DE102007003744A1

DE102007003744A1 - Reactor, for the production of nano particles, has a pulsed hot gas stream fed into the reaction zone with an adjustable frequency

Info

Publication number: DE102007003744A1
Application number: DE102007003744A
Authority: DE
Inventors: Lars Dr. Leidolph; Gerd Dr. Fischer
Original assignee: IBU TEC ADVANCED MATERIALS GMB; Ibu Tec Advanced Materials AG
Current assignee: Ibu Tec Advanced Materials AG
Priority date: 2007-01-19
Filing date: 2007-01-19
Publication date: 2008-07-31

Abstract

The thermal reactor (1), for the production of nano particles, has at least one reaction zone (2) where a hot gas stream (HGS) flows through periodically from an inlet (3). The raw material (RG) is fed in for particles to be produced, taken out through an outlet (6) with the gas to be separated by a filter. The frequency of the gas flow pulses is controlled by a valve (4). The gas is burned in a combustion zone (8) in front of the inlet, using an energy carrier (ET).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen thermischen Reaktor, insbesondere einen thermischen Reaktor zur Herstellung feinteiliger Partikel. Solche Partikel weisen typischerweise mittlere Korngrößen von 10 nm bis 100 μm auf, schließen also auch nanoskalige Partikel (auch Nanopartikel genannt) mit Korngrößen kleiner 100 nm mit ein.The Invention relates to a method and a thermal reactor, in particular a thermal reactor for producing finely divided Particle. Such particles typically have average grain sizes from 10 nm to 100 μm, so also close nanoscale particles (also called nanoparticles) with particle sizes less than 100 nm.

Im Weiteren wird unter feinteiligen Partikeln eine Partikelgröße von < 100 μm verstanden. Definitionsgemäß wird damit der spezielle Bereich der so genannten Nanopartikel (Partikelgröße < 100 nm) mit eingeschlossen. Weiterhin werden Pulver mit einem mittlerem Partikeldurchmesser < 100 μm als feinteilige Pulver bezeichnet.in the Further, finely divided particles become a particle size of <100 μm Understood. By definition, this is the special Area of so-called nanoparticles (particle size <100 nm) included. Furthermore, powders with a mean particle diameter <100 microns referred to as finely divided powder.

Zur Herstellung von feinteiligen Pulvern haben sich im Wesentlichen die folgenden Herstellungsverfahren etabliert; chemische Herstellung in Lösungen (z. B. Sol-Gel-Methode), Herstellung im Plasma, Herstellung aus der Gasphase (Aerosolprozess). Je nach Einsatzgebiet der feinteiligen Pulver ist meist eine genau definierte und enge Partikelgrößenverteilung feinteiligenerforderlich. Abhängig von der chemischen Natur der gewünschten Pulver eignet sich das eine oder andere Verfahren besser, um ein gutes Ergebnis zu erreichen.to Production of finely divided powders have essentially the following manufacturing procedures have been established; chemical production in solutions (eg sol-gel method), production in plasma, Production from the gas phase (aerosol process). Depending on the application The finely divided powder is usually a well-defined and narrow Particle size distribution finely required. Depending on the chemical nature of the desired Powder is one way or another better to use to achieve good results.

Zur Herstellung von feinteiligen Oxid- oder Mischoxid- Pulver hat sich das Pulsationsreaktor-Verfahren aufgrund verfahrenstechnischer Besonderheiten als besonders geeignet erwiesen. Der Pulsationsreaktor unterscheidet sich anderen Verfahren grundsätzlich dadurch, dass ein pulsierender Heißgasstrom erzeugt wird. In diesen Heißgasstrom wird die Rohstoffmischung eingebracht, wobei diese durch die thermoschockartige Zersetzungsreaktion in wenigen Millisekunden umgewandelt wird.to Production of finely divided oxide or mixed oxide powder has become the Pulsationsreaktor process due to process engineering peculiarities proved to be particularly suitable. The pulsation reactor differentiates In principle, other procedures in that a pulsating hot gas flow is generated. In this hot gas stream is the raw material mixture introduced, this by the thermoshock-like Decomposition reaction is converted in a few milliseconds.

Ein deutlich erhöhter Wärmeübergang resultiert aufgrund der hohen Strömungsturbulenzen bedingt durch die pulsierende Verbrennung. Dieser erhöhte Wärmeübergang ist entscheidend für den Ablauf der Phasenreaktion im Material und für einen vollständigen Umsatz innerhalb kurzer Verweilzeiten ist.One significantly increased heat transfer results due to the high flow turbulence caused by the pulsating combustion. This increased heat transfer is decisive for the course of the phase reaction in the material and for a complete turnover within a short time Residence time is.

Das Wirkprinzip des Pulsationsreaktors gleicht dabei dem eines akustischen Hohlraumresonators, der aus einem Brennraum, einem Resonanzrohr, das einen gegenüber dem Brennraum deutlich verminderten Strömungsquerschnitt aufweist besteht. Aus der WO 02/072471 bzw. aus der DE 10 2004 044 266 A1 sind Pulsationsreaktoren bekannt. Bei den dort beschriebenen Pulsationsreaktoren ist der Brennraum eingangsseitig mit einem oder mehreren Aeroventilen zum Eintritt von Brenngasgemischen ausgestattet. Der Brennstoff sowie die notwendige Verbrennungsluft gelangen gemeinsam (vorgemischt in einer Vorgeschalteten Mischkammer) über die Ventile in den Brennraum und werden dort gezündet, verbrennen sehr schnell und erzeugen eine Druckwelle in Richtung des Resonanzrohres, da der Gaseintritt durch die aerodynamische Ventile bei Überdruck weitgehend verschlossen wird. Durch ein infolge der Verbrennung in das Resonanzrohr ausströmendes Heißgas wird der Überdruck im Brennraum reduziert, so dass durch die Ventile neues Brenngasgemisch nachströmt und selbst zündet. Dieser Vorgang des Schließens und Öffnens der Ventile durch Druck und Unterdruck erfolgt selbst regelnd periodisch. Der pulsierende Verbrennungsprozess im Brennraum setzt mit der Ausbreitung einer Druckwelle im Resonanzrohr Energie frei und regt dort eine akustische Schwingung an. Derartige pulsierende Strömungen sind durch einen hohen Turbulenzgrad gekennzeichnet. Die hohen Strömungsturbulenzen verhindern den Aufbau einer Temperaturhülle um die sich aus der Rohstoffmischung bildende Partikel, wodurch ein höherer Wärmeübertrag, d. h. eine schnellere Reaktion bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen, möglich ist. Die dadurch bedingten kurzen Verweilzeiten der Partikel im Reaktor führen zu einem besonders hohen Materialdurchsatz. Typischerweise liegt die Verweilzeit bei we niger als einer Sekunde. Zudem erreicht ein besonders großer Anteil der gebildeten Partikel eine gewünschte sphärische Form. Die schnelle Reaktion führt weiterhin bei der Ausbildung der festen Phase der Partikel zu einem hohen Anteil an Gitterfehlordnungen und infolgedessen zu einer hohen Reaktivität der Partikel. Zur Abscheidung von Reaktionsprodukten aus dem Heißgasstrom dient eine geeignete Abscheideinrichtung für Feinstpartikel.The operating principle of the pulsation reactor is similar to that of an acoustic cavity resonator, which consists of a combustion chamber, a resonance tube, which has a relation to the combustion chamber significantly reduced flow cross-section. From the WO 02/072471 or from the DE 10 2004 044 266 A1 pulsation reactors are known. In the case of the pulsation reactors described there, the combustion space on the input side is equipped with one or more aeroventiles for the entry of fuel gas mixtures. The fuel and the necessary combustion air arrive together (premixed in an upstream mixing chamber) via the valves in the combustion chamber and are ignited there, burn very quickly and generate a pressure wave in the direction of the resonance tube, since the gas inlet is largely closed by the aerodynamic valves at overpressure , As a result of the hot gas flowing out as a result of combustion in the resonance pipe, the overpressure in the combustion chamber is reduced so that new fuel gas mixture flows in through the valves and ignites itself. This process of closing and opening the valves by pressure and vacuum is self-regulating periodically. The pulsating combustion process in the combustion chamber releases energy with the propagation of a pressure wave in the resonance tube and stimulates an acoustic oscillation there. Such pulsating flows are characterized by a high degree of turbulence. The high flow turbulences prevent the formation of a temperature envelope around the particles forming from the mixture of raw materials, whereby a higher heat transfer, ie a faster reaction at comparatively low temperatures, is possible. The consequent short residence times of the particles in the reactor lead to a particularly high material throughput. Typically, the residence time is less than one second. In addition, a particularly large proportion of the particles formed reaches a desired spherical shape. The rapid reaction also results in the formation of the solid phase of the particles to a high proportion of lattice defects and consequently to a high reactivity of the particles. For the separation of reaction products from the hot gas stream is a suitable separator for Feinstpartikel.

Als Rohstoffkomponenten für die Herstellung der Partikel kommen unterschiedliche anorganische und/oder organische Stoffe in Betracht. Die Rohstoffmischung kann dabei in fester Form oder in Form einer Rohstofflösung, Rohstoffdispersion oder Rohstoffsuspension dem Reaktor, zum Beispiel durch feines Verdüsen, zugeführt werden. Besonders feinteilige Partikel werden bei dem Pulsationsreaktor – Verfahren beispielsweise erhalten, wenn eine Rohstoffmischung bestehend aus metallorganischen Verbindungen und organischen Lösungsmitteln eingesetzt wird. Besonders sphärische Partikel werden erhalten, wenn eine Emulsion oder Dispersion aus der Rohstoffmischung und mindestens einer damit nicht mischbaren Phase hergestellt und in den Pulsationsreaktor aufgegeben wird.When Raw material components for the production of particles come different inorganic and / or organic substances into consideration. The raw material mixture can be in solid form or in the form of a Raw material solution, raw material dispersion or raw material suspension the reactor, for example by fine atomization, fed become. Particularly finely divided particles are used in the pulsation reactor process For example, if a raw material mixture consists of organometallic compounds and organic solvents is used. Especially spherical particles are obtained if an emulsion or dispersion of the raw material mixture and at least one phase immiscible therewith and produced in the pulsation reactor is abandoned.

Nachteil der bestehenden Pulsationsreaktor–Technologie ist, dass der Durchsatz von hochkalorischen Rohstoffmischungen limitiert ist. Als hochkalorische Rohstoffmischungen sollen hier Rohstoffmischungen verstanden werden, die einen unteren Heizwert von mehr als 4 MJ/kg beinhalten. Erdöl besitzt beispielsweise einen Heizwert von ca. 43 MJ/kg. Der (untere) Heizwert ist dabei die bei einer Verbrennung maximal nutzbare Wärmemenge, bei der es nicht zu einer Kondensation des im Abgas enthaltenen Wasserdampfes kommt, bezogen auf die Menge des eingesetzten Brennstoffs. Bei Einsatz solcher hochkalorischer Rohstoffmischungen kommt es durch den Verbrennungsprozess im Reaktor zur Freisetzung der kalorischen Energie. Dies führt zur Erhöhung der Prozesstemperatur des Heißgasstromes.The disadvantage of the existing pulsation reactor technology is that the throughput of high-calorie raw material mixtures is limited. High-calorie mixtures of raw materials are understood here to mean mixtures of raw materials which contain a lower calorific value of more than 4 MJ / kg. Petroleum be For example, it has a calorific value of approx. 43 MJ / kg. The (lower) calorific value is the maximum amount of heat that can be used during combustion, which does not result in condensation of the water vapor contained in the exhaust gas, based on the amount of fuel used. When using such high-calorie raw material mixtures, the combustion process in the reactor releases the calorific energy. This leads to an increase in the process temperature of the hot gas stream.

Durch die Reduzierung der Brennstoffaufgabe (Brenngas) kann dieser Temperaturerhöhung teilweise entgegengewirkt werden. Da jedoch die pulsierende Heiß gasströmung aufgrund der pulsierenden Verbrennung basierend auf der Gestaltung des Brennraumes mit aerodynamischen Ventilen erzeugt wird, führt eine Reduzierung der Brennstoffmenge zunächst zu einer reduzierten Amplitude der pulsierenden Heißgasströmung. Damit verbunden ist die Verringerung des Turbulenzgrades der Heißgasstrom, welche jedoch gerade die gewünschte Besonderheit des Pulsationsreaktor – Verfahrens darstellt. Bei Unterschreitung einer notwendigen Brennstoffmenge bricht die pulsierende Heißgaserzeugung letztlich in sich zusammen.By the reduction of the fuel application (fuel gas) can this temperature increase partially counteracted. However, since the pulsating hot gas flow due to the pulsating combustion based on the design of the combustion chamber is generated with aerodynamic valves leads a reduction of the fuel quantity first to one reduced amplitude of the pulsating hot gas flow. Associated with this is the reduction in the degree of turbulence of the hot gas stream, which, however, just the desired special feature of Pulsationsreaktor - method represents. When falling below a necessary amount of fuel Ultimately, the pulsating hot gas production breaks down together.

Die gewünschte Prozesstemperatur (Behandlungstemperatur) ergibt sich im Pulsationsreaktor entsprechend aus der Erzeugung des pulsierenden Heißgasstromes (Brennstoffmenge) und des kalorischen Wärmeinhaltes der Rohstoffmischung. Aus diesem Zusammenhang ergeben sich typische Aufgabemenge aus dem technischen Betrieb des Pulsationsreaktors für eine wässrige Salzlösung als Rohstofflösung von ca. 60 kg/h und einer Rohstoffmischung bestehend aus metallorganischen Verbindungen in organischen Lösungsmitteln bzw. für den Einsatz von Rohstoffemulsionen von ca. 15 kg/h. Eine niedrigere Aufgabemenge (Durchsatz) steigert die spezifischen Produktionskosten.The desired process temperature (treatment temperature) results in the pulsation reactor according to the generation of the pulsating Hot gas flow (amount of fuel) and the caloric heat content the raw material mixture. From this context arise typical Feed quantity from the technical operation of the pulsation reactor for an aqueous salt solution as a raw material solution of about 60 kg / h and a mixture of raw materials consisting of organometallic Compounds in organic solvents or for the use of raw material emulsions of approx. 15 kg / h. A lower one Feed quantity (throughput) increases the specific production costs.

Ein weiterer bekannter Nachteil der Pulsationsreaktor–Technologie ist, dass die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung nicht direkt beeinflusst bzw. eingestellt werden kann. Die wesentlichen Einflussgrößen auf die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung sind die Geometrie des Reaktors (Helmholzresonators), Art und Menge der Rohstoffmischung sowie die Prozesstemperatur. Die Geometrie des Reaktors ist feststehend. Indirekt kann entsprechend die Frequenz über die Prozesstemperatur variiert werden, wobei diese im technischen Betrieb durch die notwendige Behandlungstemperatur im Wesentlichen vorgegeben ist. De facto kann die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung derzeit nicht eingestellt werden. Da jedoch gerade dieser pulsierende Heißgasstrom die besonderen Reaktionsbedingungen im Reaktor erzeugt, reduziert die nicht variierbare Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung die Leistungsstärke des Reaktors.One Another known disadvantage of Pulsationsreaktor technology is that the frequency of the pulsating hot gas flow can not be directly influenced or adjusted. The main influencing factors on the frequency of the pulsating hot gas flow are the geometry of the reactor (Helmholtz resonator), type and quantity the raw material mixture as well as the process temperature. The geometry of the reactor is stationary. Indirectly, the frequency can be adjusted accordingly the process temperature can be varied, these being in the technical Operation by the necessary treatment temperature substantially is predetermined. De facto, the frequency of the pulsating hot gas flow currently not be discontinued. However, since just this vibrant Hot gas flow the particular reaction conditions in the reactor generates, reduces the non-variable frequency of the pulsating Hot gas flow the power of the Reactor.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes Verfahren und einen thermischen Reaktor zur Herstellung von feinteiligen Partikeln anzugeben, bei dem ein Rohstoffgemenge in einem pulsierenden Heißgasstrom behandelt wird, sich im pulsierenden Heißgasstrom aus dem Rohstoffgemenge die feinteiligen Partikel bilden, wobei die Frequenz der pulsierenden Heißgasströmung einstellbar ist.Of the The invention is therefore based on the object, an improved method and a thermal reactor for producing fine particles in which a mixture of raw materials in a pulsating hot gas flow is treated in the pulsating hot gas stream from the Raw material mixture forming the finely divided particles, the frequency the pulsating hot gas flow is adjustable.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen thermischen Reaktor mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 15.The The object is achieved by a thermal reactor having the features of claim 1 and a method having the features of claim 15.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.advantageous Embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.

Ein erfindungsgemäßer thermischer Reaktor zur Herstellung von Partikeln umfasst mindestens einen Reaktionsraum, wobei einem der Reaktionsräume durch einen Heißgaseinlass periodisch ein Heißgasstrom zuführbar ist. Zusammen mit dem Heißgasstrom durch den Heißgaseinlass oder separat durch einen Zuführungspunkt ist diesem Reaktionsraum ein Rohstoffgemenge zuführbar, das mindestens eine Rohstoffkomponente umfasst. Aus mindestens einer der Rohstoffkomponenten werden im Heißgasstrom Partikel gebildet und durch einen Auslass aus diesem Reaktionsraum abgeführt oder einem weiteren der Reaktionsräume zugeführt. Durch mindestens ein steuerbares erstes Ventil am Heißgaseinlass oder diesem vorgelagert und/oder durch eine periodische Verbrennung mindestens eines den Heißgasstrom bildenden Energieträgers und/oder mindestens einer der als Energieträger verwendeten, den Heißgasstrom bildenden Rohstoffkomponenten mit steuerbarer Verbrennungsfrequenz in mindestens einem dem Heißgaseinlass vorgelagerten Brennraum ist eine Frequenz der periodischen Zuführung des Heißgasstroms vorgebbar. Eine gegebenenfalls vorhandenen Verbindung zwischen dem Brennraum und dem Reaktionsraum soll als Teil des Reaktionsraums betrachtet werden. Ein so gestalteter thermischer Reaktor, der nach dem beschriebenen Verfahren betrieben wird, vereint die aus dem Stand der Technik bekannten Vorzüge einer Partikelbildung in einem pulsierenden Heißgasstrom mit der Mög lichkeit, eine Frequenz des pulsierenden Heißgasstroms unabhängig von der Geometrie des Reaktionsraumes und vom kalorischen Inhalt des Rohstoffgemenges vorzugeben. Durch die vorgegebene periodische Zuführung des Heißgasstroms in den Reaktionsraum ist auch der Einsatz hochkalorischer Rohstoffgemenge möglich ohne dass die Brennstoffzufuhr so gedrosselt werden muss, dass das Pulsieren des Heißgasstroms wesentlich in seiner Amplitude beeinflusst wird oder zusammenbricht. Die Partikelbildung kann bereits im Brennraum beginnen.A thermal reactor according to the invention for the production of particles comprises at least one reaction space, wherein one of the reaction spaces is periodically fed with a hot gas stream through a hot gas inlet. Together with the hot gas flow through the hot gas inlet or separately through a feed point, a raw material mixture which comprises at least one raw material component can be supplied to this reaction space. From at least one of the raw material components particles are formed in the hot gas stream and discharged through an outlet from this reaction space or fed to another of the reaction spaces. By at least one controllable first valve at the hot gas inlet or upstream of this and / or by a periodic combustion of at least one hot gas stream forming energy carrier and / or at least one of the energy carrier used, the hot gas stream forming raw material components with controllable combustion frequency in at least one of the hot gas inlet upstream combustion chamber is a Frequency of the periodic supply of the hot gas stream predetermined. An optionally existing connection between the combustion chamber and the reaction space should be considered as part of the reaction space. Such a designed thermal reactor, which is operated by the method described, combines the known from the prior art benefits of particle formation in a pulsating hot gas flow with the possi probability, a frequency of the pulsating hot gas flow regardless of the geometry of the reaction chamber and the caloric content of the Pretend raw material mixture. The predetermined periodic supply of the hot gas stream into the reaction chamber also makes it possible to use high-calorie raw material mixtures without the need to throttle the fuel supply such that the pulsation of the hot gas stream is significantly influenced or collapses in its amplitude. The particle formation can already start in the combustion chamber.

Der Brennraum ist ein Reaktionsraum, in den der Energieträger periodisch oder kontinuierlich eingebracht und zur Zündung gebracht wird. Dabei bildet sich der Heißgasstrom, der gasförmige Komponenten, aber auch zusätzlich feste und/oder flüssige Komponenten aufweisen kann.Of the Combustion chamber is a reaction space in which the energy source introduced periodically or continuously and for ignition is brought. This forms the hot gas stream, the gaseous components, but also solid and / or liquid components.

Die gebildeten Partikel werden vorzugsweise in einem Filter, das einem der Reaktionsräume nachgelagert ist, abgeschieden.The formed particles are preferably in a filter, the one the reaction chambers downstream, deposited.

Als Energieträger sollen Stoffe mit hohem kalorischem Inhalt verstanden werden, die bei einer thermischen Umsetzung eine Reaktionswärme liefern. Darunter zählen beispielsweise typische feste, flüssige oder gasförmige Brennstoffe. Die dabei freiwerdende Wärmeenergie erzeugt die Behandlungstemperatur im Heißgas.When Energy sources are substances with high caloric content be understood that in a thermal reaction, a heat of reaction deliver. These include, for example, typical solid, liquid or gaseous fuels. The released heat energy generates the treatment temperature in the hot gas.

In einer bevorzugten Ausführungsform stellt mindestens eine der Rohstoffkomponenten zumindest teilweise den Energieträger für den Prozess dar, ist also eine hochkalorische Rohstoffkomponente z. B. in der Form eines Feststoffes, einer Flüssigkeit oder eines Gases. Dabei sind zunächst alle zur Bildung der Partikel notwendigen Rohstoffkomponenten im Rohstoffgemenge enthalten. Zusätzlich kann das Rohstoffgemenge Hilfskomponenten als Rohstoffkomponenten enthalten, beispielsweise Lösemittel, insbesondere organische Lösemittel. Ein Beispiel für ein solches hochkalorisches Rohstoffgemenge ist die Kombination aus metallorganischen Verbindungen und organischen Lösungsmitteln, ein anderes Beispiel sind Rohstoffgemenge in der Form von Rohstoffdispersionen oder -emulsionen, die als Hilfskomponente ein Dispergens enthalten, das als hochkalorische organische Komponente ausgebildet sein kann.In a preferred embodiment provides at least one the raw material components at least partially the energy source for the process is therefore a high calorific raw material component z. B. in the form of a solid, a liquid or a gas. At first, all of them are responsible for the formation of the particles necessary raw material components contained in the raw material mixture. additionally can the raw material mixture auxiliary components as raw material components contain, for example, solvents, in particular organic Solvents. An example of such a high calorie Commodity Blend is the combination of organometallic compounds and organic solvents, another example Commodity Blend in the Form of Raw Material Dispersions or Emulsions as auxiliary component a Dispergens contain, as high caloric organic component can be formed.

Die Herstellung einer Rohstoffdispersion, Rohstoffsuspension oder Rohstoffemulsion ist eine Möglichkeit zur Einstellung der Partikelgröße. Unter einer Dispersion soll ein Gemenge aus mindestens zwei Stoffen verstanden werden, die nicht oder kaum miteinander mischbar sind. Einer der Stoffe (disperse Phase) wird dabei möglichst fein in einem anderen der Stoffe (Dispergens) verteilt. Eine Suspension ist eine Dispersion bei der die disperse Phase ein Feststoff und das Dispergens eine Flüssigkeit ist. Unter einer Emulsion wird ein fein verteiltes Gemenge zweier verschiedener (normalerweise nicht miteinander mischbarer) Flüssigkeiten ohne sichtbare Entmischung verstanden. Die so genannte innere Phase (disperse Phase) liegt dabei in kleinen Tröpfchen verteilt in der so genannten äußeren Phase (kontinuierliche Phase, Dispersionsmittel, Dispergens) vor. Emulsionen gehören somit zu den dispersen Systemen, sind also ein Spezialfall einer Dispersion. Ein weiterer Bestandteil aller Emulsionen ist ein Emulgator, der die Energie der Phasengrenze senkt und so einer Entmischung entgegenwirkt. Zur Stabilisierung nicht mischbarer Flüssigkeiten können grenzflächenaktive Substanzen, wie Emulgatoren, Tenside, hinzugegeben werden. Sie verhindern, dass sich das Gemenge wieder in seine Bestandteile trennt. Weitere Spezialfälle von Dispersionen sind Gels, Aerosole, Schäume und Kolloide. Disperse Systeme können auch verschachtelt auftreten. So kann beispielsweise die disperse Phase einer Dispersion selbst eine Dispersion sein.The Production of a raw material dispersion, raw material suspension or raw material emulsion is a way to adjust the particle size. A dispersion should be a mixture of at least two substances be understood that are not or hardly miscible with each other. One of the substances (disperse phase) is possible finely dispersed in another of the substances (dispersant). A suspension is a dispersion in which the disperse phase is a solid and the dispersant is a liquid. Under an emulsion is a finely divided mixture of two different (usually immiscible liquids) without visible Understood demixing. The so-called inner phase (disperse phase) lies in small droplets distributed in the so-called outer Phase (continuous phase, dispersant, dispersant) before. emulsions belong thus to the disperse systems, are thus one Special case of a dispersion. Another ingredient of all emulsions is an emulsifier that lowers the energy of the phase boundary and so on Counteracts segregation. To stabilize immiscible liquids For example, surfactants such as emulsifiers, Surfactants, to be added. They prevent the mixture again separates into its components. Other special cases of dispersions are gels, aerosols, foams and colloids. Disperse systems can also appear nested. So For example, the disperse phase of a dispersion itself Be dispersion.

Der Einsatz von Rohstoffdispersionen bzw. Rohstoffemulsionen führt zu feinteiligen Pulvern mit besonders sphärischen Partikeln und einer besonders engen Partikelgrößenverteilung. Der Fachmann kann dabei ohne Weiteres aus dem reichhaltigen Angebot an Hilfsstoffen zur Herstellung von Dispersionen bzw. Emulsionen bestimmte Gruppen oder einzelne Vertreter für die jeweiligen Anwendungszweck auswählen und durch Routineversuche die Anwendung bezüglich der jeweiligen Anforderung optimieren.Of the Use of raw material dispersions or raw material emulsions leads to finely divided powders with particularly spherical particles and a particularly narrow particle size distribution. The expert can easily from the rich offer on excipients for the preparation of dispersions or emulsions specific groups or individual representatives for each Select the application and through routine tests the Optimize application for each requirement.

Liegt die kalorische Energie des Rohstoffgemenges unter dem notwendigen Wärmeinhalt zum Erreichen der gewünschten Prozesstemperatur im Reaktionsraum, kann dem Rohstoffgemenge vor oder während der Aufgabe in den Brennraum durch mindestens eine Brennraumeinlassöffnung ein zusätzlicher Energieträger in Form eines Gases oder einer Flüssigkeit zugegeben werden. Als Brenngas eignet sich grundsätzlich jedes Gas, das zur Heißgaserzeugung geeignet ist. Vorzugsweise wird Erdgas und/oder Wasserstoff verwendet. Alternativ kann auch Propan oder Butan oder Gemische aus verschiedenen Brennstoffen als Energieträger verwendet werden. Die Mischung des Rohstoffgemenges und des zusätzlichen Energieträgers kann zum Beispiel in einer der Brennraumeinlassöffnung vorgeschalteten Mischkammer erfolgen.Lies the caloric energy of the raw materials batch under the necessary Heat content to reach the desired process temperature in the reaction space, can the raw material batch before or during the task in the combustion chamber through at least one combustion chamber inlet opening an additional energy source in the form of a gas or a liquid. Suitable as fuel gas basically any gas that is used for hot gas production suitable is. Preferably, natural gas and / or hydrogen is used. Alternatively, propane or butane or mixtures of different Fuels are used as energy sources. The mixture the raw material mixture and the additional energy source For example, in one of the combustion chamber inlet opening upstream mixing chamber done.

Der Energieträger (hochkalorische Komponente) gelangt bevorzugt periodisch in den Brennraum. Dort erfolgt die Zündung des Energieträgers. Die Zündung kann allein aufgrund der im Brennraum vorherrschenden hohen Temperaturen, gegebenenfalls in Kombination mit hohen Drücken (vergleichbar Motoren) durch Selbstzündung und/oder durch eine zusätzliche Zündquelle erfolgen. Die Zündquelle kann dabei kontinuierlich brennen (Zündflamme, Zündbrenner, Stützflamme) oder periodisch zugeschaltet werden. Neben einer kontinuierlichen Zündflamme kommen beispielsweise in Betracht: Glühkerzen, Zündkerzen, elektrisch beheizte Glühdrähte oder Glühgitter.Of the Energy carrier (high caloric component) is preferred periodically in the combustion chamber. There the ignition of the Energy carrier. The ignition can be solely due to the prevailing in the combustion chamber high temperatures, if necessary in combination with high pressures (comparable to engines) by auto-ignition and / or by an additional Ignition source done. The ignition source can burn continuously (pilot flame, pilot burner, Supporting flame) or switched on periodically. Next a continuous pilot flame, for example into consideration: glow plugs, spark plugs, electric heated glow wires or glow grids.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Energieträger dem Brennraum über eine als Düse ausgebildete Brennraumeinlassöffuung zugeführt. Die Art der Düse ist abhängig von den spezifischen Bedingungen des Rohstoffgemenges sowie von den gewünschten Prozessparametern. Durch die Art der Düse können die Tröpfchengröße, die Tröpfchengrößenverteilung sowie die Verteilung der Tröpfchen im Brennraum bzw. Reaktionsraum eingestellt werden. Verwendung finden können zum Beispiel Ein- und Zweistoffdüsen, Lochdüsen, Mehrloch-Einspritzdüse, Zapfendüsen. Vorteil der Verwendung einer Düse ist die Aufgabe von fein verteilten Tröpfchen die Aufgrund ihrer hohen Oberfläche eine schnelle Reaktionsumsetzung gewährleisten.In a preferred embodiment, the energy carrier to the combustion chamber via a Nozzle trained Brennraumeinlassöffuung supplied. The type of nozzle depends on the specific conditions of the raw material batch and on the desired process parameters. Due to the nature of the nozzle, the droplet size, the droplet size distribution and the distribution of the droplets in the combustion chamber or reaction space can be adjusted. For example, one- and two-fluid nozzles, perforated nozzles, multi-hole injection nozzles, and pin nozzles can be used. The advantage of using a nozzle is the task of finely distributed droplets which ensure a fast reaction conversion due to their high surface area.

Der an der Düse anliegende Druck ist, wie die Bauart der Düse selber, eine maßgebliche Einflussgröße auf die Tröpfchengröße, die Tröpfchengrößenverteilung sowie die Verteilung der Tröpfchen im Brennraum bzw. Reaktionsraum. Bei höheren Drücken werden beispielsweise prinzipiell kleinere Tropfengrößen erreicht. Der Druck wird durch eine Pumpe oder ein Pumpensystem erzeugt und ist vorzugsweise variabel einstellbar.Of the pressure applied to the nozzle is the same as the design of the nozzle itself, a significant factor on the droplet size, the droplet size distribution and the distribution of the droplets in the combustion chamber or reaction space. At higher pressures, for example, in principle reached smaller drop sizes. The pressure is generated by a pump or a pump system and is preferably variably adjustable.

Der Brennraum ist typischerweise als ein geschlossenes Gefäß gebildet, welches mindestens eine Brennraumeinlassöffnung für den Energieträger und/oder für das Rohstoffgemenge und/oder für mindestens eine weitere gasförmige Komponente (z. B. Reaktionsgase) aufweist. Ausgangsseitig weist der Brennraum eine Öffnung für das Ausströmen des Heißgasgemisches auf, die den Heißgaseinlass des Reaktionsraums bildet oder zu diesem führt.Of the Combustion chamber is typically formed as a closed vessel, which at least one combustion chamber inlet opening for the energy carrier and / or for the raw material mixture and / or for at least one further gaseous Component (eg reaction gases). On the output side points the combustion chamber an opening for the outflow of the hot gas mixture containing the hot gas inlet of the reaction space forms or leads to this.

Der Brennraum weist vorzugsweise Strömungselemente auf, die zur zusätzlichen Verwirbelung der Reaktionskomponenten im Brennraum und endlich zu homogeneren Reaktionsbedingungen über den Brennkammerquerschnitt betragen.Of the Combustion chamber preferably has flow elements which for additional turbulence of the reaction components in the combustion chamber and finally to more homogeneous reaction conditions amount to the combustion chamber cross section.

Die Form des Brennraumes beeinflusst den Verbrennungsprozess und damit die resultierenden Eigenschaften der Partikel. Für eine geringe Schwankungsbreite in der Partikelqualität muss der Brennraum derartig gestaltet werden, dass nahezu gleiche Reaktionsbedingungen an jedem Punkt im Innenraum vorliegen. Dabei ist die Abstimmung der Brennkammergeometrie mit der eingesetzten Düse sowie weiteren angewandten Reaktionsparametern (zum Beispiel Düsendruck) erforderlich.The The shape of the combustion chamber influences the combustion process and thus the resulting properties of the particles. For one low variation in particle quality the combustion chamber are designed such that almost the same reaction conditions present at any point in the interior. Here is the vote the combustion chamber geometry with the nozzle used as well further applied reaction parameters (for example nozzle pressure) required.

Die ausgangsseitige Öffnung des Brennraumes zum Entweichen des Heißgasstroms, d. h. der Heißgaseinlass des Reaktionsraums, kann unverschlossen, aber auch periodisch verschließbar sein, beispielsweise durch ein steuerbares erstes Ventil.The Output side opening of the combustion chamber to escape the hot gas stream, d. H. the hot gas inlet of the Reaction space, can be unlocked, but also periodically closed be, for example by a controllable first valve.

In einer bevorzugten Ausführungsform stellt der Brennraum einen zylindrischen Raum dar. Die Brennraumeinlassöffnung oder die Brennraumeinlassöffnungen, zum Beispiel Magnetventile, wird bzw. werden periodisch geöffnet und geschlossen. Ausgangsseitig ermöglicht eine konische Öffnung den Heißgasaustritt, wobei dieser nicht verschließbar ist.In a preferred embodiment, the combustion chamber a cylindrical space. The combustion chamber inlet opening or the combustion chamber inlet openings, for example solenoid valves, is or are periodically opened and closed. On the output side allows a conical opening the hot gas outlet, this is not lockable.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Brennraum der Brennraum eines Zylinders eines herkömmlichen Verbrennungsmotors, beispielsweise eines Hubkolbenmotors oder eines Rotationskolbenmotors. Er weist neben den eingangsseitigen Brennraumeinlassöffnungen für Energieträger und/oder Rohstoffgemenge und/oder zusätzliche gasförmige Komponenten (beispielsweise als zweites Ventil gebildet) einen beweglichen Kolben auf. Der Heißgasaustritt erfolgt periodisch, ebenfalls über ein als Heißgaseinlass des Reaktionsraums fungierendes erstes Ventil. Die Arbeitsweise eines solchen Motor ist typischerweise zyklisch, bei einem Hubkolbenmotor beispielsweise in mehreren, z. B. zwei oder meist vier Takten. Es können mehrere dieser Brennräume in der Form mehrerer Zylinder des Verbrennungsmotors parallel angeordnet sein, deren Heißgase gegebenenfalls über ein jeweils eigenes erstes Ventil ausgestoßen, in einer Art Abgaskrümmer zusammengeführt und dem Reaktionsraum zugeführt werden. Die Strecke von den ersten Ventilen über den Abgaskrümmer bis zum Reaktionsraum kann dabei als Heißgaseinlass betrachtet werden.In Another preferred embodiment is the combustion chamber the combustion chamber of a cylinder of a conventional internal combustion engine, for example, a reciprocating engine or a rotary piston engine. He points next to the input side combustion chamber inlet openings for energy sources and / or raw material mix and / or additional gaseous components (for example formed as a second valve) on a movable piston. The hot gas outlet occurs periodically, also via a hot gas inlet the first reaction chamber acting first valve. The way of working Such an engine is typically cyclic in a reciprocating engine for example, in several, z. B. two or usually four bars. It Several of these combustion chambers can take the form of several Cylinder of the internal combustion engine to be arranged in parallel, whose Hot gases, if necessary, each have their own first valve exhausted, in a kind of exhaust manifold brought together and fed to the reaction space. The distance from the first valves via the exhaust manifold up to the reaction space can be considered as a hot gas inlet become.

Im Folgenden ist ein typischer Ablauf der Vorgänge in einem Zylinder eines solchen Verbrennungsmotors dargestellt, der in dieser bevorzugten Ausführungsform gleichfalls im Brennraum des thermischen Reaktors abläuft. Es existieren eine Reihe unterschiedlicher Verbrennungsmotoren, die sich prinzipiell ebenfalls für das Verfahren zur Herstellung der Partikel eignen. Beim 1. Takt erfolgt das Ansaugen von Verbrennungsluft als einer weiteren gasförmigen Komponente, gegebenenfalls in Kombination mit weiteren gasförmigen Komponenten (Prozessgasen). Dazu steht der Kolben im oberen Totpunkt und beginnt sich abwärts zu bewegen. Das als zweites Ventil dienende Einlassventil an der Brennraumeinlassöffnung öffnet und die Verbrennungsluft wird in den Zylinder (hier Brennraum) gesaugt. Wenn der Kolben den unteren Totpunkt erreicht, wird das zweite Ventil geschlossen. Beim 2. Takt wird das sich im Zylinder (hier Brennraum) befindliche Gas bzw. Gasgemisch durch die Aufwärtsbewegung des Kolbens verdichtet. Ist der Kolben nahe am oberen Totpunkt angelangt, wird der Energieträger mit dem Rohstoffgemenge eingespritzt, beispielsweise durch eine als Düse gebildete Brennraumeinlassöffnung. Der Energieträger entzündet sich, gegebenenfalls mit Hilfe einer Zündkerze. Beim 3. Takt erfolgen die Ausdehnung des durch die Verbrennung entstehenden Heißgases und damit die Abwärtsbewegung des Kolbens. Im 4. Takt wird zunächst das als erstes Ventil dienende Auslassventil geöffnet und durch eine erneute Aufwärtsbewegung des Kolbens strömt des Heißgas aus. Das Auslassventil schließt, kurz nachdem der Kolben den oberen Totpunkt erreicht hat. Bei einem derart konstruierten Brennraum können besonders feinteilige Partikel hergestellt werden, da durch den hohen Druck im Brennraum besonders feinteilige Tröpfchen gebildet werden, aus denen im Weiteren die feinteiligen Partikel gebildet werden. Es wurde festgestellt, dass die gezielte Produktion von feinteiligen Pulvern mit einer sehr homogenen Produktqualität technologisch möglich ist, wenn die Brennraumeinlassöffnung (zweites Ventil), der Brennraum sowie der Kolben an den im Vergleich zu Benzin oder Diesel äußerst hohen Feststoffanteil angepasst werden.The following is a typical sequence of operations in a cylinder of such an internal combustion engine is shown, which also takes place in the combustion chamber of the thermal reactor in this preferred embodiment. There are a number of different internal combustion engines, which are in principle also suitable for the process for the preparation of the particles. At the first cycle, the intake of combustion air takes place as a further gaseous component, optionally in combination with other gaseous components (process gases). For this purpose, the piston is at top dead center and begins to move downwards. The intake valve serving as the second valve opens at the combustion chamber intake port, and the combustion air is drawn into the cylinder (here, the combustion chamber). When the piston reaches bottom dead center, the second valve is closed. At the 2nd stroke, the gas or gas mixture in the cylinder (here combustion chamber) is compressed by the upward movement of the piston. If the piston has reached near top dead center, the energy carrier is injected with the raw material mixture, for example through a combustion chamber inlet opening formed as a nozzle. The energy source ignites, possibly with the help of a spark plug. At the 3rd clock, the expansion of the hot gas produced by the combustion and thus the downward movement of the piston take place. In the 4th cycle, the outlet valve serving as the first valve is first opened, and the hot gas flows through a renewed upward movement of the piston out. The exhaust valve closes shortly after the piston reaches top dead center. In a combustion chamber designed in this way, it is possible to produce particularly finely divided particles, since particularly fine droplets are formed by the high pressure in the combustion chamber, from which the finely divided particles are subsequently formed. It was found that the targeted production of finely divided powders with a very homogeneous product quality is technologically possible if the combustion chamber inlet opening (second valve), the combustion chamber and the piston are adapted to the extremely high proportion of solids compared to gasoline or diesel.

Als Verbrennungsluft wird beispielsweise Umgebungsluft verwendet, alternativ kann Sauerstoff oder ein Gemisch aus beiden eingesetzt werden. Daneben kann die Gasatmosphäre im Brennraum durch Zugabe weiterer gasförmiger Komponenten, zum Beispiel CO₂, gezielt eingestellt werden und bietet damit eine weitere Steuerungsgröße zum Einstellen der Reaktionsparameter bei der thermischen Herstellung und Behandlung der feinteiligen Partikel. Die gasförmigen Komponenten können dem Brennraum separat und/oder gemeinsam mit dem Energieträger und/oder dem Rohstoffgemenge zugeführt werden. Bei gemeinsamer Aufgabe des Rohstoffgemenges und/oder des Energieträgers kann deren Vermischung beispielsweise in einer vorgeschalteten Mischkammer oder einer Mischdüse erfolgen.For example, ambient air is used as combustion air; alternatively, oxygen or a mixture of both can be used. In addition, the gas atmosphere in the combustion chamber can be adjusted in a targeted manner by adding further gaseous components, for example CO ₂ , and thus offers a further control variable for setting the reaction parameters in the thermal production and treatment of the finely divided particles. The gaseous components can be supplied to the combustion chamber separately and / or together with the energy carrier and / or the raw material mixture. With common task of the raw material mixture and / or the energy carrier, their mixing can take place, for example, in an upstream mixing chamber or a mixing nozzle.

Die periodische Zuführung des Energieträgers in den Brennraum, die folgende Zündung des Energieträgers, die anschließende zumindest partielle thermische Umsetzung des Energieträgers (Verbrennung) mit der damit verbundenen Entstehung des Heißgasgemisches (Volumenzunahme) und das anschließende Ausströmen des Heißgasgemisches führt zu einem pulsierenden Heißgasstrom im Reaktionsraum.The periodic supply of the energy carrier in the Combustion chamber, the following ignition of the energy carrier, the subsequent at least partial thermal conversion of the energy carrier (combustion) with the associated Formation of the hot gas mixture (volume increase) and the subsequent Outflow of the hot gas mixture leads to a pulsating hot gas stream in the reaction space.

Die Verbrennungsfrequenz im Brennraum liegt vorzugsweise in einem Bereich von 3 Hz bis 200 Hz, insbesondere 10 Hz bis 100 Hz und kann beispielsweise über die Steuerung der periodischen Zuführung des Energieträgers variiert werden. In diesem Frequenzbereich können die verfahrenstechnischen Parameter besonders stabil über längere Zeit gesteuert und damit eine gleich bleibende Produktqualität sichergestellt werden.The Combustion frequency in the combustion chamber is preferably in a range from 3 Hz to 200 Hz, in particular 10 Hz to 100 Hz and can, for example, about the control of the periodic supply of the energy carrier be varied. In this frequency range, the process engineering Parameter controlled particularly stable for a long time and thus ensure consistent product quality become.

Der pulsierende Heißgasstrom wird aus dem Brennraum durch den Heißgaseinlass in mindestens einen sich an den Brennraum anschließenden Reaktionsraum eingeleitet. Unter einem Reaktionsraum soll hierbei jedes Gebilde verstanden werden, welches zumindest eine Verweilzeit des im Brennraum erzeugten Heißgasstroms von der Erzeugung bis zum Filter verlängert. Die Gestaltung des Reaktionsraumes hängt dabei von der Art der gewünschten thermischen Behandlung des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Pulver ab. Dabei kann eine Kopplung mehrer verschiedener Reaktionsräume für eine stufige thermische Behandlung vorteilhaft sein. Bedingt durch die gewählte Geometrie in Verbindung mit der gewählten Prozessführung kann einer der Reaktionsräume auch als Trocknungsraum, als Kalzinationsraum und/oder als Phasenumwandlungsraumraum benutzt werden.Of the pulsating hot gas flow is from the combustion chamber through the Hot gas inlet into at least one of the combustion chamber introduced subsequent reaction space. Under a reaction room should In this case, each structure can be understood, which is at least one Residence time of the hot gas flow generated in the combustion chamber of generation until the filter is extended. The design the reaction space depends on the type of thermal desired Treatment of the raw material mixture or the resulting finely divided Powder off. In this case, a coupling of several different reaction spaces be advantageous for a stage thermal treatment. Due to the selected geometry in connection with The selected process control can be one of the reaction chambers also as a drying room, as a calcination room and / or as a phase conversion room space to be used.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist der angeschlossene Reaktionsraum ein rohrähnliches Gebilde, wobei Auslass und/oder Heißgaseinlass konisch ausgeführt werden können. Der Durchmesser sowie die Rohrlänge bestimmen dabei im Wesentlichen die Verweilzeit des Heißgasstromes in diesem Reaktionsraum und können entsprechend an die notwendigen Reaktionsbedingungen angepasst werden.In a preferred embodiment is the connected Reaction space a tube-like structure, with outlet and / or hot gas inlet are made conical can. The diameter and the tube length determine while essentially the residence time of the hot gas stream in this reaction space and can according to the necessary reaction conditions are adjusted.

Die Zuführung des Rohstoffgemenges in den thermischen Reaktor erfolgt entweder

– periodisch (pulsierend) in den Brennraum, dabei kann eine Rohstoffkomponente selbst als wesentlicher Energieträger dienen, gegebenenfalls gemeinsam mit einem oder mehreren zusätzlichen Energieträgern, wie beispielsweise Erdgas, Diesel, Petroleumbenzin etc. oder
– kontinuierlich in den Brennraum und/oder den angeschlossenen Reaktionsraum, zum Beispiel durch feines Einsprühen, dabei wird mindestens ein Energieträger, wie beispielsweise Erdgas, Diesel, Petroleumbenzin etc., periodisch dem Brennraum zur Erzeugung der pulsierenden Verbrennung zugeführt.

The supply of the raw material mixture in the thermal reactor is either

- Periodic (pulsating) in the combustion chamber, while a raw material component itself serve as an essential energy source, optionally together with one or more additional energy sources, such as natural gas, diesel, petroleum spirit, etc. or
- Continuously into the combustion chamber and / or the connected reaction space, for example by fine spraying, while at least one energy source, such as natural gas, diesel, petroleum spirit, etc., periodically fed to the combustion chamber to produce the pulsating combustion.

Zur Zuführung des Rohstoffgemenges an unterschiedlichen Positionen des thermischen Reaktors (Brennraum, Reaktionsraum) weist diese verschiedene Zuführungspunkte auf. Die Wahl des Zuführungspunktes beeinflusst maßgeblich die thermische Behandlung des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Partikel und somit die Eigenschaften der feinteiligen Pulver. Damit stellt die Wahl des Zuführungspunktes eine maßgebliche Steuergröße für die Produkteigenschaften dar.to Supply of the raw material mixture at different positions of the thermal reactor (combustion chamber, reaction chamber) has this different feed points. The choice of the feed point significantly influences the thermal treatment of the raw material mixture or the resulting finely divided particles and thus the properties the finely divided powder. This is the choice of the feed point a relevant tax code for the product properties

Das Rohstoffgemenge kann in Form von festen Rohstoffen, als Rohstofflösung, Rohstoffsuspension, Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion eingebracht, beispielsweise gesprüht oder zerstäubt werden. Zudem können die Rohstoffe oder Rohstoffmischungen in gasförmiger Form in den thermischen Reaktor eingeleitet werden. Dazu werden die Rohstoffe bzw. das Rohstoffgemenge zunächst außerhalb des beschriebenen thermischen Reaktors in die Gasphase überführt, z. B. durch einen Verdampfer und dem thermischen Reaktor zugeführt. Es besteht dabei auch die Möglichkeit der Kombination verschiedener Zuführungsformen.The raw material mixture can be introduced in the form of solid raw materials, as a raw material solution, raw material suspension, raw material dispersion or raw material emulsion, for example sprayed or atomized. In addition, the raw materials or raw material mixtures can be introduced in gaseous form in the thermal reactor. For this purpose, the raw materials or the raw material mixture are first transferred outside the described thermal reactor in the gas phase, z. B. fed by an evaporator and the thermal reactor. There is also the possibility of combining ver various forms of delivery.

Im Falle eines Feststoffes oder Gels als Rohstoff oder Rohstoffgemenge wird das Material bevorzugt über ein Fallrohr von oben in den Reaktionsraum zugeführt. Beispielsweise werden der Feststoff und/oder das Gel entgegen dem Strömungssinn des Heißgasstroms aufgegeben. Durch die Länge des Fallrohres kann der Aufgabeort und somit die Verweilzeit des Feststoffes variiert werden.in the Case of a solid or gel as raw material or raw material mixture The material is preferably via a downpipe from above fed into the reaction space. For example, the Solid and / or the gel against the flow sense of the hot gas stream given up. Due to the length of the downpipe, the job site and thus the residence time of the solid can be varied.

Im Falle einer Rohstofflösung, Rohstoffsuspension, Rohstoffdispersion oder Rohstoffemulsion als Rohstoffgemenge erfolgt die Produktaufgabe bevorzugt mittels einer Düse, beispielsweise durch eine Zweistoffdüse oder Hochdruckeinspritzdüse. Die Art der Düse beeinflusst die Töpfchenausbildung und somit die resultierende Partikelform bzw. Partikelgrößenverteilung. Die Einsprührichtung bezüglich des pulsierenden Heißgasstroms kann zum Beispiel Prozessparameter, wie Verweilzeit und Turbulenzgrad, beeinflussen. Ebenfalls wird das Sprühbild, insbesondere die Tröpfchengrößenverteilung beeinflusst. Damit stellt die Wahl der Einsprührichtung eine bedeutende Steuergröße für die Verweilzeit, Turbolenzgrad und Partikelgrößenverteilung dar.in the Case of a raw material solution, raw material suspension, raw material dispersion or raw material emulsion as a mixture of raw materials takes place the product task preferably by means of a nozzle, for example by a two-fluid nozzle or high pressure injector. The type of nozzle influences the potty training and thus the resulting Particle shape or particle size distribution. The Injection direction with respect to the pulsating hot gas flow For example, it can influence process parameters such as residence time and degree of turbulence. Also, the spray pattern, in particular the droplet size distribution affected. This is the choice of the injection direction a significant control factor for the residence time, Turbulence level and particle size distribution.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Einsprührichtung im Strömungssinn des Heißgasstromes, beispielsweise bei einem Zuführungspunkt im Brennraum oder im Reaktionsraum, gewählt. Damit wird der pulsierende Heißgasstrom am geringsten beeinflusst.In In another preferred embodiment, the injection direction in the direction of flow of the hot gas stream, for example at a feed point in the combustion chamber or in the reaction space, selected. This is the pulsating hot gas flow least affected.

In einer anderen bevorzugten Ausfürungsform wird das Rohstoffgemenge durch die Düse gegen die Strömungsrichtung des Mittelstroms des pulsierenden Heißgases, insbesondere in den Reaktionsraum eingesprüht. Die Aufgabe kann weiter in jedem beliebigen Winkel zum Strömungssinn des Heißgasstroms erfolgen.In In another preferred embodiment, the raw material mix becomes through the nozzle against the flow direction of the Medium flow of the pulsating hot gas, in particular in the reaction chamber sprayed. The task can continue at any angle to the direction of flow of the hot gas stream respectively.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Rohstoffgemenge periodisch in den Brennraum des thermischen Reaktors aufgegeben. Mindestens eine der Rohstoffkomponenten dient dabei als wesentlicher Energieträger für den Pro zess. Gegebenenfalls können dem Rohstoffgemenge weitere Energieträger beigemischt werden.In Another preferred embodiment is the raw material mixture periodically abandoned in the combustion chamber of the thermal reactor. At least one of the raw material components serves as an essential energy source for the process. If necessary, the raw material mixture additional energy sources are added.

Zur Bildung des Rohstoffgemenges werden zunächst Rohstoffkomponenten im entsprechenden stöchiometrischen Verhältnis kombiniert. Als Rohstoffkomponenten für die Herstellung der Partikel kommen beispielsweise anorganische und/oder organische Stoffe wie Nitrate, Chlorite, Carbonate, Hydrogencarbonate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Citrate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide oder Kombinationen dieser Stoffe in Betracht. Diese Stoffe sind die Basiskomponenten des Rohstoffgemenges. Einsatz können feste und/oder flüssige Rohstoffkomponenten finden.to Formation of the raw material mixture will initially be raw material components in the corresponding stoichiometric ratio combined. As raw material components for the production the particles come, for example, inorganic and / or organic Substances such as nitrates, chlorites, carbonates, bicarbonates, carboxylates, Alcoholates, acetates, oxalates, citrates, halides, sulfates, organometallic Compounds, hydroxides or combinations of these substances into consideration. These substances are the basic components of the raw material mixture. commitment can find solid and / or liquid raw material components.

Zur Herstellung von Rohstoffmischungen in Form von Lösungen bzw. Suspensionen werden gegebenenfalls Hilfskomponenten als weitere Rohstoffkomponenten benötigt. Zur Bildung einer Lösung wird ein Lösungsmittel als Hilfskomponente hinzugefügt, in dem die beispielsweise feste Basiskomponente gelöst wird.to Production of raw material mixtures in the form of solutions or suspensions are optionally auxiliary components as further Raw material components needed. To form a solution becomes added a solvent as an auxiliary component, in which the example solid base component solved becomes.

Es können weitere Hilfskomponenten, wie beispielsweise Tenside, zu Reduzierung der Oberflächenenergie zu flüssigen Rohstoffgemengen zugegeben werden. Damit kann die Tropfengröße beim Einsprühen des Rohstoffgemenges in den thermischen Reaktor beeinflusst und eingestellt werden.It can be further auxiliary components, such as surfactants, to reduce the surface energy to liquid Mixed raw materials are added. This allows the drop size when spraying the raw material mixture in the thermal Reactor can be influenced and adjusted.

Weiterhin kann eine organische und/oder anorganische kalorische Komponente als Rohstoffkomponente bzw. Hilfskomponente zugegeben werden. Damit ist eine Komponente gemeint, die in einem thermischen Prozess zusätzlich kalorische Energie innerhalb des sich bildenden Partikels und/oder im Bereich zwischen den Partikeln freisetzt und damit beispielsweise eine Phasenbildung beschleunigt oder durch eine explosionsartige thermische Umsetzung zum Zerreißen der aufgegebenen Tröpfchen führt. Durch die Aufgabe bzw. thermische Behandlung kleinerer Tröpfchen bilden sich zunächst Partikel mit kleinerem Partikeldurchmesser.Farther may be an organic and / or inorganic caloric component be added as a raw material component or auxiliary component. In order to is meant a component that in addition in a thermal process caloric energy within the forming particle and / or releases in the area between the particles and thus for example accelerates a phase formation or by an explosive thermal conversion leads to rupture of the discontinued droplets. By the task or thermal treatment of smaller droplets Initially, particles with a smaller particle diameter are formed.

Eine besonders enge und definierte Kornverteilung der Partikel kann beispielsweise durch einen ein- oder mehrstufigen nasschemischen Zwischenschritt vor der thermischen Behandlung im thermischen Reaktor erreicht werden. Dazu kann über die Art und Weise und die Prozessführung des nasschemischen Zwischenschritts, beispielsweise über eine so genannte Cofällung, die Partikelgröße zunächst im Rohstoffgemenge eingestellt werden. Bei der Einstellung der Partikelgröße ist zu beachten, dass sie durch den folgenden thermischen Prozess verändert werden kann. Für den nasschemischen Zwischenschritt eines wässrigen und/oder alkoholischen Rohstoffgemenges können bekannte Methoden wie beispielsweise Cofällung oder Hydroxidfällung angewandt werden.A For example, particularly narrow and defined particle size distribution of the particles by a single or multi-stage wet-chemical intermediate step be achieved before the thermal treatment in the thermal reactor. This can be done through the way and process management of the wet-chemical intermediate step, for example via a so-called co-precipitation, the particle size initially set in the raw material mix. In the Adjustment of the particle size is to be considered, that they are changed by the following thermal process can. For the wet-chemical intermediate step of an aqueous and / or alcoholic raw material mixtures may be known Methods such as co-precipitation or hydroxide precipitation be applied.

Die notwendige thermische Behandlungstemperatur des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Partikel ist grundsätzlich spezifisch für die herzustellenden feinteiligen Pulver. Der thermische Reaktor weist deshalb zumindest in Teilen ein variables und beeinflussbares Temperaturprofil mit einer großen Variationsbreite auf. Die maximale Temperatur des Heißgases liegt dabei vorzugsweise im Bereich zwischen 200 und 2000°C, vorzugsweise zwischen 400°C und 1500°C. Die Einstellung und Steuerung der Temperatur kann beispielsweise über die Art und Menge des Energieträgers, über prozesstechnische Parameter wie Volumenstrom oder durch Zuführung definierter Mengen an Kühlmedien (Kühlgas/Kühlflüssigkeit) an mindestens einem weiteren Zuführungspunkt erfolgen.The necessary thermal treatment temperature of the raw material mixture or of the finely divided particles formed therefrom is fundamentally specific to the fine-particle powders to be produced. The thermal reactor therefore has, at least in part, a variable and modifiable temperature profile with a wide range of variation. The maximum temperature of the hot gas is preferably in the range between 200 and 2000 ° C, preferably between 400 ° C and 1500 ° C. The attitudes The temperature can be controlled and controlled, for example, via the type and quantity of the energy carrier, via process-technical parameters such as volume flow or by supplying defined quantities of cooling media (cooling gas / cooling liquid) to at least one further feed point.

Vorzugsweise ist das Temperaturprofil des Heißgasstromes über den gesamten thermischen Reaktor (Brennraum, Reaktionsraum sowie im Bereich vor und im Filter) einstellbar. Dazu weist der thermische Reaktor die Möglichkeit der zusätzlichen Aufgabe von Energieträgern (Zweitfeuerung) oder der Aufgabe von Kühlgas oder Kühlflüssigkeit an verschiedenen Zuführungspunkten auf.Preferably is the temperature profile of the hot gas flow over the entire thermal reactor (combustion chamber, reaction chamber and in the range before and in the filter) adjustable. For this purpose, the thermal Reactor the possibility of additional task of energy carriers (secondary firing) or the abandonment of Cooling gas or coolant at different Feed points on.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Prozesstemperatur am Zuführungspunkt des Rohstoffgemenges durch einen reduzierten Energieeintrag limitiert und wird durch Zuführung eines zusätzlichen Energieträgers (Zweitfeuerung) nachträglich erhöht. Damit wird das Problem gelöst, dass es durch die thermoschock artige Behandlung bestimmter Rohstoffgemenge, speziell bei Verwendung von wässrigen Rohstoffgemengen (Nitratlösungen), zu einer Krustenbildung bei den eingesprühten Rohstofftröpfchen durch Verdampfung an der Tröpfchenoberfläche und der damit verbundenen Aufkonzentration der Inhaltsstoffe an der Tröpfchenoberfläche, kommen kann. Diese Kruste steht zunächst dem Entweichen von gebildeten gasförmigen Stoffen (z. B. thermische Zersetzung der Lösungsmittel oder Abspaltung von Nitrat) aus dem Inneren der Rohstofftröpfchen entgegen. Durch den Gasdruck werden jedoch letztlich die Krusten aufgebrochen und es bilden sich Partikel mit so genannter Hohlkugelstruktur. Die Bildung von Partikeln mit Hohlkugelstruktur ist jedoch für bestimmte Anwendungen unerwünscht. Hier wird eine sphärische Form bevorzugt. Bei einer reduzierten Prozesstemperatur erfolgt nicht in jedem Fall eine vollständige Stoffumwandlung. Es gelingt jedoch durch Einbringen einer zusätzlichen Menge eines Energieträgers (zum Beispiel Erdgas oder Wasserstoff), den Energieeintrag zu dem Zeitpunkt zu erhöhen, an dem zum Beispiel kein Lösungsmittel mehr im Inneren der Partikel vorhanden ist (Zweitfeuerung). Diese Energie dient zum Beispiel dazu, noch vorhandene Salzreste thermisch zu zersetzen und die Stoffwandlung, zum Beispiel Phasenbildung, zu beschleunigen bzw. abzuschließen.In A preferred embodiment is the process temperature at the feed point of the raw material mixture by a reduced Energy input is limited and is by supplying a additional energy carrier (secondary firing) later elevated. This solves the problem that it through the thermal shock treatment of certain raw material mixtures, especially when using aqueous raw material mixtures (Nitrate solutions), to a crust formation in the sprayed Raw material droplets by evaporation on the droplet surface and the associated concentration of the ingredients the droplet surface, can come. This crust first stands the escape of formed gaseous Substances (eg thermal decomposition of the solvents or removal of nitrate) from the interior of the raw material droplets opposite. However, gas pressure eventually causes the crusts broken up and form particles with so-called hollow sphere structure. However, the formation of particles with hollow spherical structure is for certain applications undesirable. Here is a spherical Form preferred. At a reduced process temperature occurs not in any case a complete conversion. However, it succeeds by introducing an additional amount an energy source (for example natural gas or hydrogen), increase the energy input at the time when for example, no more solvent inside the particles is present (secondary firing). This energy is used, for example to thermally decompose any remaining salt and the transformation of the material, for example, phase formation, accelerating or completing.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Prozesstemperatur im an den Brennraum angeschlossenen Reaktionsraum deutlich reduziert gegenüber der Prozesstemperatur im Brennraum. Dies erschließt die Möglichkeit der thermischen Behandlung des Rohstoffgemenges bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Partikel bei Prozesstemperaturen im Bereich von 100°C bis 750°C bei ausreichenden Verweilzeiten (abhängig von der Geometrie des Reaktionsraumes). Dadurch gelingt beispielsweise die Bildung von feinteiligen Hydroxid- bzw. Hydratpulvern, wie zum Beispiel Ca-Phosphat-Hydrate. Zur Einstellung einer gegenüber dem Brennraum geringeren Prozesstemperatur im Reaktionsraum wird der Heißgasstrom durch Zuführen eines Kühlmediums, insbesondere von Kühlgas und/oder Kühlflüssigkeit gekühlt. Die Kühlung kann dabei beispielsweise zwischen dem Brennraum und dem Reaktionsraum bzw. am Anfang des Reaktionsraumes erfolgen. In vorteilhafter Weise wird die Kühlung derart realisiert, dass der Heißgasstrom nicht in seiner grundsätzlichen Strömungsrichtung verändert bzw. die Pulsierung der Heißgasströmung nicht vollständig unterbunden wird.In Another preferred embodiment is the process temperature clearly reduced in the reaction chamber connected to the combustion chamber the process temperature in the combustion chamber. This opens up the Possibility of thermal treatment of the raw material mixture or the resulting finely divided particles at process temperatures in the range of 100 ° C to 750 ° C if sufficient Residence times (depending on the geometry of the reaction space). As a result, for example, the formation of finely divided hydroxide or hydrate powders, such as Ca-phosphate hydrates. To adjustment a lower compared to the combustion chamber process temperature in the reaction space, the hot gas stream is supplied by feeding a cooling medium, in particular of cooling gas and / or Coolant cooled. The cooling can, for example, between the combustion chamber and the reaction space or take place at the beginning of the reaction space. In an advantageous way the cooling is realized such that the hot gas flow not in its basic direction of flow changed or the pulsation of the hot gas flow not completely prevented.

Nach der Bildung der Partikel im thermischen Reaktor kann eine zumindest partielle ein- oder mehrstufige In-Situ-Beschichtung (der Spezialfall der Imprägnierung wird hier unter dem Begriff der Beschichtung mit eingeschlossen) der Partikel im pulsierenden Heißgasstrom erfolgen. Dazu wird mindestens ein Beschichtungsgemenge an einem im pulsierenden Heißgasstrom einem Ort der Partikelbildung nachgelagerten Ort aufgegeben. Dabei ist bei einer geeigneten Wahl des Prozessablaufes sowohl eine rein anorganische Beschichtung als auch eine organische Beschichtung bzw. eine Kombination aus beiden möglich. Die Flexibilität in der pulsierenden Heißgaserzeugung und der Gestaltung des Reaktionsraumes bietet umfangreiche Einstellmöglichkeiten der Prozessparameter und somit die Möglichkeit unterschiedliche Beschichtungsformen, beispielsweise Schichtdicke oder Modifikation der Beschichtung, zu realisieren. Durch die Prozesssteuerung, beispielsweise durch die Prozesstemperatur am Zufürungspunkt, der Verweilzeit und/oder durch die Wahl der Edukte des Beschichtungsgemenges, kann die gewünschte Beschichtungsform realisiert werden.To The formation of the particles in the thermal reactor can be an at least Partial one- or multi-stage in-situ coating (the special case Impregnation is here under the concept of coating including) the particles in the pulsating hot gas stream respectively. For this purpose, at least one coating composition on a in the pulsating hot gas stream a place of particle formation abandoned place. It is at a suitable choice the process flow both a purely inorganic coating as also an organic coating or a combination of both possible. The flexibility in pulsating hot gas production and the design of the reaction chamber offers extensive adjustment options the process parameter and thus the possibility of different Coating forms, for example layer thickness or modification the coating, to realize. Through the process control, for example by the process temperature at the point of addition, the residence time and / or by the choice of the educts of the coating composition, the desired coating form can be realized.

Vorteil der In-Situ–Beschichtung an diesem thermischen Reaktor ist, dass die gebildeten feinteiligen Partikel zunächst im pulsierenden Heißgasstrom weitestgehend deagglomeriert vorliegen und damit eine einfache Beschichtung erfolgen kann. Eine Beschichtung der hergestellten feinteiligen Pulver in einem separaten Behandlungsschritt (außerhalb des thermischen Reaktors) ist weitaus schwieriger, da die feinteiligen Partikel außerhalb des thermischen Reaktors bzw. des Heißgasstromes allein aufgrund ihrer hohen spezifischen Oberfläche deagglomeriert vorliegen.advantage the in-situ coating on this thermal reactor is that the formed finely divided particles first Deagglomerated as far as possible in the pulsating hot gas stream present and thus a simple coating can be done. A Coating of the finely divided powders produced in a separate Treatment step (outside the thermal reactor) is much more difficult because the finely divided particles outside the thermal reactor or the hot gas stream alone deagglomerated due to their high specific surface area available.

Die Beschichtung der Partikel kann beispielsweise dazu dienen, dass die Agglomerationsneigung der feinteiligen Partikel herabgesetzt wird, die beschichteten Partikel leichter in Flüssigkeiten einarbeitbar sind und/oder die Produkteigenschaften der feinteiligen Pulver an anwendungsspezifische Gegebenheiten ange passt werden. Dazu kann das Beschichtungsgemenge gasförmig und/oder flüssig dem pulsierenden Heißgasstrom zugegeben werden.The coating of the particles can serve, for example, to reduce the agglomeration tendency of the finely divided particles, make the coated particles easier to incorporate into liquids, and / or to adapt the product properties of the finely divided powders to application-specific ones Conditions are adapted. For this purpose, the coating composition can be added in gaseous and / or liquid form to the pulsating hot gas stream.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die gebildeten feinteiligen Partikel mit organischen Substanzen beschichtet. Dabei wird das organische Beschichtungsgemenge in flüssiger Form durch feines Einsprühen an einem Zuführungspunkt in den thermischen Reaktor aufgegeben, an dem die Prozesstemperaturen kleiner als 300°C ist. Gegebenenfalls wird die Temperatur des pulsierenden Heißgasstroms zuvor durch Zuführung eines Kühlmediums reduziert.In In a preferred embodiment, the formed finely divided particles coated with organic substances. there the organic coating composition is passed through in liquid form fine spraying at a feed point in abandoned the thermal reactor at which the process temperatures is less than 300 ° C. If necessary, the temperature the pulsating hot gas flow previously by feeding a cooling medium reduced.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird eine anorganische Beschichtung dadurch realisiert, dass dem pulsierenden Heißgasstrom ein Beschichtungsgemenge in gasförmiger Form zugegeben wird. Die gasförmigen Komponenten des Beschichtungsgemenges lagern sich dabei in Folge der thermischen Behandlung auf der Oberfläche der gebildeten Partikel ab und beschichten diese zumindest teilweise. Eine derartige Ablagerung der Beschichtungskomponenten an der Oberfläche der Partikel kann zum Beispiel durch Kondensation in Folge reduzierter Temperatur des pulsierenden Heißgasstroms erfolgen.In Another preferred embodiment is an inorganic Coating thereby realized that the pulsating hot gas flow added a coating in gaseous form becomes. The gaseous components of the coating composition store themselves as a result of the thermal treatment on the surface of the particles formed and coat them at least partially. Such deposition of the coating components on the surface For example, the particle may be reduced by condensation in succession Temperature of the pulsating hot gas flow done.

Die im thermischen Reaktor erzeugten feinteiligen Partikel werden mit einem geeigneten Filter, wie beispielsweise einem Gaszyklon, Heißgasfilter einem Oberflächenfilter, einem Elektrofilter oder einem Schlauchfilter, von dem Heißgasstrom abgetrennt.The in the thermal reactor produced finely divided particles are with a suitable filter, such as a gas cyclone, hot gas filter Surface filter, an electrostatic filter or a bag filter, separated from the hot gas stream.

Das Heißgas wird vor seinem Eintritt in das Filter auf die je nach dem Typ des Filters erforderliche Temperatur abgekühlt. Dies erfolgt zum Beispiel durch einen Wärmetauscher und/oder durch Einleiten von Kühlgasen in den Heißgasstrom.The Hot gas is applied to the filter before entering the filter cooled according to the type of filter required temperature. This is done for example by a heat exchanger and / or by introducing cooling gases into the hot gas stream.

Die Partikel können einer zusätzlichen einstufigen oder mehrstufigen thermischen Nachbehandlung unterzogen werden, um ihre Oberfläche zumindest teilweise zu modifizieren und/oder gegebenenfalls verbliebene flüchtige Komponenten (zum Beispiel Carbonate, Nitrate, etc.) zumindest teilweise zu entfernen. Für die ther mische Nachbehandlung kommt vorzugsweise ein weiterer thermischer Reaktor, insbesondere ein Drehrohrofen oder eine Wirbelschichtanlage zum Einsatz.The Particles can have an additional one-stage or multi-stage thermal aftertreatment, to at least partially modify their surface and / or any remaining volatile components (For example, carbonates, nitrates, etc.) at least partially remove. For the ther mix after treatment is preferably another thermal reactor, in particular a rotary kiln or a fluidized bed plant used.

Die feinteiligen Partikel werden in einer weiteren Ausführungsform vor und/oder während mindestens einer der thermischen Nachbehandlungen zumindest teilweise beschichtet oder imprägniert. Dabei können mögliche Agglomerationen der beschichteten Partikel vorzugsweise durch eine Trockenmahlung zumindest teilweise reduziert werden.The finely divided particles are used in a further embodiment before and / or during at least one of the thermal after-treatments at least partially coated or impregnated. It can possible agglomerations of the coated particles preferably be at least partially reduced by a dry grinding.

Die feinteiligen Partikel, beschichtet oder unbeschichtet, können in eine Suspension überführt werden, wobei eine Agglomeration der Partikel in der Suspension durch eine zusätzliche Nassmahlung zumindest teilweise reduziert werden und/oder die Suspension getrocknet werden kann, beispielsweise zu einem Granulat.The finely divided particles, coated or uncoated be transferred into a suspension, wherein a Agglomeration of the particles in the suspension by an additional Wet grinding at least partially reduced and / or the suspension can be dried, for example, to a granulate.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert.embodiments The invention will be described in more detail below with reference to drawings explained.

Darin zeigen:In this demonstrate:

1 eine schematische Darstellung eines thermischen Reaktors mit einem Reaktionsraum, 1 a schematic representation of a thermal reactor with a reaction space,

2 eine schematische Darstellung des thermischen Reaktors mit einem Reaktionsraum und einem ersten Ventil, 2 a schematic representation of the thermal reactor with a reaction space and a first valve,

3 eine schematische Darstellung eines thermischen Reaktors mit einem Brennraum, 3 a schematic representation of a thermal reactor with a combustion chamber,

4 eine schematische Darstellung eines thermischen Reaktors mit einem Brennraum, einem Kolben und einem als Auslassventil dienenden ersten Ventil, und 4 a schematic representation of a thermal reactor with a combustion chamber, a piston and a first valve serving as an outlet valve, and

5 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform eines thermischen Reaktors für längere Verweilzeiten. 5 a schematic representation of another embodiment of a thermal reactor for longer residence times.

Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen versehen.each other corresponding parts are in all figures with the same reference numerals Mistake.

1 zeigt einen thermischen Reaktor 1 zur Herstellung von Partikeln P. Der thermische Reaktor 1 umfasst einen Reaktionsraum 2, dem über einen Heißgaseinlass 3 ein Heißgasstrom HGS periodisch zugeführt wird. Eine Frequenz dieser periodischen Zuführung wird durch ein steuerbares erstes Ventil 4, das am Heißgaseinlass 3 oder diesem vorgelagert angeordnet ist, vorgegeben. Zur Bildung von Partikeln P wird dem Reaktionsraum 2 ein Rohstoffgemenge RG zugeführt. Dieses umfasst Rohstoffkomponenten RK. Aus mindestens einer dieser Rohstoffkomponenten RK werden die Partikel P gebildet. Die Zuführung des Rohstoffgemenges RG kann zusammen mit dem Heißgasstrom HGS durch den Heißgaseinlass 3 oder separat durch einen von gegebenenfalls mehreren Zuführungspunkten 5 erfolgen. Beide Möglichkeiten sind dargestellt. Bei Zuführung des Rohstoffgemenges RG mit dem Heißgasstrom HGS kann die Partikelbildung bereits vor dem Erreichen des Reaktionsraumes 2 im Heißgasstrom HGS beginnen. Die aus dem Rohstoffgemenge RG bzw. mindestens einer seiner Rohstoffkomponenten RK gebildeten Partikel werden durch einen Auslass 6 aus dem Reaktionsraum 2 abgeführt. 1 shows a thermal reactor 1 for the production of particles P. The thermal reactor 1 includes a reaction space 2 , via a hot gas inlet 3 a hot gas flow HGS is supplied periodically. A frequency of this periodic supply is provided by a controllable first valve 4 at the hot gas inlet 3 or this is arranged upstream, given. The formation of particles P is the reaction space 2 fed a raw material batch RG. This includes raw material components RK. The particles P are formed from at least one of these raw material components RK. The feed of the raw material mixture RG can be combined with the hot gas flow HGS through the hot gas inlet 3 or separately through one of possibly multiple feed points 5 respectively. Both possibilities are shown. When feeding the raw material mixture RG with the hot gas flow HGS, the particle formation can already before reaching the reaction space 2 start in the hot gas stream HGS. The particles formed from the raw material batch RG or at least one of its raw material components RK are discharged through an outlet 6 from the reaction space 2 dissipated.

Zusätzlich können dem Reaktionsraum 2 über die Zuführungspunkte 5 weitere Prozessgase zur Einstellung einer definierten Reaktionsatmosphäre zugeführt werden. Über die Zuführungspunkte 5 können auch Kühlmedien KM, wie Kühlwasser oder Kühlluft, oder weitere Energieträger ET zur gezielten Einstellung eines Temperaturprofils bzw. Beschichtungskomponenten oder Beschichtungsmischungen BM zur Beschichtung der bereits gebildeten feinteiligen Partikel P zugeführt werden.In addition, the reaction space can 2 about the feed points 5 additional process gases are supplied for setting a defined reaction atmosphere. About the feed points 5 It is also possible to supply cooling media KM, such as cooling water or cooling air, or further energy sources ET for the targeted adjustment of a temperature profile or coating components or coating mixtures BM for coating the finely divided particles P already formed.

Es können im Anschluss an den Reaktionsraum 2 weitere Reaktionsräume 2' für weitere Verfahrensschritte vorgesehen sein, bevor die Partikel P mittels eines Filters 7 (nicht dargestellt) aus dem Heißgasstrom HGS abgeschieden werden. Es können mehrere erste Ventile 4 parallel so angeordnet sein, dass sie Heißgasströme HGS aus verschiedenen Quellen zusammenführen.It may be following the reaction space 2 further reaction rooms 2 ' be provided for further process steps before the particles P by means of a filter 7 (not shown) are separated from the hot gas stream HGS. There may be several first valves 4 be arranged in parallel so that they merge hot gas streams HGS from different sources.

2 zeigt eine alternative Ausführungsform des thermischen Reaktors 1, bei der der Heißgaseinlass 3 nicht durch ein erstes Ventil 4 verschließbar ist. Die periodische Zuführung des Heißgasstroms HGS in den Reaktionsraum 2 kann hier durch eine periodische Verbrennung eines Energieträgers ET oder einer als Energieträger verwendeten der Rohstoffkomponenten RK mit steuerbarer Verbrennungsfrequenz in einem dem Reaktionsraum 2 vorgelagerten Brennraum 8 erfolgen. Eine Kombination mit einem ersten Ventil 4 am Heißgaseinlass 3 oder diesem vorgelagert ist allerdings auch möglich. Rohstoffgemenge RG und/oder Energieträger ET und/oder gegebenenfalls weitere gasförmige Komponenten GK, wie beispielsweise Verbrennungsluft werden dem Brennraum 8 durch mindestens eine Brennraumeinlassöffnung 9 getrennt oder gemeinsam zugeführt. 2 shows an alternative embodiment of the thermal reactor 1 where the hot gas inlet 3 not through a first valve 4 is closable. The periodic supply of the hot gas stream HGS into the reaction space 2 can here by a periodic combustion of an energy source ET or used as energy source of raw material components RK with controllable combustion frequency in a reaction space 2 upstream combustion chamber 8th respectively. A combination with a first valve 4 at the hot gas inlet 3 or upstream of this is also possible. Raw material mix RG and / or energy sources ET and / or optionally other gaseous components GK, such as combustion air to the combustion chamber 8th through at least one combustion chamber inlet opening 9 supplied separately or together.

3 zeigt eine Ausführungsform eines thermischen Reaktors 1 zur Herstellung von feinteiligen Partikeln P mit einer mittleren Partikelgröße von 10 nm bis 100 μm. Die Geometrie des thermischen Reaktors 1 entspricht im Beispiel der eines herkömmlichen Pulsationsreaktors. Hierzu umfasst der thermische Reaktor 1 einen Brennraum 8 zur Erzeugung eines pulsierenden Heißgasstroms HGS. Ein Energieträger ET wird periodisch in den Brennraum 8 über eine Brennraumeinlassöffnung 9.3 oder 9.4 aufgegeben. Im dargestellten Beispiel ist der Energieträger eine von mehreren Rohstoffkomponenten RK eines Rohstoffgemenges RG. Als Rohstoffkomponenten RK sind organische Metallverbindungen und Lösungsmittel vorgesehen. Das Rohstoffgemenge RG wird mittels einer in einer der Brennraumeinlassöffnungen 9.1 bis 9.n vorgesehenen Düse periodisch fein in den Brennraum 8 eingesprüht. Als Energieträger ET können dem Brennraum 8 aber auch brennbares Gas, z. B. Wasserstoff, oder flüssiger Brennstoff, wie z. B. Benzin, zugeführt werden. 3 shows an embodiment of a thermal reactor 1 for the production of finely divided particles P having an average particle size of 10 nm to 100 μm. The geometry of the thermal reactor 1 corresponds in the example of a conventional pulsation reactor. This includes the thermal reactor 1 a combustion chamber 8th for producing a pulsating hot gas flow HGS An energy carrier ET is periodically introduced into the combustion chamber 8th via a combustion chamber inlet opening 9.3 or 9.4 given up. In the example shown, the energy carrier is one of several raw material components RK of a raw material mixture RG. As raw material components RK organic metal compounds and solvents are provided. The raw material mixture RG is by means of a in one of the combustion chamber inlet openings 9.1 to 9.n. nozzle periodically fine into the combustion chamber 8th sprayed. As energy sources ET can the combustion chamber 8th but also combustible gas, eg. As hydrogen, or liquid fuel, such as. As gasoline, are supplied.

Weitere gasförmige Komponenten GK, wie Verbrennungsluft VL und gegebenenfalls weitere Prozessgase, werden über eine weitere Brennraumeinlassöffnung 9.1 in den Brennraum 8 aufgegeben, im dargestellten Beispiel separat von der Zuführung des Energieträgers ET. Die Zuführung der weiteren gasförmigen Komponenten GK kann jedoch auch gemeinsam mit dem Energieträger ET erfolgen. Dazu kann eine vorgesehaltete Mischkammer zur Mischung dienen (nicht dargestellt). Im dargestellten Beispiel wird dem Brennraum 8 Umgebungsluft als Verbrennungsluft VL über die Brennraumeinlassöffnung 9.1 kontinuierlich zugeführt.Other gaseous components GK, such as combustion air VL and possibly other process gases are, via a further combustion chamber inlet opening 9.1 in the combustion chamber 8th abandoned, in the example shown separately from the supply of the energy source ET. However, the supply of the further gaseous components GK can also take place together with the energy carrier ET. For this purpose, a predetermined mixing chamber can serve for mixing (not shown). In the example shown, the combustion chamber 8th Ambient air as combustion air VL via the combustion chamber inlet opening 9.1 fed continuously.

Die Brennraumeinlassöffnung 9.1 und 9.2 können dabei in einen Boden des Brennraumes 8 oder oberhalb des Bodens in den Brennraum 8 münden. Vorzugsweise mündet die Brennraumeinlassöfffnung 9.2 in einen öffnenden Konus im Boden des Brennraumes 8.The combustion chamber inlet opening 9.1 and 9.2 can do this in a bottom of the combustion chamber 8th or above the floor in the combustion chamber 8th lead. Preferably, the combustion chamber inlet opening opens 9.2 in an opening cone in the bottom of the combustion chamber 8th ,

Der periodisch aufgegebene Energieträger ET, im dargestellten Beispiel eine hochkalorische von mehreren Rohstoffkomponenten RK eines Rohstoffgemenges RG, wird im Brennraum 8 mit den an der Verbrennung beteiligten der weiteren gasförmigen Komponenten GK, wie der Verbrennungsluft VL, gezündet. Dies erfolgt beispielsweise über eine periodisch oder kontinuierlich brennende Zündquelle 10, im dargestellten Beispiel über einen kontinuierlich brennenden Zündbrenner (Zündflamme).The periodically abandoned energy source ET, in the example shown a highly calorific of several raw material components RK of a raw material mixture RG, is in the combustion chamber 8th with the participating in the combustion of the other gaseous components GK, such as the combustion air VL ignited. This is done for example via a periodically or continuously burning ignition source 10 , in the example shown via a continuously burning pilot burner (pilot flame).

Der Energieträger ET und die weiteren gasförmigen Komponenten GK (z. B. die Verbrennungsluft VL) verbrennen sehr schnell und erzeugen eine Druckwelle. Ausgangsseitig weist der Brennraum 8 eine Öffnung auf, im dargestellten Beispiel eine nicht verschließbare Öffnung in Form eines Loches. Diese bildet den Heißgaseinlass 3 des Reaktionsraumes 2 bzw. führt zu diesem hin. Die erzeugte Druckwelle kann sich nur in Richtung der ausgangsseitigen Öffnung ausbreiten, da in Richtung der Brennraumeinlassöffnungen 9.1 bis 9.n Maßnahmen zur Vermeidung des Gasaustritts getroffen sind. Beispielsweise können in den Brenn raumeinlassöffnungen 9.1 bis 9.n zweite Ventile 12 in der Art von Einlassventilen vorgesehen sein.The energy carrier ET and the other gaseous components GK (eg the combustion air VL) burn very rapidly and generate a pressure wave. On the output side, the combustion chamber 8th an opening, in the example shown, a non-closable opening in the form of a hole. This forms the hot gas inlet 3 of the reaction space 2 or leads to this. The generated pressure wave can propagate only in the direction of the outlet-side opening, as in the direction of the combustion chamber inlet openings 9.1 to 9.n. Measures to prevent the gas leakage are made. For example, in the combustion chamber inlet openings 9.1 to 9.n. second valves 12 be provided in the manner of inlet valves.

An die Öffnung des Brennraumes 8 schließt sich der Reaktionsraum 2 an. Im dargestellten Beispiel entspricht der Reaktionsraum 2 einem Resonanzrohr. Das Resonanzrohr kann dabei auch eine Biegung, zum Beispiel um 90°, aufweisen. Durch das Ausströmen des erzeugten Heißgasstromes HGS aus dem Brennraum 8 in den Reaktionsraum 2 reduziert sich der Überdruck im Brennraum 8 deutlich. Dadurch dass die Zuführung des Energieträgers ET sowie die sich daran anschließende schlagartige Verbrennung periodisch ablaufen, wiederholt sich der Vorgang des Ausströmens von Heißgas aus dem Brennraum 8 in den Reaktionsraum 2 ebenfalls periodisch. Der Heißgasstrom HGS pulsiert.To the opening of the combustion chamber 8th closes the reaction space 2 at. In the example shown, the reaction space corresponds 2 a resonance tube. The resonance tube can also have a bend, for example by 90 °. By the outflow of the generated hot gas flow HGS from the combustion chamber 8th in the reaction space 2 Reduces the pressure in the combustion chamber 8th clear. The fact that the supply of the energy carrier ET and the subsequent abrupt combustion periodically expire, the process of the outflow of hot gas is repeated from the combustion chamber 8th in the reaction space 2 also periodically. The hot gas flow HGS pulsates.

Im Reaktionsraum 2 sind verschiedene Zuführungspunkte 5.1 bis 5.n vorgesehen. Die Zuführungspunkte 5.1 bis 5.n sind beispielsweise als Düsen ausgebildet. Darüber können das Rohstoffgemenge RG, ein weiterer Energieträger ET zum Zwecke der Zweitfeuerung, ein Beschichtungsgemenge BG, Hilfsstoffe oder Kühlmedien KM in den Heißgasstrom HGS eingebracht werden. Im dargestellten Beispiel wird das Rohstoffgemenge RG mit einer als Energieträger ET dienenden Rohstoffkomponente RK periodisch bereits in den Brennraum 8 geführt, der Zuführungspunkt 5.2 dient zur Einleitung von Kühlluft als Kühlmedium KM, um die Temperatur des pulsierenden Heißgasstroms HGS ab dieser Stelle deutlich zu reduzieren. Dies dient in diesem Falle dazu, um Sintereffekte, wie Partikelwachstum oder „Sinterhalsbildung" zu unterbinden.In the reaction room 2 are different feed points 5.1 to 5.n intended. The feed points 5.1 to 5.n are formed for example as nozzles. In addition, the raw material batch RG, a further energy source ET for the purpose of secondary firing, a coating amount BG, auxiliaries or cooling media KM can be introduced into the hot gas stream HGS. In the example shown, the raw material batch RG is periodically already in the combustion chamber with a raw material component RK serving as an energy source ET 8th led, the feeder point 5.2 serves to introduce cooling air as cooling medium KM in order to significantly reduce the temperature of the pulsating hot gas flow HGS from this point. This serves in this case to prevent sintering effects, such as particle growth or "Sinterhalsbildung".

In dem Heißgasstrom HGS erfolgt die Partikelbildung aus dem Rohstoffgemenge RG. Der erzeugte Heißgasstrom HGS weist vorzugsweise eine Verbrennungsfrequenz von 5 Hz bis 200 Hz auf. Durch die Wahl des Zuführungspunktes 5.1 bis 5.n bzw. der Brennraumeinlassöffnungen 9.1 bis 9.n für die Aufgabe von Rohstoffgemisch RG und anderen Stoffen ist sowohl eine Reaktionstemperatur, die im Verlauf des Heißgasstroms HGS einem bestimmten Profil folgt, als auch die Reihenfolge der Reaktionen zur Partikelbildung und/oder Beschichtung bei aufeinan der folgenden Verfahrensschritten im thermischen Reaktor 1 beeinflussbar. Die im Heißgasstrom HGS gebildeten feinteiligen Partikel P gelangen anschließend in ein Filter 7, das sich an den Reaktionsraum 2 anschließt. Im Filter 7 werden die gebildeten Partikel P vom Heißgasstrom HGS abgetrennt.In the hot gas flow HGS, particle formation takes place from the raw material batch RG. The generated hot gas flow HGS preferably has a combustion frequency of 5 Hz to 200 Hz. By the choice of the feed point 5.1 to 5.n or the combustion chamber inlet openings 9.1 to 9.n. for the task of raw material mixture RG and other substances is both a reaction temperature, which follows in the course of the hot gas flow HGS a certain profile, as well as the order of the reactions for particle formation and / or coating aufeinan of the following process steps in the thermal reactor 1 influenced. The finely divided particles P formed in the hot gas stream HGS then pass into a filter 7 that attach to the reaction space 2 followed. In the filter 7 the formed particles P are separated from the hot gas flow HGS.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform kann der thermische Reaktor 1 im Bereich eines sich schließenden Konus des Brennraumes 8 in dessen ausgangsseitigem Bereich zumindest mit einem Strömungselement versehen sein. Dies unterstützt eine Verwirbelung des pulsierenden Heißgasstroms HGS, wodurch eine bessere Durchmischung der Rohstoffe bzw. des Rohstoffgemenges RG möglich ist. In einer besonders einfachen Ausführungsform ragt das Resonanzrohr (hier Reaktionsraum 2) zumindest teilweise in den schließenden Konus hinein.In a further advantageous embodiment, the thermal reactor 1 in the area of a closing cone of the combustion chamber 8th be provided in the output-side area at least with a flow element. This supports a turbulence of the pulsating hot gas flow HGS, whereby a better mixing of the raw materials or the raw material mixture RG is possible. In a particularly simple embodiment, the resonance tube (here reaction chamber 2 ) at least partially into the closing cone.

4 zeigt eine alternative Ausführungsform eines thermischen Reaktors 1 zur Herstellung von feinteiligen Partikeln P mit einer mittleren Partikelgröße von 10 nm bis 100 μm. Der thermische Reaktor 1 weist einen Brennraum 8 zur Erzeugung des pulsierenden Heißgasstroms HGS auf. Der Brennraum 8 umfasst einen Kolben 11, der mechanisch angetrieben eine reversierende translatorische Bewegung ausführen kann. Weiterhin umfasst der Brennraum 8 eingangsseitig eine Brennraumeinlassöffnung 9.1, in dem dargestellten Beispiel zur Zuführung der Verbrennungsluft VL mit einem zweiten Ventil 12, eine Brennraumeinlassöffnung 9.2 für das Rohstoffgemenge RG, in dem dargestellten Beispiel in Form einer Düse sowie ausgangsseitig einen als Heißgaseinlass 3 des Reaktionsraumes 2 dienenden Brennraumauslass für den erzeugten Heißgasstrom HGS, im dargestellten Beispiel mit einem steuerbaren ersten Ventil 4 verschließbar. 4 shows an alternative embodiment of a thermal reactor 1 for the production of finely divided particles P having an average particle size of 10 nm to 100 μm. The thermal reactor 1 has a combustion chamber 8th for generating the pulsating hot gas flow HGS. The combustion chamber 8th includes a piston 11 , which can perform mechanically reversing translational movement. Furthermore, the combustion chamber includes 8th On the input side, a combustion chamber inlet opening 9.1 in the illustrated example for supplying the combustion air VL with a second valve 12 , a combustion chamber inlet opening 9.2 for the raw material batch RG, in the example shown in the form of a nozzle and on the output side as a hot gas inlet 3 of the reaction space 2 serving combustion chamber outlet for the generated hot gas flow HGS, in the example shown with a controllable first valve 4 closable.

Der in 4 dargestellte Brennraum 8 arbeitet dabei nach dem Funktionsprinzips eines Viertakt–Motors (im dargestellten Beispiel in Form eines Motors mit innerer Gemischbildung, wie z. B. bei Dieselmotor oder Benzin-Direkteinspritzer). Der Kolben 11 steht im oberen Totpunkt und beginnt, sich abwärts zu bewegen. Das Einlassventil (zweites Ventil 12 an der Brennraumeinlassöffnung 9.1) öffnet und Verbrennungsluft VL wird in den Brennraum 8 gesaugt. Wenn der Kolben 11 den unteren Totpunkt erreicht, wird die Brennraumeinlassöffnung 9.1 geschlossen. Der Kolben 11 bewegt sich nun nach oben und verdichtet dabei die im Brennraum 8 befindliche Verbrennungsluft VL. Über die Brennraumeinlassöffnung 9.2 wird das Rohstoffgemenge RG mit metallorganischen Verbindungen und organischen Lösungsmitteln als Rohstoffkomponenten RK eingespritzt. Mindestens eine der Rohstoffkomponenten RK, beispielsweise das Lösungsmittel, dient dabei als Energieträger ET. Der Energieträger ET entzündet sich in Verbindung mit der Verbrennungsluft VL aufgrund des hohen Drucks und der hohen Temperatur. Alternativ kann das Gemisch auch durch zum Beispiel eine Zündkerze gezündet werden. Das verbrennende Gemisch dehnt sich aus und schiebt den Kolben 11 nach unten. Wenn der Kolben 11 den unteren Totpunkt erreicht, wird das erste Ventil 4 geöffnet. Durch die Aufwärtsbewegung des Kolbens 11 wird der erzeugte Heißgasstrom HGS aus dem Brennraum 8 geschoben. Das erste Ventil 4 schließt, kurz nachdem der Kolben 11 den oberen Totpunkt erreicht hat.The in 4 illustrated combustion chamber 8th It works according to the operating principle of a four-stroke engine (in the example shown in the form of an engine with internal mixture formation, such as in diesel engine or gasoline direct injection). The piston 11 is at top dead center and starts to move down. The inlet valve (second valve 12 at the combustion chamber inlet opening 9.1 ) opens and combustion air VL is in the combustion chamber 8th sucked. When the piston 11 reaches the bottom dead center, the combustion chamber inlet opening 9.1 closed. The piston 11 now moves up and compresses the in the combustion chamber 8th combustion air VL. About the combustion chamber inlet opening 9.2 the raw material batch RG is injected with organometallic compounds and organic solvents as raw material components RK. At least one of the raw material components RK, for example the solvent, serves as an energy source ET. The energy source ET ignites in connection with the combustion air VL due to the high pressure and the high temperature. Alternatively, the mixture may also be ignited by, for example, a spark plug. The burning mixture expands and pushes the piston 11 downward. When the piston 11 reaches bottom dead center, becomes the first valve 4 open. By the upward movement of the piston 11 is the generated hot gas flow HGS from the combustion chamber 8th pushed. The first valve 4 closes shortly after the piston 11 has reached the top dead center.

Der in 4 dargestellte Brennraum 8 mit dem Funktionsprinzips eines Motors mit innerer Gemischbildung ist eine bevorzugte Ausführungsform und kann alternativ durch andere Ausführungsformen, zum Beispiel durch Funktionsprinzipien vergleichbar von Motoren mit äußerer Gemischbildung, z. B. Vergaser-Ottomotor oder indirekter Benzineinspritzer, ersetzt werden.The in 4 illustrated combustion chamber 8th with the principle of operation of an engine with internal mixture formation is a preferred embodiment and may alternatively by other embodiments, for example by operating principles comparable to engines with external mixture formation, for. As gasoline gasoline engine or indirect gasoline injection, be replaced.

Durch das erste Ventil 4 verlasst der erzeugte Heißgasstrom HGS den Brennraum 8 und gelangt über den Heißgaseinlass 3 in den angeschlossenen Reaktionsraum 2, hier in Form eines Resonanzrohrs. Alternativ kann der Reaktionsraum 2 andere geometrische Formen aufweisen in Abhängigkeit vom gewünschten thermischen Behandlungsprofil des Rohstoffgemenges RG bzw. der daraus zu bildenden feinteiligen Partikel P. Durch den periodisch ablaufenden Verbrennungsprozess pulsiert der erzeugte Heißgasstrom HGS.Through the first valve 4 the generated hot gas flow HGS leaves the combustion chamber 8th and passes over the hot gas inlet 3 in the connected reaction space 2 , here in the form of a resonance tube. Alternatively, the reaction space 2 have other geometric shapes depending on the desired thermal treatment profile of the raw material mixture RG or the thereof to be formed finely divided particles P. The generated hot gas flow HGS pulses due to the periodically proceeding combustion process.

Im Reaktionsraum 2 existieren verschiedene Zuführungspunkte 5.1 bis 5.n. Die Zuführungspunkte 5.1 bis 5.n sind beispielsweise als Düsen ausgebildet. Darüber können das Rohstoffgemenge RG, ein weiterer Energieträger ET, Beschichtungs gemenge BG, Hilfsstoffe oder Kühlmedien KM in den Heißgasstrom HGS eingeführt werden. Im dargestellten Beispiel wird das Rohstoffgemenge RG mit der als Energieträger ET dienenden Rohstoffkomponente RK periodisch bereits dem Brennraum 8 über die Brennraumeinlassöffnung 9.2 zugeführt, der Zuführungspunkt 5.4 dient zur Einleitung von Kühlluft als Kühlmedium KM, um die Temperatur des pulsierenden Heißgasstroms HGS ab dieser Stelle deutlich zu reduzieren. Dies dient in diesem Falle dazu, um Sintereffekte, wie Partikelwachstum oder „Sinterhalsbildung" zu unterbinden.In the reaction room 2 There are different feed points 5.1 to 5.n , The feed points 5.1 to 5.n are formed for example as nozzles. In addition, the raw material batch RG, another energy source ET, coating mixed BG, auxiliaries or cooling media KM can be introduced into the hot gas flow HGS. In the example shown, the raw material batch RG with the raw material component RK serving as energy carrier ET is periodically already in the combustion chamber 8th over the combustion chamber inlet opening 9.2 supplied, the feed point 5.4 serves to introduce cooling air as cooling medium KM in order to significantly reduce the temperature of the pulsating hot gas flow HGS from this point. This serves in this case to prevent sintering effects, such as particle growth or "Sinterhalsbildung".

In dem Heißgasstrom HGS erfolgt die Partikelbildung aus dem Rohstoffgemenge RG. Der erzeugte Heißgasstrom HGS weist vorzugsweise eine Verbrennungsfrequenz von 5 Hz bis 200 Hz auf. Durch die Wahl des Zuführungspunktes 5.1 bis 5.n ist sowohl eine Reaktionstemperatur, die im Verlauf des Heißgasstroms HGS einem bestimmten Profil folgt, als auch die Reihenfolge der Reaktionen zur Partikelbildung und/oder Beschichtung bei aufeinander folgenden Verfahrensschritten im thermischen Reaktor 1 beeinflussbar. Die im Heißgasstrom HGS gebildeten feinteiligen Partikel P gelangen anschließend in das Filter 7, das sich an den Reaktionsraum 2 anschließt. Im Filter 7 erfolgt die Pulverabscheidung, indem die gebildeten Partikel P vom Heißgasstrom HGS abgetrennt werden.In the hot gas flow HGS, particle formation takes place from the raw material batch RG. The generated hot gas flow HGS preferably has a combustion frequency of 5 Hz to 200 Hz. By the choice of the feed point 5.1 to 5.n is both a reaction temperature, which follows a certain profile in the course of the hot gas flow HGS, as well as the order of the reactions for particle formation and / or coating in successive process steps in the thermal reactor 1 influenced. The finely divided particles P formed in the hot gas stream HGS then pass into the filter 7 that attach to the reaction space 2 followed. In the filter 7 the powder deposition takes place by separating the particles P formed from the hot gas stream HGS.

5 zeigt eine weitere Ausführungsform für einen thermischen Reaktor 1 zur Herstellung von feinteiligen Partikeln P mit einer mittleren Partikelgröße von 10 nm bis 100 μm. Hierzu umfasst der thermische Reaktor 1 einen Brennraum 8 zur Erzeugung des pulsierenden Heißgasstrom HGS analog zum in 3 gezeigten Brennraum 8. 5 shows a further embodiment for a thermal reactor 1 for the production of finely divided particles P having an average particle size of 10 nm to 100 μm. This includes the thermal reactor 1 a combustion chamber 8th for generating the pulsating hot gas flow HGS analogous to in 3 shown combustion chamber 8th ,

An die ausgangsseitige Öffnung des Brennraumes 8 schließt sich ein Reaktionsraum 2 an, der anders als in 3 gebildet ist. Der Reaktionsraum 2 hat die Form eines zylindrischen Gefäßes, wobei der Heißgaseinlass 3, d. h. die Verbindung zwischen Brennraum 8 und Reaktionsraum 2 konisch in den Reaktionsraum 2 einläuft.To the outlet-side opening of the combustion chamber 8th closes a reaction space 2 at that other than in 3 is formed. The reaction space 2 has the shape of a cylindrical vessel, the hot gas inlet 3 ie the connection between the combustion chamber 8th and reaction space 2 conical in the reaction space 2 enters.

Im dargestellten Beispiel wird dem Brennraum 8 ein Energieträger ET in Form von herkömmlichem Dieselkraftstoff über die Brennraumeinlassöffnung 9.2 periodisch zugeführt. Über die Brennraumeinlassöffnung 9.1 erfolgt die Zuführung von Verbrennungsluft VL in Form von Umgebungsluft.In the example shown, the combustion chamber 8th an energy source ET in the form of conventional diesel fuel via the combustion chamber inlet opening 9.2 supplied periodically. About the combustion chamber inlet opening 9.1 the supply of combustion air VL takes place in the form of ambient air.

Über den Zuführungspunkt 5.1 erfolgt das Einführen von Kühlluft als Kühlmedium KM in den Heißgaseinlass 3, der als Teil des Reaktionsraums 2 betrachtet werden soll. Dadurch wird die Temperatur des pulsierenden Heißgasstroms HGS, welcher aus dem Brennraum 8 ausströmt, reduziert. Damit kann die Prozesstemperatur im Reaktionsraum 2 zwischen 200°C bis 800°C eingestellt werden. Dies ist beispielsweise dann vorteilhaft, wenn die hergestellten feinteiligen Partikel P Phasen aufweisen sollen, die bei diesen Temperaturen stabil sind, also gebildet werden können.About the feed point 5.1 the introduction of cooling air as cooling medium KM takes place in the hot gas inlet 3 that is part of the reaction space 2 should be considered. As a result, the temperature of the pulsating hot gas flow HGS, which from the combustion chamber 8th emanates, reduced. This allows the process temperature in the reaction chamber 2 be set between 200 ° C to 800 ° C. This is advantageous, for example, if the finely divided particles produced are to have P phases which are stable at these temperatures and can therefore be formed.

Das Rohstoffgemenge RG wird in dem dargestellten Beispiel über den Zuführungspunkt 5.2 dem Reaktionsraum 2 und damit dem pulsierendem Heißgasstrom HGS durch feines Zerstäuben mittels einer im Zuführungspunkt 5.2 angeordneten Zweistoffdüse zugeführt. Die feinteiligen Partikel P bilden sich in der Folgezeit im pulsierenden Heißgasstrom HGS. Vorteil des verglichen mit 3 vergrößerten Reaktionsraum 2 ist die verlängerte Verweilzeit des Heißgasstromes HGS und damit des Rohstoffgemenges RG bzw. der sich daraus bildenden feinteiligen Partikel P.The raw material batch RG is in the example shown on the feed point 5.2 the reaction space 2 and thus the pulsating hot gas flow HGS by fine atomization by means of a feed point 5.2 arranged two-fluid nozzle supplied. The finely divided particles P are formed in the subsequent time in the pulsating hot gas flow HGS 3 enlarged reaction space 2 is the prolonged residence time of the hot gas stream HGS and thus of the raw material mixture RG or the resulting finely divided particles P.

Die im Heißgasstrom HGS gebildeten feinteiligen Partikel P gelangen anschließend in ein Filter 7, das sich an den Reaktionsraum 2 anschließt. Im Filter 7 erfolgt die Pulverabscheidung, indem die gebildeten Partikel P vom Heißgasstrom HGS abgetrennt werden.The finely divided particles P formed in the hot gas stream HGS then pass into a filter 7 that attach to the reaction space 2 followed. In the filter 7 the powder deposition takes place by separating the particles P formed from the hot gas stream HGS.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung verdeutlichen. Sie sind jedoch keinesfalls als limitierend zu betrachten. Alle Verbindungen oder Komponenten, die in den Zubereitungen verwendet werden können, sind entweder bekannt und käuflich erhältlich oder können nach bekannten Methoden synthetisiert werden. Die in den Beispielen angegebenen Temperaturen gelten immer in °C. Es versteht sich weiterhin von selbst, dass sich sowohl in der Beschreibung als auch in den Beispielen die zugegebenen Mengen der Komponenten in den Zusammensetzungen immer zu insgesamt 100% addieren. Gegebene Prozentangaben sind immer im gegebenen Zusammenhang zu sehen. Sie beziehen sich üblicherweise aber immer auf die Masse der angegebenen Teil- oder Gesamtmenge.The The following examples illustrate the present invention. However, they are by no means to be considered limiting. All Compounds or components used in the preparations can be either known or for sale available or can by known methods be synthesized. The temperatures given in the examples always valid in ° C. It goes without saying that both in the description and in the examples the added amounts of the components in the compositions always add up to a total of 100%. Given percentages are always to be seen in the given context. They usually relate but always on the mass of the stated partial or total quantity.

Beispiel 1)Example 1)

Die Rohstoffkomponente RK Tetraisopropylorthotitanat wird in handelsüblichem Benzin (ROZ 95) als Rohstoffkomponente RK gelöst. Das so gebildete Rohstoffgemenge RG in Form einer Rohstofflösung weist einen Metallgehalt von 5% Titan auf. Das Rohstoffgemenge RG wird bei einem Durchsatz von 10 kg/h mit Hilfe einer Schlauchpumpe in die Brennraumeinlassöffnung 9.4 des in 3 gezeigten thermischen Reaktors 1 oder in den Zuführungspunkt 5.2 des in 4 gezeigten thermischen Reaktors 1 gepumpt und dort über ein Ventil periodisch mit einer Frequenz von 40 Hz in den Heißgasstrom HGS fein eingestäubt und im thermischen Reaktor 1 thermisch behandelt. Zusätzlich erfolgt die Aufgabe von Verbrennungsluft VL über die Brennraumeinlassöffnung 9.1 in den Brennraum 8. Der Heißgasstrom HGS wird durch Zugabe des Kühlmediums KM Kühlluft am Zuführungspunkt 5.3 oder 5.4 (4) im vorderen bzw. mittleren Teil des Reaktionsraumes 2 derart gekühlt, dass die Temperatur hinter dem Zuführungspunkt 5.3 oder 5.4 der Kühlluft (bezogen auf den Heißgasstrom) auf 300°C reduziert wird.The raw material component RK tetraisopropyl orthotitanate is dissolved in commercial gasoline (ROZ 95) as raw material component RK. The raw material mixture RG in the form of a raw material solution thus formed has a metal content of 5% titanium. The raw material batch RG is at a throughput of 10 kg / h with the help of a hose pump in the combustion chamber inlet opening 9.4 of in 3 shown thermal reactor 1 or in the feed point 5.2 of in 4 shown thermal reactor 1 pumped and there periodically dusted via a valve with a frequency of 40 Hz in the hot gas stream HGS and in the thermal reactor 1 thermally treated. In addition, the task of combustion air VL takes place via the combustion chamber inlet opening 9.1 in the combustion chamber 8th , The hot gas flow HGS is by adding the cooling medium KM cooling air at the feed point 5.3 or 5.4 ( 4 ) in the front or middle part of the reaction space 2 cooled so that the temperature behind the feed point 5.3 or 5.4 the cooling air (based on the hot gas flow) is reduced to 300 ° C.

Reaktor-Parameter:Reactor parameters:

– Temperatur im Brennraum 8: 750°C- Temperature in the combustion chamber 8th : 750 ° C

Als Filter 7 zum Abtrennen der feinteiligen Partikel P aus dem Heißgasstrom HGS wird ein Kassettenfilter verwendet. Die TiO₂-Partikel P weisen eine Korngröße von d50 = 30 nm, eine kugelförmige Partikelform und eine spezifische Oberfläche (BET) von 37 m²/g auf.As a filter 7 For separating the finely divided particles P from the hot gas flow HGS, a cassette filter is used. The TiO ₂ particles P have a particle size of d 50 = 30 nm, a spherical particle shape and a specific surface area (BET) of 37 m ² / g.

Beispiel 2)Example 2)

Die Rohstoffkomponente RK Zinkacetat wird in der Rohstoffkomponente RK Wasser als Lösungsmittel unter Erwärmen (30–50°C) gelöst, so dass das resultierende Rohstoffgemenge RG in Form einer Rohstofflösung einen Metallgehalt von 12% ZnO aufweist. Zur definierten Einstellung der resultierenden Pulvereigenschaften, wie zum Beispiel UV-Absorptionsvermögen, kann das Rohstoffgemenge RG weitere übliche Dotierungselemente als Rohstoffkomponenten RK aufweisen. Dieses warme Rohstoffgemenge RG wird bei einem Durchsatz von 100 kg/h mit Hilfe einer Schlauchpumpe in den Reaktionsraum 2 am Zuführungspunkt 5.2 des in 5 gezeigten Reaktors 1 gepumpt und dort über eine 1,8 mm Titandüse in den Heißgasstrom HGS kontinuierlich fein eingestäubt und thermisch behandelt.The raw material component RK zinc acetate is dissolved in the raw material component RK water as a solvent with heating (30-50 ° C), so that the resulting raw material batch RG in the form of a raw material solution has a metal content of 12% ZnO. For defined adjustment of the resulting powder properties, such as UV absorptivity, the raw material batch RG may comprise further customary doping elements as raw material components RK. This raw material mixture RG is at a throughput of 100 kg / h using a peristaltic pump in the reaction chamber 2 at the feed point 5.2 of in 5 shown reactor 1 pumped and continuously dusted there via a 1.8 mm titanium nozzle in the hot gas stream HGS and thermally treated.

Der pulsierende Heißgasstrom HGS (20 Hz) wird durch die diskontinuierliche Aufgabe von Erdgas als Energieträger ET in den Brennraum 8 an der Brennraumeinlassöffnung 9.2 erzeugt. Die Temperatur des erzeugten Heißgasstroms HGS wird durch Zuführung von Kühlluft als Kühlmedium KM am Zuführungspunkt 5.1 derart reduziert, dass sich im Reaktionsraum 2 eine Prozesstemperatur von 600°C einstellt.The pulsating hot gas flow HGS (20 Hz) is due to the discontinuous application of natural gas as energy source ET in the combustion chamber 8th at the combustion chamber inlet opening 9.2 generated. The temperature of the generated hot gas flow HGS is by supplying cooling air as the cooling medium KM at the feed point 5.1 so reduced that in the reaction space 2 set a process temperature of 600 ° C.

Reaktor-Parameter:Reactor parameters:

– Temperatur im Brennraum 8: 1000°C- Temperature in the combustion chamber 8th : 1000 ° C
– Temperatur im Reaktionsraum 2: 600°C- Temperature in the reaction space 2 : 600 ° C

Als Filter 7 zum Abtrennen der feinteiligen Partikel P aus dem Heißgasstrom HGS wird ein Kassettenfilter verwendet. Die ZnO-Partikel P weisen eine Korngröße von d50 = 25 nm, eine kugelförmige Partikelform und eine spezifische Oberfläche (BET) von 44 m²/g auf.As a filter 7 For separating the finely divided particles P from the hot gas flow HGS, a cassette filter is used. The ZnO particles P have a particle size of d50 = 25 nm, a spherical particle shape and a specific surface area (BET) of 44 m ² / g.

Beispiel 3)Example 3)

Analog zum Ausführungsbeispiel 2 wird feinteiliges ZnO – Pulver aus in Wasser als Rohstoffkomponente RK gelöstem Zn-Acetat als Rohstoffkomponente RK hergestellt. In diesem Ausführungsbeispiel wird jedoch der Heißgasstrom HGS mit den darin gebildeten Partikel P aus dem Reaktionsraum 2 in einen weiteren Reaktionsraum 2' (nicht gezeigt) geleitet.Analogous to the embodiment 2 For example, finely divided ZnO powder is prepared from Zn acetate dissolved in water as raw material component RK as raw material component RK. In this embodiment, however, the hot gas flow HGS with the particles P formed therein becomes out of the reaction space 2 in another reaction room 2 ' (not shown).

Am Zuführungspunkt 5.2' (nicht gezeigt) wird zusätzlich gasförmiges Tetraethoxyorthosilicat (TEOS) als Beschichtungsgemenge BG eingedüst in den Reaktionsraum 2' eingeleitet. Das eingedüste Volumen an gasförmigen TEOS wird dabei so gewählt, dass das molare Verhältnis TEOS zu eingedüstem Zinkacetat 1/10 beträgt. Das entstehende Siliziumdioxid ummantelt die Zinkoxidpartikel P im Heißgasstrom HGS. Als Produkt entsteht neben den ummantelten Zinkoxidpartikeln P zusätzlich ein geringer Anteil an reinen SiO₂-Partikeln P.At the feed point 5.2 ' (not shown) is additionally gaseous tetraethoxy orthosilicate (TEOS) injected as a coating amount BG in the reaction space 2 ' initiated. The injected volume of gaseous TEOS is chosen so that the molar ratio TEOS to injected zinc acetate is 1/10. The resulting silicon dioxide encases the zinc oxide particles P in the hot gas stream HGS, and in addition to the coated zinc oxide particles P, a small proportion of pure SiO ₂ particles P is formed as a product.

Reaktor-Parameter:Reactor parameters:

– Temperatur im Brennraum 8: 1000°C- Temperature in the combustion chamber 8th : 1000 ° C
– Temperatur im Reaktionsraum 2: 600°C- Temperature in the reaction space 2 : 600 ° C
– Temperatur im Reaktionsraum 2'. 575°C- Temperature in the reaction space 2 ' , 575 ° C

Als Filter 7 zum Abtrennen der feinteiligen Partikel P aus dem Heißgasstrom HGS wird ein Kassettenfilter verwendet. Die mit SiO₂ beschichteten ZnO Partikel P (Komposit Material) weisen eine Korngröße von d₅₀= 50 nm, eine kugelförmige Partikelform und eine spezifische Oberfläche (BET) von 25 m²/g auf.As a filter 7 For separating the finely divided particles P from the hot gas flow HGS, a cassette filter is used. The SiO ₂ coated ZnO particles P (composite material) have a particle size of d ₅₀ = 50 nm, a spherical particle shape and a specific surface area (BET) of 25 m ² / g.

Beispiel 4)Example 4)

Zur Vorbereitung des Ausführungsbeispiels wird zunächst Aluminiumtri-sec.-butylat als Rohstoffkomponente RK in Isopropanol als Rohstoffkomponente RK unter Rühren gelöst (Lösung A). Separat erfolgt das Lösen von getrocknetem Yttriumacetat als Rohstoffkomponente RK und Cer(III)nitrat als Rohstoffkomponente RK unter Rühren in der Rohstoffkomponenten RK DMSO (Lösung B). Alternativ können weitere Dotierungselemente als Rohstoffkomponenten RK zugegeben werden bzw. die eingesetzten Elemente ersetzen. Lösung A wird unter Rühren in Lösung B gegeben. Die Y-Al-Ce-Mischnitratlösung (Lösung C) entspricht dem molaren Verhältnis 2,91:5:0,09 für die Elemente Y, Al und Ce.To prepare the exemplary embodiment, aluminum tri-sec-butoxide is initially dissolved as raw-material component RK in isopropanol as raw-material component RK with stirring (solution A). The dissolution of dried yttrium acetate as raw material component RK and cerium (III) nitrate as raw material component RK takes place separately with stirring in the raw material components RK DMSO (solution B). Alternatively, further doping elements can be added as raw material components RK or replace the elements used. Solution A is added with stirring to solution B. The Y-Al-Ce mixed nitrate solution (solution C) corresponds to the molar ratio 2.91: 5: 0.09 for the elements Y, Al and Ce.

Dieser Lösung C wird Petroleumbenzin als Rohstoffkomponente RK in einem Verhältnis 1:1 zugegeben. Zur Stabilisierung erfolgte die Zugabe von Hilfskomponenten (Span 80, Span 40). Aus dieser Mischung wird durch die Behandlung in einem Homogenisator ein Rohstoffgemenge RG in Form eine Emulsion hergestellt Das Rohstoffgemenge RG wird dann in einem Hochdruck-Homogenisator bei 200 kbar zehnmal homogenisiert.This Solution C becomes petroleum benzine as raw material component RK added in a ratio of 1: 1. To stabilize took place the addition of auxiliary components (Span 80, Span 40). From this mixture The treatment in a homogenizer becomes a mixture of raw materials RG made in the form of an emulsion The raw material batch RG then becomes Homogenized ten times in a high-pressure homogenizer at 200 kbar.

Das Rohstoffgemenge RG wird bei einem Durchsatz von 50 kg/h mit Hilfe einer Schlauchpumpe in die Brennraumeinlassöffnung 9.4 des in 3 gezeigten thermischen Reaktors 1 gepumpt und dort über ein Ventil periodisch mit einer Frequenz von 50 Hz in den Heißgasstrom HGS fein eingestäubt und im Reaktor 1 thermisch behandelt. Zusätzlich erfolgt die Aufgabe von Verbrennungsluft VL über den Zuführungspunkt 9.1 in den Brennraum 8.The raw material batch RG is at a throughput of 50 kg / h using a peristaltic pump in the combustion chamber inlet opening 9.4 of in 3 shown thermal reactor 1 pumped and there periodically dusted via a valve with a frequency of 50 Hz in the hot gas stream HGS and in the reactor 1 thermally treated. In addition, the task of combustion air VL takes place via the feed point 9.1 in the combustion chamber 8th ,

Reaktor-Parameter:Reactor parameters:

– Temperatur im Brennraum 8: 900°C- Temperature in the combustion chamber 8th : 900 ° C
– Temperatur im Reaktionsraum 2: 850°C- Temperature in the reaction space 2 : 850 ° C

Als Filter 7 zum Abtrennen der feinteiligen Partikel P aus dem Heißgasstrom HGS wird ein Schlauchfilter verwendet. Die YAG:Ce-Partikel P weisen eine besonders hohe homogene Elementverteilung auf. Die Korngröße ist d₅₀ = 700 nm, bei einer kugelförmige Partikelform und eine spezifische Oberfläche (BET) von 6 m²/g.As a filter 7 For separating the finely divided particles P from the hot gas flow HGS a bag filter is used. The YAG: Ce particles P have a particularly high homogeneous element distribution. The grain size is d ₅₀ = 700 nm, with a spherical particle shape and a specific surface area (BET) of 6 m ² / g.

11: Thermischer Reaktorthermal reactor
2, 2'2, 2 ': Reaktionsraumreaction chamber
33: HeißgaseinlassHot gas inlet
44: Erstes Ventilfirst Valve
55: Zuführungspunktsupply point
66: Auslassoutlet
77: Filterfilter
88th: Brennraumcombustion chamber
99: BrennraumeinlassöffnungCombustion chamber inlet port
1010: Zündquelleignition source
1111: Kolbenpiston
1212: Zweites Ventilsecond Valve
BGBG: Beschichtungsgemengecoating mixture
ETET: Energieträgerfuels
GKGK: weitere gasförmige KomponenteFurther gaseous component
HGSHGS: HeißgasstromHot gas stream
KMKM: Kühlmediumcooling medium
PP: Partikelparticle
RGRG: Rohstoffgemengeraw material mixture
RKRK: Rohstoffkomponenteraw material component

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

- WO 02/072471 [0006] WO 02/072471 [0006]
- DE 102004044266 A1 [0006] - DE 102004044266 A1 [0006]

Claims

Thermischer Reaktor (1) zur Herstellung von Partikeln (P), umfassend mindestens einen Reaktionsraum (2, 2'), wobei einem der Reaktionsräume (2, 2') durch einen Heißgaseinlass (3) periodisch ein Heißgasstrom (HGS) zuführbar ist und wobei diesem Reaktionsraum (2, 2') zusätzlich ein Rohstoffgemenge (RG) zuführbar ist und wobei aus mindestens einer Rohstoffkomponente (RK) des Rohstoffgemenges (RG) gebildete Partikel (P) durch einen Auslass (6) aus diesem Reaktionsraum (2, 2') abführbar oder einem weiteren der Reaktionsräume (2, 2') zuführbar sind und wobei eine Frequenz der periodischen Zuführung des Heißgasstroms (HGS) durch mindestens ein steuerbares erstes Ventil (4) am Heißgaseinlass (3) oder diesem vorgelagert und/oder durch eine periodische Verbrennung mindestens eines den Heißgasstrom (HGS) bildenden Energieträgers (ET) und/oder mindestens einer der als Energieträger (ET) verwendeten, den Heißgasstrom (HGS) bildenden Rohstoffkomponenten (RK) mit steuerbarer Verbrennungsfrequenz in mindestens einem dem Heißgaseinlass (3) vorgelagerten Brennraum (8) vorgebbar ist.Thermal reactor ( 1 ) for the production of particles (P) comprising at least one reaction space ( 2 . 2 ' ), wherein one of the reaction spaces ( 2 . 2 ' ) through a hot gas inlet ( 3 ) periodically a hot gas stream (HGS) can be fed and wherein this reaction space ( 2 . 2 ' ) in addition a raw material batch (RG) can be supplied and wherein at least one raw material component (RK) of the raw material mixture (RG) formed particles (P) by an outlet ( 6 ) from this reaction space ( 2 . 2 ' ) leachable or another of the reaction spaces ( 2 . 2 ' ) and wherein a frequency of the periodic supply of the hot gas stream (HGS) by at least one controllable first valve ( 4 ) at the hot gas inlet ( 3 ) or preceded by this and / or by a periodic combustion of at least one hot gas stream (HGS) forming energy carrier (ET) and / or at least one of the energy carrier (ET) used, the hot gas flow (HGS) forming raw material components (RK) with controllable combustion frequency in at least one hot gas inlet ( 3 ) upstream combustion chamber ( 8th ) can be specified.

Thermischer Reaktor (1) nach Anspruch 1, wobei das Rohstoffgemenge zusammen mit dem Heißgasstrom (HGS) durch den Heißgaseinlass (3) oder separat durch mindestens einen Zuführungspunkt (5.1 bis 5.n) zuführbar ist.Thermal reactor ( 1 ) according to claim 1, wherein the raw material mixture together with the hot gas stream (HGS) through the hot gas inlet ( 3 ) or separately by at least one feed point ( 5.1 to 5.n ) can be fed.

Thermischer Reaktor (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass einem der Reaktionsräume (2) ein Filter (7) zur Abtrennung der Partikel (P) aus dem Heißgasstrom (HGS) nachgelagert ist.Thermal reactor ( 1 ) according to claim 1 or 2, characterized in that one of the reaction spaces ( 2 ) a filter ( 7 ) downstream of the separation of the particles (P) from the hot gas stream (HGS).

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Brennraum (8) als Verbrennungsmotor ausgebildet ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 1 to 3, characterized in that the combustion chamber ( 8th ) is designed as an internal combustion engine.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Brennraum (8) mindestens eine Brennraumeinlassöffnung (9.1 bis 9.n) zur Zuführung des Energieträgers (ET) und/oder des Rohstoffgemenges (RG) und/oder mindestens einer weiteren gasförmigen Komponente (GK) aufweist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 1 to 4, characterized in that the combustion chamber ( 8th ) at least one combustion chamber inlet opening ( 9.1 to 9.n. ) for supplying the energy carrier (ET) and / or the raw material mixture (RG) and / or at least one further gaseous component (GK).

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbrennung des Energieträgers (ET) mittels Selbstzündung durch hohen Druck und/oder hohe Temperatur und/oder mittels einer kontinuierlich und/oder periodisch aktivierten Zündquelle (10) initiierbar ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 1 to 5, characterized in that the combustion of the energy carrier (ET) by means of auto-ignition by high pressure and / or high temperature and / or by means of a continuously and / or periodically activated ignition source ( 10 ) is initiatable.

Thermischer Reaktor (1) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Zündquelle (10) eine Zündflamme und/oder eine Glühkerze und/oder eine Zündkerze und/oder mindestens ein Glühdraht und/oder ein Glühgitter im Brennraum (8) angeordnet ist.Thermal reactor ( 1 ) according to claim 6, characterized in that as ignition source ( 10 ) a pilot flame and / or a glow plug and / or a spark plug and / or at least one glow wire and / or a Glühgitter in the combustion chamber ( 8th ) is arranged.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Brennraumeinlassöffnung (9.1 bis 9.n) als eine Düse und/oder als ein zweites Ventil (12) und/oder als ein Magnetventil ausgebildet ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 3 to 7, characterized in that the combustion chamber inlet opening ( 9.1 to 9.n. ) as a nozzle and / or as a second valve ( 12 ) and / or is designed as a solenoid valve.

Thermischer Reaktor (1) nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein an der Düse anliegender Druck einstellbar ist.Thermal reactor ( 1 ) according to claim 8, characterized in that a pressure applied to the nozzle is adjustable.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass im Brennraum (8) mindestens ein Strömungselement zur Verwirbelung des Rohstoffgemenges (RG) und/oder des Energieträgers (ET) angeordnet ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 1 to 9, characterized in that in the combustion chamber ( 8th ) at least one flow element for turbulence of the raw material mixture (RG) and / or the energy carrier (ET) is arranged.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Brennraumeinlassöffnung (9.1 bis 9.n) eine Mischkammer vorgelagert ist und/oder die Brennraumeinlassöffnung (9.1 bis 9.n) als eine Mischdüse ausgebildet ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 3 to 10, characterized in that the combustion chamber inlet opening ( 9.1 to 9.n. ) is preceded by a mixing chamber and / or the combustion chamber inlet opening ( 9.1 to 9.n. ) is formed as a mixing nozzle.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz der periodischen Zuführung des Heißgasstroms (HGS) oder die Verbrennungsfrequenz in einem Bereich von 3 Hz bis 200 Hz einstellbar ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 1 to 11, characterized in that the frequency of the periodic supply of the hot gas stream (HGS) or the combustion frequency in a range of 3 Hz to 200 Hz is adjustable.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Reaktionsräume (2, 2') als ein Trocknungsraum und/oder als ein Kalzinationsraum und/oder als ein Phasenumwandlungsraum nutzbar ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 1 to 12, characterized in that at least one of the reaction spaces ( 2 . 2 ' ) is usable as a drying room and / or as a calcining room and / or as a phase transformation room.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der an den Brennraum (8) anschließende Reaktionsraum (2) rohrähnlich und/oder mit einem konischen Heißgaseinlass (3) und/oder mit einem konischen Auslass (6) gebildet ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 1 to 13, characterized in that the to the combustion chamber ( 8th ) subsequent reaction space ( 2 ) tube-like and / or with a conical hot gas inlet ( 3 ) and / or with a conical outlet ( 6 ) is formed.

Thermischer Reaktor (1) nach einem der Ansprüche 3 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Filter (7) als Gaszyklon oder als Heißgasfilter oder als Oberflächenfilter oder als Elektrofilter oder als Schlauchfilter ausgebildet ist.Thermal reactor ( 1 ) according to one of claims 3 to 14, characterized in that the filter ( 7 ) is designed as a gas cyclone or as a hot gas filter or as a surface filter or as an electrostatic precipitator or as a bag filter.

Verfahren zur Herstellung von Partikeln (P) in einem mindestens einen Reaktionsraum (2, 2') umfassenden thermischen Reaktor (1), bei dem zumindest ein Heißgasstrom (HGS) einem der Reaktionsräume (2, 2') durch einen Heißgaseinlass (3) periodisch zugeführt wird, wobei dem Reaktions raum (2, 2') zusammen mit dem Heißgasstrom (HGS) durch den Heißgaseinlass (3) oder separat durch mindestens einen Zuführungspunkt (5.1 bis 5.n) ein Rohstoffgemenge (RG) zugeführt wird, das mindestens eine Rohstoffkomponente (RK) umfasst, wobei im Heißgasstrom (HGS) aus mindestens einer der Rohstoffkomponenten (RK) Partikel (P) gebildet werden, die durch einen Auslass (6) aus diesem Reaktionsraum (2, 2') abgeführt oder einem weiteren der Reaktionsräume (2, 2') zugeführt werden, wobei eine Frequenz der periodischen Zuführung des Heißgasstroms (HGS) durch mindestens ein steuerbares erstes Ventil (4) am Heißgaseinlass (3) oder diesem vorgelagert und/oder durch eine periodische Verbrennung mindestens eines Energieträgers (ET) und/oder mindestens einer als Energieträger (ET) verwendeten der Rohstoffkomponenten (RK) mit steuerbarer Verbrennungsfrequenz in mindestens einem dem Heißgaseinlass (3) vorgelagerten Brennraum (8) vorgegeben wird.Process for the production of particles (P) in at least one reaction space ( 2 . 2 ' ) comprehensive thermal reactor ( 1 ), in which at least one hot gas stream (HGS) one of the reaction spaces ( 2 . 2 ' ) through a hot gas inlet ( 3 ) is supplied periodically, the reaction space ( 2 . 2 ' ) together with the hot gas stream (HGS) through the hot gas inlet ( 3 ) or separately by at least one feed point ( 5.1 to 5.n ) a raw material mixture (RG) is supplied, which comprises at least one raw material component (RK), wherein in the hot gas stream (HGS) from at least one of the raw material components (RK) particles (P) are formed, which through an outlet ( 6 ) from this reaction space ( 2 . 2 ' ) or another of the reaction spaces ( 2 . 2 ' ), wherein a frequency of the periodic supply of the hot gas flow (HGS) by at least one controllable first valve ( 4 ) at the hot gas inlet ( 3 ) or preceded by this and / or by a periodic combustion of at least one energy carrier (ET) and / or at least one of the raw material components (RK) with controllable combustion frequency used as energy carrier (ET) in at least one hot gas inlet ( 3 ) upstream combustion chamber ( 8th ) is given.

Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass als Energieträger (ET) oder als eine der Rohstoffkomponenten (RK) ein hochkalorischer Feststoff und/oder eine hochkalorische Flüssigkeit und/oder ein hochkalorisches Gas verwendet wird.Method according to claim 16, characterized in that that as an energy source (ET) or as one of the raw material components (RK) a high-calorie solid and / or a high-calorie Liquid and / or a high calorific gas is used.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Rohstoffkomponenten (RK) als eine Hilfskomponente verwendet wird.Method according to one of claims 16 or 17, characterized in that at least one of the raw material components (RK) is used as an auxiliary component.

Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgemenge (RG) mit Hilfe der als Lösungsmittel ausgebildeten Hilfskomponente zu einer Rohstofflösung konditioniert wird.Method according to claim 18, characterized that the raw material batch (RG) with the help of as solvent trained auxiliary component to a raw material solution conditioned becomes.

Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgemenge (RG) mit Hilfe der als Dispergens ausgebildeten Hilfskomponente zu einer Rohstoffdispersion konditioniert wird.Method according to claim 19, characterized that the raw material mixture (RG) with the help of trained as a dispersant Auxiliary component is conditioned to a raw material dispersion.

Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass als Hilfskomponente ein organischer Stoff verwendet wird.Method according to one of claims 18 to 20, characterized in that as an auxiliary component an organic Fabric is used.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbrennung des Energieträgers (ET) mittels Selbstzündung durch hohen Druck und/oder hohe Temperatur und/oder mittels einer kontinuierlich und/oder periodisch aktivierten Zündquelle (10) initiiert wird.Method according to one of claims 16 to 21, characterized in that the combustion of the energy carrier (ET) by means of auto-ignition by high pressure and / or high temperature and / or by means of a continuously and / or periodically activated ignition source ( 10 ) is initiated.

Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass als Zündquelle (10) eine Zündflamme und/oder eine Glühkerze und/oder eine Zündkerze und/oder mindestens ein Glühdraht und/oder ein Glühgitter verwendet wird.Method according to claim 22, characterized in that as ignition source ( 10 ) a pilot flame and / or a glow plug and / or a spark plug and / or at least one glow wire and / or a Glühgitter is used.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhr des Energieträgers (ET) und/oder des Rohstoffgemenges (RG) und/oder mindestens einer weiteren gasförmigen Komponente (GK) in den Brennraum (8) über mindestens eine als eine Düse und/oder als ein zweites Ventil (12) und/oder als ein Magnetventil ausgebildete Brennraumeinlassöffnung (9.1 bis 9.n) gesteuert wird.Method according to one of claims 16 to 23, characterized in that the supply of the energy carrier (ET) and / or the raw material mixture (RG) and / or at least one further gaseous component (GK) into the combustion chamber ( 8th ) via at least one as a nozzle and / or as a second valve ( 12 ) and / or formed as a solenoid valve combustion chamber inlet opening ( 9.1 to 9.n. ) is controlled.

Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass ein an der Düse anliegender Druck zur Einstellung einer Tröpchengröße variiert wird.Method according to Claim 24, characterized a pressure applied to the nozzle for adjustment a droplet size is varied.

Verfahren nach einem der Ansprüche 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, dass als weitere gasförmige Komponente (GK) Luft und/oder Sauerstoff und/oder Kohlendioxid verwendet wird.Method according to one of claims 24 or 25, characterized in that as a further gaseous component (GK) air and / or oxygen and / or carbon dioxide is used.

Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vermischung des Rohstoffgemenges (RG) und/oder des Energieträgers (ET) und/oder der weiteren gasförmigen Komponente (GK) in einer der Brennraumeinlassöffnung (9.1 bis 9.n) vorgelagerten Mischkam mer oder die Brennraumeinlassöffnung (9.1 bis 9.n) bildenden Mischdüse erfolgt.Method according to one of claims 24 to 26, characterized in that a mixture of the raw material mixture (RG) and / or the energy carrier (ET) and / or the further gaseous component (GK) in one of the combustion chamber inlet opening ( 9.1 to 9.n. ) upstream Mischkam mer or the combustion chamber inlet opening ( 9.1 to 9.n. ) forming mixing nozzle takes place.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz der periodischen Zuführung des Heißgasstroms (HGS) oder die Verbrennungsfrequenz in einem Bereich von 3 Hz bis 200 Hz eingestellt wird.Method according to one of claims 16 to 27, characterized in that the frequency of the periodic feed of the hot gas flow (HGS) or the combustion frequency in a range of 3 Hz to 200 Hz is set.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Partikelbildung eine Trocknung und/oder eine Kalzination und/oder eine Phasenumwandlung und/oder eine zumindest partielle Beschichtung in mindestens einem der weiteren Reaktionsräume (2, 2') stattfindet.Method according to one of claims 16 to 28, characterized in that after the particle formation a drying and / or calcination and / or a phase transformation and / or an at least partial coating in at least one of the further reaction spaces ( 2 . 2 ' ) takes place.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung des Rohstoffgemenges (RG) in den Brennraum (8) und/oder in den Reaktionsraum (2, 2') und/oder die Zuführung des Energieträgers (ET) und/oder der weiteren gasförmigen Komponente (GK) in die Brennraum (8) periodisch und/oder kontinuierlich erfolgt.Method according to one of claims 16 to 29, characterized in that the supply of the raw material mixture (RG) into the combustion chamber ( 8th ) and / or into the reaction space ( 2 . 2 ' ) and / or the supply of the energy carrier (ET) and / or the further gaseous component (GK) into the combustion chamber ( 8th ) occurs periodically and / or continuously.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgemenge (RG) in fester Form und/oder als Lösung und/oder als Dispersion und/oder gasförmig eingeleitet und/oder eingesprüht und/oder zerstäubt und oder mittels eines Fallrohrs in den Brennraum (8) und/oder in den Reaktionsraum (2, 2') eingebracht wird.Method according to one of claims 16 to 30, characterized in that the raw material mixture (RG) in solid form and / or introduced as solution and / or as a dispersion and / or gaseous and / or sprayed and / or atomized and or by means of a downpipe in the combustion chamber ( 8th ) and / or into the reaction space ( 2 . 2 ' ) is introduced.

Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgemenge (RG) oder mindestens eine der Rohstoffkomponenten (RK) vor dem Einleiten in die Gasphase überführt werden.A method according to claim 31, characterized ge indicates that the raw material batch (RG) or at least one of the raw material components (RK) are transferred to the gas phase before being introduced.

Verfahren nach einem der Ansprüche 31 oder 32, dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen des Rohstoffgemenges (RG) mit oder entgegen einem Strömungssinn des Heißgasstroms (HGS) erfolgt.Method according to one of claims 31 or 32, characterized in that the introduction of the raw material mixture (RG) with or against a flow sense of the hot gas stream (HGS) takes place.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass als Rohstoffkomponente (RK) mindestens ein organischer oder anorganischer Stoff aus der Gruppe Nitrate, Chlorite, Carbonate, Hydrogencarbonate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Citrate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen oder Hydroxide verwendet wird.Method according to one of claims 16 to 33, characterized in that as raw material component (RK) at least an organic or inorganic substance from the group of nitrates, Chlorites, carbonates, bicarbonates, carboxylates, alcoholates, Acetates, oxalates, citrates, halides, sulfates, organometallic Compounds or hydroxides is used.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohstoffgemenge (RG) einem ein- oder mehrstufigen nasschemischen Zwischenschritt unterzogen wird.Method according to one of claims 16 to 34, characterized in that the raw material mix (RG) is a or multi-stage wet-chemical intermediate step.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass ein Temperaturprofil des Heißgasstroms (HGS) zumindest in Teilen des thermischen Reaktors (1) gesteuert und/oder geregelt wird.Method according to one of claims 16 to 35, characterized in that a temperature profile of the hot gas stream (HGS) at least in parts of the thermal reactor ( 1 ) is controlled and / or regulated.

Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, dass eine maximale Temperatur des Heißgases in einem Bereich von 200° C bis 2000°C geführt wird.Method according to Claim 36, characterized that a maximum temperature of the hot gas in a range from 200 ° C to 2000 ° C is performed.

Verfahren nach einem der Ansprüche 36 oder 37, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperaturprofil durch Aufgabe eines weiteren Energieträgers (ET) und/oder Aufgabe eines Kühlmediums (KM) an mindestens einem weiteren Zuführungspunkt (5.1 bis 5.n) gesteuert und/oder geregelt wird.Method according to one of the claims 36 or 37 , characterized in that the temperature profile by abandonment of a further energy carrier (ET) and / or task of a cooling medium (KM) at at least one further feed point ( 5.1 to 5.n ) is controlled and / or regulated.

Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beschichtung mindestens ein organisches und/oder anorganisches gasförmiges und/oder flüssiges Beschichtungsgemenge (BG) verwendet wird.Method according to one of claims 19 to 38, characterized in that the coating at least one organic and / or inorganic gaseous and / or liquid Coating Amount (BG) is used.

Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine ein- oder mehrstufige thermische Nachbehandlung der Partikel (P) in einem weiteren thermischen Reaktor stattfindet.Method according to one of claims 16 to 39, characterized in that at least one single or multi-stage thermal aftertreatment of the particles (P) in another thermal Reactor takes place.

Verfahren nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, dass vor und/oder während der thermischen Nachbehandlung eine weiterte zumindest partielle Beschichtung stattfindet.Method according to claim 40, characterized in that that before and / or during the thermal aftertreatment a further at least partial coating takes place.

Verfahren nach einem der Ansprüche 40 oder 41, dadurch gekennzeichnet, dass vor, während oder nach der thermischen Nachbehandlung eine Trockenmahlung und/oder eine Überführung der Partikel (P) in eine Suspension und/oder eine Nassmahlung und/oder eine Trocknung der Suspension stattfindet.Method according to one of claims 40 or 41, characterized in that before, during or after the thermal aftertreatment, dry grinding and / or transfer the particle (P) in a suspension and / or a wet grinding and / or a drying of the suspension takes place.