien (Sulfit und NaOH in vorgegebenem Verhältnis) wurde der Chemikalienlösung 0,1 Anthrachinon bezogen auf die eingesetzte Holzmenge zugegeben.additionally to the 15% total chemicals (sulphite and NaOH in given proportions) The chemical solution was 0.1 anthraquinone based on added the amount of wood used.

Die Dauer des Aufschlusses betrug 60 Minuten.The Duration of digestion was 60 minutes.

Dabei ergaben sich folgende Werte: Ausbeute (%): 81,1 Ligningehalt: 22,7 Weißgrad (% ISO): 53,7 Reißlänge (km): 9,6 Durchreißfestigkeit (cN; 100 g/m²): 75,0 The following values resulted: Yield (%): 81.1 lignin: 22.7 Whiteness (% ISO): 53.7 Tear length (km): 9.6 Tear resistance (cN, 100 g / m ² ): 75.0

Durch den Zusatz von 0,1% Anthrachinon kann die Dauer des Aufschlusses von ca. 180 Minuten unter ansonsten unveränderten Aufschlussbedingungen auf 60 Minuten verringert werden. Dieser Zeitgewinn ist wertvoll, vor allem deshalb, weil die Anlagen zur Faserstoffherstellung kleiner dimensioniert werden können. Weiteres Einspar-Potential liegt darin, dass die zum Aufschluss erforderliche Temperatur nur über einen sehr viel kürzeren Zeitraum aufrecht erhalten werden muss.By The addition of 0.1% anthraquinone may reduce the duration of digestion of about 180 minutes under otherwise unchanged digestion conditions be reduced to 60 minutes. This time gain is valuable, above all, because the plants for pulp production smaller can be dimensioned. Further savings potential lies in the fact that the temperature required for digestion only over a much shorter period of time got to.

Weiterhin wurde ermittelt, dass bei sinkendem Einsatz an Gesamtchemikalien bis auf Werte zwischen 5 und 15% bei Nadelholz Faserstoff mit weitgehend gleich guten Eigenschaften erzeugt wird. Diese Ergebnisse sind nicht vom Einsatz des Anthrachinons abhängig. Das Anthrachinon bewirkt eine Beschleunigung des Aufschlusses, der gewünschte Faserstoff kann aber auch ohne Zusatz von Anthrachinon aufgeschlossen werden.Furthermore, it was determined that with decreasing use of total chemicals up to values of between 5 and 15% softwood pulp is produced with largely equally good properties. This result They are not dependent on the use of anthraquinone. The anthraquinone causes an acceleration of the digestion, the desired pulp can also be digested without the addition of anthraquinone.

Beispiel 3: Laubholzaufschluss in flüssiger PhaseExample 3: Hardwood pulping in liquid phase

Eukalyptushackschnitzel wurden nach der Dämpfung mit einer Natriumsulfit-Aufschlusslösung bei einem Flottenverhältnis von Holz-Aufschlusslösung 1:3 versetzt. Der Chemikalieneinsatz lag hier bei 10,5% (als NaOH) auf otro Hackschnitzel.eucalyptus wood chips were after attenuation with a sodium sulfite digestion solution at a liquor ratio of wood digestion solution Offset 1: 3. The chemical usage here was 10.5% (as NaOH) on otro wood chips.

Im Zeitraum von 90 Minuten wurde das Aufschlussgut imprägniert und das Kochgut auf die maximale Aufschlusstemperatur von 170°C aufgeheizt. Die Kochdauer betrug 50 Minuten.in the Period of 90 minutes, the pulp was impregnated and the food to the maximum digestion temperature of 170 ° C heated. The cooking time was 50 minutes.

Aufschlüsse mit Eukalyptusholz zeigen, dass sich diese Stoffe mit einem spezifischen Energieeintrag zur Zerfaserung von weniger als 250 KWh/t herstellen lassen.outcrops with eucalyptus wood show that these substances with a specific Energy input for defibering of less than 250 kWh / t produce to let.

Die Ausbeute lag bei diesen Versuchen bei 77% bezogen auf die eingesetzte Holzmasse. Bei einem Ausgangsmahlgrad von 14 SR haben diese Stoffe bereits 3,5 km Reißlänge bei einem spezifischen von 2,05 cm³/g. Diese Stoffe ließen sich in der folgenden Bleiche auf Weißgrade von 79,6% ISO bleichen.The yield in these experiments was 77% based on the wood pulp used. In an initial freeness of 14 SR these substances have 3.5 km tearing length at a specific of 2.05 cm ³ / g. These substances bleached to whiteness of 79.6% ISO in the following bleach.

Versuche haben gezeigt, dass die Aufschlüsse in der Dampfphase einen geringen Gesamt-Zeitbedarf zeigen. Gegenüber dem Aufschluss in der flüssigen Phase erfolgt das Aufheizen auf die maximale Aufschlusstemperatur sehr viel schneller. Der eigentliche Aufschluss benötigt dann die gleiche Dauer wie eine Kochung in der flüssigen Phase. Während des Dampfphasen-Aufschlusses ist keine frei fließende Chemikalienlösung vorhanden, diese wird nach der Imprägnierung und vor dem Aufschluss abgezogen. Sie ist daher weniger mit organischem Material versetzt als die Chemikalienlösung, die nach dem Aufschluss in der flüssigen Phase abgezogen wird. Auf die Qualität des erzeugten Faserstoffs hat dies jedoch keinen signifikaten Einfluss.tries have shown that the digestions in the vapor phase one show low total time requirement. Opposite the digestion in the liquid phase, the heating takes place to the maximum Digestion temperature much faster. The actual digestion then needs the same duration as a cook in the liquid phase. During the vapor phase digestion if there is no free-flowing chemical solution, this becomes after the impregnation and before the digestion deducted. It is therefore less offset with organic material as the chemical solution, after digestion in the withdrawn liquid phase. On the quality However, this does not have any significant influence on the fiber produced.

Während bei Dampfphasen-Aufschlüssen ähnliche Werte bei der Ausbeute erreichbar sind, liegt der Weißgrad der beim Dampf-Aufschluss erzeugten Faserstoffe allerdings deutlich niedriger. Einen signifikanten Effekt bewirkt die Verringerung der maximalen Aufschlusstemperatur von 170°C auf 155°C: der Weißgrad steigt.While similar values for vapor phase digestions the yield can be achieved, the whiteness of the However, steam digestion produced fibrous materials significantly lower. A significant effect is the reduction of the maximum Digestion temperature from 170 ° C to 155 ° C: the Whiteness is increasing.

Die in der Dampfphase hergestellten Faserstoffe weisen hervorragende Festigkeiten auf. Die Reißlänge wurde beispielsweise mit 10 km und mit 11 km bei 15°SR gemessen. Die Durchreißfestigkeit wurde beispielsweise mit 82,8 cN und mit 91,0 cN gemessen. Diese Werte entsprechen den besten Werten für Faserstoffe mit hohem Ligningehalt, die für Aufschlüsse in der flüssigen Phase erreicht wurden oder liegen noch darüber. Für Faserstoffe mit hohem Ligningehalt aus dem Stand der Technik sind vergleichbare Festigkeitswerte nicht bekannt.The in the vapor phase produced fibers have excellent Strengths on. The tear length became for example measured at 10 km and at 11 km at 15 ° SR. The tear resistance was measured, for example, at 82.8 cN and 91.0 cN. These Values correspond to the best values for fibrous materials with high lignin content, which for digestions in the liquid phase have been reached or are still above. For fibers with a high lignin content from the state of Technique comparable strength values are not known.

Aus den Beispielen ist besonders deutlich zu entnehmen, dass die erfindungsgemäßen Faserstoffe nur eines geringen Energieaufwands bei der Mahlung bedürfen, um hohe Reißlängen aufzubauen, ohne dass die Durchreißfestigkeit verringert wird. Mahlgrad 12°SR wurde jeweils in 0–10 Minuten erreicht; Mahlgrad 13°SR 5–30 Minuten, meist 10–20 Minuten. Um auf Mahlgrad 14°SR zu kommen, musste die Jokro-Mühle 30-40 Minuten arbeiten und für Mahlgrad 15°SR waren zwischen 35 und 40 Minuten erforderlich. Es liegt auf der Hand, dass eine Mahlung bis auf Mahlgrade um 40°SR einen enormen Aufwand an Mahlenergie erfordern würde. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist also darin zu sehen, dass mit geringem Energieaufwand zu mahlende Faserstoffe mit hohen Festigkeiten erzeugt werden.Out The examples show particularly clearly that the inventive Fibrous materials require only a small amount of energy during grinding, to build up high breaking lengths without the tear resistance is reduced. Freeness 12 ° SR was 0-10 in each case Minutes reached; Grinding degree 13 ° SR 5-30 minutes, usually 10-20 minutes. To go to freeness 14 ° SR come, the Jokro mill had to work 30-40 minutes and for grind level 15 ° SR were between 35 and 40 minutes required. It is obvious that a grind down to grinding degrees 40 ° SR would require an enormous amount of grinding energy. A particular advantage of the method according to the invention is thus to be seen in the fact that with little energy expenditure to be milled Fibers with high strengths are produced.

Die Vorrichtung zur Bereitstellung einer Stoffsuspension, die nachfolgend bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer Tissuebahn verwendet wir, umfasst einen Pulper, in dem die trockenen Roh- und Halbstoffe sowie Altpapier in Wasser aufgelöst und in einen pumpfähigen Zustand überführt werden. Anschließend wird der so gebildete Stoff einer Mischbütte zugeführtThe Apparatus for providing a stock suspension, hereinafter in the process according to the invention for the preparation A tissue web we use includes a pulper in which the dry raw materials and pulp and waste paper dissolved in water and transferred to a pumpable state become. Subsequently, the substance thus formed a Mischbütte fed

Beim anschließenden Mahlvorgang wird die Stoffsuspension auf einen Mahlgrad von 12°SR oder mehr gemahlen.At the subsequent grinding process, the stock suspension milled a freeness of 12 ° SR or more.

Nach der Maschinenbütte wird die Stoffsuspension mit Siebwasser sehr stark verdünnt und einem Stoffauflauf 13 zugeführt.After the machine chest, the stock suspension is very heavily diluted with white water and a headbox 13 fed.

Unabhängig davon, wie die Stoffsuspension erhalten wird, ist es für die Herstellung von Tissuepapier wichtig, dass die aus dem Stoffauflauf 13 austretende Stoffsuspension einen Mahlgrad von weniger als 20°SR hat und eine Reißlänge von mehr als 4,5 km aufweist.Regardless of how the stock suspension is obtained, it is important for the production of tissue paper that from the headbox 13 leaving pulp suspension has a freeness of less than 20 ° SR and has a breaking length of more than 4.5 km.

Eine Stoffsuspension 1 mit den oben genannten Eigenschaften tritt aus dem Stoffauflauf 13 derart aus, dass diese in den einlaufenden Spalt zwischen einem Formiersieb 14 und einem strukturierten, insbesondere 3-dimensional strukturierten Band 3 injiziert wird, wodurch eine Tissuebahn 1 gebildet wird.A stock suspension 1 with the above properties emerges from the headbox 13 such that these in the incoming gap between a forming fabric 14 and a structured, in particular 3-dimensional structured band 3 is injected, creating a tissue web 1 is formed.

Das Formiersieb 14 weist eine zur Tissuebahn 1 gerichtete Seite auf, die relativ zu der des strukturierten Bandes 3 glatt ist.The forming fabric 14 has one to the tissue web 1 directed side relative to that of the structured band 3 is smooth.

Hierbei weist die zur Tissuebahn 1 weisende Seite des strukturierten Bandes 3 vertiefte Bereiche und relativ zu den vertieften Bereichen erhöhte Bereiche auf, so dass die Tissuebahn 1 in den vertieften Bereichen und den erhöhten Bereichen des strukturierten Bandes 3 gebildet wird. Der Höhenunterschied zwischen den vertieften Bereichen und den erhöhten Bereichen beträgt vorzugsweise 0,07 mm und 0,6 mm. Die durch die erhöhten Bereiche gebildete Fläche beträgt vorzugsweise 10% oder mehr, besonders bevorzugt 20% oder mehr und besonders bevorzugt 25% bis 30%.This points to the tissue web 1 pointing side of the textured band 3 recessed areas and relative to the recessed areas elevated areas, so that the tissue web 1 in the recessed areas and elevated areas of the textured band 3 is formed. The height difference between the recessed areas and the raised areas is preferably 0.07 mm and 0.6 mm. The area formed by the raised areas is preferably 10% or more, more preferably 20% or more, and most preferably 25% to 30%.

In den dargestellten Ausführungsformen wird die Anordnung aus oberen Band 3, Tissuebahn 1 und Formiersieb 14 um eine Formierwalze 15 gelenkt und die Tissuebahn 1 im wesentlichen durch das Formiersieb 14 entwässert, bevor das Formiersieb 14 von der Tissuebahn 1 abgenommen wird und die Tissuebahn 1 auf dem Band 3 weiter transportiert wird.In the illustrated embodiments, the upper band assembly becomes 3 , Tissue web 1 and forming fabric 14 around a forming roller 15 steered and the tissue web 1 essentially through the forming fabric 14 dehydrated before the forming wire 14 from the tissue web 1 is removed and the tissue web 1 on the tape 3 is transported further.

Die in den vertieften Bereichen des Bandes 3 gebildeten voluminösen Abschnitte der Tissuebahn 1 haben ein höheres Volumen und ein höheres Flächengewicht als die in den erhöhten Bereichen des Bandes 3 gebildeten Abschnitte der Tissuebahn 1.The in the recessed areas of the tape 3 formed voluminous sections of the tissue web 1 have a higher volume and a higher basis weight than those in the raised areas of the belt 3 formed sections of the tissue web 1 ,

Die Tissuebahn 1 weist demzufolge bereits aufgrund deren Formierung auf dem strukturierten Band 3 eine 3-dimensionale Struktur auf.The tissue web 1 therefore already has due to their formation on the structured band 3 a 3-dimensional structure.

Die Blattbildung kann allerdings auch zwischen zwei glatten Formiersieben 14 erfolgen, so dass sich eine im wesentlichen glatte Tissuebahn 1 ohne 3-dimentionale Struktur ausbildet.However, the sheet formation can also be between two smooth Formiersieben 14 done so that a substantially smooth tissue web 1 without 3-dimentionale structure forms.

Bei einem der Bildung der Tissuebahn 1 nachfolgenden Entwässerungsschritt wird die Tissuebahn 1 zwischen dem strukturierten Band 3, welches oben angeordnet ist, und einem unteren, permeablen und als Filz ausgebildeten Band 2 geführt, wobei bei dem Entwässerungsschritt entlang einer Entwässerungsstrecke Druck auf das strukturierte Band 3, die Tissuebahn 1 und das Band 2 derart ausgeübt wird, dass die Tissuebahn 1 in Richtung des Bandes 2 entwässert wird, wie durch die Pfeile in beiden Figuren angedeutet.At one of the formation of the tissue web 1 subsequent dewatering step is the tissue web 1 between the structured band 3 , which is arranged at the top, and a lower, permeable and formed as a felt band 2 guided, wherein in the dewatering step along a Entwässerungsstrecke pressure on the structured band 3 , the tissue web 1 and the band 2 is exercised in such a way that the tissue web 1 in the direction of the band 2 is dehydrated, as indicated by the arrows in both figures.

Während der Entwässerung umschlingt die Tissuebahn 1 mit den Bändern 2, 3 eine Walze 5.During drainage, the tissue web wraps around 1 with the tapes 2 . 3 a roller 5 ,

Dadurch dass die Tissuebahn 1 bei diesem Entwässerungsschritt in Richtung des Bandes 2 entwässert wird und dadurch dass die Tissuebahn 1 auf dem strukturierten Band 3 entwässert wird, auf dem diese bereits gebildet wurde, werden die voluminösen Abschnitte weniger stark komprimiert als die anderen Abschnitte, so dass im Ergebnis die voluminöse Struktur dieser Abschnitte erhalten bleibt.By making the tissue web 1 at this dewatering step in the direction of the belt 2 is drained and thereby the tissue web 1 on the textured band 3 is dewatered, on which it has already been formed, the voluminous sections are less compressed than the other sections, so that as a result, the voluminous structure of these sections is maintained.

Der Druck zur Entwässerung der Tissuebahn 1 wird bei dem Entwässerungsschritt gemäß 1 zumindest abschnittweise gleichzeitig durch einen Gasstrom und durch eine mechanische Presskraft erzeugt.The pressure to drain the tissue web 1 is in the dewatering step according to 1 generated at least in sections simultaneously by a gas flow and by a mechanical pressing force.

Der Gasstrom durchströmt hierbei zuerst das strukturierte Band 3, dann die Tissuebahn 1 und anschließend das als Filz ausgebildete untere Band 2. Der Gasstrom durch die Tissuebahn 1 beträgt ca. 150 m³ pro Minute und Meter Bahnlänge.The gas stream first flows through the structured band 3 , then the tissue web 1 and then the formed as a felt lower band 2 , The gas flow through the tissue web 1 is about 150 m ³ per minute and meter track length.

Im vorliegenden Fall wird die Gasströmung durch eine Saugzone 10 in der Walze 5 erzeugt, wobei die Saugzone 10 eine Länge im Bereich zwischen 200 mm und 2500 mm, bevorzugt zwischen 800 mm und 1800 mm, besonders bevorzugt zwischen 1200 mm und 1600 mm hat.In the present case, the gas flow through a suction zone 10 in the roller 5 generated, with the suction zone 10 a length in the range between 200 mm and 2500 mm, preferably between 800 mm and 1800 mm, more preferably between 1200 mm and 1600 mm.

Der Unterdruck in der Saugzone 10 beträgt zwischen –0,2 bar und –0,8 bar, bevorzugt zwischen –0,4 bar und –0,6 bar.The negative pressure in the suction zone 10 is between -0.2 bar and -0.8 bar, preferably between -0.4 bar and -0.6 bar.

Im Hinblick auf die Durchführung des durch mechanische Presskraft und optional oder zusätzlich mit Gasströmung durchgeführten Entwässerungsschritts sowie auf die verschiedenen Konfigurationen von Vorrichtungen zur Durchführung eines solchen Entwässerungsschritts soll die PCT/EP2005/050198 vollumfänglich mit in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung aufgenommen werden.With regard to the execution of the dewatering step performed by mechanical pressing force and optionally or additionally with gas flow, as well as to the various configurations of devices for carrying out such a dewatering step, the PCT / EP2005 / 050198 be fully included in the disclosure of the present application.

Die mechanische Presskraft wird gemäß 1 dadurch erzeugt, dass bei dem Entwässerungsschritt die Anordnung aus strukturiertem Band 3, Tissuebahn 1 und Band 2 einer Entwässerungsstrecke 11 zwischen einem unter Spannung stehenden Pressband 4 und einer glatten Oberfläche geführt wird, wobei das Pressband 4 auf das strukturierte Band 3 einwirkt und sich das Band 2 an der glatten Oberfläche abstützt.The mechanical pressing force is according to 1 generated by the fact that in the dewatering step, the arrangement of structured band 3 , Tissue web 1 and band 2 a drainage route 11 between a live press belt 4 and a smooth surface is guided, wherein the press belt 4 on the structured band 3 and the band interacts 2 supported on the smooth surface.

Die glatte Oberfläche wird hierbei durch die Mantelfläche der Walze 5 gebildet.The smooth surface is in this case by the lateral surface of the roller 5 educated.

Die Entwässerungsstrecke 11 wird im wesentlichen durch den Umschlingungsbereich des Pressbandes 4 um die Mantelfläche der Walze 5 festgelegt, wobei der Umschlingungsbereich durch den Abstand der beiden Umlenkrollen 12 festgelegt wird.The drainage route 11 is essentially by the wrap of the press belt 4 around the lateral surface of the roller 5 set, wherein the wrap around by the distance between the two pulleys 12 is determined.

Das Pressband 4 steht unter einer Spannung von zumindest 30 kN/m, vorzugsweise zumindest 60 kN/m oder 80 kN/m und hat eine offene Fläche von zumindest 25% und eine Kontaktfläche von zumindest 10% seiner gesamten zum oberen Band 3 weisenden Fläche.The press belt 4 is at a stress of at least 30 kN / m, preferably at least 60 kN / m or 80 kN / m, and has an open area of at least 25% and a contact area of at least 10% of its total to the upper band 3 pointing surface.

Im konkreten Fall hat das Pressband 4, als Spiral Link Fabric ausgebildet, eine offene Fläche zwischen 51% und 62% und eine Kontaktfläche zwischen 38% und 49% seiner gesamten zum oberen Band 3 weisenden Fläche.In the concrete case has the press belt 4 Formed as a Spiral Link Fabric, it has an open area of between 51% and 62% and a contact area of between 38% and 49% of its total to the upper band 3 pointing surface.

Im Hinblick auf die Struktur des Pressbandes soll die PCT/EP2005/050198 vollumfänglich mit in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung aufgenommen werden.With regard to the structure of the press belt, the PCT / EP2005 / 050198 be fully included in the disclosure of the present application.

Die Tissuebahn 1 verlässt die Entwässerungsstrecke 11 mit einem Trockengehalt zwischen 25% und 55%.The tissue web 1 leaves the drainage section 11 with a dry content between 25% and 55%.

Nachfolgend wird die Tissuebahn 1 in einem dem Entwässerungsschritt nachfolgenden weiteren Entwässerungsschritt zusammen mit dem struktuierten Band 3 durch einen Pressspalt geführt, wobei die Tissuebahn 1 im Pressspalt zwischen dem strukturierten Band 3 und einer glatten Walzenoberfläche eines Yankee-Trockenzylinders 7 angeordnet ist. Der Pressspalt ist hierbei ein durch den Yankee-Trockenzylinder 7 und einer Schuhpresswalze 8 gebildeter, verlängerter Pressspalt.Below is the tissue web 1 in a further dewatering step subsequent to the dewatering step together with the structured strip 3 passed through a press nip, the tissue web 1 in the press nip between the structured band 3 and a smooth roll surface of a Yankee drying cylinder 7 is arranged. The press nip is here through the Yankee drying cylinder 7 and a shoe press roll 8th formed, extended press nip.

Die Tissuebahn 1 liegt auf einer Seite mit einer relativ großen Fläche auf der Mantelfläche des Yankee-Trockenzylinders 7 auf, wobei die Tissuebahn 1 auf der anderen Seite auf dem strukturierten Band 3 aufliegt.The tissue web 1 lies on a side with a relatively large area on the lateral surface of the Yankee drying cylinder 7 on, with the tissue web 1 on the other side on the textured band 3 rests.

Die vertieften Bereiche und die relativ dazu erhöhten Bereiche des strukturierten Bandes 3 sind hierbei derart ausgebildet und zueinander angeordnet, dass die voluminösen Abschnitte im Pressspalt im wesentlichen nicht gepresst werden. Die anderen Abschnitte werden dagegen gepresst, wodurch die Festigkeit der Tissuebahn 1 weiter erhöht wird.The recessed areas and the relatively elevated areas of the structured band 3 are in this case designed and arranged to each other that the voluminous sections are not pressed in the press nip substantially. The other sections are pressed against it, increasing the strength of the tissue web 1 is further increased.

Zwischen den beiden beschriebenen Entwässerungsschritten kann ein weiterer Entwässerungsschritt vorgesehen sein, der mittels einer Vorrichtung 9 durchführbar ist.Between the two described dewatering steps, a further dewatering step may be provided, which by means of a device 9 is feasible.

Optional kann vorgesehen sein, dass die Tissuebahn 1, bevor diese durch den Pressspalt läuft, zusammen mit dem strukturierten Band 3 um eine besaugte Umlenkwalze geführt wird, wobei das strukturierte Band 3 zwischen der Tissuebahn 1 und der besaugten Umlenkwalze angeordnet ist (nicht dargestellt).Optionally, it can be provided that the tissue web 1 before it passes through the press nip, along with the textured tape 3 is guided around an evacuated guide roller, wherein the structured band 3 between the tissue web 1 and the evacuated deflection roller is arranged (not shown).

Aus der 2 ist ersichtlich, dass die Gasströmung zusätzlich durch eine oberhalb des strukturierten Bandes 3 angeordnete Überdruckhabe 6 erzeugt werden kann, wobei der Entwässerungsschritt in diesem Fall ohne mechanische Presskraft erfolgt, d. h. es ist im Gegensatz zur 1 kein Pressband 4 vorgesehen, das die Walze 5 abschnittweise umschlingt.From the 2 It can be seen that the gas flow additionally by a above the structured band 3 arranged overpressure 6 can be produced, wherein the dewatering step takes place in this case without mechanical pressing force, ie it is in contrast to 1 no press belt 4 provided that the roller 5 wrapped in sections.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

• - EP 2005/050198 [0119, 0125] - EP 2005/050198 [0119, 0125]

Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

• - DIN 53 128 [0076] - DIN 53 128 [0076]
• - ISO-Norm 2470 [0076] - ISO standard 2470 [0076]

Claims (42)

Verfahren zur Herstellung einer Tissuebahn (1), die aus einer Fasern umfassenden Stoffsuspension hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffsuspension lignocellulosischen Faserstoff aus Holz oder Einjahrespflanzen enthält, der eine Reißlänge von mehr als 6,0 km bei 12°SR oder eine Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15°SR und einen Ligningehalt von mindestens 15% bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im ungebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 4,5 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 12% bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz im ungebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 3,5 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 10% bezogen aus den otro Faserstoff für Einjahrespflanzen im ungebleichten Zustand aufweist.Method for producing a tissue web ( 1 ) prepared from a pulp comprising pulp, characterized in that the pulp suspension contains lignocellulosic pulp of wood or annual plants having a tearing length of more than 6.0 km at 12 ° SR or a tearing length of more than 7.5 km 15 ° SR and a lignin content of at least 15% in relation to the otro pulp for softwood in the unbleached state or a breaking length of more than 4.5 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 12% based on the otro pulp for hardwood in the unbleached Condition or a tear length of more than 3.5 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 10% based on the otro pulp for annual plants in the unbleached state. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ligningehalt des ungebleichten Faserstoffs bei Nadelholz mindestens 15%, vorzugsweise mindestens 18%, insbesondere mindestens 21% des otro Faserstoffs, bei Laubholz mindestens 12%, vorzugsweise mindestens 14%, insbesondere mindestens 16% des otro Faserstoffs und bei Einjahrespflanzen mindestens 10%, vorzugsweise mindestens 12% und insbesondere 19% des otro Faserstoffs beträgt.Method according to claim 1, characterized in that that the lignin content of unbleached pulp in softwood at least 15%, preferably at least 18%, in particular at least 21% of the otro pulp, in hardwood at least 12%, preferably at least 14%, in particular at least 16% of the otro pulp and in annual plants at least 10%, preferably at least 12% and in particular 19% of the otro pulp. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Nadelholz-Fasermasse bei 12°SR größer als 7 km, vorzugsweise größer als 7,5 km und insbesondere größer als 8 km ist.Method according to claim 1 or 2, characterized that the breaking length for softwood fiber pulp at 12 ° SR greater than 7 km, preferably greater than 7.5 km and in particular larger than 8 km. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Nadelholz-Fasermasse bei 15°SR größer als 9 km, vorzugsweise größer als 9,5 km und insbesondere größer als 10 km ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the breaking length for softwood pulp at 15 ° SR greater than 9 km, preferably greater than 9.5 km and in particular greater than 10 km is. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Laubholz-Fasermasse bei einem Mahlgrad von 20°SR größer als 6 km, vorzugsweise größer als 7 km und insbesondere größer als 7,5 km ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the tearing length for hardwood pulp at a freeness of 20 ° SR greater than 6 km, preferably greater than 7 km and in particular is greater than 7.5 km. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Einjahrespflanzen-Fasermasse bei 20°SR größer als 3,5 km, vorzugsweise größer als 4 km und insbesondere größer als 4,5 km ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the tear length for annual plant pulp at 20 ° SR greater than 3.5 km, preferably greater than 4 km and in particular larger than 4.5 km. Verfahren zur Herstellung einer Tissuebahn (1), die aus einer Fasern umfassenden Stoffsuspension hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffsuspension lignocellulosischen Faserstoff aus Holz oder Einjahrespflanzen enthält, der eine Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15°SR und einen Ligningehalt von mindestens 13% bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im gebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 5,0 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 10% bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz im gebleichten Zustand oder eine Reißlänge von mehr als 5,5 km bei 20°SR und einen Ligningehalt von mindestens 10% bezogen aus den otro Faserstoff für Einjahrespflanzen im gebleichten Zustand aufweist.Method for producing a tissue web ( 1 ), which is made of a fiber suspension comprising pulp, characterized in that the pulp suspension contains lignocellulosic pulp of wood or annual plants having a breaking length of more than 7.5 km at 15 ° SR and a lignin content of at least 13% based on the otro Pulp for softwood bleached or having a tearing length of more than 5.0 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 10% related to the otro pulp for hardwood in bleached condition or a tearing length of more than 5.5 km at 20 ° SR and a lignin content of at least 10% based on the otro pulp for annual plants in the bleached state. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Nadelholz-Fasermasse bei 15°SR größer als 9 km, vorzugsweise größer als 10 km ist.Method according to claim 7, characterized in that that the breaking length for softwood fiber pulp at 15 ° SR greater than 9 km, preferably larger than 10 km. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Laubholz-Fasermasse bei 20°SR größer als 5,5 ist.Method according to claim 7 or 8, characterized that the breaking length for hardwood fiber pulp at 20 ° SR is greater than 5.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißlänge für Einjahrespflanzen-Fasermasse bei 20°SR größer als 4 km, vorzugsweise größer als 4,5 km und insbesondere größer als 5 km ist.Method according to one of claims 7 to 9, characterized in that the tear length for annual plant fiber mass at 20 ° SR greater than 4 km, preferably greater than 4.5 km and in particular is greater than 5 km. Verfahren zur Herstellung einer Tissuebahn (1), dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffsuspension ausschließlich lignocellulosischen Faserstoff gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche enthält.Method for producing a tissue web ( 1 ), characterized in that the pulp suspension contains exclusively lignocellulosic pulp according to one of the preceding claims. Verfahren zur Herstellung einer Tissuebahn (1), dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffsuspension nur zum Teil von lignocellulosischem Faserstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 gebildet wird.Method for producing a tissue web ( 1 ), characterized in that the pulp suspension is only partially formed by lignocellulosic pulp according to one of claims 1 to 11. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 20 und 80%, vorzugsweise zwischen 30 und 50% des Faserstoffs der Stoffsuspension von lignocellulosischem Faserstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 gebildet wird.Method according to claim 12, characterized in that that between 20 and 80%, preferably between 30 and 50% of the pulp the pulp suspension of lignocellulosic pulp according to a of claims 1 to 11 is formed. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Tissuebahn (1) bei einem Entwässerungsschritt zwischen einem oberen, strukturierten und permeablen Band (3) und zwischen einem unteren permeablen Band (2) geführt wird, wobei entlang einer Entwässerungsstrecke (11) Druck auf das obere Band (3), die Tissuebahn (1) und das untere Band (2) ausgeübt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the tissue web ( 1 in a dewatering step between an upper, structured and permeable belt ( 3 ) and between a lower permeable band ( 2 ), wherein along a drainage route ( 11 ) Pressure on the upper band ( 3 ), the tissue web ( 1 ) and the lower band ( 2 ) is exercised. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Entwässerungsschritt (11) zuerst das obere Band (3), dann die Tissuebahn (1) und anschließend das untere Band (2) von einem Gas durchströmt wird.A method according to claim 14, characterized in that in a dewatering step ( 11 ) first the upper band ( 3 ), then the tissue web ( 1 ) and then the lower band ( 2 ) is traversed by a gas. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Entwässerungsschritt die Anordnung aus oberem Band (3), Tissuebahn (1) und unterem Band (2) zumindest abschnittsweise zwischen einem unter Spannung stehenden Pressband (4) und einer glatten Oberfläche geführt wird, wobei das Pressband (4) auf das obere Band (3) einwirkt und sich das untere Band (2) auf der glatten Oberfläche abstützt.A method according to claim 14 or 15, characterized in that in the dewatering step the upper band ( 3 ), Tissue web ( 1 ) and lower band ( 2 ) at least in sections between a tensioned press belt ( 4 ) and a smooth surface, wherein the press belt ( 4 ) on the upper band ( 3 ) and the lower band ( 2 ) is supported on the smooth surface. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung aus oberem Band (3), Tissuebahn (1) und unterem Band (2) zumindest abschnittsweise im Bereich der Entwässerungsstrecke (11) von dem Gasstrom durchströmt wird.Method according to claim 15 or 16, characterized in that the arrangement of upper band ( 3 ), Tissue web ( 1 ) and lower band ( 2 ) at least in sections in the area of the drainage route ( 11 ) is flowed through by the gas stream. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom durch die Tissuebahn (1) ca. 150 m³ pro Minute und Meter Länge entlang der Entwässerungsstrecke (11) beträgt.Method according to one of claims 15 to 17, characterized in that the gas flow through the tissue web ( 1 ) about 150 m ³ per minute and meter length along the drainage route ( 11 ) is. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Pressband (4) unter einer Spannung von zumindest 30 kN/m, vorzugsweise wenigstens 60 kN/m und insbesondere 80 kN/m steht.Method according to one of claims 16 to 18, characterized in that the press belt ( 4 ) under a tension of at least 30 kN / m, preferably at least 60 kN / m and in particular 80 kN / m. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Pressband (4) eine offene Fläche von mehr als 50% und eine Kontaktfläche von zumindest 15% hat.Method according to one of claims 16 to 19, characterized in that the press belt ( 4 ) has an open area of more than 50% and a contact area of at least 15%. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die glatte Oberfläche durch die Mantelfläche einer Walze (5) gebildet wird.Method according to one of claims 16 to 20, characterized in that the smooth surface through the lateral surface of a roller ( 5 ) is formed. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasströmung durch eine Saugzone (10) in der Walze (5) gebildet wird.A method according to claim 21, characterized in that the gas flow through a suction zone ( 10 ) in the roller ( 5 ) is formed. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasströmung durch eine oberhalb des oberen Bandes (3) angeordneten Überdruckhaube (6) erzeugt wird.Method according to one of claims 15 to 22, characterized in that the gas flow through one above the upper band ( 3 ) arranged over pressure hood ( 6 ) is produced. Verfahren zur Herstellung einer Fasern umfassenden Stoffsuspension zur insbesonderen Verwendung zur Herstellung einer Tissuebahn (1), bei dem zumindest ein Anteil aus Holz oder Einjahrespflanzen mit einem Ligningehalt von mindestens 15% für Nadelholz, von mindestens 12% für Laubholz und von mindestens 10% für Einjahrespflanzen, jeweils bezogen auf die otro Fasermasse mit folgenden Schritten hergestellt wird: – Herstellen einer Chemikalienlösung mit mehr als 5% Chemikalien (berechnet als NaOH) für Nadelholz oder mit mehr als 3,5% Chemikalien (berechnet als NaOH) für Laubholz oder mit mehr als 2,5% Chemikalien (berechnet als NaOH) für Einjahrespflanzen, jeweils bezogen auf die otro Menge des Holzes – Mischen der Chemikalienlösung mit Holz bzw. Einjahrespflanzen in einem vorgegebenen Flottenverhältnis – Erwärmen der Chemikalienlösung und des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen auf eine Temperatur über Raumtemperatur und anschließend – entweder (1. Alternative) Entfernen frei fließender Chemikalienlösung und Aufschließen des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen in der Dampfphase – oder (2. Alternative) Aufschließen des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen in flüssiger Phase und Separieren der frei fließenden Chemikalienlösung und des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen.Process for producing a fiber suspension comprising a fiber, in particular for use in producing a tissue web ( 1 ), in which at least a proportion of wood or annual plants with a lignin content of at least 15% for softwood, at least 12% for hardwood and at least 10% for annual plants, in each case with respect to otro pulp, is produced by the following steps: Chemical solution containing more than 5% of chemicals (calculated as NaOH) for softwood or containing more than 3.5% of chemicals (calculated as NaOH) for hardwood or containing more than 2.5% of chemicals (calculated as NaOH) for annual plants, respectively the otro amount of wood - mixing the chemical solution with wood or annual plants in a given liquor ratio - heating the chemical solution and the wood or annual plants to a temperature above room temperature and then - either (1st alternative) removing free-flowing chemical solution and digesting the Wood or annual plants in the vapor phase - or (2. Alterna tive) digesting the wood or annual plants in the liquid phase and separating the free-flowing chemical solution and the wood or annual plants. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass ein Faserstoff mit einem Gehalt von mindestens 15% Lignin, bevorzugt mindestens 18% Lignin, vorteilhaft mindestens 21% Lignin, insbesondere mindestens 24% Lignin bezogen auf otro Faserstoff für Nadelholz oder mit einem Gehalt von mindestens 14% Lignin, bevorzugt mindestens 16% Lignin, besonders bevorzugt mindestens 18% Lignin bezogen auf otro Faserstoff für Laubholz oder mit einem Gehalt von mindestens 10% Lignin, bevorzugt mindestens 12% Lignin, insbesondere mindestens 19% Lignin bezogen auf otro Faserstoff für Einjahrespflanzen hergestellt wird.Method according to Claim 24, characterized that a pulp containing at least 15% lignin, preferably at least 18% lignin, preferably at least 21% lignin, in particular at least 24% lignin based on otro pulp for Softwood or containing at least 14% lignin, preferred at least 16% lignin, more preferably at least 18% lignin related to otro pulp for hardwood or with a Content of at least 10% lignin, preferably at least 12% lignin, in particular at least 19% lignin based on otro pulp for annual plants will be produced. Verfahren nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung eine Chinon-Komponente eingesetzt wird.Method according to claim 24 or 25, characterized that for the preparation of the chemical solution, a quinone component is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufschluss von Nadelholz höchstens 15% Chemikalien, vorzugsweise zwischen 9 und 11% Chemikalien eingesetzt werden.Method according to one of claims 24 to 26, characterized in that for the digestion of softwood at most 15% chemicals, preferably used between 9 and 11% chemicals become. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufschluss von Laubholz höchstens 10% Chemikalien, vorzugsweise zwischen 4 und 10% Chemikalien, insbesondere zwischen 6 und 9% Chemikalien eingesetzt werden.Method according to one of claims 24 to 27, characterized in that for the digestion of hardwood at most 10% chemicals, preferably between 4 and 10% chemicals, in particular between 6 and 9% chemicals are used. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufschluss von Einjahrespflanzen höchstens 10%, vorzugsweise zwischen 3 und 10% Chemikalien eingesetzt werden.Method according to one of claims 24 to 28, characterized in that for the digestion of annual plants at most 10%, preferably between 3 and 10% chemicals be used. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung Sulfite und Sulfide, einzeln oder in Mischung eingesetzt werden.Method according to one of claims 24 to 29, characterized in that for the preparation of the chemical solution Sulfites and sulfides, used singly or in mixture. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Chemikalienlösung eine saure und/oder eine alkalische Komponente, insbesondere eine Säure, Schwefeldioxid, Natriumhydroxid und/oder ein Karbonat eingesetzt wird.Method according to claim 30, characterized in that that for the preparation of the chemical solution an acidic and / or an alkaline component, in particular an acid, sulfur dioxide, Sodium hydroxide and / or a carbonate is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufschluss eine alkalische Komponente und eine saure Komponente, insbesondere SO₂ eingesetzt werden, wobei das Verhältnis alkalische Komponente: SO₂ in einem Bereich von 5:1 bis 1,6:1, vorzugsweise auf 2:1 eingestellt wird.Method according to one of claims 24 to 31, characterized in that for digestion an alkaline component and an acidic component, in particular SO ₂ are used, wherein the ratio of alkaline component: SO ₂ in a range of 5: 1 to 1.6: 1 , preferably set to 2: 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einem pH-Wert zwischen 6 und 11, bevorzugt zwischen 7 und 11, besonders bevorzugt zwischen 7,5 und 10 durchgeführt wird.Method according to one of claims 24 to 32, characterized in that the method at a pH between 6 and 11, preferably between 7 and 11, particularly preferred between 7.5 and 10 is performed. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass ein Flottenverhältnis Holz:Chemikalienlösung zwischen 1:1,5 und 1:6, bevorzugt zwischen 1:2 und 1:4 eingestellt wird.Method according to one of claims 24 to 33, characterized in that a liquor ratio wood: chemical solution between 1: 1.5 and 1: 6, preferably between 1: 2 and 1: 4 becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen der Chemikalienlösung und des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen auf bis zu 130°C, bevorzugt auf bis zu 120°C, vorteilhaft auf bis zu 110°C erfolgt.Method according to one of claims 24 to 34, characterized in that the heating of the chemical solution and of the wood or annual plants up to 130 ° C, preferably up to 120 ° C, advantageously up to 110 ° C. he follows. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen und ggf. der Chemikalienlösung bis zu 120 Minuten, bevorzugt bis zu 60 Minuten, vorteilhaft bis zu 30 Minuten, besonders vorteilhaft bis zu 10 Minuten dauert.Method according to one of claims 24 to 35, characterized in that the heating of the wood or the annual plants and, where appropriate, the chemical solution up to 120 minutes, preferably up to 60 minutes, preferably up to to 30 minutes, especially advantageous lasts up to 10 minutes. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschließen des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen bei Temperaturen zwischen 120°C und 190°C, bevorzugt bei Temperaturen zwischen 150°C und 180°C, besonders bevorzugt bei Temperaturen zwischen 160°C und 170°C durchgeführt wird.Method according to one of claims 24 to 36, characterized in that the unlocking of the wood or the annual plants at temperatures between 120 ° C and 190 ° C, preferably at temperatures between 150 ° C and 180 ° C, more preferably at temperatures between 160 ° C and 170 ° C is performed. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschließen des Holzes bzw. der Einjahrespflanzen bis zu 180 Minuten, bevorzugt bis zu 90 Minuten, besonders bevorzugt bis zu 60 Minuten, vorteilhaft bis zu 30 Minuten, besonders vorteilhaft bis zu 2 Minuten dauert.Method according to one of claims 24 to 37, characterized in that the unlocking of the wood or the annual plants up to 180 minutes, preferably up to 90 minutes, more preferably up to 60 minutes, advantageously until to 30 minutes, especially beneficial up to 2 minutes. Verfahren nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer des Aufschließens in Abhängigkeit vom Flottenverhältnis gewählt wird.Method according to claim 38, characterized in that that the duration of the digestion depends on is chosen from the fleet ratio. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbrauch an Chemikalien während des Aufschlusses bis zu 80%, bevorzugt bis zu 60%, besonders bevorzugt bis zu 40%, vorteilhaft bis zu 20%, besonders vorteilhaft bis zu 10% des Chemikalieneinsatzes zu Beginn des Aufschlusses beträgt.Method according to one of claims 24 to 39, characterized in that the consumption of chemicals during digestion up to 80%, preferably up to 60%, more preferably up to 40%, advantageously up to 20%, particularly advantageous up to 10% of the chemicals used at the beginning of the digestion. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung der entfernten oder separierten Chemikalienlösung erfasst und anschließend für den erneuten Einsatz zur Herstellung von Fasern auf eine vorgegebene Zusammensetzung eingestellt wird.Method according to one of claims 24 to 40, characterized in that the composition of the removed or separated chemical solution and then recorded for reuse for making fibers a predetermined composition is set. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 41, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Zerfasern und ggf. Mahlen des aufgeschlossenen lignocellulosischen Materials freigesetzte Chemikalienlösung entfernt wird und einer Weiterverwendung zugeführt wird.Method according to one of claims 24 to 41, characterized in that after defibering and optionally grinding of the digested lignocellulosic material Chemical solution is removed and reused is supplied.