DE102006032520B4 - Verfahren zur Herstellung von Magnetkernen, Magnetkern und induktives Bauelement mit einem Magnetkern - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns, das folgende Schritte umfasst:
– Herstellen mindestens einer grobkörnigen Pulverfraktion aus einem amorphen weichmagnetischen Band;
– Herstellen mindestens einer feinkörnigen Pulverfraktion aus einem nanokristallinen weichmagnetischen Band einer nanokristallisierbaren Legierung;
– Mischen von grob- und feinkörnigen Pulverfraktionen zu einem Pulver mit einer mehrmodalen Partikelgrößenverteilung, wobei die Partikel der grobkörnigen Partikelfraktion ein amorphes und die Partikel der feinkörnigen Pulverfraktion ein nanokristallines Gefüge aufweisen;
– Pressen des mehrmodalen Pulvers zu einem Magnetkern.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Pulververbundkernen, die aus einer Mischung aus Legierungspulver und Bindemittel gepresst werden. Sie betrifft weiter einen Magnetkern aus einer Mischung aus Legierungspulver und Bindemittel und ein induktives Bauelement mit einem Magnetkern.
  • Ein Magnetkern aus einem Pulver nanokristalliner und amorpher Partikel, denen ein Binder zugegeben sein kann, ist beispielsweise aus der EP 0 794 538 A1 und der US 4,985,089 A bekannt.
  • Bei solchen Magnetkernen werden geringe Hysterese- und Wirbelstromverluste und niedrige Koerzitivfeldstärken angestrebt. Typischerweise wird das Pulver beispielsweise in Form von Flakes bereitgestellt, die aus einem in Schmelzspinntechnologie hergestellten, weichmagnetischen Band durch Zerkleinern gewonnen werden. Diese Flakes weisen beispielsweise die Form von Plättchen auf, werden typischerweise zunächst mit einer elektrisch isolierenden Beschichtung versehen und anschließend zu einem Magnetkern verpresst. Während Flakes aus Reineisen oder Eisen-Nickel-Legierungen so duktil sind, dass sie sich unter dem Einfluss des Pressdruckes plastisch verformen und Presskerne großer Dichte und Festigkeit ergeben, können federsteife Flakes aus verhältnismäßig harten und steifen Materialien nicht mit beliebig hohen Drücken verpresst werden. Federsteife Flakes brechen dann nämlich, und es kommt statt zu der gewünschten Verdichtung lediglich zu einer weiteren Reduzierung der Partikelgröße. Zudem entstehen durch das Brechen der Flakes frische Oberflächen ohne elektrisch isolierende Beschichtung, die eine drastische Abnahme des spezifischen Widerstandes des Magentkerns und bei hohen Frequenzen somit große Wirbelstromverluste bewirken.
  • Es können, wie beispielsweise in der DE 103 48 810 A1 beschrieben, Pulver verwendet werden, die Partikel mit einer mehrmodalen Größenverteilung aufweisen. Eine mehrmodale Größenverteilung ermöglicht eine verhältnismäßig dichte Packung der Partikel und somit einen verhältnismäßig dichten Magnetkern.
  • Es können, wie beispielsweise in der DE 103 48 810 A1 beschrieben, Pulver verwendet werden, die Partikel mit einer mehrmodalen Größenverteilung aufweisen. Eine mehrmodale Größenverteilung ermöglicht eine verhältnismäßig dichte Packung der Partikel und somit einen verhältnismäßig dichten Magnetkern.
  • Bei der Verwendung von Werkstoffen auf FeAlSi-Basis kommt es bei der Herstellung der feinkörnigen Partikelfraktionen durch den zur starken Zerkleinerung notwendigen hohen Energieeintrag zwar zu Gefügeschäden, diese heilen jedoch bei der anschließenden Wärmebehandlung nahezu vollständig aus und bringen kaum Nachteile in den magnetischen Eigenschaften des fertigen Magnetkerns mit sich. Bei Mischungen mit duktilen Werkstoffen ist es möglich, durch eine Erhöhung des duktilen Anteils, beispielsweise des Reineisenanteils, eine Erhöhung der Packungsdichte zu erzielen. Dieses Vorgehen ist beispielsweise in der JP 2001-196216 beschrieben.
  • Problematisch ist dagegen die Herstellung dichter Magnetkerne aus amorphen Werkstoffen auf FeBSi-Basis, die man jedoch wegen ihrer günstigen magnetischen Eigenschaften gerne einsetzen würde. Bei der Herstellung der feinkörnigen Partikelfraktionen, die einen hohen Energieeintrag notwendig macht, kommt es bei Werkstoffen auf FeBSi-Basis zur Bildung von Phasen aus Eisenboriden, die dauerhafte Gefügeschäden darstellen und nachteilige magnetische Eigenschaften bedingen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung eines Pulververbundkerns anzugeben, das die Herstellung besonders dichter Magnetkerne aus im Rascherstarrungsverfahren erzeugten Legierungen ermöglicht. Außerdem soll ein besonders dichter Magnetkern mit niedriger Koerzitivfeldstärke angegeben werden.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit dem Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche.
  • Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns umfasst folgende Schritte: Zunächst wird mindestens eine grobkörnige Pulverfraktion aus einem amorphen Band aus einer weichmagnetischen Legierung hergestellt. Außerdem wird mindestens eine feinkörnige Pulverfraktion aus einem nanokristallinen Band ebenfalls aus einer weichmagnetischen Legierung hergestellt. Nach der Zerkleinerung kann noch eine Klassierung der Partikelfraktionen stattfinden, um eine optimale Größenverteilung der Partikel zu erzielen. Anschließend werden die Partikelfraktionen zu einem mehrmodalen Pulver vermischt, wobei die Partikel der grobkörnigen Partikelfraktion ein amorphes und die Partikel der feinkörnigen Pulverfraktion ein nanokristallines Gefüge aufweisen. Das mehrmodale Pulver wird dann zu einem Magnetkern gepresst.
  • Typischerweise werden die weichmagnetischen Bänder dazu als amorphe Bänder im Rascherstarrungsverfahren hergestellt, wobei unter „Band" auch eine folienähnliche Form oder Bandstücke verstanden werden. Anschließend kann zur Herstellung eines nanokristallinen Bandes das amorphe Band einer Wärmebehandlung zur Einstellung des nanokristallinen Gefüges unterzogen werden.
  • Einem Grundgedanken der Erfindung zufolge sollte der Energieeintrag bei der Zerkleinerung des Bandes zu einem Pulver mög lichst gering gehalten werden. Er lässt sich dadurch reduzieren, dass das Band vor der Zerkleinerung in einen nanokristallinen Zustand überführt und damit stark versprödet wird. In diesem spröden Zustand lassen sich die feinkörnigen Pulverfraktionen herstellen, ohne dass der Energieeintrag ausreichend groß wird für die Bildung von FeB-Phasen. Irreversible Gefügeschäden können somit vermieden werden. Andererseits ist die Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktionen aus einem nanokristallinen Band ungünstig, weil die aus einem nanokristallinen Band erzeugten Flakes ebenfalls nanokristallin und somit so spröde wären, dass sie sich unter dem Pressdruck nicht verdichten, sondern zerfallen würden.
  • Dieses Dilemma kann dadurch aufgelöst werden, dass die feinkörnigen und die grobkörnigen Pulverfraktionen auf unterschiedlichen Wegen hergestellt werden. Durch die getrennte Herstellung der feinkörnigen Fraktionen aus einem nanokristallinen Band einerseits und die Herstellung der grobkörnigen Fraktionen aus einem amorphen Band andererseits sind der jeweiligen Rolle, die die Pulverfraktionen bei der Herstellung des Magnetkerns spielen, und ihren Eigenschaften beim Verpressen Rechnung getragen. Die Herstellungswege für die unterschiedlichen Pulverfraktionen sind sozusagen „maßgeschneidert". Damit können die Eigenschaften des Pulvers vor dem Verpressen genau auf die Pressbedingungen und auf die gewünschte Dichte des fertigen Magnetkerns eingestellt werden.
  • Es ist dabei möglich, auch für das amorphe Band eine nanokristallisierbare Legierung einzusetzen, entscheidend ist, dass sie sich zum Zeitpunkt des Verpressens noch in einem amorphen Zustand befindet. Es ist jedoch möglich, die zunächst noch amorphe nanokristallisierbare Legierung durch eine Wärmebehandlung in eine nanokristalline zu überführen. Somit sind verschiedene Kombinationen von Legierungen für die grob- und die feinkörnige Fraktion möglich: Die feinkörnige Fraktion wird aus einer nanokristallisierbaren Legierung hergestellt, die auch beim Verpressen schon im nanokristallinen Zustand ist. Die grobkörnige hingegen kann entweder aus einer nicht nanokristallisierbaren oder aus einer nanokristallisierbaren Legierung hergestellt werden, wobei es im letzteren Fall möglich ist, die Legierung nach dem Verpressen in den nanokristallinen Zustand zu überführen.
  • Die die feinkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel weisen vorteilhafterweise Partikeldurchmesser zwischen 20 und 70 μm auf, während die die grobkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel Partikeldurchmesser zwischen 70 und 200 μm aufweisen. Mit Partikeln aus diesen Größenbereichen lassen sich verhältnismäßig dichte Packungen und somit dichte Magnetkerne herstellen.
  • Das amorphe Band wird in einer Ausführungsform des Verfahrens vor der Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktionen durch eine Wärmebehandlung bei einer Vorversprödungstemperatur Tembrittle zur einfacheren Zerkleinerung vorversprödet, wobei für die Vorversprödungstemperatur Tembrittle und die Kristallisationstemperatur Tcrystal des amorphen Bandes Tembrittle < Tcrystal gilt. Die Vorversprödungstemperatur Tembrittle wird also so niedrig gewählt, dass eine (Nano-)Kristallisation nicht stattfindet. Sie wird ferner niedrig genug gewählt und die Dauer der Wärmebehandlung wird ausreichend kurz eingestellt, dass aus dem Band hergestellte Partikel ausreichend duktil sind, um beim Pressen nicht zu zerbrechen. Für die Vorversprödungstemperatur Tembrittle gilt vorteilhafterweise 100 °C ≤ Tembrittle ≤ 400 °C, bevorzugt 200 °C ≤ Tembrittle ≤ 400 °C. Die Dauer der Wärmebehandlung liegt beispielsweise zwischen 0,5 und 8 Stunden.
  • In einer alternativen Ausführungsform des Verfahrens wird das amorphe Band zur Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktion ohne eine vorhergehende Wärmebehandlung zur Vorversprödung im „as cast"-Zustand, also im Zustand, in dem es sich nach der Herstellung durch das Rascherstarrungsverfahren befindet, zerkleinert. Das Zerkleinern des amorphen Bandes zur Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktionen wird vorteilhafterweise bei einer Mahltemperatur Tmill mit –196 °C ≤ Tmill ≤ 20 °C durchgeführt.
  • Das nanokristalline Band zur Herstellung der feinkörnigen Pulverfraktion wird beispielsweise in einer Schneidmühle zerkleinert. Durch die Verwendung einer Schneidmühle anstelle beispielsweise einer Kugelmühle wird der Energieeintrag zusätzlich möglichst gering gehalten und irreversible Gefügeschädigungen werden vermieden.
  • Bei einer Ausführungsform des Verfahrens wird die gleiche Legierung für das amorphe Band und das nanokristalline Band verwendet. In diesem Fall werden einfach diejenigen Bänder, die zur Herstellung der feinkörnigen Pulverfraktion vorgesehen sind, nach dem Rascherstarrungsverfahren einer Wärmebehandlung zur Nanokristallisation unterzogen, während diejenigen Bänder, die zur Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktion vorgesehen sind, im amorphen Zustand verbleiben.
  • Es ist jedoch auch möglich, unterschiedliche Legierungen zu verwenden. Beispielsweise kann als erste weichmagnetische Legierung für das amorphe Band eine Legierung eingesetzt werden, die besonders gut im amorphen Zustand verarbeitbar ist und eine ausreichend große Duktilität aufweist, während als zweite weichmagnetische Legierung für das nanokristalline Band eine Legierung gewählt wird, die besonders gut nanokristallisierbar ist.
  • Unter diesen Gesichtspunkten kommen sowohl als erste weichmagnetische Legierung für das amorphe Band als auch als zweite weichmagnetische Legierung für das nanokristalline Band weichmagnetische Eisenbasislegierungen in Betracht.
  • In einer Ausführungsform weisen die amorphen Partikel die Legierungszusammensetzung MαYβZγ auf, worin M mindestens ein Element aus der Gruppe Fe, Ni, Co ist, Y mindestens ein Element aus der Gruppe B, C, P und Z mindestens ein Element aus der Gruppe Si, Al und Ge ist und α, β und γ in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 70 ≤ α ≤ 85; 5 ≤ β ≤ 20; 0 ≤ γ ≤ 20, wobei bis zu 10 Atomprozent der Komponente M durch mindestens ein Element aus der Gruppe Ti, V, Cr, Mn, Cu, Zr, Nb, Mo, Ta, und W und bis zu 10 Atomprozent der Komponente (Y + Z) durch mindestens ein Element aus der Gruppe In, Sn, Sb und Pb ersetzt werden können.
  • Die nanokristallisierbaren Partikel weisen beispielsweise die Legierungszusammensetzung (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM''βXγ auf, worin M Co und/oder Ni ist, M' mindestens ein Element aus der Gruppe Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo ist; M'' mindestens ein Element aus der Gruppe V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe, Sc, Y, seltenen Erden, Au, Zn, Sn, und Re ist, X mindestens eine Element aus der Gruppe C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be, und As ist, und a, x, y, z, α, β und γ in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 0 ≤ a 0,5; 0,1 ≤ x ≤ 3; 0 ≤ y ≤ 30; 0 ≤ z ≤ 25; 0 ≤ y + z ≤ 35; 0,1 ≤ α ≤ 30; 0 ≤ β ≤ 10; 0 ≤ γ ≤ 10.
  • Alternativ können die nanokristallisierbaren Partikel auch die Legierungszusammensetzung (Fe1-a-bCoaNib)100-x-y-zMxByTz aufweisen, worin M mindestens ein Element aus der Gruppe Nb, Ta, Zr, Hf, Ti, V und Mo ist; T mindestens ein Element aus der Gruppe Cr, W, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Al, Si, Ge, C und P ist und a, b, x, y, und z in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 0 ≤ a ≤ 0,29; 0 ≤ b ≤ 0,43; 4 x ≤ 10; 3 ≤ y ≤ 15; 0 ≤ z ≤ 5.
  • Beispielsweise kann für das nanokristallisierbare Band mindestens eine der Legierungen Fe73,5Nb3Cu1Si15,5B7, Fe73,5Nb3Cu1Si13,5B9, Fe86Cu1Zr7B6, Fe91Zr7B3, Fe84Nb7B9 verwendet werden.
  • Das mehrmodale Pulver, das durch die Mischung von grob- und feinkörnigen Pulverfraktionen erhalten wurde, wird vorteilhafterweise bei einer Presstemperatur Tpress mit Tpress > Tembrittle zu einem Magnetkern gepresst. Dadurch wird sichergestellt, dass sich insbesondere die grobkörnigen Partikel sehr duktil verhalten und jegliche weitere mechanische Zerkleinerung des Pulvers während des Pressens unterbleibt.
  • Der Magnetkern wird nach dem Pressen vorteilhafterweise einer Wärmebehandlung bei einer Wärmebehandlungstemperatur Tanneal unterzogen, um mechanische Spannungen, die durch den Pressvorgang in den Magnetkern eingebracht wurden, ausheilen zu lassen und somit gute magnetische Eigenschaften, insbesondere eine niedrige Koerzitivfeldstärke, zu erzielen. Dabei wird die Wärmebehandlungstemperatur Tanneal zweckmäßigerweise so gewählt, dass für die Wärmebehandlungstemperatur Tanneal und die Kristallisationstemperatur Tcrystal der ersten weichmagnetischen Legierung des amorphen Bandes Tanneal ≥ Tcrystal gilt. Da mit wird erreicht, dass die zu diesem Zeitpunkt noch ein amorphes Gefüge aufweisenden grobkörnigen Partikel nanokristallisieren. Dazu wird die Wärmebehandlungstemperatur typischerweise größer als 500 °C gewählt.
  • Alternativ ist es jedoch auch möglich, die Wärmebehandlungstemperatur Tanneal so zu wählen, dass für die Wärmebehandlungstemperatur Tanneal und die Kristallisationstemperatur Tcrystal der ersten weichmagnetischen Legierung Tanneal ≤ Tcrystal gilt. In diesem Fall wird eine Nanokristallisation der amorphen Partikelfraktion vermieden. Die Wärmebehandlung dient dann lediglich zum Abbau mechanischer Spannungen und es gilt typischerweise 400 °C ≤ Tanneal ≤ 450 °C.
  • Vorteilhafterweise werden alle Wärmebehandlungen unter einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt, die eine Korrosion und damit vorzeitige Alterung des Magnetkerns verbunden mit einer Verschlechterung seiner magnetischen Eigenschaften verhindert.
  • Dem mehrmodalen Pulver werden vor dem Pressen vorteilhafterweise Verarbeitungshilfsstoffe wie Bindemittel und/oder Gleitmittel zugegeben. Die die grobkörnigen und/oder die feinkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel können vor dem Pressen zum Aufbringen einer elektrisch isolierenden Beschichtung in einer wässrigen oder alkoholhaltigen Lösung gebeizt und anschließend getrocknet werden. Eine elektrisch isolierende Beschichtung kann auch auf andere Weise aufgebracht werden. Sie dient der Verringerung des spezifischen Widerstandes des Magnetkerns und der Verringerung der Wirbelstromverluste.
  • Ein erfindungsgemäßer Magnetkern weist ein weichmagnetisches Pulver aus Partikeln auf, wobei die Partikelgrößenverteilung mehrmodal ist. Er weist ferner Verarbeitungshilfsstoffen wie beispielsweise Bindemittel auf. Das Pulver weist mindestens eine grobkörnige Pulverfraktion aus Partikeln mit einem amorphen Gefüge und mindestens eine feinkörnige Pulverfraktion aus Partikeln mit einem nanokristallinen Gefüge auf.
  • Ein solcher Magnetkern kann gleichzeitig eine besonders hohe Dichte und eine niedrige Koerzitivfeldstärke aufweisen, da er durch die mehrmodale Partikelgrößenverteilung eine besonders dichte Packung der Partikel erlaubt und andererseits nur geringfügig verformte und mit Gefügeschäden versehene Partikeloberflächen zeigt.
  • Der erfindungsgemäße Magnetkern kann in induktiven Bauelementen wie beispielsweise Speicherdrosseln, PFC-Drosseln (Drosseln zur Leistungsfaktorkorrektur) in Schaltnetzteilen, Filterdrosseln oder Glättungsdrosseln eingesetzt werden.
  • Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher erläutert.
  • Beispiel 1
  • Aus einem Band mit der Nennzusammensetzung Fe73,5Nb3Cu1Si15,5B7 wurden Partikelfraktionen mit folgenden Partikeldurchmessern hergestellt: Die nanokristallinen Partikel der ersten Fraktion wiesen Durchmesser zwischen 28 und 50 μm auf, die amorphen Partikel der zweiten Fraktion wiesen Durchmesser zwischen 80 und 106 μm auf und die ebenfalls amorphen Partikel der dritten Fraktion wiesen Durchmesser zwischen 106 und 160 μm auf. Die pressfertige Pulvermischung setzte sich zu 29% aus Flakes der ersten Fraktion, zu 58% aus Flakes der zweiten Fraktion und zu 10% Flakes der dritten Fraktion sowie aus 2,8% Bindemittelmischung und 0,2% Gleitmittel zusammen. Die Mischung wurde bei einem Druck von 8 t/cm2 bei 180 °C zu einem Magnetkern gepresst. Nach dem Pressen wies der Kern eine Dichte von 67 Volumenprozent auf. Nach dem Pressen wurde der Magnetkern einer Wärmebehandlung unterzogen, die eine Stunde lang bei 560 °C unter Schutzgas durchgeführt wurde. Der fertiggestellte Magnetkern wies eine statische Koerzitivfeldstärke von 51,6 A/m auf.
  • Beispiel 2
  • Aus einem Band mit der Nennzusammensetzung Fe73,5Nb3Cu1Si15,5B7 wurden Partikelfraktionen mit folgenden Partikeldurchmessern hergestellt: Die nanokristallinen Partikel der ersten Fraktion wiesen Durchmesser zwischen 40 und 63 μm auf und die amorphen Partikel der zweiten Fraktion wiesen Durchmesser zwischen 80 und 106 μm auf. Die pressfertige Pulvermischung setzte sich zu 48,5% aus Flakes der ersten Fraktion, zu 48,5% aus Flakes der zweiten Fraktion sowie aus 2,8% Bindemittelmischung und 0,2% Gleitmittel zusammen. Die Mischung wurde bei einem Druck von 8 t/cm2 bei 180 °C zu einem Magnetkern gepresst. Nach dem Pressen wies der Kern eine Dichte von 68,3 Volumenprozent auf. Nach dem Pressen wurde der Magnetkern einer Wärmebehandlung unterzogen, die eine Stunde lang bei 560 °C unter Schutzgas durchgeführt wurde. Der fertiggestellte Magnetkern wies eine statische Koerzitivfeldstärke von 55,4 A/m auf.
  • Zum Vergleich wurden Magnetkerne nach herkömmlichen Verfahren aus rein amorphen Ausgangspulvern hergestellt:
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Aus einem Band mit der Nennzusammensetzung Fe73,5Nb3Cu1Si15,5B7 wurden rein amorphe Partikel mit Partikeldurchmessern zwischen 80 und 106 μm hergestellt. Die pressfertige Pulvermischung setzte sich zu 97% aus diesen amorphen Partikeln sowie aus 2,8% Bindemittelmischung und 0,2% Gleitmittel zusammen. Die Mischung wurde bei einem Druck von 8 t/cm2 bei 180 °C zu einem Magnetkern gepresst. Nach dem Pressen wies der Kern eine Dichte von 61,7 Volumenprozent auf. Nach dem Pressen wurde der Magnetkern einer Wärmebehandlung unterzogen, die eine Stunde lang bei 560 °C unter Schutzgas durchgeführt wurde. Der fertiggestellte Magnetkern wies eine statische Koerzitivfeldstärke von 71,0 A/m auf.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Aus einem Band mit der Nennzusammensetzung Fe73,5Nb3Cu1Si15,5B7 wurden rein amorphe Partikelfraktionen mit folgenden Partikeldurchmessern hergestellt: Partikel der ersten Fraktion wiesen Durchmesser zwischen 40 und 63 μm auf und Partikel der zweiten Fraktion wiesen Durchmesser zwischen 80 und 106 μm auf. Die pressfertige Pulvermischung setzte sich zu 48,5% aus Flakes der ersten Fraktion, zu 48,5% aus Flakes der zweiten Fraktion sowie aus 2,8% Bindemittelmischung und 0,2% Gleitmittel zusammen. Die Mischung wurde bei einem Druck von 8 t/cm2 bei 180 °C zu einem Magnetkern gepresst. Nach dem Pressen wies der Kern eine Dichte von 63,2 Volumenprozent auf. Nach dem Pressen wurde der Magnetkern einer Wärmebehandlung unterzogen, die eine Stunde lang bei 560 °C unter Schutzgas durchgeführt wurde. Der fertiggestellte Magnetkern wies eine statische Koerzitivfeldstärke von 100,5 A/m auf.
  • Aus den Beispielen ist erkennbar, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gleichzeitig hohe Dichten und niedrige Koerzitivfeldstärken der Magnetkerne erzielbar sind. Die niedrige Koerzitivfeldstärke bei den Magnetkernen aus den Beispielen 1 und 2 sind darauf zurückzuführen, dass die feinkörnigen Partikel durch die Herstellung aus einem nanokristallinen Material keine nennenswerten irreversiblen Gefügeschäden aufgrund der Bildung von FeB-Phasen aufweisen.
  • Durch die getrennte Herstellung von grobkörnigen amorphen und feinkörnigen nanokristallinen Pulverfraktionen erfüllt die resultierende Pulvermischung also alle notwendigen Voraussetzungen: Sie ist mehrmodal und ermöglicht auf diese Weise auch bei der Verwendung nanokristallisierbarer Legierungen auf FeBSi-Basis eine sehr dichte Packung der Partikel und somit eine hohe Dichte des Magnetkerns. Die grobkörnigen Partikel sind aufgrund ihres amorphen Gefüges duktil genug, um beim Pressen nicht zu zerbrechen. Und schließlich weisen die feinkörnigen Partikel durch ihre Herstellung aus einen bereits nanokristallinen Ausgangsmaterial keine irreversiblen Gefügeschäden durch die Bildung von Eisenboridphasen auf, die zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften des Kerns führen würden.

Claims (41)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns, das folgende Schritte umfasst: – Herstellen mindestens einer grobkörnigen Pulverfraktion aus einem amorphen weichmagnetischen Band; – Herstellen mindestens einer feinkörnigen Pulverfraktion aus einem nanokristallinen weichmagnetischen Band einer nanokristallisierbaren Legierung; – Mischen von grob- und feinkörnigen Pulverfraktionen zu einem Pulver mit einer mehrmodalen Partikelgrößenverteilung, wobei die Partikel der grobkörnigen Partikelfraktion ein amorphes und die Partikel der feinkörnigen Pulverfraktion ein nanokristallines Gefüge aufweisen; – Pressen des mehrmodalen Pulvers zu einem Magnetkern.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die die feinkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel Partikeldurchmesser zwischen 20 und 70 μm aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die die grobkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel Partikeldurchmesser zwischen 70 und 200 μm aufweisen.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das amorphe Band vor der Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktionen durch eine Wärmebehandlung bei einer Vorversprödungstemperatur Tembrittle vorversprödet wird, wobei für die Vorversprödungstemperatur Tembrittle und die Kristallisationstemperatur Tcrystal des amorphen Bandes Tembrittle < Tcrystal gilt. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass 100 °C ≤ Tembrittle ≤ 400 °C gilt.
  5. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass 200 °C ≤ Tembrittle ≤ 400 °C gilt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das amorphe Band zur Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktion ohne eine vorhergehende Wärmebehandlung zur Vorversprödung im „as cast"-Zustand zerkleinert wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerkleinern des amorphen Bandes zur Herstellung der grobkörnigen Pulverfraktionen bei einer Mahltemperatur Tmill mit –196 °C ≤ Tmill ≤ 20 °C durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das nanokristalline Band zur Herstellung der feinkörnigen Pulverfraktion in einer Schneidmühle zerkleinert wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass für das amorphe Band eine nicht nanokristallisierbare Legierung verwendet wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Legierung für das amorphe Band eine Eisenbasislegierung verwendet wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Legierung für das amorphe Band eine Legierung der Zusammensetzung MαYβZγ verwendet wird, worin M mindestens ein Element aus der Gruppe Fe, Ni, Co ist, Y mindestens ein Element aus der Gruppe B, C, P und Z mindestens ein Element aus der Gruppe Si, Al und Ge ist und α, β und γ in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 70 ≤ α ≤ 85; 5 ≤ β ≤ 20; 0 ≤ γ ≤ 20, wobei bis zu 10 Atomprozent der Komponente M durch mindestens ein Element aus der Gruppe Ti, V, Cr, Mn, Cu, Zr, Nb, Mo, Ta, und W und bis zu 10 Atomprozent der Komponente (Y + Z) durch mindestens ein Element aus der Gruppe In, Sn, Sb und Pb ersetzt werden können.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die gleiche nanokristallisierbare Legierung für das amorphe Band und das nanokristalline Band verwendet wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass unterschiedliche Legierungen für das amorphe und das nanokristalline Band verwendet werden, wobei beide Legierungen nanokristallisierbar sind.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der nanokristallisierbaren Legierungen die Zusammensetzung (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM''βXγ aufweist, worin M Co und/oder Ni ist, M' mindestens ein Element aus der Gruppe Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo ist; M'' mindestens ein Element aus der Gruppe V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe, Sc, Y, seltenen Erden, Au, Zn, Sn, und Re ist, X mindestens eine Element aus der Gruppe C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be, und As ist, und a, x, y, z, α, β und γ in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 0 ≤ α ≤ 0,5; 0,1 ≤ x ≤ 3; 0 ≤ y ≤ 30; 0 ≤ z ≤ 25; 0 ≤ y + z ≤ 35; 0,1 ≤ α ≤ 30; 0 ≤ β ≤ 10; 0 ≤ γ ≤ 10.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der nanokristallisierbaren Legierungen die Zusammensetzung (Fe1-a-bCoaNib)100-x-y-zMxByTz aufweist, worin M mindestens ein Element aus der Gruppe Nb, Ta, Zr, Hf, Ti, V und Mo ist; T mindestens ein Element aus der Gruppe Cr, W, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Al, Si, Ge, C und P ist und a, b, x, y, und z in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 0 ≤ a 0,29; 0 ≤ b ≤ 0,43; 4 ≤ x ≤ 10; 3 ≤ y ≤ 15; 0 ≤ z ≤ 5.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der nanokristallisierbaren Legierungen die Zusammensetzung (Fe73,5Nb3Cu1Si15,5B7, Fe73,5Nb3Cu1Si13,5B9, Fe86Cu1Zr7B6, Fe91Zr7B3, Fe84Nb7B9 aufweist.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das mehrmodale Pulver bei einer Presstemperatur Tpress mit Tpress > Tembrittle zu einem Magnetkern gepresst wird.
  18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Magnetkern nach dem Pressen einer Wärmebehandlung bei einer Wärmebehandlungstemperatur Tanneal unterzogen wird.
  19. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass für die Wärmebehandlungstemperatur Tanneal und die Kristallisationstemperatur Tcrystal der ersten weichmagnetischen Legierung Tanneal ≥ Tcrystal gilt.
  20. Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass Tanneal > 500 °C gilt.
  21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass für die Wärmebehandlungstemperatur Tanneal und die Kristallisationstemperatur Tcrystal des amorphen Bandes Tanneal Tcrystal gilt.
  22. Verfahren nach Anspruch 19 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass 400 °C ≤ Tanneal ≤ 450 °C gilt.
  23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass dem mehrmodalen Pulver vor dem Pressen Verarbeitungshilfsstoffe wie Bindemittel und/oder Gleitmittel zugegeben werden.
  24. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlungen unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt werden.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die die grobkörnigen und/oder die feinkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel vor dem Pressen zum Aufbringen einer elektrisch isolierenden Beschichtung in einer wässrigen oder alkoholhaltigen Lösung gebeizt und anschließend getrocknet werden.
  26. Magnetkern aus einem weichmagnetischen Pulver mit einer mehrmodalen Partikelgrößenverteilung sowie Verarbeitungshilfsstoffen, wobei das Pulver mindestens eine grobkörnige Pulverfraktion aus Partikeln mit einem amorphen Gefüge und mindestens eine feinkörnige Pulverfraktion aus Partikeln mit einem nanokristallinen Gefüge aufweist.
  27. Magnetkern nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen Partikel und die nanokristallinen Partikel die gleiche nanokristallisierbare Legierungszusammensetzung aufweisen.
  28. Magnetkern nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen Partikel und die nanokristallinen Partikel unterschiedliche nanokristallisierbare Legierungszusammensetzung aufweisen.
  29. Magnetkern nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen Partikel aus einer amorphen Eisenbasislegierung bestehen.
  30. Magnetkern nach einem der Ansprüche 27 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass die die feinkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel Partikeldurchmesser zwischen 20 und 70 μm aufweisen.
  31. Magnetkern nach einem der Ansprüche 27 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass die die grobkörnigen Pulverfraktionen bildenden Partikel Partikeldurchmesser zwischen 70 und 200 μm aufweisen.
  32. Magnetkern nach einem der Ansprüche 30 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen Partikel die Legierungszusammensetzung MαYβZγ aufweisen, worin M mindestens ein Element aus der Gruppe Fe, Ni, Co ist, Y mindestens ein Element aus der Gruppe B, C, P und Z mindestens ein Element aus der Gruppe Si, Al und Ge ist und α, β und γ in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 70 α ≤ 85; 5 ≤ β ≤ 20; 0 ≤ γ ≤ 20, wobei bis zu 10 Atomprozent der Komponente M durch mindestens ein Element aus der Gruppe Ti, V, Cr, Mn, Cu, Zr, Nb, Mo, Ta, und W und bis zu 10 Atomprozent der Komponente (Y + Z) durch mindestens ein Element aus der Gruppe In, Sn, Sb und Pb ersetzt werden können.
  33. Magnetkern nach einem der Ansprüche 27 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass die nanokristallinen Partikel die Legierungszusammensetzung (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM''βXγ aufweisen, worin M Co und/oder Ni ist, M' mindestens ein Element aus der Gruppe Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti und Mo ist; M'' mindestens ein Element aus der Gruppe V, Cr, Mn, Al, Elementen der Platingruppe, Sc, Y, seltenen Erden, Au, Zn, Sn, und Re ist, X mindestens eine Element aus der Gruppe C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be, und As ist, und a, x, y, z, α, β und γ in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 0 ≤ a ≤ 0,5; 0,1 ≤ x ≤ 3; 0 ≤ y ≤ 30; 0 ≤ z ≤ 25; 0 ≤ y + z ≤ 35; 0,1 ≤ α ≤ 30; 0 ≤ β ≤ 10; 0 ≤ γ ≤ 10.
  34. Magnetkern nach einem der Ansprüche 27 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass die nanokristallinen Partikel die Legierungszusammensetzung (Fe1-a-bCoaNib)100-x-y-zMxByTz aufweisen, worin M mindestens ein Element aus der Gruppe Nb, Ta, Zr, Hf, Ti, V und Mo ist; T mindestens ein Element aus der Gruppe Cr, W, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Al, Si, Ge, C und P ist und a, b, x, y, und z in Atomprozent angegeben sind und den folgenden Bedingungen genügen: 0 ≤ a ≤ 0,29; 0 ≤ b 0,43; 4 ≤ x ≤ 10; 3 ≤ y ≤ 15; 0 ≤ z ≤ 5.
  35. Magnetkern nach einem der Ansprüche 27 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass die nanokristallinen Partikel mindestens eine der Legierungenszusammensetzungen Fe73,5Nb3Cu1Si15,5B7, Fe73,5Nb3Cu1Si13,5B9, Fe86Cu1Zr7B6, Fe91Zr7B3, Fe84Nb7B9 aufweisen.
  36. Magnetkern nach einem der Ansprüche 27 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass der Magnetkern Verarbeitungshilfsstoffe wie Bindemittel und/oder Gleitmittel aufweist.
  37. Induktives Bauelement mit einem Magnetkern nach einem der Ansprüche 1 bis 37.
  38. Induktives Bauelement nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass das induktive Bauelement eine Drossel zur Leistungsfaktorkorrektur ist.
  39. Induktives Bauelement nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass das induktive Bauelement eine Speicherdrossel ist.
  40. Induktives Bauelement nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass das induktive Bauelement eine Filterdrossel ist.
  41. Induktives Bauelement nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass das induktive Bauelement eine Glättungsdrossel ist.
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